የከፍተኛ አፈፃፀም ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ (HPLC) እና እጅግ ከፍተኛ አፈፃፀም ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ (HPLC እና UHPLC) ስርዓቶችን ለማሟላት የተነደፈ አብዮታዊ አዲስ የመስመር ውስጥ የማይንቀሳቀስ ቀላቃይ ተዘጋጅቷል።የሁለት ወይም ከዚያ በላይ የሞባይል ደረጃዎች ደካማ መቀላቀል ከፍተኛ የሲግናል-ወደ-ጫጫታ ሬሾን ሊያስከትል ይችላል፣ ይህም ስሜትን ይቀንሳል።የሁለት ወይም ከዚያ በላይ ፈሳሾች ተመሳሳይነት ያለው የማይለዋወጥ ድብልቅ በትንሹ የውስጥ መጠን እና የስታቲክ ቀላቃይ አካላዊ ልኬቶች ከፍተኛውን የአንድ ሃሳባዊ የማይንቀሳቀስ ቀላቃይ ደረጃን ይወክላል።አዲሱ የስታቲክ ቀላቃይ ይህንን የሚያሳክተው አዲስ የ3-ል ማተሚያ ቴክኖሎጂን በመጠቀም የተሻሻለ ሃይድሮዳይናሚክ ስታቲክ ድብልቅን የሚያቀርብ ልዩ የ3-ል መዋቅር በመፍጠር በአንድ ክፍል ውስጥ ባለው የውህደት መጠን ከፍተኛውን የቤዝ ሳይን ሞገድ በመቶኛ ይቀንሳል።ከተለመደው ድብልቅ 1/3 የውስጥ መጠን በመጠቀም መሰረታዊ የሲን ሞገድን በ 98% ይቀንሳል.ፈሳሹ ውስብስብ የ3-ል ጂኦሜትሪዎችን ሲያልፍ የተለያዩ መስቀለኛ መንገዶች እና የመንገድ ርዝመቶች ያላቸው እርስ በርስ የተያያዙ የ3-ል ፍሰት ቻናሎችን ያካትታል።ከአካባቢው ብጥብጥ እና ግርዶሽ ጋር ተደባልቆ ከበርካታ ቶርቱስ ፍሰት መንገዶች ጋር መቀላቀል ማይክሮ፣ ሜሶ እና ማክሮ ሚዛኖች ላይ መቀላቀልን ያስከትላል።ይህ ልዩ ቀላቃይ የተነደፈው የሂሳብ ፈሳሽ ተለዋዋጭ (ሲኤፍዲ) ማስመሰሎችን በመጠቀም ነው።የቀረበው የሙከራ መረጃ እንደሚያሳየው እጅግ በጣም ጥሩ የሆነ ውህደት በትንሹ ውስጣዊ መጠን ተገኝቷል.
ከ 30 ዓመታት በላይ ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ በብዙ ኢንዱስትሪዎች ውስጥ ጥቅም ላይ ውሏል, ፋርማሲዩቲካልስ, ፀረ-ተባይ መድሃኒቶች, የአካባቢ ጥበቃ, የፎረንሲክስ እና የኬሚካላዊ ትንተና.በአንድ ሚሊዮን ወይም ከዚያ በታች ክፍሎችን የመለካት ችሎታ በማንኛውም ኢንዱስትሪ ውስጥ ለቴክኖሎጂ እድገት ወሳኝ ነው።ደካማ የማደባለቅ ቅልጥፍና ወደ ደካማ የምልክት-ወደ-ጫጫታ ሬሾ ይመራል፣ ይህ ደግሞ የክሮማቶግራፊ ማህበረሰቡን ከማወቂያ ገደቦች እና ከስሜታዊነት አንፃር የሚያናድድ ነው።ሁለት የ HPLC ፈሳሾችን በሚቀላቀሉበት ጊዜ አንዳንድ ፈሳሾች በደንብ ስለማይዋሃዱ ሁለቱን መፈልፈያዎች ተመሳሳይነት እንዲኖራቸው በውጫዊ ዘዴዎች እንዲቀላቀሉ ማድረግ አንዳንድ ጊዜ አስፈላጊ ነው.ፈሳሾች በደንብ ካልተደባለቁ የ HPLC ክሮማቶግራም መበላሸት ሊከሰት ይችላል, ይህም እራሱን እንደ ከመጠን በላይ የሆነ የመነሻ ድምጽ እና/ወይም ደካማ ከፍተኛ ቅርጽ ያሳያል.በደካማ ቅልቅል, የመነሻ ድምጽ በጊዜ ሂደት እንደ የሲን ሞገድ (የሚነሳ እና የሚወድቅ) ጠቋሚ ምልክት ሆኖ ይታያል.በተመሳሳይ ጊዜ, ደካማ ድብልቅ ወደ መስፋፋት እና ያልተመጣጠነ ከፍታዎች, የትንታኔ አፈፃፀሞችን, ከፍተኛውን ቅርፅ እና ከፍተኛ ጥራትን ይቀንሳል.ኢንደስትሪው የመስመር ውስጥ እና የቲ ስታቲክ ሚክስ ማደባለቅ እነዚህን ገደቦች ለማሻሻል እና ተጠቃሚዎች ዝቅተኛ የማወቅ ገደቦችን (ስሜትን) እንዲያሳኩ የሚያስችል ዘዴ መሆናቸውን ተገንዝቧል።በጣም ጥሩው የማይንቀሳቀስ ቀላቃይ ከፍተኛ የማደባለቅ ቅልጥፍናን ፣ ዝቅተኛ የሞተ መጠን እና ዝቅተኛ የግፊት ጠብታ ከዝቅተኛው ድምጽ እና ከፍተኛ የስርዓት ፍሰት ጋር ጥቅሞችን ያጣምራል።በተጨማሪም፣ ትንታኔው ውስብስብ እየሆነ ሲመጣ፣ ተንታኞች በመደበኛነት ብዙ ዋልታ እና ለመደባለቅ አስቸጋሪ የሆኑ ፈሳሾችን መጠቀም አለባቸው።ይህ ማለት ለወደፊት ለሙከራ የተሻለ መቀላቀል ግዴታ ነው, ይህም የላቀ ድብልቅ ዲዛይን እና አፈፃፀም አስፈላጊነት ይጨምራል.
Mott አዲስ የባለቤትነት መብት የተሰጣቸው የPerfectPeakTM የመስመር ላይ የማይንቀሳቀስ ድብልቅ ከሶስት ውስጣዊ ጥራዞች፡ 30 µl፣ 60 µl እና 90 µl ፈጥሯል።እነዚህ መጠኖች ለአብዛኛዎቹ የ HPLC ሙከራዎች የሚያስፈልጉትን የጥራዞች እና የመቀላቀል ባህሪያትን ይሸፍናሉ የተሻሻለ ድብልቅ እና ዝቅተኛ ስርጭት ያስፈልጋል።ሦስቱም ሞዴሎች በዲያሜትር 0.5 ኢንች እና የኢንዱስትሪ መሪ አፈጻጸምን በታመቀ ዲዛይን ያቀርባሉ።እነሱ ከ 316 ኤል አይዝጌ ብረት የተሰሩ ናቸው ፣ ለማይነቃነቅ የሚተላለፉ ፣ ግን ቲታኒየም እና ሌሎች ዝገትን የሚቋቋም እና በኬሚካል የማይሰሩ የብረት ውህዶችም ይገኛሉ ።እነዚህ ማደባለቅ እስከ 20,000 psi የሚደርስ ከፍተኛ የሥራ ጫና አላቸው።በለስ ላይ.1a የ60 µl Mott static mixer ፎቶ ነው ከፍተኛውን የማደባለቅ ቅልጥፍናን ለማቅረብ የተነደፈው ከመደበኛው የዚህ አይነት ቀላቃዮች ያነሰ የውስጥ ድምጽ።ይህ አዲስ የማይንቀሳቀስ ቀላቃይ ንድፍ የማይንቀሳቀስ ድብልቅን ለማግኘት በአሁኑ ጊዜ በክሮማቶግራፊ ኢንዱስትሪ ውስጥ ጥቅም ላይ ከሚውለው ከማንኛውም ማደባለቅ ያነሰ ውስጣዊ ፍሰትን የሚጠቀም ልዩ 3D መዋቅር ለመፍጠር አዲስ ተጨማሪ የማኑፋክቸሪንግ ቴክኖሎጂን ይጠቀማል።ፈሳሹ በውስጡ የተወሳሰቡ የጂኦሜትሪክ እንቅፋቶችን ሲያቋርጥ እንደዚህ ያሉ ድብልቅዎች እርስ በርስ የተያያዙ ባለ ሶስት አቅጣጫዊ ፍሰት ቻናሎችን ያቀፈ ነው ።በለስ ላይ.ምስል 1 ለ የኢንደስትሪ ደረጃን ከ10-32 ክር የ HPLC መጭመቂያ ዕቃዎችን ለመግቢያ እና መውጫ የሚጠቀመውን እና የፈጠራ ባለቤትነት የተሰጠው የውስጥ ቀላቃይ ወደብ ሰማያዊ ድንበሮችን የሸፈነው የአዲሱ ድብልቅ ንድፍ ንድፍ ያሳያል።የተለያዩ የውስጥ ፍሰት መንገዶች እና የፍሰት አቅጣጫ ለውጦች በውስጣዊ ፍሰት መጠን ውስጥ የተዘበራረቀ እና የላሜራ ፍሰት ክልሎችን ይፈጥራሉ ፣ ይህም ጥቃቅን ፣ ሜሶ እና ማክሮ ሚዛኖች እንዲቀላቀሉ ያደርጋል።የዚህ ልዩ ቀላቃይ ዲዛይኑ የፍሰት ንድፎችን ለመተንተን እና ንድፉን ለማጣራት በቤት ውስጥ የትንታኔ ሙከራ እና የደንበኛ የመስክ ግምገማን ለመፈተሽ የኮምፒውቲሽናል ፈሳሽ ተለዋዋጭ (ሲኤፍዲ) ማስመሰሎችን ተጠቅሟል።ተጨማሪ ማምረት የ 3D ጂኦሜትሪክ ክፍሎችን ከ CAD ስዕሎች በቀጥታ የማተም ሂደት ነው ባህላዊ ማሽነሪ (የወፍጮ ማሽኖች, ላቲስ, ወዘተ.).እነዚህ አዳዲስ የማይንቀሳቀስ ማደባለቅ ማቀነባበሪያዎች ይህንን ሂደት በመጠቀም እንዲመረቱ የተነደፉ ናቸው ፣ የተቀላቀለው አካል ከ CAD ስዕሎች የተፈጠረ እና ክፍሎቹ በድርብርብ የተሰሩ (የታተሙ) ተጨማሪ ማምረቻዎችን በመጠቀም።እዚህ ላይ፣ 20 ማይክሮን ያህል ውፍረት ያለው የብረት ብናኝ ንብርብር ተከማችቷል፣ እና በኮምፒዩተር ቁጥጥር የሚደረግበት ሌዘር እየመረጠ ዱቄቱን ወደ ጠንካራ ቅርፅ ይቀላቀላል።በዚህ ንብርብር ላይ ሌላ ንብርብር ይተግብሩ እና የሌዘር ማጭበርበርን ይተግብሩ።ክፍሉ ሙሉ በሙሉ እስኪጠናቀቅ ድረስ ይህን ሂደት ይድገሙት.ከዚያም ዱቄቱ ሌዘር ካልሆነው ክፍል ይወገዳል፣ ይህም ከዋናው CAD ስዕል ጋር የሚዛመድ 3D የታተመ ክፍል ይተወዋል።የመጨረሻው ምርት ከማይክሮ ፍሉይዲክ ሂደት ጋር ተመሳሳይነት ያለው ሲሆን ዋናው ልዩነት የማይክሮፍሉዲክ አካላት አብዛኛውን ጊዜ ባለ ሁለት አቅጣጫዊ (ጠፍጣፋ) ሲሆኑ ተጨማሪ ማምረቻዎችን በመጠቀም ውስብስብ የፍሰት ንድፎችን በሶስት አቅጣጫዊ ጂኦሜትሪ መፍጠር ይቻላል.እነዚህ ቧንቧዎች በ 316 ኤል አይዝጌ ብረት እና ቲታኒየም ውስጥ እንደ 3D የታተሙ ክፍሎች በአሁኑ ጊዜ ይገኛሉ።አብዛኛዎቹ የብረታ ብረት ውህዶች፣ ፖሊመሮች እና አንዳንድ ሴራሚክስዎች ይህንን ዘዴ በመጠቀም አካላትን ለመስራት ጥቅም ላይ ሊውሉ ይችላሉ እና ለወደፊቱ ዲዛይኖች/ምርቶች ይታሰባሉ።
ሩዝ.1. ፎቶግራፍ (ሀ) እና ዲያግራም (ለ) ባለ 90 μl Mott static ቀላቃይ በሰማያዊ ጥላ የተሸፈነ የቀላቃይ ፈሳሽ ፍሰት መንገድ ተሻጋሪ ክፍል ያሳያል።
ቀልጣፋ ንድፎችን ለማዳበር እና ጊዜ የሚፈጅ እና ውድ የሆነ የሙከራ እና ስህተት ሙከራዎችን ለመቀነስ በንድፍ ደረጃው ውስጥ የስታቲክ ቀላቃይ አፈፃፀም የሂሳብ ስሌት ዳይናሚክስ (ሲኤፍዲ) ማስመሰሎችን ያሂዱ።የ COMSOL መልቲፊዚክስ ሶፍትዌር ፓኬጅ በመጠቀም የስታቲክ ማደባለቅ እና መደበኛ የቧንቧ (no-mixer simulation) CFD ማስመሰል።በአንድ ክፍል ውስጥ ያለውን የፈሳሽ ፍጥነት እና ግፊት ለመረዳት በግፊት የሚመራ የላሚናር ፈሳሽ መካኒኮችን በመጠቀም ሞዴል መስራት።ይህ የፈሳሽ ተለዋዋጭነት፣ ከተንቀሳቃሽ ደረጃ ውህዶች ኬሚካላዊ ማጓጓዣ ጋር ተዳምሮ ሁለት የተለያዩ የተሰባሰቡ ፈሳሾች መቀላቀልን ለመረዳት ይረዳል።ተነጻጻሪ መፍትሄዎችን በሚፈልጉበት ጊዜ ለቀላል ስሌት ሞዴሉ እንደ የጊዜ ተግባር, ከ 10 ሰከንድ ጋር እኩል ያጠናል.የንድፈ ሃሳባዊ መረጃዎች በጊዜ-ተዛማጅ ጥናት የነጥብ መፈተሻ ትንበያ መሳሪያን በመጠቀም የተገኙ ሲሆን በመውጫው መሃል ላይ አንድ ነጥብ ለመረጃ መሰብሰብ ተመርጧል.የሲኤፍዲ ሞዴል እና የሙከራ ፈተናዎች በተመጣጣኝ የናሙና ቫልቭ እና የፓምፕ ሲስተም ሁለት የተለያዩ ፈሳሾችን ተጠቅመዋል፣ ይህም በናሙና መስመር ውስጥ ላለው እያንዳንዱ ሟሟ ምትክ ተሰኪ ተገኘ።እነዚህ ፈሳሾች በስታቲክ ማደባለቅ ውስጥ ይደባለቃሉ.ምስል 2 እና 3 እንደቅደም ተከተላቸው የፍሰት ማስመሰያዎችን በመደበኛ ፓይፕ (ማይቀላቀለ) እና በMott static mixer በኩል ያሳያሉ።በስእል 2 ላይ እንደሚታየው የውሃ እና ንጹህ acetonitrile ወደ ቱቦው ውስጥ የውሃ እና ንጹህ acetonitrile ተለዋጭ ተሰኪዎች ጽንሰ-ሐሳብ ለማሳየት ቀጥ ቱቦ 5 ሴንቲ ሜትር ርዝመት እና 0.25 ሚሜ መታወቂያ ላይ ተካሄደ, ምስል 2 ላይ እንደሚታየው.
ሩዝ.2. የ CFD ፍሰትን ማስመሰል በ 5 ሴ.ሜ ቱቦ ውስጥ የውስጥ ዲያሜትር 0.25 ሚሜ በ HPLC ቱቦ ውስጥ የሚከሰተውን ነገር ይወክላል ፣ ማለትም ድብልቅ በማይኖርበት ጊዜ።ሙሉው ቀይ የውሃውን የጅምላ ክፍል ይወክላል.ሰማያዊ የውሃ እጥረትን ይወክላል, ማለትም ንጹህ አሴቶኒትሪል.በሁለት የተለያዩ ፈሳሾች በተለዋዋጭ መሰኪያዎች መካከል የስርጭት ክልሎች ሊታዩ ይችላሉ።
ሩዝ.3. በ COMSOL CFD የሶፍትዌር ፓኬጅ የተቀረፀው የ 30 ሚሊር መጠን ያለው የማይንቀሳቀስ ቀላቃይ።አፈ ታሪኩ በማቀላቀያው ውስጥ ያለውን የጅምላ የውሃ ክፍል ይወክላል.ንጹህ ውሃ በቀይ እና በንጹህ አሴቶኒትሪል በሰማያዊ ይታያል.የተመሰለው ውሃ የጅምላ ክፍልፋይ ለውጥ በሁለት ፈሳሾች ቅልቅል ቀለም ላይ በመለወጥ ነው.
በለስ ላይ.4 በማደባለቅ ቅልጥፍና እና በመጠምዘዝ መካከል ያለውን የግንኙነት ሞዴል የማረጋገጫ ጥናት ያሳያል።የድብልቅ መጠን ሲጨምር, የመቀላቀያው ውጤታማነት ይጨምራል.እንደ ደራሲዎቹ ዕውቀት፣ በቀላቃይ ውስጥ የሚሠሩ ሌሎች ውስብስብ አካላዊ ኃይሎች በዚህ የ CFD ሞዴል ሊቆጠሩ አይችሉም፣ ይህም በሙከራ ሙከራዎች ውስጥ ከፍተኛ የማደባለቅ ቅልጥፍናን ያስከትላል።የሙከራው ድብልቅ ውጤታማነት የሚለካው በመሠረታዊ የ sinusoid መቶኛ ቅነሳ ነው።በተጨማሪም, የጀርባ ግፊት መጨመር ብዙውን ጊዜ ከፍተኛ ድብልቅ ደረጃዎችን ያመጣል, ይህም በአምሳያው ውስጥ ግምት ውስጥ አይገቡም.
የሚከተሉት የ HPLC ሁኔታዎች እና የሙከራ ማቀናበሪያ ጥሬ ሳይን ሞገዶችን ለመለካት የተለያዩ የማይንቀሳቀሱ ሚክሰሮችን አንጻራዊ አፈጻጸም ለማነጻጸር ጥቅም ላይ ውለዋል።በስእል 5 ላይ ያለው ንድፍ የተለመደው የ HPLC/UHPLC ስርዓት አቀማመጥ ያሳያል።የስታቲክ ማደባለቅ የተሞከረው ማቀፊያውን በቀጥታ ከፓምፑ በኋላ እና ከመርፌ እና መለያየት አምድ በፊት በማስቀመጥ ነው።አብዛኛው የበስተጀርባ sinusoidal መለኪያዎች የሚሠሩት በስታቲክ ቀላቃይ እና በአልትራቫዮሌት ፈላጊ መካከል ያለውን መርፌ እና የካፒታል አምድ በማለፍ ነው።የሲግናል-ወደ-ጫጫታ ጥምርታ ሲገመገም እና/ወይም የከፍታውን ቅርፅ ሲተነተን የስርዓት ውቅር በስእል 5 ይታያል።
ምስል 4. የማደባለቅ ቅልጥፍና እና ድብልቅ መጠን ለብዙ የማይለዋወጥ ማደባለቅ።የንድፈ ሃሳቡ ርኩሰት የ CFD ምሳሌዎችን ትክክለኛነት የሚያረጋግጥ የሙከራ ንጽህና መረጃ ጋር ተመሳሳይ አዝማሚያ ይከተላል።
ለዚህ ሙከራ ጥቅም ላይ የዋለው የHPLC ስርዓት Agilent 1100 Series HPLC ሲሆን በፒሲ በኬሚስቴሽን ሶፍትዌር የሚቆጣጠረው UV ፈላጊ ነው።ሠንጠረዥ 1 በሁለት የጉዳይ ጥናቶች ውስጥ መሰረታዊ sinusoids በመከታተል የቀላቃይ ቅልጥፍናን ለመለካት የተለመዱ የማስተካከያ ሁኔታዎችን ያሳያል።የሙከራ ሙከራዎች በሁለት የተለያዩ የመሟሟት ምሳሌዎች ላይ ተካሂደዋል.በ 1 ውስጥ የተቀላቀሉት ሁለቱ ፈሳሾች ፈሳሽ A (20 ሚሜ አሚዮኒየም አሲቴት በዲዮኒዝድ ውሃ ውስጥ) እና መሟሟ ቢ (80% አሴቶኒትሪል (ACN)/20% ዲዮኒዝድ ውሃ) ናቸው።በጉዳይ 2 ውስጥ, ሟሟ A የ 0.05% አሴቶን (መለያ) በዲዮኒዝድ ውሃ ውስጥ መፍትሄ ነበር.ሟሟ B የ 80/20% ሜታኖል እና ውሃ ድብልቅ ነው.በ 1 ውስጥ, ፓምፑ ከ 0.25 ml / ደቂቃ ወደ 1.0 ml / ደቂቃ, እና በ 2 ውስጥ, ፓምፑ በ 1 ml / ደቂቃ ውስጥ ቋሚ ፍሰት እንዲኖር ተደርጓል.በሁለቱም ሁኔታዎች የመሟሟት A እና B ጥምርታ 20% A/80% B ነበር. ጠቋሚው በ 220 nm ሁኔታ 1 ላይ ተዘጋጅቷል, እና በ 2 ውስጥ ከፍተኛው የአሴቶን መምጠጥ በ 265 nm የሞገድ ርዝመት ተቀምጧል.
ሠንጠረዥ 1. የ HPLC ውቅረቶች ለጉዳይ 1 እና 2 ኬዝ 1 ኬዝ 2 የፓምፕ ፍጥነት 0.25 ml/ደቂቃ ከ 1.0 ሚሊር / ደቂቃ 1.0 ሚሊር / ደቂቃ ሟሟት A 20 ሚሜ አሚዮኒየም አሲቴት በተቀላቀለ ውሃ ውስጥ 0.05% አሴቶን በተቀላቀለ ውሃ ውስጥ የሚሟሟ B 80% ACN00 0% ውሃ / 0. የተቀነሰ ውሃ የማሟሟት ጥምርታ 20% A/80% B 20% A / 80% B Detector 220 nm 265 nm
ሩዝ.6. ዝቅተኛ ማለፊያ ማጣሪያን ከመተግበሩ በፊት እና በኋላ የሚለኩ ድብልቅ ሳይን ሞገዶች የምልክቱን የመነሻ ተንሳፋፊ አካላት ለማስወገድ።
ምስል 6 በጉዳይ 1 ውስጥ የተቀላቀለ የመነሻ ጫጫታ ዓይነተኛ ምሳሌ ነው፣ እንደ ተደጋጋሚ የ sinusoidal ጥለት በመሠረታዊ ተንሸራታች ላይ የሚታየው።የቤዝላይን ተንሸራታች የበስተጀርባ ምልክት ቀስ ብሎ መጨመር ወይም መቀነስ ነው።ስርዓቱ ለረጅም ጊዜ እንዲመጣጠን ካልተፈቀደለት, ብዙውን ጊዜ ይወድቃል, ነገር ግን ስርዓቱ ሙሉ በሙሉ የተረጋጋ ቢሆንም እንኳ በስህተት ይንጠባጠባል.ይህ የመነሻ መስመር ተንሸራታች ስርዓቱ በከፍተኛ ቅልመት ወይም በከፍተኛ የጀርባ ግፊት ሁኔታዎች ውስጥ ሲሰራ የመጨመር አዝማሚያ ይኖረዋል።ይህ የመነሻ ተንሸራታች ሲኖር ውጤቱን ከናሙና ወደ ናሙና ማነፃፀር አስቸጋሪ ሊሆን ይችላል ፣ይህም ዝቅተኛ ማለፊያ ማጣሪያን ወደ ጥሬው መረጃ በመተግበር እነዚህን ዝቅተኛ ድግግሞሽ ልዩነቶች በማጣራት የመወዛወዝ ሴራ ከጠፍጣፋ መነሻ ጋር ይሰጣል ።በለስ ላይ.ምስል 6 ዝቅተኛ-ማለፊያ ማጣሪያን ከተከተለ በኋላ የመቀላቀያውን የመነሻ ድምጽ እቅድ ያሳያል.
የሲኤፍዲ ማስመሰያዎችን እና የመጀመሪያ የሙከራ ሙከራን ካጠናቀቁ በኋላ፣ ከዚህ በላይ የተገለጹትን የውስጥ አካላትን በመጠቀም ሶስት የተለያዩ የማይንቀሳቀሱ ቀላቃይዎች ተዘጋጅተዋል፡ 30 µl፣ 60 µl እና 90µl።ይህ ክልል ዝቅተኛ ስፋት ላለው የ HPLC አፕሊኬሽኖች የተሻሻሉ ድብልቅ እና ዝቅተኛ ስርጭት ዝቅተኛ የመስመሮች መነሻ መስመሮችን ለመስራት የሚያስፈልጉትን የጥራዞች እና የማደባለቅ አፈጻጸምን ይሸፍናል።በለስ ላይ.7 በምሳሌ 1 (አሴቶኒትሪል እና አሚዮኒየም አሲቴት እንደ መከታተያ) በሦስት ጥራዞች የማይንቀሳቀስ ድብልቅ እና ምንም ቀላቃይ ያልተጫኑ በሙከራ ስርዓት ላይ የተገኙ መሰረታዊ የሲን ሞገድ መለኪያዎችን ያሳያል።በስእል 7 ላይ ለተመለከቱት ውጤቶች የሙከራ ሁኔታዎች በሰንጠረዥ 1 ላይ በተገለፀው አሰራር መሰረት በሁሉም 4 ሙከራዎች በቋሚነት ተካሂደዋል በ 0.5 ml / ደቂቃ የሟሟ ፍሰት መጠን.የሲግናል መደራረብ ሳይኖርባቸው ጎን ለጎን እንዲታዩ የማካካሻ ዋጋን በውሂብ ስብስቦች ላይ ተግብር።ማካካሻ የመቀላቀያውን የአፈፃፀም ደረጃ ለመዳኘት ጥቅም ላይ የዋለውን የምልክት ስፋት አይጎዳውም ።አማካኝ የ sinusoidal amplitude ያለ ቀላቃይ 0.221 mAi ነበር፣ የስታቲክ ሞት ሚክሰሮች 30 μl፣ 60 µl እና 90 µl መጠን በቅደም ተከተል ወደ 0.077፣ 0.017 እና 0.004 mAi ወርዷል።
ምስል 7. የHPLC UV መፈለጊያ ሲግናል ማካካሻ ከጉዳይ 1 ጊዜ ጋር (አሴቶኒትሪል ከአሞኒየም አሲቴት አመልካች ጋር) የሟሟ ድብልቅ ያለ ቀላቃይ ፣ 30 µl ፣ 60 μl እና 90 µl Mott ሚክሰሮች የተሻሻለ ቅልቅል (የታችኛው የሲግናል ስፋት) ሲጨምር የስታቲክ ማደባለቅ መጠን ሲጨምር ያሳያል።(ትክክለኛው የውሂብ ማካካሻዎች: 0.13 (ማይቀላቀለ), 0.32, 0.4, 0.45mA ለተሻለ ማሳያ).
በ fig.8 በስእል 7 ላይ ካለው ጋር ተመሳሳይ ናቸው፣ ነገር ግን በዚህ ጊዜ 50 µl፣ 150 µl እና 250 µl ውስጣዊ ጥራዞች ያላቸው ሶስት በተለምዶ ጥቅም ላይ የዋሉ የ HPLC static mixers ውጤቶችን ያካትታሉ።ሩዝ.ምስል 8. የ HPLC UV Detector Signal Offset እና Time Plot for Case 1 (Acetonitrile እና Ammonium Acetate እንደ አመላካቾች) የሟሟን ያለስታቲክ ቀላቃይ፣ አዲሱ ተከታታይ የሞት ስታቲክ ቀላቃይ እና ሶስት የተለመዱ ቀላቃይ (ትክክለኛው የውሂብ ማካካሻ 0.1 ነው (ያለ ቀላቃይ)፣ 0.480፣ 0.7 ሜ ለተሻለ የማሳያ ውጤት በቅደም ተከተል)።የመሠረት ሳይን ሞገድ መቶኛ ቅነሳ ሳይን ሞገድ ያለውን amplitude ወደ amplitude ቀላቃይ ሳይጫን ሬሾ ይሰላል.ለጉዳዮች 1 እና 2 የሚለካው ሳይን ሞገድ መለካት መቶኛ በሰንጠረዥ 2 ውስጥ ተዘርዝሯል፣ ከአዲስ የማይንቀሳቀስ ቀላቃይ የውስጥ ጥራዞች እና በኢንዱስትሪው ውስጥ በብዛት ጥቅም ላይ የዋሉ ሰባት መደበኛ ሚውሰተሮች።በስእል 8 እና 9 ላይ ያለው መረጃ እንዲሁም በሰንጠረዥ 2 ላይ የቀረቡት ስሌቶች እንደሚያሳዩት Mott Static Mixer እስከ 98.1% የሲን ሞገድ ቅነሳን ሊያቀርብ ይችላል, ይህም በነዚህ የሙከራ ሁኔታዎች ውስጥ ከተለመደው የ HPLC ድብልቅ አፈፃፀም እጅግ የላቀ ነው.ምስል 9. የ HPLC UV ማወቂያ ሲግናል ማካካሻ ለጉዳይ 2 (ሜታኖል እና አሴቶን እንደ መከታተያዎች) ምንም የማይንቀሳቀስ ቀላቃይ (የተጣመረ) አዲስ ተከታታይ Mott static mixers እና ሁለት የተለመዱ ቀላቃይ (ትክክለኛው የውሂብ ማካካሻዎች 0, 11 (ያለ ቀላቃይ.), 0.22, 0.3, 0.3 5 ኤምኤ የተሻለ ማሳያ ነው.በኢንዱስትሪው ውስጥ በብዛት ጥቅም ላይ የዋሉ ሰባት ማደባለቅ እንዲሁ ተገምግሟል።እነዚህም ከኩባንያው A (የተሰየመ ቀላቃይ A1, A2 እና A3) እና ኩባንያ B (የተሰየመ ቀላቃይ B1, B2 እና B3) ሶስት የተለያዩ ውስጣዊ ጥራዞች ያሏቸው ድብልቅዎችን ያካትታሉ.ካምፓኒ ሲ አንድ መጠን ብቻ ነው የሰጠው።
ሠንጠረዥ 2. የማይንቀሳቀስ ቀላቃይ ቀስቃሽ ባህሪያት እና የውስጥ ድምጽ የማይንቀሳቀስ ቀላቃይ መያዣ 1 የሲኑሶይድ ማገገም፡ የአሴቶኒትሪል ሙከራ (ውጤታማነት) ጉዳይ 2 የሲኑሶይድ ማገገም፡ ሚታኖል የውሃ ሙከራ (ውጤታማነት) የውስጥ ድምጽ (µl) ምንም ቀላቃይ የለም – - 0ሞት 30.2% 0.9.65% 60 ሞት 90 98.1% 97.5% 90 ሚክስየር ኤ1 66.4% 73.7% 50 ሚክስከር A2 89.8% 91.6% 150 ሚክስከር A3 92.2% 94.5% 250 ሚክስየር B1 44.8% 93 74.2% ማደባለቅ ሲ 97.2% 97.4% 250
በስእል 8 እና በሰንጠረዥ 2 ያለው የውጤቶች ትንተና እንደሚያሳየው የ30 μl Mott static mixer ከ A1 ቀላቃይ ጋር ተመሳሳይ የማደባለቅ ቅልጥፍና እንዳለው፣ ማለትም 50 µl ነገር ግን፣ 30 µl Mott 30% ያነሰ የውስጥ መጠን አለው።የ60 μl Mott ቀላቃይ ከ150 µl የውስጥ ድምጽ A2 ቀላቃይ ጋር ስናወዳድር 92% እና 89% የማደባለቅ ቅልጥፍና ላይ ትንሽ መሻሻል ታይቷል፣ ነገር ግን በይበልጥ ይህ ከፍተኛ የማደባለቅ ደረጃ የተገኘው ከተቀባዩ መጠን 1/3 ነው።ተመሳሳይ ቀላቃይ A2.የ90 µl Mott ቀላቃይ አፈጻጸም ልክ እንደ A3 ቀላቃይ ውስጣዊ መጠን 250 µl ተመሳሳይ አዝማሚያን ተከትሏል።የ98% እና 92% ቅይጥ አፈጻጸም መሻሻሎች በ3 እጥፍ የውስጥ መጠን በመቀነስ ተስተውለዋል።ተመሳሳይ ውጤቶች እና ንጽጽሮችን ለቀላቃዮች ቢ እና ሲ. በውጤቱም, አዲሱ ተከታታይ የማይንቀሳቀስ ሚክስ Mott PerfectPeak TM ከተወዳዳሪ ተቀናቃኞች ይልቅ ከፍተኛ የማደባለቅ ቅልጥፍናን ያቀርባል, ነገር ግን ያነሰ ውስጣዊ የድምጽ መጠን ጋር, የተሻለ ዳራ ጫጫታ እና የተሻለ ምልክት-ወደ-ጫጫታ ውድር, የተሻለ ትብነት Analyte, ጫፍ ቅርጽ እና ጫፍ መፍታት.በሁለቱም የጉዳይ 1 እና የጉዳይ 2 ጥናቶች ተመሳሳይ የመቀላቀል ቅልጥፍና ላይ ተመሳሳይ አዝማሚያዎች ተስተውለዋል።ለጉዳይ 2፣ የ60 ml Mott ቅልቅል ውጤታማነትን፣ ተመጣጣኝ ቀላቃይ A1 (ውስጣዊ መጠን 50 µl) እና ተመጣጣኝ ቀላቃይ B1 (ውስጣዊ መጠን 35 µl)ን ለማነፃፀር (ሜታኖል እና አሴቶን እንደ አመላካች) በመጠቀም ሙከራዎች ተከናውነዋል።, ማደባለቅ ሳይጫን አፈፃፀሙ ደካማ ነበር, ነገር ግን ለመሠረታዊ ትንተና ጥቅም ላይ ውሏል.60 ሚሊ ሜትር የሞት ቀላቃይ በሙከራ ቡድን ውስጥ ምርጡ ድብልቅ መሆኑን አረጋግጧል፣ ይህም የማደባለቅ ቅልጥፍናን 90% ጨምሯል።ተመጣጣኝ ቀላቃይ A1 በድብልቅ ውጤታማነት 75% መሻሻልን እና በተመጣጣኝ B1 ቀላቃይ 45% መሻሻል አሳይቷል።የመሠረታዊ የሳይን ሞገድ ቅነሳ ሙከራ ፍሰት መጠን በተቀየረበት ሁኔታ 1 ላይ ካለው የሲን ከርቭ ሙከራ ጋር በተመሳሳዩ ሁኔታዎች ውስጥ በተከታታይ ድብልቅዎች ላይ ተካሂዷል።መረጃው እንደሚያሳየው ከ 0.25 እስከ 1 ml / ደቂቃ ባለው የፍሰት መጠን ውስጥ, የሲን ሞገድ የመጀመሪያ ቅነሳ ለሦስቱም ድብልቅ ጥራዞች በአንፃራዊነት ቋሚ ሆኖ ቆይቷል.ለሁለቱ ትናንሽ የድምፅ ማቀላቀቂያዎች, የፍሰቱ መጠን እየቀነሰ ሲሄድ, በ sinusoidal contraction ውስጥ ትንሽ ጭማሪ አለ, ይህም የሚጠበቀው በማቀላቀያው ውስጥ ባለው የሟሟ የመኖሪያ ጊዜ መጨመር ምክንያት ነው, ይህም የስርጭት ቅልቅል መጨመር ያስችላል.ፍሰቱ የበለጠ እየቀነሰ ሲሄድ የሲን ሞገድ መቀነስ እንደሚጨምር ይጠበቃል.ነገር ግን፣ ከፍተኛው የሳይን ሞገድ መሰረት ያለው አቴንሽን ያለው ትልቁ የማደባለቅ መጠን፣ የሳይን ሞገድ መሰረት መመናመን ምንም ለውጥ አላመጣም (በሙከራ ጥርጣሬ ውስጥ) ከ 95% እስከ 98% የሚደርሱ እሴቶች አሉት።ሩዝ.10. መሰረታዊ የሳይን ሞገድ እና የፍሰት መጠን 1. ፈተናው የተካሄደው ከሳይን ፈተና ጋር በሚመሳሰሉ ሁኔታዎች ከተለዋዋጭ ፍሰት መጠን ጋር ሲሆን 80% የ 80/20 የአሴቶኒትሪል ድብልቅ እና ውሃ እና 20% የ 20 mM ammonium acetate.
አዲስ የተገነባው የፈጠራ ባለቤትነት መብት ያለው የPerfectPeakTM የመስመር ላይ የማይንቀሳቀስ ድብልቅ ከሶስት የውስጥ ጥራዞች፡ 30 µl፣ 60 µl እና 90 µl ለአብዛኛዎቹ የ HPLC ትንታኔዎች የተሻሻለ ድብልቅ እና ዝቅተኛ ስርጭት ወለሎችን የሚፈልገውን የድምጽ መጠን እና የማደባለቅ አፈጻጸም ክልልን ይሸፍናል።አዲሱ የስታቲክ ቀላቃይ ይህንን የሚያሳክተው አዲስ የ3-ል ማተሚያ ቴክኖሎጂን በመጠቀም የተሻሻለ ሃይድሮዳይናሚክ ስታቲክ ድብልቅን የሚያቀርብ ልዩ የ3-ል መዋቅር በመፍጠር በእያንዳንዱ የንጥል ድብልቅ መጠን ከፍተኛውን የመሠረታዊ ድምጽ መጠን ይቀንሳል።ከተለመደው ድብልቅ 1/3 የውስጥ መጠን በመጠቀም የመሠረት ድምጽን በ 98% ይቀንሳል.ፈሳሹ በውስጡ የተወሳሰቡ የጂኦሜትሪክ እንቅፋቶችን ሲያቋርጥ እንደዚህ ያሉ ድብልቅዎች እርስ በርስ የተያያዙ ባለ ሶስት አቅጣጫዊ ፍሰት ቻናሎችን ያቀፈ ነው ።አዲሱ የስታቲክ ቀላቃይ ቤተሰብ በተወዳዳሪ ቀላቃዮች ላይ የተሻሻለ አፈጻጸምን ይሰጣል፣ ነገር ግን ውስጣዊ የድምጽ መጠን ባነሰ መጠን፣ የተሻለ የምልክት-ወደ-ጫጫታ ጥምርታ እና ዝቅተኛ የመጠን ገደቦች፣ እንዲሁም የተሻሻለ ከፍተኛ ቅርፅ፣ ቅልጥፍና እና ለከፍተኛ ትብነት መፍትሄ ይሰጣል።
በዚህ እትም Chromatography - ለአካባቢ ተስማሚ RP-HPLC - የኮር-ሼል ክሮማቶግራፊን በመጠቀም አሴቶኒትሪልን በ isopropanol በመተንተን እና በማጣራት ለመተካት - አዲስ ጋዝ ክሮማቶግራፍ ለ…
የቢዝነስ ሴንተር ኢንተርናሽናል ላብሜት የተወሰነ የኦክ ፍርድ ቤት ሳንድሪጅ ፓርክ፣ ፖርተርስ ዉድ ሴንት አልባንስ ሄርትፎርድሻየር AL3 6PH ዩናይትድ ኪንግደም