تم تطوير خلاط ثابت مضمن جديد مصمم خصيصًا لتلبية المتطلبات الصارمة للكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء (HPLC) وأنظمة الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء (HPLC و UHPLC).يمكن أن يؤدي المزج السيئ لمرحلتين متنقلتين أو أكثر إلى نسبة إشارة إلى ضوضاء أعلى ، مما يقلل من الحساسية.يمثل الخلط الثابت المتجانس لسائلين أو أكثر مع الحد الأدنى من الحجم الداخلي والأبعاد المادية للخلاط الاستاتيكي أعلى مستوى للخلاط الاستاتيكي المثالي.يحقق الخلاط الثابت الجديد ذلك باستخدام تقنية الطباعة ثلاثية الأبعاد الجديدة لإنشاء هيكل ثلاثي الأبعاد فريد يوفر خلطًا هيدروديناميكيًا ثابتًا محسّنًا مع أعلى نسبة انخفاض في موجة جيبية القاعدة لكل وحدة حجم داخلي للمزيج.يقلل استخدام ثلث الحجم الداخلي للخلاط التقليدي من الموجة الجيبية الأساسية بنسبة 98٪.يتكون الخلاط من قنوات تدفق ثلاثية الأبعاد مترابطة مع مناطق مقطعية متباينة وأطوال مسار حيث يجتاز السائل الأشكال الهندسية ثلاثية الأبعاد المعقدة.يؤدي الخلط على طول مسارات التدفق المتعرجة المتعددة ، جنبًا إلى جنب مع الاضطرابات المحلية والدوامات ، إلى الخلط على المقاييس الدقيقة والمتوسطة والكبيرة.تم تصميم هذا الخلاط الفريد باستخدام محاكاة ديناميكيات الموائع الحسابية (CFD).تظهر بيانات الاختبار المقدمة أن الخلط الممتاز يتحقق بأقل حجم داخلي.
لأكثر من 30 عامًا ، تم استخدام الكروماتوغرافيا السائلة في العديد من الصناعات ، بما في ذلك المستحضرات الصيدلانية ومبيدات الآفات وحماية البيئة والطب الشرعي والتحليل الكيميائي.القدرة على القياس لأجزاء في المليون أو أقل أمر بالغ الأهمية للتطور التكنولوجي في أي صناعة.تؤدي كفاءة الخلط الضعيفة إلى ضعف نسبة الإشارة إلى الضوضاء ، وهو أمر مزعج لمجتمع الكروماتوغرافيا من حيث حدود الاكتشاف والحساسية.عند خلط اثنين من المذيبات HPLC ، من الضروري أحيانًا فرض الخلط بوسائل خارجية لمجانسة المذيبات لأن بعض المذيبات لا تمتزج جيدًا.إذا لم يتم خلط المذيبات تمامًا ، فقد يحدث تدهور في مخطط كروماتوجرافي HPLC ، مما يظهر نفسه كضوضاء أساسية مفرطة و / أو شكل ذروة ضعيف.مع الاختلاط السيئ ، ستظهر ضوضاء خط الأساس كموجة جيبية (صعودًا وهبوطًا) لإشارة الكاشف بمرور الوقت.في الوقت نفسه ، يمكن أن يؤدي الاختلاط السيئ إلى توسيع الذروة وعدم تناسقها ، مما يقلل من الأداء التحليلي ، وشكل الذروة ، ودقة الذروة.لقد أدركت الصناعة أن الخلاطات الثابتة المضمنة والمحمولة هي وسيلة لتحسين هذه الحدود والسماح للمستخدمين بتحقيق حدود اكتشاف أقل (الحساسيات).يجمع الخلاط الاستاتيكي المثالي بين مزايا كفاءة الخلط العالية والحجم الميت المنخفض وانخفاض الضغط المنخفض مع الحد الأدنى من الحجم والحد الأقصى من إنتاجية النظام.بالإضافة إلى ذلك ، عندما يصبح التحليل أكثر تعقيدًا ، يجب على المحللين استخدام مذيبات أكثر قطبية ويصعب خلطها بشكل روتيني.وهذا يعني أن الخلط الأفضل أمر لا بد منه للاختبار المستقبلي ، مما يزيد من الحاجة إلى تصميم وأداء فائقين للخلاط.
قامت Mott مؤخرًا بتطوير مجموعة جديدة من الخلاطات الساكنة المضمنة PerfectPeakTM الحاصلة على براءة اختراع بثلاثة أحجام داخلية: 30 ميكرولتر ، 60 ميكرولتر و 90 ميكرولتر.تغطي هذه الأحجام نطاق الأحجام وخصائص الخلط اللازمة لمعظم اختبارات HPLC حيث يتطلب الخلط المحسن والتشتت المنخفض.يبلغ قطر جميع الموديلات الثلاثة 0.5 وتقدم أداءً رائدًا في الصناعة في تصميم مضغوط.إنها مصنوعة من الفولاذ المقاوم للصدأ 316L ، وتخميلها بسبب الخمول ، ولكن تتوفر أيضًا سبائك التيتانيوم وغيرها من السبائك المعدنية المقاومة للتآكل والخاملة كيميائيًا.هذه الخلاطات لديها أقصى ضغط تشغيل يصل إلى 20000 رطل / بوصة مربعة.على التين.1 أ عبارة عن صورة فوتوغرافية لخلاط Mott الثابت 60 ميكرولتر المصمم لتوفير أقصى كفاءة للخلط أثناء استخدام حجم داخلي أصغر من الخلاطات القياسية من هذا النوع.يستخدم تصميم الخلاط الثابت الجديد هذا تقنية تصنيع مضافة جديدة لإنشاء هيكل ثلاثي الأبعاد فريد يستخدم تدفقًا داخليًا أقل من أي خلاط مستخدم حاليًا في صناعة الكروماتوغرافيا لتحقيق خلط ثابت.تتكون هذه الخلاطات من قنوات تدفق ثلاثية الأبعاد مترابطة مع مناطق مقطعية مختلفة وأطوال مسار مختلفة حيث يعبر السائل الحواجز الهندسية المعقدة في الداخل.على التين.يوضح الشكل 1 ب مخططًا تخطيطيًا للخلاط الجديد ، والذي يستخدم تركيبات ضغط HPLC الملولبة 10-32 القياسية الصناعية للمدخل والمخرج ، وله حدود زرقاء مظللة لمنفذ الخلاط الداخلي الحاصل على براءة اختراع.تخلق مناطق المقطع العرضي المختلفة لمسارات التدفق الداخلية والتغيرات في اتجاه التدفق داخل حجم التدفق الداخلي مناطق من التدفق المضطرب والصفحي ، مما يتسبب في الاختلاط في المقاييس الصغيرة والمتوسطة والكلي.استخدم تصميم هذا الخلاط الفريد محاكاة ديناميكيات الموائع الحسابية (CFD) لتحليل أنماط التدفق وصقل التصميم قبل النماذج الأولية للاختبار التحليلي الداخلي والتقييم الميداني للعميل.التصنيع الإضافي هو عملية طباعة مكونات هندسية ثلاثية الأبعاد مباشرة من رسومات CAD دون الحاجة إلى الآلات التقليدية (آلات الطحن ، المخارط ، إلخ).تم تصميم هذه الخلاطات الثابتة الجديدة ليتم تصنيعها باستخدام هذه العملية ، حيث يتم إنشاء هيكل الخلاط من رسومات CAD ويتم تصنيع الأجزاء (المطبوعة) طبقة تلو الأخرى باستخدام التصنيع الإضافي.هنا ، يتم ترسيب طبقة من مسحوق المعدن بسمك 20 ميكرون ، ويذوب الليزر الذي يتم التحكم فيه بواسطة الكمبيوتر بشكل انتقائي ويدمج المسحوق في شكل صلب.ضع طبقة أخرى فوق هذه الطبقة وقم بتطبيق تلبيد الليزر.كرر هذه العملية حتى ينتهي الجزء تمامًا.ثم تتم إزالة المسحوق من الجزء غير المرتبط بالليزر ، تاركًا جزءًا مطبوعًا ثلاثي الأبعاد يطابق رسم CAD الأصلي.المنتج النهائي مشابه إلى حد ما لعملية ميكروفلويديك ، مع الاختلاف الرئيسي هو أن مكونات ميكروفلويديك عادة ما تكون ثنائية الأبعاد (مسطحة) ، أثناء استخدام التصنيع الإضافي ، يمكن إنشاء أنماط تدفق معقدة في هندسة ثلاثية الأبعاد.تتوفر هذه الحنفيات حاليًا كأجزاء مطبوعة ثلاثية الأبعاد من الفولاذ المقاوم للصدأ 316L والتيتانيوم.يمكن استخدام معظم السبائك المعدنية والبوليمرات وبعض السيراميك لصنع مكونات باستخدام هذه الطريقة وسيتم أخذها في الاعتبار في التصميمات / المنتجات المستقبلية.
أرز.1. صورة فوتوغرافية (أ) ومخطط (ب) لخلاط ثابت 90 ميكرولتر Mott يظهر مقطعًا عرضيًا لمسار تدفق سائل الخلاط مظلل باللون الأزرق.
قم بتشغيل عمليات محاكاة ديناميكيات الموائع الحسابية (CFD) لأداء الخلاط الثابت أثناء مرحلة التصميم للمساعدة في تطوير تصميمات فعالة وتقليل تجارب التجربة والخطأ التي تستغرق وقتًا طويلاً ومكلفة.محاكاة CFD للخلاطات الثابتة والأنابيب القياسية (محاكاة عدم الخلاط) باستخدام حزمة برامج COMSOL Multiphysics.النمذجة باستخدام ميكانيكا الموائع الصفحية المدفوعة بالضغط لفهم سرعة السائل والضغط داخل الجزء.تساعد ديناميكيات الموائع هذه ، جنبًا إلى جنب مع النقل الكيميائي لمركبات الطور المتحرك ، على فهم خلط سائلين مركزين مختلفين.تمت دراسة النموذج كدالة للوقت ، تساوي 10 ثوانٍ ، لسهولة الحساب أثناء البحث عن حلول قابلة للمقارنة.تم الحصول على البيانات النظرية في دراسة مرتبطة بالوقت باستخدام أداة إسقاط مسبار النقطة ، حيث تم اختيار نقطة في منتصف المخرج لجمع البيانات.استخدم نموذج CFD والاختبارات التجريبية مذيلين مختلفين من خلال صمام أخذ العينات النسبي ونظام الضخ ، مما أدى إلى سدادة بديلة لكل مذيب في خط أخذ العينات.ثم يتم خلط هذه المذيبات في خلاط ثابت.يوضح الشكلان 2 و 3 محاكاة التدفق من خلال أنبوب قياسي (بدون خلاط) وعبر خلاط Mott الثابت ، على التوالي.تم تشغيل المحاكاة على أنبوب مستقيم بطول 5 سم و 0.25 مم معرف لإثبات مفهوم المقابس المتناوبة من الماء والأسيتونيتريل النقي في الأنبوب في حالة عدم وجود خلاط ثابت ، كما هو موضح في الشكل 2. استخدمت المحاكاة الأبعاد الدقيقة للأنبوب والخلاط ومعدل تدفق قدره 0.3 مل / دقيقة.
أرز.2. محاكاة تدفق CFD في أنبوب 5 سم بقطر داخلي 0.25 مم لتمثيل ما يحدث في أنبوب HPLC ، أي في حالة عدم وجود خلاط.يمثل اللون الأحمر الكامل الكسر الكتلي للماء.يمثل اللون الأزرق نقص المياه ، أي الأسيتونتريل النقي.يمكن رؤية مناطق الانتشار بين سدادات متناوبة لسائلين مختلفين.
أرز.3. خلاط ثابت بحجم 30 مل ، على غرار حزمة برامج COMSOL CFD.تمثل الأسطورة الكسر الكتلي للماء في الخلاط.تظهر المياه النقية باللون الأحمر والأسيتونيتريل النقي باللون الأزرق.يتم تمثيل التغيير في الكسر الكتلي للمياه المحاكاة من خلال تغيير لون خلط سائلين.
على التين.يوضح الشكل 4 دراسة التحقق من نموذج الارتباط بين كفاءة الخلط وحجم الخلط.مع زيادة حجم الخلط ، ستزداد كفاءة الخلط.على حد علم المؤلفين ، لا يمكن حساب القوى الفيزيائية المعقدة الأخرى التي تعمل داخل الخلاط في نموذج CFD هذا ، مما يؤدي إلى كفاءة خلط أعلى في الاختبارات التجريبية.تم قياس كفاءة الخلط التجريبي كنسبة مئوية من التخفيض في الجيوب الأنفية القاعدية.بالإضافة إلى ذلك ، يؤدي الضغط المرتد المتزايد عادة إلى مستويات خلط أعلى ، والتي لا تؤخذ في الاعتبار في المحاكاة.
تم استخدام شروط HPLC التالية وإعداد الاختبار لقياس الموجات الجيبية الخام لمقارنة الأداء النسبي للخلاطات الساكنة المختلفة.يوضح الرسم البياني في الشكل 5 تخطيط نظام HPLC / UHPLC نموذجي.تم اختبار الخلاط الاستاتيكي عن طريق وضع الخلاط مباشرة بعد المضخة وقبل الحاقن وعمود الفصل.يتم إجراء معظم القياسات الجيبية الخلفية عبر تجاوز الحاقن والعمود الشعري بين الخلاط الاستاتيكي وكاشف الأشعة فوق البنفسجية.عند تقييم نسبة الإشارة إلى الضوضاء و / أو تحليل شكل الذروة ، يظهر تكوين النظام في الشكل 5.
الشكل 4. مخطط كفاءة الخلط مقابل حجم الخلط لمجموعة من الخلاطات الساكنة.تتبع النجاسة النظرية نفس اتجاه بيانات الشوائب التجريبية التي تؤكد صحة محاكاة CFD.
كان نظام HPLC المستخدم في هذا الاختبار عبارة عن سلسلة HPLC Agilent 1100 Series مع كاشف للأشعة فوق البنفسجية يتم التحكم فيه بواسطة كمبيوتر يقوم بتشغيل برنامج Chemstation.يوضح الجدول 1 ظروف الضبط النموذجية لقياس كفاءة الخلاط من خلال مراقبة الجيوب الأنفية الأساسية في دراستي حالة.أجريت الاختبارات التجريبية على مثالين مختلفين من المذيبات.المذيبات المخلوطان في الحالة 1 عبارة عن المذيب A (20 ملي مولار أسيتات الأمونيوم في ماء منزوع الأيونات) والمذيب ب (80٪ أسيتونيتريل (ACN) / 20٪ ماء منزوع الأيونات).في الحالة 2 ، كان المذيب أ عبارة عن محلول 0.05٪ أسيتون (ملصق) في ماء منزوع الأيونات.المذيب ب عبارة عن خليط من 80/20٪ ميثانول وماء.في الحالة 1 ، تم ضبط المضخة على معدل تدفق قدره 0.25 مل / دقيقة إلى 1.0 مل / دقيقة ، وفي الحالة 2 ، تم ضبط المضخة على معدل تدفق ثابت قدره 1 مل / دقيقة.في كلتا الحالتين ، كانت نسبة خليط المذيبات A و B 20٪ A / 80٪ B. تم ضبط الكاشف على 220 نانومتر في الحالة 1 ، وتم ضبط أقصى امتصاص للأسيتون في الحالة 2 على طول موجي 265 نانومتر.
الجدول 1. تكوينات HPLC للحالات 1 و 2 الحالة 1 الحالة 2 سرعة المضخة 0.25 مل / دقيقة إلى 1.0 مل / دقيقة 1.0 مل / دقيقة المذيب أ 20 ملي أسيتات الأمونيوم في الماء منزوع الأيونات 0.05٪ أسيتون في الماء منزوع الأيونات مذيب ب 80٪ أسيتونيتريل (ACN) / 20٪ ماء منزوع الأيونات 80٪ ميثانول / 20٪ ن ماء منزوع الأيونات 80٪
أرز.6. تم قياس قطع موجات جيبية مختلطة قبل وبعد تطبيق مرشح تمرير منخفض لإزالة مكونات انحراف خط الأساس للإشارة.
الشكل 6 هو مثال نموذجي لضوضاء خط الأساس المختلط في الحالة 1 ، ويظهر كنمط جيبي متكرر متراكب على الانجراف الأساسي.الانحراف الأساسي هو زيادة أو نقصان بطيء في إشارة الخلفية.إذا لم يُسمح للنظام بالموازنة لفترة كافية ، فعادة ما ينخفض ​​، لكنه سينجرف بشكل متقطع حتى عندما يكون النظام مستقرًا تمامًا.يميل هذا الانحراف الأساسي إلى الزيادة عندما يعمل النظام في ظروف الانحدار الحاد أو الضغط الخلفي المرتفع.عند وجود هذا الانحراف الأساسي ، قد يكون من الصعب مقارنة النتائج من عينة إلى عينة ، والتي يمكن التغلب عليها من خلال تطبيق مرشح تمرير منخفض على البيانات الأولية لتصفية هذه الاختلافات منخفضة التردد ، وبالتالي توفير مخطط تذبذب بخط أساس مسطح.على التين.يوضح الشكل 6 أيضًا مخططًا لضوضاء خط الأساس للخلاط بعد تطبيق مرشح تمرير منخفض.
بعد الانتهاء من محاكاة CFD والاختبار التجريبي الأولي ، تم تطوير ثلاثة خلاطات ثابتة منفصلة لاحقًا باستخدام المكونات الداخلية الموصوفة أعلاه بثلاثة أحجام داخلية: 30 ميكرولتر ، 60 ميكرولتر و 90 ميكرولتر.يغطي هذا النطاق نطاق الأحجام وأداء الخلط المطلوب لتطبيقات HPLC ذات التحليلات المنخفضة حيث يلزم تحسين الخلط والتشتت المنخفض لإنتاج خطوط أساس ذات سعة منخفضة.على التين.يوضح الشكل 7 قياسات الموجة الجيبية الأساسية التي تم الحصول عليها في نظام الاختبار في المثال 1 (أسيتونتريل وخلات الأمونيوم كمقتفعات) مع ثلاثة أحجام من الخلاطات الساكنة ولم يتم تركيب خلاطات.ظلت ظروف الاختبار التجريبية للنتائج الموضحة في الشكل 7 ثابتة طوال جميع الاختبارات الأربعة وفقًا للإجراء الموضح في الجدول 1 بمعدل تدفق مذيب يبلغ 0.5 مل / دقيقة.قم بتطبيق قيمة إزاحة على مجموعات البيانات بحيث يمكن عرضها جنبًا إلى جنب دون تداخل الإشارة.لا يؤثر الإزاحة على سعة الإشارة المستخدمة للحكم على مستوى أداء الخلاط.كان متوسط ​​السعة الجيبية بدون الخلاط 0.221 مللي أمبير ، بينما انخفضت اتساعات خلاطات Mott الثابتة عند 30 ميكرولتر و 60 ميكرولتر و 90 ميكرولتر إلى 0.077 و 0.017 و 0.004 مللي أمبير على التوالي.
الشكل 7. إزاحة إشارة كاشف الأشعة فوق البنفسجية HPLC مقابل الوقت للحالة 1 (أسيتونيتريل بمؤشر أسيتات الأمونيوم) تظهر خلط المذيبات بدون خلاط ، 30 ميكرولتر ، 60 ميكرولتر و 90 مايكرولتر من الخلاطات التي تظهر خلطًا محسنًا (سعة إشارة أقل) مع زيادة حجم الخلاط الثابت.(إزاحة البيانات الفعلية: 0.13 (بدون خلاط) ، 0.32 ، 0.4 ، 0.45 مللي أمبير لعرض أفضل).
البيانات الموضحة في الشكل.8 هي نفسها كما في الشكل 7 ، لكنها تتضمن هذه المرة نتائج ثلاثة خلاطات ثابتة HPLC شائعة الاستخدام بأحجام داخلية 50 ميكرولتر و 150 ميكرولتر و 250 ميكرولتر.أرز.الشكل 8. إزاحة إشارة كاشف الأشعة فوق البنفسجية HPLC مقابل مخطط الوقت للحالة 1 (الأسيتونيتريل وخلات الأمونيوم كمؤشرات) توضح خلط المذيب بدون خلاط ثابت ، والسلسلة الجديدة من خلاطات Mott الثابتة ، وثلاثة خلاطات تقليدية (إزاحة البيانات الفعلية هي 0.1 (بدون خلاط) ، 0.32 ، 0.48 ، 0.6 ، 0.7 ، 0.8 ، تأثير 0.9 مللي أمبير على التوالي) لعرض أفضل.يتم حساب النسبة المئوية لخفض الموجة الجيبية الأساسية من خلال نسبة اتساع الموجة الجيبية إلى السعة بدون تركيب الخلاط.يتم سرد النسب المئوية لتوهين الموجة الجيبية المقاسة للحالتين 1 و 2 في الجدول 2 ، جنبًا إلى جنب مع الأحجام الداخلية لخلاط ثابت جديد وسبعة خلاطات قياسية شائعة الاستخدام في الصناعة.توضح البيانات الواردة في الشكلين 8 و 9 ، بالإضافة إلى الحسابات الواردة في الجدول 2 ، أن خلاط Mott Static يمكنه توفير ما يصل إلى 98.1٪ من توهين الموجة الجيبية ، وهو ما يتجاوز بكثير أداء خلاط HPLC التقليدي في ظل ظروف الاختبار هذه.الشكل 9. إزاحة إشارة كاشف الأشعة فوق البنفسجية HPLC مقابل مخطط الوقت للحالة 2 (الميثانول والأسيتون كمتتبعين) لا تظهر أي خلاطة ثابتة (مجمعة) ، وسلسلة جديدة من خلاطات Mott الثابتة وخلاطين تقليديين (إزاحات البيانات الفعلية هي 0 ، 11 (بدون خلاط.) ، 0.22 ، 0.3 ، 0.35 مللي أمبير ولعرض أفضل).كما تم تقييم سبع خلاطات شائعة الاستخدام في الصناعة.وتشمل هذه الخلاطات بثلاثة أحجام داخلية مختلفة من الشركة A (المعينة Mixer A1 و A2 و A3) والشركة B (المعينة Mixer B1 و B2 و B3).صنفت الشركة "ج" حجمًا واحدًا فقط.
الجدول 2. خصائص تحريك الخلاط الثابت وحجم الخلاط الثابت الداخلي 1 الاسترداد الجيبي: اختبار الأسيتونيتريل (الكفاءة) الحالة 2 الاسترداد الجيبي: اختبار الميثانول للماء (الكفاءة) الحجم الداخلي (l) بدون خلاط - - 0 Mott 30 65٪ 67.2٪ 30 Mott 60 92.2٪ 91.3٪ 60 Mott 90٪ 98.1٪ 97.8 A3 92.2٪ 94.5٪ 250 خلاط B1 44.8٪ 45.7٪ 9 35 خلاط B2 845.٪ 96.2٪ 370 خلاط C 97.2٪ 97.4٪ 250
يوضح تحليل النتائج في الشكل 8 والجدول 2 أن خلاط Mott الساكن 30 ميكرولتر له نفس كفاءة الخلط مثل الخلاط A1 ، أي 50 ميكرولتر ، ومع ذلك ، فإن 30 ميكرولتر Mott لديه حجم داخلي أقل بنسبة 30 ٪.عند مقارنة خلاط Mott 60 ميكرولتر مع خلاط A2 بحجم 150 ميكرولتر ، كان هناك تحسن طفيف في كفاءة الخلط بنسبة 92٪ مقابل 89٪ ، ولكن الأهم من ذلك ، تم تحقيق هذا المستوى الأعلى من الخلط عند 1/3 من حجم الخلاط.خلاط مماثل A2.يتبع أداء خلاط Mott سعة 90 ميكرولتر نفس اتجاه خلاط A3 بحجم داخلي 250 ميكرولتر.كما لوحظ تحسن في أداء الخلط بنسبة 98٪ و 92٪ مع انخفاض بمقدار 3 أضعاف في الحجم الداخلي.تم الحصول على نتائج ومقارنات مماثلة للخلاطين B و C. ونتيجة لذلك ، توفر السلسلة الجديدة من الخلاطات الثابتة Mott PerfectPeak TM كفاءة خلط أعلى من الخلاطات المنافسة المماثلة ، ولكن مع حجم داخلي أقل ، مما يوفر ضوضاء خلفية أفضل ونسبة إشارة إلى ضوضاء أفضل ، وتحليل حساسية أفضل ، وشكل ذروة ودقة ذروة.لوحظت اتجاهات مماثلة في كفاءة الخلط في كل من دراسات الحالة 1 والحالة 2.بالنسبة للحالة 2 ، تم إجراء الاختبارات باستخدام (الميثانول والأسيتون كمؤشرات) لمقارنة كفاءة الخلط 60 مل Mott ، وخلاط مماثل A1 (الحجم الداخلي 50 ميكرولتر) وخلاط مماثل B1 (الحجم الداخلي 35 ميكرولتر).، كان الأداء ضعيفًا بدون تركيب الخلاط ، ولكن تم استخدامه لتحليل خط الأساس.أثبت خلاط Mott سعة 60 مل أنه أفضل خلاط في مجموعة الاختبار ، حيث أدى إلى زيادة كفاءة الخلط بنسبة 90٪.شهد الخلاط A1 المماثل تحسنًا بنسبة 75٪ في كفاءة الخلط يليه تحسن بنسبة 45٪ في خلاط B1 مماثل.تم إجراء اختبار الحد من الموجة الجيبية الأساسية مع معدل التدفق على سلسلة من الخلاطات في نفس الظروف مثل اختبار المنحنى الجيبي في الحالة 1 ، مع تغيير معدل التدفق فقط.أظهرت البيانات أنه في نطاق معدلات التدفق من 0.25 إلى 1 مل / دقيقة ، ظل الانخفاض الأولي في الموجة الجيبية ثابتًا نسبيًا لجميع أحجام الخلاط الثلاثة.بالنسبة للخلاطين الأصغر حجمًا ، توجد زيادة طفيفة في الانكماش الجيبي مع انخفاض معدل التدفق ، وهو أمر متوقع بسبب زيادة وقت بقاء المذيب في الخلاط ، مما يسمح بزيادة الخلط بالانتشار.من المتوقع أن يزداد طرح الموجة الجيبية كلما انخفض التدفق أكثر.ومع ذلك ، بالنسبة لأكبر حجم للخلاط مع أعلى توهين لقاعدة الموجة الجيبية ، ظل توهين قاعدة الموجة الجيبية دون تغيير تقريبًا (ضمن نطاق عدم اليقين التجريبي) ، مع قيم تتراوح من 95٪ إلى 98٪.أرز.10. التوهين الأساسي لموجة جيبية مقابل معدل التدفق في الحالة 1. تم إجراء الاختبار في ظل ظروف مشابهة لاختبار الجيب مع معدل تدفق متغير ، حيث تم حقن 80٪ من خليط 80/20 من الأسيتونيتريل والماء و 20٪ من 20 ملي مولار من أسيتات الأمونيوم.
النطاق المطوَّر حديثًا من الخلاطات الساكنة المضمنة PerfectPeakTM الحاصلة على براءة اختراع مع ثلاثة أحجام داخلية: 30 ميكرولتر ، 60 ميكرولتر و 90 ميكرولتر تغطي نطاق الحجم وأداء الخلط المطلوب لمعظم تحليلات HPLC التي تتطلب خلطًا محسنًا وأرضيات تشتت منخفضة.يحقق الخلاط الثابت الجديد ذلك باستخدام تقنية الطباعة ثلاثية الأبعاد الجديدة لإنشاء هيكل ثلاثي الأبعاد فريد يوفر خلطًا هيدروديناميكيًا ثابتًا محسّنًا مع أعلى نسبة انخفاض في الضوضاء الأساسية لكل وحدة حجم للمزيج الداخلي.يقلل استخدام ثلث الحجم الداخلي للخلاط التقليدي من الضوضاء الأساسية بنسبة 98٪.تتكون هذه الخلاطات من قنوات تدفق ثلاثية الأبعاد مترابطة مع مناطق مقطعية مختلفة وأطوال مسار مختلفة حيث يعبر السائل الحواجز الهندسية المعقدة في الداخل.توفر عائلة الخلاطات الثابتة الجديدة أداءً محسنًا مقارنة بالخلاطات التنافسية ، ولكن بحجم داخلي أقل ، مما يؤدي إلى نسبة إشارة إلى ضوضاء أفضل وحدود كمية أقل ، بالإضافة إلى تحسين شكل الذروة والكفاءة والدقة للحصول على حساسية أعلى.
في هذا العدد الكروماتوغرافيا - RP-HPLC الصديق للبيئة - استخدام كروماتوغرافيا القشرة الأساسية لاستبدال الأسيتونيتريل بالأيزوبروبانول في التحليل والتنقية - كروماتوجراف غاز جديد لـ ...
Business Center International Labmate Limited أوك كورت ساندريدج بارك ، بورترس وود سانت ألبانز هيرتفوردشاير AL3 6PH المملكة المتحدة