تم تطوير خلاط ثابت خطي ثوري جديد مصمم خصيصًا لتلبية المتطلبات الصارمة لأنظمة كروماتوغرافيا السوائل عالية الأداء (HPLC) وكروماتوغرافيا السوائل فائقة الأداء (HPLC وUHPLC). يمكن أن يؤدي الخلط السيئ لمرحلتين متحركتين أو أكثر إلى ارتفاع نسبة الإشارة إلى الضوضاء، مما يقلل من الحساسية. يمثل الخلط الثابت المتجانس لسائلين أو أكثر مع الحد الأدنى من الحجم الداخلي والأبعاد الفيزيائية للخلاط الثابت أعلى مستوى للخلاط الثابت المثالي. يحقق الخلاط الثابت الجديد ذلك باستخدام تقنية الطباعة ثلاثية الأبعاد الجديدة لإنشاء هيكل ثلاثي الأبعاد فريد يوفر خلطًا ثابتًا هيدروديناميكيًا محسنًا مع أعلى نسبة انخفاض في موجة الجيب الأساسية لكل وحدة حجم داخلي من الخليط. يقلل استخدام ثلث الحجم الداخلي للخلاط التقليدي من موجة الجيب الأساسية بنسبة 98٪. يتكون الخلاط من قنوات تدفق ثلاثية الأبعاد مترابطة بمساحات مقطعية وأطوال مسارات متفاوتة حيث يعبر السائل هندسة ثلاثية الأبعاد معقدة. يؤدي الخلط على طول مسارات تدفق متعرجة متعددة، مقترنًا بالاضطرابات والدوامات المحلية، إلى خلط على المستويات الدقيقة والمتوسطة والكبيرة. صُمم هذا الخلاط الفريد باستخدام محاكاة ديناميكا الموائع الحسابية (CFD). تُظهر بيانات الاختبار المقدمة تحقيق خلط ممتاز مع الحد الأدنى من الحجم الداخلي.
لأكثر من 30 عامًا، استُخدمت تقنية الكروماتوغرافيا السائلة في العديد من الصناعات، بما في ذلك الصناعات الدوائية، والمبيدات الحشرية، وحماية البيئة، والطب الشرعي، والتحليل الكيميائي. تُعد القدرة على القياس إلى أجزاء في المليون أو أقل أمرًا بالغ الأهمية للتطور التكنولوجي في أي صناعة. يؤدي ضعف كفاءة الخلط إلى ضعف نسبة الإشارة إلى الضوضاء، وهو ما يُمثل مصدر إزعاج لمجتمع الكروماتوغرافيا من حيث حدود الكشف والحساسية. عند خلط مُذيبين من مُذيبات HPLC، من الضروري أحيانًا إجبار الخلط بوسائل خارجية لتجانس المُذيبين لأن بعض المُذيبات لا تختلط جيدًا. إذا لم يتم خلط المُذيبات تمامًا، فقد يحدث تدهور في كروماتوغرافيا HPLC، ويتجلى ذلك في ضوضاء خط الأساس المفرطة و/أو شكل الذروة السيئ. مع سوء الخلط، ستظهر ضوضاء خط الأساس كموجة جيبية (صاعدة وهابطة) لإشارة الكاشف بمرور الوقت. في الوقت نفسه، يمكن أن يؤدي سوء الخلط إلى اتساع القمم وعدم تماثلها، مما يُقلل من الأداء التحليلي وشكل الذروة ودقة الذروة. لقد أدركت الصناعة أن الخلاطات الثابتة الخطية والمتوازية تُعدّ وسيلةً لتحسين هذه الحدود، وتمكين المستخدمين من تحقيق حدود كشف (حساسيات) أقل. يجمع الخلاط الثابت المثالي بين مزايا كفاءة الخلط العالية، وانخفاض الحجم الميت، وانخفاض انخفاض الضغط، مع الحد الأدنى من الحجم وأقصى إنتاجية للنظام. بالإضافة إلى ذلك، مع ازدياد تعقيد التحليلات، يضطر المحللون إلى استخدام مذيبات أكثر قطبيةً وصعوبة في الخلط بشكل روتيني. هذا يعني أن الخلط الأفضل ضروريٌّ للاختبارات المستقبلية، مما يزيد الحاجة إلى تصميم خلاط وأداء فائقين.
طورت شركة موت مؤخرًا مجموعة جديدة من خلاطات PerfectPeak™ الثابتة المضمنة الحاصلة على براءة اختراع، بثلاثة أحجام داخلية: 30 ميكرولتر، و60 ميكرولتر، و90 ميكرولتر. تغطي هذه الأحجام نطاق الأحجام وخصائص الخلط اللازمة لمعظم اختبارات HPLC التي تتطلب خلطًا مُحسّنًا وتشتتًا منخفضًا. يبلغ قطر جميع الطرز الثلاثة 0.5 بوصة، وتوفر أداءً رائدًا في الصناعة بتصميم مدمج. وهي مصنوعة من الفولاذ المقاوم للصدأ 316L، المُخمّد لزيادة الخمول، ولكن يتوفر أيضًا التيتانيوم وسبائك معدنية أخرى مقاومة للتآكل وخاملة كيميائيًا. تتمتع هذه الخلاطات بضغط تشغيل أقصى يصل إلى 20,000 رطل/بوصة مربعة. في الشكل 1أ، صورة لخلاط موت ثابت سعة 60 ميكرولتر، مصمم لتوفير أقصى كفاءة خلط مع استخدام حجم داخلي أصغر من الخلاطات القياسية من هذا النوع. يستخدم هذا التصميم الجديد للخلاط الثابت تقنية تصنيع مضافة حديثة لإنشاء بنية ثلاثية الأبعاد فريدة تستخدم تدفقًا داخليًا أقل من أي خلاط مستخدم حاليًا في صناعة الكروماتوغرافيا لتحقيق خلط ثابت. تتكون هذه الخلاطات من قنوات تدفق ثلاثية الأبعاد مترابطة بمساحات مقطعية مختلفة وأطوال مسارات مختلفة أثناء عبور السائل لحواجز هندسية معقدة في الداخل. يوضح الشكل 1ب مخططًا تخطيطيًا للخلاط الجديد، الذي يستخدم وصلات ضغط HPLC قياسية صناعية مقاس 10-32 للمدخل والمخرج، وله حدود زرقاء مظللة لمنفذ الخلاط الداخلي الحاصل على براءة اختراع. تُنشئ المساحات المقطعية المختلفة لمسارات التدفق الداخلي والتغيرات في اتجاه التدفق داخل حجم التدفق الداخلي مناطق من التدفق المضطرب والصفائحي، مما يؤدي إلى خلط على المقاييس الدقيقة والمتوسطة والكبيرة. استخدم تصميم هذا الخلاط الفريد محاكاة ديناميكا الموائع الحسابية (CFD) لتحليل أنماط التدفق وتحسين التصميم قبل وضع النموذج الأولي للاختبار التحليلي الداخلي وتقييم العملاء ميدانيًا. التصنيع الإضافي هو عملية طباعة مكونات هندسية ثلاثية الأبعاد مباشرةً من رسومات CAD دون الحاجة إلى الآلات التقليدية (آلات الطحن والمخارط وما إلى ذلك). صُممت هذه الخلاطات الثابتة الجديدة ليتم تصنيعها باستخدام هذه العملية، حيث يتم إنشاء جسم الخلاط من رسومات CAD ويتم تصنيع الأجزاء (طباعتها) طبقة تلو الأخرى باستخدام التصنيع الإضافي. هنا، يتم ترسيب طبقة من مسحوق معدني يبلغ سمكها حوالي 20 ميكرون، ويقوم ليزر يتم التحكم فيه بواسطة الكمبيوتر بإذابة المسحوق بشكل انتقائي ودمجه في شكل صلب. ضع طبقة أخرى فوق هذه الطبقة وقم بتطبيق التلبيد بالليزر. كرر هذه العملية حتى يتم الانتهاء من الجزء تمامًا. ثم يُزال المسحوق من الجزء غير الملتصق بالليزر، مما يترك جزءًا مطبوعًا ثلاثي الأبعاد يطابق رسم CAD الأصلي. يشبه المنتج النهائي إلى حد ما عملية الموائع الدقيقة، مع وجود فرق رئيسي يتمثل في أن مكونات الموائع الدقيقة عادةً ما تكون ثنائية الأبعاد (مسطحة)، بينما باستخدام التصنيع الإضافي، يمكن إنشاء أنماط تدفق معقدة في هندسة ثلاثية الأبعاد. تتوفر هذه الصنابير حاليًا كقطع مطبوعة بتقنية الطباعة ثلاثية الأبعاد من الفولاذ المقاوم للصدأ 316L والتيتانيوم. يمكن استخدام معظم السبائك المعدنية والبوليمرات وبعض أنواع السيراميك في تصنيع المكونات بهذه الطريقة، وسيتم أخذها في الاعتبار في التصاميم والمنتجات المستقبلية.
الأرز. 1. الصورة (أ) والرسم التخطيطي (ب) لخلاط موت ثابت سعة 90 ميكرولترًا يظهر مقطعًا عرضيًا لمسار تدفق سائل الخلاط مظللًا باللون الأزرق.
إجراء محاكاة ديناميكا الموائع الحسابية (CFD) لأداء الخلاط الثابت خلال مرحلة التصميم للمساعدة في تطوير تصاميم فعّالة وتقليل تجارب التجربة والخطأ المستهلكة للوقت والمكلفة. محاكاة ديناميكا الموائع الحسابية للخلاطات الثابتة والأنابيب القياسية (محاكاة بدون خلاط) باستخدام حزمة برامج COMSOL Multiphysics. النمذجة باستخدام ميكانيكا الموائع الصفائحية المدفوعة بالضغط لفهم سرعة الموائع وضغطها داخل القطعة. تساعد ديناميكا الموائع هذه، إلى جانب النقل الكيميائي لمركبات الطور المتحرك، على فهم خلط سائلين مركزين مختلفين. دُرست هذه النماذج كدالة زمنية، تساوي 10 ثوانٍ، لتسهيل الحساب أثناء البحث عن حلول قابلة للمقارنة. تم الحصول على البيانات النظرية في دراسة مرتبطة بالزمن باستخدام أداة إسقاط المسبار النقطي، حيث تم اختيار نقطة في منتصف المخرج لجمع البيانات. استخدم نموذج ديناميكا الموائع الحسابية والاختبارات التجريبية مذيبين مختلفين من خلال صمام أخذ عينات تناسبي ونظام ضخ، مما أدى إلى استبدال سدادة لكل مذيب في خط أخذ العينات. تُخلط هذه المذيبات بعد ذلك في خلاط ثابت. يوضح الشكلان 2 و3 محاكاة التدفق عبر أنبوب قياسي (بدون خلاط) وخلاط موت ثابت، على التوالي. أُجريت المحاكاة على أنبوب مستقيم طوله 5 سم وقطره الداخلي 0.25 مم لتوضيح مفهوم تناوب سدادات من الماء والأسيتونتريل النقي في الأنبوب في غياب الخلاط الثابت، كما هو موضح في الشكل 2. استخدمت المحاكاة الأبعاد الدقيقة للأنبوب والخلاط ومعدل تدفق قدره 0.3 مل/دقيقة.
أرز. ٢. محاكاة تدفق ديناميكا الموائع الحسابية في أنبوب قطره ٥ سم وقطره الداخلي ٠.٢٥ مم، لتمثيل ما يحدث في أنبوب كروماتوغرافيا سائلة عالية الأداء (HPLC)، أي في حالة عدم وجود خلاط. يمثل اللون الأحمر الكامل نسبة كتلة الماء. ويمثل اللون الأزرق نقص الماء، أي الأسيتونتريل النقي. يمكن رؤية مناطق الانتشار بين سدادات متناوبة لسائلين مختلفين.
أرز. ٣. خلاط ثابت بحجم ٣٠ مل، مُصمم باستخدام برنامج COMSOL CFD. يُمثل الرمز نسبة كتلة الماء في الخلاط. يظهر الماء النقي باللون الأحمر، والأسيتونيتريل النقي باللون الأزرق. يُمثل التغير في نسبة كتلة الماء المُحاكى بتغير لون خلط سائلين.
يوضح الشكل 4 دراسةً للتحقق من صحة نموذج الارتباط بين كفاءة الخلط وحجم الخلط. مع زيادة حجم الخلط، تزداد كفاءة الخلط. على حد علم الباحثين، لا يمكن أخذ القوى الفيزيائية المعقدة الأخرى المؤثرة داخل الخلاط في الاعتبار في نموذج ديناميكا الموائع الحسابية هذا، مما يؤدي إلى كفاءة خلط أعلى في الاختبارات التجريبية. تم قياس كفاءة الخلط التجريبية كنسبة مئوية للانخفاض في جيب القاعدة. بالإضافة إلى ذلك، عادةً ما يؤدي زيادة الضغط الخلفي إلى مستويات خلط أعلى، وهو ما لم يؤخذ في الاعتبار في المحاكاة.
استُخدمت شروط HPLC وإعدادات الاختبار التالية لقياس الموجات الجيبية الخام لمقارنة الأداء النسبي لخلاطات ثابتة مختلفة. يوضح الرسم التخطيطي في الشكل 5 تصميمًا نموذجيًا لنظام HPLC/UHPLC. تم اختبار الخلاط الثابت بوضعه مباشرة بعد المضخة وقبل الحاقن وعمود الفصل. تُجرى معظم قياسات الجيب الخلفية متجاوزةً الحاقن والعمود الشعري بين الخلاط الثابت وكاشف الأشعة فوق البنفسجية. عند تقييم نسبة الإشارة إلى الضوضاء و/أو تحليل شكل الذروة، يظهر تكوين النظام في الشكل 5.
الشكل 4. رسم بياني يوضح كفاءة الخلط مقابل حجم الخلط لمجموعة من الخلاطات الثابتة. تتبع الشوائب النظرية نفس اتجاه بيانات الشوائب التجريبية، مما يؤكد صحة محاكاة ديناميكا الموائع الحسابية.
كان نظام HPLC المستخدم في هذا الاختبار هو Agilent 1100 Series HPLC المزود بكاشف للأشعة فوق البنفسجية يتم التحكم فيه بواسطة جهاز كمبيوتر يعمل ببرنامج Chemstation. يوضح الجدول 1 ظروف الضبط النموذجية لقياس كفاءة الخلاط من خلال مراقبة الجيوب الأنفية الأساسية في دراستي حالة. أجريت اختبارات تجريبية على مثالين مختلفين من المذيبات. كان المذيبان المختلطان في الحالة 1 هما المذيب A (20 ملي مولار من أسيتات الأمونيوم في الماء منزوع الأيونات) والمذيب B (80% أسيتونتريل (ACN) / 20% ماء منزوع الأيونات). في الحالة 2، كان المذيب A عبارة عن محلول من 0.05% أسيتون (ملصق) في الماء منزوع الأيونات. المذيب B عبارة عن خليط من 80/20% ميثانول وماء. في الحالة 1، تم ضبط المضخة على معدل تدفق يتراوح بين 0.25 مل/دقيقة و1.0 مل/دقيقة، وفي الحالة 2، تم ضبط المضخة على معدل تدفق ثابت قدره 1 مل/دقيقة. في كلتا الحالتين، كانت نسبة خليط المذيبات A وB 20% A/80% B. تم ضبط الكاشف على 220 نانومتر في الحالة 1، وتم ضبط الحد الأقصى لامتصاص الأسيتون في الحالة 2 على طول موجي 265 نانومتر.
الجدول 1. تكوينات HPLC للحالتين 1 و2 الحالة 1 الحالة 2 سرعة المضخة 0.25 مل/دقيقة إلى 1.0 مل/دقيقة 1.0 مل/دقيقة المذيب أ 20 ملي مولار أسيتات الأمونيوم في الماء منزوع الأيونات 0.05% أسيتون في الماء منزوع الأيونات المذيب ب 80% أسيتونتريل (ACN) / 20% ماء منزوع الأيونات 80% ميثانول / 20% ماء منزوع الأيونات نسبة المذيب 20% أ / 80% ب 20% أ / 80% ب الكاشف 220 نانومتر 265 نانومتر
الأرز. 6. مخططات الموجات الجيبية المختلطة التي تم قياسها قبل وبعد تطبيق مرشح الترددات المنخفضة لإزالة مكونات الانجراف الأساسية للإشارة.
الشكل 6 هو مثال نموذجي لضوضاء خط الأساس المختلطة في الحالة 1، ويظهر كنمط جيبي متكرر متراكب على انجراف خط الأساس. انجراف خط الأساس هو زيادة أو نقصان بطيء في إشارة الخلفية. إذا لم يُسمح للنظام بالتوازن لفترة كافية، فسوف ينخفض ​​عادةً، ولكنه سينحرف بشكل غير منتظم حتى عندما يكون النظام مستقرًا تمامًا. يميل انجراف خط الأساس هذا إلى الزيادة عندما يعمل النظام في ظروف تدرج حاد أو ضغط خلفي مرتفع. عند وجود انجراف خط الأساس هذا، قد يكون من الصعب مقارنة النتائج من عينة إلى أخرى، ويمكن التغلب على ذلك عن طريق تطبيق مرشح تمرير منخفض على البيانات الخام لتصفية هذه الاختلافات منخفضة التردد، وبالتالي توفير رسم بياني للتذبذب بخط أساس مسطح. في الشكل 6، يوضح أيضًا رسمًا بيانيًا لضوضاء خط الأساس للخلاط بعد تطبيق مرشح تمرير منخفض.
بعد إكمال عمليات محاكاة ديناميكيات الموائع الحسابية والاختبار التجريبي الأولي، طُوّرت ثلاثة خلاطات ثابتة منفصلة لاحقًا باستخدام المكونات الداخلية الموضحة أعلاه بثلاثة أحجام داخلية: 30 ميكرولتر و60 ميكرولتر و90 ميكرولتر. يغطي هذا النطاق نطاق الأحجام وأداء الخلط المطلوب لتطبيقات HPLC منخفضة التحليل حيث يلزم تحسين الخلط وانخفاض التشتت لإنتاج خطوط أساس منخفضة السعة. يوضح الشكل 7 قياسات الموجة الجيبية الأساسية التي تم الحصول عليها على نظام الاختبار في المثال 1 (أسيتونتريل وأسيتات الأمونيوم كمتتبعات) مع ثلاثة أحجام من الخلاطات الثابتة وعدم تركيب أي خلاطات. تم تثبيت ظروف الاختبار التجريبية للنتائج الموضحة في الشكل 7 طوال جميع الاختبارات الأربعة وفقًا للإجراء الموضح في الجدول 1 بمعدل تدفق مذيب قدره 0.5 مل/دقيقة. قم بتطبيق قيمة إزاحة على مجموعات البيانات بحيث يمكن عرضها جنبًا إلى جنب دون تداخل الإشارة. لا يؤثر الإزاحة على سعة الإشارة المستخدمة لتقييم أداء الخلاط. بلغ متوسط ​​السعة الجيبية بدون الخلاط 0.221 مللي أمبير، بينما انخفضت سعات خلاطات موت الثابتة عند 30 ميكرولتر و60 ميكرولتر و90 ميكرولتر إلى 0.077 و0.017 و0.004 مللي أمبير على التوالي.
الشكل 7. إزاحة إشارة كاشف الأشعة فوق البنفسجية HPLC مقابل الوقت للحالة 1 (أسيتونتريل مع مؤشر أسيتات الأمونيوم) تُظهر خلط المذيب بدون خلاط، وخلاطات موت 30 ميكرولتر، و60 ميكرولتر، و90 ميكرولتر تُظهر خلطًا مُحسّنًا (سعة إشارة أقل) مع زيادة حجم الخلاط الثابت. (إزاحات البيانات الفعلية: 0.13 (بدون خلاط)، 0.32، 0.4، 0.45 مللي أمبير لعرض أفضل).
البيانات الموضحة في الشكل 8 هي نفسها الموضحة في الشكل 7، ولكنها تتضمن هذه المرة نتائج ثلاثة خلاطات ثابتة شائعة الاستخدام في كروماتوغرافيا السائل عالية الأداء (HPLC) ذات أحجام داخلية تبلغ 50 ميكرولتر و150 ميكرولتر و250 ميكرولتر. رايس. الشكل 8. إزاحة إشارة كاشف الأشعة فوق البنفسجية في كروماتوغرافيا السائل عالية الأداء (HPLC) مقابل مخطط الوقت للحالة 1 (أسيتونتريل وأسيتات الأمونيوم كمؤشرات) تُظهر خلط المذيب بدون خلاط ثابت، وسلسلة الخلاطات الثابتة الجديدة من موت، وثلاثة خلاطات تقليدية (إزاحة البيانات الفعلية هي 0.1 (بدون خلاط)، و0.32، و0.48، و0.6، و0.7، و0.8، و0.9 مللي أمبير على التوالي لتحسين تأثير العرض). يتم حساب النسبة المئوية لانخفاض موجة الجيب الأساسية بنسبة سعة موجة الجيب إلى السعة بدون تركيب الخلاط. النسب المئوية لتوهن الموجة الجيبية المقاسة للحالتين 1 و2 مدرجة في الجدول 2، إلى جانب الأحجام الداخلية لخلاط ثابت جديد وسبعة خلاطات قياسية شائعة الاستخدام في الصناعة. تُظهر البيانات في الشكلين 8 و9، بالإضافة إلى الحسابات المقدمة في الجدول 2، أن الخلاط الثابت Mott يمكن أن يوفر ما يصل إلى 98.1٪ من توهين الموجة الجيبية، وهو ما يتجاوز بكثير أداء خلاط HPLC التقليدي في ظل ظروف الاختبار هذه. الشكل 9. إزاحة إشارة كاشف الأشعة فوق البنفسجية HPLC مقابل مخطط الوقت للحالة 2 (الميثانول والأسيتون كمتتبعات) تُظهر عدم وجود خلاط ثابت (مُدمج)، وسلسلة جديدة من الخلاطات الثابتة Mott وخلاطين تقليديين (إزاحات البيانات الفعلية هي 0 و11 (بدون خلاط.) و0.22 و0.3 و0.35 مللي أمبير ولعرض أفضل). كما تم تقييم سبعة خلاطات شائعة الاستخدام في الصناعة. تشمل هذه الخلاطات ثلاثة أحجام داخلية مختلفة من الشركة أ (المُصنّفة بالخلاط أ1، أ2، أ3) والشركة ب (المُصنّفة بالخلاط ب1، ب2، وب3). صُنّفت الشركة ج بحجم واحد فقط.
الجدول 2. خصائص التحريك والحجم الداخلي للخلاط الثابت حالة الخلاط الثابت 1 الاسترداد الجيبي: اختبار الأسيتونتريل (الكفاءة) حالة الاسترداد الجيبي: اختبار ماء الميثانول (الكفاءة) الحجم الداخلي (ميكرولتر) لا يوجد خلاط - - 0 موت 30 65% 67.2% 30 موت 60 92.2% 91.3% 60 موت 90 98.1% 97.5% 90 الخلاط A1 66.4% 73.7% 50 الخلاط A2 89.8% 91.6% 150 الخلاط A3 92.2% 94.5% 250 الخلاط B1 44.8% 45.7% 9 35 الخلاط B2 845.% 96.2% 370 الخلاط C 97.2% 97.4% 250
يوضح تحليل النتائج في الشكل 8 والجدول 2 أن خلاط موت الثابت سعة 30 ميكرولتر له نفس كفاءة الخلط مثل الخلاط A1، أي 50 ميكرولتر، ومع ذلك، فإن حجمه الداخلي أقل بنسبة 30٪. عند مقارنة خلاط موت سعة 60 ميكرولتر مع خلاط A2 سعة 150 ميكرولتر، كان هناك تحسن طفيف في كفاءة الخلط بنسبة 92٪ مقابل 89٪، ولكن الأهم من ذلك، تم تحقيق هذا المستوى الأعلى من الخلط عند 1/3 من حجم الخلاط. خلاط مماثل A2. اتبع أداء خلاط موت سعة 90 ميكرولتر نفس اتجاه خلاط A3 بحجم داخلي يبلغ 250 ميكرولتر. كما لوحظت تحسينات في أداء الخلط بنسبة 98٪ و 92٪ مع انخفاض في الحجم الداخلي بمقدار 3 أضعاف. تم الحصول على نتائج ومقارنات مماثلة للخلاطات B و C. ونتيجة لذلك، توفر السلسلة الجديدة من الخلاطات الثابتة Mott PerfectPeakTM كفاءة خلط أعلى من الخلاطات المنافسة المماثلة، ولكن بحجم داخلي أقل، مما يوفر ضوضاء خلفية أفضل ونسبة إشارة إلى ضوضاء أفضل وحساسية أفضل للمحلل وشكل الذروة ودقة الذروة. لوحظت اتجاهات مماثلة في كفاءة الخلط في كل من دراسات الحالة 1 والحالة 2. بالنسبة للحالة 2، أجريت الاختبارات باستخدام (الميثانول والأسيتون كمؤشرات) لمقارنة كفاءة خلط 60 مل من Mott وخلاط مماثل A1 (الحجم الداخلي 50 ميكرولتر) وخلاط مماثل B1 (الحجم الداخلي 35 ميكرولتر). ، كان الأداء ضعيفًا بدون تركيب خلاط، ولكن تم استخدامه للتحليل الأساسي. أثبت خلاط Mott سعة 60 مل أنه أفضل خلاط في مجموعة الاختبار، حيث يوفر زيادة بنسبة 90٪ في كفاءة الخلط. شهد الخلاط المماثل A1 تحسنًا بنسبة 75٪ في كفاءة الخلط يليه تحسن بنسبة 45٪ في خلاط مماثل B1. تم إجراء اختبار أساسي لتقليل الموجة الجيبية بمعدل التدفق على سلسلة من الخلاطات في ظل نفس ظروف اختبار منحنى الجيب في الحالة 1، مع تغيير معدل التدفق فقط. أظهرت البيانات أنه في نطاق معدلات التدفق من 0.25 إلى 1 مل/دقيقة، ظل الانخفاض الأولي في الموجة الجيبية ثابتًا نسبيًا لجميع أحجام الخلاط الثلاثة. بالنسبة للخلاطين الأصغر حجمًا، توجد زيادة طفيفة في الانكماش الجيبي مع انخفاض معدل التدفق، وهو أمر متوقع بسبب زيادة زمن إقامة المذيب في الخلاط، مما يسمح بزيادة خلط الانتشار. من المتوقع أن يزداد طرح الموجة الجيبية مع انخفاض التدفق بشكل أكبر. ومع ذلك، بالنسبة لأكبر حجم خلاط مع أعلى توهين لقاعدة الموجة الجيبية، ظل توهين قاعدة الموجة الجيبية دون تغيير تقريبًا (ضمن نطاق عدم اليقين التجريبي)، مع قيم تتراوح من 95٪ إلى 98٪. رايس. 10. التوهين الأساسي لموجة جيبية مقابل معدل التدفق في الحالة 1. تم إجراء الاختبار في ظل ظروف مماثلة لاختبار الجيب بمعدل تدفق متغير، وحقن 80٪ من خليط 80/20 من الأسيتونتريل والماء و 20٪ من 20 مليمول أسيتات الأمونيوم.
تغطي مجموعة PerfectPeakTM الجديدة المطورة حديثًا من الخلاطات الثابتة المضمنة الحاصلة على براءة اختراع بثلاثة أحجام داخلية: 30 ميكرولتر و60 ميكرولتر و90 ميكرولتر نطاق الحجم وأداء الخلط المطلوب لمعظم تحليلات HPLC التي تتطلب خلطًا محسنًا وأرضيات منخفضة التشتت. يحقق الخلاط الثابت الجديد ذلك باستخدام تقنية الطباعة ثلاثية الأبعاد الجديدة لإنشاء هيكل ثلاثي الأبعاد فريد يوفر خلطًا ثابتًا هيدروديناميكيًا محسنًا مع أعلى نسبة انخفاض في الضوضاء الأساسية لكل وحدة حجم من الخليط الداخلي. يقلل استخدام ثلث الحجم الداخلي للخلاط التقليدي من الضوضاء الأساسية بنسبة 98٪. تتكون هذه الخلاطات من قنوات تدفق ثلاثية الأبعاد مترابطة بمساحات مقطعية مختلفة وأطوال مسارات مختلفة حيث يعبر السائل حواجز هندسية معقدة في الداخل. توفر العائلة الجديدة من الخلاطات الثابتة أداءً محسنًا على الخلاطات المنافسة، ولكن بحجم داخلي أقل، مما ينتج عنه نسبة إشارة إلى ضوضاء أفضل وحدود كمية أقل، بالإضافة إلى تحسين شكل الذروة والكفاءة والدقة للحصول على حساسية أعلى.
في هذا العدد الكروماتوغرافيا – كروماتوغرافيا السائل عالي الأداء الصديقة للبيئة – استخدام كروماتوغرافيا النواة والقشرة لاستبدال الأسيتونتريل بالإيزوبروبانول في التحليل والتنقية – كروماتوغرافيا غازية جديدة لـ…
مركز الأعمال الدولي، شركة لابميت المحدودة، أوك كورت، ساندريدج بارك، بورترز وود، سانت ألبانز، هيرتفوردشاير AL3 6PH، المملكة المتحدة