Парни системи за изследвания на корозия и фармацевтично почистване

Използваме „бисквитки“, за да подобрим вашето преживяване. Като продължите да разглеждате този сайт, вие се съгласявате с употребата на „бисквитки“. Допълнителна информация.
Фармацевтичните системи с чиста или чиста пара включват генератори, контролни клапани, разпределителни тръби или тръбопроводи, термодинамични или равновесни термостатични капани, манометри, редуктори на налягане, предпазни клапани и обемни акумулатори.
Повечето от тези части са изработени от неръждаема стомана 316 L и съдържат флуорополимерни уплътнения (обикновено политетрафлуоретилен, известен също като тефлон или PTFE), както и полуметални или други еластомерни материали.
Тези компоненти са податливи на корозия или деградация по време на употреба, което се отразява на качеството на готовата система за чиста пара (CS). Проектът, подробно описан в тази статия, е оценил образци от неръждаема стомана от четири казуса със системи за чиста пара, е оценил риска от потенциални корозионни въздействия върху процеса и критичните инженерни системи и е тестван за частици и метали в кондензата.
Проби от корозирали тръбопроводи и компоненти на разпределителната система се поставят, за да се изследват страничните продукти от корозията. 9 За всеки конкретен случай бяха оценени различни повърхностни условия. Например, бяха оценени стандартните ефекти на зачервяване и корозия.
Повърхностите на референтните проби бяха оценени за наличие на отлагания от руж, използвайки визуална проверка, Ожерова електронна спектроскопия (AES), електронна спектроскопия за химичен анализ (ESCA), сканираща електронна микроскопия (SEM) и рентгенова фотоелектронна спектроскопия (XPS).
Тези методи могат да разкрият физичните и атомните свойства на корозията и отлаганията, както и да определят ключовите фактори, които влияят върху свойствата на техническите течности или крайните продукти.
Продуктите от корозия от неръждаема стомана могат да приемат много форми, като например карминов слой от железен оксид (кафяв или червен) на повърхността под или над слоя железен оксид (черен или сив)2. Способност за миграция надолу по течението.
Слоят от железен оксид (черен руменина) може да се удебели с течение на времето, тъй като отлаганията стават по-изразени, както се вижда от частици или отлагания, видими по повърхностите на стерилизационната камера и оборудването или контейнерите след стерилизация с пара, има миграция. Лабораторният анализ на кондензатни проби показа диспергирания характер на утайката и количеството разтворими метали в CS течността. четири
Въпреки че има много причини за това явление, генераторът на CS обикновено е основният причинител. Не е необичайно да се открие червен железен оксид (кафяв/червен) по повърхностите и железен оксид (черен/сив) във вентилационните отвори, които бавно мигрират през разпределителната система на CS. 6
Разпределителната система CS е разклонена конфигурация с множество точки на потребление, завършващи в отдалечени райони или в края на главния колектор и различни разклонителни подколектори. Системата може да включва редица регулатори, които да помогнат за иницииране на намаляване на налягането/температурата в специфични точки на потребление, които могат да бъдат потенциални точки на корозия.
Корозия може да възникне и в хигиенични уловители, които са поставени на различни места в системата, за да отстраняват кондензат и въздух от протичащата чиста пара през уловителя, тръбопроводите надолу по веригата/изпускателните тръбопроводи или кондензатния колектор.
В повечето случаи обратната миграция е вероятна, когато отлаганията от ръжда се натрупват върху капана и растат нагоре по течението в и отвъд съседни тръбопроводи или колектори в точката на потребление; ръждата, която се образува в капаните или други компоненти, може да се наблюдава нагоре по течението от източника с постоянна миграция надолу по течението и нагоре по течението.
Някои компоненти от неръждаема стомана също показват различни умерени до високи нива на металургични структури, включително делта ферит. Смята се, че феритните кристали намаляват устойчивостта на корозия, въпреки че могат да присъстват в едва 1–5%.
Феритът също не е толкова устойчив на корозия, колкото аустенитната кристална структура, така че той ще корозира преференциално. Феритите могат да бъдат точно открити с феритна сонда и полуточно с магнит, но има значителни ограничения.
От настройката на системата, през първоначалното въвеждане в експлоатация и стартирането на нов CS генератор и разпределителни тръбопроводи, има редица фактори, които допринасят за корозията:
С течение на времето, корозивни елементи като тези могат да произведат корозивни продукти, когато се срещнат, комбинират и припокриват със смеси от желязо и желязо. Черните сажди обикновено се наблюдават първо в генератора, след това се появяват в изпускателните тръби на генератора и в крайна сметка в цялата разпределителна система за комунално обслужване.
Беше извършен SEM анализ, за ​​да се разкрие микроструктурата на страничните продукти от корозията, покриващи цялата повърхност с кристали и други частици. Фонът или подлежащата повърхност, върху която се намират частиците, варира от различни степени на желязо (фиг. 1-3) до често срещани проби, а именно силициев диоксид/железо, песъчливи, стъкловидни, хомогенни отлагания (фиг. 4). Анализирани бяха и меховете на кондензатора (фиг. 5-6).
AES тестването е аналитичен метод, използван за определяне на повърхностната химия на неръждаема стомана и диагностициране на нейната корозионна устойчивост. То също така показва влошаването на пасивния филм и намаляването на концентрацията на хром в него с влошаването на повърхността поради корозия.
За характеризиране на елементния състав на повърхността на всяка проба бяха използвани AES сканирания (концентрационни профили на повърхностни елементи по дълбочина).
Всяко място, използвано за SEM анализ и допълване, е внимателно подбрано, за да предостави информация от типични региони. Всяко проучване предостави информация от най-горните няколко молекулярни слоя (оценени на 10 ангстрема [Å] на слой) до дълбочината на металната сплав (200–1000 Å).
Значителни количества желязо (Fe), хром (Cr), никел (Ni), кислород (O) и въглерод (C) са регистрирани във всички региони на Руж. Данните и резултатите от AES са описани в раздела за казуса.
Общите резултати от AES за началните условия показват, че силно окисление се наблюдава при проби с необичайно високи концентрации на Fe и O (железни оксиди) и ниско съдържание на Cr на повърхността. Това червеникаво отлагане води до отделяне на частици, които могат да замърсят продукта и повърхностите в контакт с него.
След отстраняването на ружа, „пасивираните“ проби показаха пълно възстановяване на пасивния филм, като Cr достигна по-високи нива на концентрация от Fe, със съотношение на повърхността Cr:Fe в диапазона от 1,0 до 2,0 и обща липса на железен оксид.
Различни грапави повърхности бяха анализирани с помощта на XPS/ESCA, за да се сравнят елементарните концентрации и спектралните окислителни състояния на Fe, Cr, сяра (S), калций (Ca), натрий (Na), фосфор (P), азот (N) и O и C (таблица A).
Има ясна разлика в съдържанието на Cr от стойности близки до пасивационния слой до по-ниски стойности, типични за базовите сплави. Нивата на желязо и хром, открити на повърхността, представляват различна дебелина и степен на червени отлагания. XPS тестовете показват увеличение на Na, C или Ca върху грапави повърхности в сравнение с почистени и пасивирани повърхности.
XPS тестовете също показаха високи нива на C в желязно червено (черно) червено, както и Fe(x)O(y) (железен оксид) в червено. XPS данните не са полезни за разбиране на повърхностните промени по време на корозия, тъй като оценяват както червения метал, така и основния метал. Необходими са допълнителни XPS тестове с по-големи проби, за да се оценят правилно резултатите.
Предишни автори също са имали затруднения при оценката на XPS данните.10 Теренни наблюдения по време на процеса на отстраняване показват, че съдържанието на въглерод е високо и обикновено се отстранява чрез филтрация по време на обработката. SEM микрографиите, направени преди и след обработката за отстраняване на гънки, илюстрират повърхностните повреди, причинени от тези отлагания, включително точкова форма и порьозност, които пряко влияят на корозията.
Резултатите от рентгеновата фотоелектронна спектроскопия (XPS) след пасивация показват, че съотношението съдържание на Cr:Fe на повърхността е много по-високо, когато пасивационният филм е бил преформиран, като по този начин се намалява скоростта на корозия и други неблагоприятни ефекти върху повърхността.
Пробните проби показаха значително увеличение на съотношението Cr:Fe между повърхността „както е“ и пасивираната повърхност. Първоначалните съотношения Cr:Fe бяха тествани в диапазона от 0,6 до 1,0, докато съотношенията на пасивация след обработка варираха от 1,0 до 2,5. Стойностите за електрополирани и пасивирани неръждаеми стомани са между 1,5 и 2,5.
В пробите, подложени на последваща обработка, максималната дълбочина на съотношението Cr:Fe (установена с помощта на AES) варира от 3 до 16 Å. Те се сравняват благоприятно с данните от предишни изследвания, публикувани от Coleman2 и Roll.9 Повърхностите на всички проби имаха стандартни нива на Fe, Ni, O, Cr и C. В повечето от пробите бяха открити и ниски нива на P, Cl, S, N, Ca и Na.
Тези остатъци са типични за химически почистващи препарати, пречистена вода или електрополиране. При по-нататъшен анализ е открито известно замърсяване със силиций по повърхността и на различни нива на самия аустенитен кристал. Източникът изглежда е съдържанието на силициев диоксид във водата/парата, механичните полиращи препарати или разтвореното или ецвано зрително стъкло в клетката за генериране на CS.
Съобщава се, че продуктите от корозия, открити в CS системите, варират значително. Това се дължи на различните условия на тези системи и разположението на различни компоненти, като клапани, сифони и други аксесоари, които могат да доведат до корозивни условия и продукти от корозия.
Освен това, в системата често се въвеждат резервни компоненти, които не са правилно пасивирани. Продуктите от корозия също са значително повлияни от дизайна на CS генератора и качеството на водата. Някои видове генераторни агрегати са ребойлери, докато други са тръбни флашъри. CS генераторите обикновено използват крайни екрани за отстраняване на влага от чистата пара, докато други генератори използват прегради или циклони.
Някои образуват почти плътна желязна патина в разпределителната тръба и червеното желязо, което я покрива. Преграденият блок образува черен железен филм с червеникаво покритие от железен оксид отдолу и създава втори повърхностен феномен под формата на саждисто червеникаво покритие, което е по-лесно за избърсване от повърхността.
Като правило, това желязо-саждоподобно отлагане е много по-изразено от желязо-червеното и е по-подвижно. Поради повишеното окислително състояние на желязото в кондензата, утайката, образувана в кондензатния канал в долната част на разпределителната тръба, има утайка от железен оксид върху железната утайка.
Ружът от железен оксид преминава през колектора за кондензат, става видим в канала и горният слой лесно се изтрива от повърхността. Качеството на водата играе важна роля в химичния състав на ружа.
По-високото съдържание на въглеводороди води до твърде много сажди в червилото, докато по-високото съдържание на силициев диоксид води до по-високо съдържание на силициев диоксид, което води до гладък или лъскав слой червило. Както бе споменато по-рано, стъклата за нивото на водата също са склонни към корозия, което позволява на отломки и силициев диоксид да навлязат в системата.
Пистолетът е причина за безпокойство в парните системи, тъй като може да се образуват дебели слоеве, които образуват частици. Тези частици се намират върху парните повърхности или в оборудването за стерилизация с пара. Следните раздели описват възможните лекарствени ефекти.
СЕМ изображенията „както е“ на Фигури 7 и 8 показват микрокристалната природа на кармин клас 2 в случай 1. На повърхността се образува особено плътна матрица от кристали железен оксид под формата на финозърнест остатък. Деконтаминираните и пасивирани повърхности показват корозионни повреди, водещи до груба и леко пореста текстура на повърхността, както е показано на Фигури 9 и 10.
NPP сканирането на фиг. 11 показва началното състояние на оригиналната повърхност с тежък железен оксид върху нея. Пасивираната и премахната от руменина повърхност (Фигура 12) показва, че пасивният филм сега има повишено съдържание на Cr (червена линия) над Fe (черна линия) при съотношение Cr:Fe > 1,0. Пасивираната и премахната от руменина повърхност (Фигура 12) показва, че пасивният филм сега има повишено съдържание на Cr (червена линия) над Fe (черна линия) при съотношение Cr:Fe > 1,0. Пасивираната и обесточена повърхност (рис. 12) показва, че пасивната лента вече има повишено съдържание на Cr (червена линия) в сравнение с Fe (черна линия) при съотношение Cr:Fe > 1,0. Пасивираната и обеззаразена повърхност (фиг. 12) показва, че пасивният филм сега има повишено съдържание на Cr (червена линия) в сравнение с Fe (черна линия) при съотношение Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面(图12)表明,钝化膜现在的Cr(红线)含量高于Fe(黑线),Cr:Fe 比率> 1.0. Cr(红线)含量高于Fe(黑线),Cr:Fe 比率> 1.0。 Пасивираната и морщиниста повърхност (рис. 12) показва, че пасивираната лента вече има по-високо съдържание на Cr (червена линия), отколкото Fe (черна линия), при съотношение Cr:Fe > 1,0. Пасивираната и набръчкана повърхност (фиг. 12) показва, че пасивираният филм сега има по-високо съдържание на Cr (червена линия) отколкото Fe (черна линия) при съотношение Cr:Fe > 1,0.
По-тънък (< 80 Å) пасивиращ филм от хромов оксид е по-защитен от кристален филм от железен оксид с дебелина стотици ангстрьоми от основен метал и слой от накип със съдържание на желязо над 65%.
Химичният състав на пасивираната и набръчкана повърхност сега е сравним с този на пасивирани полирани материали. Утайката в случай 1 е утайка от клас 2, способна да се образува in situ; с натрупването ѝ се образуват по-големи частици, които мигрират с парата.
В този случай, показаната корозия няма да доведе до сериозни дефекти или влошаване на качеството на повърхността. Нормалното набръчкване ще намали корозивния ефект върху повърхността и ще елиминира възможността за силна миграция на частици, които могат да станат видими.
На Фигура 11 резултатите от AES показват, че дебелите слоеве близо до повърхността имат по-високи нива на Fe и O (500 Å железен оксид; съответно лимоненозелени и сини линии), преминаващи към легирани нива на Fe, Ni, Cr и O. Концентрацията на Fe (синя линия) е много по-висока от тази на всеки друг метал, като се увеличава от 35% на повърхността до над 65% в сплавта.
На повърхността нивото на O (светлозелена линия) варира от почти 50% в сплавта до почти нула при дебелина на оксидния филм над 700 Å. Нивата на Ni (тъмнозелена линия) и Cr (червена линия) са изключително ниски на повърхността (< 4%) и се увеличават до нормални нива (съответно 11% и 17%) в дълбочина на сплавта. Нивата на Ni (тъмнозелена линия) и Cr (червена линия) са изключително ниски на повърхността (< 4%) и се увеличават до нормални нива (съответно 11% и 17%) в дълбочина на сплавта. Уровните на Ni (тъмно-зелена линия) и Cr (червена линия) са изключително ниски на повърхността (<4%) и се увеличават до нормално ниво (11% и 17% съответно) в дълбочината на сплава. Нивата на Ni (тъмнозелена линия) и Cr (червена линия) са изключително ниски на повърхността (<4%) и се увеличават до нормални нива (съответно 11% и 17%) дълбоко в сплавта.表面的Ni(深绿线)和Cr(红线)水平极低.(< 4%,而在合金深度处增加到正常水平,(分别为11% и 17%)。表面的Ni(深绿线)和Cr(红线)水平极低.(< 4%,而在合金深度处增加到歌常水平,(分别咺11% Уровните на Ni (тъмно-зелена линия) и Cr (червена линия) на повърхността са изключително ниски (<4%) и се увеличават до нормално ниво в дълбочината на сплава (11% и 17% съответно). Нивата на Ni (тъмнозелена линия) и Cr (червена линия) на повърхността са изключително ниски (<4%) и се увеличават до нормални нива дълбоко в сплавта (съответно 11% и 17%).
AES изображението на фиг. 12 показва, че слоят rouge (железен оксид) е отстранен и пасивационният филм е възстановен. В първичния слой с дебелина 15 Å нивото на Cr (червена линия) е по-високо от нивото на Fe (черна линия), което е пасивен филм. Първоначално съдържанието на Ni на повърхността е било 9%, като се е увеличило с 60–70 Å над нивото на Cr (± 16%) и след това се е увеличило до ниво на сплав от 200 Å.
Започвайки от 2%, нивото на въглерод (синя линия) пада до нула при 30 Å. Нивото на Fe първоначално е ниско (< 15%), а по-късно е равно на нивото на Cr при 15 Å и продължава да се увеличава до ниво на сплавта над 65% при 150 Å. Нивото на Fe първоначално е ниско (< 15%), а по-късно е равно на нивото на Cr при 15 Å и продължава да се увеличава до ниво на сплавта над 65% при 150 Å. Нивото на Fe първоначално е ниско (< 15%), след това нивото на Cr при 15 Å и продължава да се увеличава до нивото на сплав над 65% при 150 Å. Нивото на Fe първоначално е ниско (< 15%), по-късно се изравнява с нивото на Cr при 15 Å и продължава да се увеличава до над 65% ниво на сплав при 150 Å. Fe 含量最初很低 (< 15%),后来在15 Å 时等于Cr 含量,并在150 Å 时继续增加到超过65%的合金含量。 Fe 含量最初很低 (< 15%),后来在15 Å 时等于Cr 含量,并在150 Å 时继续增加到超过65%的合金含量。 Съдържанието на Fe е значително ниско (< 15 %), но може да се изравни съдържанието на Cr при 15 Å и продължава да се увеличава до съдържание на сплав над 65 % при 150 Å. Съдържанието на Fe първоначално е ниско (< 15%), по-късно то се изравнява със съдържанието на Cr при 15 Å и продължава да се увеличава, докато съдържанието на сплавта надхвърли 65% при 150 Å.Нивата на Cr се увеличават до 25% от повърхността при 30 Å и намаляват до 17% в сплавта.
Повишеното ниво на O близо до повърхността (светлозелена линия) намалява до нула след дълбочина от 120 Å. Този анализ демонстрира добре развит повърхностен пасивационен филм. SEM снимките на фигури 13 и 14 показват грапавия, груб и порест кристален характер на повърхностните 1-ви и 2-ри слоеве железен оксид. Набръчканата повърхност показва ефекта на корозия върху частично набръчкана грапава повърхност (фигури 18-19).
Пасивираните и набръчкани повърхности, показани на фигури 13 и 14, не издържат на силно окисляване. Фигури 15 и 16 показват възстановен пасивационен филм върху метална повърхност.


Време на публикуване: 17 ноември 2022 г.