Nature.com পরিদর্শন করার জন্য আপনাকে ধন্যবাদ.আপনি যে ব্রাউজার সংস্করণটি ব্যবহার করছেন তাতে সীমিত CSS সমর্থন রয়েছে৷সেরা অভিজ্ঞতার জন্য, আমরা আপনাকে একটি আপডেট করা ব্রাউজার ব্যবহার করার পরামর্শ দিই (অথবা ইন্টারনেট এক্সপ্লোরারে সামঞ্জস্য মোড অক্ষম করুন)৷ইতিমধ্যে, অব্যাহত সমর্থন নিশ্চিত করতে, আমরা স্টাইল এবং জাভাস্ক্রিপ্ট ছাড়াই সাইটটিকে রেন্ডার করব।
একটি ক্যারোসেল একই সময়ে তিনটি স্লাইড দেখাচ্ছে৷একবারে তিনটি স্লাইডের মধ্য দিয়ে যেতে পূর্ববর্তী এবং পরবর্তী বোতামগুলি ব্যবহার করুন, অথবা একটি সময়ে তিনটি স্লাইডের মধ্য দিয়ে যেতে শেষে স্লাইডার বোতামগুলি ব্যবহার করুন৷
সংযোজনী উত্পাদন গবেষক এবং শিল্পপতিরা তাদের নির্দিষ্ট চাহিদা মেটাতে রাসায়নিক ডিভাইসগুলি ডিজাইন এবং তৈরি করার উপায় পরিবর্তন করছে।এই কাগজে, আমরা সরাসরি সমন্বিত অনুঘটক অংশ এবং সেন্সিং উপাদানগুলির সাথে একটি কঠিন ধাতব শীটের অতিস্বনক সংযোজন উত্পাদন (UAM) স্তরায়ণ দ্বারা গঠিত একটি প্রবাহ চুল্লির প্রথম উদাহরণের প্রতিবেদন করি।ইউএএম প্রযুক্তি বর্তমানে রাসায়নিক চুল্লির সংযোজন উত্পাদনের সাথে জড়িত অনেক সীমাবদ্ধতাকে অতিক্রম করে না, তবে এই জাতীয় ডিভাইসগুলির ক্ষমতাকে ব্যাপকভাবে প্রসারিত করে।জৈবিকভাবে গুরুত্বপূর্ণ 1,4-বিবর্তিত 1,2,3-ট্রায়াজোল যৌগ সফলভাবে সংশ্লেষিত হয়েছে এবং UAM রসায়ন সুবিধা ব্যবহার করে একটি কিউ-মধ্যস্থিত 1,3-ডিপোলার হুইসজেন সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়া দ্বারা অপ্টিমাইজ করা হয়েছে।ইউএএম এবং ক্রমাগত প্রবাহ প্রক্রিয়াকরণের অনন্য বৈশিষ্ট্যগুলি ব্যবহার করে, ডিভাইসটি চলমান প্রতিক্রিয়াগুলিকে অনুঘটক করতে সক্ষম এবং সেইসাথে প্রতিক্রিয়াগুলি নিরীক্ষণ এবং অপ্টিমাইজ করার জন্য রিয়েল-টাইম প্রতিক্রিয়া প্রদান করতে সক্ষম।
এর বাল্ক প্রতিপক্ষের তুলনায় এর উল্লেখযোগ্য সুবিধার কারণে, রাসায়নিক সংশ্লেষণের নির্বাচন এবং দক্ষতা বৃদ্ধি করার ক্ষমতার কারণে ফ্লো কেমিস্ট্রি একাডেমিক এবং শিল্প উভয় ক্ষেত্রেই একটি গুরুত্বপূর্ণ এবং ক্রমবর্ধমান ক্ষেত্র।এটি সরল জৈব অণু 1 গঠন থেকে ফার্মাসিউটিক্যাল যৌগ 2,3 এবং প্রাকৃতিক পণ্য 4,5,6 পর্যন্ত বিস্তৃত।সূক্ষ্ম রাসায়নিক এবং ফার্মাসিউটিক্যাল শিল্পে 50% এরও বেশি প্রতিক্রিয়া ক্রমাগত প্রবাহ থেকে উপকৃত হতে পারে।
সাম্প্রতিক বছরগুলিতে, অভিযোজিত রাসায়নিক "চুল্লী" 8 দিয়ে ঐতিহ্যবাহী কাচপাত্র বা প্রবাহ রসায়ন সরঞ্জাম প্রতিস্থাপন করতে চাওয়া গোষ্ঠীগুলির একটি ক্রমবর্ধমান প্রবণতা রয়েছে৷এই পদ্ধতিগুলির পুনরাবৃত্তিমূলক নকশা, দ্রুত উত্পাদন এবং ত্রিমাত্রিক (3D) ক্ষমতাগুলি তাদের জন্য কার্যকর যারা তাদের ডিভাইসগুলিকে প্রতিক্রিয়া, ডিভাইস বা অবস্থার একটি নির্দিষ্ট সেটের জন্য কাস্টমাইজ করতে চান।আজ অবধি, এই কাজটি প্রায় একচেটিয়াভাবে পলিমার-ভিত্তিক 3D প্রিন্টিং কৌশল যেমন স্টেরিওলিথোগ্রাফি (SL)9,10,11, ফিউজড ডিপোজিশন মডেলিং (FDM)8,12,13,14 এবং ইঙ্কজেট প্রিন্টিং 7,15 ব্যবহার করার উপর দৃষ্টি নিবদ্ধ করেছে।, 16. রাসায়নিক বিক্রিয়া/বিশ্লেষণের বিস্তৃত পরিসর সঞ্চালনের জন্য এই জাতীয় ডিভাইসগুলির নির্ভরযোগ্যতা এবং ক্ষমতার অভাব 17, 18, 19, 20 এই ক্ষেত্রে AM এর ব্যাপক প্রয়োগের জন্য একটি প্রধান সীমাবদ্ধ কারণ।
প্রবাহ রসায়নের ক্রমবর্ধমান ব্যবহার এবং AM-এর সাথে সম্পর্কিত অনুকূল বৈশিষ্ট্যগুলির কারণে, আরও ভাল কৌশলগুলি অন্বেষণ করা দরকার যা ব্যবহারকারীদের উন্নত রসায়ন এবং বিশ্লেষণাত্মক ক্ষমতা সহ প্রবাহ প্রতিক্রিয়া জাহাজ তৈরি করতে দেয়৷এই পদ্ধতিগুলি ব্যবহারকারীদের প্রতিক্রিয়া অবস্থার বিস্তৃত পরিসরের অধীনে কাজ করতে সক্ষম উচ্চ শক্তি বা কার্যকরী উপকরণগুলির একটি পরিসর থেকে নির্বাচন করার অনুমতি দেয়, সেইসাথে প্রতিক্রিয়া পর্যবেক্ষণ এবং নিয়ন্ত্রণ সক্ষম করতে ডিভাইস থেকে বিভিন্ন ধরণের বিশ্লেষণাত্মক আউটপুটকে সহজতর করে।
একটি সংযোজন উত্পাদন প্রক্রিয়া যা কাস্টম রাসায়নিক চুল্লি বিকাশ করতে ব্যবহার করা যেতে পারে তা হল অতিস্বনক সংযোজন উত্পাদন (ইউএএম)।এই সলিড-স্টেট শীট ল্যামিনেশন পদ্ধতিটি পাতলা ধাতব ফয়েলগুলিতে অতিস্বনক কম্পন প্রয়োগ করে যাতে ন্যূনতম ভলিউমেট্রিক হিটিং এবং উচ্চ ডিগ্রী প্লাস্টিক প্রবাহ 21, 22, 23 সহ স্তরে স্তরে একত্রিত হয়। বেশিরভাগ অন্যান্য AM প্রযুক্তির বিপরীতে, UAM সরাসরি বিয়োগমূলক উৎপাদনের সাথে একীভূত হতে পারে, যা একটি হাইব্রিড-মিল, এনসি, যা ম্যানুয়ালি প্রক্রিয়ায় নিয়ন্ত্রণ করে। ing বা লেজার প্রক্রিয়াকরণ বন্ডেড উপাদানের স্তরের নেট আকৃতি নির্ধারণ করে 24, 25. এর মানে হল যে ব্যবহারকারী ছোট তরল চ্যানেল থেকে অবশিষ্ট মূল বিল্ডিং উপাদান অপসারণের সাথে সম্পর্কিত সমস্যাগুলির মধ্যে সীমাবদ্ধ নয়, যা প্রায়শই পাউডার এবং তরল সিস্টেম AM26,27,28 এর ক্ষেত্রে হয়।এই ডিজাইনের স্বাধীনতা উপলব্ধ উপকরণের পছন্দের ক্ষেত্রেও প্রসারিত - UAM একটি একক প্রক্রিয়া ধাপে তাপীয়ভাবে অনুরূপ এবং ভিন্ন ভিন্ন উপকরণের সমন্বয় বন্ধন করতে পারে।গলন প্রক্রিয়ার বাইরে উপাদানের সংমিশ্রণের পছন্দের অর্থ হল নির্দিষ্ট অ্যাপ্লিকেশনগুলির যান্ত্রিক এবং রাসায়নিক প্রয়োজনীয়তাগুলি আরও ভালভাবে পূরণ করা যেতে পারে।কঠিন বন্ধন ছাড়াও, অতিস্বনক বন্ধনের সাথে আরেকটি ঘটনা ঘটে যা তুলনামূলকভাবে কম তাপমাত্রায় প্লাস্টিক সামগ্রীর উচ্চ তরলতা 29,30,31,32,33।UAM-এর এই অনন্য বৈশিষ্ট্য যান্ত্রিক/তাপীয় উপাদানগুলিকে ধাতব স্তরগুলির মধ্যে কোনও ক্ষতি ছাড়াই স্থাপন করার অনুমতি দেয়।এমবেডেড ইউএএম সেন্সরগুলি সমন্বিত বিশ্লেষণের মাধ্যমে ডিভাইস থেকে ব্যবহারকারীর কাছে রিয়েল-টাইম তথ্য সরবরাহের সুবিধা দিতে পারে।
লেখকদের পূর্ববর্তী কাজ 32 এম্বেডেড সেন্সিং ক্ষমতা সহ ধাতব 3D মাইক্রোফ্লুইডিক কাঠামো তৈরি করতে UAM প্রক্রিয়ার ক্ষমতা প্রদর্শন করেছে।এই ডিভাইসটি শুধুমাত্র পর্যবেক্ষণের উদ্দেশ্যে।এই নিবন্ধটি UAM দ্বারা উত্পাদিত একটি মাইক্রোফ্লুইডিক রাসায়নিক চুল্লির প্রথম উদাহরণ উপস্থাপন করে, একটি সক্রিয় ডিভাইস যা শুধুমাত্র নিয়ন্ত্রণ করে না বরং গঠনগতভাবে সমন্বিত অনুঘটক পদার্থের সাথে রাসায়নিক সংশ্লেষণকে প্ররোচিত করে।ডিভাইসটি 3D রাসায়নিক ডিভাইস তৈরিতে UAM প্রযুক্তির সাথে যুক্ত বিভিন্ন সুবিধার সমন্বয় করে, যেমন: একটি সম্পূর্ণ 3D ডিজাইনকে কম্পিউটার-এডেড ডিজাইন (CAD) মডেল থেকে সরাসরি একটি পণ্যে রূপান্তর করার ক্ষমতা;উচ্চ তাপ পরিবাহিতা এবং অনুঘটক পদার্থের সংমিশ্রণের জন্য মাল্টি-মেটেরিয়াল ফ্যাব্রিকেশন, সেইসাথে প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রার সুনির্দিষ্ট নিয়ন্ত্রণ এবং পরিচালনার জন্য বিক্রিয়াক প্রবাহের মধ্যে সরাসরি এমবেড করা তাপ সেন্সর।চুল্লির কার্যকারিতা প্রদর্শনের জন্য, ফার্মাসিউটিক্যালি গুরুত্বপূর্ণ 1,4-বিবর্তিত 1,2,3-ট্রায়াজোল যৌগগুলির একটি লাইব্রেরি তামা-অনুঘটক 1,3-ডিপোলার হুইসজেন সাইক্লোঅ্যাডিশন দ্বারা সংশ্লেষিত হয়েছিল।এই কাজটি হাইলাইট করে যে কীভাবে উপকরণ বিজ্ঞান এবং কম্পিউটার-সহায়ক নকশার ব্যবহার আন্তঃবিভাগীয় গবেষণার মাধ্যমে রসায়নের জন্য নতুন সম্ভাবনা এবং সুযোগগুলি খুলতে পারে।
সমস্ত দ্রাবক এবং রিএজেন্ট সিগমা-অলড্রিচ, আলফা আইসার, টিসিআই, বা ফিশার সায়েন্টিফিক থেকে কেনা হয়েছিল এবং পূর্বে পরিশোধন ছাড়াই ব্যবহার করা হয়েছিল।1H এবং 13C NMR স্পেকট্রা, যথাক্রমে 400 এবং 100 MHz এ রেকর্ড করা, একটি JEOL ECS-400 400 MHz স্পেকট্রোমিটার বা Bruker Avance II 400 MHz স্পেকট্রোমিটারে CDCl3 বা (CD3)2SO দ্রাবক হিসাবে প্রাপ্ত হয়েছিল।সমস্ত প্রতিক্রিয়া Uniqsis FlowSyn ফ্লো রসায়ন প্ল্যাটফর্ম ব্যবহার করে সঞ্চালিত হয়েছিল।
এই গবেষণায় সমস্ত ডিভাইস তৈরি করতে UAM ব্যবহার করা হয়েছিল।প্রযুক্তিটি 1999 সালে উদ্ভাবিত হয়েছিল এবং এর প্রযুক্তিগত বিবরণ, অপারেটিং পরামিতি এবং আবিষ্কারের পর থেকে উন্নয়নগুলি নিম্নলিখিত প্রকাশিত সামগ্রীগুলি ব্যবহার করে অধ্যয়ন করা যেতে পারে34,35,36,37৷ডিভাইস (চিত্র 1) একটি ভারী শুল্ক 9 kW SonicLayer 4000® UAM সিস্টেম (Fabrisonic, Ohio, USA) ব্যবহার করে প্রয়োগ করা হয়েছিল।ফ্লো ডিভাইসের জন্য বেছে নেওয়া উপকরণগুলি হল Cu-110 এবং Al 6061৷ Cu-110-এ একটি উচ্চ তামার উপাদান (সর্বনিম্ন 99.9% তামা), এটি তামার অনুঘটক প্রতিক্রিয়াগুলির জন্য একটি ভাল প্রার্থী তৈরি করে এবং তাই এটি মাইক্রোরেক্টরের ভিতরে একটি "সক্রিয় স্তর হিসাবে ব্যবহৃত হয়৷Al 6061 O "বাল্ক" উপাদান হিসাবে ব্যবহৃত হয়।, সেইসাথে বিশ্লেষণের জন্য ব্যবহৃত ইন্টারক্যালেশন স্তর;Cu-110 স্তরের সাথে সমন্বয়ে অক্জিলিয়ারী খাদ উপাদান এবং অ্যানিলড অবস্থার আন্তঃকাল।এই কাজে ব্যবহৃত বিকারকগুলির সাথে রাসায়নিকভাবে স্থিতিশীল পাওয়া গেছে।Cu-110-এর সংমিশ্রণে Al 6061 O-কে UAM-এর জন্য একটি সামঞ্জস্যপূর্ণ উপাদানের সংমিশ্রণ হিসাবেও বিবেচনা করা হয় এবং তাই এই গবেষণার জন্য একটি উপযুক্ত উপাদান 38,42।এই ডিভাইসগুলি নীচের সারণী 1 এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে।
চুল্লি তৈরির ধাপ (1) 6061 অ্যালুমিনিয়াম অ্যালয় সাবস্ট্রেট (2) তামার ফয়েল থেকে নিম্ন চ্যানেল তৈরি করা (3) স্তরগুলির মধ্যে থার্মোকল সন্নিবেশ (4) উপরের চ্যানেল (5) খাঁড়ি এবং আউটলেট (6) মনোলিথিক চুল্লি।
তরল চ্যানেল ডিজাইনের দর্শন হল চিপের ভিতরে তরল দ্বারা ভ্রমণ করা দূরত্ব বাড়ানোর জন্য একটি কঠিন পথ ব্যবহার করা এবং একটি পরিচালনাযোগ্য চিপের আকার বজায় রাখা।দূরত্বের এই বৃদ্ধি অনুঘটক-রিঅ্যাক্ট্যান্ট যোগাযোগের সময় বাড়াতে এবং উৎকৃষ্ট পণ্যের ফলন প্রদানের জন্য বাঞ্ছনীয়।চিপগুলি একটি সরল পথের প্রান্তে 90° বাঁক ব্যবহার করে যন্ত্রের মধ্যে অশান্ত মিশ্রণ ঘটাতে এবং পৃষ্ঠের (অনুঘটক) সাথে তরলের যোগাযোগের সময় বাড়ায়।যে মিশ্রণটি অর্জন করা যায় তা আরও উন্নত করার জন্য, চুল্লির নকশায় মিক্সিং কয়েল বিভাগে প্রবেশ করার আগে একটি Y-সংযোগে মিলিত দুটি বিক্রিয়ক ইনলেট অন্তর্ভুক্ত রয়েছে।তৃতীয় প্রবেশদ্বার, যা তার আবাসের মধ্য দিয়ে প্রবাহকে অর্ধেক অতিক্রম করে, ভবিষ্যতে বহু-পর্যায়ের সংশ্লেষণ প্রতিক্রিয়ার পরিকল্পনায় অন্তর্ভুক্ত করা হয়েছে।
সমস্ত চ্যানেলের একটি বর্গাকার প্রোফাইল থাকে (কোনও টেপার কোণ নেই), যা চ্যানেল জ্যামিতি তৈরি করতে ব্যবহৃত পর্যায়ক্রমিক CNC মিলিংয়ের ফলাফল।চ্যানেলের মাত্রাগুলি উচ্চ (মাইক্রোরেক্টরের জন্য) ভলিউম্যাট্রিক ফলন প্রদানের জন্য বেছে নেওয়া হয়, তবে এটিতে থাকা বেশিরভাগ তরলগুলির জন্য পৃষ্ঠের (অনুঘটক) সাথে মিথস্ক্রিয়া সহজতর করার জন্য যথেষ্ট ছোট।উপযুক্ত আকার ধাতু-তরল প্রতিক্রিয়া ডিভাইসগুলির সাথে লেখকদের অতীত অভিজ্ঞতার উপর ভিত্তি করে।চূড়ান্ত চ্যানেলের অভ্যন্তরীণ মাত্রা ছিল 750 µm x 750 µm এবং চুল্লির মোট আয়তন ছিল 1 মিলি।একটি অন্তর্নির্মিত সংযোগকারী (1/4″-28 UNF থ্রেড) বাণিজ্যিক প্রবাহ রসায়ন সরঞ্জামের সাথে ডিভাইসের সহজ ইন্টারফেসিংয়ের অনুমতি দেওয়ার জন্য ডিজাইনে অন্তর্ভুক্ত করা হয়েছে।চ্যানেলের আকার ফয়েল উপাদানের বেধ, এর যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য এবং আল্ট্রাসোনিক্সের সাথে ব্যবহৃত বন্ধন পরামিতি দ্বারা সীমাবদ্ধ।প্রদত্ত উপাদানের জন্য একটি নির্দিষ্ট প্রস্থে, উপাদানটি তৈরি করা চ্যানেলে "ঝুঁকে" যাবে।এই গণনার জন্য বর্তমানে কোন নির্দিষ্ট মডেল নেই, তাই প্রদত্ত উপাদান এবং নকশার জন্য সর্বাধিক চ্যানেলের প্রস্থ পরীক্ষামূলকভাবে নির্ধারণ করা হয়, এই ক্ষেত্রে 750 µm প্রস্থ স্তব্ধ হবে না।
চ্যানেলের আকৃতি (বর্গাকার) একটি বর্গক্ষেত্র কাটার ব্যবহার করে নির্ধারিত হয়।বিভিন্ন প্রবাহের হার এবং বৈশিষ্ট্যগুলি পেতে বিভিন্ন কাটিং সরঞ্জাম ব্যবহার করে চ্যানেলগুলির আকার এবং আকার CNC মেশিনে পরিবর্তন করা যেতে পারে।একটি 125 µm টুল দিয়ে একটি বাঁকা চ্যানেল তৈরির উদাহরণ মোনাঘান45-এ পাওয়া যাবে।যখন ফয়েল স্তর সমতল প্রয়োগ করা হয়, চ্যানেলগুলিতে ফয়েল উপাদান প্রয়োগের একটি সমতল (বর্গক্ষেত্র) পৃষ্ঠ থাকবে।এই কাজে, চ্যানেলের প্রতিসাম্য রক্ষার জন্য একটি বর্গাকার কনট্যুর ব্যবহার করা হয়েছিল।
প্রোডাকশনে একটি প্রোগ্রামড বিরতির সময়, থার্মোকল তাপমাত্রা সেন্সর (টাইপ কে) সরাসরি উপরের এবং নিম্ন চ্যানেল গ্রুপের মধ্যে ডিভাইসে তৈরি করা হয় (চিত্র 1 - পর্যায় 3)।এই থার্মোকলগুলি -200 থেকে 1350 ডিগ্রি সেলসিয়াস তাপমাত্রার পরিবর্তনগুলি নিয়ন্ত্রণ করতে পারে।
ধাতু জমা করার প্রক্রিয়াটি UAM হর্ন দ্বারা ধাতব ফয়েল 25.4 মিমি চওড়া এবং 150 মাইক্রন পুরু ব্যবহার করা হয়।ফয়েলের এই স্তরগুলি সমগ্র বিল্ড এলাকাকে আবৃত করার জন্য সংলগ্ন স্ট্রিপগুলির একটি সিরিজে সংযুক্ত থাকে;জমা উপাদানের আকার চূড়ান্ত পণ্যের চেয়ে বড় কারণ বিয়োগ প্রক্রিয়া চূড়ান্ত পরিষ্কার আকৃতি তৈরি করে।সিএনসি মেশিনিং মেশিনের বাহ্যিক এবং অভ্যন্তরীণ রূপরেখাগুলিকে মেশিনে ব্যবহার করা হয়, যার ফলে নির্বাচিত সরঞ্জাম এবং সিএনসি প্রক্রিয়া পরামিতিগুলির সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ সরঞ্জাম এবং চ্যানেলগুলির একটি পৃষ্ঠ ফিনিস হয় (এই উদাহরণে, প্রায় 1.6 µm Ra)।অবিচ্ছিন্ন, অবিচ্ছিন্ন অতিস্বনক উপাদান স্প্রে এবং মেশিনিং চক্র মাত্রিক নির্ভুলতা বজায় রাখা নিশ্চিত করতে ডিভাইসের উত্পাদন প্রক্রিয়া জুড়ে ব্যবহার করা হয় এবং সমাপ্ত অংশ CNC সূক্ষ্ম মিলিং নির্ভুলতা মাত্রা পূরণ করে।এই ডিভাইসের জন্য ব্যবহৃত চ্যানেলের প্রস্থ যথেষ্ট ছোট যাতে নিশ্চিত করা যায় যে ফয়েল উপাদানটি তরল চ্যানেলে "ঝুঁকি" না দেয়, তাই চ্যানেলটির একটি বর্গাকার ক্রস বিভাগ রয়েছে।ফয়েল উপাদান এবং UAM প্রক্রিয়ার পরামিতিগুলির সম্ভাব্য ফাঁকগুলি উত্পাদন অংশীদার (ফ্যাব্রিসনিক এলএলসি, মার্কিন যুক্তরাষ্ট্র) দ্বারা পরীক্ষামূলকভাবে নির্ধারিত হয়েছিল।
গবেষণায় দেখা গেছে যে UAM যৌগের ইন্টারফেস 46, 47-এ অতিরিক্ত তাপ চিকিত্সা ছাড়াই উপাদানগুলির সামান্য প্রসারণ রয়েছে, তাই এই কাজের ডিভাইসগুলির জন্য Cu-110 স্তরটি Al 6061 স্তর থেকে আলাদা থাকে এবং নাটকীয়ভাবে পরিবর্তিত হয়।
চুল্লির নিচের দিকে 250 psi (1724 kPa) এ একটি প্রি-ক্যালিব্রেটেড ব্যাক প্রেসার রেগুলেটর (BPR) ইনস্টল করুন এবং 0.1 থেকে 1 মিলি মিনিট-1 হারে চুল্লির মাধ্যমে জল পাম্প করুন।সিস্টেমটি একটি ধ্রুবক স্থির চাপ বজায় রাখতে পারে তা নিশ্চিত করার জন্য সিস্টেমে নির্মিত ফ্লোসিন চাপ ট্রান্সডুসার ব্যবহার করে চুল্লির চাপ পর্যবেক্ষণ করা হয়েছিল।ফ্লো রিঅ্যাক্টরের সম্ভাব্য তাপমাত্রার গ্রেডিয়েন্টগুলি চুল্লীতে নির্মিত থার্মোকল এবং ফ্লোসিন চিপের হিটিং প্লেটে নির্মিত থার্মোকলের মধ্যে কোনো পার্থক্য অনুসন্ধান করে পরীক্ষা করা হয়েছিল।এটি 25 °C বৃদ্ধিতে 100 এবং 150 °C এর মধ্যে প্রোগ্রাম করা হটপ্লেট তাপমাত্রা পরিবর্তন করে এবং প্রোগ্রাম করা এবং রেকর্ড করা তাপমাত্রার মধ্যে যে কোনও পার্থক্য পর্যবেক্ষণ করে এটি অর্জন করা হয়।এটি tc-08 ডেটা লগার (PicoTech, Cambridge, UK) এবং তার সাথে থাকা PicoLog সফ্টওয়্যার ব্যবহার করে অর্জন করা হয়েছিল।
ফেনাইল্যাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোডডিশন প্রতিক্রিয়ার শর্তগুলি অপ্টিমাইজ করা হয়েছে (স্কিম 1-ফেনাইল্যাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোডডিশন, স্কিম 1-ফেনাইল্যাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোডডিশন)।এই অপ্টিমাইজেশানটি সম্পূর্ণ ফ্যাক্টোরিয়াল ডিজাইন অফ এক্সপেরিমেন্ট (DOE) পদ্ধতির ব্যবহার করে সম্পাদিত হয়েছিল, তাপমাত্রা এবং বাসস্থানের সময়কে পরিবর্তনশীল হিসাবে ব্যবহার করে অ্যালকাইন: অ্যাজাইড অনুপাত 1:2 এ ঠিক করার সময়।
সোডিয়াম অ্যাজাইড (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), আয়োডোথেন (0.25 M, DMF), এবং ফেনাইল্যাসিটাইলিন (0.125 M, DMF) এর পৃথক দ্রবণ প্রস্তুত করা হয়েছিল।প্রতিটি দ্রবণের একটি 1.5 মিলি অ্যালিকোট মিশ্রিত করা হয়েছিল এবং পছন্দসই প্রবাহ হার এবং তাপমাত্রায় চুল্লির মাধ্যমে পাম্প করা হয়েছিল।মডেলের প্রতিক্রিয়া ট্রায়াজোল পণ্যের পিক এলাকার অনুপাত হিসাবে ফেনাইলেসিটাইলিনের প্রারম্ভিক উপাদান হিসাবে নেওয়া হয়েছিল এবং উচ্চ কার্যকারিতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি (এইচপিএলসি) ব্যবহার করে নির্ধারিত হয়েছিল।বিশ্লেষণের সামঞ্জস্যের জন্য, প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি চুল্লি ছেড়ে যাওয়ার সাথে সাথেই সমস্ত প্রতিক্রিয়া নেওয়া হয়েছিল।অপ্টিমাইজেশনের জন্য নির্বাচিত প্যারামিটার রেঞ্জগুলি সারণি 2 এ দেখানো হয়েছে।
সমস্ত নমুনা একটি ক্রোমাস্টার এইচপিএলসি সিস্টেম (ভিডব্লিউআর, পিএ, ইউএসএ) ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল যার মধ্যে একটি কোয়াটারনারি পাম্প, কলাম ওভেন, পরিবর্তনশীল তরঙ্গদৈর্ঘ্য ইউভি ডিটেক্টর এবং অটোস্যাম্পলার রয়েছে।কলামটি ছিল একটি সমতা 5 C18 (VWR, PA, USA), 4.6 x 100 মিমি, 5 µm কণার আকার, 40°C এ রক্ষণাবেক্ষণ করা হয়েছে।দ্রাবকটি ছিল আইসোক্র্যাটিক মিথানল: জল 50:50 প্রবাহ হারে 1.5 মিলি·মিন-1।ইনজেকশন ভলিউম ছিল 5 μl এবং ডিটেক্টর তরঙ্গদৈর্ঘ্য ছিল 254 nm।DOE নমুনার জন্য % শিখর এলাকা শুধুমাত্র অবশিষ্ট অ্যালকাইন এবং ট্রায়াজোল পণ্যগুলির শীর্ষ এলাকা থেকে গণনা করা হয়েছিল।প্রারম্ভিক উপাদানের প্রবর্তন সংশ্লিষ্ট শিখরগুলি সনাক্ত করা সম্ভব করে তোলে।
MODDE DOE সফ্টওয়্যার (Umetrics, Malmö, Sweden) এর সাথে চুল্লি বিশ্লেষণের ফলাফলগুলিকে একত্রিত করা ফলাফলগুলির একটি পুঙ্খানুপুঙ্খ প্রবণতা বিশ্লেষণ এবং এই সাইক্লোডডিশনের জন্য সর্বোত্তম প্রতিক্রিয়া অবস্থার নির্ধারণের অনুমতি দেয়।অন্তর্নির্মিত অপ্টিমাইজার চালানো এবং সমস্ত গুরুত্বপূর্ণ মডেল পদ নির্বাচন করা প্রতিক্রিয়া অবস্থার একটি সেট তৈরি করে যাতে পণ্যের সর্বোচ্চ এলাকাকে সর্বাধিক করার জন্য ডিজাইন করা হয় যখন অ্যাসিটিলিন ফিডস্টকের জন্য পিক এলাকা হ্রাস করা হয়।
প্রতিটি ট্রায়াজোল যৌগের সংশ্লেষণের আগে অনুঘটক প্রতিক্রিয়া চেম্বারে তামার পৃষ্ঠের অক্সিডেশন একটি হাইড্রোজেন পারক্সাইড দ্রবণ (36%) প্রতিক্রিয়া চেম্বারের মধ্য দিয়ে প্রবাহিত (প্রবাহের হার = 0.4 মিলি মিনিট-1, বসবাসের সময় = 2.5 মিনিট) ব্যবহার করে অর্জন করা হয়েছিল।লাইব্রেরি
শর্তগুলির সর্বোত্তম সেট নির্ধারণ করা হয়ে গেলে, একটি ছোট সংশ্লেষণ গ্রন্থাগারের সংকলনের অনুমতি দেওয়ার জন্য এগুলি অ্যাসিটিলিন এবং হ্যালোঅ্যালকেন ডেরিভেটিভের একটি পরিসরে প্রয়োগ করা হয়েছিল, যার ফলে সম্ভাব্য বিকারকগুলির বিস্তৃত পরিসরে এই শর্তগুলি প্রয়োগ করার সম্ভাবনা স্থাপন করা হয়েছিল (চিত্র 1)।2)।
সোডিয়াম অ্যাজাইড (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), হ্যালোঅ্যালকেনস (0.25 M, DMF), এবং অ্যালকাইনস (0.125 M, DMF) এর পৃথক দ্রবণ প্রস্তুত করুন।প্রতিটি দ্রবণের 3 মিলি অ্যালিকোট 75 μl/মিনিট হারে এবং 150°C তাপমাত্রায় চুল্লির মাধ্যমে মিশ্রিত এবং পাম্প করা হয়েছিল।পুরো ভলিউমটি একটি শিশিতে সংগ্রহ করা হয়েছিল এবং 10 মিলি ইথাইল অ্যাসিটেট দিয়ে পাতলা করা হয়েছিল।নমুনা দ্রবণটি 3 x 10 মিলি জল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয়েছিল।জলীয় স্তরগুলিকে একত্রিত করা হয়েছিল এবং 10 মিলি ইথাইল অ্যাসিটেট দিয়ে নিষ্কাশন করা হয়েছিল, তারপরে জৈব স্তরগুলিকে একত্রিত করা হয়েছিল, 3×10 মিলি ব্রাইন দিয়ে ধুয়ে, MgSO 4 এর উপর শুকানো হয়েছিল এবং ফিল্টার করা হয়েছিল, তারপর দ্রাবকটি ভ্যাকুওতে সরানো হয়েছিল।HPLC, 1H NMR, 13C NMR এবং উচ্চ রেজোলিউশন ভর স্পেকট্রোমেট্রি (HR-MS) এর সংমিশ্রণ দ্বারা বিশ্লেষণের আগে ইথাইল অ্যাসিটেট ব্যবহার করে সিলিকা জেল কলাম ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা নমুনাগুলি শুদ্ধ করা হয়েছিল।
সমস্ত স্পেকট্রা আয়নাইজেশন উত্স হিসাবে ESI সহ একটি থার্মোফিশার যথার্থ অরবিট্র্যাপ ভর স্পেকট্রোমিটার ব্যবহার করে প্রাপ্ত হয়েছিল।সমস্ত নমুনা দ্রাবক হিসাবে অ্যাসিটোনিট্রিল ব্যবহার করে প্রস্তুত করা হয়েছিল।
একটি অ্যালুমিনিয়াম সাবস্ট্রেট সহ সিলিকা প্লেটে টিএলসি বিশ্লেষণ করা হয়েছিল।প্লেটগুলি UV আলো (254 এনএম) বা ভ্যানিলিন স্টেনিং এবং গরম করার সাথে ভিজ্যুয়ালাইজ করা হয়েছিল।
সমস্ত নমুনা একটি ভিডাব্লুআর ক্রোমাস্টার সিস্টেম (ভিডব্লিউআর ইন্টারন্যাশনাল লিমিটেড, লেইটন বুজার্ড, ইউকে) একটি অটোস্যাম্পলার, একটি কলাম ওভেন সহ একটি বাইনারি পাম্প এবং একটি একক তরঙ্গদৈর্ঘ্য আবিষ্কারক দিয়ে সজ্জিত করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল।একটি ACE সমতা 5 C18 কলাম (150 x 4.6 mm, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Aberdeen, Scotland) ব্যবহার করা হয়েছিল।
ইনজেকশন (5 µl) সরাসরি মিশ্রিত অপরিশোধিত প্রতিক্রিয়া মিশ্রণ (1:10 পাতলা) থেকে তৈরি করা হয়েছিল এবং জল দিয়ে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল: মিথানল (50:50 বা 70:30), 1.5 মিলি/মিনিট প্রবাহ হারে 70:30 দ্রাবক সিস্টেম (স্টার নম্বর হিসাবে চিহ্নিত) ব্যবহার করে কিছু নমুনা ছাড়া।কলামটি 40 ডিগ্রি সেলসিয়াসে রাখা হয়েছিল।ডিটেক্টরের তরঙ্গদৈর্ঘ্য 254 এনএম।
নমুনার % শিখর এলাকাটি অবশিষ্ট অ্যালকাইনের শিখর এলাকা থেকে গণনা করা হয়েছিল, শুধুমাত্র ট্রায়াজোল পণ্য, এবং প্রারম্ভিক উপাদানের প্রবর্তনের ফলে সংশ্লিষ্ট শিখরগুলি সনাক্ত করা সম্ভব হয়েছিল।
সমস্ত নমুনা থার্মো iCAP 6000 ICP-OES ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল।সমস্ত ক্রমাঙ্কন মান 2% নাইট্রিক অ্যাসিডে (SPEX Certi Prep) 1000 পিপিএম কিউ স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ ব্যবহার করে প্রস্তুত করা হয়েছিল।সমস্ত মান 5% DMF এবং 2% HNO3 এর দ্রবণে প্রস্তুত করা হয়েছিল এবং সমস্ত নমুনা 20 বার DMF-HNO3 এর নমুনা সমাধান দিয়ে পাতলা করা হয়েছিল।
UAM চূড়ান্ত সমাবেশ তৈরি করতে ব্যবহৃত ধাতব ফয়েল যোগদানের একটি পদ্ধতি হিসাবে অতিস্বনক ধাতু ঢালাই ব্যবহার করে।অতিস্বনক ধাতু ঢালাই একটি কম্পনকারী ধাতব সরঞ্জাম (একটি হর্ন বা অতিস্বনক হর্ন বলা হয়) ব্যবহার করে ফয়েল/পূর্বে একত্রিত স্তরে চাপ প্রয়োগ করে যাতে উপাদানটিকে কম্পিত করে বন্ধন করা হয়/আগে একত্রিত করা হয়।ক্রমাগত অপারেশন জন্য, sonotrode একটি নলাকার আকৃতি আছে এবং উপাদান পৃষ্ঠের উপর রোল, সমগ্র এলাকা gluing.যখন চাপ এবং কম্পন প্রয়োগ করা হয়, উপাদানের পৃষ্ঠের অক্সাইডগুলি ক্র্যাক করতে পারে।ধ্রুবক চাপ এবং কম্পন উপাদানের রুক্ষতা ধ্বংস হতে পারে 36 .স্থানীয় তাপ এবং চাপের সাথে ঘনিষ্ঠ যোগাযোগ তারপর উপাদান ইন্টারফেসে একটি কঠিন ফেজ বন্ড বাড়ে;এটি পৃষ্ঠ শক্তি 48 পরিবর্তন করে সংহতি প্রচার করতে পারে।বন্ধন প্রক্রিয়ার প্রকৃতি পরিবর্তনশীল গলিত তাপমাত্রা এবং অন্যান্য সংযোজক উত্পাদন প্রযুক্তিতে উল্লিখিত উচ্চ তাপমাত্রার প্রভাবগুলির সাথে সম্পর্কিত অনেক সমস্যাকে অতিক্রম করে।এটি একটি একক একীভূত কাঠামোতে বিভিন্ন উপকরণের বিভিন্ন স্তরের সরাসরি সংযোগ (যেমন পৃষ্ঠ পরিবর্তন, ফিলার বা আঠালো ছাড়া) অনুমতি দেয়।
CAM-এর জন্য দ্বিতীয় অনুকূল ফ্যাক্টর হল ধাতব পদার্থের উচ্চ মাত্রার প্লাস্টিক প্রবাহ এমনকি নিম্ন তাপমাত্রায়, অর্থাৎ ধাতব পদার্থের গলনাঙ্কের নীচে।অতিস্বনক কম্পন এবং চাপের সংমিশ্রণ স্থানীয় শস্যের সীমানা স্থানান্তর এবং পুনঃক্রিস্টালাইজেশনের একটি উচ্চ স্তরের কারণ হয় যা ঐতিহ্যগতভাবে বাল্ক উপকরণের সাথে যুক্ত উল্লেখযোগ্য তাপমাত্রা বৃদ্ধি ছাড়াই।চূড়ান্ত সমাবেশ তৈরির সময়, এই ঘটনাটি ধাতু ফয়েলের স্তরগুলির মধ্যে, স্তর দ্বারা স্তরে সক্রিয় এবং নিষ্ক্রিয় উপাদানগুলিকে এম্বেড করতে ব্যবহার করা যেতে পারে।অপটিক্যাল ফাইবার 49, রিইনফোর্সমেন্ট 46, ইলেকট্রনিক্স 50 এবং থার্মোকল (এই কাজ) এর মতো উপাদানগুলি সক্রিয় এবং প্যাসিভ কম্পোজিট অ্যাসেম্বলি তৈরি করতে সফলভাবে ইউএএম কাঠামোতে একত্রিত হয়েছে।
এই কাজে, অনুঘটক তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণের জন্য একটি আদর্শ মাইক্রোরিয়াক্টর তৈরি করতে বিভিন্ন উপাদানের বাঁধাই ক্ষমতা এবং UAM ইন্টারক্যালেশন ক্ষমতা উভয়ই ব্যবহার করা হয়েছিল।
প্যালাডিয়াম (Pd) এবং অন্যান্য সাধারণভাবে ব্যবহৃত ধাতু অনুঘটকের তুলনায়, Cu অনুঘটকের বেশ কিছু সুবিধা রয়েছে: (i) অর্থনৈতিকভাবে, Cu ক্যাটালাইসিসে ব্যবহৃত অন্যান্য ধাতুর তুলনায় সস্তা এবং সেইজন্য রাসায়নিক শিল্পের জন্য একটি আকর্ষণীয় বিকল্প (ii) Cu-অনুঘটক ক্রস-কাপলিং বিক্রিয়ার পরিসর প্রসারিত হচ্ছে এবং P-2553 পদ্ধতিতে কমপ্লেক্স 53, 53, 53, 53, 53, 2000-এর পরিধির পরিসর। ies (iii) কিউ-অনুঘটক বিক্রিয়া অন্যান্য লিগ্যান্ডের অনুপস্থিতিতে ভাল কাজ করে।এই লিগ্যান্ডগুলি প্রায়শই গঠনগতভাবে সহজ এবং সস্তা।যদি ইচ্ছা হয়, যেখানে Pd রসায়নে ব্যবহৃত হয় সেগুলি প্রায়শই জটিল, ব্যয়বহুল এবং বায়ু সংবেদনশীল (iv) Cu, বিশেষ করে সংশ্লেষণে অ্যালকাইনগুলিকে বন্ধন করার ক্ষমতার জন্য পরিচিত, যেমন Sonogashira এর দ্বিধাতুর অনুঘটক যুগল এবং অ্যাজিডের সাথে সাইক্লোঅ্যাডিশন (ক্লিক কেমিস্ট্রি) (v) Cu এছাড়াও কিছু উল্মি-নিউক্লেসি-এর প্রতিক্রিয়া বাড়াতে পারে।
সম্প্রতি, Cu(0) এর উপস্থিতিতে এই সমস্ত প্রতিক্রিয়াগুলির ভিন্নধর্মীকরণের উদাহরণ প্রদর্শিত হয়েছে।এটি মূলত ফার্মাসিউটিক্যাল শিল্প এবং ধাতব অনুঘটক 55,56 পুনরুদ্ধার এবং পুনর্ব্যবহারের উপর ক্রমবর্ধমান ফোকাসের কারণে।
অ্যাসিটিলিন এবং অ্যাজাইডের মধ্যে 1,2,3-ট্রায়াজোলের মধ্যে 1,3-ডাইপোলার সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়া, যা প্রথম 1960-57 সালে হুইসজেন দ্বারা প্রস্তাবিত হয়েছিল, এটি একটি সমন্বিত প্রদর্শন প্রতিক্রিয়া হিসাবে বিবেচিত হয়।ফলস্বরূপ 1,2,3 ট্রায়াজোল খণ্ডগুলি তাদের জৈবিক প্রয়োগ এবং বিভিন্ন থেরাপিউটিক এজেন্ট 58-এ ব্যবহারের কারণে ওষুধ আবিষ্কারে ফার্মাকোফোর হিসাবে বিশেষ আগ্রহের বিষয়।
শার্পলেস এবং অন্যরা যখন "ক্লিক কেমিস্ট্রি" 59 এর ধারণাটি চালু করেছিলেন তখন এই প্রতিক্রিয়াটি নতুন মনোযোগ পেয়েছিল।"ক্লিক কেমিস্ট্রি" শব্দটি হেটেরোঅটমিক বন্ডিং (CXC)60 ব্যবহার করে নতুন যৌগ এবং কম্বিনেটরিয়াল লাইব্রেরির দ্রুত সংশ্লেষণের জন্য প্রতিক্রিয়াগুলির একটি শক্তিশালী এবং নির্বাচনী সেট বর্ণনা করতে ব্যবহৃত হয়।এই প্রতিক্রিয়াগুলির সিন্থেটিক আবেদন তাদের সাথে যুক্ত উচ্চ ফলনের কারণে।শর্ত সহজ, অক্সিজেন এবং জল প্রতিরোধ, এবং পণ্য পৃথকীকরণ সহজ61.
ক্লাসিক্যাল 1,3-ডাইপোল হুইসজেন সাইক্লোঅ্যাডিশন "ক্লিক কেমিস্ট্রি" বিভাগে পড়ে না।যাইহোক, মেডেল এবং শার্পলেস দেখিয়েছেন যে এই অ্যাজাইড-অ্যালকাইন কাপলিং ইভেন্টটি অ-অনুঘটক 1,3-ডিপোলার সাইক্লোঅ্যাডিশন 62,63 হারের একটি উল্লেখযোগ্য ত্বরণের তুলনায় Cu(I) এর উপস্থিতিতে 107-108 অতিক্রম করে।এই উন্নত প্রতিক্রিয়া প্রক্রিয়াটির জন্য গোষ্ঠী বা কঠোর প্রতিক্রিয়া অবস্থার সুরক্ষার প্রয়োজন হয় না এবং সময়ের সাথে সাথে 1,4-বিবর্তিত 1,2,3-ট্রায়াজোল (এন্টি-1,2,3-ট্রায়াজোল) প্রায় সম্পূর্ণ রূপান্তর এবং নির্বাচন প্রদান করে (চিত্র 3)।
প্রচলিত এবং তামা-অনুঘটক Huisgen সাইক্লোডডিশনের আইসোমেট্রিক ফলাফল।Cu(I)-অনুঘটক হুইসজেন সাইক্লোঅ্যাডিশনগুলি শুধুমাত্র 1,4-বিবর্তিত 1,2,3-ট্রায়াজোল দেয়, যখন তাপীয়ভাবে প্ররোচিত হুইসজেন সাইক্লোঅ্যাডিশনগুলি সাধারণত 1,4- এবং 1,5-ট্রায়াজোলগুলিকে অ্যাজোল স্টেরিওসোমারগুলির 1:1 মিশ্রণ দেয়।
বেশিরভাগ প্রোটোকলের মধ্যে Cu(II) এর স্থিতিশীল উৎসের হ্রাস জড়িত থাকে, যেমন CuSO4 বা Cu(II)/Cu(0) যৌগকে সোডিয়াম লবণের সংমিশ্রণে হ্রাস করা।অন্যান্য ধাতব অনুঘটক বিক্রিয়ার তুলনায়, Cu(I) ব্যবহারের প্রধান সুবিধা রয়েছে সস্তা এবং পরিচালনা করা সহজ।
ওয়ারেল এট আল দ্বারা গতিবিদ্যা এবং আইসোটোপিক গবেষণা।65 দেখিয়েছে যে টার্মিনাল অ্যালকাইনের ক্ষেত্রে, অ্যাজাইডের ক্ষেত্রে প্রতিটি অণুর প্রতিক্রিয়া সক্রিয় করার জন্য দুটি সমতুল্য কপার জড়িত।প্রস্তাবিত প্রক্রিয়াটি একটি স্থিতিশীল দাতা লিগ্যান্ড হিসাবে π-বন্ডেড কপারের সাথে σ-বন্ধনযুক্ত কপার এসিটাইলাইডের সাথে আজাইডের সমন্বয়ের মাধ্যমে গঠিত একটি ছয়-সদস্যযুক্ত তামার ধাতব বলয়ের মাধ্যমে এগিয়ে যায়।কপার ট্রায়াজোলিল ডেরিভেটিভগুলি রিং সংকোচনের ফলে গঠিত হয় এবং প্রোটন পচন দ্বারা ট্রায়াজোল পণ্য তৈরি করে এবং অনুঘটক চক্র বন্ধ করে।
যদিও ফ্লো কেমিস্ট্রি ডিভাইসগুলির সুবিধাগুলি ভালভাবে নথিভুক্ত করা হয়েছে, তবে 66,67 এ রিয়েল-টাইম প্রক্রিয়া পর্যবেক্ষণের জন্য এই সিস্টেমগুলিতে বিশ্লেষণাত্মক সরঞ্জামগুলিকে একীভূত করার ইচ্ছা রয়েছে।UAM অনুঘটকভাবে সক্রিয়, সরাসরি এমবেডেড সেন্সিং উপাদান (চিত্র 4) সহ তাপীয় পরিবাহী পদার্থ থেকে খুব জটিল 3D ফ্লো রিঅ্যাক্টর ডিজাইন এবং উত্পাদন করার জন্য একটি উপযুক্ত পদ্ধতি হিসাবে প্রমাণিত হয়েছে।
একটি জটিল অভ্যন্তরীণ চ্যানেল কাঠামো, অন্তর্নির্মিত থার্মোকল এবং একটি অনুঘটক প্রতিক্রিয়া চেম্বার সহ অতিস্বনক সংযোজন উত্পাদন (UAM) দ্বারা নির্মিত অ্যালুমিনিয়াম-তামা প্রবাহ চুল্লি।অভ্যন্তরীণ তরল পথগুলি কল্পনা করতে, স্টেরিওলিথোগ্রাফি ব্যবহার করে তৈরি একটি স্বচ্ছ প্রোটোটাইপও দেখানো হয়েছে।
ভবিষ্যত জৈব বিক্রিয়ার জন্য চুল্লি তৈরি করা হয়েছে তা নিশ্চিত করতে, দ্রাবকগুলিকে নিরাপদে তাদের স্ফুটনাঙ্কের উপরে উত্তপ্ত করতে হবে;তারা চাপ এবং তাপমাত্রা পরীক্ষা করা হয়.চাপ পরীক্ষায় দেখা গেছে যে সিস্টেমটি সিস্টেমে উন্নত চাপেও (1.7 MPa) একটি স্থিতিশীল এবং ধ্রুবক চাপ বজায় রাখে।তরল হিসাবে H2O ব্যবহার করে ঘরের তাপমাত্রায় হাইড্রোস্ট্যাটিক পরীক্ষা করা হয়েছিল।
বিল্ট-ইন (চিত্র 1) থার্মোকলকে তাপমাত্রা ডেটা লগারের সাথে সংযুক্ত করা দেখায় যে থার্মোকলের তাপমাত্রা ফ্লোসিন সিস্টেমে প্রোগ্রাম করা তাপমাত্রার চেয়ে 6 °C (± 1 °C) কম।সাধারণত, তাপমাত্রায় 10 ডিগ্রি সেলসিয়াস বৃদ্ধি প্রতিক্রিয়া হারকে দ্বিগুণ করে, তাই মাত্র কয়েক ডিগ্রি তাপমাত্রার পার্থক্য প্রতিক্রিয়া হারকে উল্লেখযোগ্যভাবে পরিবর্তন করতে পারে।এই পার্থক্যটি উত্পাদন প্রক্রিয়ায় ব্যবহৃত উপকরণগুলির উচ্চ তাপীয় বিচ্ছিন্নতার কারণে RPV জুড়ে তাপমাত্রা হ্রাসের কারণে।এই তাপীয় প্রবাহ ধ্রুবক এবং তাই প্রতিক্রিয়ার সময় সঠিক তাপমাত্রা পৌঁছানো এবং পরিমাপ করা হয় তা নিশ্চিত করার জন্য সরঞ্জাম স্থাপন করার সময় বিবেচনা করা যেতে পারে।এইভাবে, এই অনলাইন মনিটরিং টুলটি প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রার কঠোর নিয়ন্ত্রণের সুবিধা দেয় এবং আরও সুনির্দিষ্ট প্রক্রিয়া অপ্টিমাইজেশান এবং সর্বোত্তম অবস্থার বিকাশে অবদান রাখে।এই সেন্সরগুলি এক্সোথার্মিক প্রতিক্রিয়া সনাক্ত করতে এবং বৃহৎ স্কেল সিস্টেমে পলাতক প্রতিক্রিয়া প্রতিরোধ করতেও ব্যবহার করা যেতে পারে।
এই গবেষণাপত্রে উপস্থাপিত চুল্লিটি রাসায়নিক চুল্লি তৈরিতে UAM প্রযুক্তির প্রয়োগের প্রথম উদাহরণ এবং বর্তমানে এই ডিভাইসগুলির AM/3D প্রিন্টিংয়ের সাথে যুক্ত বেশ কয়েকটি প্রধান সীমাবদ্ধতার সমাধান করে, যেমন: (i) তামা বা অ্যালুমিনিয়াম খাদ প্রক্রিয়াকরণের সাথে সম্পর্কিত উল্লেখিত সমস্যাগুলি কাটিয়ে ওঠা (ii) পাউডার বেডের তুলনায় উন্নত অভ্যন্তরীণ চ্যানেল রেজোলিউশন (PoBed melting SLM5 SLM5 সিলেক্ট পদ্ধতি)। বা উপাদান প্রবাহ এবং রুক্ষ পৃষ্ঠের টেক্সচার26 (iii) নিম্ন প্রক্রিয়াকরণের তাপমাত্রা, যা সরাসরি সংযোগ সেন্সরগুলিকে সহজতর করে, যা পাউডার বেড প্রযুক্তিতে সম্ভব নয়, (v) বিভিন্ন সাধারণ জৈব দ্রাবকের প্রতি পলিমার-ভিত্তিক উপাদানগুলির দুর্বল যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য এবং সংবেদনশীলতাকে অতিক্রম করা 17,19৷
চুল্লির কার্যকারিতা ক্রমাগত প্রবাহের অবস্থার অধীনে তামা-অনুঘটক অ্যালকিনাজাইড সাইক্লোঅ্যাডিশন প্রতিক্রিয়াগুলির একটি সিরিজ দ্বারা প্রদর্শিত হয়েছিল (চিত্র 2)।অতিস্বনক মুদ্রিত তামার চুল্লি ডুমুর দেখানো হয়েছে.4 একটি বাণিজ্যিক প্রবাহ ব্যবস্থার সাথে একীভূত করা হয়েছিল এবং সোডিয়াম ক্লোরাইডের উপস্থিতিতে অ্যাসিটিলিন এবং অ্যালকাইল গ্রুপ হ্যালাইডের তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রিত প্রতিক্রিয়া ব্যবহার করে বিভিন্ন 1,4-বিবর্তিত 1,2,3-ট্রায়াজোলের একটি অ্যাজাইড লাইব্রেরি সংশ্লেষণ করতে ব্যবহৃত হয়েছিল (চিত্র 3)।ক্রমাগত প্রবাহ পদ্ধতির ব্যবহার ব্যাচ প্রক্রিয়াগুলিতে উদ্ভূত নিরাপত্তা সমস্যাগুলিকে হ্রাস করে, যেহেতু এই প্রতিক্রিয়াটি অত্যন্ত প্রতিক্রিয়াশীল এবং বিপজ্জনক অ্যাজাইড মধ্যবর্তী [317], [318] উত্পাদন করে।প্রাথমিকভাবে, প্রতিক্রিয়াটি ফেনাইলেসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোডডিশনের জন্য অপ্টিমাইজ করা হয়েছিল (স্কিম 1 - ফিনিলাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোডেশন) (চিত্র 5 দেখুন)।
(উপরের বাম) অপ্টিমাইজেশানের জন্য ফেনাইলেসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের মধ্যে হাইজেন 57 সাইক্লোঅ্যাডিশন স্কিমের অপ্টিমাইজড (নিম্ন) স্কিম থেকে প্রাপ্ত একটি ফ্লো সিস্টেমে (উপরের ডানে) একটি 3DP চুল্লি অন্তর্ভুক্ত করতে ব্যবহৃত সেটআপের পরিকল্পিত এবং প্রতিক্রিয়ার অপ্টিমাইজ করা রূপান্তর হার পরামিতি দেখানো।
চুল্লির অনুঘটক বিভাগে বিক্রিয়কদের বসবাসের সময় নিয়ন্ত্রণ করে এবং একটি সরাসরি সমন্বিত থার্মোকল সেন্সর দিয়ে প্রতিক্রিয়ার তাপমাত্রা সাবধানতার সাথে পর্যবেক্ষণ করে, প্রতিক্রিয়া অবস্থাগুলি ন্যূনতম সময় এবং উপকরণ দিয়ে দ্রুত এবং সঠিকভাবে অপ্টিমাইজ করা যেতে পারে।এটি দ্রুত পাওয়া গেছে যে সর্বোচ্চ রূপান্তরটি 15 মিনিটের আবাসিক সময় এবং 150 ডিগ্রি সেলসিয়াসের প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা ব্যবহার করে অর্জন করা হয়েছিল।এটি MODDE সফ্টওয়্যারের সহগ প্লট থেকে দেখা যায় যে বাসস্থানের সময় এবং প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা উভয়ই মডেলের গুরুত্বপূর্ণ শর্ত হিসাবে বিবেচিত হয়।এই নির্বাচিত শর্তগুলি ব্যবহার করে অন্তর্নির্মিত অপ্টিমাইজার চালানোর ফলে পণ্যের শিখর অঞ্চলগুলিকে সর্বাধিক করার জন্য ডিজাইন করা প্রতিক্রিয়া অবস্থার একটি সেট তৈরি করা হয় এবং শুরুর উপাদানের শীর্ষ অঞ্চলগুলি হ্রাস করে।এই অপ্টিমাইজেশানটি ট্রায়াজোল পণ্যের 53% রূপান্তর করেছে, যা মডেলের 54% ভবিষ্যদ্বাণীর সাথে হুবহু মিলে গেছে।