Nature.com দেখার জন্য আপনাকে ধন্যবাদ। আপনি যে ব্রাউজার সংস্করণটি ব্যবহার করছেন তাতে সীমিত CSS সমর্থন রয়েছে। সর্বোত্তম অভিজ্ঞতার জন্য, আমরা আপনাকে একটি আপডেট করা ব্রাউজার ব্যবহার করার পরামর্শ দিচ্ছি (অথবা ইন্টারনেট এক্সপ্লোরারে সামঞ্জস্যতা মোড অক্ষম করুন)। ইতিমধ্যে, অব্যাহত সমর্থন নিশ্চিত করার জন্য, আমরা সাইটটিকে স্টাইল এবং জাভাস্ক্রিপ্ট ছাড়াই রেন্ডার করব।
একই সাথে তিনটি স্লাইড দেখানো একটি ক্যারোজেল। একসাথে তিনটি স্লাইডের মধ্য দিয়ে যেতে পূর্ববর্তী এবং পরবর্তী বোতামগুলি ব্যবহার করুন, অথবা শেষে স্লাইডার বোতামগুলি ব্যবহার করে একবারে তিনটি স্লাইডের মধ্য দিয়ে যান।
গবেষক এবং শিল্পপতিরা তাদের নির্দিষ্ট চাহিদা পূরণের জন্য রাসায়নিক ডিভাইস ডিজাইন এবং তৈরির পদ্ধতি পরিবর্তন করছে। এই গবেষণাপত্রে, আমরা সরাসরি সংহত অনুঘটক যন্ত্রাংশ এবং সেন্সিং উপাদান সহ একটি কঠিন ধাতব শীটের আল্ট্রাসনিক অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং (UAM) ল্যামিনেশন দ্বারা গঠিত একটি প্রবাহ চুল্লির প্রথম উদাহরণটি রিপোর্ট করব। UAM প্রযুক্তি কেবল রাসায়নিক চুল্লির অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিংয়ের সাথে সম্পর্কিত অনেক সীমাবদ্ধতা অতিক্রম করে না, বরং এই ধরনের ডিভাইসের ক্ষমতাও ব্যাপকভাবে প্রসারিত করে। UAM রসায়ন সুবিধা ব্যবহার করে একটি Cu-মধ্যস্থতাযুক্ত 1,3-ডাইপোলার হুইজেন সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়া দ্বারা জৈবিকভাবে গুরুত্বপূর্ণ 1,4-বিভাজিত 1,2,3-ট্রায়াজোল যৌগ সফলভাবে সংশ্লেষিত এবং অপ্টিমাইজ করা হয়েছে। UAM এবং ক্রমাগত প্রবাহ প্রক্রিয়াকরণের অনন্য বৈশিষ্ট্য ব্যবহার করে, ডিভাইসটি চলমান বিক্রিয়াগুলিকে অনুঘটক করতে সক্ষম এবং প্রতিক্রিয়াগুলি পর্যবেক্ষণ এবং অপ্টিমাইজ করার জন্য রিয়েল-টাইম প্রতিক্রিয়া প্রদান করতে সক্ষম।
তার বাল্ক প্রতিরূপের তুলনায় উল্লেখযোগ্য সুবিধার কারণে, রাসায়নিক সংশ্লেষণের নির্বাচনীতা এবং দক্ষতা বৃদ্ধির ক্ষমতার কারণে, প্রবাহ রসায়ন একাডেমিক এবং শিল্প উভয় ক্ষেত্রেই একটি গুরুত্বপূর্ণ এবং ক্রমবর্ধমান ক্ষেত্র। এটি সরল জৈব অণু গঠন থেকে শুরু করে ফার্মাসিউটিক্যাল যৌগ এবং প্রাকৃতিক পণ্য গঠন পর্যন্ত বিস্তৃত। সূক্ষ্ম রাসায়নিক এবং ওষুধ শিল্পে 50% এরও বেশি প্রতিক্রিয়া ক্রমাগত প্রবাহ থেকে উপকৃত হতে পারে।
সাম্প্রতিক বছরগুলিতে, ঐতিহ্যবাহী কাচপাত্র বা প্রবাহ রসায়ন সরঞ্জামগুলিকে অভিযোজিত রাসায়নিক "চুল্লি" দিয়ে প্রতিস্থাপন করার জন্য গোষ্ঠীগুলির ক্রমবর্ধমান প্রবণতা লক্ষ্য করা যাচ্ছে। এই পদ্ধতিগুলির পুনরাবৃত্তিমূলক নকশা, দ্রুত উৎপাদন এবং ত্রিমাত্রিক (3D) ক্ষমতা তাদের জন্য কার্যকর যারা তাদের ডিভাইসগুলিকে একটি নির্দিষ্ট বিক্রিয়া, ডিভাইস বা অবস্থার জন্য কাস্টমাইজ করতে চান। আজ অবধি, এই কাজটি প্রায় একচেটিয়াভাবে পলিমার-ভিত্তিক 3D প্রিন্টিং কৌশল যেমন স্টেরিওলিথোগ্রাফি (SL)9,10,11, ফিউজড ডিপোজিশন মডেলিং (FDM)8,12,13,14 এবং ইঙ্কজেট প্রিন্টিং7,15 ব্যবহারের উপর দৃষ্টি নিবদ্ধ করেছে। , 16। বিস্তৃত পরিসরের রাসায়নিক বিক্রিয়া/বিশ্লেষণ সম্পাদন করার জন্য এই জাতীয় ডিভাইসগুলির নির্ভরযোগ্যতা এবং ক্ষমতার অভাব 17, 18, 19, 20 এই ক্ষেত্রে AM-এর বিস্তৃত প্রয়োগের জন্য একটি প্রধান সীমাবদ্ধ কারণ 17, 18, 19, 20।
প্রবাহ রসায়নের ক্রমবর্ধমান ব্যবহার এবং AM-এর সাথে সম্পর্কিত অনুকূল বৈশিষ্ট্যের কারণে, আরও উন্নত কৌশলগুলি অন্বেষণ করা প্রয়োজন যা ব্যবহারকারীদের উন্নত রসায়ন এবং বিশ্লেষণাত্মক ক্ষমতা সহ প্রবাহ প্রতিক্রিয়া জাহাজ তৈরি করতে সহায়তা করবে। এই পদ্ধতিগুলি ব্যবহারকারীদের বিস্তৃত প্রতিক্রিয়া অবস্থার অধীনে কাজ করতে সক্ষম উচ্চ শক্তি বা কার্যকরী উপকরণগুলির একটি পরিসর থেকে নির্বাচন করার অনুমতি দেবে, পাশাপাশি প্রতিক্রিয়া পর্যবেক্ষণ এবং নিয়ন্ত্রণ সক্ষম করার জন্য ডিভাইস থেকে বিভিন্ন ধরণের বিশ্লেষণাত্মক আউটপুটকে সহজতর করবে।
কাস্টম রাসায়নিক চুল্লি তৈরির জন্য ব্যবহৃত একটি অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং প্রক্রিয়া হল আল্ট্রাসনিক অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং (UAM)। এই সলিড-স্টেট শিট ল্যামিনেশন পদ্ধতিটি পাতলা ধাতব ফয়েলগুলিতে আল্ট্রাসনিক কম্পন প্রয়োগ করে স্তরে স্তরে ন্যূনতম আয়তনের উত্তাপ এবং উচ্চ মাত্রার প্লাস্টিক প্রবাহের সাথে সংযুক্ত করে। 21, 22, 23। অন্যান্য বেশিরভাগ AM প্রযুক্তির বিপরীতে, UAM সরাসরি সাবট্র্যাকটিভ প্রোডাকশনের সাথে একীভূত করা যেতে পারে, যা একটি হাইব্রিড ম্যানুফ্যাকচারিং প্রক্রিয়া নামে পরিচিত, যেখানে পর্যায়ক্রমিক ইন-সিটু নিউমেরিক্যাল কন্ট্রোল (CNC) মিলিং বা লেজার প্রক্রিয়াকরণ বন্ডেড উপাদানের স্তরের নেট আকৃতি নির্ধারণ করে 24, 25। এর অর্থ হল ব্যবহারকারী ছোট তরল চ্যানেল থেকে অবশিষ্ট মূল বিল্ডিং উপাদান অপসারণের সাথে সম্পর্কিত সমস্যাগুলির মধ্যে সীমাবদ্ধ নন, যা প্রায়শই পাউডার এবং তরল সিস্টেম AM26, 27, 28 এর ক্ষেত্রে ঘটে। এই নকশা স্বাধীনতা উপলব্ধ উপকরণের পছন্দের ক্ষেত্রেও প্রসারিত - UAM একক প্রক্রিয়া ধাপে তাপীয়ভাবে অনুরূপ এবং ভিন্ন উপকরণের সংমিশ্রণগুলিকে বন্ধন করতে পারে। গলানোর প্রক্রিয়ার বাইরে উপাদানের সংমিশ্রণের পছন্দের অর্থ হল নির্দিষ্ট অ্যাপ্লিকেশনগুলির যান্ত্রিক এবং রাসায়নিক প্রয়োজনীয়তাগুলি আরও ভালভাবে পূরণ করা যেতে পারে। কঠিন বন্ধনের পাশাপাশি, অতিস্বনক বন্ধনের সাথে আরেকটি ঘটনা ঘটে যা তুলনামূলকভাবে কম তাপমাত্রায় প্লাস্টিকের উপকরণের উচ্চ তরলতা 29,30,31,32,33। UAM-এর এই অনন্য বৈশিষ্ট্যটি যান্ত্রিক/তাপীয় উপাদানগুলিকে ক্ষতি ছাড়াই ধাতব স্তরগুলির মধ্যে স্থাপন করতে দেয়। এমবেডেড UAM সেন্সরগুলি সমন্বিত বিশ্লেষণের মাধ্যমে ডিভাইস থেকে ব্যবহারকারীর কাছে রিয়েল-টাইম তথ্য সরবরাহকে সহজতর করতে পারে।
লেখকদের পূর্ববর্তী কাজগুলি32 এম্বেডেড সেন্সিং ক্ষমতা সহ ধাতব 3D মাইক্রোফ্লুইডিক কাঠামো তৈরি করার জন্য UAM প্রক্রিয়ার ক্ষমতা প্রদর্শন করেছে। এই ডিভাইসটি শুধুমাত্র পর্যবেক্ষণের উদ্দেশ্যে। এই নিবন্ধটি UAM দ্বারা নির্মিত একটি মাইক্রোফ্লুইডিক রাসায়নিক চুল্লির প্রথম উদাহরণ উপস্থাপন করে, একটি সক্রিয় ডিভাইস যা কেবল কাঠামোগতভাবে সমন্বিত অনুঘটক পদার্থের সাথে রাসায়নিক সংশ্লেষণ নিয়ন্ত্রণ করে না বরং প্ররোচিত করে। ডিভাইসটি 3D রাসায়নিক ডিভাইস তৈরিতে UAM প্রযুক্তির সাথে সম্পর্কিত বেশ কয়েকটি সুবিধা একত্রিত করে, যেমন: কম্পিউটার-সহায়তাপ্রাপ্ত নকশা (CAD) মডেল থেকে সরাসরি একটি সম্পূর্ণ 3D নকশাকে একটি পণ্যে রূপান্তর করার ক্ষমতা; উচ্চ তাপ পরিবাহিতা এবং অনুঘটক পদার্থের সংমিশ্রণের জন্য মাল্টি-ম্যাটেরিয়াল ফ্যাব্রিকেশন, সেইসাথে প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রার সুনির্দিষ্ট নিয়ন্ত্রণ এবং পরিচালনার জন্য বিক্রিয়ক প্রবাহের মধ্যে সরাসরি এমবেড করা তাপীয় সেন্সর। চুল্লির কার্যকারিতা প্রদর্শনের জন্য, তামা-অনুঘটকিত 1,3-ডাইপোলার হুইজেন সাইক্লোঅ্যাডিশন দ্বারা ফার্মাসিউটিক্যালি গুরুত্বপূর্ণ 1,4-বিচ্ছিন্ন 1,2,3-ট্রায়াজোল যৌগগুলির একটি লাইব্রেরি সংশ্লেষিত করা হয়েছিল। এই কাজটি তুলে ধরে যে কীভাবে উপকরণ বিজ্ঞান এবং কম্পিউটার-সহায়ক নকশার ব্যবহার আন্তঃবিষয়ক গবেষণার মাধ্যমে রসায়নের জন্য নতুন সম্ভাবনা এবং সুযোগ উন্মোচন করতে পারে।
সমস্ত দ্রাবক এবং বিকারক সিগমা-অ্যালড্রিচ, আলফা এসার, টিসিআই, অথবা ফিশার সায়েন্টিফিক থেকে কেনা হয়েছিল এবং পূর্ব পরিশোধন ছাড়াই ব্যবহার করা হয়েছিল। যথাক্রমে ৪০০ এবং ১০০ মেগাহার্টজ রেকর্ড করা ১এইচ এবং ১৩সি এনএমআর স্পেকট্রা একটি জেওএল ইসিএস-৪০০ ৪০০ মেগাহার্টজ স্পেকট্রোমিটার অথবা ব্রুকার অ্যাভান্স II ৪০০ মেগাহার্টজ স্পেকট্রোমিটারে সিডিসিএল৩ অথবা (সিডি৩)২এসও দ্রাবক হিসেবে ব্যবহার করে প্রাপ্ত হয়েছিল। সমস্ত বিক্রিয়া ইউনিকসিস ফ্লোসিন ফ্লো কেমিস্ট্রি প্ল্যাটফর্ম ব্যবহার করে সম্পাদিত হয়েছিল।
এই গবেষণায় সমস্ত ডিভাইস তৈরিতে UAM ব্যবহার করা হয়েছিল। প্রযুক্তিটি 1999 সালে উদ্ভাবিত হয়েছিল এবং এর প্রযুক্তিগত বিবরণ, অপারেটিং প্যারামিটার এবং এর আবিষ্কারের পর থেকে উন্নয়নগুলি নিম্নলিখিত প্রকাশিত উপকরণগুলি ব্যবহার করে অধ্যয়ন করা যেতে পারে34,35,36,37। ডিভাইসটি (চিত্র 1) একটি ভারী শুল্ক 9 কিলোওয়াট SonicLayer 4000® UAM সিস্টেম (Fabrisonic, Ohio, USA) ব্যবহার করে বাস্তবায়িত হয়েছিল। প্রবাহ যন্ত্রের জন্য নির্বাচিত উপকরণগুলি ছিল Cu-110 এবং Al 6061। Cu-110-এ উচ্চ তামার পরিমাণ রয়েছে (সর্বনিম্ন 99.9% তামা), যা এটিকে তামার অনুঘটক বিক্রিয়ার জন্য একটি ভাল প্রার্থী করে তোলে এবং তাই এটি "মাইক্রোরিঅ্যাক্টরের ভিতরে একটি সক্রিয় স্তর" হিসাবে ব্যবহৃত হয়। Al 6061 O "বাল্ক" উপাদান হিসাবে ব্যবহৃত হয়। , পাশাপাশি বিশ্লেষণের জন্য ব্যবহৃত আন্তঃক্যালেশন স্তর; Cu-110 স্তরের সাথে সংমিশ্রণে সহায়ক খাদ উপাদানগুলির আন্তঃক্যালেশন এবং অ্যানিলড অবস্থা। এই কাজে ব্যবহৃত বিকারকগুলির সাথে রাসায়নিকভাবে স্থিতিশীল বলে মনে করা হয়। Cu-110-এর সাথে সংমিশ্রণে Al 6061 O কে UAM-এর জন্য একটি সামঞ্জস্যপূর্ণ উপাদান সংমিশ্রণ হিসাবেও বিবেচনা করা হয় এবং তাই এই গবেষণার জন্য একটি উপযুক্ত উপাদান 38,42। এই ডিভাইসগুলি নীচের সারণি 1 এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে।
চুল্লি তৈরির ধাপ (১) ৬০৬১ অ্যালুমিনিয়াম অ্যালয় সাবস্ট্রেট (২) তামার ফয়েল থেকে নিম্ন চ্যানেল তৈরি (৩) স্তরগুলির মধ্যে থার্মোকল সন্নিবেশ (৪) উপরের চ্যানেল (৫) প্রবেশ এবং নির্গমন (৬) মনোলিথিক চুল্লি।
তরল চ্যানেল নকশার দর্শন হল চিপের ভিতরে তরল দ্বারা ভ্রমণ করা দূরত্ব বৃদ্ধি করার জন্য একটি জটিল পথ ব্যবহার করা এবং একটি পরিচালনাযোগ্য চিপের আকার বজায় রাখা। অনুঘটক-প্রতিক্রিয়াশীল যোগাযোগের সময় বৃদ্ধি এবং চমৎকার পণ্য উৎপাদন নিশ্চিত করার জন্য দূরত্বের এই বৃদ্ধি কাম্য। চিপগুলি একটি সরল পথের প্রান্তে 90° বাঁক ব্যবহার করে ডিভাইসের মধ্যে অস্থির মিশ্রণ প্ররোচিত করে এবং পৃষ্ঠের (অনুঘটক) সাথে তরলের যোগাযোগের সময় বাড়ায়। অর্জনযোগ্য মিশ্রণকে আরও উন্নত করার জন্য, চুল্লির নকশায় মিক্সিং কয়েল বিভাগে প্রবেশ করার আগে একটি Y-সংযোগে মিলিত দুটি বিক্রিয়ক প্রবেশদ্বার অন্তর্ভুক্ত করা হয়। তৃতীয় প্রবেশদ্বার, যা তার আবাসস্থলের মধ্য দিয়ে প্রবাহকে অতিক্রম করে, ভবিষ্যতের বহু-পর্যায়ের সংশ্লেষণ বিক্রিয়ার পরিকল্পনায় অন্তর্ভুক্ত করা হয়েছে।
সমস্ত চ্যানেলের একটি বর্গাকার প্রোফাইল থাকে (কোনও টেপার কোণ নেই), যা চ্যানেল জ্যামিতি তৈরি করতে ব্যবহৃত পর্যায়ক্রমিক CNC মিলিংয়ের ফলাফল। চ্যানেলের মাত্রাগুলি উচ্চ (একটি মাইক্রোরিঅ্যাক্টরের জন্য) আয়তনের ফলন প্রদানের জন্য বেছে নেওয়া হয়েছে, তবে এতে থাকা বেশিরভাগ তরলের জন্য পৃষ্ঠের (অনুঘটক) সাথে মিথস্ক্রিয়া সহজতর করার জন্য যথেষ্ট ছোট। উপযুক্ত আকারটি লেখকদের ধাতু-তরল বিক্রিয়া ডিভাইসের সাথে অতীত অভিজ্ঞতার উপর ভিত্তি করে। চূড়ান্ত চ্যানেলের অভ্যন্তরীণ মাত্রা ছিল 750 µm x 750 µm এবং মোট চুল্লির আয়তন ছিল 1 মিলি। বাণিজ্যিক প্রবাহ রসায়ন সরঞ্জামের সাথে ডিভাইসের সহজে ইন্টারফেসিং করার জন্য নকশায় একটি অন্তর্নির্মিত সংযোগকারী (1/4″-28 UNF থ্রেড) অন্তর্ভুক্ত করা হয়েছে। চ্যানেলের আকার ফয়েল উপাদানের পুরুত্ব, এর যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য এবং অতিস্বনক পদার্থের সাথে ব্যবহৃত বন্ধন পরামিতি দ্বারা সীমাবদ্ধ। প্রদত্ত উপাদানের জন্য একটি নির্দিষ্ট প্রস্থে, উপাদানটি তৈরি চ্যানেলে "ঝুলে" যাবে। এই গণনার জন্য বর্তমানে কোন নির্দিষ্ট মডেল নেই, তাই একটি নির্দিষ্ট উপাদান এবং নকশার জন্য সর্বোচ্চ চ্যানেলের প্রস্থ পরীক্ষামূলকভাবে নির্ধারণ করা হয়, এই ক্ষেত্রে 750 µm প্রস্থ ঝুলে পড়বে না।
চ্যানেলের আকৃতি (বর্গক্ষেত্র) একটি বর্গাকার কাটার ব্যবহার করে নির্ধারণ করা হয়। বিভিন্ন কাটিং টুল ব্যবহার করে চ্যানেলের আকৃতি এবং আকার পরিবর্তন করা যেতে পারে, যাতে বিভিন্ন প্রবাহ হার এবং বৈশিষ্ট্য পাওয়া যায়। 125 µm টুল দিয়ে একটি বাঁকা চ্যানেল তৈরির একটি উদাহরণ Monaghan45-এ পাওয়া যাবে। যখন ফয়েল স্তরটি সমতলভাবে প্রয়োগ করা হয়, তখন চ্যানেলগুলিতে ফয়েল উপাদান প্রয়োগের একটি সমতল (বর্গক্ষেত্র) পৃষ্ঠ থাকবে। এই কাজে, চ্যানেলের প্রতিসাম্য সংরক্ষণের জন্য একটি বর্গাকার কনট্যুর ব্যবহার করা হয়েছিল।
উৎপাদনে একটি প্রোগ্রাম করা বিরতির সময়, থার্মোকাপল তাপমাত্রা সেন্সর (টাইপ K) সরাসরি উপরের এবং নীচের চ্যানেল গ্রুপের মধ্যে ডিভাইসে তৈরি করা হয় (চিত্র 1 - পর্যায় 3)। এই থার্মোকাপলগুলি -200 থেকে 1350 °C তাপমাত্রার পরিবর্তন নিয়ন্ত্রণ করতে পারে।
UAM হর্ন দ্বারা ধাতব জমা করার প্রক্রিয়াটি 25.4 মিমি চওড়া এবং 150 মাইক্রন পুরু ধাতব ফয়েল ব্যবহার করে সম্পন্ন করা হয়। ফয়েলের এই স্তরগুলি সমগ্র বিল্ড এলাকা ঢেকে রাখার জন্য সংলগ্ন স্ট্রিপগুলির একটি সিরিজে সংযুক্ত থাকে; জমা হওয়া উপাদানের আকার চূড়ান্ত পণ্যের চেয়ে বড় হয় কারণ বিয়োগ প্রক্রিয়া চূড়ান্ত পরিষ্কার আকৃতি তৈরি করে। CNC মেশিনিং সরঞ্জামের বাহ্যিক এবং অভ্যন্তরীণ রূপরেখা মেশিন করার জন্য ব্যবহৃত হয়, যার ফলে নির্বাচিত সরঞ্জাম এবং CNC প্রক্রিয়া পরামিতিগুলির সাথে সঙ্গতিপূর্ণ সরঞ্জাম এবং চ্যানেলগুলির পৃষ্ঠের সমাপ্তি ঘটে (এই উদাহরণে, প্রায় 1.6 µm Ra)। মাত্রিক নির্ভুলতা বজায় রাখা এবং সমাপ্ত অংশটি CNC সূক্ষ্ম মিলিং নির্ভুলতার স্তর পূরণ করার জন্য ডিভাইসের উত্পাদন প্রক্রিয়া জুড়ে ক্রমাগত, অবিচ্ছিন্ন অতিস্বনক উপাদান স্প্রে এবং মেশিনিং চক্র ব্যবহার করা হয়। এই ডিভাইসের জন্য ব্যবহৃত চ্যানেলের প্রস্থ যথেষ্ট ছোট যাতে ফয়েল উপাদানটি তরল চ্যানেলে "ঝুলে" না যায়, তাই চ্যানেলটির একটি বর্গাকার ক্রস সেকশন রয়েছে। ফয়েল উপাদানের সম্ভাব্য ফাঁক এবং UAM প্রক্রিয়ার পরামিতিগুলি পরীক্ষামূলকভাবে উত্পাদন অংশীদার (Fabrisonic LLC, USA) দ্বারা নির্ধারণ করা হয়েছিল।
গবেষণায় দেখা গেছে যে UAM যৌগের ইন্টারফেস 46, 47 এ অতিরিক্ত তাপ চিকিত্সা ছাড়া উপাদানগুলির খুব কম বিস্তার ঘটে, তাই এই কাজের ডিভাইসগুলির জন্য Cu-110 স্তরটি Al 6061 স্তর থেকে আলাদা থাকে এবং নাটকীয়ভাবে পরিবর্তিত হয়।
চুল্লির 250 psi (1724 kPa) প্রবাহে একটি প্রি-ক্যালিব্রেটেড ব্যাক প্রেসার রেগুলেটর (BPR) ইনস্টল করুন এবং 0.1 থেকে 1 মিলি min-1 হারে চুল্লির মধ্য দিয়ে জল পাম্প করুন। সিস্টেমটি যাতে একটি স্থির স্থির চাপ বজায় রাখতে পারে তা নিশ্চিত করার জন্য সিস্টেমে নির্মিত FlowSyn প্রেসার ট্রান্সডুসার ব্যবহার করে চুল্লির চাপ পর্যবেক্ষণ করা হয়েছিল। চুল্লিতে নির্মিত থার্মোকাপল এবং FlowSyn চিপের হিটিং প্লেটে নির্মিত থার্মোকাপলের মধ্যে কোনও পার্থক্য খুঁজে বের করে প্রবাহ চুল্লির সম্ভাব্য তাপমাত্রা গ্রেডিয়েন্ট পরীক্ষা করা হয়েছিল। প্রোগ্রাম করা হটপ্লেট তাপমাত্রা 25 °C বৃদ্ধিতে 100 থেকে 150 °C এর মধ্যে পরিবর্তন করে এবং প্রোগ্রাম করা এবং রেকর্ড করা তাপমাত্রার মধ্যে কোনও পার্থক্য পর্যবেক্ষণ করে এটি অর্জন করা হয়। tc-08 ডেটা লগার (PicoTech, Cambridge, UK) এবং তার সাথে থাকা PicoLog সফ্টওয়্যার ব্যবহার করে এটি অর্জন করা হয়েছিল।
ফিনাইলঅ্যাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়ার শর্তগুলি অপ্টিমাইজ করা হয়েছে (স্কিম 1-ফিনাইলঅ্যাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোঅ্যাডিশন, স্কিম 1-ফিনাইলঅ্যাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোঅ্যাডিশন)। এই অপ্টিমাইজেশনটি একটি সম্পূর্ণ ফ্যাক্টোরিয়াল ডিজাইন অফ এক্সপেরিমেন্ট (DOE) পদ্ধতি ব্যবহার করে সম্পাদিত হয়েছিল, যেখানে তাপমাত্রা এবং আবাস সময়কে পরিবর্তনশীল হিসাবে ব্যবহার করা হয়েছিল এবং অ্যালকিন:অ্যাজাইড অনুপাত 1:2 এ স্থির করা হয়েছিল।
সোডিয়াম অ্যাজাইড (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), আয়োডোইথেন (0.25 M, DMF), এবং ফিনাইলঅ্যাসিটাইলিন (0.125 M, DMF) এর পৃথক দ্রবণ প্রস্তুত করা হয়েছিল। প্রতিটি দ্রবণের 1.5 মিলি অ্যালিকোট মিশ্রিত করা হয়েছিল এবং পছন্দসই প্রবাহ হার এবং তাপমাত্রায় চুল্লির মধ্য দিয়ে পাম্প করা হয়েছিল। মডেলের প্রতিক্রিয়াটি ট্রায়াজোল পণ্যের শীর্ষ ক্ষেত্রের সাথে ফিনাইলঅ্যাসিটাইলিনের প্রারম্ভিক উপাদানের অনুপাত হিসাবে নেওয়া হয়েছিল এবং উচ্চ কার্যকারিতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি (HPLC) ব্যবহার করে নির্ধারণ করা হয়েছিল। বিশ্লেষণের ধারাবাহিকতার জন্য, বিক্রিয়া মিশ্রণটি চুল্লি থেকে বেরিয়ে যাওয়ার পরপরই সমস্ত প্রতিক্রিয়া নেওয়া হয়েছিল। অপ্টিমাইজেশনের জন্য নির্বাচিত প্যারামিটার রেঞ্জগুলি সারণি 2 এ দেখানো হয়েছে।
সমস্ত নমুনা একটি ক্রোমাস্টার এইচপিএলসি সিস্টেম (ভিডব্লিউআর, পিএ, ইউএসএ) ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল যার মধ্যে একটি কোয়াটারনারি পাম্প, কলাম ওভেন, পরিবর্তনশীল তরঙ্গদৈর্ঘ্য ইউভি ডিটেক্টর এবং অটোস্যাম্পলার ছিল। কলামটি ছিল একটি ইকুইভ্যালেন্স 5 সি18 (ভিডব্লিউআর, পিএ, ইউএসএ), 4.6 x 100 মিমি, 5 µm কণার আকার, 40°C তাপমাত্রায় বজায় রাখা হয়েছিল। দ্রাবকটি ছিল আইসোক্র্যাটিক মিথানল: জল 50:50 এবং 1.5 মিলি·মিনিট-1 প্রবাহ হারে। ইনজেকশনের পরিমাণ ছিল 5 μl এবং ডিটেক্টর তরঙ্গদৈর্ঘ্য ছিল 254 এনএম। ডিওই নমুনার জন্য % পিক এরিয়া শুধুমাত্র অবশিষ্ট অ্যালকিন এবং ট্রায়াজোল পণ্যের পিক এরিয়া থেকে গণনা করা হয়েছিল। প্রারম্ভিক উপাদানের প্রবর্তনের ফলে সংশ্লিষ্ট পিকগুলি সনাক্ত করা সম্ভব হয়।
MODDE DOE সফ্টওয়্যার (Umetrics, Malmö, সুইডেন) এর সাথে চুল্লি বিশ্লেষণের ফলাফল একত্রিত করার ফলে ফলাফলের একটি পুঙ্খানুপুঙ্খ প্রবণতা বিশ্লেষণ এবং এই সাইক্লোঅ্যাডিশনের জন্য সর্বোত্তম প্রতিক্রিয়া অবস্থার নির্ধারণ সম্ভব হয়েছে। অন্তর্নির্মিত অপ্টিমাইজার চালানো এবং সমস্ত গুরুত্বপূর্ণ মডেল পদ নির্বাচন করা অ্যাসিটিলিন ফিডস্টকের জন্য শীর্ষ এলাকা হ্রাস করার সময় পণ্যের শীর্ষ এলাকা সর্বাধিক করার জন্য ডিজাইন করা প্রতিক্রিয়া অবস্থার একটি সেট তৈরি করে।
প্রতিটি ট্রায়াজোল যৌগের সংশ্লেষণের পূর্বে বিক্রিয়া চেম্বারের মধ্য দিয়ে প্রবাহিত হাইড্রোজেন পারক্সাইড দ্রবণ (36%) ব্যবহার করে অনুঘটক বিক্রিয়া চেম্বারের তামার পৃষ্ঠের জারণ অর্জন করা হয়েছিল (প্রবাহ হার = 0.4 মিলি মিনিট-1, বাসস্থান সময় = 2.5 মিনিট)। লাইব্রেরি।
একবার সর্বোত্তম শর্ত নির্ধারণ করা হয়ে গেলে, একটি ছোট সংশ্লেষণ লাইব্রেরি তৈরির জন্য এগুলিকে বিভিন্ন ধরণের অ্যাসিটিলিন এবং হ্যালোঅ্যালকেন ডেরিভেটিভের উপর প্রয়োগ করা হয়েছিল, যার ফলে সম্ভাব্য বিকারকগুলির একটি বিস্তৃত পরিসরে এই শর্তগুলি প্রয়োগের সম্ভাবনা প্রতিষ্ঠিত হয়েছিল (চিত্র 1)। 2)।
সোডিয়াম অ্যাজাইড (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), হ্যালোঅ্যালকেন (0.25 M, DMF), এবং অ্যালকাইন (0.125 M, DMF) এর পৃথক দ্রবণ প্রস্তুত করুন। প্রতিটি দ্রবণের 3 মিলি পরিমাণ মিশ্রিত করা হয়েছিল এবং 75 µl/মিনিট হারে এবং 150°C তাপমাত্রায় চুল্লির মধ্য দিয়ে পাম্প করা হয়েছিল। পুরো আয়তনটি একটি শিশিতে সংগ্রহ করা হয়েছিল এবং 10 মিলি ইথাইল অ্যাসিটেট দিয়ে পাতলা করা হয়েছিল। নমুনা দ্রবণটি 3 x 10 মিলি জল দিয়ে ধুয়ে নেওয়া হয়েছিল। জলীয় স্তরগুলিকে 10 মিলি ইথাইল অ্যাসিটেট দিয়ে একত্রিত করা হয়েছিল এবং নিষ্কাশন করা হয়েছিল, তারপর জৈব স্তরগুলিকে একত্রিত করা হয়েছিল, 3×10 মিলি ব্রিনে ধুয়ে, MgSO 4 এর উপর শুকিয়ে ফিল্টার করা হয়েছিল, তারপর দ্রাবকটি ভ্যাকুওতে সরানো হয়েছিল। HPLC, 1H NMR, 13C NMR এবং উচ্চ রেজোলিউশন ভর স্পেকট্রোমেট্রি (HR-MS) এর সংমিশ্রণ দ্বারা বিশ্লেষণের আগে ইথাইল অ্যাসিটেট ব্যবহার করে সিলিকা জেল কলাম ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা নমুনাগুলি বিশুদ্ধ করা হয়েছিল।
সমস্ত বর্ণালী একটি থার্মোফিশার প্রিসিশন অরবিট্র্যাপ ভর স্পেকট্রোমিটার ব্যবহার করে প্রাপ্ত করা হয়েছিল যার আয়নীকরণ উৎস ছিল ESI। সমস্ত নমুনা দ্রাবক হিসাবে অ্যাসিটোনিট্রাইল ব্যবহার করে প্রস্তুত করা হয়েছিল।
অ্যালুমিনিয়াম সাবস্ট্রেট ব্যবহার করে সিলিকা প্লেটে TLC বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। প্লেটগুলিকে UV আলো (254 nm) বা ভ্যানিলিন স্টেনিং এবং উত্তাপের মাধ্যমে দৃশ্যমান করা হয়েছিল।
সমস্ত নমুনা একটি VWR ক্রোমাস্টার সিস্টেম (VWR ইন্টারন্যাশনাল লিমিটেড, লেইটন বাজার্ড, যুক্তরাজ্য) ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল যা একটি অটোস্যাম্পলার, একটি কলাম ওভেন সহ একটি বাইনারি পাম্প এবং একটি একক তরঙ্গদৈর্ঘ্য সনাক্তকারী দিয়ে সজ্জিত ছিল। একটি ACE ইকুইভ্যালেন্স 5 C18 কলাম (150 x 4.6 মিমি, অ্যাডভান্সড ক্রোমাটোগ্রাফি টেকনোলজিস লিমিটেড, অ্যাবারডিন, স্কটল্যান্ড) ব্যবহার করা হয়েছিল।
ইনজেকশন (৫ µl) সরাসরি মিশ্রিত অপরিশোধিত বিক্রিয়া মিশ্রণ (১:১০ মিশ্রিতকরণ) থেকে তৈরি করা হয়েছিল এবং জল: মিথানল (৫০:৫০ বা ৭০:৩০) দিয়ে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল, ৭০:৩০ দ্রাবক সিস্টেম (তারকা সংখ্যা হিসাবে চিহ্নিত) ব্যবহার করে ১.৫ মিলি/মিনিট প্রবাহ হারে কিছু নমুনা ছাড়া। কলামটি ৪০°C তাপমাত্রায় রাখা হয়েছিল। ডিটেক্টরের তরঙ্গদৈর্ঘ্য ২৫৪ nm।
নমুনার % শিখর ক্ষেত্রফল শুধুমাত্র ট্রায়াজোল পণ্যের অবশিষ্ট অ্যালকিনের শিখর ক্ষেত্রফল থেকে গণনা করা হয়েছিল এবং প্রারম্ভিক উপাদানের প্রবর্তনের ফলে সংশ্লিষ্ট শিখরগুলি সনাক্ত করা সম্ভব হয়েছিল।
সমস্ত নমুনা Thermo iCAP 6000 ICP-OES ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। সমস্ত ক্যালিব্রেশন মান 2% নাইট্রিক অ্যাসিডে (SPEX Certi Prep) 1000 ppm Cu স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ ব্যবহার করে প্রস্তুত করা হয়েছিল। সমস্ত মান 5% DMF এবং 2% HNO3 এর দ্রবণে প্রস্তুত করা হয়েছিল এবং সমস্ত নমুনা DMF-HNO3 এর একটি নমুনা দ্রবণ দিয়ে 20 বার পাতলা করা হয়েছিল।
UAM চূড়ান্ত সমাবেশ তৈরি করতে ব্যবহৃত ধাতব ফয়েলকে সংযুক্ত করার পদ্ধতি হিসেবে অতিস্বনক ধাতব ঢালাই ব্যবহার করে। অতিস্বনক ধাতব ঢালাই একটি কম্পনকারী ধাতব টুল (যাকে হর্ন বা অতিস্বনক হর্ন বলা হয়) ব্যবহার করে ফয়েল/পূর্বে একত্রিত স্তরে চাপ প্রয়োগ করে উপাদানটিকে কম্পন করে বন্ধন/পূর্বে একত্রিত করা হয়। ক্রমাগত অপারেশনের জন্য, সোনোট্রোডের একটি নলাকার আকৃতি থাকে এবং এটি উপাদানের পৃষ্ঠের উপর গড়িয়ে পড়ে, সমগ্র এলাকাকে আঠালো করে। চাপ এবং কম্পন প্রয়োগ করা হলে, উপাদানের পৃষ্ঠের অক্সাইডগুলি ফাটতে পারে। ধ্রুবক চাপ এবং কম্পন উপাদানের রুক্ষতা ধ্বংস করতে পারে 36। স্থানীয় তাপ এবং চাপের সাথে ঘনিষ্ঠ যোগাযোগের ফলে উপাদান ইন্টারফেসে একটি কঠিন ফেজ বন্ধন তৈরি হয়; এটি পৃষ্ঠের শক্তি পরিবর্তন করে সংহতিও প্রচার করতে পারে48। বন্ধন প্রক্রিয়ার প্রকৃতি অন্যান্য সংযোজক উত্পাদন প্রযুক্তিতে উল্লিখিত পরিবর্তনশীল গলিত তাপমাত্রা এবং উচ্চ তাপমাত্রার প্রভাবের সাথে সম্পর্কিত অনেক সমস্যা কাটিয়ে ওঠে। এটি বিভিন্ন উপকরণের বিভিন্ন স্তরের সরাসরি সংযোগ (অর্থাৎ পৃষ্ঠ পরিবর্তন, ফিলার বা আঠালো ছাড়াই) একটি একক একত্রিত কাঠামোতে সংযুক্ত করার অনুমতি দেয়।
CAM-এর জন্য দ্বিতীয় অনুকূল বিষয় হল ধাতব পদার্থে উচ্চ মাত্রার প্লাস্টিক প্রবাহ পরিলক্ষিত হয়, এমনকি কম তাপমাত্রায়ও, অর্থাৎ ধাতব পদার্থের গলনাঙ্কের অনেক নিচে। অতিস্বনক কম্পন এবং চাপের সংমিশ্রণ স্থানীয় শস্য সীমানা স্থানান্তর এবং পুনঃস্ফটিকীকরণের উচ্চ স্তরের কারণ হয়, যা ঐতিহ্যগতভাবে বাল্ক উপকরণের সাথে সম্পর্কিত উল্লেখযোগ্য তাপমাত্রা বৃদ্ধি ছাড়াই। চূড়ান্ত সমাবেশ তৈরির সময়, এই ঘটনাটি ধাতব ফয়েলের স্তরগুলির মধ্যে স্তরে স্তরে সক্রিয় এবং নিষ্ক্রিয় উপাদানগুলিকে এম্বেড করতে ব্যবহার করা যেতে পারে। অপটিক্যাল ফাইবার 49, রিইনফোর্সমেন্ট 46, ইলেকট্রনিক্স 50 এবং থার্মোকপল (এই কাজটি) এর মতো উপাদানগুলিকে UAM কাঠামোতে সফলভাবে একত্রিত করা হয়েছে সক্রিয় এবং নিষ্ক্রিয় যৌগিক সমাবেশ তৈরি করতে।
এই কাজে, অনুঘটক তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণের জন্য একটি আদর্শ মাইক্রোরিঅ্যাক্টর তৈরি করতে বিভিন্ন উপাদানের বাঁধাই ক্ষমতা এবং UAM ইন্টারক্যালেশন ক্ষমতা উভয়ই ব্যবহার করা হয়েছিল।
প্যালাডিয়াম (Pd) এবং অন্যান্য সাধারণভাবে ব্যবহৃত ধাতব অনুঘটকের তুলনায়, Cu অনুঘটকের বেশ কিছু সুবিধা রয়েছে: (i) অর্থনৈতিকভাবে, Cu অনুঘটকে ব্যবহৃত অন্যান্য অনেক ধাতুর তুলনায় সস্তা এবং তাই রাসায়নিক শিল্পের জন্য এটি একটি আকর্ষণীয় বিকল্প (ii) Cu-অনুঘটকযুক্ত ক্রস-কাপলিং বিক্রিয়ার পরিসর ক্রমশ বৃদ্ধি পাচ্ছে এবং Pd51, 52, 53-ভিত্তিক পদ্ধতির কিছুটা পরিপূরক বলে মনে হচ্ছে (iii) অন্যান্য লিগ্যান্ডের অনুপস্থিতিতে Cu-অনুঘটকযুক্ত বিক্রিয়ার কাজ ভালোভাবে করা হয়। এই লিগ্যান্ডগুলি প্রায়শই কাঠামোগতভাবে সহজ এবং সস্তা। যদি ইচ্ছা হয়, যেখানে Pd রসায়নে ব্যবহৃতগুলি প্রায়শই জটিল, ব্যয়বহুল এবং বায়ু সংবেদনশীল (iv) Cu, বিশেষ করে সংশ্লেষণে অ্যালকাইনগুলিকে বন্ধন করার ক্ষমতার জন্য পরিচিত, যেমন সোনোগাশিরার বাইমেটালিক অনুঘটক সংযোগ এবং অ্যাজাইডের সাথে সাইক্লোঅ্যাডিশন (ক্লিক রসায়ন) (v) Cu উলম্যান-টাইপ বিক্রিয়ায় কিছু নিউক্লিওফাইলের অ্যারিলেশনকেও উৎসাহিত করতে পারে।
সম্প্রতি, Cu(0) এর উপস্থিতিতে এই সমস্ত বিক্রিয়ার বিষমকরণের উদাহরণ প্রদর্শিত হয়েছে। এটি মূলত ওষুধ শিল্প এবং ধাতব অনুঘটক পুনরুদ্ধার এবং পুনঃব্যবহারের উপর ক্রমবর্ধমান মনোযোগের কারণে।
১৯৬০-এর দশকে হুইজেন কর্তৃক প্রথম প্রস্তাবিত অ্যাসিটিলিন এবং অ্যাজাইডের মধ্যে ১,৩-ডাইপোলার সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়াকে একটি সিনারজিস্টিক প্রদর্শন বিক্রিয়া হিসেবে বিবেচনা করা হয়। ফলস্বরূপ ১,২,৩ ট্রায়াজোল টুকরোগুলি বিভিন্ন থেরাপিউটিক এজেন্টে জৈবিক প্রয়োগ এবং ব্যবহারের কারণে ওষুধ আবিষ্কারে ফার্মাকোফোর হিসেবে বিশেষ আগ্রহের বিষয়।
শার্পলেস এবং অন্যান্যরা যখন "ক্লিক রসায়ন" ধারণাটি চালু করেন তখন এই বিক্রিয়াটি নতুনভাবে মনোযোগ আকর্ষণ করে। "ক্লিক রসায়ন" শব্দটি হেটেরোঅ্যাটমিক বন্ধন (CXC)60 ব্যবহার করে নতুন যৌগ এবং সম্মিলিত গ্রন্থাগারগুলির দ্রুত সংশ্লেষণের জন্য বিক্রিয়ার একটি শক্তিশালী এবং নির্বাচনী সেট বর্ণনা করতে ব্যবহৃত হয়। এই বিক্রিয়ার কৃত্রিম আবেদন তাদের সাথে যুক্ত উচ্চ ফলনের কারণে। পরিস্থিতি সহজ, অক্সিজেন এবং জলের প্রতিরোধ ক্ষমতা এবং পণ্য পৃথকীকরণ সহজ।
ধ্রুপদী 1,3-ডাইপোলার হুইজেন সাইক্লোঅ্যাডিশন "ক্লিক কেমিস্ট্রি" বিভাগে পড়ে না। তবে, মেডেল এবং শার্পলেস দেখিয়েছেন যে এই অ্যাজাইড-অ্যালকাইন সংযোগ ঘটনাটি Cu(I) এর উপস্থিতিতে 107-108 এর মধ্য দিয়ে যায়, যেখানে অ-অনুঘটক 1,3-ডাইপোলার সাইক্লোঅ্যাডিশন 62,63 এর হারে উল্লেখযোগ্য ত্বরণ ঘটে। এই উন্নত বিক্রিয়া প্রক্রিয়াটির জন্য সুরক্ষামূলক গোষ্ঠী বা কঠোর প্রতিক্রিয়া অবস্থার প্রয়োজন হয় না এবং সময়ের সাথে সাথে 1,4-বিচ্ছিন্ন 1,2,3-ট্রায়াজোল (অ্যান্টি-1,2,3-ট্রায়াজোল) এর প্রায় সম্পূর্ণ রূপান্তর এবং নির্বাচনীতা প্রদান করে (চিত্র 3)।
প্রচলিত এবং তামা-অনুঘটকযুক্ত হুইজেন সাইক্লোঅ্যাডিশনের আইসোমেট্রিক ফলাফল। Cu(I)-অনুঘটকযুক্ত হুইজেন সাইক্লোঅ্যাডিশনগুলি কেবল 1,4-বিচ্ছিন্ন 1,2,3-ট্রায়াজোল দেয়, যেখানে তাপীয়ভাবে প্ররোচিত হুইজেন সাইক্লোঅ্যাডিশনগুলি সাধারণত 1,4- এবং 1,5-ট্রায়াজোলগুলিকে অ্যাজোল স্টেরিওআইসোমারের 1:1 মিশ্রণ দেয়।
বেশিরভাগ প্রোটোকলের মধ্যে Cu(II) এর স্থিতিশীল উৎস হ্রাস করা জড়িত, যেমন CuSO4 বা Cu(II)/Cu(0) যৌগকে সোডিয়াম লবণের সাথে একত্রিত করে হ্রাস করা। অন্যান্য ধাতু অনুঘটক বিক্রিয়ার তুলনায়, Cu(I) ব্যবহারের প্রধান সুবিধা হল সস্তা এবং পরিচালনা করা সহজ।
Worrell et al. 65 এর গতিগত এবং আইসোটোপিক গবেষণায় দেখা গেছে যে টার্মিনাল অ্যালকাইনের ক্ষেত্রে, অ্যাজাইডের সাপেক্ষে প্রতিটি অণুর প্রতিক্রিয়াশীলতা সক্রিয় করার জন্য তামার দুটি সমতুল্য উপাদান জড়িত। প্রস্তাবিত প্রক্রিয়াটি ছয়-সদস্য বিশিষ্ট তামার ধাতব বলয়ের মাধ্যমে এগিয়ে যায় যা অ্যাজাইডের σ-বন্ডেড তামার অ্যাসিটাইলাইডের সাথে π-বন্ডেড তামার সমন্বয়ের মাধ্যমে গঠিত হয় এবং একটি স্থিতিশীল দাতা লিগ্যান্ড হিসাবে কাজ করে। রিং সংকোচনের ফলে কপার ট্রায়াজোলিল ডেরিভেটিভ তৈরি হয় এবং তারপরে প্রোটন পচন ঘটে যা ট্রায়াজোল পণ্য তৈরি করে এবং অনুঘটক চক্র বন্ধ করে।
যদিও প্রবাহ রসায়ন ডিভাইসের সুবিধাগুলি সুপ্রমাণিত, তবুও বাস্তব-সময় প্রক্রিয়া পর্যবেক্ষণের জন্য এই সিস্টেমগুলিতে বিশ্লেষণাত্মক সরঞ্জামগুলিকে একীভূত করার ইচ্ছা রয়েছে66,67। UAM অনুঘটকভাবে সক্রিয়, তাপীয়ভাবে পরিবাহী উপকরণ থেকে সরাসরি এমবেডেড সেন্সিং উপাদান সহ অত্যন্ত জটিল 3D প্রবাহ চুল্লি ডিজাইন এবং তৈরির জন্য একটি উপযুক্ত পদ্ধতি হিসাবে প্রমাণিত হয়েছে (চিত্র 4)।
জটিল অভ্যন্তরীণ চ্যানেল কাঠামো, অন্তর্নির্মিত থার্মোকল এবং একটি অনুঘটক বিক্রিয়া চেম্বার সহ অতিস্বনক সংযোজক উত্পাদন (UAM) দ্বারা নির্মিত অ্যালুমিনিয়াম-তামার প্রবাহ চুল্লি। অভ্যন্তরীণ তরল পথগুলি কল্পনা করার জন্য, স্টেরিওলিথোগ্রাফি ব্যবহার করে তৈরি একটি স্বচ্ছ প্রোটোটাইপও দেখানো হয়েছে।
ভবিষ্যতে জৈব বিক্রিয়ার জন্য চুল্লি তৈরি নিশ্চিত করার জন্য, দ্রাবকগুলিকে তাদের স্ফুটনাঙ্কের উপরে নিরাপদে উত্তপ্ত করতে হবে; তাদের চাপ এবং তাপমাত্রা পরীক্ষা করা হয়। চাপ পরীক্ষায় দেখা গেছে যে সিস্টেমে উচ্চ চাপেও (1.7 MPa) সিস্টেমটি স্থিতিশীল এবং ধ্রুবক চাপ বজায় রাখে। তরল হিসাবে H2O ব্যবহার করে ঘরের তাপমাত্রায় হাইড্রোস্ট্যাটিক পরীক্ষা করা হয়েছিল।
বিল্ট-ইন (চিত্র ১) থার্মোকাপলটিকে তাপমাত্রা ডেটা লগারের সাথে সংযুক্ত করে দেখা গেছে যে থার্মোকাপলের তাপমাত্রা FlowSyn সিস্টেমে প্রোগ্রাম করা তাপমাত্রার চেয়ে ৬ °C (± ১ °C) কম ছিল। সাধারণত, তাপমাত্রায় ১০°C বৃদ্ধি বিক্রিয়ার হার দ্বিগুণ করে, তাই মাত্র কয়েক ডিগ্রি তাপমাত্রার পার্থক্য বিক্রিয়ার হারকে উল্লেখযোগ্যভাবে পরিবর্তন করতে পারে। এই পার্থক্যটি RPV জুড়ে তাপমাত্রা হ্রাসের কারণে হয় কারণ উৎপাদন প্রক্রিয়ায় ব্যবহৃত উপকরণগুলির উচ্চ তাপীয় বিচ্ছুরণতা থাকে। এই তাপীয় প্রবাহ ধ্রুবক এবং তাই বিক্রিয়ার সময় সঠিক তাপমাত্রায় পৌঁছানো এবং পরিমাপ করা নিশ্চিত করার জন্য সরঞ্জাম স্থাপন করার সময় এটি বিবেচনা করা যেতে পারে। সুতরাং, এই অনলাইন পর্যবেক্ষণ সরঞ্জামটি বিক্রিয়ার তাপমাত্রার কঠোর নিয়ন্ত্রণকে সহজতর করে এবং আরও সুনির্দিষ্ট প্রক্রিয়া অপ্টিমাইজেশন এবং সর্বোত্তম অবস্থার বিকাশে অবদান রাখে। এই সেন্সরগুলি বহির্মুখী প্রতিক্রিয়া সনাক্ত করতে এবং বৃহৎ স্কেল সিস্টেমে পলাতক প্রতিক্রিয়া প্রতিরোধ করতেও ব্যবহার করা যেতে পারে।
এই গবেষণাপত্রে উপস্থাপিত চুল্লিটি রাসায়নিক চুল্লি তৈরিতে UAM প্রযুক্তির প্রয়োগের প্রথম উদাহরণ এবং বর্তমানে এই ডিভাইসগুলির AM/3D প্রিন্টিংয়ের সাথে সম্পর্কিত বেশ কয়েকটি প্রধান সীমাবদ্ধতা মোকাবেলা করে, যেমন: (i) তামা বা অ্যালুমিনিয়াম খাদ প্রক্রিয়াকরণের সাথে সম্পর্কিত উল্লেখযোগ্য সমস্যাগুলি কাটিয়ে ওঠা (ii) পাউডার বেড গলানোর (PBF) পদ্ধতি যেমন নির্বাচনী লেজার গলানোর (SLM) তুলনায় উন্নত অভ্যন্তরীণ চ্যানেল রেজোলিউশন 25,69 দুর্বল উপাদান প্রবাহ এবং রুক্ষ পৃষ্ঠের গঠন 26 (iii) কম প্রক্রিয়াকরণ তাপমাত্রা, যা সরাসরি সংযোগকারী সেন্সরগুলিকে সহজতর করে, যা পাউডার বেড প্রযুক্তিতে সম্ভব নয়, (v) বিভিন্ন সাধারণ জৈব দ্রাবকের প্রতি পলিমার-ভিত্তিক উপাদানগুলির দুর্বল যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য এবং সংবেদনশীলতা কাটিয়ে ওঠা 17,19।
অবিচ্ছিন্ন প্রবাহ পরিস্থিতিতে (চিত্র ২) তামা-অনুঘটকিত অ্যালকিনেজাইড সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়ার একটি সিরিজ দ্বারা চুল্লির কার্যকারিতা প্রদর্শিত হয়েছিল। চিত্র ৪-এ দেখানো অতিস্বনক মুদ্রিত তামা চুল্লিটি একটি বাণিজ্যিক প্রবাহ ব্যবস্থার সাথে একত্রিত করা হয়েছিল এবং সোডিয়াম ক্লোরাইডের উপস্থিতিতে অ্যাসিটিলিন এবং অ্যালকাইল গ্রুপ হ্যালাইডের তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রিত বিক্রিয়ার ব্যবহার করে বিভিন্ন ১,৪-বিচ্ছিন্ন ১,২,৩-ট্রায়াজোলের একটি অ্যাজাইড লাইব্রেরি সংশ্লেষণ করতে ব্যবহৃত হয়েছিল (চিত্র ৩)। অবিচ্ছিন্ন প্রবাহ পদ্ধতির ব্যবহার ব্যাচ প্রক্রিয়াগুলিতে উদ্ভূত সুরক্ষা সমস্যাগুলি হ্রাস করে, কারণ এই বিক্রিয়াটি অত্যন্ত প্রতিক্রিয়াশীল এবং বিপজ্জনক অ্যাজাইড মধ্যস্থতাকারী তৈরি করে [317], [318]। প্রাথমিকভাবে, ফিনাইলঅ্যাসিটিলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোঅ্যাডিশনের জন্য বিক্রিয়াটি অপ্টিমাইজ করা হয়েছিল (স্কিম ১ - ফিনাইলঅ্যাসিটিলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোঅ্যাডিশন) (চিত্র ৫ দেখুন)।
(উপরের বাম দিকে) একটি 3DP চুল্লিকে একটি প্রবাহ ব্যবস্থায় (উপরের ডান দিকে) অন্তর্ভুক্ত করার জন্য ব্যবহৃত সেটআপের পরিকল্পিত, যা ফিনাইলঅ্যাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের মধ্যে অপ্টিমাইজ করা (নিম্ন) স্কিম থেকে প্রাপ্ত এবং বিক্রিয়ার অপ্টিমাইজ করা রূপান্তর হারের পরামিতিগুলি দেখানোর জন্য।
চুল্লির অনুঘটক বিভাগে বিক্রিয়কদের বসবাসের সময় নিয়ন্ত্রণ করে এবং সরাসরি সমন্বিত থার্মোকাপল সেন্সর দিয়ে বিক্রিয়ার তাপমাত্রা সাবধানে পর্যবেক্ষণ করে, ন্যূনতম সময় এবং উপকরণ ব্যবহার করে বিক্রিয়ার অবস্থা দ্রুত এবং নির্ভুলভাবে অপ্টিমাইজ করা যেতে পারে। দ্রুত দেখা গেছে যে সর্বোচ্চ রূপান্তর 15 মিনিটের বসবাসের সময় এবং 150°C বিক্রিয়ার তাপমাত্রা ব্যবহার করে অর্জন করা হয়েছে। MODDE সফ্টওয়্যারের সহগ প্লট থেকে দেখা যায় যে বসবাসের সময় এবং বিক্রিয়ার তাপমাত্রা উভয়ই মডেলের গুরুত্বপূর্ণ শর্ত হিসাবে বিবেচিত হয়। এই নির্বাচিত শর্তগুলি ব্যবহার করে বিল্ট-ইন অপ্টিমাইজার চালানোর ফলে পণ্যের সর্বোচ্চ ক্ষেত্রগুলিকে সর্বাধিক করার জন্য ডিজাইন করা প্রতিক্রিয়া অবস্থার একটি সেট তৈরি হয় এবং শুরুর উপাদানের সর্বোচ্চ ক্ষেত্রগুলি হ্রাস পায়। এই অপ্টিমাইজেশন ট্রায়াজোল পণ্যের 53% রূপান্তর অর্জন করেছে, যা মডেলের 54% পূর্বাভাসের সাথে ঠিক মিলে যায়।