Nature.com পরিদর্শন করার জন্য আপনাকে ধন্যবাদ৷ আপনি যে ব্রাউজার সংস্করণটি ব্যবহার করছেন তাতে CSS-এর জন্য সীমিত সমর্থন রয়েছে৷ সেরা অভিজ্ঞতার জন্য, আমরা আপনাকে একটি আপডেট করা ব্রাউজার ব্যবহার করার পরামর্শ দিচ্ছি (অথবা Internet Explorer-এ সামঞ্জস্য মোড বন্ধ করুন)৷ ইতিমধ্যে, অব্যাহত সমর্থন নিশ্চিত করতে, আমরা স্টাইল এবং জাভাস্ক্রিপ্ট ছাড়াই সাইটটি প্রদর্শন করব৷
সংযোজন উত্পাদন পদ্ধতি পরিবর্তন করছে গবেষকরা এবং শিল্পপতিরা তাদের নির্দিষ্ট চাহিদা মেটাতে রাসায়নিক ডিভাইসগুলি ডিজাইন এবং তৈরি করে৷ এই কাজে, আমরা সলিড-স্টেট মেটাল শীট ল্যামিনেশন কৌশল দ্বারা গঠিত একটি ফ্লো রিয়্যাক্টরের প্রথম উদাহরণের প্রতিবেদন করি আল্ট্রাসনিক অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং (ইউএএম) সরাসরি সমন্বিত অনুঘটক অংশ এবং সেন্সিং উপাদানগুলির সাথে৷ এটি কেবলমাত্র ইউএএমের সাথে যুক্ত অনেক রাসায়নিক প্রযুক্তির সীমাবদ্ধতার সাথে যুক্ত নয়। এছাড়াও উল্লেখযোগ্যভাবে এই ধরনের ডিভাইসের ক্ষমতা বৃদ্ধি করে। জৈবিকভাবে গুরুত্বপূর্ণ 1,4-বিবর্তিত 1,2,3-ট্রায়াজোল যৌগ সফলভাবে সংশ্লেষিত এবং একটি UAM রসায়ন সেট-আপ ব্যবহার করে একটি Cu-mediated Huisgen 1,3-ডাইপোলার সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়া দ্বারা অপ্টিমাইজ করা হয়েছে। চলমান বৈশিষ্ট্যগুলির মাধ্যমে ক্রমাগত UAM-এর ক্রমাগত বিক্রিয়া এবং ক্রমাগত প্রক্রিয়ার ক্রমাগত উত্তেজনা বৃদ্ধি করে। প্রতিক্রিয়া নিরীক্ষণ এবং অপ্টিমাইজেশানের জন্য রিয়েল-টাইম প্রতিক্রিয়া প্রদান করে।
এর বাল্ক কাউন্টারপার্টের তুলনায় এর উল্লেখযোগ্য সুবিধার কারণে, রাসায়নিক সংশ্লেষণের নির্বাচন এবং দক্ষতা বৃদ্ধি করার ক্ষমতার কারণে ফ্লো কেমিস্ট্রি একাডেমিক এবং শিল্প উভয় ক্ষেত্রেই একটি গুরুত্বপূর্ণ এবং ক্রমবর্ধমান ক্ষেত্র।সূক্ষ্ম রাসায়নিক এবং ফার্মাসিউটিক্যাল শিল্পে 50% এরও বেশি প্রতিক্রিয়া ক্রমাগত প্রবাহ প্রক্রিয়াকরণের ব্যবহার থেকে উপকৃত হতে পারে।
সাম্প্রতিক বছরগুলিতে, কাস্টমাইজেবল অ্যাডেটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং (AM) কেমিস্ট্রি "রিঅ্যাকশন ভেসেলস" 8 দিয়ে ঐতিহ্যবাহী কাচের পাত্র বা ফ্লো কেমিস্ট্রি সরঞ্জাম প্রতিস্থাপন করার জন্য গ্রুপগুলির একটি ক্রমবর্ধমান প্রবণতা দেখা দিয়েছে৷ এই কৌশলগুলির পুনরাবৃত্তিমূলক নকশা, দ্রুত উত্পাদন, এবং 3-মাত্রিক (3D) ক্ষমতাগুলি তাদের জন্য উপকারী৷ যারা এই ডিভাইসগুলিকে কাস্টমাইজ করতে চান, এই ডিভাইসগুলিকে কাস্টমাইজ করতে চান, তাদের কাজের তারিখ বা প্রতিক্রিয়া সেট করতে চান৷ একচেটিয়াভাবে পলিমার-ভিত্তিক 3D প্রিন্টিং কৌশল যেমন স্টেরিওলিথোগ্রাফি (SL)9,10,11, ফিউজড ডিপোজিশন মডেলিং (FDM)8,12,13,14 এবং ইঙ্কজেট প্রিন্টিং 7, 15, 16 ব্যবহার করা হয়। এই ধরনের ডিভাইসগুলির দৃঢ়তা এবং ক্ষমতার অভাব একটি বড় রাসায়নিক প্রতিক্রিয়ার সীমা, 19/7 বিস্তৃত সীমা। এই ক্ষেত্রে AM এর বিস্তৃত বাস্তবায়নের জন্য ing ফ্যাক্টর17, 18, 19, 20।
প্রবাহ রসায়নের ক্রমবর্ধমান ব্যবহার এবং AM-এর সাথে সম্পর্কিত অনুকূল বৈশিষ্ট্যগুলির কারণে, আরও উন্নত কৌশলগুলি অন্বেষণ করার প্রয়োজন রয়েছে যা ব্যবহারকারীদের উন্নত রাসায়নিক এবং বিশ্লেষণাত্মক ক্ষমতা সহ ফ্লো রিঅ্যাকশন ভেসেল তৈরি করতে সক্ষম করে৷ এই কৌশলগুলি ব্যবহারকারীদেরকে অত্যন্ত শক্তিশালী বা কার্যকরী উপাদানের একটি পরিসীমা থেকে বেছে নিতে সক্ষম করবে যখন একটি বিস্তৃত প্রতিক্রিয়াশীল অবস্থা থেকে বিস্তৃত ডিভাইসটি পরিচালনা করতে সক্ষম হবে। প্রতিক্রিয়া পর্যবেক্ষণ এবং নিয়ন্ত্রণের জন্য অনুমতি দিন।
একটি সংযোজন উত্পাদন প্রক্রিয়া যা কাস্টম রাসায়নিক চুল্লি বিকাশের সম্ভাবনা রাখে তা হল আল্ট্রাসনিক অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং (ইউএএম)। এই সলিড-স্টেট শীট ল্যামিনেশন কৌশলটি পাতলা ধাতব ফয়েলগুলিতে অতিস্বনক দোলন প্রয়োগ করে যাতে ন্যূনতম বাল্ক হিটিং এবং উচ্চ ডিগ্রী প্লাস্টিক প্রবাহ 21, U2AM 21,3U,3,3,3,0,0,0,0,000,00,000,000,000,000,000,000 বেশি মাত্রার। বিয়োগমূলক উত্পাদনের সাথে সরাসরি একত্রিত হতে হবে, যা একটি হাইব্রিড উত্পাদন প্রক্রিয়া হিসাবে পরিচিত, যেখানে ইন-সিটু পর্যায়ক্রমিক কম্পিউটার সংখ্যাসূচক নিয়ন্ত্রণ (CNC) মিলিং বা লেজার মেশিনিং বন্ডেড উপাদানের একটি স্তরের নেট আকৃতিকে সংজ্ঞায়িত করে 24, 25. এর মানে হল যে ব্যবহারকারী সীমাবদ্ধ নয় এমন সমস্যাগুলির দ্বারা সীমাবদ্ধ নয় যা প্রায়শই ছোট পাউডার চ্যানেল তৈরির সাথে সম্পর্কিত সমস্যাগুলির দ্বারা সীমাবদ্ধ থাকে না। AM systems26,27,28. এই নকশা স্বাধীনতা উপলব্ধ উপাদান পছন্দের জন্যও প্রসারিত - UAM একটি একক প্রক্রিয়া ধাপে তাপীয়ভাবে অনুরূপ এবং ভিন্ন উপাদান সমন্বয় বন্ধন করতে পারে। গলিত প্রক্রিয়ার বাইরে উপাদান সংমিশ্রণের পছন্দ মানে নির্দিষ্ট অ্যাপ্লিকেশনের যান্ত্রিক এবং রাসায়নিক চাহিদাগুলি আরও ভালভাবে পূরণ করা যেতে পারে। সলিড স্টেট প্লাস্টিকের প্লাস্টিক বন্ধনের সময় উচ্চতর পদার্থের এনকোন ফ্লো এনকোনফ্লো-এর সাথে মিলিত হয়। তুলনামূলকভাবে কম তাপমাত্রায় 29,30,31,32,33. UAM-এর এই অনন্য বৈশিষ্ট্যটি ক্ষতি ছাড়াই ধাতব স্তরগুলির মধ্যে যান্ত্রিক/তাপীয় উপাদানগুলিকে এম্বেড করার সুবিধা দিতে পারে৷ UAM এমবেডেড সেন্সরগুলি সমন্বিত বিশ্লেষণের মাধ্যমে ডিভাইস থেকে ব্যবহারকারীর কাছে রিয়েল-টাইম তথ্য সরবরাহের সুবিধা দিতে পারে৷
লেখকের অতীতের কাজ32 সমন্বিত সেন্সিং ক্ষমতা সহ ধাতব 3D মাইক্রোফ্লুইডিক কাঠামো তৈরি করতে UAM প্রক্রিয়ার ক্ষমতা প্রদর্শন করেছে৷ এটি একটি নিরীক্ষণের একমাত্র যন্ত্র৷ এই গবেষণাপত্রটি UAM দ্বারা তৈরি একটি মাইক্রোফ্লুইডিক রাসায়নিক চুল্লির প্রথম উদাহরণ উপস্থাপন করে;একটি সক্রিয় ডিভাইস যা শুধুমাত্র মনিটর করে না বরং গঠনগতভাবে সমন্বিত অনুঘটক পদার্থের মাধ্যমে রাসায়নিক সংশ্লেষণকেও প্ররোচিত করে। ডিভাইসটি 3D রাসায়নিক ডিভাইস তৈরিতে UAM প্রযুক্তির সাথে যুক্ত বিভিন্ন সুবিধার সমন্বয় করে, যেমন: কম্পিউটার-এডেড ডিজাইন (CAD) মডেল থেকে সরাসরি সম্পূর্ণ 3D ডিজাইনকে পণ্যে রূপান্তর করার ক্ষমতা;উচ্চ তাপ পরিবাহিতা এবং অনুঘটক উপকরণ একত্রিত করার জন্য বহু-বস্তু তৈরি;এবং সুনির্দিষ্ট প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা পর্যবেক্ষণ এবং নিয়ন্ত্রণের জন্য বিকারক স্ট্রীমগুলির মধ্যে সরাসরি তাপ সেন্সরগুলি এম্বেড করা। চুল্লির কার্যকারিতা প্রদর্শনের জন্য, ফার্মাসিউটিক্যালভাবে গুরুত্বপূর্ণ 1,4-বিবর্তিত 1,2,3-ট্রায়াজোল যৌগগুলির একটি লাইব্রেরি তামা-অনুঘটক দ্বারা সংশ্লেষিত হয়েছিল। উপকরণ বিজ্ঞান এবং কম্পিউটার-সহায়ক নকশার রূপায়ন বহু-বিষয়ক গবেষণার মাধ্যমে রসায়নের জন্য নতুন সুযোগ এবং সম্ভাবনা উন্মুক্ত করতে পারে।
সমস্ত দ্রাবক এবং রিএজেন্ট সিগমা-অলড্রিচ, আলফা এসার, টিসিআই বা ফিশার সায়েন্টিফিক থেকে কেনা হয়েছিল এবং পূর্বে পরিশোধন ছাড়াই ব্যবহার করা হয়েছিল। যথাক্রমে 400 মেগাহার্টজ এবং 100 মেগাহার্টজে রেকর্ড করা 1H এবং 13C NMR স্পেকট্রা, একটি JEOL ECS-400 মিটার বা Av400 মিটার Avkerz ব্যবহার করে প্রাপ্ত করা হয়েছিল। দ্রাবক হিসাবে স্পেকট্রোমিটার এবং CDCl3 বা (CD3)2SO। সমস্ত প্রতিক্রিয়া Uniqsis FlowSyn ফ্লো কেমিস্ট্রি প্ল্যাটফর্ম ব্যবহার করে সঞ্চালিত হয়েছিল।
এই গবেষণায় সমস্ত ডিভাইস তৈরি করতে UAM ব্যবহার করা হয়েছিল৷ প্রযুক্তিটি 1999 সালে আবিষ্কৃত হয়েছিল, এবং এটির প্রযুক্তিগত বিবরণ, অপারেটিং পরামিতি এবং এটির আবিষ্কারের পর থেকে উন্নয়নগুলি নিম্নলিখিত প্রকাশিত সামগ্রীগুলির মাধ্যমে অধ্যয়ন করা যেতে পারে34,35,36,37৷ ডিভাইসটি (চিত্র 1) একটি অতি-উচ্চ শক্তি, 9kWA00, USA, 9kWA, 9kW, ইউএসএএম-এ, ইউএস-এএম-এর সিস্টেম ব্যবহার করে প্রয়োগ করা হয়েছিল। .প্রবাহ ডিভাইসের তৈরির জন্য নির্বাচিত উপকরণগুলি হল Cu-110 এবং Al 6061.Cu-110-এ উচ্চ তামার উপাদান রয়েছে (সর্বনিম্ন 99.9% তামা), এটি তামা-অনুঘটক প্রতিক্রিয়াগুলির জন্য একটি ভাল প্রার্থী তৈরি করে, এবং তাই এটি একটি মাইক্রোরিয়াক্টরের মধ্যে একটি "সক্রিয় স্তর হিসাবে ব্যবহৃত হয়৷Al 6061 O একটি "বাল্ক" উপাদান হিসাবে ব্যবহৃত হয়, এছাড়াও এম্বেডিং স্তর বিশ্লেষণের জন্য ব্যবহৃত হয়;খাদ অক্জিলিয়ারী উপাদান এমবেডিং এবং annealed অবস্থা Cu-110 স্তর সঙ্গে মিলিত.Al 6061 O হল এমন একটি উপাদান যা UAM প্রক্রিয়ার সাথে অত্যন্ত সামঞ্জস্যপূর্ণ বলে দেখানো হয়েছে38, 39, 40, 41 এবং পরীক্ষা করা হয়েছে এবং এই কাজে ব্যবহৃত বিকারকগুলির সাথে রাসায়নিকভাবে স্থিতিশীল পাওয়া গেছে।Cu-110-এর সাথে Al 6061 O-এর সংমিশ্রণটিকে UAM-এর জন্য একটি সামঞ্জস্যপূর্ণ উপাদানের সংমিশ্রণ হিসাবেও বিবেচনা করা হয় এবং তাই এই গবেষণার জন্য একটি উপযুক্ত উপাদান।38,42 এই ডিভাইসগুলি নীচের সারণী 1 এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে।
চুল্লি তৈরির পর্যায়গুলি (1) আল 6061 সাবস্ট্রেট (2) তামার ফয়েলে নীচের চ্যানেলের তৈরি করা (3) স্তরগুলির মধ্যে থার্মোকলের এম্বেডিং (4) শীর্ষ চ্যানেল (5) খাঁড়ি এবং আউটলেট (6) মনোলিথিক চুল্লি।
তরল পথের নকশা দর্শন হল চিপটিকে একটি পরিচালনাযোগ্য আকারে রেখে চিপের মধ্যে তরল ভ্রমণের দূরত্ব বাড়ানোর জন্য একটি জটিল পথ ব্যবহার করা। অনুঘটক/রিএজেন্ট মিথস্ক্রিয়া সময় বাড়াতে এবং উৎকৃষ্ট পণ্যের ফলন প্রদানের জন্য এই দূরত্ব বৃদ্ধি বাঞ্ছনীয়। চিপগুলি 90° বাঁক ব্যবহার করে এবং যন্ত্রের 4 মিলিপাথের শেষ প্রান্তে 90° বাঁক দেয়। পৃষ্ঠের সাথে তরলের সময় (অনুঘটক)। মিক্সিংকে আরও বাড়ানোর জন্য, রিঅ্যাক্টর ডিজাইনে সার্পেন্টাইন মিক্সিং বিভাগে প্রবেশের আগে Y-জংশনে দুটি রিএজেন্ট ইনলেট যুক্ত করা হয়েছে। তৃতীয় খাঁড়ি, যা স্ট্রিমটিকে তার রেসিডেন্সির মধ্য দিয়ে ছেদ করে, ভবিষ্যতের মাল্টিস্টেপ প্রতিক্রিয়ার নকশায় অন্তর্ভুক্ত করা হয়েছে।
সমস্ত চ্যানেলের একটি বর্গাকার প্রোফাইল রয়েছে (কোনও খসড়া কোণ নেই), চ্যানেল জ্যামিতি তৈরি করতে ব্যবহৃত পর্যায়ক্রমিক CNC মিলিংয়ের ফলাফল। চ্যানেলের মাত্রাগুলি উচ্চ (মাইক্রোরেক্টরের জন্য) ভলিউম আউটপুট নিশ্চিত করার জন্য বেছে নেওয়া হয়, যদিও এটি থাকা তরলগুলির বেশিরভাগের জন্য পৃষ্ঠের মিথস্ক্রিয়া (অনুঘটক) সহজতর করার জন্য যথেষ্ট ছোট। চূড়ান্ত চ্যানেল ছিল 750 µm x 750 µm এবং চুল্লির মোট ভলিউম ছিল 1 মিলি। একটি ইন্টিগ্রেটেড সংযোগকারী (1/4″—28 UNF থ্রেড) ডিজাইনে অন্তর্ভুক্ত করা হয়েছে যাতে বাণিজ্যিক প্রবাহ রসায়ন সরঞ্জামের সাথে ডিভাইসের সহজ ইন্টারফেসিং করা যায়।চ্যানেলের আকার ফয়েল উপাদানের বেধ, এর যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য এবং আল্ট্রাসোনিক্সের সাথে ব্যবহৃত বন্ধন পরামিতি দ্বারা সীমাবদ্ধ।একটি প্রদত্ত উপাদানের জন্য একটি নির্দিষ্ট প্রস্থে, উপাদানটি তৈরি চ্যানেলে "নিচু হয়ে যাবে"।এই গণনার জন্য বর্তমানে কোন নির্দিষ্ট মডেল নেই, তাই প্রদত্ত উপাদান এবং নকশার জন্য সর্বাধিক চ্যানেল প্রস্থ পরীক্ষামূলকভাবে নির্ধারিত হয়;এই ক্ষেত্রে, 750 μm এর প্রস্থ স্তব্ধ হবে না।
চ্যানেলের আকৃতি (বর্গাকার) একটি বর্গাকার কাটার ব্যবহার করে নির্ধারিত হয়। বিভিন্ন প্রবাহের হার এবং বৈশিষ্ট্যগুলি পেতে বিভিন্ন কাটিং টুল ব্যবহার করে চ্যানেলগুলির আকৃতি এবং আকার পরিবর্তন করা যেতে পারে। 125 μm টুল ব্যবহার করে একটি বাঁকা আকৃতির চ্যানেল তৈরি করার উদাহরণ Monaghan45-এর কাজে পাওয়া যাবে। যখন ফয়েলের উপর একটি ফ্যাট প্ল্যানার স্তরের একটি ফ্যাট প্ল্যানার ওভার ফ্যাট চ্যানেলের উপর থাকবে। বর্গক্ষেত্র) ফিনিস। এই কাজে, চ্যানেলের প্রতিসাম্য বজায় রাখার জন্য, একটি বর্গক্ষেত্র রূপরেখা ব্যবহার করা হয়েছিল।
তৈরিতে একটি প্রাক-প্রোগ্রামড বিরতির সময়, থার্মোকল তাপমাত্রা প্রোবগুলি (টাইপ কে) উপরের এবং নীচের চ্যানেল গ্রুপগুলির মধ্যে ডিভাইসের মধ্যে সরাসরি এম্বেড করা হয় (চিত্র 1 - পর্যায় 3)। এই থার্মোকলগুলি −200 থেকে 1350 °C তাপমাত্রার পরিবর্তনগুলি পর্যবেক্ষণ করতে পারে।
ধাতু জমা করার প্রক্রিয়াটি 25.4 মিমি চওড়া, 150 মাইক্রন পুরু ধাতব ফয়েল ব্যবহার করে একটি UAM হর্ন দ্বারা সঞ্চালিত হয়। এই ফয়েল স্তরগুলি সম্পূর্ণ বিল্ড এলাকাকে ঢেকে রাখার জন্য সংলগ্ন স্ট্রিপগুলির একটি সিরিজে বন্ধন করা হয়;জমা হওয়া উপাদানের আকার চূড়ান্ত পণ্যের চেয়ে বড় কারণ বিয়োগফল প্রক্রিয়াটি চূড়ান্ত নেট আকার তৈরি করে C সমাপ্ত অংশটি সিএনসি ফিনিস মিলিং নির্ভুলতার স্তরগুলি পূরণ করবে this এই ডিভাইসের জন্য ব্যবহৃত চ্যানেল প্রস্থটি যথেষ্ট ছোট যে ফয়েল উপাদানটি তরল চ্যানেলে "স্যাগ" না করে তা নিশ্চিত করার জন্য যথেষ্ট ছোট, সুতরাং চ্যানেলটি একটি বর্গক্ষেত্রের উপাদান এবং ইউএএম প্রক্রিয়া পরামিতিগুলিতে একটি উত্পাদনকারী অংশীদার দ্বারা নির্ধারিত হয়েছিল (ফ্যাব্রিসনিক এলএলসি)।
গবেষণায় দেখা গেছে যে UAM বন্ডিং ইন্টারফেস 46, 47 এ অতিরিক্ত তাপীয় চিকিত্সা ছাড়াই সামান্য মৌলিক প্রসারণ ঘটে, তাই এই কাজের ডিভাইসগুলির জন্য, Cu-110 স্তরটি Al 6061 স্তর থেকে আলাদা থাকে এবং হঠাৎ পরিবর্তন হয়।
চুল্লির আউটলেটে একটি প্রি-ক্যালিব্রেটেড 250 psi (1724 kPa) ব্যাক প্রেসার রেগুলেটর (BPR) ইনস্টল করুন এবং 0.1 থেকে 1 mL মিনিট-1 হারে চুল্লির মাধ্যমে জল পাম্প করুন। চুল্লির চাপ ফ্লোসিন বিল্ট-ইন সিস্টেম প্রেসার সেন্সর ব্যবহার করে পর্যবেক্ষণ করা হয়েছিল যাতে সিস্টেম জুড়ে তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণের চাপ নিয়ন্ত্রণ করতে পারে। চুল্লির মধ্যে এমবেড করা থার্মোকল এবং ফ্লোসিন চিপ হিটিং প্লেটের মধ্যে এম্বেড করা থার্মোকলের মধ্যে যে কোনো পার্থক্য সনাক্ত করে ctor পরীক্ষা করা হয়েছিল। এটি 25 ডিগ্রি সেলসিয়াস বৃদ্ধিতে 100 থেকে 150 ডিগ্রি সেলসিয়াসের মধ্যে প্রোগ্রামেবল হটপ্লেট তাপমাত্রার তারতম্যের মাধ্যমে অর্জন করা হয় এবং প্রোগ্রাম করা ডেটার মধ্যে যেকোন পার্থক্য লক্ষ্য করে এবং এটি রেকর্ড করা হয়। কেমব্রিজ, ইউকে) এবং তার সাথে থাকা পিকোলগ সফ্টওয়্যার।
ফেনাইল্যাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোডেশন প্রতিক্রিয়া শর্তগুলি অপ্টিমাইজ করা হয়েছিল (স্কিম 1- ফেনাইলাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোডেশন স্কিম 1- ফেনাইলাসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের সাইক্লোডেশন)। এই অপ্টিমাইজেশানটি একটি সম্পূর্ণ ফ্যাক্টোরিয়াল পদ্ধতি ব্যবহার করে সম্পাদিত হয়েছিল, যখন তাপমাত্রার পূনর্নির্ধারণযোগ্য ডোমেটর এবং প্যারাভেরেন্স টাইম ফিক্সিং পদ্ধতি ব্যবহার করে। অ্যালকাইন: অ্যাজাইড অনুপাত 1:2 এ।
সোডিয়াম অ্যাজাইড (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), আয়োডোইথেন (0.25 M, DMF), এবং phenylacetylene (0.125 M, DMF) এর পৃথক দ্রবণ প্রস্তুত করা হয়েছিল। প্রতিটি দ্রবণের একটি 1.5 মিলি অ্যালিকোট মিশ্রিত করা হয়েছিল এবং পাম্প করা হয়েছিল। প্রোডাক্ট টু ফেনিলাসিটাইলিন প্রারম্ভিক উপাদান এবং উচ্চ কার্যক্ষমতা লিকুইড ক্রোমাটোগ্রাফি (HPLC) দ্বারা নির্ধারিত। বিশ্লেষণের সামঞ্জস্যের জন্য, প্রতিক্রিয়া মিশ্রণটি চুল্লি থেকে বেরিয়ে যাওয়ার পরেই সমস্ত প্রতিক্রিয়ার নমুনা নেওয়া হয়েছিল। অপ্টিমাইজেশানের জন্য নির্বাচিত প্যারামিটার রেঞ্জগুলি সারণি 2 এ দেখানো হয়েছে।
সমস্ত নমুনা একটি ক্রোমাস্টার HPLC সিস্টেম (VWR, PA, USA) ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল যার মধ্যে একটি চতুর্মুখী পাম্প, কলাম ওভেন, পরিবর্তনশীল তরঙ্গদৈর্ঘ্য UV ডিটেক্টর এবং অটোস্যাম্পলার রয়েছে। কলামটি ছিল একটি সমতুল্য 5 C18 (VWR, PA, USA), 4.6 µm আকারে 4.6 × 10 ° 4 মিমি আকারে, 10 ° 4 মিমি আকারে। C. দ্রাবকটি আইসোক্র্যাটিক 50:50 মিথানল: 1.5 mL.min-1 এর প্রবাহ হারে জল। ইনজেকশনের পরিমাণ ছিল 5 μL এবং ডিটেক্টর তরঙ্গদৈর্ঘ্য ছিল 254 nm। DOE নমুনার জন্য % শীর্ষ এলাকা গণনা করা হয়েছিল এবং শুধুমাত্র ট্রাইজিডেন্ট স্টার্টিং স্টার্টিং উপাদানের স্টার্টিং উপাদানের পিক এলাকা থেকে। চূড়া
MODDE DOE সফ্টওয়্যার (Umetrics, Malmö, Sweden) এর সাথে চুল্লি বিশ্লেষণ আউটপুট সংযুক্ত করা ফলাফলের প্রবণতাগুলির একটি পুঙ্খানুপুঙ্খ বিশ্লেষণ এবং এই সাইক্লোঅ্যাডিশনের জন্য সর্বোত্তম প্রতিক্রিয়া শর্ত নির্ধারণের অনুমতি দেয়। অন্তর্নির্মিত অপ্টিমাইজার চালানো এবং সমস্ত গুরুত্বপূর্ণ মডেল শর্তাবলী নির্বাচন করার সময় একটি সেট রিঅ্যাকশন ক্ষেত্রফলের জন্য একটি সেট রিঅ্যাকশন রিঅ্যাকশন প্রডাক্ট রিঅ্যাকশন এরিয়া তৈরি করে কোন শুরু উপাদান.
প্রতিটি ট্রায়াজোল যৌগ গ্রন্থাগারের সংশ্লেষণের পূর্বে প্রতিক্রিয়া চেম্বারের মধ্য দিয়ে প্রবাহিত হাইড্রোজেন পারক্সাইড (36%) (প্রবাহের হার = 0.4 মিলি মিনিট-1, বসবাসের সময় = 2.5 মিনিট) ব্যবহার করে অনুঘটক প্রতিক্রিয়া চেম্বারের মধ্যে পৃষ্ঠের তামার অক্সিডেশন অর্জন করা হয়েছিল।
একবার শর্তগুলির একটি সর্বোত্তম সেট সনাক্ত করা হলে, সেগুলিকে একটি ছোট লাইব্রেরি সংশ্লেষণের সংকলনের অনুমতি দেওয়ার জন্য অ্যাসিটিলিন এবং হ্যালোঅ্যালকেন ডেরিভেটিভের একটি পরিসরে প্রয়োগ করা হয়েছিল, যার ফলে সম্ভাব্য বিকারকগুলির বিস্তৃত পরিসরে এই শর্তগুলি প্রয়োগ করার ক্ষমতা প্রতিষ্ঠিত হয় (চিত্র 1)2)।
সোডিয়াম অ্যাজাইড (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), হ্যালোঅ্যালকেনেস (0.25 M, DMF) এবং অ্যালকাইনস (0.125 M, DMF) এর পৃথক দ্রবণ প্রস্তুত করুন। প্রতিটি দ্রবণের 3 মিলি অ্যালিকোট মিশ্রিত করা হয়েছিল এবং চুল্লির মাধ্যমে 75 μL-এ পাম্প করা হয়েছিল এবং মোট আয়তন 1.5 μL-1 °C-তে সংগ্রহ করা হয়েছিল। 10 মিলি ইথাইল অ্যাসিটেট৷ নমুনা দ্রবণটি 3 × 10 মিলি জল দিয়ে ধুয়ে নেওয়া হয়েছিল৷ জলীয় স্তরগুলিকে একত্রিত করা হয়েছিল এবং 10 এমএল ইথাইল অ্যাসিটেট দিয়ে বের করা হয়েছিল;তারপরে জৈব স্তরগুলিকে একত্রিত করা হয়েছিল, 3 x 10 মিলি ব্রিন দিয়ে ধুয়ে, MgSO4 এর উপর শুকানো হয়েছিল এবং ফিল্টার করা হয়েছিল, তারপর দ্রাবকটি শূন্যস্থানে সরিয়ে দেওয়া হয়েছিল। নমুনাগুলিকে বিশ্লেষণের আগে ইথাইল অ্যাসিটেট ব্যবহার করে সিলিকা জেলের কলাম ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা বিশুদ্ধ করা হয়েছিল, একটি উচ্চ এইচএমআরসি 13 এনপিএল রেজোলিউশন এবং এনপিএল রেজোলিউশনের সমন্বয় HR-MS)।
সমস্ত স্পেকট্রা থার্মোফিশার প্রিসিশন অরবিট্র্যাপ রেজোলিউশন ভর স্পেকট্রোমিটার ব্যবহার করে আয়নাইজেশন উত্স হিসাবে ESI সহ অর্জিত হয়েছিল। সমস্ত নমুনা দ্রাবক হিসাবে অ্যাসিটোনিট্রিল ব্যবহার করে প্রস্তুত করা হয়েছিল।
TLC বিশ্লেষণ অ্যালুমিনিয়াম-ব্যাকড সিলিকা প্লেটে সঞ্চালিত হয়েছিল৷ প্লেটগুলি UV আলো (254 nm) বা ভ্যানিলিন স্টেনিং এবং গরম করার দ্বারা কল্পনা করা হয়েছিল৷
সমস্ত নমুনা একটি অটোস্যাম্পলার, কলাম ওভেন বাইনারি পাম্প এবং একক তরঙ্গদৈর্ঘ্য আবিষ্কারক দিয়ে সজ্জিত একটি VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) সিস্টেম ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল৷ ব্যবহৃত কলামটি ছিল একটি ACE সমতুল্য 5 C18 (150 × 4.6 mm), Advance, Scotland, Advance, Ltd.
ইনজেকশন (5 µL) সরাসরি মিশ্রিত অপরিশোধিত প্রতিক্রিয়া মিশ্রণ (1:10 পাতলা) থেকে তৈরি করা হয়েছিল এবং জল দিয়ে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল: মিথানল (50:50 বা 70:30), 70:30 দ্রাবক সিস্টেম ব্যবহার করে কিছু নমুনা ব্যতীত (একটি তারকা সংখ্যা হিসাবে চিহ্নিত) 1.5 mL/min এর প্রবাহ হারে 4th তরঙ্গ 4 °C তরঙ্গ সনাক্ত করা হয়েছিল। nm
নমুনার % পিক এলাকাটি অবশিষ্ট অ্যালকাইনের শিখর এলাকা থেকে গণনা করা হয়েছিল, শুধুমাত্র ট্রায়াজোল পণ্য, এবং প্রারম্ভিক উপাদানের ইনজেকশন প্রাসঙ্গিক শিখর সনাক্তকরণের অনুমতি দেয়।
সমস্ত নমুনা একটি থার্মো iCAP 6000 ICP-OES ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল৷ সমস্ত ক্রমাঙ্কন মানগুলি 2% নাইট্রিক অ্যাসিড (SPEX Certi Prep) তে 1000 ppm Cu স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ ব্যবহার করে প্রস্তুত করা হয়েছিল৷ সমস্ত মান 5% DMF এবং 2% HNO3 দ্রবণে প্রস্তুত করা হয়েছিল, এবং সমস্ত নমুনাগুলিকে নমুনা 2-DMF 2%-ফোল্ড স্যাম্পল-ফোল্ড করা হয়েছিল৷
UAM চূড়ান্ত সমাবেশ তৈরি করতে ব্যবহৃত ধাতব ফয়েল উপাদানের বন্ধন কৌশল হিসাবে অতিস্বনক ধাতব ঢালাই ব্যবহার করে। অতিস্বনক ধাতব ঢালাই ফয়েল স্তরে চাপ প্রয়োগ করতে একটি কম্পনকারী ধাতব সরঞ্জাম (একটি হর্ন বা অতিস্বনক হর্ন বলা হয়) ব্যবহার করে। উপাদানের পৃষ্ঠ, সমগ্র এলাকাকে বন্ধন করে। যখন চাপ এবং কম্পন প্রয়োগ করা হয়, তখন উপাদানের পৃষ্ঠের অক্সাইডগুলি ক্র্যাক করতে পারে। ক্রমাগত চাপ এবং কম্পনের ফলে উপাদানটির অ্যাস্পেরিটগুলি ভেঙে যেতে পারে 36। স্থানীয়ভাবে প্ররোচিত তাপ এবং চাপের সাথে ঘনিষ্ঠ যোগাযোগের ফলে বস্তুর ইন্টারফেসে কঠিন-রাষ্ট্রের বন্ধন তৈরি হয়;এটি পৃষ্ঠের শক্তির পরিবর্তনের মাধ্যমেও আনুগত্যে সহায়তা করতে পারে48. বন্ধন প্রক্রিয়ার প্রকৃতি পরিবর্তনশীল গলিত তাপমাত্রা এবং উচ্চ তাপমাত্রার পরবর্তী প্রভাবগুলির সাথে সম্পর্কিত অনেক সমস্যাকে অতিক্রম করে যা অন্যান্য সংযোজক উত্পাদন কৌশলগুলিতে উল্লিখিত হয়। এটি একটি একক কাঠামোর মধ্যে বিভিন্ন উপাদানের একাধিক স্তরের সরাসরি বন্ধন (অর্থাৎ, পৃষ্ঠের পরিবর্তন, ফিলার বা আঠালো ছাড়া) করার অনুমতি দেয়।
UAM-এর জন্য একটি দ্বিতীয় অনুকূল ফ্যাক্টর হল ধাতব পদার্থে উচ্চ মাত্রার প্লাস্টিক প্রবাহ পরিলক্ষিত হয়, এমনকি কম তাপমাত্রায়ও, অর্থাৎ ধাতব পদার্থের গলনাঙ্কের বেশ নীচে। অতিস্বনক দোলন এবং চাপের সংমিশ্রণ উচ্চ স্তরের স্থানীয় শস্য সীমানা স্থানান্তর এবং পুনঃক্রিস্টালাইজেশনকে প্ররোচিত করে, বৃহত্তর তাপমাত্রা ছাড়াই এই উপাদানগুলির চূড়ান্ত সমাবেশের সাথে যুক্ত হতে পারে এই উপাদানগুলির চূড়ান্ত বৃদ্ধি। ধাতব ফয়েলের স্তরগুলির মধ্যে সক্রিয় এবং নিষ্ক্রিয় উপাদানগুলিকে এম্বেড করার জন্য শোষিত করা হয়েছে, স্তর দ্বারা স্তর। উপাদানগুলি যেমন অপটিক্যাল ফাইবার 49, শক্তিবৃদ্ধি 46, ইলেকট্রনিক্স 50, এবং থার্মোকল (এই কাজ) সক্রিয় এবং প্যাসিভ যৌগিক সমাবেশগুলি তৈরি করতে সফলভাবে UAM কাঠামোতে এমবেড করা হয়েছে৷
এই কাজে, ইউএএম-এর বিভিন্ন উপাদান বন্ধন এবং আন্তঃকলন সম্ভাবনা উভয়ই চূড়ান্ত অনুঘটক তাপমাত্রা পর্যবেক্ষণ মাইক্রোরিয়াক্টর তৈরি করতে ব্যবহার করা হয়েছে।
প্যালাডিয়াম (Pd) এবং অন্যান্য সাধারণভাবে ব্যবহৃত ধাতব অনুঘটকের সাথে তুলনা করে, কিউ ক্যাটালাইসিসের বেশ কিছু সুবিধা রয়েছে: (i) অর্থনৈতিকভাবে, ক্যাটালাইসিসে ব্যবহৃত অন্যান্য ধাতুর তুলনায় Cu কম ব্যয়বহুল এবং তাই রাসায়নিক প্রক্রিয়াকরণ শিল্পের জন্য এটি একটি আকর্ষণীয় বিকল্প (ii) Cu-অনুঘটক ক্রস-কাপলিং বিক্রিয়ার পরিসর বাড়ছে এবং P-255 পদ্ধতিতে কিছুটা কমপ্লেক্স, 53,53, 3,000,000,000,000,000,000,000,000,000,000,500,550चीचीचीचीचीची)। iii) কিউ-অনুঘটক বিক্রিয়াগুলি অন্যান্য লিগ্যান্ডের অনুপস্থিতিতে ভাল কাজ করে, এই লিগ্যান্ডগুলি প্রায়শই গঠনগতভাবে সহজ এবং ইচ্ছা করলে সস্তা হয়, যেখানে Pd রসায়নে ব্যবহৃত হয় প্রায়ই জটিল, ব্যয়বহুল এবং বায়ু-সংবেদনশীল (iv) Cu, বিশেষত সংশ্লেষণে অ্যালকাইনগুলিকে বাঁধার ক্ষমতার জন্য পরিচিত, উদাহরণস্বরূপ, বাইমেটাল-সাইক্লিডস এবং সোসাইক্লিডস-এর সাথে। ick রসায়ন) (v)Cu উলম্যান-টাইপ বিক্রিয়ায় বেশ কয়েকটি নিউক্লিওফাইলের অ্যারিয়েশন প্রচার করতেও সক্ষম।
এই সমস্ত প্রতিক্রিয়াগুলির ভিন্নতাত্ত্বিককরণের উদাহরণগুলি সম্প্রতি Cu(0) এর উপস্থিতিতে প্রদর্শিত হয়েছে৷ এটি মূলত ফার্মাসিউটিক্যাল শিল্প এবং ধাতব অনুঘটক পুনরুদ্ধার এবং পুনঃব্যবহারের উপর ক্রমবর্ধমান ফোকাসের কারণে 55,56৷
1960-57 সালে Huisgen দ্বারা প্রবর্তিত, 1,2,3-ট্রায়াজোলের সাথে অ্যাসিটিলিন এবং অ্যাজাইডের মধ্যে 1,3-ডাইপোলার সাইক্লোঅ্যাডিশন বিক্রিয়াকে একটি সিনারজিস্টিক ডেমোনস্ট্রেশন বিক্রিয়া বলে মনে করা হয়। ফলস্বরূপ 1,2,3 ট্রায়াজোল মোয়েটিগুলি ফার্মাকোফোরিজেন্ট প্রয়োগের ক্ষেত্রে ফার্মাকোফোরিজেন্ট ব্যবহারে বিশেষ আগ্রহের কারণ। 58।
এই প্রতিক্রিয়াটি আবার ফোকাসে এসেছিল যখন শার্পলেস এবং অন্যরা "ক্লিক কেমিস্ট্রি" 59 এর ধারণাটি প্রবর্তন করে। "ক্লিক কেমিস্ট্রি" শব্দটি হেটারোএটম লিঙ্কেজ (CXC) এর মাধ্যমে নতুন যৌগ এবং কম্বিনেটরিয়াল লাইব্রেরির দ্রুত সংশ্লেষণের জন্য একটি শক্তিশালী, নির্ভরযোগ্য এবং নির্বাচনী প্রতিক্রিয়া বর্ণনা করতে ব্যবহৃত হয়। জল প্রতিরোধের, এবং পণ্য বিচ্ছেদ সহজ61.
ধ্রুপদী Huisgen 1,3-ডাইপোল সাইক্লোঅ্যাডিশন "ক্লিক কেমিস্ট্রি" বিভাগের অন্তর্গত নয়। যাইহোক, মেডেল এবং শার্পলেস প্রমাণ করেছে যে এই অ্যাজাইড-অ্যালকাইন কাপলিং ইভেন্টটি 107 থেকে 108 অতিক্রম করে Cu(I) এর উপস্থিতিতে আনক্যাটালাইজড 1,3-ডিপোল সাইক্লোডিশন রেট, এই সাইক্লোডডিশন 3-এর উল্লেখযোগ্য উন্নতির তুলনায়। চ্যানিজমের জন্য গোষ্ঠী বা কঠোর প্রতিক্রিয়া অবস্থার সুরক্ষার প্রয়োজন হয় না এবং একটি টাইম স্কেলে 1,4-বিবর্তিত 1,2,3-ট্রায়াজোল (এন্টি- 1,2,3-ট্রায়াজোল) থেকে সম্পূর্ণ রূপান্তর এবং নির্বাচনের কাছাকাছি ফলন (চিত্র 3)।
প্রচলিত এবং তামা-অনুঘটক হুইসজেন সাইক্লোঅ্যাডিশনের আইসোমেট্রিক ফলাফল।Cu(I)-অনুঘটক হুইসজেন সাইক্লোঅ্যাডিশনগুলি কেবলমাত্র 1,4-বিবর্তিত 1,2,3-ট্রায়াজোল দেয়, যেখানে তাপীয়ভাবে প্ররোচিত হুইসজেন সাইক্লোঅ্যাডিশনগুলি সাধারণত, 1,5-1 এবং ট্রিয়াজোল 1. azoles এর eoisomers.
বেশিরভাগ প্রোটোকলের মধ্যে স্থিতিশীল Cu(II) উৎসের হ্রাস জড়িত থাকে, যেমন CuSO4 বা Cu(II)/Cu(0) প্রজাতির সোডিয়াম লবণের সহ-সংমিশ্রণ। অন্যান্য ধাতু-অনুঘটক বিক্রিয়ার সাথে তুলনা করে, Cu(I) ব্যবহারের প্রধান সুবিধা রয়েছে সস্তা এবং পরিচালনা করা সহজ।
ওয়ারেল এট আল দ্বারা গতিবিদ্যা এবং আইসোটোপিক লেবেলিং অধ্যয়ন।65 দেখায় যে, টার্মিনাল অ্যালকাইনের ক্ষেত্রে, দুটি সমতুল্য তামার অ্যাজিডের দিকে প্রতিটি অণুর প্রতিক্রিয়া সক্রিয় করার সাথে জড়িত। প্রস্তাবিত প্রক্রিয়াটি একটি ছয়-মেম্বার তামা ধাতুর বলয়ের মাধ্যমে এগিয়ে যায় যা এজিডের সাথে σ-বন্ধনযুক্ত কপার অ্যাসিটাইলাইডের সাথে a-bonded কপার অ্যাসিটাইলাইডের সাথে a s-bonded কপার অ্যাসিটাইলাইড এবং ডোনার-জোডর π হিসাবে গঠিত। অ্যাটিভগুলি রিং সংকোচনের দ্বারা গঠিত হয়, তারপরে ট্রায়াজোল পণ্য সরবরাহ করতে এবং অনুঘটক চক্র বন্ধ করতে প্রোটনের পচন ঘটে।
যদিও ফ্লো কেমিস্ট্রি ডিভাইসগুলির সুবিধাগুলি ভালভাবে নথিভুক্ত করা হয়েছে, ইন-লাইন, ইন-সিটু, প্রক্রিয়া পর্যবেক্ষণের জন্য এই সিস্টেমগুলিতে বিশ্লেষণাত্মক সরঞ্জামগুলিকে একীভূত করার ইচ্ছা রয়েছে।
জটিল অভ্যন্তরীণ চ্যানেল গঠন, এমবেডেড থার্মোকল এবং অনুঘটক প্রতিক্রিয়া চেম্বার সহ অতিস্বনক সংযোজন উত্পাদন (UAM) দ্বারা গড়া অ্যালুমিনিয়াম-কপার ফ্লো রিঅ্যাক্টর। অভ্যন্তরীণ তরল পথগুলি কল্পনা করতে, স্টেরিওলিথোগ্রাফি ব্যবহার করে গড়া একটি স্বচ্ছ প্রোটোটাইপও দেখানো হয়েছে।
ভবিষ্যতের জৈব প্রতিক্রিয়ার জন্য চুল্লিগুলি তৈরি করা হয়েছে তা নিশ্চিত করতে, দ্রাবকগুলিকে নিরাপদে স্ফুটনাঙ্কের উপরে উত্তপ্ত করতে হবে;এগুলি চাপ এবং তাপমাত্রা পরীক্ষা করা হয়। চাপ পরীক্ষায় দেখা গেছে যে সিস্টেমটি একটি স্থিতিশীল এবং ধ্রুবক চাপ বজায় রাখে এমনকি একটি বর্ধিত সিস্টেম চাপ (1.7 MPa)। হাইড্রোস্ট্যাটিক পরীক্ষাটি তরল হিসাবে H2O ব্যবহার করে ঘরের তাপমাত্রায় সঞ্চালিত হয়েছিল।
এম্বেড করা (চিত্র 1) থার্মোকলকে তাপমাত্রা ডেটা লগারের সাথে সংযুক্ত করে দেখায় যে ফ্লোসিন সিস্টেমে প্রোগ্রাম করা তাপমাত্রার তুলনায় থার্মোকলটি 6 °C (± 1 °C) শীতল ছিল৷ সাধারণত, তাপমাত্রায় 10 °C বৃদ্ধির ফলে প্রতিক্রিয়ার হার দ্বিগুণ হয়, তাই তাপমাত্রার এই পার্থক্যের কারণে শরীরের তাপমাত্রার পার্থক্যের কারণে তাপমাত্রার পার্থক্যের কারণে সামান্য কিছু ডিগ্রী বিক্রিয়া হতে পারে। উত্পাদন প্রক্রিয়ায় ব্যবহৃত উপকরণগুলির উচ্চ তাপীয় বিচ্ছিন্নতার কারণে। এই তাপীয় প্রবাহ সামঞ্জস্যপূর্ণ এবং তাই প্রতিক্রিয়ার সময় সঠিক তাপমাত্রা পৌঁছানো এবং পরিমাপ করা হয়েছে তা নিশ্চিত করার জন্য সরঞ্জাম সেটআপে হিসাব করা যেতে পারে। অতএব, এই অনলাইন মনিটরিং টুলটি প্রতিক্রিয়ার তাপমাত্রাকে কঠোর নিয়ন্ত্রণের সুবিধা দেয় এবং আরও সঠিকভাবে বিকাশ প্রক্রিয়ার উন্নয়ন প্রক্রিয়ার অপটিমসিসেশনের জন্য ব্যবহারযোগ্যতা শনাক্ত করতে সহায়তা করে। এবং বড় মাপের সিস্টেমে পলাতক প্রতিক্রিয়া প্রতিরোধ করে।
এই কাজে উপস্থাপিত চুল্লিটি রাসায়নিক চুল্লি তৈরিতে UAM প্রযুক্তির প্রয়োগের প্রথম উদাহরণ এবং বর্তমানে এই ডিভাইসগুলির AM/3D প্রিন্টিংয়ের সাথে যুক্ত বেশ কয়েকটি প্রধান সীমাবদ্ধতার সমাধান করে, যেমন: (i) তামা বা অ্যালুমিনিয়াম খাদ প্রক্রিয়াকরণ সম্পর্কিত রিপোর্ট করা সমস্যাগুলি কাটিয়ে ওঠা (ii) পাউডার বেডের তুলনায় উন্নত অভ্যন্তরীণ চ্যানেল রেজোলিউশন (P2F6 SLM6 ফিউশন টেকনিক সিলেক্ট করা)। প্রবাহ এবং রুক্ষ পৃষ্ঠের টেক্সচার26 (iii) হ্রাসকৃত প্রক্রিয়াকরণের তাপমাত্রা, যা সেন্সরগুলির সরাসরি বন্ধনকে সহজ করে, যা পাউডার বেড প্রযুক্তিতে সম্ভব নয়, (v) বিভিন্ন সাধারণ জৈব দ্রাবকের প্রতি পলিমার-ভিত্তিক উপাদান উপাদানগুলির দুর্বল যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য এবং সংবেদনশীলতাকে অতিক্রম করে 17,19৷
চুল্লিটির কার্যকারিতা ক্রমাগত প্রবাহের অবস্থার অধীনে তামা-অনুঘটক অ্যালকাইন অ্যাজাইড সাইক্লোঅ্যাডিশন প্রতিক্রিয়াগুলির একটি সিরিজ দ্বারা প্রদর্শিত হয়েছিল (চিত্র 2)। চিত্র 4-এ বিশদ অতিস্বনক-মুদ্রিত তামা চুল্লিটি একটি বাণিজ্যিক প্রবাহ ব্যবস্থার সাথে একীভূত ছিল এবং বিভিন্ন লাইব্রেরি, 3-ডিজোল-এর সংশ্লেষণের জন্য ব্যবহৃত হয়েছিল। সোডিয়াম ক্লোরাইডের উপস্থিতিতে অ্যাসিটিলিন এবং অ্যালকাইল গ্রুপ হ্যালাইডের তাপমাত্রা-নিয়ন্ত্রিত প্রতিক্রিয়ার মাধ্যমে (চিত্র 3)। একটি ক্রমাগত প্রবাহ পদ্ধতির ব্যবহার ব্যাচ প্রক্রিয়াগুলিতে উদ্ভূত নিরাপত্তা উদ্বেগগুলিকে প্রশমিত করে, কারণ এই প্রতিক্রিয়াটি অত্যন্ত প্রতিক্রিয়াশীল এবং বিপজ্জনক অ্যাজাইড মধ্যবর্তীগুলি তৈরি করে। acetylene এবং iodoethane (স্কিম 1 – phenylacetylene এবং iodoethane এর সাইক্লোডেশন) (চিত্র 5 দেখুন)।
(উপরে বাম) অপ্টিমাইজেশন এবং অপ্টিমাইজ করা পরামিতি প্রতিক্রিয়া রূপান্তর হার দেখানোর জন্য ফেনাইলেসিটাইলিন এবং আয়োডোইথেনের মধ্যে Huisgen cycloaddition 57 স্কিমের অপ্টিমাইজড (নীচে) স্কিমে প্রাপ্ত ফ্লো সিস্টেমে (উপরে ডানে) 3DP চুল্লিকে অন্তর্ভুক্ত করতে ব্যবহৃত সেটআপের পরিকল্পিত।
চুল্লির অনুঘটক অংশে বিকারকদের বসবাসের সময় নিয়ন্ত্রণ করে এবং সরাসরি সমন্বিত থার্মোকল প্রোবের সাহায্যে প্রতিক্রিয়ার তাপমাত্রা নিবিড়ভাবে পর্যবেক্ষণ করে, প্রতিক্রিয়ার অবস্থাগুলি ন্যূনতম সময় এবং উপাদান খরচের সাথে দ্রুত এবং নির্ভুলভাবে অপ্টিমাইজ করা যেতে পারে। এটি দ্রুত নির্ণয় করা হয়েছিল যে সর্বোচ্চ রূপান্তরগুলি প্রাপ্ত হয়েছিল যখন একটি আবাসনের সময় 1 °C 50 °C বিক্রিয়ার সময় এবং 1 °C 5 মিনিটের তাপমাত্রা ব্যবহার করা হয়েছিল। MODDE সফ্টওয়্যারটির প্লট, এটি দেখা যায় যে বাসস্থানের সময় এবং প্রতিক্রিয়া তাপমাত্রা উভয়ই গুরুত্বপূর্ণ মডেল পদ হিসাবে বিবেচিত হয়৷ এই নির্বাচিত পদগুলি ব্যবহার করে অন্তর্নির্মিত অপ্টিমাইজার চালানোর ফলে পণ্যের শিখর অঞ্চলগুলিকে সর্বাধিক করার জন্য ডিজাইন করা প্রতিক্রিয়া অবস্থার একটি সেট তৈরি হয় এবং প্রারম্ভিক উপাদানের শিখর অঞ্চলগুলি হ্রাস করে৷ এই অপ্টিমাইজেশানটি একটি 53% লাভ করেছে, যা মডেলের 53% রূপান্তর পূর্বে 53% মডেলের সাথে মিলিত হয়েছে৷
এই বিক্রিয়ায় কপার(I) অক্সাইড (Cu2O) শূন্য-ভ্যালেন্ট কপার পৃষ্ঠে একটি কার্যকর অনুঘটক প্রজাতি হিসাবে কাজ করতে পারে এমন সাহিত্যের উপর ভিত্তি করে, প্রবাহে প্রতিক্রিয়া চালানোর আগে চুল্লির পৃষ্ঠকে প্রাক-অক্সিডাইজ করার ক্ষমতা তদন্ত করা হয়েছিল 70,71। ফেনাইল্যাসিটাইলিনের মধ্যে বিক্রিয়াটি আবার তুলনা করা হয়েছিল এবং তারপরে বিপরীত অবস্থার অধীনে সঞ্চালিত হয়েছিল। পর্যবেক্ষণ করা হয়েছে যে এই প্রস্তুতির ফলে প্রারম্ভিক উপাদানের রূপান্তর উল্লেখযোগ্যভাবে বৃদ্ধি পেয়েছে, যাকে >99% হিসাবে গণনা করা হয়েছিল৷ তবে, HPLC দ্বারা পর্যবেক্ষণে দেখা গেছে যে এই রূপান্তরটি প্রায় 90 মিনিট পর্যন্ত অত্যধিক দীর্ঘায়িত প্রতিক্রিয়া সময়কে উল্লেখযোগ্যভাবে হ্রাস করেছে, যার ফলে কার্যকলাপটি স্তরে স্তরে এসে দেখা দিয়েছে এবং একটি "স্থির অবস্থা" পৌঁছানোর পরামর্শ দিয়েছে যা পৃষ্ঠতলের ক্রিয়াকলাপ থেকে স্থিতিশীলতা অর্জনের পরামর্শ দেয়। আইডি বরং জিরো-ভ্যালেন্ট কপার সাবস্ট্রেট। CuO এবং Cu2O তৈরি করতে ঘরের তাপমাত্রায় সহজে অক্সিডাইজ করা হয় যা স্ব-রক্ষামূলক স্তর নয়। এটি কো-কম্পোজিশন71-এর জন্য একটি অক্জিলিয়ারী কপার(II) উৎস যোগ করার প্রয়োজনীয়তা দূর করে।