উচ্চ কার্যকারিতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি (HPLC) এবং অতি উচ্চ কার্যকারিতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি (HPLC এবং UHPLC) সিস্টেমের কঠোর প্রয়োজনীয়তা পূরণের জন্য বিশেষভাবে ডিজাইন করা একটি বিপ্লবী নতুন ইনলাইন স্ট্যাটিক মিক্সার তৈরি করা হয়েছে। দুই বা ততোধিক মোবাইল ফেজের দুর্বল মিশ্রণের ফলে উচ্চতর সংকেত-থেকে-শব্দ অনুপাত হতে পারে, যা সংবেদনশীলতা হ্রাস করে। একটি স্ট্যাটিক মিক্সারের ন্যূনতম অভ্যন্তরীণ আয়তন এবং ভৌত মাত্রা সহ দুই বা ততোধিক তরলের সমজাতীয় স্ট্যাটিক মিশ্রণ একটি আদর্শ স্ট্যাটিক মিক্সারের সর্বোচ্চ মান উপস্থাপন করে। নতুন স্ট্যাটিক মিক্সারটি নতুন 3D প্রিন্টিং প্রযুক্তি ব্যবহার করে একটি অনন্য 3D কাঠামো তৈরি করে এটি অর্জন করে যা মিশ্রণের প্রতি ইউনিট অভ্যন্তরীণ আয়তনে বেস সাইন ওয়েভের সর্বোচ্চ শতাংশ হ্রাসের সাথে উন্নত হাইড্রোডাইনামিক স্ট্যাটিক মিক্সিং প্রদান করে। একটি প্রচলিত মিক্সারের অভ্যন্তরীণ আয়তনের 1/3 ব্যবহার করলে মৌলিক সাইন ওয়েভ 98% হ্রাস পায়। মিক্সারটিতে আন্তঃসংযুক্ত 3D প্রবাহ চ্যানেল রয়েছে যার বিভিন্ন ক্রস-সেকশনাল এলাকা এবং পথের দৈর্ঘ্য রয়েছে কারণ তরল জটিল 3D জ্যামিতি অতিক্রম করে। একাধিক আবর্তিত প্রবাহ পথ ধরে মিশ্রণের ফলে, স্থানীয় অস্থিরতা এবং এডিগুলির সাথে মিলিত হয়ে, মাইক্রো, মেসো এবং ম্যাক্রো স্কেলে মিশ্রণ তৈরি হয়। এই অনন্য মিক্সারটি কম্পিউটেশনাল ফ্লুইড ডাইনামিক্স (CFD) সিমুলেশন ব্যবহার করে ডিজাইন করা হয়েছে। উপস্থাপিত পরীক্ষার তথ্য দেখায় যে ন্যূনতম অভ্যন্তরীণ আয়তনের সাথে চমৎকার মিশ্রণ অর্জন করা হয়।
৩০ বছরেরও বেশি সময় ধরে, তরল ক্রোমাটোগ্রাফি ওষুধ, কীটনাশক, পরিবেশ সুরক্ষা, ফরেনসিক এবং রাসায়নিক বিশ্লেষণ সহ অনেক শিল্পে ব্যবহৃত হয়ে আসছে। যেকোনো শিল্পে প্রযুক্তিগত উন্নয়নের জন্য প্রতি মিলিয়ন বা তার কম অংশ পরিমাপ করার ক্ষমতা অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ। দুর্বল মিশ্রণ দক্ষতার ফলে সংকেত-থেকে-শব্দ অনুপাত দুর্বল হয়, যা সনাক্তকরণ সীমা এবং সংবেদনশীলতার দিক থেকে ক্রোমাটোগ্রাফি সম্প্রদায়ের জন্য বিরক্তিকর। দুটি HPLC দ্রাবক মিশ্রিত করার সময়, কখনও কখনও দুটি দ্রাবককে একজাত করার জন্য বাহ্যিক উপায়ে মিশ্রণ জোর করে প্রয়োগ করা প্রয়োজন কারণ কিছু দ্রাবক ভালভাবে মিশে না। যদি দ্রাবকগুলি পুঙ্খানুপুঙ্খভাবে মিশ্রিত না করা হয়, তাহলে HPLC ক্রোমাটোগ্রামের অবক্ষয় ঘটতে পারে, যা অতিরিক্ত বেসলাইন শব্দ এবং/অথবা দুর্বল পিক আকৃতি হিসাবে নিজেকে প্রকাশ করে। দুর্বল মিশ্রণের সাথে, বেসলাইন শব্দ সময়ের সাথে সাথে ডিটেক্টর সিগন্যালের সাইন ওয়েভ (উত্থান এবং পতন) হিসাবে প্রদর্শিত হবে। একই সময়ে, দুর্বল মিশ্রণের ফলে প্রশস্ততা এবং অসমমিত পিক হতে পারে, বিশ্লেষণাত্মক কর্মক্ষমতা, পিক আকৃতি এবং পিক রেজোলিউশন হ্রাস পেতে পারে। শিল্পটি স্বীকার করেছে যে ইন-লাইন এবং টি স্ট্যাটিক মিক্সারগুলি এই সীমাগুলি উন্নত করার এবং ব্যবহারকারীদের কম সনাক্তকরণ সীমা (সংবেদনশীলতা) অর্জনের সুযোগ করে দেওয়ার একটি উপায়। আদর্শ স্ট্যাটিক মিক্সার উচ্চ মিক্সিং দক্ষতা, কম ডেড ভলিউম এবং নিম্ন চাপ ড্রপের সুবিধাগুলিকে ন্যূনতম ভলিউম এবং সর্বাধিক সিস্টেম থ্রুপুটের সাথে একত্রিত করে। উপরন্তু, বিশ্লেষণ যত জটিল হয়ে উঠছে, বিশ্লেষকদের নিয়মিতভাবে আরও পোলার এবং মিক্স করা কঠিন দ্রাবক ব্যবহার করতে হবে। এর অর্থ হল ভবিষ্যতের পরীক্ষার জন্য আরও ভাল মিশ্রণ অপরিহার্য, যা উন্নত মিক্সার ডিজাইন এবং কর্মক্ষমতার প্রয়োজনীয়তা আরও বাড়িয়ে তোলে।
মট সম্প্রতি তিনটি অভ্যন্তরীণ আয়তনের সাথে পেটেন্ট করা PerfectPeakTM ইনলাইন স্ট্যাটিক মিক্সারের একটি নতুন পরিসর তৈরি করেছে: 30 µl, 60 µl এবং 90 µl। এই আকারগুলি বেশিরভাগ HPLC পরীক্ষার জন্য প্রয়োজনীয় আয়তন এবং মিশ্রণ বৈশিষ্ট্যের পরিসরকে কভার করে যেখানে উন্নত মিশ্রণ এবং কম বিচ্ছুরণ প্রয়োজন। তিনটি মডেলের ব্যাস 0.5″ এবং একটি কম্প্যাক্ট ডিজাইনে শিল্প-নেতৃস্থানীয় কর্মক্ষমতা প্রদান করে। এগুলি 316L স্টেইনলেস স্টিল দিয়ে তৈরি, জড়তার জন্য নিষ্ক্রিয়, তবে টাইটানিয়াম এবং অন্যান্য জারা প্রতিরোধী এবং রাসায়নিকভাবে নিষ্ক্রিয় ধাতব সংকর ধাতুও পাওয়া যায়। এই মিক্সারগুলির সর্বাধিক অপারেটিং চাপ 20,000 psi পর্যন্ত। চিত্র 1a-তে একটি 60 µl মট স্ট্যাটিক মিক্সারের একটি ছবি দেখানো হয়েছে যা এই ধরণের স্ট্যান্ডার্ড মিক্সারের তুলনায় কম অভ্যন্তরীণ আয়তন ব্যবহার করে সর্বাধিক মিশ্রণ দক্ষতা প্রদানের জন্য ডিজাইন করা হয়েছে। এই নতুন স্ট্যাটিক মিক্সার ডিজাইনটি একটি অনন্য 3D কাঠামো তৈরি করতে নতুন অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং প্রযুক্তি ব্যবহার করে যা স্ট্যাটিক মিক্সিং অর্জনের জন্য ক্রোমাটোগ্রাফি শিল্পে বর্তমানে ব্যবহৃত যেকোনো মিক্সারের তুলনায় কম অভ্যন্তরীণ প্রবাহ ব্যবহার করে। এই ধরনের মিক্সারগুলিতে আন্তঃসংযুক্ত ত্রিমাত্রিক প্রবাহ চ্যানেল থাকে যার বিভিন্ন ক্রস-সেকশনাল এলাকা এবং তরল পদার্থ ভিতরে জটিল জ্যামিতিক বাধা অতিক্রম করার সময় বিভিন্ন পথের দৈর্ঘ্য থাকে। চিত্র 1b-তে নতুন মিক্সারের একটি পরিকল্পিত চিত্র দেখানো হয়েছে, যা ইনলেট এবং আউটলেটের জন্য শিল্প মান 10-32 থ্রেডেড HPLC কম্প্রেশন ফিটিং ব্যবহার করে এবং পেটেন্ট করা অভ্যন্তরীণ মিক্সার পোর্টের ছায়াযুক্ত নীল সীমানা রয়েছে। অভ্যন্তরীণ প্রবাহ পথের বিভিন্ন ক্রস-সেকশনাল এলাকা এবং অভ্যন্তরীণ প্রবাহের আয়তনের মধ্যে প্রবাহের দিকের পরিবর্তন অশান্ত এবং ল্যামিনার প্রবাহের অঞ্চল তৈরি করে, যার ফলে মাইক্রো, মেসো এবং ম্যাক্রো স্কেলে মিশ্রণ ঘটে। এই অনন্য মিক্সারের নকশায় কম্পিউটেশনাল ফ্লুইড ডাইনামিক্স (CFD) সিমুলেশন ব্যবহার করা হয়েছে যাতে প্রবাহের ধরণ বিশ্লেষণ করা যায় এবং অভ্যন্তরীণ বিশ্লেষণাত্মক পরীক্ষা এবং গ্রাহক ক্ষেত্র মূল্যায়নের জন্য প্রোটোটাইপ করার আগে নকশাটি পরিমার্জন করা যায়। অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং হল ঐতিহ্যবাহী মেশিনিং (মিলিং মেশিন, লেদ ইত্যাদি) ছাড়াই সরাসরি CAD অঙ্কন থেকে 3D জ্যামিতিক উপাদান মুদ্রণের প্রক্রিয়া। এই নতুন স্ট্যাটিক মিক্সারগুলি এই প্রক্রিয়াটি ব্যবহার করে তৈরি করার জন্য ডিজাইন করা হয়েছে, যেখানে মিক্সার বডি CAD অঙ্কন থেকে তৈরি করা হয় এবং যন্ত্রাংশগুলি অ্যাডিটিভ ম্যানুফ্যাকচারিং ব্যবহার করে স্তরে স্তরে তৈরি (মুদ্রিত) করা হয়। এখানে, প্রায় ২০ মাইক্রন পুরু ধাতব পাউডারের একটি স্তর জমা করা হয় এবং একটি কম্পিউটার-নিয়ন্ত্রিত লেজার বেছে বেছে গলে পাউডারটিকে একটি কঠিন আকারে ফিউজ করে। এই স্তরের উপরে আরেকটি স্তর প্রয়োগ করুন এবং লেজার সিন্টারিং প্রয়োগ করুন। অংশটি সম্পূর্ণরূপে শেষ না হওয়া পর্যন্ত এই প্রক্রিয়াটি পুনরাবৃত্তি করুন। এরপর লেজারবিহীন বন্ডেড অংশ থেকে পাউডারটি সরানো হয়, যার ফলে মূল CAD অঙ্কনের সাথে মেলে এমন একটি 3D মুদ্রিত অংশ থাকে। চূড়ান্ত পণ্যটি মাইক্রোফ্লুইডিক প্রক্রিয়ার সাথে কিছুটা মিল, যার প্রধান পার্থক্য হল মাইক্রোফ্লুইডিক উপাদানগুলি সাধারণত দ্বি-মাত্রিক (সমতল) হয়, যখন সংযোজন উত্পাদন ব্যবহার করে, ত্রিমাত্রিক জ্যামিতিতে জটিল প্রবাহ প্যাটার্ন তৈরি করা যেতে পারে। এই কলগুলি বর্তমানে 316L স্টেইনলেস স্টিল এবং টাইটানিয়ামে 3D মুদ্রিত অংশ হিসাবে উপলব্ধ। বেশিরভাগ ধাতব সংকর ধাতু, পলিমার এবং কিছু সিরামিক এই পদ্ধতি ব্যবহার করে উপাদান তৈরি করতে ব্যবহার করা যেতে পারে এবং ভবিষ্যতের নকশা/পণ্যগুলিতে বিবেচনা করা হবে।
ভাত। ১. ৯০ μl মট স্ট্যাটিক মিক্সারের ছবি (ক) এবং চিত্র (খ) নীল রঙে মিক্সার তরল প্রবাহ পথের একটি ক্রস-সেকশন দেখাচ্ছে।
ডিজাইন পর্বের সময় স্ট্যাটিক মিক্সার পারফরম্যান্সের কম্পিউটেশনাল ফ্লুইড ডাইনামিক্স (CFD) সিমুলেশন চালান যাতে দক্ষ ডিজাইন তৈরি করা যায় এবং সময়সাপেক্ষ এবং ব্যয়বহুল ট্রায়াল-এন্ড-এরর পরীক্ষা কমানো যায়। COMSOL মাল্টিফিজিক্স সফটওয়্যার প্যাকেজ ব্যবহার করে স্ট্যাটিক মিক্সার এবং স্ট্যান্ডার্ড পাইপিং (নো-মিক্সার সিমুলেশন) এর CFD সিমুলেশন। একটি অংশের মধ্যে তরল বেগ এবং চাপ বোঝার জন্য চাপ-চালিত ল্যামিনার ফ্লুইড মেকানিক্স ব্যবহার করে মডেলিং করা। মোবাইল ফেজ যৌগের রাসায়নিক পরিবহনের সাথে মিলিত এই তরল গতিবিদ্যা দুটি ভিন্ন ঘনীভূত তরলের মিশ্রণ বুঝতে সাহায্য করে। তুলনামূলক সমাধান অনুসন্ধান করার সময় গণনার সুবিধার জন্য মডেলটি 10 ​​সেকেন্ডের সমান সময়ের ফাংশন হিসাবে অধ্যয়ন করা হয়। পয়েন্ট প্রোব প্রজেকশন টুল ব্যবহার করে একটি সময়-সম্পর্কিত গবেষণায় তাত্ত্বিক তথ্য প্রাপ্ত করা হয়েছিল, যেখানে তথ্য সংগ্রহের জন্য প্রস্থানের মাঝখানে একটি বিন্দু বেছে নেওয়া হয়েছিল। CFD মডেল এবং পরীক্ষামূলক পরীক্ষায় একটি আনুপাতিক নমুনা ভালভ এবং পাম্পিং সিস্টেমের মাধ্যমে দুটি ভিন্ন দ্রাবক ব্যবহার করা হয়েছিল, যার ফলে নমুনা লাইনে প্রতিটি দ্রাবকের জন্য একটি প্রতিস্থাপন প্লাগ তৈরি হয়েছিল। এই দ্রাবকগুলি তারপর একটি স্ট্যাটিক মিক্সারে মিশ্রিত করা হয়। চিত্র ২ এবং ৩ যথাক্রমে একটি স্ট্যান্ডার্ড পাইপ (কোনও মিক্সার নেই) এবং একটি মট স্ট্যাটিক মিক্সারের মাধ্যমে প্রবাহ সিমুলেশন দেখায়। চিত্র ২-এ দেখানো হয়েছে, স্ট্যাটিক মিক্সারের অনুপস্থিতিতে টিউবে জল এবং বিশুদ্ধ অ্যাসিটোনাইট্রাইলের প্লাগগুলি পর্যায়ক্রমে প্রবেশের ধারণাটি প্রদর্শনের জন্য ৫ সেমি লম্বা এবং ০.২৫ মিমি আইডির একটি সরল নলের উপর সিমুলেশনটি চালানো হয়েছিল। সিমুলেশনটিতে টিউব এবং মিক্সারের সঠিক মাত্রা এবং ০.৩ মিলি/মিনিট প্রবাহ হার ব্যবহার করা হয়েছিল।
ভাত। ২. ৫ সেমি টিউবে ০.২৫ মিমি অভ্যন্তরীণ ব্যাস বিশিষ্ট CFD প্রবাহের সিমুলেশন, যা HPLC টিউবে কী ঘটে তা বোঝায়, অর্থাৎ মিক্সারের অনুপস্থিতিতে। পূর্ণ লাল রঙ পানির ভর ভগ্নাংশকে প্রতিনিধিত্ব করে। নীল রঙ পানির অভাবকে প্রতিনিধিত্ব করে, অর্থাৎ বিশুদ্ধ অ্যাসিটোনিট্রাইল। দুটি ভিন্ন তরলের বিকল্প প্লাগের মধ্যে ডিফিউশন অঞ্চল দেখা যায়।
চাল। ৩. COMSOL CFD সফটওয়্যার প্যাকেজের আদলে তৈরি ৩০ মিলি আয়তনের স্ট্যাটিক মিক্সার। এই কিংবদন্তিটি মিক্সারে থাকা পানির ভর ভগ্নাংশকে প্রতিনিধিত্ব করে। বিশুদ্ধ পানি লাল রঙে এবং বিশুদ্ধ অ্যাসিটোনাইট্রাইল নীল রঙে দেখানো হয়েছে। সিমুলেটেড পানির ভর ভগ্নাংশের পরিবর্তন দুটি তরলের মিশ্রণের রঙের পরিবর্তন দ্বারা প্রতিনিধিত্ব করা হয়।
চিত্র ৪-এ মিক্সিং দক্ষতা এবং মিক্সিং ভলিউমের মধ্যে পারস্পরিক সম্পর্ক মডেলের একটি বৈধতা অধ্যয়ন দেখানো হয়েছে। মিক্সিং ভলিউম বাড়ার সাথে সাথে মিক্সিং দক্ষতাও বৃদ্ধি পাবে। লেখকদের জ্ঞান অনুসারে, এই CFD মডেলে মিক্সারের ভিতরে ক্রিয়াশীল অন্যান্য জটিল ভৌত বল গণনা করা যাবে না, যার ফলে পরীক্ষামূলক পরীক্ষায় উচ্চতর মিক্সিং দক্ষতা দেখা যায়। বেস সাইনোসয়েডের শতাংশ হ্রাস হিসাবে পরীক্ষামূলক মিক্সিং দক্ষতা পরিমাপ করা হয়েছিল। এছাড়াও, বর্ধিত ব্যাক প্রেসার সাধারণত উচ্চতর মিক্সিং স্তরের দিকে পরিচালিত করে, যা সিমুলেশনে বিবেচনা করা হয় না।
বিভিন্ন স্ট্যাটিক মিক্সারের আপেক্ষিক কর্মক্ষমতা তুলনা করার জন্য কাঁচা সাইন তরঙ্গ পরিমাপ করার জন্য নিম্নলিখিত HPLC অবস্থা এবং পরীক্ষা সেটআপ ব্যবহার করা হয়েছিল। চিত্র 5-এর চিত্রটি একটি সাধারণ HPLC/UHPLC সিস্টেম লেআউট দেখায়। স্ট্যাটিক মিক্সারটি পাম্পের ঠিক পরে এবং ইনজেক্টর এবং সেপারেশন কলামের আগে মিক্সার স্থাপন করে পরীক্ষা করা হয়েছিল। বেশিরভাগ ব্যাকগ্রাউন্ড সাইনোসয়েডাল পরিমাপ স্ট্যাটিক মিক্সার এবং UV ডিটেক্টরের মধ্যে ইনজেক্টর এবং কৈশিক কলামকে বাইপাস করে করা হয়। সিগন্যাল-টু-নয়েজ অনুপাত মূল্যায়ন করার সময় এবং/অথবা পিক আকৃতি বিশ্লেষণ করার সময়, সিস্টেম কনফিগারেশন চিত্র 5-এ দেখানো হয়েছে।
চিত্র ৪. বিভিন্ন স্ট্যাটিক মিক্সারের জন্য মিশ্রণ দক্ষতা বনাম মিশ্রণের আয়তনের প্লট। তাত্ত্বিক অপরিষ্কারতা CFD সিমুলেশনের বৈধতা নিশ্চিত করে পরীক্ষামূলক অপরিষ্কারতা ডেটার মতো একই প্রবণতা অনুসরণ করে।
এই পরীক্ষার জন্য ব্যবহৃত HPLC সিস্টেমটি ছিল Agilent 1100 Series HPLC যার UV ডিটেক্টর একটি PC চালিত Chemstation সফ্টওয়্যার দ্বারা নিয়ন্ত্রিত। টেবিল 1 দুটি কেস স্টাডিতে মৌলিক সাইনোসয়েড পর্যবেক্ষণ করে মিক্সারের দক্ষতা পরিমাপের জন্য সাধারণ টিউনিং অবস্থা দেখায়। দ্রাবকের দুটি ভিন্ন উদাহরণের উপর পরীক্ষামূলক পরীক্ষা করা হয়েছিল। ক্ষেত্রে 1-এ মিশ্রিত দুটি দ্রাবক ছিল দ্রাবক A (ডিআয়নযুক্ত জলে 20 mM অ্যামোনিয়াম অ্যাসিটেট) এবং দ্রাবক B (80% অ্যাসিটোনিট্রাইল (ACN)/20% ডিআয়নযুক্ত জল)। ক্ষেত্রে 2-এ, দ্রাবক A ছিল ডিআয়নযুক্ত জলে 0.05% অ্যাসিটোন (লেবেল) এর দ্রবণ। দ্রাবক B হল 80/20% মিথানল এবং জলের মিশ্রণ। ক্ষেত্রে 1-এ, পাম্পটি 0.25 মিলি/মিনিট থেকে 1.0 মিলি/মিনিট প্রবাহ হারে সেট করা হয়েছিল এবং ক্ষেত্রে 2-এ, পাম্পটি 1 মিলি/মিনিটের ধ্রুবক প্রবাহ হারে সেট করা হয়েছিল। উভয় ক্ষেত্রেই, দ্রাবক A এবং B এর মিশ্রণের অনুপাত ছিল 20% A/80% B। ক্ষেত্রে 1-এ ডিটেক্টরটি 220 nm-এ সেট করা হয়েছিল, এবং ক্ষেত্রে 2-এ অ্যাসিটোনের সর্বোচ্চ শোষণ 265 nm তরঙ্গদৈর্ঘ্যে সেট করা হয়েছিল।
সারণি ১. কেস ১ এবং ২ এর জন্য HPLC কনফিগারেশন কেস ১ কেস ২ পাম্পের গতি ০.২৫ মিলি/মিনিট থেকে ১.০ মিলি/মিনিট ১.০ মিলি/মিনিট দ্রাবক A ডিওনাইজড জলে ২০ মিলিমিটার অ্যামোনিয়াম অ্যাসিটেট ০.০৫% ডিওনাইজড জলে অ্যাসিটোন দ্রাবক B ৮০% অ্যাসিটোনাইট্রাইল (ACN) / ২০% ডিওনাইজড জল ৮০% মিথানল / ২০% ডিওনাইজড জল দ্রাবক অনুপাত ২০% A / ৮০% B ২০% A / ৮০% B ডিটেক্টর ২২০ এনএম ২৬৫ এনএম
ভাত। ৬. সিগন্যালের বেসলাইন ড্রিফ্ট উপাদানগুলি অপসারণের জন্য লো-পাস ফিল্টার প্রয়োগের আগে এবং পরে পরিমাপ করা মিশ্র সাইন তরঙ্গের প্লট।
চিত্র ৬ হল কেস ১-এ মিশ্র বেসলাইন নয়েজের একটি সাধারণ উদাহরণ, যা বেসলাইন ড্রিফটের উপর পুনরাবৃত্ত সাইনোসয়েডাল প্যাটার্ন হিসেবে দেখানো হয়েছে। বেসলাইন ড্রিফট হল ব্যাকগ্রাউন্ড সিগন্যালের ধীর বৃদ্ধি বা হ্রাস। যদি সিস্টেমটিকে যথেষ্ট সময় ধরে ভারসাম্য বজায় রাখতে না দেওয়া হয়, তবে এটি সাধারণত পড়ে যাবে, তবে সিস্টেমটি সম্পূর্ণ স্থিতিশীল থাকা সত্ত্বেও অনিয়মিতভাবে ড্রিফট হবে। যখন সিস্টেমটি খাড়া গ্রেডিয়েন্ট বা উচ্চ ব্যাক প্রেসার অবস্থায় কাজ করে তখন এই বেসলাইন ড্রিফট বৃদ্ধি পেতে থাকে। যখন এই বেসলাইন ড্রিফট উপস্থিত থাকে, তখন নমুনা থেকে নমুনার ফলাফলের তুলনা করা কঠিন হতে পারে, যা এই কম-ফ্রিকোয়েন্সি বৈচিত্র্যগুলিকে ফিল্টার করার জন্য কাঁচা ডেটাতে একটি লো-পাস ফিল্টার প্রয়োগ করে কাটিয়ে ওঠা যেতে পারে, যার ফলে একটি সমতল বেসলাইন সহ একটি দোলন প্লট প্রদান করা হয়। চিত্র ৬-এ লো-পাস ফিল্টার প্রয়োগ করার পরে মিক্সারের বেসলাইন নয়েজের একটি প্লটও দেখানো হয়েছে।
CFD সিমুলেশন এবং প্রাথমিক পরীক্ষামূলক পরীক্ষা সম্পন্ন করার পর, উপরে বর্ণিত অভ্যন্তরীণ উপাদানগুলি ব্যবহার করে তিনটি পৃথক স্ট্যাটিক মিক্সার তৈরি করা হয়েছিল যার তিনটি অভ্যন্তরীণ আয়তন ছিল: 30 µl, 60 µl এবং 90 µl। এই পরিসরটি কম বিশ্লেষণকারী HPLC অ্যাপ্লিকেশনের জন্য প্রয়োজনীয় ভলিউম এবং মিশ্রণ কর্মক্ষমতার পরিসরকে অন্তর্ভুক্ত করে যেখানে কম প্রশস্ততা বেসলাইন তৈরি করতে উন্নত মিশ্রণ এবং কম বিচ্ছুরণ প্রয়োজন। চিত্র 7-এ উদাহরণ 1 (ট্রেসার হিসাবে অ্যাসিটোনাইট্রাইল এবং অ্যামোনিয়াম অ্যাসিটেট) এর পরীক্ষা ব্যবস্থায় প্রাপ্ত মৌলিক সাইন ওয়েভ পরিমাপ দেখানো হয়েছে যেখানে তিনটি ভলিউম স্ট্যাটিক মিক্সার এবং কোনও মিক্সার ইনস্টল করা হয়নি। চিত্র 7-এ দেখানো ফলাফলের জন্য পরীক্ষামূলক পরীক্ষার শর্তগুলি 0.5 মিলি/মিনিট দ্রাবক প্রবাহ হারে সারণি 1-এ বর্ণিত পদ্ধতি অনুসারে সমস্ত 4টি পরীক্ষায় স্থির রাখা হয়েছিল। ডেটাসেটগুলিতে একটি অফসেট মান প্রয়োগ করুন যাতে সেগুলি সংকেত ওভারল্যাপ ছাড়াই পাশাপাশি প্রদর্শিত হতে পারে। অফসেট মিক্সারের কর্মক্ষমতা স্তর বিচার করতে ব্যবহৃত সংকেতের প্রশস্ততাকে প্রভাবিত করে না। মিক্সার ছাড়া গড় সাইনোসয়েডাল প্রশস্ততা ছিল 0.221 mAi, যেখানে 30 µl, 60 µl এবং 90 µl-এ স্ট্যাটিক মট মিক্সারের প্রশস্ততা যথাক্রমে 0.077, 0.017 এবং 0.004 mAi-তে নেমে এসেছে।
চিত্র ৭. কেস ১ (অ্যামোনিয়াম অ্যাসিটেট সূচক সহ অ্যাসিটোনাইট্রাইল) এর জন্য HPLC UV ডিটেক্টর সিগন্যাল অফসেট বনাম সময়, যেখানে মিক্সার ছাড়াই দ্রাবক মিশ্রণ দেখানো হয়েছে, ৩০ µl, ৬০ µl এবং ৯০ µl মট মিক্সারগুলি স্ট্যাটিক মিক্সারের আয়তন বৃদ্ধির সাথে সাথে উন্নত মিশ্রণ (কম সংকেত প্রশস্ততা) দেখায়। (প্রকৃত ডেটা অফসেট: ০.১৩ (কোনও মিক্সার নেই), ০.৩২, ০.৪, ০.৪৫mA ভালো প্রদর্শনের জন্য)।
চিত্র ৮-এ দেখানো তথ্য চিত্র ৭-এর মতোই, কিন্তু এবার এতে ৫০ µl, ১৫০ µl এবং ২৫০ µl অভ্যন্তরীণ আয়তনের তিনটি সাধারণভাবে ব্যবহৃত HPLC স্ট্যাটিক মিক্সারের ফলাফল অন্তর্ভুক্ত করা হয়েছে। রাইস। চিত্র ৮। কেস ১-এর জন্য HPLC UV ডিটেক্টর সিগন্যাল অফসেট বনাম টাইম প্লট (এসিটোনাইট্রাইল এবং অ্যামোনিয়াম অ্যাসিটেট সূচক হিসাবে) স্ট্যাটিক মিক্সার ছাড়া দ্রাবকের মিশ্রণ, মট স্ট্যাটিক মিক্সারের নতুন সিরিজ এবং তিনটি প্রচলিত মিক্সার (প্রকৃত ডেটা অফসেট যথাক্রমে ০.১ (মিক্সার ছাড়া), ০.৩২, ০.৪৮, ০.৬, ০.৭, ০.৮, ০.৯ mA) দেখানো হয়েছে। বেস সাইন ওয়েভের শতাংশ হ্রাস সাইন ওয়েভের প্রশস্ততা এবং মিক্সার ইনস্টল না করে প্রশস্ততার অনুপাত দ্বারা গণনা করা হয়। কেস ১ এবং ২ এর জন্য পরিমাপ করা সাইন ওয়েভ অ্যাটেনুয়েশন শতাংশ টেবিল ২ এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে, একটি নতুন স্ট্যাটিক মিক্সারের অভ্যন্তরীণ আয়তন এবং শিল্পে সাধারণত ব্যবহৃত সাতটি স্ট্যান্ডার্ড মিক্সারের সাথে। চিত্র ৮ এবং ৯ এর তথ্য, পাশাপাশি টেবিল ২ এ উপস্থাপিত গণনা দেখায় যে মট স্ট্যাটিক মিক্সার ৯৮.১% পর্যন্ত সাইন ওয়েভ অ্যাটেনুয়েশন প্রদান করতে পারে, যা এই পরীক্ষার পরিস্থিতিতে একটি প্রচলিত HPLC মিক্সারের কর্মক্ষমতাকে অনেক বেশি ছাড়িয়ে যায়। চিত্র ৯। কেস ২ এর জন্য HPLC UV ডিটেক্টর সিগন্যাল অফসেট বনাম টাইম প্লট (ট্রেসার হিসাবে মিথানল এবং অ্যাসিটোন) কোনও স্ট্যাটিক মিক্সার (সম্মিলিত), মট স্ট্যাটিক মিক্সারের একটি নতুন সিরিজ এবং দুটি প্রচলিত মিক্সার (প্রকৃত ডেটা অফসেট হল 0, 11 (মিক্সার ছাড়া), 0.22, 0.3, 0.35 mA এবং আরও ভালো প্রদর্শনের জন্য)। শিল্পে সাধারণভাবে ব্যবহৃত সাতটি মিক্সারও মূল্যায়ন করা হয়েছিল। এর মধ্যে রয়েছে কোম্পানি A (নির্ধারিত মিক্সার A1, A2 এবং A3) এবং কোম্পানি B (নির্ধারিত মিক্সার B1, B2 এবং B3) থেকে তিনটি ভিন্ন অভ্যন্তরীণ ভলিউম সহ মিক্সার। কোম্পানি C শুধুমাত্র একটি আকারের রেটিং দিয়েছে।
টেবিল ২. স্ট্যাটিক মিক্সার নাড়ার বৈশিষ্ট্য এবং অভ্যন্তরীণ আয়তন স্ট্যাটিক মিক্সার কেস ১ সাইনোসয়েডাল পুনরুদ্ধার: অ্যাসিটোনাইট্রাইল পরীক্ষা (দক্ষতা) কেস ২ সাইনোসয়েডাল পুনরুদ্ধার: মিথানল জল পরীক্ষা (দক্ষতা) অভ্যন্তরীণ আয়তন (µl) কোন মিক্সার নেই – - 0 মট ৩০ ৬৫% ৬৭.২% ৩০ মট ৬০ ৯২.২% ৯১.৩% ৬০ মট ৯০ ৯৮.১% ৯৭.৫% ৯০ মিক্সার এ১ ৬৬.৪% ৭৩.৭% ৫০ মিক্সার এ২ ৮৯.৮% ৯১.৬% ১৫০ মিক্সার এ৩ ৯২.২% ৯৪.৫% ২৫০ মিক্সার বি১ ৪৪.৮% ৪৫.৭% ৯ ৩৫ মিক্সার বি২ ৮৪৫.% ৯৬.২% ৩৭০ মিক্সার সি ৯৭.২% ৯৭.৪% ২৫০
চিত্র ৮ এবং সারণি ২-এর ফলাফল বিশ্লেষণে দেখা যায় যে ৩০ µl মট স্ট্যাটিক মিক্সারের মিক্সিং দক্ষতা A1 মিক্সারের মতোই, অর্থাৎ ৫০ µl, তবে, ৩০ µl মটের অভ্যন্তরীণ আয়তন ৩০% কম। ৬০ µl মট মিক্সারের সাথে ১৫০ µl অভ্যন্তরীণ আয়তনের A2 মিক্সারের তুলনা করলে, ৮৯% এর বিপরীতে ৯২% এর মিশ্রণ দক্ষতায় সামান্য উন্নতি দেখা গেছে, তবে আরও গুরুত্বপূর্ণ বিষয় হল, মিক্সারের আয়তনের ১/৩ অংশে মিশ্রণের এই উচ্চ স্তর অর্জন করা হয়েছে। অনুরূপ মিক্সার A2। ৯০ µl মট মিক্সারের কর্মক্ষমতা A3 মিক্সারের মতোই ২৫০ µl অভ্যন্তরীণ আয়তনের সাথে একই প্রবণতা অনুসরণ করেছে। অভ্যন্তরীণ আয়তনে ৩ গুণ হ্রাসের সাথে ৯৮% এবং ৯২% এর মিশ্রণ কর্মক্ষমতার উন্নতিও পরিলক্ষিত হয়েছে। মিক্সার B এবং C এর জন্য একই রকম ফলাফল এবং তুলনা পাওয়া গেছে। ফলস্বরূপ, নতুন সিরিজের স্ট্যাটিক মিক্সার Mott PerfectPeakTM তুলনামূলক প্রতিযোগী মিক্সারের তুলনায় উচ্চতর মিক্সিং দক্ষতা প্রদান করে, কিন্তু কম অভ্যন্তরীণ ভলিউম সহ, ভাল ব্যাকগ্রাউন্ড নয়েজ এবং একটি ভাল সংকেত-থেকে-শব্দ অনুপাত, উন্নত সংবেদনশীলতা বিশ্লেষণ, শীর্ষ আকৃতি এবং সর্বোচ্চ রেজোলিউশন প্রদান করে। কেস 1 এবং কেস 2 উভয় গবেষণায়ই মিশ্রণ দক্ষতার একই রকম প্রবণতা লক্ষ্য করা গেছে। কেস 2 এর জন্য, 60 মিলি মট, একটি তুলনীয় মিক্সার A1 (অভ্যন্তরীণ আয়তন 50 µl) এবং একটি তুলনীয় মিক্সার B1 (অভ্যন্তরীণ আয়তন 35 µl) এর মিশ্রণ দক্ষতা তুলনা করার জন্য (সূচক হিসাবে মিথানল এবং অ্যাসিটোন) ব্যবহার করে পরীক্ষা করা হয়েছিল। মিক্সার ইনস্টল না করে কর্মক্ষমতা খারাপ ছিল, তবে এটি বেসলাইন বিশ্লেষণের জন্য ব্যবহার করা হয়েছিল। 60 মিলি মট মিক্সারটি পরীক্ষা গ্রুপে সেরা মিক্সার হিসাবে প্রমাণিত হয়েছে, মিশ্রণ দক্ষতায় 90% বৃদ্ধি প্রদান করে। একটি তুলনীয় মিক্সার A1 মিশ্রণ দক্ষতায় 75% উন্নতি দেখেছে এবং তারপরে একটি তুলনীয় B1 মিক্সারে 45% উন্নতি দেখেছে। কেস ১-এ সাইন কার্ভ পরীক্ষার মতো একই পরিস্থিতিতে মিক্সারের একটি সিরিজে প্রবাহ হার সহ একটি মৌলিক সাইন ওয়েভ হ্রাস পরীক্ষা করা হয়েছিল, যেখানে শুধুমাত্র প্রবাহ হার পরিবর্তিত হয়েছিল। তথ্য দেখায় যে 0.25 থেকে 1 মিলি/মিনিট পর্যন্ত প্রবাহ হারের পরিসরে, তিনটি মিক্সার আয়তনের জন্য সাইন তরঙ্গের প্রাথমিক হ্রাস তুলনামূলকভাবে স্থির ছিল। দুটি ছোট আয়তনের মিক্সারের জন্য, প্রবাহ হার হ্রাসের সাথে সাথে সাইনোসয়েডাল সংকোচনে সামান্য বৃদ্ধি ঘটে, যা মিক্সারে দ্রাবকের বাসস্থানের সময় বৃদ্ধির কারণে প্রত্যাশিত, যা বর্ধিত প্রসারণ মিশ্রণের অনুমতি দেয়। প্রবাহ আরও হ্রাসের সাথে সাথে সাইন তরঙ্গের বিয়োগ বৃদ্ধি পাবে বলে আশা করা হচ্ছে। তবে, সর্বোচ্চ সাইন ওয়েভ বেস অ্যাটেনুয়েশন সহ বৃহত্তম মিক্সার আয়তনের জন্য, সাইন ওয়েভ বেস অ্যাটেনুয়েশন কার্যত অপরিবর্তিত ছিল (পরীক্ষামূলক অনিশ্চয়তার সীমার মধ্যে), যার মান 95% থেকে 98% পর্যন্ত ছিল। ভাত। ১০. ক্ষেত্রে ১-এ সাইন তরঙ্গ বনাম প্রবাহ হারের মৌলিক ক্ষয়। পরীক্ষাটি পরিবর্তনশীল প্রবাহ হার সহ সাইন পরীক্ষার অনুরূপ পরিস্থিতিতে পরিচালিত হয়েছিল, যেখানে অ্যাসিটোনাইট্রাইল এবং জলের ৮০/২০ মিশ্রণের ৮০% এবং ২০ মিমি অ্যামোনিয়াম অ্যাসিটেটের ২০% ইনজেকশন দেওয়া হয়েছিল।
নতুনভাবে তৈরি পেটেন্ট করা PerfectPeakTM ইনলাইন স্ট্যাটিক মিক্সারগুলির তিনটি অভ্যন্তরীণ ভলিউম সহ: 30 µl, 60 µl এবং 90 µl, বেশিরভাগ HPLC বিশ্লেষণের জন্য প্রয়োজনীয় ভলিউম এবং মিক্সিং পারফরম্যান্স পরিসর কভার করে যার জন্য উন্নত মিক্সিং এবং কম ডিসপারশন ফ্লোর প্রয়োজন। নতুন স্ট্যাটিক মিক্সারটি নতুন 3D প্রিন্টিং প্রযুক্তি ব্যবহার করে একটি অনন্য 3D কাঠামো তৈরি করে এটি অর্জন করে যা অভ্যন্তরীণ মিশ্রণের প্রতি ইউনিট আয়তনে বেস নয়েজের সর্বোচ্চ শতাংশ হ্রাস সহ উন্নত হাইড্রোডাইনামিক স্ট্যাটিক মিক্সিং প্রদান করে। একটি প্রচলিত মিক্সারের অভ্যন্তরীণ আয়তনের 1/3 ব্যবহার করে বেস নয়েজ 98% হ্রাস করে। এই ধরনের মিক্সারগুলিতে আন্তঃসংযুক্ত ত্রিমাত্রিক প্রবাহ চ্যানেল থাকে যার বিভিন্ন ক্রস-সেকশনাল এলাকা এবং তরল ভিতরে জটিল জ্যামিতিক বাধা অতিক্রম করার সময় বিভিন্ন পথ দৈর্ঘ্য থাকে। স্ট্যাটিক মিক্সারের নতুন পরিবার প্রতিযোগিতামূলক মিক্সারের তুলনায় উন্নত কর্মক্ষমতা প্রদান করে, তবে কম অভ্যন্তরীণ আয়তনের সাথে, যার ফলে সংকেত-থেকে-শব্দ অনুপাত এবং কম পরিমাণগত সীমা, পাশাপাশি উচ্চ সংবেদনশীলতার জন্য উন্নত পিক আকৃতি, দক্ষতা এবং রেজোলিউশন তৈরি হয়।
এই সংখ্যায় ক্রোমাটোগ্রাফি – পরিবেশ বান্ধব RP-HPLC – বিশ্লেষণ এবং পরিশোধনে আইসোপ্রোপ্যানল দিয়ে অ্যাসিটোনিট্রাইল প্রতিস্থাপনের জন্য কোর-শেল ক্রোমাটোগ্রাফির ব্যবহার – নতুন গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ…
বিজনেস সেন্টার ইন্টারন্যাশনাল ল্যাবমেট লিমিটেড ওক কোর্ট স্যান্ড্রিজ পার্ক, পোর্টার্স উড সেন্ট অ্যালবানস হার্টফোর্ডশায়ার AL3 6PH যুক্তরাজ্য