সেরিয়াম-সংশোধিত 2507 সুপার ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয়ের উপর ন্যানোস্কেল রাসায়নিক অ-সমজাতীয়তার প্রভাব প্রকাশ করা

Nature.com দেখার জন্য আপনাকে ধন্যবাদ। আপনি যে ব্রাউজার সংস্করণটি ব্যবহার করছেন তাতে সীমিত CSS সমর্থন রয়েছে। সর্বোত্তম অভিজ্ঞতার জন্য, আমরা আপনাকে একটি আপডেট করা ব্রাউজার ব্যবহার করার পরামর্শ দিচ্ছি (অথবা ইন্টারনেট এক্সপ্লোরারে সামঞ্জস্যতা মোড অক্ষম করুন)। ইতিমধ্যে, অব্যাহত সমর্থন নিশ্চিত করার জন্য, আমরা সাইটটিকে স্টাইল এবং জাভাস্ক্রিপ্ট ছাড়াই রেন্ডার করব।
বহুল ব্যবহৃত স্টেইনলেস স্টিল এবং এর তৈরি সংস্করণগুলি ক্রোমিয়াম অক্সাইড সমন্বিত প্যাসিভেশন স্তরের কারণে পরিবেশগত পরিস্থিতিতে ক্ষয় প্রতিরোধী। ইস্পাতের ক্ষয় এবং ক্ষয় ঐতিহ্যগতভাবে এই স্তরগুলির ধ্বংসের সাথে জড়িত, তবে খুব কমই মাইক্রোস্কোপিক স্তরে, পৃষ্ঠের অসঙ্গতির উৎপত্তির উপর নির্ভর করে। এই কাজে, বর্ণালী মাইক্রোস্কোপি এবং কেমোমেট্রিক বিশ্লেষণ দ্বারা সনাক্ত করা ন্যানোস্কেল পৃষ্ঠের রাসায়নিক বৈচিত্র্য অপ্রত্যাশিতভাবে কোল্ড রোল্ড সেরিয়াম পরিবর্তিত সুপার ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিল 2507 (SDSS) এর গরম বিকৃতি আচরণের সময় পচন এবং ক্ষয়ের উপর প্রাধান্য পায়। অন্যদিকে। যদিও এক্স-রে ফটোইলেক্ট্রন মাইক্রোস্কোপি প্রাকৃতিক Cr2O3 স্তরের তুলনামূলকভাবে অভিন্ন কভারেজ দেখিয়েছে, Fe/Cr অক্সাইড স্তরে Fe3+ সমৃদ্ধ ন্যানোদ্বীপের স্থানীয় বিতরণের কারণে কোল্ড রোল্ড SDSS খারাপ প্যাসিভেশন ফলাফল দেখিয়েছে। পারমাণবিক স্তরে এই জ্ঞান স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় সম্পর্কে গভীর ধারণা প্রদান করে এবং অনুরূপ উচ্চ-মিশ্র ধাতুর ক্ষয় মোকাবেলায় সহায়তা করবে বলে আশা করা হচ্ছে।
স্টেইনলেস স্টিল আবিষ্কারের পর থেকে, ফেরোক্রোমিয়াম অ্যালয়গুলির ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা ক্রোমিয়ামের উপর নির্ভর করে, যা বেশিরভাগ পরিবেশে একটি শক্তিশালী অক্সাইড/অক্সিহাইড্রোক্সাইড গঠন করে যা প্যাসিভেটিং আচরণ প্রদর্শন করে। প্রচলিত (অস্টেনিটিক এবং ফেরিটিক) স্টেইনলেস স্টিলের তুলনায়, উন্নত জারা প্রতিরোধ ক্ষমতা সম্পন্ন সুপার ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের (SDSS) উচ্চতর যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য 1,2,3 রয়েছে। বর্ধিত যান্ত্রিক শক্তি হালকা এবং আরও কম্প্যাক্ট ডিজাইনের জন্য অনুমতি দেয়। বিপরীতে, অর্থনৈতিক SDSS-এর পিটিং এবং ফাটল ক্ষয়ের উচ্চ প্রতিরোধ ক্ষমতা রয়েছে, যার ফলে দীর্ঘতর পরিষেবা জীবন এবং দূষণ নিয়ন্ত্রণ, রাসায়নিক পাত্র এবং অফশোর তেল ও গ্যাস শিল্পে বিস্তৃত প্রয়োগ হয়। তবে, তাপ চিকিত্সা তাপমাত্রার সংকীর্ণ পরিসর এবং দুর্বল গঠনযোগ্যতা এর ব্যাপক ব্যবহারিক প্রয়োগকে বাধাগ্রস্ত করে। অতএব, উপরের বৈশিষ্ট্যগুলিকে উন্নত করার জন্য SDSS পরিবর্তন করা হয়েছে। উদাহরণস্বরূপ, 2507 SDSS (Ce-2507) সালে Ce পরিবর্তন এবং N 6, 7, 8 এর উচ্চ সংযোজন চালু করা হয়েছিল। ০.০৮ ওয়াট.% বিরল পৃথিবী উপাদান (Ce) এর উপযুক্ত ঘনত্ব DSS এর যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্যের উপর উপকারী প্রভাব ফেলে, কারণ এটি শস্য পরিশোধন এবং শস্যের সীমানা শক্তি উন্নত করে। পরিধান এবং ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা, প্রসার্য শক্তি এবং ফলন শক্তি এবং গরম কার্যক্ষমতাও উন্নত করা হয়েছে। প্রচুর পরিমাণে নাইট্রোজেন ব্যয়বহুল নিকেল উপাদান প্রতিস্থাপন করতে পারে, যা SDSS কে আরও সাশ্রয়ী করে তোলে।
সম্প্রতি, চমৎকার যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য অর্জনের জন্য SDSS-কে বিভিন্ন তাপমাত্রায় (নিম্ন তাপমাত্রা, ঠান্ডা এবং গরম) প্লাস্টিকভাবে বিকৃত করা হয়েছে। যাইহোক, SDSS-এর চমৎকার জারা প্রতিরোধ ক্ষমতা পৃষ্ঠে একটি পাতলা অক্সাইড ফিল্মের উপস্থিতির কারণে, যা বিভিন্ন শস্য সীমানা সহ অনেক পর্যায়ের উপস্থিতি, অবাঞ্ছিত অবক্ষেপ এবং বিভিন্ন প্রতিক্রিয়ার মতো অনেক কারণ দ্বারা প্রভাবিত হয়। বিভিন্ন অস্টেনিটিক এবং ফেরিটিক পর্যায়ের অভ্যন্তরীণ অ-সমজাতীয় মাইক্রোস্ট্রাকচার বিকৃত হয় 7। অতএব, SDSS ক্ষয় বোঝার জন্য ইলেকট্রনিক কাঠামোর স্তরে এই জাতীয় ফিল্মগুলির মাইক্রোডোমেন বৈশিষ্ট্যগুলির অধ্যয়ন অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ এবং জটিল পরীক্ষামূলক কৌশলগুলির প্রয়োজন। এখনও পর্যন্ত, পৃষ্ঠ-সংবেদনশীল পদ্ধতি যেমন Auger ইলেকট্রন স্পেকট্রোস্কোপি11 এবং এক্স-রে ফটোইলেক্ট্রন স্পেকট্রোস্কোপি12,13,14,15 এবং হার্ড এক্স-রে ফটোইলেক্ট্রন ফটোইলেক্ট্রন সিস্টেম ন্যানোস্কেলে স্থানের বিভিন্ন বিন্দুতে একই উপাদানের রাসায়নিক অবস্থাগুলিকে আলাদা করে, কিন্তু প্রায়শই আলাদা করতে ব্যর্থ হয়। সাম্প্রতিক বেশ কয়েকটি গবেষণায় ক্রোমিয়ামের স্থানীয় জারণকে ১৭টি অস্টেনিটিক স্টেইনলেস স্টিল, ১৮টি মার্টেনসিটিক স্টেইনলেস স্টিল এবং SDSS ১৯, ২০-এর ক্ষয় আচরণের সাথে যুক্ত করা হয়েছে। তবে, এই গবেষণাগুলি মূলত জারা প্রতিরোধের উপর Cr ভিন্নতা (যেমন, Cr3+ জারণ অবস্থা) এর প্রভাবের উপর দৃষ্টি নিবদ্ধ করেছে। উপাদানগুলির জারণ অবস্থায় পার্শ্বীয় ভিন্নতা একই উপাদান উপাদান সহ বিভিন্ন যৌগের কারণে হতে পারে, যেমন আয়রন অক্সাইড। এই যৌগগুলি একে অপরের সাথে ঘনিষ্ঠভাবে সংলগ্ন একটি থার্মোমেকানিক্যালি প্রক্রিয়াজাত ছোট আকারের উত্তরাধিকারসূত্রে প্রাপ্ত হয়, তবে গঠন এবং জারণ অবস্থায় ভিন্নতা রয়েছে16,21। অতএব, অক্সাইড ফিল্ম ধ্বংস এবং তারপর পিটিং প্রকাশ করার জন্য মাইক্রোস্কোপিক স্তরে পৃষ্ঠের অসঙ্গতি বোঝার প্রয়োজন। এই প্রয়োজনীয়তাগুলি সত্ত্বেও, পার্শ্বীয় জারণ ভিন্নতা, বিশেষ করে ন্যানো/পারমাণবিক স্কেলে লোহার মতো পরিমাণগত মূল্যায়ন এখনও অনুপস্থিত এবং জারা প্রতিরোধের জন্য তাদের তাৎপর্য অনাবিষ্কৃত রয়ে গেছে। সম্প্রতি পর্যন্ত, ন্যানোস্কেল সিঙ্ক্রোট্রন বিকিরণ সুবিধাগুলিতে নরম এক্স-রে ফটোইলেক্ট্রন মাইক্রোস্কোপি (X-PEEM) ব্যবহার করে ইস্পাত নমুনাগুলিতে Fe এবং Ca এর মতো বিভিন্ন উপাদানের রাসায়নিক অবস্থা পরিমাণগতভাবে বর্ণনা করা হত। রাসায়নিকভাবে সংবেদনশীল এক্স-রে শোষণ বর্ণালী (XAS) কৌশলগুলির সাথে মিলিত হয়ে, X-PEEM উচ্চ স্থানিক এবং বর্ণালী রেজোলিউশন সহ XAS পরিমাপ সক্ষম করে, যা মৌলিক গঠন এবং এর রাসায়নিক অবস্থা সম্পর্কে ন্যানোমিটার স্কেল 23 পর্যন্ত স্থানিক রেজোলিউশন সহ রাসায়নিক তথ্য সরবরাহ করে। একটি মাইক্রোস্কোপের নীচে দীক্ষা স্থানের এই বর্ণালী পর্যবেক্ষণ স্থানীয় রাসায়নিক পরীক্ষাগুলিকে সহজতর করে এবং Fe স্তরে পূর্বে অনাবিষ্কৃত রাসায়নিক পরিবর্তনগুলি স্থানিকভাবে প্রদর্শন করতে পারে।
এই গবেষণাটি ন্যানোস্কেলে রাসায়নিক পার্থক্য সনাক্তকরণে PEEM-এর সুবিধাগুলিকে প্রসারিত করে এবং Ce-2507-এর ক্ষয় আচরণ বোঝার জন্য একটি অন্তর্দৃষ্টিপূর্ণ পারমাণবিক-স্তরের পৃষ্ঠ বিশ্লেষণ পদ্ধতি উপস্থাপন করে। এটি K-মানে ক্লাস্টার কেমোমেট্রিক ডেটা24 ব্যবহার করে জড়িত উপাদানগুলির বৈশ্বিক রাসায়নিক গঠন (বিষমতা) ম্যাপ করে, তাদের রাসায়নিক অবস্থা পরিসংখ্যানগত উপস্থাপনায় উপস্থাপন করা হয়। ক্রোমিয়াম অক্সাইড ফিল্ম ভাঙ্গনের ফলে সৃষ্ট ক্ষয়ের ঐতিহ্যবাহী ক্ষেত্রের বিপরীতে, বর্তমান দুর্বল প্যাসিভেশন এবং দুর্বল ক্ষয় প্রতিরোধের জন্য Fe/Cr অক্সাইড স্তরের কাছাকাছি স্থানীয় Fe3+ সমৃদ্ধ ন্যানোদ্বীপকে দায়ী করা হয়, যা প্রতিরক্ষামূলক অক্সাইডের ফলাফল হতে পারে। ভাঙ্গনের জায়গায়, একটি ফিল্ম তৈরি হয় যা ক্ষয় ঘটায়।
বিকৃত SDSS 2507 এর ক্ষয়কারী আচরণ প্রথমে তড়িৎ রাসায়নিক পরিমাপ ব্যবহার করে মূল্যায়ন করা হয়েছিল। চিত্র 1-এ ঘরের তাপমাত্রায় FeCl3 এর অ্যাসিডিক (pH = 1) জলীয় দ্রবণে নির্বাচিত নমুনাগুলির জন্য Nyquist এবং Bode বক্ররেখা দেখানো হয়েছে। নির্বাচিত ইলেক্ট্রোলাইট একটি শক্তিশালী অক্সিডাইজিং এজেন্ট হিসাবে কাজ করে, যা প্যাসিভেশন ফিল্মের ভেঙে যাওয়ার প্রবণতাকে চিহ্নিত করে। যদিও উপাদানটি স্থিতিশীল ঘরের তাপমাত্রায় পিটিং করেনি, এই বিশ্লেষণগুলি সম্ভাব্য ব্যর্থতার ঘটনা এবং ক্ষয়-পরবর্তী প্রক্রিয়াগুলির অন্তর্দৃষ্টি প্রদান করে। তড়িৎ রাসায়নিক প্রতিবন্ধকতা বর্ণালী (EIS) বর্ণালী ফিট করার জন্য সমতুল্য সার্কিট (চিত্র 1d) ব্যবহার করা হয়েছিল, এবং সংশ্লিষ্ট ফিটিং ফলাফলগুলি সারণি 1-এ দেখানো হয়েছে। দ্রবণটি চিকিত্সা করা এবং গরম কাজ করা নমুনাগুলি পরীক্ষা করার সময় অসম্পূর্ণ অর্ধবৃত্ত দেখা গিয়েছিল, যখন সংশ্লিষ্ট সংকুচিত অর্ধবৃত্তগুলি ঠান্ডা ঘূর্ণিত ছিল (চিত্র 1b)। EIS বর্ণালীতে, অর্ধবৃত্ত ব্যাসার্ধকে মেরুকরণ প্রতিরোধ (Rp)25,26 হিসাবে বিবেচনা করা যেতে পারে। সারণি ১-এ দ্রবণ প্রক্রিয়াজাত SDSS-এর Rp প্রায় ১৩৫ kΩ cm-২, তবে গরম কাজ করা এবং ঠান্ডা ঘূর্ণিত SDSS-এর জন্য আমরা যথাক্রমে ৩৪.৭ এবং ২.১ kΩ cm–২ এর অনেক কম মান দেখতে পাচ্ছি। Rp-এর এই উল্লেখযোগ্য হ্রাস প্যাসিভেশন এবং জারা প্রতিরোধের উপর প্লাস্টিকের বিকৃতির ক্ষতিকারক প্রভাব নির্দেশ করে, যেমনটি পূর্ববর্তী প্রতিবেদন ২৭, ২৮, ২৯, ৩০-এ দেখানো হয়েছে।
a Nyquist, b, c বোড ইম্পিডেন্স এবং ফেজ ডায়াগ্রাম, এবং d এর জন্য একটি সমতুল্য সার্কিট মডেল, যেখানে RS হল ইলেক্ট্রোলাইট রেজিস্ট্যান্স, Rp হল পোলারাইজেশন রেজিস্ট্যান্স, এবং QCPE হল ধ্রুবক ফেজ উপাদান অক্সাইড যা আদর্শ নয় এমন ক্যাপাসিট্যান্স (n) মডেল করতে ব্যবহৃত হয়। EIS পরিমাপগুলি নো-লোড পটেনশিয়ালে করা হয়েছিল।
বোড ডায়াগ্রামে প্রথম ক্রম ধ্রুবকগুলি দেখানো হয়েছে এবং উচ্চ ফ্রিকোয়েন্সি মালভূমি ইলেক্ট্রোলাইট প্রতিরোধের RS26 প্রতিনিধিত্ব করে। ফ্রিকোয়েন্সি হ্রাসের সাথে সাথে, প্রতিবন্ধকতা বৃদ্ধি পায় এবং একটি ঋণাত্মক ফেজ কোণ পাওয়া যায়, যা ক্যাপাসিট্যান্সের আধিপত্য নির্দেশ করে। ফেজ কোণ বৃদ্ধি পায়, তুলনামূলকভাবে বিস্তৃত ফ্রিকোয়েন্সি পরিসরে তার সর্বোচ্চ মান ধরে রাখে এবং তারপর হ্রাস পায় (চিত্র 1c)। যাইহোক, তিনটি ক্ষেত্রেই এই সর্বোচ্চ মান এখনও 90° এর কম, যা ক্যাপাসিটিভ বিচ্ছুরণের কারণে একটি আদর্শ-অ-ক্যাপ্যাসিটিভ আচরণ নির্দেশ করে। সুতরাং, QCPE ধ্রুবক ফেজ উপাদান (CPE) পৃষ্ঠের রুক্ষতা বা অ-সমানতা থেকে প্রাপ্ত ইন্টারফেসিয়াল ক্যাপাসিট্যান্স বিতরণ প্রতিনিধিত্ব করতে ব্যবহৃত হয়, বিশেষ করে পারমাণবিক স্কেল, ফ্র্যাক্টাল জ্যামিতি, ইলেক্ট্রোড পোরোসিটি, অ-অভিন্ন সম্ভাবনা এবং পৃষ্ঠ-নির্ভর কারেন্ট বিতরণের ক্ষেত্রে। ইলেক্ট্রোড জ্যামিতি31,32. CPE প্রতিবন্ধকতা:
যেখানে j হল কাল্পনিক সংখ্যা এবং ω হল কৌণিক ফ্রিকোয়েন্সি। QCPE হল ইলেক্ট্রোলাইটের সক্রিয় খোলা এলাকার সমানুপাতিক একটি ফ্রিকোয়েন্সি স্বাধীন ধ্রুবক। n হল একটি মাত্রাবিহীন পাওয়ার সংখ্যা যা একটি ক্যাপাসিটরের আদর্শ ক্যাপাসিটিভ আচরণ থেকে বিচ্যুতি বর্ণনা করে, অর্থাৎ n 1 এর কাছাকাছি হলে, CPE বিশুদ্ধ ক্যাপাসিট্যান্সের কাছাকাছি হলে, এবং n যদি শূন্যের কাছাকাছি হয় তবে এটি প্রতিরোধ। n এর একটি ছোট বিচ্যুতি, 1 এর কাছাকাছি, পোলারাইজেশন পরীক্ষার পরে পৃষ্ঠের অ-আদর্শ ক্যাপাসিটিভ আচরণ নির্দেশ করে। কোল্ড রোল্ড SDSS এর QCPE অনুরূপ পণ্যগুলির তুলনায় অনেক বেশি, যার অর্থ পৃষ্ঠের গুণমান কম অভিন্ন।
স্টেইনলেস স্টিলের বেশিরভাগ জারা প্রতিরোধী বৈশিষ্ট্যের সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ, SDSS-এর তুলনামূলকভাবে উচ্চ Cr উপাদান সাধারণত SDSS-এর উচ্চতর জারা প্রতিরোধ ক্ষমতার কারণ হয় কারণ পৃষ্ঠে একটি নিষ্ক্রিয় প্রতিরক্ষামূলক অক্সাইড ফিল্ম থাকে17। এই প্যাসিভেটিং ফিল্মটি সাধারণত Cr3+ অক্সাইড এবং/অথবা হাইড্রোক্সাইড সমৃদ্ধ, যা মূলত Fe2+, Fe3+ অক্সাইড এবং/অথবা (অক্সি) হাইড্রোক্সাইড 33 কে একীভূত করে। একই পৃষ্ঠের অভিন্নতা, প্যাসিভেটিং অক্সাইড স্তর এবং পৃষ্ঠে কোনও দৃশ্যমান ফ্র্যাকচার না থাকা সত্ত্বেও, মাইক্রোস্কোপিক চিত্র দ্বারা নির্ধারিত, 6,7 হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড SDSS-এর ক্ষয় আচরণ ভিন্ন এবং তাই ইস্পাতের বিকৃতি মাইক্রোস্ট্রাকচার এবং কাঠামোগত বৈশিষ্ট্যের গভীর অধ্যয়ন প্রয়োজন।
অভ্যন্তরীণ এবং সিঙ্ক্রোট্রন উচ্চ-শক্তি এক্স-রে ব্যবহার করে বিকৃত স্টেইনলেস স্টিলের মাইক্রোস্ট্রাকচার পরিমাণগতভাবে তদন্ত করা হয়েছিল (পরিপূরক চিত্র 1, 2)। পরিপূরক তথ্যে একটি বিশদ বিশ্লেষণ প্রদান করা হয়েছে। যদিও এটি বেশিরভাগই প্রধান পর্যায়ের ধরণের সাথে মিলে যায়, পর্যায়গুলির আয়তন ভগ্নাংশে পার্থক্য পাওয়া গেছে, যা পরিপূরক সারণি 1 এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে। পার্থক্যটি পৃষ্ঠে ভিন্নধর্মী পর্যায়ের ভগ্নাংশ এবং আয়তন ভগ্নাংশ (XRD) এর কারণে হতে পারে যা ঘটনা ফোটনের বিভিন্ন শক্তি উৎসের সাথে এক্স-রে বিবর্তন ব্যবহার করে সনাক্তকরণের বিভিন্ন গভীরতার সাপেক্ষে। ল্যাবরেটরি উৎস থেকে XRD দ্বারা নির্ধারিত কোল্ড রোল্ড নমুনাগুলিতে অস্টেনাইটের তুলনামূলকভাবে বেশি অনুপাত, ভাল প্যাসিভেশন এবং পরবর্তীকালে ভাল জারা প্রতিরোধের নির্দেশ করে35, যখন আরও সঠিক এবং পরিসংখ্যানগত ফলাফল ফেজ অনুপাতের বিপরীত প্রবণতা নির্দেশ করে। এছাড়াও, ইস্পাতের জারা প্রতিরোধ ক্ষমতা থার্মোমেকানিকাল চিকিত্সার সময় ঘটে যাওয়া শস্য পরিশোধনের ডিগ্রি, শস্যের আকার হ্রাস, মাইক্রোডিফর্মেশন বৃদ্ধি এবং স্থানচ্যুতি ঘনত্বের উপরও নির্ভর করে36,37,38। গরম-কাজ করা নমুনাগুলি আরও দানাদার প্রকৃতির প্রদর্শন করে, যা মাইক্রোন-আকারের দানার ইঙ্গিত দেয়, অন্যদিকে ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনাগুলিতে (পরিপূরক চিত্র 3) পরিলক্ষিত মসৃণ বলয়গুলি পূর্ববর্তী কাজ 6-এ ন্যানোস্কেলে উল্লেখযোগ্য শস্য পরিশোধন নির্দেশ করে, যা ফিল্ম প্যাসিভেশন গঠন এবং ক্ষয় প্রতিরোধের বৃদ্ধিতে অবদান রাখবে। উচ্চ স্থানচ্যুতি ঘনত্ব সাধারণত পিটিং প্রতিরোধের কমতার সাথে সম্পর্কিত, যা তড়িৎ রাসায়নিক পরিমাপের সাথে ভালভাবে সঙ্গতিপূর্ণ।
X-PEEM ব্যবহার করে প্রাথমিক উপাদানগুলির মাইক্রোডোমেনের রাসায়নিক অবস্থার পরিবর্তনগুলি পদ্ধতিগতভাবে অধ্যয়ন করা হয়েছে। প্রচুর পরিমাণে অ্যালোয়িং উপাদান থাকা সত্ত্বেও, এখানে Cr, Fe, Ni এবং Ce39 বেছে নেওয়া হয়েছে কারণ Cr হল প্যাসিভেশন ফিল্ম গঠনের জন্য মূল উপাদান, Fe হল ইস্পাতের প্রধান উপাদান, এবং Ni প্যাসিভেশন বাড়ায় এবং ফেরাইট-অস্টেনিটিক ফেজ কাঠামো এবং Ce পরিবর্তনের উদ্দেশ্যকে ভারসাম্যপূর্ণ করে। সিনক্রোট্রন বিকিরণের শক্তি সামঞ্জস্য করে, RAS কে পৃষ্ঠ থেকে Cr (প্রান্ত L2.3), Fe (প্রান্ত L2.3), Ni (প্রান্ত L2.3) এবং Ce (প্রান্ত M4.5) এর প্রধান বৈশিষ্ট্য দিয়ে আবরণ করা হয়েছিল। গরম গঠন এবং ঠান্ডা ঘূর্ণায়মান Ce-2507 SDSS। প্রকাশিত ডেটার সাথে শক্তি ক্রমাঙ্কন অন্তর্ভুক্ত করে উপযুক্ত ডেটা বিশ্লেষণ করা হয়েছিল (যেমন Fe L2, 3 প্রান্তে XAS 40, 41)।
চিত্র ২-এ, হট-ওয়ার্কড (চিত্র ২a) এবং কোল্ড-রোল্ড (চিত্র ২d) Ce-2507 SDSS এবং Cr এবং Fe L2,3 এর সংশ্লিষ্ট XAS প্রান্তের X-PEEM চিত্রগুলি পৃথকভাবে চিহ্নিত স্থানে দেখানো হয়েছে। XAS-এর L2,3 প্রান্তটি স্পিন-অরবিট বিভাজন স্তর 2p3/2 (L3 প্রান্ত) এবং 2p1/2 (L2 প্রান্ত) এ ইলেকট্রন আলোক উত্তেজনার পরে খালি 3d অবস্থাগুলি অনুসন্ধান করে। চিত্র 2b, e-তে L2,3 প্রান্তে XAS থেকে Cr-এর ভ্যালেন্স অবস্থা সম্পর্কে তথ্য পাওয়া গেছে। বিচারকদের সাথে তুলনা। 42,43-এ দেখানো হয়েছে যে L3 প্রান্তের কাছে চারটি শিখর পরিলক্ষিত হয়েছে, যার নাম A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) এবং D (582.2 eV), যা Cr2O3 আয়নের সাথে সম্পর্কিত অষ্টতলীয় Cr3+ প্রতিফলিত করে। পরীক্ষামূলক বর্ণালীটি প্যানেল b এবং e তে দেখানো তাত্ত্বিক গণনার সাথে একমত, যা Cr L2.3 ইন্টারফেসে 2.0 eV44 স্ফটিক ক্ষেত্র ব্যবহার করে স্ফটিক ক্ষেত্রের একাধিক গণনা থেকে প্রাপ্ত। হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড SDSS উভয় পৃষ্ঠই Cr2O3 এর তুলনামূলকভাবে অভিন্ন স্তর দিয়ে আবৃত।
b Cr L2.3 প্রান্ত এবং c Fe L2.3 প্রান্তের সাথে সম্পর্কিত তাপীয়ভাবে বিকৃত SDSS এর একটি X-PEEM তাপীয় চিত্র, d e Cr L2.3 প্রান্ত এবং f Fe L2 .3 প্রান্তের সাথে সম্পর্কিত ঠান্ডা ঘূর্ণিত SDSS এর X-PEEM তাপীয় চিত্র (f)। XAS বর্ণালীগুলি তাপীয় চিত্রগুলিতে চিহ্নিত বিভিন্ন স্থানিক অবস্থানে প্লট করা হয়েছে (a, d), (b) এবং (e) এ কমলা বিন্দুযুক্ত রেখাগুলি 2.0 eV স্ফটিক ক্ষেত্র মান সহ Cr3+ এর সিমুলেটেড XAS বর্ণালী উপস্থাপন করে। X-PEEM চিত্রগুলির জন্য, চিত্রের পাঠযোগ্যতা উন্নত করতে একটি তাপীয় প্যালেট ব্যবহার করুন, যেখানে নীল থেকে লাল পর্যন্ত রঙগুলি এক্স-রে শোষণের তীব্রতার (নিম্ন থেকে উচ্চ) সমানুপাতিক।
এই ধাতব উপাদানগুলির রাসায়নিক পরিবেশ নির্বিশেষে, উভয় নমুনার জন্য Ni এবং Ce সংযোজনকারী উপাদানগুলির রাসায়নিক অবস্থা অপরিবর্তিত ছিল। অতিরিক্ত অঙ্কন। চিত্র 5-9-এ গরম-কাজ করা এবং ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনার পৃষ্ঠের বিভিন্ন অবস্থানে Ni এবং Ce-এর জন্য X-PEEM চিত্র এবং সংশ্লিষ্ট XAS বর্ণালী দেখানো হয়েছে। Ni XAS গরম-কাজ করা এবং ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনার সমগ্র পরিমাপিত পৃষ্ঠের উপর Ni2+ এর জারণ অবস্থা দেখায় (পরিপূরক আলোচনা)। এটি লক্ষ করা উচিত যে, গরম-কাজ করা নমুনার ক্ষেত্রে, Ce-এর XAS সংকেত পরিলক্ষিত হয়নি, যেখানে ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনার ক্ষেত্রে, Ce3+ এর বর্ণালী পরিলক্ষিত হয়েছিল। ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনায় Ce দাগের পর্যবেক্ষণে দেখা গেছে যে Ce মূলত অবক্ষেপের আকারে উপস্থিত হয়।
তাপীয়ভাবে বিকৃত SDSS-এ, Fe L2,3 প্রান্তে XAS-এর কোনও স্থানীয় কাঠামোগত পরিবর্তন পরিলক্ষিত হয়নি (চিত্র 2c)। তবে, Fe ম্যাট্রিক্স মাইক্রো-রিজিওনালি কোল্ড-রোল্ড SDSS-এর সাতটি এলোমেলোভাবে নির্বাচিত বিন্দুতে তার রাসায়নিক অবস্থা পরিবর্তন করে, যেমন চিত্র 2f-এ দেখানো হয়েছে। এছাড়াও, চিত্র 2f-এ নির্বাচিত স্থানে Fe-এর অবস্থার পরিবর্তন সম্পর্কে সঠিক ধারণা পেতে, স্থানীয় পৃষ্ঠ অধ্যয়ন করা হয়েছিল (চিত্র 3 এবং পরিপূরক চিত্র 10) যেখানে ছোট বৃত্তাকার অঞ্চল নির্বাচন করা হয়েছিল। α-Fe2O3 সিস্টেমের Fe L2,3 প্রান্তের XAS বর্ণালী এবং Fe2+ অক্টাহেড্রাল অক্সাইডগুলি 1.0 (Fe2+) এবং 1.0 (Fe3+)44 এর স্ফটিক ক্ষেত্র ব্যবহার করে একাধিক স্ফটিক ক্ষেত্র গণনা দ্বারা মডেল করা হয়েছিল। আমরা লক্ষ্য করি যে α-Fe2O3 এবং γ-Fe2O3 এর স্থানীয় প্রতিসাম্য ভিন্ন ভিন্ন 45,46, Fe3O4 এর Fe2+ এবং Fe3+,47 উভয়ের সমন্বয় রয়েছে, এবং FeO45 একটি আনুষ্ঠানিকভাবে দ্বিভাজক Fe2+ অক্সাইড (3d6) হিসাবে রয়েছে। আমরা লক্ষ্য করি যে α-Fe2O3 এবং γ-Fe2O3 এর স্থানীয় প্রতিসাম্য ভিন্ন ভিন্ন 45,46, Fe3O4 এর মধ্যে Fe2+ এবং Fe3+,47 উভয়েরই সংমিশ্রণ রয়েছে, এবং FeO45 একটি আনুষ্ঠানিকভাবে দ্বিভাজক Fe2+ অক্সাইড (3d6) হিসাবে রয়েছে।লক্ষ্য করুন যে α-Fe2O3 এবং γ-Fe2O3 এর স্থানীয় প্রতিসাম্য ভিন্ন ভিন্ন45,46, Fe3O4 Fe2+ এবং Fe3+,47 এবং FeO45 উভয়কেই আনুষ্ঠানিকভাবে দ্বিভাজক অক্সাইড Fe2+ (3d6) আকারে একত্রিত করে।লক্ষ্য করুন যে α-Fe2O3 এবং γ-Fe2O3 এর স্থানীয় প্রতিসাম্য ভিন্ন ভিন্ন 45,46, Fe3O4 এর Fe2+ এবং Fe3+,47 এর সংমিশ্রণ রয়েছে এবং FeO45 একটি আনুষ্ঠানিক দ্বিভাষিক Fe2+ অক্সাইড (3d6) হিসেবে কাজ করে। α-Fe2O3 এর সকল Fe3+ আয়নের শুধুমাত্র Oh অবস্থান থাকে, যেখানে γ-Fe2O3 সাধারণত Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 স্পিনেল দ্বারা প্রতিনিধিত্ব করা হয় যেখানে eg অবস্থানে শূন্যস্থান থাকে। অতএব, γ-Fe2O3 এর Fe3+ আয়নগুলির Td এবং Oh উভয় অবস্থানই রয়েছে। পূর্ববর্তী একটি গবেষণাপত্রে উল্লেখ করা হয়েছে, 45 যদিও উভয়ের তীব্রতা অনুপাত ভিন্ন, তাদের তীব্রতা অনুপাত eg/t2g ≈1, যেখানে এই ক্ষেত্রে পর্যবেক্ষণ করা তীব্রতা অনুপাত eg/t2g প্রায় 1। এটি বর্তমান পরিস্থিতিতে শুধুমাত্র Fe3+ উপস্থিত থাকার সম্ভাবনাকে বাতিল করে দেয়। Fe2+ ​​এবং Fe3+ উভয়ের ক্ষেত্রে Fe3O4 এর ক্ষেত্রে বিবেচনা করলে, প্রথম বৈশিষ্ট্যটি, যা Fe এর জন্য দুর্বল (শক্তিশালী) L3 প্রান্ত বলে পরিচিত, তা t2g অবস্থার একটি ছোট (বৃহত্তর) সংখ্যা নির্দেশ করে। এটি Fe2+ (Fe3+) এর ক্ষেত্রে প্রযোজ্য, যা দেখায় যে বৃদ্ধির প্রথম বৈশিষ্ট্যটি Fe2+47 এর সামগ্রীর বৃদ্ধি নির্দেশ করে। এই ফলাফলগুলি দেখায় যে Fe2+ এবং γ-Fe2O3, α-Fe2O3 এবং/অথবা Fe3O4 এর সহাবস্থান কম্পোজিটগুলির ঠান্ডা-ঘূর্ণিত পৃষ্ঠে প্রাধান্য পায়।
চিত্র 2d-তে নির্বাচিত অঞ্চল 2 এবং E-এর মধ্যে বিভিন্ন স্থানিক অবস্থানে Fe L2,3 প্রান্ত অতিক্রম করে XAS বর্ণালী (a, c) এবং (b, d) এর বর্ধিত ফটোইলেক্ট্রন তাপীয় ইমেজিং চিত্র।
প্রাপ্ত পরীক্ষামূলক তথ্য (চিত্র 4a এবং পরিপূরক চিত্র 11) প্লট করা হয়েছে এবং বিশুদ্ধ যৌগ 40, 41, 48 এর তথ্যের সাথে তুলনা করা হয়েছে। পরীক্ষামূলকভাবে পর্যবেক্ষণ করা তিনটি ভিন্ন ধরণের Fe L-edge XAS বর্ণালী (XAS- 1, XAS- 2 এবং XAS- 3: চিত্র 4a)। বিশেষ করে, চিত্র 3b-তে বর্ণালী 2-a (XAS- 1 হিসাবে চিহ্নিত) এবং তারপরে বর্ণালী 2-b (XAS- 2 লেবেলযুক্ত) সমগ্র সনাক্তকরণ এলাকা জুড়ে পর্যবেক্ষণ করা হয়েছে, যেখানে E- 3-এর মতো বর্ণালী চিত্র 3d-তে (XAS- 3 লেবেলযুক্ত) নির্দিষ্ট স্থানে পর্যবেক্ষণ করা হয়েছে। একটি নিয়ম হিসাবে, অধ্যয়নের অধীনে নমুনায় বিদ্যমান ভ্যালেন্স অবস্থা সনাক্ত করতে চারটি পরামিতি ব্যবহার করা হয়েছিল: (1) বর্ণালী বৈশিষ্ট্য L3 এবং L2, (2) বৈশিষ্ট্য L3 এবং L2 এর শক্তি অবস্থান, (3) শক্তি পার্থক্য L3-L2। , (4) L2/L3 তীব্রতা অনুপাত। চাক্ষুষ পর্যবেক্ষণ অনুসারে (চিত্র 4a), তিনটি Fe উপাদান, যথা, Fe0, Fe2+, এবং Fe3+, অধ্যয়নাধীন SDSS পৃষ্ঠে উপস্থিত রয়েছে। গণনা করা তীব্রতা অনুপাত L2/L3 এছাড়াও তিনটি উপাদানের উপস্থিতি নির্দেশ করে।
তিনটি ভিন্ন পরীক্ষামূলক তথ্য (XAS-1, XAS-2 এবং XAS-3 চিত্র 2 এবং 3-এ দেখানো 2-a, 2-b এবং E-3-এর সাথে মিলে যায়) সহ Fe-এর একটি সিমুলেটেড XAS বর্ণালী। তুলনা, অক্টাহেড্রন Fe2+, Fe3+ যথাক্রমে 1.0 eV এবং 1.5 eV স্ফটিক ক্ষেত্র মান সহ, bd (XAS-1, XAS-2, XAS-3) এবং সংশ্লিষ্ট অপ্টিমাইজড LCF ডেটা (কঠিন কালো রেখা) দিয়ে পরিমাপ করা পরীক্ষামূলক তথ্য, এবং Fe3O4 (Fe-এর মিশ্র অবস্থা) এবং Fe2O3 (বিশুদ্ধ Fe3+) মান সহ XAS-3 বর্ণালী আকারে।
আয়রন অক্সাইডের গঠন পরিমাপ করার জন্য তিনটি মান 40, 41, 48 এর একটি রৈখিক সংমিশ্রণ ফিট (LCF) ব্যবহার করা হয়েছিল। চিত্র 4b–d-এ দেখানো হয়েছে, XAS-1, XAS-2 এবং XAS-3 নামক তিনটি নির্বাচিত Fe L-edge XAS বর্ণালীর জন্য LCF প্রয়োগ করা হয়েছিল। LCF ফিটিংগুলির জন্য, সমস্ত ক্ষেত্রে 10% Fe0 বিবেচনা করা হয়েছিল কারণ আমরা সমস্ত ডেটাতে একটি ছোট লেজ লক্ষ্য করেছি, এবং ধাতব লোহা ইস্পাতের প্রধান উপাদান। প্রকৃতপক্ষে, Fe (~6 nm)49 এর জন্য X-PEEM এর প্রোবেশন গভীরতা আনুমানিক জারণ স্তরের বেধের (সামান্য > 4 nm) চেয়ে বড়, যা প্যাসিভেশন স্তরের নীচে আয়রন ম্যাট্রিক্স (Fe0) থেকে সংকেত সনাক্তকরণের অনুমতি দেয়। প্রকৃতপক্ষে, Fe (~6 nm)49 এর জন্য X-PEEM এর প্রোবেশন গভীরতা আনুমানিক জারণ স্তরের বেধের (সামান্য > 4 nm) চেয়ে বড়, যা প্যাসিভেশন স্তরের নীচে আয়রন ম্যাট্রিক্স (Fe0) থেকে সংকেত সনাক্তকরণের অনুমতি দেয়। Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (немнопоя > немного > 4 обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. প্রকৃতপক্ষে, Fe (~6 nm)49 এর জন্য প্রোব X-PEEM গভীরতা জারণ স্তরের অনুমিত পুরুত্বের (সামান্য >4 nm) চেয়ে বেশি, যা প্যাসিভেশন স্তরের নীচে আয়রন ম্যাট্রিক্স (Fe0) থেকে সংকেত সনাক্ত করা সম্ভব করে তোলে।事实上,X-PEEM 对Fe(~6 nm)49 的检测深度大于估计的氧化层厚度(略> 4 nm), 允许检测来自钝化层下方的铁基体(Fe0)的信号.事实上, X-PEEM 对 Fe (~ 6 nm) 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 略> 4 এনএম钝化层 下方 铁基体 (fe0) 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号信号ফ্যাক্টিসকি, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполагаемая толщина оксидного (~ 6 нм) , позволяет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. প্রকৃতপক্ষে, X-PEEM দ্বারা Fe (~6 nm) 49 সনাক্তকরণের গভীরতা অক্সাইড স্তরের প্রত্যাশিত পুরুত্বের (সামান্য > 4 nm) চেয়ে বেশি, যা প্যাসিভেশন স্তরের নীচে আয়রন ম্যাট্রিক্স (Fe0) থেকে সংকেত সনাক্তকরণের অনুমতি দেয়। .পর্যবেক্ষণকৃত পরীক্ষামূলক তথ্যের সর্বোত্তম সম্ভাব্য সমাধান খুঁজে বের করার জন্য Fe2+ এবং Fe3+ এর বিভিন্ন সংমিশ্রণ করা হয়েছিল। চিত্র 4b-তে Fe2+ এবং Fe3+ এর সংমিশ্রণের জন্য XAS-1 বর্ণালী দেখানো হয়েছে, যেখানে Fe2+ এবং Fe3+ এর অনুপাত প্রায় 45% সমান ছিল, যা Fe এর মিশ্র জারণ অবস্থা নির্দেশ করে। XAS-2 বর্ণালীর ক্ষেত্রে, Fe2+ এবং Fe3+ এর শতাংশ যথাক্রমে ~30% এবং 60% হয়ে যায়। Fe2+ Fe3+ এর চেয়ে কম। Fe2+ এবং Fe3 এর অনুপাত, 1:2 এর সমান, মানে Fe আয়নগুলির মধ্যে একই অনুপাতে Fe3O4 তৈরি হতে পারে। উপরন্তু, XAS-3 বর্ণালীর ক্ষেত্রে, Fe2+ এবং Fe3+ এর শতাংশ ~10% এবং 80% হয়ে যায়, যা Fe2+ এর Fe3+ তে উচ্চতর রূপান্তর নির্দেশ করে। উপরে উল্লিখিত হিসাবে, Fe3+ α-Fe2O3, γ-Fe2O3 বা Fe3O4 থেকে আসতে পারে। Fe3+ এর সম্ভাব্য উৎস বোঝার জন্য, XAS-3 বর্ণালী চিত্র 4e-তে বিভিন্ন Fe3+ মানদণ্ডের সাথে প্লট করা হয়েছিল, যা B শিখর বিবেচনা করার সময় উভয় মানের সাথে মিল দেখায়। তবে, কাঁধের শিখরের তীব্রতা (A: Fe2+ থেকে) এবং B/A তীব্রতা অনুপাত নির্দেশ করে যে XAS-3 এর বর্ণালী কাছাকাছি, কিন্তু γ-Fe2O3 এর বর্ণালীর সাথে মিলে না। বাল্ক γ-Fe2O3 এর তুলনায়, A SDSS এর Fe 2p XAS শিখরের তীব্রতা কিছুটা বেশি (চিত্র 4e), যা Fe2+ এর উচ্চ তীব্রতা নির্দেশ করে। যদিও XAS-3 এর বর্ণালী γ-Fe2O3 এর অনুরূপ, যেখানে Fe3+ Oh এবং Td অবস্থানে উপস্থিত থাকে, বিভিন্ন ভ্যালেন্স অবস্থার সনাক্তকরণ এবং শুধুমাত্র L2,3 প্রান্ত বা L2/L3 তীব্রতা অনুপাত বরাবর সমন্বয় একটি সমস্যা রয়ে গেছে। চূড়ান্ত বর্ণালীকে প্রভাবিত করে এমন বিভিন্ন কারণের জটিলতার কারণে চলমান আলোচনার বিষয়।41।
উপরে বর্ণিত নির্বাচিত আগ্রহের অঞ্চলগুলির রাসায়নিক অবস্থার বর্ণালী পার্থক্য ছাড়াও, K-মানে ক্লাস্টারিং পদ্ধতি ব্যবহার করে নমুনা পৃষ্ঠে প্রাপ্ত সমস্ত XAS বর্ণালীকে শ্রেণীবদ্ধ করে মূল উপাদান Cr এবং Fe-এর বৈশ্বিক রাসায়নিক বৈচিত্র্যও মূল্যায়ন করা হয়েছিল। . এজ প্রোফাইল Cr L চিত্র 5-এ দেখানো হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড নমুনাগুলিতে স্থানিকভাবে বিতরণ করা দুটি সর্বোত্তম ক্লাস্টার গঠনের জন্য সেট করা হয়েছে। এটা স্পষ্ট যে কোনও স্থানীয় কাঠামোগত পরিবর্তন একই রকম বলে মনে করা হয় না, কারণ XAS Cr বর্ণালীর দুটি সেন্ট্রয়েড তুলনীয়। দুটি ক্লাস্টারের এই বর্ণালী আকারগুলি Cr2O342 এর সাথে সম্পর্কিত প্রায় একই রকম, যার অর্থ Cr2O3 স্তরগুলি SDSS-এ তুলনামূলকভাবে সমানভাবে ব্যবধানে রয়েছে।
Cr L K-এর অর্থ প্রান্ত অঞ্চলের ক্লাস্টার, এবং b হল সংশ্লিষ্ট XAS সেন্ট্রয়েড। K-এর অর্থ X-PEEM-এর কোল্ড-রোল্ড SDSS-এর তুলনার ফলাফল: c Cr L2.3 K-এর অর্থ ক্লাস্টারের প্রান্ত অঞ্চল এবং d সংশ্লিষ্ট XAS সেন্ট্রয়েড।
আরও জটিল FeL প্রান্ত মানচিত্র চিত্রিত করার জন্য, গরম-কাজ করা এবং ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনার জন্য যথাক্রমে চারটি এবং পাঁচটি অপ্টিমাইজড ক্লাস্টার এবং তাদের সম্পর্কিত সেন্ট্রয়েড (বর্ণালী প্রোফাইল) ব্যবহার করা হয়েছিল। অতএব, চিত্র 4-এ দেখানো LCF ফিট করে Fe2+ এবং Fe3+ এর শতাংশ (%) পাওয়া যেতে পারে। পৃষ্ঠের অক্সাইড ফিল্মের মাইক্রোকেমিক্যাল অসঙ্গতি প্রকাশ করার জন্য Fe0 এর ফাংশন হিসাবে সিউডোইলেক্ট্রোড বিভব Epseudo ব্যবহার করা হয়েছিল। Epseudo মোটামুটিভাবে মিশ্রণ নিয়ম দ্বারা অনুমান করা হয়,
যেখানে \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) যথাক্রমে \(\rm{Fe} + 2e^ – \ থেকে \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0.440 এবং 0.036 V এর সমান। কম বিভবসম্পন্ন অঞ্চলে Fe3+ যৌগের পরিমাণ বেশি থাকে। তাপীয়ভাবে বিকৃত নমুনাগুলিতে বিভব বন্টনের স্তরীয় চরিত্র থাকে যার সর্বাধিক পরিবর্তন প্রায় 0.119 V (চিত্র 6a, b)। এই বিভব বন্টন পৃষ্ঠের ভূ-প্রকৃতির সাথে ঘনিষ্ঠভাবে সম্পর্কিত (চিত্র 6a)। অন্তর্নিহিত ল্যামিনার অভ্যন্তরে অন্য কোনও অবস্থান-নির্ভর পরিবর্তন পরিলক্ষিত হয়নি (চিত্র 6b)। বিপরীতে, কোল্ড-রোল্ড SDSS-এ Fe2+ এবং Fe3+ এর বিভিন্ন সামগ্রীর সাথে ভিন্ন অক্সাইডের সংযোগের জন্য, কেউ ছদ্ম-সম্ভাব্যের একটি অ-অভিন্ন প্রকৃতি লক্ষ্য করতে পারে (চিত্র 6c, d)। Fe3+ অক্সাইড এবং/অথবা (অক্সি) হাইড্রোক্সাইড হল ইস্পাতের মরিচায় প্রধান উপাদান এবং অক্সিজেন এবং জলে প্রবেশযোগ্য। এই ক্ষেত্রে, Fe3+ সমৃদ্ধ দ্বীপগুলিকে স্থানীয়ভাবে বিতরণ করা হয় এবং ক্ষয়প্রাপ্ত এলাকা হিসাবে বিবেচনা করা যেতে পারে। একই সময়ে, সম্ভাব্য ক্ষেত্রের গ্রেডিয়েন্ট, সম্ভাব্যতার পরম মানের পরিবর্তে, সক্রিয় ক্ষয় স্থানগুলির স্থানীয়করণের জন্য একটি সূচক হিসাবে ব্যবহার করা যেতে পারে। কোল্ড রোল্ড SDSS এর পৃষ্ঠে Fe2+ এবং Fe3+ এর এই অসম বন্টন স্থানীয় রসায়ন পরিবর্তন করতে পারে এবং অক্সাইড ফিল্ম ভাঙ্গন এবং ক্ষয় বিক্রিয়ায় আরও ব্যবহারিক সক্রিয় পৃষ্ঠতল এলাকা প্রদান করতে পারে, যার ফলে অন্তর্নিহিত ধাতব ম্যাট্রিক্সের ক্রমাগত ক্ষয় হতে পারে, যার ফলে অভ্যন্তরীণ ক্ষয় হয়। বৈশিষ্ট্যের ভিন্নতা এবং প্যাসিভেটিং স্তরের প্রতিরক্ষামূলক বৈশিষ্ট্য হ্রাস পায়।
K-মানে কোল্ড-রোল্ড SDSS-এর উত্তপ্ত-বিকৃত X-PEEM ac এবং df-এর Fe L2.3 প্রান্ত অঞ্চলে ক্লাস্টার এবং সংশ্লিষ্ট XAS সেন্ট্রয়েড। a, d K-মানে X-PEEM চিত্রের উপর আবৃত ক্লাস্টার প্লট। গণনা করা সিউডোইলেক্ট্রোড বিভব (Epseudo) K-মানে ক্লাস্টার প্লটের সাথে উল্লেখ করা হয়েছে। চিত্র 2-এর রঙের মতো X-PEEM চিত্রের উজ্জ্বলতা এক্স-রে শোষণ তীব্রতার সমানুপাতিক।
তুলনামূলকভাবে অভিন্ন Cr কিন্তু ভিন্ন রাসায়নিক অবস্থা Fe হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড Ce-2507-এ বিভিন্ন অক্সাইড ফিল্মের ক্ষতি এবং ক্ষয় প্যাটার্নের দিকে পরিচালিত করে। কোল্ড-রোল্ড Ce-2507-এর এই বৈশিষ্ট্যটি ভালভাবে অধ্যয়ন করা হয়েছে। এই প্রায় নিরপেক্ষ গবেষণায় পরিবেষ্টিত বাতাসে Fe-এর অক্সাইড এবং হাইড্রোক্সাইড গঠনের বিষয়ে, প্রতিক্রিয়াগুলি নিম্নরূপ:
X-PEEM বিশ্লেষণের উপর ভিত্তি করে নিম্নলিখিত পরিস্থিতিতে উপরোক্ত প্রতিক্রিয়াগুলি ঘটে। Fe0 এর সাথে সম্পর্কিত একটি ছোট কাঁধ অন্তর্নিহিত ধাতব লোহার সাথে যুক্ত। পরিবেশের সাথে ধাতব Fe এর বিক্রিয়ার ফলে একটি Fe(OH)2 স্তর (সমীকরণ (5)) তৈরি হয়, যা Fe L-প্রান্ত XAS-এ Fe2+ সংকেতকে উন্নত করে। বাতাসের দীর্ঘায়িত সংস্পর্শে Fe(OH)252,53 এর পরে Fe3O4 এবং/অথবা Fe2O3 অক্সাইড তৈরি হতে পারে। Fe এর দুটি স্থিতিশীল রূপ, Fe3O4 এবং Fe2O3, Cr3+ সমৃদ্ধ প্রতিরক্ষামূলক স্তরেও তৈরি হতে পারে, যার মধ্যে Fe3O4 একটি অভিন্ন এবং আঠালো কাঠামো পছন্দ করে। উভয়ের উপস্থিতি মিশ্র জারণ অবস্থায় (XAS-1 বর্ণালী) ফলাফল করে। XAS-2 বর্ণালী মূলত Fe3O4 এর সাথে মিলে যায়। যদিও বেশ কয়েকটি জায়গায় XAS-3 বর্ণালীর পর্যবেক্ষণ γ-Fe2O3-এ সম্পূর্ণ রূপান্তর নির্দেশ করে। যেহেতু উন্মোচিত এক্স-রেগুলির অনুপ্রবেশ গভীরতা প্রায় 50 ন্যানোমিটার, তাই নীচের স্তর থেকে আসা সংকেত A শিখরের তীব্রতা বৃদ্ধি করে।
XPA বর্ণালী দেখায় যে অক্সাইড ফিল্মের Fe উপাদানটির একটি স্তরযুক্ত কাঠামো রয়েছে যা Cr অক্সাইড স্তরের সাথে মিলিত হয়। ক্ষয়ের সময় Cr2O3 এর স্থানীয় অসঙ্গতির কারণে নিষ্ক্রিয়তার লক্ষণগুলির বিপরীতে, এই কাজে Cr2O3 এর অভিন্ন স্তর থাকা সত্ত্বেও, এই ক্ষেত্রে কম জারা প্রতিরোধ ক্ষমতা পরিলক্ষিত হয়, বিশেষ করে ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনাগুলির জন্য। পর্যবেক্ষণ করা আচরণটি উপরের স্তরে (Fe) রাসায়নিক জারণ অবস্থার বৈচিত্র্য হিসাবে বোঝা যেতে পারে, যা ক্ষয় কর্মক্ষমতাকে প্রভাবিত করে। উপরের স্তর (আয়রন অক্সাইড) এবং নীচের স্তর (ক্রোমিয়াম অক্সাইড) এর একই স্টোইচিওমেট্রির কারণে 52,53 তাদের মধ্যে আরও ভাল মিথস্ক্রিয়া (আনুগত্য) জালিতে ধাতু বা অক্সিজেন আয়নগুলির ধীর পরিবহনের দিকে পরিচালিত করে, যার ফলে, জারা প্রতিরোধ ক্ষমতা বৃদ্ধি পায়। অতএব, একটি অবিচ্ছিন্ন স্টোইচিওমেট্রিক অনুপাত, অর্থাৎ Fe এর একটি জারণ অবস্থা, হঠাৎ স্টোইচিওমেট্রিক পরিবর্তনের চেয়ে পছন্দনীয়। তাপ-বিকৃত SDSS এর একটি আরও অভিন্ন পৃষ্ঠ, একটি ঘন প্রতিরক্ষামূলক স্তর এবং আরও ভাল জারা প্রতিরোধ ক্ষমতা রয়েছে। কোল্ড-রোল্ড SDSS-এর ক্ষেত্রে, প্রতিরক্ষামূলক স্তরের নীচে Fe3+ সমৃদ্ধ দ্বীপের উপস্থিতি পৃষ্ঠের অখণ্ডতা লঙ্ঘন করে এবং কাছাকাছি স্তরের সাথে গ্যালভানিক ক্ষয় ঘটায়, যার ফলে Rp-তে তীব্র হ্রাস ঘটে (সারণী 1)। EIS বর্ণালী এবং এর ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা হ্রাস পায়। এটি দেখা যায় যে প্লাস্টিক বিকৃতির কারণে Fe3+ সমৃদ্ধ দ্বীপগুলির স্থানীয় বন্টন মূলত ক্ষয় প্রতিরোধকে প্রভাবিত করে, যা এই কাজের একটি অগ্রগতি। সুতরাং, এই গবেষণায় প্লাস্টিক বিকৃতি পদ্ধতি দ্বারা অধ্যয়ন করা SDSS নমুনাগুলির ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা হ্রাসের বর্ণালীগত মাইক্রোস্কোপিক চিত্র উপস্থাপন করা হয়েছে।
এছাড়াও, যদিও দ্বি-পর্যায়ের ইস্পাতে বিরল আর্থ উপাদানের সাথে সংকরায়নের ফলে আরও ভালো কর্মক্ষমতা দেখা যায়, বর্ণালীগত মাইক্রোস্কোপি তথ্য অনুসারে ক্ষয় আচরণের দিক থেকে এই সংযোজক উপাদানের একটি পৃথক ইস্পাত ম্যাট্রিক্সের সাথে মিথস্ক্রিয়া অধরা রয়ে গেছে। কোল্ড রোলিং চলাকালীন Ce সংকেতের উপস্থিতি (XAS M-এজগুলির মাধ্যমে) মাত্র কয়েকটি জায়গায় দেখা যায়, কিন্তু SDSS-এর গরম বিকৃতির সময় অদৃশ্য হয়ে যায়, যা সমজাতীয় সংকরায়নের পরিবর্তে ইস্পাত ম্যাট্রিক্সে Ce-এর স্থানীয় বৃষ্টিপাত নির্দেশ করে। SDSS6,7-এর যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্যগুলিতে উল্লেখযোগ্য উন্নতি না করলেও, বিরল আর্থ উপাদানের উপস্থিতি অন্তর্ভুক্তির আকার হ্রাস করে এবং প্রাথমিক অঞ্চলে পিটিংকে বাধা দেয় বলে মনে করা হয়।
উপসংহারে, এই কাজটি ন্যানোস্কেল উপাদানগুলির রাসায়নিক উপাদান পরিমাপ করে সেরিয়াম দিয়ে পরিবর্তিত 2507 SDSS এর ক্ষয়ের উপর পৃষ্ঠের ভিন্নতার প্রভাব প্রকাশ করে। আমরা K-মানে ক্লাস্টারিং ব্যবহার করে তার মাইক্রোস্ট্রাকচার, পৃষ্ঠের রসায়ন এবং সংকেত প্রক্রিয়াকরণ পরিমাপ করে একটি প্রতিরক্ষামূলক অক্সাইড স্তরের নীচেও স্টেইনলেস স্টিল কেন ক্ষয়প্রাপ্ত হয় এই প্রশ্নের উত্তর দিই। এটি প্রতিষ্ঠিত হয়েছে যে Fe3+ সমৃদ্ধ দ্বীপপুঞ্জ, যার মধ্যে মিশ্র Fe2+/Fe3+ এর সমগ্র বৈশিষ্ট্যের সাথে তাদের অষ্টহেড্রাল এবং টেট্রাহেড্রাল সমন্বয় রয়েছে, কোল্ড-রোল্ড অক্সাইড ফিল্ম SDSS এর ক্ষতি এবং ক্ষয়ের উৎস। Fe3+ দ্বারা আধিপত্যপ্রাপ্ত ন্যানোদ্বীপগুলি পর্যাপ্ত স্টোইচিওমেট্রিক Cr2O3 প্যাসিভেটিং স্তরের উপস্থিতিতেও দুর্বল ক্ষয় প্রতিরোধের দিকে পরিচালিত করে। ক্ষয়ের উপর ন্যানোস্কেল রাসায়নিক ভিন্নতার প্রভাব নির্ধারণে পদ্ধতিগত অগ্রগতির পাশাপাশি, চলমান কাজ ইস্পাত তৈরির সময় স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধের উন্নতির জন্য ইঞ্জিনিয়ারিং প্রক্রিয়াগুলিকে অনুপ্রাণিত করবে বলে আশা করা হচ্ছে।
এই গবেষণায় ব্যবহৃত Ce-2507 SDSS ইনগট প্রস্তুত করার জন্য, Fe-Ce মাস্টার অ্যালয় সহ একটি মিশ্র সংমিশ্রণ, যা একটি খাঁটি লোহার নল দিয়ে সিল করা হয়েছিল, 150 কেজি মাঝারি ফ্রিকোয়েন্সি ইন্ডাকশন ফার্নেসে গলিত ইস্পাত তৈরি করার জন্য গলিত করা হয়েছিল এবং একটি ছাঁচে ঢেলে দেওয়া হয়েছিল। পরিমাপ করা রাসায়নিক সংমিশ্রণ (wt%) পরিপূরক সারণি 2-এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে। ইনগটগুলিকে প্রথমে ব্লকে গরম করে তৈরি করা হয়। তারপর 1050°C তাপমাত্রায় 60 মিনিটের জন্য অ্যানিল করা হয়েছিল যাতে একটি কঠিন দ্রবণের অবস্থায় ইস্পাত পাওয়া যায়, এবং তারপর জলে ঘরের তাপমাত্রায় নিভে যায়। TEM এবং DOE ব্যবহার করে পর্যায়, শস্যের আকার এবং রূপবিদ্যা অধ্যয়নের জন্য অধ্যয়ন করা নমুনাগুলি বিশদভাবে অধ্যয়ন করা হয়েছিল। নমুনা এবং উৎপাদন প্রক্রিয়া সম্পর্কে আরও বিস্তারিত তথ্য অন্যান্য উৎসে পাওয়া যাবে 6,7।
গরম সংকোচনের জন্য নলাকার নমুনাগুলি (φ১০ মিমি×১৫ মিমি) প্রক্রিয়াজাত করা হয়েছিল যাতে সিলিন্ডারের অক্ষ ব্লকের বিকৃতি দিকের সমান্তরাল থাকে। উচ্চ-তাপমাত্রার সংকোচন ১০০০-১১৫০°C পরিসরে বিভিন্ন তাপমাত্রায় গ্লিবল-৩৮০০ থার্মাল সিমুলেটর ব্যবহার করে ০.০১-১০ সেকেন্ড-১ এর মধ্যে একটি ধ্রুবক স্ট্রেন হারে করা হয়েছিল। বিকৃতির আগে, তাপমাত্রার গ্রেডিয়েন্ট দূর করার জন্য নমুনাগুলিকে একটি নির্বাচিত তাপমাত্রায় ২ মিনিটের জন্য ১০°C s-১ হারে উত্তপ্ত করা হয়েছিল। তাপমাত্রার অভিন্নতা অর্জনের পরে, নমুনাটিকে ০.৭ এর প্রকৃত স্ট্রেন মান বিকৃত করা হয়েছিল। বিকৃতির পরে, বিকৃত কাঠামো সংরক্ষণের জন্য নমুনাগুলিকে অবিলম্বে জল দিয়ে নিভিয়ে দেওয়া হয়েছিল। তারপর শক্ত নমুনাটি সংকোচনের দিকের সমান্তরালে কাটা হয়। এই বিশেষ গবেষণার জন্য, আমরা ১০৫০°C, ১০ সেকেন্ড-১ এর গরম স্ট্রেন অবস্থা সহ একটি নমুনা বেছে নিয়েছি কারণ পর্যবেক্ষণ করা মাইক্রোহার্ডনেস অন্যান্য নমুনার তুলনায় বেশি ছিল।
Ce-2507 কঠিন দ্রবণের বিশাল (80 × 10 × 17 mm3) নমুনাগুলি LG-300 থ্রি-ফেজ অ্যাসিঙ্ক্রোনাস টু-রোল মিলে ব্যবহার করা হয়েছিল, যার অন্যান্য সমস্ত বিকৃতি স্তরের মধ্যে সেরা যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য ছিল। প্রতিটি পথের জন্য স্ট্রেন রেট এবং বেধ হ্রাস যথাক্রমে 0.2 m·s-1 এবং 5%।
SDSS ইলেকট্রোকেমিক্যাল পরিমাপের জন্য একটি অটোল্যাব PGSTAT128N ইলেকট্রোকেমিক্যাল ওয়ার্কস্টেশন ব্যবহার করা হয়েছিল, যা 90% পুরুত্ব হ্রাস (1.0 সমতুল্য ট্রু স্ট্রেন) এবং 1050°C তাপমাত্রায় 10 s-1 তাপমাত্রায় 0.7 এর ট্রু স্ট্রেন পর্যন্ত গরম চাপ দেওয়ার পরে। ওয়ার্কস্টেশনে একটি তিন-ইলেকট্রোড কোষ রয়েছে যার মধ্যে একটি স্যাচুরেটেড ক্যালোমেল ইলেক্ট্রোড রেফারেন্স ইলেক্ট্রোড, একটি গ্রাফাইট কাউন্টার ইলেক্ট্রোড এবং একটি SDSS নমুনা কার্যকরী ইলেক্ট্রোড। নমুনাগুলিকে 11.3 মিমি ব্যাসের সিলিন্ডারে কাটা হয়েছিল, যার পাশে তামার তারগুলি সোল্ডার করা হয়েছিল। এরপর নমুনাগুলিকে ইপক্সি দিয়ে স্থির করা হয়েছিল, যার ফলে 1 সেমি 2 এর একটি কার্যকরী খোলা জায়গা কার্যকরী ইলেক্ট্রোড (নলাকার নমুনার নীচের দিক) হিসাবে রেখে দেওয়া হয়েছিল। ইপক্সি নিরাময় এবং পরবর্তীতে স্যান্ডিং এবং পলিশ করার সময় সতর্কতা অবলম্বন করুন যাতে ফাটল না লাগে। কাজের পৃষ্ঠগুলি 1 μm কণা আকারের একটি হীরা পলিশিং সাসপেনশন দিয়ে মাটিতে এবং পালিশ করা হয়েছিল, পাতিত জল এবং ইথানল দিয়ে ধুয়ে ঠান্ডা বাতাসে শুকানো হয়েছিল। তড়িৎ-রাসায়নিক পরিমাপের আগে, পালিশ করা নমুনাগুলিকে বেশ কয়েক দিন ধরে বাতাসের সংস্পর্শে রেখে একটি প্রাকৃতিক অক্সাইড ফিল্ম তৈরি করা হয়েছিল। ASTM সুপারিশ অনুসারে HCl সহ pH = 1.0 ± 0.01 এ স্থিতিশীল FeCl3 (6.0 wt%) এর জলীয় দ্রবণ স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় ত্বরান্বিত করতে ব্যবহৃত হয়55 কারণ এটি শক্তিশালী জারণ ক্ষমতা এবং কম pH পরিবেশগত মান G48 এবং A923 সহ ক্লোরাইড আয়নের উপস্থিতিতে ক্ষয়কারী। কোনও পরিমাপ করার আগে স্থিতিশীল অবস্থায় পৌঁছানোর জন্য নমুনাটিকে 1 ঘন্টার জন্য পরীক্ষার দ্রবণে ডুবিয়ে রাখুন। কঠিন-দ্রবণ, গরম-গঠিত এবং ঠান্ডা-ঘূর্ণিত নমুনার জন্য, 0.39, 0.33 এবং 0.25 V এর ওপেন সার্কিট পটেনশিয়াল (OPC) এ যথাক্রমে 1 105 থেকে 0.1 Hz পর্যন্ত ফ্রিকোয়েন্সি রেঞ্জে 5 mV এর প্রশস্ততা সহ প্রতিবন্ধকতা পরিমাপ করা হয়েছিল। ডেটা পুনরুৎপাদনযোগ্যতা নিশ্চিত করার জন্য সমস্ত রাসায়নিক পরীক্ষা একই পরিস্থিতিতে কমপক্ষে 3 বার পুনরাবৃত্তি করা হয়েছিল।
HE-SXRD পরিমাপের জন্য, কানাডার CLS-এ একটি ব্রকহাউস উচ্চ-শক্তি উইগলারের বিম ফেজ গঠন পরিমাপ করার জন্য 1 × 1 × 1.5 mm3 পরিমাপের আয়তক্ষেত্রাকার ডুপ্লেক্স স্টিল ব্লক পরিমাপ করা হয়েছিল। কক্ষ তাপমাত্রায় ডেবি-শেরার জ্যামিতি বা ট্রান্সমিশন জ্যামিতিতে তথ্য সংগ্রহ করা হয়েছিল। LaB6 ক্যালিব্রেটর দিয়ে ক্যালিব্রেটেড এক্স-রে তরঙ্গদৈর্ঘ্য 0.212561 Å, যা 58 keV এর সাথে মিলে যায়, যা সাধারণত ল্যাবরেটরি এক্স-রে উৎস হিসাবে ব্যবহৃত Cu Kα (8 keV) এর চেয়ে অনেক বেশি। নমুনাটি ডিটেক্টর থেকে 740 মিমি দূরে অবস্থিত ছিল। প্রতিটি নমুনার সনাক্তকরণের আয়তন 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, যা বিমের আকার এবং নমুনার বেধ দ্বারা নির্ধারিত হয়। সমস্ত তথ্য সংগ্রহ করা হয়েছিল একটি পারকিন এলমার এরিয়া ডিটেক্টর, ফ্ল্যাট প্যানেল এক্স-রে ডিটেক্টর, ২০০ µm পিক্সেল, ৪০×৪০ cm2 ব্যবহার করে ০.৩ সেকেন্ডের এক্সপোজার সময় এবং ১২০ ফ্রেম ব্যবহার করে।
MAX IV ল্যাবরেটরিতে (লুন্ড, সুইডেন) বিমলাইন MAXPEEM PEEM এন্ড স্টেশনে দুটি নির্বাচিত মডেল সিস্টেমের X-PEEM পরিমাপ করা হয়েছিল। নমুনাগুলি তড়িৎ রাসায়নিক পরিমাপের মতোই প্রস্তুত করা হয়েছিল। প্রস্তুত নমুনাগুলি বেশ কয়েক দিন ধরে বাতাসে রাখা হয়েছিল এবং সিনক্রোট্রন ফোটন দিয়ে বিকিরণ করার আগে একটি অতি উচ্চ ভ্যাকুয়াম চেম্বারে গ্যাসমুক্ত করা হয়েছিল। বিম লাইনের শক্তি রেজোলিউশন N2 তে hv = 401 eV এর কাছাকাছি N 1 s থেকে 1\(\pi _g^ \ast\) পর্যন্ত উত্তেজনা অঞ্চলে আয়ন ফলন বর্ণালী পরিমাপ করে প্রাপ্ত হয়েছিল, E3/2, 57 এর উপর ফোটন শক্তির নির্ভরতা সহ। পরিমাপিত শক্তি পরিসরে প্রায় 0.3 eV এর ΔE (বর্ণালী রেখার প্রস্থ) পরিমাপ করা হয়েছিল। অতএব, Fe 2p L2,3 প্রান্ত, Cr 2p L2,3 প্রান্ত, Ni 2p L2,3 প্রান্ত এবং Ce M4,5 প্রান্তের জন্য Si 1200-লাইন mm−1 গ্রেটিং সহ একটি পরিবর্তিত SX-700 মনোক্রোমেটর ব্যবহার করে বিমলাইন শক্তির রেজোলিউশন E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 এবং ফ্লাক্স ≈1012 ph/s অনুমান করা হয়েছিল। অতএব, Fe 2p L2.3 প্রান্ত, Cr 2p L2.3 প্রান্ত, Ni 2p L2.3 প্রান্ত এবং Ce M4.5 প্রান্তের জন্য Si 1200-লাইন mm−1 গ্রেটিং সহ একটি পরিবর্তিত SX-700 মনোক্রোমেটর ব্যবহার করে বিমলাইন শক্তির রেজোলিউশন E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 এবং ফ্লাক্স ≈1012 ph/s অনুমান করা হয়েছিল। Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и поток ≈10101 модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, кромка, L2,33, кромка, L2,32 সুতরাং, Fe প্রান্ত 2p L2,3, Cr প্রান্ত 2p L2.3, Ni প্রান্ত 2p L2.3, এবং Ce প্রান্ত M4.5 এর জন্য 1200 লাইন/মিমি Si গ্রেটিং সহ একটি পরিবর্তিত SX-700 মনোক্রোমেটর ব্যবহার করে বিম চ্যানেলের শক্তি রেজোলিউশন E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 এবং ফ্লাক্স ≈1012 f/s হিসাবে অনুমান করা হয়েছিল।因此,光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s,通过佉有102S线mm-1 光栅的改进的SX-700 单色器用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 M.因此, 光束线 能量 分辨率 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S, 分辨率1200 线 mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2p L2.333.边缘和Ce M4.5 边缘।সুতরাং, ১২০০ লাইন Si গ্রেটিং সহ একটি পরিবর্তিত SX-700 মনোক্রোমেটর ব্যবহার করার সময়। 3, Cr প্রান্ত 2p L2.3, Ni প্রান্ত 2p L2.3 এবং Ce প্রান্ত M4.5।০.২ eV ধাপে ফোটন শক্তি স্ক্যান করুন। প্রতিটি শক্তিতে, PEEM চিত্রগুলি ২ x ২ বিন সহ একটি ফাইবার-কাপল্ড TVIPS F-216 CMOS ডিটেক্টর ব্যবহার করে রেকর্ড করা হয়েছিল, যা ২০ µm ফিল্ড অফ ভিউতে ১০২৪ x ১০২৪ পিক্সেল রেজোলিউশন প্রদান করে। চিত্রগুলির এক্সপোজার সময় ছিল ০.২ সেকেন্ড, গড়ে ১৬টি ফ্রেম। ফটোইলেক্ট্রন চিত্র শক্তি এমনভাবে নির্বাচন করা হয়েছে যাতে সর্বাধিক গৌণ ইলেকট্রন সংকেত প্রদান করা যায়। সমস্ত পরিমাপ একটি রৈখিক পোলারাইজড ফোটন রশ্মি ব্যবহার করে স্বাভাবিক আপতনে করা হয়েছিল। পরিমাপ সম্পর্কে আরও তথ্য পূর্ববর্তী একটি গবেষণায় পাওয়া যাবে। X-PEEM49-এ মোট ইলেকট্রন ফলন (TEY) সনাক্তকরণ মোড এবং এর প্রয়োগ অধ্যয়ন করার পরে, এই পদ্ধতির ট্রায়াল গভীরতা Cr সংকেতের জন্য প্রায় ৪-৫ nm এবং Fe এর জন্য প্রায় ৬ nm অনুমান করা হয়েছে। Cr গভীরতা অক্সাইড ফিল্মের পুরুত্বের (~৪ nm)60,61 এর খুব কাছাকাছি, যখন Fe গভীরতা বেধের চেয়ে বড়। Fe L এর প্রান্তে সংগৃহীত XRD হল ম্যাট্রিক্স থেকে আয়রন অক্সাইডের XRD এবং Fe0 এর মিশ্রণ। প্রথম ক্ষেত্রে, নির্গত ইলেকট্রনের তীব্রতা TEY তে অবদান রাখে এমন সম্ভাব্য সকল ধরণের ইলেকট্রন থেকে আসে। তবে, একটি বিশুদ্ধ আয়রন সংকেতের জন্য ইলেকট্রনগুলিকে অক্সাইড স্তরের মধ্য দিয়ে পৃষ্ঠে যেতে এবং বিশ্লেষক দ্বারা সংগ্রহ করতে উচ্চ গতিশক্তির প্রয়োজন হয়। এই ক্ষেত্রে, Fe0 সংকেত মূলত LVV Auger ইলেকট্রনের পাশাপাশি তাদের দ্বারা নির্গত গৌণ ইলেকট্রনের কারণে হয়। এছাড়াও, এই ইলেকট্রনগুলির দ্বারা অবদান রাখা TEY তীব্রতা ইলেকট্রন এস্কেপ পথের সময় ক্ষয়প্রাপ্ত হয়, যা আয়রন XAS মানচিত্রে Fe0 বর্ণালী প্রতিক্রিয়া আরও হ্রাস করে।
একটি ডেটা কিউবে (X-PEEM ডেটা) ডেটা মাইনিং একীভূত করা একটি বহুমাত্রিক পদ্ধতিতে প্রাসঙ্গিক তথ্য (রাসায়নিক বা ভৌত বৈশিষ্ট্য) আহরণের একটি গুরুত্বপূর্ণ পদক্ষেপ। K-মানে ক্লাস্টারিং মেশিন ভিশন, ইমেজ প্রসেসিং, তত্ত্বাবধানবিহীন প্যাটার্ন স্বীকৃতি, কৃত্রিম বুদ্ধিমত্তা এবং শ্রেণিবদ্ধ বিশ্লেষণ সহ বিভিন্ন ক্ষেত্রে ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়। উদাহরণস্বরূপ, K-মানে ক্লাস্টারিং হাইপারস্পেকট্রাল ইমেজ ডেটা ক্লাস্টারিংয়ে ভাল পারফর্ম করেছে। নীতিগতভাবে, মাল্টি-ফিচার ডেটার জন্য, K-মানে অ্যালগরিদম সহজেই তাদের বৈশিষ্ট্য (ফোটন শক্তি বৈশিষ্ট্য) সম্পর্কে তথ্যের উপর ভিত্তি করে তাদের গোষ্ঠীভুক্ত করতে পারে। K-মানে ক্লাস্টারিং হল ডেটাকে K-অন-ওভারল্যাপিং গ্রুপে (ক্লাস্টার) ভাগ করার জন্য একটি পুনরাবৃত্তিমূলক অ্যালগরিদম, যেখানে প্রতিটি পিক্সেল ইস্পাতের মাইক্রোস্ট্রাকচারাল গঠনে রাসায়নিক অ-সমজাতীয়তার স্থানিক বন্টনের উপর নির্ভর করে একটি নির্দিষ্ট ক্লাস্টারের অন্তর্গত। K-মানে অ্যালগরিদমে দুটি পর্যায় অন্তর্ভুক্ত: প্রথম পর্যায়ে, K সেন্ট্রয়েড গণনা করা হয় এবং দ্বিতীয় পর্যায়ে, প্রতিটি বিন্দুকে প্রতিবেশী সেন্ট্রয়েড সহ একটি ক্লাস্টার বরাদ্দ করা হয়। একটি ক্লাস্টারের মাধ্যাকর্ষণ কেন্দ্রকে সেই ক্লাস্টারের ডেটা পয়েন্টের (XAS বর্ণালী) গাণিতিক গড় হিসাবে সংজ্ঞায়িত করা হয়। ইউক্লিডীয় দূরত্ব হিসাবে প্রতিবেশী সেন্ট্রয়েডগুলিকে সংজ্ঞায়িত করার জন্য বিভিন্ন দূরত্ব রয়েছে। px,y এর ইনপুট চিত্রের জন্য (যেখানে x এবং y হল পিক্সেলের রেজোলিউশন), CK হল ক্লাস্টারের মাধ্যাকর্ষণ কেন্দ্র; এই চিত্রটি K-means63 ব্যবহার করে K ক্লাস্টারগুলিতে বিভক্ত (ক্লাস্টার করা) করা যেতে পারে। K-means ক্লাস্টারিং অ্যালগরিদমের চূড়ান্ত ধাপগুলি হল:
ধাপ ২. বর্তমান সেন্ট্রয়েড অনুসারে সমস্ত পিক্সেলের সদস্যপদ গণনা করুন। উদাহরণস্বরূপ, এটি কেন্দ্র এবং প্রতিটি পিক্সেলের মধ্যে ইউক্লিডীয় দূরত্ব d থেকে গণনা করা হয়:
ধাপ ৩: প্রতিটি পিক্সেলকে নিকটতম সেন্ট্রয়েডে বরাদ্দ করুন। তারপর K সেন্ট্রয়েডের অবস্থানগুলি নিম্নরূপে পুনঃগণনা করুন:
ধাপ ৪। প্রক্রিয়াটি পুনরাবৃত্তি করুন (সমীকরণ (৭) এবং (৮)) যতক্ষণ না সেন্ট্রয়েডগুলি একত্রিত হয়। চূড়ান্ত ক্লাস্টারিং মানের ফলাফল প্রাথমিক সেন্ট্রয়েডগুলির সেরা পছন্দের সাথে দৃঢ়ভাবে সম্পর্কিত। ইস্পাত চিত্রগুলির PEEM ডেটা কাঠামোর জন্য, সাধারণত X (x × y × λ) হল 3D অ্যারে ডেটার একটি ঘনক, যেখানে x এবং y অক্ষগুলি স্থানিক তথ্য (পিক্সেল রেজোলিউশন) উপস্থাপন করে এবং λ অক্ষটি একটি ফোটনের সাথে মিলে যায়। শক্তি বর্ণালী চিত্র। K-মানক অ্যালগরিদমটি X-PEEM ডেটাতে আগ্রহের অঞ্চলগুলি অন্বেষণ করতে ব্যবহৃত হয় তাদের বর্ণালী বৈশিষ্ট্য অনুসারে পিক্সেল (ক্লাস্টার বা সাব-ব্লক) আলাদা করে এবং প্রতিটি বিশ্লেষক ক্লাস্টারের জন্য সেরা সেন্ট্রয়েড (XAS বর্ণালী প্রোফাইল) বের করে। এটি স্থানিক বিতরণ, স্থানীয় বর্ণালী পরিবর্তন, জারণ আচরণ এবং রাসায়নিক অবস্থা অধ্যয়ন করতে ব্যবহৃত হয়। উদাহরণস্বরূপ, হট-ওয়ার্কড এবং কোল্ড-রোল্ড X-PEEM-এ Fe L-এজ এবং Cr L-এজ অঞ্চলের জন্য K-মানক ক্লাস্টারিং অ্যালগরিদম ব্যবহার করা হয়েছিল। সর্বোত্তম ক্লাস্টার এবং সেন্ট্রয়েড খুঁজে বের করার জন্য বিভিন্ন সংখ্যক K ক্লাস্টার (মাইক্রোস্ট্রাকচারের অঞ্চল) পরীক্ষা করা হয়েছিল। যখন এই সংখ্যাগুলি প্রদর্শিত হয়, তখন পিক্সেলগুলি সংশ্লিষ্ট ক্লাস্টার সেন্ট্রয়েডগুলিতে পুনরায় বরাদ্দ করা হয়। প্রতিটি রঙের বন্টন ক্লাস্টারের কেন্দ্রের সাথে মিলে যায়, যা রাসায়নিক বা ভৌত বস্তুর স্থানিক বিন্যাস দেখায়। নিষ্কাশিত সেন্ট্রয়েডগুলি বিশুদ্ধ বর্ণালীর রৈখিক সংমিশ্রণ।
এই গবেষণার ফলাফল সমর্থনকারী তথ্য সংশ্লিষ্ট WC লেখকের যুক্তিসঙ্গত অনুরোধের ভিত্তিতে পাওয়া যাবে।
সিউরিন, এইচ. এবং স্যান্ডস্ট্রোম, আর. একটি ঢালাই করা ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ফ্র্যাকচার শক্ততা। সিউরিন, এইচ. এবং স্যান্ডস্ট্রোম, আর. একটি ঢালাই করা ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ফ্র্যাকচার শক্ততা। সিউরিন, এইচ. ও স্যান্ডস্ট্রোম, আর. সিউরিন, এইচ. এবং স্যান্ডস্ট্রোম, আর. ঝালাই করা ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ফ্র্যাকচার শক্ততা। সিউরিন, এইচ. অ্যান্ড স্যান্ডস্ট্রোম, আর. 焊接双相不锈钢的断裂韧性. সিউরিন, এইচ. অ্যান্ড স্যান্ডস্ট্রম, আর. 焊接双相不锈钢的断裂韧性. সিউরিন, এইচ. ও স্যান্ডস্ট্রোম, আর. সিউরিন, এইচ. এবং স্যান্ডস্ট্রোম, আর. ঝালাই করা ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ফ্র্যাকচার শক্ততা।ব্রিটানিয়া। ভগ্নাংশ অংশ। পশম। ৭৩, ৩৭৭–৩৯০ (২০০৬)।
অ্যাডামস, এফভি, ওলুবাম্বি, পিএ, পটগিটার, জেএইচ এবং ভ্যান ডের মেরওয়ে, জে। নির্বাচিত জৈব অ্যাসিড এবং জৈব অ্যাসিড/ক্লোরাইড পরিবেশে ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা। অ্যাডামস, এফভি, ওলুবাম্বি, পিএ, পটগিটার, জেএইচ এবং ভ্যান ডের মেরওয়ে, জে। নির্বাচিত জৈব অ্যাসিড এবং জৈব অ্যাসিড/ক্লোরাইড পরিবেশে ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা।অ্যাডামস, এফডব্লিউ, ওলুবাম্বি, পিএ, পটজিটার, জে. কে.এইচ. এবং ভ্যান ডের মেরওয়ে, জে. কিছু জৈব অ্যাসিড এবং জৈব অ্যাসিড/ক্লোরাইডযুক্ত পরিবেশে ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা। অ্যাডামস, এফভি, ওলুবাম্বি, পিএ, পোটগিটার, জেএইচ এবং ভ্যান ডের মেরওয়ে, জে. অ্যাডামস, এফভি, ওলুবাম্বি, পিএ, পোটগিটার, জেএইচ এবং ভ্যান ডের মেরওয়ে, জে. 双相 স্টেইনলেস স্টিল在选定的জৈব酸和জৈব 酸/ক্লোরিনযুক্ত পরিবেশ 耐而性性।অ্যাডামস, এফডব্লিউ, ওলুবাম্বি, পিএ, পটজিটার, জে. কে.এইচ. এবং ভ্যান ডের মেরওয়ে, জে. জৈব অ্যাসিড এবং জৈব অ্যাসিড/ক্লোরাইডের নির্বাচিত পরিবেশে ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের ক্ষয় প্রতিরোধ ক্ষমতা।সংরক্ষণকারী। উপকরণ পদ্ধতি 57, 107–117 (2010)।
ব্যারেরা, এস. প্রমুখ। Fe-Al-Mn-C ডুপ্লেক্স অ্যালয়গুলির ক্ষয়-জারণ আচরণ। উপকরণ 12, 2572 (2019)।
লেভকভ, এল., শুরিগিন, ডি., ডাব, ভি., কোসিরেভ, কে. এবং বালিকোয়েভ, এ. গ্যাস এবং তেল উৎপাদনের সরঞ্জামের জন্য নতুন প্রজন্মের সুপার ডুপ্লেক্স স্টিল। লেভকভ, এল., শুরিগিন, ডি., ডাব, ভি., কোসিরেভ, কে. এবং বালিকোয়েভ, এ. গ্যাস এবং তেল উৎপাদনের সরঞ্জামের জন্য নতুন প্রজন্মের সুপার ডুপ্লেক্স স্টিল।লেভকভ এল., শুরিগিন ডি., ডাব ভি., কোসিরেভ কে., বালিকোয়েভ এ. তেল ও গ্যাস উৎপাদন সরঞ্জামের জন্য নতুন প্রজন্মের সুপার ডুপ্লেক্স স্টিল।লেভকভ এল., শুরিগিন ডি., ডাব ভি., কোসিরেভ কে., বালিকোয়েভ এ. গ্যাস এবং তেল উৎপাদন সরঞ্জামের জন্য নতুন প্রজন্মের সুপার ডুপ্লেক্স স্টিল। ওয়েবিনার E3S 121, 04007 (2019)।
কিংক্লাং, এস. এবং উথাইসাংসুক, ভি. ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিল গ্রেড 2507 এর গরম বিকৃতি আচরণের তদন্ত। মেটাল। কিংক্লাং, এস. এবং উথাইসাংসুক, ভি. ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিল গ্রেড 2507 এর গরম বিকৃতি আচরণের তদন্ত। মেটাল। কিংক্লাং, এস. ও উথাইসাংসুক, ভি. কিংক্লাং, এস. এবং উথাইসাংসুক, ভি. টাইপ 2507 ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের গরম বিকৃতি আচরণের একটি গবেষণা। ধাতু। কিংক্লাং, এস. ও উথাইসাংসুক, ভি. 双相不锈钢2507 级热变形行为的研究. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级热变形行为的研究.কিংক্লাং, এস. এবং উতাইসানসুক, ভি. টাইপ 2507 ডুপ্লেক্স স্টেইনলেস স্টিলের গরম বিকৃতি আচরণের তদন্ত। ধাতু।আলমা ম্যাটার। ট্রান্স। ৪৮, ৯৫–১০৮ (২০১৭)।
ঝোউ, টি. প্রমুখ। সেরিয়াম-সংশোধিত সুপার-ডুপ্লেক্স SAF 2507 স্টেইনলেস স্টিলের মাইক্রোস্ট্রাকচার এবং যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্যের উপর নিয়ন্ত্রিত কোল্ড রোলিংয়ের প্রভাব। আলমা ম্যাটার। বিজ্ঞান। ব্রিটানিয়া। এ 766, 138352 (2019)।
ঝোউ, টি. এট আল। সেরিয়াম-সংশোধিত সুপার-ডুপ্লেক্স SAF 2507 স্টেইনলেস স্টিলের তাপীয় বিকৃতি দ্বারা সৃষ্ট কাঠামোগত এবং যান্ত্রিক বৈশিষ্ট্য। জে. ম্যাটার। স্টোরেজ ট্যাঙ্ক। প্রযুক্তি। 9, 8379–8390 (2020)।
ঝেং, জেড., ওয়াং, এস., লং, জে., ওয়াং, জে. এবং ঝেং, কে. অস্টেনিটিক স্টিলের উচ্চ তাপমাত্রার জারণ আচরণের উপর বিরল পৃথিবী উপাদানের প্রভাব। ঝেং, জেড., ওয়াং, এস., লং, জে., ওয়াং, জে. এবং ঝেং, কে. অস্টেনিটিক স্টিলের উচ্চ তাপমাত্রার জারণ আচরণের উপর বিরল পৃথিবী উপাদানের প্রভাব।ঝেং জেড., ওয়াং এস., লং জে., ওয়াং জে. এবং ঝেং কে. উচ্চ তাপমাত্রার জারণের অধীনে অস্টেনিটিক স্টিলের আচরণের উপর বিরল পৃথিবী উপাদানের প্রভাব। ঝেং, জেড., ওয়াং, এস., লং, জে., ওয়াং, জে. এবং ঝেং, কে. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响. ঝেং, জেড., ওয়াং, এস., লং, জে., ওয়াং, জে. এবং ঝেং, কে.ঝেং জেড., ওয়াং এস., লং জে., ওয়াং জে. এবং ঝেং কে. উচ্চ তাপমাত্রার জারণে অস্টেনিটিক স্টিলের আচরণের উপর বিরল পৃথিবী উপাদানের প্রভাব।কোরোস। বিজ্ঞান। ১৬৪, ১০৮৩৫৯ (২০২০)।
লি, ওয়াই., ইয়াং, জি., জিয়াং, জেড., চেন, সি. এবং সান, এস. 27Cr-3.8Mo-2Ni সুপার-ফেরিটিক স্টেইনলেস স্টিলের মাইক্রোস্ট্রাকচার এবং বৈশিষ্ট্যের উপর Ce এর প্রভাব। লি, ওয়াই., ইয়াং, জি., জিয়াং, জেড., চেন, সি. এবং সান, এস. 27Cr-3.8Mo-2Ni সুপার-ফেরিটিক স্টেইনলেস স্টিলের মাইক্রোস্ট্রাকচার এবং বৈশিষ্ট্যের উপর Ce এর প্রভাব।লি ওয়াই., ইয়াং জি., জিয়াং জেড., চেন কে. এবং সান এস. সুপারফেরিটিক স্টেইনলেস স্টিল 27Cr-3,8Mo-2Ni এর মাইক্রোস্ট্রাকচার এবং বৈশিষ্ট্যের উপর Se এর প্রভাব। Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和性能的影响. লি, ওয়াই., ইয়াং, জি., জিয়াং, জেড., চেন, সি. এবং সান, এস. 27Cr-3.8Mo-2Ni সুপার-স্টিল স্টেইনলেস স্টিলের মাইক্রোস্ট্রাকচার এবং বৈশিষ্ট্যের উপর Ce এর প্রভাব। লি, ওয়াই., ইয়াং, জি., জিয়াং, জেড., চেন, সি. ও সান, এস. লি, ওয়াই., ইয়াং, জি., জিয়াং, জেড., চেন, সি. এবং সান, এস. সুপারফেরিটিক স্টেইনলেস স্টিল 27Cr-3,8Mo-2Ni এর মাইক্রোস্ট্রাকচার এবং বৈশিষ্ট্যের উপর Ce এর প্রভাব।লোহার চিহ্ন। স্টিলম্যাক ৪৭, ৬৭–৭৬ (২০২০)।


পোস্টের সময়: আগস্ট-২২-২০২২