Koristimo kolačiće da poboljšamo vaše iskustvo.Nastavkom pretraživanja ove stranice, slažete se s našom upotrebom kolačića.Dodatne informacije.
Farmaceutski sistemi čiste ili čiste pare uključuju generatore, kontrolne ventile, distributivne cijevi ili cjevovode, termodinamičke ili ravnotežne termostatske zamke, manometare, reduktore tlaka, sigurnosne ventile i volumetrijske akumulatore.
Većina ovih dijelova izrađena je od nehrđajućeg čelika 316 L i sadrži fluoropolimerne zaptivke (obično politetrafluoroetilen, također poznat kao teflon ili PTFE), kao i polumetalne ili druge elastomerne materijale.
Ove komponente su podložne koroziji ili degradaciji tokom upotrebe, što utiče na kvalitet gotovog uslužnog programa Clean Steam (CS).Projektom koji je detaljno opisan u ovom članku ocijenjeni su uzorci od nehrđajućeg čelika iz četiri studije slučaja CS sistema, procijenjen rizik od potencijalnih uticaja korozije na procesne i kritične inženjerske sisteme i testiran na čestice i metale u kondenzatu.
Uzorci korodiranih cjevovoda i komponenti distributivnog sistema stavljaju se kako bi se ispitali nusproizvodi korozije.9 Za svaki konkretan slučaj procijenjeni su različiti površinski uvjeti.Na primjer, procijenjeni su standardni efekti rumenila i korozije.
Površine referentnih uzoraka procijenjene su na prisustvo naslaga rumenila primjenom vizualnog pregleda, Augerove elektronske spektroskopije (AES), elektronske spektroskopije za hemijsku analizu (ESCA), skenirajuće elektronske mikroskopije (SEM) i rendgenske fotoelektronske spektroskopije (XPS).
Ove metode mogu otkriti fizička i atomska svojstva korozije i naslaga, kao i odrediti ključne faktore koji utiču na svojstva tehničkih fluida ili krajnjih proizvoda.jedan
Proizvodi korozije nehrđajućeg čelika mogu imati različite oblike, kao što je karmin sloj željeznog oksida (smeđi ili crveni) na površini ispod ili iznad sloja željeznog oksida (crni ili sivi)2.Sposobnost migracije nizvodno.
Sloj oksida željeza (crno rumenilo) može se vremenom zgusnuti kako naslage postaju izraženije, o čemu svjedoče čestice ili naslage vidljive na površinama komore za sterilizaciju i opreme ili kontejnera nakon sterilizacije parom, dolazi do migracije.Laboratorijska analiza uzoraka kondenzata pokazala je disperziranu prirodu mulja i količinu rastvorljivih metala u CS fluidu.četiri
Iako postoji mnogo razloga za ovu pojavu, CS generator je obično glavni faktor.Nije neuobičajeno pronaći crveni željezni oksid (smeđi/crveni) na površinama i željezni oksid (crni/sivi) u otvorima koji polako migriraju kroz CS distributivni sistem.6
CS distributivni sistem je konfiguracija grananja sa višestrukim tačkama upotrebe koje završavaju na udaljenim područjima ili na kraju glavnog zaglavlja i različitih podzaglavlja grana.Sistem može uključivati ​​brojne regulatore koji pomažu u pokretanju smanjenja tlaka/temperature na određenim mjestima upotrebe koja mogu biti potencijalne tačke korozije.
Korozija se takođe može javiti u sifonima higijenskog dizajna koji su postavljeni na različitim mestima u sistemu kako bi se uklonio kondenzat i vazduh iz čiste pare koja struji kroz sifon, nizvodni cevovod/ispusni cevovod ili kolektor kondenzata.
U većini slučajeva, obrnuta migracija je vjerovatna kada se naslage rđe talože na zamku i rastu uzvodno u i izvan susjednih cjevovoda ili kolektora na mjestu upotrebe;rđa koja se formira u zamkama ili drugim komponentama može se vidjeti uzvodno od izvora uz stalnu migraciju nizvodno i uzvodno.
Neke komponente od nehrđajućeg čelika također pokazuju različite umjerene do visoke razine metalurških struktura, uključujući delta ferit.Vjeruje se da kristali ferita smanjuju otpornost na koroziju, iako mogu biti prisutni u samo 1-5%.
Ferit takođe nije toliko otporan na koroziju kao austenitna kristalna struktura, pa će prvenstveno korodirati.Feriti se mogu precizno detektovati feritnom sondom i poluprecizno magnetom, ali postoje značajna ograničenja.
Od postavljanja sistema, preko početnog puštanja u rad i puštanja u rad novog CS generatora i distributivnog cjevovoda, postoji niz faktora koji doprinose koroziji:
Vremenom, korozivni elementi poput ovih mogu proizvesti proizvode korozije kada se susreću, kombinuju i preklapaju sa mješavinama željeza i željeza.Crna čađ se obično prvo vidi u generatoru, zatim se pojavljuje u odvodnim cjevovodima generatora i na kraju u CS distributivnom sistemu.
Urađena je SEM analiza kako bi se otkrila mikrostruktura nusproizvoda korozije koji pokrivaju cijelu površinu kristalima i drugim česticama.Pozadina ili podloga na kojoj se nalaze čestice varira od različitih vrsta gvožđa (Sl. 1-3) do uobičajenih uzoraka, naime silicijum/gvožđe, peskoviti, staklasti, homogeni nanosi (Slika 4).Analizirani su i mjehovi sifona pare (sl. 5-6).
AES ispitivanje je analitička metoda koja se koristi za određivanje kemijske površine nehrđajućeg čelika i dijagnosticiranje njegove otpornosti na koroziju.Također pokazuje propadanje pasivnog filma i smanjenje koncentracije hroma u pasivnom filmu kako se površina propada zbog korozije.
Za karakterizaciju elementarnog sastava površine svakog uzorka korišteni su AES skenovi (profili koncentracije površinskih elemenata po dubini).
Svaka lokacija koja se koristi za SEM analizu i povećanje pažljivo je odabrana kako bi pružila informacije iz tipičnih regija.Svaka studija je pružila informacije od nekoliko gornjih molekularnih slojeva (procijenjenih na 10 angstrema [Å] po sloju) do dubine metalne legure (200-1000 Å).
Značajne količine gvožđa (Fe), hroma (Cr), nikla (Ni), kiseonika (O) i ugljenika (C) zabeležene su u svim regionima Rougea.AES podaci i rezultati navedeni su u odjeljku studija slučaja.
Ukupni AES rezultati za početne uslove pokazuju da se jaka oksidacija javlja na uzorcima s neuobičajeno visokim koncentracijama Fe i O (oksidi željeza) i niskim sadržajem Cr na površini.Ovaj rumen talog rezultira oslobađanjem čestica koje mogu kontaminirati proizvod i površine u kontaktu s proizvodom.
Nakon što je rumenilo uklonjeno, "pasivirani" uzorci su pokazali potpuni oporavak pasivnog filma, pri čemu je Cr dostigao više koncentracije od Fe, sa površinskim odnosom Cr:Fe u rasponu od 1,0 do 2,0 i ukupnim odsustvom željeznog oksida.
Različite hrapave površine analizirane su korištenjem XPS/ESCA kako bi se uporedile koncentracije elemenata i spektralna oksidacijska stanja Fe, Cr, sumpora (S), kalcija (Ca), natrijuma (Na), fosfora (P), dušika (N), te O. i C (tabela A).
Postoji jasna razlika u sadržaju Cr od vrijednosti blizu pasivacijskog sloja do nižih vrijednosti koje se obično nalaze u osnovnim legurama.Nivoi gvožđa i hroma koji se nalaze na površini predstavljaju različite debljine i stepene naslaga rumenila.XPS testovi su pokazali povećanje Na, C ili Ca na grubim površinama u odnosu na očišćene i pasivirane površine.
XPS testiranje je takođe pokazalo visoke nivoe C u crvenoj (crnoj) crvenoj boji kao i Fe(x)O(y) (oksid gvožđa) u crvenoj.XPS podaci nisu korisni za razumijevanje površinskih promjena tokom korozije jer procjenjuju i crveni metal i osnovni metal.Potrebno je dodatno XPS testiranje sa većim uzorcima da bi se rezultati pravilno procijenili.
Prethodni autori su takođe imali poteškoća u evaluaciji XPS podataka.10 Terenska opažanja tokom procesa uklanjanja pokazala su da je sadržaj ugljika visok i da se obično uklanja filtracijom tokom obrade.SEM mikrofotografije napravljene prije i nakon tretmana uklanjanja bora ilustruju površinska oštećenja uzrokovana ovim naslagama, uključujući rupice i poroznost, koji direktno utiču na koroziju.
Rezultati XPS nakon pasiviranja pokazali su da je odnos sadržaja Cr:Fe na površini bio mnogo veći kada je pasivacijski film ponovo formiran, čime je smanjena stopa korozije i drugih štetnih efekata na površini.
Uzorci kupona pokazali su značajno povećanje odnosa Cr:Fe između površine „kao što jeste“ i pasivirane površine.Početni omjeri Cr:Fe testirani su u rasponu od 0,6 do 1,0, dok su omjeri pasivizacije nakon tretmana bili u rasponu od 1,0 do 2,5.Vrijednosti za elektropolirane i pasivizirane nehrđajuće čelike su između 1,5 i 2,5.
U uzorcima koji su podvrgnuti naknadnoj obradi, maksimalna dubina odnosa Cr:Fe (utvrđena pomoću AES) kretala se od 3 do 16 Å.Oni su povoljni u poređenju sa podacima iz prethodnih studija koje su objavili Coleman2 i Roll.9 Površine svih uzoraka imale su standardne nivoe Fe, Ni, O, Cr i C. Niski nivoi P, Cl, S, N, Ca i Na takođe su pronađeni u većini uzoraka.
Ovi ostaci su tipični za hemijska sredstva za čišćenje, pročišćenu vodu ili elektropoliranje.Daljnjom analizom pronađena je kontaminacija silikona na površini i na različitim nivoima samog kristala austenita.Čini se da je izvor sadržaj silicijevog dioksida u vodi/pari, mehaničkim poliranjem ili otopljenim ili ugraviranim kontrolnim staklom u ćeliji za generiranje CS.
Izvještava se da proizvodi korozije koji se nalaze u CS sistemima uvelike variraju.To je zbog različitih uslova ovih sistema i postavljanja različitih komponenti kao što su ventili, sifoni i drugi dodaci koji mogu dovesti do korozivnih uslova i produkata korozije.
Osim toga, u sistem se često uvode zamjenske komponente koje nisu pravilno pasivizirane.Na produkte korozije značajno utiče i dizajn CS generatora i kvaliteta vode.Neki tipovi agregata su reboileri dok su drugi cijevni bljeskali.CS generatori obično koriste krajnja sita za uklanjanje vlage iz čiste pare, dok drugi generatori koriste pregrade ili ciklone.
Neki proizvode gotovo čvrstu željeznu patinu u razvodnoj cijevi i crveno željezo koje je prekriva.Prekriveni blok stvara crni željezni film sa rumenilom od željeznog oksida ispod i stvara drugi fenomen na gornjoj površini u obliku čađavog rumenila koje je lakše obrisati s površine.
U pravilu je ovaj naslaga nalik željezo-čađi mnogo izraženija od željeznocrvene i pokretljivija je.Zbog povećanog oksidacijskog stanja željeza u kondenzatu, mulj koji nastaje u kanalu kondenzata na dnu razvodne cijevi ima mulj oksida željeza na vrhu željeznog mulja.
Rumenilo od željeznog oksida prolazi kroz kolektor kondenzata, postaje vidljivo u odvodu, a gornji sloj se lako briše s površine.Kvalitet vode igra važnu ulogu u hemijskom sastavu rumenila.
Veći sadržaj ugljovodonika dovodi do previše čađi u ruževima, dok veći sadržaj silicijevog dioksida rezultira većim sadržajem silicijevog dioksida, što rezultira glatkim ili sjajnim slojem ruža za usne.Kao što je ranije pomenuto, stakla za kontrolu nivoa vode takođe su sklona koroziji, što dozvoljava krhotinu i silicijum dioksidu da uđe u sistem.
Pištolj je razlog za zabrinutost u parnim sistemima jer se mogu formirati debeli slojevi koji formiraju čestice.Ove čestice su prisutne na parnim površinama ili u opremi za sterilizaciju parom.Sljedeći odjeljci opisuju moguće efekte lijeka.
As-Is SEM-ovi na slikama 7 i 8 pokazuju mikrokristalnu prirodu karmina klase 2 u slučaju 1. Posebno gusta matrica kristala željeznog oksida formirana na površini u obliku fino zrnastog ostatka.Dekontaminirane i pasivirane površine pokazale su oštećenje od korozije što je rezultiralo grubom i blago poroznom teksturom površine kao što je prikazano na slikama 9 i 10.
NPP skeniranje na sl.11 prikazuje početno stanje originalne površine sa teškim željeznim oksidom na njoj. Pasivirana i izglađena površina (Slika 12) pokazuje da pasivni film sada ima povišen sadržaj Cr (crvena linija) iznad Fe (crna linija) pri >1,0 Cr:Fe omjeru. Pasivirana i izglađena površina (Slika 12) pokazuje da pasivni film sada ima povišen sadržaj Cr (crvena linija) iznad Fe (crna linija) pri >1,0 Cr:Fe omjeru. Pasivirana i obična površnost (ris. 12) ukazuje na to da pasivna plenka sada ima povećan sadržaj Cr (crvena linija) u odnosu na Fe (crna linija) uz odnos Cr:Fe > 1,0. Pasivirana i de-energetska površina (slika 12) pokazuje da pasivni film sada ima povećan sadržaj Cr (crvena linija) u odnosu na Fe (crna linija) pri omjeru Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面 (图12)）表明,钝化膜现在的Cr (红线）含量高于Fe. 。 Cr (红线)）含量高于Fe (黑线)，Cr:Fe 比率> 1.0。 Pasivirana i morštinista površnost (ris. 12) pokazuje da pasivna plenka sada ima više visok sadržaj Cr (crvena linija), od Fe (černa linija), uz odnos Cr:Fe > 1,0. Pasivirana i naborana površina (slika 12) pokazuje da pasivirani film sada ima veći sadržaj Cr (crvena linija) od Fe (crna linija) pri omjeru Cr:Fe > 1,0.
Tanji (< 80 Å) pasivizirajući film hrom oksida štiti više od stotine angstrema kristalnog filma željeznog oksida od osnovnog metala i sloja kamenca sa sadržajem željeza većim od 65%.
Hemijski sastav pasivirane i naborane površine sada je uporediv sa pasiviranim poliranim materijalima.Sediment u slučaju 1 je sediment klase 2 koji se može formirati in situ;kako se akumulira, formiraju se veće čestice koje migriraju s parom.
U tom slučaju prikazana korozija neće dovesti do ozbiljnih nedostataka ili pogoršanja kvaliteta površine.Normalno naboranje će smanjiti korozivni učinak na površini i eliminirati mogućnost snažne migracije čestica koje mogu postati vidljive.
Na slici 11, rezultati AES-a pokazuju da debeli slojevi blizu površine imaju više razine Fe i O (500 Å željeznog oksida; limun zelene i plave linije, respektivno), prelazeći na dopirane nivoe Fe, Ni, Cr i O. Koncentracija Fe (plava linija) je mnogo veća nego kod bilo kojeg drugog metala, povećavajući se sa 35% na površini na preko 65% na površini.
Na površini, nivo O (svijetlozelena linija) ide od skoro 50% u leguri do gotovo nule pri debljini oksidnog filma većoj od 700 Å. Nivoi Ni (tamno zelena linija) i Cr (crvena linija) su izuzetno niski na površini (< 4%) i povećavaju se na normalne nivoe (11% i 17%, respektivno) na dubini legure. Nivoi Ni (tamno zelena linija) i Cr (crvena linija) su izuzetno niski na površini (< 4%) i povećavaju se na normalne nivoe (11% i 17%, respektivno) na dubini legure. Urovni Ni (temno-zelena linija) i Cr (crvena linija) preko veoma niske površine (<4%) povećavaju se do normalnog nivoa (11% i 17% prema tome) u dubokoj površini. Nivoi Ni (tamno zelena linija) i Cr (crvena linija) su izuzetno niski na površini (<4%) i povećavaju se na normalne nivoe (11% i 17% respektivno) duboko u leguri.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低 (< 4%)）,而在合金深度处增加11% 和17%）.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低 (< 4%）),而在合金深度处增加11% Ni (temno-zelena linija) i Cr (crvena linija) na površini prekomerno niske (<4%) povećavaju se do normalnog nivoa u dubokoj površini (11% i 17% prema tome). Nivoi Ni (tamno zelena linija) i Cr (crvena linija) na površini su izuzetno niski (<4%) i povećavaju se do normalnih nivoa duboko u leguri (11% odnosno 17%).
AES slika na sl.12 pokazuje da je sloj rumenila (gvozdenog oksida) uklonjen i da je pasivacijski film obnovljen.U primarnom sloju od 15 Å, nivo Cr (crvena linija) je viši od nivoa Fe (crna linija), koji je pasivni film.U početku je sadržaj Ni na površini bio 9%, povećavajući se za 60–70 Å iznad nivoa Cr (± 16%), a zatim se povećavao do nivoa legure od 200 Å.
Počevši od 2%, nivo ugljika (plava linija) pada na nulu na 30 Å. Nivo Fe je u početku nizak (< 15%), a kasnije jednak nivou Cr na 15 Å i nastavlja da raste do nivoa legure na više od 65% na 150 Å. Nivo Fe je u početku nizak (< 15%), a kasnije jednak nivou Cr na 15 Å i nastavlja da raste do nivoa legure na više od 65% na 150 Å. Urovenʹ Fe počinje nizak (< 15%), nakon što je nivo Cr pri 15 Å i nastavlja se povećavati do nivoa splava više od 65% pri 150 Å. Nivo Fe je u početku nizak (< 15%), kasnije je jednak nivou Cr na 15 Å i nastavlja da raste do preko 65% nivoa legure na 150 Å. Fe 含量 最初 很 低 (<15%), 后来 在 15 å 时 等于 CR 含量, 并 在 150 时 时 继续 增加 到 超过 65% 的 合金 含量. Fe 含量 最初 很 低 (<15%), 后来 在 15 å 时 等于 CR 含量, 并 在 150 时 时 继续 增加 到 超过 65% 的 合金 含量. Sadrži Fe značajno nisko (< 15 %), nakon što je ravno sadržano Cr pri 15 Å i nastavlja se povećavati do sadržaja splave više od 65 % pri 150 Å. Sadržaj Fe je u početku nizak (< 15%), kasnije je jednak sadržaju Cr na 15 Å i nastavlja da raste sve dok sadržaj legure ne pređe 65% na 150 Å.Nivoi Cr se povećavaju na 25% površine na 30 Å i smanjuju se na 17% u leguri.
Povišeni nivo O blizu površine (svetlozelena linija) opada na nulu nakon dubine od 120 Å.Ova analiza je pokazala dobro razvijen površinski pasivacijski film.SEM fotografije na slikama 13 i 14 pokazuju grubu, hrapavu i poroznu kristalnu prirodu površinskog 1. i 2. sloja željeznog oksida.Naborana površina pokazuje učinak korozije na djelomično udubljenoj hrapavoj površini (Slike 18-19).
Pasivirane i naborane površine prikazane na slikama 13 i 14 ne podnose jaku oksidaciju.Slike 15 i 16 prikazuju restaurirani pasivacijski film na metalnoj površini.