Utilitzem cookies per millorar la teva experiència.En continuar navegant per aquest lloc, acceptes el nostre ús de cookies.Informació adicional.
Els sistemes farmacèutics de vapor pur o pur inclouen generadors, vàlvules de control, canonades o canonades de distribució, trampes termodinàmiques o termostàtiques d'equilibri, manòmetres, reductors de pressió, vàlvules de seguretat i acumuladors volumètrics.
La majoria d'aquestes peces estan fetes d'acer inoxidable 316 L i contenen juntes de fluoropolímer (normalment politetrafluoroetilè, també conegut com a tefló o PTFE), així com materials semimetalls o altres elastòmers.
Aquests components són susceptibles a la corrosió o degradació durant l'ús, cosa que afecta la qualitat de la utilitat Clean Steam (CS) acabada.El projecte detallat en aquest article va avaluar mostres d'acer inoxidable de quatre estudis de cas del sistema CS, va avaluar el risc d'impactes potencials de corrosió en sistemes d'enginyeria crítics i de procés, i va provar partícules i metalls en condensats.
Es col·loquen mostres de canonades corroïdes i components del sistema de distribució per investigar els subproductes de la corrosió.9 Per a cada cas concret es van avaluar diferents condicions de superfície.Per exemple, es van avaluar els efectes estàndards de rubor i corrosió.
Les superfícies de les mostres de referència es van avaluar per a la presència de dipòsits de rubor mitjançant inspecció visual, espectroscòpia electrònica Auger (AES), espectroscòpia electrònica per a anàlisi química (ESCA), microscòpia electrònica d'escaneig (SEM) i espectroscòpia fotoelectrònica de raigs X (XPS).
Aquests mètodes poden revelar les propietats físiques i atòmiques de la corrosió i els dipòsits, així com determinar els factors clau que afecten les propietats dels fluids tècnics o dels productes finals.un
Els productes de corrosió de l'acer inoxidable poden adoptar moltes formes, com ara una capa carmí d'òxid de ferro (marró o vermell) a la superfície per sota o per sobre de la capa d'òxid de ferro (negre o gris)2.Capacitat de migrar aigües avall.
La capa d'òxid de ferro (color negre) pot espessir-se amb el temps a mesura que els dipòsits es fan més pronunciats, com ho demostren les partícules o dipòsits visibles a les superfícies de la cambra d'esterilització i els equips o recipients després de l'esterilització amb vapor, hi ha migració.L'anàlisi de laboratori de mostres de condensats va mostrar la naturalesa dispersa del fang i la quantitat de metalls solubles en el fluid CS.quatre
Tot i que hi ha moltes raons per a aquest fenomen, el generador CS sol ser el principal contribuent.No és estrany trobar òxid de ferro vermell (marró/vermell) a les superfícies i òxid de ferro (negre/gris) a les ventilacions que migren lentament pel sistema de distribució CS.6
El sistema de distribució CS és una configuració de ramificació amb múltiples punts d'ús que acaben en àrees remotes o al final de la capçalera principal i de diverses subcapçaleres de branca.El sistema pot incloure una sèrie de reguladors per ajudar a iniciar la reducció de pressió/temperatura en punts específics d'ús que poden ser punts potencials de corrosió.
La corrosió també es pot produir a les trampes de disseny higiènic que es col·loquen en diversos punts del sistema per eliminar el condensat i l'aire del vapor net que flueix a través de la trampa, la canonada/descàrrega aigües avall o el capçal de condensat.
En la majoria dels casos, la migració inversa és probable quan s'acumulen dipòsits d'òxid a la trampa i creixen aigües amunt dins i més enllà de les canonades adjacents o els col·lectors del punt d'ús;l'òxid que es forma en trampes o altres components es pot veure aigües amunt de la font amb una migració constant aigües avall i aigües amunt.
Alguns components d'acer inoxidable també presenten diversos nivells d'estructures metal·lúrgiques de moderat a alt, inclosa la ferrita delta.Es creu que els cristalls de ferrita redueixen la resistència a la corrosió, tot i que poden estar presents en tan sols un 1-5%.
La ferrita tampoc és tan resistent a la corrosió com l'estructura de cristall austenític, de manera que es corroirà preferentment.Les ferrites es poden detectar amb precisió amb una sonda de ferrita i semi-precisa amb un imant, però hi ha limitacions importants.
Des de la configuració del sistema, passant per la posada en marxa inicial i la posada en marxa d'un nou generador CS i canonades de distribució, hi ha una sèrie de factors que contribueixen a la corrosió:
Amb el pas del temps, elements corrosius com aquests poden produir productes de corrosió quan es troben, es combinen i es superposen amb mescles de ferro i ferro.El sutge negre normalment es veu primer al generador, després apareix a la canonada de descàrrega del generador i, finalment, a tot el sistema de distribució CS.
Es va realitzar una anàlisi SEM per revelar la microestructura dels subproductes de la corrosió que cobreixen tota la superfície amb cristalls i altres partícules.El fons o la superfície subjacent on es troben les partícules varia des de diversos graus de ferro (Fig. 1-3) fins a mostres comunes, és a dir, sílice/ferro, dipòsits arenosos, vitriosos i homogenis (Fig. 4).També es va analitzar la manxa del purgador de vapor (Fig. 5-6).
Les proves AES són un mètode analític utilitzat per determinar la química superficial de l'acer inoxidable i diagnosticar la seva resistència a la corrosió.També mostra el deteriorament de la pel·lícula passiva i la disminució de la concentració de crom a la pel·lícula passiva a mesura que la superfície es deteriora a causa de la corrosió.
Per caracteritzar la composició elemental de la superfície de cada mostra, es van utilitzar exploracions AES (perfils de concentració dels elements superficials sobre la profunditat).
Cada lloc utilitzat per a l'anàlisi i l'augment de SEM ha estat seleccionat acuradament per proporcionar informació de regions típiques.Cada estudi va proporcionar informació des de les poques capes moleculars superiors (estimades en 10 angstroms [Å] per capa) fins a la profunditat de l'aliatge metàl·lic (200–1000 Å).
S'han registrat quantitats importants de ferro (Fe), crom (Cr), níquel (Ni), oxigen (O) i carboni (C) a totes les regions de Rouge.Les dades i els resultats de l'AES es descriuen a la secció d'estudi de cas.
Els resultats generals de l'AES per a les condicions inicials mostren que es produeix una forta oxidació en mostres amb concentracions inusualment altes de Fe i O (òxids de ferro) i baix contingut de Cr a la superfície.Aquest dipòsit vermellós provoca l'alliberament de partícules que poden contaminar el producte i les superfícies en contacte amb el producte.
Després d'eliminar el rubor, les mostres "passivades" van mostrar una recuperació completa de la pel·lícula passiva, amb Cr assolint nivells de concentració més alts que Fe, amb una relació de superfície Cr:Fe que oscil·lava entre 1,0 i 2,0 i una absència general d'òxid de ferro.
Es van analitzar diverses superfícies rugoses mitjançant XPS/ESCA per comparar concentracions elementals i estats d'oxidació espectral de Fe, Cr, sofre (S), calci (Ca), sodi (Na), fòsfor (P), nitrogen (N) i O. i C (taula A).
Hi ha una clara diferència en el contingut de Cr entre els valors propers a la capa de passivació i els valors més baixos que es troben habitualment en els aliatges de base.Els nivells de ferro i crom que es troben a la superfície representen diferents gruixos i graus de dipòsits de vermell.Les proves XPS han demostrat un augment de Na, C o Ca en superfícies rugoses en comparació amb superfícies netes i passivades.
Les proves XPS també van mostrar alts nivells de C en vermell ferro (negre) vermell i Fe (x) O (y) (òxid de ferro) en vermell.Les dades XPS no són útils per entendre els canvis de superfície durant la corrosió perquè avaluen tant el metall vermell com el metall base.Es requereixen proves XPS addicionals amb mostres més grans per avaluar correctament els resultats.
Els autors anteriors també van tenir dificultats per avaluar les dades XPS.10 Les observacions de camp durant el procés d'eliminació han demostrat que el contingut de carboni és alt i normalment s'elimina per filtració durant el processament.Les micrografies SEM preses abans i després del tractament d'eliminació d'arrugues il·lustren el dany superficial causat per aquests dipòsits, incloses les picades i la porositat, que afecten directament la corrosió.
Els resultats de XPS després de la passivació van mostrar que la relació de contingut de Cr:Fe a la superfície era molt més alta quan es va tornar a formar la pel·lícula de passivació, reduint així la taxa de corrosió i altres efectes adversos a la superfície.
Les mostres de cupó van mostrar un augment significatiu de la relació Cr:Fe entre la superfície "tal qual" i la superfície passivada.Les proporcions inicials de Cr:Fe es van provar en el rang de 0,6 a 1,0, mentre que les relacions de passivació posterior al tractament oscil·laven entre 1,0 i 2,5.Els valors dels acers inoxidables electropolits i passivats estan entre 1,5 i 2,5.
A les mostres sotmeses a postprocessament, la profunditat màxima de la relació Cr:Fe (establerta mitjançant AES) oscil·lava entre 3 i 16 Å.Es comparen favorablement amb les dades d'estudis anteriors publicats per Coleman2 i Roll.9 Les superfícies de totes les mostres tenien nivells estàndard de Fe, Ni, O, Cr i C. També es van trobar nivells baixos de P, Cl, S, N, Ca i Na a la majoria de les mostres.
Aquests residus són típics de netejadors químics, aigua purificada o electropolit.Després d'una anàlisi posterior, es va trobar una mica de contaminació de silici a la superfície i a diferents nivells del propi cristall d'austenita.La font sembla ser el contingut de sílice de l'aigua/vapor, els poliments mecànics o el visor dissolt o gravat a la cèl·lula de generació CS.
S'informa que els productes de corrosió que es troben als sistemes CS varien molt.Això es deu a les condicions variables d'aquests sistemes i a la col·locació de diversos components com ara vàlvules, trampes i altres accessoris que poden provocar condicions corrosives i productes de corrosió.
A més, sovint s'introdueixen components de substitució al sistema que no estan degudament passivats.Els productes de corrosió també es veuen afectats significativament pel disseny del generador CS i la qualitat de l'aigua.Alguns tipus de grups electrògens són reboilers mentre que altres són intermitents tubulars.Els generadors CS solen utilitzar pantalles finals per eliminar la humitat del vapor net, mentre que altres generadors utilitzen deflectors o ciclons.
Alguns produeixen una pàtina de ferro gairebé sòlida al tub de distribució i el ferro vermell que el cobreix.El bloc desconcertat forma una pel·lícula de ferro negre amb un rubor d'òxid de ferro a sota i crea un segon fenomen de superfície superior en forma d'un rubor sutge que és més fàcil d'esborrar de la superfície.
Per regla general, aquest dipòsit de sutge ferruginós és molt més pronunciat que el vermell ferro, i és més mòbil.A causa de l'augment de l'estat d'oxidació del ferro en el condensat, el fang generat al canal de condensat a la part inferior de la canonada de distribució té fangs d'òxid de ferro a la part superior del fang de ferro.
El rubor d'òxid de ferro passa pel col·lector de condensats, es fa visible al desguàs i la capa superior es frega fàcilment de la superfície.La qualitat de l'aigua té un paper important en la composició química del rubor.
Un contingut més alt d'hidrocarburs produeix massa sutge en el pintallavis, mentre que un contingut més elevat de sílice dóna lloc a un contingut de sílice més elevat, donant lloc a una capa de pintallavis llisa o brillant.Com s'ha esmentat anteriorment, els visors de nivell d'aigua també són propensos a la corrosió, la qual cosa permet que els residus i la sílice entrin al sistema.
La pistola és un motiu de preocupació en els sistemes de vapor, ja que es poden formar capes gruixudes que formen partícules.Aquestes partícules estan presents a les superfícies de vapor o en equips d'esterilització per vapor.Les seccions següents descriuen els possibles efectes del fàrmac.
Els SEM As-Is de les figures 7 i 8 mostren la naturalesa microcristal·lina del carmí de classe 2 en el cas 1. Una matriu especialment densa de cristalls d'òxid de ferro formada a la superfície en forma de residu de gra fi.Les superfícies descontaminades i passivades van mostrar danys per corrosió que van donar lloc a una textura superficial rugosa i lleugerament porosa, tal com es mostra a les figures 9 i 10.
Escaneig NPP a la fig.La figura 11 mostra l'estat inicial de la superfície original amb òxid de ferro pesat. La superfície passivada i desencaixada (figura 12) indica que la pel·lícula passiva ara té un contingut elevat de Cr (línia vermella) per sobre de la Fe (línia negra) a > 1, 0 Cr: Fe. La superfície passivada i desencaixada (figura 12) indica que la pel·lícula passiva ara té un contingut elevat de Cr (línia vermella) per sobre de la Fe (línia negra) a > 1, 0 Cr: Fe. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная поверхность е содержание Cr (красная линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr:Fe > 1,0. La superfície passivada i sense energia (Fig. 12) indica que la pel·lícula passiva ara té un contingut augmentat de Cr (línia vermella) en comparació amb Fe (línia negra) en una proporció de Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高亼Fe（黑，明（黑，政，（现在的Cr（红线） 。 Cr（红线）含量高于Fe（黑线））, Cr:Fe 比率> 1.0。 Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная птленная птленка показывает кое содержание Cr (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. La superfície passivada i arrugada (Fig. 12) mostra que la pel·lícula passivada ara té un contingut de Cr més gran (línia vermella) que Fe (línia negra) amb una relació Cr:Fe > 1,0.
Una pel·lícula d'òxid de crom passivant més prima (< 80 Å) és més protectora que centenars de pel·lícules d'òxid de ferro cristal·lí d'angstrom d'un metall base i una capa d'escala amb un contingut de ferro superior al 65%.
La composició química de la superfície passivada i arrugada és ara comparable als materials polits passivats.El sediment en el cas 1 és un sediment de classe 2 capaç de formar-se in situ;a mesura que s'acumula, es formen partícules més grans que migren amb el vapor.
En aquest cas, la corrosió mostrada no comportarà defectes greus ni deteriorament de la qualitat de la superfície.Les arrugues normals reduiran l'efecte corrosiu a la superfície i eliminaran la possibilitat d'una forta migració de partícules que es puguin fer visibles.
A la figura 11, els resultats de l'AES mostren que les capes gruixudes properes a la superfície tenen nivells més alts de Fe i O (500 Å d'òxid de ferro; línies verdes i blaves de llimona, respectivament), passant a nivells dopats de Fe, Ni, Cr i O. La concentració de Fe (línia blava) és molt superior a la de qualsevol altre metall, augmentant del 35% a la superfície a més de 65%.
A la superfície, el nivell d'O (línia verda clara) passa de gairebé el 50% de l'aliatge a gairebé zero amb un gruix de pel·lícula d'òxid de més de 700 Å. Els nivells de Ni (línia verda fosca) i Cr (línia vermella) són extremadament baixos a la superfície (< 4%) i augmenten fins a nivells normals (11% i 17%, respectivament) a la profunditat de l'aliatge. Els nivells de Ni (línia verda fosca) i Cr (línia vermella) són extremadament baixos a la superfície (< 4%) i augmenten fins a nivells normals (11% i 17%, respectivament) a la profunditat de l'aliatge. Уровни Ni (темно-зеленая линия) i Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) и юрасная линия ного уровня (11% i 17% соответственно) в глубине сплава. Els nivells de Ni (línia verda fosca) i Cr (línia vermella) són extremadament baixos a la superfície (<4%) i augmenten fins a nivells normals (11% i 17% respectivament) a la profunditat de l'aliatge.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增度处增加师帰氹（增平极低（深绿线）和Cr 11% i 17%).表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增度处增加帰泺席席市11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) i Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<4%) и юрасная линия ного уровня в глубине сплава (11% i 17% соответственно). Els nivells de Ni (línia verda fosca) i Cr (línia vermella) a la superfície són extremadament baixos (<4%) i augmenten fins a nivells normals en profunditat a l'aliatge (11% i 17% respectivament).
Imatge AES a la fig.La figura 12 mostra que s'ha eliminat la capa de color vermell (òxid de ferro) i s'ha restaurat la pel·lícula de passivació.A la capa primària de 15 Å, el nivell de Cr (línia vermella) és més alt que el nivell de Fe (línia negra), que és una pel·lícula passiva.Inicialment, el contingut de Ni a la superfície era del 9%, augmentant entre 60 i 70 Å per sobre del nivell de Cr (± 16%) i després augmentant fins al nivell d'aliatge de 200 Å.
A partir del 2%, el nivell de carboni (línia blava) cau a zero a 30 Å. El nivell de Fe és inicialment baix (< 15%) i posteriorment igual al nivell de Cr a 15 Å i continua augmentant fins al nivell d'aliatge a més del 65% a 150 Å. El nivell de Fe és inicialment baix (< 15%) i posteriorment igual al nivell de Cr a 15 Å i continua augmentant fins al nivell d'aliatge a més del 65% a 150 Å. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжает увеличичивает увеличивато величивать пслуя вать позже равен уровню 65% per 150 Å. El nivell de Fe és inicialment baix (< 15%), més tard iguala el nivell de Cr a 15 Å i continua augmentant fins al 65% del nivell d'aliatge a 150 Å. Fe 含量 最初 很 低 (<15%) ， 后来 在 15 Å 时 等于 cr 含量 ， 在 在 150 Å 时 继续 增加 到 超过 65% 的 合金 含量。 Fe 含量 最初 很 低 (<15%) ， 后来 在 15 Å 时 等于 cr 含量 ， 在 在 150 Å 时 继续 增加 到 超过 65% 的 合金 含量。 Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15 Åтоу веди и правняется о содержания сплава более 65 % per 150 Å. El contingut de Fe és inicialment baix (< 15%), més tard iguala el contingut de Cr a 15 Å i continua augmentant fins que el contingut d'aliatge supera el 65% a 150 Å.Els nivells de Cr augmenten fins al 25% de la superfície a 30 Å i disminueixen fins al 17% en l'aliatge.
El nivell elevat d'O a prop de la superfície (línia verda clara) disminueix a zero després d'una profunditat de 120 Å.Aquesta anàlisi va demostrar una pel·lícula de passivació superficial ben desenvolupada.Les fotografies SEM de les figures 13 i 14 mostren la naturalesa cristal·lina rugosa, rugosa i porosa de la 1a i 2a capes superficials d'òxid de ferro.La superfície arrugada mostra l'efecte de la corrosió sobre una superfície rugosa parcialment picada (figures 18-19).
Les superfícies passivades i arrugues que es mostren a les figures 13 i 14 no suporten una oxidació severa.Les figures 15 i 16 mostren una pel·lícula de passivació restaurada sobre una superfície metàl·lica.