Fem servir cookies per millorar la teva experiència. Si continues navegant per aquest lloc, acceptes el nostre ús de cookies. Informació addicional.
Els sistemes farmacèutics de vapor pur o pur inclouen generadors, vàlvules de control, canonades o canonades de distribució, trampes termostàtiques termodinàmiques o d'equilibri, manòmetres, reductors de pressió, vàlvules de seguretat i acumuladors volumètrics.
La majoria d'aquestes peces estan fetes d'acer inoxidable 316 L i contenen juntes de fluoropolímer (normalment politetrafluoroetilè, també conegut com a tefló o PTFE), així com materials semimetàl·lics o altres materials elastomèrics.
Aquests components són susceptibles a la corrosió o degradació durant l'ús, cosa que afecta la qualitat del producte acabat de vapor net (CS). El projecte detallat en aquest article va avaluar mostres d'acer inoxidable de quatre estudis de casos del sistema CS, va avaluar el risc de possibles impactes de corrosió en el procés i els sistemes d'enginyeria crítics, i va provar la presència de partícules i metalls en condensats.
Es col·loquen mostres de components de canonades i sistemes de distribució corroïts per investigar els subproductes de la corrosió. 9 Per a cada cas específic, es van avaluar diferents condicions superficials. Per exemple, es van avaluar els efectes estàndard de rubor i corrosió.
Les superfícies de les mostres de referència es van avaluar per detectar la presència de dipòsits de rubor mitjançant inspecció visual, espectroscòpia electrònica Auger (AES), espectroscòpia electrònica per a anàlisi química (ESCA), microscòpia electrònica de rastreig (SEM) i espectroscòpia fotoelectrònica de raigs X (XPS).
Aquests mètodes poden revelar les propietats físiques i atòmiques de la corrosió i els dipòsits, així com determinar els factors clau que afecten les propietats dels fluids tècnics o productes finals.
Els productes de corrosió de l'acer inoxidable poden adoptar moltes formes, com ara una capa carmí d'òxid de ferro (marró o vermell) a la superfície per sota o per sobre de la capa d'òxid de ferro (negre o gris)2. Capacitat de migrar riu avall.
La capa d'òxid de ferro (color negre) es pot espessir amb el temps a mesura que els dipòsits es tornen més pronunciats, com ho demostren les partícules o dipòsits visibles a les superfícies de la cambra d'esterilització i l'equip o els contenidors després de l'esterilització amb vapor, hi ha migració. L'anàlisi de laboratori de mostres de condensat va mostrar la naturalesa dispersa del fang i la quantitat de metalls solubles en el fluid CS. quatre
Tot i que hi ha moltes raons per a aquest fenomen, el generador de CS sol ser el principal contribuent. No és estrany trobar òxid de ferro vermell (marró/vermell) a les superfícies i òxid de ferro (negre/gris) a les obertures que migren lentament a través del sistema de distribució de CS. 6
El sistema de distribució CS és una configuració ramificada amb múltiples punts d'ús que acaben en zones remotes o al final de la capçalera principal i diverses subcapçaleres ramificades. El sistema pot incloure diversos reguladors per ajudar a iniciar la reducció de la pressió/temperatura en punts d'ús específics que poden ser punts potencials de corrosió.
La corrosió també es pot produir en trampes de disseny higiènic que es col·loquen en diversos punts del sistema per eliminar el condensat i l'aire del vapor net que flueix a través de la trampa, les canonades aigües avall/canonades de descàrrega o el col·lector de condensats.
En la majoria dels casos, la migració inversa és probable on els dipòsits d'òxid s'acumulen a la trampa i creixen aigües amunt cap a les canonades adjacents o els col·lectors de punt d'ús i més enllà; l'òxid que es forma a les trampes o altres components es pot veure aigües amunt de la font amb una migració constant aigües avall i aigües amunt.
Alguns components d'acer inoxidable també presenten diversos nivells de moderats a alts d'estructures metal·lúrgiques, inclosa la ferrita delta. Es creu que els cristalls de ferrita redueixen la resistència a la corrosió, tot i que poden ser presents en tan sols un 1-5%.
La ferrita tampoc és tan resistent a la corrosió com l'estructura cristal·lina austenítica, de manera que es corroirà preferentment. Les ferrites es poden detectar amb precisió amb una sonda de ferrita i amb una semiprecisió amb un imant, però hi ha limitacions importants.
Des de la configuració del sistema, passant per la posada en marxa inicial i l'arrencada d'un nou generador de CS i canonades de distribució, hi ha diversos factors que contribueixen a la corrosió:
Amb el temps, els elements corrosius com aquests poden produir productes de corrosió quan es troben, es combinen i se superposen amb mescles de ferro i ferro. El sutge negre sol veure's primer al generador, després apareix a la canonada de descàrrega del generador i, finalment, a tot el sistema de distribució de CS.
Es va dur a terme una anàlisi SEM per revelar la microestructura dels subproductes de corrosió que cobreixen tota la superfície amb cristalls i altres partícules. El fons o la superfície subjacent on es troben les partícules varia des de diversos graus de ferro (Fig. 1-3) fins a mostres comunes, és a dir, dipòsits homogenis de sílice/ferro, sorrencs, vitris (Fig. 4). També es van analitzar les manxes de les trampes de vapor (Fig. 5-6).
Les proves AES són un mètode analític que s'utilitza per determinar la química superficial de l'acer inoxidable i diagnosticar la seva resistència a la corrosió. També mostra el deteriorament de la pel·lícula passiva i la disminució de la concentració de crom a la pel·lícula passiva a mesura que la superfície es deteriora a causa de la corrosió.
Per caracteritzar la composició elemental de la superfície de cada mostra, es van utilitzar escanejos AES (perfils de concentració d'elements superficials al llarg de la profunditat).
Cada lloc utilitzat per a l'anàlisi i l'augment SEM ha estat seleccionat acuradament per proporcionar informació de regions típiques. Cada estudi va proporcionar informació des de les capes moleculars superiors (estimades en 10 angstroms [Å] per capa) fins a la profunditat de l'aliatge metàl·lic (200–1000 Å).
S'han registrat quantitats significatives de ferro (Fe), crom (Cr), níquel (Ni), oxigen (O) i carboni (C) a totes les regions de Rouge. Les dades i els resultats de l'AES es descriuen a la secció d'estudi de cas.
Els resultats generals de l'AES per a les condicions inicials mostren que es produeix una forta oxidació en mostres amb concentracions inusualment altes de Fe i O (òxids de ferro) i baix contingut de Cr a la superfície. Aquest dipòsit vermellós provoca l'alliberament de partícules que poden contaminar el producte i les superfícies en contacte amb el producte.
Després de treure el rubor, les mostres "passivades" van mostrar una recuperació completa de la pel·lícula passiva, amb el Cr assolint nivells de concentració més alts que el Fe, amb una relació superficial Cr:Fe que oscil·lava entre 1,0 i 2,0 i una absència general d'òxid de ferro.
Es van analitzar diverses superfícies rugoses mitjançant XPS/ESCA per comparar les concentracions elementals i els estats d'oxidació espectral de Fe, Cr, sofre (S), calci (Ca), sodi (Na), fòsfor (P), nitrogen (N) i O i C (taula A).
Hi ha una clara diferència en el contingut de Cr des dels valors propers a la capa de passivació fins als valors més baixos que es troben típicament en els aliatges base. Els nivells de ferro i crom que es troben a la superfície representen diferents gruixos i graus de dipòsits de vermell. Les proves XPS han demostrat un augment de Na, C o Ca en superfícies rugoses en comparació amb les superfícies netejades i passivades.
Les proves XPS també van mostrar alts nivells de C en vermell de ferro (negre), així com Fe(x)O(y) (òxid de ferro) en vermell. Les dades XPS no són útils per comprendre els canvis superficials durant la corrosió, ja que avaluen tant el metall vermell com el metall base. Calen proves XPS addicionals amb mostres més grans per avaluar correctament els resultats.
Autors anteriors també van tenir dificultats per avaluar les dades de XPS. 10 Les observacions de camp durant el procés d'eliminació han demostrat que el contingut de carboni és alt i normalment s'elimina per filtració durant el processament. Les micrografies SEM preses abans i després del tractament d'eliminació d'arrugues il·lustren el dany superficial causat per aquests dipòsits, incloent-hi picadures i porositat, que afecten directament la corrosió.
Els resultats de l'XPS després de la passivació van mostrar que la relació de contingut de Cr:Fe a la superfície era molt més alta quan es va reformar la pel·lícula de passivació, reduint així la taxa de corrosió i altres efectes adversos a la superfície.
Les mostres de cupó van mostrar un augment significatiu en la relació Cr:Fe entre la superfície "tal qual" i la superfície passivada. Les relacions Cr:Fe inicials es van provar en el rang de 0,6 a 1,0, mentre que les relacions de passivació posteriors al tractament van oscil·lar entre 1,0 i 2,5. Els valors per als acers inoxidables electropolits i passivats es troben entre 1,5 i 2,5.
En les mostres sotmeses a postprocessament, la profunditat màxima de la relació Cr:Fe (establerta mitjançant AES) va oscil·lar entre 3 i 16 Å. Es comparen favorablement amb dades d'estudis anteriors publicats per Coleman2 i Roll.9 Les superfícies de totes les mostres tenien nivells estàndard de Fe, Ni, O, Cr i C. També es van trobar nivells baixos de P, Cl, S, N, Ca i Na a la majoria de les mostres.
Aquests residus són típics de netejadors químics, aigua purificada o electropoliment. Després d'una anàlisi més detallada, es va trobar certa contaminació de silici a la superfície i a diferents nivells del cristall d'austenita. La font sembla ser el contingut de sílice de l'aigua/vapor, poliments mecànics o vidre de visió dissolt o gravat a la cel·la de generació de CS.
Es diu que els productes de corrosió que es troben en els sistemes de CS varien molt. Això es deu a les diferents condicions d'aquests sistemes i a la col·locació de diversos components com ara vàlvules, trampes i altres accessoris que poden provocar condicions corrosives i productes de corrosió.
A més, sovint s'introdueixen al sistema components de recanvi que no estan correctament passivats. Els productes de corrosió també es veuen afectats significativament pel disseny del generador CS i la qualitat de l'aigua. Alguns tipus de grups electrògens són rebullidors, mentre que d'altres són flashers tubulars. Els generadors CS solen utilitzar pantalles finals per eliminar la humitat del vapor net, mentre que altres generadors utilitzen deflectors o ciclons.
Alguns produeixen una pàtina de ferro gairebé sòlida a la canonada de distribució i al ferro vermell que la recobreix. El bloc deflector forma una pel·lícula de ferro negre amb un color rosat d'òxid de ferro a sota i crea un segon fenomen superficial en forma d'un color rosat de sutge que és més fàcil d'esborrar de la superfície.
Per regla general, aquest dipòsit semblant a la sutge ferruginosa és molt més pronunciat que el de color vermell ferro, i és més mòbil. A causa de l'augment de l'estat d'oxidació del ferro en el condensat, els fangs generats al canal de condensat a la part inferior de la canonada de distribució tenen fangs d'òxid de ferro a sobre dels fangs de ferro.
El rubor d'òxid de ferro passa pel col·lector de condensats, es fa visible al desguàs i la capa superior s'esborra fàcilment de la superfície. La qualitat de l'aigua juga un paper important en la composició química del rubor.
Un contingut més elevat d'hidrocarburs provoca massa sutge al pintallavis, mentre que un contingut més elevat de sílice provoca un contingut més elevat de sílice, cosa que resulta en una capa de pintallavis llisa o brillant. Com s'ha esmentat anteriorment, els escopidors de nivell d'aigua també són propensos a la corrosió, cosa que permet que les restes i la sílice entrin al sistema.
La pistola és un motiu de preocupació en els sistemes de vapor, ja que es poden formar capes gruixudes que formen partícules. Aquestes partícules són presents a les superfícies de vapor o en els equips d'esterilització amb vapor. Les seccions següents descriuen els possibles efectes dels fàrmacs.
Els microscopis de microscopia electrònica de vacunes (SEM) "tal com és" de les figures 7 i 8 mostren la naturalesa microcristal·lina del carmí de classe 2 en el cas 1. Una matriu particularment densa de cristalls d'òxid de ferro es va formar a la superfície en forma d'un residu de gra fi. Les superfícies descontaminades i passivades van mostrar danys per corrosió que van resultar en una textura superficial rugosa i lleugerament porosa, tal com es mostra a les figures 9 i 10.
L'escaneig NPP de la figura 11 mostra l'estat inicial de la superfície original amb òxid de ferro pesat. La superfície passivada i sense rug (Figura 12) indica que la pel·lícula passiva ara té un contingut elevat de Cr (línia vermella) per sobre del Fe (línia negra) a una relació Cr:Fe > 1,0. La superfície passivada i sense rug (Figura 12) indica que la pel·lícula passiva ara té un contingut elevat de Cr (línia vermella) per sobre del Fe (línia negra) a una relació Cr:Fe > 1,0. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная пассивная птленкареть повышенное содержание Cr (красная линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr:Fe > 0. La superfície passivada i desenergitzada (Fig. 12) indica que la pel·lícula passiva ara té un contingut més elevat de Cr (línia vermella) en comparació amb el Fe (línia negra) a una proporció de Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高亼Fe（黑线明（黑，攉，（红线） 1.0. Cr（红线）含量高于Fe（黑线））, Cr:Fe 比率> 1.0。 Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная птленная птленперь высокое содержание Cr (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. La superfície passivada i arrugada (Fig. 12) mostra que la pel·lícula passivada ara té un contingut de Cr (línia vermella) més alt que el de Fe (línia negra) a una relació Cr:Fe > 1,0.
Una pel·lícula passivant d'òxid de crom més fina (< 80 Å) és més protectora que una pel·lícula d'òxid de ferro cristal·lí de centenars d'àngstroms de gruix feta d'una capa de metall base i incrustacions amb un contingut de ferro superior al 65%.
La composició química de la superfície passivada i arrugada ara és comparable a la dels materials polits passivats. El sediment del cas 1 és un sediment de classe 2 capaç de formar-se in situ; a mesura que s'acumula, es formen partícules més grans que migren amb el vapor.
En aquest cas, la corrosió que es mostra no provocarà defectes greus ni deteriorament de la qualitat de la superfície. Les arrugues normals reduiran l'efecte corrosiu a la superfície i eliminaran la possibilitat d'una forta migració de partícules que puguin arribar a ser visibles.
A la Figura 11, els resultats d'AES mostren que les capes gruixudes prop de la superfície tenen nivells més alts de Fe i O (500 Å d'òxid de ferro; línies verd llimona i blava, respectivament), fent transició a nivells dopats de Fe, Ni, Cr i O. La concentració de Fe (línia blava) és molt més alta que la de qualsevol altre metall, augmentant del 35% a la superfície a més del 65% a l'aliatge.
A la superfície, el nivell d'O (línia verda clara) passa de gairebé el 50% a l'aliatge a gairebé zero amb un gruix de pel·lícula d'òxid de més de 700 Å. Els nivells de Ni (línia verda fosca) i Cr (línia vermella) són extremadament baixos a la superfície (<4%) i augmenten a nivells normals (11% i 17%, respectivament) a la profunditat de l'aliatge. Els nivells de Ni (línia verda fosca) i Cr (línia vermella) són extremadament baixos a la superfície (<4%) i augmenten a nivells normals (11% i 17%, respectivament) a la profunditat de l'aliatge. Уровни Ni (темно-зеленая линия) i Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) i ию судино низки на поверхности (<4%) нормального уровня (11% i 17% соответственно) в глубине сплава. Els nivells de Ni (línia verda fosca) i Cr (línia vermella) són extremadament baixos a la superfície (<4%) i augmenten a nivells normals (11% i 17% respectivament) a les profunditats de l'aliatge.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到正常水平（分别为11% 和17%）.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) i Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<4%) и ют сусви нормального уровня в глубине сплава (11% i 17% соответственно). Els nivells de Ni (línia verda fosca) i Cr (línia vermella) a la superfície són extremadament baixos (<4%) i augmenten fins a nivells normals a la profunditat de l'aliatge (11% i 17% respectivament).
La imatge AES de la figura 12 mostra que s'ha eliminat la capa de vermell (òxid de ferro) i s'ha restaurat la pel·lícula de passivació. A la capa primària de 15 Å, el nivell de Cr (línia vermella) és superior al nivell de Fe (línia negra), que és una pel·lícula passiva. Inicialment, el contingut de Ni a la superfície era del 9%, augmentant entre 60 i 70 Å per sobre del nivell de Cr (± 16%), i després augmentant fins al nivell d'aliatge de 200 Å.
A partir del 2%, el nivell de carboni (línia blava) baixa a zero a 30 Å. El nivell de Fe és inicialment baix (<15%) i més tard igual al nivell de Cr a 15 Å i continua augmentant fins al nivell d'aliatge a més del 65% a 150 Å. El nivell de Fe és inicialment baix (<15%) i més tard igual al nivell de Cr a 15 Å i continua augmentant fins al nivell d'aliatge a més del 65% a 150 Å. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжает увеличиват увеличивато псличивать продолжает Amb un 65% per 150 Å. El nivell de Fe és inicialment baix (<15%), més tard iguala el nivell de Cr a 15 Å i continua augmentant fins a més del 65% del nivell d'aliatge a 150 Å. Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到6%超超的合金含量。 Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到6%超超的合金含量。 Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15 Åтол и правняется увеличиваться до содержания сплава более 65 % per 150 Å. El contingut de Fe és inicialment baix (< 15%), més tard s'iguala al contingut de Cr a 15 Å i continua augmentant fins que el contingut d'aliatge supera el 65% a 150 Å.Els nivells de Cr augmenten fins al 25% de la superfície a 30 Å i disminueixen fins al 17% en l'aliatge.
El nivell elevat d'O prop de la superfície (línia verda clara) disminueix a zero després d'una profunditat de 120 Å. Aquesta anàlisi va demostrar una pel·lícula de passivació superficial ben desenvolupada. Les fotografies SEM de les figures 13 i 14 mostren la naturalesa cristal·lina rugosa, rugosa i porosa de les capes d'òxid de ferro 1a i 2a de la superfície. La superfície arrugada mostra l'efecte de la corrosió sobre una superfície rugosa parcialment picada (figures 18-19).
Les superfícies passivades i arrugades que es mostren a les figures 13 i 14 no resisteixen una oxidació severa. Les figures 15 i 16 mostren una pel·lícula de passivació restaurada sobre una superfície metàl·lica.