Fem servir cookies per millorar la teva experiència. Si continues navegant per aquest lloc, acceptes el nostre ús de cookies. Informació addicional.
La fabricació additiva (AM) implica la creació d'objectes en 3D, una capa ultrafina cada vegada, cosa que la fa més cara que el processament tradicional. Tanmateix, només una petita part de la pols es solda al component durant el procés d'acoblament. La resta no es fusiona, de manera que es pot reutilitzar. En canvi, si l'objecte es crea de la manera clàssica, normalment requereix fresat i mecanitzat per eliminar material.
Les propietats de la pols determinen els paràmetres de la màquina i s'han de tenir en compte en primer lloc. El cost de la fabricació additiva no seria econòmic, ja que la pols no fosa està contaminada i no és reciclable. La degradació de la pols provoca dos fenòmens: la modificació química del producte i canvis en les propietats mecàniques, com ara la morfologia i la distribució de la mida de les partícules.
En el primer cas, la tasca principal és crear estructures sòlides que continguin aliatges purs, per la qual cosa cal evitar la contaminació de la pols, per exemple, amb òxids o nitrids. En aquest últim fenomen, aquests paràmetres estan associats amb la fluïdesa i l'escampabilitat. Per tant, qualsevol canvi en les propietats de la pols pot conduir a una distribució no uniforme del producte.
Les dades de publicacions recents indiquen que els cabalímetres clàssics no poden proporcionar informació adequada sobre la distribució de la pols en la fabricació d'additius (AM) en funció del llit de pols. Pel que fa a la caracterització de la matèria primera (o pols), hi ha diversos mètodes de mesura rellevants al mercat que poden satisfer aquest requisit. L'estat de tensió i el camp de flux de pols han de ser els mateixos en la configuració de mesura i en el procés. La presència de càrregues compressives és incompatible amb el flux superficial lliure utilitzat en dispositius IM en provadors de cisallament i reòmetres clàssics.
GranuTools ha desenvolupat un flux de treball per a la caracterització de la pols d'impressió additiva. El nostre objectiu principal és equipar cada geometria amb una eina de simulació de processos precisa, i aquest flux de treball s'utilitza per comprendre i fer un seguiment de l'evolució de la qualitat de la pols en diversos processos d'impressió. Es van seleccionar diversos aliatges d'alumini estàndard (AlSi10Mg) per a diferents durades a diferents càrregues tèrmiques (de 100 a 200 °C).
La degradació tèrmica es pot controlar analitzant la capacitat de la pols per acumular una càrrega elèctrica. Es va analitzar la fluïdesa de les pols (instrument GranuDrum), la cinètica d'empaquetament (instrument GranuPack) i el comportament electrostàtic (instrument GranuCharge). Les mesures de cohesió i cinètica d'empaquetament són adequades per al seguiment de la qualitat de la pols.
Les pols fàcils d'aplicar mostraran índexs de cohesió baixos, mentre que les pols amb una dinàmica d'ompliment ràpida produiran peces mecàniques amb una porositat més baixa en comparació amb productes més difícils d'omplir.
Després de diversos mesos d'emmagatzematge al nostre laboratori, es van seleccionar tres pols d'aliatge d'alumini amb diferents distribucions de mida de partícula (AlSi10Mg) i una mostra d'acer inoxidable 316L, que aquí s'anomenen mostres A, B i C. Les propietats de les mostres poden diferir de les d'altres fabricants. La distribució de la mida de partícula de la mostra es va mesurar mitjançant anàlisi de difracció làser/ISO 13320.
Com que controlen els paràmetres de la màquina, primer s'han de considerar les propietats de la pols, i si les pols no foses es consideren contaminades i no reciclables, la fabricació additiva no és tan econòmica com es podria esperar. Per tant, s'investigaran tres paràmetres: el flux de pols, la dinàmica d'empaquetament i l'electrostàtica.
L'escampabilitat està relacionada amb la uniformitat i la "llisura" de la capa de pols després de l'operació de recobriment. Això és molt important, ja que les superfícies llises són més fàcils d'imprimir i es poden examinar amb l'eina GranuDrum amb mesura de l'índex d'adhesió.
Com que els porus són punts febles d'un material, poden provocar esquerdes. La dinàmica d'ompliment és el segon paràmetre clau, ja que les pols d'ompliment ràpid proporcionen una baixa porositat. Aquest comportament es mesura amb GranuPack amb un valor de n1/2.
La presència de càrregues elèctriques a la pols crea forces de cohesió que condueixen a la formació d'aglomerats. GranuCharge mesura la capacitat de les pols per generar una càrrega electrostàtica quan entren en contacte amb materials seleccionats durant el flux.
Durant el processament, GranuCharge pot predir el deteriorament del flux, per exemple, en formar una capa en adició. Així, les mesures obtingudes són molt sensibles a l'estat de la superfície del gra (oxidació, contaminació i rugositat). L'envelliment de la pols recuperada es pot quantificar amb precisió (±0,5 nC).
El GranuDrum és un mètode programat de mesura del flux de pols basat en el principi del tambor giratori. La meitat de la mostra de pols es troba en un cilindre horitzontal amb parets laterals transparents. El tambor gira al voltant del seu eix a una velocitat angular de 2 a 60 rpm, i la càmera CCD pren imatges (de 30 a 100 imatges a intervals d'1 segon). La interfície aire/pols s'identifica a cada imatge mitjançant un algorisme de detecció de vores.
Calculeu la posició mitjana de la interfície i les oscil·lacions al voltant d'aquesta posició mitjana. Per a cada velocitat de rotació, l'angle de flux (o "angle dinàmic de repòs") αf es calcula a partir de la posició mitjana de la interfície, i el factor de cohesió dinàmica σf associat a l'enllaç entre grans s'analitza a partir de les fluctuacions de la interfície.
L'angle de flux es veu afectat per diversos paràmetres: fricció, forma i cohesió entre partícules (forces de van der Waals, electrostàtiques i capil·lars). Les pols cohesives donen lloc a un flux intermitent, mentre que les pols no viscoses donen lloc a un flux regular. Els valors baixos de l'angle de flux αf corresponen a un bon flux. Un índex d'adhesió dinàmic proper a zero correspon a una pols no cohesiva, de manera que a mesura que augmenta l'adhesió de la pols, l'índex d'adhesió augmenta en conseqüència.
GranuDrum permet mesurar el primer angle de l'allau i l'aireació de la pols durant el flux, així com mesurar l'índex d'adhesió σf i l'angle de flux αf en funció de la velocitat de rotació.
Les mesures de densitat aparent, densitat de tapping i relació de Hausner del GranuPack (també conegudes com a "proves de tapping") són ideals per a la caracterització de pols per la seva facilitat i rapidesa de mesura. La densitat de la pols i la capacitat d'augmentar-ne la densitat són paràmetres importants durant l'emmagatzematge, el transport, l'aglomeració, etc. Els procediments recomanats es descriuen a la Farmacopea.
Aquesta prova senzilla té tres inconvenients importants. La mesura depèn de l'operador i el mètode d'ompliment afecta el volum inicial de la pols. La mesura del volum total pot comportar errors greus en els resultats. A causa de la simplicitat de l'experiment, no vam tenir en compte la dinàmica de compactació entre les mesures inicials i finals.
El comportament de la pols alimentada a la sortida contínua es va analitzar mitjançant equips automatitzats. Mesureu amb precisió el coeficient de Hausner Hr, la densitat inicial ρ(0) i la densitat final ρ(n) després de n clics.
El nombre de roscars normalment es fixa en n=500. El GranuPack és un mesurament de densitat de roscars automatitzat i avançat basat en investigacions dinàmiques recents.
Es poden utilitzar altres índexs, però no es proporcionen aquí. La pols es col·loca en un tub metàl·lic mitjançant un rigorós procés d'inicialització automatitzat. L'extrapolació del paràmetre dinàmic n1/2 i la densitat màxima ρ(∞) s'han eliminat de la corba de compactació.
Un cilindre buit lleuger es troba a sobre del llit de pols per mantenir la interfície pols/aire anivellada durant la compactació. El tub que conté la mostra de pols puja fins a una alçada fixa ΔZ i cau lliurement a una alçada normalment fixada a ΔZ = 1 mm o ΔZ = 3 mm, que es mesura automàticament després de cada toc. Calculeu el volum V de la pila a partir de l'alçada.
La densitat és la relació entre la massa m i el volum de la capa de pols V. La massa de la pols m és coneguda, la densitat ρ s'aplica després de cada impacte.
El coeficient de Hausner Hr està relacionat amb el factor de compactació i s'analitza mitjançant l'equació Hr = ρ(500) / ρ(0), on ρ(0) és la densitat aparent inicial i ρ(500) és el cabal calculat després de 500 cicles. Presa de densitat. Quan s'utilitza el mètode GranuPack, els resultats són reproduïbles utilitzant una petita quantitat de pols (normalment 35 ml).
Les propietats de la pols i les propietats del material amb què està fet el dispositiu són paràmetres clau. Durant el flux, es generen càrregues electrostàtiques dins de la pols a causa de l'efecte triboelèctric, que és l'intercanvi de càrregues quan dos sòlids entren en contacte.
Quan la pols flueix dins del dispositiu, es produeix un efecte triboelèctric en el contacte entre les partícules i en el contacte entre les partícules i el dispositiu.
En contacte amb el material seleccionat, el GranuCharge mesura automàticament la quantitat de càrrega electrostàtica generada dins de la pols durant el flux. La mostra de pols flueix dins del tub en V vibrant i cau en una copa de Faraday connectada a un electròmetre que mesura la càrrega adquirida a mesura que la pols es mou dins del tub en V. Per obtenir resultats reproduïbles, utilitzeu un dispositiu giratori o vibrant per alimentar els tubs en V amb freqüència.
L'efecte triboelèctric fa que un objecte guanyi electrons a la seva superfície i, per tant, es carregui negativament, mentre que un altre objecte perdi electrons i, per tant, es carregui positivament. Alguns materials guanyen electrons més fàcilment que d'altres i, de la mateixa manera, altres materials perden electrons més fàcilment.
Quin material esdevé negatiu i quin esdevé positiu depèn de la propensió relativa dels materials implicats a guanyar o perdre electrons. Per representar aquestes tendències, es va desenvolupar la sèrie triboelèctrica que es mostra a la Taula 1. Es llisten els materials amb una tendència de càrrega positiva i altres amb una tendència de càrrega negativa, i els mètodes materials que no mostren cap tendència de comportament es llisten al mig de la taula.
D'altra banda, la taula només proporciona informació sobre les tendències en el comportament de càrrega dels materials, per la qual cosa GranuCharge es va crear per proporcionar valors numèrics precisos per al comportament de càrrega de les pols.
Es van dur a terme diversos experiments per analitzar la descomposició tèrmica. Les mostres es van col·locar a 200 °C durant una o dues hores. La pols es va analitzar immediatament amb GranuDrum (nom calent). A continuació, la pols es va col·locar en un recipient fins que va assolir la temperatura ambient i després es va analitzar amb GranuDrum, GranuPack i GranuCharge (és a dir, "fred").
Les mostres en brut es van analitzar utilitzant GranuPack, GranuDrum i GranuCharge a la mateixa humitat/temperatura ambient (és a dir, 35,0 ± 1,5% HR i 21,0 ± 1,0 °C de temperatura).
L'índex de cohesió calcula la fluïdesa de les pols i es correlaciona amb els canvis en la posició de la interfície (pols/aire), que són només tres forces de contacte (forces de van der Waals, capil·lar i electrostàtiques). Abans de l'experiment, es va registrar la humitat relativa de l'aire (HR, %) i la temperatura (°C). A continuació, es va abocar la pols al tambor i va començar l'experiment.
Vam concloure que aquests productes no són susceptibles a l'aglomeració quan es consideren els paràmetres tixotròpics. Curiosament, l'estrès tèrmic va canviar el comportament reològic de les pols de les mostres A i B, passant d'un espessiment per cisallament a una dilució per cisallament. D'altra banda, les mostres C i SS 316L no es van veure afectades per la temperatura i només van mostrar un espessiment per cisallament. Cada pols va tenir una millor extensibilitat (és a dir, un índex de cohesió més baix) després d'escalfar i refredar.
L'efecte de la temperatura també depèn de l'àrea específica de les partícules. Com més alta sigui la conductivitat tèrmica del material, més gran serà l'efecte sobre la temperatura (és a dir, ???225°?=250°.?-1.?-1) i ???316°. 225°?=19°.?-1.?-1) Com més petita sigui la partícula, més gran serà l'efecte de la temperatura. Les pols d'aliatge d'alumini són excel·lents per a aplicacions a alta temperatura a causa de la seva major extensibilitat, i fins i tot les mostres refredades aconsegueixen una millor fluïdesa que les pols originals.
Per a cada experiment amb GranuPack, es va registrar la massa de la pols abans de cada experiment i la mostra es va colpejar 500 vegades amb una freqüència d'impacte d'1 Hz amb una caiguda lliure d'1 mm a la cel·la de mesura (energia d'impacte ∝). La mostra es dispensa a la cel·la de mesura segons les instruccions del programari independents de l'usuari. A continuació, es van repetir les mesures dues vegades per avaluar la reproductibilitat i investigar la mitjana i la desviació estàndard.
Després de completar l'anàlisi de GranuPack, es mostra la densitat aparent inicial (ρ(0)), la densitat aparent final (en múltiples aixetes, n = 500, és a dir, ρ(500)), la relació de Hausner/índex de Carr (Hr/Cr) i dos paràmetres de registre (n1/2 i τ) relacionats amb la cinètica de compactació. També es mostra la densitat òptima ρ(∞) (vegeu l'Apèndix 1). La taula següent reestructura les dades experimentals.
Les figures 6 i 7 mostren la corba de compactació general (densitat aparent versus nombre d'impactes) i la relació del paràmetre n1/2/Hausner. A cada corba es mostren barres d'error calculades utilitzant la mitjana, i les desviacions estàndard es van calcular mitjançant proves de repetibilitat.
El producte d'acer inoxidable 316L va ser el producte més pesat (ρ(0) = 4,554 g/mL). Pel que fa a la densitat de roscatge, l'acer inoxidable 316L continua sent la pols més pesada (ρ(n) = 5,044 g/mL), seguit de la Mostra A (ρ(n) = 1,668 g/mL), i després de la Mostra B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml). La Mostra C va ser la més baixa (ρ(n) = 1,581 g/mL). Segons la densitat aparent de la pols inicial, veiem que la Mostra A és la més lleugera i, tenint en compte els errors (1,380 g/ml), les mostres B i C tenen aproximadament el mateix valor.
A mesura que la pols s'escalfa, la seva relació de Hausner disminueix, i això només passa amb les mostres B, C i SS 316L. Per a la mostra A, no va ser possible realitzar-ho a causa de la mida de les barres d'error. Per a n1/2, el subratllat de la tendència paramètrica és més complex. Per a la mostra A i SS 316L, el valor de n1/2 va disminuir després de 2 h a 200 °C, mentre que per a les pols B i C va augmentar després de la càrrega tèrmica.
Per a cada experiment de GranuCharge es va utilitzar un alimentador vibratori (vegeu la Figura 8). Es va utilitzar tub d'acer inoxidable 316L. Les mesures es van repetir 3 vegades per avaluar la reproductibilitat. El pes del producte utilitzat per a cada mesura va ser d'aproximadament 40 ml i no es va recuperar pols després de la mesura.
Abans de l'experiment, es va registrar el pes de la pols (mp, g), la humitat relativa de l'aire (HR, %) i la temperatura (°C). A l'inici de la prova, es va mesurar la densitat de càrrega de la pols primària (q0 en µC/kg) col·locant la pols en una copa de Faraday. Finalment, es va fixar la massa de la pols i es van calcular la densitat de càrrega final (qf, µC/kg) i Δq (Δq = qf – q0) al final de l'experiment.
Les dades en brut de GranuCharge es mostren a la Taula 2 i a la Figura 9 (σ és la desviació estàndard calculada a partir dels resultats de la prova de reproductibilitat), i els resultats es mostren com un histograma (només es mostren q0 i Δq). L'acer inoxidable 316L té la càrrega inicial més baixa; això pot ser degut al fet que aquest producte té la PSD més alta. Pel que fa a la càrrega inicial de la pols d'aliatge d'alumini primari, no es poden extreure conclusions a causa de la magnitud dels errors.
Després del contacte amb una canonada d'acer inoxidable 316L, la mostra A va rebre la menor quantitat de càrrega, mentre que les pols B i C van mostrar una tendència similar: si es fregava pols d'acer inoxidable 316L contra acer inoxidable 316L, es trobava una densitat de càrrega propera a 0 (vegeu la sèrie triboelèctrica). El producte B encara està més carregat que A. Per a la mostra C, la tendència continua (càrrega inicial positiva i càrrega final després de la fuita), però el nombre de càrregues augmenta després de la degradació tèrmica.
Després de 2 hores d'estrès tèrmic a 200 °C, el comportament de la pols esdevé molt interessant. A les mostres A i B, la càrrega inicial disminueix i la càrrega final canvia de negativa a positiva. La pols d'acer inoxidable 316L té la càrrega inicial més alta i el canvi de densitat de càrrega esdevé positiu, però es manté baix (és a dir, 0,033 nC/g).
Vam investigar l'efecte de la degradació tèrmica en el comportament combinat de les pols d'aliatge d'alumini (AlSi10Mg) i acer inoxidable 316L, mentre que les pols originals es van analitzar després de 2 hores a 200 °C a l'aire.
L'ús de pols a temperatures elevades pot millorar la fluïdesa del producte, un efecte que sembla ser més important per a pols amb una àrea específica elevada i materials amb una conductivitat tèrmica elevada. GranuDrum es va utilitzar per avaluar el flux, GranuPack es va utilitzar per a l'anàlisi dinàmica d'empaquetament i GranuCharge es va utilitzar per analitzar la triboelectricitat de la pols en contacte amb tubs d'acer inoxidable 316L.
Aquests resultats es van determinar utilitzant GranuPack, que va mostrar una millora en el coeficient de Hausner per a cada pols (amb l'excepció de la mostra A, a causa de la mida dels errors) després del procés d'estrès tèrmic. No es va trobar cap tendència clara per al paràmetre d'empaquetament (n1/2), ja que alguns productes van mostrar un augment en la velocitat d'empaquetament mentre que altres van tenir un efecte contrastat (per exemple, les mostres B i C).
Data de publicació: 12 de novembre de 2022


