Salamat sa pagbisita sa Nature.com.Ang bersyon sa browser nga imong gigamit adunay limitado nga suporta sa CSS.Alang sa labing kaayo nga kasinatian, among girekomenda nga mogamit ka usa ka bag-ong browser (o i-disable ang Compatibility Mode sa Internet Explorer).Sa kasamtangan, aron masiguro ang padayon nga suporta, among ihatag ang site nga walay mga estilo ug JavaScript.
Ang kaylap nga gigamit nga stainless steel ug ang mga wrought nga bersyon niini dili makasugakod sa corrosion sa mga kondisyon sa palibot tungod sa passivation layer nga naglangkob sa chromium oxide.Ang corrosion ug erosion sa asero kay tradisyonal nga nalangkit sa pagkaguba niini nga mga lut-od, apan panagsa ra sa mikroskopikong lebel, depende sa gigikanan sa inhomogeneity sa nawong.Niini nga trabaho, ang nanoscale surface chemical heterogeneity nga nakit-an sa spectroscopic microscopy ug chemometric analysis wala damha nga nagdominar sa decomposition ug corrosion sa cold rolled cerium modified super duplex stainless steel 2507 (SDSS) sa panahon sa init nga deformation nga kinaiya niini.pikas kilid.Bisan tuod ang X-ray photoelectron microscopy nagpakita sa medyo uniporme nga coverage sa natural nga Cr2O3 layer, ang cold rolled SDSS nagpakita sa dili maayo nga passivation nga mga resulta tungod sa localized distribution sa Fe3 + rich nanoislands sa Fe / Cr oxide layer.Kini nga kahibalo sa atomic level naghatag ug lawom nga pagsabot sa stainless steel corrosion ug gilauman nga makatabang sa pagsumpo sa corrosion sa susamang high-alloy metals.
Sukad sa pag-imbento sa stainless steel, ang corrosion resistance sa ferrochromium alloys gipasangil sa chromium, nga nahimong usa ka lig-on nga oxide/oxyhydroxide nga nagpakita sa passive nga kinaiya sa kadaghanan sa mga palibot.Kon itandi sa conventional (austenitic ug ferritic) stainless steels, super duplex stainless steels (SDSS) uban sa mas maayo nga corrosion resistensya adunay labaw nga mekanikal nga mga kabtangan1,2,3.Ang dugang nga kusog sa mekanikal nagtugot alang sa mas gaan ug mas compact nga mga disenyo.Sa kasukwahi, ang ekonomikanhon nga SDSS adunay taas nga resistensya sa pitting ug crevice corrosion, nga miresulta sa mas taas nga kinabuhi sa serbisyo ug mas lapad nga aplikasyon sa pagkontrol sa polusyon, kemikal nga mga sudlanan, ug sa offshore nga industriya sa lana ug gas4.Bisan pa, ang pig-ot nga sakup sa mga temperatura sa pagtambal sa kainit ug dili maayo nga pagkaporma nakababag sa lapad nga praktikal nga aplikasyon niini.Busa, ang SDSS giusab aron mapaayo ang mga kabtangan sa ibabaw.Pananglitan, ang pagbag-o sa Ce ug taas nga pagdugang sa N 6, 7, 8 gipaila sa 2507 SDSS (Ce-2507).Ang angay nga konsentrasyon nga 0.08 wt.% nga talagsaon nga elemento sa yuta (Ce) adunay mapuslanon nga epekto sa mekanikal nga mga kabtangan sa DSS, tungod kay kini nagpauswag sa pagpino sa lugas ug kusog sa utlanan sa lugas.Ang pagsul-ob ug pagsukol sa kaagnasan, kalig-on sa tensile ug kalig-on sa ani, ug ang kaarang sa pagtrabaho gipauswag usab9.Ang dagkong kantidad sa nitrogen makapuli sa mahal nga nickel content, nga maghimo sa SDSS nga mas epektibo sa gasto10.
Bag-ohay lang, ang SDSS nabag-o sa plastik sa lainlaing mga temperatura (ubos nga temperatura, bugnaw ug init) aron makab-ot ang maayo kaayo nga mekanikal nga mga kabtangan6,7,8.Bisan pa, ang maayo kaayo nga pagsukol sa kaagnasan sa SDSS tungod sa presensya sa usa ka manipis nga oxide film sa ibabaw, nga naapektuhan sa daghang mga hinungdan, sama sa presensya sa daghang mga hugna nga adunay lainlaing mga utlanan sa lugas, dili gusto nga pag-ulan ug lainlaing mga reaksyon.ang internal inhomogeneous microstructure sa nagkalain-laing austenitic ug ferritic nga mga hugna kay deformed 7 .Busa, ang pagtuon sa mga kabtangan sa microdomain sa ingon nga mga pelikula sa lebel sa elektronik nga istruktura hinungdanon kaayo alang sa pagsabut sa kaagnasan sa SDSS ug nanginahanglan komplikado nga mga pamaagi sa eksperimento.Sa pagkakaron, ang mga pamaagi nga sensitibo sa nawong sama sa Auger electron spectroscopy11 ug X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 ingon man ang lisud nga X-ray photoelectron photoelectron nga sistema makaila, apan kasagaran mapakyas sa pagbulag, ang kemikal nga estado sa samang elemento sa lain-laing mga punto sa kawanangan sa nanoscale.Daghang bag-ong mga pagtuon ang naglambigit sa lokal nga oksihenasyon sa chromium ngadto sa naobserbahang corrosion behavior sa 17 austenitic stainless steels, 18 martensitic stainless steels, ug SDSS 19, 20. Bisan pa, kini nga mga pagtuon nag-una nga naka-focus sa epekto sa Cr heterogeneity (eg, Cr3 + oxidation state) sa corrosion resistance.Ang lateral heterogeneity sa mga estado sa oksihenasyon sa mga elemento mahimong hinungdan sa lainlaing mga compound nga adunay parehas nga sangkap nga mga elemento, sama sa mga iron oxide.Kini nga mga compound nakapanunod og gamay nga gidak-on nga giproseso sa thermomekanikal nga duol sa usag usa, apan lahi sa komposisyon ug kahimtang sa oksihenasyon16,21.Busa, ang pagpadayag sa pagkaguba sa mga pelikula sa oxide ug unya pag-pitting nanginahanglan usa ka pagsabut sa inhomogeneity sa nawong sa lebel sa mikroskopiko.Bisan pa niini nga mga kinahanglanon, ang quantitative assessments sama sa lateral oxidation heterogeneity, ilabina sa iron sa nano/atomic scale, kulang gihapon ug ang ilang kahulogan alang sa corrosion resistance nagpabilin nga wala matukib.Hangtud bag-o lang, ang kemikal nga kahimtang sa lain-laing mga elemento, sama sa Fe ug Ca, quantitatively gihulagway sa steel samples gamit ang soft X-ray photoelectron microscopy (X-PEEM) sa nanoscale synchrotron radiation pasilidad.Inubanan sa sensitibo nga kemikal nga X-ray absorption spectroscopy (XAS) nga mga teknik, ang X-PEEM makapahimo sa pagsukod sa XAS nga adunay taas nga spatial ug spectral nga resolusyon, nga naghatag ug kemikal nga impormasyon bahin sa elementong komposisyon ug ang kemikal nga kahimtang niini nga adunay spatial nga resolusyon hangtod sa nanometer nga sukdanan 23 .Kini nga spectroscopic nga obserbasyon sa dapit sa pagsugod ubos sa usa ka mikroskopyo nagpahigayon sa lokal nga kemikal nga mga eksperimento ug mahimo spatially pagpakita sa kaniadto wala matukib kemikal nga mga kausaban sa Fe layer.
Ang kini nga pagtuon nagpalapad sa mga bentaha sa PEEM sa pag-ila sa mga kalainan sa kemikal sa nanoscale ug nagpresentar sa usa ka makahuluganon nga paagi sa pagtuki sa lebel sa atomic nga lebel alang sa pagsabut sa pamatasan sa corrosion sa Ce-2507.Gigamit niini ang K-means cluster chemometric data24 aron mapa ang global nga kemikal nga komposisyon (heterogeneity) sa mga elemento nga nalambigit, uban sa ilang mga kemikal nga estado nga gipresentar sa estadistika nga representasyon.Dili sama sa tradisyonal nga kaso sa corrosion tungod sa chromium oxide film breakdown, ang kasamtangang dili maayo nga passivation ug dili maayo nga corrosion resistance kay tungod sa localized Fe3+ rich nanoislands duol sa Fe/Cr oxide layer, nga mahimong resulta sa protective oxides.Sa lugar sa pagkahugno, usa ka pelikula ang naporma nga hinungdan sa kaagnasan.
Ang makadaot nga pamatasan sa deformed SDSS 2507 una nga gisusi gamit ang electrochemical measurements.Sa fig.Ang Figure 1 nagpakita sa Nyquist ug Bode curves alang sa pinili nga mga sample sa acidic (pH = 1) aqueous nga mga solusyon sa FeCl3 sa temperatura sa lawak.Ang pinili nga electrolyte naglihok isip usa ka lig-on nga oxidizing agent, nga nagpaila sa kalagmitan sa passivation film nga maguba.Bisan kung ang materyal wala makaagi sa stable nga temperatura sa kwarto nga pag-pitting, kini nga mga pag-analisar naghatag ug panabut sa mga potensyal nga mga panghitabo sa kapakyasan ug mga proseso sa post-corrosion.Ang katumbas nga sirkito (Fig. 1d) gigamit aron mohaum sa electrochemical impedance spectroscopy (EIS) spectra, ug ang katugbang nga mga resulta sa haom gipakita sa Table 1. Ang dili kompleto nga tunga nga mga lingin nagpakita sa dihang gisulayan ang solusyon nga gitambalan ug init nga nagtrabaho nga mga sample, samtang ang katugbang nga compressed half circles bugnaw nga giligid (Fig. 1b).Sa EIS spectrum, ang semicircle radius makonsiderar nga polarization resistance (Rp)25,26.Ang Rp sa solusyon nga gitratar sa SDSS sa Talaan 1 maoy mga 135 kΩ cm-2, apan alang sa init nga pagtrabaho ug bugnaw nga gilukot nga SDSS atong makita ang mas ubos nga mga bili sa 34.7 ug 2.1 kΩ cm–2 matag usa.Kini nga mahinungdanon nga pagkunhod sa Rp nagpakita sa usa ka makadaot nga epekto sa plastic deformation sa passivation ug corrosion resistensya, sama sa gipakita sa miaging mga taho 27, 28, 29, 30.
usa ka Nyquist, b, c Bode impedance ug phase diagram, ug usa ka katumbas nga modelo sa sirkito para sa d, diin ang RS mao ang electrolyte resistance, Rp mao ang polarization resistance, ug ang QCPE mao ang kanunay nga phase element oxide nga gigamit sa pagmodelo sa non-ideal capacitance (n) .Ang mga pagsukod sa EIS gihimo sa walay potensyal nga load.
Ang unang han-ay nga mga makanunayon gipakita sa Bode diagram ug ang taas nga frequency plateau nagrepresentar sa electrolyte resistance RS26.Samtang ang frequency mikunhod, ang impedance nagdugang ug ang usa ka negatibo nga anggulo sa hugna nakit-an, nga nagpaila sa dominasyon sa kapasidad.Ang anggulo sa hugna nagdugang, nga nagpabilin ang pinakataas nga bili niini sa medyo lapad nga frequency range, ug dayon mikunhod (Fig. 1c).Bisan pa, sa tanan nga tulo nga mga kaso kini nga labing kataas nga kantidad wala pa sa 90 °, nga nagpaila sa usa ka dili maayo nga capacitive nga pamatasan tungod sa capacitive dispersion.Busa, ang QCPE constant phase element (CPE) gigamit sa pagrepresentar sa interfacial capacitance distribution nga nakuha gikan sa surface roughness o inhomogeneity, ilabina sa termino sa atomic scale, fractal geometry, electrode porosity, non-uniform potential, ug surface dependent current distribution.Electrode geometry31,32.CPE impedance:
diin ang j mao ang hinanduraw nga numero ug ω ang angular frequency.Ang QCPE usa ka frequency nga independente nga kanunay nga proporsyonal sa aktibo nga bukas nga lugar sa electrolyte.n mao ang usa ka walay sukod nga gidaghanon sa gahum nga naghulagway sa pagtipas gikan sa sulundon nga capacitive kinaiya sa usa ka kapasitor, ie ang mas duol n mao ang 1, ang mas duol CPE mao ang lunsay nga kapasidad, ug kon n mao ang duol sa zero, kini mao ang resistensya.Ang gamay nga pagtipas sa n, duol sa 1, nagpaila sa dili maayo nga capacitive nga kinaiya sa nawong pagkahuman sa pagsulay sa polarization.Ang QCPE sa cold rolled SDSS mas taas kay sa susamang mga produkto, nga nagpasabot nga ang kalidad sa nawong dili kaayo parehas.
Nahiuyon sa kadaghanan nga mga kabtangan sa pagsukol sa kaagnasan sa mga stainless steel, ang medyo taas nga sulud sa Cr sa SDSS sa kasagaran moresulta sa labing maayo nga pagsukol sa kaagnasan sa SDSS tungod sa presensya sa usa ka passive protective oxide film sa ibabaw17.Kini nga passivating film kasagaran dato sa Cr3+ oxides ug/o hydroxides, nag-una integrate Fe2+, Fe3+ oxides ug/o (oxy)hydroxides 33 .Bisan pa sa parehas nga uniporme sa nawong, ang passivating oxide layer, ug walay makita nga bali sa ibabaw, ingon nga gitino sa mikroskopiko nga mga hulagway, 6,7 ang corrosion nga kinaiya sa init nga pagtrabaho ug cold-rolled SDSS lahi ug busa nagkinahanglan og lawom nga pagtuon sa deformation microstructure ug structural nga kinaiya sa steel.
Ang microstructure sa deformed stainless steel kay quantitatively gisusi gamit ang internal ug synchrotron high-energy X-rays (Supplementary Figures 1, 2).Ang usa ka detalyado nga pagtuki gihatag sa Supplementary Information.Bisan tuod kini kasagaran katumbas sa matang sa nag-unang hugna, ang mga kalainan nakit-an sa gidaghanon nga mga tipik sa mga hugna, nga gilista sa Supplementary Table 1. Ang kalainan mahimong tungod sa heterogeneous phase fraction sa ibabaw ug sa volume fraction (XRD) ubos sa lain-laing giladmon sa detection sa paggamit sa X-ray diffraction uban sa lain-laing mga tinubdan sa enerhiya sa insidente photon.Ang medyo mas taas nga proporsiyon sa austenite sa cold rolled specimens, nga gitino sa XRD gikan sa laboratory source, nagpakita nga mas maayo nga passivation ug sunod mas maayo nga corrosion resistance35, samtang ang mas tukma ug statistical nga mga resulta nagpakita sa kaatbang nga mga uso sa phase proporsyon.Dugang pa, ang corrosion resistance sa steel nagdepende usab sa ang-ang sa grain refinement, grain size reduction, pagtaas sa microdeformations ug dislocation density nga mahitabo atol sa thermomechanical treatment36,37,38.Ang init nga trabaho nga mga espesimen nagpakita sa usa ka labaw nga grainy nga kinaiya, nga nagpaila sa micron-kadako nga mga lugas, samtang ang hapsay nga mga singsing nga naobserbahan sa mga cold-rolled nga mga specimen (Supplementary Fig. 3) nagpakita sa mahinungdanon nga pagdalisay sa lugas ngadto sa nanoscale sa miaging trabaho6, nga kinahanglan nga makatampo sa film passivation.pagporma ug pagdugang sa resistensya sa corrosion.Ang mas taas nga densidad sa dislokasyon kasagarang nalangkit sa ubos nga resistensya sa pitting, nga mouyon pag-ayo sa electrochemical measurements.
Ang mga pagbag-o sa kemikal nga estado sa mga microdomain sa mga elemento sa elementarya sistematikong gitun-an gamit ang X-PEEM.Bisan pa sa kadagaya sa mga elemento sa alloying, ang Cr, Fe, Ni, ug Ce39 gipili dinhi tungod kay ang Cr mao ang yawe nga elemento alang sa pagporma sa passivation film, ang Fe mao ang nag-unang elemento sa steel, ug ang Ni nagpalambo sa passivation ug nagbalanse sa ferrite-austenitic phase structure ug ang katuyoan sa pag-usab sa Ce.Pinaagi sa pag-adjust sa kusog sa synchrotron radiation, ang RAS gitabonan gikan sa ibabaw sa mga nag-unang bahin sa Cr (gilid L2.3), Fe (gilid L2.3), Ni (gilid L2.3) ug Ce (gilid M4.5).init nga pagporma ug bugnaw nga rolling Ce-2507 SDSS.Ang tukma nga pag-analisa sa datos gihimo pinaagi sa pag-apil sa pag-calibrate sa enerhiya uban sa gipatik nga datos (eg XAS 40, 41 sa Fe L2, 3 nga mga ngilit).
Sa fig.Ang Figure 2 nagpakita sa X-PEEM nga mga hulagway sa init nga trabaho (Fig. 2a) ug cold-rolled (Fig. 2d) Ce-2507 SDSS ug katugbang nga XAS nga mga kilid sa Cr ug Fe L2,3 sa tagsa-tagsa nga gimarkahan nga mga lokasyon.Ang L2,3 nga ngilit sa XAS nagsusi sa wala'y tawo nga 3d nga estado pagkahuman sa electron photoexcitation sa spin-orbit splitting nga lebel 2p3/2 (L3 edge) ug 2p1/2 (L2 edge).Ang impormasyon mahitungod sa valence state sa Cr nakuha gikan sa XAS sa L2,3 nga ngilit sa Fig. 2b, e.Pagtandi sa mga maghuhukom.Gipakita sa 42,43 nga upat ka mga taluktok ang naobserbahan duol sa L3 nga ngilit, nga ginganlag A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) ug D (582.2 eV), nga nagpakita sa octahedral Cr3+, nga katumbas sa Cr2O3 ion.Ang eksperimento nga spectra miuyon sa teoretikal nga mga kalkulasyon nga gipakita sa mga panel b ug e, nga nakuha gikan sa daghang mga kalkulasyon sa kristal nga field sa Cr L2.3 interface gamit ang kristal nga field sa 2.0 eV44.Ang duha ka nawong sa init nga trabaho ug bugnaw nga giligid nga SDSS giputos sa medyo pare-parehong layer sa Cr2O3.
usa ka X-PEEM thermal image sa thermally deformed SDSS nga katumbas sa b Cr L2.3 edge ug c Fe L2.3 edge, d X-PEEM thermal image sa cold rolled SDSS nga katumbas sa e Cr L2.3 edge ug f Fe L2 .3 edge side (f).Ang XAS spectra gilaraw sa lainlaing mga posisyon sa spatial nga gimarkahan sa mga thermal nga imahe (a, d), ang mga orange nga tuldok nga linya sa (b) ug (e) nagrepresentar sa simulate nga XAS spectra sa Cr3 + nga adunay kantidad nga kristal nga field nga 2.0 eV.Para sa X-PEEM nga mga hulagway, gamita ang thermal palette aron mapalambo ang pagkabasa sa imahe, diin ang mga kolor gikan sa asul ngadto sa pula kay proporsyonal sa intensity sa pagsuyup sa X-ray (gikan sa ubos ngadto sa taas).
Bisan unsa pa ang kemikal nga palibot niining mga metal nga elemento, ang kemikal nga kahimtang sa mga pagdugang sa Ni ug Ce nga mga elemento sa alloying alang sa duha nga mga sample nagpabilin nga wala mausab.Dugang drowing.Ang mga numero 5-9 nagpakita sa X-PEEM nga mga hulagway ug katugbang nga XAS spectra para sa Ni ug Ce sa lain-laing mga posisyon sa ibabaw sa init nga trabaho ug cold-rolled nga mga specimen.Gipakita sa Ni XAS ang mga estado sa oksihenasyon sa Ni2+ sa tibuok nga gisukod nga nawong sa init nga trabaho ug bugnaw nga mga espesimen (Supplementary Discussion).Kinahanglan nga matikdan nga, sa kaso sa init nga trabaho nga mga sample, ang XAS signal sa Ce wala maobserbahan, samtang sa kaso sa cold-rolled sample, ang spectrum sa Ce3 + naobserbahan.Ang obserbasyon sa Ce spots sa cold-rolled samples nagpakita nga ang Ce kasagarang makita sa porma sa precipitates.
Sa thermally deformed SDSS, walay lokal nga kausaban sa estruktura sa XAS sa Fe L2,3 nga ngilit ang naobserbahan (Fig. 2c).Bisan pa, ang Fe matrix micro-regionally nag-usab sa iyang kemikal nga kahimtang sa pito ka random nga gipili nga mga punto sa cold-rolled SDSS, ingon sa gipakita sa Fig. 2f.Dugang pa, aron makakuha usa ka tukma nga ideya sa mga pagbag-o sa estado sa Fe sa pinili nga mga lokasyon sa Fig. 2f, gihimo ang mga lokal nga pagtuon sa nawong (Fig. 3 ug Supplementary Fig. 10) diin gipili ang gagmay nga mga circular nga rehiyon.Ang XAS spectra sa Fe L2,3 edge sa α-Fe2O3 systems ug Fe2+ octahedral oxides gi-modelo pinaagi sa multiple crystal field calculations gamit ang crystal fields sa 1.0 (Fe2+) ug 1.0 (Fe3+)44. Atong namatikdan nga ang α-Fe2O3 ug γ-Fe2O3 adunay lain-laing lokal nga symmetries45,46, Fe3O4 adunay kombinasyon sa Fe2+ & Fe3+,47, ug FeO45 isip pormal nga divalent Fe2+ oxide (3d6). Atong namatikdan nga ang α-Fe2O3 ug γ-Fe2O3 adunay lain-laing lokal nga symmetries45,46, Fe3O4 adunay kombinasyon sa Fe2+ & Fe3+,47, ug FeO45 isip pormal nga divalent Fe2+ oxide (3d6).Timan-i nga ang α-Fe2O3 ug γ-Fe2O3 adunay lain-laing lokal nga symmetries45,46, Fe3O4 kombinar Fe2+ ug Fe3+,47 ug FeO45 sa porma sa pormal nga divalent oxide Fe2+ (3d6).Timan-i nga ang α-Fe2O3 ug γ-Fe2O3 adunay lain-laing lokal nga symmetries45,46, Fe3O4 adunay kombinasyon sa Fe2+ ug Fe3+,47 ug FeO45 naglihok isip pormal nga divalent Fe2+ oxide (3d6).Ang tanan nga Fe3+ ions sa α-Fe2O3 adunay mga Oh position lamang, samtang ang γ-Fe2O3 kasagarang girepresentahan sa Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 spinel nga adunay mga bakante sa eg mga posisyon.Busa, ang Fe3+ ions sa γ-Fe2O3 adunay Td ug Oh nga posisyon.Sama sa nahisgutan sa miaging papel, 45 bisan kung ang intensity ratio sa duha lahi, ang ilang intensity ratio eg / t2g mao ang ≈1, samtang sa kini nga kaso ang naobserbahan nga intensity ratio eg / t2g mga 1. Kini nagmando sa posibilidad nga sa kasamtangan nga sitwasyon ang Fe3 + lamang ang anaa.Sa pagkonsiderar sa kaso sa Fe3O4 nga adunay Fe2+ ug Fe3+, ang unang bahin, nga nahibal-an nga adunay mas huyang (mas lig-on) nga ngilit sa L3 alang sa Fe, nagpakita sa usa ka gamay (mas dako) nga gidaghanon sa wala'y tawo nga t2g nga estado.Kini magamit sa Fe2+ (Fe3+), nga nagpakita nga ang unang bahin sa pagtaas nagpakita sa pagtaas sa sulod sa Fe2+47.Kini nga mga resulta nagpakita nga ang coexistence sa Fe2+ ug γ-Fe2O3, α-Fe2O3 ug/o Fe3O4 nagdominar sa cold-rolled surface sa mga composite.
Gipadako nga photoelectron thermal imaging nga mga imahe sa XAS spectra (a, c) ug (b, d) nga nagtabok sa Fe L2,3 nga ngilit sa lainlaing mga posisyon sa spatial sulod sa pinili nga mga rehiyon 2 ug E sa Fig.2d.
Ang nakuha nga eksperimento nga datos (Fig. 4a ug Supplementary Fig. 11) giplano ug gitandi sa mga datos alang sa puro nga compounds 40, 41, 48. Tulo ka lain-laing mga matang sa experimentally observed Fe L-edge XAS spectra (XAS- 1, XAS-2 ug XAS-3: Fig. 4a).Sa partikular, ang spectrum 2-a (gipaila nga XAS-1) sa Fig. 3b nga gisundan sa spectrum 2-b (gibutangan og label nga XAS-2) naobserbahan sa tibuok nga detection area, samtang ang spectra sama sa E-3 naobserbahan sa figure 3d (gibutangan og label nga XAS-3) naobserbahan sa piho nga mga dapit.Ingon sa usa ka lagda, upat ka mga parameter ang gigamit sa pag-ila sa kasamtangan nga valence states sa sample nga gitun-an: (1) spectral nga mga kinaiya L3 ug L2, (2) enerhiya posisyon sa mga kinaiya L3 ug L2, (3) enerhiya kalainan L3-L2., ( 4) L2/L3 intensity ratio.Sumala sa biswal nga mga obserbasyon (Fig. 4a), ang tanan nga tulo ka Fe component, nga mao, Fe0, Fe2+, ug Fe3+, anaa sa ibabaw sa SDSS nga gitun-an.Ang kalkulado nga intensity ratio L2 / L3 nagpakita usab sa presensya sa tanan nga tulo ka mga sangkap.
usa ka Simulated XAS spectra sa Fe nga adunay nakita nga tulo ka lain-laing mga eksperimento data (solid nga mga linya XAS-1, XAS-2 ug XAS-3 katumbas sa 2-a, 2-b ug E-3 sa Fig. 2 ug 3) Pagtandi , Octahedrons Fe2 +, Fe3 + nga adunay kristal nga field values ​​​​sa 1.0 eV ug XAS-1.5 eV, tagsa-tagsa nga sukod sa 1.0 eV ug 1.5 eV, ang eksperimento sa AS, X-1. AS-3) ug ang katugbang nga na-optimize nga LCF data (solid black line), ug usab sa porma nga XAS-3 spectra nga adunay Fe3O4 (mixed state of Fe) ug Fe2O3 (pure Fe3+) nga mga sumbanan.
Usa ka linear combination fit (LCF) sa tulo ka mga sumbanan 40, 41, 48 gigamit sa pag-ihap sa komposisyon sa iron oxide.Ang LCF gipatuman alang sa tulo ka pinili nga Fe L-edge XAS spectra nga nagpakita sa pinakataas nga contrast, nga mao ang XAS-1, XAS-2 ug XAS-3, sama sa gipakita sa Fig. 4b-d.Alang sa LCF fittings, ang 10% Fe0 giisip sa tanan nga mga kaso tungod sa kamatuoran nga among naobserbahan ang usa ka gamay nga ledge sa tanan nga datos, ug tungod usab sa kamatuoran nga ang metal nga puthaw mao ang nag-unang bahin sa puthaw. Sa tinuud, ang giladmon sa pagsulay sa X-PEEM alang sa Fe (~ 6 nm) 49 mas dako kaysa gibanabana nga gibag-on sa layer sa oksihenasyon (gamay> 4 nm), nga nagtugot sa pag-ila sa signal gikan sa iron matrix (Fe0) sa ilawom sa layer sa passivation. Sa tinuud, ang giladmon sa pagsulay sa X-PEEM alang sa Fe (~ 6 nm) 49 mas dako kaysa gibanabana nga gibag-on sa layer sa oksihenasyon (gamay> 4 nm), nga nagtugot sa pag-ila sa signal gikan sa iron matrix (Fe0) sa ilawom sa layer sa passivation. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления ( > 4 н бонмого) ужить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Sa pagkatinuod, ang probe nga X-PEEM nga giladmon alang sa Fe (~ 6 nm) 49 mas dako kay sa gituohan nga gibag-on sa oxidation layer (gamay> 4 nm), nga nagpaposible sa pag-ila sa signal gikan sa iron matrix (Fe0) ubos sa passivation layer.事实上，X-PEEM 对Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4 nm），允许来杀于铁基体（Fe0）的信号。事实上 ， X-PEEM 对 Fe （~ 6 nm） 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 略> 4 nm） 允杀许层 下方 铁基体 （fe0） 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполагаемая толщина оксидного (помощью) оляет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. Sa pagkatinuod, ang giladmon sa detection sa Fe (~ 6 nm) 49 sa X-PEEM mas dako pa kay sa gipaabot nga gibag-on sa oxide layer (gamay> 4 nm), nga nagtugot detection sa signal gikan sa puthaw matrix (Fe0) ubos sa passivation layer. .Ang lain-laing mga kombinasyon sa Fe2+ ug Fe3+ gihimo aron sa pagpangita sa labing maayo nga posible nga solusyon alang sa naobserbahan nga eksperimento data.Sa fig.Ang 4b nagpakita sa XAS-1 spectrum alang sa kombinasyon sa Fe2+ ug Fe3+, diin ang mga proporsiyon sa Fe2+ ug Fe3+ parehas sa mga 45%, nga nagpakita sa nagkasagol nga oxidation states sa Fe.Samtang alang sa XAS-2 spectrum, ang porsyento sa Fe2+ ug Fe3+ mahimong ~30% ug 60%, matag usa.Ang Fe2+ ubos kay sa Fe3+.Ang ratio sa Fe2+ ngadto sa Fe3, katumbas sa 1:2, nagpasabot nga ang Fe3O4 mahimong maporma sa samang ratio tali sa Fe ion.Dugang pa, alang sa XAS-3 spectrum, ang porsyento sa Fe2 + ug Fe3 + mahimong ~ 10% ug 80%, nga nagpakita sa usa ka mas taas nga pagkakabig sa Fe2 + ngadto sa Fe3 +.Sama sa gihisgutan sa ibabaw, ang Fe3+ mahimong maggikan sa α-Fe2O3, γ-Fe2O3 o Fe3O4.Aron masabtan ang lagmit nga tinubdan sa Fe3+, ang XAS-3 spectrum giplanohan sa lain-laing Fe3+ nga mga sukdanan sa Figure 4e, nga nagpakita sa pagkaparehas sa duha ka mga sumbanan sa dihang gikonsiderar ang B peak.Bisan pa, ang intensity sa mga peak sa abaga (A: gikan sa Fe2 +) ug ang B / A intensity ratio nagpakita nga ang spectrum sa XAS-3 duol ra, apan dili motakdo sa spectrum sa γ-Fe2O3.Kung itandi sa bulk γ-Fe2O3, ang Fe 2p XAS peak sa A SDSS adunay gamay nga mas taas nga intensity (Fig. 4e), nga nagpakita sa mas taas nga intensity sa Fe2 +.Bisan tuod ang spectrum sa XAS-3 susama nianang sa γ-Fe2O3, diin ang Fe3+ anaa sa Oh ug Td nga mga posisyon, ang pag-ila sa lain-laing mga valence states ug koordinasyon lamang sa daplin sa L2,3 o ang L2/L3 intensity ratio nagpabilin nga problema.usa ka hilisgutan sa nagpadayon nga diskusyon tungod sa kakomplikado sa lain-laing mga butang nga makaapekto sa katapusan nga spectrum41.
Dugang pa sa spectral nga mga kalainan sa kemikal nga estado sa pinili nga mga rehiyon sa interes nga gihulagway sa ibabaw, ang global nga kemikal nga heterogeneity sa mga yawe nga elemento Cr ug Fe gisusi usab pinaagi sa pagklasipikar sa tanang XAS spectra nga nakuha sa sample surface gamit ang K-means clustering method..Gitakda ang mga profile sa Edge nga Cr L aron maporma ang duha nga labing maayo nga mga pungpong nga giapod-apod sa spatial sa init nga trabaho ug bugnaw nga mga ispesimen nga gipakita sa Fig.5. Klaro nga walay lokal nga mga kausaban sa estruktura ang gitan-aw nga susama, tungod kay ang duha ka sentroid sa XAS Cr spectra ikatandi.Kini nga mga spectral nga porma sa duha ka cluster halos parehas sa mga katumbas sa Cr2O342, nga nagpasabot nga ang Cr2O3 layers medyo parehas nga gilay-on sa SDSS.
Ang Cr L K-nagpasabot sa mga pungpong sa rehiyon sa kilid, ug ang b mao ang katugbang nga XAS centroids.Mga resulta sa K-means X-PEEM nga pagtandi sa cold-rolled SDSS: c Cr L2.3 edge nga rehiyon sa K-means clusters ug d katugbang nga XAS centroids.
Aron iilustrar ang mas komplikado nga mga mapa sa FeL edge, upat ug lima ka optimized clusters ug ang ilang mga kaubang centroids (spectral profiles) gigamit alang sa hot-worked ug cold-rolled specimens, matag usa.Busa, ang porsyento (%) sa Fe2+ ug Fe3+ mahimong makuha pinaagi sa pagpahaom sa LCF nga gipakita sa Fig.4.Ang pseudoelectrode nga potensyal nga Epseudo isip usa ka function sa Fe0 gigamit sa pagpadayag sa microchemical inhomogeneity sa surface oxide film.Ang Epseudo halos gibanabana sa lagda sa pagsagol,
diin ang \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) katumbas sa \(\rm{Fe} + 2e^ – \ ngadto sa \rm {Fe}^{2 + (3 + )}\), 0.440 ug 0.036 V, matag usa.Ang mga rehiyon nga adunay ubos nga potensyal adunay mas taas nga sulod sa Fe3+ compound.Ang potensyal nga pag-apod-apod sa thermally deformed nga mga sample adunay layered nga karakter nga adunay labing taas nga pagbag-o sa mga 0.119 V (Fig. 6a, b).Kini nga potensyal nga pag-apod-apod suod nga may kalabutan sa topograpiya sa nawong (Fig. 6a).Walay laing mga kausaban nga nagsalig sa posisyon sa nagpahiping laminar interior nga naobserbahan (Fig. 6b).Sa kasukwahi, alang sa koneksyon sa dissimilar oxides uban sa lain-laing mga sulod sa Fe2 + ug Fe3 + sa bugnaw-rolled SDSS, ang usa ka makakita sa usa ka dili-uniporme nga kinaiya sa pseudopotential (Fig. 6c, d).Ang Fe3+ oxides ug/o (oxy)hydroxides mao ang mga nag-unang sangkap sa taya sa asero ug malata sa oxygen ug tubig50.Sa kini nga kaso, ang mga isla nga dato sa Fe3+ giisip nga lokal nga gipang-apod-apod ug makonsiderar nga mga corroded nga lugar.Sa parehas nga oras, ang gradient sa potensyal nga uma, imbes nga ang hingpit nga kantidad sa potensyal, mahimong magamit ingon usa ka timailhan alang sa pag-localize sa mga aktibo nga lugar nga corrosion.Kining dili patas nga pag-apod-apod sa Fe2+ ug Fe3+ sa ibabaw sa cold rolled SDSS makapausab sa lokal nga chemistry ug makahatag ug mas praktikal nga aktibong surface area sa oxide film breakdown ug corrosion reactions, sa ingon nagtugot sa padayon nga corrosion sa underlying metal matrix, nga moresulta sa internal corrosion.heterogeneity sa mga kabtangan ug usa ka pagkunhod sa mga protective kabtangan sa passivating layer.
K-means clusters ug katugbang nga XAS centroids sa Fe L2.3 edge nga rehiyon sa hot-deformed X-PEEM ac ug df sa cold-rolled SDSS.a, d K-nagpasabot nga cluster plots nga gisapawan sa X-PEEM nga mga hulagway.Ang kalkulado nga potensyal nga pseudoelectrode (Epseudo) gihisgutan uban sa K-means cluster plot.Ang kahayag sa X-PEEM nga hulagway, sama sa kolor sa Fig. 2 kay proporsyonal sa X-ray absorption intensity.
Ang medyo pare-pareho nga Cr apan lahi nga kemikal nga kahimtang sa Fe mosangput sa lainlaing kadaot sa oxide film ug mga pattern sa corrosion sa init nga trabaho ug bugnaw nga giligid nga Ce-2507.Kini nga kabtangan sa cold rolled Ce-2507 maayo nga gitun-an.Mahitungod sa pagporma sa mga oxide ug hydroxides sa Fe sa ambient air niining halos neyutral nga trabaho, ang mga reaksyon mao ang mosunod:
Ang mga reaksyon sa ibabaw mahitabo sa mosunod nga mga senaryo base sa X-PEEM analysis.Ang usa ka gamay nga abaga nga katumbas sa Fe0 nalangkit sa nagpahiping metal nga puthaw.Ang reaksyon sa metal nga Fe sa palibot moresulta sa pagporma sa Fe(OH)2 layer (equation (5)), nga makapalambo sa Fe2+ signal sa Fe L-edge XAS.Ang dugay nga pagkaladlad sa hangin mahimong moresulta sa pagporma sa Fe3O4 ug/o Fe2O3 oxide human sa Fe(OH)252,53.Duha ka stable nga porma sa Fe, Fe3O4 ug Fe2O3, mahimo usab nga maporma sa Cr3+ rich protective layer, diin ang Fe3O4 mas gusto sa usa ka uniporme ug sticky structure.Ang presensya sa duha nagresulta sa nagkasagol nga estado sa oksihenasyon (XAS-1 spectrum).Ang XAS-2 spectrum nag-una nga katumbas sa Fe3O4.Samtang ang obserbasyon sa XAS-3 spectra sa daghang mga lugar nagpakita sa hingpit nga pagkakabig ngadto sa γ-Fe2O3.Tungod kay ang giladmon sa pagsulod sa nabuklad nga X-ray maoy mga 50 nm, ang signal gikan sa ubos nga layer moresulta sa mas taas nga intensity sa A peak.
Ang XPA spectrum nagpakita nga ang Fe component sa oxide film adunay layered structure nga gihiusa sa Cr oxide layer.Sukwahi sa mga timailhan sa passivation tungod sa lokal nga inhomogeneity sa Cr2O3 sa panahon sa corrosion, bisan pa sa uniporme nga layer sa Cr2O3 niini nga buhat, ubos nga corrosion resistensya naobserbahan sa niini nga kaso, ilabi na alang sa bugnaw-rolled specimens.Ang naobserbahan nga pamatasan mahimong sabton ingon ang heterogeneity sa kahimtang sa kemikal nga oksihenasyon sa taas nga layer (Fe), nga nakaapekto sa performance sa corrosion.Tungod sa sama nga stoichiometry sa ibabaw nga layer (iron oxide) ug ang ubos nga layer (chromium oxide) 52,53 mas maayo nga interaksyon (adhesion) sa taliwala kanila modala ngadto sa hinay nga transportasyon sa metal o oxygen ions sa lattice, nga, sa baylo, modala ngadto sa usa ka pagtaas sa corrosion resistensya.Busa, ang padayon nga stoichiometric ratio, ie usa ka oxidation nga kahimtang sa Fe, mas maayo sa kalit nga stoichiometric nga mga kausaban.Ang heat-deformed SDSS adunay mas uniporme nga nawong, mas dasok nga protective layer, ug mas maayo nga corrosion resistance.Samtang alang sa cold-rolled SDSS, ang presensya sa Fe3 +-rich nga mga isla ubos sa protective layer naglapas sa integridad sa nawong ug hinungdan sa galvanic corrosion sa duol nga substrate, nga mosangpot sa usa ka mahait nga drop sa Rp (Table 1).Ang EIS spectrum ug ang resistensya sa kaagnasan niini gipakunhod.Makita nga ang lokal nga pag-apod-apod sa Fe3+ rich islands tungod sa plastic deformation nag-una nga nakaapekto sa corrosion resistance, nga usa ka breakthrough niini nga trabaho.Busa, kini nga pagtuon nagpakita sa spectroscopic mikroskopiko nga mga larawan sa pagkunhod sa corrosion resistensya sa SDSS samples gitun-an pinaagi sa plastic deformation nga pamaagi.
Dugang pa, bisan kung ang pagsagol sa talagsaon nga mga elemento sa yuta sa duha ka hugna nga asero nagpakita sa labi ka maayo nga pasundayag, ang interaksyon sa kini nga additive nga elemento sa usa ka indibidwal nga steel matrix sa mga termino sa pamatasan sa kaagnasan sumala sa spectroscopic microscopy data nagpabilin nga idlas.Ang dagway sa mga signal sa Ce (pinaagi sa XAS M-edges) makita lamang sa pipila ka mga dapit sa panahon sa bugnaw nga rolling, apan mawala sa panahon sa init nga deformation sa SDSS, nga nagpakita sa lokal nga ulan sa Ce sa steel matrix, kay sa homogenous alloying.Samtang dili kaayo mapauswag ang mekanikal nga mga kabtangan sa SDSS6,7, ang presensya sa mga talagsaon nga elemento sa yuta makapakunhod sa gidak-on sa mga inklusyon ug gituohan nga makapugong sa pag-pit sa inisyal nga rehiyon54.
Sa konklusyon, kini nga buhat nagpadayag sa epekto sa nawong heterogeneity sa corrosion sa 2507 SDSS giusab uban sa cerium pinaagi sa quantifying sa kemikal nga sulod sa nanoscale components.Among tubagon ang pangutana ngano nga ang stainless steel nadaot bisan sa ilawom sa usa ka protective oxide layer pinaagi sa pag-quantify sa iyang microstructure, surface chemistry, ug signal processing gamit ang K-means clustering.Naestablisar nga ang mga isla nga dato sa Fe3+, lakip ang ilang octahedral ug tetrahedral nga koordinasyon sa tibuok nga bahin sa mixed Fe2+/Fe3+, mao ang tinubdan sa kadaot ug kaagnasan sa cold-rolled oxide film SDSS.Ang mga nanoislands nga gidominahan sa Fe3 + mosangpot sa dili maayo nga pagsukol sa kaagnasan bisan sa presensya sa usa ka igo nga stoichiometric Cr2O3 passivating layer.Dugang pa sa metodolohikal nga pag-uswag sa pagtino sa epekto sa nanoscale chemical heterogeneity sa corrosion, ang padayon nga trabaho gilauman nga makadasig sa mga proseso sa engineering aron mapalambo ang corrosion resistance sa stainless steels atol sa steelmaking.
Aron maandam ang Ce-2507 SDSS ingot nga gigamit niini nga pagtuon, usa ka sinagol nga komposisyon lakip ang Fe-Ce master alloy nga gitakpan sa usa ka lunsay nga puthaw nga tubo ang natunaw sa usa ka 150 kg nga medium frequency induction furnace aron makahimo og tinunaw nga puthaw ug gibubo ngadto sa usa ka agup-op.Ang gisukod nga kemikal nga mga komposisyon (wt%) gilista sa Supplementary Table 2. Ang mga ingots unang gipainit nga gihimong mga bloke.Dayon kini gi-annealed sa 1050 ° C sulod sa 60 min aron makuha ang puthaw sa estado sa usa ka solid nga solusyon, ug dayon gipalong sa tubig ngadto sa temperatura sa lawak.Ang gitun-an nga mga sampol gitun-an sa detalye gamit ang TEM ug DOE aron tun-an ang mga hugna, gidak-on sa lugas ug morpolohiya.Ang mas detalyado nga impormasyon bahin sa mga sample ug proseso sa produksiyon makita sa ubang mga tinubdan6,7.
Ang mga cylindrical sample (φ10 mm × 15 mm) alang sa init nga kompresiyon giproseso aron ang axis sa silindro susama sa direksyon sa deformation sa block.Ang high-temperature compression gihimo sa lain-laing mga temperatura sa han-ay sa 1000-1150 ° C gamit ang Gleeble-3800 thermal simulator sa usa ka kanunay nga strain rate sa han-ay sa 0.01-10 s-1.Sa wala pa ang deformation, ang mga sample gipainit sa gikusgon nga 10 °C s-1 sulod sa 2 min sa usa ka pinili nga temperatura aron mawagtang ang gradient sa temperatura.Pagkahuman sa pagkab-ot sa pagkaparehas sa temperatura, ang sample nabag-o sa usa ka tinuud nga kantidad nga pilay nga 0.7.Human sa deformation, ang mga sample gipalong dayon sa tubig aron mapreserbar ang deformed structure.Ang gipagahi nga ispesimen unya giputol parallel sa direksyon sa compression.Alang niining partikular nga pagtuon, gipili namo ang usa ka ispesimen nga adunay init nga kahimtang sa strain nga 1050°C, 10 s-1 tungod kay ang naobserbahan nga microhardness mas taas kay sa ubang mga specimen7.
Daghang (80 × 10 × 17 mm3) nga mga sample sa solidong solusyon sa Ce-2507 gigamit sa LG-300 three-phase asynchronous two-roll mill nga adunay labing maayo nga mekanikal nga mga kabtangan taliwala sa tanan nga mga lebel sa deformation6.Ang strain rate ug pagkunhod sa gibag-on alang sa matag agianan mao ang 0.2 m·s-1 ug 5%, matag usa.
Ang usa ka Autolab PGSTAT128N electrochemical workstation gigamit alang sa SDSS electrochemical measurements human sa bugnaw nga rolling ngadto sa 90% nga pagkunhod sa gibag-on (1.0 katumbas sa tinuod nga strain) ug human sa init nga pagpindot sa 1050 ° C alang sa 10 s-1 ngadto sa tinuod nga strain sa 0.7.Ang workstation adunay tulo ka electrode cell nga adunay saturated calomel electrode isip reference electrode, graphite counter electrode, ug SDSS sample isip working electrode.Ang mga sample giputol sa mga silindro nga adunay diyametro nga 11.3 mm, sa mga kilid diin ang mga wire nga tumbaga gibaligya.Ang mga sampol dayon giayo gamit ang epoxy, nagbilin usa ka bukas nga lugar nga 1 cm2 ingon nagtrabaho nga electrode (ubos nga bahin sa cylindrical sample).Pag-amping sa panahon sa pag-ayo sa epoxy ug sa sunod nga sanding ug pagpasinaw aron malikayan ang pagliki.Ang nagtrabaho nga mga ibabaw gigaling ug gipasinaw sa usa ka brilyante nga polishing suspension nga adunay gidak-on nga partikulo nga 1 μm, gihugasan sa distilled water ug ethanol, ug gipauga sa bugnaw nga hangin.Sa wala pa ang mga pagsukod sa electrochemical, ang gipasinaw nga mga sample gibutyag sa hangin sulod sa pipila ka mga adlaw aron mahimong natural nga oxide film.Ang usa ka tubigon nga solusyon sa FeCl3 (6.0 wt%), gipalig-on ngadto sa pH = 1.0 ± 0.01 uban sa HCl sumala sa mga rekomendasyon sa ASTM, gigamit sa pagpadali sa kaagnasan sa stainless steel55 tungod kay kini makadaot sa presensya sa mga chloride ions nga adunay lig-on nga oxidizing capacity ug ubos nga pH Environmental standards G48 ug A92.Isubsob ang sample sa test solution sulod sa 1 ka oras aron makaabot sa duol nga steady state sa dili pa maghimo ug bisan unsang pagsukod.Alang sa solid-solution, hot-formed, ug cold-rolled sample, ang impedance measurements gihimo sa open circuit potentials (OPC) nga 0.39, 0.33, ug 0.25 V, matag usa, sa frequency range gikan sa 1 105 ngadto sa 0.1 Hz nga adunay amplitude nga 5 mV.Ang tanan nga mga pagsulay sa kemikal gisubli labing menos 3 ka beses sa ilawom sa parehas nga mga kondisyon aron masiguro ang pagbag-o sa datos.
Alang sa mga pagsukod sa HE-SXRD, ang rectangular duplex steel blocks nga may sukod nga 1 × 1 × 1.5 mm3 gisukod aron masukod ang komposisyon sa beam phase sa usa ka Brockhouse high-energy wiggler sa CLS, Canada56.Ang pagkolekta sa datos gihimo sa Debye-Scherrer geometry o transmission geometry sa temperatura sa lawak.Ang X-ray wavelength nga na-calibrate gamit ang LaB6 calibrator mao ang 0.212561 Å, nga katumbas sa 58 keV, nga mas taas pa kay sa Cu Kα (8 keV) nga sagad gigamit isip tinubdan sa X-ray sa laboratoryo.Ang sample nahimutang sa gilay-on nga 740 mm gikan sa detector.Ang gidaghanon sa pagkakita sa matag sample mao ang 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, nga gitino sa gidak-on sa beam ug gibag-on sa sample.Ang tanan nga datos gikolekta gamit ang Perkin Elmer area detector, flat panel X-ray detector, 200 µm pixels, 40×40 cm2 gamit ang exposure time nga 0.3 s ug 120 frames.
Ang mga pagsukod sa X-PEEM sa duha ka pinili nga sistema sa modelo gihimo sa Beamline MAXPEEM PEEM end station sa MAX IV laboratory (Lund, Sweden).Giandam ang mga sample sa parehas nga paagi sama sa mga pagsukod sa electrochemical.Ang giandam nga mga sample gitago sa hangin sulod sa pipila ka mga adlaw ug gi-degassed sa usa ka ultrahigh vacuum chamber sa wala pa i-irradiated sa synchrotron photon.Ang energy resolution sa beam line nakuha pinaagi sa pagsukod sa ion yield spectrum sa excitation region gikan sa N 1 s ngadto sa 1\(\pi _g^ \ast\) duol sa hv = 401 eV sa N2 uban sa pagsalig sa photon energy sa E3 / 2, 57. Gibanabana nga spectra nga naghatag sa Δ0 spectral nga spectra sa enerhiya sa Δ0. Busa, ang beamline energy resolution gibana-bana nga E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ug flux ≈1012 ph/s pinaagi sa paggamit sa giusab nga SX-700 monochromator nga adunay Si 1200-line mm−1 grating para sa Fe 2p, L32, 2 edge. , ug Ce M4,5 ngilit. Busa, ang beamline energy resolution gibanabana nga E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 ug flux ≈1012 ph/s pinaagi sa paggamit sa giusab nga SX-700 monochromator nga adunay Si 1200-line mm−1 grating para sa Fe 2p. , ug Ce M4.5 ngilit. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и/10 фрик 2 модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, 2p L2,3, 2 кромка, Ni. Busa, ang resolusyon sa enerhiya sa beam channel gibana-bana nga E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV> 2000 ug flux ≈1012 f / s gamit ang usa ka giusab nga SX-700 monochromator nga adunay Si grating sa 1200 nga mga linya / mm alang sa Fe edge 2p L2 ,3, Cr edge 2p L2, 3, Cr edge , 3, 2, Cr edge . 4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s，通过使煜 1 mm栅的改进的SX-700 单色器用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘和Ce M4,5 。因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S ， 使福 ， 使福mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Ni.边缘.Busa, sa diha nga ang paggamit sa usa ka giusab SX-700 monochromator uban sa usa ka 1200 linya Si grating.3, Cr edge 2p L2.3, Ni edge 2p L2.3 ug Ce edge M4.5.I-scan ang enerhiya sa photon sa 0.2 eV nga mga lakang.Sa matag enerhiya, ang PEEM nga mga hulagway girekord gamit ang fiber-coupled TVIPS F-216 CMOS detector nga adunay 2 x 2 bins, nga naghatag ug resolusyon nga 1024 x 1024 pixels sa 20 µm field of view.Ang oras sa pagkaladlad sa mga imahe mao ang 0.2 s, nag-aberids sa 16 ka mga frame.Ang photoelectron image energy gipili sa paagi nga makahatag ug maximum secondary electron signal.Ang tanan nga mga pagsukod gihimo sa normal nga insidente gamit ang usa ka linearly polarized photon beam.Dugang nga impormasyon bahin sa mga sukod makita sa miaging pagtuon.Human sa pagtuon sa total electron yield (TEY) detection mode ug sa paggamit niini sa X-PEEM49, ang trial depth niini nga pamaagi gibanabana nga mga 4-5 nm para sa Cr signal ug mga 6 nm para sa Fe.Ang giladmon sa Cr duol kaayo sa gibag-on sa oxide film (~ 4 nm) 60,61 samtang ang Fe depth mas dako kay sa gibag-on.Ang XRD nga nakolekta sa ngilit sa Fe L usa ka sinagol nga XRD sa mga iron oxide ug Fe0 gikan sa matrix.Sa unang kaso, ang intensity sa emitted electron gikan sa tanan nga posible nga mga matang sa electron nga makatampo sa TEY.Bisan pa, ang usa ka lunsay nga puthaw nga signal nanginahanglan labi ka taas nga kinetic nga enerhiya alang sa mga electron nga moagi sa layer sa oxide hangtod sa ibabaw ug makolekta sa analisador.Sa kini nga kaso, ang Fe0 signal nag-una tungod sa LVV Auger nga mga electron, ingon man ang mga sekondaryang electron nga gipagawas nila.Dugang pa, ang TEY intensity nga natampo sa kini nga mga electron nadunot sa panahon sa electron escape path, dugang nga pagkunhod sa Fe0 spectral nga tubag sa puthaw nga XAS nga mapa.
Ang pag-integrate sa data mining ngadto sa usa ka data cube (X-PEEM data) usa ka mahinungdanong lakang sa pagkuha sa may kalabutan nga impormasyon (kemikal o pisikal nga mga kabtangan) sa usa ka multidimensional nga pamaagi.Ang K-means clustering kaylap nga gigamit sa daghang mga natad, lakip ang panan-aw sa makina, pagproseso sa imahe, pag-ila sa wala gibantayan nga pattern, artificial intelligence, ug pagtuki sa klasipikasyon.Pananglitan, ang K-means clustering maayo ang nahimo sa clustering hyperspectral image data.Sa prinsipyo, alang sa multi-feature data, ang K-means algorithm dali nga ma-grupo sila base sa impormasyon bahin sa ilang mga attribute (photon energy properties).Ang K-means clustering usa ka iterative algorithm alang sa pagbahin sa datos ngadto sa K non-overlapping nga mga grupo (clusters), diin ang matag pixel iya sa usa ka cluster depende sa spatial distribution sa chemical inhomogeneity sa microstructural composition sa steel.Ang K-means algorithm naglakip sa duha ka yugto: sa unang yugto, ang K centroids gikalkulo, ug sa ikaduhang yugto, ang matag punto gi-assign sa usa ka cluster nga adunay kasikbit nga mga centroid.Ang sentro sa grabidad sa usa ka pungpong gihubit ingong aritmetikong kahulogan sa mga punto sa datos (XAS spectrum) alang sa maong cluster.Adunay lain-laing mga gilay-on sa paghubit sa silingang mga sentroid isip Euclidean nga distansiya.Alang sa usa ka input nga hulagway sa px,y (diin ang x ug y mao ang resolusyon sa pixels), ang CK mao ang sentro sa grabidad sa cluster;kini nga hulagway mahimong mabahin (clustered) ngadto sa K cluster gamit ang K-means63.Ang katapusang mga lakang sa K-means clustering algorithm mao ang:
Lakang 2. Kalkulahin ang membership sa tanang pixel sumala sa kasamtangang centroid.Pananglitan, kini gikalkulo gikan sa Euclidean nga gilay-on d tali sa sentro ug sa matag pixel:
Lakang 3 I-assign ang matag pixel sa labing duol nga sentroid.Dayon kalkulaha pag-usab ang K centroid nga mga posisyon sama sa mosunod:
Lakang 4. Balika ang proseso (mga equation (7) ug (8)) hangtud nga ang mga centroids magtagbo.Ang katapusan nga mga resulta sa kalidad sa clustering hugot nga nalambigit sa pinakamaayo nga pagpili sa mga inisyal nga sentroid.Para sa PEEM data structure sa steel images, kasagaran X (x × y × λ) kay usa ka cube sa 3D array data, samtang ang x ug y axes nagrepresentar sa spatial nga impormasyon (pixel resolution) ug ang λ axis katumbas sa photon.enerhiya spectral nga hulagway.Ang K-means algorithm gigamit sa pag-usisa sa mga rehiyon nga interesado sa datos sa X-PEEM pinaagi sa pagbulag sa mga pixel (clusters o sub-blocks) sumala sa ilang spectral features ug pagkuha sa pinakamaayong centroids (XAS spectral profiles) alang sa matag analyte.cluster).Gigamit kini sa pagtuon sa spatial distribution, local spectral nga mga kausaban, oxidation behavior, ug chemical states.Pananglitan, ang K-means clustering algorithm gigamit alang sa Fe L-edge ug Cr L-edge nga mga rehiyon sa init nga trabaho ug cold-rolled nga X-PEEM.Nagkalainlain nga gidaghanon sa K clusters (mga rehiyon sa microstructure) ang gisulayan sa pagpangita sa labing maayo nga clusters ug centroids.Kung kini nga mga numero gipakita, ang mga pixel gi-reassign sa katugbang nga cluster centroids.Ang matag pag-apod-apod sa kolor katumbas sa sentro sa cluster, nga nagpakita sa spatial nga kahikayan sa kemikal o pisikal nga mga butang.Ang gikuha nga mga sentroid kay linear nga kombinasyon sa puro spectra.
Ang mga datos nga nagsuporta sa mga resulta niini nga pagtuon anaa sa makatarunganon nga hangyo gikan sa tagsa-tagsa nga tagsulat sa WC.
Sieurin, H. & Sandström, R. Pagkagahi sa bali sa usa ka welded duplex stainless steel. Sieurin, H. & Sandström, R. Pagkagahi sa bali sa usa ka welded duplex stainless steel. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. & Sandström, R. Pagkagahi sa bali sa welded duplex stainless steel. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. Pagkagahi sa bali sa welded duplex stainless steels.Britannia.Fractional nga bahin.balhibo.73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Corrosion resistance sa duplex stainless steels sa pinili nga organic acids ug organic acid/chloride environment. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Corrosion resistance sa duplex stainless steels sa pinili nga organic acids ug organic acid/chloride environment.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.ug Van Der Merwe, J. Corrosion resistance sa duplex stainless steels sa mga palibot nga adunay pipila ka organic acids ug organic acids/chloride. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相stainless steel在选定的organic酸和organic酸/chlorinated environment的耐而性性。Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.ug Van Der Merwe, J. Corrosion resistance sa duplex stainless steels sa pinili nga mga palibot sa organic acids ug organic acids/chloride.preserbatibo.Mga Pamaagi sa Materyal 57, 107–117 (2010).
Barrera, S. et al.Corrosion-oxidative nga kinaiya sa Fe-Al-Mn-C duplex alloys.Mga Materyal 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Bag-ong henerasyon sa super duplex steels alang sa kagamitan sa gas ug produksyon sa lana. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Bag-ong henerasyon sa super duplex steels alang sa kagamitan sa gas ug produksyon sa lana.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Bag-ong henerasyon sa super duplex steels alang sa kagamitan sa produksyon sa lana ug gas.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Bag-ong henerasyon sa super duplex steels alang sa gas ug oil production equipment.Webinar E3S 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Pagsusi sa init nga deformation kinaiya sa duplex stainless steel grado 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Pagsusi sa init nga deformation kinaiya sa duplex stainless steel grado 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали марки 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Usa ka Pagtuon sa Hot Deformation Behavior sa Type 2507 Duplex Stainless Steel.Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 双相不锈钢2507 级热变形行为的研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级热变形行为的研究。Kingklang, S. ug Utaisansuk, V. Pagsusi sa Hot Deformation Behavior sa Type 2507 Duplex Stainless Steel.Metal.alma mater.trance.48, 95–108 (2017).
Zhou, T. ug uban pa.Epekto sa kontrolado nga cold rolling sa microstructure ug mekanikal nga mga kabtangan sa cerium-modified super-duplex SAF 2507 stainless steel.alma mater.ang siyensya.Britannia.A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. ug uban pa.Ang istruktura ug mekanikal nga mga kabtangan nga gipahinabo sa thermal deformation sa cerium-modified super-duplex SAF 2507 stainless steel.J. Alma mater.tangke sa pagtipig.teknolohiya.9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Epekto sa talagsaon nga mga elemento sa yuta sa taas nga temperatura nga oksihenasyon nga kinaiya sa austenitic steel. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Epekto sa talagsaon nga mga elemento sa yuta sa taas nga temperatura nga oksihenasyon nga kinaiya sa austenitic steel.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ug Zheng K. Impluwensya sa talagsaon nga mga elemento sa yuta sa kinaiya sa austenitic steel ubos sa taas nga temperatura nga oksihenasyon. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. ug Zheng K. Impluwensya sa talagsaong mga elemento sa yuta sa kinaiya sa austenitic steels sa taas nga temperatura nga oksihenasyon.koros.ang siyensya.164, 108359 (2020).
Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Epekto sa Ce sa microstructure ug mga kabtangan sa 27Cr-3.8Mo-2Ni super-ferritic stainless steels. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Epekto sa Ce sa microstructure ug mga kabtangan sa 27Cr-3.8Mo-2Ni super-ferritic stainless steels.Li Y., Yang G., Jiang Z., Chen K. ug Sun S. Impluwensya sa Se sa microstructure ug mga kabtangan sa superferritic stainless steels 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和性能的影响。 Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Epekto sa Ce sa microstructure ug mga kabtangan sa 27Cr-3.8Mo-2Ni super-steel stainless steel. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Влияние Ce на микроструктуру и свойства суперферритной нержавеющей стали 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Epekto sa Ce sa microstructure ug mga kabtangan sa superferritic stainless steel 27Cr-3,8Mo-2Ni.Tanda nga puthaw.Steelmak 47, 67–76 (2020).