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TiO2 hè un materiale semiconductor utilizatu per a cunversione fotoelettrica.Per migliurà u so usu di luce, i nanoparticuli di sulfuru di nichel è d'argentu sò stati sintetizzati nantu à a superficia di i nanofili di TiO2 per un metudu simplice di dipping è photoreduction.Una seria di studii di l'azzione protettiva catodica di nanocomposites Ag / NiS / TiO2 nantu à l'acciaio inox 304 hè stata realizata, è a morfologia, a cumpusizioni è e caratteristiche di assorbimentu di luce di i materiali sò state supplementate.I risultati mostranu chì i nanocompositi Ag / NiS / TiO2 preparati ponu furnisce a megliu prutezzione catodica per l'acciaio inossidabile 304 quandu u nùmeru di cicli di impregnazione-precipitazione di sulfuru di nichel hè 6 è a concentrazione di photoreduction di nitrate d'argentu hè 0.1M.
L'applicazione di semiconduttori n-tipu per a prutezzione di fotocatodi cù a luce di u sole hè diventata un tema caldu in l'ultimi anni.Quandu sò eccitati da a luce di u sole, l'elettroni da a banda di valenza (VB) di un materiale semiconduttore seranu eccitati in a banda di cunduzzione (CB) per generà elettroni fotogenerati.Se u putenziale di a banda di cunduzzione di u semiconductor o nanocomposite hè più negativu cà u potenziale d'auto-incisione di u metale ligatu, questi elettroni fotogenerati trasfirìanu à a superficia di u metale ligatu.L'accumulazione di l'elettroni porta à a polarizazione catodica di u metallu è furnisce a prutezzione catodica di u metalu assuciatu1,2,3,4,5,6,7.U materiale semiconductor hè teoricamente cunzidiratu un photoanode non-sacrificiale, postu chì a reazzione anodica ùn degrada micca u materiale semiconductor stessu, ma l'ossidazione di l'acqua attraversu buchi fotogenerati o contaminanti organici adsorbiti, o a presenza di cullettori per intrappulà i buchi fotogenerati.U più impurtante, u materiale semiconductor deve avè un potenziale CB chì hè più negativu cà u putenziale di corrosione di u metale chì hè prutettu.Solu allora l'elettroni fotogenerati ponu passà da a banda di cunduzzione di u semiconductor à u metale prutettu. Studi di resistenza à a corrosione fotochimica anu focu annantu à i materiali semiconduttori inorganici n-tipu cù spazii di banda larga (3.0-3.2EV) 1,2,3,4,5,6,7, chì rispundenu solu à a luce ultravioletta (< 400 nm), riducendu a dispunibilità di luce. Studi di resistenza à a corrosione fotochimica anu focu annantu à i materiali semiconduttori inorganici n-tipu cù spazii di banda larga (3.0-3.2EV) 1,2,3,4,5,6,7, chì rispundenu solu à a luce ultravioletta (< 400 nm), riducendu a dispunibilità di luce. Исследования стойкости к фотохимической коррозии были сосредоточены на неорганическической коррозии были сосредоточены на неорганическической коррозии лах n-типа с широкой запрещенной зоной (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7, которые реагируют толтенной зоной (3,0–3,2 EV) чение (< 400 нм), уменьшение доступности света. A ricerca nantu à a resistenza à a corrosione fotochimica hè stata cuncentrata nantu à i materiali semiconduttori inorganici n-tipu cù un largu bandgap (3.0-3.2 EV) 1,2,3,4,5,6,7 chì rispundenu solu à a radiazione ultravioletta (< 400 nm), a dispunibilità di luce ridutta.光化学耐腐蚀性研究主要集中在具有宽带隙(3.0–3.2EV)1,2,3,4,5,6,7 的无机n 型带隙些材料仅对紫外光（< 400 nm）有响应，减少光的可用性。光 化学 耐腐 蚀性 研究 主要 在 具有 宽带隙 宽带隙 宽带隙 (3.0–3.2ev) 1.5 机, 6, 4, 7, 6, 6, 7型 材料 上 ， 这些 材料 仅 对 （<400 nm） 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有响应，减少光的可用性。 Исследования стойкости к фотохимической коррозии в основном были сосредоточены на нечоргановном ых материалах n-типа с широкой запрещенной зоной (3,0–3,2EV)1,2,3,4,5,6,7, которые чутолустви чутолустви зоной чению (<400 нм). A ricerca nantu à a resistenza à a corrosione fotochimica hè stata cuncentrata principalmente in una banda larga (3.0-3.2EV) 1,2,3,4,5,6,7 materiali semiconduttori inorganici n-tipu chì sò solu sensibili à a radiazione UV.(<400 nm).In risposta, a dispunibilità di luce diminuite.
In u campu di a prutezzione di a corrosione marina, a tecnulugia di prutezzione catodica fotoelettrochimica ghjoca un rolu chjave.TiO2 hè un materiale semiconductor cù una eccellente assorbimentu di luce UV è proprietà fotocatalitiche.Tuttavia, per via di a bassa rata di usu di a luce, i buchi di l'elettroni fotogenerati ricombinanu facilmente è ùn ponu micca esse schermati in cundizioni scure.Ulteriori ricerche sò necessarie per truvà una suluzione raghjone è fattibile.Hè statu infurmatu chì parechji metudi di mudificazione di a superficia ponu esse aduprati per migliurà a fotosensibilità di TiO2, cum'è doping cù Fe, N, è mischjà cù Ni3S2, Bi2Se3, CdTe, etc. Per quessa, TiO2 cumpostu cù materiali cù alta efficienza di cunversione fotoelettrica hè largamente utilizatu in u campu di a prutezzione catodica photogenerated..
U sulfuru di nichel hè un materiale semiconductor cù una banda stretta di solu 1.24 eV8.9.U più strettu u bandu di banda, u più forte l'usu di a luce.Dopu chì u sulfuru di nichel hè mischju cù a superficia di diossidu di titaniu, u gradu di usu di a luce pò esse aumentatu.Cumminatu cù diossidu di titaniu, pò migliurà efficacemente l'efficienza di separazione di elettroni è buchi fotogenerati.U sulfuru di nichel hè largamente utilizatu in a produzzione di l'idrogenu elettrocataliticu, e batterie è a descomposizione di contaminanti8,9,10.Tuttavia, u so usu in a prutezzione di fotocatodi ùn hè micca statu ancu infurmatu.In stu studiu, un materiale di semiconductor bandgap strettu hè statu sceltu per risolve u prublema di l'efficienza d'utilizazione di a luce TiO2 bassu.Nanoparticule di sulfuru di nichel è d'argentu sò stati ligati à a superficia di i nanofili di TiO2 per i metudi di immersione è di photoreduction, rispettivamente.U nanocompositu Ag / NiS / TiO2 migliurà l'efficienza di l'utilizazione di a luce è estende a gamma di assorbimentu di luce da a regione ultravioletta à a regione visibile.Intantu, a deposizione di nanoparticuli d'argentu dà à u nanocomposite Ag / NiS / TiO2 una stabilità ottica eccellente è una prutezzione catodica stabile.
Prima, una foglia di titaniu 0,1 mm di grossu cù una purità di 99,9% hè stata tagliata à una dimensione di 30 mm × 10 mm per esperimenti.Allora, ogni superficia di a foglia di titaniu hè stata pulita 100 volte cù carta di sabbia di grana 2500, è poi lavata successivamente cù acetone, etanol assolutu è acqua distillata.Pone u platu di titaniu in una mistura di 85 ° C (idrossidu di sodiu: carbonate di sodiu: acqua = 5: 2: 100) per 90 min, sguassate è risciacquate cù acqua distillata.A superficia hè stata incisa cù a suluzione HF (HF: H2O = 1: 5) per 1 min, dopu lavata alternativamente cù acetone, etanolu è acqua distillata, è infine siccata per l'usu.Nanofili di diossidu di titaniu sò stati fabbricati rapidamente nantu à a superficia di foglia di titaniu per un prucessu di anodizazione in un passu.Per l'anodizazione, hè utilizatu un sistema tradiziunale di dui elettrodi, l'elettrodu di travagliu hè una foglia di titaniu, è l'elettrodu di contra hè un elettrodu di platinu.Pone a piastra di titaniu in 400 ml di suluzione 2 M NaOH cù pinze di l'elettrodu.U currente di l'alimentazione DC hè stabile à circa 1,3 A. A temperatura di a suluzione hè stata mantinuta à 80 ° C per 180 minuti durante a reazzione sistemica.A foglia di titaniu hè stata eliminata, lavata cù acetone è etanol, lavata cù acqua distillata è secca naturalmente.Allora i campioni sò stati posti in un furnace muffle à 450 ° C (rate di riscaldamentu 5 ° C / min), manteni à una temperatura constante per 120 min, è pusatu in una tavola di secca.
U compostu di sulfuru di nichel-diossidu di titaniu hè statu ottenutu da un metudu simplice è faciule di dip-deposition.Prima, u nitru di nickel (0,03 M) hè stata dissolta in etanolu è manteneu sottu à l'agitazione magnetica per 20 minuti per ottene una suluzione di etanolu di nitrate di nichel.Allora preparate sulfuru di sodiu (0,03 M) cù una suluzione mista di metanol (metanol: acqua = 1: 1).Allora, i pasticchi di diossidu di titaniu sò stati posti in a suluzione preparata sopra, pigliata dopu à 4 minuti, è lavatu rapidamente cù una suluzione mista di metanol è acqua (metanol: acqua = 1: 1) per 1 minutu.Dopu chì a superficia s'hè siccata, i pasticchi sò stati posti in un furnace muffle, cale in vacuum à 380 ° C per 20 min, rinfriscati à a temperatura di l'ambienti è siccati.Numero di ciculi 2, 4, 6 è 8.
Nanoparticelle Ag modificate nanocompositi Ag/NiS/TiO2 per fotoriduzione12,13.U nanocompositu Ag / NiS / TiO2 risultante hè statu postu in a suluzione di nitrate d'argentu necessariu per l'esperimentu.Allora i campioni sò stati irradiati cù luce ultravioleta per 30 min, e so superfici sò pulite cù l'acqua deionizzata, è i nanocompositi Ag / NiS / TiO2 sò stati ottenuti da l'asciugatura naturali.U prucessu spirimintali discritta sopra hè mostratu in Figura 1.
I nanocompositi Ag / NiS / TiO2 sò stati principalmente carattarizati da microscopia elettronica a scansione di emissioni di campu (FESEM), spettroscopia di dispersione di energia (EDS), spettroscopia di fotoelettroni di raghji X (XPS), è riflettanza diffusa in i intervalli ultravioletti è visibili (UV-Vis).FESEM hè stata realizata cù un microscopiu Nova NanoSEM 450 (FEI Corporation, USA).Tensione d'accelerazione 1 kV, dimensione spot 2.0.U dispusitivu usa una sonda CBS per riceve elettroni secundarii è retrodispersi per l'analisi topografica.EMF hè stata realizata cù un sistema Oxford X-Max N50 EMF (Oxford Instruments Technology Co., Ltd.) cù una tensione di accelerazione di 15 kV è una dimensione di spot di 3.0.Analisi qualitativa è quantitativa utilizendu raghji X caratteristiche.A spettroscopia di fotoelettroni di raghji X hè stata realizata nantu à un spettrometru Escalab 250Xi (Thermo Fisher Scientific Corporation, USA) chì opera in un modu di energia fissa cù una putenza di eccitazione di 150 W è radiazione monocromatica Al Kα (1486.6 eV) cum'è fonte di eccitazione.Gamma di scansione completa 0-1600 eV, energia totale 50 eV, larghezza di passu 1.0 eV, è carbone impuru (~ 284.8 eV) sò stati usati cum'è riferimenti di correzione di carica di energia vincolante.L'energia di passaghju per a scansione stretta era 20 eV cù un passu di 0,05 eV.A spettroscopia di riflessione diffusa in a regione UV-visibile hè stata realizata nantu à un spettrometru Cary 5000 (Varian, USA) cù una piastra standard di sulfate di bario in a gamma di scanning di 10-80 °.
In questu travagliu, a cumpusizioni (per centu di pesu) di l'acciaio inox 304 hè 0,08 C, 1,86 Mn, 0,72 Si, 0,035 P, 0,029 s, 18,25 Cr, 8,5 Ni, è u restu hè Fe.10mm x 10mm x 10mm Acciaio inossidabile 304, in vaso epossidico cù 1 cm2 di superficie esposta.A so superficia hè stata sabbiata cù carta di carburu di silicium 2400 è lavata cù etanolu.L'acciaio inossidabile hè statu poi sonicatu in acqua deionizzata per 5 minuti è poi guardatu in un fornu.
In l'esperimentu OCP, l'acciaio inox 304 è un photoanode Ag / NiS / TiO2 sò stati posti in una cellula di corrosione è una cellula photoanode, rispettivamente (Fig. 2).A cellula di corrosione hè stata chjappata cù una suluzione di 3,5% NaCl, è 0,25 M Na2SO3 hè stata versata in a cellula di photoanode cum'è una trappula.I dui elettroliti sò stati separati da a mistura cù una membrana naphtol.L'OCP hè stata misurata nantu à una stazione di travagliu elettrochimica (P4000+, USA).L'elettrodu di riferimentu era un elettrodu di calomel saturatu (SCE).Una fonte di luce (lampada xenon, PLS-SXE300C, Poisson Technologies Co., Ltd.) è una piastra cut-off 420 sò stati posti à l'outlet di a fonte di luce, chì permettenu a luce visibile per passà à traversu u vetru di quartz à u photoanode.L'elettrodu in acciaio inox 304 hè cunnessu à u fotoanodu cù un filu di cobre.Prima di l'esperimentu, l'elettrodu di l'acciaio inox 304 hè stata imbulighjata in una suluzione 3.5% NaCl per 2 h per assicurà un statu fermu.À l'iniziu di l'esperimentu, quandu a luce hè accesa è spenta, l'elettroni eccitati di u photoanode righjunghjenu a superficia di l'acciaio inox 304 attraversu u filu.
In esperimenti nantu à a densità di photocurrent, 304SS è Ag / NiS / TiO2 photoanodes sò stati posti in cellula di corrosione è cellula fotoanode, rispettivamente (Fig. 3).A densità di fotocorrente hè stata misurata nantu à a listessa configurazione cum'è l'OCP.Per ottene a densità di fotocorrente attuale trà l'acciaio inossidabile 304 è u fotoanodu, un potentiostat hè statu utilizatu cum'è ammetru di resistenza zero per cunnette l'acciaio inox 304 è u fotoanodu in cundizioni non polarizzate.Per fà questu, l'elettrodi di riferimentu è di contru in a cunfigurazione sperimentale sò stati short-circuited, cusì chì a stazione di travagliu elettrochimica hà travagliatu cum'è un ammetru di resistenza zero chì puderia misurà a vera densità di corrente.L'elettrodu in acciaio inox 304 hè cunnessu à a terra di a stazione di travagliu elettrochimicu, è u fotoanodu hè cunnessu à a pinza di l'elettrodu di travagliu.À l'iniziu di l'esperimentu, quandu a luce hè accesa è spenta, l'elettroni eccitati di u photoanode attraversu u filu righjunghjenu a superficia di l'acciaio inox 304.À questu tempu, un cambiamentu in a densità di fotocorrente nantu à a superficia di l'acciaio inox 304 pò esse osservatu.
Per studià a prestazione di prutezzione catodica di nanocomposites nantu à l'acciaio inossidabile 304, i cambiamenti in u putenziale di fotoionizazione di l'acciaio inossidabile 304 è i nanocomposites, è ancu i cambiamenti in a densità di corrente di fotoionizazione trà i nanocomposites è l'acciaio inox 304 sò stati testati.
Nantu à fig.4 mostra cambiamenti in u potenziale di circuitu apertu di l'acciaio inox 304 è nanocomposites sottu irradiazione di luce visibile è in cundizioni scure.Nantu à fig.4a mostra l'influenza di u tempu di depositu NiS per immersione nantu à u putenziale di circuitu apertu, è a fig.4b mostra l'effettu di a cuncentrazione di nitrate d'argentu nantu à u potenziale di circuitu apertu durante a fotoriduzzione.Nantu à fig.4a mostra chì u potenziale di circuitu apertu di u nanocomposite NiS / TiO2 ligatu à l'acciaio inox 304 hè significativamente ridutta à u mumentu chì a lampada hè accesa in paragunà à u compostu di sulfuru di nichel.Inoltre, u potenziale di u circuitu apertu hè più negativu cà quellu di i nanofili di TiO2 puri, chì indicanu chì u compositu di sulfuru di nichel genera più elettroni è migliurà l'effettu di prutezzione di fotocatodi da TiO2.Tuttavia, à a fine di l'esposizione, u potenziale senza carica aumenta rapidamente à u potenziale senza carica di l'acciaio inox, chì indica chì u sulfuru di nichel ùn hà micca un effettu di almacenamentu d'energia.L'effettu di u nùmeru di ciculi di depositu d'immersione nantu à u potenziale di circuitu apertu pò esse osservatu in Fig.À un tempu di depositu di 6, u putenziale estremu di u nanocomposite righjunghji -550 mV relative à l'elettrodu di calomel saturatu, è u putenziale di u nanocomposite dipositu da un fattore di 6 hè significativamente più bassu di quellu di u nanocomposite in altre cundizioni.Cusì, i nanocompositi NiS / TiO2 ottenuti dopu à 6 ciculi di deposizione furnì a megliu prutezzione catodica per l'acciaio inox 304.
Cambiamenti in OCP di 304 elettrodi in acciaio inox cù nanocompositi NiS/TiO2 (a) è Ag/NiS/TiO2 nanocomposites (b) cù è senza illuminazione (λ > 400 nm).
Comu mostra in fig.4b, u potenziale di circuitu apertu di l'acciaio inossidabile 304 è i nanocompositi Ag/NiS/TiO2 hè stata ridutta significativamente quandu esposta à a luce.Dopu a deposizione di a superficia di nanoparticelle d'argentu, u potenziale di u circuitu apertu hè stata significativamente ridutta cumparatu cù i nanofili di TiO2 puri.U putenziale di u nanocomposite NiS / TiO2 hè più negativu, chì indica chì l'effettu protettivu catodic di TiO2 migliurà significativamente dopu à i nanoparticuli Ag sò dipositati.U potenziale di circuitu apertu hà aumentatu rapidamente à a fine di l'esposizione, è paragunatu à l'elettrodu di calomel saturatu, u potenziale di circuitu apertu puderia ghjunghje à -580 mV, chì era più bassu di quellu di l'acciaio inox 304 (-180 mV).Stu risultatu indica chì u nanocomposite hà un effettu di almacenamentu d'energia notevule dopu chì e particelle d'argentu sò dipositate nantu à a so superficia.Nantu à fig.4b mostra ancu l'effettu di a cuncentrazione di nitrate d'argentu nantu à u potenziale di circuitu apertu.À una concentrazione di nitrate d'argentu di 0,1 M, u potenziale limitante relative à un elettrodu di calomel saturatu righjunghji -925 mV.Dopu à 4 cicli d'applicazioni, u putenziale restava à u livellu dopu à a prima applicazione, chì indica l'eccellente stabilità di u nanocomposite.Cusì, à una cuncintrazione di nitrate d'argentu di 0,1 M, u nanocompositu Ag / NiS / TiO2 risultante hà u megliu effettu protettivu cathodic nantu à l'acciaio inox 304.
A deposizione di NiS nantu à a superficia di i nanofili di TiO2 migliora gradualmente cù l'aumentu di u tempu di deposizione NiS.Quandu a luce visibile colpisce a superficia di u nanowire, più siti attivi di sulfuru di nichel sò eccitati per generà elettroni, è u potenziale di fotoionizazione diminuisce di più.Tuttavia, quandu i nanoparticuli di sulfuru di nichel sò eccessivamente dipositati nantu à a superficia, u sulfuru di nichel eccitatu hè ridutta invece, chì ùn cuntribuisce micca à l'assorbimentu di luce.Dopu chì i particeddi d'argentu sò dipositati nantu à a superficia, per via di l'effettu di risonanza di plasmoni di a superficia di e particelle d'argentu, l'elettroni generati saranu rapidamente trasferiti à a superficia di l'acciaio inox 304, risultatu in un eccellente effettu di prutezzione catodica.Quandu troppu particeddi d'argentu sò dipositati nantu à a superficia, i particeddi d'argentu diventanu un puntu di recombinazione per i fotoelettroni è i buchi, chì ùn cuntribuiscenu micca à a generazione di fotoelettroni.In cunclusioni, i nanocompositi Ag / NiS / TiO2 ponu furnisce a megliu prutezzione catodica per l'acciaio inox 304 dopu a deposizione di sulfuru di nichel 6 volte sottu 0,1 M di nitratu d'argentu.
U valore di a densità di fotocorrente rapprisenta u putere di separazione di l'elettroni è i buchi fotogenerati, è più grande hè a densità di fotocorrente, più forte u putere di separazione di l'elettroni è i buchi fotogenerati.Ci sò parechji studii chì mostranu chì NiS hè largamente utilizatu in a sintesi di materiali fotocatalitici per migliurà e proprietà fotoelettriche di i materiali è per separà i buchi15,16,17,18,19,20.Chen et al.hà studiatu grafene senza metalli nobili è compositi g-C3N4 co-mudificati cù NiS15.L'intensità massima di a fotocorrente di u g-C3N4 / 0.25% RGO / 3% NiS mudificatu hè 0.018 μA / cm2.Chen et al.studiatu CdSe-NiS cù una densità di fotocorrente di circa 10 µA/cm2.16.Liu et al.sintetizzatu un compositu CdS@NiS cù una densità di fotocorrente di 15 µA/cm218.Tuttavia, l'usu di NiS per a prutezzione di u fotocatodu ùn hè micca statu ancu infurmatu.In u nostru studiu, a densità di fotocorrente di TiO2 hè stata aumentata significativamente da a mudificazione di NiS.Nantu à fig.5 mostra cambiamenti in a densità di fotocorrente di l'acciaio inox 304 è nanocomposites in cundizioni di luce visibili è senza illuminazione.Comu mostra in fig.5a, a densità di fotocorrente di u nanocomposite NiS / TiO2 aumenta rapidamente à u mumentu chì a luce hè accesa, è a densità di fotocorrente hè pusitiva, chì indica u flussu di l'elettroni da u nanocompositu à a superficia attraversu a stazione di travagliu elettrochimica.acciaio inox 304.Dopu à a preparazione di composti di sulfuru di nichel, a densità di fotocorrente hè più grande di quella di i nanofili di TiO2 puri.A densità di fotocorrente di NiS righjunghji 220 μA/cm2, chì hè 6,8 volte più altu di quellu di i nanofili di TiO2 (32 μA/cm2), quandu NiS hè immersa è dipositu 6 volte.Comu mostra in fig.5b, a densità di fotocorrente trà u nanocompositu Ag / NiS / TiO2 è l'acciaio inossidabile 304 era significativamente più altu ch'è trà TiO2 puru è u nanocompositu NiS / TiO2 quandu hè accesa sottu una lampada di xenon.Nantu à fig.A Figura 5b mostra ancu l'effettu di a cuncentrazione di AgNO nantu à a densità di fotocorrente durante a photoreduction.À una concentrazione di nitrate d'argentu di 0,1 M, a so densità di fotocorrente righjunghji 410 μA/cm2, chì hè 12,8 volte più altu ch'è quellu di i nanofili TiO2 (32 μA/cm2) è 1,8 volte più altu ch'è quellu di i nanocompositi NiS/TiO2.Un campu elettricu heterojunction hè furmatu à l'interfaccia di nanocomposite Ag / NiS / TiO2, chì facilita a separazione di l'elettroni fotogenerati da i buchi.
Cambiamenti in a densità di fotocorrente di un elettrodu in acciaio inox 304 cù (a) nanocomposite NiS/TiO2 è (b) nanocomposite Ag/NiS/TiO2 cù è senza illuminazione (λ > 400 nm).
Cusì, dopu à 6 cicli di sulfuru di nichel immersione-depositu in 0.1 M cuncentrazione di nitrate d'argentu, a densità photocurrent trà Ag / NiS / TiO2 nanocomposites è 304 inossidabile righjunghji 410 μA / cm2, chì hè più altu ch'è quellu di calomel saturatu.elettrodi righjunghji -925 mV.In queste cundizioni, l'acciaio inox 304 cumminatu cù Ag / NiS / TiO2 pò furnisce a megliu prutezzione catodica.
Nantu à fig.6 mostra l'imaghjini di u microscopiu elettronicu di a superficia di nanofili di diossidu di titaniu puru, nanoparticelle di sulfuru di nichel composti è nanoparticelle d'argentu in cundizioni ottimali.Nantu à fig.6a, d mostranu nanofili di TiO2 puri ottenuti da anodizazione in una sola fase.A distribuzione di a superficia di nanofili di diossidu di titaniu hè uniforme, e strutture di nanofili sò vicini l'una à l'altru, è a distribuzione di a dimensione di i pori hè uniforme.I figuri 6b è e sò micrografie elettroniche di diossidu di titaniu dopu impregnazione di 6 volte è deposizione di composti di sulfuru di nichel.Da una maghjina microscòpica elettronica ingrandata 200.000 volte in a Fig. 6e, si pò vede chì i nanoparticuli cumposti di sulfuru di nichel sò relativamente homogeni è anu una grande dimensione di particella di circa 100-120 nm di diametru.Certi nanoparticuli ponu esse osservati in a pusizione spaziale di i nanofili, è i nanofili di diossidu di titaniu sò chjaramente visibili.Nantu à fig.6c,f mostranu l'imaghjini microscòpichi elettroni di i nanocomposites NiS / TiO2 à una cuncintrazione AgNO di 0,1 M. Comparatu à Figs.6b è fig.6e, fig.6c è fig.6f mostra chì i nanoparticule Ag sò dipositati nantu à a superficia di u materiale cumpostu, cù i nanoparticuli Ag distribuiti uniformemente cù un diametru di circa 10 nm.Nantu à fig.7 mostra una sezione trasversale di nanofilmi Ag / NiS / TiO2 sottumessi à 6 cicli di deposizione di NiS dip à una cuncentrazione AgNO3 di 0,1 M. Da l'imaghjini d'altu ingrandimentu, u grossu di film misuratu era 240-270 nm.Cusì, i nanoparticuli di sulfuru di nichel è d'argentu sò assemblati nantu à a superficia di i nanofili di TiO2.
Pure TiO2 (a, d), NiS / TiO2 nanocomposites cù 6 cicli di deposizione NiS dip (b, e) è Ag / NiS / NiS cù 6 cicli di deposizione NiS dip à 0.1 M AgNO3 SEM images di nanocomposites TiO2 (c, e).
Sezione trasversale di nanofilm Ag/NiS/TiO2 sottoposti a 6 cicli di deposizione di NiS a una concentrazione di AgNO3 di 0,1 M.
Nantu à fig.8 mostra a distribuzione superficia di elementi nantu à a superficia di nanocomposites Ag / NiS / TiO2 ottenuta da 6 ciculi di dipositu di sulfuru di nichel à una concentrazione di nitrate d'argentu di 0,1 M. A distribuzione di superficia di elementi mostra chì Ti, O, Ni, S è Ag sò stati rilevati.usendu spettroscopia d'energia.In quantu à u cuntenutu, Ti è O sò l'elementi più cumuni in a distribuzione, mentri Ni è S sò apprussimatamente listessi, ma u so cuntenutu hè assai più bassu di Ag.Si pò ancu esse pruvati chì a quantità di nanoparticule d'argentu composite di superficia hè più grande di quella di sulfuru di nichel.A distribuzione uniforme di l'elementi nantu à a superficia indica chì u sulfuru di nichel è d'argentu sò uniformi à a superficia di i nanofili di TiO2.L'analisi spettroscòpica di fotoelettroni di raghji X hè stata ancu realizata per analizà a cumpusizioni specifica è u statu di ligame di e sustanzi.
Distribuzione di elementi (Ti, O, Ni, S, è Ag) di nanocompositi Ag/NiS/TiO2 à una cuncentrazione AgNO3 di 0,1 M per 6 cicli di deposizione di NiS.
Nantu à fig.A figura 9 mostra i spettri XPS di nanocompositi Ag/NiS/TiO2 ottenuti cù 6 cicli di deposizione di sulfuru di nichel per immersione in 0,1 M AgNO3, induve fig.9a hè u spettru sanu, è u restu di i spettri sò spettri d'alta risoluzione di l'elementi.Comu pò esse vistu da u spettru tutale in Fig. 9a, i picchi di absorption di Ti, O, Ni, S è Ag sò stati truvati in u nanocompositu, chì prova l'esistenza di questi cinque elementi.I risultati di a prova eranu in cunfurmità cù l'EDS.U piccu eccessivu in a Figura 9a hè u piccu di carbone utilizatu per correggerà l'energia di ubligatoriu di a mostra.Nantu à fig.9b mostra un spettru d'energia di alta risoluzione di Ti.I picchi di assorbimentu di l'orbitali 2p sò situati à 459,32 è 465 eV, chì currispondenu à l'absorption di l'orbitali Ti 2p3/2 è Ti 2p1/2.Dui picchi di assorbimentu pruvucanu chì u titaniu hà una valenza Ti4+, chì currisponde à Ti in TiO2.
Spettri XPS di misure Ag/NiS/TiO2 (a) è spettri XPS di alta risoluzione di Ti2p(b), O1s(c), Ni2p(d), S2p(e) è Ag 3d(f).
Nantu à fig.9d mostra un spettru d'energia Ni d'alta risoluzione cù quattru picchi di assorbimentu per l'orbitale Ni 2p.I picchi di assorbimentu à 856 è 873,5 eV currispondenu à l'orbitali Ni 2p3/2 è Ni 2p1/2 8,10, induve i picchi di assorbimentu appartenenu à NiS.I picchi di assorbimentu à 881 è 863 eV sò per u nitratu di nichel è sò causati da u reattivu di nitrate di nichel durante a preparazione di mostra.Nantu à fig.9e mostra un spettru S à alta risoluzione.I picchi d'absorzione di l'orbitali S 2p sò situati à 161,5 è 168,1 eV, chì currispondenu à l'orbitali S 2p3/2 è S 2p1/2 21, 22, 23, 24. Questi dui picchi appartenenu à i cumposti di sulfuru di nickel.I picchi di assorbimentu à 169,2 è 163,4 eV sò per u reattivu di sulfuru di sodiu.Nantu à fig.9f mostra un spettru Ag d'alta risoluzione in quale i picchi di assorbimentu orbitali 3d di l'argentu sò situati à 368.2 è 374.5 eV, rispettivamente, è dui picchi di assorbimentu currispondenu à l'orbite di assorbimentu di Ag 3d5/2 è Ag 3d3/212, 13. L'elementu d'argentu esistenu in questi dui stati.Cusì, i nanocomposites sò principarmenti cumposti di Ag, NiS è TiO2, chì hè stata determinata da spettroscopia di fotoelettroni di raghji X, chì hà dimustratu chì i nanoparticuli di sulfuru di nichel è d'argentu sò stati cumminati cù successu nantu à a superficia di nanofili TiO2.
Nantu à fig.10 mostra spettri di riflessione diffusa UV-VIS di nanofili TiO2 appena preparati, nanocompositi NiS/TiO2 e nanocompositi Ag/NiS/TiO2.Pò esse vistu da a figura chì u limitu di assorbimentu di i nanofili di TiO2 hè di circa 390 nm, è a luce assorbita hè principalmente cuncentrata in a regione ultravioletta.Pò esse vistu da a figura chì dopu à a cumminazzioni di nanoparticuli di sulfuru di nichel è d'argentu nantu à a superficia di nanofili di diossidu di titaniu 21, 22, a luce assorbita si propaga in a regione luminosa visibile.À u listessu tempu, u nanocomposite hà aumentatu l'absorzione UV, chì hè assuciata cù una banda stretta di sulfuru di nichel.U più strettu u bandu di banda, u più bassu a barriera energetica per e transizioni elettroniche è u più altu u gradu d'utilizazione di a luce.Dopu a cumpusizioni di a superficia NiS / TiO2 cù nanoparticelle d'argentu, l'intensità di l'absorzione è a lunghezza d'onda di a luce ùn anu aumentatu significativamente, soprattuttu per l'effettu di a resonanza di plasmoni nantu à a superficia di nanoparticuli d'argentu.A lunghezza d'onda di assorbimentu di i nanofili di TiO2 ùn migliora significativamente paragunatu à a banda stretta di nanoparticelle NiS composite.In riassuntu, dopu à sulfuru di nichel compostu è nanoparticule d'argentu nantu à a superficia di nanofili di diossidu di titaniu, e so caratteristiche di assorbimentu di luce sò assai migliurate, è a gamma di assorbimentu di luce hè allargata da u ultraviolettu à a luce visibile, chì migliurà a rata d'utilizazione di nanofili di diossidu di titaniu.luce chì migliurà a capacità di u materiale per generà fotoelettroni.
Spettri di riflessione diffusa UV/Vis di nanofili di TiO2 freschi, nanocompositi NiS/TiO2 e nanocompositi Ag/NiS/TiO2.
Nantu à fig.11 mostra u mecanismu di resistenza à a corrosione fotochimica di nanocomposites Ag / NiS / TiO2 sottu irradiazione di luce visibile.Basatu nantu à a distribuzione potenziale di nanoparticelle d'argentu, sulfuru di nichel, è a banda di cunduzzione di diossidu di titaniu, hè pruposta una mappa pussibule di u mecanismu di resistenza à a corrosione.Perchè u potenziale di a banda di cunduzzione di u nanosilver hè negativu cumparatu à u sulfuru di nichel, è u potenziale di a banda di cunduzzione di u sulfuru di nichel hè negativu cumparatu cù u diossidu di titaniu, a direzzione di u flussu di l'elettroni hè apprussimatamente Ag → NiS → TiO2 → 304 acciaio inox.Quandu a luce hè irradiata nantu à a superficia di u nanocompositu, per via di l'effettu di a risonanza di plasmoni di a superficia di nanoargentu, u nanosilver pò generà rapidamente buchi è elettroni fotogenerati, è l'elettroni fotogenerati si movenu rapidamente da a pusizione di a banda di valenza à a pusizione di a banda di cunduzzione per via di eccitazione.Diossidu di titaniu è sulfuru di nichel.Siccomu a conducibilità di nanoparticulate d'argentu hè più negativa chè quella di sulfuru di nichel, l'elettroni in u TS di nanoparticule d'argentu sò rapidamente cunvertiti in TS di sulfuru di nichel.U putenziale di cunduzzione di sulfuru di nichel hè più negativu cà quellu di diossidu di titaniu, cusì l'elettroni di sulfuru di nichel è a conduttività di l'argentu s'accumulanu rapidamente in u CB di diossidu di titaniu.L'elettroni fotogenerati generati ghjunghjenu à a superficia di l'acciaio inox 304 attraversu a matrice di titaniu, è l'elettroni arricchiti participanu à u prucessu di riduzzione di l'ossigenu catodico di l'acciaio inox 304.Stu prucessu riduce a reazione catodica è à u stessu tempu supprime a reazione di dissoluzione anodica di l'acciaio inossidabile 304, rializendu cusì a prutezzione catodica di l'acciaio inossidabile 304. A causa di a furmazione di u campu elettricu di l'eterojunction in u nanocomposite Ag/NiS/TiO2, u potenziale conduttivu di u nanocomposite hè più efficaci di a prutezzione di cathodic, chì hè più efficaci di a prutezzione di cathodic. acciaio inox.
Schema schematicu di u prucessu anti-corrosione fotoelettrochimicu di nanocompositi Ag/NiS/TiO2 in luce visibile.
In questu travagliu, i nanoparticuli di sulfuru di nichel è d'argentu sò stati sintetizzati nantu à a superficia di i nanofili di TiO2 per un metudu simplice di immersione è photoreduction.Una seria di studii nantu à a prutezzione catodica di nanocomposites Ag/NiS/TiO2 nantu à l'acciaio inox 304 hè stata fatta.Basatu nantu à e caratteristiche morfologiche, l'analisi di a cumpusizioni è l'analisi di e caratteristiche di l'absorzione di a luce, sò state fatte e seguenti cunclusioni principali:
Cù una quantità di ciculi di impregnazione-depositu di sulfuru di nichel di 6 è una cuncintrazione di nitrate d'argentu per a photoreduction di 0,1 mol / l, i nanocompositi Ag / NiS / TiO2 resultanti avianu un effettu protettivu cathodic megliu nantu à l'acciaio inox 304.Paragunatu cù un elettrodu di calomel saturatu, u putenziale di prutezzione righjunghji -925 mV, è u currente di prutezzione righjunghji 410 μA/cm2.
Un campu elettricu heterojunction hè furmatu à l'interfaccia di nanocomposite Ag / NiS / TiO2, chì migliurà u putere di separazione di elettroni è buchi fotogenerati.À u listessu tempu, l'efficienza di l'utilizazione di a luce hè aumentata è a gamma di l'assorbimentu di a luce hè allargata da a regione ultravioletta à a regione visibile.U nanocompositu mantene u so statu originale cù una bona stabilità dopu à 4 cicli.
Nanocomposites Ag/NiS/TiO2 preparati sperimentalmente anu una superficia uniforme è densa.Nanoparticuli di sulfuru di nichel è d'argentu sò uniformi cumposti nantu à a superficia di i nanofili di TiO2.Composite cobalt ferrite è nanoparticule d'argentu sò di alta purezza.
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