Pro zlepšení vašeho zážitku používáme soubory cookie.Pokračováním v procházení tohoto webu souhlasíte s naším používáním souborů cookie.Dodatečné informace.
Farmaceutické systémy s čistou nebo čistou párou zahrnují generátory, regulační ventily, distribuční potrubí nebo potrubí, termodynamické nebo rovnovážné termostatické odvaděče, tlakoměry, redukční ventily, pojistné ventily a objemové akumulátory.
Většina těchto dílů je vyrobena z nerezové oceli 316 L a obsahuje fluoropolymerová těsnění (typicky polytetrafluorethylen, také známý jako teflon nebo PTFE), stejně jako polokovové nebo jiné elastomerní materiály.
Tyto součásti jsou během používání náchylné ke korozi nebo degradaci, což ovlivňuje kvalitu hotového nástroje Clean Steam (CS).Projekt podrobně popsaný v tomto článku hodnotil vzorky nerezové oceli ze čtyř případových studií systému CS, posuzoval riziko potenciálních korozních dopadů na procesní a kritické inženýrské systémy a testoval na částice a kovy v kondenzátu.
Vzorky zkorodovaných součástí potrubí a rozvodů jsou umístěny za účelem zkoumání vedlejších produktů koroze.9 Pro každý konkrétní případ byly hodnoceny různé povrchové podmínky.Byly například hodnoceny standardní účinky zarudnutí a koroze.
Povrchy referenčních vzorků byly hodnoceny na přítomnost červenatých usazenin pomocí vizuální kontroly, Augerovy elektronové spektroskopie (AES), elektronové spektroskopie pro chemickou analýzu (ESCA), rastrovací elektronové mikroskopie (SEM) a rentgenové fotoelektronové spektroskopie (XPS).
Tyto metody mohou odhalit fyzikální a atomové vlastnosti koroze a usazenin a také určit klíčové faktory, které ovlivňují vlastnosti technických kapalin nebo konečných produktů.jeden
Korozní produkty z nerezové oceli mohou mít mnoho podob, jako je karmínová vrstva oxidu železa (hnědá nebo červená) na povrchu pod nebo nad vrstvou oxidu železa (černá nebo šedá)2.Schopnost migrovat po proudu.
Vrstva oxidu železitého (černá ruměnec) může časem zesílit, jak se usazeniny stávají výraznějšími, jak dokazují částice nebo usazeniny viditelné na povrchu sterilizační komory a zařízení nebo nádob po parní sterilizaci, dochází k migraci.Laboratorní analýza vzorků kondenzátu prokázala dispergovaný charakter kalu a množství rozpustných kovů v CS tekutině.čtyři
Ačkoli existuje mnoho důvodů pro tento jev, generátor CS je obvykle hlavním přispěvatelem.Není neobvyklé najít červený oxid železitý (hnědý/červený) na površích a oxid železitý (černý/šedý) ve větracích otvorech, které pomalu migrují přes distribuční systém CS.6
Distribuční systém CS je rozvětvená konfigurace s více uživatelskými body končícími ve vzdálených oblastech nebo na konci hlavní hlavičky a různých dílčích hlaviček.Systém může obsahovat řadu regulátorů, které pomáhají zahájit snížení tlaku/teploty ve specifických bodech použití, které mohou být potenciálními body koroze.
Koroze se může vyskytovat také u odvaděčů hygienického designu, které jsou umístěny na různých místech systému za účelem odstranění kondenzátu a vzduchu z proudící čisté páry přes odvaděč, výstupní potrubí/odtokové potrubí nebo sběrač kondenzátu.
Ve většině případů je zpětná migrace pravděpodobná tam, kde se na lapači hromadí usazeniny rzi a rostou proti proudu do a za sousední potrubí nebo sběrače v místě použití;rez, která se tvoří v lapačích nebo jiných součástech, lze vidět proti proudu od zdroje s neustálou migrací po proudu a proti proudu.
Některé součásti z nerezové oceli také vykazují různé střední až vysoké úrovně metalurgických struktur, včetně delta feritu.Předpokládá se, že feritové krystaly snižují odolnost proti korozi, i když mohou být přítomny pouze v 1–5 %.
Ferit také není tak odolný vůči korozi jako austenitická krystalická struktura, takže bude přednostně korodovat.Ferity lze přesně detekovat feritovou sondou a polopřesně pomocí magnetu, ale existují významná omezení.
Od nastavení systému přes počáteční uvedení do provozu a spuštění nového generátoru CS a distribučního potrubí existuje řada faktorů, které přispívají ke korozi:
V průběhu času mohou korozní prvky, jako jsou tyto, vytvářet korozní produkty, když se setkají, spojí a překrývají se směsmi železa a železa.Černé saze jsou obvykle vidět nejprve v generátoru, poté se objevují ve výtlačném potrubí generátoru a případně v celém distribučním systému CS.
SEM analýza byla provedena za účelem odhalení mikrostruktury vedlejších produktů koroze pokrývajících celý povrch krystaly a jinými částicemi.Pozadí nebo podkladový povrch, na kterém se částice nacházejí, se liší od různých druhů železa (obr. 1-3) až po běžné vzorky, jmenovitě oxid křemičitý/železo, písčité, sklovité, homogenní usazeniny (obr. 4).Analyzovány byly také měchy odvaděče kondenzátu (obr. 5-6).
Testování AES je analytická metoda používaná ke stanovení chemického složení povrchu nerezové oceli a diagnostice její odolnosti proti korozi.Ukazuje také zhoršování stavu pasivního filmu a pokles koncentrace chrómu v pasivním filmu, jak se povrch zhoršuje v důsledku koroze.
K charakterizaci elementárního složení povrchu každého vzorku byly použity AES skeny (koncentrační profily povrchových prvků v hloubce).
Každé místo použité pro analýzu a augmentaci SEM bylo pečlivě vybráno tak, aby poskytovalo informace z typických regionů.Každá studie poskytla informace od několika horních molekulárních vrstev (odhadem 10 angstromů [Å] na vrstvu) až po hloubku kovové slitiny (200–1000 Á).
Významné množství železa (Fe), chrómu (Cr), niklu (Ni), kyslíku (O) a uhlíku (C) bylo zaznamenáno ve všech oblastech Rouge.Data a výsledky AES jsou uvedeny v části případové studie.
Celkové výsledky AES pro počáteční podmínky ukazují, že k silné oxidaci dochází u vzorků s neobvykle vysokými koncentracemi Fe a O (oxidy železa) a nízkým obsahem Cr na povrchu.Tento rudý nános má za následek uvolňování částic, které mohou kontaminovat produkt a povrchy, které jsou s produktem v kontaktu.
Po odstranění ruměnce vykazovaly „pasivované“ vzorky úplnou obnovu pasivního filmu, přičemž Cr dosahoval vyšších koncentrací než Fe, s poměrem povrchu Cr:Fe v rozmezí od 1,0 do 2,0 a celkovou nepřítomností oxidu železa.
Různé drsné povrchy byly analyzovány pomocí XPS/ESCA pro porovnání elementárních koncentrací a spektrálních oxidačních stavů Fe, Cr, síry (S), vápníku (Ca), sodíku (Na), fosforu (P), dusíku (N) a O a C (tabulka A).
Existuje jasný rozdíl v obsahu Cr od hodnot blízkých pasivační vrstvě k nižším hodnotám, které se obvykle vyskytují v základních slitinách.Hladiny železa a chrómu nalezené na povrchu představují různé tloušťky a stupně rudných usazenin.Testy XPS prokázaly zvýšení obsahu Na, C nebo Ca na drsných površích ve srovnání s povrchy očištěnými a pasivovanými.
Testování XPS také ukázalo vysoké hladiny C v železné červeni (černá) a také Fe(x)O(y) (oxid železa) v červené.Data XPS nejsou užitečná pro pochopení povrchových změn během koroze, protože hodnotí jak červený kov, tak základní kov.Pro správné vyhodnocení výsledků je nutné dodatečné testování XPS s většími vzorky.
Předchozí autoři měli také potíže s vyhodnocením dat XPS.10 Terénní pozorování během procesu odstraňování ukázala, že obsah uhlíku je vysoký a obvykle se odstraňuje filtrací během zpracování.Mikrofotografie SEM pořízené před a po odstranění vrásek ilustrují poškození povrchu způsobené těmito usazeninami, včetně důlků a pórovitosti, které přímo ovlivňují korozi.
Výsledky XPS po pasivaci ukázaly, že poměr obsahu Cr:Fe na povrchu byl mnohem vyšší, když byl pasivační film znovu vytvořen, čímž se snížila rychlost koroze a dalších nepříznivých účinků na povrch.
Vzorky kuponu vykazovaly významný nárůst poměru Cr:Fe mezi povrchem „tak jak je“ a pasivovaným povrchem.Počáteční poměry Cr:Fe byly testovány v rozmezí 0,6 až 1,0, zatímco pasivační poměry po úpravě byly v rozmezí 1,0 až 2,5.Hodnoty pro elektrolyticky leštěné a pasivované nerezové oceli se pohybují mezi 1,5 a 2,5.
U vzorků podrobených následnému zpracování se maximální hloubka poměru Cr:Fe (stanovená pomocí AES) pohybovala od 3 do 16 Á.Srovnávají se příznivě s údaji z předchozích studií publikovaných Coleman2 a Roll.9 Povrchy všech vzorků měly standardní hladiny Fe, Ni, O, Cr a C. Nízké hladiny P, Cl, S, N, Ca a Na byly také nalezeny ve většině vzorků.
Tyto zbytky jsou typické pro chemické čističe, čištěnou vodu nebo elektrolytické leštění.Při další analýze bylo zjištěno určité znečištění křemíkem na povrchu a na různých úrovních samotného krystalu austenitu.Zdá se, že zdrojem je obsah oxidu křemičitého ve vodě/páře, mechanické leštidla nebo rozpuštěné či leptané průhledítko v buňce generace CS.
Uvádí se, že produkty koroze nalezené v systémech CS se velmi liší.To je způsobeno měnícími se podmínkami těchto systémů a umístěním různých součástí, jako jsou ventily, sifony a další příslušenství, které může vést ke korozi a produktům koroze.
Navíc jsou do systému často zaváděny náhradní součásti, které nejsou správně pasivovány.Korozní produkty jsou také výrazně ovlivněny konstrukcí generátoru CS a kvalitou vody.Některé typy generátorových soustrojí jsou vařáky, zatímco jiné jsou trubkové blikače.Generátory CS obvykle používají koncová síta k odstranění vlhkosti z čisté páry, zatímco jiné generátory používají přepážky nebo cyklóny.
Některé vytvářejí téměř pevnou železnou patinu v rozvodném potrubí a červeném železe, které ji pokrývá.Blok s přepážkami vytváří černý železný film s ruměncem z oxidu železitého vespod a vytváří druhý jev na horním povrchu v podobě sazovité ruměny, kterou lze snáze setřít z povrchu.
Toto železité sazí je zpravidla mnohem výraznější než železočervené a je pohyblivější.V důsledku zvýšeného oxidačního stavu železa v kondenzátu má kal vznikající v kondenzátním kanálu na dně distribučního potrubí kal z oxidu železa na horní části železného kalu.
Tvářenka oxidu železa prochází sběračem kondenzátu, stává se viditelným v odtoku a vrchní vrstva se snadno setře z povrchu.Kvalita vody hraje důležitou roli v chemickém složení ruměnce.
Vyšší obsah uhlovodíků má za následek příliš mnoho sazí ve rtěnce, zatímco vyšší obsah oxidu křemičitého má za následek vyšší obsah oxidu křemičitého, což má za následek hladkou nebo lesklou vrstvu rtěnky.Jak již bylo zmíněno dříve, průhledítka jsou také náchylná ke korozi, což umožňuje vnikání nečistot a oxidu křemičitého do systému.
Pistole je důvodem k obavám v parních systémech, protože se mohou tvořit silné vrstvy, které tvoří částice.Tyto částice jsou přítomny na parních površích nebo v parním sterilizačním zařízení.Následující části popisují možné účinky léků.
As-Is SEM na obrázcích 7 a 8 ukazují mikrokrystalickou povahu karmínu třídy 2 v případě 1. Zvláště hustá matrice krystalů oxidu železa vytvořená na povrchu ve formě jemnozrnného zbytku.Dekontaminované a pasivované povrchy vykazovaly poškození korozí, které mělo za následek drsnou a mírně porézní povrchovou strukturu, jak je znázorněno na obrázcích 9 a 10.
Skenování JE na obr.11 ukazuje počáteční stav původního povrchu s těžkým oxidem železa na něm. Pasivovaný a zbavený povrch (obrázek 12) ukazuje, že pasivní film má nyní zvýšený obsah Cr (červená čára) nad Fe (černá čára) při poměru > 1,0 Cr:Fe. Pasivovaný a zbavený povrch (obrázek 12) ukazuje, že pasivní film má nyní zvýšený obsah Cr (červená čára) nad Fe (černá čára) při poměru > 1,0 Cr:Fe. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассиветекин овышенное содержание Cr (красная линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении 1 Cr:0Fe. Pasivovaný a deenergizovaný povrch (obr. 12) ukazuje, že pasivní film má nyní zvýšený obsah Cr (červená čára) ve srovnání s Fe (černá čára) při poměru Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高于Fe.掃Fe（黑线>1. . Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1,0。 Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивироваерьная более высокое содержание Cr (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. Pasivovaný a zvrásněný povrch (obr. 12) ukazuje, že pasivovaný film má nyní vyšší obsah Cr (červená čára) než Fe (černá čára) při poměru Cr:Fe > 1,0.
Tenčí (< 80 Å) pasivující film oxidu chromitého poskytuje větší ochranu než film krystalického oxidu železa o tloušťce stovky angstromů ze základního kovu a vrstvy okují s obsahem železa vyšším než 65 %.
Chemické složení pasivovaného a zvrásněného povrchu je nyní srovnatelné s pasivovanými leštěnými materiály.Sediment v případě 1 je sediment třídy 2, který může vzniknout in situ;jak se hromadí, tvoří se větší částice, které migrují s párou.
V tomto případě zobrazená koroze nepovede k závažným vadám nebo zhoršení kvality povrchu.Normální zvrásnění sníží korozivní účinek na povrch a eliminuje možnost silné migrace částic, které se mohou stát viditelnými.
Na obrázku 11 výsledky AES ukazují, že tlusté vrstvy blízko povrchu mají vyšší hladiny Fe a O (500 Á oxidu železa; citrónově zelené a modré čáry, v tomto pořadí), přecházejí na dotované hladiny Fe, Ni, Cr a O. Koncentrace Fe (modrá čára) je mnohem vyšší než u jakéhokoli jiného kovu, zvyšuje se z 35 % na povrchu na více než 65 % ve slitině.
Na povrchu se hladina O (světle zelená čára) pohybuje od téměř 50 % ve slitině k téměř nule při tloušťce oxidového filmu větší než 700 Á. Úrovně Ni (tmavě zelená čára) a Cr (červená čára) jsou extrémně nízké na povrchu (< 4 %) a v hloubce slitiny se zvyšují na normální úrovně (11 %, resp. 17 %). Úrovně Ni (tmavě zelená čára) a Cr (červená čára) jsou extrémně nízké na povrchu (< 4 %) a v hloubce slitiny se zvyšují na normální úrovně (11 %, resp. 17 %). Уровни Ni (темно-зеленая линия) a Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхностио (<4%) ормального уровня (11 % a 17 % соответственно) v глубине сплава. Úrovně Ni (tmavě zelená čára) a Cr (červená čára) jsou extrémně nízké na povrchu (<4 %) a zvyšují se na normální úrovně (11 %, resp. 17 %) hluboko ve slitině.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4 %），而在合金在合金己度崈刢棸堆夈刢棸堆夈刢棸堆夈刢渣堠为11% 和17%）.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4 %），而在合金在合金己度崈刢抠堰到刢抸堠咺 11 % Уровни Ni (темно-зеленая линия) a Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низикиончи низикиовян4%) ормального уровня в глубине сплава (11 % a 17 % соответственно). Hladiny Ni (tmavě zelená čára) a Cr (červená čára) na povrchu jsou extrémně nízké (<4 %) a zvyšují se na normální úrovně hluboko ve slitině (11 % a 17 %).
Obrázek AES na obr.12 ukazuje, že vrstva rouge (oxidu železa) byla odstraněna a pasivační film byl obnoven.V primární vrstvě 15 Å je hladina Cr (červená čára) vyšší než hladina Fe (černá čára), což je pasivní film.Zpočátku byl obsah Ni na povrchu 9 %, zvýšil se o 60–70 Á nad úroveň Cr (± 16 %) a poté se zvýšil na úroveň slitiny 200 Á.
Počínaje 2 %, hladina uhlíku (modrá čára) klesne na nulu při 30 Á. Úroveň Fe je zpočátku nízká (< 15 %) a později se rovná úrovni Cr při 15 Á a dále se zvyšuje na úroveň slitiny na více než 65 % při 150 Á. Úroveň Fe je zpočátku nízká (< 15 %) a později se rovná úrovni Cr při 15 Á a dále se zvyšuje na úroveň slitiny na více než 65 % při 150 Á. Уровень Fe вначале низкий (< 15 %), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжаедолжаедолжаедолжаяваутрьчовиватрьчовиватрьчовивальчовиватурьчиваверьчив. а более 65 % z 150 Å. Úroveň Fe je zpočátku nízká (< 15 %), později se rovná úrovni Cr při 15 Á a dále se zvyšuje na více než 65 % úroveň slitiny při 150 Á. Fe 含量最初很低(< 15 %)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续墐加切5 墐加凑 墐加制墐加制 墐加制 墐加切. Fe 含量最初很低(< 15 %)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续墐加切5 墐加凑 墐加制墐加制 墐加制 墐加切. Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15 пуровежат ься до содержания сплава более 65 % при 150 Å. Obsah Fe je zpočátku nízký (< 15 %), později se rovná obsahu Cr při 15 Á a dále se zvyšuje, dokud obsah slitiny nepřesáhne 65 % při 150 Á.Úroveň Cr se zvyšuje na 25 % povrchu při 30 Á a klesá na 17 % ve slitině.
Zvýšená hladina O blízko povrchu (světle zelená čára) klesá na nulu po hloubce 120 Á.Tato analýza prokázala dobře vyvinutý povrchový pasivační film.Fotografie SEM na obrázcích 13 a 14 ukazují drsnou, drsnou a porézní krystalickou povahu povrchové 1. a 2. vrstvy oxidu železa.Vrásčitý povrch ukazuje vliv koroze na částečně důlkovaný drsný povrch (obrázky 18-19).
Pasivované a zvrásněné povrchy zobrazené na obrázcích 13 a 14 nevydrží silnou oxidaci.Obrázky 15 a 16 ukazují obnovený pasivační film na kovovém povrchu.