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In einem kürzlich in der Zeitschrift Additive Manufacturing Letters veröffentlichten Artikel diskutieren Forscher den Nutzen chemisch geätzter Edelstahlspritzer zur Verlängerung der Pulverlebensdauer in der additiven Fertigung.
Forschung: Verlängerung der Pulverlebensdauer in der additiven Fertigung: Chemisches Ätzen von Edelstahlspritzern. Bildnachweis: MarinaGrigorivna/Shutterstock.com
Beim Metall-Laser-Pulverbett-Fusionsverfahren (LPBF) entstehen Spritzpartikel durch geschmolzene Tröpfchen, die aus dem Schmelzbad ausgestoßen werden, oder durch Pulverpartikel, die beim Durchgang durch den Laserstrahl bis nahe an den Schmelzpunkt oder darüber erhitzt werden.
Trotz der Verwendung einer inerten Umgebung fördert die hohe Reaktivität des Metalls in der Nähe seiner Schmelztemperatur die Oxidation. Obwohl beim LPBF ausgestoßene Spritzpartikel zumindest kurz an der Oberfläche schmelzen, ist eine Diffusion flüchtiger Elemente an die Oberfläche wahrscheinlich, und diese Elemente mit hoher Affinität zu Sauerstoff erzeugen dicke Oxidschichten.
Da der Sauerstoffpartialdruck bei LPBF üblicherweise höher ist als bei der Gaszerstäubung, erhöht sich die Möglichkeit einer Bindung mit Sauerstoff.
Spritzer aus rostfreiem Stahl und nickelbasierten Legierungen oxidieren bekanntermaßen schnell und bilden Inseln mit einer Dicke von bis zu mehreren Metern. Darüber hinaus sind rostfreie Stähle und nickelbasierte Legierungen, wie jene, die inselartige Oxidspritzer erzeugen, häufiger in LPBF bearbeitete Materialien. Die Anwendung dieser Methode auf typischere LPBF-Metallspritzer zeigt, dass die chemische Erneuerung für Pulver in der üblichen Weise entscheidend ist.
(a) SEM-Bild von Edelstahlspritzpartikeln, (b) experimentelle Methode des thermischen chemischen Ätzens, (c) LPBF-Behandlung desoxidierter Spritzpartikel. Bildnachweis: Murray, J. W. et al., Additive Manufacturing Letters
In dieser Studie verwendeten die Autoren eine neue chemische Ätztechnik, um Oxide von der Oberfläche oxidierter Edelstahl-Spritzpulver zu entfernen. Die Metallauflösung um und unter den Oxidinseln auf dem Pulver wird als primärer Mechanismus zur Oxidentfernung verwendet, was eine aggressivere Oxidentfernung ermöglicht. Die Spritz-, Ätz- und Neupulver wurden für die LPBF-Verarbeitung auf den gleichen Pulvergrößenbereich gesiebt.
Das Team zeigte, wie Oxide aus Edelstahlspritzpartikeln entfernt werden, insbesondere aus solchen, die mithilfe chemischer Verfahren isoliert wurden, um Si- und Mn-reiche Oxidinseln auf der Pulveroberfläche zu bilden. 316 l Spritzer wurden aus dem Pulverbett der LPBF-Drucke gesammelt und durch Eintauchen chemisch geätzt. Nachdem alle Partikel auf die gleiche Größe gesiebt wurden, verarbeitet LPBF sie in einem einzigen Durchgang mit optimierten geätzten Spritzern und reinem Edelstahl.
Die Forscher untersuchten die Temperatur sowie zwei verschiedene Ätzmittel für Edelstahl. Nach der Siebung auf den gleichen Größenbereich wurden einzelne LPBF-Spuren durch die Verwendung ähnlicher Neupulver, Spritzpulver und effizient geätzter Spritzpulver erstellt.
Einzelne LPBF-Spuren, die aus Spritzern, Ätzspritzern und reinem Pulver entstanden sind. Das stark vergrößerte Bild zeigt, dass die auf der gesputterten Spur vorherrschende Oxidschicht auf der geätzten, gesputterten Spur entfernt ist. Das ursprüngliche Pulver zeigte, dass einige Oxide noch vorhanden waren. Bildnachweis: Murray, J. W. et al., Additive Manufacturing Letters
Die Oxidflächenbedeckung auf Spritzpulver aus Edelstahl 316L verringerte sich um den Faktor 10, von 7 % auf 0,7 %, nachdem Ralphs Reagenz 1 Stunde lang in einem Wasserbad auf 65 °C erhitzt wurde. Bei der Kartierung der großen Fläche zeigten EDX-Daten eine Verringerung des Sauerstoffgehalts von 13,5 % auf 4,5 %.
Geätzte Spritzer weisen im Vergleich zu Spritzern eine geringere Oxidschlackenbeschichtung auf der Gleisoberfläche auf. Darüber hinaus erhöht das chemische Ätzen des Pulvers die Aufnahme des Pulvers auf dem Gleis. Chemisches Ätzen hat das Potenzial, die Wiederverwendbarkeit und Haltbarkeit von Spritzern oder Massenverwendungspulvern aus weit verbreiteten und korrosionsbeständigen Edelstahlpulvern zu verbessern.
Über den gesamten Siebgrößenbereich von 45–63 µm erklären die verbleibenden agglomerierten Partikel in den geätzten und ungeätzten Spritzpulvern, warum die Spurenvolumina der geätzten und gespritzten Pulver ähnlich sind, während die Volumina der ursprünglichen Pulver etwa 50 % größer sind. Es wurde beobachtet, dass agglomerierte oder Satelliten bildende Pulver die Schüttdichte und somit das Volumen beeinflussen.
Geätzte Spritzer weisen im Vergleich zu Spritzern eine geringere Oxidschlackenschicht auf der Schienenoberfläche auf. Wenn die Oxide chemisch entfernt werden, weisen die halbgebundenen und blanken Pulver Anzeichen einer besseren Bindung der reduzierten Oxide auf, was auf eine bessere Benetzbarkeit zurückzuführen ist.
Schematische Darstellung der Vorteile der LPBF-Behandlung bei der chemischen Entfernung von Oxiden aus Spritzpulver in Edelstahlsystemen. Durch die Beseitigung von Oxiden wird eine hervorragende Benetzbarkeit erreicht. Bildnachweis: Murray, J. W. et al., Additive Manufacturing Letters
Zusammenfassend wurde in dieser Studie ein chemisches Ätzverfahren verwendet, um stark oxidierte Edelstahlspritzpulver durch Eintauchen in Ralphs Reagenz, eine Lösung aus Eisenchlorid und Kupferchlorid in Salzsäure, chemisch zu regenerieren. Es wurde beobachtet, dass das Eintauchen in die erhitzte Ralph-Ätzlösung für eine Stunde zu einer zehnfachen Reduzierung der Oxidflächenbedeckung auf dem Spritzpulver führte.
Die Autoren sind davon überzeugt, dass das chemische Ätzen das Potenzial hat, verbessert und in größerem Maßstab eingesetzt zu werden, um mehrere wiederverwendete Spritzpartikel oder LPBF-Pulver zu erneuern und so den Wert teurer pulverbasierter Materialien zu steigern.
Murray, JW, Speidel, A., Spierings, A. et al. Verlängerung der Pulverlebensdauer in der additiven Fertigung: chemisches Ätzen von Edelstahlspritzern.Additive Manufacturing Letters 100057 (2022).https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2772369022000317
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Jainismus, Subi. (24. Mai 2022). Neues chemisches Ätzverfahren entfernt Oxide aus oxidiertem Edelstahl-Spritzpulver. AZOM. Abgerufen am 21. Juli 2022 von https://www.azom.com/news.aspx?newsID=59143.
Jainismus, Subi. „Neues chemisches Ätzverfahren zum Entfernen von Oxiden aus oxidiertem Edelstahlspritzpulver“. AZOM. 21. Juli 2022.
Jainismus, Subi. „Neues chemisches Ätzverfahren zum Entfernen von Oxiden aus oxidiertem Edelstahlspritzpulver“. AZOM.https://www.azom.com/news.aspx?newsID=59143. (Zugriff am 21. Juli 2022).
Jainismus, Subi.2022. Neues chemisches Ätzverfahren zum Entfernen von Oxiden aus oxidiertem Edelstahl-Spritzpulver.AZoM, abgerufen am 21. Juli 2022, https://www.azom.com/news.aspx?newsID=59143.
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