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TiO2 ist ein Halbleitermaterial, das zur photoelektrischen Umwandlung verwendet wird.Um die Nutzung von Licht zu verbessern, wurden Nickel- und Silbersulfid-Nanopartikel durch ein einfaches Tauch- und Photoreduktionsverfahren auf der Oberfläche von TiO2-Nanodrähten synthetisiert.Es wurde eine Reihe von Studien zur kathodischen Schutzwirkung von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen auf Edelstahl 304 durchgeführt und die Morphologie, Zusammensetzung und Lichtabsorptionseigenschaften der Materialien ergänzt.Die Ergebnisse zeigen, dass die hergestellten Ag/NiS/TiO2-Nanokomposite den besten kathodischen Schutz für Edelstahl 304 bieten können, wenn die Anzahl der Nickelsulfid-Imprägnierungs-Ausfällungs-Zyklen 6 und die Silbernitrat-Photoreduktionskonzentration 0,1 M beträgt.
Der Einsatz von n-Typ-Halbleitern zum Photokathodenschutz durch Sonnenlicht ist in den letzten Jahren zu einem heißen Thema geworden.Bei Anregung durch Sonnenlicht werden Elektronen aus dem Valenzband (VB) eines Halbleitermaterials in das Leitungsband (CB) angeregt, um fotogenerierte Elektronen zu erzeugen.Wenn das Leitungsbandpotential des Halbleiters oder Nanokomposits negativer ist als das Selbstätzpotential des gebundenen Metalls, werden diese fotogenerierten Elektronen auf die Oberfläche des gebundenen Metalls übertragen.Die Ansammlung von Elektronen führt zu einer kathodischen Polarisation des Metalls und sorgt für einen kathodischen Schutz des zugehörigen Metalls1,2,3,4,5,6,7.Das Halbleitermaterial gilt theoretisch als nicht opfernde Photoanode, da die anodische Reaktion nicht das Halbleitermaterial selbst abbaut, sondern die Oxidation von Wasser durch photogenerierte Löcher oder adsorbierte organische Schadstoffe oder das Vorhandensein von Kollektoren zum Einfangen photogenerierter Löcher.Am wichtigsten ist, dass das Halbleitermaterial ein CB-Potential aufweist, das negativer ist als das Korrosionspotential des zu schützenden Metalls.Nur dann können die fotogenerierten Elektronen vom Leitungsband des Halbleiters zum geschützten Metall gelangen. Studien zur photochemischen Korrosionsbeständigkeit konzentrierten sich auf anorganische Halbleitermaterialien vom n-Typ mit breiten Bandlücken (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7, die nur auf ultraviolettes Licht (< 400 nm) reagieren und so die Verfügbarkeit von Licht verringern. Studien zur photochemischen Korrosionsbeständigkeit konzentrierten sich auf anorganische Halbleitermaterialien vom n-Typ mit breiten Bandlücken (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7, die nur auf ultraviolettes Licht (< 400 nm) reagieren und so die Verfügbarkeit von Licht verringern. Die Entfernung von fotografischen Korrosionsschäden erfolgte aufgrund von N-Typ-N-Typ-Materialien mit einer niedrigen Empfindlichkeitszone (3,0–3,2 EV). )1,2,3,4,5,6,7, die nur auf ultraschallempfindliche Strahlung (< 400 nm) ausgelegt sind, wodurch eine dauerhafte Beleuchtung gewährleistet ist. Die Forschung zur photochemischen Korrosionsbeständigkeit konzentrierte sich auf anorganische Halbleitermaterialien vom n-Typ mit einer großen Bandlücke (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7, die nur auf ultraviolette Strahlung (< 400 nm) reagieren und die Lichtverfügbarkeit verringern.光化学耐腐蚀性研究主要集中在具有宽带隙(3.0–3.2EV)1,2,3,4,5,6,7 的无机n 型半导体材料上，这些材料仅对紫外光（< 400 nm）有响应,减少光的可用性.光 化学 耐腐 蚀性 研究 主要 在 具有 宽带隙 宽带隙 宽带隙 宽带隙 (3.0–3.2ev) 1.2,3,4,5,6,6,7 的 无机 n型 材料 上, 这些 材料 仅 对 (<400 nm) 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 响应, 减少光的可用性. Die Folgen der fotografischen Korrosion im Laufe der Zeit wurden auf neugegründete n-Typ-Materialien mit einer kritischen Zone beschränkt (3,0–3,2EV)1,2,3,4,5,6,7, 400 NM. Die Forschung zur photochemischen Korrosionsbeständigkeit konzentrierte sich hauptsächlich auf anorganische Halbleitermaterialien vom n-Typ mit großer Bandlücke (3,0–3,2 EV)1,2,3,4,5,6,7, die nur gegenüber UV-Strahlung empfindlich sind.(<400 nm).Als Reaktion darauf nimmt die Verfügbarkeit von Licht ab.
Im Bereich des marinen Korrosionsschutzes spielt die photoelektrochemische kathodische Schutztechnik eine Schlüsselrolle.TiO2 ist ein Halbleitermaterial mit hervorragender UV-Lichtabsorption und photokatalytischen Eigenschaften.Aufgrund der geringen Lichtnutzungsrate rekombinieren photogenerierte Elektronenlöcher jedoch leicht und können unter dunklen Bedingungen nicht abgeschirmt werden.Weitere Forschung ist erforderlich, um eine vernünftige und praktikable Lösung zu finden.Es wurde berichtet, dass viele Oberflächenmodifizierungsmethoden zur Verbesserung der Lichtempfindlichkeit von TiO2 eingesetzt werden können, wie z. B. Dotierung mit Fe, N und Mischen mit Ni3S2, Bi2Se3, CdTe usw. Daher werden TiO2-Komposite mit Materialien mit hoher photoelektrischer Umwandlungseffizienz häufig im Bereich des photogenerierten kathodischen Schutzes eingesetzt..
Nickelsulfid ist ein Halbleitermaterial mit einer schmalen Bandlücke von nur 1,24 eV8,9.Je kleiner die Bandlücke, desto stärker ist die Lichtausnutzung.Nach der Vermischung des Nickelsulfids mit der Titandioxidoberfläche kann der Grad der Lichtausnutzung erhöht werden.In Kombination mit Titandioxid kann es die Trenneffizienz fotogenerierter Elektronen und Löcher effektiv verbessern.Nickelsulfid wird häufig bei der elektrokatalytischen Wasserstoffproduktion, in Batterien und bei der Schadstoffzersetzung eingesetzt8,9,10.Über seine Verwendung im Photokathodenschutz wurde jedoch noch nicht berichtet.In dieser Studie wurde ein Halbleitermaterial mit schmaler Bandlücke ausgewählt, um das Problem der geringen Lichtausnutzungseffizienz von TiO2 zu lösen.Nickel- und Silbersulfid-Nanopartikel wurden durch Immersions- bzw. Photoreduktionsverfahren auf der Oberfläche von TiO2-Nanodrähten gebunden.Das Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit verbessert die Lichtausnutzungseffizienz und erweitert den Lichtabsorptionsbereich vom ultravioletten Bereich in den sichtbaren Bereich.Die Abscheidung von Silbernanopartikeln verleiht dem Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit eine hervorragende optische Stabilität und einen stabilen kathodischen Schutz.
Zunächst wurde für Experimente eine 0,1 mm dicke Titanfolie mit einer Reinheit von 99,9 % auf eine Größe von 30 mm × 10 mm zugeschnitten.Anschließend wurde jede Oberfläche der Titanfolie 100 Mal mit Schleifpapier der Körnung 2500 poliert und anschließend nacheinander mit Aceton, absolutem Ethanol und destilliertem Wasser gewaschen.Legen Sie die Titanplatte 90 Minuten lang in eine Mischung aus 85 °C (Natriumhydroxid: Natriumcarbonat: Wasser = 5:2:100), nehmen Sie sie heraus und spülen Sie sie mit destilliertem Wasser ab.Die Oberfläche wurde 1 Minute lang mit HF-Lösung (HF:H2O = 1:5) geätzt, dann abwechselnd mit Aceton, Ethanol und destilliertem Wasser gewaschen und schließlich zur Verwendung getrocknet.Durch einen einstufigen Anodisierungsprozess wurden Titandioxid-Nanodrähte schnell auf der Oberfläche von Titanfolie hergestellt.Zum Anodisieren wird ein herkömmliches Zwei-Elektroden-System verwendet, wobei die Arbeitselektrode ein Titanblech und die Gegenelektrode eine Platinelektrode ist.Legen Sie die Titanplatte mit Elektrodenklemmen in 400 ml 2 M NaOH-Lösung.Der Gleichstrom der Stromversorgung liegt stabil bei etwa 1,3 A. Die Temperatur der Lösung wurde während der systemischen Reaktion 180 Minuten lang bei 80 °C gehalten.Das Titanblech wurde herausgenommen, mit Aceton und Ethanol gewaschen, mit destilliertem Wasser gewaschen und auf natürliche Weise getrocknet.Anschließend wurden die Proben in einen Muffelofen bei 450 °C (Heizrate 5 °C/min) gegeben, 120 min lang auf einer konstanten Temperatur gehalten und in eine Trockenschale gelegt.
Der Nickelsulfid-Titandioxid-Verbundstoff wurde durch ein einfaches und unkompliziertes Tauchabscheidungsverfahren erhalten.Zunächst wurde Nickelnitrat (0,03 M) in Ethanol gelöst und 20 Minuten lang unter magnetischem Rühren gehalten, um eine Ethanollösung von Nickelnitrat zu erhalten.Bereiten Sie dann Natriumsulfid (0,03 M) mit einer gemischten Methanollösung (Methanol:Wasser = 1:1) vor.Dann wurden die Titandioxidtabletten in die oben hergestellte Lösung gegeben, nach 4 Minuten herausgenommen und schnell mit einer gemischten Lösung aus Methanol und Wasser (Methanol:Wasser = 1:1) 1 Minute lang gewaschen.Nachdem die Oberfläche getrocknet war, wurden die Tabletten in einen Muffelofen gegeben, im Vakuum 20 Minuten lang auf 380 °C erhitzt, auf Raumtemperatur abgekühlt und getrocknet.Anzahl der Zyklen 2, 4, 6 und 8.
Ag-Nanopartikel modifizierten Ag/NiS/TiO2-Nanokomposite durch Photoreduktion12,13.Das resultierende Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit wurde in die für das Experiment notwendige Silbernitratlösung gegeben.Anschließend wurden die Proben 30 Minuten lang mit ultraviolettem Licht bestrahlt, ihre Oberflächen mit entionisiertem Wasser gereinigt und durch natürliches Trocknen Ag/NiS/TiO2-Nanokomposite erhalten.Der oben beschriebene experimentelle Prozess ist in Abbildung 1 dargestellt.
Ag/NiS/TiO2-Nanokomposite wurden hauptsächlich durch Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM), energiedispersive Spektroskopie (EDS), Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) und diffuse Reflexion im ultravioletten und sichtbaren Bereich (UV-Vis) charakterisiert.FESEM wurde mit einem Nova NanoSEM 450-Mikroskop (FEI Corporation, USA) durchgeführt.Beschleunigungsspannung 1 kV, Punktgröße 2,0.Das Gerät verwendet eine CBS-Sonde, um Sekundär- und Rückstreuelektronen für die Topographieanalyse zu empfangen.EMF wurde mit einem Oxford X-Max N50 EMF-System (Oxford Instruments Technology Co., Ltd.) mit einer Beschleunigungsspannung von 15 kV und einer Punktgröße von 3,0 durchgeführt.Qualitative und quantitative Analyse mittels charakteristischer Röntgenstrahlen.Röntgenphotoelektronenspektroskopie wurde mit einem Escalab 250Xi-Spektrometer (Thermo Fisher Scientific Corporation, USA) durchgeführt, das im Festenergiemodus mit einer Anregungsleistung von 150 W und monochromatischer Al-Kα-Strahlung (1486,6 eV) als Anregungsquelle arbeitete.Als Referenzen für die Ladungskorrektur der Bindungsenergie wurden der gesamte Scanbereich von 0–1600 eV, die Gesamtenergie 50 eV, die Schrittweite 1,0 eV und unreiner Kohlenstoff (~284,8 eV) verwendet.Die Durchlaufenergie für die schmale Abtastung betrug 20 eV mit einer Schrittweite von 0,05 eV.Die diffuse Reflexionsspektroskopie im UV-sichtbaren Bereich wurde mit einem Cary 5000-Spektrometer (Varian, USA) mit einer Standard-Bariumsulfatplatte im Scanbereich von 10–80 ° durchgeführt.
In dieser Arbeit beträgt die Zusammensetzung (Gewichtsprozent) von Edelstahl 304 0,08 C, 1,86 Mn, 0,72 Si, 0,035 P, 0,029 s, 18,25 Cr, 8,5 Ni und der Rest ist Fe.10 mm x 10 mm x 10 mm Edelstahl 304, mit Epoxidharz vergossen mit 1 cm2 freiliegender Oberfläche.Seine Oberfläche wurde mit Siliziumkarbid-Schleifpapier der Körnung 2400 geschliffen und mit Ethanol gewaschen.Anschließend wurde der Edelstahl 5 Minuten lang in entionisiertem Wasser beschallt und anschließend in einem Ofen gelagert.
Im OCP-Experiment wurden Edelstahl 304 und eine Ag/NiS/TiO2-Photoanode in eine Korrosionszelle bzw. eine Photoanodenzelle gegeben (Abb. 2).Die Korrosionszelle wurde mit einer 3,5 %igen NaCl-Lösung gefüllt und 0,25 M Na2SO3 wurde als Lochfalle in die Photoanodenzelle gegossen.Die beiden Elektrolyte wurden mithilfe einer Naphtholmembran von der Mischung getrennt.OCP wurde auf einer elektrochemischen Workstation (P4000+, USA) gemessen.Die Referenzelektrode war eine gesättigte Kalomelelektrode (SCE).Eine Lichtquelle (Xenonlampe, PLS-SXE300C, Poisson Technologies Co., Ltd.) und eine Trennplatte 420 wurden am Ausgang der Lichtquelle platziert, sodass sichtbares Licht durch das Quarzglas zur Photoanode gelangen kann.Die Elektrode aus Edelstahl 304 ist über einen Kupferdraht mit der Photoanode verbunden.Vor dem Experiment wurde die Elektrode aus Edelstahl 304 2 Stunden lang in 3,5 %iger NaCl-Lösung eingeweicht, um einen stabilen Zustand sicherzustellen.Zu Beginn des Experiments, wenn das Licht ein- und ausgeschaltet wird, erreichen die angeregten Elektronen der Photoanode durch den Draht die Oberfläche von Edelstahl 304.
In Experimenten zur Photostromdichte wurden 304SS- und Ag/NiS/TiO2-Photoanoden in Korrosionszellen bzw. Photoanodenzellen platziert (Abb. 3).Die Photostromdichte wurde mit dem gleichen Aufbau wie das OCP gemessen.Um die tatsächliche Photostromdichte zwischen Edelstahl 304 und der Photoanode zu ermitteln, wurde ein Potentiostat als widerstandsfreies Amperemeter verwendet, um Edelstahl 304 und die Photoanode unter nicht polarisierten Bedingungen zu verbinden.Dazu wurden im Versuchsaufbau die Referenz- und Gegenelektroden kurzgeschlossen, sodass der elektrochemische Arbeitsplatz als widerstandsloses Amperemeter fungierte, das die wahre Stromdichte messen konnte.Die Elektrode aus Edelstahl 304 ist mit der Masse der elektrochemischen Arbeitsstation verbunden und die Photoanode ist mit der Arbeitselektrodenklemme verbunden.Zu Beginn des Experiments, wenn das Licht ein- und ausgeschaltet wird, erreichen die angeregten Elektronen der Photoanode durch den Draht die Oberfläche von Edelstahl 304.Zu diesem Zeitpunkt kann eine Änderung der Photostromdichte auf der Oberfläche von Edelstahl 304 beobachtet werden.
Um die kathodische Schutzleistung von Nanokompositen auf Edelstahl 304 zu untersuchen, wurden Änderungen im Photoionisationspotential von Edelstahl 304 und Nanokompositen sowie Änderungen der Photoionisationsstromdichte zwischen Nanokompositen und rostfreien Stählen 304 getestet.
Auf Abb.4 zeigt Änderungen im Leerlaufpotential von Edelstahl 304 und Nanokompositen unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht und unter dunklen Bedingungen.Auf Abb.Abb. 4a zeigt den Einfluss der NiS-Abscheidungszeit durch Eintauchen auf das Leerlaufpotential und Abb.4b zeigt die Auswirkung der Silbernitratkonzentration auf das Leerlaufpotential während der Photoreduktion.Auf Abb.4a zeigt, dass das Leerlaufpotential des an Edelstahl 304 gebundenen NiS/TiO2-Nanokomposits im Moment des Einschaltens der Lampe im Vergleich zum Nickelsulfid-Komposit deutlich reduziert ist.Darüber hinaus ist das Leerlaufpotential negativer als das von reinen TiO2-Nanodrähten, was darauf hindeutet, dass der Nickelsulfid-Verbund mehr Elektronen erzeugt und den Photokathodenschutzeffekt von TiO2 verbessert.Am Ende der Exposition steigt das Leerlaufpotential jedoch schnell auf das Leerlaufpotential von Edelstahl an, was darauf hindeutet, dass Nickelsulfid keine Energiespeicherwirkung hat.Die Auswirkung der Anzahl der Tauchabscheidungszyklen auf das Leerlaufpotential kann in Abb. 4a beobachtet werden.Bei einer Abscheidungszeit von 6 erreicht das Extrempotential des Nanokomposits -550 mV relativ zur gesättigten Kalomelelektrode, und das Potential des abgeschiedenen Nanokomposits ist um den Faktor 6 deutlich niedriger als das des Nanokomposits unter anderen Bedingungen.Somit boten die nach 6 Abscheidungszyklen erhaltenen NiS/TiO2-Nanokomposite den besten kathodischen Schutz für Edelstahl 304.
Änderungen im OCP von Elektroden aus Edelstahl 304 mit NiS/TiO2-Nanokompositen (a) und Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen (b) mit und ohne Beleuchtung (λ > 400 nm).
Wie in Abb. gezeigt.Wie aus 4b hervorgeht, wurde das Leerlaufpotential von Nanokompositen aus Edelstahl 304 und Ag/NiS/TiO2 bei Lichteinwirkung deutlich reduziert.Nach der Oberflächenabscheidung von Silbernanopartikeln war das Leerlaufpotential im Vergleich zu reinen TiO2-Nanodrähten deutlich reduziert.Das Potenzial des NiS/TiO2-Nanokomposits ist negativer, was darauf hindeutet, dass sich die kathodische Schutzwirkung von TiO2 nach der Abscheidung von Ag-Nanopartikeln deutlich verbessert.Das Leerlaufpotential stieg am Ende der Exposition schnell an und im Vergleich zur gesättigten Kalomelelektrode konnte das Leerlaufpotential -580 mV erreichen, was niedriger war als das von Edelstahl 304 (-180 mV).Dieses Ergebnis zeigt, dass das Nanokomposit einen bemerkenswerten Energiespeichereffekt hat, nachdem Silberpartikel auf seiner Oberfläche abgeschieden wurden.Auf Abb.4b zeigt auch die Auswirkung der Silbernitratkonzentration auf das Leerlaufpotential.Bei einer Silbernitratkonzentration von 0,1 M erreicht das Grenzpotential gegenüber einer gesättigten Kalomelelektrode -925 mV.Nach 4 Anwendungszyklen blieb das Potenzial auf dem Niveau der ersten Anwendung, was auf die hervorragende Stabilität des Nanokomposits hinweist.Somit hat der resultierende Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit bei einer Silbernitratkonzentration von 0,1 M die beste kathodische Schutzwirkung auf Edelstahl 304.
Die NiS-Ablagerung auf der Oberfläche von TiO2-Nanodrähten verbessert sich mit zunehmender NiS-Ablagerungszeit allmählich.Wenn sichtbares Licht auf die Oberfläche des Nanodrahts trifft, werden mehr aktive Nickelsulfidzentren zur Elektronenerzeugung angeregt und das Photoionisierungspotential nimmt stärker ab.Wenn sich jedoch übermäßig viele Nickelsulfid-Nanopartikel auf der Oberfläche ablagern, wird stattdessen angeregtes Nickelsulfid reduziert, was nicht zur Lichtabsorption beiträgt.Nachdem sich die Silberpartikel auf der Oberfläche abgeschieden haben, werden die erzeugten Elektronen aufgrund des Oberflächenplasmonresonanzeffekts der Silberpartikel schnell auf die Oberfläche von Edelstahl 304 übertragen, was zu einer hervorragenden kathodischen Schutzwirkung führt.Wenn sich zu viele Silberpartikel auf der Oberfläche ablagern, werden die Silberpartikel zu einem Rekombinationspunkt für Photoelektronen und Löcher, was nicht zur Erzeugung von Photoelektronen beiträgt.Zusammenfassend lässt sich sagen, dass Ag/NiS/TiO2-Nanokomposite den besten kathodischen Schutz für Edelstahl 304 nach 6-facher Nickelsulfidabscheidung unter 0,1 M Silbernitrat bieten können.
Der Wert der Photostromdichte stellt das Trennvermögen der photogenerierten Elektronen und Löcher dar. Je größer die Photostromdichte, desto stärker ist das Trennvermögen der photogenerierten Elektronen und Löcher.Es gibt viele Studien, die zeigen, dass NiS häufig bei der Synthese photokatalytischer Materialien verwendet wird, um die photoelektrischen Eigenschaften von Materialien zu verbessern und Löcher zu trennen15,16,17,18,19,20.Chen et al.untersuchten edelmetallfreie Graphen- und g-C3N4-Verbundwerkstoffe, die mit NiS15 co-modifiziert waren.Die maximale Intensität des Photostroms des modifizierten g-C3N4/0,25 %RGO/3 %NiS beträgt 0,018 μA/cm2.Chen et al.untersuchte CdSe-NiS mit einer Photostromdichte von etwa 10 µA/cm2.16.Liu et al.synthetisierten ein CdS@NiS-Komposit mit einer Photostromdichte von 15 µA/cm218.Über die Verwendung von NiS zum Fotokathodenschutz wurde jedoch noch nicht berichtet.In unserer Studie wurde die Photostromdichte von TiO2 durch die Modifikation von NiS deutlich erhöht.Auf Abb.5 zeigt Änderungen in der Photostromdichte von Edelstahl 304 und Nanokompositen unter sichtbaren Lichtbedingungen und ohne Beleuchtung.Wie in Abb. gezeigt.In 5a steigt die Photostromdichte des NiS/TiO2-Nanokomposits in dem Moment, in dem das Licht eingeschaltet wird, schnell an und die Photostromdichte ist positiv, was den Elektronenfluss vom Nanokomposit zur Oberfläche durch die elektrochemische Arbeitsstation anzeigt.Edelstahl 304.Nach der Herstellung von Nickelsulfid-Kompositen ist die Photostromdichte größer als die von reinen TiO2-Nanodrähten.Die Photostromdichte von NiS erreicht 220 μA/cm2, was 6,8-mal höher ist als die von TiO2-Nanodrähten (32 μA/cm2), wenn NiS sechsmal eingetaucht und abgeschieden wird.Wie in Abb. gezeigt.Wie aus 5b hervorgeht, war die Photostromdichte zwischen dem Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit und Edelstahl 304 deutlich höher als zwischen reinem TiO2 und dem NiS/TiO2-Nanokomposit, wenn es unter einer Xenonlampe eingeschaltet wurde.Auf Abb.Abbildung 5b zeigt auch die Auswirkung der AgNO-Konzentration auf die Photostromdichte während der Photoreduktion.Bei einer Silbernitratkonzentration von 0,1 M erreicht seine Photostromdichte 410 μA/cm2, was 12,8-mal höher ist als die von TiO2-Nanodrähten (32 μA/cm2) und 1,8-mal höher als die von NiS/TiO2-Nanokompositen.An der Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit-Grenzfläche wird ein elektrisches Heteroübergangsfeld gebildet, das die Trennung der photogenerierten Elektronen von Löchern erleichtert.
Änderungen der Photostromdichte einer Elektrode aus Edelstahl 304 mit (a) NiS/TiO2-Nanokomposit und (b) Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit mit und ohne Beleuchtung (λ > 400 nm).
Somit erreicht die Photostromdichte zwischen Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen und Edelstahl 304 nach 6 Zyklen der Eintauchabscheidung von Nickelsulfid in 0,1 M konzentriertem Silbernitrat 410 μA/cm2, was höher ist als die von gesättigtem Kalomel.Elektroden erreicht -925 mV.Unter diesen Bedingungen kann Edelstahl 304 in Kombination mit Ag/NiS/TiO2 den besten kathodischen Schutz bieten.
Auf Abb.6 zeigt Oberflächenelektronenmikroskopbilder von reinen Titandioxid-Nanodrähten, zusammengesetzten Nickelsulfid-Nanopartikeln und Silber-Nanopartikeln unter optimalen Bedingungen.Auf Abb.6a, d zeigen reine TiO2-Nanodrähte, die durch einstufige Anodisierung erhalten wurden.Die Oberflächenverteilung von Titandioxid-Nanodrähten ist gleichmäßig, die Strukturen der Nanodrähte liegen nahe beieinander und die Porengrößenverteilung ist gleichmäßig.Die Abbildungen 6b und e sind elektronenmikroskopische Aufnahmen von Titandioxid nach 6-facher Imprägnierung und Abscheidung von Nickelsulfid-Verbundwerkstoffen.Aus einem 200.000-fach vergrößerten elektronenmikroskopischen Bild in Abb. 6e ist ersichtlich, dass die Nickelsulfid-Komposit-Nanopartikel relativ homogen sind und eine große Partikelgröße von etwa 100–120 nm Durchmesser aufweisen.Einige Nanopartikel können in der räumlichen Position der Nanodrähte beobachtet werden, und Titandioxid-Nanodrähte sind deutlich sichtbar.Auf Abb.6c,f zeigen elektronenmikroskopische Bilder von NiS/TiO2-Nanokompositen bei einer AgNO-Konzentration von 0,1 M. Im Vergleich zu Abb.6b und Abb.6e, Abb.6c und Abb.6f zeigen, dass die Ag-Nanopartikel auf der Oberfläche des Verbundmaterials abgeschieden werden, wobei die Ag-Nanopartikel gleichmäßig mit einem Durchmesser von etwa 10 nm verteilt sind.Auf Abb.7 zeigt einen Querschnitt von Ag/NiS/TiO2-Nanofilmen, die 6 Zyklen einer NiS-Tauchabscheidung bei einer AgNO3-Konzentration von 0,1 M unterzogen wurden. Aus Bildern mit hoher Vergrößerung betrug die gemessene Filmdicke 240–270 nm.Auf diese Weise werden Nickel- und Silbersulfid-Nanopartikel auf der Oberfläche von TiO2-Nanodrähten angeordnet.
Reines TiO2 (a, d), NiS/TiO2-Nanokomposite mit 6 Zyklen NiS-Tauchabscheidung (b, e) und Ag/NiS/NiS mit 6 Zyklen NiS-Tauchabscheidung bei 0,1 M AgNO3 SEM-Bilder von TiO2-Nanokompositen (c, e).
Querschnitt von Ag/NiS/TiO2-Nanofilmen, die 6 Zyklen einer NiS-Tauchabscheidung bei einer AgNO3-Konzentration von 0,1 M unterzogen wurden.
Auf Abb.8 zeigt die Oberflächenverteilung der Elemente auf der Oberfläche von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen, die aus 6 Zyklen der Nickelsulfid-Tauchabscheidung bei einer Silbernitratkonzentration von 0,1 M erhalten wurden. Die Oberflächenverteilung der Elemente zeigt, dass Ti, O, Ni, S und Ag nachgewiesen wurden.mittels Energiespektroskopie.Gehaltsmäßig sind Ti und O die häufigsten Elemente in der Verteilung, während Ni und S ungefähr gleich sind, ihr Gehalt jedoch deutlich geringer ist als der von Ag.Es kann auch nachgewiesen werden, dass die Menge an Oberflächenkomposit-Silbernanopartikeln größer ist als die von Nickelsulfid.Die gleichmäßige Verteilung der Elemente auf der Oberfläche weist darauf hin, dass Nickel und Silbersulfid gleichmäßig auf der Oberfläche der TiO2-Nanodrähte gebunden sind.Zusätzlich wurde eine röntgenphotoelektronenspektroskopische Analyse durchgeführt, um die spezifische Zusammensetzung und den Bindungszustand von Substanzen zu analysieren.
Verteilung der Elemente (Ti, O, Ni, S und Ag) von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen bei einer AgNO3-Konzentration von 0,1 M für 6 Zyklen der NiS-Tauchabscheidung.
Auf Abb.Abbildung 9 zeigt die XPS-Spektren von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen, die unter Verwendung von 6 Zyklen der Nickelsulfidabscheidung durch Eintauchen in 0,1 M AgNO3 erhalten wurden.9a ist das vollständige Spektrum und die restlichen Spektren sind hochauflösende Spektren der Elemente.Wie aus dem vollständigen Spektrum in Abb. 9a ersichtlich ist, wurden im Nanokomposit Absorptionspeaks von Ti, O, Ni, S und Ag gefunden, was die Existenz dieser fünf Elemente beweist.Die Testergebnisse stimmten mit dem EDS überein.Der überschüssige Peak in Abbildung 9a ist der Kohlenstoffpeak, der zur Korrektur der Bindungsenergie der Probe verwendet wird.Auf Abb.9b zeigt ein hochauflösendes Energiespektrum von Ti.Die Absorptionspeaks der 2p-Orbitale liegen bei 459,32 und 465 eV, was der Absorption der Ti 2p3/2- und Ti 2p1/2-Orbitale entspricht.Zwei Absorptionspeaks beweisen, dass Titan eine Ti4+-Valenz besitzt, die Ti in TiO2 entspricht.
XPS-Spektren von Ag/NiS/TiO2-Messungen (a) und hochauflösende XPS-Spektren von Ti2p(b), O1s(c), Ni2p(d), S2p(e) und Ag 3d(f).
Auf Abb.9d zeigt ein hochauflösendes Ni-Energiespektrum mit vier Absorptionspeaks für das Ni 2p-Orbital.Die Absorptionspeaks bei 856 und 873,5 eV entsprechen den Orbitalen Ni 2p3/2 und Ni 2p1/2 8.10, wobei die Absorptionspeaks zu NiS gehören.Die Absorptionsspitzen bei 881 und 863 eV beziehen sich auf Nickelnitrat und werden durch das Nickelnitrat-Reagenz während der Probenvorbereitung verursacht.Auf Abb.9e zeigt ein hochauflösendes S-Spektrum.Die Absorptionspeaks der S 2p-Orbitale liegen bei 161,5 und 168,1 eV, was den S 2p3/2- und S 2p1/2-Orbitalen 21, 22, 23, 24 entspricht. Diese beiden Peaks gehören zu Nickelsulfidverbindungen.Die Absorptionspeaks bei 169,2 und 163,4 eV gelten für das Natriumsulfid-Reagenz.Auf Abb.9f zeigt ein hochauflösendes Ag-Spektrum, in dem die 3d-Orbitalabsorptionspeaks von Silber bei 368,2 bzw. 374,5 eV liegen und zwei Absorptionspeaks den Absorptionsbahnen von Ag 3d5/2 und Ag 3d3/212 entsprechen, 13. Die Peaks an diesen beiden Stellen beweisen, dass Silbernanopartikel im Zustand von elementarem Silber vorliegen.Somit bestehen die Nanokomposite hauptsächlich aus Ag, NiS und TiO2, was durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie bestimmt wurde, die bewies, dass Nickel- und Silbersulfid-Nanopartikel erfolgreich auf der Oberfläche von TiO2-Nanodrähten kombiniert wurden.
Auf Abb.10 zeigt UV-VIS-Diffusreflexionsspektren von frisch hergestellten TiO2-Nanodrähten, NiS/TiO2-Nanokompositen und Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen.Aus der Abbildung ist ersichtlich, dass die Absorptionsschwelle von TiO2-Nanodrähten bei etwa 390 nm liegt und das absorbierte Licht hauptsächlich im ultravioletten Bereich konzentriert ist.Aus der Abbildung ist ersichtlich, dass sich das absorbierte Licht nach der Kombination von Nickel- und Silbersulfid-Nanopartikeln auf der Oberfläche der Titandioxid-Nanodrähte 21, 22 in den Bereich des sichtbaren Lichts ausbreitet.Gleichzeitig weist das Nanokomposit eine erhöhte UV-Absorption auf, die mit einer schmalen Bandlücke von Nickelsulfid einhergeht.Je kleiner die Bandlücke, desto niedriger ist die Energiebarriere für elektronische Übergänge und desto höher ist der Grad der Lichtausnutzung.Nach der Verbindung der NiS/TiO2-Oberfläche mit Silbernanopartikeln stiegen die Absorptionsintensität und die Lichtwellenlänge nicht wesentlich an, was hauptsächlich auf den Effekt der Plasmonenresonanz auf der Oberfläche der Silbernanopartikel zurückzuführen ist.Die Absorptionswellenlänge von TiO2-Nanodrähten verbessert sich im Vergleich zur schmalen Bandlücke zusammengesetzter NiS-Nanopartikel nicht wesentlich.Zusammenfassend lässt sich sagen, dass nach zusammengesetzten Nickelsulfid- und Silber-Nanopartikeln auf der Oberfläche von Titandioxid-Nanodrähten die Lichtabsorptionseigenschaften erheblich verbessert werden und der Lichtabsorptionsbereich von ultraviolettem bis sichtbarem Licht erweitert wird, was die Nutzungsrate von Titandioxid-Nanodrähten verbessert.Licht, das die Fähigkeit des Materials verbessert, Photoelektronen zu erzeugen.
UV/Vis-Diffusreflexionsspektren von frischen TiO2-Nanodrähten, NiS/TiO2-Nanokompositen und Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen.
Auf Abb.11 zeigt den Mechanismus der photochemischen Korrosionsbeständigkeit von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht.Basierend auf der Potentialverteilung von Silbernanopartikeln, Nickelsulfid und dem Leitungsband von Titandioxid wird eine mögliche Karte des Mechanismus der Korrosionsbeständigkeit vorgeschlagen.Da das Leitungsbandpotential von Nanosilber im Vergleich zu Nickelsulfid negativ ist und das Leitungsbandpotential von Nickelsulfid im Vergleich zu Titandioxid negativ ist, ist die Richtung des Elektronenflusses ungefähr Ag→NiS→TiO2→Edelstahl 304.Wenn Licht auf die Oberfläche des Nanokomposits gestrahlt wird, kann Nanosilber aufgrund der Wirkung der Oberflächenplasmonenresonanz von Nanosilber schnell fotogenerierte Löcher und Elektronen erzeugen, und fotogenerierte Elektronen bewegen sich aufgrund der Anregung schnell von der Valenzbandposition zur Leitungsbandposition.Titandioxid und Nickelsulfid.Da die Leitfähigkeit von Silbernanopartikeln negativer ist als die von Nickelsulfid, werden Elektronen im TS von Silbernanopartikeln schnell in TS von Nickelsulfid umgewandelt.Das Leitungspotential von Nickelsulfid ist negativer als das von Titandioxid, sodass sich die Elektronen von Nickelsulfid und die Leitfähigkeit von Silber schnell im CB von Titandioxid ansammeln.Die erzeugten fotogenerierten Elektronen erreichen die Oberfläche von Edelstahl 304 durch die Titanmatrix, und die angereicherten Elektronen nehmen am kathodischen Sauerstoffreduktionsprozess von Edelstahl 304 teil.Dieser Prozess reduziert die kathodische Reaktion und unterdrückt gleichzeitig die anodische Auflösungsreaktion von Edelstahl 304, wodurch der kathodische Schutz von Edelstahl 304 realisiert wird. Durch die Bildung des elektrischen Feldes des Heteroübergangs im Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit wird das Leitpotential des Nanokomposits in eine negativere Position verschoben, was die kathodische Schutzwirkung von Edelstahl 304 effektiver verbessert.
Schematische Darstellung des photoelektrochemischen Korrosionsschutzprozesses von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen im sichtbaren Licht.
In dieser Arbeit wurden Nickel- und Silbersulfid-Nanopartikel auf der Oberfläche von TiO2-Nanodrähten durch eine einfache Immersions- und Photoreduktionsmethode synthetisiert.Es wurde eine Reihe von Studien zum kathodischen Schutz von Ag/NiS/TiO2-Nanokompositen auf Edelstahl 304 durchgeführt.Basierend auf den morphologischen Eigenschaften, der Analyse der Zusammensetzung und der Analyse der Lichtabsorptionseigenschaften wurden die folgenden Hauptschlussfolgerungen gezogen:
Mit einer Reihe von Imprägnierungs- und Abscheidungszyklen von Nickelsulfid 6 und einer Konzentration von Silbernitrat zur Photoreduktion von 0,1 mol/l hatten die resultierenden Ag/NiS/TiO2-Nanokomposite eine bessere kathodische Schutzwirkung auf Edelstahl 304.Im Vergleich zu einer gesättigten Kalomelelektrode erreicht das Schutzpotential -925 mV und der Schutzstrom 410 μA/cm2.
An der Ag/NiS/TiO2-Nanokomposit-Grenzfläche wird ein elektrisches Heteroübergangsfeld gebildet, das die Trennkraft fotogenerierter Elektronen und Löcher verbessert.Gleichzeitig wird die Lichtausnutzungseffizienz erhöht und der Lichtabsorptionsbereich vom ultravioletten Bereich in den sichtbaren Bereich erweitert.Das Nanokomposit behält nach 4 Zyklen immer noch seinen ursprünglichen Zustand bei guter Stabilität.
Experimentell hergestellte Ag/NiS/TiO2-Nanokomposite haben eine gleichmäßige und dichte Oberfläche.Nickelsulfid- und Silbernanopartikel sind gleichmäßig auf der Oberfläche von TiO2-Nanodrähten verbunden.Verbundnanopartikel aus Kobaltferrit und Silber sind von hoher Reinheit.
Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN Photokathodischer Schutzeffekt von TiO2-Filmen für Kohlenstoffstahl in 3 %igen NaCl-Lösungen. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN Photokathodischer Schutzeffekt von TiO2-Filmen für Kohlenstoffstahl in 3 %igen NaCl-Lösungen. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN Das Foto zeigt die Verwendung von TiO2 zur Erhöhung des Gehalts an 3 % NaCl-Lösungen. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN Photokathodenschutzwirkung von TiO2-Filmen für Kohlenstoffstahl in 3 %igen NaCl-Lösungen. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN TiO2 薄膜在3% NaCl 溶液中对碳钢的光阴极保护效果。 Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN TiO2 薄膜在3% NaCl 溶液中对碳钢的光阴极保护效果。 Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF und Shen, JN. Foto von 100 % TiO2-Pulver in 3 % NaCl-Lösung. Li, MC, Luo, SZ, Wu, PF & Shen, JN Photokathodischer Schutz von Kohlenstoffstahl mit dünnen TiO2-Filmen in 3 %iger NaCl-Lösung.Elektrochem.Acta 50, 3401–3406 (2005).
Li, J., Lin, CJ, Lai, YK & Du, RG Photogenerierter kathodischer Schutz eines blütenartigen, nanostrukturierten, N-dotierten TiO2-Films auf Edelstahl. Li, J., Lin, CJ, Lai, YK & Du, RG Photogenerierter kathodischer Schutz eines blütenartigen, nanostrukturierten, N-dotierten TiO2-Films auf Edelstahl.Lee, J., Lin, SJ, Lai, YK und Du, RG Photogenerierter kathodischer Schutz eines nanostrukturierten, stickstoffdotierten TiO2-Films in Form einer Blume auf Edelstahl. Li, J., Lin, CJ, Lai, YK & Du, RG Li, J., Lin, CJ, Lai, YK & Du, RG.Lee, J., Lin, SJ, Lai, YK und Du, RG Photogenerierter kathodischer Schutz von stickstoffdotierten blütenförmigen nanostrukturierten TiO2-Dünnfilmen auf Edelstahl.Surfen Ein Mantel.Technologie 205, 557–564 (2010).
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Wen, ZH, Wang, N., Wang, J. & Hou, BR Ag und CoFe2O4 co-sensibilisierten TiO2-Nanodraht für den photokathodischen Schutz von 304 SS unter sichtbarem Licht. Wen, ZH, Wang, N., Wang, J. & Hou, BR Ag und CoFe2O4 co-sensibilisierten TiO2-Nanodraht für den photokathodischen Schutz von 304 SS unter sichtbarem Licht.Wen, ZH, Wang, N., Wang, J. und Howe, BR Ag und CoFe2O4, co-sensibilisiert mit TiO2-Nanodraht für 304 SS-Fotokathodenschutz im sichtbaren Licht. Wen, ZH, Wang, N., Wang, J. & Hou, BR Ag 和CoFe2O4 und TiO2 纳米线, 用于在可见光下对304 SS 进行光阴极保护. Wen, ZH, Wang, N., Wang, J. & Hou, BR AgWen, ZH, Wang, N., Wang, J. und Howe, BR Ag und CoFe2O4 co-sensibilisierten TiO2-Nanodrähte für den Fotokathodenschutz von 304 SS im sichtbaren Licht.Deutung.J. Elektrochemie.die Wissenschaft.13, 752–761 (2018).
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