Reduzieren Sie das Basislinienrauschen von HPLC/UHPLC-Systemen und erhöhen Sie die Empfindlichkeit mit einem neuen leistungsstarken 3D-gedruckten statischen Mischer – 6. Februar 2017 – James C. Steele, Christopher J. Martineau, Kenneth L. Rubow – Artikel in Biological News Sciences

Ein revolutionärer neuer Inline-Statikmischer wurde speziell entwickelt, um die strengen Anforderungen von Systemen für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) und Ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC und UHPLC) zu erfüllen. Eine mangelhafte Mischung zweier oder mehrerer mobiler Phasen kann zu einem höheren Signal-Rausch-Verhältnis führen, wodurch die Empfindlichkeit reduziert wird. Die homogene statische Mischung zweier oder mehrerer Flüssigkeiten mit einem minimalen Innenvolumen und den minimalen physischen Abmessungen eines Statischen Mischers stellt den höchsten Standard eines idealen Statischen Mischers dar. Der neue Statische Mischer erreicht dies durch den Einsatz einer neuen 3D-Drucktechnologie, mit der eine einzigartige 3D-Struktur erzeugt wird, die eine verbesserte hydrodynamische statische Mischung mit der höchsten prozentualen Reduzierung der Basissinuswelle pro Einheit des Innenvolumens der Mischung bietet. Durch die Verwendung von 1/3 des Innenvolumens eines herkömmlichen Mischers wird die Basissinuswelle um 98 % reduziert. Der Mischer besteht aus miteinander verbundenen 3D-Fließkanälen mit unterschiedlichen Querschnittsflächen und Weglängen, während die Flüssigkeit komplexe 3D-Geometrien durchquert. Die Vermischung entlang mehrerer gewundener Strömungswege, kombiniert mit lokalen Turbulenzen und Wirbeln, führt zu einer Vermischung auf Mikro-, Meso- und Makroebene. Dieser einzigartige Mischer wurde mithilfe von CFD-Simulationen (Computational Fluid Dynamics) entwickelt. Die präsentierten Testdaten zeigen, dass eine hervorragende Vermischung bei minimalem Innenvolumen erreicht wird.
Seit mehr als 30 Jahren wird die Flüssigkeitschromatographie in vielen Branchen eingesetzt, darunter in der Pharma- und Pestizidindustrie, im Umweltschutz, in der Forensik und in der chemischen Analytik. Die Fähigkeit, Messungen auf ppm oder weniger durchzuführen, ist für die technologische Entwicklung in jeder Branche von entscheidender Bedeutung. Eine mangelhafte Mischeffizienz führt zu einem schlechten Signal-Rausch-Verhältnis, was für die Chromatographie-Community im Hinblick auf Nachweisgrenzen und Empfindlichkeit ein Ärgernis ist. Beim Mischen zweier HPLC-Lösungsmittel ist es manchmal notwendig, die Mischung mit externen Mitteln zu erzwingen, um die beiden Lösungsmittel zu homogenisieren, da sich einige Lösungsmittel nicht gut mischen. Werden die Lösungsmittel nicht gründlich gemischt, kann dies zu einer Verschlechterung des HPLC-Chromatogramms führen, die sich in übermäßigem Basislinienrauschen und/oder schlechter Peakform äußert. Bei mangelhafter Mischung erscheint das Basislinienrauschen als Sinuswelle (steigend und fallend) des Detektorsignals im Zeitverlauf. Gleichzeitig kann mangelhafte Mischung zu verbreiterten und asymmetrischen Peaks führen, wodurch die analytische Leistung, Peakform und Peakauflösung verringert werden. Die Industrie hat erkannt, dass statische Inline- und T-Mischer diese Grenzwerte verbessern und Anwendern niedrigere Nachweisgrenzen (Empfindlichkeiten) ermöglichen. Der ideale statische Mischer vereint die Vorteile hoher Mischeffizienz, geringen Totvolumens und geringen Druckabfalls mit minimalem Volumen und maximalem Systemdurchsatz. Da Analysen zunehmend komplexer werden, müssen Analytiker zudem routinemäßig polarere und schwieriger zu mischende Lösungsmittel verwenden. Dies bedeutet, dass eine bessere Durchmischung für zukünftige Tests unerlässlich ist, was den Bedarf an überlegenem Mischerdesign und -leistung weiter erhöht.
Mott hat vor Kurzem eine neue Palette patentierter PerfectPeakTM Inline-Statikmischer mit drei Innenvolumina entwickelt: 30 µl, 60 µl und 90 µl. Diese Größen decken den Bereich an Volumina und Mischeigenschaften ab, die für die meisten HPLC-Tests benötigt werden, bei denen eine verbesserte Mischung und geringe Dispersion erforderlich sind. Alle drei Modelle haben einen Durchmesser von 0,5 Zoll und bieten branchenführende Leistung in einem kompakten Design. Sie werden aus 316L-Edelstahl hergestellt und zur Inertheit passiviert, aber auch Titan und andere korrosionsbeständige und chemisch inerte Metalllegierungen sind verfügbar. Diese Mischer haben einen maximalen Betriebsdruck von bis zu 20.000 psi. Abb. 1a zeigt ein Foto eines 60-µl-Statikmischers von Mott, der für maximale Mischeffizienz bei geringerem Innenvolumen als Standardmischer dieser Art entwickelt wurde. Dieses neue Design des statischen Mischers nutzt eine neue additive Fertigungstechnologie zur Erstellung einer einzigartigen 3D-Struktur, die weniger Innenfluss benötigt als jeder andere Mischer, der derzeit in der Chromatographiebranche zur statischen Mischung verwendet wird. Derartige Mischer bestehen aus miteinander verbundenen dreidimensionalen Strömungskanälen mit unterschiedlichen Querschnittsflächen und unterschiedlichen Weglängen, da die Flüssigkeit im Inneren komplexe geometrische Barrieren passiert. Abb. 1b zeigt eine schematische Darstellung des neuen Mischers, der branchenübliche 10-32-HPLC-Klemmverschraubungen mit Gewinde für Ein- und Auslass verwendet und die Ränder des patentierten internen Mischeranschlusses blau schattiert hat. Unterschiedliche Querschnittsflächen der internen Strömungswege und Änderungen der Strömungsrichtung innerhalb des internen Strömungsvolumens erzeugen Bereiche turbulenter und laminarer Strömung und bewirken so eine Vermischung auf Mikro-, Meso- und Makroebene. Beim Design dieses einzigartigen Mischers wurden CFD-Simulationen (Computational Fluid Dynamics) verwendet, um Strömungsmuster zu analysieren und das Design zu verfeinern, bevor ein Prototyp für hausinterne analytische Tests und die Evaluierung beim Kunden im Feld erstellt wurde. Additive Fertigung ist der Prozess des Druckens dreidimensionaler geometrischer Komponenten direkt aus CAD-Zeichnungen, ohne dass eine herkömmliche Bearbeitung (Fräsmaschinen, Drehmaschinen usw.) erforderlich ist. Diese neuen statischen Mischer sind für die Herstellung mit diesem Verfahren konzipiert. Dabei wird der Mischerkörper anhand von CAD-Zeichnungen erstellt und die Teile schichtweise mittels additiver Fertigung hergestellt (gedruckt). Dabei wird eine etwa 20 Mikrometer dicke Schicht Metallpulver aufgebracht, die ein computergesteuerter Laser selektiv schmilzt und zu einer festen Form verschmilzt. Darauf wird eine weitere Schicht aufgetragen und anschließend lasergesintert. Dieser Vorgang wird wiederholt, bis das Teil vollständig fertig ist. Anschließend wird das Pulver vom nicht lasergebundenen Teil entfernt, sodass ein 3D-gedrucktes Teil entsteht, das der ursprünglichen CAD-Zeichnung entspricht. Das Endprodukt ähnelt dem mikrofluidischen Verfahren. Der Hauptunterschied besteht darin, dass mikrofluidische Komponenten üblicherweise zweidimensional (flach) sind, während mit additiver Fertigung komplexe Strömungsmuster in dreidimensionaler Geometrie erzeugt werden können. Diese Armaturen sind derzeit als 3D-gedruckte Teile aus Edelstahl 316L und Titan erhältlich. Die meisten Metalllegierungen, Polymere und einige Keramiken können mit diesem Verfahren zur Herstellung von Komponenten verwendet werden und werden bei zukünftigen Designs/Produkten berücksichtigt.
Reis. 1. Foto (a) und Diagramm (b) eines 90-μl-Statikmischers von Mott mit einem Querschnitt des blau schattierten Strömungswegs der Mischflüssigkeit.
Führen Sie während der Entwurfsphase CFD-Simulationen (Computational Fluid Dynamics) zur Leistung statischer Mischer durch, um effiziente Designs zu entwickeln und zeit- und kostenintensive Trial-and-Error-Experimente zu reduzieren. CFD-Simulation von statischen Mischern und Standardrohrleitungen (Simulation ohne Mischer) mit dem Softwarepaket COMSOL Multiphysics. Modellierung mit druckgetriebener laminarer Strömungsmechanik zur Untersuchung von Flüssigkeitsgeschwindigkeit und -druck innerhalb eines Bauteils. Diese Strömungsdynamik, kombiniert mit dem chemischen Transport mobiler Phasenverbindungen, hilft, die Mischung zweier unterschiedlicher konzentrierter Flüssigkeiten zu verstehen. Das Modell wird als Funktion der Zeit (entspricht 10 Sekunden) untersucht, um die Berechnung bei der Suche nach vergleichbaren Lösungen zu vereinfachen. Theoretische Daten wurden in einer zeitkorrelierten Studie mit dem Point-Probe-Projektionstool gewonnen, wobei ein Punkt in der Mitte des Ausgangs zur Datenerfassung gewählt wurde. Das CFD-Modell und die experimentellen Tests verwendeten zwei verschiedene Lösungsmittel durch ein proportionales Probenahmeventil und ein Pumpsystem, was zu einem Ersatzstopfen für jedes Lösungsmittel in der Probenahmeleitung führte. Diese Lösungsmittel werden dann in einem statischen Mischer gemischt. Abbildung 2 und 3 zeigen Strömungssimulationen durch ein Standardrohr (ohne Mischer) bzw. durch einen statischen Mott-Mischer. Die Simulation wurde an einem geraden Rohr mit 5 cm Länge und 0,25 mm Innendurchmesser durchgeführt, um das Konzept abwechselnder Wasser- und Acetonitril-Pfropfen im Rohr ohne statischen Mischer zu demonstrieren (siehe Abbildung 2). Die Simulation verwendete die exakten Abmessungen von Rohr und Mischer sowie eine Durchflussrate von 0,3 ml/min.
Reis. 2. Simulation der CFD-Strömung in einem 5 cm langen Rohr mit einem Innendurchmesser von 0,25 mm, um die Vorgänge in einem HPLC-Röhrchen, d. h. ohne Mischer, darzustellen. Volles Rot stellt den Massenanteil von Wasser dar. Blau stellt den Mangel an Wasser dar, d. h. reines Acetonitril. Es sind Diffusionsbereiche zwischen abwechselnden Pfropfen zweier verschiedener Flüssigkeiten zu erkennen.
Reis. 3. Statischer Mischer mit einem Volumen von 30 ml, modelliert mit dem Softwarepaket COMSOL CFD. Die Legende stellt den Massenanteil des Wassers im Mischer dar. Reines Wasser ist rot und reines Acetonitril blau dargestellt. Die Änderung des Massenanteils des simulierten Wassers wird durch eine Änderung der Farbe der Mischung zweier Flüssigkeiten dargestellt.
Abb. 4 zeigt eine Validierungsstudie des Korrelationsmodells zwischen Mischeffizienz und Mischvolumen. Mit zunehmendem Mischvolumen steigt auch die Mischeffizienz. Nach Kenntnis der Autoren können weitere komplexe physikalische Kräfte im Mischer in diesem CFD-Modell nicht berücksichtigt werden, was in experimentellen Tests zu einer höheren Mischeffizienz führt. Die experimentelle Mischeffizienz wurde als prozentuale Verringerung der Basissinuskurve gemessen. Darüber hinaus führt erhöhter Gegendruck üblicherweise zu höheren Mischgraden, die in der Simulation nicht berücksichtigt werden.
Die folgenden HPLC-Bedingungen und der folgende Testaufbau wurden verwendet, um Rohsinuswellen zu messen und die relative Leistung verschiedener statischer Mischer zu vergleichen. Das Diagramm in Abbildung 5 zeigt den Aufbau eines typischen HPLC/UHPLC-Systems. Der statische Mischer wurde getestet, indem er direkt hinter der Pumpe und vor dem Injektor und der Trennsäule platziert wurde. Die meisten Hintergrundmessungen von Sinuswellen werden unter Umgehung des Injektors und der Kapillarsäule zwischen dem statischen Mischer und dem UV-Detektor durchgeführt. Zur Auswertung des Signal-Rausch-Verhältnisses und/oder zur Analyse der Peakform ist die Systemkonfiguration in Abbildung 5 dargestellt.
Abbildung 4. Diagramm der Mischeffizienz im Verhältnis zum Mischvolumen für verschiedene statische Mischer. Die theoretische Verunreinigung folgt dem gleichen Trend wie die experimentellen Verunreinigungsdaten, was die Gültigkeit der CFD-Simulationen bestätigt.
Das für diesen Test verwendete HPLC-System war ein Agilent 1100 Series HPLC mit einem UV-Detektor, der von einem PC mit der Chemstation-Software gesteuert wurde. Tabelle 1 zeigt typische Abgleichbedingungen zum Messen der Mischereffizienz durch Überwachung grundlegender Sinuskurven in zwei Fallstudien. Die experimentellen Tests wurden mit zwei verschiedenen Lösungsmittelbeispielen durchgeführt. Die beiden im Fall 1 gemischten Lösungsmittel waren Lösungsmittel A (20 mM Ammoniumacetat in deionisiertem Wasser) und Lösungsmittel B (80 % Acetonitril (ACN)/20 % deionisiertes Wasser). Im Fall 2 war Lösungsmittel A eine Lösung aus 0,05 % Aceton (Etikett) in deionisiertem Wasser. Lösungsmittel B ist eine Mischung aus 80/20 % Methanol und Wasser. Im Fall 1 wurde die Pumpe auf eine Flussrate von 0,25 ml/min bis 1,0 ml/min eingestellt und im Fall 2 wurde die Pumpe auf eine konstante Flussrate von 1 ml/min eingestellt. In beiden Fällen betrug das Mischungsverhältnis der Lösungsmittel A und B 20 % A/80 % B. Der Detektor war im Fall 1 auf 220 nm eingestellt, die maximale Absorption von Aceton im Fall 2 auf eine Wellenlänge von 265 nm.
Tabelle 1. HPLC-Konfigurationen für die Fälle 1 und 2 Fall 1 Fall 2 Pumpengeschwindigkeit 0,25 ml/min bis 1,0 ml/min 1,0 ml/min Lösungsmittel A 20 mM Ammoniumacetat in deionisiertem Wasser 0,05 % Aceton in deionisiertem Wasser Lösungsmittel B 80 % Acetonitril (ACN) / 20 % deionisiertes Wasser 80 % Methanol / 20 % deionisiertes Wasser Lösungsmittelverhältnis 20 % A / 80 % B 20 % A / 80 % B Detektor 220 nm 265 nm
Reis. 6. Diagramme gemischter Sinuswellen, gemessen vor und nach Anwendung eines Tiefpassfilters zur Entfernung von Basisliniendriftkomponenten des Signals.
Abbildung 6 ist ein typisches Beispiel für gemischtes Basislinienrauschen in Fall 1, dargestellt als sich wiederholendes sinusförmiges Muster, das von einer Basisliniendrift überlagert ist. Die Basisliniendrift ist ein langsamer Anstieg oder Abfall des Hintergrundsignals. Wenn sich das System nicht lange genug ausgleichen kann, fällt es normalerweise ab, driftet aber auch dann unregelmäßig, wenn das System vollkommen stabil ist. Diese Basisliniendrift nimmt tendenziell zu, wenn das System mit steilen Gradienten oder hohem Gegendruck betrieben wird. Bei dieser Basisliniendrift kann es schwierig sein, die Ergebnisse von Probe zu Probe zu vergleichen. Dies kann überwunden werden, indem man auf die Rohdaten einen Tiefpassfilter anwendet, um diese niederfrequenten Schwankungen herauszufiltern und so ein Schwingungsdiagramm mit einer flachen Basislinie zu erhalten. Abbildung 6 zeigt auch ein Diagramm des Basislinienrauschens des Mischers nach Anwendung eines Tiefpassfilters.
Nach Abschluss der CFD-Simulationen und ersten experimentellen Tests wurden anschließend drei separate statische Mischer unter Verwendung der oben beschriebenen internen Komponenten mit drei internen Volumina entwickelt: 30 µl, 60 µl und 90 µl. Dieser Bereich deckt den Bereich an Volumen und Mischleistung ab, der für HPLC-Anwendungen mit niedrigen Analytmengen erforderlich ist, bei denen eine verbesserte Mischung und geringe Dispersion erforderlich sind, um Basislinien mit niedriger Amplitude zu erzeugen. Abb. 7 zeigt einfache Sinuswellenmessungen, die am Testsystem aus Beispiel 1 (Acetonitril und Ammoniumacetat als Tracer) mit drei Volumina statischer Mischer und ohne installierte Mischer durchgeführt wurden. Die experimentellen Testbedingungen für die in Abbildung 7 gezeigten Ergebnisse wurden während aller 4 Tests gemäß dem in Tabelle 1 beschriebenen Verfahren bei einem Lösungsmittelfluss von 0,5 ml/min konstant gehalten. Wenden Sie einen Offset-Wert auf die Datensätze an, damit sie nebeneinander ohne Signalüberlappung angezeigt werden können. Der Offset wirkt sich nicht auf die Amplitude des Signals aus, das zur Beurteilung des Leistungsniveaus des Mischers verwendet wird. Die durchschnittliche Sinusamplitude ohne Mischer betrug 0,221 mAi, während die Amplituden der statischen Mott-Mischer bei 30 µl, 60 µl und 90 µl auf 0,077, 0,017 bzw. 0,004 mAi sanken.
Abbildung 7. HPLC-UV-Detektor-Signalversatz im Vergleich zur Zeit für Fall 1 (Acetonitril mit Ammoniumacetat-Indikator), der die Lösungsmittelmischung ohne Mischer zeigt, 30 µl, 60 µl und 90 µl Mott-Mischer, die eine verbesserte Mischung (niedrigere Signalamplitude) zeigen, wenn das Volumen des statischen Mischers zunimmt. (tatsächliche Datenversätze: 0,13 (ohne Mischer), 0,32, 0,4, 0,45 mA für eine bessere Anzeige).
Die in Abb. 8 gezeigten Daten sind dieselben wie in Abb. 7, dieses Mal enthalten sie jedoch die Ergebnisse von drei häufig verwendeten statischen HPLC-Mischern mit Innenvolumina von 50 µl, 150 µl und 250 µl. Reis. Abbildung 8. Diagramm des Signalversatzes des HPLC-UV-Detektors gegenüber der Zeit für Fall 1 (Acetonitril und Ammoniumacetat als Indikatoren), das das Mischen des Lösungsmittels ohne statischen Mischer, die neue Serie statischer Mischer von Mott und drei herkömmliche Mischer zeigt (der tatsächliche Datenversatz beträgt 0,1 (ohne Mischer), 0,32, 0,48, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 mA für eine bessere Anzeigewirkung). Die prozentuale Verringerung der Basissinuswelle wird durch das Verhältnis der Amplitude der Sinuswelle zur Amplitude ohne installierten Mischer berechnet. Die gemessenen Prozentsätze der Sinuswellendämpfung für die Fälle 1 und 2 sind in Tabelle 2 aufgeführt, zusammen mit den Innenvolumina eines neuen statischen Mischers und sieben in der Industrie üblicherweise verwendeten Standardmischern. Die Daten in Abbildung 8 und 9 sowie die in Tabelle 2 dargestellten Berechnungen zeigen, dass der statische Mischer von Mott eine Sinuswellendämpfung von bis zu 98,1 % bieten kann und damit die Leistung eines herkömmlichen HPLC-Mischers unter diesen Testbedingungen bei weitem übertrifft. Abbildung 9. Diagramm des Signaloffsets des HPLC-UV-Detektors gegen die Zeit für Fall 2 (Methanol und Aceton als Tracer), das keinen statischen Mischer (kombiniert), eine neue Serie statischer Mischer von Mott und zwei herkömmliche Mischer zeigt (die tatsächlichen Datenoffsets betragen 0, 11 (ohne Mischer), 0,22, 0,3, 0,35 mA und zur besseren Anzeige). Sieben in der Industrie üblicherweise verwendete Mischer wurden ebenfalls bewertet. Hierzu zählen Mischer mit drei unterschiedlichen Innenvolumina von Firma A (bezeichnet als Mischer A1, A2 und A3) und Firma B (bezeichnet als Mischer B1, B2 und B3). Firma C hat nur eine Größe angegeben.
Tabelle 2. Rühreigenschaften und Innenvolumen von statischen Mischern Statischer Mischer Fall 1 Sinusförmige Rückgewinnung: Acetonitril-Test (Effizienz) Fall 2 Sinusförmige Rückgewinnung: Methanol-Wasser-Test (Effizienz) Innenvolumen (µl) Kein Mischer – - 0 Mott 30 65 % 67,2 % 30 Mott 60 92,2 % 91,3 % 60 Mott 90 98,1 % 97,5 % 90 Mischer A1 66,4 % 73,7 % 50 Mischer A2 89,8 % 91,6 % 150 Mischer A3 92,2 % 94,5 % 250 Mischer B1 44,8 % 45,7 % 9 35 Mischer B2 845,
Die Analyse der Ergebnisse in Abbildung 8 und Tabelle 2 zeigt, dass der statische 30-µl-Mott-Mischer die gleiche Mischeffizienz wie der A1-Mischer (50 µl) aufweist, der 30-µl-Mott jedoch ein um 30 % geringeres Innenvolumen hat. Beim Vergleich des 60-µl-Mott-Mischers mit dem A2-Mischer mit 150 µl Innenvolumen zeigte sich eine leichte Verbesserung der Mischeffizienz von 92 % gegenüber 89 %, aber noch wichtiger ist, dass diese höhere Mischleistung bei 1/3 des Mischervolumens erreicht wurde, ähnlich dem Mischer A2. Die Leistung des 90-µl-Mott-Mischers folgte der gleichen Tendenz wie die des A3-Mischers mit einem Innenvolumen von 250 µl. Auch bei einer dreifachen Reduzierung des Innenvolumens wurden Verbesserungen der Mischleistung von 98 % bzw. 92 % beobachtet. Für die Mischer B und C wurden ähnliche Ergebnisse und Vergleiche erzielt. Im Ergebnis bietet die neue Serie statischer Mischer Mott PerfectPeakTM eine höhere Mischleistung als vergleichbare Mischer der Konkurrenz, aber bei geringerem Innenvolumen, was zu einem besseren Hintergrundrauschen und einem besseren Signal-Rausch-Verhältnis, einer besseren Empfindlichkeit des Analyten, einer besseren Peakform und einer besseren Peakauflösung führt. In den Studien zu Fall 1 und Fall 2 wurden ähnliche Trends bei der Mischleistung beobachtet. Für Fall 2 wurden Tests mit (Methanol und Aceton als Indikatoren) durchgeführt, um die Mischleistung von 60 ml Mott, einem vergleichbaren Mischer A1 (Innenvolumen 50 µl) und einem vergleichbaren Mischer B1 (Innenvolumen 35 µl) zu vergleichen. Ohne installierten Mischer war die Leistung schlecht, aber er wurde für die Basisanalyse verwendet. Der 60 ml Mott-Mischer erwies sich als der beste Mischer in der Testgruppe und bot eine 90%ige Steigerung der Mischleistung. Bei einem vergleichbaren Mischer A1 wurde eine 75%ige Verbesserung der Mischleistung festgestellt, gefolgt von einer 45%igen Verbesserung bei einem vergleichbaren Mischer B1. Ein einfacher Sinuswellen-Reduktionstest mit Durchflussrate wurde an einer Reihe von Mischern unter denselben Bedingungen wie der Sinuskurventest in Fall 1 durchgeführt, wobei lediglich die Durchflussrate geändert wurde. Die Daten zeigten, dass im Durchflussbereich von 0,25 bis 1 ml/min die anfängliche Abnahme der Sinuswelle für alle drei Mischervolumina relativ konstant blieb. Bei den beiden Mischern mit kleinerem Volumen trat mit abnehmender Durchflussrate eine leichte Zunahme der Sinuskontraktion auf, was aufgrund der längeren Verweilzeit des Lösungsmittels im Mischer zu erwarten war und eine verstärkte Diffusionsmischung ermöglichte. Es wird erwartet, dass die Subtraktion der Sinuswelle mit weiter abnehmender Durchflussrate zunimmt. Für das größte Mischervolumen mit der höchsten Sinuswellen-Basisdämpfung blieb die Sinuswellen-Basisdämpfung jedoch praktisch unverändert (innerhalb der experimentellen Unsicherheit) und lag zwischen 95 % und 98 %. Reis. 10. Grundlegende Dämpfung einer Sinuswelle gegenüber der Durchflussrate im Fall 1. Der Test wurde unter ähnlichen Bedingungen wie der Sinustest mit variabler Durchflussrate durchgeführt, wobei 80 % einer 80/20-Mischung aus Acetonitril und Wasser und 20 % 20 mM Ammoniumacetat injiziert wurden.
Die neu entwickelte Palette patentierter PerfectPeakTM Inline-Statikmischer mit drei Innenvolumina: 30 µl, 60 µl und 90 µl deckt den Volumen- und Mischleistungsbereich ab, der für die meisten HPLC-Analysen erforderlich ist, bei denen eine verbesserte Mischung und Böden mit geringer Dispersion erforderlich sind. Der neue Statische Mischer erreicht dies durch den Einsatz einer neuen 3D-Drucktechnologie zur Erzeugung einer einzigartigen 3D-Struktur, die eine verbesserte hydrodynamische statische Mischung mit der höchsten prozentualen Reduzierung des Basisrauschens pro Volumeneinheit der Innenmischung bietet. Die Verwendung von 1/3 des Innenvolumens eines herkömmlichen Mischers reduziert das Basisrauschen um 98 %. Solche Mischer bestehen aus miteinander verbundenen dreidimensionalen Strömungskanälen mit unterschiedlichen Querschnittsflächen und unterschiedlichen Weglängen, da die Flüssigkeit im Inneren komplexe geometrische Barrieren passiert. Die neue Familie statischer Mischer bietet eine verbesserte Leistung gegenüber Mischern der Konkurrenz, jedoch bei geringerem Innenvolumen, was zu einem besseren Signal-Rausch-Verhältnis und niedrigeren Quantifizierungsgrenzen sowie einer verbesserten Peakform, Effizienz und Auflösung für eine höhere Empfindlichkeit führt.
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Veröffentlichungszeit: 15. November 2022