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Pharmazeutische Rein- oder Reindampfsysteme umfassen Generatoren, Steuerventile, Verteilerrohre oder Rohrleitungen, thermodynamische oder Gleichgewichtsthermostatableiter, Manometer, Druckminderer, Sicherheitsventile und Volumenspeicher.
Die meisten dieser Teile bestehen aus Edelstahl 316 L und enthalten Fluorpolymerdichtungen (typischerweise Polytetrafluorethylen, auch bekannt als Teflon oder PTFE) sowie Halbmetall- oder andere Elastomermaterialien.
Diese Komponenten sind während des Gebrauchs anfällig für Korrosion oder Zersetzung, was sich auf die Qualität des fertigen Clean Steam (CS)-Geräts auswirkt.Das in diesem Artikel beschriebene Projekt bewertete Edelstahlproben aus vier CS-System-Fallstudien, bewertete das Risiko potenzieller Korrosionsauswirkungen auf Prozess- und kritische technische Systeme und testete das Kondensat auf Partikel und Metalle.
Zur Untersuchung von Korrosionsnebenprodukten werden Proben korrodierter Rohrleitungs- und Verteilersystemkomponenten platziert.9 Für jeden konkreten Fall wurden unterschiedliche Oberflächenbedingungen bewertet.Beispielsweise wurden standardmäßige Rötungs- und Korrosionseffekte bewertet.
Die Oberflächen der Referenzproben wurden mittels visueller Inspektion, Auger-Elektronenspektroskopie (AES), Elektronenspektroskopie für chemische Analyse (ESCA), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) auf das Vorhandensein von Rougeablagerungen untersucht.
Diese Methoden können die physikalischen und atomaren Eigenschaften von Korrosion und Ablagerungen aufdecken sowie die Schlüsselfaktoren bestimmen, die die Eigenschaften technischer Flüssigkeiten oder Endprodukte beeinflussen.eins
Korrosionsprodukte von Edelstahl können viele Formen annehmen, beispielsweise eine karminrote Eisenoxidschicht (braun oder rot) auf der Oberfläche unter oder über der Eisenoxidschicht (schwarz oder grau)2.Möglichkeit zur Downstream-Migration.
Die Eisenoxidschicht (schwarze Röte) kann mit der Zeit dicker werden, wenn die Ablagerungen ausgeprägter werden, was durch Partikel oder Ablagerungen sichtbar wird, die nach der Dampfsterilisation auf den Oberflächen der Sterilisationskammer und der Geräte oder Behälter sichtbar sind und zu einer Migration führen.Die Laboranalyse von Kondensatproben zeigte die dispergierte Beschaffenheit des Schlamms und die Menge an löslichen Metallen in der CS-Flüssigkeit.vier
Obwohl es viele Gründe für dieses Phänomen gibt, ist in der Regel der CS-Generator der Hauptverursacher.Es ist nicht ungewöhnlich, rotes Eisenoxid (braun/rot) auf Oberflächen und Eisenoxid (schwarz/grau) in Entlüftungsöffnungen zu finden, die langsam durch das CS-Verteilungssystem wandern.6
Das CS-Verteilungssystem ist eine verzweigte Konfiguration mit mehreren Verwendungspunkten, die in abgelegenen Gebieten oder am Ende des Hauptkopfs und verschiedener Unterköpfe der Zweige enden.Das System kann eine Reihe von Reglern umfassen, die dabei helfen, die Druck-/Temperaturreduzierung an bestimmten Einsatzpunkten einzuleiten, bei denen es sich möglicherweise um potenzielle Korrosionspunkte handelt.
Korrosion kann auch bei Abscheidern im Hygienedesign auftreten, die an verschiedenen Stellen im System platziert werden, um Kondensat und Luft aus dem durch den Ableiter, die nachgeschalteten Rohrleitungen/Ablaufleitungen oder den Kondensatverteiler strömenden Reindampf zu entfernen.
In den meisten Fällen ist eine umgekehrte Migration wahrscheinlich, wenn sich Rostablagerungen auf der Falle ansammeln und stromaufwärts in benachbarte Rohrleitungen oder Entnahmestellen am Einsatzort hinein und darüber hinaus wachsen;Rost, der sich in Fallen oder anderen Komponenten bildet, ist stromaufwärts der Quelle zu erkennen und wandert ständig stromabwärts und stromaufwärts.
Einige Edelstahlkomponenten weisen auch verschiedene mäßige bis hohe metallurgische Strukturen auf, darunter Deltaferrit.Es wird angenommen, dass Ferritkristalle die Korrosionsbeständigkeit verringern, auch wenn sie nur in 1–5 % vorhanden sind.
Ferrit ist außerdem nicht so korrosionsbeständig wie die austenitische Kristallstruktur und korrodiert daher bevorzugt.Ferrite können mit einer Ferritsonde genau und mit einem Magneten halbgenau erkannt werden, es gibt jedoch erhebliche Einschränkungen.
Von der Systemeinrichtung über die Erstinbetriebnahme bis hin zur Inbetriebnahme eines neuen CS-Generators und der Verteilungsrohre gibt es eine Reihe von Faktoren, die zur Korrosion beitragen:
Im Laufe der Zeit können korrosive Elemente wie diese Korrosionsprodukte erzeugen, wenn sie auf Mischungen aus Eisen und Eisen treffen, sich verbinden und sich mit diesen überlagern.Schwarzer Ruß tritt normalerweise zuerst im Generator auf, dann in der Auslassleitung des Generators und schließlich im gesamten CS-Verteilungssystem.
Eine SEM-Analyse wurde durchgeführt, um die Mikrostruktur von Korrosionsnebenprodukten aufzudecken, die die gesamte Oberfläche mit Kristallen und anderen Partikeln bedecken.Der Hintergrund oder die darunter liegende Oberfläche, auf der sich die Partikel befinden, variiert von verschiedenen Eisenqualitäten (Abb. 1-3) bis hin zu üblichen Proben, nämlich Siliciumdioxid/Eisen, sandigen, glasartigen, homogenen Ablagerungen (Abb. 4).Auch die Faltenbälge des Kondensatableiters wurden analysiert (Abb. 5-6).
Bei der AES-Prüfung handelt es sich um eine analytische Methode zur Bestimmung der Oberflächenchemie von Edelstahl und zur Diagnose seiner Korrosionsbeständigkeit.Es zeigt auch die Verschlechterung des Passivfilms und die Abnahme der Chromkonzentration im Passivfilm, wenn sich die Oberfläche aufgrund von Korrosion verschlechtert.
Um die Elementzusammensetzung der Oberfläche jeder Probe zu charakterisieren, wurden AES-Scans (Konzentrationsprofile von Oberflächenelementen über die Tiefe) verwendet.
Jeder für die SEM-Analyse und -Erweiterung verwendete Standort wurde sorgfältig ausgewählt, um Informationen aus typischen Regionen bereitzustellen.Jede Studie lieferte Informationen von den obersten Molekülschichten (geschätzt auf 10 Angström [Å] pro Schicht) bis zur Tiefe der Metalllegierung (200–1000 Å).
In allen Regionen von Rouge wurden erhebliche Mengen an Eisen (Fe), Chrom (Cr), Nickel (Ni), Sauerstoff (O) und Kohlenstoff (C) nachgewiesen.AES-Daten und -Ergebnisse werden im Abschnitt „Fallstudie“ beschrieben.
Die gesamten AES-Ergebnisse für die Anfangsbedingungen zeigen, dass bei Proben mit ungewöhnlich hohen Konzentrationen an Fe und O (Eisenoxiden) und niedrigem Cr-Gehalt an der Oberfläche eine starke Oxidation auftritt.Diese rötlichen Ablagerungen führen zur Freisetzung von Partikeln, die das Produkt und die mit dem Produkt in Berührung kommenden Oberflächen verunreinigen können.
Nach dem Entfernen der Rötung zeigten die „passivierten“ Proben eine vollständige Wiederherstellung des Passivfilms, wobei Cr höhere Konzentrationsniveaus als Fe erreichte, mit einem Cr:Fe-Oberflächenverhältnis im Bereich von 1,0 bis 2,0 und insgesamt ohne Eisenoxid.
Verschiedene raue Oberflächen wurden mit XPS/ESCA analysiert, um Elementkonzentrationen und spektrale Oxidationsstufen von Fe, Cr, Schwefel (S), Kalzium (Ca), Natrium (Na), Phosphor (P), Stickstoff (N) sowie O und C zu vergleichen (Tabelle A).
Beim Cr-Gehalt besteht ein deutlicher Unterschied zwischen Werten nahe der Passivierungsschicht und niedrigeren Werten, die typischerweise in Basislegierungen zu finden sind.Die auf der Oberfläche gefundenen Eisen- und Chromgehalte repräsentieren unterschiedliche Dicken und Grade der Rouge-Ablagerungen.XPS-Tests haben einen Anstieg von Na, C oder Ca auf rauen Oberflächen im Vergleich zu gereinigten und passivierten Oberflächen gezeigt.
XPS-Tests zeigten auch hohe C-Werte in Eisenrot (Schwarz) sowie Fe(x)O(y) (Eisenoxid) in Rot.XPS-Daten sind für das Verständnis von Oberflächenveränderungen während der Korrosion nicht hilfreich, da sie sowohl das rote Metall als auch das Grundmetall bewerten.Zur ordnungsgemäßen Auswertung der Ergebnisse sind zusätzliche XPS-Tests mit größeren Proben erforderlich.
Auch bisherige Autoren hatten Schwierigkeiten bei der Auswertung von XPS-Daten.10 Feldbeobachtungen während des Entfernungsprozesses haben gezeigt, dass der Kohlenstoffgehalt hoch ist und normalerweise während der Verarbeitung durch Filtration entfernt wird.REM-Aufnahmen vor und nach der Faltenentfernungsbehandlung veranschaulichen die durch diese Ablagerungen verursachten Oberflächenschäden, einschließlich Lochfraß und Porosität, die sich direkt auf die Korrosion auswirken.
Die XPS-Ergebnisse nach der Passivierung zeigten, dass das Cr:Fe-Gehaltsverhältnis auf der Oberfläche viel höher war, als der Passivierungsfilm erneut gebildet wurde, wodurch die Korrosionsrate und andere nachteilige Auswirkungen auf die Oberfläche verringert wurden.
Die Probenproben zeigten einen deutlichen Anstieg des Cr:Fe-Verhältnisses zwischen der „Ist“-Oberfläche und der passivierten Oberfläche.Die anfänglichen Cr:Fe-Verhältnisse wurden im Bereich von 0,6 bis 1,0 getestet, während die Passivierungsverhältnisse nach der Behandlung im Bereich von 1,0 bis 2,5 lagen.Die Werte für elektropolierte und passivierte Edelstähle liegen zwischen 1,5 und 2,5.
In den Proben, die einer Nachbearbeitung unterzogen wurden, lag die maximale Tiefe des Cr:Fe-Verhältnisses (ermittelt mittels AES) im Bereich von 3 bis 16 Å.Sie lassen sich gut mit Daten früherer Studien vergleichen, die von Coleman2 und Roll veröffentlicht wurden.9 Die Oberflächen aller Proben wiesen Standardgehalte an Fe, Ni, O, Cr und C auf. In den meisten Proben wurden auch niedrige Gehalte an P, Cl, S, N, Ca und Na gefunden.
Diese Rückstände sind typisch für chemische Reinigungsmittel, gereinigtes Wasser oder Elektropolieren.Bei der weiteren Analyse wurde eine gewisse Siliziumverunreinigung auf der Oberfläche und auf verschiedenen Ebenen des Austenitkristalls selbst festgestellt.Die Ursache scheint der Silikatgehalt des Wassers/Dampfes, mechanische Polituren oder gelöstes oder geätztes Schauglas in der CS-Erzeugungszelle zu sein.
Berichten zufolge variieren die in CS-Systemen vorkommenden Korrosionsprodukte stark.Dies ist auf die unterschiedlichen Bedingungen dieser Systeme und die Platzierung verschiedener Komponenten wie Ventile, Fallen und anderes Zubehör zurückzuführen, die zu korrosiven Bedingungen und Korrosionsprodukten führen können.
Darüber hinaus werden häufig Ersatzkomponenten in das System eingeführt, die nicht ordnungsgemäß passiviert sind.Korrosionsprodukte werden auch maßgeblich von der Konstruktion des CS-Generators und der Wasserqualität beeinflusst.Bei einigen Arten von Stromaggregaten handelt es sich um Reboiler, während es sich bei anderen um röhrenförmige Flasher handelt.CS-Generatoren verwenden typischerweise Endsiebe, um Feuchtigkeit aus dem Reindampf zu entfernen, während andere Generatoren Leitbleche oder Zyklone verwenden.
Einige erzeugen eine fast feste Eisenpatina im Verteilerrohr und dem roten Eisen, das es bedeckt.Der mit Prallflächen versehene Block bildet einen schwarzen Eisenfilm mit einer Eisenoxid-Rouge darunter und erzeugt ein zweites Oberflächenphänomen in Form einer rußigen Röte, die sich leichter von der Oberfläche abwischen lässt.
In der Regel ist dieser eisenrußartige Belag deutlich ausgeprägter als der eisenrote und beweglicher.Aufgrund der erhöhten Oxidationsstufe des Eisens im Kondensat befindet sich auf dem im Kondensatkanal am Boden des Verteilerrohrs erzeugten Schlamm Eisenoxidschlamm auf dem Eisenschlamm.
Die Eisenoxid-Rouge dringt durch den Kondensatsammler, wird im Abfluss sichtbar und die oberste Schicht lässt sich leicht von der Oberfläche abreiben.Die Wasserqualität spielt eine wichtige Rolle bei der chemischen Zusammensetzung von Rouge.
Ein höherer Kohlenwasserstoffgehalt führt zu zu viel Ruß im Lippenstift, während ein höherer Kieselsäuregehalt zu einem höheren Kieselsäuregehalt führt, was zu einer glatten oder glänzenden Lippenstiftschicht führt.Wie bereits erwähnt, sind Wasserstandsschaugläser auch anfällig für Korrosion, wodurch Schmutz und Kieselsäure in das System gelangen können.
In Dampfsystemen gibt die Pistole Anlass zur Sorge, da sich dicke Schichten bilden können, die Partikel bilden.Diese Partikel befinden sich auf Dampfoberflächen oder in Dampfsterilisationsgeräten.In den folgenden Abschnitten werden mögliche Arzneimittelwirkungen beschrieben.
Die Ist-REM-Aufnahmen in den Abbildungen 7 und 8 zeigen die mikrokristalline Beschaffenheit von Karmin der Klasse 2 in Fall 1. Auf der Oberfläche bildete sich eine besonders dichte Matrix aus Eisenoxidkristallen in Form eines feinkörnigen Rückstands.Dekontaminierte und passivierte Oberflächen zeigten Korrosionsschäden, die zu einer rauen und leicht porösen Oberflächenstruktur führten, wie in den Abbildungen 9 und 10 dargestellt.
NPP-Scan in Abb.11 zeigt den Ausgangszustand der ursprünglichen Oberfläche mit schwerem Eisenoxid darauf. Die passivierte und derouging Oberfläche (Abbildung 12) zeigt, dass der Passivfilm nun einen erhöhten Cr-Gehalt (rote Linie) über dem Fe-Gehalt (schwarze Linie) bei einem Cr:Fe-Verhältnis von > 1,0 aufweist. Die passivierte und derouging Oberfläche (Abbildung 12) zeigt, dass der Passivfilm nun einen erhöhten Cr-Gehalt (rote Linie) über dem Fe-Gehalt (schwarze Linie) bei einem Cr:Fe-Verhältnis von > 1,0 aufweist. Die passive und obligatorische Verträglichkeit (Risk. 12) weist darauf hin, dass die passive Verdünnung durch Cr (grüne Linie) auf der Grundlage von Fe (ч Erste Linie) bei niedrigen Temperaturen Cr:Fe > 1,0. Die passivierte und stromlose Oberfläche (Abb. 12) zeigt, dass der Passivfilm nun einen erhöhten Gehalt an Cr (rote Linie) im Vergleich zu Fe (schwarze Linie) bei einem Verhältnis von Cr:Fe > 1,0 aufweist.Der Wert von Cr:Fe beträgt > 1,0. Cr (Partikel) und Fe (Partikel), Cr:Fe-Wert > 1,0. Die passive und morsche Stromversorgung (Risk. 12) erfordert, dass die passivierte Schmelze zwischen Cr (grüne Linie) und Fe (schwarz) liegt Linien), bei niedrigen Temperaturen Cr:Fe > 1,0. Die passivierte und faltige Oberfläche (Abb. 12) zeigt, dass der passivierte Film bei einem Cr:Fe-Verhältnis > 1,0 nun einen höheren Cr-Gehalt (rote Linie) als Fe (schwarze Linie) aufweist.
Ein dünnerer (< 80 Å) passivierender Chromoxidfilm bietet mehr Schutz als ein mehrere hundert Angström dicker kristalliner Eisenoxidfilm aus einem unedlen Metall und einer Zunderschicht mit einem Eisengehalt von mehr als 65 %.
Die chemische Zusammensetzung der passivierten und faltigen Oberfläche ist nun vergleichbar mit passivierten polierten Materialien.Das Sediment im Fall 1 ist ein Sediment der Klasse 2, das in situ gebildet werden kann;Bei der Ansammlung entstehen größere Partikel, die mit dem Dampf wandern.
In diesem Fall führt die gezeigte Korrosion nicht zu gravierenden Mängeln oder einer Verschlechterung der Oberflächenqualität.Durch normale Faltenbildung wird die korrosive Wirkung auf die Oberfläche verringert und die Möglichkeit einer starken Partikelwanderung, die sichtbar werden könnte, ausgeschlossen.
In Abbildung 11 zeigen die AES-Ergebnisse, dass dicke Schichten in der Nähe der Oberfläche höhere Gehalte an Fe und O (500 Å Eisenoxid; zitronengrüne bzw. blaue Linien) aufweisen und in dotierte Gehalte an Fe, Ni, Cr und O übergehen. Die Fe-Konzentration (blaue Linie) ist viel höher als die jedes anderen Metalls und steigt von 35 % an der Oberfläche auf über 65 % in der Legierung.
An der Oberfläche geht der O-Gehalt (hellgrüne Linie) von fast 50 % in der Legierung auf nahezu Null bei einer Oxidfilmdicke von mehr als 700 Å. Die Ni- (dunkelgrüne Linie) und Cr-Gehalte (rote Linie) sind an der Oberfläche extrem niedrig (< 4 %) und steigen in der Legierungstiefe auf normale Werte (11 % bzw. 17 %) an. Die Ni- (dunkelgrüne Linie) und Cr-Gehalte (rote Linie) sind an der Oberfläche extrem niedrig (< 4 %) und steigen in der Legierungstiefe auf normale Werte (11 % bzw. 17 %) an. Die Ni- (grüne Linien) und Cr-Linien (grüne Linien) liegen im Durchschnitt bei weniger als 4 % und erreichen eine normale Lebensdauer (11 % bzw. 17 %). Ich habe kein Geld verdient. Die Gehalte an Ni (dunkelgrüne Linie) und Cr (rote Linie) sind an der Oberfläche extrem niedrig (<4 %) und steigen tief in der Legierung auf normale Werte (11 % bzw. 17 %) an.Ni- und Cr-Gehalt (< 4 %) und weniger als 4 % % 和17 %）。Ni- und Cr-Gehalt (< 4 %) und 11 % % Ni (grüne Linien) und Cr (grüne Linien) weisen eine geringe Konzentration von weniger als 4 % auf und erreichen eine normale Lebensdauer von 11 % bzw. 17 % тственно). Die Gehalte an Ni (dunkelgrüne Linie) und Cr (rote Linie) an der Oberfläche sind extrem niedrig (<4 %) und steigen tief in der Legierung auf normale Werte an (11 % bzw. 17 %).
AES-Bild in Abb.12 zeigt, dass die Rougeschicht (Eisenoxidschicht) entfernt und der Passivierungsfilm wiederhergestellt wurde.In der 15 Å-Primärschicht ist der Cr-Gehalt (rote Linie) höher als der Fe-Gehalt (schwarze Linie), bei dem es sich um einen passiven Film handelt.Anfänglich betrug der Ni-Gehalt an der Oberfläche 9 %, stieg um 60–70 Å über dem Cr-Gehalt (± 16 %) an und stieg dann auf das Legierungsniveau von 200 Å an.
Beginnend bei 2 % sinkt der Kohlenstoffgehalt (blaue Linie) bei 30 Å auf Null. Der Fe-Gehalt ist anfänglich niedrig (< 15 %) und entspricht später bei 15 Å dem Cr-Gehalt und steigt bei 150 Å weiter auf den Legierungsgehalt von über 65 % an. Der Fe-Gehalt ist anfänglich niedrig (< 15 %) und entspricht später bei 15 Å dem Cr-Gehalt und steigt bei 150 Å weiter auf den Legierungsgehalt von über 65 % an. Das Fe-Gehalt ist niedrig (< 15 %), danach ist Cr bei 15 Å gefärbt und wird bis zu 65 % bei 150 Å erhöht. Der Fe-Gehalt ist anfangs niedrig (< 15 %), entspricht später dem Cr-Gehalt bei 15 Å und steigt weiter auf über 65 % Legierungsgehalt bei 150 Å an. Fe-Konzentration (< 15 %), ca. 15 Å oder 15 % Cr-Konzentration, ca. 150 Å bis 65 %. Fe-Konzentration (< 15 %), ca. 15 Å oder 15 % Cr-Konzentration, ca. 150 Å bis 65 %. Der Fe-Gehalt ist immer niedrig (< 15 %), er wird nur mit Cr über 15 Å abgebaut und dauert bis zu 65 % über 150 % Å. Der Fe-Gehalt ist zunächst niedrig (< 15 %), später entspricht er dem Cr-Gehalt bei 15 Å und steigt weiter an, bis der Legierungsgehalt über 65 % bei 150 Å liegt.Der Cr-Gehalt steigt auf 25 % der Oberfläche bei 30 Å und sinkt in der Legierung auf 17 %.
Der erhöhte O-Gehalt in Oberflächennähe (hellgrüne Linie) sinkt nach einer Tiefe von 120 Å auf Null.Diese Analyse zeigte einen gut entwickelten Oberflächenpassivierungsfilm.Die REM-Aufnahmen in den Abbildungen 13 und 14 zeigen die raue, raue und poröse kristalline Beschaffenheit der ersten und zweiten Eisenoxidschicht an der Oberfläche.Die faltige Oberfläche zeigt die Auswirkung von Korrosion auf einer teilweise narbigen, rauen Oberfläche (Abbildungen 18-19).
Die in den Abbildungen 13 und 14 gezeigten passivierten und faltigen Oberflächen halten einer starken Oxidation nicht stand.Die Abbildungen 15 und 16 zeigen einen wiederhergestellten Passivierungsfilm auf einer Metalloberfläche.