Ένας επαναστατικός νέος ενσωματωμένος στατικός μίκτης αναπτύχθηκε ειδικά σχεδιασμένος για να ανταποκρίνεται στις αυστηρές απαιτήσεις των συστημάτων υγρής χρωματογραφίας υψηλής απόδοσης (HPLC) και υγρής χρωματογραφίας εξαιρετικά υψηλής απόδοσης (HPLC και UHPLC).Η κακή μίξη δύο ή περισσότερων κινητών φάσεων μπορεί να οδηγήσει σε υψηλότερο λόγο σήματος προς θόρυβο, που μειώνει την ευαισθησία.Η ομοιογενής στατική ανάμιξη δύο ή περισσότερων υγρών με ελάχιστο εσωτερικό όγκο και φυσικές διαστάσεις ενός στατικού αναμικτήρα αντιπροσωπεύει το υψηλότερο πρότυπο ενός ιδανικού στατικού αναμικτήρα.Ο νέος στατικός μίκτης το επιτυγχάνει χρησιμοποιώντας νέα τεχνολογία 3D εκτύπωσης για τη δημιουργία μιας μοναδικής τρισδιάστατης δομής που παρέχει βελτιωμένη υδροδυναμική στατική ανάμειξη με το υψηλότερο ποσοστό μείωσης του ημιτονοειδούς κύματος βάσης ανά μονάδα εσωτερικού όγκου του μείγματος.Η χρήση του 1/3 του εσωτερικού όγκου ενός συμβατικού αναμίκτη μειώνει το βασικό ημιτονοειδές κύμα κατά 98%.Ο μείκτης αποτελείται από διασυνδεδεμένα τρισδιάστατα κανάλια ροής με ποικίλες επιφάνειες διατομής και μήκη διαδρομής καθώς το ρευστό διασχίζει σύνθετες τρισδιάστατες γεωμετρίες.Η ανάμειξη κατά μήκος πολλαπλών ελικωδών μονοπατιών ροής, σε συνδυασμό με τοπικές αναταράξεις και δίνες, οδηγεί σε ανάμειξη σε μικρο, μεσο και μακρο κλίμακα.Αυτός ο μοναδικός μείκτης έχει σχεδιαστεί χρησιμοποιώντας προσομοιώσεις υπολογιστικής δυναμικής ρευστών (CFD).Τα δεδομένα δοκιμής που παρουσιάζονται δείχνουν ότι η εξαιρετική ανάμιξη επιτυγχάνεται με ελάχιστο εσωτερικό όγκο.
Για περισσότερα από 30 χρόνια, η υγρή χρωματογραφία έχει χρησιμοποιηθεί σε πολλές βιομηχανίες, συμπεριλαμβανομένων των φαρμακευτικών προϊόντων, των φυτοφαρμάκων, της προστασίας του περιβάλλοντος, της εγκληματολογίας και της χημικής ανάλυσης.Η ικανότητα μέτρησης σε μέρη ανά εκατομμύριο ή λιγότερο είναι κρίσιμη για την τεχνολογική ανάπτυξη σε κάθε κλάδο.Η κακή απόδοση ανάμειξης οδηγεί σε κακή αναλογία σήματος προς θόρυβο, η οποία είναι ενοχλητική για την κοινότητα της χρωματογραφίας όσον αφορά τα όρια ανίχνευσης και την ευαισθησία.Κατά την ανάμειξη δύο διαλυτών HPLC, μερικές φορές είναι απαραίτητο να αναγκαστεί η ανάμειξη με εξωτερικά μέσα για να ομογενοποιηθούν οι δύο διαλύτες επειδή ορισμένοι διαλύτες δεν αναμειγνύονται καλά.Εάν οι διαλύτες δεν αναμειχθούν καλά, μπορεί να συμβεί αποικοδόμηση του χρωματογράμματος HPLC, που εκδηλώνεται ως υπερβολικός θόρυβος γραμμής αναφοράς και/ή κακό σχήμα κορυφής.Με κακή ανάμειξη, ο θόρυβος της γραμμής βάσης θα εμφανιστεί ως ημιτονοειδές κύμα (ανερχόμενο και πτωτικό) του σήματος του ανιχνευτή με την πάροδο του χρόνου.Ταυτόχρονα, η κακή ανάμειξη μπορεί να οδηγήσει σε διεύρυνση και ασύμμετρες κορυφές, μειώνοντας την αναλυτική απόδοση, το σχήμα κορυφής και την ανάλυση κορυφής.Ο κλάδος έχει αναγνωρίσει ότι οι στατικοί μίκτες in-line και tee είναι ένα μέσο βελτίωσης αυτών των ορίων και επιτρέποντας στους χρήστες να επιτύχουν χαμηλότερα όρια ανίχνευσης (ευαισθησίες).Ο ιδανικός στατικός αναδευτήρας συνδυάζει τα πλεονεκτήματα της υψηλής απόδοσης ανάμιξης, του χαμηλού νεκρού όγκου και της χαμηλής πτώσης πίεσης με τον ελάχιστο όγκο και τη μέγιστη απόδοση του συστήματος.Επιπλέον, καθώς η ανάλυση γίνεται πιο περίπλοκη, οι αναλυτές πρέπει να χρησιμοποιούν τακτικά περισσότερους πολικούς και δύσκολα αναμίξιμους διαλύτες.Αυτό σημαίνει ότι η καλύτερη ανάμειξη είναι απαραίτητη για μελλοντικές δοκιμές, αυξάνοντας περαιτέρω την ανάγκη για ανώτερο σχεδιασμό και απόδοση του αναμικτήρα.
Η Mott ανέπτυξε πρόσφατα μια νέα σειρά κατοχυρωμένων με δίπλωμα ευρεσιτεχνίας στατικούς αναμικτήρες PerfectPeakTM με τρεις εσωτερικούς όγκους: 30 µl, 60 µl και 90 µl.Αυτά τα μεγέθη καλύπτουν το εύρος των όγκων και των χαρακτηριστικών ανάμιξης που απαιτούνται για τις περισσότερες δοκιμές HPLC όπου απαιτείται βελτιωμένη ανάμιξη και χαμηλή διασπορά.Και τα τρία μοντέλα έχουν διάμετρο 0,5″ και προσφέρουν κορυφαίες επιδόσεις στον κλάδο σε συμπαγή σχεδιασμό.Είναι κατασκευασμένα από ανοξείδωτο χάλυβα 316L, παθητικοποιημένο για αδράνεια, αλλά διατίθενται επίσης τιτάνιο και άλλα ανθεκτικά στη διάβρωση και χημικά αδρανή κράματα μετάλλων.Αυτοί οι αναμικτήρες έχουν μέγιστη πίεση λειτουργίας έως και 20.000 psi.Στο σχ.Το 1a είναι μια φωτογραφία ενός στατικού αναμικτήρα 60 μl Mott που έχει σχεδιαστεί για να παρέχει μέγιστη απόδοση ανάμειξης ενώ χρησιμοποιεί μικρότερο εσωτερικό όγκο από τους τυπικούς αναμικτήρες αυτού του τύπου.Αυτός ο νέος σχεδιασμός στατικού αναμικτήρα χρησιμοποιεί νέα τεχνολογία κατασκευής πρόσθετων για τη δημιουργία μιας μοναδικής τρισδιάστατης δομής που χρησιμοποιεί λιγότερη εσωτερική ροή από οποιονδήποτε αναμικτήρα που χρησιμοποιείται σήμερα στη βιομηχανία χρωματογραφίας για την επίτευξη στατικής ανάμειξης.Τέτοιοι αναμικτήρες αποτελούνται από διασυνδεδεμένα τρισδιάστατα κανάλια ροής με διαφορετικές περιοχές διατομής και διαφορετικά μήκη διαδρομής καθώς το υγρό διασχίζει σύνθετα γεωμετρικά εμπόδια στο εσωτερικό του.Στο σχ.Το Σχήμα 1β δείχνει ένα σχηματικό διάγραμμα του νέου μείκτη, ο οποίος χρησιμοποιεί βιομηχανικά πρότυπα εξαρτήματα συμπίεσης HPLC 10-32 με σπείρωμα για την είσοδο και την έξοδο, και έχει σκιασμένα μπλε περιγράμματα της πατενταρισμένης εσωτερικής θύρας ανάμικτη.Διαφορετικές περιοχές διατομής των εσωτερικών διαδρομών ροής και αλλαγές στην κατεύθυνση ροής εντός του εσωτερικού όγκου ροής δημιουργούν περιοχές τυρβώδους και στρωτής ροής, προκαλώντας ανάμειξη σε μικρο, μεσο και μακρο κλίμακα.Ο σχεδιασμός αυτού του μοναδικού μείκτη χρησιμοποίησε προσομοιώσεις υπολογιστικής δυναμικής ρευστών (CFD) για την ανάλυση των μοτίβων ροής και τη βελτίωση του σχεδιασμού πριν από την κατασκευή πρωτοτύπων για εσωτερικές αναλυτικές δοκιμές και αξιολόγηση πεδίου πελατών.Η κατασκευή πρόσθετων είναι η διαδικασία εκτύπωσης τρισδιάστατων γεωμετρικών εξαρτημάτων απευθείας από σχέδια CAD χωρίς την ανάγκη παραδοσιακής μηχανικής κατεργασίας (φρέζες, τόρνοι κ.λπ.).Αυτοί οι νέοι στατικοί αναδευτήρες έχουν σχεδιαστεί για να κατασκευάζονται χρησιμοποιώντας αυτή τη διαδικασία, όπου το σώμα του μίκτη δημιουργείται από σχέδια CAD και τα εξαρτήματα κατασκευάζονται (εκτυπώνονται) στρώμα προς στρώμα με χρήση πρόσθετης κατασκευής.Εδώ, εναποτίθεται ένα στρώμα μεταλλικής σκόνης πάχους περίπου 20 μικρών και ένα λέιζερ ελεγχόμενο από υπολογιστή λιώνει επιλεκτικά και συντήκει τη σκόνη σε στερεή μορφή.Εφαρμόστε ένα άλλο στρώμα πάνω από αυτό το στρώμα και εφαρμόστε πυροσυσσωμάτωση λέιζερ.Επαναλάβετε αυτή τη διαδικασία μέχρι να τελειώσει τελείως το μέρος.Στη συνέχεια, η σκόνη αφαιρείται από το μη συνδεδεμένο με λέιζερ μέρος, αφήνοντας ένα 3D εκτυπωμένο τμήμα που ταιριάζει με το αρχικό σχέδιο CAD.Το τελικό προϊόν είναι κάπως παρόμοιο με τη μικρορευστοποιητική διεργασία, με τη βασική διαφορά ότι τα μικρορευστικά συστατικά είναι συνήθως δισδιάστατα (επίπεδα), ενώ με τη χρήση πρόσθετης κατασκευής μπορούν να δημιουργηθούν σύνθετα σχέδια ροής σε τρισδιάστατη γεωμετρία.Αυτές οι βρύσες είναι προς το παρόν διαθέσιμες ως 3D εκτυπωμένα εξαρτήματα από ανοξείδωτο χάλυβα 316L και τιτάνιο.Τα περισσότερα κράματα μετάλλων, πολυμερή και ορισμένα κεραμικά μπορούν να χρησιμοποιηθούν για την κατασκευή εξαρτημάτων χρησιμοποιώντας αυτή τη μέθοδο και θα ληφθούν υπόψη σε μελλοντικά σχέδια/προϊόντα.
Ρύζι.1. Φωτογραφία (α) και διάγραμμα (β) ενός στατικού αναμικτήρα 90 μl Mott που δείχνει μια διατομή της διαδρομής ροής του υγρού ανάμικτη σκιασμένη με μπλε χρώμα.
Εκτελέστε προσομοιώσεις υπολογιστικής δυναμικής ρευστών (CFD) της απόδοσης του στατικού μείκτη κατά τη φάση σχεδιασμού για να βοηθήσετε στην ανάπτυξη αποτελεσματικών σχεδίων και στη μείωση των χρονοβόρων και δαπανηρών πειραμάτων δοκιμών και σφαλμάτων.Προσομοίωση CFD στατικών μίξερ και τυπικών σωληνώσεων (προσομοίωση χωρίς μίξερ) χρησιμοποιώντας το πακέτο λογισμικού COMSOL Multiphysics.Μοντελοποίηση χρησιμοποιώντας μηχανική στρωτών ρευστών καθοδηγούμενη από πίεση για την κατανόηση της ταχύτητας και της πίεσης του ρευστού μέσα σε ένα τμήμα.Αυτή η ρευστοδυναμική, σε συνδυασμό με τη χημική μεταφορά ενώσεων κινητής φάσης, βοηθά στην κατανόηση της ανάμειξης δύο διαφορετικών συμπυκνωμένων υγρών.Το μοντέλο μελετάται σε συνάρτηση με το χρόνο, ίσο με 10 δευτερόλεπτα, για ευκολία υπολογισμού κατά την αναζήτηση συγκρίσιμων λύσεων.Τα θεωρητικά δεδομένα ελήφθησαν σε μια μελέτη συσχετισμένη με το χρόνο χρησιμοποιώντας το εργαλείο προβολής σημειακού ανιχνευτή, όπου επιλέχθηκε ένα σημείο στη μέση της εξόδου για τη συλλογή δεδομένων.Το μοντέλο CFD και οι πειραματικές δοκιμές χρησιμοποίησαν δύο διαφορετικούς διαλύτες μέσω μιας αναλογικής βαλβίδας δειγματοληψίας και συστήματος άντλησης, με αποτέλεσμα ένα βύσμα αντικατάστασης για κάθε διαλύτη στη γραμμή δειγματοληψίας.Αυτοί οι διαλύτες στη συνέχεια αναμειγνύονται σε ένα στατικό αναμικτήρα.Τα σχήματα 2 και 3 δείχνουν προσομοιώσεις ροής μέσω ενός τυπικού σωλήνα (χωρίς ανάμικτη) και μέσω ενός στατικού αναμικτήρα Mott, αντίστοιχα.Η προσομοίωση διεξήχθη σε έναν ευθύ σωλήνα μήκους 5 cm και ID 0,25 mm για να καταδείξει την έννοια των εναλλασσόμενων βυσμάτων νερού και καθαρού ακετονιτριλίου στο σωλήνα απουσία στατικού αναμικτήρα, όπως φαίνεται στο σχήμα 2. Η προσομοίωση χρησιμοποίησε τις ακριβείς διαστάσεις του σωλήνα και του αναμικτήρα και ταχύτητα ροής 0,3 ml/min.
Ρύζι.2. Προσομοίωση ροής CFD σε σωλήνα 5 cm με εσωτερική διάμετρο 0,25 mm για να αναπαραστήσει τι συμβαίνει σε σωλήνα HPLC, δηλ. απουσία ανάμικτη.Το πλήρες κόκκινο αντιπροσωπεύει το κλάσμα μάζας του νερού.Το μπλε αντιπροσωπεύει την έλλειψη νερού, δηλαδή καθαρού ακετονιτριλίου.Οι περιοχές διάχυσης μπορούν να φανούν μεταξύ εναλλασσόμενων βυσμάτων δύο διαφορετικών υγρών.
Ρύζι.3. Στατικός αναμικτήρας όγκου 30 ml, διαμορφωμένος στο πακέτο λογισμικού COMSOL CFD.Ο μύθος αντιπροσωπεύει το κλάσμα μάζας του νερού στο μίξερ.Το καθαρό νερό εμφανίζεται με κόκκινο και το καθαρό ακετονιτρίλιο με μπλε.Η αλλαγή στο κλάσμα μάζας του προσομοιωμένου νερού αντιπροσωπεύεται από μια αλλαγή στο χρώμα της ανάμειξης δύο υγρών.
Στο σχ.Το 4 δείχνει μια μελέτη επικύρωσης του μοντέλου συσχέτισης μεταξύ της απόδοσης ανάμιξης και του όγκου ανάμειξης.Καθώς ο όγκος ανάμιξης αυξάνεται, η απόδοση ανάμειξης θα αυξάνεται.Εξ όσων γνωρίζουν οι συγγραφείς, άλλες πολύπλοκες φυσικές δυνάμεις που δρουν μέσα στον αναμικτήρα δεν μπορούν να ληφθούν υπόψη σε αυτό το μοντέλο CFD, με αποτέλεσμα υψηλότερη απόδοση ανάμειξης σε πειραματικές δοκιμές.Η πειραματική απόδοση ανάμειξης μετρήθηκε ως η εκατοστιαία μείωση στο ημιτονοειδές βάσης.Επιπλέον, η αυξημένη αντίθλιψη συνήθως οδηγεί σε υψηλότερα επίπεδα ανάμειξης, τα οποία δεν λαμβάνονται υπόψη στην προσομοίωση.
Οι ακόλουθες συνθήκες HPLC και η ρύθμιση δοκιμής χρησιμοποιήθηκαν για τη μέτρηση ακατέργαστων ημιτονοειδών κυμάτων για σύγκριση της σχετικής απόδοσης διαφορετικών στατικών αναμικτών.Το διάγραμμα στο σχήμα 5 δείχνει μια τυπική διάταξη συστήματος HPLC/UHPLC.Ο στατικός αναδευτήρας δοκιμάστηκε τοποθετώντας τον αναμικτήρα αμέσως μετά την αντλία και πριν από τον εγχυτήρα και τη στήλη διαχωρισμού.Οι περισσότερες ημιτονοειδείς μετρήσεις φόντου γίνονται παρακάμπτοντας τον εγχυτήρα και την τριχοειδή στήλη μεταξύ του στατικού μίκτη και του ανιχνευτή UV.Κατά την αξιολόγηση του λόγου σήματος προς θόρυβο ή/και την ανάλυση του σχήματος κορυφής, η διαμόρφωση του συστήματος φαίνεται στο Σχήμα 5.
Σχήμα 4. Διάγραμμα απόδοσης ανάμιξης έναντι όγκου ανάμειξης για μια σειρά στατικών αναμικτηρίων.Η θεωρητική πρόσμιξη ακολουθεί την ίδια τάση με τα πειραματικά δεδομένα ακαθαρσίας που επιβεβαιώνουν την εγκυρότητα των προσομοιώσεων CFD.
Το σύστημα HPLC που χρησιμοποιήθηκε για αυτή τη δοκιμή ήταν ένα Agilent 1100 Series HPLC με ανιχνευτή UV ελεγχόμενο από έναν υπολογιστή που εκτελούσε λογισμικό Chemstation.Ο Πίνακας 1 δείχνει τυπικές συνθήκες συντονισμού για τη μέτρηση της απόδοσης του μείκτη παρακολουθώντας βασικά ημιτονοειδή σε δύο περιπτωσιολογικές μελέτες.Πειραματικές δοκιμές πραγματοποιήθηκαν σε δύο διαφορετικά παραδείγματα διαλυτών.Οι δύο διαλύτες που αναμείχθηκαν στην περίπτωση 1 ήταν ο διαλύτης Α (20 mM οξικό αμμώνιο σε απιονισμένο νερό) και ο διαλύτης Β (80% ακετονιτρίλιο (ACN)/20% απιονισμένο νερό).Στην περίπτωση 2, ο διαλύτης Α ήταν ένα διάλυμα 0,05% ακετόνης (ετικέτα) σε απιονισμένο νερό.Ο διαλύτης Β είναι ένα μείγμα 80/20% μεθανόλης και νερού.Στην περίπτωση 1, η αντλία ρυθμίστηκε σε ρυθμό ροής 0,25 ml/min έως 1,0 ml/min, και στην περίπτωση 2, η αντλία ρυθμίστηκε σε σταθερό ρυθμό ροής 1 ml/min.Και στις δύο περιπτώσεις, η αναλογία του μίγματος των διαλυτών Α και Β ήταν 20% Α/80% Β. Ο ανιχνευτής ρυθμίστηκε στα 220 nm στην περίπτωση 1 και η μέγιστη απορρόφηση ακετόνης στην περίπτωση 2 ρυθμίστηκε σε μήκος κύματος 265 nm.
Πίνακας 1. Διαμορφώσεις HPLC για τις περιπτώσεις 1 και 2 Περίπτωση 1 Περίπτωση 2 Ταχύτητα αντλίας 0,25 ml/min έως 1,0 ml/min 1,0 ml/min Διαλύτης A 20 mM οξικό αμμώνιο σε απιονισμένο νερό 0,05% ακετόνη σε απιονισμένο νερό Διαλύτης B 80% ιονιούχο νερό (80% ACetoniol/0%N) 20% απιονισμένο νερό Αναλογία διαλύτη 20% A / 80% B 20% A / 80% B Ανιχνευτής 220 nm 265 nm
Ρύζι.6. Διαγράμματα μικτών ημιτονοειδών κυμάτων που μετρήθηκαν πριν και μετά την εφαρμογή ενός φίλτρου χαμηλής διέλευσης για την αφαίρεση των στοιχείων μετατόπισης της γραμμής βάσης του σήματος.
Το Σχήμα 6 είναι ένα τυπικό παράδειγμα μικτού θορύβου βασικής γραμμής στην Περίπτωση 1, που παρουσιάζεται ως επαναλαμβανόμενο ημιτονοειδές μοτίβο που υπερτίθεται στη μετατόπιση της γραμμής βάσης.Η μετατόπιση της γραμμής βάσης είναι μια αργή αύξηση ή μείωση του σήματος φόντου.Εάν το σύστημα δεν αφεθεί να ισορροπήσει αρκετά, συνήθως θα πέσει, αλλά θα παρασύρεται ακανόνιστα ακόμα και όταν το σύστημα είναι εντελώς σταθερό.Αυτή η μετατόπιση της γραμμής βάσης τείνει να αυξάνεται όταν το σύστημα λειτουργεί σε συνθήκες απότομης κλίσης ή υψηλής αντίθλιψης.Όταν υπάρχει αυτή η μετατόπιση της γραμμής βάσης, μπορεί να είναι δύσκολη η σύγκριση των αποτελεσμάτων από δείγμα σε δείγμα, κάτι που μπορεί να ξεπεραστεί με την εφαρμογή ενός χαμηλοπερατού φίλτρου στα πρωτογενή δεδομένα για να φιλτράρονται αυτές οι διακυμάνσεις χαμηλής συχνότητας, παρέχοντας έτσι ένα διάγραμμα ταλάντωσης με επίπεδη γραμμή βάσης.Στο σχ.Το Σχήμα 6 δείχνει επίσης μια γραφική παράσταση του βασικού θορύβου του μείκτη μετά την εφαρμογή ενός φίλτρου χαμηλής διέλευσης.
Μετά την ολοκλήρωση των προσομοιώσεων CFD και την αρχική πειραματική δοκιμή, αναπτύχθηκαν στη συνέχεια τρεις ξεχωριστοί στατικοί αναμικτήρες χρησιμοποιώντας τα εσωτερικά συστατικά που περιγράφηκαν παραπάνω με τρεις εσωτερικούς όγκους: 30 μl, 60 μl και 90 μl.Αυτό το εύρος καλύπτει το εύρος των όγκων και της απόδοσης ανάμειξης που απαιτούνται για εφαρμογές HPLC χαμηλού αναλυτή, όπου απαιτείται βελτιωμένη ανάμιξη και χαμηλή διασπορά για την παραγωγή βασικών γραμμών χαμηλού πλάτους.Στο σχ.Το Σχήμα 7 δείχνει βασικές μετρήσεις ημιτονοειδούς κύματος που ελήφθησαν στο σύστημα δοκιμής του Παραδείγματος 1 (ακετονιτρίλιο και οξικό αμμώνιο ως ιχνηθέτες) με τρεις όγκους στατικών αναμικτών και χωρίς εγκατεστημένους αναμικτήρες.Οι πειραματικές συνθήκες δοκιμής για τα αποτελέσματα που φαίνονται στο Σχήμα 7 διατηρήθηκαν σταθερές και στις 4 δοκιμές σύμφωνα με τη διαδικασία που περιγράφεται στον Πίνακα 1 με ρυθμό ροής διαλύτη 0,5 ml/min.Εφαρμόστε μια τιμή μετατόπισης στα σύνολα δεδομένων, ώστε να μπορούν να εμφανίζονται δίπλα-δίπλα χωρίς επικάλυψη σήματος.Η μετατόπιση δεν επηρεάζει το πλάτος του σήματος που χρησιμοποιείται για να κρίνει το επίπεδο απόδοσης του μίκτη.Το μέσο ημιτονοειδές πλάτος χωρίς τον αναμικτήρα ήταν 0,221 mAi, ενώ τα πλάτη των στατικών αναμικτηρίων Mott στα 30 μl, 60 μl και 90 μl έπεσαν σε 0,077, 0,017 και 0,004 mAi, αντίστοιχα.
Εικόνα 7. Μετατόπιση σήματος ανιχνευτή υπεριώδους ακτινοβολίας HPLC έναντι χρόνου για την περίπτωση 1 (ακετονιτρίλιο με δείκτη οξικού αμμωνίου) που δείχνει ανάμειξη διαλύτη χωρίς ανάμικτη, μίκτες Mott 30 μl, 60 μl και 90 μl που εμφανίζουν βελτιωμένη ανάμειξη (χαμηλότερο εύρος σήματος ) καθώς ο όγκος του αναμικτήρα αυξάνει τη στατική.(πραγματικές μετατοπίσεις δεδομένων: 0,13 (χωρίς μίκτη), 0,32, 0,4, 0,45 mA για καλύτερη εμφάνιση).
Τα δεδομένα που φαίνονται στο σχ.8 είναι τα ίδια όπως στο Σχ. 7, αλλά αυτή τη φορά περιλαμβάνουν τα αποτελέσματα τριών κοινώς χρησιμοποιούμενων στατικών αναμικτών HPLC με εσωτερικούς όγκους 50 μl, 150 μl και 250 μl.Ρύζι.Σχήμα 8. Μετατόπιση σήματος ανιχνευτή υπεριώδους ακτινοβολίας HPLC έναντι χρονικής γραφικής παράστασης για την περίπτωση 1 (ακετονιτρίλιο και οξικό αμμώνιο ως δείκτες) που δείχνει την ανάμειξη διαλύτη χωρίς στατικό αναμικτήρα, τη νέα σειρά στατικών αναμικτών Mott και τρεις συμβατικούς αναμικτήρες (η πραγματική μετατόπιση δεδομένων είναι 0,1 (χωρίς αναμικτήρα) 0,9 mA αντίστοιχα για καλύτερο εφέ οθόνης).Η ποσοστιαία μείωση του ημιτονοειδούς κύματος βάσης υπολογίζεται από την αναλογία του πλάτους του ημιτονοειδούς κύματος προς το πλάτος χωρίς την εγκατάσταση του μείκτη.Τα μετρούμενα ποσοστά εξασθένησης ημιτονοειδούς κύματος για τις περιπτώσεις 1 και 2 παρατίθενται στον Πίνακα 2, μαζί με τους εσωτερικούς όγκους ενός νέου στατικού μίκτη και επτά τυπικών αναμικτών που χρησιμοποιούνται συνήθως στη βιομηχανία.Τα δεδομένα στα Σχήματα 8 και 9, καθώς και οι υπολογισμοί που παρουσιάζονται στον Πίνακα 2, δείχνουν ότι ο Στατικός Μίκτης Mott μπορεί να παρέχει έως και 98,1% εξασθένηση ημιτονοειδούς κύματος, υπερβαίνοντας κατά πολύ την απόδοση ενός συμβατικού αναμίκτη HPLC υπό αυτές τις συνθήκες δοκιμής.Σχήμα 9. Μετατόπιση σήματος ανιχνευτή υπεριώδους ακτινοβολίας HPLC έναντι χρονικής γραφικής παράστασης για την περίπτωση 2 (μεθανόλη και ακετόνη ως ιχνηθέτες) που δεν δείχνει στατικό μίκτη (συνδυασμένοι), μια νέα σειρά στατικών μείκτη Mott και δύο συμβατικοί αναμικτήρες (οι πραγματικές μετατοπίσεις δεδομένων είναι 0, 11 (χωρίς μείκτη. ), 0,22 mA και καλύτερη εμφάνιση για .Αξιολογήθηκαν επίσης επτά αναμικτήρες που χρησιμοποιούνται συνήθως στη βιομηχανία.Αυτά περιλαμβάνουν αναμικτήρες με τρεις διαφορετικούς εσωτερικούς όγκους από την εταιρεία Α (ονομαζόμενος Mixer A1, A2 και A3) και την εταιρεία B (ονομασμένος Mixer B1, B2 και B3).Η εταιρεία Γ βαθμολόγησε μόνο ένα μέγεθος.
Πίνακας 2. Χαρακτηριστικά ανάδευσης στατικού αναμικτήρα και εσωτερικός όγκος Στατική θήκη μίξερ 1 Ημιτονοειδής ανάκτηση: Δοκιμή ακετονιτριλίου (Αποτελεσματικότητα) Περίπτωση 2 Ημιτονοειδής ανάκτηση: Δοκιμή μεθανόλης νερού (αποδοτικότητα) Εσωτερικός όγκος (μl) Όχι μίξερ – 37% 06 Mott-. .2% 91,3% 60 Mott 90 98,1% 97,5% 90 Mixer A1 66,4% 73,7% 50 Mixer A2 89,8% 91,6% 150 Mixer A3 92,2% 94,5% 8% B254 Mixer 45,% 96,2% 370 Μίξερ C 97,2% 97,4% 250
Η ανάλυση των αποτελεσμάτων στο Σχήμα 8 και στον Πίνακα 2 δείχνει ότι ο στατικός αναμικτήρας 30 μl Mott έχει την ίδια απόδοση ανάμειξης με τον αναμικτήρα Α1, δηλαδή 50 μl, ωστόσο, ο 30 μl Mott έχει 30% λιγότερο εσωτερικό όγκο.Κατά τη σύγκριση του αναμικτήρα 60 μl Mott με τον αναμικτήρα εσωτερικού όγκου 150 μl Α2, υπήρξε μια ελαφρά βελτίωση στην απόδοση ανάμειξης 92% έναντι 89%, αλλά το πιο σημαντικό, αυτό το υψηλότερο επίπεδο ανάμειξης επιτεύχθηκε στο 1/3 του όγκου του αναμικτήρα.παρόμοιο μίξερ Α2.Η απόδοση του αναμικτήρα 90 μl Mott ακολούθησε την ίδια τάση με τον αναμικτήρα Α3 με εσωτερικό όγκο 250 μl.Βελτιώσεις στην απόδοση ανάμειξης κατά 98% και 92% παρατηρήθηκαν επίσης με 3 φορές μείωση του εσωτερικού όγκου.Παρόμοια αποτελέσματα και συγκρίσεις λήφθηκαν για τους μίκτες B και C. Ως αποτέλεσμα, η νέα σειρά στατικών αναμικτηρίων Mott PerfectPeakTM παρέχει υψηλότερη απόδοση ανάμειξης από συγκρίσιμους ανταγωνιστές, αλλά με μικρότερο εσωτερικό όγκο, παρέχοντας καλύτερο θόρυβο φόντου και καλύτερη αναλογία σήματος προς θόρυβο, καλύτερη ευαισθησία Αναλυτή, σχήμα κορυφής και ανάλυση κορυφής.Παρόμοιες τάσεις στην αποτελεσματικότητα ανάμειξης παρατηρήθηκαν και στις δύο μελέτες Περίπτωσης 1 και Περίπτωσης 2.Για την Περίπτωση 2, πραγματοποιήθηκαν δοκιμές χρησιμοποιώντας (μεθανόλη και ακετόνη ως δείκτες) για σύγκριση της απόδοσης ανάμιξης 60 ml Mott, ενός συγκρίσιμου αναμικτήρα Α1 (εσωτερικός όγκος 50 μl) και ενός συγκρίσιμου αναμικτήρα Β1 (εσωτερικός όγκος 35 μl)., η απόδοση ήταν κακή χωρίς εγκατεστημένο μίκτη, αλλά χρησιμοποιήθηκε για ανάλυση βάσης.Ο μίξερ 60 ml Mott αποδείχθηκε ο καλύτερος αναδευτήρας στην ομάδα δοκιμής, παρέχοντας 90% αύξηση στην απόδοση ανάμειξης.Ένας συγκρίσιμος αναμίκτης Α1 σημείωσε βελτίωση 75% στην απόδοση ανάμειξης ακολουθούμενη από βελτίωση 45% σε συγκρίσιμο αναμικτήρα Β1.Πραγματοποιήθηκε μια βασική δοκιμή μείωσης ημιτονοειδούς κύματος με ρυθμό ροής σε μια σειρά αναμικτήρες υπό τις ίδιες συνθήκες με τη δοκιμή ημιτονικής καμπύλης στην Περίπτωση 1, με αλλαγή μόνο του ρυθμού ροής.Τα δεδομένα έδειξαν ότι στο εύρος των ρυθμών ροής από 0,25 έως 1 ml/min, η αρχική μείωση του ημιτονοειδούς κύματος παρέμεινε σχετικά σταθερή και για τους τρεις όγκους του αναμικτήρα.Για τους δύο αναμικτήρες μικρότερου όγκου, υπάρχει μια ελαφρά αύξηση στην ημιτονοειδή συστολή καθώς μειώνεται ο ρυθμός ροής, η οποία αναμένεται λόγω του αυξημένου χρόνου παραμονής του διαλύτη στον αναμικτήρα, επιτρέποντας αυξημένη ανάμειξη διάχυσης.Η αφαίρεση του ημιτονοειδούς κύματος αναμένεται να αυξηθεί καθώς η ροή μειώνεται περαιτέρω.Ωστόσο, για τον μεγαλύτερο όγκο μίκτη με την υψηλότερη εξασθένηση βάσης ημιτονοειδούς κύματος, η εξασθένηση βάσης ημιτονοειδούς κύματος παρέμεινε ουσιαστικά αμετάβλητη (εντός του εύρους της πειραματικής αβεβαιότητας), με τιμές που κυμαίνονται από 95% έως 98%.Ρύζι.10. Βασική εξασθένηση ενός ημιτονοειδούς κύματος έναντι του ρυθμού ροής στην περίπτωση 1. Η δοκιμή διεξήχθη υπό συνθήκες παρόμοιες με τη δοκιμή ημιτονοειδούς με μεταβλητό ρυθμό ροής, με έγχυση 80% ενός μίγματος 80/20 ακετονιτριλίου και νερού και 20% 20 mM οξικού αμμωνίου.
Η νέα σειρά πατενταρισμένων στατικών αναμικτών PerfectPeakTM με τρεις εσωτερικούς όγκους: 30 µl, 60 µl και 90 µl καλύπτει τον όγκο και το εύρος απόδοσης ανάµειξης που απαιτούνται για τις περισσότερες αναλύσεις HPLC που απαιτούν βελτιωµένη ανάµειξη και δάπεδα χαµηλής διασποράς.Ο νέος στατικός αναμίκτης το επιτυγχάνει χρησιμοποιώντας νέα τεχνολογία 3D εκτύπωσης για τη δημιουργία μιας μοναδικής τρισδιάστατης δομής που παρέχει βελτιωμένη υδροδυναμική στατική ανάμειξη με το υψηλότερο ποσοστό μείωσης του βασικού θορύβου ανά μονάδα όγκου εσωτερικού μείγματος.Η χρήση του 1/3 της εσωτερικής έντασης ενός συμβατικού αναμίκτη μειώνει τον θόρυβο βάσης κατά 98%.Τέτοιοι αναμικτήρες αποτελούνται από διασυνδεδεμένα τρισδιάστατα κανάλια ροής με διαφορετικές περιοχές διατομής και διαφορετικά μήκη διαδρομής καθώς το υγρό διασχίζει σύνθετα γεωμετρικά εμπόδια στο εσωτερικό του.Η νέα οικογένεια στατικών μείκτη παρέχει βελτιωμένη απόδοση σε σχέση με τους ανταγωνιστικούς μείκτες, αλλά με μικρότερο εσωτερικό όγκο, με αποτέλεσμα καλύτερη αναλογία σήματος προς θόρυβο και χαμηλότερα ποσοτικά όρια, καθώς και βελτιωμένο σχήμα κορυφής, απόδοση και ανάλυση για μεγαλύτερη ευαισθησία.
Σε αυτό το τεύχος Χρωματογραφία – Φιλικό προς το περιβάλλον RP-HPLC – Χρήση χρωματογραφίας πυρήνα κελύφους για αντικατάσταση του ακετονιτριλίου με ισοπροπανόλη στην ανάλυση και τον καθαρισμό – Νέος αέριος χρωματογράφος για…
Business Center International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Ηνωμένο Βασίλειο