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Los sistemas farmacéuticos de vapor puro o puro incluyen generadores, válvulas de control, tuberías o conductos de distribución, trampas termostáticas termodinámicas o de equilibrio, manómetros, reductores de presión, válvulas de seguridad y acumuladores volumétricos.
La mayoría de estas piezas están hechas de acero inoxidable 316 L y contienen juntas de fluoropolímero (normalmente politetrafluoroetileno, también conocido como teflón o PTFE), así como semimetal u otros materiales elastoméricos.
Estos componentes son susceptibles a la corrosión o degradación durante el uso, lo que afecta la calidad de la utilidad Clean Steam (CS) terminada.El proyecto detallado en este artículo evaluó especímenes de acero inoxidable de cuatro estudios de casos de sistemas CS, evaluó el riesgo de posibles impactos de corrosión en los sistemas de ingeniería críticos y de proceso, y analizó partículas y metales en el condensado.
Se colocan muestras de tuberías y componentes del sistema de distribución corroídos para investigar los subproductos de la corrosión.9 Para cada caso específico, se evaluaron diferentes condiciones superficiales.Por ejemplo, se evaluaron los efectos estándar de rubor y corrosión.
Se evaluó la presencia de depósitos de rubor en las superficies de las muestras de referencia mediante inspección visual, espectroscopia electrónica Auger (AES), espectroscopia electrónica para análisis químico (ESCA), microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS).
Estos métodos pueden revelar las propiedades físicas y atómicas de la corrosión y los depósitos, así como determinar los factores clave que afectan las propiedades de los fluidos técnicos o productos finales.uno
Los productos de corrosión del acero inoxidable pueden tomar muchas formas, como una capa carmín de óxido de hierro (marrón o rojo) en la superficie por debajo o por encima de la capa de óxido de hierro (negro o gris)2.Capacidad de migrar aguas abajo.
La capa de óxido de hierro (rubor negro) puede espesarse con el tiempo a medida que los depósitos se vuelven más pronunciados, como lo demuestran las partículas o depósitos visibles en las superficies de la cámara de esterilización y el equipo o los recipientes después de la esterilización con vapor, hay migración.Los análisis de laboratorio de las muestras de condensado mostraron la naturaleza dispersa del lodo y la cantidad de metales solubles en el fluido CS.cuatro
Aunque hay muchas razones para este fenómeno, el generador de CS suele ser el principal contribuyente.No es raro encontrar óxido de hierro rojo (marrón/rojo) en las superficies y óxido de hierro (negro/gris) en las ventilaciones que migran lentamente a través del sistema de distribución de CS.6
El sistema de distribución CS es una configuración de ramificación con múltiples puntos de uso que terminan en áreas remotas o al final del encabezado principal y varios subtítulos de sucursal.El sistema puede incluir varios reguladores para ayudar a iniciar la reducción de presión/temperatura en puntos específicos de uso que pueden ser puntos potenciales de corrosión.
La corrosión también puede ocurrir en trampas de diseño higiénico que se colocan en varios puntos del sistema para eliminar el condensado y el aire del flujo de vapor limpio a través de la trampa, las tuberías aguas abajo/tuberías de descarga o el cabezal de condensación.
En la mayoría de los casos, la migración inversa es probable donde los depósitos de óxido se acumulan en la trampa y crecen aguas arriba hacia y más allá de las tuberías adyacentes o los colectores de punto de uso;El óxido que se forma en las trampas u otros componentes se puede ver aguas arriba de la fuente con una migración constante aguas arriba y aguas abajo.
Algunos componentes de acero inoxidable también exhiben varios niveles moderados a altos de estructuras metalúrgicas, incluida la ferrita delta.Se cree que los cristales de ferrita reducen la resistencia a la corrosión, aunque pueden estar presentes en tan solo un 1-5%.
La ferrita tampoco es tan resistente a la corrosión como la estructura cristalina austenítica, por lo que se corroerá preferentemente.Las ferritas se pueden detectar con precisión con una sonda de ferrita y con semiprecisión con un imán, pero existen limitaciones significativas.
Desde la configuración del sistema, pasando por la puesta en marcha inicial y la puesta en marcha de un nuevo generador CS y tuberías de distribución, hay una serie de factores que contribuyen a la corrosión:
Con el tiempo, elementos corrosivos como estos pueden producir productos de corrosión cuando se encuentran, se combinan y se superponen con mezclas de hierro y hierro.El hollín negro generalmente se ve primero en el generador, luego aparece en la tubería de descarga del generador y finalmente en todo el sistema de distribución de CS.
Se realizó un análisis SEM para revelar la microestructura de los subproductos de la corrosión que cubren toda la superficie con cristales y otras partículas.El fondo o la superficie subyacente en la que se encuentran las partículas varía desde varios grados de hierro (Fig. 1-3) hasta muestras comunes, a saber, depósitos de sílice/hierro, arenosos, vítreos y homogéneos (Fig. 4).También se analizaron los fuelles de la trampa de vapor (Fig. 5-6).
La prueba AES es un método analítico utilizado para determinar la química superficial del acero inoxidable y diagnosticar su resistencia a la corrosión.También muestra el deterioro de la película pasiva y la disminución de la concentración de cromo en la película pasiva a medida que la superficie se deteriora debido a la corrosión.
Para caracterizar la composición elemental de la superficie de cada muestra, se utilizaron escaneos AES (perfiles de concentración de elementos superficiales sobre profundidad).
Cada sitio utilizado para el análisis y aumento SEM ha sido cuidadosamente seleccionado para proporcionar información de regiones típicas.Cada estudio proporcionó información desde las capas moleculares superiores (estimadas en 10 angstroms [Å] por capa) hasta la profundidad de la aleación metálica (200–1000 Å).
Se han registrado cantidades significativas de hierro (Fe), cromo (Cr), níquel (Ni), oxígeno (O) y carbono (C) en todas las regiones de Rouge.Los datos y resultados de AES se describen en la sección de estudio de caso.
Los resultados generales de AES para las condiciones iniciales muestran que se produce una fuerte oxidación en muestras con concentraciones inusualmente altas de Fe y O (óxidos de hierro) y bajo contenido de Cr en la superficie.Este depósito rojizo da como resultado la liberación de partículas que pueden contaminar el producto y las superficies en contacto con el producto.
Después de que se eliminó el rubor, las muestras "pasivadas" mostraron una recuperación completa de la película pasiva, con Cr alcanzando niveles de concentración más altos que Fe, con una relación de superficie Cr:Fe que oscilaba entre 1,0 y 2,0 y una ausencia general de óxido de hierro.
Se analizaron varias superficies rugosas utilizando XPS/ESCA para comparar las concentraciones elementales y los estados de oxidación espectrales de Fe, Cr, azufre (S), calcio (Ca), sodio (Na), fósforo (P), nitrógeno (N) y O y C (tabla A).
Hay una clara diferencia en el contenido de Cr desde los valores cercanos a la capa de pasivación hasta los valores más bajos que se encuentran típicamente en las aleaciones base.Los niveles de hierro y cromo que se encuentran en la superficie representan diferentes espesores y grados de depósitos rojos.Las pruebas XPS han mostrado un aumento de Na, C o Ca en superficies rugosas en comparación con superficies limpias y pasivadas.
Las pruebas de XPS también mostraron altos niveles de C en el rojo de hierro (negro), así como Fe(x)O(y) (óxido de hierro) en el rojo.Los datos XPS no son útiles para comprender los cambios superficiales durante la corrosión porque evalúan tanto el metal rojo como el metal base.Se requieren pruebas XPS adicionales con muestras más grandes para evaluar correctamente los resultados.
Los autores anteriores también tuvieron dificultades para evaluar los datos XPS.10 Las observaciones de campo durante el proceso de eliminación han demostrado que el contenido de carbono es alto y generalmente se elimina por filtración durante el procesamiento.Las micrografías SEM tomadas antes y después del tratamiento de eliminación de arrugas ilustran el daño superficial causado por estos depósitos, incluidas las picaduras y la porosidad, que afectan directamente a la corrosión.
Los resultados de XPS después de la pasivación mostraron que la proporción de contenido de Cr:Fe en la superficie fue mucho mayor cuando se volvió a formar la película de pasivación, lo que redujo la tasa de corrosión y otros efectos adversos en la superficie.
Las muestras de cupón mostraron un aumento significativo en la relación Cr:Fe entre la superficie "tal cual" y la superficie pasivada.Las relaciones Cr:Fe iniciales se probaron en el rango de 0,6 a 1,0, mientras que las relaciones de pasivación posteriores al tratamiento oscilaron entre 1,0 y 2,5.Los valores para aceros inoxidables electropulidos y pasivados están entre 1,5 y 2,5.
En las muestras sometidas a posprocesamiento, la profundidad máxima de la relación Cr:Fe (establecida mediante AES) osciló entre 3 y 16 Å.Se comparan favorablemente con los datos de estudios previos publicados por Coleman2 y Roll.9 Las superficies de todas las muestras tenían niveles estándar de Fe, Ni, O, Cr y C. También se encontraron niveles bajos de P, Cl, S, N, Ca y Na en la mayoría de las muestras.
Estos residuos son típicos de limpiadores químicos, agua purificada o electropulido.Tras un análisis más detallado, se encontró algo de contaminación por silicio en la superficie y en diferentes niveles del cristal de austenita en sí.La fuente parece ser el contenido de sílice del agua/vapor, los pulidores mecánicos o la mirilla disuelta o grabada en la celda de generación de CS.
Se informa que los productos de corrosión que se encuentran en los sistemas CS varían mucho.Esto se debe a las condiciones variables de estos sistemas y la ubicación de varios componentes como válvulas, trampas y otros accesorios que pueden generar condiciones corrosivas y productos de corrosión.
Además, a menudo se introducen componentes de reemplazo en el sistema que no están correctamente pasivados.Los productos de corrosión también se ven afectados significativamente por el diseño del generador CS y la calidad del agua.Algunos tipos de grupos electrógenos son rehervidores, mientras que otros son intermitentes tubulares.Los generadores CS generalmente usan pantallas finales para eliminar la humedad del vapor limpio, mientras que otros generadores usan deflectores o ciclones.
Algunos producen una pátina de hierro casi sólida en el tubo de distribución y el hierro rojo que lo recubre.El bloque deflector forma una película de hierro negro con un rubor de óxido de hierro debajo y crea un segundo fenómeno en la superficie superior en forma de un rubor de hollín que es más fácil de limpiar de la superficie.
Por regla general, este depósito parecido al hollín ferruginoso es mucho más pronunciado que el rojo hierro y es más móvil.Debido al mayor estado de oxidación del hierro en el condensado, el lodo generado en el canal de condensado en la parte inferior de la tubería de distribución tiene lodo de óxido de hierro encima del lodo de hierro.
El rubor de óxido de hierro pasa a través del colector de condensado, se vuelve visible en el drenaje y la capa superior se quita fácilmente de la superficie.La calidad del agua juega un papel importante en la composición química del rubor.
Un mayor contenido de hidrocarburo da como resultado demasiado hollín en el lápiz labial, mientras que un mayor contenido de sílice da como resultado un mayor contenido de sílice, lo que da como resultado una capa de lápiz labial suave o brillante.Como se mencionó anteriormente, las mirillas de nivel de agua también son propensas a la corrosión, lo que permite que entren desechos y sílice en el sistema.
La pistola es motivo de preocupación en los sistemas de vapor, ya que se pueden formar capas gruesas que forman partículas.Estas partículas están presentes en las superficies de vapor o en los equipos de esterilización por vapor.Las siguientes secciones describen los posibles efectos de los medicamentos.
Los SEM tal como están en las Figuras 7 y 8 muestran la naturaleza microcristalina del carmín de clase 2 en el caso 1. Se formó una matriz particularmente densa de cristales de óxido de hierro en la superficie en forma de un residuo de grano fino.Las superficies descontaminadas y pasivadas mostraron daños por corrosión que resultaron en una textura superficial áspera y ligeramente porosa, como se muestra en las Figuras 9 y 10.
Exploración NPP en la fig.11 muestra el estado inicial de la superficie original con óxido de hierro pesado sobre ella. La superficie pasivada y decolorada (Figura 12) indica que la película pasiva ahora tiene un contenido elevado de Cr (línea roja) por encima del Fe (línea negra) en una relación Cr:Fe > 1,0. La superficie pasivada y decolorada (Figura 12) indica que la película pasiva ahora tiene un contenido elevado de Cr (línea roja) por encima del Fe (línea negra) en una relación Cr:Fe > 1,0. Пассивированная и обесточенная поверхность (ris. 12) указывает на то, что пассивная пленка теперь имеет повышенное содержание Cr (красная линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr:Fe > 1,0. La superficie pasivada y desenergizada (Fig. 12) indica que la película pasiva ahora tiene un mayor contenido de Cr (línea roja) en comparación con Fe (línea negra) en una proporción de Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0。 Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0。 Пассивированная и морщинистая поверхность (ris. 12) показывает, что пассивированная пленка теперь имеет более высокое содержание Cr (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. La superficie pasivada y arrugada (Fig. 12) muestra que la película pasivada ahora tiene un mayor contenido de Cr (línea roja) que Fe (línea negra) en una relación Cr:Fe > 1,0.
Una película de óxido de cromo pasivante más delgada (< 80 Å) es más protectora que una película de óxido de hierro cristalino de cientos de angstrom de espesor de una capa de metal base y cascarilla con un contenido de hierro de más del 65 %.
La composición química de la superficie pasivada y rugosa ahora es comparable a la de los materiales pulidos pasivados.El sedimento del caso 1 es un sedimento de clase 2 capaz de formarse in situ;a medida que se acumula, se forman partículas más grandes que migran con el vapor.
En este caso, la corrosión mostrada no provocará defectos graves ni deterioro de la calidad de la superficie.Las arrugas normales reducirán el efecto corrosivo en la superficie y eliminarán la posibilidad de una fuerte migración de partículas que puedan volverse visibles.
En la Figura 11, los resultados de AES muestran que las capas gruesas cerca de la superficie tienen niveles más altos de Fe y O (500 Å de óxido de hierro; líneas verde limón y azul, respectivamente), pasando a niveles dopados de Fe, Ni, Cr y O. La concentración de Fe (línea azul) es mucho mayor que la de cualquier otro metal, aumentando del 35 % en la superficie a más del 65 % en la aleación.
En la superficie, el nivel de O (línea verde claro) va desde casi el 50 % en la aleación hasta casi cero con un espesor de película de óxido de más de 700 Å. Los niveles de Ni (línea verde oscura) y Cr (línea roja) son extremadamente bajos en la superficie (< 4 %) y aumentan a niveles normales (11 % y 17 %, respectivamente) en la profundidad de la aleación. Los niveles de Ni (línea verde oscura) y Cr (línea roja) son extremadamente bajos en la superficie (< 4 %) y aumentan a niveles normales (11 % y 17 %, respectivamente) en la profundidad de la aleación. Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) и увеличиваютс я до нормального уровня (11% y 17% соответственно) en глубине сплава. Los niveles de Ni (línea verde oscura) y Cr (línea roja) son extremadamente bajos en la superficie (<4 %) y aumentan a niveles normales (11 % y 17 % respectivamente) en la profundidad de la aleación.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到正常水平（分别为11% 和17%）。Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<4%) и увеличиваютс я до нормального уровня в глубине сплава (11% y 17% соответственно). Los niveles de Ni (línea verde oscura) y Cr (línea roja) en la superficie son extremadamente bajos (<4 %) y aumentan a niveles normales en la profundidad de la aleación (11 % y 17 % respectivamente).
Imagen AES en la fig.12 muestra que se ha eliminado la capa de colorete (óxido de hierro) y se ha restaurado la película de pasivación.En la capa primaria de 15 Å, el nivel de Cr (línea roja) es más alto que el nivel de Fe (línea negra), que es una película pasiva.Inicialmente, el contenido de Ni en la superficie era del 9 %, aumentando entre 60 y 70 Å por encima del nivel de Cr (± 16 %) y luego aumentando hasta el nivel de aleación de 200 Å.
A partir del 2 %, el nivel de carbono (línea azul) cae a cero a 30 Å. El nivel de Fe es inicialmente bajo (< 15 %) y luego igual al nivel de Cr a 15 Å y continúa aumentando hasta el nivel de aleación a más del 65 % a 150 Å. El nivel de Fe es inicialmente bajo (< 15 %) y luego igual al nivel de Cr a 15 Å y continúa aumentando hasta el nivel de aleación a más del 65 % a 150 Å. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжает увеличиваться до уровня сплава более 65% при 150 Å. El nivel de Fe es inicialmente bajo (< 15 %), luego iguala el nivel de Cr a 15 Å y continúa aumentando hasta un nivel de aleación superior al 65 % a 150 Å. Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到超过65% 的合金含量。 Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到超过65% 的合金含量。 Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15 Å и продолжает увели чиваться до содержания сплава более 65 % sobre 150 Å. El contenido de Fe es inicialmente bajo (< 15%), luego iguala el contenido de Cr a 15 Å y continúa aumentando hasta que el contenido de aleación supera el 65% a 150 Å.Los niveles de Cr aumentan al 25 % de la superficie a 30 Å y disminuyen al 17 % en la aleación.
El nivel elevado de O cerca de la superficie (línea verde claro) disminuye a cero después de una profundidad de 120 Å.Este análisis demostró una película de pasivación superficial bien desarrollada.Las fotografías SEM en las figuras 13 y 14 muestran la naturaleza cristalina áspera, áspera y porosa de las capas superficiales de óxido de hierro 1 y 2.La superficie arrugada muestra el efecto de la corrosión en una superficie rugosa parcialmente picada (Figuras 18-19).
Las superficies pasivadas y arrugadas que se muestran en las figuras 13 y 14 no resisten la oxidación severa.Las figuras 15 y 16 muestran una película de pasivación restaurada sobre una superficie metálica.