Täname teid Nature.com-i külastamise eest. Teie kasutataval brauseriversioonil on piiratud CSS-i tugi. Parima kogemuse saamiseks soovitame teil kasutada värskendatud brauserit (või keelata Internet Exploreris ühilduvusrežiim). Seni aga renderdame saiti jätkuva toe tagamiseks ilma stiilide ja JavaScriptita.
Lenduvad ja orgaanilise aine rikkad C-tüüpi asteroidid võivad olla ühed peamised veeallikad Maal. Praegu annavad süsinikku sisaldavad kondriidid parima ülevaate nende keemilisest koostisest, kuid teave meteoriitide kohta on moonutatud: ainult kõige vastupidavamad tüübid jäävad atmosfääri sisenedes ja seejärel Maa keskkonnaga suheldes ellu. Siin esitleme Hayabusa-2 kosmosesondi Maale toimetatud primaarse Ryugu osakese detailse volumeetrilise ja mikroanalüütilise uuringu tulemusi. Ryugu osakesed näitavad koostiselt lähedast vastet keemiliselt fraktsioneerimata, kuid veega muudetud CI (Iwuna-tüüpi) kondriitidele, mida kasutatakse laialdaselt Päikesesüsteemi üldise koostise indikaatorina. See proov näitab keerukat ruumilist suhet rikkalike alifaatsete orgaaniliste ainete ja kihiliste silikaatide vahel ning näitab maksimaalset temperatuuri umbes 30 °C vee-erosiooni ajal. Leidsime rohkelt deuteeriumi ja diasooniumi, mis viitab päikesesüsteemi välisele päritolule. Ryugu osakesed on kõige saastatumad ja lahutamatumad tulnukad, mida kunagi uuritud, ning sobivad kõige paremini Päikesesüsteemi üldise koostisega.
Jaapani kosmoseuuringute agentuuri (JAXA) Hayabusa2 kosmoselaev viis 2018. aasta juunist kuni 2019. aasta novembrini läbi asteroid Ryugu ulatusliku kauguuringu. Hayabusa-2 lähiinfrapunaspektromeetri (NIRS3) andmed viitavad sellele, et Ryugu võib koosneda materjalist, mis sarnaneb termiliselt ja/või šokkmetamorfsete süsinikkondriitidega. Lähim vaste on CY-kondriit (Yamato tüüp) 2. Ryugu madalat albeedot saab seletada suure hulga süsinikurikaste komponentide olemasoluga, samuti osakeste suuruse, poorsuse ja ruumiliste ilmastikumõjudega. Hayabusa-2 kosmoselaev tegi Ryuga pinnale kaks maandumist ja proovide kogumist. Esimese maandumise ajal 21. veebruaril 2019 saadi pinnamaterjali, mis hoiti tagasipöördumiskapsli A-kambris, ja teise maandumise ajal 11. juulil 2019 koguti materjali väikese kaasaskantava löökkatsekeha moodustatud tehiskraatri lähedalt. Neid proove hoitakse C-osakonnas. Osakeste esialgne mittepurustav iseloomustus 1. etapis spetsiaalsetes, saastumata ja puhta lämmastikuga täidetud kambrites JAXA hallatavates rajatistes näitas, et Ryugu osakesed olid kõige sarnasemad CI4-kondriitidega ja näitasid „erinevat varieeruvuse taset“3. Ryugu näiliselt vastuolulist klassifikatsiooni, mis sarnaneb CY- või CI-kondriitidega, saab lahendada ainult Ryugu osakeste üksikasjaliku isotoopse, elemendilise ja mineraloogilise iseloomustuse abil. Siin esitatud tulemused pakuvad kindla aluse selle kindlakstegemiseks, milline neist kahest asteroidi Ryugu üldise koostise esialgsest selgitusest on kõige tõenäolisem.
Kochi meeskonna juhtimiseks määrati 2. faasi kaheksa Ryugu pelletit (kokku ligikaudu 60 mg), neli kambrist A ja neli kambrist C. Uuringu peamine eesmärk on selgitada välja asteroid Ryugu olemust, päritolu ja evolutsioonilist ajalugu ning dokumenteerida sarnasusi ja erinevusi teiste teadaolevate maaväliste isenditega, nagu kondriitid, planeetidevahelised tolmuosakesed (IDP-d) ja naasvad komeetid. Proovid koguti NASA Stardust missiooni käigus.
Viie Ryugu tera (A0029, A0037, C0009, C0014 ja C0068) detailne mineraloogiline analüüs näitas, et need koosnevad peamiselt peene- ja jämedateralistest füllosilikaatidest (~64–88 mahuprotsenti; joonis 1a, b, lisajoonis 1). Jämedateralised füllosilikaadid esinevad peeneteralistes, füllosilikaatiderikkas maatriksis (suurusega alla mõne mikroni) sulgjate agregaatidena (kuni kümnete mikronite suurused). Kihilised silikaatosakesed on serpentiini-saponiidi sümbiontid (joonis 1c). (Si + Al)-Mg-Fe kaart näitab ka, et kihilise silikaatmaatriksi põhikoostis on serpentiini ja saponiidi vahepealne (joonis 2a, b). Füllosilikaatmaatriks sisaldab karbonaatmineraale (~2–21 vol.%), sulfiidmineraale (~2,4–5,5 vol.%) ja magnetiiti (~3,6–6,8 vol.%). Üks selles uuringus uuritud osakestest (C0009) sisaldas väheses koguses (~0,5 vol.%) veevabasid silikaate (oliviini ja pürokseeni), mis võib aidata tuvastada toor-Ryugu kivi lähtematerjali5. See veevaba silikaat on Ryugu graanulites haruldane ja seda tuvastati positiivselt ainult C0009 graanulis. Karbonaadid esinevad maatriksis fragmentidena (alla paarisaja mikroni), enamasti dolomiidist, väikeses koguses kaltsiumkarbonaadi ja brinelliga. Magnetiit esineb isoleeritud osakeste, framboidide, naastude või sfääriliste agregaatidena. Sulfiide esindab peamiselt pürrootiit ebakorrapäraste kuusnurksete prismade/plaatide või liistude kujul. Maatriks sisaldab suures koguses submikronilist pentlandiiti või kombinatsioonis pürrootiidiga. Süsinikurikkad faasid (suurusega <10 µm) esinevad füllosilikaadirikkas maatriksis kõikjal. Süsinikurikkad faasid (suurusega <10 µm) esinevad füllosilikaadirikkas maatriksis kõikjal. Богатые углеродом фазы (размером <10 мкм) встречаются повсеместно в богатой филлосиликатами матрице. Süsinikurikkad faasid (suurusega <10 µm) esinevad füllosilikaadirikkas maatriksis kõikjal.富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中.富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中. Богатые углеродом фазы (размером <10 мкм) преобладают в богатой филлосиликатами матрице. Fülosilikaatiderikkas maatriksis on ülekaalus süsinikurikkad faasid (suurusega <10 µm).Muud abimineraalid on esitatud lisatabelis 1. C0087, A0029 ja A0037 segu röntgendifraktsioonimustri abil määratud mineraalide loetelu on väga kooskõlas CI (Orgueil) kondriidi puhul määratuga, kuid erineb oluliselt CY ja CM (Mighei tüüpi) kondriitide omast (joonis 1 laiendatud andmetega ja lisajoonis 2). Ryugu terade (A0098, C0068) elementide kogusisaldus on samuti kooskõlas kondriidi 6 CI omaga (laiendatud andmed, joonis 2 ja lisatabel 2). Seevastu CM-kondriidid on vaesed mõõdukalt ja väga lenduvate elementide, eriti Mn ja Zn osas ning suuremad tulekindlate elementide osas7. Mõnede elementide kontsentratsioonid varieeruvad suuresti, mis võib peegeldada proovi loomupärast heterogeensust, mis on tingitud üksikute osakeste väiksusest ja sellest tulenevast valimi kallutatusest. Kõik petroloogilised, mineraloogilised ja elementide omadused näitavad, et Ryugu terad on väga sarnased kondriitidega CI8,9,10. Märkimisväärne erand on ferrihüdriidi ja sulfaadi puudumine Ryugu terades, mis viitab sellele, et need CI-kondriitide mineraalid tekkisid maismaa ilmastiku mõjul.
a, Mg Kα (punane), Ca Kα (roheline), Fe Kα (sinine) ja S Kα (kollane) kuivpoleeritud sektsiooni C0068 komposiitröntgenpilt. Fraktsioon koosneb kihilistest silikaatidest (punane: ~88 vol%), karbonaatidest (dolomiit; heleroheline: ~1,6 vol%), magnetiidist (sinine: ~5,3 vol%) ja sulfiididest (kollane: sulfiid = ~2,5 vol%). essee. b, kontuurpiirkonna pilt tagasihajunud elektronides a-l. Bru – ebaküps; Dole – dolomiit; FeS on raudsulfiid; Mag – magnetiit; mahl – seebikivi; Srp – serpentiin. c, tüüpilise saponiidi-serpentiini põikkasvu kõrglahutusega transmissioon-elektronmikroskoopia (TEM) pilt, mis näitab vastavalt 0,7 nm ja 1,1 nm serpentiini ja saponiidi võreribasid.
Ryugu A0037 (punased täisringid) ja C0068 (sinised täisringid) osakeste maatriksi ja kihilise silikaadi (%) koostis on näidatud (Si+Al)-Mg-Fe kolmiksüsteemis. a, Elektronsondmikroanalüüsi (EPMA) tulemused, mis on võrdluseks esitatud halli värviga CI-kondriitide (Ivuna, Orgueil, Alais)16 suhtes. b, Skanneeriv TEM (STEM) ja energiadispersiivne röntgenspektroskoopia (EDS) analüüs, mis on võrdluseks esitatud Orgueil9 ja Murchison46 meteoriitide ning hüdreeritud IDP47-ga. Analüüsiti peeneteralisi ja jämedateralisi füllosilikaate, vältides raudsulfiidi väikeseid osakesi. Punktjooned a ja b näitavad saponiidi ja serpentiini lahustumisjooni. Raudrikas koostis a-s võib olla tingitud kihiliste silikaatterade sees olevatest submikronilistest raudsulfiiditeradest, mida EPMA analüüsi ruumiline lahutusvõime ei saa välistada. Andmepunktid, mille Si sisaldus on suurem kui b saponiidil, võivad olla põhjustatud nanosuuruses amorfse ränirikka materjali olemasolust füllosilikaatkihi vaheruumides. Analüüside arv: N=69 A0037 puhul, N=68 EPMA puhul, N=68 C0068 puhul, N=19 A0037 puhul ja N=27 C0068 puhul STEM-EDS jaoks. c, trioksüosakese Ryugu C0014-4 isotoopkaart võrreldes kondriidi väärtustega CI (Orgueil), CY (Y-82162) ja kirjandusandmetega (CM ja C2-ung)41,48,49. Oleme saanud andmed Orgueil ja Y-82162 meteoriitide kohta. CCAM on veevabade süsinikkondriidi mineraalide joon, TFL on maismaa eraldusjoon. d, Ryugu osakese C0014-4, CI-kondriidi (Orgueil) ja CY-kondriidi (Y-82162) Δ17O ja δ18O kaardid (käesolev uuring). Δ17O_Ryugu: Δ17O C0014-1 väärtus. Δ17O_Orgueil: Orgueili keskmine Δ17O väärtus. Δ17O_Y-82162: Y-82162 keskmine Δ17O väärtus. Võrdluseks on esitatud ka CI ja CY andmed kirjandusest 41, 48, 49.
Hapniku massiisotoopanalüüs viidi läbi 1,83 mg granuleeritud C0014-st laserfluoreerimise teel ekstraheeritud materjali proovil (meetodid). Võrdluseks analüüsisime seitset Orgueili (CI) koopiat (kogumass = 8,96 mg) ja seitset Y-82162 (CY) koopiat (kogumass = 5,11 mg) (lisatabel 3).
Joonisel fig 2d on näha Δ17O ja δ18O selge eristumine Orgueili ja Ryugu osakeste kaalukeskmiste väärtuste vahel võrreldes Y-82162-ga. Ryugu C0014-4 osakese Δ17O on kõrgem kui Orgeili osakesel, vaatamata 2 sd kattumisele. Ryugu osakestel on Orgeiliga võrreldes kõrgemad Δ17O väärtused, mis võivad peegeldada viimase maismaareostust alates selle langusest 1864. aastal. Maapealse keskkonna ilmastik11 toob paratamatult kaasa atmosfäärihapniku kaasamise, mis viib üldise analüüsi lähemale maismaa fraktsioneerimisjoonele (TFL). See järeldus on kooskõlas mineraloogiliste andmetega (mida käsitleti varem), et Ryugu terad ei sisalda hüdraate ega sulfaate, samas kui Orgeil sisaldab.
Ülaltoodud mineraloogiliste andmete põhjal toetavad need tulemused seost Ryugu terade ja CI-kondriitide vahel, kuid välistavad seose CY-kondriitidega. Asjaolu, et Ryugu terad ei ole seotud CY-kondriitidega, millel on selged dehüdratsiooni mineraloogia tunnused, on hämmastav. Ryugu orbitaalvaatlused näivad viitavat sellele, et see on läbinud dehüdratsiooni ja koosneb seetõttu tõenäoliselt CY-materjalist. Selle näilise erinevuse põhjused jäävad ebaselgeks. Teiste Ryugu osakeste hapnikuisotoopide analüüs on esitatud kaasartiklis 12. Selle laiendatud andmestiku tulemused on aga kooskõlas ka Ryugu osakeste ja CI-kondriitide vahelise seosega.
Koordineeritud mikroanalüüsi tehnikate abil (lisajoonis 3) uurisime orgaanilise süsiniku ruumilist jaotust fokuseeritud ioonkiire fraktsiooni (FIB) C0068.25 kogu pinnal (joonis 3a–f). Süsiniku peenstruktuuri röntgenkiirguse neeldumisspektrid (NEXAFS) lõigu C0068.25 lähiservas näitavad mitmeid funktsionaalseid rühmi – aromaatsed ehk C=C (285,2 eV), C=O (286,5 eV), CH3 (287,5 eV) ja C(=O)O (288,8 eV) –, grafeeni struktuur puudub 291,7 eV juures (joonis 3a), mis tähendab väikest termilise varieeruvuse astet. C0068.25 osalise orgaanilise aine tugev CH3 piik (287,5 eV) erineb varem uuritud süsinikkondriitide lahustumatutest orgaanilistest ainetest ja on sarnasem Stardust missiooni käigus saadud IDP14 ja komeediosakestega. Tugev CH₃ piik 287,5 eV juures ja väga nõrk aromaatne või C=C piik 285,2 eV juures viitavad sellele, et orgaanilised ühendid on rikkad alifaatsete ühendite poolest (joonis 3a ja lisajoonis 3a). Alifaatsete orgaaniliste ühendite rikkad piirkonnad paiknevad jämedateralistes füllosilikaatides, samuti piirkondades, kus on halb aromaatne (või C=C) süsinikstruktuur (joonis 3c,d). Seevastu A0037,22 (lisajoonis 3) näitas osaliselt alifaatsete süsinikurikaste piirkondade madalamat sisaldust. Nende terade aluseks olev mineraloogia on rikas karbonaatide poolest, sarnaselt kondriidile CI 16, mis viitab lähtevee ulatuslikule muutumisele (lisatabel 1). Oksüdeerivad tingimused soodustavad karbonaatidega seotud orgaanilistes ühendites karbonüül- ja karboksüülfunktsionaalrühmade suuremat kontsentratsiooni. Alifaatsete süsinikstruktuuridega orgaaniliste ühendite submikroniline jaotus võib olla väga erinev jämedateraliste kihiliste silikaatide jaotusest. Tagishi järve meteoriidist leiti vihjeid füllosilikaadi-OH-ga seotud alifaatsete orgaaniliste ühendite kohta. Koordineeritud mikroanalüütilised andmed viitavad sellele, et alifaatsete ühendite rikas orgaaniline aine võib olla C-tüüpi asteroidides laialt levinud ja tihedalt seotud füllosilikaatidega. See järeldus on kooskõlas varasemate aruannetega alifaatsete/aromaatsete CH-de kohta Ryugu osakestes, mida on demonstreerinud lähiinfrapuna hüperspektraalne mikroskoop MicroOmega. Oluline ja lahendamata küsimus on, kas käesolevas uuringus täheldatud jämedateraliste füllosilikaatidega seotud alifaatsete süsinikurikaste orgaaniliste ühendite ainulaadsed omadused esinevad ainult asteroidil Ryugu.
a, NEXAFS-i süsinikuspektrid, mis on normaliseeritud 292 eV-ni aromaatsete (C=C) rikka piirkonnas (punane), alifaatsete rikka piirkonnas (roheline) ja maatriksis (sinine). Hall joon on võrdluseks Murchisoni 13 lahustumatu orgaanilise spektri. au, arbitraažiüksus. b, skaneeriva transmissioonröntgenmikroskoopia (STXM) spektraalpilt süsiniku K-servast, mis näitab, et sektsioonis domineerib süsinik. c, RGB komposiitdiagramm aromaatsete (C=C) rikkate piirkondade (punane), alifaatsete rikkate piirkondade (roheline) ja maatriksiga (sinine). d, alifaatsete ühendite rikkad orgaanilised ained on koondunud jämedateralisse füllosilikaati, pindala on suurendatud valgetest punktiirkastidest b ja c puhul. e, suured nanosfäärid (ng-1) piirkonnas, mis on suurendatud valgetest punktiirkastidest b ja c puhul. Sest: pürrootiit. Pn: nikkel-kromiit. f, Nanoskaala sekundaarsete ioonide massispektromeetria (NanoSIMS), vesiniku (1H), süsiniku (12C) ja lämmastiku (12C14N) elementide kujutised, 12C/1H elementide suhte kujutised ning δD, δ13C ja δ15N isotoopide rist-kujutised – lõik PG-1: äärmusliku 13C rikastusega eelsolaarne grafiit (lisatabel 4).
Murchisoni meteoriitide orgaanilise aine lagunemise kineetilised uuringud võivad anda olulist teavet Ryugu terades sisalduva alifaatse orgaanilise aine heterogeense jaotuse kohta. See uuring näitab, et alifaatsed CH-sidemed orgaanilises aines püsivad kuni maksimaalse temperatuurini umbes 30 °C lähteaine juures ja/või muutuvad aja-temperatuuri suhetega (nt 200 aastat temperatuuril 100 °C ja 0 °C 100 miljonit aastat). Kui lähteainet ei kuumutata antud temperatuuril kauem kui teatud aja jooksul, võib füllosilikaatide poolest rikka alifaatse orgaanilise aine algne jaotus säilida. Lähtekivimi vee muutused võivad seda tõlgendust aga keerulisemaks muuta, kuna karbonaadirikas A0037 ei näita füllosilikaatidega seotud süsinikurikkaid alifaatseid piirkondi. See madal temperatuurimuutus vastab ligikaudu kuubilise päevakivi esinemisele Ryugu terades (lisa tabel 1) 20.
Fraktsioon C0068.25 (ng-1; joonised 3a–c, e) sisaldab suurt nanosfääri, mis näitab väga aromaatseid (või C=C), mõõdukalt alifaatseid ja nõrku C(=O)O ja C=O spektreid. Alifaatse süsiniku signatuur ei vasta kondriitidega seotud lahustumatute orgaaniliste ühendite ja orgaaniliste nanosfääride signatuurile (joonis 3a) 17, 21. Tagishi järve nanosfääride Ramani ja infrapunaspektroskoopiline analüüs näitas, et need koosnevad alifaatsetest ja oksüdeeritud orgaanilistest ühenditest ning korrastamata polütsüklilistest aromaatsetest orgaanilistest ühenditest, millel on keeruline struktuur 22, 23. Kuna ümbritsev maatriks sisaldab alifaatsete ühendite poolest rikast orgaanilist ainet, võib alifaatse süsiniku signatuur ng-1-s olla analüütiline artefakt. Huvitaval kombel sisaldab ng-1 sisse põimitud amorfseid silikaate (joonis 3e), tekstuuri, mida pole veel ühegi maavälise orgaanilise aine puhul kirjeldatud. Amorfsed silikaadid võivad olla ng-1 looduslikud komponendid või tekkida vesilahustuvate/veevabade silikaatide amorfiseerumisel ioon- ja/või elektronkiire abil analüüsi ajal.
C0068.25 sektsiooni NanoSIMS ioonkujutised (joonis 3f) näitavad ühtlaseid muutusi δ13C ja δ15N puhul, välja arvatud eelpäikesekiirgusega terad, millel on suur 13C rikastusaste 30 811‰ (PG-1 δ13C pildil joonisel 3f) (lisatabel 4). Röntgenkiirgusega elementaarterade pildid ja kõrgresolutsiooniga TEM-pildid näitavad ainult süsiniku kontsentratsiooni ja basaaltasandite vahelist kaugust 0,3 nm, mis vastab grafiidile. Tähelepanuväärne on see, et jämedateraliste füllosilikaatidega seotud alifaatse orgaanilise ainega rikastatud δD (841 ± 394‰) ja δ15N (169 ± 95‰) väärtused osutuvad veidi kõrgemaks kui kogu piirkonna C keskmine (δD = 528 ± 139‰). ‰, δ15N = 67 ± 15 ‰) C0068.25-s (lisatabel 4). See tähelepanek viitab sellele, et jämedateraliste füllosilikaatide alifaatsete ainete rikkad orgaanilised ained võivad olla primitiivsemad kui ümbritsevad orgaanilised ained, kuna viimased võivad olla läbinud isotoopvahetuse ümbritseva veega algses kehas. Teise võimalusena võivad need isotoopsed muutused olla seotud ka algse moodustumisprotsessiga. On tõlgendatud nii, et CI-kondriitide peeneteralised kihilised silikaadid tekkisid algsete jämedateraliste veevabade silikaatklastrite pideva muutumise tulemusena. Alifaatsete ainete rikas orgaaniline aine võis tekkida protoplanetaarse ketta või tähtedevahelise keskkonna eelkäijamolekulidest enne päikesesüsteemi moodustumist ning seejärel muutusid need veidi Ryugu (suure) emakeha veevahetuste käigus. Ryugu suurus (<1,0 km) on liiga väike, et säilitada piisavalt sisemist soojust vesilahuse muundumiseks, et moodustada hüdrogeenitud mineraale . Ryugu suurus (<1,0 km) on liiga väike, et säilitada piisavalt sisemist soojust vesilahuse muundumiseks, et moodustada hüdrogeenitud mineraale . Размер (<1,0 км) Рюгу слишком мал, чтобы поддерживать достаточное внутреннее тепло для водного измено водных минералов25. Suurus (<1,0 km) Ryugu on liiga väike, et säilitada piisavalt sisemist soojust vee vahetumiseks ja veemineraalide moodustamiseks25. Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水2的尺小 Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水2的尺小 Размер Рюгу (<1,0 км) слишком мал, чтобы поддерживать внутреннее тепло для изменения воды с одниебрахвова минералов25. Ryugu suurus (<1,0 km) on liiga väike, et toetada sisemist soojust, mis muudaks vett veemineraalide moodustamiseks25.Seetõttu võib vaja minna kümnete kilomeetrite suuruseid Ryugu eelkäijaid. Alifaatsete ühendite poolest rikas orgaaniline aine võib säilitada oma algsed isotoopsuhted tänu seotusele jämedateraliste füllosilikaatidega. Isotoopsete raskete laengukandjate täpne olemus jääb aga ebaselgeks nende FIB-fraktsioonide erinevate komponentide keerulise ja õrna segunemise tõttu. Need võivad olla Ryugu graanulites sisalduvad alifaatsete ühendite poolest rikkad orgaanilised ained või neid ümbritsevad jämedad füllosilikaadid. Pange tähele, et peaaegu kõigi süsinikkondriitide (sealhulgas CI-kondriitide) orgaaniline aine on D-rikkam kui füllosilikaatide poolest, välja arvatud CM Paris 24, 26 meteoriidid.
A0002.23 ja A0002.26, A0037.22 ja A0037.23 ning C0068.23, C0068.25 ja C0068.26 FIB-viilude (kokku seitse FIB-viilu kolmest Ryugu osakesest) mahu δD ja δ15N graafikud. NanoSIMS-i võrdlus teiste Päikesesüsteemi objektidega on näidatud joonisel 4 (lisatabel 4)27,28. A0002, A0037 ja C0068 profiilide mahu muutused δD ja δ15N osas on kooskõlas IDP-s täheldatuga, kuid suuremad kui CM ja CI kondriitides (joonis 4). Pange tähele, et komeedi 29 proovi δD väärtuste vahemik (-240 kuni 1655‰) on suurem kui Ryugu proovil. Ryukyu profiilide mahud δD ja δ15N on reeglina väiksemad kui Jupiteri perekonna komeetide ja Oorti pilve keskmine (joonis 4). CI-kondriitide madalamad δD väärtused võivad peegeldada maapealse saastumise mõju nendes proovides. Arvestades Bellsi, Tagishi järve ja IDP sarnasusi, võib Ryugu osakeste δD ja δN väärtuste suur heterogeensus peegeldada muutusi orgaaniliste ja vesiste koostiste esialgsetes isotoopsignatuurides varajases Päikesesüsteemis. Sarnased δD ja δN isotoopsed muutused Ryugu ja IDP osakestes viitavad sellele, et mõlemad võisid moodustuda samast allikast pärit materjalist. Arvatakse, et IDP-d pärinevad komeetidest 14. Seetõttu võib Ryugu sisaldada komeedilaadset materjali ja/või vähemalt Päikesesüsteemi välisosa. See võib aga olla keerulisem, kui me siin väidame, tulenevalt (1) sferoliitsest ja D-rikkast veest emakehel 31 ja (2) komeedi D/H suhtest komeedi aktiivsuse funktsioonina 32. Ryugu osakeste vesiniku ja lämmastiku isotoopide heterogeensuse põhjused ei ole aga täielikult mõistetavad, osaliselt tänu tänapäeval saadaolevate analüüside piiratud arvule. Vesiniku ja lämmastiku isotoopide süsteemide tulemused tõstatavad endiselt võimaluse, et Ryugu sisaldab suurema osa materjalist väljastpoolt Päikesesüsteemi ja seega võib see näidata teatavat sarnasust komeetidega. Ryugu profiil ei näidanud ilmset korrelatsiooni δ13C ja δ15N vahel (lisatabel 4).
Ryugu osakeste (punased ringid: A0002, A0037; sinised ringid: C0068) üldine H ja N isotoopkoostis korreleerub Päikese magnituudiga 27, Jupiteri keskmiste isotoopide perekonnaga (JFC27) ja Oorti pilve komeetidega (OCC27), IDP28 ja süsinikkondrulidega. Meteoriidi 27 (CI, CM, CR, C2-ung) võrdlus. Isotoopkoostis on esitatud lisatabelis 4. Katkendjooned tähistavad H ja N maapealsete isotoopide väärtusi.
Lenduvate ainete (nt orgaanilise aine ja vee) transport Maale tekitab jätkuvalt muret26,27,33. Käesolevas uuringus tuvastatud Ryugu osakeste jämedate füllosilikaatidega seotud submikroniline orgaaniline aine võib olla oluline lenduvate ainete allikas. Jämedateraliste füllosilikaatide orgaaniline aine on lagunemise16,34 ja kõdunemise35 eest paremini kaitstud kui peeneteraliste maatriksite orgaaniline aine. Osakeste vesiniku raskem isotoopkoostis tähendab, et need ei ole tõenäoliselt ainus varajasele Maale kantud lenduvate ainete allikas. Neid saab segada kergema vesiniku isotoopkoostisega komponentidega, nagu hiljuti pakuti välja hüpoteesis päikesetuule poolt tekitatud vee olemasolu kohta silikaatides.
Selles uuringus näitame, et CI meteoriidid, hoolimata nende geokeemilisest tähtsusest Päikesesüsteemi üldise koostise esindajatena,6,10 on maapealselt saastunud proovid. Pakume ka otseseid tõendeid rikkaliku alifaatse orgaanilise aine ja naabruses asuvate hüdrogeenitud mineraalide vastastikmõjude kohta ning pakume välja, et Ryugu võib sisaldada päikesesüsteemivälist materjali37. Selle uuringu tulemused näitavad selgelt protoasteroidide otsese proovivõtmise olulisust ja vajadust transportida tagastatud proove täiesti inertsetes ja steriilsetes tingimustes. Siin esitatud tõendid näitavad, et Ryugu osakesed on kahtlemata üks saastatumaid Päikesesüsteemi materjale, mis on laboriuuringuteks saadaval, ning nende väärtuslike proovide edasine uurimine avardab kahtlemata meie arusaama varajastest Päikesesüsteemi protsessidest. Ryugu osakesed on Päikesesüsteemi üldise koostise parim esitus.
Submikronilise skaalaga proovide keeruka mikrostruktuuri ja keemiliste omaduste määramiseks kasutasime sünkrotronkiirgusel põhinevat kompuutertomograafiat (SR-XCT) ja SR röntgendifraktsiooni (XRD)-CT, FIB-STXM-NEXAFS-NanoSIMS-TEM analüüsi. Puudus lagunemine, Maa atmosfäärist tulenev reostus ning peenosakeste või mehaaniliste proovide tekitatud kahjustused. Vahepeal oleme läbi viinud süstemaatilise volumeetrilise analüüsi, kasutades skaneeriva elektronmikroskoopia (SEM)-EDS, EPMA, XRD, instrumentaalse neutronaktivatsiooni analüüsi (INAA) ja laserhapniku isotoopide fluoreerimisseadmeid. Analüüsiprotseduurid on näidatud lisajoonisel 3 ja iga analüüsi on kirjeldatud järgmistes osades.
Asteroid Ryugu osakesed koguti Hayabusa-2 atmosfääri taassisenemismoodulist ja toimetati Jaapanis Sagamiharas asuvasse JAXA juhtimiskeskusesse, ilma Maa atmosfääri saastamata.4 Pärast esialgset ja mittepurustavat iseloomustamist JAXA hallatavas rajatises kasutage suletavaid objektidevahelisi ülekandekonteinereid ja proovikapslikotte (10 või 15 mm läbimõõduga safiirkristall ja roostevaba teras, olenevalt proovi suurusest), et vältida keskkonnamõjusid. y ja/või maapinna saasteainete (nt veeaur, süsivesinikud, atmosfäärigaasid ja peened osakesed) ja proovide ristsaastumist proovi ettevalmistamise ja instituutide ja ülikoolide vahelise transportimise ajal38. Maa atmosfääriga (veeaur ja hapnik) interaktsioonist tingitud lagunemise ja reostuse vältimiseks viidi igasugune proovi ettevalmistamine (sh tantaalveitliga tükeldamine, tasakaalustatud teemanttraadist sae (Meiwa Fosis Corporation DWS 3400) kasutamine ja epoksüvaigu lõikamine) läbi kindalaekas puhta ja kuiva N2 keskkonnas (kastepunkt: -80 kuni -60 °C, O2 ~50-100 ppm). Kõiki siin kasutatavaid esemeid puhastatakse ülipuhta vee ja etanooli seguga, kasutades erineva sagedusega ultrahelilaineid.
Siin uurime Antarktika Meteoriidiuuringute Keskuse (CI: Orgueil, CM2.4: Yamato (Y)-791198, CY: Y-82162 ja CY: Y 980115) meteoriidikogu Riikliku Polaaruuringute Instituudi (NIPR) meteoriidikogu.
SR-XCT, NanoSIMS, STXM-NEXAFS ja TEM analüüsi instrumentide vaheliseks ülekandmiseks kasutasime varasemates uuringutes kirjeldatud universaalset üliõhukest proovihoidjat38.
Ryugu proovide SR-XCT analüüs viidi läbi integreeritud kompuutertomograafiasüsteemi BL20XU/SPring-8 abil. Integreeritud kompuutertomograafiasüsteem koosneb erinevatest mõõtmisrežiimidest: laia vaatevälja ja madala eraldusvõimega (WL) režiim proovi kogu struktuuri jäädvustamiseks, kitsa vaatevälja ja kõrge eraldusvõimega (NH) režiim proovi pindala täpseks mõõtmiseks. Huvipakkuvate ainete ja röntgenogrammide abil saab saada proovi mahu difraktsioonimustri ning röntgendifraktsiooni- ja kompuutertomograafia abil saab saada proovi horisontaaltasandi mineraalfaaside 2D-diagrammi. Pange tähele, et kõiki mõõtmisi saab teha ilma sisseehitatud süsteemi kasutamata proovihoidja alusest eemaldamiseks, mis võimaldab täpseid KT ja röntgendifraktsiooni-kompuutertomograafia mõõtmisi. WL-režiimi röntgenkiirguse detektor (BM AA40P; Hamamatsu Photonics) oli varustatud täiendava 4608 × 4608 pikslise metall-oksiid-pooljuht (CMOS) kaameraga (C14120-20P; Hamamatsu Photonics) ja stsintillaatoriga, mis koosnes 10 µm paksusest luteetsiumalumiiniumgranaadi monokristallist (Lu3Al5O12:Ce) ja releeläätsest. Piksli suurus WL-režiimis on umbes 0,848 µm. Seega on vaateväli (FOV) WL-režiimis nihkega CT-režiimis umbes 6 mm. NH-režiimi röntgenkiirguse detektor (BM AA50; Hamamatsu Photonics) oli varustatud 20 µm paksuse gadoliinium-alumiinium-galliumgranaadi (Gd3Al2Ga3O12) stsintillaatoriga, CMOS-kaameraga (C11440-22CU) eraldusvõimega 2048 × 2048 pikslit; Hamamatsu Photonics) ja ×20 lääts. Piksli suurus NH-režiimis on ~0,25 µm ja vaateväli on ~0,5 mm. XRD-režiimi detektor (BM AA60; Hamamatsu Photonics) oli varustatud stsintillaatoriga, mis koosnes 50 µm paksusest P43 (Gd2O2S:Tb) pulberekraanist, 2304 × 2304 piksliresolutsiooniga CMOS-kaamerast (C15440-20UP; Hamamatsu Photonics) ja releeläätsest. Detektori efektiivne piksli suurus on 19,05 µm ja vaateväli 43,9 mm2. Vaatevälja suurendamiseks rakendasime WL-režiimis nihkega KT-protseduuri. KT rekonstrueerimise läbiva valguse pilt koosneb pöörlemistelje ümber horisontaalselt peegelduvast pildist vahemikus 180° kuni 360° ja pildist vahemikus 0° kuni 180°.
XRD-režiimis fokuseeritakse röntgenkiirt Fresneli tsooniplaadi abil. Selles režiimis asetatakse detektor proovi taha 110 mm ja kiirepeataja asub detektorist 3 mm eespool. Difraktsioonipildid 2θ vahemikus 1,43° kuni 18,00° (võre samm d = 16,6–1,32 Å) saadi röntgenikiirguse täpiga, mis oli fokuseeritud detektori vaatevälja alumisse serva. Proov liigub vertikaalselt regulaarsete intervallidega, iga vertikaalse skaneerimisetapi kohta pool pööret. Kui mineraalosakesed vastavad 180° pööramisel Braggi tingimusele, on võimalik saada mineraalosakeste difraktsioon horisontaaltasandil. Seejärel ühendati difraktsioonipildid üheks pildiks iga vertikaalse skaneerimisetapi kohta. SR-XRD-CT analüüsi tingimused on peaaegu samad, mis SR-XRD analüüsi puhul. XRD-CT režiimis asetatakse detektor proovi taha 69 mm. 2θ vahemikus olevad difraktsioonipildid jäävad vahemikku 1,2° kuni 17,68° (d = 19,73 kuni 1,35 Å), kus nii röntgenkiir kui ka kiire piiraja on detektori vaatevälja keskpunktiga ühel joonel. Skannige proovi horisontaalselt ja pöörake seda 180°. SR-XRD-CT pildid rekonstrueeriti nii, et piksliväärtused on mineraalide tippintensiivsused. Horisontaalse skaneerimise korral skannitakse proovi tavaliselt 500–1000 sammuga.
Kõigi katsete puhul fikseeriti röntgenkiirguse energia 30 keV-le, kuna see on röntgenkiirguse läbitungimispiir umbes 6 mm läbimõõduga meteoriitide puhul. Kõigi 180° pöörde ajal tehtud kompuutertomograafia (CT) mõõtmiste puhul tehti 1800 kujutist (3600 nihkega CT-programmi puhul) ning kujutiste säritusaeg oli WL-režiimis 100 ms, NH-režiimis 300 ms, XRD-režiimis 500 ms ja XRD-CT-režiimis 50 ms. Tüüpiline proovi skaneerimise aeg on WL-režiimis umbes 10 minutit, NH-režiimis 15 minutit, XRD-režiimis 3 tundi ja SR-XRD-CT-režiimis 8 tundi.
KT-pildid rekonstrueeriti konvolutsioonilise tagasiprojektsiooni abil ja normaliseeriti lineaarse sumbumisteguri suhtes vahemikus 0 kuni 80 cm-1. 3D-andmete analüüsimiseks kasutati Slice'i tarkvara ja XRD-andmete analüüsimiseks muXRD-tarkvara.
Epoksüüdiga fikseeritud Ryugu osakesi (A0029, A0037, C0009, C0014 ja C0068) poleeriti pinnal järk-järgult 0,5 µm (3M) teemantkattekihi tasemeni kuivades tingimustes, vältides materjali kokkupuudet pinnaga poleerimisprotsessi ajal. Iga proovi poleeritud pinda uuriti esmalt valgusmikroskoobi ja seejärel tagasihajunud elektronide abil, et saada proovide mineraloogia- ja tekstuuripildid (BSE) ning kvalitatiivsed NIPR-elemendid, kasutades JEOL JSM-7100F SEM-i, mis oli varustatud energiadispersioonispektromeetriga (AZtec). Iga proovi puhul analüüsiti põhi- ja kõrvalelementide sisaldust elektronsondiga mikroanalüsaatori (EPMA, JEOL JXA-8200) abil. Analüüsige füllosilikaadi ja karbonaadi osakesi 5 nA juures, looduslikke ja sünteetilisi standardeid 15 keV juures, sulfiide, magnetiiti, oliviini ja pürokseeni 30 nA juures. Modaalsed astmed arvutati elementide kaartide ja BSE-piltide põhjal, kasutades ImageJ 1.53 tarkvara, kusjuures iga mineraali jaoks määrati suvaliselt sobivad läviväärtused.
Hapniku isotoopide analüüs viidi läbi Avatud Ülikoolis (Milton Keynes, Ühendkuningriik), kasutades infrapunalaserfluoratsioonisüsteemi. Hayabusa2 proovid toimetati Avatud Ülikooli 38 lämmastikuga täidetud konteinerites rajatistevaheliseks transportimiseks.
Proovi laadimine viidi läbi lämmastikkindakarbis, kus jälgitav hapnikutase oli alla 0,1%. Hayabusa2 analüütilise töö jaoks valmistati uus Ni proovihoidik, mis koosnes ainult kahest prooviaugust (läbimõõt 2,5 mm, sügavus 5 mm), üks Hayabusa2 osakeste ja teine ​​obsidiaani sisestandardi jaoks. Analüüsi ajal kaeti Hayabusa2 materjali sisaldav proovikaev umbes 1 mm paksuse ja 3 mm läbimõõduga sisemise BaF2 aknaga, et hoida proovi laserreaktsiooni ajal. BrF5 voolu proovile hoiti Ni proovihoidikusse lõigatud gaasisegamiskanali abil. Proovikamber konfigureeriti samuti ümber nii, et seda saaks vaakumfluoreerimisliinist eemaldada ja seejärel lämmastikuga täidetud kindakarbis avada. Kaheosaline kamber suleti vasktihendiga survetihendi ja EVAC kiirkinnitusega CeFIX 38 ketiklambriga. Kambri ülaosas olev 3 mm paksune BaF2 aken võimaldab proovi ja laserkuumutamise samaaegset jälgimist. Pärast proovi laadimist kinnitage kamber uuesti klambritega ja ühendage see uuesti fluoritud liiniga. Enne analüüsi kuumutati proovikambrit vaakumis umbes 95 °C-ni üleöö, et eemaldada adsorbeerunud niiskus. Pärast üleöö kuumutamist lasti kambril jahtuda toatemperatuurini ja seejärel puhastati proovi ülekande ajal atmosfääriga kokkupuutunud osa niiskuse eemaldamiseks kolme BrF5 alikvoodiga. Need protseduurid tagavad, et Hayabusa 2 proov ei puutu kokku atmosfääriga ega saastu niiskusega fluoritud liini sellest osast, mis proovi laadimise ajal atmosfääri ventileeritakse.
Ryugu C0014-4 ja Orgueili (CI) osakeste proove analüüsiti modifitseeritud „üksikrežiimis“42, samas kui Y-82162 (CY) analüüs viidi läbi ühel kandikul, millel oli mitu proovisüvendit41. Nende veevaba koostise tõttu ei ole CY-kondriitide jaoks vaja kasutada ühte meetodit. Proove kuumutati Photon Machines Inc. infrapunase CO2 laseriga, mille võimsus oli 50 W (10,6 µm), mis oli paigaldatud XYZ-portaalile BrF5 juuresolekul. Sisseehitatud videosüsteem jälgib reaktsiooni kulgu. Pärast fluorimist puhastati vabanenud O2 kahe krüogeense lämmastikulõksu ja kuumutatud KBr-kihi abil, et eemaldada liigne fluor. Puhastatud hapniku isotoopkoostist analüüsiti Thermo Fisher MAT 253 kahekanalilisel massispektromeetril, mille massiresolutsioon oli umbes 200.
Mõnel juhul oli proovi reaktsiooni käigus eralduva gaasilise O2 kogus alla 140 µg, mis on MAT 253 massispektromeetri lõõtsseadme kasutamise ligikaudne piir. Sellistel juhtudel kasutage analüüsiks mikromahtusid. Pärast Hayabusa2 osakeste analüüsimist fluoriti obsidiaani sisestandard ja määrati selle hapniku isotoopide koostis.
NF+ NF3+ fragmendi ioonid interfereeruvad kiirega massiga 33 (16O17O). Selle võimaliku probleemi kõrvaldamiseks töödeldakse enamikku proove krüogeensete eraldusprotseduuride abil. Seda saab teha enne MAT 253 analüüsi edasisuunas või teise analüüsina, suunates analüüsitava gaasi tagasi spetsiaalsesse molekulaarsõela ja lastes selle pärast krüogeenset eraldamist uuesti läbi. Krüogeenne eraldamine hõlmab gaasi suunamist molekulaarsõela vedela lämmastiku temperatuuril ja seejärel selle väljastamist primaarsesse molekulaarsõela temperatuuril -130 °C. Ulatuslikud testid on näidanud, et NF+ jääb esimesele molekulaarsõelale ja selle meetodi kasutamisel ei toimu olulist fraktsioneerimist.
Meie sisemiste obsidiaanistandardite korduvate analüüside põhjal on süsteemi üldine täpsus lõõtsarežiimis: ±0,053‰ δ17O jaoks, ±0,095‰ δ18O jaoks, ±0,018‰ Δ17O jaoks (2 sd). Hapniku isotoopide analüüs on esitatud standardses delta-tähistuses, kus delta18O arvutatakse järgmiselt:
Kasutage δ17O jaoks ka 17O/16O suhet. VSMOW on Viini keskmise merevee standardi rahvusvaheline standard. Δ17O tähistab hälvet maapinna fraktsioonijoonest ja arvutusvalem on: Δ17O = δ17O – 0,52 × δ18O. Kõik lisatabelis 3 esitatud andmed on tühimikuga korrigeeritud.
Ryugu osakestest ekstraheeriti umbes 150–200 nm paksused lõigud, kasutades Hitachi High Tech SMI4050 FIB instrumenti JAMSTECis, Kochi Core Sampling Institute'is. Pange tähele, et kõik FIB lõigud saadi töötlemata osakeste fragmentidest pärast nende eemaldamist N2 gaasiga täidetud anumatest objektidevaheliseks ülekandeks. Neid fragmente ei mõõdetud SR-CT abil, vaid neid töödeldi minimaalse kokkupuutega Maa atmosfääriga, et vältida võimalikke kahjustusi ja saastumist, mis võiksid mõjutada süsiniku K-serva spektrit. Pärast volframist kaitsekihi sadestamist lõigati huvipakkuv piirkond (kuni 25 × 25 μm2) ja hõrendati Ga+ ioonkiirega kiirenduspingel 30 kV, seejärel 5 kV ja sondivoolul 40 pA, et minimeerida pinnakahjustusi. Seejärel asetati üliõhukesed lõigud suurendatud vaskvõrgule (Kochi võrk) 39, kasutades FIB-ga varustatud mikromanipulaatorit.
Ryugu A0098 (1,6303 mg) ja C0068 (0,6483 mg) pelletid suleti kaks korda puhastesse kõrge puhtusastmega polüetüleenlehtedesse puhta lämmastikuga täidetud kindalaekas SPring-8-l ilma Maa atmosfääriga kokku puutumata. JB-1 (Jaapani Geoloogiateenistuse väljastatud geoloogiline võrdluskivim) proovi ettevalmistamine viidi läbi Tokyo Metropolitani Ülikoolis.
INAA toimub Kyoto Ülikooli Integreeritud Kiirgus- ja Tuumateaduste Instituudis. Proove kiiritati kaks korda erinevate kiiritustsüklitega, mis valiti vastavalt elemendi kvantifitseerimiseks kasutatava nukliidi poolestusajale. Esmalt kiiritati proovi pneumaatilises kiiritustorus 30 sekundit. Joonisel 3 on termiliste ja kiirete neutronite voog vastavalt 4,6 × 1012 ja 9,6 × 1011 cm-2 s-1, et määrata Mg, Al, Ca, Ti, V ja Mn sisaldust. Samuti kiiritati kemikaale nagu MgO (puhtus 99,99%, Soekawa Chemical), Al (puhtus 99,9%, Soekawa Chemical) ja Si metall (puhtus 99,999%, FUJIFILM Wako Pure Chemical), et korrigeerida häirivaid tuumareaktsioone, näiteks (n, n). Proovi kiiritati ka naatriumkloriidiga (puhtus 99,99%; MANAC), et korrigeerida neutronvoo muutusi.
Pärast neutronkiiritamist asendati välimine polüetüleenkile uuega ning proovi ja võrdlusproovi kiiratud gammakiirgust mõõdeti kohe Ge-detektoriga. Samu proove kiiritati uuesti 4 tundi pneumaatilises kiiritustorus. Proovil 2 on termiline ja kiirete neutronite voog vastavalt 5,6 × 1012 ja 1,2 × 1012 cm-2 s-1 Na, K, Ca, Sc, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As ning Se, Sb, Os, Ir ja Au sisalduse määramiseks. Ga, As, Se, Sb, Os, Ir ja Au kontrollproove kiiritati, kandes kahele filterpaberitükile sobivaid koguseid (10 kuni 50 μg) nende elementide teadaolevate kontsentratsioonidega standardlahuseid, millele järgnes proovide kiiritamine. Gammakiirguse loendamist teostati Kyoto ülikooli integreeritud kiirguse ja tuumateaduste instituudis ning Tokyo metropoliülikooli RI uurimiskeskuses. INAA elementide kvantitatiivse määramise analüütilised protseduurid ja võrdlusmaterjalid on samad, mis on kirjeldatud meie eelmises töös.
Ryugu proovide A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) ja C0087 (<1 mg) difraktsioonimustrite kogumiseks NIPR-is kasutati röntgendifraktomeetrit (Rigaku SmartLab). Ryugu proovide A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) ja C0087 (<1 mg) difraktsioonimustrite kogumiseks NIPR-is kasutati röntgendifraktomeetrit (Rigaku SmartLab). Рентгеновский дифрактометр (Rigaku SmartLab) использовали для сбора дифракционных картин образцгов ​​Ryugu A0029 (≥13м7), A0029 (<001 м7) C0087 (<1 мг) NIPR-is. Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) ja C0087 (<1 mg) proovide difraktsioonimustrite kogumiseks NIPR-is kasutati röntgendifraktomeetrit (Rigaku SmartLab).使用X 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) 在NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) 和C0087 (<1 mg) 和C0087 (<1 mg) 的傡捡使用X 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) 在NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) 和C0087 (<1 mg) 和C0087 (<1 mg) 的傡捡 Дифрактограммы образцов Ryugu A0029 (<1 мг), A0037 (<1 мг) ja C0087 (<1 мг) были получены в NIPR с использоватнием дифрактометра (Rigaku SmartLab). Proovide Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (<1 mg) ja C0087 (<1 mg) röntgendifraktsioonimustrid saadi NIPR-is röntgendifraktomeetri (Rigaku SmartLab) abil.Kõik proovid jahvatati peeneks pulbriks räni mittepeegeldaval vahvlil safiirklaasist plaadi abil ja seejärel jaotati ühtlaselt räni mittepeegeldavale vahvlile ilma vedelikuta (vee või alkoholita). Mõõtmistingimused on järgmised: Cu Kα röntgenkiirgust tekitatakse toru pingel 40 kV ja toru voolutugevusel 40 mA, piirpilu pikkus on 10 mm, hajumisnurk on (1/6)°, pöörlemiskiirus tasapinnas on 20 p/min ja vahemik on 2θ (topelt-Braggi nurk) 3–100° ning analüüsimiseks kulub umbes 28 tundi. Kasutati Bragg Brentano optikat. Detektor on ühemõõtmeline räni pooljuhtdetektor (D/teX Ultra 250). Cu Kβ röntgenikiirgus eemaldati Ni filtri abil. Kasutades olemasolevaid proove, võrreldi sünteetilise magneesiumsaponiidi (JCSS-3501, Kunimine Industries CO. Ltd), serpentiini (lehtserpentiin, Miyazu, Nikka) ja pürrootiidi (monokliinne 4C, Chihua, Mehhiko Watts) mõõtmisi, et tuvastada piike ja kasutada Rahvusvahelise Difraktsiooniandmete Keskuse pulberfailide difraktsiooniandmeid, dolomiidi (PDF 01-071-1662) ja magnetiidi (PDF 00-019-0629) andmeid. Ryugu difraktsiooniandmeid võrreldi ka hüdrogeenitud süsinikkondriitide, Orgueil CI, Y-791198 CM2.4 ja Y 980115 CY (kuumutamise etapp III, 500–750 °C) andmetega. Võrdlus näitas sarnasusi Orgueiliga, kuid mitte Y-791198 ja Y 980115-ga.
FIB-st valmistatud proovide üliõhukeste lõikude NEXAFS-spektrid süsiniku serva K-ga mõõdeti STXM BL4U kanali abil UVSOR sünkrotronseadmes Molekulaarteaduste Instituudis (Okazaki, Jaapan). Fresneli tsooniplaadiga optiliselt fokuseeritud kiire täpi suurus on ligikaudu 50 nm. Energiasamm on lähiserva piirkonna peenstruktuuri puhul 0,1 eV (283,6–292,0 eV) ja esi- ja tagafrondi piirkondade puhul 0,5 eV (280,0–283,5 eV ja 292,5–300,0 eV). Iga pildipiksli aeg seati 2 ms-le. Pärast evakueerimist täideti STXM analüüsikamber heeliumiga rõhul umbes 20 mbar. See aitab minimeerida röntgenoptika seadmete termilist triivi kambris ja proovihoidikus, samuti vähendada proovi kahjustusi ja/või oksüdeerumist. NEXAFS K-serva süsinikspektrid genereeriti virnastatud andmetest, kasutades aXis2000 tarkvara ja patenteeritud STXM andmetöötlustarkvara. Pange tähele, et proovi oksüdeerumise ja saastumise vältimiseks kasutatakse proovi ülekandekarpi ja kindalaeka.
Pärast STXM-NEXAFS analüüsi analüüsiti Ryugu FIB-viilude vesiniku, süsiniku ja lämmastiku isotoopkoostist isotoopkuvamise abil JAMSTEC NanoSIMS 50L abil. Proovile rasteriseeriti fokuseeritud Cs+ primaarkiir võimsusega umbes 2 pA süsiniku ja lämmastiku isotoopide analüüsiks ning umbes 13 pA vesiniku isotoopide analüüsiks umbes 24 × 24 µm2 kuni 30 × 30 µm2 suurusel alal. Pärast 3-minutilist eelpihustamist suhteliselt tugeva primaarkiire vooluga alustati iga analüüsi pärast sekundaarkiire intensiivsuse stabiliseerumist. Süsiniku ja lämmastiku isotoopide analüüsiks saadi samaaegselt 12C–, 13C–, 16O–, 12C14N– ja 12C15N– kujutised, kasutades seitsme elektroni kordistaja multipleksdetektorit massiresolutsiooniga umbes 9000, mis on piisav kõigi oluliste isotoopühendite eraldamiseks. interferents (st 12C1H 13C peal ja 13C14N 12C15N peal). Vesiniku isotoopide analüüsiks saadi 1H-, 2D- ja 12C-kujutised massiresolutsiooniga ligikaudu 3000, kasutades mitmekordset detekteerimist kolme elektronkordisti abil. Iga analüüs koosneb 30 samast piirkonnast skaneeritud pildist, kusjuures üks pilt koosneb 256 × 256 pikslist süsiniku ja lämmastiku isotoopide analüüsi puhul ning 128 × 128 pikslist vesiniku isotoopide analüüsi puhul. Viivitusaeg on süsiniku ja lämmastiku isotoopide analüüsi puhul 3000 µs piksli kohta ja vesiniku isotoopide analüüsi puhul 5000 µs piksli kohta. Instrumentaalse massifraktsioneerimise kalibreerimiseks oleme kasutanud vesiniku, süsiniku ja lämmastiku isotoopide standarditena 1-hüdroksübensotriasoolhüdraati.
FIB C0068-25 profiilis oleva eelpäikesesisene grafiidi räni isotoopkoostise määramiseks kasutasime kuut elektronkordistit massiresolutsiooniga umbes 9000. Kujutised koosnevad 256 × 256 pikslist ja viivitusajaga 3000 µs piksli kohta. Kalibreerisime massifraktsioneerimise instrumendi, kasutades vesiniku-, süsiniku- ja räni isotoopide standarditena räniplaate.
Isotooppilte töödeldi NASA NanoSIMS45 pildindustarkvara abil. Andmeid korrigeeriti elektronkordisti surnud aja (44 ns) ja kvaasi-samaaegse saabumise efektide suhtes. Iga pildi jaoks kasutati erinevat skaneerimise joondust, et korrigeerida pildi triivi omandamise ajal. Lõplik isotooppilt luuakse, lisades igale pildile iga skaneerimispiksli kohta sekundaarseid ioone.
Pärast STXM-NEXAFS ja NanoSIMS analüüsi uuriti samu FIB lõike transmissioon-elektronmikroskoobi (JEOL JEM-ARM200F) abil kiirenduspingel 200 kV Kochis, JAMSTECis. Mikrostruktuuri jälgiti eredavälja TEM-i ja tumedaväljas kõrgnurga skaneeriva TEM-i abil. Mineraalfaasid identifitseeriti punkt-elektrondifraktsiooni ja võreribade pildistamise abil ning keemiline analüüs viidi läbi EDS-i abil, kasutades 100 mm2 räni triividetektorit ja JEOL Analysis Station 4.30 tarkvara. Kvantitatiivseks analüüsiks mõõdeti iga elemendi iseloomulikku röntgenkiirguse intensiivsust TEM-skaneerimisrežiimis fikseeritud andmete kogumisajaga 30 sekundit, kiire skaneerimisalaga ~100 × 100 nm2 ja kiirevooluga 50 pA. Kihiliste silikaatide (Si + Al)-Mg-Fe suhe määrati eksperimentaalse koefitsiendi k abil, mis oli korrigeeritud paksuse suhtes ja mis saadi loodusliku püropangarnati standardist.
Kõik selles uuringus kasutatud pildid ja analüüsid on saadaval JAXA andmete arhiveerimise ja kommunikatsioonisüsteemis (DARTS) aadressil https://www.darts.isas.jaxa.jp/curation/hayabusa2. See artikkel pakub algandmeid.
Kitari, K. jt. Asteroidi 162173 Ryugu pinna koostis Hayabusa2 NIRS3 instrumendi abil vaadeldud kujul. Science 364, 272–275.
Kim, AJ Yamato-tüüpi süsinikkondriidid (CY): Ryugu asteroidi pinna analoogid? Geochemistry 79, 125531 (2019).
Pilorjet, S. jt. Ryugu proovide esimene koostise analüüs viidi läbi MicroOmega hüperspektraalmikroskoobi abil. National Astron. 6, 221–225 (2021).
Yada, T. jt. C-tüüpi asteroidilt Ryugu tagastatud Hyabusa2 proovi esialgne analüüs. National Astron. 6, 214–220 (2021).