Vallankumouksellinen uusi linjassa toimiva staattinen sekoitin on kehitetty erityisesti täyttämään korkean suorituskyvyn nestekromatografian (HPLC) ja erittäin korkean suorituskyvyn nestekromatografian (HPLC ja UHPLC) tiukat vaatimukset. Kahden tai useamman liikkuvan faasin huono sekoittuminen voi johtaa korkeampaan signaali-kohinasuhteeseen, mikä heikentää herkkyyttä. Kahden tai useamman nesteen homogeeninen staattinen sekoittaminen staattisen sekoittimen minimaalisella sisätilavuudella ja fyysisillä mitoilla edustaa ihanteellisen staattisen sekoittimen korkeinta standardia. Uusi staattinen sekoitin saavuttaa tämän käyttämällä uutta 3D-tulostustekniikkaa luodakseen ainutlaatuisen 3D-rakenteen, joka tarjoaa parannetun hydrodynaamisen staattisen sekoittumisen ja suurimman prosentuaalisen vähennyksen perussiniaaltossa seoksen sisätilavuusyksikköä kohden. Käyttämällä 1/3 tavanomaisen sekoittimen sisätilavuudesta perussiniaalto pienenee 98 %. Sekoitin koostuu toisiinsa kytketyistä 3D-virtauskanavista, joiden poikkileikkauspinta-alat ja reittipituudet vaihtelevat nesteen kulkiessa monimutkaisten 3D-geometrioiden läpi. Sekoittaminen useilla mutkittelevilla virtausreiteillä yhdistettynä paikalliseen turbulenssiin ja pyörteisiin johtaa sekoittumiseen mikro-, meso- ja makrotasolla. Tämä ainutlaatuinen sekoitin on suunniteltu laskennallisen virtausdynamiikan (CFD) simulaatioiden avulla. Esitetyt testitiedot osoittavat, että erinomainen sekoitus saavutetaan minimaalisella sisäisellä tilavuudella.
Nestekromatografiaa on käytetty yli 30 vuoden ajan monilla teollisuudenaloilla, mukaan lukien lääketeollisuus, torjunta-aineet, ympäristönsuojelu, rikostekninen tutkimus ja kemiallinen analyysi. Kyky mitata miljoonasosien tarkkuudella tai vähemmän on ratkaisevan tärkeää teknologiselle kehitykselle kaikilla teollisuudenaloilla. Huono sekoitustehokkuus johtaa huonoon signaali-kohinasuhteeseen, mikä on ärsyttävää kromatografiayhteisölle havaitsemisrajojen ja herkkyyden kannalta. Kahta HPLC-liuotinta sekoitettaessa on joskus tarpeen pakottaa sekoittaminen ulkoisilla keinoilla kahden liuottimen homogenisoimiseksi, koska jotkut liuottimet eivät sekoitu hyvin. Jos liuottimia ei sekoiteta perusteellisesti, HPLC-kromatogrammi voi heikkeneä, mikä ilmenee liiallisena perusviivan kohinana ja/tai huonona huippumuotona. Huonon sekoituksen yhteydessä perusviivan kohina näkyy detektorisignaalin siniaaltona (nousevana ja laskevana) ajan myötä. Samaan aikaan huono sekoitus voi johtaa leveneviin ja epäsymmetrisiin huippuihin, mikä heikentää analyyttistä suorituskykyä, huippumuotoa ja huippujen resoluutiota. Teollisuus on tunnustanut, että linja- ja T-malliset staattiset sekoittimet ovat keino parantaa näitä rajoja ja antaa käyttäjille mahdollisuus saavuttaa alhaisemmat havaitsemisrajat (herkkyydet). Ihanteellinen staattinen sekoitin yhdistää korkean sekoitustehokkuuden, pienen kuolleen tilavuuden ja pienen painehäviön edut minimaaliseen tilavuuteen ja maksimaaliseen järjestelmän läpäisykykyyn. Lisäksi analyysien monimutkaistuessa analyytikoiden on rutiininomaisesti käytettävä polaarisempia ja vaikeammin sekoittuvia liuottimia. Tämä tarkoittaa, että parempi sekoitus on välttämätöntä tulevissa testeissä, mikä lisää entisestään erinomaisen sekoittimen suunnittelun ja suorituskyvyn tarvetta.
Mott on äskettäin kehittänyt uuden patentoidun PerfectPeakTM-linjasekoittimien sarjan, jossa on kolme sisätilavuutta: 30 µl, 60 µl ja 90 µl. Nämä koot kattavat useimpien HPLC-testien tarvitsemat tilavuus- ja sekoitusominaisuudet, joissa vaaditaan parannettua sekoittumista ja vähäistä dispersiota. Kaikki kolme mallia ovat halkaisijaltaan 0,5 tuumaa ja tarjoavat alan johtavaa suorituskykyä kompaktissa rakenteessa. Ne on valmistettu 316L-ruostumattomasta teräksestä, joka on passivoitu inertin ominaisuuksien takaamiseksi, mutta saatavilla on myös titaania ja muita korroosionkestäviä ja kemiallisesti inerttejä metalliseoksia. Näiden sekoittimien suurin käyttöpaine on jopa 20 000 psi. Kuvassa 1a on valokuva 60 µl:n Mott-staattisesta sekoittimesta, joka on suunniteltu tarjoamaan maksimaalinen sekoitustehokkuus ja käyttämään pienempää sisätilavuutta kuin tämän tyyppiset standardisekoittimet. Tämä uusi staattinen sekoitinrakenne hyödyntää uutta additiivista valmistustekniikkaa luodakseen ainutlaatuisen 3D-rakenteen, joka käyttää vähemmän sisäistä virtausta kuin mikään kromatografiateollisuudessa tällä hetkellä käytetty sekoitin staattisen sekoituksen saavuttamiseksi. Tällaiset sekoittimet koostuvat toisiinsa kytketyistä kolmiulotteisista virtauskanavista, joilla on erilaiset poikkileikkauspinnat ja erilaiset reittipituudet nesteen ylittäessä monimutkaisia ​​geometrisia esteitä niiden sisällä. Kuvassa 1b on kaaviokuva uudesta sekoittimesta, jossa käytetään alan standardin mukaisia ​​10-32-kierteisiä HPLC-puristusliittimiä tulo- ja lähtöaukoissa ja jossa on patentoidun sisäisen sekoittimen portin varjostetut siniset reunat. Sisäisten virtausreittien erilaiset poikkileikkauspinnat ja virtaussuunnan muutokset sisäisessä virtaustilavuudessa luovat turbulenttisia ja laminaarisia virtausalueita, jotka aiheuttavat sekoittumista mikro-, meso- ja makrotasolla. Tämän ainutlaatuisen sekoittimen suunnittelussa käytettiin laskennallisia nestedynamiikan (CFD) simulaatioita virtauskuvioiden analysointiin ja suunnittelun tarkentamiseen ennen prototyyppien luomista sisäistä analyyttistä testausta ja asiakaskenttäarviointia varten. Additiivinen valmistus on prosessi, jossa 3D-geometrisia komponentteja tulostetaan suoraan CAD-piirustuksista ilman perinteistä koneistusta (jyrsinkoneet, sorvit jne.). Nämä uudet staattiset sekoittimet on suunniteltu valmistettaviksi tällä prosessilla, jossa sekoittimen runko luodaan CAD-piirustuksista ja osat valmistetaan (tulostetaan) kerros kerrokselta additiivisen valmistuksen avulla. Tässä kerrostetaan noin 20 mikronin paksuinen metallijauhekerros, ja tietokoneohjattu laser sulattaa ja hitsaa jauheen valikoivasti kiinteäksi muodoksi. Tämän kerroksen päälle levitetään toinen kerros ja lasersintrataan. Toista tämä prosessi, kunnes osa on täysin valmis. Jauhe poistetaan sitten laserilla liimamattomasta osasta, jolloin jäljelle jää 3D-tulostettu osa, joka vastaa alkuperäistä CAD-piirustusta. Lopputuote on jossain määrin samanlainen kuin mikrofluidistisessa prosessissa, ja tärkein ero on se, että mikrofluidistiset komponentit ovat yleensä kaksiulotteisia (tasaisia), kun taas additiivisen valmistuksen avulla voidaan luoda monimutkaisia ​​virtauskuvioita kolmiulotteisessa geometriassa. Näitä hanoja on tällä hetkellä saatavilla 3D-tulostettuina osina 316L ruostumattomasta teräksestä ja titaanista. Useimpia metalliseoksia, polymeerejä ja joitakin keraamisia osia voidaan käyttää komponenttien valmistukseen tällä menetelmällä, ja niitä harkitaan tulevissa suunteluissa/tuotteissa.
Riisi. 1. Valokuva (a) ja kaavio (b) 90 μl:n Mott-staattisesta sekoittimesta, jossa sekoittimen nesteen virtausreitin poikkileikkaus on varjostettu sinisellä.
Suorita laskennallisia virtausdynamiikan (CFD) simulaatioita staattisen sekoittimen suorituskyvystä suunnitteluvaiheessa kehittääksesi tehokkaita suunnitelmia ja vähentääksesi aikaa vieviä ja kalliita yritys-erehdyskokeita. Staattisten sekoittimien ja standardiputkiston (ei sekoitinta) CFD-simulointi COMSOL Multiphysics -ohjelmistopaketilla. Mallinnus paineohjatun laminaarivirtausmekaniikan avulla nesteen nopeuden ja paineen ymmärtämiseksi osassa. Tämä virtausdynamiikka yhdistettynä liikkuvan faasin yhdisteiden kemialliseen kulkeutumiseen auttaa ymmärtämään kahden eri väkevöidyn nesteen sekoittumista. Mallia tutkitaan ajan funktiona, joka on 10 sekuntia, laskennan helpottamiseksi samalla, kun etsitään vertailukelpoisia ratkaisuja. Teoreettiset tiedot saatiin aikakorreloidussa tutkimuksessa käyttämällä pistemittausprojektiotyökalua, jossa tiedonkeruua varten valittiin piste ulostulon keskellä. CFD-mallissa ja kokeellisissa testeissä käytettiin kahta eri liuotinta suhteellisen näytteenottoventtiilin ja pumppausjärjestelmän kautta, jolloin kummallekin liuottimelle näytteenottolinjassa oli vaihtotulppa. Nämä liuottimet sekoitetaan sitten staattisessa sekoittimessa. Kuvat 2 ja 3 esittävät virtaussimulaatioita standardiputken (ei sekoitinta) ja Mott-staattisen sekoittimen läpi. Simulaatio suoritettiin 5 cm pitkällä ja 0,25 mm sisähalkaisijaltaan olevalla suoralla putkella, jotta havainnollistettaisiin vuorotellen veden ja puhtaan asetonitriilin tulppien käyttöä putkessa ilman staattista sekoitinta, kuten kuvassa 2 on esitetty. Simulaatiossa käytettiin putken ja sekoittimen tarkkoja mittoja ja virtausnopeutta 0,3 ml/min.
Kuva. 2. CFD-virtauksen simulointi 5 cm:n putkessa, jonka sisähalkaisija on 0,25 mm, havainnollistamaan HPLC-putkessa tapahtuvaa prosessia eli ilman sekoitinta. Täysin punainen edustaa veden massaosuutta. Sininen edustaa veden puutetta eli puhdasta asetonitriiliä. Diffuusioalueita voidaan nähdä kahden eri nesteen vuorottelevien tulppien välillä.
Riisi. 3. Staattinen sekoitin, jonka tilavuus on 30 ml, mallinnettu COMSOL CFD -ohjelmistopaketilla. Selite edustaa veden massaosuutta sekoittimessa. Puhdas vesi on esitetty punaisella ja puhdas asetonitriili sinisellä. Simuloidun veden massaosuuden muutosta edustaa kahden nesteen sekoittamisen värin muutos.
Kuvassa 4 on validoitu tutkimus sekoitustehokkuuden ja sekoitustilavuuden välisestä korrelaatiomallista. Sekoitustilavuuden kasvaessa sekoitustehokkuus kasvaa. Kirjoittajien tietämyksen mukaan muita sekoittimen sisällä vaikuttavia monimutkaisia ​​fysikaalisia voimia ei voida ottaa huomioon tässä CFD-mallissa, mikä johtaa korkeampaan sekoitustehokkuuteen kokeellisissa kokeissa. Kokeellinen sekoitustehokkuus mitattiin perussiniaallon prosentuaalisena pienenemisenä. Lisäksi lisääntynyt vastapaine johtaa yleensä korkeampiin sekoitustasoihin, joita ei oteta huomioon simulaatiossa.
Seuraavia HPLC-olosuhteita ja -testijärjestelyjä käytettiin raa'iden siniaaltojen mittaamiseen eri staattisten sekoittimien suhteellisen suorituskyvyn vertailemiseksi. Kuvassa 5 oleva kaavio esittää tyypillisen HPLC/UHPLC-järjestelmän asettelun. Staattinen sekoitin testattiin sijoittamalla sekoitin suoraan pumpun jälkeen ja ennen injektoria ja erotuskolonnia. Useimmat taustasinimuotoiset mittaukset tehdään ohittamalla injektori ja kapillaarikolonni staattisen sekoittimen ja UV-detektorin välissä. Signaali-kohinasuhdetta arvioitaessa ja/tai piikin muotoa analysoitaessa järjestelmän kokoonpano on esitetty kuvassa 5.
Kuva 4. Sekoitustehokkuuden ja sekoitustilavuuden kuvaaja useilla staattisilla sekoittimilla. Teoreettinen epäpuhtaus noudattaa samaa trendiä kuin kokeellinen epäpuhtausdata, mikä vahvistaa CFD-simulaatioiden pätevyyden.
Tässä testissä käytetty HPLC-järjestelmä oli Agilent 1100 -sarjan HPLC, jossa oli UV-detektori, jota ohjattiin Chemstation-ohjelmistolla varustetulla tietokoneella. Taulukossa 1 on esitetty tyypilliset säätöolosuhteet sekoittimen tehokkuuden mittaamiseksi seuraamalla perussiniaaltoja kahdessa tapaustutkimuksessa. Kokeelliset testit suoritettiin kahdella eri liuotintyypillä. Tapauksessa 1 sekoitetut kaksi liuotinta olivat liuotin A (20 mM ammoniumasetaattia deionisoidussa vedessä) ja liuotin B (80 % asetonitriiliä (ACN) / 20 % deionisoitua vettä). Tapauksessa 2 liuotin A oli 0,05 % asetonin (etiketti) liuos deionisoidussa vedessä. Liuotin B on seos, jossa on 80/20 % metanolia ja vettä. Tapauksessa 1 pumppu asetettiin virtausnopeudelle 0,25 ml/min - 1,0 ml/min, ja tapauksessa 2 pumppu asetettiin vakiovirtausnopeudelle 1 ml/min. Molemmissa tapauksissa liuottimien A ja B seoksen suhde oli 20 % A:ta/80 % B:tä. Detektori asetettiin 220 nm:iin tapauksessa 1 ja asetonin maksimiabsorptio tapauksessa 2 asetettiin 265 nm:n aallonpituuteen.
Taulukko 1. HPLC-konfiguraatiot tapauksille 1 ja 2 Tapaus 1 Tapaus 2 Pumpun nopeus 0,25 ml/min - 1,0 ml/min 1,0 ml/min Liuotin A 20 mM ammoniumasetaattia deionisoidussa vedessä 0,05 % asetonia deionisoidussa vedessä Liuotin B 80 % asetonitriiliä (ACN) / 20 % deionisoitua vettä 80 % metanolia / 20 % deionisoitua vettä Liuotinsuhde 20 % A / 80 % B 20 % A / 80 % B Detektori 220 nm 265 nm
Kuva 6. Sekalaisten siniaallojen kuvaajat mitattuna ennen alipäästösuodattimen käyttöä signaalin perustason ajautumiskomponenttien poistamiseksi ja sen jälkeen.
Kuva 6 on tyypillinen esimerkki tapauksessa 1 esitetystä sekoitetusta perusviivan kohinasta, joka on esitetty toistuvana sinimuotoisena kuviona, joka on päällekkäin perusviivan ajautumisen kanssa. Perusviivan ajautuminen on taustasignaalin hidasta nousua tai laskua. Jos järjestelmän ei anneta tasapainottua riittävän kauan, se yleensä laskee, mutta ajautuu epäsäännöllisesti, vaikka järjestelmä olisi täysin vakaa. Tämä perusviivan ajautuminen pyrkii kasvamaan, kun järjestelmä toimii jyrkässä gradientissa tai korkeassa vastapaineessa. Kun tätä perusviivan ajautumista esiintyy, näytteiden välisten tulosten vertailu voi olla vaikeaa, mikä voidaan ratkaista käyttämällä alipäästösuodatinta raakadataan näiden matalataajuisten vaihteluiden suodattamiseksi pois, jolloin saadaan aikaan oskillaatiokuvaaja, jolla on tasainen perusviiva. Kuvassa 6 on myös sekoittimen perusviivan kohinan kuvaaja alipäästösuodattimen käytön jälkeen.
CFD-simulaatioiden ja alustavien kokeellisten testien valmistuttua kehitettiin kolme erillistä staattista sekoitinta käyttäen edellä kuvattuja sisäisiä komponentteja ja kolmella sisäisellä tilavuudella: 30 µl, 60 µl ja 90 µl. Tämä alue kattaa tilavuus- ja sekoitustehon alueen, jota vaaditaan matalan analyyttipitoisuuden HPLC-sovelluksissa, joissa parannettua sekoitusta ja matalaa dispersiota tarvitaan matalan amplitudin omaavien perusviivojen tuottamiseksi. Kuvassa 7 on esitetty esimerkin 1 mukaisella testijärjestelmällä (asetonitriili ja ammoniumasetaatti merkkiaineina) saadut perussiniaaltomittaukset, joissa käytettiin kolmea staattisten sekoittimien tilavuutta ja ei sekoittimia asennettuna. Kuvassa 7 esitettyjen tulosten kokeelliset testiolosuhteet pidettiin vakioina kaikkien neljän testin ajan taulukossa 1 esitetyn menettelyn mukaisesti liuottimen virtausnopeudella 0,5 ml/min. Käytä datajoukkoihin offset-arvoa, jotta ne voidaan näyttää vierekkäin ilman signaalin päällekkäisyyttä. Offset ei vaikuta sekoittimen suorituskykytason arvioimiseen käytetyn signaalin amplitudiin. Keskimääräinen sinimuotoinen amplitudi ilman sekoitinta oli 0,221 mAi, kun taas staattisten Mott-sekoittimien amplitudit laskivat 30 µl:n, 60 µl:n ja 90 µl:n pitoisuuksilla vastaavasti arvoihin 0,077, 0,017 ja 0,004 mAi.
Kuva 7. HPLC UV -detektorin signaalin poikkeama ajan funktiona tapauksessa 1 (asetonitriili ammoniumasetaatti-indikaattorilla), jossa näkyy liuottimen sekoittuminen ilman sekoitinta, 30 µl:n, 60 µl:n ja 90 µl:n Mott-sekoittimet, joissa sekoittuminen paranee (signaalin amplitudi pienenee) staattisen sekoittimen tilavuuden kasvaessa. (Todelliset datapoikkeamat: 0,13 (ei sekoitinta), 0,32, 0,4, 0,45 mA paremman näytön saavuttamiseksi).
Kuvassa 8 esitetyt tiedot ovat samat kuin kuvassa 7, mutta tällä kertaa ne sisältävät kolmen yleisesti käytetyn HPLC-staattisen sekoittimen tulokset, joiden sisätilavuudet ovat 50 µl, 150 µl ja 250 µl. Riisi. Kuva 8. HPLC UV -detektorin signaalin siirtymän ajan funktiona kuvaaja tapauksessa 1 (asetonitriili ja ammoniumasetaatti indikaattoreina), jossa näkyy liuottimen sekoittaminen ilman staattista sekoitinta, uusi Mott-staattisten sekoittimien sarja ja kolme perinteistä sekoitinta (todellinen datan siirtymä on 0,1 (ilman sekoitinta), 0,32, 0,48, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 mA paremman näyttövaikutuksen saavuttamiseksi). Perussiniaallon prosentuaalinen pieneneminen lasketaan siniaallon amplitudin suhteena amplitudiin ilman sekoitinta. Tapausten 1 ja 2 mitatut siniaallon vaimennusprosentit on lueteltu taulukossa 2 yhdessä uuden staattisen sekoittimen ja seitsemän teollisuudessa yleisesti käytetyn standardisekoittimen sisäisten tilavuuksien kanssa. Kuvien 8 ja 9 tiedot sekä taulukossa 2 esitetyt laskelmat osoittavat, että Mott Static Mixer voi tarjota jopa 98,1 %:n siniaallon vaimennuksen, mikä ylittää huomattavasti perinteisen HPLC-sekoittimen suorituskyvyn näissä testiolosuhteissa. Kuva 9. HPLC:n UV-detektorin signaalin siirtymän ajan funktiona kuvaaja tapauksessa 2 (metanoli ja asetoni merkkiaineina), jossa ei ole staattista sekoitinta (yhdistettynä), uusi sarja Mottin staattisia sekoittimia ja kaksi perinteistä sekoitinta (todelliset datan siirtymät ovat 0, 11 (ilman sekoitinta), 0,22, 0,3, 0,35 mA ja paremman näytön saavuttamiseksi). Arvioitiin myös seitsemän yleisesti alalla käytettyä sekoitinta. Näihin kuuluvat sekoittimet, joissa on kolme eri sisäistä tilavuutta, yritykseltä A (nimetty sekoittimet A1, A2 ja A3) ja yritykseltä B (nimetty sekoittimet B1, B2 ja B3). Yritys C arvioi vain yhden koon.
Taulukko 2. Staattisen sekoittimen sekoitusominaisuudet ja sisäinen tilavuus Staattinen sekoitin Tapaus 1 Sinimuotoinen talteenotto: Asetonitriili-testi (tehokkuus) Tapaus 2 Sinimuotoinen talteenotto: Metanoli-vesi-testi (tehokkuus) Sisäinen tilavuus (µl) Ei sekoitinta – - 0 Mott 30 65 % 67,2 % 30 Mott 60 92,2 % 91,3 % 60 Mott 90 98,1 % 97,5 % 90 Sekoitin A1 66,4 % 73,7 % 50 Sekoitin A2 89,8 % 91,6 % 150 Sekoitin A3 92,2 % 94,5 % 250 Sekoitin B1 44,8 % 45,7 % 9 35 Sekoitin B2 845,% 96,2 % 370 Sekoitin C 97,2 % 97,4 % 250
Kuvion 8 ja taulukon 2 tulosten analyysi osoittaa, että 30 µl:n Mott-staattisella sekoittimella on sama sekoitustehokkuus kuin A1-sekoittimella, eli 50 µl. 30 µl:n Mott-sekoittimen sisätilavuus on kuitenkin 30 % pienempi. Verrattaessa 60 µl:n Mott-sekoitinta 150 µl:n sisätilavuudella varustettuun A2-sekoittimeen, sekoitustehokkuudessa havaittiin hieman 92 %:n parannus verrattuna 89 %:iin, mutta mikä tärkeämpää, tämä korkeampi sekoitustaso saavutettiin 1/3:lla sekoittimen tilavuudesta. 90 µl:n Mott-sekoittimen suorituskyky seurasi samaa trendiä kuin A3-sekoittimen, jonka sisätilavuus oli 250 µl. Sekoitustehokkuuden parannuksia havaittiin myös 98 %:lla ja 92 %:lla, kun sisätilavuus pieneni kolminkertaisesti. Samanlaisia ​​tuloksia ja vertailuja saatiin sekoittimille B ja C. Tämän seurauksena uusi staattinen Mott PerfectPeak™ -sekoitinsarja tarjoaa korkeamman sekoitustehokkuuden kuin vastaavat kilpailevat sekoittimet, mutta pienemmällä sisäisellä tilavuudella, mikä parantaa taustakohinaa ja signaali-kohinasuhdetta, parantaa analyytin herkkyyttä, piikin muotoa ja huippujen erottelukykyä. Samanlaisia ​​​​sekoitustehokkuuden trendejä havaittiin sekä tapaus-1 että tapaus-2 tutkimuksissa. Tapauksessa 2 tehtiin testit käyttäen (metanolia ja asetonia indikaattoreina) 60 ml:n Mott-sekoittimen, vastaavan sekoittimen A1 (sisätilavuus 50 µl) ja vastaavan sekoittimen B1 (sisätilavuus 35 µl) sekoitustehokkuuden vertailemiseksi. Suorituskyky oli heikko ilman asennettua sekoitinta, mutta sitä käytettiin lähtötilanteen analyysiin. 60 ml:n Mott-sekoitin osoittautui testiryhmän parhaaksi sekoittimeksi, ja se paransi sekoitustehokkuutta 90 %. Vastaavassa sekoittimessa A1 sekoitustehokkuus parani 75 % ja vastaavassa B1-sekoittimessa 45 %. Perustason siniaallon vaimennuskoe virtausnopeudella suoritettiin useille sekoittimille samoissa olosuhteissa kuin tapauksessa 1 tehdyssä sinikäyräkokeessa, mutta vain virtausnopeutta muutettiin. Tiedot osoittivat, että virtausnopeuksien alueella 0,25–1 ml/min siniaallon alkulasku pysyi suhteellisen vakiona kaikilla kolmella sekoitintilavuudella. Kahdella pienemmän tilavuuden sekoittimella siniaallon supistuminen lisääntyi hieman virtausnopeuden laskiessa, mikä on odotettavissa liuottimen pidentyneen viipymäajan vuoksi sekoittimessa, mikä mahdollistaa lisääntyneen diffuusiosekoittumisen. Siniaallon vähennyksen odotetaan kasvavan virtauksen edelleen pienentyessä. Suurimmalla sekoitintilavuudella, jolla on suurin siniaallon perusvaimennus, siniaallon perusvaimennus pysyi kuitenkin käytännössä muuttumattomana (kokeellisen epävarmuuden rajoissa) arvojen vaihtellessa 95–98 %. (riisi) 10. Siniaallon perusvaimennus virtausnopeuden funktiona tapauksessa 1. Testi suoritettiin samanlaisissa olosuhteissa kuin siniaaltotesti muuttuvalla virtausnopeudella injektoimalla 80 % asetonitriilin ja veden 80/20-seosta ja 20 % 20 mM ammoniumasetaattia.
Uusi patentoitu PerfectPeakTM-linjasekoittimien valikoima, jossa on kolme sisäistä tilavuutta: 30 µl, 60 µl ja 90 µl, kattaa useimpien HPLC-analyysien vaatiman tilavuus- ja sekoitustehoalueen, jotka vaativat parannettua sekoitusta ja matalan dispersion omaavia pohjapintoja. Uusi staattinen sekoitin saavuttaa tämän käyttämällä uutta 3D-tulostustekniikkaa, jolla luodaan ainutlaatuinen 3D-rakenne, joka tarjoaa parannetun hydrodynaamisen staattisen sekoituksen ja suurimman prosentuaalisen vähennyksen peruskohinassa sisäisen seoksen tilavuusyksikköä kohden. Käyttämällä kolmasosaa perinteisen sekoittimen sisätilavuudesta, peruskohina vähenee 98 %. Tällaiset sekoittimet koostuvat toisiinsa kytketyistä kolmiulotteisista virtauskanavista, joilla on erilaiset poikkileikkauspinnat ja erilaiset reittipituudet nesteen ylittäessä monimutkaisia ​​geometrisia esteitä niiden sisällä. Uusi staattinen sekoitinperhe tarjoaa paremman suorituskyvyn kilpaileviin sekoittimiin verrattuna, mutta pienemmällä sisäisellä tilavuudella, mikä johtaa parempaan signaali-kohinasuhteeseen ja alhaisempiin kvantitointirajoihin sekä parannettuun piikkien muotoon, tehokkuuteen ja resoluutioon suuremman herkkyyden saavuttamiseksi.
Tässä numerossa Kromatografia – Ympäristöystävällinen RP-HPLC – Ydin-kuorikromatografian käyttö asetonitriilin korvaamiseksi isopropanolilla analyyseissä ja puhdistuksessa – Uusi kaasukromatografi…
Business Center International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Yhdistynyt kuningaskunta