Comment passiver des pièces en acier inoxydable | Atelier d'usinage moderne

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La passivation reste une étape importante pour optimiser la résistance à la corrosion des pièces et assemblages usinés en acier inoxydable. Elle peut faire la différence entre des performances satisfaisantes et une défaillance prématurée. Une passivation incorrecte peut entraîner de la corrosion.
La passivation est une technique de post-fabrication qui maximise la résistance intrinsèque à la corrosion des alliages d'acier inoxydable composant la pièce. Il ne s'agit ni de décalaminage ni de peinture.
Il n'existe pas de consensus sur le mécanisme exact de la passivation. Cependant, il est certain qu'un film d'oxyde protecteur recouvre la surface de l'acier inoxydable passivé. Ce film invisible serait extrêmement fin, d'une épaisseur inférieure à 0,0000001 pouce, soit environ 1/100 000e de l'épaisseur d'un cheveu humain !
Une pièce en acier inoxydable propre, fraîchement usinée, polie ou décapée, se recouvre automatiquement de ce film d'oxyde suite à son exposition à l'oxygène atmosphérique. Dans des conditions idéales, cette couche protectrice d'oxyde recouvre entièrement toutes les surfaces de la pièce.
En pratique, cependant, des contaminants tels que des impuretés d'usine ou des particules de fer provenant des outils de coupe peuvent se déposer à la surface des pièces en acier inoxydable lors de leur usinage. S'ils ne sont pas éliminés, ces corps étrangers peuvent réduire l'efficacité du film protecteur d'origine.
Lors de l'usinage, des traces de fer libre peuvent être éliminées de l'outil et transférées à la surface de la pièce en acier inoxydable. Dans certains cas, une fine couche de rouille peut apparaître sur la pièce. Il s'agit en réalité de la corrosion de l'acier à outils, et non du métal de base. Parfois, des fissures dues à des particules d'acier incrustées provenant des outils de coupe ou de leurs produits de corrosion peuvent éroder la pièce elle-même.
De même, de petites particules de saletés métallurgiques ferreuses peuvent adhérer à la surface de la pièce. Bien que le métal puisse paraître brillant à l'état fini, après exposition à l'air, des particules invisibles de fer libre peuvent provoquer de la rouille superficielle.
Les sulfures exposés peuvent également poser problème. Ils sont obtenus en ajoutant du soufre à l'acier inoxydable pour améliorer son usinabilité. Les sulfures augmentent la capacité de l'alliage à former des copeaux lors de l'usinage, lesquels peuvent être entièrement éliminés de l'outil de coupe. Si les pièces ne sont pas correctement passivées, les sulfures peuvent devenir le point de départ de la corrosion superficielle des produits industriels.
Dans les deux cas, la passivation est nécessaire pour maximiser la résistance naturelle à la corrosion de l'acier inoxydable. Elle élimine les contaminants de surface, tels que les particules de fer et les particules de fer présentes dans les outils de coupe, qui peuvent former de la rouille ou favoriser la corrosion. La passivation élimine également les sulfures présents à la surface des alliages d'acier inoxydable ciselés à ciel ouvert.
Une procédure en deux étapes offre la meilleure résistance à la corrosion : 1. Nettoyage, la procédure principale, mais parfois négligée 2. Bain acide ou passivation.
Le nettoyage doit toujours être une priorité. Les surfaces doivent être soigneusement nettoyées de la graisse, du liquide de refroidissement et de tout autre débris afin de garantir une résistance optimale à la corrosion. Les débris d'usinage ou autres saletés d'usine peuvent être délicatement essuyés de la pièce. Des dégraissants ou nettoyants commerciaux peuvent être utilisés pour éliminer les huiles de traitement ou les liquides de refroidissement. Les corps étrangers tels que les oxydes thermiques peuvent nécessiter une élimination par meulage ou décapage.
Il arrive que l'opérateur de la machine omette le nettoyage de base, pensant à tort que le nettoyage et la passivation se produiront simultanément, simplement en immergeant la pièce huilée dans un bain d'acide. Or, ce n'est pas le cas. À l'inverse, la graisse contaminée réagit avec l'acide et forme des bulles d'air. Ces bulles s'accumulent à la surface de la pièce et perturbent la passivation.
Pire encore, la contamination des solutions de passivation, parfois fortement concentrées en chlorures, peut provoquer un « flash ». Contrairement à la production du film d'oxyde souhaité avec une surface brillante, propre et résistante à la corrosion, la gravure flash peut entraîner une attaque ou un noircissement important de la surface, une détérioration que la passivation est censée optimiser.
Les pièces en acier inoxydable martensitique [magnétique, moyennement résistant à la corrosion, limite d'élasticité jusqu'à environ 1930 MPa] sont trempées à haute température, puis revenues pour obtenir la dureté et les propriétés mécaniques souhaitées. Les alliages durcis par précipitation (qui présentent une meilleure résistance mécanique et à la corrosion que les nuances martensitiques) peuvent être mis en solution, partiellement usinés, vieillis à basse température, puis finis.
Dans ce cas, la pièce doit être soigneusement nettoyée avec un dégraissant ou un nettoyant avant le traitement thermique afin d'éliminer toute trace de liquide de coupe. Dans le cas contraire, le liquide de refroidissement restant sur la pièce peut provoquer une oxydation excessive. Cet état peut entraîner la formation de bosses sur les petites pièces après un détartrage à l'acide ou par abrasion. Si du liquide de refroidissement reste sur des pièces trempées brillantes, par exemple dans un four à vide ou sous atmosphère protectrice, une carburation superficielle peut se produire, entraînant une perte de résistance à la corrosion.
Après un nettoyage minutieux, les pièces en acier inoxydable peuvent être immergées dans un bain acide de passivation. Trois méthodes sont possibles : passivation à l'acide nitrique, passivation à l'acide nitrique avec dichromate de sodium et passivation à l'acide citrique. La méthode à utiliser dépend de la nuance d'acier inoxydable et des critères d'acceptation spécifiés.
Les nuances de nickel-chrome plus résistantes à la corrosion peuvent être passivées dans un bain d'acide nitrique à 20 % (v/v) (figure 1). Comme indiqué dans le tableau, les aciers inoxydables moins résistants peuvent être passivés en ajoutant du bichromate de sodium à un bain d'acide nitrique afin de rendre la solution plus oxydante et de former un film passivant à la surface du métal. Une autre option pour remplacer l'acide nitrique par du chromate de sodium consiste à augmenter la concentration d'acide nitrique à 50 % en volume. L'ajout de bichromate de sodium et la concentration plus élevée d'acide nitrique réduisent le risque d'éclairs indésirables.
La procédure de passivation des aciers inoxydables usinables (également illustrée à la figure 1) diffère légèrement de celle des aciers inoxydables non usinables. En effet, lors de la passivation dans un bain d'acide nitrique, une partie ou la totalité des sulfures usinables contenant du soufre sont éliminés, créant ainsi des inhomogénéités microscopiques à la surface de la pièce.
Même un lavage à l'eau normalement efficace peut laisser des résidus d'acide dans ces discontinuités après la passivation. Cet acide attaquera la surface de la pièce s'il n'est pas neutralisé ou éliminé.
Pour une passivation efficace de l'acier inoxydable facile à usiner, Carpenter a développé le procédé AAA (alcalin-acide-alcalin), qui neutralise l'acide résiduel. Cette méthode de passivation peut être réalisée en moins de deux heures. Voici la procédure étape par étape :
Après dégraissage, trempez les pièces dans une solution d'hydroxyde de sodium à 5 % à une température de 71 °C à 82 °C (160 °F à 180 °F) pendant 30 minutes. Rincez ensuite abondamment à l'eau. Immergez ensuite la pièce pendant 30 minutes dans une solution d'acide nitrique à 20 % (v/v) contenant 22 g/l de dichromate de sodium à une température de 49 °C à 60 °C (120 °F à 140 °F). Après avoir retiré la pièce du bain, rincez-la à l'eau, puis immergez-la dans une solution d'hydroxyde de sodium pendant 30 minutes. Rincez à nouveau la pièce à l'eau et séchez-la, complétant ainsi la méthode AAA.
La passivation à l'acide citrique est de plus en plus populaire auprès des fabricants qui souhaitent éviter l'utilisation d'acides minéraux ou de solutions contenant du dichromate de sodium, ainsi que les problèmes d'élimination et les préoccupations accrues en matière de sécurité liés à leur utilisation. L'acide citrique est considéré comme respectueux de l'environnement à tous égards.
Bien que la passivation à l'acide citrique offre des avantages environnementaux intéressants, les ateliers ayant déjà utilisé avec succès la passivation à l'acide inorganique et n'ayant aucune inquiétude en matière de sécurité pourraient souhaiter poursuivre sur cette voie. Si ces utilisateurs disposent d'un atelier propre, d'équipements en bon état et propres, d'un liquide de refroidissement exempt de dépôts ferreux d'usine et que le procédé donne de bons résultats, il n'y a peut-être pas lieu de procéder à un changement.
La passivation par bain d'acide citrique s'est avérée utile pour une large gamme d'aciers inoxydables, y compris plusieurs nuances, comme le montre la figure 2. Par souci de commodité, la figure 2.1 présente la méthode traditionnelle de passivation à l'acide nitrique. À noter que les anciennes formulations d'acide nitrique sont exprimées en pourcentages volumiques, tandis que les nouvelles concentrations d'acide citrique sont exprimées en pourcentages massiques. Il est important de noter que lors de la mise en œuvre de ces procédures, un équilibre précis entre le temps de trempage, la température du bain et la concentration est essentiel pour éviter le phénomène de « bavure » ​​décrit ci-dessus.
La passivation varie selon la teneur en chrome et les caractéristiques de traitement de chaque variété. Notez les colonnes correspondant au procédé 1 ou au procédé 2. Comme le montre la figure 3, le procédé 1 comporte moins d'étapes que le procédé 2.
Des tests en laboratoire ont montré que le procédé de passivation à l'acide citrique est plus sujet à l'ébullition que le procédé à l'acide nitrique. Parmi les facteurs contribuant à cette attaque figurent une température de bain trop élevée, un temps de trempage trop long et la contamination du bain. Des produits à base d'acide citrique contenant des inhibiteurs de corrosion et d'autres additifs tels que des agents mouillants sont disponibles dans le commerce et sont réputés pour réduire la sensibilité à la corrosion éclair.
Le choix final de la méthode de passivation dépendra des critères d'acceptation définis par le client. Pour plus de détails, consultez la norme ASTM A967. Elle est accessible sur www.astm.org.
Des tests sont souvent effectués pour évaluer la surface des pièces passivées. La question est la suivante : la passivation élimine-t-elle le fer libre et optimise-t-elle la résistance à la corrosion des alliages destinés à l'usinage automatique ?
Il est important que la méthode de test soit adaptée à la classe évaluée. Des tests trop stricts ne permettront pas de valider des matières absolument satisfaisantes, tandis que des tests trop faibles permettront de valider des matières insatisfaisantes.
Les aciers inoxydables PH et de la série 400, faciles à usiner, sont mieux évalués dans une chambre capable de maintenir une humidité de 100 % (échantillon humide) pendant 24 heures à 35 °C (95 °F). La section transversale est souvent la surface la plus critique, notamment pour les nuances de décolletage. Cela s'explique notamment par le fait que le sulfure est entraîné dans le sens de la machine sur cette surface.
Les surfaces critiques doivent être orientées vers le haut, mais à un angle de 15 à 20 degrés par rapport à la verticale, afin de permettre la perte d'humidité. Un matériau correctement passivé rouillera difficilement, même si de petites taches peuvent apparaître.
Les nuances d'acier inoxydable austénitique peuvent également être évaluées par un test d'humidité. Lors de ce test, des gouttes d'eau doivent être présentes à la surface de l'échantillon, ce qui indique la présence de fer libre par la présence de rouille.
Les procédés de passivation des aciers inoxydables, couramment utilisés en automatique et en manuel, dans des solutions d'acide citrique ou nitrique nécessitent des procédés différents. La figure 3 ci-dessous détaille le choix du procédé.
(a) Ajuster le pH avec de l'hydroxyde de sodium. (b) Voir fig. 3(c) Na2Cr2O7 est du dichromate de sodium à 22 g/L (3 oz/gal) dans de l'acide nitrique à 20 %. Une alternative à ce mélange est l'acide nitrique à 50 % sans dichromate de sodium.
Une approche plus rapide consiste à utiliser la norme ASTM A380, Pratique standard pour le nettoyage, le détartrage et la passivation des pièces, équipements et systèmes en acier inoxydable. Le test consiste à essuyer la pièce avec une solution de sulfate de cuivre et d'acide sulfurique, à la maintenir humide pendant 6 minutes et à observer le cuivrage. La pièce peut également être immergée dans la solution pendant 6 minutes. La dissolution du fer entraîne un cuivrage. Ce test ne s'applique pas aux surfaces des pièces destinées à l'industrie agroalimentaire. De plus, il ne doit pas être utilisé sur les aciers martensitiques de la série 400 ni sur les aciers ferritiques à faible teneur en chrome, car des résultats faussement positifs peuvent survenir.
Historiquement, le test au brouillard salin à 5 % à 35 °C (95 °F) a également été utilisé pour évaluer les échantillons passivés. Ce test est trop rigoureux pour certains cultivars et n'est généralement pas nécessaire pour confirmer l'efficacité de la passivation.
Évitez d'utiliser des quantités excessives de chlorures, qui peuvent provoquer des flambées dangereuses. Utilisez uniquement de l'eau de haute qualité contenant moins de 50 ppm de chlorures, dans la mesure du possible. L'eau du robinet est généralement suffisante et, dans certains cas, peut supporter jusqu'à plusieurs centaines de ppm de chlorures.
Il est important de remplacer régulièrement le bain afin de préserver son potentiel de passivation, ce qui peut provoquer des impacts de foudre et endommager les pièces. Le bain doit être maintenu à la bonne température, car des températures non contrôlées peuvent provoquer une corrosion localisée.
Il est important de suivre un calendrier de changement de solution très précis lors des grandes séries de production afin de minimiser les risques de contamination. Un échantillon témoin a été utilisé pour tester l'efficacité du bain. Si l'échantillon a été attaqué, il est temps de remplacer le bain.
Veuillez noter que certaines machines ne produisent que de l'acier inoxydable ; utilisez le même liquide de refroidissement préféré pour la découpe de l'acier inoxydable à l'exclusion de tous les autres métaux.
Les pièces du rack DO sont usinées séparément afin d'éviter tout contact métal contre métal. Ceci est particulièrement important pour l'usinage libre de l'acier inoxydable, car des solutions de passivation et de rinçage fluides sont nécessaires pour diffuser les produits de corrosion sulfurés et prévenir la formation de poches d'acide.
Ne pas passiver les pièces en acier inoxydable cémentées ou nitrurées. La résistance à la corrosion des pièces ainsi traitées peut être réduite au point de les endommager dans le bain de passivation.
N'utilisez pas d'outils en métaux ferreux dans un atelier où la propreté n'est pas particulièrement irréprochable. L'utilisation d'outils en carbure ou en céramique permet d'éviter les copeaux d'acier.
Attention, la corrosion peut se produire dans le bain de passivation si la pièce n'a pas été correctement traitée thermiquement. Les nuances martensitiques à forte teneur en carbone et en chrome doivent être trempées pour résister à la corrosion.
La passivation est généralement effectuée après un revenu ultérieur à des températures qui maintiennent la résistance à la corrosion.
Ne négligez pas la concentration d'acide nitrique dans le bain de passivation. Des contrôles périodiques doivent être effectués selon la procédure de titrage simple suggérée par Carpenter. Ne passivez pas plus d'un acier inoxydable à la fois. Cela évite toute confusion coûteuse et prévient les réactions galvaniques.
À propos des auteurs : Terry A. DeBold est spécialiste en R&D des alliages d'acier inoxydable et James W. Martin est spécialiste en métallurgie des barres chez Carpenter Technology Corp.(Reading, Pennsylvanie).
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Date de publication : 17 octobre 2022