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Volatils et riches en matière organique, les astéroïdes de type C pourraient être l'une des principales sources d'eau sur Terre. À l'heure actuelle, les chondrites carbonées donnent la meilleure idée de leur composition chimique, mais les informations sur les météorites sont faussées : seuls les types les plus durables survivent après avoir pénétré dans l'atmosphère et interagi avec l'environnement terrestre. Nous présentons ici les résultats d'une étude volumétrique et microanalytique détaillée de la particule primaire de Ryugu livrée sur Terre par la sonde Hayabusa-2. La composition des particules de Ryugu est proche de celle des chondrites CI (type Iwuna) chimiquement non fractionnées mais altérées par l'eau, largement utilisées comme indicateur de la composition globale du système solaire. Ce spécimen montre une relation spatiale complexe entre les composés organiques aliphatiques riches et les silicates feuilletés, et indique une température maximale d'environ 30 °C lors de l'érosion hydrique. Nous avons trouvé une abondance de deutérium et de diazonium compatible avec une origine extrasolaire. Les particules de Ryugu sont le matériau extraterrestre le moins contaminé et le plus inséparable jamais étudié et correspondent le mieux à la composition globale du système solaire.
De juin 2018 à novembre 2019, la sonde Hayabusa-2 de l'Agence japonaise d'exploration aérospatiale (JAXA) a mené une étude à distance approfondie de l'astéroïde Ryugu. Les données du spectromètre proche infrarouge (NIRS3) de Hayabusa-2 suggèrent que Ryugu pourrait être composé d'un matériau similaire aux chondrites carbonées métamorphisées thermiquement et/ou par choc. La chondrite CY (type Yamato) 2 est celle qui s'en rapproche le plus. Le faible albédo de Ryugu s'explique par la présence d'un grand nombre de composants riches en carbone, ainsi que par la taille des particules, la porosité et les effets de l'altération spatiale. La sonde Hayabusa-2 a effectué deux atterrissages et prélèvements d'échantillons sur Ryugu. Lors du premier atterrissage, le 21 février 2019, des matériaux de surface ont été prélevés, puis stockés dans le compartiment A de la capsule de retour, et lors du second atterrissage, le 11 juillet 2019, des matériaux ont été collectés près d'un cratère artificiel formé par un petit impacteur portable. Ces échantillons sont stockés dans le service C. La caractérisation non destructive initiale des particules lors de l'étape 1 dans des chambres spéciales, non contaminées et remplies d'azote pur dans des installations gérées par la JAXA a indiqué que les particules de Ryugu étaient très similaires aux chondrites CI4 et présentaient « divers niveaux de variation »3. La classification apparemment contradictoire de Ryugu, similaire aux chondrites CY ou CI, ne peut être résolue que par une caractérisation isotopique, élémentaire et minéralogique détaillée des particules de Ryugu. Les résultats présentés ici fournissent une base solide pour déterminer laquelle de ces deux explications préliminaires de la composition globale de l'astéroïde Ryugu est la plus probable.
Huit granulés de Ryugu (environ 60 mg au total), quatre provenant de la chambre A et quatre de la chambre C, ont été affectés à la phase 2 pour gérer l'équipe de Kochi. L'objectif principal de l'étude est d'élucider la nature, l'origine et l'histoire évolutive de l'astéroïde Ryugu, et de documenter les similitudes et les différences avec d'autres spécimens extraterrestres connus, tels que les chondrites, les particules de poussière interplanétaire (PDI) et les comètes de retour. Échantillons collectés par la mission Stardust de la NASA.
Français L'analyse minéralogique détaillée de cinq grains de Ryugu (A0029, A0037, C0009, C0014 et C0068) a montré qu'ils sont principalement composés de phyllosilicates à grains fins et grossiers (~64–88 vol.% ; Fig. 1a, b, Fig. 1 supplémentaire). et tableau supplémentaire 1). Les phyllosilicates à grains grossiers se présentent sous forme d'agrégats pennés (jusqu'à quelques dizaines de microns de taille) dans des matrices à grains fins et riches en phyllosilicates (moins de quelques microns de taille). Les particules de silicate feuilleté sont des symbiotes serpentine–saponite (Fig. 1c). La carte (Si + Al)-Mg-Fe montre également que la matrice de silicate feuilleté en vrac a une composition intermédiaire entre la serpentine et la saponite (Fig. 2a, b). Français La matrice phyllosilicate contient des minéraux carbonatés (~2–21 vol.%), des minéraux sulfurés (~2,4–5,5 vol.%) et de la magnétite (~3,6–6,8 vol.%). L'une des particules examinées dans cette étude (C0009) contenait une petite quantité (~0,5 vol.%) de silicates anhydres (olivine et pyroxène), ce qui pourrait aider à identifier le matériau source qui constituait la pierre brute de Ryugu5. Ce silicate anhydre est rare dans les boulettes de Ryugu et n'a été identifié positivement que dans la boulette C0009. Les carbonates sont présents dans la matrice sous forme de fragments (moins de quelques centaines de microns), principalement de la dolomite, avec de petites quantités de carbonate de calcium et de brinell. La magnétite se présente sous forme de particules isolées, de framboïdes, de plaques ou d'agrégats sphériques. Les sulfures sont principalement représentés par la pyrrhotite sous forme de prismes/plaques hexagonaux irréguliers ou de lattes. La matrice contient une grande quantité de pentlandite submicronique ou en combinaison avec de la pyrrhotite. Les phases riches en carbone (taille < 10 µm) sont omniprésentes dans la matrice riche en phyllosilicate. Les phases riches en carbone (taille < 10 µm) sont omniprésentes dans la matrice riche en phyllosilicate. Les modes de fonctionnement les plus avancés (dont la taille est inférieure à 10 m) s'inscrivent principalement dans la matrice de fillosilication de grande qualité. Les phases riches en carbone (taille < 10 µm) sont omniprésentes dans la matrice riche en phyllosilicate.富含碳的相(尺寸<10 µm)普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。富含碳的相(尺寸<10 µm)普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。 Les modes de fonctionnement les plus avancés (d'une taille <10 mm) prévalent dans la matrice de fillosilication de grande qualité. Les phases riches en carbone (taille < 10 µm) prédominent dans la matrice riche en phyllosilicate.Français D'autres minéraux auxiliaires sont présentés dans le tableau supplémentaire 1. La liste des minéraux déterminés à partir du diagramme de diffraction des rayons X du mélange C0087 et A0029 et A0037 est très cohérente avec celle déterminée dans la chondrite CI (Orgueil), mais diffère grandement des chondrites CY et CM (type Mighei) (figure 1 avec données développées et figure supplémentaire 2). La teneur totale en éléments des grains de Ryugu (A0098, C0068) est également cohérente avec la chondrite 6 CI (données développées, figure 2 et tableau supplémentaire 2). En revanche, les chondrites CM sont appauvries en éléments modérément et très volatils, en particulier Mn et Zn, et plus élevées en éléments réfractaires7. Les concentrations de certains éléments varient considérablement, ce qui peut refléter l'hétérogénéité inhérente de l'échantillon en raison de la petite taille des particules individuelles et du biais d'échantillonnage qui en résulte. Toutes les caractéristiques pétrologiques, minéralogiques et élémentaires indiquent que les grains de Ryugu sont très similaires aux chondrites CI8,9,10. Une exception notable est l'absence de ferrihydrite et de sulfate dans les grains de Ryugu, ce qui suggère que ces minéraux dans les chondrites CI ont été formés par altération terrestre.
a, Image composite aux rayons X de Mg Kα (rouge), Ca Kα (vert), Fe Kα (bleu) et S Kα (jaune) section polie à sec C0068. La fraction est constituée de silicates stratifiés (rouge : ~88 % vol.), de carbonates (dolomite ; vert clair : ~1,6 % vol.), de magnétite (bleue : ~5,3 % vol.) et de sulfures (jaune : sulfure = ~2,5 % vol. essai. b, image de la région de contour en électrons rétrodiffusés sur a. Bru – immature ; Dole – dolomite ; FeS est du sulfure de fer ; Mag – magnétite ; jus – stéatite ; Srp – serpentine. c, image de microscopie électronique à transmission (MET) à haute résolution d'une intercroissance typique de saponite-serpentine montrant des bandes de réseau de serpentine et de saponite de 0,7 nm et 1,1 nm, respectivement.
Français La composition de la matrice et du silicate lamellaire (en %) des particules Ryugu A0037 (cercles rouges pleins) et C0068 (cercles bleus pleins) est présentée dans le système ternaire (Si+Al)-Mg-Fe. a, Résultats de la microanalyse par sonde électronique (EPMA) tracés par rapport aux chondrites CI (Ivuna, Orgueil, Alais)16 présentées en gris à titre de comparaison. b, Analyse par microscopie électronique en transmission (STEM) et spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie (EDS) présentée à titre de comparaison avec les météorites Orgueil9 et Murchison46 et l'IDP47 hydraté. Les phyllosilicates à grains fins et grossiers ont été analysés, en évitant les petites particules de sulfure de fer. Les lignes pointillées en a et b montrent les lignes de dissolution de la saponite et de la serpentine. La composition riche en fer en a peut être due à des grains de sulfure de fer submicroniques dans les grains de silicate lamellaire, ce qui ne peut être exclu par la résolution spatiale de l'analyse EPMA. Français Les points de données avec une teneur en Si plus élevée que la saponite dans b peuvent être causés par la présence de matériau riche en silicium amorphe de taille nanométrique dans les interstices de la couche de phyllosilicate. Nombre d'analyses : N = 69 pour A0037, N = 68 pour EPMA, N = 68 pour C0068, N = 19 pour A0037 et N = 27 pour C0068 pour STEM-EDS. c, carte isotopique de la particule trioxy Ryugu C0014-4 comparée aux valeurs de chondrite CI (Orgueil), CY (Y-82162) et aux données de la littérature (CM et C2-ung)41,48,49. Nous avons obtenu des données pour les météorites Orgueil et Y-82162. CCAM est une ligne de minéraux de chondrite carbonée anhydre, TFL est une ligne de division terrestre. Cartes d, Δ17O et δ18O de la particule Ryugu C0014-4, de la chondrite CI (Orgueil) et de la chondrite CY (Y-82162) (cette étude). Δ17O_Ryugu : La valeur de Δ17O C0014-1. Δ17O_Orgueil : Valeur moyenne de Δ17O pour Orgueil. Δ17O_Y-82162 : Valeur moyenne de Δ17O pour Y-82162. Les données CI et CY de la littérature 41, 48, 49 sont également présentées à titre de comparaison.
L'analyse isotopique massique de l'oxygène a été réalisée sur un échantillon de 1,83 mg de matériau extrait de C0014 granulaire par fluoration laser (méthodes). À titre de comparaison, nous avons analysé sept copies d'Orgueil (CI) (masse totale = 8,96 mg) et sept copies de Y-82162 (CY) (masse totale = 5,11 mg) (tableau supplémentaire 3).
Français La fig. 2d montre une séparation nette de Δ17O et δ18O entre les particules moyennes en poids d'Orgueil et de Ryugu par rapport à Y-82162. Le Δ17O de la particule Ryugu C0014-4 est plus élevé que celui de la particule d'Orgeil, malgré le chevauchement à 2 sd. Les particules de Ryugu ont des valeurs de Δ17O plus élevées par rapport à Orgeil, ce qui peut refléter la pollution terrestre de ce dernier depuis sa chute en 1864. L'altération dans l'environnement terrestre11 entraîne nécessairement l'incorporation d'oxygène atmosphérique, rapprochant l'analyse globale de la ligne de fractionnement terrestre (TFL). Cette conclusion est cohérente avec les données minéralogiques (discutées précédemment) selon lesquelles les grains de Ryugu ne contiennent pas d'hydrates ou de sulfates, contrairement à Orgeil.
Sur la base des données minéralogiques ci-dessus, ces résultats étayent une association entre les grains de Ryugu et les chondrites CI, mais excluent une association avec les chondrites CY. Le fait que les grains de Ryugu ne soient pas associés aux chondrites CY, qui présentent des signes évidents de minéralogie de déshydratation, est déroutant. Les observations orbitales de Ryugu semblent indiquer qu'il a subi une déshydratation et est donc probablement composé de matière CY. Les raisons de cette différence apparente restent obscures. Une analyse isotopique de l'oxygène d'autres particules de Ryugu est présentée dans un article complémentaire 12. Cependant, les résultats de cet ensemble de données étendu sont également cohérents avec l'association entre les particules de Ryugu et les chondrites CI.
Français En utilisant des techniques de microanalyse coordonnées (Fig. 3 supplémentaire), nous avons examiné la distribution spatiale du carbone organique sur toute la surface de la fraction de faisceau d'ions focalisé (FIB) C0068.25 (Fig. 3a–f). Spectres d'absorption des rayons X à structure fine du carbone (NEXAFS) au bord proche de la section C0068.25 montrant plusieurs groupes fonctionnels - aromatiques ou C=C (285,2 eV), C=O (286,5 eV), CH (287,5 eV) et C( =O)O (288,8 eV) - la structure du graphène est absente à 291,7 eV (Fig. 3a), ce qui signifie un faible degré de variation thermique. Français Le fort pic CH (287,5 eV) des composés organiques partiels de C0068.25 diffère des composés organiques insolubles des chondrites carbonées étudiées précédemment et est plus similaire à IDP14 et aux particules cométaires obtenues par la mission Stardust. Un fort pic CH à 287,5 eV et un très faible pic aromatique ou C=C à 285,2 eV indiquent que les composés organiques sont riches en composés aliphatiques (Fig. 3a et Fig. 3a supplémentaire). Les zones riches en composés organiques aliphatiques sont localisées dans les phyllosilicates à gros grains, ainsi que dans les zones avec une structure carbonée aromatique (ou C=C) pauvre (Fig. 3c,d). En revanche, A0037,22 (Fig. 3 supplémentaire) a partiellement montré une teneur plus faible en régions riches en carbone aliphatique. La minéralogie sous-jacente de ces grains est riche en carbonates, similaire à celle de la chondrite CI 16, ce qui suggère une altération importante de l'eau source (tableau supplémentaire 1). Les conditions oxydantes favoriseront des concentrations plus élevées de groupes fonctionnels carbonyle et carboxyle dans les composés organiques associés aux carbonates. La distribution submicronique des composés organiques à structures carbonées aliphatiques peut être très différente de celle des silicates feuilletés à gros grains. Des traces de composés organiques aliphatiques associés au phyllosilicate-OH ont été trouvées dans la météorite du lac Tagish. Des données microanalytiques coordonnées suggèrent que la matière organique riche en composés aliphatiques pourrait être répandue dans les astéroïdes de type C et étroitement associée aux phyllosilicates. Cette conclusion est cohérente avec les rapports antérieurs de CH aliphatiques/aromatiques dans les particules de Ryugu mis en évidence par MicroOmega, un microscope hyperspectral proche infrarouge. Une question importante et non résolue est de savoir si les propriétés uniques des composés organiques aliphatiques riches en carbone associés aux phyllosilicates à gros grains observés dans cette étude se retrouvent uniquement sur l'astéroïde Ryugu.
a, spectres de carbone NEXAFS normalisés à 292 eV dans la région riche en aromatiques (C=C) (rouge), dans la région riche en aliphatiques (vert) et dans la matrice (bleu). La ligne grise est le spectre organique insoluble de Murchison 13 à des fins de comparaison. au, unité d'arbitrage. b, image spectrale de microscopie X à transmission à balayage (STXM) d'un seuil K du carbone montrant que la section est dominée par le carbone. c, graphique composite RVB avec les régions riches en aromatiques (C=C) (rouge), les régions riches en aliphatiques (vert) et la matrice (bleu). d, les composés organiques riches en composés aliphatiques sont concentrés dans le phyllosilicate à gros grains, la zone est agrandie à partir des cadres blancs en pointillés en b et c. e, grandes nanosphères (ng-1) dans la zone agrandie à partir du cadre blanc en pointillés en b et c. Pour : pyrrhotite. Pn : nickel-chromite. f, Spectrométrie de masse d'ions secondaires à l'échelle nanométrique (NanoSIMS), images élémentaires d'hydrogène (1H), de carbone (12C) et d'azote (12C14N), images du rapport des éléments 12C/1H et images isotopiques croisées δD, δ13C et δ15N – Section PG-1 : graphite présolaire avec enrichissement extrême en 13C (tableau supplémentaire 4).
Français Les études cinétiques de la dégradation de la matière organique dans les météorites de Murchison peuvent fournir des informations importantes sur la distribution hétérogène de la matière organique aliphatique riche dans les grains de Ryugu. Cette étude montre que les liaisons CH aliphatiques dans la matière organique persistent jusqu'à une température maximale d'environ 30 °C au parent et/ou changent avec les relations temps-température (par exemple 200 ans à 100 °C et 0 °C 100 millions d'années). . Si le précurseur n'est pas chauffé à une température donnée pendant plus d'un certain temps, la distribution originale des matières organiques aliphatiques riches en phyllosilicate peut être préservée. Cependant, les changements d'eau dans la roche mère peuvent compliquer cette interprétation, car l'A0037 riche en carbonates ne présente aucune région aliphatique riche en carbone associée aux phyllosilicates. Ce faible changement de température correspond approximativement à la présence de feldspath cubique dans les grains de Ryugu (tableau supplémentaire 1) 20.
Français La fraction C0068.25 (ng-1 ; Fig. 3a–c,e) contient une grande nanosphère présentant des spectres hautement aromatiques (ou C=C), modérément aliphatiques et faibles de C(=O)O et C=O. . La signature du carbone aliphatique ne correspond pas à la signature des matières organiques insolubles en vrac et des nanosphères organiques associées aux chondrites (Fig. 3a) 17,21. L'analyse spectroscopique Raman et infrarouge des nanosphères du lac Tagish a montré qu'elles sont constituées de composés organiques aliphatiques et oxydés et de composés organiques aromatiques polycycliques désordonnés avec une structure complexe22,23. Étant donné que la matrice environnante contient des matières organiques riches en composés aliphatiques, la signature du carbone aliphatique dans ng-1 peut être un artefact analytique. Il est intéressant de noter que ng-1 contient des silicates amorphes intégrés (Fig. 3e), une texture qui n'a pas encore été rapportée pour des matières organiques extraterrestres. Les silicates amorphes peuvent être des composants naturels du ng-1 ou résulter de l'amorphisation de silicates aqueux/anhydres par faisceau d'ions et/ou d'électrons lors de l'analyse.
Français Les images ioniques NanoSIMS de la section C0068.25 (Fig. 3f) montrent des changements uniformes dans δ13C et δ15N, à l'exception des grains présolaires avec un fort enrichissement en 13C de 30 811 ‰ (PG-1 dans l'image δ13C de la Fig. 3f) (Tableau supplémentaire 4). Les images de grains élémentaires aux rayons X et les images TEM haute résolution ne montrent que la concentration en carbone et la distance entre les plans basaux de 0,3 nm, ce qui correspond au graphite. Il est à noter que les valeurs de δD (841 ± 394 ‰) et δ15N (169 ± 95 ‰), enrichies en matière organique aliphatique associée à des phyllosilicates à gros grains, s'avèrent légèrement supérieures à la moyenne pour toute la région C (δD = 528 ± 139 ‰). ‰, δ15N = 67 ± 15 ‰) dans C0068.25 (tableau supplémentaire 4). Cette observation suggère que les matières organiques riches en aliphatiques dans les phyllosilicates à gros grains pourraient être plus primitives que les matières organiques environnantes, puisque ces dernières pourraient avoir subi un échange isotopique avec l'eau environnante dans le corps d'origine. Alternativement, ces changements isotopiques pourraient également être liés au processus de formation initial. On interprète que les silicates feuilletés à grains fins dans les chondrites CI se sont formés à la suite d'une altération continue des amas de silicates anhydres à gros grains d'origine. La matière organique riche en aliphatiques pourrait s'être formée à partir de molécules précurseurs dans le disque protoplanétaire ou le milieu interstellaire avant la formation du système solaire, puis avoir été légèrement altérée lors des changements d'eau du corps parent Ryugu (grand). La taille (<1,0 km) de Ryugu est trop petite pour maintenir suffisamment la chaleur interne nécessaire à l'altération aqueuse pour former des minéraux hydratés25. La taille (<1,0 km) de Ryugu est trop petite pour maintenir suffisamment de chaleur interne pour que l'altération aqueuse forme des minéraux hydratés25. Размер (<1,0 км) Рюгу слишком изменения с образованием водных mineralov25. Taille (<1,0 km) Ryugu est trop petit pour maintenir suffisamment de chaleur interne pour que le changement d'eau forme des minéraux aquatiques25. Ryugu 的尺寸(<1.0 公里)太小,不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25。 Ryugu 的尺寸(<1.0 公里)太小,不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25。 La taille (<1,0 km) est plus petite pour pouvoir utiliser le thermostat pour le réglage de l'eau avec le réglage de l'eau minérale25. La taille de Ryugu (<1,0 km) est trop petite pour supporter la chaleur interne nécessaire pour transformer l'eau et former des minéraux aquatiques25.Par conséquent, des précurseurs de Ryugu mesurant des dizaines de kilomètres pourraient être nécessaires. La matière organique riche en composés aliphatiques peut conserver ses rapports isotopiques d'origine en raison de son association avec des phyllosilicates à gros grains. Cependant, la nature exacte des porteurs isotopiques lourds reste incertaine en raison du mélange complexe et délicat des différents composants de ces fractions FIB. Il peut s'agir de substances organiques riches en composés aliphatiques dans les granules de Ryugu ou de phyllosilicates grossiers qui les entourent. Il est à noter que la matière organique de presque toutes les chondrites carbonées (y compris les chondrites CI) tend à être plus riche en D qu'en phyllosilicates, à l'exception des météorites CM Paris 24, 26.
Tracés du volume δD et δ15N des tranches FIB obtenues pour les tranches FIB A0002.23 et A0002.26, A0037.22 et A0037.23 et C0068.23, C0068.25 et C0068.26 (un total de sept tranches FIB provenant de trois particules Ryugu) Une comparaison de NanoSIMS avec d'autres objets du système solaire est présentée dans la fig. 4 (tableau supplémentaire 4)27,28. Les variations de volume de δD et δ15N dans les profils A0002, A0037 et C0068 sont cohérentes avec celles de l'IDP, mais plus élevées que dans les chondrites CM et CI (Fig. 4). Notez que la plage de valeurs δD pour l'échantillon de la comète 29 (-240 à 1655‰) est plus grande que celle de Ryugu. Français Les volumes δD et δ15N des profils de Ryukyu sont, en règle générale, plus petits que la moyenne des comètes de la famille de Jupiter et du nuage d'Oort (Fig. 4). Les valeurs δD plus faibles des chondrites CI peuvent refléter l'influence de la contamination terrestre dans ces échantillons. Étant donné les similitudes entre Bells, le lac Tagish et l'IDP, la grande hétérogénéité des valeurs δD et δN dans les particules de Ryugu peut refléter des changements dans les signatures isotopiques initiales des compositions organiques et aqueuses dans le système solaire primitif. Les changements isotopiques similaires de δD et δN dans les particules de Ryugu et d'IDP suggèrent que les deux pourraient s'être formées à partir de matériaux provenant de la même source. On pense que les IDP proviennent de sources cométaires 14 . Par conséquent, Ryugu peut contenir des matériaux de type comète et/ou au moins du système solaire externe. Français Cependant, cela pourrait être plus difficile que nous le disons ici en raison (1) du mélange d'eau sphérolitique et riche en D sur le corps parent 31 et (2) du rapport D/H de la comète en fonction de l'activité cométaire 32 . Cependant, les raisons de l'hétérogénéité observée des isotopes d'hydrogène et d'azote dans les particules de Ryugu ne sont pas entièrement comprises, en partie à cause du nombre limité d'analyses disponibles aujourd'hui. Les résultats des systèmes isotopiques d'hydrogène et d'azote soulèvent toujours la possibilité que Ryugu contienne la majeure partie de la matière provenant de l'extérieur du système solaire et puisse donc présenter une certaine similitude avec les comètes. Le profil de Ryugu n'a montré aucune corrélation apparente entre δ13C et δ15N (tableau supplémentaire 4).
La composition isotopique globale en H et N des particules de Ryugu (cercles rouges : A0002, A0037 ; cercles bleus : C0068) est corrélée à la magnitude solaire 27, à la famille moyenne de Jupiter (JFC27), aux comètes du nuage d'Oort (OCC27), à l'IDP28 et aux chondres carbonés. Comparaison de la météorite 27 (CI, CM, CR, C2-ung). La composition isotopique est donnée dans le tableau supplémentaire 4. Les lignes pointillées représentent les valeurs isotopiques terrestres pour H et N.
Français Le transport de matières volatiles (par exemple, la matière organique et l'eau) vers la Terre reste une préoccupation26,27,33. La matière organique submicronique associée aux phyllosilicates grossiers dans les particules de Ryugu identifiées dans cette étude peut être une source importante de matières volatiles. La matière organique dans les phyllosilicates à grains grossiers est mieux protégée de la dégradation16,34 et de la désintégration35 que la matière organique dans les matrices à grains fins. La composition isotopique plus lourde de l'hydrogène dans les particules signifie qu'il est peu probable qu'elles soient la seule source de matières volatiles transportées vers la Terre primitive. Elles peuvent être mélangées à des composants ayant une composition isotopique d'hydrogène plus légère, comme cela a été récemment proposé dans l'hypothèse de la présence d'eau entraînée par le vent solaire dans les silicates.
Français Dans cette étude, nous montrons que les météorites CI, malgré leur importance géochimique en tant que représentatives de la composition globale du système solaire,6,10 sont des échantillons terrestres contaminés. Nous fournissons également des preuves directes d'interactions entre la matière organique aliphatique riche et les minéraux hydratés voisins et suggérons que Ryugu pourrait contenir de la matière extrasolaire37. Les résultats de cette étude démontrent clairement l'importance de l'échantillonnage direct des protoastéroïdes et la nécessité de transporter les échantillons retournés dans des conditions totalement inertes et stériles. Les preuves présentées ici montrent que les particules de Ryugu sont sans aucun doute l'un des matériaux du système solaire les moins contaminés disponibles pour la recherche en laboratoire, et une étude plus approfondie de ces précieux échantillons élargira sans aucun doute notre compréhension des processus primitifs du système solaire. Les particules de Ryugu sont la meilleure représentation de la composition globale du système solaire.
Pour déterminer la microstructure complexe et les propriétés chimiques d'échantillons submicroniques, nous avons utilisé la tomodensitométrie synchrotron (SR-XCT) et la diffraction des rayons X (DRX) SR, ainsi que l'analyse FIB-STXM-NEXAFS-NanoSIMS-TEM. Aucune dégradation, pollution due à l'atmosphère terrestre, ni dommage dû aux particules fines ou aux échantillons mécaniques n'ont été observés. Parallèlement, nous avons réalisé une analyse volumétrique systématique par microscopie électronique à balayage (MEB)-EDS, EPMA, DRX, analyse instrumentale par activation neutronique (INAA) et équipement de fluoration isotopique de l'oxygène par laser. Les procédures d'analyse sont présentées dans la figure supplémentaire 3 et chaque analyse est décrite dans les sections suivantes.
Français Les particules de l'astéroïde Ryugu ont été récupérées du module de rentrée Hayabusa-2 et livrées au centre de contrôle de la JAXA à Sagamihara, au Japon, sans polluer l'atmosphère terrestre4. Après une caractérisation initiale et non destructive dans une installation gérée par la JAXA, utilisez des conteneurs de transfert intersites scellables et des sacs de capsules d'échantillons (cristal de saphir de 10 ou 15 mm de diamètre et acier inoxydable, selon la taille de l'échantillon) pour éviter les interférences environnementales. environnement. y et/ou les contaminants du sol (par exemple, la vapeur d'eau, les hydrocarbures, les gaz atmosphériques et les particules fines) et la contamination croisée entre les échantillons pendant la préparation des échantillons et le transport entre les instituts et les universités38. Afin d'éviter la dégradation et la pollution dues à l'interaction avec l'atmosphère terrestre (vapeur d'eau et oxygène), tous les types de préparation des échantillons (y compris l'écaillage au ciseau en tantale, l'utilisation d'une scie à fil diamanté équilibrée (Meiwa Fosis Corporation DWS 3400) et la découpe de l'époxy) en vue de l'installation ont été réalisés en boîte à gants sous N2 propre et sec (point de rosée : -80 à -60 °C, O2 ~50-100 ppm). Tous les éléments utilisés ici sont nettoyés avec une combinaison d'eau ultrapure et d'éthanol à l'aide d'ondes ultrasonores de différentes fréquences.
Nous étudions ici la collection de météorites du National Polar Research Institute (NIPR) du Antarctic Meteorite Research Center (CI : Orgueil, CM2.4 : Yamato (Y)-791198, CY : Y-82162 et CY : Y 980115).
Pour le transfert entre les instruments d'analyse SR-XCT, NanoSIMS, STXM-NEXAFS et TEM, nous avons utilisé le porte-échantillon ultra-mince universel décrit dans les études précédentes38.
L'analyse SR-XCT des échantillons Ryugu a été réalisée à l'aide du système de tomodensitométrie intégré BL20XU/SPring-8. Ce système offre différents modes de mesure : un champ de vision large et un mode basse résolution (WL) pour capturer la structure complète de l'échantillon, et un champ de vision étroit et un mode haute résolution (NH) pour une mesure précise de la surface de l'échantillon. L'analyse a été réalisée à l'aide de radiographies et de clichés pour obtenir un diagramme de diffraction du volume de l'échantillon, et d'une DRX-TDM pour obtenir un diagramme 2D des phases minérales horizontales de l'échantillon. Toutes les mesures peuvent être effectuées sans utiliser le système intégré pour retirer le porte-échantillon de sa base, ce qui permet des mesures précises par TDM et DRX-TDM. Le détecteur de rayons X en mode WL (BM AA40P ; Hamamatsu Photonics) était équipé d'une caméra CMOS (métal-oxyde-semiconducteur) supplémentaire de 4 608 × 4 608 pixels (C14120-20P ; Hamamatsu Photonics) avec un scintillateur composé d'un monocristal de grenat de lutécium-aluminium de 10 µm d'épaisseur (Lu3Al5O12:Ce) et d'une lentille relais. La taille des pixels en mode WL est d'environ 0,848 µm. Ainsi, le champ de vision (FOV) en mode WL est d'environ 6 mm en mode CT décalé. Français Le détecteur de rayons X en mode NH (BM AA50 ; Hamamatsu Photonics) était équipé d'un scintillateur en grenat de gadolinium-aluminium-gallium (Gd3Al2Ga3O12) de 20 µm d'épaisseur, d'une caméra CMOS (C11440-22CU) avec une résolution de 2048 × 2048 pixels ; Hamamatsu Photonics) et d'un objectif ×20. La taille des pixels en mode NH est d'environ 0,25 µm et le champ de vision d'environ 0,5 mm. Le détecteur pour le mode DRX (BM AA60 ; Hamamatsu Photonics) était équipé d'un scintillateur composé d'un écran à poudre P43 (Gd2O2S:Tb) de 50 µm d'épaisseur, d'une caméra CMOS de résolution de 2304 × 2304 pixels (C15440-20UP ; Hamamatsu Photonics) et d'une lentille relais. Le détecteur présente une taille de pixel effective de 19,05 µm et un champ de vision de 43,9 mm². Pour augmenter le champ de vision, nous avons appliqué une procédure de tomodensitométrie décalée en mode WL. L'image en lumière transmise pour la reconstruction tomodensitométrique se compose d'une image réfléchie horizontalement autour de l'axe de rotation (180° à 360°) et d'une image comprise entre 0° et 180°.
En mode DRX, le faisceau de rayons X est focalisé par une lame de Fresnel. Dans ce mode, le détecteur est placé à 110 mm derrière l'échantillon et le diaphragme est à 3 mm devant lui. Des images de diffraction dans la plage 2θ de 1,43° à 18,00° (pas du réseau d = 16,6–1,32 Å) ont été obtenues avec le spot de rayons X focalisé au bas du champ de vision du détecteur. L'échantillon se déplace verticalement à intervalles réguliers, avec un demi-tour pour chaque pas de balayage vertical. Si les particules minérales satisfont à la condition de Bragg après une rotation de 180°, il est possible d'obtenir leur diffraction dans le plan horizontal. Les images de diffraction ont ensuite été combinées en une seule image pour chaque pas de balayage vertical. Les conditions du test SR-DRX-CT sont quasiment identiques à celles du test SR-DRX. En mode DRX-CT, le détecteur est positionné à 69 mm derrière l'échantillon. Les images de diffraction dans la plage 2θ s'étendent de 1,2° à 17,68° (d = 19,73 à 1,35 Å), où le faisceau de rayons X et le limiteur de faisceau sont alignés avec le centre du champ de vision du détecteur. L'échantillon est balayé horizontalement et pivoté de 180°. Les images SR-DRX-CT ont été reconstruites avec les intensités minérales maximales comme valeurs de pixel. Avec un balayage horizontal, l'échantillon est généralement balayé par pas de 500 à 1 000.
Pour toutes les expériences, l'énergie des rayons X a été fixée à 30 keV, car il s'agit de la limite inférieure de pénétration des rayons X dans les météorites d'un diamètre d'environ 6 mm. Le nombre d'images acquises pour toutes les mesures CT pendant une rotation de 180° était de 1800 (3600 pour le programme CT décalé), et le temps d'exposition des images était de 100 ms pour le mode WL, 300 ms pour le mode NH, 500 ms pour la DRX et 50 ms pour la DRX-CT. Le temps de balayage typique d'un échantillon est d'environ 10 minutes en mode WL, 15 minutes en mode NH, 3 heures pour la DRX et 8 heures pour la SR-DRX-CT.
Les images CT ont été reconstruites par rétroprojection convolutive et normalisées pour un coefficient d'atténuation linéaire de 0 à 80 cm-1. Le logiciel Slice a été utilisé pour analyser les données 3D et le logiciel muXRD pour analyser les données XRD.
Français Les particules de Ryugu fixées à l'époxy (A0029, A0037, C0009, C0014 et C0068) ont été progressivement polies en surface jusqu'à l'obtention d'un film de rodage diamanté de 0,5 µm (3M) dans des conditions sèches, évitant ainsi tout contact du matériau avec la surface pendant le processus de polissage. La surface polie de chaque échantillon a d'abord été examinée par microscopie optique, puis par rétrodiffusion d'électrons afin d'obtenir des images minéralogiques et texturales (BSE) des échantillons et des éléments NIPR qualitatifs à l'aide d'un MEB JEOL JSM-7100F équipé d'un spectromètre à dispersion d'énergie (AZtec). Pour chaque échantillon, la teneur en éléments majeurs et mineurs a été analysée à l'aide d'un microanalyseur à sonde électronique (EPMA, JEOL JXA-8200). Analyse des particules de phyllosilicate et de carbonate à 5 nA, des étalons naturels et synthétiques à 15 keV, des sulfures, de la magnétite, de l'olivine et du pyroxène à 30 nA. Les teneurs modales ont été calculées à partir de cartes d'éléments et d'images BSE à l'aide du logiciel ImageJ 1.53, avec des seuils appropriés définis arbitrairement pour chaque minéral.
L'analyse des isotopes de l'oxygène a été réalisée à l'Open University (Milton Keynes, Royaume-Uni) à l'aide d'un système de fluoration laser infrarouge. Les échantillons Hayabusa2 ont été livrés à l'Open University 38 dans des conteneurs remplis d'azote pour transfert entre les installations.
Le chargement des échantillons a été effectué dans une boîte à gants à azote, avec un niveau d'oxygène surveillé inférieur à 0,1 %. Pour les analyses sur Hayabusa2, un nouveau porte-échantillon en Ni a été fabriqué. Il ne comportait que deux trous d'échantillonnage (diamètre 2,5 mm, profondeur 5 mm), l'un pour les particules Hayabusa2 et l'autre pour l'étalon interne d'obsidienne. Pendant l'analyse, le puits d'échantillon contenant le matériau Hayabusa2 a été recouvert d'une fenêtre interne en BaF2 d'environ 1 mm d'épaisseur et 3 mm de diamètre afin de maintenir l'échantillon pendant la réaction laser. Le flux de BrF5 vers l'échantillon était maintenu par un canal de mélange de gaz découpé dans le porte-échantillon en Ni. La chambre d'échantillon a également été reconfigurée afin de pouvoir être retirée de la ligne de fluoration sous vide, puis ouverte dans une boîte à gants remplie d'azote. La chambre en deux parties a été scellée par un joint de compression à joint en cuivre et une pince à chaîne EVAC Quick Release CeFIX 38. Une fenêtre en BaF2 de 3 mm d'épaisseur sur le dessus de la chambre permet l'observation simultanée de l'échantillon et du chauffage laser. Après le chargement de l'échantillon, refermez la chambre et reconnectez-la à la ligne fluorée. Avant l'analyse, la chambre d'échantillon a été chauffée sous vide à environ 95 °C pendant une nuit afin d'éliminer toute humidité adsorbée. Après cette nuit de chauffage, la chambre a été laissée refroidir à température ambiante, puis la partie exposée à l'atmosphère pendant le transfert de l'échantillon a été purgée avec trois aliquotes de BrF5 pour éliminer l'humidité. Ces procédures garantissent que l'échantillon Hayabusa 2 n'est pas exposé à l'atmosphère et n'est pas contaminé par l'humidité provenant de la partie de la ligne fluorée évacuée vers l'atmosphère pendant le chargement de l'échantillon.
Les échantillons de particules Ryugu C0014-4 et Orgueil (CI) ont été analysés en mode « unique » modifié42, tandis que l'analyse Y-82162 (CY) a été réalisée sur un seul plateau avec plusieurs puits d'échantillons41. En raison de leur composition anhydre, il n'est pas nécessaire d'utiliser une méthode unique pour les chondrites CY. Les échantillons ont été chauffés à l'aide d'un laser infrarouge CO2 de Photon Machines Inc. d'une puissance de 50 W (10,6 µm) monté sur le portique XYZ en présence de BrF5. Le système vidéo intégré surveille le déroulement de la réaction. Après fluoration, l'O2 libéré a été épuré à l'aide de deux pièges à azote cryogéniques et d'un lit chauffé de KBr pour éliminer tout excès de fluor. La composition isotopique de l'oxygène purifié a été analysée sur un spectromètre de masse à double canal Thermo Fisher MAT 253 avec une résolution de masse d'environ 200.
Dans certains cas, la quantité d'O₂ gazeux libérée lors de la réaction de l'échantillon était inférieure à 140 µg, ce qui correspond à la limite approximative d'utilisation du dispositif à soufflet du spectromètre de masse MAT 253. Dans ces cas, utilisez des microvolumes pour l'analyse. Après analyse des particules Hayabusa2, l'étalon interne d'obsidienne a été fluoré et sa composition isotopique en oxygène a été déterminée.
Les ions du fragment NF+ NF3+ interfèrent avec le faisceau de masse 33 (16O17O). Pour éliminer ce problème potentiel, la plupart des échantillons sont traités par séparation cryogénique. Cette opération peut être effectuée en direct avant l'analyse MAT 253 ou en seconde analyse en renvoyant le gaz analysé vers le tamis moléculaire spécial et en le repassant après la séparation cryogénique. La séparation cryogénique consiste à alimenter un tamis moléculaire en gaz à la température de l'azote liquide, puis à le décharger dans un tamis moléculaire primaire à une température de -130 °C. Des tests approfondis ont montré que le NF+ reste sur le premier tamis moléculaire et qu'aucun fractionnement significatif ne se produit avec cette méthode.
D'après des analyses répétées de nos étalons d'obsidienne internes, la précision globale du système en mode soufflet est de : ± 0,053 ‰ pour δ17O, ± 0,095 ‰ pour δ18O et ± 0,018 ‰ pour Δ17O (écart type : 2). L'analyse isotopique de l'oxygène est donnée en notation delta standard, où delta18O est calculé comme suit :
Utiliser également le rapport 17O/16O pour δ17O. VSMOW est la norme internationale pour la norme moyenne de Vienne pour l'eau de mer. Δ17O représente l'écart par rapport à la ligne de fractionnement terrestre, et la formule de calcul est : Δ17O = δ17O – 0,52 × δ18O. Toutes les données présentées dans le tableau supplémentaire 3 ont été ajustées en fonction des écarts.
Des sections d'environ 150 à 200 nm d'épaisseur ont été extraites de particules de Ryugu à l'aide d'un instrument FIB Hitachi High Tech SMI4050 au JAMSTEC, Kochi Core Sampling Institute. Notez que toutes les sections FIB ont été récupérées à partir de fragments non traités de particules non traitées après avoir été retirées des récipients remplis de gaz N2 pour le transfert inter-objet. Ces fragments n'ont pas été mesurés par SR-CT, mais ont été traités avec une exposition minimale à l'atmosphère terrestre afin d'éviter tout dommage et contamination potentiels qui pourraient affecter le spectre du seuil K du carbone. Après dépôt d'une couche protectrice de tungstène, la région d'intérêt (jusqu'à 25 × 25 μm2) a été coupée et amincie avec un faisceau d'ions Ga+ à une tension d'accélération de 30 kV, puis à 5 kV et un courant de sonde de 40 pA pour minimiser les dommages de surface. Les sections ultrafines ont ensuite été placées sur une maille de cuivre élargie (maille de Kochi) 39 à l'aide d'un micromanipulateur équipé de FIB.
Les pastilles de Ryugu A0098 (1,6303 mg) et C0068 (0,6483 mg) ont été scellées deux fois dans des feuilles de polyéthylène pur de haute pureté, dans une boîte à gants remplie d'azote pur sur le SPring-8, sans aucune interaction avec l'atmosphère terrestre. La préparation des échantillons pour JB-1 (roche de référence géologique délivrée par le Service géologique du Japon) a été réalisée à l'Université métropolitaine de Tokyo.
L'INAA est hébergé à l'Institut des sciences nucléaires et de rayonnement intégré de l'Université de Kyoto. Les échantillons ont été irradiés deux fois avec différents cycles d'irradiation choisis en fonction de la demi-vie du nucléide utilisé pour la quantification de l'élément. Tout d'abord, l'échantillon a été irradié dans un tube d'irradiation pneumatique pendant 30 secondes. Les flux de neutrons thermiques et rapides de la figure 3 sont respectivement de 4,6 × 1012 et 9,6 × 1011 cm-2 s-1, pour déterminer les teneurs en Mg, Al, Ca, Ti, V et Mn. Des produits chimiques tels que MgO (pureté de 99,99 %, Soekawa Chemical), Al (pureté de 99,9 %, Soekawa Chemical) et Si métallique (pureté de 99,999 %, FUJIFILM Wako Pure Chemical) ont également été irradiés pour corriger les réactions nucléaires interférentes telles que (n, n). L'échantillon a également été irradié avec du chlorure de sodium (pureté de 99,99 % ; MANAC) pour corriger les changements de flux de neutrons.
Français Après l'irradiation neutronique, la feuille extérieure de polyéthylène a été remplacée par une nouvelle, et le rayonnement gamma émis par l'échantillon et la référence a été immédiatement mesuré avec un détecteur Ge. Les mêmes échantillons ont été ré-irradiés pendant 4 heures dans un tube d'irradiation pneumatique. 2 a des flux de neutrons thermiques et rapides de 5,6 1012 et 1,2 1012 cm-2 s-1, respectivement, pour la détermination de Na, K, Ca, Sc, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, Teneur en Se, Sb, Os, Ir et Au. Des échantillons témoins de Ga, As, Se, Sb, Os, Ir et Au ont été irradiés en appliquant des quantités appropriées (de 10 à 50 μg) de solutions standard de concentrations connues de ces éléments sur deux morceaux de papier filtre, puis les échantillons ont été irradiés. Le comptage des rayons gamma a été effectué à l'Institut des sciences nucléaires et de rayonnement intégré de l'Université de Kyoto et au Centre de recherche RI de l'Université métropolitaine de Tokyo. Les procédures analytiques et les matériaux de référence pour la détermination quantitative des éléments INAA sont les mêmes que ceux décrits dans nos travaux précédents.
Un diffractomètre à rayons X (Rigaku SmartLab) a été utilisé pour collecter les diagrammes de diffraction des échantillons Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) et C0087 (<1 mg) au NIPR. Un diffractomètre à rayons X (Rigaku SmartLab) a été utilisé pour collecter les diagrammes de diffraction des échantillons Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) et C0087 (<1 mg) au NIPR. Difractomètre numérique (Rigaku SmartLab) utilisé pour la carte de diffusion de la carte Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) et C0087 (<1 mg) dans NIPR. Un diffractomètre à rayons X (Rigaku SmartLab) a été utilisé pour collecter les diagrammes de diffraction des échantillons Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) et C0087 (<1 mg) dans NIPR.使用X 射线衍射仪 (Rigaku SmartLab) et NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) et C0087 (<1 mg) 的衍射图案。使用X 射线衍射仪 (Rigaku SmartLab) et NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) et C0087 (<1 mg) 的衍射图案。 Les difractogrammes de Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (<1 mg) et C0087 (<1 mg) sont utilisés dans le NIPR avec l'utilisation de difractomètres à rayonnement direct (Rigaku SmartLab). Les diagrammes de diffraction des rayons X des échantillons Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (<1 mg) et C0087 (<1 mg) ont été obtenus au NIPR à l'aide d'un diffractomètre à rayons X (Rigaku SmartLab).Tous les échantillons ont été broyés en une fine poudre sur une plaque de silicium non réfléchissante à l'aide d'une plaque de verre saphir, puis étalés uniformément sur la plaque de silicium non réfléchissante sans aucun liquide (eau ou alcool). Les conditions de mesure sont les suivantes : un rayonnement X Cu Kα est généré à une tension de tube de 40 kV et un courant de tube de 40 mA, la longueur limite de la fente est de 10 mm, l'angle de divergence est de (1/6)°, la vitesse de rotation dans le plan est de 20 tr/min et la plage est 2θ (double angle de Bragg) est de 3 à 100° et prend environ 28 heures à analyser. Une optique Bragg Brentano a été utilisée. Le détecteur est un détecteur semi-conducteur au silicium unidimensionnel (D/teX Ultra 250). Les rayons X de Cu Kβ ont été éliminés à l'aide d'un filtre Ni. Français À l'aide des échantillons disponibles, les mesures de la saponite magnésienne synthétique (JCSS-3501, Kunimine Industries CO. Ltd), de la serpentine (serpentine en feuille, Miyazu, Nikka) et de la pyrrhotite (monoclinique 4C, Chihua, Mexico Watts) ont été comparées pour identifier les pics et utiliser les données de diffraction sur poudre du Centre international de données de diffraction, la dolomite (PDF 01-071-1662) et la magnétite (PDF 00-019-0629). Les données de diffraction de Ryugu ont également été comparées aux données sur les chondrites carbonées hydroaltérées, Orgueil CI, Y-791198 CM2.4 et Y 980115 CY (étape de chauffage III, 500–750 °C). La comparaison a montré des similitudes avec Orgueil, mais pas avec Y-791198 et Y 980115.
Les spectres NEXAFS avec K du bord carbone de sections ultrafines d'échantillons fabriqués par FIB ont été mesurés à l'aide du canal STXM BL4U au synchrotron UVSOR de l'Institut des sciences moléculaires (Okazaki, Japon). La taille du spot d'un faisceau focalisé optiquement avec une lame de Fresnel est d'environ 50 nm. Le pas d'énergie est de 0,1 eV pour la structure fine de la région du bord proche (283,6-292,0 eV) et de 0,5 eV (280,0-283,5 eV et 292,5-300,0 eV) pour les régions avant et arrière. Le temps pour chaque pixel d'image a été fixé à 2 ms. Après le vide, la chambre d'analyse STXM a été remplie d'hélium à une pression d'environ 20 mbar. Cela permet de minimiser la dérive thermique de l'équipement optique à rayons X dans la chambre et le porte-échantillon, ainsi que de réduire les dommages et/ou l'oxydation de l'échantillon. Les spectres carbone NEXAFS K-edge ont été générés à partir de données empilées à l'aide du logiciel aXis2000 et du logiciel propriétaire de traitement de données STXM. L'utilisation d'une boîte de transfert d'échantillons et d'une boîte à gants permet d'éviter l'oxydation et la contamination des échantillons.
Suite à l'analyse STXM-NEXAFS, la composition isotopique de l'hydrogène, du carbone et de l'azote des tranches FIB de Ryugu a été analysée par imagerie isotopique avec un JAMSTEC NanoSIMS 50L. Un faisceau primaire de Cs+ focalisé d'environ 2 pA pour l'analyse des isotopes de carbone et d'azote et d'environ 13 pA pour l'analyse des isotopes d'hydrogène est tramé sur une zone d'environ 24 × 24 µm² à 30 × 30 µm² sur l'échantillon. Après une prépulvérisation de 3 minutes à un courant de faisceau primaire relativement élevé, chaque analyse a été lancée après stabilisation de l'intensité du faisceau secondaire. Français Pour l'analyse des isotopes du carbone et de l'azote, des images de 12C–, 13C–, 16O–, 12C14N– et 12C15N– ont été obtenues simultanément en utilisant une détection multiplex à sept multiplicateurs d'électrons avec une résolution de masse d'environ 9000, ce qui est suffisant pour séparer tous les composés isotopiques pertinents. interférence (c'est-à-dire 12C1H sur 13C et 13C14N sur 12C15N). Pour l'analyse des isotopes de l'hydrogène, des images 1H-, 2D- et 12C- ont été obtenues avec une résolution de masse d'environ 3000 avec une détection multiple utilisant trois multiplicateurs d'électrons. Chaque analyse consiste en 30 images numérisées de la même zone, avec une image composée de 256 × 256 pixels pour l'analyse des isotopes du carbone et de l'azote et de 128 × 128 pixels pour l'analyse des isotopes de l'hydrogène. Le temps de retard est de 3 000 µs par pixel pour l'analyse des isotopes de carbone et d'azote et de 5 000 µs par pixel pour l'analyse des isotopes d'hydrogène. Nous avons utilisé l'hydrate de 1-hydroxybenzotriazole comme étalon isotopique d'hydrogène, de carbone et d'azote pour étalonner le fractionnement massique instrumental45.
Pour déterminer la composition isotopique du silicium du graphite présolaire dans le profil FIB C0068-25, nous avons utilisé six multiplicateurs d'électrons avec une résolution massique d'environ 9 000. Les images sont composées de 256 × 256 pixels avec un temps de retard de 3 000 µs par pixel. Nous avons étalonné un instrument de fractionnement massique en utilisant des plaquettes de silicium comme étalons isotopiques d'hydrogène, de carbone et de silicium.
Les images isotopiques ont été traitées à l'aide du logiciel d'imagerie NanoSIMS45 de la NASA. Les données ont été corrigées pour tenir compte du temps mort du multiplicateur d'électrons (44 ns) et des effets d'arrivée quasi simultanée. L'alignement du balayage a été différent pour chaque image afin de corriger la dérive d'image lors de l'acquisition. L'image isotopique finale est créée en ajoutant des ions secondaires de chaque image pour chaque pixel de balayage.
Après analyse STXM-NEXAFS et NanoSIMS, les mêmes sections FIB ont été examinées à l'aide d'un microscope électronique à transmission (JEOL JEM-ARM200F) à une tension d'accélération de 200 kV à Kochi, JAMSTEC. La microstructure a été observée à l'aide d'un MET en champ clair et d'un MET à balayage à grand angle en champ sombre. Les phases minérales ont été identifiées par diffraction électronique ponctuelle et imagerie de bande de réseau, et l'analyse chimique a été réalisée par EDS avec un détecteur à dérive de silicium de 100 mm² et le logiciel JEOL Analysis Station 4.30. Pour l'analyse quantitative, l'intensité caractéristique des rayons X pour chaque élément a été mesurée en mode de balayage MET avec un temps d'acquisition de données fixe de 30 s, une zone de balayage du faisceau d'environ 100 × 100 nm² et un courant de faisceau de 50 pA. Le rapport (Si + Al)-Mg-Fe dans les silicates feuilletés a été déterminé à l'aide du coefficient expérimental k, corrigé de l'épaisseur, obtenu à partir d'un étalon de pyropagarnet naturel.
Toutes les images et analyses utilisées dans cette étude sont disponibles sur le système d'archivage et de communication des données de la JAXA (DARTS) : https://www.darts.isas.jaxa.jp/curation/hayabusa2. Cet article fournit les données originales.
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Date de publication : 26 octobre 2022


