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L'acier inoxydable largement utilisé et ses versions corroyées résistent à la corrosion dans les conditions ambiantes grâce à la couche de passivation constituée d'oxyde de chrome.La corrosion et l'érosion de l'acier sont traditionnellement associées à la destruction de ces couches, mais rarement au niveau microscopique, selon l'origine de l'inhomogénéité de surface.Dans ce travail, l'hétérogénéité chimique de surface à l'échelle nanométrique détectée par microscopie spectroscopique et analyse chimiométrique domine de manière inattendue la décomposition et la corrosion de l'acier inoxydable super duplex modifié au cérium laminé à froid 2507 (SDSS) lors de son comportement de déformation à chaud.autre côté.Bien que la microscopie photoélectronique à rayons X ait montré une couverture relativement uniforme de la couche naturelle de Cr2O3, le SDSS laminé à froid a montré de mauvais résultats de passivation en raison de la distribution localisée de nano-îlots riches en Fe3+ sur la couche d'oxyde Fe/Cr.Cette connaissance au niveau atomique fournit une compréhension approfondie de la corrosion de l'acier inoxydable et devrait aider à combattre la corrosion de métaux hautement alliés similaires.
Depuis l'invention de l'acier inoxydable, la résistance à la corrosion des alliages de ferrochrome a été attribuée au chrome, qui forme un oxyde/oxyhydroxyde fort présentant un comportement de passivation dans la plupart des environnements.Par rapport aux aciers inoxydables conventionnels (austénitiques et ferritiques), les aciers inoxydables super duplex (SDSS) avec une meilleure résistance à la corrosion ont des propriétés mécaniques supérieures1,2,3.Une résistance mécanique accrue permet des conceptions plus légères et plus compactes.En revanche, le SDSS économique présente une résistance élevée à la corrosion par piqûres et crevasses, ce qui se traduit par une durée de vie plus longue et des applications plus larges dans le contrôle de la pollution, les conteneurs chimiques et l'industrie pétrolière et gazière offshore4.Cependant, la plage étroite de températures de traitement thermique et la mauvaise formabilité entravent sa large application pratique.Par conséquent, SDSS a été modifié pour améliorer les propriétés ci-dessus.Par exemple, la modification Ce et les ajouts élevés de N 6, 7, 8 ont été introduits dans 2507 SDSS (Ce-2507).Une concentration appropriée de 0,08 % en poids d'élément de terres rares (Ce) a un effet bénéfique sur les propriétés mécaniques du DSS, car elle améliore le raffinement des grains et la résistance des joints de grains.La résistance à l'usure et à la corrosion, la résistance à la traction et la limite d'élasticité, ainsi que l'ouvrabilité à chaud ont également été améliorées9.De grandes quantités d'azote peuvent remplacer la teneur en nickel coûteuse, ce qui rend le SDSS plus rentable10.
Récemment, le SDSS a été déformé plastiquement à différentes températures (basse température, froid et chaud) pour obtenir d'excellentes propriétés mécaniques6,7,8.Cependant, l'excellente résistance à la corrosion du SDSS est due à la présence d'un mince film d'oxyde sur la surface, qui est affectée par de nombreux facteurs, tels que la présence de nombreuses phases avec des joints de grains différents, des précipités indésirables et des réactions différentes.la microstructure interne inhomogène des différentes phases austénitiques et ferritiques est déformée 7 .Par conséquent, l'étude des propriétés des microdomaines de tels films au niveau de la structure électronique est d'une importance cruciale pour comprendre la corrosion SDSS et nécessite des techniques expérimentales complexes.Jusqu'à présent, les méthodes sensibles à la surface telles que la spectroscopie électronique Auger11 et la spectroscopie photoélectronique à rayons X12,13,14,15 ainsi que le système photoélectronique photoélectronique à rayons X durs distinguent, mais échouent souvent à séparer, les états chimiques du même élément en différents points de l'espace à l'échelle nanométrique.Plusieurs études récentes ont lié l'oxydation locale du chrome au comportement de corrosion observé de 17 aciers inoxydables austénitiques, 18 aciers inoxydables martensitiques et SDSS 19, 20. Cependant, ces études se sont principalement concentrées sur l'effet de l'hétérogénéité du Cr (par exemple, l'état d'oxydation Cr3+) sur la résistance à la corrosion.L'hétérogénéité latérale dans les états d'oxydation des éléments peut être causée par différents composés avec les mêmes éléments constitutifs, tels que les oxydes de fer.Ces composés héritent d'une petite taille traitée thermomécaniquement étroitement adjacentes les unes aux autres, mais diffèrent par leur composition et leur état d'oxydation16,21.Par conséquent, révéler la destruction des films d'oxyde puis la piqûre nécessite une compréhension de l'inhomogénéité de surface au niveau microscopique.Malgré ces exigences, les évaluations quantitatives telles que l'hétérogénéité de l'oxydation latérale, en particulier du fer à l'échelle nano/atomique, font toujours défaut et leur importance pour la résistance à la corrosion reste inexplorée.Jusqu'à récemment, l'état chimique de divers éléments, tels que Fe et Ca, était décrit quantitativement sur des échantillons d'acier à l'aide de la microscopie photoélectronique à rayons X mous (X-PEEM) dans des installations de rayonnement synchrotron à l'échelle nanométrique.Combiné avec des techniques de spectroscopie d'absorption des rayons X (XAS) chimiquement sensibles, X-PEEM permet une mesure XAS avec une résolution spatiale et spectrale élevée, fournissant des informations chimiques sur la composition élémentaire et son état chimique avec une résolution spatiale jusqu'à l'échelle nanométrique 23 .Cette observation spectroscopique du site d'initiation au microscope facilite les expériences chimiques locales et peut démontrer spatialement des changements chimiques jusque-là inexplorés dans la couche de Fe.
Cette étude étend les avantages du PEEM dans la détection des différences chimiques à l'échelle nanométrique et présente une méthode d'analyse de surface perspicace au niveau atomique pour comprendre le comportement à la corrosion du Ce-2507.Il utilise des données chimiométriques en cluster K-means24 pour cartographier la composition chimique globale (hétérogénéité) des éléments impliqués, avec leurs états chimiques présentés dans une représentation statistique.Contrairement au cas traditionnel de corrosion causée par la dégradation du film d'oxyde de chrome, la mauvaise passivation actuelle et la faible résistance à la corrosion sont attribuées à des nano-îlots riches en Fe3+ localisés près de la couche d'oxyde Fe/Cr, qui peuvent être le résultat d'oxydes protecteurs.À l'endroit de la panne, un film se forme qui provoque la corrosion.
Le comportement corrosif du SDSS 2507 déformé a d'abord été évalué à l'aide de mesures électrochimiques.Sur la fig.La figure 1 montre les courbes de Nyquist et Bode pour des échantillons sélectionnés dans des solutions aqueuses acides (pH = 1) de FeCl3 à température ambiante.L'électrolyte sélectionné agit comme un agent oxydant fort, caractérisant la tendance du film de passivation à se dégrader.Bien que le matériau n'ait pas subi de piqûres à température ambiante stable, ces analyses ont fourni un aperçu des événements de défaillance potentiels et des processus de post-corrosion.Le circuit équivalent (Fig. 1d) a été utilisé pour ajuster les spectres de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS), et les résultats d'ajustement correspondants sont présentés dans le tableau 1. Des demi-cercles incomplets sont apparus lors du test des échantillons traités en solution et travaillés à chaud, tandis que les demi-cercles compressés correspondants ont été laminés à froid (Fig. 1b).Dans le spectre EIS, le rayon du demi-cercle peut être considéré comme la résistance de polarisation (Rp)25,26.Le Rp du SDSS traité en solution dans le tableau 1 est d'environ 135 kΩ cm-2, cependant pour le SDSS travaillé à chaud et laminé à froid, nous pouvons voir des valeurs bien inférieures de 34,7 et 2,1 kΩ cm-2 respectivement.Cette diminution significative de Rp indique un effet néfaste de la déformation plastique sur la passivation et la résistance à la corrosion, comme indiqué dans les rapports précédents 27, 28, 29, 30.
a Nyquist, b, c Diagrammes d'impédance et de phase de Bode, et un modèle de circuit équivalent pour d, où RS est la résistance de l'électrolyte, Rp est la résistance de polarisation et QCPE est l'oxyde d'élément à phase constante utilisé pour modéliser la capacité non idéale (n) .Les mesures EIS ont été effectuées au potentiel à vide.
Les constantes du premier ordre sont représentées dans le diagramme de Bode et le plateau haute fréquence représente la résistance électrolytique RS26.Lorsque la fréquence diminue, l'impédance augmente et un angle de phase négatif est trouvé, indiquant une dominance de capacité.L'angle de phase augmente, conservant sa valeur maximale dans une gamme de fréquences relativement large, puis diminue (Fig. 1c).Cependant, dans les trois cas, cette valeur maximale est toujours inférieure à 90°, indiquant un comportement capacitif non idéal en raison de la dispersion capacitive.Ainsi, l'élément à phase constante QCPE (CPE) est utilisé pour représenter la distribution de capacité interfaciale dérivée de la rugosité ou de l'inhomogénéité de surface, en particulier en termes d'échelle atomique, de géométrie fractale, de porosité d'électrode, de potentiel non uniforme et de distribution de courant dépendant de la surface.Géométrie des électrodes31,32.Impédance CPE :
où j est le nombre imaginaire et ω est la fréquence angulaire.QCPE est une constante indépendante de la fréquence proportionnelle à la surface ouverte active de l'électrolyte.n est un nombre de puissance sans dimension qui décrit l'écart par rapport au comportement capacitif idéal d'un condensateur, c'est-à-dire que plus n est proche de 1, plus le CPE est proche de la capacité pure, et si n est proche de zéro, c'est la résistance.Un petit écart de n, proche de 1, indique le comportement capacitif non idéal de la surface après test de polarisation.Le QCPE du SDSS laminé à froid est beaucoup plus élevé que celui de produits similaires, ce qui signifie que la qualité de surface est moins uniforme.
Conformément à la plupart des propriétés de résistance à la corrosion des aciers inoxydables, la teneur relativement élevée en Cr du SDSS se traduit généralement par une résistance supérieure à la corrosion du SDSS en raison de la présence d'un film d'oxyde protecteur passif sur la surface17.Ce film passivant est généralement riche en oxydes et/ou hydroxydes Cr3+, intégrant majoritairement des oxydes et/ou (oxy)hydroxydes Fe2+, Fe3+ 33 .Malgré la même uniformité de surface, la couche d'oxyde passivante et l'absence de fracture visible sur la surface, comme déterminé par des images microscopiques,6,7 le comportement à la corrosion des SDSS travaillés à chaud et laminés à froid est différent et nécessite donc une étude approfondie de la microstructure de déformation et des caractéristiques structurelles de l'acier.
La microstructure de l'acier inoxydable déformé a été étudiée quantitativement à l'aide de rayons X à haute énergie internes et synchrotron (Figures supplémentaires 1, 2).Une analyse détaillée est fournie dans les informations supplémentaires.Bien que cela corresponde principalement au type de phase principale, des différences ont été trouvées dans les fractions volumiques des phases, qui sont répertoriées dans le tableau supplémentaire 1. La différence peut être due à la fraction de phase hétérogène à la surface et à la fraction volumique (DRX) soumise à une profondeur de détection différente avec l'utilisation de la diffraction des rayons X avec diverses sources d'énergie de photons incidents.La proportion relativement plus élevée d'austénite dans les éprouvettes laminées à froid, déterminée par XRD à partir d'une source de laboratoire, indique une meilleure passivation et par conséquent une meilleure résistance à la corrosion35, tandis que des résultats plus précis et statistiques indiquent des tendances opposées dans les proportions de phases.De plus, la résistance à la corrosion de l'acier dépend également du degré d'affinement du grain, de la réduction de la taille des grains, de l'augmentation des microdéformations et de la densité de dislocation qui se produisent lors du traitement thermomécanique36,37,38.Les spécimens travaillés à chaud présentent une nature plus granuleuse, indiquant des grains de la taille d'un micron, tandis que les anneaux lisses observés dans les spécimens laminés à froid (Fig. 3 supplémentaire) indiquent un raffinement significatif du grain à l'échelle nanométrique dans les travaux précédents6, ce qui devrait contribuer à la passivation du film.formation et augmentation de la résistance à la corrosion.Une densité de dislocation plus élevée est généralement associée à une résistance plus faible à la piqûre, ce qui concorde bien avec les mesures électrochimiques.
Les changements d'états chimiques de microdomaines d'éléments élémentaires ont été systématiquement étudiés à l'aide de X-PEEM.Malgré l'abondance d'éléments d'alliage, Cr, Fe, Ni et Ce39 ont été choisis ici car Cr est l'élément clé pour la formation du film de passivation, Fe est l'élément principal de l'acier et Ni améliore la passivation et équilibre la structure de phase ferrite-austénitique et le but de modifier Ce.En ajustant l'énergie du rayonnement synchrotron, le RAS a été revêtu depuis la surface des principales caractéristiques de Cr (bord L2.3), Fe (bord L2.3), Ni (bord L2.3) et Ce (bord M4.5).formage à chaud et laminage à froid Ce-2507 SDSS.L'analyse des données appropriées a été effectuée en incorporant l'étalonnage de l'énergie avec les données publiées (par exemple XAS 40, 41 sur Fe L2, 3 bords).
Sur la fig.La figure 2 montre des images X-PEEM de Ce-2507 SDSS travaillé à chaud (Fig. 2a) et laminé à froid (Fig. 2d) et des bords XAS correspondants de Cr et Fe L2,3 à des emplacements marqués individuellement.Le bord L2,3 du XAS sonde les états 3d inoccupés après photoexcitation électronique aux niveaux de séparation spin-orbite 2p3/2 (bord L3) et 2p1/2 (bord L2).Les informations sur l'état de valence de Cr ont été obtenues à partir de XAS au bord L2,3 sur les figures 2b, e.Comparaison avec les juges.42,43 ont montré que quatre pics ont été observés près du bord L3, nommés A (578,3 eV), B (579,5 eV), C (580,4 eV) et D (582,2 eV), reflétant l'octaèdre Cr3+, correspondant à l'ion Cr2O3.Les spectres expérimentaux sont en accord avec les calculs théoriques présentés dans les panneaux b et e, obtenus à partir de plusieurs calculs du champ cristallin à l'interface Cr L2.3 en utilisant un champ cristallin de 2,0 eV44.Les deux surfaces de SDSS travaillées à chaud et laminées à froid sont recouvertes d'une couche relativement uniforme de Cr2O3.
a Image thermique X-PEEM du SDSS déformé thermiquement correspondant au bord b Cr L2.3 et au bord c Fe L2.3, d Image thermique X-PEEM du SDSS laminé à froid correspondant au bord e Cr L2.3 et au bord f Fe L2 .3 (f).Les spectres XAS sont tracés à différentes positions spatiales marquées sur les images thermiques (a, d), les lignes pointillées orange en (b) et (e) représentent les spectres XAS simulés de Cr3+ avec une valeur de champ cristallin de 2,0 eV.Pour les images X-PEEM, utilisez une palette thermique pour améliorer la lisibilité de l'image, où les couleurs du bleu au rouge sont proportionnelles à l'intensité de l'absorption des rayons X (de faible à élevée).
Quel que soit l'environnement chimique de ces éléments métalliques, l'état chimique des ajouts d'éléments d'alliage Ni et Ce pour les deux échantillons est resté inchangé.Dessin supplémentaire.Les figures 5 à 9 montrent des images X-PEEM et les spectres XAS correspondants pour Ni et Ce à différentes positions sur la surface d'éprouvettes travaillées à chaud et laminées à froid.Ni XAS montre les états d'oxydation de Ni2+ sur toute la surface mesurée d'échantillons travaillés à chaud et laminés à froid (discussion supplémentaire).Il convient de noter que, dans le cas des échantillons écrouis à chaud, le signal XAS de Ce n'a pas été observé, tandis que dans le cas des échantillons laminés à froid, le spectre de Ce3+ a été observé.L'observation de taches de Ce dans des échantillons laminés à froid a montré que Ce apparaît principalement sous forme de précipités.
Dans le SDSS déformé thermiquement, aucun changement structurel local de XAS au bord Fe L2,3 n'a été observé (Fig. 2c).Cependant, la matrice Fe modifie micro-régionalement son état chimique en sept points sélectionnés au hasard du SDSS laminé à froid, comme le montre la figure 2f.De plus, afin d'avoir une idée précise des changements d'état de Fe aux emplacements sélectionnés sur la Fig. 2f, des études de surface locales ont été réalisées (Fig. 3 et Fig. Supplémentaire 10) dans lesquelles des régions circulaires plus petites ont été sélectionnées.Les spectres XAS du bord Fe L2,3 des systèmes α-Fe2O3 et des oxydes octaédriques Fe2+ ont été modélisés par des calculs de champs cristallins multiples utilisant des champs cristallins de 1,0 (Fe2+) et 1,0 (Fe3+)44. Nous notons que α-Fe2O3 et γ-Fe2O3 ont des symétries locales différentes45,46, Fe3O4 a une combinaison de Fe2+ et Fe3+,47, et FeO45 en tant qu'oxyde Fe2+ formellement divalent (3d6). Nous notons que α-Fe2O3 et γ-Fe2O3 ont des symétries locales différentes45,46, Fe3O4 a une combinaison de Fe2+ et Fe3+,47, et FeO45 en tant qu'oxyde Fe2+ formellement divalent (3d6).Notez que α-Fe2O3 et γ-Fe2O3 ont des symétries locales différentes45,46, Fe3O4 combine à la fois Fe2+ et Fe3+,47 et FeO45 sous la forme d'oxyde formellement divalent Fe2+ (3d6).Notez que α-Fe2O3 et γ-Fe2O3 ont des symétries locales différentes45,46, Fe3O4 a une combinaison de Fe2+ et Fe3+,47 et FeO45 agit comme un oxyde formel divalent Fe2+ (3d6).Tous les ions Fe3+ dans α-Fe2O3 n'ont que des positions Oh, tandis que γ-Fe2O3 est généralement représenté par Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 spinelle avec des lacunes dans des positions par exemple.Par conséquent, les ions Fe3+ dans γ-Fe2O3 ont à la fois les positions Td et Oh.Comme mentionné dans un article précédent,45 bien que le rapport d'intensité des deux soit différent, leur rapport d'intensité eg/t2g est ≈1, alors que dans ce cas le rapport d'intensité observé eg/t2g est d'environ 1. Cela exclut la possibilité que dans la situation actuelle seul Fe3+ soit présent.Considérant le cas de Fe3O4 avec Fe2+ et Fe3+, la première caractéristique, qui est connue pour avoir un bord L3 plus faible (plus fort) pour Fe, indique un nombre plus petit (plus grand) d'états t2g inoccupés.Ceci s'applique à Fe2+ (Fe3+), ce qui montre que la première caractéristique de l'augmentation indique une augmentation de la teneur en Fe2+47.Ces résultats montrent que la coexistence de Fe2+ et γ-Fe2O3, α-Fe2O3 et/ou Fe3O4 domine sur la surface laminée à froid des composites.
Images agrandies d'imagerie thermique photoélectronique des spectres XAS (a, c) et (b, d) traversant le bord Fe L2,3 à diverses positions spatiales dans les régions sélectionnées 2 et E sur les Fig.2d.
Les données expérimentales obtenues (Fig. 4a et Fig. 11 supplémentaire) sont tracées et comparées aux données des composés purs 40, 41, 48. Trois types différents de spectres XAS Fe L-edge observés expérimentalement (XAS- 1, XAS-2 et XAS-3 : Fig. 4a).En particulier, le spectre 2-a (noté XAS-1) sur la figure 3b suivi du spectre 2-b (étiqueté XAS-2) a été observé sur toute la zone de détection, tandis que des spectres comme E-3 ont été observés sur la figure 3d (étiqueté XAS-3) ont été observés à des endroits spécifiques.En règle générale, quatre paramètres ont été utilisés pour identifier les états de valence existants dans l'échantillon à l'étude : (1) caractéristiques spectrales L3 et L2, (2) positions énergétiques des caractéristiques L3 et L2, (3) différence d'énergie L3-L2., ( 4) Rapport d'intensité L2/L3.Selon les observations visuelles (Fig. 4a), les trois composants Fe, à savoir Fe0, Fe2+ et Fe3+, sont présents sur la surface SDSS à l'étude.Le rapport d'intensité calculé L2/L3 a également indiqué la présence des trois composants.
a Spectres XAS simulés de Fe avec trois données expérimentales différentes observées (les traits pleins XAS-1, XAS-2 et XAS-3 correspondent à 2-a, 2-b et E-3 sur les Fig. 2 et 3) Données LCF (ligne noire pleine), et également sous forme de spectres XAS-3 avec les étalons Fe3O4 (état mixte de Fe) et Fe2O3 (Fe3+ pur).
Un ajustement de combinaison linéaire (LCF) des trois normes 40, 41, 48 a été utilisé pour quantifier la composition d'oxyde de fer.LCF a été mis en œuvre pour trois spectres XAS Fe L-edge sélectionnés présentant le contraste le plus élevé, à savoir XAS-1, XAS-2 et XAS-3, comme indiqué sur les Fig. 4b – d.Pour les raccords LCF, 10 % Fe0 a été pris en compte dans tous les cas en raison du fait que nous avons observé un petit rebord dans toutes les données, et également en raison du fait que le fer métallique est le composant principal de l'acier. En effet, la profondeur de probation de X-PEEM pour Fe (~ 6 nm) 49 est supérieure à l'épaisseur estimée de la couche d'oxydation (légèrement> 4 nm), permettant la détection du signal de la matrice de fer (Fe0) sous la couche de passivation. En effet, la profondeur de probation de X-PEEM pour Fe (~ 6 nm) 49 est supérieure à l'épaisseur estimée de la couche d'oxydation (légèrement> 4 nm), permettant la détection du signal de la matrice de fer (Fe0) sous la couche de passivation. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (немного > 4 нм), позволяет обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) п од пассивирующим слоем. En effet, la profondeur X-PEEM de la sonde pour Fe (~6 nm)49 est supérieure à l'épaisseur supposée de la couche d'oxydation (légèrement >4 nm), ce qui permet de détecter le signal de la matrice de fer (Fe0) sous la couche de passivation.事实上，X-PEEM 对Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4 nm），允许检测来自钝化层下方的铁基体（Fe0）的信号。事实上 ， X-PEEM 对 Fe （~ 6 nm） 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 略> 4 nm） 允许 检测 来自钝化层 下方 铁基体 (fe0) 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполагаемая т олщина оксидного слоя (немного > 4 нм) цы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. En effet, la profondeur de détection de Fe (~6 nm) 49 par X-PEEM est supérieure à l'épaisseur attendue de la couche d'oxyde (légèrement > 4 nm), ce qui permet de détecter le signal de la matrice de fer (Fe0) sous la couche de passivation. .Diverses combinaisons de Fe2+ et Fe3+ ont été réalisées pour trouver la meilleure solution possible pour les données expérimentales observées.Sur la fig.4b montre le spectre XAS-1 pour la combinaison de Fe2+ et Fe3+, où les proportions de Fe2+ et Fe3+ étaient similaires d'environ 45 %, indiquant des états d'oxydation mixtes de Fe.Alors que pour le spectre XAS-2, le pourcentage de Fe2+ et Fe3+ devient ~30% et 60%, respectivement.Fe2+ ​​​​est inférieur à Fe3+.Le rapport de Fe2+ à Fe3, égal à 1:2, signifie que Fe3O4 peut être formé au même rapport entre les ions Fe.De plus, pour le spectre XAS-3, le pourcentage de Fe2+ et Fe3+ devient ~10% et 80%, ce qui indique une conversion plus élevée de Fe2+ en Fe3+.Comme mentionné ci-dessus, Fe3+ peut provenir de α-Fe2O3, γ-Fe2O3 ou Fe3O4.Pour comprendre la source la plus probable de Fe3+, le spectre XAS-3 a été tracé avec différentes normes de Fe3+ sur la figure 4e, montrant une similitude avec les deux normes lors de l'examen du pic B.Cependant, l'intensité des pics d'épaulement (A : à partir de Fe2+) et le rapport d'intensité B/A indiquent que le spectre de XAS-3 est proche, mais ne coïncide pas avec le spectre de γ-Fe2O3.Comparé au γ-Fe2O3 massif, le pic Fe 2p XAS de A SDSS a une intensité légèrement plus élevée (Fig. 4e), ce qui indique une intensité plus élevée de Fe2+.Bien que le spectre de XAS-3 soit similaire à celui de γ-Fe2O3, où Fe3+ est présent dans les positions Oh et Td, l'identification des différents états de valence et la coordination uniquement le long du bord L2,3 ou du rapport d'intensité L2/L3 reste un problème.un sujet de discussion en cours en raison de la complexité des différents facteurs qui affectent le spectre final41.
En plus des différences spectrales dans l'état chimique des régions d'intérêt sélectionnées décrites ci-dessus, l'hétérogénéité chimique globale des éléments clés Cr et Fe a également été évaluée en classant tous les spectres XAS obtenus sur la surface de l'échantillon à l'aide de la méthode de regroupement K-means..Les profils de bord Cr L sont définis pour former deux groupes optimaux répartis dans l'espace dans les spécimens travaillés à chaud et laminés à froid représentés sur les Fig.5. Il est clair qu'aucun changement structurel local n'est perçu comme similaire, puisque les deux centroïdes des spectres XAS Cr sont comparables.Ces formes spectrales des deux clusters sont presque identiques à celles correspondant à Cr2O342, ce qui signifie que les couches de Cr2O3 sont relativement régulièrement espacées sur le SDSS.
Cr L K-signifie les grappes de régions de bord, et b est les centroïdes XAS correspondants.Résultats de la comparaison K-means X-PEEM des SDSS laminés à froid : c région de bord Cr L2.3 des clusters K-means et d centroïdes XAS correspondants.
Pour illustrer des cartes de bord FeL plus complexes, quatre et cinq groupes optimisés et leurs centroïdes associés (profils spectraux) ont été utilisés pour les spécimens travaillés à chaud et laminés à froid, respectivement.Par conséquent, le pourcentage (%) de Fe2+ et Fe3+ peut être obtenu en ajustant le LCF illustré à la Fig.4.Le potentiel de pseudoélectrode Epseudo en fonction de Fe0 a été utilisé pour révéler l'inhomogénéité microchimique du film d'oxyde de surface.Epseudo est approximativement estimé par la règle de mélange,
où \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) est égal à \(\rm{Fe} + 2e^ – \ à \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0,440 et 0,036 V, respectivement.Les régions à faible potentiel ont une teneur plus élevée en composé Fe3+.La distribution de potentiel dans les échantillons déformés thermiquement a un caractère en couches avec une variation maximale d'environ 0, 119 V (Fig. 6a, b).Cette distribution potentielle est étroitement liée à la topographie de surface (Fig. 6a).Aucun autre changement dépendant de la position dans l'intérieur laminaire sous-jacent n'a été observé (Fig. 6b).Au contraire, pour la connexion d'oxydes dissemblables avec des teneurs différentes en Fe2+ et Fe3+ dans le SDSS laminé à froid, on peut observer une nature non uniforme du pseudopotentiel (Fig. 6c, d).Les oxydes et/ou (oxy)hydroxydes de Fe3+ sont les principaux constituants de la rouille de l'acier et sont perméables à l'oxygène et à l'eau50.Dans ce cas, les îlots riches en Fe3+ sont considérés comme distribués localement et peuvent être considérés comme des zones corrodées.Dans le même temps, le gradient dans le champ de potentiel, plutôt que la valeur absolue du potentiel, peut être utilisé comme indicateur pour la localisation des sites de corrosion actifs.Cette distribution inégale de Fe2+ et Fe3+ sur la surface du SDSS laminé à froid peut modifier la chimie locale et fournir une surface active plus pratique dans les réactions de dégradation et de corrosion du film d'oxyde, permettant ainsi une corrosion continue de la matrice métallique sous-jacente, entraînant une corrosion interne.hétérogénéité des propriétés et diminution des propriétés protectrices de la couche passivante.
K-means clusters et centroïdes XAS correspondants dans la région de bord Fe L2.3 de X-PEEM ac déformé à chaud et df de SDSS laminé à froid.a, d Parcelles de cluster K-means superposées sur des images X-PEEM.Le potentiel de pseudo-électrode calculé (Epseudo) est mentionné avec le graphique de cluster K-means.La luminosité de l'image X-PEEM, comme la couleur de la Fig. 2, est proportionnelle à l'intensité d'absorption des rayons X.
Un Cr relativement uniforme mais un état chimique différent du Fe entraînent des dommages et des schémas de corrosion différents pour le film d'oxyde dans le Ce-2507 travaillé à chaud et laminé à froid.Cette propriété du Ce-2507 laminé à froid a été bien étudiée.En ce qui concerne la formation d'oxydes et d'hydroxydes de Fe dans l'air ambiant dans cet ouvrage presque neutre, les réactions sont les suivantes :
Les réactions ci-dessus se produisent dans les scénarios suivants basés sur l'analyse X-PEEM.Un petit épaulement correspondant à Fe0 est associé au fer métallique sous-jacent.La réaction du Fe métallique avec l'environnement entraîne la formation d'une couche de Fe(OH)2 (équation (5)), qui améliore le signal Fe2+ dans le Fe L-edge XAS.Une exposition prolongée à l'air peut entraîner la formation d'oxydes Fe3O4 et/ou Fe2O3 après Fe(OH)252,53.Deux formes stables de Fe, Fe3O4 et Fe2O3, peuvent également se former dans la couche protectrice riche en Cr3+, dont Fe3O4 préfère une structure uniforme et collante.La présence des deux entraîne des états d'oxydation mixtes (spectre XAS-1).Le spectre XAS-2 correspond principalement à Fe3O4.Alors que l'observation des spectres XAS-3 à plusieurs endroits indiquait une conversion complète en γ-Fe2O3.Étant donné que la profondeur de pénétration des rayons X dépliés est d'environ 50 nm, le signal de la couche inférieure entraîne une intensité plus élevée du pic A.
Le spectre XPA montre que le composant Fe dans le film d'oxyde a une structure en couches combinée à une couche d'oxyde Cr.Contrairement aux signes de passivation dus à l'inhomogénéité locale du Cr2O3 lors de la corrosion, malgré la couche uniforme de Cr2O3 dans cet ouvrage, une faible résistance à la corrosion est observée dans ce cas, en particulier pour les éprouvettes laminées à froid.Le comportement observé peut être compris comme l'hétérogénéité de l'état d'oxydation chimique dans la couche supérieure (Fe), qui affecte les performances de corrosion.En raison de la même stoechiométrie de la couche supérieure (oxyde de fer) et de la couche inférieure (oxyde de chrome)52,53 une meilleure interaction (adhésion) entre elles conduit à un transport lent des ions métalliques ou oxygène dans le réseau, ce qui, à son tour, conduit à une augmentation de la résistance à la corrosion.Par conséquent, un rapport stoechiométrique continu, c'est-à-dire un état d'oxydation de Fe, est préférable à des changements stoechiométriques brusques.Le SDSS déformé par la chaleur a une surface plus uniforme, une couche protectrice plus dense et une meilleure résistance à la corrosion.Alors que pour les SDSS laminés à froid, la présence d'îlots riches en Fe3+ sous la couche protectrice viole l'intégrité de la surface et provoque une corrosion galvanique avec le substrat voisin, ce qui entraîne une chute brutale de Rp (tableau 1).Le spectre EIS et sa résistance à la corrosion sont réduits.On peut voir que la distribution locale des îlots riches en Fe3+ due à la déformation plastique affecte principalement la résistance à la corrosion, ce qui est une percée dans ce travail.Ainsi, cette étude présente des images microscopiques spectroscopiques de la réduction de la résistance à la corrosion des échantillons SDSS étudiés par la méthode de déformation plastique.
De plus, bien que l'alliage avec des éléments de terres rares dans les aciers à deux phases présente de meilleures performances, l'interaction de cet élément additif avec une matrice d'acier individuelle en termes de comportement à la corrosion selon les données de microscopie spectroscopique reste insaisissable.L'apparition de signaux Ce (via XAS M-edges) n'apparaît qu'à quelques endroits lors du laminage à froid, mais disparaît lors de la déformation à chaud du SDSS, indiquant une précipitation locale de Ce dans la matrice d'acier, plutôt qu'un alliage homogène.Bien qu'elle n'améliore pas de manière significative les propriétés mécaniques du SDSS6,7, la présence d'éléments de terres rares réduit la taille des inclusions et on pense qu'elle inhibe la formation de piqûres dans la région initiale54.
En conclusion, ce travail décrit l'effet de l'hétérogénéité de surface sur la corrosion du 2507 SDSS modifié au cérium en quantifiant le contenu chimique des composants nanométriques.Nous répondons à la question de savoir pourquoi l'acier inoxydable se corrode même sous une couche d'oxyde protectrice en quantifiant sa microstructure, sa chimie de surface et le traitement du signal à l'aide du clustering K-means.Il a été établi que les îlots riches en Fe3+, y compris leur coordination octaédrique et tétraédrique le long de toute la structure du mélange Fe2+/Fe3+, sont la source d'endommagement et de corrosion du film d'oxyde laminé à froid SDSS.Les nano-îlots dominés par Fe3+ conduisent à une faible résistance à la corrosion même en présence d'une couche de passivation stoechiométrique suffisante en Cr2O3.Outre les avancées méthodologiques dans la détermination de l'effet de l'hétérogénéité chimique à l'échelle nanométrique sur la corrosion, les travaux en cours devraient inspirer des processus d'ingénierie pour améliorer la résistance à la corrosion des aciers inoxydables pendant la fabrication de l'acier.
Pour préparer le lingot Ce-2507 SDSS utilisé dans cette étude, une composition mixte comprenant un alliage maître Fe-Ce scellé avec un tube de fer pur a été fondue dans un four à induction à moyenne fréquence de 150 kg pour produire de l'acier fondu et coulée dans un moule.Les compositions chimiques mesurées (% en poids) sont répertoriées dans le tableau supplémentaire 2. Les lingots sont d'abord forgés à chaud en blocs.Ensuite, il a été recuit à 1050 ° C pendant 60 min pour obtenir de l'acier à l'état de solution solide, puis trempé dans de l'eau à température ambiante.Les échantillons étudiés ont été étudiés en détail en utilisant MET et DOE pour étudier les phases, la taille des grains et la morphologie.Des informations plus détaillées sur les échantillons et le processus de production peuvent être trouvées dans d'autres sources6,7.
Des échantillons cylindriques (φ10 mm x 15 mm) pour compression à chaud ont été traités de manière à ce que l'axe du cylindre soit parallèle à la direction de déformation du bloc.La compression à haute température a été effectuée à diverses températures dans la plage de 1000 à 1150 ° C à l'aide d'un simulateur thermique Gleeble-3800 à une vitesse de déformation constante dans la plage de 0,01 à 10 s-1.Avant déformation, les échantillons ont été chauffés à une vitesse de 10 °C s-1 pendant 2 min à une température choisie pour éliminer le gradient de température.Après avoir atteint l'uniformité de température, l'échantillon a été déformé à une valeur de déformation réelle de 0,7.Après déformation, les échantillons ont été immédiatement trempés avec de l'eau pour préserver la structure déformée.L'éprouvette durcie est ensuite découpée parallèlement à la direction de compression.Pour cette étude particulière, nous avons choisi un spécimen avec une condition de déformation à chaud de 1050°C, 10 s-1 car la microdureté observée était plus élevée que les autres spécimens7.
Des échantillons massifs (80 × 10 × 17 mm3) de la solution solide Ce-2507 ont été utilisés dans un broyeur à deux cylindres asynchrone triphasé LG-300 avec les meilleures propriétés mécaniques parmi tous les autres niveaux de déformation6.Le taux de déformation et la réduction d'épaisseur pour chaque trajet sont respectivement de 0,2 m·s-1 et 5 %.
Une station de travail électrochimique Autolab PGSTAT128N a été utilisée pour les mesures électrochimiques SDSS après laminage à froid jusqu'à une réduction de 90 % de l'épaisseur (1,0 équivalent de déformation réelle) et après pressage à chaud à 1050 °C pendant 10 s-1 jusqu'à une véritable déformation de 0,7.Le poste de travail comporte une cellule à trois électrodes avec une électrode au calomel saturé comme électrode de référence, une contre-électrode en graphite et un échantillon SDSS comme électrode de travail.Les échantillons ont été découpés en cylindres d'un diamètre de 11,3 mm, sur les côtés desquels des fils de cuivre ont été soudés.Les échantillons ont ensuite été fixés avec de l'époxy, en laissant une zone ouverte de travail de 1 cm2 comme électrode de travail (côté inférieur de l'échantillon cylindrique).Soyez prudent lors du durcissement de l'époxy et du ponçage et du polissage ultérieurs pour éviter les fissures.Les surfaces de travail ont été meulées et polies avec une suspension de polissage au diamant d'une granulométrie de 1 µm, lavées avec de l'eau distillée et de l'éthanol et séchées à l'air froid.Avant les mesures électrochimiques, les échantillons polis ont été exposés à l'air pendant plusieurs jours pour former un film d'oxyde naturel.Une solution aqueuse de FeCl3 (6.0wt%), stabilisée à pH = 1.0 ± 0.01 avec HCl selon les recommandations ASTM, est utilisée pour accélérer la corrosion de l'inox55 car elle est corrosive en présence d'ions chlorures à fort pouvoir oxydant et à pH bas Normes environnementales G48 et A923.Immerger l'échantillon dans la solution d'essai pendant 1 heure pour atteindre un état proche de l'équilibre avant d'effectuer toute mesure.Pour les échantillons en solution solide, formés à chaud et laminés à froid, des mesures d'impédance ont été effectuées à des potentiels de circuit ouvert (OPC) de 0,39, 0,33 et 0,25 V, respectivement, dans la gamme de fréquences de 1 105 à 0,1 Hz avec une amplitude de 5 mV.Tous les tests chimiques ont été répétés au moins 3 fois dans les mêmes conditions pour assurer la reproductibilité des données.
Pour les mesures HE-SXRD, des blocs d'acier duplex rectangulaires mesurant 1 × 1 × 1,5 mm3 ont été mesurés pour quantifier la composition de phase du faisceau d'un wiggler à haute énergie Brockhouse à CLS, Canada56.La collecte des données a été réalisée en géométrie Debye-Scherrer ou en géométrie de transmission à température ambiante.La longueur d'onde des rayons X calibrée avec le calibrateur LaB6 est de 0,212561 Å, ce qui correspond à 58 keV, ce qui est bien supérieur à celui du Cu Kα (8 keV) couramment utilisé comme source de rayons X en laboratoire.L'échantillon était situé à une distance de 740 mm du détecteur.Le volume de détection de chaque échantillon est de 0,2 × 0,3 × 1,5 mm3, qui est déterminé par la taille du faisceau et l'épaisseur de l'échantillon.Toutes les données ont été recueillies à l'aide d'un détecteur de zone Perkin Elmer, d'un détecteur de rayons X à écran plat, de pixels de 200 µm, 40 x 40 cm2 en utilisant un temps d'exposition de 0,3 s et 120 images.
Les mesures X-PEEM de deux systèmes modèles sélectionnés ont été effectuées à la station terminale Beamline MAXPEEM PEEM dans le laboratoire MAX IV (Lund, Suède).Les échantillons ont été préparés de la même manière que pour les mesures électrochimiques.Les échantillons préparés ont été maintenus à l'air libre pendant plusieurs jours et dégazés dans une chambre à ultravide avant d'être irradiés avec des photons synchrotron.La résolution énergétique de la ligne de faisceau a été obtenue en mesurant le spectre de rendement ionique dans la région d'excitation de N 1 s à 1\(\pi _g^ \ast\) près de hv = 401 eV dans N2 avec la dépendance de l'énergie du photon sur E3/2 , 57. Les spectres d'approximation ont donné ΔE (largeur de la raie spectrale) d'environ 0,3 eV dans la plage d'énergie mesurée. Par conséquent, la résolution en énergie de la ligne de lumière a été estimée à E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 et le flux ≈1012 ph/s en utilisant un monochromateur SX-700 modifié avec un réseau Si 1200 lignes mm−1 pour le bord Fe 2p L2,3, le bord Cr 2p L2,3, le bord Ni 2p L2,3 et le bord Ce M4,5. Par conséquent, la résolution en énergie de la ligne de lumière a été estimée à E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 et le flux ≈1012 ph/s en utilisant un monochromateur SX-700 modifié avec un réseau Si 1200 lignes mm−1 pour le bord Fe 2p L2.3, le bord Cr 2p L2.3, le bord Ni 2p L2.3 et le bord Ce M4.5. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 et поток ≈1012 ф/с при использовании модифицированного монохроматора SX-700 avec решетко й Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, кромка Ni 2p L2,3 et кромка Ce M4,5. Ainsi, la résolution énergétique du canal de faisceau a été estimée comme étant E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 et le flux ≈1012 f/s en utilisant un monochromateur SX-700 modifié avec un réseau Si de 1200 lignes/mm pour le bord Fe 2p L2 ,3, le bord Cr 2p L2.3, le bord Ni 2p L2.3 et le bord Ce M4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s，通过使用带有Si 1200 线mm -1 Capteur SX-700 Capteur Fe 2p L2,3 Capteur Cr 2p L2,3 Capteur Ni 2p L2,3 Capteur Ce M4,5 Capteur因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S ， 使用 带有 带有 120 0 mm mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 边缘和C e M4.5 边缘。Ainsi, lors de l'utilisation d'un monochromateur SX-700 modifié avec un réseau Si de 1200 lignes.3, bord Cr 2p L2.3, bord Ni 2p L2.3 et bord Ce M4.5.Scannez l'énergie des photons par pas de 0,2 eV.À chaque énergie, les images PEEM ont été enregistrées à l'aide d'un détecteur CMOS TVIPS F-216 couplé à la fibre avec 2 x 2 bacs, qui fournit une résolution de 1024 x 1024 pixels dans un champ de vision de 20 µm.Le temps d'exposition des images était de 0,2 s, avec une moyenne de 16 images.L'énergie de l'image des photoélectrons est choisie de manière à fournir le signal électronique secondaire maximum.Toutes les mesures ont été effectuées à incidence normale en utilisant un faisceau de photons polarisé linéairement.Plus d'informations sur les mesures peuvent être trouvées dans une étude précédente.Après avoir étudié le mode de détection du rendement total d'électrons (TEY) et son application dans X-PEEM49, la profondeur d'essai de cette méthode est estimée à environ 4-5 nm pour le signal Cr et à environ 6 nm pour Fe.La profondeur de Cr est très proche de l'épaisseur du film d'oxyde (~ 4 nm) 60,61 tandis que la profondeur de Fe est supérieure à l'épaisseur.La DRX collectée au bord de Fe L est un mélange de DRX des oxydes de fer et de Fe0 de la matrice.Dans le premier cas, l'intensité des électrons émis provient de tous les types possibles d'électrons qui contribuent à TEY.Cependant, un signal de fer pur nécessite une énergie cinétique plus élevée pour que les électrons traversent la couche d'oxyde jusqu'à la surface et soient collectés par l'analyseur.Dans ce cas, le signal Fe0 est principalement dû aux électrons LVV Auger, ainsi qu'aux électrons secondaires émis par eux.De plus, l'intensité TEY apportée par ces électrons se désintègre pendant le chemin d'échappement des électrons, réduisant encore la réponse spectrale Fe0 dans la carte XAS du fer.
L'intégration de la fouille de données dans un cube de données (données X-PEEM) est une étape clé pour extraire des informations pertinentes (propriétés chimiques ou physiques) dans une approche multidimensionnelle.Le clustering K-means est largement utilisé dans plusieurs domaines, notamment la vision artificielle, le traitement d'images, la reconnaissance de formes non supervisée, l'intelligence artificielle et l'analyse classificatoire.Par exemple, le clustering K-means s'est bien comporté dans le clustering des données d'images hyperspectrales.En principe, pour les données multi-caractéristiques, l'algorithme K-means peut facilement les regrouper en fonction d'informations sur leurs attributs (propriétés d'énergie des photons).Le clustering K-means est un algorithme itératif pour diviser les données en K groupes sans chevauchement (clusters), où chaque pixel appartient à un certain cluster en fonction de la distribution spatiale de l'inhomogénéité chimique dans la composition microstructurale de l'acier.L'algorithme K-means comprend deux étapes : dans la première étape, K centroïdes sont calculés, et dans la deuxième étape, chaque point se voit attribuer un cluster avec des centroïdes voisins.Le centre de gravité d'un cluster est défini comme la moyenne arithmétique des points de données (spectre XAS) pour ce cluster.Il existe différentes distances pour définir les centroïdes voisins comme distance euclidienne.Pour une image d'entrée de px,y (où x et y sont la résolution en pixels), CK est le centre de gravité du cluster ;cette image peut ensuite être segmentée (groupée) en K clusters à l'aide de K-means63.Les étapes finales de l'algorithme de clustering K-means sont :
Étape 2. Calculez l'appartenance de tous les pixels en fonction du centroïde actuel.Par exemple, il est calculé à partir de la distance euclidienne d entre le centre et chaque pixel :
Étape 3 Attribuez chaque pixel au centroïde le plus proche.Recalculez ensuite les positions des centroïdes K comme suit :
Étape 4. Répétez le processus (équations (7) et (8)) jusqu'à ce que les centres de gravité convergent.Les résultats finaux de qualité de regroupement sont fortement corrélés avec le meilleur choix de centroïdes initiaux.Pour la structure de données PEEM des images en acier, généralement X (x × y × λ) est un cube de données de tableau 3D, tandis que les axes x et y représentent des informations spatiales (résolution en pixels) et l'axe λ correspond à un photon.image spectrale énergétique.L'algorithme K-means est utilisé pour explorer les régions d'intérêt dans les données X-PEEM en séparant les pixels (grappes ou sous-blocs) en fonction de leurs caractéristiques spectrales et en extrayant les meilleurs centroïdes (profils spectraux XAS) pour chaque analyte.grappe).Il est utilisé pour étudier la distribution spatiale, les changements spectraux locaux, le comportement d'oxydation et les états chimiques.Par exemple, l'algorithme de clustering K-means a été utilisé pour les régions Fe L-edge et Cr L-edge dans X-PEEM travaillé à chaud et laminé à froid.Différents nombres de clusters K (régions de microstructure) ont été testés pour trouver les clusters et centroïdes optimaux.Lorsque ces nombres sont affichés, les pixels sont réaffectés aux centroïdes de cluster correspondants.Chaque distribution de couleur correspond au centre du cluster, montrant la disposition spatiale des objets chimiques ou physiques.Les centroïdes extraits sont des combinaisons linéaires de spectres purs.
Les données à l'appui des résultats de cette étude sont disponibles sur demande raisonnable de l'auteur respectif du WC.
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