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Les systèmes pharmaceutiques à vapeur pure ou pure comprennent les générateurs, les vannes de régulation, les conduites ou canalisations de distribution, les purgeurs thermostatiques thermodynamiques ou d'équilibre, les manomètres, les détendeurs, les soupapes de sécurité et les accumulateurs volumétriques.
La plupart de ces pièces sont en acier inoxydable 316 L et contiennent des joints en fluoropolymère (généralement du polytétrafluoroéthylène, également appelé Téflon ou PTFE), ainsi que du semi-métal ou d'autres matériaux élastomères.
Ces composants sont sensibles à la corrosion ou à la dégradation pendant l'utilisation, ce qui affecte la qualité de l'utilitaire Clean Steam (CS) fini.Le projet détaillé dans cet article a évalué des spécimens d'acier inoxydable de quatre études de cas de systèmes CS, évalué le risque d'impacts potentiels de la corrosion sur les processus et les systèmes d'ingénierie critiques, et testé les particules et les métaux dans le condensat.
Des échantillons de tuyauterie et de composants de système de distribution corrodés sont placés pour étudier les sous-produits de la corrosion.9 Pour chaque cas particulier, différents états de surface ont été évalués.Par exemple, les effets standard de blush et de corrosion ont été évalués.
Les surfaces des échantillons de référence ont été évaluées pour la présence de dépôts de fard à joues à l'aide d'une inspection visuelle, de la spectroscopie électronique Auger (AES), de la spectroscopie électronique pour l'analyse chimique (ESCA), de la microscopie électronique à balayage (SEM) et de la spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS).
Ces méthodes peuvent révéler les propriétés physiques et atomiques de la corrosion et des dépôts, ainsi que déterminer les facteurs clés qui affectent les propriétés des fluides techniques ou des produits finaux.un
Les produits de corrosion de l'acier inoxydable peuvent prendre plusieurs formes, comme une couche carmin d'oxyde de fer (brun ou rouge) sur la surface en dessous ou au-dessus de la couche d'oxyde de fer (noir ou gris)2.Capacité à migrer vers l'aval.
La couche d'oxyde de fer (blush noir) peut s'épaissir avec le temps à mesure que les dépôts deviennent plus prononcés, comme en témoignent les particules ou les dépôts visibles sur les surfaces de la chambre de stérilisation et de l'équipement ou des conteneurs après la stérilisation à la vapeur, il y a migration.L'analyse en laboratoire d'échantillons de condensat a montré la nature dispersée des boues et la quantité de métaux solubles dans le fluide CS.quatre
Bien qu'il existe de nombreuses raisons à ce phénomène, le générateur CS est généralement le principal contributeur.Il n'est pas rare de trouver de l'oxyde de fer rouge (brun/rouge) sur les surfaces et de l'oxyde de fer (noir/gris) dans les évents qui migrent lentement à travers le système de distribution CS.6
Le système de distribution CS est une configuration de branchement avec plusieurs points d'utilisation se terminant dans des zones éloignées ou à la fin de l'en-tête principal et de divers sous-en-têtes de branche.Le système peut comprendre un certain nombre de régulateurs pour aider à initier une réduction de pression/température à des points d'utilisation spécifiques qui peuvent être des points de corrosion potentiels.
La corrosion peut également se produire dans les purgeurs de conception hygiénique qui sont placés à divers points du système pour éliminer le condensat et l'air de la vapeur propre circulant dans le purgeur, la tuyauterie en aval/la tuyauterie d'évacuation ou le collecteur de condensat.
Dans la plupart des cas, une migration inverse est probable lorsque des dépôts de rouille s'accumulent sur le piège et se développent en amont et au-delà des pipelines adjacents ou des collecteurs au point d'utilisation ;la rouille qui se forme dans les pièges ou d'autres composants peut être observée en amont de la source avec une migration constante en aval et en amont.
Certains composants en acier inoxydable présentent également divers niveaux modérés à élevés de structures métallurgiques, y compris la ferrite delta.On pense que les cristaux de ferrite réduisent la résistance à la corrosion, même s'ils peuvent être présents dans une proportion aussi faible que 1 à 5 %.
La ferrite n'est pas non plus aussi résistante à la corrosion que la structure cristalline austénitique, elle se corrodera donc préférentiellement.Les ferrites peuvent être détectés avec précision avec une sonde en ferrite et semi-précis avec un aimant, mais il existe des limitations importantes.
De la configuration du système à la mise en service initiale et au démarrage d'un nouveau générateur CS et de la tuyauterie de distribution, un certain nombre de facteurs contribuent à la corrosion :
Au fil du temps, des éléments corrosifs tels que ceux-ci peuvent produire des produits de corrosion lorsqu'ils se rencontrent, se combinent et se chevauchent avec des mélanges de fer et de fer.La suie noire est généralement vue d'abord dans le générateur, puis elle apparaît dans la tuyauterie de décharge du générateur et finalement dans tout le système de distribution CS.
Une analyse SEM a été effectuée pour révéler la microstructure des sous-produits de corrosion recouvrant toute la surface avec des cristaux et d'autres particules.Le fond ou la surface sous-jacente sur laquelle les particules se trouvent varie de diverses qualités de fer (Fig. 1-3) à des échantillons communs, à savoir des dépôts de silice/fer, sableux, vitreux et homogènes (Fig. 4).Les soufflets du purgeur ont également été analysés (Fig. 5-6).
Le test AES est une méthode analytique utilisée pour déterminer la chimie de surface de l'acier inoxydable et diagnostiquer sa résistance à la corrosion.Il montre également la détérioration du film passif et la diminution de la concentration de chrome dans le film passif lorsque la surface se détériore en raison de la corrosion.
Pour caractériser la composition élémentaire de la surface de chaque échantillon, des scans AES (profils de concentration des éléments de surface sur la profondeur) ont été utilisés.
Chaque site utilisé pour l'analyse et l'augmentation SEM a été soigneusement sélectionné pour fournir des informations provenant de régions typiques.Chaque étude a fourni des informations depuis les quelques couches moléculaires supérieures (estimées à 10 angströms [Å] par couche) jusqu'à la profondeur de l'alliage métallique (200 à 1 000 Å).
Des quantités importantes de fer (Fe), de chrome (Cr), de nickel (Ni), d'oxygène (O) et de carbone (C) ont été enregistrées dans toutes les régions de Rouge.Les données et les résultats de l'AES sont présentés dans la section des études de cas.
Les résultats globaux de l'AES pour les conditions initiales montrent qu'une forte oxydation se produit sur des échantillons avec des concentrations inhabituellement élevées de Fe et O (oxydes de fer) et une faible teneur en Cr à la surface.Ce dépôt vermeil entraîne la libération de particules pouvant contaminer le produit et les surfaces en contact avec le produit.
Une fois le fard à joues retiré, les échantillons «passivés» ont montré une récupération complète du film passif, le Cr atteignant des niveaux de concentration plus élevés que le Fe, avec un rapport de surface Cr:Fe allant de 1,0 à 2,0 et une absence globale d'oxyde de fer.
Diverses surfaces rugueuses ont été analysées à l'aide de XPS/ESCA pour comparer les concentrations élémentaires et les états d'oxydation spectraux de Fe, Cr, soufre (S), calcium (Ca), sodium (Na), phosphore (P), azote (N) et O. et C (tableau A).
Il existe une nette différence de teneur en Cr entre des valeurs proches de la couche de passivation et des valeurs inférieures généralement trouvées dans les alliages de base.Les niveaux de fer et de chrome trouvés à la surface représentent différentes épaisseurs et qualités de dépôts rouges.Les tests XPS ont montré une augmentation de Na, C ou Ca sur les surfaces rugueuses par rapport aux surfaces nettoyées et passivées.
Les tests XPS ont également montré des niveaux élevés de C dans le rouge de fer (noir) ainsi que de Fe(x)O(y) (oxyde de fer) dans le rouge.Les données XPS ne sont pas utiles pour comprendre les changements de surface pendant la corrosion car elles évaluent à la fois le métal rouge et le métal de base.Des tests XPS supplémentaires avec des échantillons plus importants sont nécessaires pour évaluer correctement les résultats.
Les auteurs précédents ont également eu des difficultés à évaluer les données XPS.10 Les observations sur le terrain pendant le processus d'élimination ont montré que la teneur en carbone est élevée et est généralement éliminée par filtration pendant le traitement.Les micrographies SEM prises avant et après le traitement d'élimination des plis illustrent les dommages de surface causés par ces dépôts, y compris les piqûres et la porosité, qui affectent directement la corrosion.
Les résultats XPS après passivation ont montré que le rapport de teneur Cr:Fe sur la surface était beaucoup plus élevé lorsque le film de passivation était reformé, réduisant ainsi le taux de corrosion et d'autres effets néfastes sur la surface.
Les échantillons de coupons ont montré une augmentation significative du rapport Cr:Fe entre la surface « telle quelle » et la surface passivée.Les rapports Cr:Fe initiaux ont été testés dans la plage de 0,6 à 1,0, tandis que les rapports de passivation post-traitement variaient de 1,0 à 2,5.Les valeurs pour les aciers inoxydables électropolis et passivés sont comprises entre 1,5 et 2,5.
Dans les échantillons soumis au post-traitement, la profondeur maximale du rapport Cr:Fe (établi à l'aide de l'AES) variait de 3 à 16 Å.Ils se comparent favorablement aux données d'études antérieures publiées par Coleman2 et Roll.9 Les surfaces de tous les échantillons présentaient des niveaux standard de Fe, Ni, O, Cr et C. De faibles niveaux de P, Cl, S, N, Ca et Na ont également été trouvés dans la plupart des échantillons.
Ces résidus sont typiques des nettoyants chimiques, de l'eau purifiée ou de l'électropolissage.Après une analyse plus approfondie, une certaine contamination au silicium a été trouvée à la surface et à différents niveaux du cristal d'austénite lui-même.La source semble être la teneur en silice de l'eau/de la vapeur, des polis mécaniques ou du voyant dissous ou gravé dans la cellule de génération CS.
Les produits de corrosion trouvés dans les systèmes CS varient considérablement.Cela est dû aux conditions variables de ces systèmes et au placement de divers composants tels que des vannes, des purgeurs et d'autres accessoires qui peuvent entraîner des conditions corrosives et des produits de corrosion.
De plus, des composants de remplacement sont souvent introduits dans le système qui ne sont pas correctement passivés.Les produits de corrosion sont également significativement affectés par la conception du générateur CS et la qualité de l'eau.Certains types de groupes électrogènes sont des rebouilleurs tandis que d'autres sont des clignotants tubulaires.Les générateurs CS utilisent généralement des écrans d'extrémité pour éliminer l'humidité de la vapeur propre, tandis que d'autres générateurs utilisent des chicanes ou des cyclones.
Certains produisent une patine de fer presque solide dans le tuyau de distribution et le fer rouge qui le recouvre.Le bloc déconcerté forme un film de fer noir avec un blush d'oxyde de fer en dessous et crée un deuxième phénomène de surface supérieure sous la forme d'un blush de suie qui est plus facile à essuyer la surface.
En règle générale, ce dépôt ferrugineux ressemblant à de la suie est beaucoup plus prononcé que celui rouge fer et est plus mobile.En raison de l'état d'oxydation accru du fer dans le condensat, la boue générée dans le canal de condensat au bas du tuyau de distribution contient une boue d'oxyde de fer au-dessus de la boue de fer.
Le fard à joues d'oxyde de fer passe à travers le collecteur de condensat, devient visible dans le drain et la couche supérieure est facilement frottée de la surface.La qualité de l'eau joue un rôle important dans la composition chimique du blush.
Une teneur plus élevée en hydrocarbures entraîne trop de suie dans le rouge à lèvres, tandis qu'une teneur plus élevée en silice entraîne une teneur plus élevée en silice, ce qui donne une couche de rouge à lèvres lisse ou brillante.Comme mentionné précédemment, les voyants de niveau d'eau sont également sujets à la corrosion, permettant aux débris et à la silice de pénétrer dans le système.
Le pistolet est une source de préoccupation dans les systèmes à vapeur car des couches épaisses peuvent se former et former des particules.Ces particules sont présentes sur les surfaces de vapeur ou dans les équipements de stérilisation à la vapeur.Les sections suivantes décrivent les effets possibles des médicaments.
Les SEM As-Is des figures 7 et 8 montrent la nature microcristalline du carmin de classe 2 dans le cas 1. Une matrice particulièrement dense de cristaux d'oxyde de fer s'est formée en surface sous la forme d'un résidu à grains fins.Les surfaces décontaminées et passivées ont montré des dommages de corrosion résultant en une texture de surface rugueuse et légèrement poreuse comme le montrent les figures 9 et 10.
Balayage NPP dans la fig.11 montre l'état initial de la surface d'origine avec de l'oxyde de fer lourd dessus. La surface passivée et dérougie (Figure 12) indique que le film passif a maintenant une teneur élevée en Cr (ligne rouge) au-dessus du Fe (ligne noire) à > 1,0 rapport Cr:Fe. La surface passivée et dérougie (Figure 12) indique que le film passif a maintenant une teneur élevée en Cr (ligne rouge) au-dessus du Fe (ligne noire) à > 1,0 rapport Cr:Fe. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная пленка теперь имеет повышенное содержание Cr (красная линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотнош ении Cr:Fe > 1,0. La surface passivée et désexcitée (Fig. 12) indique que le film passif a maintenant une teneur accrue en Cr (ligne rouge) par rapport à Fe (ligne noire) à un rapport Cr:Fe > 1,0.Cr:Fe 比率> 1.0 。 Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0。 Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная пленк а теперь имеет более высокое содержание Cr (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:F e > 1,0. La surface passivée et ridée (Fig. 12) montre que le film passivé a maintenant une teneur en Cr (ligne rouge) plus élevée que Fe (ligne noire) à un rapport Cr:Fe > 1,0.
Un film d'oxyde de chrome passivant plus mince (< 80 Å) est plus protecteur qu'un film d'oxyde de fer cristallin d'une épaisseur de centaines d'angströms à partir d'un métal de base et d'une couche de tartre avec une teneur en fer supérieure à 65 %.
La composition chimique de la surface passivée et ridée est désormais comparable à celle des matériaux polis passivés.Le sédiment du cas 1 est un sédiment de classe 2 susceptible de se former in situ ;à mesure qu'il s'accumule, des particules plus grosses se forment et migrent avec la vapeur.
Dans ce cas, la corrosion indiquée n'entraînera pas de défauts graves ni de détérioration de la qualité de la surface.Un froissement normal réduira l'effet corrosif sur la surface et éliminera la possibilité d'une forte migration de particules qui pourraient devenir visibles.
Dans la figure 11, les résultats AES montrent que les couches épaisses près de la surface ont des niveaux plus élevés de Fe et O (500 Å d'oxyde de fer ; lignes vert citron et bleues, respectivement), passant à des niveaux dopés de Fe, Ni, Cr et O. La concentration en Fe (ligne bleue) est beaucoup plus élevée que celle de tout autre métal, passant de 35 % à la surface à plus de 65 % dans l'alliage.
En surface, le taux d'O (ligne vert clair) passe de près de 50 % dans l'alliage à presque zéro à une épaisseur de film d'oxyde de plus de 700 Å. Les niveaux de Ni (ligne vert foncé) et Cr (ligne rouge) sont extrêmement bas à la surface (< 4 %) et augmentent à des niveaux normaux (11 % et 17 %, respectivement) à la profondeur de l'alliage. Les niveaux de Ni (ligne vert foncé) et Cr (ligne rouge) sont extrêmement bas à la surface (< 4 %) et augmentent à des niveaux normaux (11 % et 17 %, respectivement) à la profondeur de l'alliage. Уровни Ni (темно-зеленая линия) et Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) et уве личиваются до нормального уровня (11% et 17% соответственно) в глубине сплава. Les niveaux de Ni (ligne verte foncée) et Cr (ligne rouge) sont extrêmement bas à la surface (<4%) et augmentent à des niveaux normaux (11% et 17% respectivement) en profondeur dans l'alliage.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到正常水平（分别为11 % 和 17 %）。表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<4%) и уве личиваются до нормального уровня в глубине сплава (11% et 17% contre). Les niveaux de Ni (ligne vert foncé) et de Cr (ligne rouge) à la surface sont extrêmement faibles (<4 %) et augmentent à des niveaux normaux en profondeur dans l'alliage (11 % et 17 % respectivement).
Image AES sur la fig.12 montre que la couche de rouge (oxyde de fer) a été retirée et que le film de passivation a été restauré.Dans la couche primaire de 15 Å, le niveau de Cr (ligne rouge) est supérieur au niveau de Fe (ligne noire), qui est un film passif.Initialement, la teneur en Ni à la surface était de 9 %, augmentant de 60 à 70 Å au-dessus du niveau de Cr (± 16 %), puis augmentant jusqu'au niveau d'alliage de 200 Å.
À partir de 2 %, le niveau de carbone (ligne bleue) tombe à zéro à 30 Å. Le niveau de Fe est initialement bas (< 15 %) et plus tard égal au niveau de Cr à 15 Å et continue d'augmenter jusqu'au niveau d'alliage à plus de 65 % à 150 Å. Le niveau de Fe est initialement bas (< 15 %) et plus tard égal au niveau de Cr à 15 Å et continue d'augmenter jusqu'au niveau d'alliage à plus de 65 % à 150 Å. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжает увеличиваться avec 65% de 150 Å. Le niveau de Fe est initialement faible (< 15 %), puis égal au niveau de Cr à 15 Å et continue d'augmenter jusqu'à plus de 65 % de niveau d'alliage à 150 Å. Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到超过65% 的合金含量。 Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到超过65% 的合金含量。 Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15 Å и продолжает увеличиваться до содержания сплава более 65 % sur 150 Å. La teneur en Fe est initialement faible (< 15 %), puis elle égale la teneur en Cr à 15 Å et continue d'augmenter jusqu'à ce que la teneur en alliage dépasse 65 % à 150 Å.Les niveaux de Cr augmentent à 25 % de la surface à 30 Å et diminuent à 17 % dans l'alliage.
Le niveau élevé d'O près de la surface (ligne vert clair) diminue à zéro après une profondeur de 120 Å.Cette analyse a démontré un film de passivation de surface bien développé.Les photographies SEM des figures 13 et 14 montrent la nature cristalline rugueuse, rugueuse et poreuse des 1ère et 2ème couches superficielles d'oxyde de fer.La surface ridée montre l'effet de la corrosion sur une surface rugueuse partiellement piquée (Figures 18-19).
Les surfaces passivées et ridées représentées sur les figures 13 et 14 ne supportent pas une oxydation sévère.Les figures 15 et 16 montrent un film de passivation restauré sur une surface métallique.