Tankewol foar it besykjen fan Nature.com.De browserferzje dy't jo brûke hat beheinde CSS-stipe.Foar de bêste ûnderfining riede wy oan dat jo in bywurke browser brûke (of kompatibiliteitsmodus útskeakelje yn Internet Explorer).Yn 'e tuskentiid, om trochgeande stipe te garandearjen, sille wy de side werjaan sûnder stilen en JavaScript.
It breed brûkte roestfrij stiel en har smeedferzjes binne resistint foar korrosje yn omjouwingsomstannichheden troch de passiveringslaach besteande út chromiumokside.Corrosie en eroazje fan stiel wurdt tradisjoneel ferbûn mei de ferneatiging fan dizze lagen, mar komselden op it mikroskopyske nivo, ôfhinklik fan 'e oarsprong fan' e oerflakinhomogeniteit.Yn dit wurk, de nanoskaal oerflak gemyske heterogeniteit ûntdutsen troch spektroskopyske mikroskopy en chemometryske analyze ûnferwachts dominearret de ûntbining en corrosie fan kâld rôle cerium modifisearre super duplex RVS 2507 (SDSS) tidens syn waarme deformation gedrach.oare kant.Hoewol't X-ray photoelectron mikroskopy toande relatyf unifoarme dekking fan de natuerlike Cr2O3 laach, kâld rôle SDSS toande minne passivation resultaten fanwege de lokale ferdieling fan Fe3+ rike nanoeilannen op de Fe / Cr okside laach.Dizze kennis op atomysk nivo jout in djip begryp fan roestfrij stiel korrosje en wurdt ferwachte dat se helpe by it bestriden fan korrosysje fan ferlykbere metalen mei hege legere.
Sûnt de útfining fan roestfrij stiel is de korrosjebestriding fan ferrochromium-legeringen taskreaun oan chromium, dat in sterke okside / oxyhydroxide foarmet dy't passivearjend gedrach yn 'e measte omjouwings hat.Yn ferliking mei konvinsjonele (austenityske en ferrityske) roestfrij stielen, super duplex roestfrij stielen (SDSS) mei bettere korrosjebestriding hawwe superieure meganyske eigenskippen1,2,3.Fergrutte meganyske sterkte makket lichtere en kompakter ûntwerpen mooglik.Yn tsjinstelling, de ekonomyske SDSS hat hege wjerstân tsjin pitting en crevice corrosie, resultearret yn in langere libbensdoer en bredere applikaasjes yn fersmoarging kontrôle, gemyske konteners, en de offshore oalje en gas yndustry4.It smelle berik fan temperatueren foar waarmtebehanneling en minne foarmberens hinderje lykwols syn brede praktyske tapassing.Dêrom is SDSS wizige om de boppesteande eigenskippen te ferbetterjen.Bygelyks, Ce modifikaasje en hege tafoegings fan N 6, 7, 8 waarden yntrodusearre yn 2507 SDSS (Ce-2507).In gaadlike konsintraasje fan 0,08 wt.% seldsum ierde elemint (Ce) hat in geunstich effekt op de meganyske eigenskippen fan de DSS, as it ferbetteret nôt ferfining en nôt grins sterkte.Slijtage en corrosie ferset, treksterkte en opbringst sterkte, en hite workability binne ek ferbettere9.Grutte hoemannichten stikstof kinne djoere nikkel ynhâld ferfange, wêrtroch SDSS mear kosten-effektyf10.
Koartlyn is SDSS plastysk ferfoarme by ferskate temperatueren (lege temperatuer, kâld en hjit) om poerbêste meganyske eigenskippen6,7,8 te berikken.De poerbêste korrosjebestriding fan SDSS is lykwols troch de oanwêzigens fan in tinne oksidefilm op it oerflak, dy't beynfloede wurdt troch in protte faktoaren, lykas de oanwêzigens fan in protte fazen mei ferskate nôtgrinzen, net winske delslach en ferskate reaksjes.de ynterne inhomogene mikrostruktuer fan ferskate austenityske en ferrityske fazen is misfoarme 7 .Dêrom is de stúdzje fan 'e mikrodomeineigenskippen fan sokke films op it nivo fan' e elektroanyske struktuer fan krúsjaal belang foar it begripen fan SDSS-korrosje en fereasket komplekse eksperimintele techniken.Oant no ta, oerflak-gefoelige metoaden lykas Auger elektron spectroscopy11 en X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 likegoed as it hurde X-ray foto-elektroanen foto-elektron systeem ûnderskiede, mar faak mislearje te skieden, de gemyske steaten fan itselde elemint op ferskate punten yn romte op 'e nanoskaal.Ferskate resinte stúdzjes hawwe keppele lokale oksidaasje fan chromium oan it waarnommen corrosie gedrach fan 17 austenitic RVS, 18 martensitic RVS, en SDSS 19, 20. Lykwols, dizze stúdzjes hawwe benammen rjochte op it effekt fan Cr heterogeneity (bgl, Cr3 + oksidaasjegetal) op corrosie ferset.Laterale heterogeniteit yn 'e oksidaasjetastân fan eleminten kin feroarsake wurde troch ferskate ferbiningen mei deselde gearstallende eleminten, lykas izeroksiden.Dizze ferbiningen ervje in thermomechanysk ferwurke lytse grutte nau neist elkoar, mar ferskille yn gearstalling en oksidaasjetastân16,21.Dêrom fereasket it iepenbierjen fan de ferneatiging fan oksidefilms en dan pitting in begryp fan oerflakinhomogeniteit op mikroskopysk nivo.Nettsjinsteande dizze easken ûntbrekke noch kwantitative beoardielingen lykas laterale oksidaasjeheterogeniteit, benammen fan izer op 'e nano / atomêre skaal, en bliuwt har betsjutting foar korrosjebestriding net ûndersocht.Oant koartlyn waard de gemyske tastân fan ferskate eleminten, lykas Fe en Ca, kwantitatyf beskreaun op stielmonsters mei sêfte röntgenfotoelektronmikroskopie (X-PEEM) yn synchrotronbestralingsfasiliteiten op nanoskaal.Kombinearre mei gemysk gefoelige X-ray absorption spectroscopy (XAS) techniken, X-PEEM makket XAS mjitting mei hege romtlike en spektrale resolúsje, it jaan fan gemyske ynformaasje oer de elemintêre gearstalling en syn gemyske steat mei romtlike resolúsje oant de nanometer skaal 23.Dizze spektroskopyske observaasje fan it plak fan inisjatyf ûnder in mikroskoop fasilitearret lokale gemyske eksperiminten en kin romtlik bewize earder net ûndersochte gemyske feroaringen yn 'e Fe-laach.
Dizze stúdzje wreidet de foardielen fan PEEM út by it opspoaren fan gemyske ferskillen op 'e nanoskaal en presintearret in ynsichtlike metoade foar oerflakanalyse op atoomnivo foar it begripen fan it korrosjegedrach fan Ce-2507.It brûkt K-means klusterchemometryske gegevens24 om de globale gemyske gearstalling (heterogeniteit) fan 'e belutsen eleminten yn kaart te bringen, mei har gemyske steaten presintearre yn in statistyske foarstelling.Oars as it tradisjonele gefal fan korrosje feroarsake troch chromium okside film ôfbraak, de hjoeddeiske minne passivation en earme corrosie ferset wurde taskreaun oan lokale Fe3 + rike nano-eilannen tichtby de Fe / Cr okside laach, dat kin wêze it gefolch fan beskermjende oksides.Op it plak fan ôfbraak wurdt in film foarme dy't korrosysje feroarsaket.
It korrosive gedrach fan misfoarme SDSS 2507 waard earst evaluearre mei elektrogemyske mjittingen.Op fig.Figuer 1 toant de Nyquist- en Bode-kurven foar selektearre samples yn soere (pH = 1) wetterige oplossingen fan FeCl3 by keamertemperatuer.De selektearre electrolyte fungearret as in sterke oxidizing agent, karakterisearret de oanstriid fan de passivation film te brekken.Hoewol it materiaal gjin stabile pitting by keamertemperatuer ûndergie, levere dizze analyzes ynsjoch yn potinsjele mislearrings en prosessen nei korrosysje.De lykweardige sirkwy (figuer 1d) waard brûkt om te passen electrochemical impedance spectroscopy (EIS) spectra, en de oerienkommende fitting resultaten wurde werjûn yn tabel 1. Ûnfolsleine heale sirkels ferskynde doe't testen fan de oplossing behannele en hot wurke samples, wylst de oerienkommende gearparse heale sirkels waarden kâld rôle (figuer 1b).Yn it EIS-spektrum kin de healsirkelradius beskôge wurde as de polarisaasjeresistinsje (Rp) 25,26.De Rp fan oplossing behannele SDSS yn Tabel 1 is sawat 135 kΩ cm-2, lykwols kinne wy ​​​​foar waarm wurke en kâld rôle SDSS folle legere wearden sjen fan respektivelik 34.7 en 2.1 kΩ cm-2.Dizze signifikante fermindering fan Rp wiist op in skealik effekt fan plastyske deformaasje op passivaasje en korrosjebestriding, lykas werjûn yn eardere rapporten 27, 28, 29, 30.
a Nyquist, b, c Bode impedance en faze diagrammen, en in lykweardich circuit model foar d, dêr't RS is de electrolyte ferset, Rp is de polarisaasje ferset, en QCPE is de konstante faze elemint okside brûkt om model de net-ideale capacitance (n).De EIS-mjittingen waarden útfierd by no-load potinsjeel.
De earste folchoarder konstanten wurde werjûn yn de Bode diagram en de hege frekwinsje plato stiet foar de electrolyte ferset RS26.As de frekwinsje ôfnimt, nimt de impedânsje ta en wurdt in negative fazewinkel fûn, wat oanjout op kapasitânsjedominânsje.De faze hoeke nimt ta, behâldt syn maksimale wearde yn in relatyf breed frekwinsje berik, en dan nimt ôf (figuer 1c).Yn alle trije gefallen is dizze maksimale wearde lykwols noch minder as 90°, wat oanjout op in net-ideaal kapasityf gedrach troch kapasitive dispersje.Sa wurdt it QCPE konstante faze elemint (CPE) brûkt om de ynterfasiale kapasiteitsferdieling te fertsjintwurdigjen ôflaat fan oerflakrûchheid of inhomogeniteit, benammen yn termen fan atomêre skaal, fraktale mjitkunde, elektrodeporositeit, net-unifoarm potinsjeel, en oerflakôfhinklike stroomferdieling.Elektrode mjitkunde31,32.CPE-impedânsje:
wêrby j it tinkbyldige getal is en ω de hoekfrekwinsje.QCPE is in frekwinsje-ûnôfhinklike konstante evenredich mei it aktive iepen gebiet fan 'e elektrolyt.n is in dimensjeleas machtnûmer dat de ôfwiking beskriuwt fan it ideale kapasitive gedrach fan in kondensator, dat wol sizze hoe tichter n by 1 is, hoe tichter CPE by suvere kapasitânsje is, en as n tichtby nul is, is it wjerstân.In lytse ôfwiking fan n, tichtby 1, jout it net-ideale kapasityf gedrach fan it oerflak nei polarisaasjetesten oan.De QCPE fan kâld rôle SDSS is folle heger as ferlykbere produkten, wat betsjut dat de oerflakkwaliteit minder unifoarm is.
Yn oerienstimming mei de measte korrosjebestindige eigenskippen fan roestfrij stielen, resulteart de relatyf hege Cr-ynhâld fan SDSS oer it generaal in superieure korrosjebestriding fan SDSS troch de oanwêzigens fan in passive beskermjende oksidefilm op it oerflak17.Dizze passivearjende film is meastentiids ryk oan Cr3+-oksiden en/of hydroxiden, benammen yntegraasje fan Fe2+, Fe3+-oksiden en/of (oksy)hydroxides 33 .Nettsjinsteande deselde oerflak uniformiteit, passivating okside laach, en gjin sichtbere fraktuer op it oerflak, sa't bepaald troch mikroskopyske bylden, 6,7 it corrosie gedrach fan waarm-wurke en kâld-rôle SDSS is oars en dêrom freget yngeande stúdzje fan de deformation mikrostruktuer en strukturele karakteristyk fan stiel.
De mikrostruktuer fan misfoarme roestfrij stiel waard kwantitatyf ûndersocht mei ynterne en synchrotron hege-enerzjy-röntgenstralen (oanfoljende figueren 1, 2).In detaillearre analyze wurdt jûn yn 'e Oanfoljende ynformaasje.Hoewol't dit meast oerienkomt mei it type haadfaze, waarden ferskillen fûn yn 'e folumefraksjes fan' e fazen, dy't steane yn 'e oanfoljende tabel 1. It ferskil kin komme troch de heterogene fazefraksje oan it oerflak en it folumefraksje (XRD) ûnder foarbehâld fan ferskate djipte fan deteksje mei it brûken fan X-raydiffraksje mei ferskate enerzjyboarnen fan ynfallende fotonen.It relatyf hegere oanpart austenite yn kâld rôle eksimplaren, bepaald troch XRD út in laboratoariumboarne, wiist op bettere passivearring en dêrnei bettere korrosjebestriding35, wylst krekter en statistyske resultaten tsjinoerstelde trends yn fazeferhâldingen oanjaan.Dêrneist is de corrosie ferset fan stiel ek ôfhinklik fan de graad fan nôt ferfining, nôt grutte reduksje, tanimmen fan microdeformations en dislocation tichtens dy't foarkomme by thermomechanical behanneling36,37,38.De hot-wurke eksimplaren fertoane in mear korrelige natuer, wat oanjout op mikrongrutte korrels, wylst de glêde ringen dy't yn 'e kâldrôle eksimplaren beoardiele wurde (Supplementary Fig. 3) jouwe in signifikante nôtferfining oan nanoskaal yn earder wurk6, dy't bydrage moatte oan filmpassivaasje.formaasje en tanimming fan corrosie ferset.Hegere dislokaasjetichtens wurdt normaal ferbûn mei legere wjerstân tsjin pitting, dy't goed oerienkomt mei elektrogemyske mjittingen.
Feroaringen yn 'e gemyske steaten fan mikrodomeinen fan elemintêre eleminten binne systematysk studearre mei X-PEEM.Nettsjinsteande de oerfloed fan alloying eleminten, Cr, Fe, Ni, en Ce39 waarden keazen hjir omdat Cr is it kaai elemint foar de foarming fan de passivation film, Fe is it wichtichste elemint yn stiel, en Ni fersterket passivation en balances de ferrite-austenitic faze struktuer en it doel fan it feroarjen fan Ce.Troch it oanpassen fan de enerzjy fan 'e synchrotronstrieling, waard de RAS fan it oerflak ôf mei de haadfunksjes fan Cr (râne L2.3), Fe (râne L2.3), Ni (râne L2.3) en Ce (râne M4.5).waarm foarmjen en kâld rôljend Ce-2507 SDSS.Passende gegevensanalyse waard útfierd troch it opnimmen fan enerzjykalibraasje mei publisearre gegevens (bgl. XAS 40, 41 op Fe L2, 3 rânen).
Op fig.figuer 2 toant X-PEEM bylden fan hot-wurke (figuer 2a) en kâld-rôle (figuer 2d) Ce-2507 SDSS en oerienkommende XAS rânen fan Cr en Fe L2,3 op yndividueel markearre lokaasjes.De L2,3-râne fan 'e XAS ûndersiket de net-besette 3d-steaten nei elektroanenfoto-eksitaasje op' e spin-orbit-splitsnivo's 2p3/2 (L3-rân) en 2p1/2 (L2-râne).Ynformaasje oer de valence steat fan Cr waard krigen fan XAS oan de L2,3 râne yn Fig. 2b, e.Ferliking mei rjochters.42,43 lieten sjen dat fjouwer peaks waarden waarnommen tichtby de L3 râne, neamd A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) en D (582.2 eV), wjerspegelje octahedral Cr3+, oerienkommende mei de Cr2O3 ion.De eksperimintele spektra iens mei de teoretyske berekkeningen werjûn yn panielen b en e, krigen út meardere berekkeningen fan it kristal fjild op de Cr L2.3 ynterface mei help fan in kristal fjild fan 2,0 eV44.Beide oerflakken fan waarm-wurke en kâld-rôle SDSS wurde bedekt mei in relatyf unifoarme laach fan Cr2O3.
in X-PEEM termyske ôfbylding fan termysk misfoarme SDSS oerienkommende mei b Cr L2.3 râne en c Fe L2.3 râne, d X-PEEM termyske ôfbylding fan kâld rôle SDSS oerienkommende mei e Cr L2.3 râne en f Fe L2 .3 edge kant (f).De XAS-spektra wurde útset op ferskate romtlike posysjes markearre op 'e thermyske bylden (a, d), de oranje stippele linen yn (b) en (e) fertsjintwurdigje de simulearre XAS-spektra fan Cr3+ mei in kristalfjildwearde fan 2.0 eV.Brûk foar X-PEEM-ôfbyldings in termyske palet om de lêsberens fan ôfbyldings te ferbetterjen, wêrby't kleuren fan blau oant read evenredich binne mei de yntinsiteit fan röntgenabsorption (fan leech nei heech).
Nettsjinsteande de gemyske omjouwing fan dizze metalen eleminten, de gemyske tastân fan de tafoegings fan Ni en Ce alloying eleminten foar beide gebrûk bleau net feroare.Oanfoljende tekening.Figuren 5-9 litte X-PEEM bylden en korrespondearjende XAS spektra foar Ni en Ce op ferskate posysjes op it oerflak fan hjit-wurke en kâld-rôle eksimplaren.Ni XAS toant de oksidaasjetastân fan Ni2+ oer it hiele mjitten oerflak fan hjit-wurke en kâld-rôle eksimplaren (oanfoljende diskusje).Dêrby moat opmurken wurde dat, yn it gefal fan hot-worked samples, it XAS sinjaal fan Ce waard net waarnommen, wylst yn it gefal fan kâld-rôle samples, it spektrum fan Ce3 + waard waarnommen.De waarnimming fan Ce-flekken yn kâld rôle monsters liet sjen dat Ce benammen yn 'e foarm fan delslach foarkomt.
Yn 'e thermysk misfoarme SDSS waard gjin lokale strukturele feroaring yn XAS oan' e Fe L2,3-râne waarnommen (fig. 2c).Lykwols, de Fe matrix mikro-regionaal feroaret syn gemyske steat op sân willekeurich selektearre punten fan de kâld-rôle SDSS, lykas werjûn yn Fig.. 2f.Derneist, om in krekte idee te krijen fan 'e feroaringen yn' e steat fan Fe op 'e selektearre lokaasjes yn Fig.De XAS-spektra fan 'e Fe L2,3-râne fan α-Fe2O3-systemen en Fe2+ octahedrale oksides waarden modeleare troch meardere kristalfjildberekkeningen mei help fan kristalfjilden fan 1.0 (Fe2+) en 1.0 (Fe3+)44. Wy konstatearje dat α-Fe2O3 en γ-Fe2O3 ferskillende lokale symmetries hawwe45,46, Fe3O4 hat kombinaasje fan sawol Fe2+ & Fe3+,47, en FeO45 as in formeel divalent Fe2+ okside (3d6). Wy konstatearje dat α-Fe2O3 en γ-Fe2O3 ferskillende lokale symmetries hawwe45,46, Fe3O4 hat in kombinaasje fan sawol Fe2+ & Fe3+,47, en FeO45 as in formeel divalent Fe2+ okside (3d6).Tink derom dat α-Fe2O3 en γ-Fe2O3 ferskillende lokale symmetries hawwe45,46, Fe3O4 kombinearret sawol Fe2+ as Fe3+,47 en FeO45 yn 'e foarm fan formeel divalent okside Fe2+ (3d6).Tink derom dat α-Fe2O3 en γ-Fe2O3 ferskillende lokale symmetries hawwe45,46, Fe3O4 hat in kombinaasje fan Fe2+ en Fe3+,47 en FeO45 fungearret as in formeel divalent Fe2+ okside (3d6).Alle Fe3+-ionen yn α-Fe2O3 hawwe allinnich Oh-posysjes, wylst γ-Fe2O3 meastentiids fertsjintwurdige wurdt troch Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]bgl. O4-spinel mei fakatueres yn bygelyks posysjes.Dêrom hawwe de Fe3+-ionen yn γ-Fe2O3 sawol Td- as Oh-posysjes.Lykas neamd yn in earder papier,45 hoewol't de yntinsiteit ferhâlding fan de twa is oars, harren yntinsiteit ratio eg/t2g is ≈1, wylst yn dit gefal de waarnommen yntensiteit ratio eg/t2g is likernôch 1. Dit slút de mooglikheid út dat yn de hjoeddeiske situaasje allinnich Fe3+ is oanwêzich.Sjoen it gefal fan Fe3O4 mei sawol Fe2+ as Fe3+, de earste funksje, dy't bekend is om in swakkere (sterkere) L3-râne foar Fe te hawwen, jout in lytser (grutter) oantal unbesette t2g-steaten oan.Dat jildt foar Fe2+ (Fe3+), dêr't bliken docht dat it earste skaaimerk fan de ferheging in ferheging fan de ynhâld fan Fe2+47 oanjout.Dizze resultaten litte sjen dat it neilibjen fan Fe2+ en γ-Fe2O3, α-Fe2O3 en/of Fe3O4 dominearret op it kâldgewalste oerflak fan de kompositen.
Fergrutte foto-elektroanen termyske ôfbyldingsôfbyldings fan 'e XAS-spektra (a, c) en (b, d) dy't de Fe L2,3-râne oerstekke op ferskate romtlike posysjes binnen selekteare regio's 2 en E yn Fig.2d.
De krigen eksperimintele gegevens (Fig. 4a en Oanfoljende Fig. 11) wurde plotted en fergelike mei de gegevens foar suvere ferbiningen 40, 41, 48. Trije ferskillende soarten fan eksperiminteel waarnommen Fe L-edge XAS spectra (XAS- 1, XAS-2 en XAS-3: Fig. 4a).Benammen spektrum 2-a (oantsjutten as XAS-1) yn Fig. 3b folge troch spektrum 2-b (labeld XAS-2) waard waarnommen oer de hiele detection gebiet, wylst spektra lykas E-3 waarden waarnommen yn figuer 3d (labeled XAS-3) waarden waarnommen op spesifike lokaasjes.As regel, fjouwer parameters waarden brûkt om te identifisearjen de besteande valence steaten yn de stekproef ûnder stúdzje: (1) spektrale skaaimerken L3 en L2, (2) enerzjy posysjes fan de skaaimerken L3 en L2, (3) enerzjy ferskil L3-L2., (4) L2/L3 yntinsiteit ratio.Neffens fisuele waarnimmings (fig. 4a) binne alle trije Fe-komponinten, nammentlik Fe0, Fe2+ en Fe3+, oanwêzich op it ûndersochte SDSS-oerflak.De berekkene yntensiteitsferhâlding L2 / L3 joech ek de oanwêzigens fan alle trije komponinten oan.
in Simulearre XAS-spektra fan Fe mei waarnommen trije ferskillende eksperimintele gegevens (stive linen XAS-1, XAS-2 en XAS-3 oerienkomme mei 2-a, 2-b en E-3 yn Fig. 2 en 3) Fergeliking, Octahedrons Fe2+, Fe3+ mei kristal fjild wearden fan 1,05 eV en 1,05 eV en 1 resp. XAS-2, XAS-3) en de oerienkommende optimalisearre LCF gegevens (solid swarte line), en ek yn 'e foarm XAS-3 spektra mei Fe3O4 (mingde steat fan Fe) en Fe2O3 (suver Fe3 +) noarmen.
In lineêre kombinaasje fit (LCF) fan de trije noarmen 40, 41, 48 waard brûkt om de izer okside gearstalling te kwantifisearjen.LCF waard útfierd foar trije selektearre Fe L-edge XAS spektra showing de heechste kontrast, nammentlik XAS-1, XAS-2 en XAS-3, lykas werjûn yn figuer 4b-d.Foar LCF fittings, 10% Fe0 waard rekken holden yn alle gefallen fanwege it feit dat wy observearre in lytse ledge yn alle gegevens, en ek fanwege it feit dat metallysk izer is de wichtichste komponint fan stiel. Yndied is de proefdjipte fan X-PEEM foar Fe (~ 6 nm) 49 grutter dan de rûsde dikte fan oksidaasjelaach (wat > 4 nm), wêrtroch deteksje fan sinjaal fan 'e izeren matrix (Fe0) ûnder de passivaasjelaach mooglik is. Yndied is de proefdjipte fan X-PEEM foar Fe (~ 6 nm) 49 grutter dan de rûsde dikte fan oksidaasjelaach (wat > 4 nm), wêrtroch deteksje fan sinjaal fan 'e izeren matrix (Fe0) ûnder de passivaasjelaach mooglik is. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 mear, чем предполагаемая толщина слоя окисления (>), поче обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Yndied is de sonde X-PEEM djipte foar Fe (~6 nm) 49 grutter as de oannommen dikte fan 'e oksidaasjelaach (wat >4 nm), wat it mooglik makket om it sinjaal fan 'e izeren matrix (Fe0) ûnder de passiveringslaach te detektearjen.X-PEEM化层下方的铁基体（Fe0）的信号.事实上 ， X-PEEM 对 Fe （~ 6 nm） 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 倵m自 钝化层 下方 铁基体 （fe0） 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 号 信号 信号信号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполагаемая толщисно огном оксня ок ), что позволяет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. Yn feite is de djipte fan detectie fan Fe (~ 6 nm) 49 troch X-PEEM grutter dan de ferwachte dikte fan 'e oksidelaach (wat > 4 nm), wêrtroch deteksje fan it sinjaal fan 'e izeren matrix (Fe0) ûnder de passiveringslaach mooglik makket. .Ferskate kombinaasjes fan Fe2+ en Fe3+ waarden útfierd om de bêste mooglike oplossing te finen foar de waarnommen eksperimintele gegevens.Op fig.4b lit it XAS-1-spektrum sjen foar de kombinaasje fan Fe2+ en Fe3+, wêrby't de ferhâldingen fan Fe2+ en Fe3+ sawat 45% ferlykber wiene, wat oanjout op mingde oksidaasjetastân fan Fe.Wylst foar it XAS-2-spektrum it persintaazje Fe2+ en Fe3+ respektivelik ~30% en 60% wurdt.Fe2+ ​​is minder dan Fe3+.De ferhâlding fan Fe2+ nei Fe3, lyk oan 1:2, betsjut dat Fe3O4 yn deselde ferhâlding tusken Fe-ionen foarme wurde kin.Derneist wurdt foar it XAS-3-spektrum it persintaazje Fe2+ en Fe3+ ~10% en 80%, wat in hegere konverzje fan Fe2+ nei Fe3+ oanjout.Lykas hjirboppe neamd, kin Fe3+ komme fan α-Fe2O3, γ-Fe2O3 of Fe3O4.Om de meast wierskynlike boarne fan Fe3+ te begripen, waard it XAS-3-spektrum útset mei ferskate Fe3+-standerts yn figuer 4e, en toant oerienkomst mei beide noarmen by it beskôgjen fan de B-peak.De yntinsiteit fan 'e skouderpieken (A: fan Fe2+) en de B / A-yntensiteitsferhâlding jouwe lykwols oan dat it spektrum fan XAS-3 tichtby is, mar net oerienkomt mei it spektrum fan γ-Fe2O3.Yn ferliking mei bulk γ-Fe2O3 hat de Fe 2p XAS-peak fan A SDSS in wat hegere yntensiteit (Fig. 4e), wat in hegere yntinsiteit fan Fe2+ oanjout.Hoewol it spektrum fan XAS-3 is fergelykber mei dat fan γ-Fe2O3, wêrby't Fe3+ oanwêzich is yn 'e Oh- en Td-posysjes, bliuwt identifikaasje fan ferskate valencestaten en koördinaasje allinich lâns de L2,3-râne as de L2 / L3-yntensiteitsferhâlding in probleem.in ûnderwerp fan trochgeande diskusje fanwegen de kompleksiteit fan de ferskate faktoaren dy't ynfloed op it definitive spektrum41.
Neist de spektrale ferskillen yn 'e gemyske steat fan' e selektearre regio's fan belang dy't hjirboppe beskreaun binne, waard de globale gemyske heterogeniteit fan 'e kaaieleminten Cr en Fe ek beoardiele troch it klassifisearjen fan alle XAS-spektra krigen op it sample-oerflak mei de K-means-klustermetoade..Râneprofilen Cr L binne ynsteld om twa optimale klusters te foarmjen romtlik ferdield yn 'e hot-worked en kâld-rôle eksimplaren werjûn yn Fig.5. It is dúdlik dat gjin lokale strukturele feroarings as ferlykber wurde sjoen, om't de twa sintroiden fan 'e XAS Cr-spektra fergelykber binne.Dizze spektrale foarmen fan 'e twa klusters binne hast identyk oan dyjingen dy't oerienkomme mei Cr2O342, wat betsjut dat de Cr2O3-lagen relatyf evenredich binne op' e SDSS.
Cr L K-betsjut râne regio klusters, en b is de oerienkommende XAS centroids.Resultaten fan K-betsjut X-PEEM ferliking fan kâld-rôle SDSS: c Cr L2.3 râne regio fan K-betsjut klusters en d corresponding XAS centroids.
Om mear komplekse FeL-rânkaarten te yllustrearjen, waarden fjouwer en fiif optimalisearre klusters en har assosjearre centroïden (spektrale profilen) brûkt foar respektivelik waarmwurke en kâldrôle eksimplaren.Dêrom kin it persintaazje (%) fan Fe2+ en Fe3+ krigen wurde troch it passen fan de LCF werjûn yn Fig.4.De pseudoelelectrode-potinsjeel Epseudo as funksje fan Fe0 waard brûkt om de mikrochemyske inhomogeniteit fan 'e oerflakoxidefilm te sjen.Epseudo wurdt rûchwei skatte troch de mingregel,
dêr't \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) is lyk oan \(\rm{Fe} + 2e^ – \ oan \rm {Fe}^{2 + (3 + )}\), respektivelik 0,440 en 0,036 V.Regio's mei in leger potinsjeel hawwe in hegere ynhâld fan de Fe3+ ferbining.De potinsjele ferdieling yn termysk misfoarme samples hat in laach karakter mei in maksimale feroaring fan likernôch 0,119 V (figuer 6a, b).Dizze potinsjele ferdieling is nau besibbe oan de oerflaktopografy (figuer 6a).Gjin oare posysje-ôfhinklike feroaringen yn 'e ûnderlizzende laminêre ynterieur waarden waarnommen (fig. 6b).Krektoarsom, foar de ferbining fan ûngelikense oksides mei ferskillende ynhâld fan Fe2+ en Fe3+ yn kâld rôle SDSS, kin men in net-unifoarm karakter fan 'e pseudopotential observearje (fig. 6c, d).Fe3+-oksiden en/of (oksy)hydroxiden binne de wichtichste komponinten fan roest yn stiel en binne trochlaatber foar soerstof en wetter50.Yn dit gefal wurde de eilannen dy't ryk binne oan Fe3+ beskôge as pleatslik ferspraat en kinne wurde beskôge as korrodearre gebieten.Tagelyk kin de gradient yn it potinsjele fjild, yn stee fan de absolute wearde fan it potinsjeel, brûkt wurde as in yndikator foar de lokalisaasje fan aktive korrosysjeplakken.Dizze ûngelikense ferdieling fan Fe2 + en Fe3 + op it oerflak fan kâld rôle SDSS kin feroarje de lokale skiekunde en soargje foar in mear praktyske aktyf oerflak yn okside film ôfbraak en corrosie reaksjes, dêrmei wêrtroch trochgeande corrosie fan de ûnderlizzende metalen matrix, resultearret yn ynterne corrosie.heterogeniteit fan eigenskippen en in fermindering fan de beskermjende eigenskippen fan de passivating laach.
K-betsjut klusters en korrespondearjende XAS centroids yn de Fe L2.3 râne regio fan hot-misfoarme X-PEEM ac en df fan kâld-rôle SDSS.a, d K-betsjut klusterplots oerlein op X-PEEM-ôfbyldings.De berekkene pseudoelelectrode potinsjeel (Epseudo) wurdt neamd tegearre mei de K-means kluster plot.De helderheid fan 'e X-PEEM-ôfbylding, lykas de kleur yn Fig.
Relatyf unifoarm Cr, mar ferskillende gemyske steat fan Fe liedt ta ferskate okside film skea en corrosie patroanen yn hot-wurke en kâld-rôle Ce-2507.Dit eigendom fan kâld rôle Ce-2507 is goed studearre.Oangeande de foarming fan oksiden en hydroxiden fan Fe yn 'e omjouwingslucht yn dit hast neutraal wurk binne de reaksjes as folget:
De boppesteande reaksjes komme foar yn 'e folgjende senario's basearre op X-PEEM-analyse.In lyts skouder dat oerienkomt mei Fe0 is ferbûn mei it ûnderlizzende metallyske izer.De reaksje fan metallysk Fe mei de omjouwing resulteart yn de foarming fan in Fe(OH)2-laach (fergeliking (5)), dy't it Fe2+-sinjaal yn 'e Fe L-edge XAS fersterket.Langere bleatstelling oan loft kin resultearje yn de foarming fan Fe3O4- en/of Fe2O3-oksiden nei Fe(OH)252,53.Twa stabile foarmen fan Fe, Fe3O4 en Fe2O3, kinne ek foarmje yn de Cr3+ rike beskermjende laach, wêrfan Fe3O4 leaver in unifoarm en kleverige struktuer.De oanwêzigens fan beide resultearret yn mingde oksidaasjestaten (XAS-1-spektrum).It XAS-2-spektrum komt benammen oerien mei Fe3O4.Wylst de observaasje fan XAS-3 spektra op ferskate plakken oanjûn folsleine konverzje nei γ-Fe2O3.Om't de penetraasjedjipte fan 'e ûntfolde röntgenstralen sa'n 50 nm is, resultearret it sinjaal fan 'e legere laach yn in hegere yntinsiteit fan 'e A-peak.
It XPA-spektrum lit sjen dat de Fe-komponint yn 'e oksidefilm in laachstruktuer hat kombineare mei in Cr oksidelaach.Yn tsjinstelling ta de tekens fan passivaasje troch lokale inhomogeniteit fan Cr2O3 by korrosje, nettsjinsteande de unifoarme laach fan Cr2O3 yn dit wurk, wurdt yn dit gefal in lege korrosjebestriding waarnommen, benammen foar kâld-rôle eksimplaren.It waarnommen gedrach kin wurde begrepen as de heterogeniteit fan 'e gemyske oksidaasjetastân yn' e boppeste laach (Fe), dy't de korrosjeprestaasjes beynfloedet.Troch deselde stoichiometrie fan 'e boppeste laach (izeren okside) en de legere laach (chromium okside) 52,53 bettere ynteraksje (adhesion) tusken harren liedt ta traach ferfier fan metaal of soerstof ioanen yn it rooster, dy't op syn beurt liedt ta in tanimming fan corrosie ferset.Dêrom is in trochgeande stoichiometryske ferhâlding, dus ien oksidaasjetastân fan Fe, de foarkar boppe abrupte stoichiometryske feroarings.De waarmte-ferfoarme SDSS hat in mear unifoarm oerflak, in tichtere beskermjende laach, en bettere corrosie ferset.Wylst foar kâld-rôle SDSS, de oanwêzigens fan Fe3+-rike eilannen ûnder de beskermjende laach skeint de yntegriteit fan it oerflak en feroarsaket galvanyske corrosie mei de tichtby lizzende substraat, dy't liedt ta in skerpe delgong yn Rp (Tabel 1).It EIS-spektrum en har korrosjebestriding wurde fermindere.It kin sjoen wurde dat de pleatslike ferdieling fan Fe3+ rike eilannen troch plastyske ferfoarming benammen ynfloed hat op de korrosjebestriding, wat in trochbraak yn dit wurk is.Sa presintearret dizze stúdzje spektroskopyske mikroskopyske bylden fan 'e reduksje yn korrosjebestriding fan SDSS-samples studearre troch de plastyske deformaasjemetoade.
Dêrneist, hoewol't alloying mei seldsume ierde eleminten yn twa-faze stielen toant bettere prestaasjes, de ynteraksje fan dit additieven elemint mei in yndividuele stielen matrix yn termen fan corrosie gedrach neffens spektroskopyske mikroskopy gegevens bliuwt ûnsichtber.It uterlik fan Ce-sinjalen (fia XAS M-rânen) ferskynt allinich op in pear plakken by kâld rôljen, mar ferdwynt yn 'e hjitte deformaasje fan' e SDSS, wat oanjout op lokale delslach fan Ce yn 'e stielenmatrix, ynstee fan homogene legering.Wylst de meganyske eigenskippen fan SDSS6,7 net signifikant ferbetterje, fermindert de oanwêzigens fan seldsume ierde-eleminten de grutte fan 'e ynklúzjes en wurdt tocht dat se pitting yn' e earste regio ynhibeare54.
Ta beslút, dit wurk ûntbleatet it effekt fan oerflak heterogeniteit op 'e corrosie fan 2507 SDSS wizige mei cerium troch kwantifikaasje fan de gemyske ynhâld fan nanoskaal komponinten.Wy beäntwurdzje de fraach wêrom roestfrij stiel korrodearret sels ûnder in beskermjende oksidelaach troch it kwantifisearjen fan syn mikrostruktuer, oerflakkemienje en sinjaalferwurking mei K-betsjut klustering.It is fêststeld dat eilannen ryk oan Fe3+, ynklusyf harren octahedral en tetrahedral koördinaasje lâns it hiele skaaimerk fan mingde Fe2+/Fe3+, binne de boarne fan skea en corrosie fan de kâld-rôle okside film SDSS.Nanoeilannen dominearre troch Fe3 + liede ta min corrosie ferset sels yn 'e oanwêzigens fan in foldwaande stoichiometric Cr2O3 passivating laach.Njonken metodologyske foarútgong by it bepalen fan it effekt fan gemyske heterogeniteit op nanoskaal op korrosysje, wurdt ferwachte dat oanhâldend wurk technykprosessen ynspirearret om de korrosjebestriding fan roestfrij stielen te ferbetterjen by steelmaking.
Om de Ce-2507 SDSS ingot te meitsjen dy't brûkt waard yn dizze stúdzje, waard in mingde komposysje ynklusyf Fe-Ce master-legering ôfsletten mei in suvere izeren buis smelt yn in 150 kg medium frekwinsje ynduksje-ofen om smelte stiel te produsearjen en yn in skimmel getten.De mjitten gemyske komposysjes (wt%) steane yn oanfoljende tabel 2. Ingots wurde earst hjit smeid yn blokken.Dêrnei waard it 60 minuten op 1050 ° C annealed om stiel te krijen yn 'e steat fan in fêste oplossing, en dan yn wetter ôfbrutsen oant keamertemperatuer.De ûndersochte samples waarden yn detail studearre mei TEM en DOE om de fazen, korrelgrutte en morfology te studearjen.Mear detaillearre ynformaasje oer samples en produksjeproses is te finen yn oare boarnen6,7.
Silindryske samples (φ10 mm × 15 mm) foar hjitte kompresje waarden ferwurke sadat de as fan 'e silinder parallel wie oan' e deformaasjerjochting fan it blok.Hege temperatuer kompresje waard útfierd by ferskate temperatueren yn it berik fan 1000-1150 ° C mei help fan in Gleeble-3800 termyske simulator by in konstante strain taryf yn it berik fan 0,01-10 s-1.Foardat deformaasje waarden de samples ferwaarme mei in snelheid fan 10 ° C s-1 foar 2 min op in selektearre temperatuer om de temperatuergradient te eliminearjen.Nei it berikken fan temperatueruniformiteit waard it stekproef ferfoarme ta in wiere strainwearde fan 0,7.Nei deformaasje waarden de samples fuortendaliks mei wetter ôfmakke om de misfoarme struktuer te behâlden.It ferhurde eksimplaar wurdt dan parallel oan 'e kompresjerjochting snijd.Foar dizze bysûndere stúdzje, wy keas in eksimplaar mei in hite strain betingst fan 1050 ° C, 10 s-1 omdat de waarnommen microhardness wie heger as oare eksimplaren7.
Massive (80 × 10 × 17 mm3) samples fan 'e Ce-2507 solide oplossing waarden brûkt yn in LG-300 trije-faze asynchrone twa-roll mole mei de bêste meganyske eigenskippen ûnder alle oare deformation levels6.De strain taryf en dikte reduksje foar elk paad binne respektivelik 0,2 m · s-1 en 5%.
In Autolab PGSTAT128N elektrogemyske wurkstasjons waard brûkt foar SDSS elektrogemyske mjittingen nei kâld rôljen nei in 90% reduksje yn dikte (1.0 lykweardich wiere strain) en nei hjit drukken op 1050 ° C foar 10 s-1 nei in wiere strain fan 0,7.It wurkstasjon hat in trije-elektroden sel mei in verzadigd calomel elektrodes as de referinsje elektrodes, in grafyt counter elektrodes, en in SDSS sample as de wurkje elektrodes.Samples waarden snije yn silinders mei in diameter fan 11,3 mm, oan 'e kanten fan hokker koperen triedden waarden soldered.De samples waarden dan fêstmakke mei epoksy, wêrtroch in wurkjend iepen gebiet fan 1 cm2 as de wurkelektrode (ûnderkant fan it silindryske stekproef) efterlitten.Wês foarsichtich by it útharden fan 'e epoksy en it folgjende skuorjen en polearjen om barsten te foarkommen.De wurkjende oerflakken waarden grûn en gepolijst mei in diamant polishing suspension mei in partikelgrutte fan 1 μm, wosken mei destillearre wetter en ethanol, en droege yn kâlde loft.Foardat elektrogemyske mjittingen waarden de gepolijst samples ferskate dagen bleatsteld oan loft om in natuerlike oksidefilm te foarmjen.In wetterige oplossing fan FeCl3 (6.0 wt%), stabilisearre op pH = 1.0 ± 0.01 mei HCl neffens ASTM-oanbefellings, wurdt brûkt om de korrosysje fan roestfrij stiel55 te fersnellen, om't it korrosyf is yn 'e oanwêzigens fan chloride-ionen mei in sterke oksidearjende kapasiteit en lege pH Miljeustanderts G48 en A923.Dompelje it stekproef 1 oere yn 'e testoplossing om tichtby steady state te kommen foardat jo mjittingen meitsje.Foar solide-oplossing, hjitfoarmige en kâld-rôle samples waarden impedânsjemjittingen útfierd by iepen circuitpotentialen (OPC) fan respektivelik 0,39, 0,33 en 0,25 V yn it frekwinsjeberik fan 1 105 oant 0,1 Hz mei in amplitude fan 5 mV.Alle gemyske testen waarden op syn minst 3 kear werhelle ûnder deselde betingsten om reprodusearberens fan gegevens te garandearjen.
Foar HE-SXRD-mjittingen waarden rjochthoekige dupleks stielblokken mjitten 1 × 1 × 1.5 mm3 mjitten om de beamfaze-komposysje fan in Brockhouse-hege-enerzjy-wiggler te kwantifisearjen by CLS, Kanada56.Datasammeling waard útfierd yn Debye-Scherrer mjitkunde of oerdracht mjitkunde by keamertemperatuer.De röntgengolflingte kalibrearre mei de LaB6-kalibrator is 0,212561 Å, wat oerienkomt mei 58 keV, wat folle heger is as dy fan Cu Kα (8 keV) gewoanlik brûkt as in laboratoarium-röntgenboarne.It stekproef waard pleatst op in ôfstân fan 740 mm fan 'e detektor.It deteksjevolumint fan elke stekproef is 0,2 × 0,3 × 1,5 mm3, dat wurdt bepaald troch de beamgrutte en de dikte fan 'e sample.Alle gegevens waarden sammele mei in Perkin Elmer-gebietdetektor, platte paniel röntgendetektor, 200 µm piksels, 40 × 40 cm2 mei in eksposysjetiid fan 0.3 s en 120 frames.
X-PEEM-mjittingen fan twa selekteare modelsystemen waarden útfierd op it Beamline MAXPEEM PEEM-einstasjon yn it MAX IV-laboratoarium (Lund, Sweden).Samples waarden taret op deselde wize as foar elektrogemyske mjittingen.De tariede samples waarden ferskate dagen yn 'e loft hâlden en ûntgast yn in ultrahege fakuümkeamer foardat se bestraald waarden mei synchrotronfotonen.De enerzjyresolúsje fan 'e beamline waard krigen troch it útjaan fan' e annakte Spectrum yn 'e ôfwiking fan' e foton-enerzjy yn N2 ((\ AST ', 57 joech OPE (Breedte fan' e spektryske line) fan sawat 0,3 eV yn it mjitten enerzjy berik. Dêrom waard de resolúsje fan beamline-enerzjy rûsd op E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 en flux ≈1012 ph/s troch it brûken fan in wizige SX-700 monochromator mei in Si 1200-line mm−1-rooster foar de Fe 2p L2,3p L, C, 2, 2, 2, 2 en C 4 ,5rje. Dêrom waard de beamline-enerzjy-resolúsje rûsd op E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV > 2000 en flux ≈1012 ph / s troch it brûken fan in wizige SX-700 monochromator mei in Si 1200-line mm−1 grating foar de Fe 2p L2.3p L 2,3p L, C. 4,5 rju. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ/0,3 эВ ∆ 2000/2000ки > 20000ки использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, Cr кромка 2p L2,3, 3кром L2,3, 3,2, 2 и кромка Ce M4,5. Sa, de enerzjy resolúsje fan de beam kanaal waard rûsd as E / ∆E = 700 eV / 0,3 eV > 2000 en flux ≈1012 f / s mei help fan in wizige SX-700 monochromator mei in Si grating fan 1200 rigels / mm foar Fe edge 2p L2 ,2p2, edge 2p L2 ,2p2, edge 2p L2, 23, 23, 2, 2, 2, 3, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 3, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 3, 2, 2, 2, 3, 2, 2, 3, 2, 3, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 2, 2, end, end, end end. 4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 mm-1.因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和扈 ≈1012 PH/S ， 1012 PH/S ， 2 0 线 mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 蘌 2p L2.3 徒Ce M4.5 边缘.Sa, by it brûken fan in wizige SX-700 monochromator mei in 1200 line Si grating.3, Cr edge 2p L2.3, Ni edge 2p L2.3 en Ce edge M4.5.Scan fotonenerzjy yn stappen fan 0,2 eV.By elke enerzjy waarden PEEM-ôfbyldings opnommen mei in fiber-keppele TVIPS F-216 CMOS-detektor mei 2 x 2-bakken, dy't in resolúsje fan 1024 x 1024 piksels leveret yn in 20 µm sichtfjild.De eksposysjetiid fan 'e ôfbyldings wie 0,2 s, gemiddeld 16 frames.De foto-elektron-byldenerzjy wurdt op sa'n manier keazen om it maksimale sekundêre elektroanensinjaal te leverjen.Alle mjittingen waarden útfierd by normale ynfal mei in lineêr polarisearre fotonbeam.Mear ynformaasje oer mjittingen is te finen yn in earder ûndersyk.Nei it bestudearjen fan de deteksjemodus foar totale elektroanenopbringst (TEY) en syn tapassing yn X-PEEM49, wurdt de proefdjipte fan dizze metoade rûsd op sawat 4-5 nm foar it Cr-sinjaal en sawat 6 nm foar Fe.De Cr-djipte is heul ticht by de dikte fan 'e oksidefilm (~ 4 nm) 60,61, wylst de Fe-djipte grutter is dan de dikte.XRD sammele oan de râne fan Fe L is in mingsel fan XRD fan izer oksides en Fe0 út de matrix.Yn it earste gefal komt de yntinsiteit fan 'e útstjoerde elektroanen fan alle mooglike soarten elektroanen dy't bydrage oan TEY.In suver izeren sinjaal fereasket lykwols hegere kinetyske enerzjy foar de elektroanen om troch de oksidelaach nei it oerflak te gean en wurde sammele troch de analysator.Yn dit gefal is it Fe0-sinjaal benammen te tankjen oan LVV Auger-elektroanen, lykas sekundêre elektroanen dy't troch har útstjoerd wurde.Derneist ferfalt de TEY-yntensiteit bydroegen troch dizze elektroanen tidens it elektroanenûntsnappingspaad, wat de Fe0-spektrale reaksje yn 'e izeren XAS-kaart fierder ferminderet.
It yntegrearjen fan data mining yn in gegevenskubus (X-PEEM-gegevens) is in wichtige stap yn it ekstrahearjen fan relevante ynformaasje (gemyske as fysike eigenskippen) yn in multydinsjonele oanpak.K-betsjut klustering wurdt in soad brûkt yn ferskate fjilden, ynklusyf masine fyzje, byldferwurking, unsupervised patroan erkenning, keunstmjittige yntelliginsje, en klassifikaasje analyze.Bygelyks, K-betsjut klustering hat dien goed yn clustering hyperspektrale ôfbylding gegevens.Yn prinsipe, foar gegevens mei meardere funksjes, kin it K-means-algoritme se maklik groepearje op basis fan ynformaasje oer har attributen (foton-enerzjy-eigenskippen).K-betsjut klustering is in iteratyf algoritme foar it dielen fan gegevens yn K net-oerlappende groepen (klusters), dêr't elke piksel heart ta in beskate kluster ôfhinklik fan de romtlike ferdieling fan gemyske inhomogeneity yn de mikrostrukturele gearstalling fan stiel.It K-means-algoritme omfettet twa stadia: yn 'e earste etappe wurde K-sintroids berekkene, en yn' e twadde etappe wurdt elk punt in kluster tawiisd mei oanbuorjende sintroids.It swiertepunt fan in kluster wurdt definiearre as it aritmetyske gemiddelde fan de gegevenspunten (XAS-spektrum) foar dat kluster.D'r binne ferskate ôfstannen om oanbuorjende sintroiden te definiearjen as Euklidyske ôfstân.Foar in ynfier ôfbylding fan px, y (dêr't x en y binne de resolúsje yn piksels), CK is it swiertepunt fan it kluster;dizze ôfbylding kin dan wurde segmentearre (klustere) yn K-klusters mei K-means63.De lêste stappen fan it K-means klusteralgoritme binne:
Stap 2. Berekkenje it lidmaatskip fan alle piksels neffens de hjoeddeiske centroid.Bygelyks, it wurdt berekkene út de Euklidyske ôfstân d tusken it sintrum en elke piksel:
Stap 3 Tawize elke piksel oan it tichtstby lizzende sintrum.Berekkenje dan de K-centroidposysjes as folget:
Stap 4. Werhelje it proses (fergelikingen (7) en (8)) oant de centroids converge.De resultaten fan 'e definitive klusterkwaliteit binne sterk korrelearre mei de bêste kar fan inisjele sintroiden.Foar de PEEM-gegevensstruktuer fan stielôfbyldings is X (x × y × λ) typysk in kubus fan 3D-arraygegevens, wylst de x- en y-assen romtlike ynformaasje (pikselresolúsje) fertsjintwurdigje en de λ-as komt oerien mei in foton.enerzjy spektrale ôfbylding.It K-means-algoritme wurdt brûkt om regio's fan belang yn X-PEEM-gegevens te ferkennen troch piksels (klusters as subblokken) te skieden neffens har spektrale funksjes en it ekstrahearjen fan de bêste centroiden (XAS-spektrale profilen) foar elke analyt.kluster).It wurdt brûkt om romtlike ferdieling, lokale spektrale feroarings, oksidaasjegedrach en gemyske steaten te studearjen.Bygelyks, it K-betsjut clustering algoritme waard brûkt foar Fe L-edge en Cr L-edge regio's yn hjit-wurke en kâld-rôle X-PEEM.Ferskate oantallen K-klusters (regio's fan mikrostruktuer) waarden hifke om de optimale klusters en sintroids te finen.As dizze nûmers wurde werjûn, wurde de piksels opnij tawiisd oan 'e korrespondearjende klustersentroïden.Elke kleurferdieling komt oerien mei it sintrum fan it kluster, en toant de romtlike regeling fan gemyske of fysike objekten.De ekstrahearre centroïden binne lineêre kombinaasjes fan suvere spektra.
Gegevens dy't de resultaten fan dizze stúdzje stypje, binne beskikber op ridlik fersyk fan de respektivelike WC-auteur.
Sieurin, H. & Sandström, R. Fracture taaiens fan in laske duplex RVS. Sieurin, H. & Sandström, R. Fracture taaiens fan in laske duplex RVS. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. & Sandström, R. Fracture taaiens fan laske duplex RVS. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性. Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. Fracture taaiens fan laske duplex RVS.Britannia.Fraksje diel.pels.73, 377-390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.en Van Der Merwe, J. Corrosie ferset fan duplex RVS yn omjouwings mei guon organyske soeren en organyske soeren / chlorides. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH, & Van Der Merwe, J. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相stainless steel在选定的organic酸和organic酸/chlorinated environment的耐而性性.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.en Van Der Merwe, J. Corrosie ferset fan duplex RVS yn selektearre omjouwings fan organyske soeren en organyske soeren / chlorides.conserveermiddel.Material Methods 57, 107-117 (2010).
Barrera, S. et al.Corrosie-oksidative gedrach fan Fe-Al-Mn-C duplex alloys.Materials 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Nije generaasje fan super duplex stielen foar apparatuer gas en oalje produksje. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Nije generaasje fan super duplex stielen foar apparatuer gas en oalje produksje.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Nije generaasje fan super duplex stielen foar oalje en gas produksje apparatuer.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Nije generaasje fan super duplex stielen foar gas en oalje produksje apparatuer.Webinar E3S 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Undersyk fan hot deformation gedrach fan duplex RVS grade 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Undersyk fan hot deformation gedrach fan duplex RVS grade 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали марки 2507. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. In stúdzje fan Hot Deformation Gedrach fan Type 2507 Duplex Stainless Steel.Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 双相不锈钢2507 级热变形行为的研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级热变形行为的研究。Kingklang, S. en Utaisansuk, V. Undersyk fan de Hot Deformation Gedrach fan Type 2507 Duplex Stainless Steel.Metaal.alma mater.trance.48, 95–108 (2017).
Zhou, T. et al.Effekt fan kontrolearre kâlde rolling op 'e mikrostruktuer en meganyske eigenskippen fan cerium-modifisearre super-duplex SAF 2507 RVS.alma mater.de wittenskip.Britannia.A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al.Strukturele en meganyske eigenskippen feroarsake troch termyske deformation fan cerium-modifisearre super-duplex SAF 2507 RVS.J. Alma mater.opslach tank.technology.9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Effekt fan seldsume ierde eleminten op hege temperatuer oksidaasjegedrach fan austenitic stiel. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Effekt fan seldsume ierde eleminten op hege temperatuer oksidaasjegedrach fan austenitic stiel.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. en Zheng K. Ynfloed fan seldsume ierde eleminten op it gedrach fan austenitic stiel ûnder hege temperatuer oksidaasje. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J., & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. en Zheng K. Ynfloed fan seldsume ierde eleminten op it gedrach fan austenitic stielen by hege temperatuer oksidaasje.koros.de wittenskip.164, 108359 (2020).
Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Effekten fan Ce op de mikrostruktuer en eigenskippen fan 27Cr-3.8Mo-2Ni super-ferrityske roestfrij stielen. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Effekten fan Ce op de mikrostruktuer en eigenskippen fan 27Cr-3.8Mo-2Ni super-ferrityske roestfrij stielen.Li Y., Yang G., Jiang Z., Chen K. en Sun S. Ynfloed fan Se op de mikrostruktuer en eigenskippen fan superferritic RVS 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和性能嚄。 Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Effekten fan Ce op de mikrostruktuer en eigenskippen fan 27Cr-3.8Mo-2Ni super-stiel RVS. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Effekt fan Ce op mikrostruktuer en eigenskippen fan superferritic RVS 27Cr-3,8Mo-2Ni.Izeren teken.Steelmak 47, 67–76 (2020).