Laghdaigh Torann Bonnlíne Chóras HPLC/UHPLC agus Méadaigh Íogaireacht le Meascthóir Statach Priontáilte 3D Ardfheidhmíochta Nua – 6 Feabhra, 2017 – James C. Steele, Christopher J. Martineau, Kenneth L. Rubow – Alt i Nuacht Bhitheolaíoch eolaíochtaí

Forbraíodh meascthóir statach inlíne réabhlóideach nua atá deartha go sonrach chun freastal ar riachtanais dhian na gcóras crómatagrafaíochta leachta ardfheidhmíochta (HPLC) agus crómatagrafaíochta leachta sár-ardfheidhmíochta (HPLC agus UHPLC). Is féidir le droch-mheascadh dhá chéim shoghluaiste nó níos mó cóimheas comhartha-le-torann níos airde a bheith mar thoradh air, rud a laghdaíonn íogaireacht. Is ionann meascadh statach aonchineálach dhá shreabhán nó níos mó le toirt inmheánach íosta agus toisí fisiciúla meascthóra stataigh agus an caighdeán is airde de mheascthóir statach idéalach. Baintear é seo amach leis an meascthóir statach nua trí theicneolaíocht priontála 3D nua a úsáid chun struchtúr 3D uathúil a chruthú a sholáthraíonn meascadh statach hidridinimiciúil feabhsaithe leis an laghdú céatadáin is airde i dtonn sine bonn in aghaidh an aonaid toirte inmheánaigh den mheascán. Laghdaítear an tonn sine bunúsach faoi 98% trí 1/3 de thoirt inmheánach meascthóra traidisiúnta a úsáid. Tá bealaí sreafa 3D idirnasctha sa mheascthóir le hachair thrasghearrthacha agus faid chosáin éagsúla de réir mar a thrasnaíonn an sreabhán geoiméadrachtaí casta 3D. Mar thoradh ar mheascadh feadh ilchonairí sreafa casta, in éineacht le suaitheadh ​​​​agus cuaráin áitiúla, bíonn meascadh ag na scálaí micrea, méise agus macra. Tá an meascthóir uathúil seo deartha ag baint úsáide as insamhaltaí dinimic sreabhach ríomhaireachtúil (CFD). Léiríonn na sonraí tástála a cuireadh i láthair go mbaintear meascadh den scoth amach le toirt inmheánach íosta.
Le breis agus 30 bliain, tá crómatagrafaíocht leachtach in úsáid i mórán tionscal, lena n-áirítear cógaisíocht, lotnaidicídí, cosaint an chomhshaoil, fóiréinseacht, agus anailís cheimiceach. Tá an cumas tomhas a dhéanamh go codanna in aghaidh an mhilliúin nó níos lú ríthábhachtach d'fhorbairt theicneolaíoch in aon tionscal. Mar thoradh ar dhroch-éifeachtúlacht mheasctha bíonn droch-chóimheas comhartha-le-torann ann, rud atá ina chúis imní don phobal crómatagrafaíochta i dtéarmaí teorainneacha braite agus íogaireachta. Agus dhá thuaslagóir HPLC á meascadh, is gá uaireanta meascadh a fhorchur trí mhodhanna seachtracha chun an dá thuaslagóir a homaiginiú toisc nach meascann roinnt tuaslagóirí go maith. Mura ndéantar tuaslagóirí a mheascadh go maith, féadfaidh díghrádú an chrómatagram HPLC tarlú, rud a léirítear mar thorann bonnlíne iomarcach agus/nó cruth buaice bocht. Le droch-mheascadh, feicfear torann bonnlíne mar thonnta sine (ag ardú agus ag titim) den chomhartha brathadóra le himeacht ama. Ag an am céanna, is féidir le droch-mheascadh buaiceanna leathnaithe agus neamhshiméadracha a bheith mar thoradh air, rud a laghdaíonn feidhmíocht anailíseach, cruth buaice, agus réiteach buaice. Tá an tionscal tar éis a aithint gur bealach iad meascthóirí statach inlíne agus tee chun na teorainneacha seo a fheabhsú agus ligean d'úsáideoirí teorainneacha braite níos ísle (íogaireachtaí) a bhaint amach. Comhcheanglaíonn an meascthóir statach idéalach buntáistí ardéifeachtúlachta meascáin, toirt marbh íseal agus titim brú íseal le toirt íosta agus tréchur córais uasta. Ina theannta sin, de réir mar a éiríonn anailís níos casta, ní mór d’anailísithe tuaslagóirí níos polaire agus níos deacra a mheascadh a úsáid go rialta. Ciallaíonn sé seo go bhfuil meascadh níos fearr riachtanach le haghaidh tástála sa todhchaí, rud a mhéadaíonn an gá atá le dearadh agus feidhmíocht meascthóra níos fearr.
Le déanaí, d'fhorbair Mott raon nua meascthóirí statach inlíne paitinnithe PerfectPeakTM le trí thoirt inmheánacha: 30 µl, 60 µl agus 90 µl. Clúdaíonn na méideanna seo an raon toirteanna agus tréithe meascáin atá riachtanach do fhormhór na dtástálacha HPLC ina bhfuil gá le meascadh feabhsaithe agus scaipeadh íseal. Tá trastomhas 0.5″ ag na trí mhúnla agus seachadann siad feidhmíocht den scoth sa tionscal i ndearadh dlúth. Tá siad déanta as cruach dhosmálta 316L, atá pasivithe le haghaidh táimhe, ach tá tíotáiniam agus cóimhiotail miotail eile atá frithsheasmhach in aghaidh creimeadh agus atá táimhe go ceimiceach ar fáil freisin. Tá brú oibriúcháin uasta suas le 20,000 psi ag na meascthóirí seo. Ar fhigiúr 1a tá grianghraf de mheascthóir statach 60 µl Mott atá deartha chun éifeachtúlacht mheascáin uasta a sholáthar agus toirt inmheánach níos lú á úsáid aige ná meascthóirí caighdeánacha den chineál seo. Úsáideann an dearadh meascthóra statach nua seo teicneolaíocht déantúsaíochta breiseán nua chun struchtúr 3D uathúil a chruthú a úsáideann níos lú sreabhadh inmheánach ná aon mheascthóir a úsáidtear faoi láthair sa tionscal crómatagrafaíochta chun meascadh statach a bhaint amach. Is éard atá i meascthóirí den sórt sin bealaí sreafa tríthoiseacha idirnasctha le hachair thrasghearrthacha éagsúla agus faid chosáin éagsúla de réir mar a thrasnaíonn an leacht bacainní geoiméadracha casta istigh. Ar fhigiúr 1b, taispeántar léaráid sceitseach den mheascthóir nua, a úsáideann feistis chomhbhrúite HPLC snáithithe caighdeánacha tionscail 10-32 le haghaidh ionraoin agus asraon, agus a bhfuil teorainneacha gorma scáthaithe den chalafort meascthóra inmheánaigh phaitinnithe aige. Cruthaíonn achair thrasghearrthacha éagsúla de na cosáin sreafa inmheánaigh agus athruithe i dtreo sreafa laistigh den toirt sreafa inmheánaigh réigiúin sreafa suaiteach agus laminar, rud a fhágann meascadh ag na scálaí micrea, méise agus macra. Bhain dearadh an mheascthóra uathúil seo úsáid as insamhaltaí dinimice sreabhán ríomhaireachtúla (CFD) chun patrúin sreafa a anailísiú agus an dearadh a bheachtú sula ndéantar fréamhshamhlú le haghaidh tástála anailísí intí agus meastóireachta allamuigh custaiméirí. Is éard atá i monarú breiseánach ná próiseas chun comhpháirteanna geoiméadracha 3T a phriontáil go díreach ó líníochtaí CAD gan an gá le meaisínithe traidisiúnta (meaisíní muilleoireachta, deileanna, srl.). Tá na meascthóirí statach nua seo deartha le monarú ag baint úsáide as an bpróiseas seo, áit a gcruthaítear corp an mheascthóra ó líníochtaí CAD agus déantar na codanna a mhonarú (a phriontáil) ciseal ar chiseal ag baint úsáide as monarú breiseánach. Anseo, cuirtear sraith de phúdar miotail thart ar 20 micrón ar tiús, agus leáíonn agus comhleáíonn léasar ríomhaire-rialaithe an púdar go roghnach i bhfoirm sholadach. Cuir sraith eile i bhfeidhm ar bharr an tsraithe seo agus cuir sintéiriú léasair i bhfeidhm. Déan an próiseas seo arís go dtí go mbeidh an chuid críochnaithe go hiomlán. Baintear an púdar ansin ón gcuid nach bhfuil nasctha le léasar, rud a fhágann cuid phriontáilte 3T a mheaitseálann an líníocht CAD bhunaidh. Tá an táirge deiridh beagán cosúil leis an bpróiseas micrishreabhach, agus an príomhdhifríocht ná go mbíonn na comhpháirteanna micrishreabhach déthoiseach (cothrom) de ghnáth, agus trí mhonarú breiseánach a úsáid, is féidir patrúin sreafa casta a chruthú i ngeoiméadracht thríthoiseach. Tá na sconnaí seo ar fáil faoi láthair mar chodanna priontáilte 3T i cruach dhosmálta 316L agus tíotáiniam. Is féidir an chuid is mó de chóimhiotail miotail, polaiméirí agus roinnt criadóireachta a úsáid chun comhpháirteanna a dhéanamh ag baint úsáide as an modh seo agus cuirfear san áireamh iad i ndearaí/táirgí amach anseo.
Rís. 1. Grianghraf (a) agus léaráid (b) de mheascthóir statach Mott 90 μl ina bhfuil trasghearradh de chonair sreafa sreabhán an mheascthóra scáthaithe i ngorm.
Insamhaltaí dinimice sreabhán ríomhaireachtúla (CFD) a reáchtáil ar fheidhmíocht meascthóirí statach le linn chéim an deartha chun cabhrú le dearaí éifeachtúla a fhorbairt agus turgnaimh thriail agus earráide costasacha a laghdú. Insamhalta CFD ar mheascthóirí statach agus píopaí caighdeánacha (insamhalta gan meascthóir) ag baint úsáide as an bpacáiste bogearraí COMSOL Multiphysics. Samhaltú ag baint úsáide as meicnic sreabhán laminar brú-thiomáinte chun luas agus brú sreabhán laistigh de chuid a thuiscint. Cuidíonn an dinimic sreabhán seo, in éineacht le hiompar ceimiceach comhdhúile céime soghluaiste, le meascadh dhá leacht tiubhaithe éagsúla a thuiscint. Déantar staidéar ar an tsamhail mar fheidhm ama, atá cothrom le 10 soicind, chun éascaíocht ríomha agus réitigh inchomparáide á lorg. Fuarthas sonraí teoiriciúla i staidéar comhghaolmhar ama ag baint úsáide as an uirlis teilgean tóireadóir pointe, áit ar roghnaíodh pointe i lár an bhealaigh amach le haghaidh bailiú sonraí. Bhain an tsamhail CFD agus na tástálacha turgnamhacha úsáid as dhá thuaslagóir éagsúla trí chomhla samplála comhréireach agus córas caidéil, rud a d'eascair breiseán athsholáthair do gach tuaslagóir sa líne samplála. Ansin measctar na tuaslagóirí seo i meascthóir statach. Taispeánann Fíor 2 agus 3 insamhaltaí sreafa trí phíopa caighdeánach (gan meascthóir) agus trí mheascthóir statach Mott, faoi seach. Rinneadh an insamhalta ar fheadán díreach 5 cm ar fhad agus 0.25 mm aindreatach chun coincheap na mblocán malartacha uisce agus aicéatóinítríle íon isteach sa fheadán a léiriú in éagmais meascthóra statach, mar a thaispeántar i bhFíor 2. Baineadh úsáid as toisí cruinne an fheadáin agus an mheastóra agus ráta sreafa de 0.3 ml/nóim san insamhalta.
Rís. 2. Insamhladh ar shreabhadh CFD i bhfeadán 5 cm le trastomhas inmheánach de 0.25 mm chun léiriú a dhéanamh ar a tharlaíonn i bhfeadán HPLC, i.e. in éagmais meascthóra. Léiríonn dearg iomlán codán mais an uisce. Léiríonn gorm easpa uisce, i.e. aicéatóinítríl íon. Is féidir réigiúin idirleata a fheiceáil idir plocóidí malartacha de dhá leacht éagsúla.
Rís. 3. Meascthóir statach le toirt 30 ml, samhaltaithe sa phacáiste bogearraí COMSOL CFD. Léiríonn an finscéal codán mais an uisce sa mheascthóir. Taispeántar uisce íon i ndath dearg agus aicéatóinítríl íon i ngorm. Léirítear an t-athrú i gcodán mais an uisce insamhlaithe trí athrú i ndath mheascadh an dá leacht.
Ar Fíor 4, taispeántar staidéar bailíochtaithe ar an tsamhail chomhghaolmhaireachta idir éifeachtúlacht mheasctha agus toirt mheasctha. De réir mar a mhéadaíonn an toirt mheasctha, méadóidh an éifeachtúlacht mheasctha. Chomh fada agus is eol do na húdair, ní féidir fórsaí fisiceacha casta eile atá ag gníomhú taobh istigh den mheascthóir a chur san áireamh sa tsamhail CFD seo, rud a fhágann go mbíonn éifeachtúlacht mheasctha níos airde i dtástálacha turgnamhacha. Tomhaiseadh an éifeachtúlacht mheasctha turgnamhach mar an laghdú céatadáin sa sinusoid bonn. Ina theannta sin, is gnách go mbíonn leibhéil mheasctha níos airde mar thoradh ar bhrú cúil méadaithe, nach gcuirtear san áireamh san insamhalta.
Baineadh úsáid as na coinníollacha HPLC agus an socrú tástála seo a leanas chun tonnta sine amha a thomhas chun feidhmíocht choibhneasta meascthóirí statach éagsúla a chur i gcomparáid. Taispeánann an léaráid i bhFíor 5 leagan amach tipiciúil córais HPLC/UHPLC. Rinneadh tástáil ar an meascthóir statach tríd an meascthóir a chur díreach i ndiaidh na caidéil agus roimh an insteallóir agus an cholún deighilte. Déantar an chuid is mó de na tomhais shineasóideacha cúlra ag seachaint an insteallóra agus an cholúin ribeach idir an meascthóir statach agus an brathadóir UV. Agus an cóimheas comhartha-go-torann á mheas agus/nó cruth na buaice á anailísiú, taispeántar cumraíocht an chórais i bhFíor 5.
Fíor 4. Plota d’éifeachtúlacht mheasctha i gcoinne toirte measctha do raon meascthóirí statach. Leanann an eisíontas teoiriciúil an treocht chéanna leis na sonraí eisíontas turgnamhacha ag deimhniú bailíocht na n-insamhaltaí CFD.
Ba é an córas HPLC Sraith 1100 a úsáideadh don tástáil seo ná Agilent 1100 Series HPLC le brathadóir UV faoi rialú ríomhaire a raibh bogearraí Chemstation á rith aige. Taispeánann Tábla 1 coinníollacha tiúnta tipiciúla chun éifeachtúlacht meascthóra a thomhas trí mhonatóireacht a dhéanamh ar shíneasóidigh bhunúsacha i ndá staidéar cás. Rinneadh tástálacha turgnamhacha ar dhá shampla éagsúla tuaslagóirí. Ba iad an dá thuaslagóir a meascadh i gcás 1 tuaslagóir A (20 mM aicéatáit amóiniam in uisce dí-ianaithe) agus tuaslagóir B (80% aicéatóinítríl (ACN)/20% uisce dí-ianaithe). I gCás 2, ba thuaslagán de 0.05% aicéatón (lipéad) in uisce dí-ianaithe tuaslagóir A. Is meascán de 80/20% meatánól agus uisce é tuaslagóir B. I gcás 1, socraíodh an caidéal go ráta sreafa de 0.25 ml/nóim go 1.0 ml/nóim, agus i gcás 2, socraíodh an caidéal go ráta sreafa tairiseach de 1 ml/nóim. Sa dá chás, ba é 20% A/80% B cóimheas an mheascáin tuaslagóirí A agus B. Socraíodh an brathadóir go 220 nm i gcás 1, agus socraíodh an t-ionsú uasta aicéatón i gcás 2 go tonnfhad 265 nm.
Tábla 1. Cumraíochtaí HPLC do Chásanna 1 agus 2 Cás 1 Cás 2 Luas Caidéil ​​0.25 ml/nóim go 1.0 ml/nóim 1.0 ml/nóim Tuaslagóir A Aicéatáit amóiniam 20 mM in uisce dí-ianaithe 0.05% Aicéatón in uisce dí-ianaithe Tuaslagóir B 80% Aicéatóinítríl (ACN) / 20% uisce dí-ianaithe 80% meatánól / 20% uisce dí-ianaithe Cóimheas tuaslagóra 20% A / 80% B 20% A / 80% B Brathadóir 220 nm 265 nm
Rís. 6. Plotaí de thonnta sine measctha a tomhaiseadh roimh agus tar éis scagaire íseal-pas a chur i bhfeidhm chun comhpháirteanna drifte bonnlíne an chomhartha a bhaint.
Is sampla tipiciúil de thorann bonnlíne measctha i gCás 1 é Fíor 6, a thaispeántar mar phatrún sinusoidal athchleachtach atá forshuite ar dhreapadh bonnlíne. Is méadú nó laghdú mall sa chomhartha cúlra é an dreapadh bonnlíne. Mura gceadaítear don chóras cothromú ar feadh tréimhse fada go leor, titeann sé de ghnáth, ach dreapfaidh sé go neamhrialta fiú nuair a bhíonn an córas go hiomlán cobhsaí. Is gnách go méadaíonn an dreapadh bonnlíne seo nuair a bhíonn an córas ag feidhmiú i ndálaí fána géar nó brú ard ar ais. Nuair a bhíonn an dreapadh bonnlíne seo i láthair, is féidir go mbeadh sé deacair torthaí a chur i gcomparáid ó shampla go sampla, agus is féidir é seo a shárú trí scagaire pas íseal a chur i bhfeidhm ar na sonraí amha chun na hathruithe minicíochta íseal seo a scagadh amach, rud a sholáthraíonn plota luaineachta le bonnlíne chomhréidh. Ar fhigiúr 6, taispeánann Fíor 6 plota de thorann bonnlíne an mheastóra tar éis scagaire pas íseal a chur i bhfeidhm.
Tar éis na hinsamhaltaí CFD agus an tástáil thurgnamhach tosaigh a chríochnú, forbraíodh trí mheascthóir statach ar leithligh ina dhiaidh sin ag baint úsáide as na comhpháirteanna inmheánacha a thuairiscítear thuas le trí thoirt inmheánacha: 30 µl, 60 µl agus 90 µl. Clúdaíonn an raon seo an raon toirteanna agus feidhmíochta meascáin atá riachtanach le haghaidh feidhmchlár HPLC íseal-anailíte ina bhfuil gá le meascadh feabhsaithe agus scaipeadh íseal chun bunlínte íseal-aimplitiúid a tháirgeadh. Ar Fíor 7, taispeántar tomhais bhunúsacha tonn sine a fuarthas ar chóras tástála Shampla 1 (aicéatóinítríl agus aicéatáit amóiniam mar rianaitheoirí) le trí thoirt de mheascthóirí statach agus gan aon mheascthóirí suiteáilte. Coinníodh coinníollacha tástála turgnamhacha do na torthaí a thaispeántar i bhFíor 7 tairiseach ar fud na 4 thástáil de réir an nós imeachta atá leagtha amach i dTábla 1 ag ráta sreafa tuaslagóra de 0.5 ml/nóim. Cuir luach fritháireamh i bhfeidhm ar na tacair sonraí ionas gur féidir iad a thaispeáint taobh le taobh gan forluí comhartha. Ní dhéanann fritháireamh difear d'aimplitiúid an chomhartha a úsáidtear chun leibhéal feidhmíochta an mheascthóra a mheas. Ba é 0.221 mAi an meán-aimplitiúid sinusoidal gan an meascthóir, agus thit aimplitiúidí na meascthóirí Mott statach ag 30 µl, 60 µl, agus 90 µl go 0.077, 0.017, agus 0.004 mAi, faoi seach.
Fíor 7. Fritháireamh Comhartha Braiteora UV HPLC i gcoinne Ama do Chás 1 (aicéatóinítríl le táscaire aicéatáit amóiniam) a thaispeánann meascadh tuaslagóra gan meascthóir, meascthóirí Mott 30 µl, 60 µl agus 90 µl a thaispeánann meascadh feabhsaithe (aimplitiúid comhartha níos ísle) de réir mar a mhéadaíonn toirt an mheascthóra stataigh. (fritháireamh sonraí iarbhír: 0.13 (gan meascthóir), 0.32, 0.4, 0.45mA le haghaidh taispeántais níos fearr).
Tá na sonraí a thaispeántar i bhfíor 8 mar an gcéanna leis na sonraí i bhFíor 7, ach an uair seo áirítear iontu torthaí trí mheascthóir statach HPLC a úsáidtear go coitianta le toirteanna inmheánacha de 50 µl, 150 µl agus 250 µl. Rís. Fíor 8. Plota Fritháireamh Comhartha Brathadóir UV HPLC i gcoinne Ama do Chás 1 (Aicéatóinítríl agus Aicéatáit Amóiniam mar tháscairí) a thaispeánann meascadh tuaslagóra gan mheascthóir statach, an tsraith nua de mheascthóirí statach Mott, agus trí mheascthóir traidisiúnta (is é 0.1 (gan mheascthóir), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 mA faoi seach an fritháireamh sonraí iarbhír le haghaidh éifeacht taispeána níos fearr). Ríomhtar an laghdú céatadáin ar an tonn sine bonn de réir an chóimheas idir aimplitiúid na tonn sine agus an aimplitiúid gan an meascthóir suiteáilte. Tá na céatadáin maolaithe tonn sine tomhaiste do Chásanna 1 agus 2 liostaithe i dTábla 2, mar aon leis na toirteanna inmheánacha de mheascthóir statach nua agus seacht meascthóir caighdeánach a úsáidtear go coitianta sa tionscal. Léiríonn na sonraí i bhFíor 8 agus 9, chomh maith leis na ríomhanna a chuirtear i láthair i dTábla 2, gur féidir leis an Meascthóir Statach Mott suas le 98.1% maolaithe tonn sine a sholáthar, rud atá i bhfad níos fearr ná feidhmíocht meascthóra HPLC traidisiúnta faoi na coinníollacha tástála seo. Fíor 9. Plota fritháireamh comhartha brathadóir UV HPLC i gcoinne ama do chás 2 (meatánól agus aicéatón mar rianaitheoirí) ag taispeáint gan meascthóir statach (comhcheangailte), sraith nua de mheascthóirí statach Mott agus dhá mheascthóir traidisiúnta (is iad na fritháireamh sonraí iarbhír 0, 11 (gan meascthóir), 0.22, 0.3, 0.35 mA agus le haghaidh taispeántais níos fearr). Rinneadh meastóireacht freisin ar sheacht meascthóir a úsáidtear go coitianta sa tionscal. Áirítear leis seo meascthóirí le trí thoirt inmheánacha éagsúla ó chuideachta A (ar a dtugtar Meascthóir A1, A2 agus A3) agus cuideachta B (ar a dtugtar Meascthóir B1, B2 agus B3). Níor rátáil Cuideachta C ach méid amháin.
Tábla 2. Saintréithe Corraithe agus Toirt Inmheánach an Mheascthóra Stataigh Cás 1 Aisghabháil Shíonóiseach: Tástáil Acetonitrile (Éifeachtúlacht) Cás 2 Aisghabháil Shíonóiseach: Tástáil Meatánóil Uisce (Éifeachtúlacht) Toirt Inmheánach (µl) Gan Mheascthóir – - 0 Mott 30 65% 67.2% 30 Mott 60 92.2% 91.3% 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Meascthóir A1 66.4% 73.7% 50 Meascthóir A2 89.8% 91.6% 150 Meascthóir A3 92.2% 94.5% 250 Meascthóir B1 44.8% 45.7% 9 35 Meascthóir B2 845.% 96.2% 370 Meascthóir C 97.2% 97.4% 250
Léiríonn anailís ar na torthaí i bhFíor 8 agus i dTábla 2 go bhfuil an éifeachtúlacht mheasctha chéanna ag an meascthóir statach Mott 30 µl agus atá ag an meascthóir A1, i.e. 50 µl, ach tá 30% níos lú toirte inmheánaí ag an Mott 30 µl. Agus an meascthóir Mott 60 µl á chur i gcomparáid leis an meascthóir A2 le toirt inmheánach 150 µl, bhí feabhas beag ar an éifeachtúlacht mheasctha de 92% i gcomparáid le 89%, ach níos tábhachtaí fós, baineadh an leibhéal measctha níos airde seo amach ag 1/3 de thoirt an mheascthóra. Lean feidhmíocht an mheascthóra Mott 90 µl an treocht chéanna leis an meascthóir A3 le toirt inmheánach de 250 µl. Breathnaíodh feabhsuithe ar fheidhmíocht mheasctha de 98% agus 92% freisin le laghdú 3 huaire ar an toirt inmheánach. Fuarthas torthaí agus comparáidí comhchosúla do mheascthóirí B agus C. Mar thoradh air sin, soláthraíonn an tsraith nua meascthóirí statach Mott PerfectPeakTM éifeachtúlacht mheasctha níos airde ná meascthóirí iomaíocha inchomparáide, ach le toirt inmheánach níos lú, rud a sholáthraíonn torann cúlra níos fearr agus cóimheas comhartha-le-torann níos fearr, íogaireacht níos fearr Anailíte, cruth buaice agus réiteach buaice. Breathnaíodh treochtaí comhchosúla in éifeachtúlacht mheasctha i staidéir Chás 1 agus Chás 2 araon. I gcás Chás 2, rinneadh tástálacha ag baint úsáide as (meatánól agus aicéatón mar tháscairí) chun éifeachtúlacht mheasctha 60 ml Mott, meascthóir inchomparáide A1 (toirt inmheánach 50 µl) agus meascthóir inchomparáide B1 (toirt inmheánach 35 µl) a chur i gcomparáid. , bhí an fheidhmíocht lag gan meascthóir suiteáilte, ach úsáideadh é le haghaidh anailíse bunlíne. Chruthaigh an meascthóir Mott 60 ml a bheith ar an meascthóir is fearr sa ghrúpa tástála, ag soláthar méadú 90% ar éifeachtúlacht mheasctha. Chonaic Meascthóir inchomparáide A1 feabhas 75% ar éifeachtúlacht mheasctha agus ina dhiaidh sin feabhas 45% i meascthóir inchomparáide B1. Rinneadh tástáil laghdaithe tonn sine bhunúsach le ráta sreafa ar shraith meascthóirí faoi na coinníollacha céanna leis an tástáil cuar sine i gCás 1, agus an ráta sreafa amháin athraithe. Léirigh na sonraí gur fhan an laghdú tosaigh sa tonn sine réasúnta tairiseach do na trí thoirt meascthóra go léir sa raon rátaí sreafa ó 0.25 go 1 ml/nóim. Maidir leis an dá mheascthóir toirte níos lú, tá méadú beag ar chrapadh sinusoidal de réir mar a laghdaíonn an ráta sreafa, rud a bhfuiltear ag súil leis mar gheall ar an am cónaithe méadaithe den tuaslagóir sa mheascthóir, rud a cheadaíonn meascadh scaipthe méadaithe. Meastar go méadóidh dealú na tonn sine de réir mar a laghdaíonn an sreabhadh tuilleadh. Mar sin féin, i gcás an thoirt meascthóra is mó leis an maolú bonn tonn sine is airde, d'fhan an maolú bonn tonn sine beagnach gan athrú (laistigh den raon éiginnteachta turgnamhaí), le luachanna idir 95% agus 98%. 10. Maolú bunúsach tonn sine i gcoinne ráta sreafa i gcás 1. Rinneadh an tástáil faoi choinníollacha cosúil leis an tástáil sine le ráta sreafa athraitheach, ag instealladh 80% de mheascán 80/20 d'aicéatóinítríl agus uisce agus 20% d'aicéatáit amóiniam 20 mM.
Clúdaíonn an raon nua-fhorbartha de mheascthóirí statach inlíne paitinnithe PerfectPeakTM le trí thoirt inmheánacha: 30 µl, 60 µl agus 90 µl an raon toirte agus feidhmíochta meascáin atá riachtanach do fhormhór na n-anailísí HPLC a éilíonn meascadh feabhsaithe agus urláir scaipthe íseal. Baintear é seo amach leis an meascthóir statach nua trí theicneolaíocht priontála 3D nua a úsáid chun struchtúr 3D uathúil a chruthú a sholáthraíonn meascadh statach hidridinimiciúil feabhsaithe leis an laghdú céatadáin is airde i dtorann bonn in aghaidh an aonaid toirte den mheascán inmheánach. Laghdaítear torann bonn faoi 98% trí 1/3 de thoirt inmheánach meascthóra traidisiúnta a úsáid. Is éard atá i meascthóirí den sórt sin bealaí sreafa tríthoiseacha idirnasctha le hachair thrasghearrthacha éagsúla agus faid chosáin éagsúla de réir mar a thrasnaíonn an leacht bacainní geoiméadracha casta istigh. Soláthraíonn an teaghlach nua meascthóirí statach feidhmíocht fheabhsaithe thar mheascthóirí iomaíocha, ach le toirt inmheánach níos lú, rud a fhágann cóimheas comhartha-go-torann níos fearr agus teorainneacha cainníochtaithe níos ísle, chomh maith le cruth buaice, éifeachtúlacht agus réiteach feabhsaithe le haghaidh íogaireacht níos airde.
Sa cheist seo Crómatagrafaíocht – RP-HPLC atá neamhdhíobhálach don chomhshaol – Úsáid crómatagrafaíochta croí-bhlaosc chun aicéatóinítríl a athsholáthar le isopropanól in anailís agus íonú – Crómatagrafaíocht gháis nua le haghaidh…
Ionad Gnó Idirnáisiúnta Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Ríocht Aontaithe


Am an phoist: 15 Samhain 2022