Lùghdaich fuaim bun-loidhne siostam HPLC / UHPLC agus àrdaich cugallachd le Measgadair Statach Clò-bhuailte 3D Àrd-choileanadh - 6 Gearran, 2017 - Seumas C. Steele, Crìsdean J. Martineau, Coinneach L. Rubow - Artaigil ann an saidheansan Naidheachdan Bith-eòlais

Chaidh measgaiche statach in-loidhne ùr a leasachadh a chaidh a dhealbhadh gu sònraichte gus coinneachadh ri riatanasan teann cromatagrafaidheachd lionn àrd-choileanadh (HPLC) agus siostaman cromatagrafaidheachd lionn ultra àrd-choileanadh (HPLC agus UHPLC).Faodaidh droch mheasgachadh de dhà no barrachd ìrean gluasadach leantainn gu co-mheas comharra-gu-fuaim nas àirde, a lughdaicheas cugallachd.Tha measgachadh statach aon-ghnèitheach de dhà no barrachd lionntan le tomhas-lìonaidh as ìsle agus tomhasan corporra de mheasgaiche statach a’ riochdachadh an ìre as àirde de mheasgaiche statach air leth.Bidh am measgaiche statach ùr a’ coileanadh seo le bhith a’ cleachdadh teicneòlas clò-bhualaidh 3D ùr gus structar 3D sònraichte a chruthachadh a bheir seachad measgachadh statach hydrodynamic leasaichte leis an lùghdachadh sa cheud as àirde ann an tonn sine bonn gach aonad meud a-staigh den mheasgachadh.Le bhith a’ cleachdadh 1/3 den tomhas-lìonaidh a-staigh de mheasgaiche àbhaisteach lughdaichidh sin an tonn sine bunaiteach le 98%.Tha am measgaiche air a dhèanamh suas de shianalan sruthadh 3D eadar-cheangailte le diofar raointean tar-roinneil agus faid slighe fhad ‘s a bhios an lionn a’ dol thairis air geoimeatraidh 3D iom-fhillte.Le bhith a’ measgachadh air grunn shlighean sruthadh tortach, còmhla ri buaireadh ionadail agus eddies, thig measgachadh aig na lannan meanbh, meso agus macro.Tha am measgaiche sònraichte seo air a dhealbhadh le bhith a’ cleachdadh samhlaidhean daineamaigs siùbhlach coimpiutaireachd (CFD).Tha an dàta deuchainn a chaidh a thaisbeanadh a’ sealltainn gu bheil measgachadh sàr-mhath air a choileanadh leis an ìre as lugha de mheud a-staigh.
Airson còrr air 30 bliadhna, chaidh cromatagrafaidheachd liùlach a chleachdadh ann an iomadh gnìomhachas, a’ gabhail a-steach cungaidhean-leighis, puinnseanan, dìon na h-àrainneachd, forensics, agus mion-sgrùdadh ceimigeach.Tha an comas tomhas gu pàirtean gach millean no nas lugha deatamach airson leasachadh teicneòlach ann an gnìomhachas sam bith.Tha droch èifeachdas measgachadh a’ leantainn gu droch cho-mheas comharra-gu-fuaim, a tha na bhuaireadh don choimhearsnachd chromatography a thaobh crìochan lorgaidh agus cugallachd.Nuair a bhios tu a’ measgachadh dà fhuasgladh HPLC, uaireannan feumar measgachadh a sparradh le dòighean bhon taobh a-muigh gus an dà fhuasgladh a dhèanamh homogenize leis nach eil cuid de fhuasglaidhean a’ measgachadh gu math.Mura h-eil fuasglaidhean air an deagh mheasgachadh, dh’ fhaodadh gun tachair crìonadh air cromatogram HPLC, ga nochdadh fhèin mar cus fuaim bun-loidhne agus / no droch chumadh stùc.Le droch mheasgachadh, nochdaidh fuaim bun-loidhne mar tonn sine (ag èirigh is tuiteam) den chomharra lorgaire thar ùine.Aig an aon àm, faodaidh droch mheasgachadh leantainn gu stùcan leudachaidh agus neo-chunbhalach, a 'lùghdachadh coileanadh anailis, cumadh stùc, agus fuasgladh stùc.Tha an gnìomhachas air aithneachadh gu bheil measgairean statach in-loidhne agus tee mar dhòigh air na crìochan sin a leasachadh agus leigeil le luchd-cleachdaidh crìochan lorgaidh nas ìsle (cugallachd) a choileanadh.Bidh am measgachadh statach air leth freagarrach a’ cothlamadh buannachdan èifeachdas measgachadh àrd, meud marbh ìosal agus tuiteam cuideam ìosal leis an tomhas as lugha agus an siostam as motha.A bharrachd air an sin, mar a bhios mion-sgrùdadh a’ fàs nas iom-fhillte, feumaidh luchd-anailis gu cunbhalach a bhith a’ cleachdadh fuasglaidhean nas polar agus nas duilghe a mheasgachadh.Tha seo a’ ciallachadh gu bheil feum air measgachadh nas fheàrr airson deuchainn san àm ri teachd, a’ meudachadh an fheum air dealbhadh agus coileanadh measgachaidh nas fheàrr.
O chionn ghoirid leasaich Mott raon ùr de mheasgairean statach in-loidhne PerfectPeakTM le trì meudan a-staigh: 30 µl, 60 µl agus 90 µl.Tha na meudan sin a’ còmhdach an raon de mheudan agus feartan measgachadh a dh’ fheumar airson a’ mhòr-chuid de dheuchainnean HPLC far a bheil feum air measgachadh nas fheàrr agus sgaoileadh ìosal.Tha na trì modailean 0.5 ″ ann an trast-thomhas agus a’ lìbhrigeadh coileanadh air thoiseach air gnìomhachas ann an dealbhadh teann.Tha iad air an dèanamh de stàilinn gun staoin 316L, fulangach airson inertness, ach tha titanium agus aloidhean meatailt eile a tha an aghaidh creimeadh agus ceimigeach inert rim faighinn cuideachd.Tha cuideam obrachaidh as àirde aig na measgairean sin suas ri 20,000 psi.Air fige.Is e dealbh a th’ ann an 1a de mheasgaiche statach 60 µl Mott a chaidh a dhealbhadh gus an èifeachdas measgachadh as àirde a thoirt seachad fhad ‘s a bhios tu a’ cleachdadh meud a-staigh nas lugha na measgairean àbhaisteach den t-seòrsa seo.Bidh an dealbhadh measgachaidh statach ùr seo a’ cleachdadh teicneòlas saothrachaidh cuir-ris ùr gus structar 3D sònraichte a chruthachadh a bhios a’ cleachdadh nas lugha de shruth a-staigh na measgaiche sam bith a thathas a’ cleachdadh an-dràsta sa ghnìomhachas cromatagrafaidheachd gus measgachadh statach a choileanadh.Tha an leithid de mheasgairean a’ toirt a-steach seanalan sruthadh trì-thaobhach eadar-cheangailte le diofar raointean tar-roinneil agus diofar fhaid slighe leis gu bheil an leaghan a ’dol thairis air cnapan-starra geoimeatrach iom-fhillte a-staigh.Air fige.Tha Figear 1b a’ sealltainn diagram sgeamach den mheasgaiche ùr, a bhios a’ cleachdadh innealan teannachaidh snàithichte HPLC 10-32 àbhaisteach gnìomhachais airson a-steach agus a-mach, agus a tha air crìochan gorm a’ phuirt measgachaidh a-staigh le peutant.Bidh diofar raointean tar-roinneil de na slighean sruthadh a-staigh agus atharrachaidhean ann an stiùireadh sruthadh taobh a-staigh meud sruthadh a-staigh a’ cruthachadh roinnean de shruth buaireasach agus laminar, ag adhbhrachadh measgachadh aig na lannan meanbh, meso agus macro.Chleachd dealbhadh a’ mheasgachaidh shònraichte seo samhlaidhean daineamaigs siùbhlach coimpiutaireachd (CFD) gus pàtrain sruthadh a mhion-sgrùdadh agus ùrachadh a dhèanamh air an dealbhadh mus deach prototyping airson deuchainn mion-sgrùdaidh taobh a-staigh agus measadh làraich teachdaiche.Is e saothrachadh cuir-ris am pròiseas airson co-phàirtean geoimeatrach 3D a chlò-bhualadh gu dìreach bho dhealbhan CAD gun fheum air innealachadh traidiseanta (innealan bleith, deil, msaa).Tha na measgairean statach ùra sin air an dealbhadh gus an dèanamh a’ cleachdadh a ’phròiseas seo, far a bheil am buidheann measgachaidh air a chruthachadh bho dhealbhan CAD agus na pàirtean air an dèanamh (clò-bhualadh) còmhdach le còmhdach a’ cleachdadh saothrachadh cuir-ris.An seo, tha còmhdach de phùdar meatailt timcheall air 20 micron de thighead air a thasgadh, agus bidh leusair fo smachd coimpiutair a ’leaghadh agus a’ ceangal am pùdar gu cruth cruaidh.Cuir còmhdach eile air mullach an t-sreath seo agus cuir sintering laser an sàs.Dèan ath-aithris air a 'phròiseas seo gus am bi am pàirt deiseil gu tur.Tha am pùdar an uairsin air a thoirt a-mach às a 'phàirt neo-lasair, a' fàgail pàirt clò-bhuailte 3D a tha a 'freagairt ris an dealbh CAD tùsail.Tha an toradh deireannach rudeigin coltach ris a’ phròiseas microfluidic, leis a’ phrìomh eadar-dhealachadh gu bheil na pàirtean microfluidic mar as trice dà-thaobhach (còmhnard), fhad ‘s a bhios iad a’ cleachdadh saothrachadh cuir-ris, faodar pàtrain sruthadh iom-fhillte a chruthachadh ann an geoimeatraidh trì-thaobhach.Tha na faucets sin rim faighinn an-dràsta mar phàirtean clò-bhuailte 3D ann an stàilinn gun staoin 316L agus titanium.Faodar a’ mhòr-chuid de aloidhean meatailt, polymers agus cuid de chrèadha a chleachdadh gus co-phàirtean a dhèanamh a’ cleachdadh an dòigh seo agus thèid beachdachadh orra ann an dealbhadh / toraidhean san àm ri teachd.
Reis.1. Dealbh (a) agus diagram (b) de mheasgaiche statach 90 μl Mott a' sealltainn crois-earrann de shlighe sruthadh siùbhlach a' mheasgachaidh ann an dath gorm.
Ruith atharrais daineamaigs lionn coimpiutaireachd (CFD) de choileanadh measgaiche statach aig ìre an dealbhaidh gus cuideachadh le bhith a’ leasachadh dhealbhaidhean èifeachdach agus a’ lughdachadh deuchainnean deuchainn-is-mearachd a bheir ùine agus cosgail.Samhlachadh CFD de mheasgairean statach agus pìobaireachd àbhaisteach (atharrais gun mheasgaiche) a’ cleachdadh pasgan bathar-bog COMSOL Multiphysics.Modaladh a’ cleachdadh meacanaig lionn laminar air a stiùireadh le cuideam gus astar is cuideam lionn taobh a-staigh pàirt a thuigsinn.Tha an daineamaigs siùbhlach seo, còmhla ri còmhdhail ceimigeach de choimeasgaidhean ìre gluasadach, a’ cuideachadh le bhith a’ tuigsinn measgachadh dà lionn dlùth eadar-dhealaichte.Tha am modail air a sgrùdadh mar ghnìomh ùine, co-ionann ri 10 diogan, airson a bhith furasta obrachadh a-mach fhad ‘s a tha thu a’ lorg fuasglaidhean coimeasach.Chaidh dàta teòiridheach fhaighinn ann an sgrùdadh co-cheangailte ri ùine a’ cleachdadh an inneal ro-mheasadh puing probe, far an deach puing ann am meadhan an t-slighe a-mach a thaghadh airson cruinneachadh dàta.Chleachd am modal CFD agus deuchainnean deuchainneach dà fhuasgladh eadar-dhealaichte tro bhalbha samplachaidh co-roinneil agus siostam pumpaidh, a’ leantainn gu pluga ùr airson gach solvent anns an loidhne samplachaidh.Bidh na fuasglaidhean sin an uairsin air an measgachadh ann am measgachadh statach.Tha figearan 2 agus 3 a’ sealltainn samhlaidhean sruthadh tro phìob àbhaisteach (gun mheasgaiche) agus tro mheasgaiche statach Mott, fa leth.Chaidh an atharrais a ruith air tiùb dìreach 5 cm a dh’ fhaid agus ID 0.25 mm gus a’ bhun-bheachd a nochdadh mu bhith ag atharrachadh phlocan uisge agus acetonitrile fìor a-steach don tiùb às aonais measgadair statach, mar a chithear ann am Figear 2. Chleachd an atharrais na dearbh tomhasan den tiùb agus den mheasgaiche agus ìre sruthadh de 0 .3 ml / min.
Reis.2. Samhladh de shruth CFD ann an tiùb 5 cm le trast-thomhas a-staigh de 0.25 mm gus na thachras ann an tiùb HPLC a riochdachadh, ie às aonais measgaiche.Tha làn dearg a’ riochdachadh bloigh mhòr uisge.Tha gorm a 'riochdachadh dìth uisge, ie acetonitrile fìor-ghlan.Chithear roinnean sgaoilidh eadar plugaichean mu seach de dhà lionn eadar-dhealaichte.
Reis.3. Measgadair statach le tomhas-lìonaidh de 30 ml, air a mhodail ann am pasgan bathar-bog COMSOL CFD.Tha an uirsgeul a’ riochdachadh bloigh mhòr an uisge anns a’ mheasgaiche.Tha uisge fìor-ghlan air a shealltainn ann an dearg agus acetonitrile fìor-ghlan ann an gorm.Tha an t-atharrachadh ann am bloigh mòr an uisge atharrais air a riochdachadh le atharrachadh ann an dath measgachadh dà lionn.
Air fige.4 a’ sealltainn sgrùdadh dearbhaidh air a’ mhodail co-dhàimh eadar èifeachdas measgachadh agus tomhas-lìonaidh.Mar a bhios meud measgachadh a’ dol am meud, meudaichidh èifeachdas measgachadh.Gu eòlas nan ùghdaran, chan urrainnear cunntas a thoirt air feachdan corporra iom-fhillte eile a tha ag obair taobh a-staigh a ’mheasgachaidh anns a’ mhodal CFD seo, a ’leantainn gu èifeachdas measgachadh nas àirde ann an deuchainnean deuchainneach.Chaidh èifeachdas measgachadh deuchainneach a thomhas mar an lùghdachadh sa cheud anns an sinusoid bunaiteach.A bharrachd air an sin, mar as trice bidh barrachd cuideam cùil a’ leantainn gu ìrean measgachadh nas àirde, nach eilear a’ toirt aire don atharrais.
Chaidh na cumhaichean HPLC a leanas agus suidheachadh deuchainn a chleachdadh gus tonnan sine amh a thomhas gus coimeas a dhèanamh eadar coileanadh coimeasach diofar mheasgairean statach.Tha an diagram ann am Figear 5 a’ sealltainn cruth siostam àbhaisteach HPLC/UHPLC.Chaidh am measgaiche statach a dhearbhadh le bhith a ’cur a’ mheasgaiche gu dìreach às deidh a ’phump agus ron injector agus colbh dealachaidh.Bithear a’ dèanamh a’ mhòr-chuid de thomhasan cùl-raoin sinusoidal a’ dol seachad air a’ cholbh in-stealladh agus capillary eadar am measgaiche statach agus an lorgaire UV.Nuair a thathar a’ measadh a’ cho-mheas comharra-gu-fuaim agus/no a’ dèanamh anailis air a’ chumadh stùc, tha rèiteachadh an t-siostaim ri fhaicinn ann am Figear 5.
Figear 4. Cuilbheart de èifeachdas measgachadh an aghaidh tomhas-lìonaidh measgachadh airson raon de mheasgairean statach.Tha an neo-chunbhalachd teòiridheach a’ leantainn an aon ghluasad ris an dàta neo-chunbhalachd deuchainneach a tha a’ dearbhadh dligheachd nan samhlaidhean CFD.
B’ e an siostam HPLC a chaidh a chleachdadh airson an deuchainn seo HPLC Sreath Agilent 1100 le lorgaire UV fo smachd PC a’ ruith bathar-bog Chemstation.Tha Clàr 1 a’ sealltainn suidheachaidhean gleusaidh àbhaisteach airson èifeachdas measgachaidh a thomhas le bhith a’ cumail sùil air sinusoids bunaiteach ann an dà sgrùdadh cùise.Chaidh deuchainnean deuchainneach a dhèanamh air dà eisimpleir eadar-dhealaichte de fhuasglaidhean.B 'e an dà fhuasgladh a chaidh a mheasgachadh ann an cùis 1 fuasgladh A (20 mM ammonium acetate ann an uisge deionized) agus fuasgladh B (80% acetonitrile (ACN) / 20% uisge deionized).Ann an Cùis 2, bha solvent A na fhuasgladh de 0.05% acetone (label) ann an uisge deionized.Tha fuasgladh B na mheasgachadh de 80/20% methanol agus uisge.Ann an cùis 1, chaidh am pumpa a shuidheachadh gu ìre sruth de 0.25 ml / min gu 1.0 ml / min, agus ann an cùis 2, chaidh am pumpa a shuidheachadh gu ìre sruth cunbhalach de 1 ml / min.Anns gach suidheachadh, b 'e co-mheas a' mheasgachadh de fhuasglaidhean A agus B 20% A / 80% B. Chaidh an lorgaire a shuidheachadh gu 220 nm ann an cùis 1, agus chaidh an ìre as àirde de acetone ann an cùis 2 a shuidheachadh gu tonn-tonn de 265 nm.
Clàr 1. Rèiteachaidhean HPLC airson Cùisean 1 agus 2 Cùis 1 Cùis 2 Astar Pumpa 0.25 ml/min gu 1.0 ml/mion 1.0 ml/min Fuasgladh A 20 mM ammonium acetate ann an uisge deionized 0.05% Acetone ann an uisge deionized Fuasgladh B 80% Acetonitrile 0.0% uisge deionized / 0.05% uisge deionized uisge ized Fuasgladh co-mheas 20% A / 80% B 20% A / 80% B Lorgaire 220 nm 265 nm
Reis.6. Plocan de thonnan sine measgaichte air an tomhas ro agus às deidh criathrag pas-ìosal a chuir an sàs gus co-phàirtean drifidh bun-loidhne den chomharra a thoirt air falbh.
Tha Figear 6 na eisimpleir àbhaisteach de fhuaim bun-loidhne measgaichte ann an Cùis 1, air a shealltainn mar phàtran sinusoidal ath-aithris air a chuir thairis air gluasad bun-loidhne.Tha gluasad bun-loidhne na àrdachadh slaodach no lùghdachadh anns a’ chomharra cùl-fhiosrachaidh.Mura h-eil cead aig an t-siostam cothromachadh fada gu leòr, mar as trice bidh e a 'tuiteam, ach bidh e a' gluasad gu mearachdach eadhon nuair a tha an siostam gu tur seasmhach.Tha an gluasad bun-loidhne seo buailteach a dhol am meud nuair a tha an siostam ag obair ann an suidheachaidhean caisead cas no cuideam cùil àrd.Nuair a tha an gluasad bun-loidhne seo an làthair, faodaidh e a bhith duilich coimeas a dhèanamh eadar toraidhean bho shampall gu sampall, agus faodar faighinn seachad air le bhith a’ cur sìoltachan pas-ìosal air an dàta amh gus na caochlaidhean tricead ìosal sin a shìoladh, agus mar sin a’ toirt seachad cuilbheart oscillation le bun-loidhne rèidh.Air fige.Tha Figear 6 cuideachd a’ sealltainn cuilbheart de fhuaim bun-loidhne a’ mheasgaiche às deidh sìoltachan pas ìosal a chuir an sàs.
Às deidh na samhlaidhean CFD agus an deuchainn deuchainn tùsail a chrìochnachadh, chaidh trì measgairean statach fa leth a leasachadh a’ cleachdadh na pàirtean a-staigh a chaidh a mhìneachadh gu h-àrd le trì leabhraichean a-staigh: 30 µl, 60 µl agus 90 µl.Tha an raon seo a’ còmhdach an raon de mheudan agus coileanadh measgachaidh a tha riatanach airson tagraidhean HPLC le mion-sgrùdadh ìosal far a bheil feum air measgachadh leasaichte agus sgaoileadh ìosal gus bun-loidhne ìosal amplitude a thoirt gu buil.Air fige.Tha 7 a’ sealltainn tomhais tonn sine bunaiteach a gheibhear air an t-siostam deuchainn Eisimpleir 1 (acetonitrile agus ammonium acetate mar lorgairean) le trì meudan de mheasgairean statach agus gun mheasgairean air an cur a-steach.Chaidh suidheachaidhean deuchainn deuchainneach airson na toraidhean a chithear ann am Figear 7 a chumail seasmhach tro na 4 deuchainnean gu lèir a rèir a’ mhodh-obrach a tha air a mhìneachadh ann an Clàr 1 aig ìre sruth fuasglaidh de 0.5 ml / min.Cuir luach co-rèiteachaidh ris na stòran-dàta gus an tèid an taisbeanadh taobh ri taobh gun a bhith a’ dol thairis air comharran.Chan eil Offset a’ toirt buaidh air leud a’ chomharra a thathar a’ cleachdadh gus ìre dèanadais a’ mheasgaiche a mheasadh.B’ e amplitude cuibheasach sinusoidal às aonais a’ mheasgachaidh 0.221 mAi, agus thuit meudan measgairean statach Mott aig 30 µl, 60 µl, agus 90 µl gu 0.077, 0.017, agus 0.004 mAi, fa leth.
Figear 7. HPLC UV Detector Signal Signal Offset vs Time for Case 1 (acetonitrile le comharradh ammonium acetate) a 'sealltainn measgachadh fuasglaidh gun mheasgaiche, 30 µl, 60 µl agus 90 µl measgairean Mott a' sealltainn measgachadh nas fheàrr (amplitude comharran nas ìsle) mar a tha meud a 'mheasgachaidh statach ag àrdachadh.(fìor chothromachadh dàta: 0.13 (gun mheasgaiche), 0.32, 0.4, 0.45mA airson taisbeanadh nas fheàrr).
Tha an dàta air a shealltainn ann am fige.Tha 8 an aon rud ri Fig. 7, ach an turas seo tha iad a’ toirt a-steach toraidhean trì measgairean statach HPLC a thathas a’ cleachdadh gu cumanta le meudan a-staigh de 50 µl, 150 µl agus 250 µl.Reis.Figear 8. HPLC UV Detector Signal Signal Offset versus Time Plot airson Cùis 1 (Acetonitrile agus Ammonium Acetate mar chomharran) a 'sealltainn measgachadh solvent gun mheasgaiche statach, an t-sreath ùr de mheasgairean statach Mott, agus trì measgairean àbhaisteach (tha an fhìor chothromachadh dàta 0.1 (gun mheasgaiche), 0.32, 0.7,8,0,8,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0,0.0.8. buaidh taisbeanaidh).Tha an lùghdachadh sa cheud den tonn sine bunaiteach air a thomhas a rèir a’ cho-mheas de leudachd tonn sine agus leud gun am measgaiche a chaidh a chuir a-steach.Tha na ceudadan lasachaidh tonn sine tomhaiste airson Cùisean 1 agus 2 air an liostadh ann an Clàr 2, còmhla ri meudan a-staigh de mheasgaiche statach ùr agus seachd measgairean àbhaisteach a thathas a’ cleachdadh gu cumanta sa ghnìomhachas.Tha an dàta ann am Figearan 8 agus 9, a bharrachd air an àireamhachadh a tha air a thaisbeanadh ann an Clàr 2, a’ sealltainn gun urrainn don Mott Static Mixer suas ri 98.1% lasachadh tonn sine a thoirt seachad, fada nas àirde na coileanadh measgachadh àbhaisteach HPLC fo na cumhaichean deuchainn sin.Figear 9. Comharra lorgaire UV HPLC air a chothromachadh an aghaidh cuilbheart ùine airson cùis 2 (methanol agus acetone mar lorgairean) a’ sealltainn gun mheasgaiche statach (còmhla), sreath ùr de mheasgairean statach Mott agus dà mheasgaiche àbhaisteach (tha an fhìor chothromachadh dàta 0, 11 (gun mheasgaiche. ), 0.22, 0.3, 0.35 mA agus airson taisbeanadh nas fheàrr).Chaidh measadh a dhèanamh cuideachd air seachd measgadairean cumanta sa ghnìomhachas.Tha iad sin a’ toirt a-steach mheasgairean le trì meudan a-staigh eadar-dhealaichte bho chompanaidh A (measgaiche ainmichte A1, A2 agus A3) agus companaidh B (measgaiche ainmichte B1, B2 agus B3).Cha do mheas companaidh C ach aon mheud.
Clàr 2. Measgadair Statach Feartan Gluasaid agus Meud a-staigh Measgadair Statach Cùis 1 Ath-bheothachadh Sinusoidal: Deuchainn Acetonitrile (Èifeachdas) Cùis 2 Ath-bheothachadh Sinusoidal: Deuchainn Uisge Methanol (Èifeachdas) Tomhas a-staigh (µl) Gun mheasgaiche - - 0 Mott 30 65% 67.2 % 6 30 % . 98.1% 97.5% 90 Meascadair A1 66.4% 73.7% 50 Meascadair A2 89.8% 91.6% 150 Meascadair A3 92.2% 94.5% 250 Meascadair B1 44.8% 45.7% 9 35% C.2 Measadair B1 44.8% 45.7% 9 35.2 C. 97.4% 250
Tha mion-sgrùdadh air na toraidhean ann am Figear 8 agus Clàr 2 a’ sealltainn gu bheil an aon èifeachdas measgachaidh aig a’ mheasgaiche statach 30 µl Mott ris a’ mheasgaiche A1, ie 50 µl, ge-tà, tha 30% nas lugha de mheud a-staigh aig an 30 µl Mott.Nuair a thathar a’ dèanamh coimeas eadar am measgaiche 60 µl Mott leis a’ mheasgaiche tomhas-lìonaidh 150 µl a-staigh A2, bha beagan leasachaidh ann an èifeachdas measgachadh 92% an aghaidh 89%, ach nas cudromaiche, chaidh an ìre measgachadh nas àirde seo a choileanadh aig 1/3 den tomhas-measgachaidh.measgadair coltach ri A2.Lean coileanadh a’ mheasgadair 90 µl Mott an aon ghluasad ris a’ mheasgaiche A3 le tomhas-lìonaidh a-staigh de 250 µl.Chaidh leasachaidhean ann an coileanadh measgachadh fhaicinn cuideachd de 98% agus 92% le lùghdachadh 3-fhillte ann an tomhas-lìonaidh a-staigh.Chaidh toraidhean agus coimeasan coltach ris fhaighinn airson measgairean B agus C. Mar thoradh air an sin, tha an t-sreath ùr de mheasgairean statach Mott PerfectPeakTM a’ toirt seachad èifeachdas measgachadh nas àirde na measgadairean farpaiseach coimeasach, ach le nas lugha de mheud a-staigh, a’ toirt seachad fuaim cùl-fhiosrachaidh nas fheàrr agus co-mheas comharra-gu-fuaim nas fheàrr, Mion-sgrùdadh cugallachd nas fheàrr, cumadh stùc agus fuasgladh stùc.Chaidh gluasadan coltach ri chèile fhaicinn ann an èifeachdas measgachadh ann an sgrùdaidhean Cùis 1 agus Cùis 2.Airson Cùis 2, chaidh deuchainnean a dhèanamh a’ cleachdadh (methanol agus acetone mar chomharran) gus coimeas a dhèanamh eadar èifeachdas measgachadh 60 ml Mott, measgaiche coimeasach A1 (tomhas-lìonaidh a-staigh 50 µl) agus measgaiche coimeasach B1 (tomhas-lìonaidh a-staigh 35 µl)., bha coileanadh truagh às aonais measgadair air a chuir a-steach, ach chaidh a chleachdadh airson mion-sgrùdadh bun-loidhne.B’ e am measgaiche 60 ml Mott am measgaiche as fheàrr sa bhuidheann deuchainn, a’ toirt àrdachadh 90% ann an èifeachdas measgachadh.Chunnaic Measgadair coimeasach A1 adhartas 75% ann an èifeachdas measgachadh agus an uairsin leasachadh 45% ann am measgadair B1 coimeasach.Chaidh deuchainn lughdachadh tonn sine bunaiteach le ìre sruthadh a dhèanamh air sreath de mheasgairean fo na h-aon chumhachan ris an deuchainn sine lùb ann an Cùis 1, agus cha robh ach an ìre sruth air atharrachadh.Sheall an dàta, anns an raon de ìrean sruthadh bho 0.25 gu 1 ml / min, gun robh a’ chiad lùghdachadh anns an tonn sine fhathast an ìre mhath seasmhach airson na trì meudan measgachaidh.Airson an dà mheasgaiche meud nas lugha, tha àrdachadh beag ann an giorrachadh sinusoidal mar a bhios an ìre sruth a’ dol sìos, ris a bheil dùil mar thoradh air barrachd ùine còmhnaidh an t-solusair anns a’ mheasgaiche, a’ ceadachadh barrachd measgachadh sgaoilidh.Thathas an dùil gun àrdaich toirt air falbh an tonn sine mar a bhios an sruth a’ dol sìos tuilleadh.Ach, airson an tomhas measgachaidh as motha leis an lasachadh bonn sine tonn as àirde, cha mhòr nach do dh’ atharraich an lasachadh bunait tonn sine (taobh a-staigh raon mì-chinnt deuchainneach), le luachan eadar 95% agus 98%.Reis.10. Lùghdachadh bunaiteach de tonn sine an aghaidh ìre sruthadh ann an cùis 1. Chaidh an deuchainn a dhèanamh fo chumhachan coltach ris an deuchainn sine le ìre sruth caochlaideach, a’ stealladh 80% de mheasgachadh 80/20 de acetonitrile agus uisge agus 20% de acetate ammonium 20 mM.
Tha an raon ùr-leasaichte de mheasgairean statach in-loidhne PerfectPeakTM le trì meudan a-staigh: 30 µl, 60 µl agus 90 µl a’ còmhdach an raon coileanaidh meud is measgachadh a tha riatanach airson a’ mhòr-chuid de mhion-sgrùdaidhean HPLC a dh’ fheumas measgachadh leasaichte agus ùrlaran sgaoilidh ìosal.Bidh am measgaiche statach ùr a’ coileanadh seo le bhith a’ cleachdadh teicneòlas clò-bhualaidh 3D ùr gus structar 3D sònraichte a chruthachadh a bheir seachad measgachadh statach hydrodynamic leasaichte leis an lùghdachadh sa cheud as àirde ann am fuaim bonn gach aonad meud measgachadh a-staigh.Le bhith a’ cleachdadh 1/3 den tomhas-lìonaidh a-staigh de mheasgaiche àbhaisteach lughdaichidh sin fuaim bonn 98%.Tha an leithid de mheasgairean a’ toirt a-steach seanalan sruthadh trì-thaobhach eadar-cheangailte le diofar raointean tar-roinneil agus diofar fhaid slighe leis gu bheil an leaghan a ’dol thairis air cnapan-starra geoimeatrach iom-fhillte a-staigh.Bidh an teaghlach ùr de mheasgairean statach a’ toirt seachad coileanadh nas fheàrr thairis air measgairean farpaiseach, ach le nas lugha de mheud a-staigh, a’ leantainn gu co-mheas comharra-gu-fuaim nas fheàrr agus crìochan meudachd nas ìsle, a bharrachd air cumadh stùc, èifeachdas agus rùn airson cugallachd nas àirde.
Anns an iris seo Chromatography - RP-HPLC a tha càirdeil don àrainneachd - Cleachdadh cromatagrafaidheachd cridhe-slige gus isopropanol a chuir an àite acetonitrile ann am mion-sgrùdadh agus glanadh - Cromatograph gas ùr airson…
Business Center International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Siorrachd Hertford AL3 6PH An Rìoghachd Aonaichte


Ùine puist: Samhain-15-2022