Chaidh measgaiche statach ùr-ghnàthach in-loidhne a leasachadh a chaidh a dhealbhadh gu sònraichte gus coinneachadh ri riatanasan teann shiostaman cromatagrafaidheachd leaghaidh àrd-choileanaidh (HPLC) agus cromatagrafaidheachd leaghaidh ultra-àrd-choileanaidh (HPLC agus UHPLC). Faodaidh measgachadh bochd de dhà ìre gluasadach no barrachd co-mheas comharra-gu-fuaim nas àirde adhbhrachadh, a lughdaicheas cugallachd. Tha measgachadh statach aon-ghnèitheach de dhà lionn no barrachd le meud a-staigh as ìsle agus tomhasan corporra measgaiche statach a’ riochdachadh an ìre as àirde de mheasgaiche statach air leth. Bidh am measgaiche statach ùr a’ coileanadh seo le bhith a’ cleachdadh teicneòlas clò-bhualaidh 3D ùr gus structar 3D sònraichte a chruthachadh a bheir seachad measgachadh statach hydrodynamic nas fheàrr leis an lùghdachadh sa cheud as àirde ann an tonn sine bunaiteach gach aonad meud a-staigh den mheasgachadh. Le bhith a’ cleachdadh 1/3 de mheud a-staigh measgaiche àbhaisteach, lughdaichidh sin an tonn sine bunaiteach le 98%. Tha am measgaiche air a dhèanamh suas de shianalan sruthadh 3D eadar-cheangailte le raointean tarsainn-roinneil agus faid slighe eadar-dhealaichte mar a bhios an lionn a’ dol tarsainn geoimeatraidhean 3D iom-fhillte. Bidh measgachadh air feadh iomadh slighe sruthadh lùbach, còmhla ri aimhreit agus cuartagan ionadail, ag adhbhrachadh measgachadh aig na sgèilean micro, meso agus macro. Tha am measgaiche sònraichte seo air a dhealbhadh le bhith a’ cleachdadh atharrais daineamaigs lionntan coimpiutaireachd (CFD). Tha an dàta deuchainn a chaidh a thaisbeanadh a’ sealltainn gu bheil measgachadh sàr-mhath air a choileanadh le meud a-staigh as ìsle.
Airson còrr is 30 bliadhna, tha cromagrafaidheachd leaghaidh air a bhith air a chleachdadh ann an iomadh gnìomhachas, a’ gabhail a-steach cungaidhean-leigheis, puinnseanan-bhiastagan, dìon na h-àrainneachd, foireansach, agus mion-sgrùdadh ceimigeach. Tha a’ chomas tomhas gu pàirtean gach millean no nas lugha deatamach do leasachadh teicneòlach ann an gnìomhachas sam bith. Bidh droch èifeachdas measgachadh ag adhbhrachadh droch cho-mheas comharra-gu-fuaim, rud a tha na bhuaireadh don choimhearsnachd cromagrafaidheachd a thaobh crìochan lorg agus cugallachd. Nuair a thathar a’ measgachadh dà fhuasglaiche HPLC, tha e uaireannan riatanach measgachadh a sparradh le dòighean taobh a-muigh gus an dà fhuasglaiche a dhèanamh co-ionann oir chan eil cuid de fhuasglaidhean a’ measgachadh gu math. Mura tèid fuasglaidhean a mheasgachadh gu mionaideach, faodaidh crìonadh a’ chromagram HPLC tachairt, a’ nochdadh fhèin mar cus fuaim bunaiteach agus / no droch chumadh mullaich. Le droch mheasgachadh, nochdaidh fuaim bunaiteach mar thonnan sine (ag èirigh agus a’ tuiteam) den chomharra lorgaire thar ùine. Aig an aon àm, faodaidh droch mheasgachadh leantainn gu mullaichean leudachaidh agus neo-chothromach, a’ lughdachadh coileanadh anailis, cumadh mullaich, agus rùn mullaich. Tha an gnìomhachas air aithneachadh gu bheil measgairean statach in-loidhne agus tee nan dòigh air na crìochan sin a leasachadh agus leigeil le luchd-cleachdaidh crìochan lorg nas ìsle (mothachaidhean) a choileanadh. Bidh am measgaiche statach air leth freagarrach a’ cothlamadh buannachdan èifeachdais measgachaidh àrd, meud marbh ìosal agus tuiteam cuideam ìosal le meud as ìsle agus toradh an t-siostaim as àirde. A bharrachd air an sin, mar a bhios mion-sgrùdadh a’ fàs nas iom-fhillte, feumaidh luchd-anailis fuasglaidhean nas pòlaire agus nas duilghe a mheasgachadh a chleachdadh gu cunbhalach. Tha seo a’ ciallachadh gu bheil measgachadh nas fheàrr riatanach airson deuchainnean san àm ri teachd, ag àrdachadh an fheum air dealbhadh agus coileanadh measgaiche nas fheàrr.
O chionn ghoirid, tha Mott air raon ùr de mheasgairean statach in-loidhne PerfectPeakTM le peutant a leasachadh le trì tomhas-lìonaidh a-staigh: 30 µl, 60 µl agus 90 µl. Tha na meudan sin a’ còmhdach an raon de mheudan agus feartan measgachadh a tha a dhìth airson a’ mhòr-chuid de dheuchainnean HPLC far a bheil feum air measgachadh nas fheàrr agus sgaoileadh ìosal. Tha na trì modailean 0.5″ ann an trast-thomhas agus a’ lìbhrigeadh coileanadh as fheàrr sa ghnìomhachas ann an dealbhadh teann. Tha iad air an dèanamh de stàilinn gun smal 316L, air a fulangachadh airson neo-ghnìomhachd, ach tha titanium agus aloidhean meatailt eile a tha an aghaidh creimeadh agus neo-ghnìomhach gu ceimigeach rim faighinn cuideachd. Tha cuideam obrachaidh as àirde suas ri 20,000 psi aig na measgairean sin. Air fig. 1a tha dealbh de mheasgaiche statach 60 µl Mott air a dhealbhadh gus an èifeachdas measgachadh as àirde a thoirt seachad fhad ‘s a tha e a’ cleachdadh tomhas-lìonaidh a-staigh nas lugha na measgairean àbhaisteach den t-seòrsa seo. Bidh an dealbhadh measgaiche statach ùr seo a’ cleachdadh teicneòlas saothrachaidh cur-ris ùr gus structar 3D sònraichte a chruthachadh a bhios a’ cleachdadh nas lugha de shruth a-staigh na measgaiche sam bith a thathas a’ cleachdadh an-dràsta ann an gnìomhachas cromatagrafaidh gus measgachadh statach a choileanadh. Tha measgairean mar sin air an dèanamh suas de shianalan sruthadh trì-thaobhach eadar-cheangailte le raointean tarsainn eadar-dhealaichte agus faid slighe eadar-dhealaichte fhad ‘s a bhios an leaghan a’ dol thairis air cnapan-starra geoimeatrach iom-fhillte a-staigh. Air fig. Tha Figear 1b a’ sealltainn diagram sgemataig den mheasgaiche ùr, a bhios a’ cleachdadh uidheamachd teannachaidh HPLC snàthaichte 10-32 àbhaisteach gnìomhachais airson in-ghabhail agus às-ghabhail, agus aig a bheil crìochan gorma sgàil air port measgaiche a-staigh peutant. Bidh raointean tarsainn eadar-dhealaichte de na slighean sruthadh a-staigh agus atharrachaidhean ann an stiùireadh sruthadh taobh a-staigh meud an t-sruthadh a-staigh a’ cruthachadh roinnean de shruth buaireasach agus laminar, ag adhbhrachadh measgachadh aig na sgèilean micro, meso agus macro. Chleachd dealbhadh a’ mheasgaiche shònraichte seo atharrais daineamaigs lionn coimpiutaireachd (CFD) gus pàtrain sruthadh a sgrùdadh agus an dealbhadh a ghrinneachadh mus deach prototàip a dhèanamh airson deuchainnean anailis taobh a-staigh na companaidh agus measadh achaidh luchd-ceannach. Is e saothrachadh cur-ris am pròiseas a bhith a’ clò-bhualadh phàirtean geoimeatrach 3D gu dìreach bho dhealbhan CAD gun fheum air innealachadh traidiseanta (innealan muilneachaidh, deilichean, msaa.). Tha na measgairean statach ùra seo air an dealbhadh gus an dèanamh a’ cleachdadh a’ phròiseas seo, far a bheil corp a’ mheasgaiche air a chruthachadh bho dhealbhan CAD agus na pàirtean air an dèanamh (air an clò-bhualadh) sreath air shreath a’ cleachdadh saothrachadh cur-ris. An seo, thèid sreath de phùdar meatailt mu 20 micron de thighead a thasgadh, agus bidh laser fo smachd coimpiutair a’ leaghadh agus a’ ceangal a’ phùdair gu cruth cruaidh. Cuir sreath eile air mullach na sreath seo agus cuir sintearachd laser an sàs. Dèan a-rithist am pròiseas seo gus am bi am pàirt deiseil gu tur. Thèid am pùdar an uairsin a thoirt air falbh bhon phàirt nach eil ceangailte ri laser, a’ fàgail pàirt clò-bhuailte 3D a tha a’ freagairt ris an dealbh CAD tùsail. Tha an toradh deireannach rudeigin coltach ris a’ phròiseas microfluidic, leis a’ phrìomh eadar-dhealachadh gu bheil na co-phàirtean microfluidic mar as trice dà-thaobhach (còmhnard), agus le bhith a’ cleachdadh saothrachadh cur-ris, faodar pàtrain sruthadh iom-fhillte a chruthachadh ann an geoimeatraidh trì-thaobhach. Tha na tapannan sin rim faighinn an-dràsta mar phàirtean clò-bhuailte 3D ann an stàilinn gun staoin 316L agus titanium. Faodar a’ mhòr-chuid de aloidhean meatailt, polymers agus cuid de cheirmeag a chleachdadh gus co-phàirtean a dhèanamh a’ cleachdadh an dòigh seo agus thèid beachdachadh orra ann an dealbhaidhean/thoraidhean san àm ri teachd.
Rice. 1. Dealbh (a) agus diagram (b) de mheasgaiche statach Mott 90 μl a’ sealltainn earrann-tarsainn de shlighe sruthadh lionn a’ mheasgaiche air a sgàil ann an gorm.
Ruith atharrais daineamaigs lionn coimpiutaireachd (CFD) de choileanadh measgaiche statach aig ìre an dealbhaidh gus cuideachadh le bhith a’ leasachadh dhealbhaidhean èifeachdach agus a’ lughdachadh deuchainnean deuchainn is mearachd a bhios a’ toirt ùine agus gu math cosgail. Ath-riochdachadh CFD de mheasgairean statach agus pìoban àbhaisteach (atharrais gun mheasgaiche) a’ cleachdadh pasgan bathar-bog COMSOL Multiphysics. Modaladh a’ cleachdadh meacanaig lionn laminar air a stiùireadh le cuideam gus astar agus cuideam lionn a thuigsinn taobh a-staigh pàirt. Bidh an daineamaigs lionn seo, còmhla ri còmhdhail ceimigeach choimeasgaidhean ìre gluasadach, a’ cuideachadh le bhith a’ tuigsinn measgachadh dà leaghan dùmhail eadar-dhealaichte. Tha am modail air a sgrùdadh mar ghnìomh ùine, co-ionann ri 10 diogan, airson goireasachd àireamhachaidh fhad ‘s a tha thu a’ lorg fuasglaidhean coimeasach. Fhuaireadh dàta teòiridheach ann an sgrùdadh co-cheangailte ri ùine a’ cleachdadh an inneal ro-mheasaidh puing-sgrùdaidh, far an deach puing ann am meadhan an t-slighe a-mach a thaghadh airson cruinneachadh dàta. Chleachd am modail CFD agus na deuchainnean deuchainneach dà fhuasglaiche eadar-dhealaichte tro bhalbha samplachaidh co-rèireach agus siostam pumpaidh, agus mar thoradh air sin bha pluga ùr ann airson gach fuasglaiche anns an loidhne samplachaidh. Tha na fuasglaidhean sin an uairsin air am measgachadh ann am measgaiche statach. Tha figearan 2 agus 3 a’ sealltainn atharrais sruthadh tro phìob àbhaisteach (gun mheasgaiche) agus tro mheasgaiche statach Mott, fa leth. Chaidh an atharrais a ruith air tiùb dhìreach 5 cm a dh'fhaid agus 0.25 mm de dh'eadar-lìonadh a-staigh gus sealltainn mar a bhiodh plugaichean uisge is acetonitrile fìor-ghlan gan cur mu seach a-steach don tiùb nuair nach biodh measgaiche statach ann, mar a chithear ann am Figear 2. Chleachd an atharrais tomhasan mionaideach an tiùba is a' mheasgaiche agus ìre sruthadh de 0.3 ml/min.
Rice. 2. Samhlachadh sruthadh CFD ann an tiùb 5 cm le trast-thomhas a-staigh de 0.25 mm gus riochdachadh na thachras ann an tiùb HPLC, i.e. às aonais measgaiche. Tha dearg slàn a’ riochdachadh meud na h-uisge. Tha gorm a’ riochdachadh dìth uisge, i.e. acetonitrile fìor-ghlan. Chithear roinnean sgaoilidh eadar plugaichean mu seach de dhà leaghan eadar-dhealaichte.
Rice. 3. Measgadair statach le tomhas-lìonaidh de 30 ml, air a mhodaileadh ann am pasgan bathar-bog COMSOL CFD. Tha an uirsgeul a’ riochdachadh meud na h-uisge anns a’ mheasgadair. Tha uisge fìor-ghlan air a shealltainn ann an dearg agus acetonitrile fìor-ghlan ann an gorm. Tha an t-atharrachadh ann am meud na h-uisge a chaidh a shamhlachadh air a riochdachadh le atharrachadh ann an dath measgachadh an dà leaghan.
Air figear 4 chithear sgrùdadh dearbhaidh air a’ mhodail co-dhàimh eadar èifeachdas measgachadh agus meud measgachadh. Mar a bhios meud a’ mheasgachaidh ag àrdachadh, bidh an èifeachdas measgachadh ag àrdachadh. Cho fad ’s as aithne do na h-ùghdaran, chan urrainnear feachdan corporra iom-fhillte eile a tha ag obair taobh a-staigh a’ mheasgaiche a chunntadh san mhodail CFD seo, agus mar thoradh air sin tha èifeachdas measgachadh nas àirde ann an deuchainnean deuchainneach. Chaidh an èifeachdas measgachadh deuchainneach a thomhas mar an lùghdachadh sa cheud anns an t-sinusoid bunaiteach. A bharrachd air an sin, mar as trice bidh barrachd cuideam cùil ag adhbhrachadh ìrean measgachadh nas àirde, nach eilear a’ toirt aire dhaibh san t-samhlachadh.
Chaidh na cumhaichean HPLC agus an suidheachadh deuchainn a leanas a chleachdadh gus tonnan sine amh a thomhas gus coimeas a dhèanamh eadar coileanadh coimeasach diofar mheasgairean statach. Tha an diagram ann am Figear 5 a’ sealltainn cruth siostam HPLC/UHPLC àbhaisteach. Chaidh am measgaiche statach a dhearbhadh le bhith ga chur dìreach às dèidh a’ phump agus ron in-stealladh agus colbh an dealachaidh. Bithear a’ dèanamh a’ mhòr-chuid de thomhasan sinusoidal cùl-fhiosrachaidh le bhith a’ seachnadh an in-stealladh agus colbh capillary eadar am measgaiche statach agus an lorgaire UV. Nuair a thathar a’ measadh a’ cho-mheas comharra-gu-fuaim agus/no a’ sgrùdadh cumadh na stùice, chithear rèiteachadh an t-siostaim ann am Figear 5.
Figear 4. Plot de èifeachdas measgachaidh an aghaidh meud measgachaidh airson raon de mheasgairean statach. Tha an neo-ghlainead teòiridheach a’ leantainn an aon ghluasad ris an dàta neo-ghlainead deuchainneach a’ dearbhadh dligheachd nan atharrais CFD.
B’ e siostam HPLC Agilent 1100 Series HPLC le lorgaire UV fo smachd PC a’ ruith bathar-bog Chemstation an siostam HPLC a chaidh a chleachdadh airson an deuchainn seo. Tha Clàr 1 a’ sealltainn suidheachaidhean gleusaidh àbhaisteach airson èifeachdas measgaiche a thomhas le bhith a’ cumail sùil air sinusoids bunaiteach ann an dà sgrùdadh cùise. Chaidh deuchainnean deuchainneach a dhèanamh air dà eisimpleir eadar-dhealaichte de fhuasglaidhean. B’ e an dà fhuasglaiche a chaidh a mheasgachadh ann an cùis 1 fuasglaiche A (20 mM ammonium acetate ann an uisge dì-ionichte) agus fuasglaiche B (80% acetonitrile (ACN)/20% uisge dì-ionichte). Ann an Cùis 2, b’ e fuasgladh de 0.05% acetone (leubail) ann an uisge dì-ionichte fuasglaiche A. Is e measgachadh de 80/20% methanol agus uisge a th’ ann am fuasglaiche B. Ann an cùis 1, chaidh am pumpa a shuidheachadh gu ìre sruthadh de 0.25 ml/min gu 1.0 ml/min, agus ann an cùis 2, chaidh am pumpa a shuidheachadh gu ìre sruthadh seasmhach de 1 ml/min. Anns an dà chùis, b’ e 20% A/80% B co-mheas measgachadh nan fhuasglaidhean A agus B. Chaidh an lorgaire a shuidheachadh gu 220 nm ann an cùis 1, agus chaidh an gabhail a-steach as motha de acetone ann an cùis 2 a shuidheachadh gu tonn-fhaid de 265 nm.
Clàr 1. Rèiteachaidhean HPLC airson Cùisean 1 agus 2 Cùis 1 Cùis 2 Astar a’ Phumpa ​​0.25 ml/min gu 1.0 ml/min 1.0 ml/min Fuasglaiche A 20 mM acetate ammonium ann an uisge dì-ionichte 0.05% Acetone ann an uisge dì-ionichte Fuasglaiche B 80% Acetonitrile (ACN) / 20% uisge dì-ionichte 80% methanol / 20% uisge dì-ionichte Co-mheas fuasglaiche 20% A / 80% B 20% A / 80% B Lorgaire 220 nm 265 nm
Rice. 6. Plotaichean de thonnan sine measgaichte air an tomhas ro agus às dèidh criathrag pas-ìosal a chur an sàs gus co-phàirtean drift bun-loidhne an t-soidhne a thoirt air falbh.
’S e eisimpleir àbhaisteach de fhuaim bhun-loidhne measgaichte ann an Cùis 1 a th’ ann am Figear 6, air a shealltainn mar phàtran sinusoidal ath-aithriseach air a chuir thairis air gluasad bun-loidhne. ’S e àrdachadh no lùghdachadh slaodach anns a’ chomharra cùl-fhiosrachaidh a th’ ann an gluasad bun-loidhne. Mura leigear leis an t-siostam cothromachadh fada gu leòr, mar as trice tuitidh e, ach gluaisidh e gu mì-rianail eadhon nuair a bhios an siostam gu tur seasmhach. Bidh an gluasad bun-loidhne seo buailteach a dhol am meud nuair a bhios an siostam ag obair ann an suidheachaidhean le claonadh cas no cuideam cùil àrd. Nuair a bhios an gluasad bun-loidhne seo an làthair, faodaidh e a bhith duilich coimeas a dhèanamh eadar toraidhean bho shampall gu sampall, agus faodar faighinn thairis air seo le bhith a’ cur sìoltachan pas-ìosal an sàs anns an dàta amh gus na h-atharrachaidhean tricead ìosal seo a shìoladh a-mach, agus mar sin a’ toirt seachad plota crith le bun-loidhne rèidh. Air fig. Tha Figear 6 cuideachd a’ sealltainn plota de fhuaim bhun-loidhne a’ mheasgaiche às deidh sìoltachan pas-ìosal a chuir an sàs.
Às dèidh crìoch a chur air na samhlaidhean CFD agus an deuchainn deuchainneach tùsail, chaidh trì measgairean statach fa leth a leasachadh às dèidh sin a’ cleachdadh nan co-phàirtean a-staigh a chaidh a mhìneachadh gu h-àrd le trì tomhas-lìonaidh a-staigh: 30 µl, 60 µl agus 90 µl. Tha an raon seo a’ còmhdach an raoin de mheudan agus coileanadh measgachadh a tha a dhìth airson tagraidhean HPLC ìosal anailit far a bheil feum air measgachadh nas fheàrr agus sgaoileadh ìosal gus bun-loidhnichean leud-thomhas ìosal a thoirt gu buil. Air fig. 7 chithear tomhais tonn sine bunaiteach a fhuaireadh air siostam deuchainn Eisimpleir 1 (acetonitrile agus ammonium acetate mar lorgairean) le trì tomhas-lìonaidh de mheasgairean statach agus gun mheasgairean air an stàladh. Chaidh suidheachaidhean deuchainn deuchainneach airson na toraidhean a chithear ann am Figear 7 a chumail seasmhach tron ​​4 deuchainnean uile a rèir a’ mhodh-obrach a tha air a mhìneachadh ann an Clàr 1 aig ìre sruthadh fuasglaiche de 0.5 ml / min. Cuir luach co-shìnte ris na seataichean dàta gus an gabh an taisbeanadh taobh ri taobh gun thar-lùbadh comharran. Chan eil buaidh aig co-shìnte air leud-thomhas a’ chomharra a thathar a’ cleachdadh gus ìre coileanaidh a’ mheasgaiche a mheasadh. B’ e 0.221 mAi an leud sinusoidal cuibheasach às aonais a’ mheasgaiche, agus thuit leudan nam measgairean Mott statach aig 30 µl, 60 µl, agus 90 µl gu 0.077, 0.017, agus 0.004 mAi, fa leth.
Figear 7. Co-mheas Comharra Lorgaire UV HPLC an aghaidh Ùine airson Cùis 1 (acetonitrile le comharra ammonium acetate) a’ sealltainn measgachadh fuasglaiche gun mheasgaiche, measgairean Mott 30 µl, 60 µl agus 90 µl a’ sealltainn measgachadh nas fheàrr (meud comharra nas ìsle) mar a bhios meud a’ mheasgaiche statach ag àrdachadh. (co-mheasan dàta fìor: 0.13 (gun mheasgaiche), 0.32, 0.4, 0.45mA airson taisbeanadh nas fheàrr).
Tha an dàta a chithear ann am fig. 8 mar an ceudna ris an dàta ann am Fig. 7, ach an turas seo tha iad a’ toirt a-steach toraidhean trì measgairean statach HPLC a thathas a’ cleachdadh gu cumanta le meudan a-staigh de 50 µl, 150 µl agus 250 µl. Rice. Figear 8. Plota Co-mheasgachaidh Comharra Lorgaire UV HPLC an aghaidh Ùine airson Cùis 1 (Acetonitrile agus Ammonium Acetate mar chomharran) a’ sealltainn measgachadh an fhuasglaiche às aonais measgaiche statach, an t-sreath ùr de mheasgairean statach Mott, agus trì measgairean àbhaisteach (is e an co-mheas dàta fìor 0.1 (às aonais measgaiche), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 mA fa leth airson buaidh taisbeanaidh nas fheàrr). Tha an lùghdachadh sa cheud den tonn sine bunaiteach air a thomhas leis a’ cho-mheas eadar leud na tonn sine agus an leud às aonais am measgaiche air a chuir a-steach. Tha na ceudadan laigse tonn sine a chaidh a thomhas airson Cùisean 1 agus 2 air an liostadh ann an Clàr 2, còmhla ri meudan a-staigh measgaiche statach ùr agus seachd measgairean àbhaisteach a thathas a’ cleachdadh gu cumanta sa ghnìomhachas. Tha an dàta ann am Figearan 8 agus 9, a bharrachd air na h-àireamhachadh a tha air an taisbeanadh ann an Clàr 2, a’ sealltainn gun urrainn don Mheasgaiche Statach Mott suas ri 98.1% de lughdachadh tonn sine a thoirt seachad, fada nas fheàrr na coileanadh measgaiche HPLC àbhaisteach fo na cumhaichean deuchainn seo. Figear 9. Plota cothromachadh comharra lorgaire UV HPLC an aghaidh ùine airson cùis 2 (methanol agus acetone mar lorgairean) a’ sealltainn nach eil measgaiche statach ann (còmhla), sreath ùr de mheasgairean statach Mott agus dà mheasgaiche àbhaisteach (is e na cothromachaidhean dàta fìor 0, 11 (às aonais measgaiche. ), 0.22, 0.3, 0.35 mA agus airson taisbeanadh nas fheàrr). Chaidh seachd measgairean a thathas a’ cleachdadh gu cumanta sa ghnìomhachas a mheasadh cuideachd. Tha iad sin a’ gabhail a-steach measgairean le trì meudan a-staigh eadar-dhealaichte bho chompanaidh A (air an ainmeachadh mar Measgaiche A1, A2 agus A3) agus companaidh B (air an ainmeachadh mar Measgaiche B1, B2 agus B3). Cha do rangaich Companaidh C ach aon mheud.
Clàr 2. Feartan Measgachaidh Measgadair Statach agus Meud a-staigh Measgadair Statach Cùis 1 Ath-bheothachadh Sinusoidal: Deuchainn Acetonitrile (Èifeachdas) Cùis 2 Ath-bheothachadh Sinusoidal: Deuchainn Uisge Methanol (Èifeachdas) Meud a-staigh (µl) Gun Mheasgadair – - 0 Mott 30 65% 67.2% 30 Mott 60 92.2% 91.3% 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Measgadair A1 66.4% 73.7% 50 Measgadair A2 89.8% 91.6% 150 Measgadair A3 92.2% 94.5% 250 Measgadair B1 44.8% 45.7% 9 35 Measgadair B2 845.% 96.2% 370 Measgadair C 97.2% 97.4% 250
Tha mion-sgrùdadh air na toraidhean ann am Figear 8 agus Clàr 2 a’ sealltainn gu bheil an aon èifeachdas measgachadh aig a’ mheasgaiche statach Mott 30 µl ris a’ mheasgaiche A1, i.e. 50 µl, ge-tà, tha 30% nas lugha de mheud a-staigh aig a’ Mhott 30 µl. Nuair a chaidh coimeas a dhèanamh eadar am measgaiche Mott 60 µl agus am measgaiche A2 le meud a-staigh 150 µl, bha beagan leasachaidh ann an èifeachdas measgachadh de 92% an taca ri 89%, ach nas cudromaiche, chaidh an ìre measgachadh nas àirde seo a choileanadh aig 1/3 de mheud a’ mheasgaiche. measgaiche coltach ri A2. Lean coileanadh a’ mheasgaiche Mott 90 µl an aon ghluasad ris a’ mheasgaiche A3 le meud a-staigh de 250 µl. Chaidh leasachaidhean ann an coileanadh measgachadh de 98% agus 92% fhaicinn cuideachd le lùghdachadh 3-fhillte ann am meud a-staigh. Fhuaireadh toraidhean agus coimeasan coltach ri chèile airson measgairean B agus C. Mar thoradh air an sin, tha an t-sreath ùr de mheasgairean statach Mott PerfectPeakTM a’ toirt seachad èifeachdas measgachadh nas àirde na measgairean farpaiseach coimeasach, ach le nas lugha de mheud a-staigh, a’ toirt seachad fuaim cùl-fhiosrachaidh nas fheàrr agus co-mheas comharra-ri-fuaim nas fheàrr, cugallachd nas fheàrr airson anailis, cumadh mullaich agus rùn mullaich. Chaidh gluasadan coltach ri chèile ann an èifeachdas measgachadh fhaicinn an dà chuid ann an sgrùdaidhean Cùis 1 agus Cùis 2. Airson Cùis 2, chaidh deuchainnean a dhèanamh a’ cleachdadh (methanol agus acetone mar chomharran) gus coimeas a dhèanamh eadar èifeachdas measgachadh 60 ml Mott, measgaiche coimeasach A1 (meud a-staigh 50 µl) agus measgaiche coimeasach B1 (meud a-staigh 35 µl). , bha an coileanadh bochd às aonais measgaiche air a chuir a-steach, ach chaidh a chleachdadh airson mion-sgrùdadh bun-loidhne. Sheall am measgaiche Mott 60 ml gur e am measgaiche as fheàrr sa bhuidheann deuchainn, a’ toirt seachad àrdachadh 90% ann an èifeachdas measgachadh. Chunnaic Measgaiche coimeasach A1 leasachadh 75% ann an èifeachdas measgachadh agus an uairsin leasachadh 45% ann am measgaiche coimeasach B1. Chaidh deuchainn lughdachadh tonn sine bunaiteach le ìre sruthadh a dhèanamh air sreath de mheasgairean fo na h-aon chumhachan ris an deuchainn lùb sine ann an Cùis 1, leis an ìre sruthadh a-mhàin air atharrachadh. Sheall an dàta, anns an raon ìrean sruthadh bho 0.25 gu 1 ml / min, gun robh an lùghdachadh tùsail anns an tonn sine fhathast seasmhach airson na trì meudan measgaiche. Airson an dà mheasgaiche meud nas lugha, tha àrdachadh beag ann an giorrachadh sinusoidal mar a bhios an ìre sruthadh a’ lùghdachadh, rud a thathar an dùil air sgàth an ùine còmhnaidh nas fhaide den fhuasglaiche anns a’ mheasgaiche, a’ leigeil le measgachadh sgaoilidh nas motha. Thathar an dùil gun àrdaich toirt air falbh na tonn sine mar a bhios an sruth a’ lùghdachadh nas fhaide. Ach, airson meud a’ mheasgaiche as motha leis an lughdachadh bonn tonn sine as àirde, dh’ fhan lughdachadh bonn tonn sine cha mhòr gun atharrachadh (taobh a-staigh raon na mì-chinnt deuchainneach), le luachan eadar 95% agus 98%. Rice. 10. Lùghdachadh bunaiteach tonn sine an aghaidh ìre sruthadh ann an cùis 1. Chaidh an deuchainn a dhèanamh fo chumhachan coltach ris an deuchainn sine le ìre sruthadh caochlaideach, a’ stealladh 80% de mheasgachadh 80/20 de acetonitrile agus uisge agus 20% de 20 mM ammonium acetate.
Tha an raon ùr-leasaichte de mheasgairean statach in-loidhne PerfectPeakTM le trì tomhas-lìonaidh a-staigh: 30 µl, 60 µl agus 90 µl a’ còmhdach an raon coileanaidh tomhas-lìonaidh is measgachaidh a tha a dhìth airson a’ mhòr-chuid de mhion-sgrùdaidhean HPLC a dh’ fheumas measgachadh nas fheàrr agus làir sgaoilidh ìosal. Bidh am measgaiche statach ùr a’ coileanadh seo le bhith a’ cleachdadh teicneòlas clò-bhualaidh 3D ùr gus structar 3D sònraichte a chruthachadh a bheir seachad measgachadh statach hydrodynamic nas fheàrr leis an lùghdachadh ceudad as àirde ann am fuaim bunaiteach gach aonad tomhas-lìonaidh de mheasgachadh a-staigh. Le bhith a’ cleachdadh 1/3 de mheud a-staigh measgaiche àbhaisteach, lughdaichidh sin fuaim bunaiteach le 98%. Tha measgairean mar sin air an dèanamh suas de shianalan sruthadh trì-thaobhach eadar-cheangailte le raointean tarsainn-roinneil eadar-dhealaichte agus faid slighe eadar-dhealaichte mar a bhios an leaghan a’ dol thairis air cnapan-starra geoimeatrach iom-fhillte a-staigh. Bidh an teaghlach ùr de mheasgairean statach a’ toirt seachad coileanadh nas fheàrr thairis air measgairean farpaiseach, ach le nas lugha de mheud a-staigh, agus mar thoradh air sin tha co-mheas comharra-gu-fuaim nas fheàrr agus crìochan tomhais nas ìsle, a bharrachd air cumadh mullaich nas fheàrr, èifeachdas agus rùn airson cugallachd nas àirde.
Anns a’ chùis seo Cromatagrafaidheachd – RP-HPLC a tha càirdeil don àrainneachd – Cleachdadh cromatagrafaidheachd cridhe-shlige gus acetonitrile a chur an àite isopropanol ann an anailis agus glanadh – Cromatagraf gas ùr airson…
Ionad Gnìomhachais Eadar-nàiseanta Labmate Earranta Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH An Rìoghachd Aonaichte