Usamos cookies para mellorar a túa experiencia. Ao continuar navegando por este sitio, aceptas o noso uso de cookies. Información adicional.
Os sistemas farmacéuticos de vapor puro ou puro inclúen xeradores, válvulas de control, tubaxes ou canalizacións de distribución, trampas termostáticas termodinámicas ou de equilibrio, manómetros, redutores de presión, válvulas de seguridade e acumuladores volumétricos.
A maioría destas pezas están feitas de aceiro inoxidable 316 L e conteñen xuntas de fluoropolímero (normalmente politetrafluoroetileno, tamén coñecido como teflón ou PTFE), así como materiais semimetálicos ou outros materiais elastoméricos.
Estes compoñentes son susceptibles á corrosión ou á degradación durante o uso, o que afecta á calidade do produto acabado de vapor limpo (CS). O proxecto detallado neste artigo avaliou mostras de aceiro inoxidable de catro estudos de casos do sistema CS, avaliou o risco de posibles impactos de corrosión no proceso e nos sistemas de enxeñaría críticos, e realizou probas para detectar partículas e metais no condensado.
Colócanse mostras de compoñentes corroídos de tubaxes e sistemas de distribución para investigar os subprodutos da corrosión. 9 Para cada caso específico, avaliáronse diferentes condicións superficiais. Por exemplo, avaliáronse os efectos estándar de rubor e corrosión.
Avaliouse a presenza de depósitos de rubor nas superficies das mostras de referencia mediante inspección visual, espectroscopía electrónica Auger (AES), espectroscopía electrónica para análise química (ESCA), microscopía electrónica de varrido (SEM) e espectroscopía fotoelectrónica de raios X (XPS).
Estes métodos poden revelar as propiedades físicas e atómicas da corrosión e os depósitos, así como determinar os factores clave que afectan ás propiedades dos fluídos técnicos ou dos produtos finais.
Os produtos de corrosión do aceiro inoxidable poden adoptar moitas formas, como unha capa carmína de óxido de ferro (marrón ou vermello) na superficie por debaixo ou por riba da capa de óxido de ferro (negro ou gris)2. Capacidade de migrar río abaixo.
A capa de óxido de ferro (cor negra) pode engrosar co tempo a medida que os depósitos se volven máis pronunciados, como o evidencian as partículas ou depósitos visibles nas superficies da cámara de esterilización e do equipo ou dos recipientes despois da esterilización con vapor; hai migración. A análise de laboratorio das mostras de condensado mostrou a natureza dispersa dos lodos e a cantidade de metais solubles no fluído CS. catro
Aínda que existen moitas razóns para este fenómeno, o xerador de CS adoita ser o principal contribuínte. Non é raro atopar óxido de ferro vermello (marrón/vermello) nas superficies e óxido de ferro (negro/gris) nos respiradoiros que migran lentamente a través do sistema de distribución de CS. 6
O sistema de distribución CS é unha configuración ramificada con varios puntos de uso que rematan en zonas remotas ou ao final da cabeceira principal e varias subcabeceiras ramificadas. O sistema pode incluír varios reguladores para axudar a iniciar a redución da presión/temperatura en puntos de uso específicos que poden ser posibles puntos de corrosión.
A corrosión tamén pode producirse en trampas de deseño hixiénico que se colocan en varios puntos do sistema para eliminar o condensado e o aire do vapor limpo que flúe a través da trampa, das tubaxes augas abaixo/tubaxes de descarga ou do colector de condensados.
Na maioría dos casos, é probable que a migración inversa se produza cando os depósitos de ferruxe se acumulan na trampa e medran augas arriba cara a dentro e máis alá das tubaxes adxacentes ou dos colectores de punto de uso; a ferruxe que se forma nas trampas ou noutros compoñentes pódese ver augas arriba da fonte cunha migración constante augas abaixo e augas arriba.
Algúns compoñentes de aceiro inoxidable tamén presentan varios niveis de estruturas metalúrxicas de moderados a altos, incluída a ferrita delta. Crese que os cristais de ferrita reducen a resistencia á corrosión, aínda que poden estar presentes en tan só un 1–5 %.
A ferrita tampouco é tan resistente á corrosión como a estrutura cristalina austenítica, polo que se corroerá preferentemente. As ferritas pódense detectar con precisión cunha sonda de ferrita e con semiprecisión cun imán, pero existen limitacións significativas.
Desde a configuración do sistema, pasando pola posta en servizo inicial e a posta en marcha dun novo xerador de CS e tubaxes de distribución, hai unha serie de factores que contribúen á corrosión:
Co tempo, os elementos corrosivos como estes poden producir produtos de corrosión cando se atopan, combinan e se solapan con mesturas de ferro e ferro. O hollín negro adoita verse primeiro no xerador, despois aparece nas tubaxes de descarga do xerador e, finalmente, en todo o sistema de distribución de CS.
Realizouse unha análise SEM para revelar a microestrutura dos subprodutos da corrosión que cobren toda a superficie con cristais e outras partículas. O fondo ou a superficie subxacente na que se atopan as partículas varía desde varios graos de ferro (Fig. 1-3) ata mostras comúns, concretamente depósitos homoxéneos de sílice/ferro, areosos, vítreos (Fig. 4). Tamén se analizaron os fuelles das trampas de vapor (Fig. 5-6).
As probas AES son un método analítico empregado para determinar a química superficial do aceiro inoxidable e diagnosticar a súa resistencia á corrosión. Tamén mostran o deterioro da película pasiva e a diminución da concentración de cromo na película pasiva a medida que a superficie se deteriora debido á corrosión.
Para caracterizar a composición elemental da superficie de cada mostra, empregáronse dixitalizacións AES (perfís de concentración de elementos superficiais en función da profundidade).
Cada sitio empregado para a análise e o aumento SEM foi coidadosamente seleccionado para proporcionar información de rexións típicas. Cada estudo proporcionou información desde as primeiras capas moleculares (estimadas en 10 angstroms [Å] por capa) ata a profundidade da aliaxe metálica (200–1000 Å).
Rexistráronse cantidades significativas de ferro (Fe), cromo (Cr), níquel (Ni), osíxeno (O) e carbono (C) en todas as rexións de Rouge. Os datos e resultados da AES descríbense na sección de estudo de caso.
Os resultados globais da AES para as condicións iniciais amosan que se produce unha forte oxidación en mostras con concentracións inusualmente altas de Fe e O (óxidos de ferro) e baixo contido de Cr na superficie. Este depósito avermellado provoca a liberación de partículas que poden contaminar o produto e as superficies en contacto co produto.
Despois de eliminar o rubor, as mostras "pasivadas" mostraron unha recuperación completa da película pasiva, co Cr acadando niveis de concentración máis altos que o Fe, cunha proporción superficial Cr:Fe que oscila entre 1,0 e 2,0 e unha ausencia xeral de óxido de ferro.
Analizáronse varias superficies rugosas mediante XPS/ESCA para comparar as concentracións elementais e os estados de oxidación espectrais de Fe, Cr, xofre (S), calcio (Ca), sodio (Na), fósforo (P), nitróxeno (N) e O e C (táboa A).
Existe unha clara diferenza no contido de Cr desde os valores próximos á capa de pasivación ata os valores máis baixos que se atopan tipicamente nas aliaxes base. Os niveis de ferro e cromo que se atopan na superficie representan diferentes grosores e graos de depósitos de vermello. As probas XPS mostraron un aumento de Na, C ou Ca en superficies rugosas en comparación coas superficies limpas e pasivadas.
As probas XPS tamén mostraron altos niveis de C no vermello de ferro (negro), así como en Fe(x)O(y) (óxido de ferro) no vermello. Os datos de XPS non son útiles para comprender os cambios superficiais durante a corrosión porque avalían tanto o metal vermello como o metal base. Requírense probas XPS adicionais con mostras máis grandes para avaliar correctamente os resultados.
Os autores anteriores tamén tiveron dificultades para avaliar os datos de XPS. 10 As observacións de campo durante o proceso de eliminación demostraron que o contido de carbono é alto e que normalmente se elimina por filtración durante o procesamento. As micrografías SEM tomadas antes e despois do tratamento de eliminación de engurras ilustran os danos superficiais causados ​​por estes depósitos, incluíndo picaduras e porosidade, que afectan directamente á corrosión.
Os resultados da XPS despois da pasivación mostraron que a proporción de contido de Cr:Fe na superficie era moito maior cando se reformou a película de pasivación, o que reduciu a taxa de corrosión e outros efectos adversos na superficie.
As mostras de cupón mostraron un aumento significativo na proporción Cr:Fe entre a superficie "tal cal" e a superficie pasivada. As proporcións iniciais de Cr:Fe probáronse no rango de 0,6 a 1,0, mentres que as proporcións de pasivación posteriores ao tratamento oscilaron entre 1,0 e 2,5. Os valores para os aceiros inoxidables electropulidos e pasivados están entre 1,5 e 2,5.
Nas mostras sometidas a posprocesamento, a profundidade máxima da relación Cr:Fe (establecida mediante AES) oscilou entre 3 e 16 Å. Estes datos compáranse favorablemente cos de estudos previos publicados por Coleman2 e Roll.9 As superficies de todas as mostras presentaban niveis estándar de Fe, Ni, O, Cr e C. Tamén se atoparon niveis baixos de P, Cl, S, N, Ca e Na na maioría das mostras.
Estes residuos son típicos de produtos de limpeza químicos, auga purificada ou electropulido. Tras unha análise máis detallada, atopouse certa contaminación por silicio na superficie e en diferentes niveis do propio cristal de austenita. A fonte parece ser o contido de sílice da auga/vapor, os pulidos mecánicos ou a mirilla disolta ou gravada na cela de xeración de CS.
Informouse de que os produtos de corrosión que se atopan nos sistemas de CS varían moito. Isto débese ás condicións variables destes sistemas e á colocación de varios compoñentes, como válvulas, trampas e outros accesorios, que poden levar a condicións e produtos de corrosión corrosivos.
Ademais, a miúdo introdúcense no sistema compoñentes de substitución que non están debidamente pasivados. Os produtos de corrosión tamén se ven afectados significativamente polo deseño do xerador CS e a calidade da auga. Algúns tipos de grupos electróxenos son recaldadores, mentres que outros son vaporizadores tubulares. Os xeradores CS adoitan usar pantallas finais para eliminar a humidade do vapor limpo, mentres que outros xeradores usan deflectores ou ciclóns.
Algúns producen unha pátina de ferro case sólida na tubaxe de distribución e no ferro vermello que a cobre. O bloque deflector forma unha película de ferro negro cun rubor de óxido de ferro debaixo e crea un segundo fenómeno superficial en forma dun rubor de hollín que é máis doado de limpar da superficie.
Por regra xeral, este depósito de tipo hollín ferruxinoso é moito máis pronunciado que o de cor vermella ferrosa e é máis móbil. Debido ao aumento do estado de oxidación do ferro no condensado, os lodos xerados no canal de condensado na parte inferior da tubaxe de distribución teñen lodos de óxido de ferro enriba dos lodos de ferro.
O rubor de óxido de ferro pasa a través do colector de condensados, faise visible no sumidoiro e a capa superior elimínase facilmente da superficie. A calidade da auga xoga un papel importante na composición química do rubor.
Un maior contido de hidrocarburos resulta en demasiado hollín no pintalabios, mentres que un maior contido de sílice resulta nun maior contido de sílice, o que resulta nunha capa de pintalabios lisa ou brillante. Como se mencionou anteriormente, os indicadores de nivel de auga tamén son propensos á corrosión, o que permite que entren residuos e sílice no sistema.
A pistola é motivo de preocupación nos sistemas de vapor, xa que se poden formar capas grosas que forman partículas. Estas partículas están presentes nas superficies de vapor ou nos equipos de esterilización por vapor. As seguintes seccións describen os posibles efectos dos fármacos.
Os microscopios electrónicos de varrido (SEM) tal cal das figuras 7 e 8 mostran a natureza microcristalina do carmín de clase 2 no caso 1. Formouse unha matriz particularmente densa de cristais de óxido de ferro na superficie en forma dun residuo de gran fino. As superficies descontaminadas e pasivadas mostraron danos por corrosión que resultaron nunha textura superficial rugosa e lixeiramente porosa, como se mostra nas figuras 9 e 10.
A exploración NPP da figura 11 mostra o estado inicial da superficie orixinal con óxido de ferro pesado nela. A superficie pasivada e sen rugosidade (Figura 12) indica que a película pasiva agora ten un contido elevado de Cr (liña vermella) por riba do Fe (liña negra) nunha proporción Cr:Fe > 1,0. A superficie pasivada e sen rugosidade (Figura 12) indica que a película pasiva agora ten un contido elevado de Cr (liña vermella) por riba do Fe (liña negra) nunha proporción Cr:Fe > 1,0. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная поверхность повышенное содержание Cr (красная линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr:Fe > 0. A superficie pasivada e desenergizada (Fig. 12) indica que a película pasiva agora ten un maior contido de Cr (liña vermella) en comparación co Fe (liña negra) nunha proporción de Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高亼Fe（黑，明（黑，政（红线） 1.0. Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0。 Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная птленека птленка высокое содержание Cr (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. A superficie pasivada e engurrada (Fig. 12) mostra que a película pasivada agora ten un maior contido de Cr (liña vermella) que de Fe (liña negra) a unha proporción Cr:Fe > 1,0.
Unha película de óxido de cromo pasivante máis fina (< 80 Å) é máis protectora que unha película de óxido de ferro cristalino de centos de angstroms de grosor a partir dunha capa de metal base e incrustacións cun contido de ferro superior ao 65 %.
A composición química da superficie pasivada e engurrada agora é comparable á dos materiais puídos pasivados. O sedimento do caso 1 é un sedimento de clase 2 capaz de formarse in situ; a medida que se acumula, fórmanse partículas máis grandes que migran co vapor.
Neste caso, a corrosión que se mostra non provocará defectos graves nin deterioración da calidade da superficie. As engurras normais reducirán o efecto corrosivo na superficie e eliminarán a posibilidade dunha forte migración de partículas que poidan facerse visibles.
Na Figura 11, os resultados da AES amosan que as capas grosas preto da superficie teñen niveis máis altos de Fe e O (500 Å de óxido de ferro; liñas verde limón e azul, respectivamente), facendo a transición a niveis dopados de Fe, Ni, Cr e O. A concentración de Fe (liña azul) é moito maior que a de calquera outro metal, aumentando do 35 % na superficie a máis do 65 % na aliaxe.
Na superficie, o nivel de O (liña verde clara) vai desde case o 50 % na aliaxe ata case cero cun grosor de película de óxido de máis de 700 Å. Os niveis de Ni (liña verde escura) e Cr (liña vermella) son extremadamente baixos na superficie (< 4 %) e aumentan a niveis normais (11 % e 17 %, respectivamente) á profundidade da aliaxe. Os niveis de Ni (liña verde escura) e Cr (liña vermella) son extremadamente baixos na superficie (< 4 %) e aumentan a niveis normais (11 % e 17 %, respectivamente) á profundidade da aliaxe. Уровни Ni (темно-зеленая линия) e Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) и ют вису нормального уровня (11% e 17% соответственно) в глубине сплава. Os niveis de Ni (liña verde escura) e Cr (liña vermella) son extremadamente baixos na superficie (<4 %) e aumentan a niveis normais (11 % e 17 % respectivamente) no fondo da aliaxe.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到正常水平（分别为11% 和17%）.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4 %），而在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) e Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<4%) и ютусви нормального уровня в глубине сплава (11% e 17% соответственно). Os niveis de Ni (liña verde escura) e Cr (liña vermella) na superficie son extremadamente baixos (<4 %) e aumentan a niveis normais nas profundidades da aliaxe (11 % e 17 % respectivamente).
A imaxe AES da figura 12 mostra que se eliminou a capa de vermello (óxido de ferro) e se restaurou a película de pasivación. Na capa primaria de 15 Å, o nivel de Cr (liña vermella) é superior ao nivel de Fe (liña negra), que é unha película pasiva. Inicialmente, o contido de Ni na superficie era do 9 %, aumentando entre 60 e 70 Å por riba do nivel de Cr (± 16 %) e despois aumentando ata o nivel de aliaxe de 200 Å.
A partir do 2 %, o nivel de carbono (liña azul) baixa a cero a 30 Å. O nivel de Fe é inicialmente baixo (< 15 %) e posteriormente igual ao nivel de Cr a 15 Å e continúa a aumentar ata o nivel da aliaxe a máis do 65 % a 150 Å. O nivel de Fe é inicialmente baixo (< 15 %) e posteriormente igual ao nivel de Cr a 15 Å e continúa a aumentar ata o nivel da aliaxe a máis do 65 % a 150 Å. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжает увеличивает увеличивата ватьпсличиватьпс 65% por 150 Å. O nivel de Fe é inicialmente baixo (< 15%), posteriormente iguala o nivel de Cr a 15 Å e continúa a aumentar ata superar o 65 % do nivel de aliaxe a 150 Å. Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到6%超的合金含量。 Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到6%超的合金含量。 Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15 Å и праедется увеличиваться до содержания сплава более 65 % por 150 Å. O contido de Fe é inicialmente baixo (< 15%), posteriormente iguala o contido de Cr a 15 Å e continúa a aumentar ata que o contido de aliaxe supera o 65% a 150 Å.Os niveis de Cr aumentan ata o 25 % da superficie a 30 Å e diminúen ata o 17 % na aliaxe.
O nivel elevado de O preto da superficie (liña verde clara) diminúe a cero despois dunha profundidade de 120 Å. Esta análise demostrou unha película de pasivación superficial ben desenvolvida. As fotografías SEM das figuras 13 e 14 mostran a natureza cristalina rugosa, rugosa e porosa das capas de óxido de ferro 1.ª e 2.ª da superficie. A superficie engurrada mostra o efecto da corrosión nunha superficie rugosa parcialmente picada (Figuras 18-19).
As superficies pasivadas e engurradas que se mostran nas figuras 13 e 14 non soportan unha oxidación severa. As figuras 15 e 16 mostran unha película de pasivación restaurada sobre unha superficie metálica.