Nature.com ની મુલાકાત લેવા બદલ આભાર.તમે જે બ્રાઉઝર સંસ્કરણનો ઉપયોગ કરી રહ્યાં છો તે મર્યાદિત CSS સપોર્ટ ધરાવે છે.શ્રેષ્ઠ અનુભવ માટે, અમે ભલામણ કરીએ છીએ કે તમે અપડેટ કરેલ બ્રાઉઝરનો ઉપયોગ કરો (અથવા Internet Explorer માં સુસંગતતા મોડને અક્ષમ કરો).આ દરમિયાન, સતત સમર્થન સુનિશ્ચિત કરવા માટે, અમે શૈલીઓ અને JavaScript વિના સાઇટને રેન્ડર કરીશું.
એક જ સમયે ત્રણ સ્લાઇડ્સ દર્શાવતું કેરોયુઝલ.એક સમયે ત્રણ સ્લાઇડ્સમાંથી આગળ વધવા માટે પાછલા અને આગલા બટનોનો ઉપયોગ કરો અથવા એક સમયે ત્રણ સ્લાઇડ્સમાંથી આગળ વધવા માટે અંતે સ્લાઇડર બટનનો ઉપયોગ કરો.
એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ સંશોધકો અને ઉદ્યોગપતિઓ તેમની ચોક્કસ જરૂરિયાતોને પહોંચી વળવા માટે રાસાયણિક ઉપકરણોને ડિઝાઇન અને ઉત્પાદન કરવાની રીતને બદલી રહ્યું છે.આ પેપરમાં, અમે સીધા સંકલિત ઉત્પ્રેરક ભાગો અને સંવેદના તત્વો સાથે ઘન મેટલ શીટના અલ્ટ્રાસોનિક એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ (UAM) લેમિનેશન દ્વારા રચાયેલા ફ્લો રિએક્ટરના પ્રથમ ઉદાહરણની જાણ કરીએ છીએ.યુએએમ ​​ટેક્નોલોજી હાલમાં રાસાયણિક રિએક્ટરના એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ સાથે સંકળાયેલી ઘણી મર્યાદાઓને દૂર કરે છે, પરંતુ આવા ઉપકરણોની ક્ષમતાઓને પણ મોટા પ્રમાણમાં વિસ્તૃત કરે છે.UAM રસાયણશાસ્ત્ર સુવિધાનો ઉપયોગ કરીને ક્યુ-મધ્યસ્થી 1,3-દ્વિધ્રુવીય હ્યુજેન સાયક્લોએડિશન પ્રતિક્રિયા દ્વારા સંખ્યાબંધ જૈવિક રીતે મહત્વપૂર્ણ 1,2,3-ટ્રાયઝોલ સંયોજનો સફળતાપૂર્વક સંશ્લેષણ અને ઑપ્ટિમાઇઝ કરવામાં આવ્યા છે.UAM ના અનન્ય ગુણધર્મો અને સતત પ્રવાહ પ્રક્રિયાનો ઉપયોગ કરીને, ઉપકરણ ચાલુ પ્રતિક્રિયાઓને ઉત્પ્રેરિત કરવામાં તેમજ પ્રતિક્રિયાઓને મોનિટર કરવા અને ઑપ્ટિમાઇઝ કરવા માટે રીઅલ-ટાઇમ પ્રતિસાદ પ્રદાન કરવા સક્ષમ છે.
તેના જથ્થાબંધ સમકક્ષ કરતાં તેના નોંધપાત્ર ફાયદાઓને લીધે, રાસાયણિક સંશ્લેષણની પસંદગી અને કાર્યક્ષમતા વધારવાની તેની ક્ષમતાને કારણે શૈક્ષણિક અને ઔદ્યોગિક બંને ક્ષેત્રોમાં પ્રવાહ રસાયણશાસ્ત્ર એક મહત્વપૂર્ણ અને વિકસતું ક્ષેત્ર છે.આ સરળ કાર્બનિક અણુઓની રચનાથી લઈને ફાર્માસ્યુટિકલ સંયોજનો 2,3 અને કુદરતી ઉત્પાદનો 4,5,6 સુધી વિસ્તરે છે.રાસાયણિક અને ફાર્માસ્યુટિકલ ઉદ્યોગોમાં 50% થી વધુ પ્રતિક્રિયાઓ સતત પ્રવાહથી લાભ મેળવી શકે છે.
તાજેતરના વર્ષોમાં, પરંપરાગત કાચનાં વાસણો અથવા પ્રવાહ રસાયણશાસ્ત્રનાં સાધનોને અનુકૂલનક્ષમ રાસાયણિક "રિએક્ટર" 8 સાથે બદલવા માંગતા જૂથોનો વધતો વલણ જોવા મળી રહ્યું છે.આ પદ્ધતિઓની પુનરાવર્તિત ડિઝાઇન, ઝડપી ઉત્પાદન અને ત્રિ-પરિમાણીય (3D) ક્ષમતાઓ તે લોકો માટે ઉપયોગી છે જેઓ તેમના ઉપકરણોને પ્રતિક્રિયાઓ, ઉપકરણો અથવા શરતોના ચોક્કસ સમૂહ માટે કસ્ટમાઇઝ કરવા માંગે છે.આજની તારીખે, આ કાર્ય લગભગ વિશિષ્ટ રીતે પોલિમર-આધારિત 3D પ્રિન્ટીંગ તકનીકોના ઉપયોગ પર ધ્યાન કેન્દ્રિત કરે છે જેમ કે સ્ટીરીઓલિથોગ્રાફી (SL)9,10,11, ફ્યુઝ્ડ ડિપોઝિશન મોડેલિંગ (FDM)8,12,13,14 અને ઇંકજેટ પ્રિન્ટીંગ7,15., 16. રાસાયણિક પ્રતિક્રિયાઓ/વિશ્લેષણની વિશાળ શ્રેણી કરવા માટે આવા ઉપકરણોની વિશ્વસનીયતા અને ક્ષમતાનો અભાવ 17, 18, 19, 20 આ ક્ષેત્રમાં AM ના વ્યાપક ઉપયોગ માટે મુખ્ય મર્યાદિત પરિબળ છે17, 18, 19, 20.
પ્રવાહ રસાયણશાસ્ત્રના વધતા ઉપયોગ અને AM સાથે સંકળાયેલા અનુકૂળ ગુણધર્મોને લીધે, વધુ સારી તકનીકોની શોધ કરવાની જરૂર છે જે વપરાશકર્તાઓને સુધારેલ રસાયણશાસ્ત્ર અને વિશ્લેષણાત્મક ક્ષમતાઓ સાથે ફ્લો રિએક્શન વેસલ્સ બનાવવાની મંજૂરી આપશે.આ પદ્ધતિઓએ વપરાશકર્તાઓને પ્રતિક્રિયાની પરિસ્થિતિઓની વિશાળ શ્રેણી હેઠળ કાર્ય કરવા સક્ષમ ઉચ્ચ શક્તિ અથવા કાર્યાત્મક સામગ્રીની શ્રેણીમાંથી પસંદ કરવાની મંજૂરી આપવી જોઈએ, તેમજ પ્રતિક્રિયાના નિરીક્ષણ અને નિયંત્રણને સક્ષમ કરવા માટે ઉપકરણમાંથી વિશ્લેષણાત્મક આઉટપુટના વિવિધ સ્વરૂપોની સુવિધા આપવી જોઈએ.
એક એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ પ્રક્રિયા જેનો ઉપયોગ કસ્ટમ કેમિકલ રિએક્ટર વિકસાવવા માટે થઈ શકે છે તે અલ્ટ્રાસોનિક એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ (UAM) છે.આ સોલિડ-સ્ટેટ શીટ લેમિનેશન પદ્ધતિ પાતળા ધાતુના વરખને લઘુત્તમ વોલ્યુમેટ્રિક હીટિંગ અને ઉચ્ચ ડિગ્રી પ્લાસ્ટિક ફ્લો 21, 22, 23 સાથે એકસાથે બાંધવા માટે અલ્ટ્રાસોનિક સ્પંદનોને લાગુ કરે છે. મોટાભાગની અન્ય એએમ તકનીકોથી વિપરીત, યુએએમ ​​સીધું જ સબટ્રેક્ટિવ ઉત્પાદન સાથે સંકલિત થઈ શકે છે, જે હાઇબ્રિડ મિલ (હાઇબ્રીડ મિલ, એનસીસી) પ્રક્રિયામાં નિયંત્રિત થાય છે. ing અથવા લેસર પ્રોસેસિંગ બોન્ડેડ સામગ્રીના સ્તરનો ચોખ્ખો આકાર નક્કી કરે છે 24, 25. આનો અર્થ એ છે કે વપરાશકર્તા નાની પ્રવાહી ચેનલોમાંથી અવશેષ મૂળ મકાન સામગ્રીને દૂર કરવા સાથે સંકળાયેલ સમસ્યાઓ સુધી મર્યાદિત નથી, જે ઘણીવાર પાવડર અને પ્રવાહી સિસ્ટમ્સ AM26,27,28 માં થાય છે.આ ડિઝાઇન સ્વતંત્રતા ઉપલબ્ધ સામગ્રીની પસંદગી સુધી પણ વિસ્તરે છે - UAM એક પ્રક્રિયાના પગલામાં થર્મલી સમાન અને ભિન્ન સામગ્રીના સંયોજનોને બોન્ડ કરી શકે છે.ગલન પ્રક્રિયાની બહાર સામગ્રી સંયોજનોની પસંદગીનો અર્થ એ છે કે ચોક્કસ એપ્લિકેશનોની યાંત્રિક અને રાસાયણિક આવશ્યકતાઓને વધુ સારી રીતે પૂરી કરી શકાય છે.સોલિડ બોન્ડિંગ ઉપરાંત, અલ્ટ્રાસોનિક બોન્ડિંગ સાથે બનતી બીજી ઘટના પ્રમાણમાં નીચા તાપમાન 29,30,31,32,33 પર પ્લાસ્ટિક સામગ્રીની ઊંચી પ્રવાહીતા છે.UAM ની આ વિશિષ્ટ વિશેષતા નુકસાન વિના ધાતુના સ્તરો વચ્ચે યાંત્રિક/થર્મલ તત્વોને મૂકવાની મંજૂરી આપે છે.એમ્બેડેડ UAM સેન્સર સંકલિત એનાલિટિક્સ દ્વારા ઉપકરણમાંથી વપરાશકર્તાને રીઅલ-ટાઇમ માહિતી પહોંચાડવાની સુવિધા આપી શકે છે.
લેખકો દ્વારા અગાઉના કામ 32 એ એમ્બેડેડ સેન્સિંગ ક્ષમતાઓ સાથે મેટાલિક 3D માઇક્રોફ્લુઇડિક સ્ટ્રક્ચર્સ બનાવવા માટે UAM પ્રક્રિયાની ક્ષમતા દર્શાવી હતી.આ ઉપકરણ માત્ર દેખરેખ હેતુ માટે છે.આ લેખ UAM દ્વારા ઉત્પાદિત માઇક્રોફ્લુઇડિક રાસાયણિક રિએક્ટરનું પ્રથમ ઉદાહરણ રજૂ કરે છે, જે એક સક્રિય ઉપકરણ છે જે માળખાકીય રીતે સંકલિત ઉત્પ્રેરક સામગ્રી સાથે રાસાયણિક સંશ્લેષણને માત્ર નિયંત્રિત જ નહીં પરંતુ પ્રેરિત પણ કરે છે.ઉપકરણ 3D રાસાયણિક ઉપકરણોના ઉત્પાદનમાં UAM ટેક્નોલોજી સાથે સંકળાયેલા ઘણા ફાયદાઓને જોડે છે, જેમ કે: સંપૂર્ણ 3D ડિઝાઇનને કોમ્પ્યુટર-એઇડેડ ડિઝાઇન (CAD) મોડલમાંથી સીધા ઉત્પાદનમાં કન્વર્ટ કરવાની ક્ષમતા;ઉચ્ચ થર્મલ વાહકતા અને ઉત્પ્રેરક સામગ્રીના સંયોજન માટે મલ્ટિ-મટીરિયલ ફેબ્રિકેશન, તેમજ પ્રતિક્રિયા તાપમાનના ચોક્કસ નિયંત્રણ અને સંચાલન માટે રિએક્ટન્ટ સ્ટ્રીમ્સ વચ્ચે સીધા જ એમ્બેડ કરેલા થર્મલ સેન્સર્સ.રિએક્ટરની કાર્યક્ષમતા દર્શાવવા માટે, ફાર્માસ્યુટિકલી મહત્વના 1,4-અવસર્જિત 1,2,3-ટ્રાયઝોલ સંયોજનોની લાઇબ્રેરીને કોપર-ઉત્પ્રેરિત 1,3-દ્વિધ્રુવીય હ્યુજેન સાયક્લોએડિશન દ્વારા સંશ્લેષણ કરવામાં આવી હતી.આ કાર્ય દર્શાવે છે કે કેવી રીતે સામગ્રી વિજ્ઞાન અને કોમ્પ્યુટર-સહાયિત ડિઝાઇનનો ઉપયોગ આંતરશાખાકીય સંશોધન દ્વારા રસાયણશાસ્ત્ર માટે નવી શક્યતાઓ અને તકો ખોલી શકે છે.
બધા સોલવન્ટ્સ અને રીએજન્ટ્સ સિગ્મા-એલ્ડ્રીચ, આલ્ફા એસર, ટીસીઆઈ અથવા ફિશર સાયન્ટિફિક પાસેથી ખરીદવામાં આવ્યા હતા અને પૂર્વ શુદ્ધિકરણ વિના તેનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.1H અને 13C NMR સ્પેક્ટ્રા અનુક્રમે 400 અને 100 MHz પર નોંધાયેલ, JEOL ECS-400 400 MHz સ્પેક્ટ્રોમીટર અથવા Bruker Avance II 400 MHz સ્પેક્ટ્રોમીટર પર CDCl3 અથવા (CD3)2SO દ્રાવક તરીકે મેળવવામાં આવ્યા હતા.યુનિકસિસ ફ્લોસિન ફ્લો કેમિસ્ટ્રી પ્લેટફોર્મનો ઉપયોગ કરીને બધી પ્રતિક્રિયાઓ કરવામાં આવી હતી.
UAM નો ઉપયોગ આ અભ્યાસમાં તમામ ઉપકરણો બનાવવા માટે કરવામાં આવ્યો હતો.આ ટેક્નોલોજીની શોધ 1999માં કરવામાં આવી હતી અને તેની ટેકનિકલ વિગતો, ઓપરેટિંગ પરિમાણો અને તેની શોધ પછીના વિકાસનો અભ્યાસ નીચેની પ્રકાશિત સામગ્રી 34,35,36,37નો ઉપયોગ કરીને કરી શકાય છે.ઉપકરણ (ફિગ. 1) હેવી ડ્યુટી 9 kW SonicLayer 4000® UAM સિસ્ટમ (Fabrisonic, Ohio, USA) નો ઉપયોગ કરીને લાગુ કરવામાં આવ્યું હતું.પ્રવાહ ઉપકરણ માટે પસંદ કરાયેલ સામગ્રી Cu-110 અને Al 6061 હતી. Cu-110 માં તાંબાનું પ્રમાણ વધારે છે (ઓછામાં ઓછું 99.9% તાંબુ), તે કોપર ઉત્પ્રેરિત પ્રતિક્રિયાઓ માટે સારો ઉમેદવાર બનાવે છે અને તેથી તેનો ઉપયોગ માઇક્રોરેક્ટરની અંદર "સક્રિય સ્તર" તરીકે થાય છે.Al 6061 O નો ઉપયોગ "બલ્ક" સામગ્રી તરીકે થાય છે., તેમજ વિશ્લેષણ માટે વપરાતો ઇન્ટરકેલેશન સ્તર;ક્યુ-110 સ્તર સાથે સંયોજનમાં સહાયક એલોય ઘટકો અને annealed રાજ્યનું ઇન્ટરકેલેશન.આ કામમાં વપરાતા રીએજન્ટ્સ સાથે રાસાયણિક રીતે સ્થિર હોવાનું જણાયું છે.Cu-110 સાથે સંયોજનમાં Al 6061 O ને UAM માટે સુસંગત સામગ્રી સંયોજન તરીકે પણ ગણવામાં આવે છે અને તેથી આ અભ્યાસ38,42 માટે યોગ્ય સામગ્રી છે.આ ઉપકરણો નીચે કોષ્ટક 1 માં સૂચિબદ્ધ છે.
રિએક્ટર ફેબ્રિકેશન સ્ટેપ્સ (1) 6061 એલ્યુમિનિયમ એલોય સબસ્ટ્રેટ (2) કોપર ફોઇલમાંથી નીચલી ચેનલનું ફેબ્રિકેશન (3) સ્તરો વચ્ચે થર્મોકોપલ્સ દાખલ કરવું (4) અપર ચેનલ (5) ઇનલેટ અને આઉટલેટ (6) મોનોલિથિક રિએક્ટર.
પ્રવાહી ચૅનલ ડિઝાઇન ફિલસૂફી એ વ્યવસ્થિત ચિપ કદને જાળવી રાખીને ચિપની અંદર પ્રવાહી દ્વારા મુસાફરી કરેલ અંતર વધારવા માટે કપરા માર્ગનો ઉપયોગ કરવાનો છે.અંતરમાં આ વધારો ઉત્પ્રેરક-પ્રક્રિયાક સંપર્ક સમય વધારવા અને ઉત્કૃષ્ટ ઉત્પાદન ઉપજ આપવા માટે ઇચ્છનીય છે.ઉપકરણ44 ની અંદર તોફાની મિશ્રણને પ્રેરિત કરવા અને સપાટી (ઉત્પ્રેરક) સાથે પ્રવાહીના સંપર્ક સમયને વધારવા માટે ચિપ્સ સીધા માર્ગના છેડે 90° વળાંકનો ઉપયોગ કરે છે.પ્રાપ્ત કરી શકાય તેવા મિશ્રણને વધુ વધારવા માટે, રિએક્ટરની ડિઝાઇનમાં મિશ્રણ કોઇલ વિભાગમાં પ્રવેશતા પહેલા વાય-કનેક્શનમાં બે રિએક્ટન્ટ ઇનલેટનો સમાવેશ થાય છે.ત્રીજું પ્રવેશદ્વાર, જે તેના રહેઠાણમાંથી અડધા રસ્તે પ્રવાહને પાર કરે છે, તે ભવિષ્યના બહુ-તબક્કાના સંશ્લેષણ પ્રતિક્રિયાઓ માટેની યોજનામાં સામેલ છે.
બધી ચેનલોમાં ચોરસ પ્રોફાઇલ હોય છે (કોઈ ટેપર એંગલ નથી), જે ચેનલ ભૂમિતિ બનાવવા માટે ઉપયોગમાં લેવાતા સામયિક CNC મિલિંગનું પરિણામ છે.ચૅનલના પરિમાણોને ઉચ્ચ (માઈક્રોરેક્ટર માટે) વોલ્યુમેટ્રિક ઉપજ પ્રદાન કરવા માટે પસંદ કરવામાં આવે છે, છતાં તેમાં રહેલા મોટાભાગના પ્રવાહી માટે સપાટી (ઉત્પ્રેરક) સાથે ક્રિયાપ્રતિક્રિયાને સરળ બનાવવા માટે તેટલા નાના હોય છે.યોગ્ય કદ ધાતુ-પ્રવાહી પ્રતિક્રિયા ઉપકરણો સાથે લેખકોના ભૂતકાળના અનુભવ પર આધારિત છે.અંતિમ ચેનલના આંતરિક પરિમાણો 750 µm x 750 µm હતા અને કુલ રિએક્ટર વોલ્યુમ 1 મિલી હતું.એક બિલ્ટ-ઇન કનેક્ટર (1/4″-28 UNF થ્રેડ) વ્યાપારી પ્રવાહ રસાયણશાસ્ત્ર સાધનો સાથે ઉપકરણને સરળતાથી ઇન્ટરફેસ કરવાની મંજૂરી આપવા માટે ડિઝાઇનમાં શામેલ છે.ચેનલનું કદ ફોઇલ સામગ્રીની જાડાઈ, તેના યાંત્રિક ગુણધર્મો અને અલ્ટ્રાસોનિક્સ સાથે વપરાતા બંધન પરિમાણો દ્વારા મર્યાદિત છે.આપેલ સામગ્રી માટે ચોક્કસ પહોળાઈ પર, સામગ્રી બનાવેલી ચેનલમાં "નમી" જશે.આ ગણતરી માટે હાલમાં કોઈ ચોક્કસ મોડલ નથી, તેથી આપેલ સામગ્રી અને ડિઝાઇન માટે મહત્તમ ચેનલ પહોળાઈ પ્રાયોગિક રીતે નક્કી કરવામાં આવે છે, આ કિસ્સામાં 750 µm ની પહોળાઈ ઝૂલવાનું કારણ બનશે નહીં.
ચેનલનો આકાર (ચોરસ) ચોરસ કટરનો ઉપયોગ કરીને નક્કી કરવામાં આવે છે.વિવિધ પ્રવાહ દર અને લાક્ષણિકતાઓ મેળવવા માટે વિવિધ કટીંગ ટૂલ્સનો ઉપયોગ કરીને CNC મશીનો પર ચેનલોનો આકાર અને કદ બદલી શકાય છે.125 µm ટૂલ સાથે વક્ર ચેનલ બનાવવાનું ઉદાહરણ Monaghan45 માં મળી શકે છે.જ્યારે વરખનું સ્તર સપાટ લાગુ કરવામાં આવે છે, ત્યારે ચેનલો પર ફોઇલ સામગ્રીનો ઉપયોગ સપાટ (ચોરસ) સપાટી ધરાવે છે.આ કાર્યમાં, ચેનલની સમપ્રમાણતા જાળવવા માટે ચોરસ સમોચ્ચનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.
ઉત્પાદનમાં પ્રોગ્રામ કરેલ વિરામ દરમિયાન, થર્મોકોપલ તાપમાન સેન્સર (પ્રકાર K) સીધા ઉપકરણમાં ઉપલા અને નીચલા ચેનલ જૂથો (ફિગ. 1 – સ્ટેજ 3) વચ્ચે બાંધવામાં આવે છે.આ થર્મોકોલ -200 થી 1350 °C તાપમાનના ફેરફારોને નિયંત્રિત કરી શકે છે.
25.4 મીમી પહોળા અને 150 માઇક્રોન જાડા મેટલ ફોઇલનો ઉપયોગ કરીને UAM હોર્ન દ્વારા મેટલ ડિપોઝિશન પ્રક્રિયા હાથ ધરવામાં આવે છે.વરખના આ સ્તરો સમગ્ર બિલ્ડ વિસ્તારને આવરી લેવા માટે અડીને આવેલા સ્ટ્રીપ્સની શ્રેણીમાં જોડાયેલા છે;જમા કરેલ સામગ્રીનું કદ અંતિમ ઉત્પાદન કરતા મોટું છે કારણ કે બાદબાકી પ્રક્રિયા અંતિમ સ્વચ્છ આકાર બનાવે છે.CNC મશીનિંગનો ઉપયોગ સાધનોના બાહ્ય અને આંતરિક રૂપરેખાને મશીન કરવા માટે થાય છે, જેના પરિણામે પસંદ કરેલ ટૂલ અને CNC પ્રક્રિયાના પરિમાણોને અનુરૂપ ઉપકરણો અને ચેનલોની સપાટી પૂર્ણ થાય છે (આ ઉદાહરણમાં, લગભગ 1.6 µm Ra).પરિમાણીય ચોકસાઈ જાળવવામાં આવે તેની ખાતરી કરવા માટે ઉપકરણની સમગ્ર ઉત્પાદન પ્રક્રિયા દરમિયાન સતત, સતત અલ્ટ્રાસોનિક સામગ્રીનો છંટકાવ અને મશીનિંગ ચક્રનો ઉપયોગ કરવામાં આવે છે અને તૈયાર ભાગ CNC ફાઇન મિલિંગ ચોકસાઇ સ્તરોને પૂર્ણ કરે છે.આ ઉપકરણ માટે વપરાતી ચેનલની પહોળાઈ એ સુનિશ્ચિત કરવા માટે એટલી નાની છે કે વરખની સામગ્રી પ્રવાહી ચેનલમાં "ઝૂમી" ન જાય, તેથી ચેનલમાં ચોરસ ક્રોસ વિભાગ છે.ફોઇલ સામગ્રીમાં સંભવિત અંતર અને UAM પ્રક્રિયાના પરિમાણો પ્રાયોગિક રીતે ઉત્પાદન ભાગીદાર (ફેબ્રિસોનિક એલએલસી, યુએસએ) દ્વારા નક્કી કરવામાં આવ્યા હતા.
અભ્યાસોએ દર્શાવ્યું છે કે યુએએમ ​​સંયોજનના ઇન્ટરફેસ 46, 47 પર વધારાના હીટ ટ્રીટમેન્ટ વિના તત્વોનો થોડો ફેલાવો છે, તેથી આ કાર્યમાં ઉપકરણો માટે Cu-110 સ્તર Al 6061 સ્તરથી અલગ રહે છે અને નાટકીય રીતે બદલાય છે.
રિએક્ટરના ડાઉનસ્ટ્રીમમાં 250 psi (1724 kPa) પર પ્રી-કેલિબ્રેટેડ બેક પ્રેશર રેગ્યુલેટર (BPR) ઇન્સ્ટોલ કરો અને રિએક્ટર દ્વારા 0.1 થી 1 ml મિનિટ-1 ના દરે પાણી પંપ કરો.સિસ્ટમ સતત સ્થિર દબાણ જાળવી શકે તેની ખાતરી કરવા માટે સિસ્ટમમાં બનેલા ફ્લોસિન પ્રેશર ટ્રાન્સડ્યુસરનો ઉપયોગ કરીને રિએક્ટર દબાણનું નિરીક્ષણ કરવામાં આવ્યું હતું.રિએક્ટરમાં બનેલા થર્મોકોપલ્સ અને ફ્લોસિન ચિપની હીટિંગ પ્લેટમાં બનેલા થર્મોકોપલ્સ વચ્ચેના કોઈપણ તફાવતને શોધીને ફ્લો રિએક્ટરમાં સંભવિત તાપમાનના ગ્રેડિએન્ટ્સનું પરીક્ષણ કરવામાં આવ્યું હતું.પ્રોગ્રામ કરેલ હોટપ્લેટ તાપમાનને 25 °C ના વધારામાં 100 અને 150 °C વચ્ચે બદલીને અને પ્રોગ્રામ કરેલ અને રેકોર્ડ કરેલ તાપમાન વચ્ચેના કોઈપણ તફાવતનું નિરીક્ષણ કરીને આ પ્રાપ્ત થાય છે.આ tc-08 ડેટા લોગર (PicoTech, Cambridge, UK) અને તેની સાથેના PicoLog સોફ્ટવેરનો ઉપયોગ કરીને પ્રાપ્ત થયું હતું.
ફેનીલાસેટીલીન અને આયોડોએથેનની સાયક્લોડીશન પ્રતિક્રિયા માટેની શરતો ઓપ્ટિમાઇઝ કરવામાં આવી છે (સ્કીમ 1-ફીનીલેસીટીલીન અને આયોડોએથેનનું સાયક્લોડીશન, સ્કીમ 1-ફીનીલેસીટીલીન અને આયોડોએથેનનું સાયક્લોડિશન).આ ઑપ્ટિમાઇઝેશન સંપૂર્ણ ફેક્ટોરિયલ ડિઝાઇન ઑફ પ્રયોગો (DOE) અભિગમનો ઉપયોગ કરીને કરવામાં આવ્યું હતું, તાપમાન અને રહેઠાણના સમયનો ઉપયોગ ચલ તરીકે કરવામાં આવ્યો હતો જ્યારે alkyne:azide રેશિયોને 1:2 પર ફિક્સ કરવામાં આવ્યો હતો.
સોડિયમ એઝાઇડ (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), આયોડોઇથેન (0.25 M, DMF), અને ફેનીલેસેટીલીન (0.125 M, DMF) ના અલગ ઉકેલો તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા.દરેક સોલ્યુશનનો 1.5 મિલી એલિક્વોટ મિશ્રિત કરવામાં આવ્યો હતો અને ઇચ્છિત પ્રવાહ દર અને તાપમાને રિએક્ટર દ્વારા પમ્પ કરવામાં આવ્યો હતો.મૉડલના પ્રતિભાવને ટ્રાયઝોલ ઉત્પાદનના પીક એરિયાના ગુણોત્તર તરીકે ફેનીલેસેટીલિનની પ્રારંભિક સામગ્રીના ગુણોત્તર તરીકે લેવામાં આવ્યો હતો અને ઉચ્ચ પ્રદર્શન લિક્વિડ ક્રોમેટોગ્રાફી (HPLC) નો ઉપયોગ કરીને નિર્ધારિત કરવામાં આવ્યો હતો.વિશ્લેષણની સુસંગતતા માટે, પ્રતિક્રિયા મિશ્રણ રિએક્ટરમાંથી બહાર નીકળ્યા પછી તરત જ બધી પ્રતિક્રિયાઓ લેવામાં આવી હતી.ઓપ્ટિમાઇઝેશન માટે પસંદ કરેલ પરિમાણ રેન્જ કોષ્ટક 2 માં દર્શાવેલ છે.
બધા નમૂનાઓનું વિશ્લેષણ ક્રોમાસ્ટર HPLC સિસ્ટમ (VWR, PA, USA) નો ઉપયોગ કરીને કરવામાં આવ્યું હતું જેમાં ક્વાટર્નરી પંપ, કોલમ ઓવન, વેરીએબલ વેવલેન્થ યુવી ડિટેક્ટર અને ઓટોસેમ્પલરનો સમાવેશ થાય છે.સ્તંભ એક સમાનતા 5 C18 (VWR, PA, USA), 4.6 x 100 mm, 5 µm કણોનું કદ હતું, જે 40°C પર જાળવવામાં આવ્યું હતું.દ્રાવક આઇસોક્રેટિક મિથેનોલ હતું: 1.5 મિલી·મિનિટ-1ના પ્રવાહ દરે પાણી 50:50.ઈન્જેક્શન વોલ્યુમ 5 μl હતું અને ડિટેક્ટર તરંગલંબાઇ 254 એનએમ હતી.DOE નમૂના માટેના % પીક વિસ્તારની ગણતરી માત્ર શેષ અલ્કાઈન અને ટ્રાયઝોલ ઉત્પાદનોના ટોચના વિસ્તારોમાંથી કરવામાં આવી હતી.પ્રારંભિક સામગ્રીનો પરિચય અનુરૂપ શિખરોને ઓળખવાનું શક્ય બનાવે છે.
રિએક્ટર વિશ્લેષણના પરિણામોને MODDE DOE સોફ્ટવેર (Umetrics, Malmö, Sweden) સાથે સંયોજિત કરવાથી પરિણામોનું સંપૂર્ણ વલણ વિશ્લેષણ અને આ સાયક્લોડિશન માટે શ્રેષ્ઠ પ્રતિક્રિયા પરિસ્થિતિઓના નિર્ધારણની મંજૂરી મળી.બિલ્ટ-ઇન ઑપ્ટિમાઇઝર ચલાવવું અને તમામ મહત્વપૂર્ણ મોડલ શરતો પસંદ કરવાથી એસિટીલીન ફીડસ્ટોક માટે પીક એરિયા ઘટાડીને પ્રોડક્ટના પીક એરિયાને મહત્તમ બનાવવા માટે રચાયેલ પ્રતિક્રિયા પરિસ્થિતિઓનો સમૂહ બનાવે છે.
ઉત્પ્રેરક પ્રતિક્રિયા ચેમ્બરમાં તાંબાની સપાટીનું ઓક્સિડેશન દરેક ટ્રાયઝોલ સંયોજનના સંશ્લેષણ પહેલા પ્રતિક્રિયા ચેમ્બર (પ્રવાહ દર = 0.4 મિલી મિનિટ-1, રહેઠાણનો સમય = 2.5 મિનિટ) દ્વારા વહેતા હાઇડ્રોજન પેરોક્સાઇડ સોલ્યુશન (36%) નો ઉપયોગ કરીને પ્રાપ્ત થયું હતું.પુસ્તકાલય.
એકવાર શરતોનો શ્રેષ્ઠ સમૂહ નિર્ધારિત થઈ ગયા પછી, તેઓ એક નાની સંશ્લેષણ લાઇબ્રેરીના સંકલનને મંજૂરી આપવા માટે એસિટિલીન અને હેલોઆલ્કેન ડેરિવેટિવ્સની શ્રેણીમાં લાગુ કરવામાં આવ્યા હતા, જેનાથી સંભવિત રીએજન્ટ્સની વિશાળ શ્રેણીમાં આ શરતો લાગુ કરવાની શક્યતા સ્થાપિત થઈ હતી (ફિગ. 1).2).
સોડિયમ એઝાઇડ (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), હેલોઆલ્કેનેસ (0.25 M, DMF), અને આલ્કાઇન્સ (0.125 M, DMF) ના અલગ ઉકેલો તૈયાર કરો.75 µl/મિનિટના દરે અને 150 °C ના તાપમાને રિએક્ટર દ્વારા દરેક સોલ્યુશનના 3 ml ના અલિકોટ્સ મિશ્રિત અને પમ્પ કરવામાં આવ્યા હતા.સમગ્ર વોલ્યુમ એક શીશીમાં એકત્રિત કરવામાં આવ્યું હતું અને 10 મિલી ઇથિલ એસિટેટ સાથે પાતળું કરવામાં આવ્યું હતું.નમૂનાનું સોલ્યુશન 3 x 10 મિલી પાણીથી ધોવાઇ ગયું હતું.જલીય સ્તરોને 10 મિલી ઇથિલ એસિટેટ સાથે જોડવામાં આવ્યા હતા અને કાઢવામાં આવ્યા હતા, પછી કાર્બનિક સ્તરોને જોડવામાં આવ્યા હતા, 3×10 મિલી બ્રિનથી ધોવાઇ ગયા હતા, MgSO 4 પર સૂકવવામાં આવ્યા હતા અને ફિલ્ટર કરવામાં આવ્યા હતા, પછી દ્રાવકને વેક્યુઓમાં દૂર કરવામાં આવ્યું હતું.HPLC, 1H NMR, 13C NMR અને ઉચ્ચ રીઝોલ્યુશન માસ સ્પેક્ટ્રોમેટ્રી (HR-MS) ના સંયોજન દ્વારા વિશ્લેષણ પહેલા એથિલ એસીટેટનો ઉપયોગ કરીને સિલિકા જેલ કોલમ ક્રોમેટોગ્રાફી દ્વારા નમૂનાઓને શુદ્ધ કરવામાં આવ્યા હતા.
આયનીકરણ સ્ત્રોત તરીકે ESI સાથે થર્મોફિશર પ્રિસિઝન ઓર્બિટ્રેપ માસ સ્પેક્ટ્રોમીટરનો ઉપયોગ કરીને તમામ સ્પેક્ટ્રા મેળવવામાં આવ્યા હતા.બધા નમૂનાઓ દ્રાવક તરીકે એસેટોનાઇટ્રાઇલનો ઉપયોગ કરીને તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા.
એલ્યુમિનિયમ સબસ્ટ્રેટ સાથે સિલિકા પ્લેટો પર TLC વિશ્લેષણ હાથ ધરવામાં આવ્યું હતું.પ્લેટોને યુવી લાઇટ (254 એનએમ) અથવા વેનીલીન સ્ટેનિંગ અને હીટિંગ સાથે વિઝ્યુઅલાઈઝ કરવામાં આવી હતી.
ઓટોસેમ્પલરથી સજ્જ VWR ક્રોમાસ્ટર સિસ્ટમ (VWR ઇન્ટરનેશનલ લિ., લેઇટન બઝાર્ડ, UK) નો ઉપયોગ કરીને તમામ નમૂનાઓનું પૃથ્થકરણ કરવામાં આવ્યું હતું.એક ACE ઇક્વિવેલન્સ 5 C18 કૉલમ (150 x 4.6 mm, એડવાન્સ્ડ ક્રોમેટોગ્રાફી ટેક્નોલોજીસ લિ., એબરડીન, સ્કોટલેન્ડ) નો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.
1.5 મિલી/મિનિટના પ્રવાહ દરે 70:30 દ્રાવક પ્રણાલી (સ્ટાર નંબર તરીકે સૂચવવામાં આવે છે) નો ઉપયોગ કરીને કેટલાક નમૂનાઓ સિવાય, ઇન્જેક્શન્સ (5 μl) સીધા જ પાતળા ક્રૂડ પ્રતિક્રિયા મિશ્રણ (1:10 મંદન) માંથી બનાવવામાં આવ્યા હતા અને પાણી: મિથેનોલ (50:50 અથવા 70:30) સાથે વિશ્લેષણ કરવામાં આવ્યા હતા.સ્તંભને 40 ડિગ્રી સેલ્સિયસ પર રાખવામાં આવ્યો હતો.ડિટેક્ટરની તરંગલંબાઇ 254 એનએમ છે.
નમૂનાના % પીક વિસ્તારની ગણતરી શેષ એલ્કાઇનના ટોચના વિસ્તારથી કરવામાં આવી હતી, ફક્ત ટ્રાયઝોલ ઉત્પાદન, અને પ્રારંભિક સામગ્રીની રજૂઆતથી સંબંધિત શિખરોને ઓળખવાનું શક્ય બન્યું.
થર્મો iCAP 6000 ICP-OES નો ઉપયોગ કરીને તમામ નમૂનાઓનું વિશ્લેષણ કરવામાં આવ્યું હતું.બધા માપાંકન ધોરણો 2% નાઈટ્રિક એસિડ (SPEX સર્ટિ પ્રેપ) માં 1000 ppm Cu માનક સોલ્યુશનનો ઉપયોગ કરીને તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા.બધા ધોરણો 5% DMF અને 2% HNO3 ના દ્રાવણમાં તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા, અને તમામ નમૂનાઓ DMF-HNO3 ના નમૂનાના દ્રાવણ સાથે 20 વખત પાતળું કરવામાં આવ્યા હતા.
અંતિમ એસેમ્બલી બનાવવા માટે ઉપયોગમાં લેવાતા મેટલ ફોઇલને જોડવાની પદ્ધતિ તરીકે UAM અલ્ટ્રાસોનિક મેટલ વેલ્ડીંગનો ઉપયોગ કરે છે.અલ્ટ્રાસોનિક મેટલ વેલ્ડીંગ વરખ/અગાઉના કોન્સોલિડેટેડ લેયર પર દબાણ લાગુ કરવા માટે વાઇબ્રેટિંગ મેટલ ટૂલ (જેને હોર્ન અથવા અલ્ટ્રાસોનિક હોર્ન કહેવાય છે) નો ઉપયોગ કરે છે જેથી સામગ્રીને વાઇબ્રેટ કરીને બોન્ડેડ/અગાઉ કોન્સોલિડેટ કરવામાં આવે.સતત કામગીરી માટે, સોનોટ્રોડ એક નળાકાર આકાર ધરાવે છે અને સામગ્રીની સપાટી પર રોલ કરે છે, સમગ્ર વિસ્તારને ગ્લુઇંગ કરે છે.જ્યારે દબાણ અને કંપન લાગુ કરવામાં આવે છે, ત્યારે સામગ્રીની સપાટી પરના ઓક્સાઇડ ક્રેક કરી શકે છે.સતત દબાણ અને કંપન સામગ્રીની રફનેસના વિનાશ તરફ દોરી શકે છે 36.સ્થાનિક ગરમી અને દબાણ સાથે બંધ સંપર્ક પછી સામગ્રી ઇન્ટરફેસ પર ઘન તબક્કાના બંધન તરફ દોરી જાય છે;તે સપાટીની ઉર્જા 48 બદલીને એકાગ્રતાને પણ પ્રોત્સાહન આપી શકે છે.બોન્ડિંગ મિકેનિઝમની પ્રકૃતિ અન્ય એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ ટેક્નોલોજીઓમાં ઉલ્લેખિત વેરિયેબલ મેલ્ટ તાપમાન અને ઉચ્ચ તાપમાનની અસરો સાથે સંકળાયેલી ઘણી સમસ્યાઓને દૂર કરે છે.આ એક જ સંકલિત માળખામાં વિવિધ સામગ્રીના અનેક સ્તરોના સીધા જોડાણ (એટલે ​​કે સપાટીના ફેરફાર, ફિલર્સ અથવા એડહેસિવ વિના) પરવાનગી આપે છે.
CAM માટે બીજું સાનુકૂળ પરિબળ ધાતુના પદાર્થોમાં નીચા તાપમાને પણ જોવા મળે છે, એટલે કે ધાતુના પદાર્થોના ગલનબિંદુથી બરાબર નીચે જોવા મળે છે.અલ્ટ્રાસોનિક સ્પંદનો અને દબાણનું સંયોજન પરંપરાગત રીતે જથ્થાબંધ સામગ્રી સાથે સંકળાયેલા નોંધપાત્ર તાપમાનમાં વધારો કર્યા વિના સ્થાનિક અનાજની સીમા સ્થળાંતર અને પુનઃસ્થાપનના ઉચ્ચ સ્તરનું કારણ બને છે.અંતિમ એસેમ્બલીની રચના દરમિયાન, આ ઘટનાનો ઉપયોગ મેટલ ફોઇલના સ્તરો, સ્તર દ્વારા સ્તર વચ્ચે સક્રિય અને નિષ્ક્રિય ઘટકોને એમ્બેડ કરવા માટે થઈ શકે છે.સક્રિય અને નિષ્ક્રિય સંયુક્ત એસેમ્બલી બનાવવા માટે ઓપ્ટિકલ ફાઇબર 49, રિઇન્ફોર્સમેન્ટ 46, ઇલેક્ટ્રોનિક્સ 50 અને થર્મોકોપલ્સ (આ કામ) જેવા તત્વો સફળતાપૂર્વક UAM સ્ટ્રક્ચર્સમાં એકીકૃત કરવામાં આવ્યા છે.
આ કાર્યમાં, ઉત્પ્રેરક તાપમાન નિયંત્રણ માટે આદર્શ માઇક્રોરેક્ટર બનાવવા માટે વિવિધ સામગ્રી બંધનકર્તા ક્ષમતાઓ અને UAM ઇન્ટરકેલેશન ક્ષમતાઓનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.
પેલેડિયમ (Pd) અને અન્ય સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાતા ધાતુના ઉત્પ્રેરકોની તુલનામાં, Cu ઉત્પ્રેરકના ઘણા ફાયદા છે: (i) આર્થિક રીતે, ક્યુ ઉત્પ્રેરકમાં વપરાતી અન્ય ઘણી ધાતુઓ કરતાં સસ્તી છે અને તેથી તે રાસાયણિક ઉદ્યોગ માટે એક આકર્ષક વિકલ્પ છે (ii) Cu-ઉત્પ્રેરિત ક્રોસ-કપ્લિંગ પ્રતિક્રિયાઓની શ્રેણી વિસ્તરી રહી છે અને P-2553, 253, 2000 ની તુલનાત્મક પદ્ધતિ છે. ies (iii) ક્યુ-ઉત્પ્રેરિત પ્રતિક્રિયાઓ અન્ય લિગાન્ડ્સની ગેરહાજરીમાં સારી રીતે કાર્ય કરે છે.આ લિગાન્ડ્સ ઘણીવાર માળખાકીય રીતે સરળ અને સસ્તા હોય છે.જો ઇચ્છિત હોય, જ્યારે Pd રસાયણશાસ્ત્રમાં ઉપયોગમાં લેવાતા તે ઘણીવાર જટિલ, ખર્ચાળ અને હવા સંવેદનશીલ હોય છે (iv) Cu, ખાસ કરીને સંશ્લેષણમાં આલ્કાઇન્સને બંધન કરવાની ક્ષમતા માટે જાણીતું છે, જેમ કે સોનોગાશિરાનું બાયમેટાલિક ઉત્પ્રેરિત જોડાણ અને એઝાઇડ્સ (ક્લિક રસાયણશાસ્ત્ર) સાથે સાયક્લોએડીશન (v) Cu પણ કેટલાક ઉલ્મા-ન્યુક્લેશનની પ્રતિક્રિયાઓને પ્રોત્સાહન આપી શકે છે.
તાજેતરમાં, Cu(0) ની હાજરીમાં આ બધી પ્રતિક્રિયાઓના વિજાતીયકરણના ઉદાહરણો દર્શાવવામાં આવ્યા છે.આ મોટે ભાગે ફાર્માસ્યુટિકલ ઉદ્યોગ અને મેટલ ઉત્પ્રેરક 55,56 પુનઃપ્રાપ્ત કરવા અને પુનઃઉપયોગ પર વધતા ધ્યાનને કારણે છે.
1,3-દ્વિધ્રુવીય સાયક્લોએડીશન પ્રતિક્રિયા એસીટીલીન અને એઝાઈડ વચ્ચે 1,2,3-ટ્રાયઝોલ, જે સૌપ્રથમ 1960s57 માં હ્યુઈસજેન દ્વારા પ્રસ્તાવિત કરવામાં આવી હતી, તે એક સિનર્જિસ્ટિક પ્રદર્શન પ્રતિક્રિયા તરીકે ગણવામાં આવે છે.પરિણામી 1,2,3 ટ્રાયઝોલ ટુકડાઓ દવાની શોધમાં ફાર્માકોફોર તરીકે તેમના જૈવિક ઉપયોગો અને વિવિધ રોગનિવારક એજન્ટોમાં ઉપયોગને કારણે ખાસ રસ ધરાવે છે 58.
જ્યારે શાર્પલેસ અને અન્યોએ “ક્લિક કેમિસ્ટ્રી” 59 નો ખ્યાલ રજૂ કર્યો ત્યારે આ પ્રતિક્રિયાને નવેસરથી ધ્યાન આપવામાં આવ્યું."ક્લિક રસાયણશાસ્ત્ર" શબ્દનો ઉપયોગ હેટરોએટોમિક બોન્ડિંગ (CXC)60 નો ઉપયોગ કરીને નવા સંયોજનો અને સંયુક્ત પુસ્તકાલયોના ઝડપી સંશ્લેષણ માટે પ્રતિક્રિયાઓના મજબૂત અને પસંદગીયુક્ત સમૂહનું વર્ણન કરવા માટે થાય છે.આ પ્રતિક્રિયાઓની કૃત્રિમ અપીલ તેમની સાથે સંકળાયેલ ઉચ્ચ ઉપજને કારણે છે.પરિસ્થિતિઓ સરળ છે, ઓક્સિજન અને પાણીનો પ્રતિકાર અને ઉત્પાદન અલગ કરવું સરળ છે61.
ક્લાસિકલ 1,3-દ્વિધ્રુવીય હ્યુજેન સાયક્લોડિશન "ક્લિક કેમિસ્ટ્રી" શ્રેણીમાં આવતું નથી.જો કે, મેડલ અને શાર્પલેસ એ દર્શાવ્યું હતું કે બિન-ઉત્પ્રેરક 1,3-દ્વિધ્રુવીય સાયક્લોએડીશન 62,63 ના દરમાં નોંધપાત્ર પ્રવેગની તુલનામાં આ એઝાઇડ-આલ્કાઇન કપ્લીંગ ઇવેન્ટ Cu(I) ની હાજરીમાં 107-108 પસાર થાય છે.આ અદ્યતન પ્રતિક્રિયા મિકેનિઝમને જૂથો અથવા કઠોર પ્રતિક્રિયા પરિસ્થિતિઓને સુરક્ષિત કરવાની જરૂર નથી અને સમય જતાં 1,4-અવસ્થાપિત 1,2,3-ટ્રાયઝોલ્સ (એન્ટી-1,2,3-ટ્રાયઝોલ્સ) માટે લગભગ સંપૂર્ણ રૂપાંતર અને પસંદગી પૂરી પાડે છે (ફિગ. 3 ).
પરંપરાગત અને કોપર-ઉત્પ્રેરિત હ્યુજેન સાયક્લોએડિશનના આઇસોમેટ્રિક પરિણામો.Cu(I)-ઉત્પ્રેરિત હુઈસજેન સાયક્લોએડીશન માત્ર 1,4-વિસર્જન કરેલ 1,2,3-ટ્રાયઝોલ આપે છે, જ્યારે થર્મલી પ્રેરિત હ્યુજેન સાયક્લોએડીશન સામાન્ય રીતે 1,4- અને 1,5-ટ્રાયઝોલને એઝોલ સ્ટીરિયોઈસોમરનું 1:1 મિશ્રણ આપે છે.
મોટાભાગના પ્રોટોકોલમાં Cu(II) ના સ્થિર સ્ત્રોતોમાં ઘટાડો સામેલ છે, જેમ કે CuSO4 અથવા Cu(II)/Cu(0) સંયોજન સોડિયમ ક્ષાર સાથે સંયોજનમાં ઘટાડો.અન્ય ધાતુની ઉત્પ્રેરિત પ્રતિક્રિયાઓની તુલનામાં, Cu(I) નો ઉપયોગ સસ્તો અને હેન્ડલ કરવામાં સરળ હોવાના મુખ્ય ફાયદા ધરાવે છે.
વોરેલ એટ અલ દ્વારા કાઇનેટિક અને આઇસોટોપિક અભ્યાસ.65 એ દર્શાવ્યું છે કે ટર્મિનલ એલ્કાઈન્સના કિસ્સામાં, તાંબાના બે સમકક્ષ એઝાઈડના સંદર્ભમાં દરેક પરમાણુની પ્રતિક્રિયાશીલતાને સક્રિય કરવામાં સામેલ છે.સૂચિત મિકેનિઝમ સ્થિર દાતા લિગાન્ડ તરીકે π-બોન્ડેડ કોપર સાથે એઝાઇડ અને σ-બોન્ડેડ કોપર એસિટિલાઈડના સંકલન દ્વારા રચાયેલી છ-મેમ્બર્ડ કોપર મેટલ રિંગ દ્વારા આગળ વધે છે.કોપર ટ્રાયઝોલીલ ડેરિવેટિવ્ઝ રિંગના સંકોચનના પરિણામે રચાય છે, ત્યારબાદ પ્રોટોન વિઘટન દ્વારા ટ્રાયઝોલ ઉત્પાદનો રચાય છે અને ઉત્પ્રેરક ચક્રને બંધ કરે છે.
જ્યારે ફ્લો કેમિસ્ટ્રી ઉપકરણોના ફાયદાઓ સારી રીતે દસ્તાવેજીકૃત કરવામાં આવ્યા છે, ત્યાં 66,67 માં રીઅલ-ટાઇમ પ્રક્રિયા મોનિટરિંગ માટે વિશ્લેષણાત્મક સાધનોને આ સિસ્ટમોમાં એકીકૃત કરવાની ઇચ્છા છે.UAM સીધા જ એમ્બેડેડ સેન્સિંગ તત્વો (ફિગ. 4) સાથે ઉત્પ્રેરક રીતે સક્રિય, થર્મલી વાહક સામગ્રીમાંથી ખૂબ જ જટિલ 3D ફ્લો રિએક્ટરની ડિઝાઇન અને ઉત્પાદન માટે યોગ્ય પદ્ધતિ સાબિત થઈ છે.
અલ્ટ્રાસોનિક એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ (UAM) દ્વારા ઉત્પાદિત એલ્યુમિનિયમ-કોપર ફ્લો રિએક્ટર જટિલ આંતરિક ચેનલ માળખું, બિલ્ટ-ઇન થર્મોકોપલ્સ અને ઉત્પ્રેરક પ્રતિક્રિયા ચેમ્બર સાથે.આંતરિક પ્રવાહી માર્ગોની કલ્પના કરવા માટે, સ્ટીરીઓલિથોગ્રાફીનો ઉપયોગ કરીને બનાવેલ પારદર્શક પ્રોટોટાઇપ પણ બતાવવામાં આવે છે.
ભાવિ કાર્બનિક પ્રતિક્રિયાઓ માટે રિએક્ટર બનાવવામાં આવે છે તેની ખાતરી કરવા માટે, દ્રાવકને તેમના ઉત્કલન બિંદુ ઉપર સુરક્ષિત રીતે ગરમ કરવું આવશ્યક છે;તેઓ દબાણ અને તાપમાન ચકાસાયેલ છે.દબાણ પરીક્ષણ દર્શાવે છે કે સિસ્ટમમાં ઊંચા દબાણ (1.7 MPa) પર પણ સિસ્ટમ સ્થિર અને સતત દબાણ જાળવી રાખે છે.H2O નો પ્રવાહી તરીકે ઉપયોગ કરીને ઓરડાના તાપમાને હાઇડ્રોસ્ટેટિક પરીક્ષણો હાથ ધરવામાં આવ્યા હતા.
બિલ્ટ-ઇન (આકૃતિ 1) થર્મોકોપલને તાપમાન ડેટા લોગર સાથે કનેક્ટ કરવાથી દર્શાવવામાં આવ્યું છે કે થર્મોકોલનું તાપમાન ફ્લોસિન સિસ્ટમમાં પ્રોગ્રામ કરેલ તાપમાન કરતાં 6 °C (± 1 °C) ઓછું હતું.સામાન્ય રીતે, તાપમાનમાં 10 ડિગ્રી સેલ્સિયસનો વધારો પ્રતિક્રિયા દરને બમણો કરે છે, તેથી માત્ર થોડા ડિગ્રી તાપમાનનો તફાવત પ્રતિક્રિયા દરને નોંધપાત્ર રીતે બદલી શકે છે.આ તફાવત ઉત્પાદન પ્રક્રિયામાં વપરાતી સામગ્રીની ઉચ્ચ થર્મલ ડિફ્યુઝિવિટીને કારણે સમગ્ર RPV દરમિયાન તાપમાનના નુકશાનને કારણે છે.આ થર્મલ ડ્રિફ્ટ સતત છે અને તેથી પ્રતિક્રિયા દરમિયાન ચોક્કસ તાપમાન સુધી પહોંચવામાં અને માપવામાં આવે છે તેની ખાતરી કરવા માટે સાધનો સેટ કરતી વખતે ધ્યાનમાં લઈ શકાય છે.આમ, આ ઓનલાઈન મોનીટરીંગ ટૂલ પ્રતિક્રિયાના તાપમાનના ચુસ્ત નિયંત્રણની સુવિધા આપે છે અને વધુ ચોક્કસ પ્રક્રિયા ઓપ્ટિમાઈઝેશન અને શ્રેષ્ઠ પરિસ્થિતિઓના વિકાસમાં ફાળો આપે છે.આ સેન્સર્સનો ઉપયોગ એક્ઝોથર્મિક પ્રતિક્રિયાઓ શોધવા અને મોટા પાયે સિસ્ટમોમાં ભાગી ગયેલી પ્રતિક્રિયાઓને રોકવા માટે પણ થઈ શકે છે.
આ પેપરમાં રજૂ કરાયેલ રિએક્ટર રાસાયણિક રિએક્ટરના ફેબ્રિકેશન માટે UAM ટેક્નોલોજીના ઉપયોગનું પ્રથમ ઉદાહરણ છે અને હાલમાં આ ઉપકરણોના AM/3D પ્રિન્ટિંગ સાથે સંકળાયેલી ઘણી મોટી મર્યાદાઓને સંબોધિત કરે છે, જેમ કે: (i) કોપર અથવા એલ્યુમિનિયમ એલોયની પ્રક્રિયા સાથે સંકળાયેલી નોંધનીય સમસ્યાઓને દૂર કરવી (ii) પાવડર બેડની સરખામણીમાં આંતરિક ચેનલ રિઝોલ્યુશન સુધારેલ છે, SL55 સિલેક્ટિવ પાઉડર બેડ મેલ્ટિંગ પદ્ધતિ (એસએલએમ 56) પસંદ કરો. અથવા સામગ્રીનો પ્રવાહ અને રફ સપાટીની રચના26 (iii) નીચું પ્રોસેસિંગ તાપમાન, જે ડાયરેક્ટ કનેક્ટિંગ સેન્સર્સને સુવિધા આપે છે, જે પાવડર બેડ ટેક્નોલોજીમાં શક્ય નથી, (v) નબળા યાંત્રિક ગુણધર્મો અને પોલિમર-આધારિત ઘટકોની વિવિધ સામાન્ય કાર્બનિક દ્રાવકો પ્રત્યે સંવેદનશીલતા 17,19.
રિએક્ટરની કાર્યક્ષમતા સતત પ્રવાહની સ્થિતિઓ (ફિગ. 2) હેઠળ કોપર-ઉત્પ્રેરિત અલ્કિનાઝાઇડ સાયક્લોએડિશન પ્રતિક્રિયાઓની શ્રેણી દ્વારા દર્શાવવામાં આવી હતી.અલ્ટ્રાસોનિક પ્રિન્ટેડ કોપર રિએક્ટર ફિગમાં બતાવેલ છે.4 ને વાણિજ્યિક પ્રવાહ પ્રણાલી સાથે સંકલિત કરવામાં આવ્યું હતું અને સોડિયમ ક્લોરાઇડ (ફિગ. 3) ની હાજરીમાં એસીટીલીન અને આલ્કાઈલ ગ્રૂપ હલાઇડ્સની તાપમાન નિયંત્રિત પ્રતિક્રિયાનો ઉપયોગ કરીને વિવિધ 1,4-અવસ્થાપિત 1,2,3-ટ્રાયઝોલ્સની એઝાઇડ લાઇબ્રેરીને સંશ્લેષણ કરવા માટે ઉપયોગમાં લેવાય છે.સતત પ્રવાહ અભિગમનો ઉપયોગ બેચ પ્રક્રિયાઓમાં ઉદ્ભવતા સલામતી મુદ્દાઓને ઘટાડે છે, કારણ કે આ પ્રતિક્રિયા અત્યંત પ્રતિક્રિયાશીલ અને જોખમી એઝાઇડ મધ્યવર્તી પેદા કરે છે [317], [318].શરૂઆતમાં, પ્રતિક્રિયાને ફેનીલાસેટીલીન અને આયોડોએથેન (યોજના 1 - ફેનીલેસીટીલીન અને આયોડોએથેનનું સાયક્લોડિશન) (ફિગ. 5 જુઓ) માટે ઑપ્ટિમાઇઝ કરવામાં આવી હતી.
(ઉપર ડાબે) 3DP રિએક્ટરને એક ફ્લો સિસ્ટમ (ઉપર જમણે) માં સમાવિષ્ટ કરવા માટે વપરાતા સેટઅપનું સ્કેમેટિક ઑપ્ટિમાઇઝેશન અને ઑપ્ટિમાઇઝેશન માટે ઑપ્ટિમાઇઝ્ડ કન્વર્ઝન રેટ પેરામીટર્સ દર્શાવવા અને ઑપ્ટિમાઇઝ્ડ કન્વર્ઝન રેટ પેરામીટર્સ દર્શાવવા માટે ફેનીલેસેટીલીન અને આયોડોઇથેન વચ્ચે હ્યુઝજન 57 સાયક્લોએડિશન સ્કીમની ઑપ્ટિમાઇઝ (નીચલી) સ્કીમમાંથી મેળવેલ છે.
રિએક્ટરના ઉત્પ્રેરક વિભાગમાં રિએક્ટન્ટના રહેઠાણના સમયને નિયંત્રિત કરીને અને સીધા સંકલિત થર્મોકોલ સેન્સર સાથે પ્રતિક્રિયાના તાપમાનનું કાળજીપૂર્વક નિરીક્ષણ કરીને, પ્રતિક્રિયાની સ્થિતિને ન્યૂનતમ સમય અને સામગ્રી સાથે ઝડપથી અને સચોટ રીતે ઑપ્ટિમાઇઝ કરી શકાય છે.તે ઝડપથી જાણવા મળ્યું કે સૌથી વધુ રૂપાંતરણ 15 મિનિટના નિવાસ સમય અને 150 ડિગ્રી સેલ્સિયસના પ્રતિક્રિયા તાપમાનનો ઉપયોગ કરીને પ્રાપ્ત થયું હતું.MODDE સૉફ્ટવેરના ગુણાંક પ્લોટ પરથી જોઈ શકાય છે કે નિવાસનો સમય અને પ્રતિક્રિયા તાપમાન બંનેને મોડેલની મહત્વપૂર્ણ સ્થિતિ ગણવામાં આવે છે.આ પસંદ કરેલી પરિસ્થિતિઓનો ઉપયોગ કરીને બિલ્ટ-ઇન ઑપ્ટિમાઇઝર ચલાવવાથી ઉત્પાદનના ટોચના ક્ષેત્રોને મહત્તમ બનાવવા માટે રચાયેલ પ્રતિક્રિયા પરિસ્થિતિઓનો સમૂહ બનાવે છે જ્યારે પ્રારંભિક સામગ્રીના પીક વિસ્તારોને ઘટાડે છે.આ ઑપ્ટિમાઇઝેશનથી ટ્રાયઝોલ ઉત્પાદનનું 53% રૂપાંતર થયું, જે મોડેલની 54% ની આગાહી સાથે બરાબર મેળ ખાતું હતું.