Nature.com ની મુલાકાત લેવા બદલ આભાર. તમે જે બ્રાઉઝર સંસ્કરણનો ઉપયોગ કરી રહ્યાં છો તેમાં CSS માટે મર્યાદિત સમર્થન છે. શ્રેષ્ઠ અનુભવ માટે, અમે ભલામણ કરીએ છીએ કે તમે અપડેટેડ બ્રાઉઝરનો ઉપયોગ કરો (અથવા Internet Explorer માં સુસંગતતા મોડ બંધ કરો). તે દરમિયાન, સતત સમર્થનની ખાતરી કરવા માટે, અમે શૈલીઓ અને JavaScript વિના સાઇટ પ્રદર્શિત કરીશું.
એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ સંશોધકો અને ઉદ્યોગપતિઓ તેમની ચોક્કસ જરૂરિયાતોને પહોંચી વળવા માટે રાસાયણિક ઉપકરણોની ડિઝાઇન અને ઉત્પાદનની રીતને બદલી રહ્યું છે. આ કાર્યમાં, અમે સોલિડ-સ્ટેટ મેટલ શીટ લેમિનેશન ટેકનિક દ્વારા રચાયેલા ફ્લો રિએક્ટરના પ્રથમ ઉદાહરણની જાણ કરીએ છીએ. આવા ઉપકરણોની ક્ષમતાઓમાં પણ નોંધપાત્ર વધારો કરે છે. જૈવિક રીતે મહત્વપૂર્ણ 1,4-અવસ્થાપિત 1,2,3-ટ્રાયઝોલ સંયોજનોની શ્રેણી સફળતાપૂર્વક ક્યુ-મીડિયેટેડ Huisgen 1,3-દ્વિધ્રુવીય સાયક્લોએડિશન પ્રતિક્રિયા દ્વારા સંશ્લેષણ અને ઑપ્ટિમાઇઝ કરવામાં આવી હતી. પ્રતિક્રિયા મોનિટરિંગ અને ઑપ્ટિમાઇઝેશન માટે રીઅલ-ટાઇમ પ્રતિસાદ પણ પ્રદાન કરે છે.
તેના જથ્થાબંધ સમકક્ષ કરતાં તેના નોંધપાત્ર ફાયદાઓને લીધે, રાસાયણિક સંશ્લેષણની પસંદગી અને કાર્યક્ષમતા વધારવાની તેની ક્ષમતાને કારણે પ્રવાહ રસાયણશાસ્ત્ર શૈક્ષણિક અને ઔદ્યોગિક બંને ક્ષેત્રોમાં એક મહત્વપૂર્ણ અને વિકસતું ક્ષેત્ર છે. આ સરળ કાર્બનિક પરમાણુ રચના1 થી ફાર્માસ્યુટિકલ સંયોજનો 2,3 અને કુદરતી ઉત્પાદનો 4,5,6 સુધી વિસ્તરે છે.રાસાયણિક અને ફાર્માસ્યુટિકલ ઉદ્યોગોમાં 50% થી વધુ પ્રતિક્રિયાઓ સતત પ્રવાહ પ્રક્રિયાના ઉપયોગથી લાભ મેળવી શકે છે7.
તાજેતરના વર્ષોમાં, પરંપરાગત કાચનાં વાસણો અથવા પ્રવાહ રસાયણશાસ્ત્રનાં સાધનોને કસ્ટમાઇઝ એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ (AM) રસાયણશાસ્ત્ર "પ્રતિક્રિયા જહાજો" 8 સાથે બદલવાનું જૂથોનું વલણ વધી રહ્યું છે. આ તકનીકોની પુનરાવર્તિત ડિઝાઇન, ઝડપી ઉત્પાદન, અને 3-પરિમાણીય (3D) ક્ષમતાઓ તે લોકો માટે ફાયદાકારક છે જેઓ તેમના ઉપકરણની ચોક્કસ તારીખ, પ્રતિક્રિયા અથવા વિશિષ્ટ ઉપકરણોને કસ્ટમાઇઝ કરવા ઇચ્છે છે. પોલિમર-આધારિત 3D પ્રિન્ટીંગ તકનીકો જેમ કે સ્ટીરિયોલિથોગ્રાફી (SL)9,10,11, ફ્યુઝ્ડ ડિપોઝિશન મોડેલિંગ (FDM)8,12,13,14 અને ઇંકજેટ પ્રિન્ટીંગ 7, 15, 16 ના ઉપયોગ પર. આવા ઉપકરણોની મજબૂતાઈ અને ક્ષમતાનો અભાવ, રાસાયણિક પ્રતિક્રિયાની વિશાળ શ્રેણી 1/7 છે. આ ક્ષેત્રમાં AM ના વ્યાપક અમલીકરણ માટે પરિબળ 17, 18, 19, 20 .
પ્રવાહ રસાયણશાસ્ત્રના વધતા ઉપયોગ અને AM સાથે સંકળાયેલા અનુકૂળ ગુણધર્મોને લીધે, વધુ અદ્યતન તકનીકો શોધવાની જરૂર છે જે વપરાશકર્તાઓને ઉન્નત રાસાયણિક અને વિશ્લેષણાત્મક ક્ષમતાઓ સાથે ફ્લો રિએક્શન વેસલ્સ બનાવવા માટે સક્ષમ કરે છે. આ તકનીકોએ વપરાશકર્તાઓને અત્યંત મજબૂત અથવા કાર્યાત્મક સામગ્રીની શ્રેણીમાંથી પસંદ કરવા માટે સક્ષમ બનાવવું જોઈએ, જ્યારે વિવિધ પ્રકારની પ્રતિક્રિયાત્મક પરિસ્થિતિઓને નિયંત્રિત કરવામાં સક્ષમ હોય છે. પ્રતિક્રિયા મોનીટરીંગ અને નિયંત્રણ માટે પરવાનગી આપે છે.
વૈવિધ્યપૂર્ણ રાસાયણિક રિએક્ટર વિકસાવવાની ક્ષમતા ધરાવતી એક એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ પ્રક્રિયા અલ્ટ્રાસોનિક એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ (યુએએમ) છે. આ સોલિડ-સ્ટેટ શીટ લેમિનેશન ટેકનિક અલ્ટ્રાસોનિક ઓસિલેશનને પાતળા મેટલ ફોઇલ્સ પર લાગુ કરે છે જેથી કરીને તેમને ન્યૂનતમ બલ્ક હીટિંગ અને ઉચ્ચ ડિગ્રી પ્લાસ્ટિક ફ્લો 21, U23AM 21, 23AM ની જેમ ટેકનિક 21,23 AM ની જેમ પાતળી મેટલ ફોઇલ્સને એકસાથે જોડવામાં આવે. સબટ્રેક્ટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ સાથે સીધું સંકલિત થવું, જેને હાઇબ્રિડ મેન્યુફેક્ચરિંગ પ્રક્રિયા તરીકે ઓળખવામાં આવે છે, જેમાં ઇન-સીટુ સામયિક કોમ્પ્યુટર ન્યુમેરિકલ કંટ્રોલ (CNC) મિલિંગ અથવા લેસર મશીનિંગ બોન્ડેડ મટિરિયલના સ્તરના ચોખ્ખા આકારને વ્યાખ્યાયિત કરે છે. AM સિસ્ટમ્સ26,27,28. આ ડિઝાઇન સ્વતંત્રતા ઉપલબ્ધ સામગ્રી પસંદગીઓ સુધી પણ વિસ્તરે છે - UAM એક પ્રક્રિયાના પગલામાં થર્મલી સમાન અને ભિન્ન સામગ્રી સંયોજનોને બંધન કરી શકે છે. ઓગળવાની પ્રક્રિયાની બહાર સામગ્રી સંયોજનોની પસંદગીનો અર્થ એ છે કે ચોક્કસ એપ્લિકેશનોની યાંત્રિક અને રાસાયણિક માંગણીઓ વધુ સારી રીતે પૂરી થઈ શકે છે. સોલિડ સ્ટેટ બોન્ડિંગ દરમિયાન અન્ય એક ઉચ્ચ સ્તરીય સામગ્રીના જોડાણો, પ્લાસ્ટીકના મિકેનિકલ અને મિકેનિકલ કોમ્બિનેશન્સનો સમાવેશ થાય છે. s પ્રમાણમાં નીચા તાપમાને 29,30,31,32,33. UAM ની આ વિશિષ્ટ વિશેષતા નુકસાન વિના ધાતુના સ્તરો વચ્ચે યાંત્રિક/થર્મલ તત્વોના એમ્બેડિંગને સરળ બનાવી શકે છે. UAM એમ્બેડેડ સેન્સર સંકલિત વિશ્લેષણ દ્વારા ઉપકરણમાંથી વપરાશકર્તાને વાસ્તવિક-સમયની માહિતી પહોંચાડવાની સુવિધા આપી શકે છે.
લેખકોના ભૂતકાળના કાર્ય32એ સંકલિત સંવેદના ક્ષમતાઓ સાથે મેટાલિક 3D માઇક્રોફ્લુઇડિક સ્ટ્રક્ચર્સ બનાવવાની UAM પ્રક્રિયાની ક્ષમતા દર્શાવી હતી. આ એક માત્ર દેખરેખ રાખવાનું ઉપકરણ છે. આ પેપર UAM દ્વારા ઘડવામાં આવેલા માઇક્રોફ્લુઇડિક કેમિકલ રિએક્ટરનું પ્રથમ ઉદાહરણ રજૂ કરે છે;એક સક્રિય ઉપકરણ કે જે માત્ર દેખરેખ જ નહીં પરંતુ માળખાકીય રીતે સંકલિત ઉત્પ્રેરક સામગ્રીઓ દ્વારા રાસાયણિક સંશ્લેષણને પણ પ્રેરિત કરે છે. આ ઉપકરણ 3D કેમિકલ ઉપકરણ ઉત્પાદનમાં UAM ટેક્નોલોજી સાથે સંકળાયેલા ઘણા ફાયદાઓને જોડે છે, જેમ કે: સંપૂર્ણ 3D ડિઝાઇનને કોમ્પ્યુટર-એઇડેડ ડિઝાઇન (CAD) મોડલ્સમાંથી સીધા ઉત્પાદનોમાં કન્વર્ટ કરવાની ક્ષમતા;ઉચ્ચ થર્મલ વાહકતા અને ઉત્પ્રેરક સામગ્રીને જોડવા માટે મલ્ટિ-મટીરિયલ ફેબ્રિકેશન;અને ચોક્કસ પ્રતિક્રિયા તાપમાન મોનિટરિંગ અને નિયંત્રણ માટે રીએજન્ટ સ્ટ્રીમ્સ વચ્ચે સીધા થર્મલ સેન્સર્સને એમ્બેડ કરવું. રિએક્ટરની કાર્યક્ષમતા દર્શાવવા માટે, ફાર્માસ્યુટિકલી મહત્વપૂર્ણ 1,4-ડિસબસ્ટીટ્યુટેડ 1,2,3-ટ્રાયઝોલ સંયોજનોની લાઇબ્રેરી કોપર-કેટાલાઈઝ્ડ, હાઈલાઈડ સાઈકલ, હાઈલાઈડ સાઈકલ, હાઈલાઈડ સાઈકલ દ્વારા સંશ્લેષણ કરવામાં આવી હતી. મટીરીયલ સાયન્સ અને કોમ્પ્યુટર-સહાયિત ડીઝાઈનનું રૂપાંતરણ મલ્ટિડિસિપ્લિનરી સંશોધન દ્વારા રસાયણશાસ્ત્ર માટે નવી તકો અને શક્યતાઓ ખોલી શકે છે.
તમામ સોલવન્ટ્સ અને રીએજન્ટ્સ સિગ્મા-આલ્ડ્રીચ, આલ્ફા એસર, ટીસીઆઈ અથવા ફિશર સાયન્ટિફિક પાસેથી ખરીદવામાં આવ્યા હતા અને તેનો ઉપયોગ પૂર્વ શુદ્ધિકરણ વિના કરવામાં આવ્યો હતો. 1H અને 13C NMR સ્પેક્ટ્રા અનુક્રમે 400 MHz અને 100 MHz પર રેકોર્ડ કરવામાં આવ્યા હતા, જે JEOL ECS-400 M40Hz અથવા AV400 મીટર B400 સ્પેક્ટરનો ઉપયોગ કરીને મેળવવામાં આવ્યા હતા. સ્પેક્ટ્રોમીટર અને CDCl3 અથવા (CD3)2SO દ્રાવક તરીકે. બધી પ્રતિક્રિયાઓ Uniqsis FlowSyn ફ્લો કેમિસ્ટ્રી પ્લેટફોર્મનો ઉપયોગ કરીને કરવામાં આવી હતી.
આ અભ્યાસમાં તમામ ઉપકરણો બનાવવા માટે UAM નો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો. આ ટેક્નોલોજીની શોધ 1999 માં કરવામાં આવી હતી, અને તેની ટેકનિકલ વિગતો, ઓપરેટિંગ પરિમાણો અને તેની શોધ પછીના વિકાસનો અભ્યાસ નીચેની પ્રકાશિત સામગ્રીઓ દ્વારા કરી શકાય છે34,35,36,37. આ ઉપકરણ (આકૃતિ 1) અલ્ટ્રા-હાઈ પાવર, 9kWA0A, USA00A, USA,00000000000000000000000000000000000 મીટર સુધીની સિસ્ટમનો ઉપયોગ કરીને અમલમાં મૂકવામાં આવ્યો હતો. .ફ્લો ડિવાઇસના ફેબ્રિકેશન માટે પસંદ કરવામાં આવેલ સામગ્રી Cu-110 અને Al 6061 હતી.Cu-110માં કોપરનું પ્રમાણ વધારે છે (ઓછામાં ઓછું 99.9% તાંબુ), તે કોપર-ઉત્પ્રેરિત પ્રતિક્રિયાઓ માટે સારો ઉમેદવાર બનાવે છે, અને તેથી તેનો ઉપયોગ માઇક્રોરેક્ટરમાં "સક્રિય સ્તર" તરીકે થાય છે.Al 6061 O નો ઉપયોગ "જથ્થાબંધ" સામગ્રી તરીકે થાય છે, એમ્બેડિંગ સ્તર પણ વિશ્લેષણ માટે વપરાય છે;એલોય સહાયક ઘટક એમ્બેડિંગ અને ક્યુ-110 સ્તર સાથે સંયુક્ત સ્થિતિ.Al 6061 O એક એવી સામગ્રી છે જે UAM પ્રક્રિયાઓ 38, 39, 40, 41 સાથે અત્યંત સુસંગત હોવાનું દર્શાવવામાં આવ્યું છે અને આ કાર્યમાં ઉપયોગમાં લેવાતા રીએજન્ટ્સ સાથે તેનું પરીક્ષણ કરવામાં આવ્યું છે અને તે રાસાયણિક રીતે સ્થિર હોવાનું જાણવા મળ્યું છે.Cu-110 સાથે Al 6061 O ના સંયોજનને પણ UAM માટે સુસંગત સામગ્રી સંયોજન ગણવામાં આવે છે અને તેથી તે આ અભ્યાસ માટે યોગ્ય સામગ્રી છે.38,42 આ ઉપકરણો નીચે કોષ્ટક 1 માં સૂચિબદ્ધ છે.
રિએક્ટર ફેબ્રિકેશન સ્ટેજ (1) અલ 6061 સબસ્ટ્રેટ (2) કોપર ફોઇલ પર સેટ બોટમ ચેનલનું ફેબ્રિકેશન (3) સ્તરો વચ્ચે થર્મોકોલ્સનું એમ્બેડિંગ (4) ટોપ ચેનલ (5) ઇનલેટ અને આઉટલેટ (6) મોનોલિથિક રિએક્ટર.
પ્રવાહી પાથની ડિઝાઇન ફિલોસોફી એ છે કે ચિપને વ્યવસ્થિત કદમાં રાખીને, ચિપની અંદર પ્રવાહીની મુસાફરીનું અંતર વધારવા માટે એક જટિલ માર્ગનો ઉપયોગ કરવો. અંતરમાં આ વધારો ઉત્પ્રેરક/રીએજન્ટ ક્રિયાપ્રતિક્રિયાના સમયને વધારવા અને ઉત્કૃષ્ટ ઉત્પાદન ઉપજ આપવા માટે ઇચ્છનીય છે. ચિપ્સ 90° બેન્ડ્સનો ઉપયોગ કરે છે. સપાટી (ઉત્પ્રેરક) સાથે પ્રવાહીનો સમય. પ્રાપ્ત કરી શકાય તેવા મિશ્રણને વધુ વધારવા માટે, રિએક્ટરની ડિઝાઇનમાં સર્પેન્ટાઇન મિશ્રણ વિભાગમાં પ્રવેશતા પહેલા વાય-જંકશન પર બે રીએજન્ટ ઇનલેટ્સનો સમાવેશ થાય છે. ત્રીજો ઇનલેટ, જે તેના રહેઠાણમાંથી અડધા રસ્તે પ્રવાહને છેદે છે, તે ભાવિ મલ્ટિસ્ટિપ પ્રતિક્રિયાની ડિઝાઇનમાં શામેલ છે.
બધી ચેનલોમાં ચોરસ પ્રોફાઇલ હોય છે (કોઈ ડ્રાફ્ટ એંગલ નથી), ચેનલ ભૂમિતિ બનાવવા માટે ઉપયોગમાં લેવાતી સામયિક CNC મિલિંગનું પરિણામ છે. ચૅનલના પરિમાણો ઉચ્ચ (માઈક્રોરેક્ટર માટે) વોલ્યુમ આઉટપુટને સુનિશ્ચિત કરવા માટે પસંદ કરવામાં આવે છે, જ્યારે મોટાભાગના સમાયેલ પ્રવાહી માટે સપાટીની ક્રિયાપ્રતિક્રિયાઓ (ઉત્પ્રેરકો)ને સરળ બનાવવા માટે પૂરતા નાના હોવાને કારણે. લેખકના મેટલ રિએક્શનના ભૂતકાળના મેટલ રિએક્શનના અનુભવ પર આધારિત છે યોગ્ય કદ. અંતિમ ચૅનલ 750 µm x 750 µm હતી અને કુલ રિએક્ટર વોલ્યુમ 1 ml હતું. એક સંકલિત કનેક્ટર (1/4″—28 UNF થ્રેડ) વ્યાપારી પ્રવાહ રસાયણશાસ્ત્રના સાધનો સાથે ઉપકરણના સરળ ઇન્ટરફેસિંગને મંજૂરી આપવા માટે ડિઝાઇનમાં શામેલ છે.ચેનલનું કદ ફોઇલ સામગ્રીની જાડાઈ, તેના યાંત્રિક ગુણધર્મો અને અલ્ટ્રાસોનિક્સ સાથે વપરાતા બંધન પરિમાણો દ્વારા મર્યાદિત છે.આપેલ સામગ્રી માટે ચોક્કસ પહોળાઈ પર, સામગ્રી બનાવેલ ચેનલમાં "નમી" જશે.આ ગણતરી માટે હાલમાં કોઈ ચોક્કસ મોડેલ નથી, તેથી આપેલ સામગ્રી અને ડિઝાઇન માટે મહત્તમ ચેનલ પહોળાઈ પ્રાયોગિક રીતે નક્કી કરવામાં આવે છે;આ કિસ્સામાં, 750 μm ની પહોળાઈ ઝોલનું કારણ બનશે નહીં.
ચેનલનો આકાર (ચોરસ) ચોરસ કટરનો ઉપયોગ કરીને નક્કી કરવામાં આવે છે. વિવિધ પ્રવાહ દર અને લાક્ષણિકતાઓ મેળવવા માટે વિવિધ કટીંગ ટૂલ્સનો ઉપયોગ કરીને ચેનલોના આકાર અને કદને CNC મશીનો દ્વારા બદલી શકાય છે. 125 μm ટૂલનો ઉપયોગ કરીને વક્ર આકારની ચેનલ બનાવવાનું ઉદાહરણ Monaghan45 ના કાર્યમાં મળી શકે છે. જ્યારે ફોઈલ ઓવર ફ્લેટ મટિરીયલ ચૅનલ પર ચૅનલ પર ફૅશન લેયર હોય છે. ચોરસ) સમાપ્ત. આ કાર્યમાં, ચેનલની સમપ્રમાણતા જાળવવા માટે, ચોરસ રૂપરેખાનો ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો.
ઉત્પાદનમાં પ્રી-પ્રોગ્રામ કરેલ વિરામ દરમિયાન, થર્મોકોપલ ટેમ્પરેચર પ્રોબ્સ (ટાઈપ K) ઉપલા અને નીચલા ચેનલ જૂથો (આકૃતિ 1 – સ્ટેજ 3) વચ્ચે સીધા જ ઉપકરણની અંદર જડિત થાય છે. આ થર્મોકોપલ્સ −200 થી 1350 °C તાપમાનના ફેરફારોને મોનિટર કરી શકે છે.
25.4 મીમી પહોળા, 150 માઇક્રોન જાડા મેટલ ફોઇલનો ઉપયોગ કરીને યુએએમ ​​હોર્ન દ્વારા મેટલ ડિપોઝિશન પ્રક્રિયા કરવામાં આવે છે. આ વરખના સ્તરો સમગ્ર બિલ્ડ એરિયાને આવરી લેવા માટે નજીકના પટ્ટાઓની શ્રેણીમાં બંધાયેલા છે;જમા કરાયેલ સામગ્રીનું કદ અંતિમ ઉત્પાદન કરતા મોટું છે કારણ કે સબટ્રેક્ટિવ પ્રક્રિયા અંતિમ ચોખ્ખી આકાર ઉત્પન્ન કરે છે. સીએનસી મશીનિંગનો ઉપયોગ ઉપકરણોના બાહ્ય અને આંતરિક રૂપરેખાને મશીન કરવા માટે થાય છે, પરિણામે પસંદ કરેલા ટૂલ અને સીએનસી પ્રક્રિયાના પરિમાણોની સમાન ઉપકરણો અને ચેનલોની સપાટીની સમાપ્તિ થાય છે (આ ઉદાહરણમાં લગભગ 1.6 μM આર.એ. આઈનડ અને ફિનિશ્ડ ભાગ સીએનસી ફિનિશિંગ મિલિંગ ચોકસાઈના સ્તરોને પૂર્ણ કરશે. આ ઉપકરણ માટે ઉપયોગમાં લેવામાં આવતી ચેનલ પહોળાઈ એ ખાતરી કરવા માટે પૂરતી ઓછી છે કે ફોઇલ સામગ્રી પ્રવાહી ચેનલમાં "ઝગડો નહીં" કરે છે, તેથી ચેનલ ચોરસ ક્રોસ-સેક્શન જાળવે છે. ફોઇલ મટિરિયલ અને યુએએમ ​​પ્રક્રિયાના પરિમાણોમાં પોઝિબલ ગાબડા ઉત્પાદક ભાગીદાર (ફેબ્રીસોનિક એલએલસી, યુએસએ) દ્વારા પ્રાયોગિક રીતે નક્કી કરવામાં આવ્યા હતા.
અભ્યાસોએ દર્શાવ્યું છે કે UAM બોન્ડિંગ ઈન્ટરફેસ 46, 47 પર વધારાના થર્મલ ટ્રીટમેન્ટ વિના થોડું પ્રાથમિક પ્રસરણ થાય છે, તેથી આ કાર્યમાં ઉપકરણો માટે, Cu-110 સ્તર Al 6061 સ્તરથી અલગ રહે છે અને અચાનક બદલાય છે.
રિએક્ટરના આઉટલેટ પર પ્રી-કેલિબ્રેટેડ 250 psi (1724 kPa) બેક પ્રેશર રેગ્યુલેટર (BPR) ઇન્સ્ટોલ કરો અને 0.1 થી 1 mL મિનિટ-1 ના દરે રિએક્ટર દ્વારા પાણી પંપ કરો. રિએક્ટરના દબાણને ફ્લોસિન બિલ્ટ-ઇન સિસ્ટમ પ્રેશર સેન્સરનો ઉપયોગ કરીને મોનિટર કરવામાં આવ્યું હતું જેથી સિસ્ટમમાં તાપમાનમાં સ્થિર પ્રવાહ સ્થિર હોય તે ચકાસી શકાય. રિએક્ટરની અંદર એમ્બેડ કરેલા થર્મોકોલ અને ફ્લોસિન ચિપ હીટિંગ પ્લેટની અંદર એમ્બેડ કરેલા કોઈપણ તફાવતોને ઓળખીને ctor નું પરીક્ષણ કરવામાં આવ્યું હતું. આ પ્રોગ્રામેબલ હોટપ્લેટ તાપમાનને 25 °C ઇન્ક્રીમેન્ટમાં 100 અને 150 °C ની વચ્ચે બદલાવીને અને કોઈપણ તફાવતને નોંધીને પ્રાપ્ત થાય છે. કેમ્બ્રિજ, યુકે) અને તેની સાથે પીકોલોગ સોફ્ટવેર.
ફેનીલાસેટીલીન અને આયોડોએથેનની સાયક્લોડીશન પ્રતિક્રિયા સ્થિતિઓ ઓપ્ટિમાઇઝ કરવામાં આવી હતી (સ્કીમ 1- ફેનીલેસીટીલીન અને આયોડોઇથેનનું સાયક્લોડિશન સ્કીમ 1- ફેનીલેસીટીલીન અને આયોડોએથેનનું સાયક્લોડિશન).આ ઓપ્ટિમાઇઝેશન સંપૂર્ણ ફેક્ટરીઅલ અભિગમ દ્વારા કરવામાં આવ્યું હતું, જ્યારે ટેમ્પરેચર ટાઈમ અને ટેમ્પરેચર રીસેપ્ટરનો ઉપયોગ કરીને ટેમ્પરેચર ટાઈમ ફિક્સિંગ અને ટેમ્પરેચર ટાઈમનો ઉપયોગ કરીને. 1:2 પર alkyne:azide ગુણોત્તર ing.
સોડિયમ એઝાઇડ (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), આયોડોઇથેન (0.25 M, DMF), અને ફેનીલેસીટીલીન (0.125 M, DMF) ના અલગ ઉકેલો તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા. દરેક દ્રાવણનો 1.5 mL એલિક્વોટ મિશ્રિત કરવામાં આવ્યો હતો અને પમ્પ કરવામાં આવ્યો હતો. ફેનીલેસીટીલીન પ્રારંભિક સામગ્રી અને ઉચ્ચ પ્રદર્શન પ્રવાહી ક્રોમેટોગ્રાફી (HPLC) દ્વારા નિર્ધારિત ઉત્પાદન. વિશ્લેષણની સુસંગતતા માટે, પ્રતિક્રિયા મિશ્રણ રિએક્ટરમાંથી બહાર નીકળ્યા પછી જ બધી પ્રતિક્રિયાઓ નમૂના લેવામાં આવી હતી. ઑપ્ટિમાઇઝેશન માટે પસંદ કરેલ પરિમાણ શ્રેણી કોષ્ટક 2 માં બતાવવામાં આવી છે.
બધા નમૂનાઓનું વિશ્લેષણ Chromaster HPLC સિસ્ટમ (VWR, PA, USA) નો ઉપયોગ કરીને કરવામાં આવ્યું હતું જેમાં ક્વાટર્નરી પંપ, કોલમ ઓવન, વેરિયેબલ વેવલેન્થ યુવી ડિટેક્ટર અને ઓટોસેમ્પલરનો સમાવેશ થાય છે. આ સ્તંભ સમકક્ષ 5 C18 (VWR, PA, USA), 4.6 µle µle 4.6 µm કદમાં × 10 મીમી કદમાં જાળવવામાં આવ્યો હતો. C. દ્રાવક આઇસોક્રેટિક 50:50 મિથેનોલ હતું: 1.5 mL.min-1 ના પ્રવાહ દરે પાણી. ઈન્જેક્શન વોલ્યુમ 5 µL હતું અને ડિટેક્ટર તરંગલંબાઇ 254 nm હતી. DOE નમૂના માટે % પીક વિસ્તારની ગણતરી કરવામાં આવી હતી. શિખરો
રિએક્ટર વિશ્લેષણ આઉટપુટને MODDE DOE સોફ્ટવેર (Umetrics, Malmö, Sweden) સાથે જોડવાથી પરિણામોના વલણોનું સંપૂર્ણ વિશ્લેષણ અને આ સાયક્લોડિશન માટે શ્રેષ્ઠ પ્રતિક્રિયા પરિસ્થિતિઓના નિર્ધારણની મંજૂરી મળી. બિલ્ટ-ઇન ઑપ્ટિમાઇઝર ચલાવવું અને તમામ મહત્વપૂર્ણ મોડલ શરતોને પસંદ કરવાથી રિએક્ટર રિએક્શન એરિયા માટે રિએક્ટર રિએક્શન એરિયાનો સમૂહ પ્રાપ્ત થાય છે. કોઈ પ્રારંભિક સામગ્રી.
ઉત્પ્રેરક પ્રતિક્રિયા ચેમ્બરની અંદર સપાટીના તાંબાનું ઓક્સિડેશન દરેક ટ્રાયઝોલ કમ્પાઉન્ડ લાઇબ્રેરીના સંશ્લેષણ પહેલા પ્રતિક્રિયા ચેમ્બરમાંથી વહેતા હાઇડ્રોજન પેરોક્સાઇડ (36%) (પ્રવાહ દર = 0.4 એમએલ મિનિટ-1, રહેઠાણનો સમય = 2.5 મિનિટ) નો ઉપયોગ કરીને પ્રાપ્ત થયું હતું.
એકવાર શરતોનો શ્રેષ્ઠ સમૂહ ઓળખી કાઢવામાં આવ્યા પછી, તે નાના પુસ્તકાલય સંશ્લેષણના સંકલનને મંજૂરી આપવા માટે એસિટિલીન અને હેલોઆલ્કેન ડેરિવેટિવ્ઝની શ્રેણીમાં લાગુ કરવામાં આવ્યા હતા, જેનાથી સંભવિત રીએજન્ટ્સની વિશાળ શ્રેણીમાં આ શરતો લાગુ કરવાની ક્ષમતા સ્થાપિત થઈ હતી (આકૃતિ 1).2).
સોડિયમ એઝાઇડ (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), હેલોઆલ્કેનેસ (0.25 M, DMF) અને આલ્કાઇન્સ (0.125 M, DMF) ના અલગ ઉકેલો તૈયાર કરો. પ્રત્યેક દ્રાવણના 3 mL એલિકોટ્સને 75 પર રિએક્ટર દ્વારા પમ્પ કરવામાં આવ્યા હતા અને 75 µL-1 °C સાથે કુલ વોલ્યુમ 1.50 °C માં એકત્રિત કરવામાં આવ્યું હતું. 10 એમએલ એથિલ એસીટેટ. નમૂનાના દ્રાવણને 3 × 10 એમએલ પાણીથી ધોવામાં આવ્યું હતું. જલીય સ્તરોને 10 એમએલ એથિલ એસીટેટ સાથે જોડવામાં આવ્યા હતા અને કાઢવામાં આવ્યા હતા;ત્યારબાદ ઓર્ગેનિક સ્તરોને જોડવામાં આવ્યા હતા, 3 x 10 એમએલ બ્રિનથી ધોવાઇ ગયા હતા, MgSO4 પર સૂકવવામાં આવ્યા હતા અને ફિલ્ટર કરવામાં આવ્યા હતા, ત્યારબાદ દ્રાવકને વેક્યૂમાં દૂર કરવામાં આવ્યું હતું. નમૂનાઓનું વિશ્લેષણ પહેલાં સિલિકા જેલ પર કોલમ ક્રોમેટોગ્રાફી દ્વારા ઇથિલ એસિટેટનો ઉપયોગ કરીને શુદ્ધ કરવામાં આવ્યા હતા. HR-MS).
આયનીકરણ સ્ત્રોત તરીકે ESI સાથે થર્મોફિશર પ્રિસિઝન ઓર્બિટ્રેપ રિઝોલ્યુશન માસ સ્પેક્ટ્રોમીટરનો ઉપયોગ કરીને તમામ સ્પેક્ટ્રા હસ્તગત કરવામાં આવ્યા હતા. બધા નમૂનાઓ દ્રાવક તરીકે એસેટોનાઇટ્રાઇલનો ઉપયોગ કરીને તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા.
TLC વિશ્લેષણ એલ્યુમિનિયમ-બેક્ડ સિલિકા પ્લેટ્સ પર કરવામાં આવ્યું હતું. પ્લેટોને યુવી લાઇટ (254 એનએમ) અથવા વેનીલિન સ્ટેનિંગ અને હીટિંગ દ્વારા વિઝ્યુઅલાઈઝ કરવામાં આવી હતી.
ઓટોસેમ્પલર, કોલમ ઓવન બાઈનરી પંપ અને સિંગલ વેવલેન્થ ડિટેક્ટરથી સજ્જ VWR ક્રોમાસ્ટર (VWR ઇન્ટરનેશનલ લિમિટેડ, લેઇટન બઝાર્ડ, UK) સિસ્ટમનો ઉપયોગ કરીને તમામ નમૂનાઓનું વિશ્લેષણ કરવામાં આવ્યું હતું. વપરાયેલ કૉલમ એસીઇ ઇક્વિવેલન્સ 5 C18 (150 × 4.6 mm) હતી.
ઇન્જેક્શન્સ (5 µL) સીધા જ પાતળા ક્રૂડ પ્રતિક્રિયા મિશ્રણ (1:10 મંદન) થી બનાવવામાં આવ્યા હતા અને પાણી: મિથેનોલ (50:50 અથવા 70:30) વડે વિશ્લેષણ કરવામાં આવ્યા હતા, સિવાય કે કેટલાક નમૂનાઓ 70:30 સોલવન્ટ સિસ્ટમ (સ્ટાર નંબર તરીકે દર્શાવવામાં આવે છે) નો ઉપયોગ કરીને 1.5 mL/min ના પ્રવાહ દરે તરંગ 2°C 40 °C રાખવામાં આવે છે. nm
નમૂનાના % પીક વિસ્તારની ગણતરી શેષ એલ્કાઇનના ટોચના વિસ્તારથી કરવામાં આવી હતી, ફક્ત ટ્રાયઝોલ ઉત્પાદન, અને પ્રારંભિક સામગ્રીના ઇન્જેક્શનથી સંબંધિત શિખરોની ઓળખ કરવાની મંજૂરી આપવામાં આવી હતી.
બધા નમૂનાઓનું પૃથ્થકરણ થર્મો iCAP 6000 ICP-OES નો ઉપયોગ કરીને કરવામાં આવ્યું હતું. બધા માપાંકન ધોરણો 2% નાઈટ્રિક એસિડ (SPEX સર્ટિ પ્રેપ) માં 1000 ppm Cu સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશનનો ઉપયોગ કરીને તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા. બધા ધોરણો 5% DMF અને 2% HNO3 સોલ્યુશનમાં તૈયાર કરવામાં આવ્યા હતા, અને તમામ નમૂનાઓ 2% DMF-200 ડીએમએફ સોલ્યુશનમાં પાતળું કરવામાં આવ્યા હતા.
UAM અંતિમ એસેમ્બલી બનાવવા માટે ઉપયોગમાં લેવાતી મેટલ ફોઇલ સામગ્રી માટે બોન્ડિંગ તકનીક તરીકે અલ્ટ્રાસોનિક મેટલ વેલ્ડીંગનો ઉપયોગ કરે છે. અલ્ટ્રાસોનિક મેટલ વેલ્ડીંગ ફોઇલ લેયર/અગાઉના કોન્સોલિડેટેડ લેયર પર દબાણ લાગુ કરવા માટે વાઇબ્રેટિંગ મેટલ ટૂલ (જેને હોર્ન અથવા અલ્ટ્રાસોનિક હોર્ન કહેવાય છે) નો ઉપયોગ કરે છે. સામગ્રીની સપાટી, સમગ્ર વિસ્તારને બંધન કરે છે. જ્યારે દબાણ અને કંપન લાગુ કરવામાં આવે છે, ત્યારે સામગ્રીની સપાટી પરના ઓક્સાઇડ ક્રેક કરી શકે છે. સતત દબાણ અને કંપનથી સામગ્રીની ક્ષતિઓ તૂટી શકે છે 36 .સ્થાનિક રીતે પ્રેરિત ગરમી અને દબાણ સાથે ઘનિષ્ઠ સંપર્ક પછી સામગ્રી ઇન્ટરફેસ પર ઘન-સ્થિતિ બંધન તરફ દોરી જાય છે;તે સપાટીની ઊર્જામાં ફેરફાર દ્વારા સંલગ્નતામાં પણ મદદ કરી શકે છે48. બોન્ડિંગ મિકેનિઝમની પ્રકૃતિ અન્ય ઉમેરણ ઉત્પાદન તકનીકોમાં ઉલ્લેખિત વેરિયેબલ મેલ્ટ તાપમાન અને ઉચ્ચ તાપમાન પછીની અસરો સાથે સંકળાયેલી ઘણી સમસ્યાઓને દૂર કરે છે. આ એક જ સામગ્રીના વિવિધ સ્તરોના વિસંગત માળખામાં સીધા બંધન (એટલે ​​​​કે, સપાટી ફેરફાર, ફિલર અથવા એડહેસિવ વિના) માટે પરવાનગી આપે છે.
UAM માટે બીજું સાનુકૂળ પરિબળ એ ધાતુની સામગ્રીમાં જોવા મળેલા ઉચ્ચ સ્તરના પ્લાસ્ટિક પ્રવાહ છે, નીચા તાપમાને પણ, એટલે કે ધાતુના પદાર્થોના ગલનબિંદુથી બરાબર નીચે. અલ્ટ્રાસોનિક ઓસિલેશન અને દબાણનું સંયોજન ઉચ્ચ સ્તરના સ્થાનિક અનાજની સીમાના સ્થળાંતર અને પુનઃપ્રક્રિયાને પ્રેરિત કરે છે, મોટા તાપમાન વિના પરંપરાગત રીતે એસેમ્બલીના અંતિમ બાંધકામ સાથે સંકળાયેલ સામગ્રીના અંતિમ નિર્માણમાં વધારો થઈ શકે છે. ધાતુના વરખના સ્તરો વચ્ચે સક્રિય અને નિષ્ક્રિય ઘટકોને એમ્બેડ કરવા માટે શોષણ કરવામાં આવે છે, સ્તર દ્વારા સ્તર. તત્વો જેમ કે ઓપ્ટિકલ ફાઇબર 49, મજબૂતીકરણ 46, ઇલેક્ટ્રોનિક્સ 50 અને થર્મોકોપલ્સ (આ કાર્ય) સક્રિય અને નિષ્ક્રિય સંયુક્ત એસેમ્બલી બનાવવા માટે UAM સ્ટ્રક્ચર્સમાં સફળતાપૂર્વક એમ્બેડ કરવામાં આવ્યા છે.
આ કાર્યમાં, UAM ની વિવિધ સામગ્રી બંધન અને ઇન્ટરકેલેશન બંને શક્યતાઓનો ઉપયોગ અંતિમ ઉત્પ્રેરક તાપમાન મોનિટરિંગ માઇક્રોરેક્ટર બનાવવા માટે કરવામાં આવ્યો છે.
પેલેડિયમ (Pd) અને અન્ય સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાતા ધાતુના ઉત્પ્રેરકોની તુલનામાં, ક્યુ ઉત્પ્રેરકના ઘણા ફાયદા છે: (i) આર્થિક રીતે, ક્યુ ઉત્પ્રેરકમાં વપરાતી અન્ય ઘણી ધાતુઓ કરતાં ઓછી ખર્ચાળ છે અને તેથી તે રાસાયણિક પ્રક્રિયા ઉદ્યોગ માટે એક આકર્ષક વિકલ્પ છે (ii) ક્યુ-ઉત્પ્રેરિત ક્રોસ-કપ્લિંગ પ્રતિક્રિયાઓની શ્રેણી વધી રહી છે અને P-255, 255, 300, 300, 2000, 2000, 2000, 2000, 2000, 2000,000,000,000,000,000,400,000,000वरचीचीचीचीची) પદ્ધતિ છે. iii) ક્યુ-ઉત્પ્રેરિત પ્રતિક્રિયાઓ અન્ય લિગાન્ડ્સની ગેરહાજરીમાં સારી રીતે કાર્ય કરે છે, આ લિગાન્ડ્સ ઘણી વખત માળખાકીય રીતે સરળ અને જો ઇચ્છિત હોય તો સસ્તું હોય છે, જ્યારે પીડી રસાયણશાસ્ત્રમાં ઉપયોગમાં લેવાતા તે ઘણીવાર જટિલ, ખર્ચાળ અને હવા-સંવેદનશીલ હોય છે (iv) ક્યુ, ખાસ કરીને સંશ્લેષણમાં એલ્કાઇન્સને બાંધવાની ક્ષમતા માટે જાણીતું છે, ઉદાહરણ તરીકે, બાયમેટલ-સિગ્લાઇડ્સ અને સાયક્લાઇઝ્ડ કોમ્પ્લેક્સ સાથે. ick રસાયણશાસ્ત્ર) (v)Cu ઉલ્મેન-પ્રકારની પ્રતિક્રિયાઓમાં કેટલાક ન્યુક્લિયોફાઇલ્સના એરીલેશનને પ્રોત્સાહન આપવા માટે પણ સક્ષમ છે.
આ તમામ પ્રતિક્રિયાઓના વિજાતીયકરણના ઉદાહરણો તાજેતરમાં Cu(0) ની હાજરીમાં દર્શાવવામાં આવ્યા છે. આ મોટે ભાગે ફાર્માસ્યુટિકલ ઉદ્યોગ અને મેટલ ઉત્પ્રેરક પુનઃપ્રાપ્તિ અને પુનઃઉપયોગ પર વધતા ધ્યાનને કારણે છે.55,56.
1960s57માં હુઈસજેન દ્વારા પહેલ કરવામાં આવેલ, એસિટીલીન અને એઝાઈડથી 1,2,3-ટ્રાયઝોલ વચ્ચેની 1,3-દ્વિધ્રુવીય સાયક્લોએડીશન પ્રતિક્રિયાને સિનર્જિસ્ટિક પ્રદર્શન પ્રતિક્રિયા ગણવામાં આવે છે. પરિણામી 1,2,3 ટ્રાયઝોલ મોઇએટીઝ ખાસ રસ ધરાવે છે કારણ કે ફાર્માકોફોરોજન્ટ એઝોલ અને ફાર્માકોફોરોલોજીના વિવિધ ક્ષેત્રોમાં તેમના ઉપયોગની શોધમાં. 58
આ પ્રતિક્રિયા ફરી ધ્યાન પર આવી જ્યારે શાર્પલેસ અને અન્યોએ “ક્લિક કેમિસ્ટ્રી” 59 નો ખ્યાલ રજૂ કર્યો. “ક્લિક રસાયણશાસ્ત્ર” શબ્દનો ઉપયોગ હીટરોએટોમ લિન્કેજ (CXC) દ્વારા નવા સંયોજનો અને સંયુક્ત પુસ્તકાલયોના ઝડપી સંશ્લેષણ માટે પ્રતિક્રિયાઓના મજબૂત, વિશ્વસનીય અને પસંદગીયુક્ત સમૂહને વર્ણવવા માટે થાય છે. પાણી પ્રતિકાર, અને ઉત્પાદન અલગ સરળ છે61.
ક્લાસિકલ Huisgen 1,3-દ્વિધ્રુવીય સાયક્લોએડિશન "ક્લિક કેમિસ્ટ્રી" ની શ્રેણી સાથે સંબંધિત નથી. જો કે, મેડલ અને શાર્પલેસ એ દર્શાવ્યું છે કે આ એઝાઇડ-આલ્કાઇન કપ્લીંગ ઇવેન્ટ 107 થી 108 ની હાજરીમાં Cu(I) ની હાજરીમાં પસાર થાય છે. ચૅનિઝમને જૂથો અથવા કઠોર પ્રતિક્રિયાની સ્થિતિઓનું રક્ષણ કરવાની જરૂર નથી અને સમયના ધોરણે 1,4-અવસ્થાપિત 1,2,3-ટ્રાયઝોલ (વિરોધી-1,2,3-ટ્રાયઝોલ) માટે સંપૂર્ણ રૂપાંતર અને પસંદગીની નજીક ઉપજ (આકૃતિ 3).
પરંપરાગત અને તાંબા-ઉત્પ્રેરિત હ્યુજેન સાયક્લોએડિશનના આઇસોમેટ્રિક પરિણામો.Cu(I)-ઉત્પ્રેરિત હ્યુજેન સાયક્લોએડિશન માત્ર 1,4-વિસર્જન 1,2,3-ટ્રાયઝોલ આપે છે, જ્યારે થર્મલી પ્રેરિત હ્યુજેન સાયક્લોએડીશન, સામાન્ય રીતે 1,5-1 અને 4-1-ટ્રાયઝોલનું વિસર્જન કરે છે. એઝોલ્સના ઇયોસોમર્સ.
મોટાભાગના પ્રોટોકોલ્સમાં સ્થિર Cu(II) સ્ત્રોતોનો ઘટાડો સામેલ છે, જેમ કે CuSO4 અથવા Cu(II)/Cu(0) પ્રજાતિઓના સોડિયમ ક્ષાર સાથે સહ-સંયોજન. અન્ય ધાતુ-ઉત્પ્રેરિત પ્રતિક્રિયાઓની તુલનામાં, Cu(I) નો ઉપયોગ સસ્તો અને હેન્ડલ કરવામાં સરળ હોવાના મુખ્ય ફાયદા ધરાવે છે.
વોરેલ એટ અલ દ્વારા કાઇનેટિક અને આઇસોટોપિક લેબલીંગ અભ્યાસ.65 એ દર્શાવ્યું હતું કે, ટર્મિનલ એલ્કાઇન્સના કિસ્સામાં, તાંબાના બે સમકક્ષ તત્વો એઝાઇડ તરફના પ્રત્યેક અણુની પ્રતિક્રિયાશીલતાને સક્રિય કરવામાં સામેલ છે. સૂચિત પદ્ધતિ એઝાઇડ સાથે σ-બોન્ડેડ કોપર એસિટિલાઈડ અને સ્ટિલિડેડરિયા અને ડોનેલિડેરીઆ સાથે એઝાઇડના સંકલન દ્વારા રચાયેલી છ-મેમ્બર્ડ કોપર મેટલ રિંગ દ્વારા આગળ વધે છે. એટીવ્સ રિંગ સંકોચન દ્વારા રચાય છે, ત્યારબાદ પ્રોટોન વિઘટન દ્વારા ટ્રાયઝોલ ઉત્પાદનો પ્રદાન કરે છે અને ઉત્પ્રેરક ચક્રને બંધ કરે છે.
જ્યારે ફ્લો કેમિસ્ટ્રી ઉપકરણોના ફાયદાઓ સારી રીતે દસ્તાવેજીકૃત કરવામાં આવ્યા છે, ત્યાં ઇન-લાઇન, ઇન-સીટુ, પ્રોસેસ મોનિટરિંગ 66,67 માટે વિશ્લેષણાત્મક સાધનોને આ સિસ્ટમોમાં એકીકૃત કરવાની ઇચ્છા છે.
જટિલ આંતરિક ચેનલ માળખું, એમ્બેડેડ થર્મોકોપલ્સ અને ઉત્પ્રેરક પ્રતિક્રિયા ચેમ્બર સાથે અલ્ટ્રાસોનિક એડિટિવ મેન્યુફેક્ચરિંગ (UAM) દ્વારા ફેબ્રિકેટેડ એલ્યુમિનિયમ-કોપર ફ્લો રિએક્ટર. આંતરિક પ્રવાહી માર્ગોની કલ્પના કરવા માટે, સ્ટીરીઓલિથોગ્રાફીનો ઉપયોગ કરીને બનાવાયેલ પારદર્શક પ્રોટોટાઇપ પણ બતાવવામાં આવે છે.
ભાવિ કાર્બનિક પ્રતિક્રિયાઓ માટે રિએક્ટર બનાવટી છે તેની ખાતરી કરવા માટે, દ્રાવકોને ઉત્કલન બિંદુ ઉપર સુરક્ષિત રીતે ગરમ કરવાની જરૂર છે;તેઓ દબાણ અને તાપમાનનું પરીક્ષણ કરે છે. દબાણ પરીક્ષણ દર્શાવે છે કે સિસ્ટમ દબાણમાં વધારો (1.7 MPa) હોવા છતાં પણ સિસ્ટમ સ્થિર અને સતત દબાણ જાળવી રાખે છે. H2O નો પ્રવાહી તરીકે ઉપયોગ કરીને ઓરડાના તાપમાને હાઇડ્રોસ્ટેટિક પરીક્ષણ કરવામાં આવ્યું હતું.
એમ્બેડેડ (આકૃતિ 1) થર્મોકોપલને ટેમ્પરેચર ડેટા લોગર સાથે કનેક્ટ કરવું એ દર્શાવે છે કે ફ્લોસિન સિસ્ટમ પર પ્રોગ્રામ કરેલ તાપમાન કરતાં થર્મોકોલ 6 °C (± 1 °C) ઠંડું હતું. સામાન્ય રીતે, તાપમાનમાં 10 °C વધારો થવાથી પ્રતિક્રિયા દર બમણા થઈ જાય છે, તેથી સમગ્ર શરીરના તાપમાનના આ તફાવતને કારણે તાપમાનમાં નોંધપાત્ર તફાવત ઘટી શકે છે. ઉત્પાદન પ્રક્રિયામાં વપરાતી સામગ્રીની ઉચ્ચ થર્મલ ડિફ્યુઝિવિટીને કારણે. આ થર્મલ ડ્રિફ્ટ સુસંગત છે અને તેથી પ્રતિક્રિયા દરમિયાન ચોક્કસ તાપમાન પહોંચે છે અને માપવામાં આવે છે તેની ખાતરી કરવા માટે તેને સાધનોના સેટઅપમાં ગણી શકાય છે. તેથી, આ ઓનલાઈન મોનિટરિંગ ટૂલ પ્રતિક્રિયાના તાપમાનના ચુસ્ત નિયંત્રણની સુવિધા આપે છે અને વધુ સચોટ પ્રક્રિયાને ઓળખી શકે છે. અને મોટા પાયે પ્રણાલીઓમાં ભાગેડુ પ્રતિક્રિયાઓને અટકાવે છે.
આ કાર્યમાં પ્રસ્તુત રિએક્ટર એ રાસાયણિક રિએક્ટરના ફેબ્રિકેશન માટે UAM ટેક્નોલોજીના ઉપયોગનું પ્રથમ ઉદાહરણ છે અને હાલમાં આ ઉપકરણોના AM/3D પ્રિન્ટિંગ સાથે સંકળાયેલી ઘણી મોટી મર્યાદાઓને સંબોધિત કરે છે, જેમ કે: (i) કોપર અથવા એલ્યુમિનિયમ એલોય પ્રોસેસિંગ સંબંધિત રિપોર્ટેડ સમસ્યાઓને દૂર કરવી (ii) પાવડર બેડની સરખામણીમાં આંતરિક ચેનલ રિઝોલ્યુશન સુધારેલ (P2F 66 સિલેક્ટિવ મટિરિયલ્સ (P2F) સિલેક્ટિવ ટેકનિક (P2F) પ્રવાહ અને ખરબચડી સપાટીની રચના26 (iii) ઘટાડેલ પ્રોસેસિંગ તાપમાન, જે સેન્સર્સના સીધા બંધનને સરળ બનાવે છે, જે પાવડર બેડ ટેકનોલોજીમાં શક્ય નથી, (v) નબળા યાંત્રિક ગુણધર્મો અને પોલિમર-આધારિત ઘટકોના ઘટકોની વિવિધ પ્રકારના સામાન્ય કાર્બનિક દ્રાવકોની સંવેદનશીલતાને દૂર કરે છે17,19.
રિએક્ટરની કાર્યક્ષમતા સતત પ્રવાહની સ્થિતિ (ફિગ. 2) હેઠળ કોપર-ઉત્પ્રેરિત આલ્કાઇન એઝાઇડ સાયક્લોએડિશન પ્રતિક્રિયાઓની શ્રેણી દ્વારા દર્શાવવામાં આવી હતી. આકૃતિ 4 માં વિગતવાર અલ્ટ્રાસોનિક-પ્રિન્ટેડ કોપર રિએક્ટરને વાણિજ્યિક પ્રવાહ સિસ્ટમ સાથે સંકલિત કરવામાં આવ્યું હતું અને તેનો ઉપયોગ વિવિધ લાઇબ્રેરી, 1-2-3-3-3-4-3, લાઇબ્રેરીના સંશ્લેષણ માટે કરવામાં આવ્યો હતો. સોડિયમ ક્લોરાઇડ (આકૃતિ 3) ની હાજરીમાં એસીટીલીન અને આલ્કાઈલ જૂથોની તાપમાન-નિયંત્રિત પ્રતિક્રિયા દ્વારા હલાઈડ્સ થાય છે. સતત પ્રવાહના અભિગમનો ઉપયોગ બેચ પ્રક્રિયાઓમાં ઉદ્દભવતી સલામતી ચિંતાઓને હળવી કરે છે, કારણ કે આ પ્રતિક્રિયા અત્યંત પ્રતિક્રિયાશીલ અને જોખમી એઝાઈડ મધ્યવર્તી પેદા કરે છે [317], 317 સાયક્લીટ પ્રતિક્રિયાઓ માટે, [317] પ્રતિકૂળ પ્રતિક્રિયાઓ માટે. એસીટીલીન અને આયોડોઈથેન (સ્કીમ 1 – ફેનીલેસીટીલીન અને આયોડોઈથેનનું સાયક્લોડિશન) (આકૃતિ 5 જુઓ).
(ઉપર ડાબે) 3DP રિએક્ટરને ફ્લો સિસ્ટમ (ઉપર જમણે) માં સમાવિષ્ટ કરવા માટે વપરાતા સેટઅપની યોજનાકીય, ઑપ્ટિમાઇઝેશન અને ઑપ્ટિમાઇઝ પરિમાણો પ્રતિક્રિયા રૂપાંતરણ દર દર્શાવવા માટે ફેનીલાસેટીલીન અને આયોડોઇથેન વચ્ચે હ્યુજેન સાયક્લોએડીશન 57 સ્કીમની ઑપ્ટિમાઇઝ (નીચે) સ્કીમમાં મેળવેલ.
રિએક્ટરના ઉત્પ્રેરક ભાગમાં રીએજન્ટના રહેઠાણના સમયને નિયંત્રિત કરીને અને સીધી સંકલિત થર્મોકોલ ચકાસણી સાથે પ્રતિક્રિયાના તાપમાનનું નજીકથી નિરીક્ષણ કરીને, પ્રતિક્રિયાની સ્થિતિને ન્યૂનતમ સમય અને સામગ્રીના વપરાશ સાથે ઝડપથી અને સચોટ રીતે ઑપ્ટિમાઇઝ કરી શકાય છે. તે ઝડપથી નિર્ધારિત કરવામાં આવ્યું હતું કે જ્યારે નિવાસસ્થાનના તાપમાનનો ઉપયોગ 1°F50 °C 50 મિનિટનો હતો ત્યારે સૌથી વધુ રૂપાંતરણો પ્રાપ્ત થયા હતા. MODDE સૉફ્ટવેરના પ્લોટમાં, તે જોઈ શકાય છે કે રહેઠાણનો સમય અને પ્રતિક્રિયા તાપમાન બંને મહત્વપૂર્ણ મોડેલ શરતો માનવામાં આવે છે. આ પસંદ કરેલા શબ્દોનો ઉપયોગ કરીને બિલ્ટ-ઇન ઑપ્ટિમાઇઝર ચલાવવાથી પ્રારંભિક સામગ્રીના ટોચના વિસ્તારોને ઘટાડીને ઉત્પાદનના ટોચના વિસ્તારોને મહત્તમ બનાવવા માટે રચાયેલ પ્રતિક્રિયા પરિસ્થિતિઓનો સમૂહ જનરેટ થાય છે. આ ઑપ્ટિમાઇઝેશનને 53% રૂપાંતર મળ્યું, જે 53% રૂપાંતર સાથે 53% ની નજીક છે.
કોપર(I) ઓક્સાઇડ (Cu2O) આ પ્રતિક્રિયાઓમાં શૂન્ય-સંયોજક તાંબાની સપાટી પર અસરકારક ઉત્પ્રેરક પ્રજાતિ તરીકે કાર્ય કરી શકે છે તે દર્શાવતા સાહિત્યના આધારે, પ્રવાહમાં પ્રતિક્રિયા કરતા પહેલા રિએક્ટરની સપાટીને પ્રી-ઓક્સિડાઇઝ કરવાની ક્ષમતાની તપાસ કરવામાં આવી હતી. 70,71. ફેનીલેસેટીલીન વચ્ચેની પ્રતિક્રિયાની તુલના કરવામાં આવી હતી અને પછી ફરીથી ઓક્સિડેશનની શરતો હેઠળ કરવામાં આવી હતી. અવલોકન કર્યું કે આ તૈયારીના પરિણામે પ્રારંભિક સામગ્રીના રૂપાંતરણમાં નોંધપાત્ર વધારો થયો હતો, જેની ગણતરી >99% કરવામાં આવી હતી. જો કે, HPLC દ્વારા દેખરેખ દર્શાવે છે કે આ રૂપાંતરણથી લગભગ 90 મિનિટ સુધી વધુ પડતા લાંબા સમય સુધી પ્રતિક્રિયા સમય નોંધપાત્ર રીતે ઘટ્યો હતો, જેનાથી પ્રવૃત્તિ સ્તર બંધ થઈ અને "સ્થિર સ્થિતિ" સુધી પહોંચે છે જે સૂચન કરે છે કે આ સપાટીના કોપર સોર્સથી કોપરની સ્થિર સ્થિતિ છે. શૂન્ય-વેલેન્ટ કોપર સબસ્ટ્રેટને બદલે ide. CuO અને Cu2O બનાવવા માટે ઓરડાના તાપમાને Cu ધાતુ સરળતાથી ઓક્સિડાઇઝ થાય છે જે સ્વ-રક્ષણાત્મક સ્તરો નથી. આ સહ-રચના71 માટે સહાયક કોપર(II) સ્ત્રોત ઉમેરવાની જરૂરિયાતને દૂર કરે છે.