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ऑल-वैनेडियम फ्लो-थ्रू रेडॉक्स बैटरियों (वीआरएफबी) की अपेक्षाकृत उच्च लागत उनके व्यापक उपयोग को सीमित करती है।वीआरएफबी की विशिष्ट शक्ति और ऊर्जा दक्षता को बढ़ाने के लिए इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिक्रियाओं की गतिशीलता में सुधार करना आवश्यक है, जिससे वीआरएफबी की kWh की लागत कम हो जाएगी।इस कार्य में, हाइड्रोथर्मली संश्लेषित हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (HWO) नैनोकणों, C76 और C76/HWO को कार्बन क्लॉथ इलेक्ट्रोड पर जमा किया गया और VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया के लिए इलेक्ट्रोकैटलिस्ट के रूप में परीक्षण किया गया।फ़ील्ड उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एफईएसईएम), ऊर्जा फैलाव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएक्स), उच्च-रिज़ॉल्यूशन ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एचआर-टीईएम), एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी), एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (एक्सपीएस), इन्फ्रारेड फूरियर ट्रांसफॉर्म स्पेक्ट्रोस्कोपी (एफटीआईआर) और संपर्क कोण माप।यह पाया गया है कि HWO में C76 फुलरीन को शामिल करने से विद्युत चालकता में वृद्धि और इसकी सतह पर ऑक्सीकृत कार्यात्मक समूह प्रदान करके इलेक्ट्रोड कैनेटीक्स में सुधार हो सकता है, जिससे VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया को बढ़ावा मिलता है।HWO/C76 कंपोजिट (50 wt% C76) 176 mV के ΔEp के साथ VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया के लिए सबसे अच्छा विकल्प साबित हुआ, जबकि अनुपचारित कार्बन कपड़ा (UCC) 365 mV था।इसके अलावा, HWO/C76 कंपोजिट ने W-OH कार्यात्मक समूह के कारण परजीवी क्लोरीन विकास प्रतिक्रिया पर एक महत्वपूर्ण निरोधात्मक प्रभाव दिखाया।
गहन मानवीय गतिविधि और तीव्र औद्योगिक क्रांति के कारण बिजली की अत्यधिक मांग बढ़ गई है, जो प्रति वर्ष लगभग 3% बढ़ रही है1।दशकों से, ऊर्जा के स्रोत के रूप में जीवाश्म ईंधन के व्यापक उपयोग से ग्रीनहाउस गैस उत्सर्जन हुआ है जो ग्लोबल वार्मिंग, जल और वायु प्रदूषण में योगदान देता है, जिससे पूरे पारिस्थितिक तंत्र को खतरा होता है।परिणामस्वरूप, 2050 तक स्वच्छ और नवीकरणीय पवन और सौर ऊर्जा की पहुंच कुल बिजली के 75% तक पहुंचने की उम्मीद है। हालांकि, जब नवीकरणीय स्रोतों से बिजली का हिस्सा कुल बिजली उत्पादन का 20% से अधिक हो जाता है, तो ग्रिड अस्थिर हो जाता है।
हाइब्रिड वैनेडियम रेडॉक्स फ्लो बैटरी2 जैसी सभी ऊर्जा भंडारण प्रणालियों में, ऑल-वैनेडियम रेडॉक्स फ्लो बैटरी (वीआरएफबी) अपने कई फायदों के कारण सबसे तेजी से विकसित हुई है और इसे दीर्घकालिक ऊर्जा भंडारण (लगभग 30 वर्ष) के लिए सबसे अच्छा समाधान माना जाता है।) नवीकरणीय ऊर्जा के साथ संयोजन में विकल्प4.इसका कारण बिजली और ऊर्जा घनत्व का पृथक्करण, तेज प्रतिक्रिया, लंबी सेवा जीवन और ली-आयन और लेड-एसिड बैटरियों के लिए $93-140/kWh और 279-420 अमेरिकी डॉलर प्रति kWh की तुलना में $65/kWh की अपेक्षाकृत कम वार्षिक लागत है।बैटरी क्रमशः 4.
हालाँकि, उनका बड़े पैमाने पर व्यावसायीकरण अभी भी उनकी अपेक्षाकृत उच्च सिस्टम पूंजी लागत से बाधित है, मुख्यतः सेल स्टैक4,5 के कारण।इस प्रकार, दो आधे-तत्व प्रतिक्रियाओं की गतिशीलता को बढ़ाकर स्टैक प्रदर्शन में सुधार से स्टैक आकार कम हो सकता है और इस प्रकार लागत कम हो सकती है।इसलिए, इलेक्ट्रोड सतह पर तेजी से इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण आवश्यक है, जो इलेक्ट्रोड के डिजाइन, संरचना और संरचना पर निर्भर करता है और सावधानीपूर्वक अनुकूलन की आवश्यकता होती है।कार्बन इलेक्ट्रोड की अच्छी रासायनिक और इलेक्ट्रोकेमिकल स्थिरता और अच्छी विद्युत चालकता के बावजूद, ऑक्सीजन कार्यात्मक समूहों और हाइड्रोफिलिसिटी7,8 की अनुपस्थिति के कारण उनके अनुपचारित कैनेटीक्स सुस्त हैं।इसलिए, दोनों इलेक्ट्रोडों की गतिशीलता में सुधार करने के लिए विभिन्न इलेक्ट्रोकैटलिस्टों को कार्बन-आधारित इलेक्ट्रोड, विशेष रूप से कार्बन नैनोस्ट्रक्चर और धातु ऑक्साइड के साथ जोड़ा जाता है, जिससे वीआरएफबी इलेक्ट्रोड की गतिशीलता में वृद्धि होती है।
C76 पर हमारे पिछले काम के अलावा, हमने सबसे पहले गर्मी-उपचारित और अनुपचारित कार्बन कपड़े की तुलना में VO2+/VO2+, चार्ज ट्रांसफर के लिए इस फुलरीन की उत्कृष्ट इलेक्ट्रोकैटलिटिक गतिविधि की सूचना दी।प्रतिरोध 99.5% और 97% कम हो गया है।C76 की तुलना में VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया के लिए कार्बन सामग्री का उत्प्रेरक प्रदर्शन तालिका S1 में दिखाया गया है।दूसरी ओर, कई धातु ऑक्साइड जैसे CeO225, ZrO226, MoO327, NiO28, SnO229, Cr2O330 और WO331, 32, 33, 34, 35, 36, 37 का उपयोग उनकी बढ़ती अस्थिरता और प्रचुर ऑक्सीजन कार्यक्षमता के कारण किया गया है।, 38. समूह।VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया में इन धातु ऑक्साइड की उत्प्रेरक गतिविधि तालिका S2 में प्रस्तुत की गई है।WO3 का उपयोग इसकी कम लागत, अम्लीय मीडिया में उच्च स्थिरता और उच्च उत्प्रेरक गतिविधि31,32,33,34,35,36,37,38 के कारण महत्वपूर्ण संख्या में कार्यों में किया गया है।हालाँकि, WO3 के कारण कैथोडिक कैनेटीक्स में सुधार नगण्य है।WO3 की चालकता में सुधार करने के लिए, कैथोडिक गतिविधि पर कम टंगस्टन ऑक्साइड (W18O49) का उपयोग करने के प्रभाव का परीक्षण किया गया।हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (HWO) का परीक्षण कभी भी VRFB अनुप्रयोगों में नहीं किया गया है, हालांकि यह निर्जल WOx39,40 की तुलना में तेज धनायन प्रसार के कारण सुपरकैपेसिटर अनुप्रयोगों में बढ़ी हुई गतिविधि प्रदर्शित करता है।तीसरी पीढ़ी की वैनेडियम रेडॉक्स फ्लो बैटरी बैटरी के प्रदर्शन को बेहतर बनाने और इलेक्ट्रोलाइट में वैनेडियम आयनों की घुलनशीलता और स्थिरता में सुधार करने के लिए एचसीएल और एच2एसओ4 से बने मिश्रित एसिड इलेक्ट्रोलाइट का उपयोग करती है।हालाँकि, परजीवी क्लोरीन विकास प्रतिक्रिया तीसरी पीढ़ी के नुकसानों में से एक बन गई है, इसलिए क्लोरीन मूल्यांकन प्रतिक्रिया को बाधित करने के तरीकों की खोज कई शोध समूहों का फोकस बन गई है।
यहां, परजीवी क्लोरीन विकास को दबाते हुए कंपोजिट की विद्युत चालकता और इलेक्ट्रोड सतह के रेडॉक्स कैनेटीक्स के बीच संतुलन खोजने के लिए कार्बन क्लॉथ इलेक्ट्रोड पर जमा HWO/C76 कंपोजिट पर VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया परीक्षण किए गए थे।प्रतिक्रिया (सीईआर)।हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (HWO) नैनोकणों को एक सरल हाइड्रोथर्मल विधि द्वारा संश्लेषित किया गया था।व्यावहारिकता के लिए तीसरी पीढ़ी के वीआरएफबी (जी3) का अनुकरण करने और परजीवी क्लोरीन विकास प्रतिक्रिया पर एचडब्ल्यूओ के प्रभाव की जांच करने के लिए मिश्रित एसिड इलेक्ट्रोलाइट (एच2एसओ4/एचसीएल) में प्रयोग किए गए।
वैनेडियम (IV) सल्फेट हाइड्रेट (VOSO4, 99.9%, अल्फा-एसर), सल्फ्यूरिक एसिड (H2SO4), हाइड्रोक्लोरिक एसिड (HCl), डाइमिथाइलफॉर्मामाइड (DMF, सिग्मा-एल्ड्रिच), पॉलीविनाइलिडीन फ्लोराइड (PVDF, सिग्मा)-एल्ड्रिच), सोडियम टंगस्टन ऑक्साइड डाइहाइड्रेट (Na2WO4, 99%, सिग्मा-एल्ड्रिच) और हाइड्रोफिलिक कार्बन क्लॉथ EL इस अध्ययन में एटी (फ्यूल सेल स्टोर) का उपयोग किया गया।
हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (HWO) हाइड्रोथर्मल प्रतिक्रिया 43 द्वारा तैयार किया गया था जिसमें रंगहीन घोल देने के लिए 2 ग्राम Na2WO4 नमक को 12 मिलीलीटर H2O में घोल दिया गया था, फिर हल्के पीले रंग का सस्पेंशन देने के लिए 12 मिलीलीटर 2 M HCl को बूंद-बूंद करके मिलाया गया था।घोल को टेफ्लॉन लेपित स्टेनलेस स्टील आटोक्लेव में रखा गया और हाइड्रोथर्मल प्रतिक्रिया के लिए 3 घंटे के लिए 180 डिग्री सेल्सियस पर ओवन में रखा गया।अवशेषों को निस्पंदन द्वारा एकत्र किया गया, इथेनॉल और पानी से 3 बार धोया गया, ~ 3 घंटे के लिए 70 डिग्री सेल्सियस पर ओवन में सुखाया गया, और फिर नीले-ग्रे एचडब्ल्यूओ पाउडर देने के लिए कुचल दिया गया।
प्राप्त (अनुपचारित) कार्बन क्लॉथ इलेक्ट्रोड (सीसीटी) का उपयोग उपचारित सीसी (टीसीसी) प्राप्त करने के लिए 10 घंटे के लिए 15 डिग्री सेल्सियस/मिनट की हीटिंग दर के साथ हवा में 450 डिग्री सेल्सियस पर एक ट्यूब भट्ठी में गर्मी उपचार के रूप में किया गया था।जैसा कि पिछले आलेख24 में वर्णित है।यूसीसी और टीसीसी को लगभग 1.5 सेमी चौड़े और 7 सेमी लंबे इलेक्ट्रोड में काटा गया।C76, HWO, HWO-10% C76, HWO-30% C76 और HWO-50% C76 के सस्पेंशन ~1 ml DMF में 20 mg .% (~2.22 mg) PVDF बाइंडर मिलाकर तैयार किए गए और एकरूपता में सुधार के लिए 1 घंटे के लिए सोनिकेट किया गया।2 मिलीग्राम C76, HWO और HWO-C76 कंपोजिट को लगभग 1.5 सेमी2 के यूसीसी सक्रिय इलेक्ट्रोड क्षेत्र पर क्रमिक रूप से लागू किया गया था।सभी उत्प्रेरक यूसीसी इलेक्ट्रोड पर लोड किए गए थे और टीसीसी का उपयोग केवल तुलनात्मक उद्देश्यों के लिए किया गया था, क्योंकि हमारे पिछले काम से पता चला था कि गर्मी उपचार की आवश्यकता नहीं थी।अधिक समान प्रभाव के लिए सस्पेंशन (लोड 2 मिलीग्राम) के 100 μl को ब्रश करके इंप्रेशन सेटलमेंट प्राप्त किया गया था।फिर सभी इलेक्ट्रोडों को रात भर 60 डिग्री सेल्सियस पर ओवन में सुखाया गया।सटीक स्टॉक लोडिंग सुनिश्चित करने के लिए इलेक्ट्रोड को आगे और पीछे मापा जाता है।एक निश्चित ज्यामितीय क्षेत्र (~1.5 सेमी2) रखने और केशिका प्रभाव के कारण वैनेडियम इलेक्ट्रोलाइट को इलेक्ट्रोड तक बढ़ने से रोकने के लिए, सक्रिय सामग्री पर पैराफिन की एक पतली परत लगाई गई थी।
एचडब्ल्यूओ सतह आकृति विज्ञान का निरीक्षण करने के लिए फील्ड उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एफईएसईएम, ज़ीस एसईएम अल्ट्रा 60, 5 केवी) का उपयोग किया गया था।Feii8SEM (EDX, Zeiss Inc.) से सुसज्जित एक ऊर्जा फैलाने वाले एक्स-रे स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग UCC इलेक्ट्रोड पर HWO-50%C76 तत्वों को मैप करने के लिए किया गया था।200 केवी के त्वरित वोल्टेज पर काम करने वाले एक उच्च रिज़ॉल्यूशन ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (एचआर-टीईएम, जोएल जेईएम-2100) का उपयोग उच्च रिज़ॉल्यूशन वाले एचडब्ल्यूओ कणों और विवर्तन रिंगों की छवि के लिए किया गया था।क्रिस्टलोग्राफी टूलबॉक्स (CrysTBox) सॉफ्टवेयर HWO रिंग विवर्तन पैटर्न का विश्लेषण करने और XRD पैटर्न के साथ परिणामों की तुलना करने के लिए रिंगजीयूआई फ़ंक्शन का उपयोग करता है।यूसीसी और टीसीसी की संरचना और रेखांकन का विश्लेषण एक्स-रे विवर्तन (एक्सआरडी) द्वारा 2.4 डिग्री/मिनट की स्कैन दर पर 5 डिग्री से 70 डिग्री तक सीयू केα (λ = 1.54060 Å) के साथ एक पैनालिटिकल एक्स-रे डिफ्रेक्टोमीटर (मॉडल 3600) का उपयोग करके किया गया था।एक्सआरडी ने एचडब्ल्यूओ की क्रिस्टल संरचना और चरण दिखाया।PANalytical X'Pert हाईस्कोर सॉफ़्टवेयर का उपयोग HWO चोटियों को डेटाबेस45 में उपलब्ध टंगस्टन ऑक्साइड मानचित्रों से मिलाने के लिए किया गया था।HWO परिणामों की तुलना TEM परिणामों से की गई।HWO नमूनों की रासायनिक संरचना और स्थिति एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS, ESCALAB 250Xi, थर्मोसाइंटिफिक) द्वारा निर्धारित की गई थी।CASA-XPS सॉफ़्टवेयर (v 2.3.15) का उपयोग चरम डिकोनवोल्यूशन और डेटा विश्लेषण के लिए किया गया था।HWO और HWO-50%C76 के सतह कार्यात्मक समूहों को निर्धारित करने के लिए, फूरियर ट्रांसफॉर्म इंफ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (FTIR, पर्किन एल्मर स्पेक्ट्रोमीटर, KBr FTIR का उपयोग करके) का उपयोग करके माप किए गए थे।परिणामों की तुलना एक्सपीएस परिणामों से की गई।इलेक्ट्रोड की वेटेबिलिटी को चिह्नित करने के लिए संपर्क कोण माप (KRUSS DSA25) का भी उपयोग किया गया था।
सभी इलेक्ट्रोकेमिकल मापों के लिए, एक बायोलॉजिक एसपी 300 वर्कस्टेशन का उपयोग किया गया था।VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया के इलेक्ट्रोड कैनेटीक्स और प्रतिक्रिया दर पर अभिकर्मक प्रसार (VOSO4(VO2+)) के प्रभाव का अध्ययन करने के लिए चक्रीय वोल्टामेट्री (CV) और इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी (EIS) का उपयोग किया गया था।दोनों विधियों में 1 एम एच2एसओ4 + 1 एम एचसीएल (एसिड का मिश्रण) में 0.1 एम वीओएसओ4 (वी4+) की इलेक्ट्रोलाइट सांद्रता के साथ तीन-इलेक्ट्रोड सेल का उपयोग किया गया।प्रस्तुत सभी इलेक्ट्रोकेमिकल डेटा आईआर सही हैं।एक संतृप्त कैलोमेल इलेक्ट्रोड (एससीई) और एक प्लैटिनम (पीटी) कॉइल का उपयोग क्रमशः संदर्भ और काउंटर इलेक्ट्रोड के रूप में किया गया था।सीवी के लिए, 5, 20, और 50 एमवी/एस की स्कैन दरें (ν) वीओ2+/वीओ2+ संभावित विंडो पर (0-1) वी बनाम एससीई के लिए लागू की गईं, फिर एसएचई के लिए प्लॉट (वीएससीई = 0.242 वी बनाम एचएसई) के लिए समायोजित की गईं।इलेक्ट्रोड गतिविधि की अवधारण का अध्ययन करने के लिए, UCC, TCC, UCC-C76, UCC-HWO, और UCC-HWO-50% C76 के लिए ν 5 mV/s पर बार-बार चक्रीय CV का प्रदर्शन किया गया।ईआईएस माप के लिए, वीओ2+/वीओ2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया की आवृत्ति रेंज 0.01-105 हर्ट्ज थी, और ओपन-सर्किट वोल्टेज (ओसीवी) पर वोल्टेज गड़बड़ी 10 एमवी थी।परिणामों की एकरूपता सुनिश्चित करने के लिए प्रत्येक प्रयोग को 2-3 बार दोहराया गया।विषमांगी दर स्थिरांक (k0) निकोलसन विधि46,47 द्वारा प्राप्त किए गए थे।
हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (एचवीओ) को हाइड्रोथर्मल विधि द्वारा सफलतापूर्वक संश्लेषित किया गया है।अंजीर में SEM छवि।1ए से पता चलता है कि जमा किए गए एचडब्ल्यूओ में 25-50 एनएम की सीमा में आकार वाले नैनोकणों के समूह होते हैं।
एचडब्ल्यूओ का एक्स-रे विवर्तन पैटर्न क्रमशः ~23.5° और ~47.5° पर शिखर (001) और (002) दिखाता है, जो नॉनस्टोइकोमेट्रिक WO2.63 (W32O84) की विशेषता है (पीडीएफ 077-0810, ए = 21.4 Å, बी = 17.8 Å, सी = 3.8 Å, α = β = γ = 90°), जो उनके स्पष्ट नीले रंग से मेल खाता है (चित्र 1बी) 48.49।लगभग 20.5°, 27.1°, 28.1°, 30.8°, 35.7°, 36.7° और 52.7° पर अन्य चोटियों को (140), (620), (350), (720), (740), (560°) को सौंपा गया था।) ) और (970) विवर्तन तल क्रमशः WO2.63 तक ओर्थोगोनल हैं।उसी सिंथेटिक विधि का उपयोग सोंगारा एट अल द्वारा किया गया था।43 एक सफेद उत्पाद प्राप्त करने के लिए, जिसका श्रेय WO3(H2O)0.333 की उपस्थिति को दिया गया।हालाँकि, इस कार्य में, विभिन्न स्थितियों के कारण, एक नीला-ग्रे उत्पाद प्राप्त हुआ, जो दर्शाता है कि WO3(H2O)0.333 (पीडीएफ 087-1203, a = 7.3 Å, b = 12.5 Å, c = 7 .7 Å, α = β = γ = 90°) और टंगस्टन ऑक्साइड का कम रूप।X'Pert हाईस्कोर सॉफ़्टवेयर का उपयोग करके अर्धमात्रात्मक विश्लेषण ने 26% WO3(H2O)0.333:74% W32O84 दिखाया।चूँकि W32O84 में W6+ और W4+ (1.67:1 W6+:W4+) शामिल हैं, W6+ और W4+ की अनुमानित सामग्री क्रमशः 72% W6+ और 28% W4+ है।SEM छवियां, नाभिक स्तर पर 1-सेकंड XPS स्पेक्ट्रा, TEM छवियां, FTIR स्पेक्ट्रा, और C76 कणों के रमन स्पेक्ट्रा हमारे पिछले लेख में प्रस्तुत किए गए थे।कावाडा एट अल के अनुसार, टोल्यूनि को हटाने के बाद C76 के 50,51 एक्स-रे विवर्तन ने एफसीसी की मोनोक्लिनिक संरचना को दिखाया।
अंजीर में SEM छवियाँ।2a और b दिखाते हैं कि HWO और HWO-50%C76 को UCC इलेक्ट्रोड के कार्बन फाइबर पर और उनके बीच सफलतापूर्वक जमा किया गया था।अंजीर में SEM छवियों पर टंगस्टन, कार्बन और ऑक्सीजन के EDX तत्व मानचित्र।2सी को अंजीर में दिखाया गया है।2डी-एफ दर्शाता है कि टंगस्टन और कार्बन पूरी इलेक्ट्रोड सतह पर समान रूप से मिश्रित (समान वितरण दिखाते हुए) हैं और जमाव विधि की प्रकृति के कारण मिश्रित समान रूप से जमा नहीं होता है।
जमा किए गए HWO कणों (ए) और HWO-C76 कणों (बी) की SEM छवियां।छवि (सी) में क्षेत्र का उपयोग करके यूसीसी पर लोड किए गए एचडब्ल्यूओ-सी76 पर ईडीएक्स मैपिंग नमूने में टंगस्टन (डी), कार्बन (ई), और ऑक्सीजन (एफ) के वितरण को दर्शाता है।
एचआर-टीईएम का उपयोग उच्च आवर्धन इमेजिंग और क्रिस्टलोग्राफिक जानकारी (चित्रा 3) के लिए किया गया था।एचडब्ल्यूओ नैनोक्यूब आकृति विज्ञान को दिखाता है जैसा कि चित्र 3 ए में दिखाया गया है और चित्र 3 बी में अधिक स्पष्ट रूप से दिखाया गया है।चयनित क्षेत्रों के विवर्तन के लिए नैनोक्यूब को बड़ा करके, कोई व्यक्ति झंझरी संरचना और विवर्तन विमानों की कल्पना कर सकता है जो ब्रैग कानून को संतुष्ट करते हैं, जैसा कि चित्र 3 सी में दिखाया गया है, जो सामग्री की क्रिस्टलीयता की पुष्टि करता है।चित्र 3c के इनसेट में क्रमशः WO3(H2O)0.333 और W32O84 चरणों में पाए जाने वाले (022) और (620) विवर्तन विमानों के अनुरूप दूरी d 3.3 Å को दर्शाया गया है, क्रमशः43,44,49।यह ऊपर वर्णित एक्सआरडी विश्लेषण (छवि 1 बी) के अनुरूप है क्योंकि देखी गई झंझरी विमान दूरी डी (छवि 3 सी) एचडब्ल्यूओ नमूने में सबसे मजबूत एक्सआरडी शिखर से मेल खाती है।नमूना छल्ले भी अंजीर में दिखाए गए हैं।3डी, जहां प्रत्येक वलय एक अलग तल से मेल खाता है।WO3(H2O)0.333 और W32O84 तल क्रमशः सफेद और नीले रंग के हैं, और उनके संबंधित XRD शिखर भी चित्र 1बी में दिखाए गए हैं।रिंग आरेख में दिखाई गई पहली रिंग (022) या (620) विवर्तन तल के एक्स-रे पैटर्न में पहली चिह्नित चोटी से मेल खाती है।(022) से (402) रिंगों तक, डी-स्पेसिंग मान 3.30, 3.17, 2.38, 1.93 और 1.69 Å हैं, जो 3.30, 3.17, 2, 45, 1.93 के एक्सआरडी मानों के अनुरूप हैं।और 1.66 Å, जो क्रमशः 44, 45 के बराबर है।
(ए) एचडब्ल्यूओ की एचआर-टीईएम छवि, (बी) एक बढ़ी हुई छवि दिखाती है।झंझरी विमानों की छवियां (सी) में दिखाई गई हैं, इनसेट (सी) विमानों की एक बढ़ी हुई छवि और (002) और (620) विमानों के अनुरूप 0.33 एनएम की पिच डी दिखाती है।(d) HWO रिंग पैटर्न WO3(H2O)0.333 (सफ़ेद) और W32O84 (नीला) से जुड़े विमानों को दर्शाता है।
टंगस्टन की सतह रसायन विज्ञान और ऑक्सीकरण अवस्था (आंकड़े S1 और 4) निर्धारित करने के लिए XPS विश्लेषण किया गया था।संश्लेषित HWO का विस्तृत रेंज XPS स्कैन स्पेक्ट्रम चित्र S1 में दिखाया गया है, जो टंगस्टन की उपस्थिति को दर्शाता है।W 4f और O 1s कोर स्तरों के XPS नैरो-स्कैन स्पेक्ट्रा को अंजीर में दिखाया गया है।क्रमशः 4ए और बी।W 4f स्पेक्ट्रम, W ऑक्सीकरण अवस्था की बंधन ऊर्जा के अनुरूप दो स्पिन-ऑर्बिट डबल में विभाजित हो जाता है।और W 4f7/2 क्रमशः 36.6 और 34.9 eV पर 40 की W4+ स्थिति की विशेषता है।)0.333.फिट किए गए डेटा से पता चलता है कि W6+ और W4+ का परमाणु प्रतिशत क्रमशः 85% और 15% है, जो दो तरीकों के बीच अंतर को देखते हुए XRD डेटा से अनुमानित मूल्यों के करीब है।दोनों विधियाँ कम सटीकता के साथ मात्रात्मक जानकारी प्रदान करती हैं, विशेषकर एक्सआरडी।इसके अलावा, ये दो विधियां सामग्री के विभिन्न हिस्सों का विश्लेषण करती हैं क्योंकि एक्सआरडी एक थोक विधि है जबकि एक्सपीएस एक सतह विधि है जो केवल कुछ नैनोमीटर तक पहुंचती है।O 1s स्पेक्ट्रम को 533 (22.2%) और 530.4 eV (77.8%) पर दो शिखरों में विभाजित किया गया है।पहला OH से मेल खाता है, और दूसरा WO में जाली में ऑक्सीजन बांड से मेल खाता है।OH कार्यात्मक समूहों की उपस्थिति HWO के जलयोजन गुणों के अनुरूप है।
हाइड्रेटेड एचडब्ल्यूओ संरचना में कार्यात्मक समूहों और समन्वयित पानी के अणुओं की उपस्थिति की जांच करने के लिए इन दो नमूनों पर एक एफटीआईआर विश्लेषण भी किया गया था।परिणाम बताते हैं कि HWO-50% C76 नमूना और FT-IR HWO परिणाम HWO की उपस्थिति के कारण समान दिखाई देते हैं, लेकिन विश्लेषण की तैयारी में उपयोग किए गए नमूने की अलग-अलग मात्रा के कारण चोटियों की तीव्रता भिन्न होती है (छवि 5 ए)।) HWO-50% C76 दर्शाता है कि टंगस्टन ऑक्साइड के शिखर को छोड़कर सभी शिखर, फुलरीन 24 से संबंधित हैं। विस्तृत चित्र में।5ए से पता चलता है कि दोनों नमूने एचडब्ल्यूओ जाली संरचना में ओडब्ल्यूओ स्ट्रेचिंग दोलनों के लिए जिम्मेदार ~710/सेमी पर एक बहुत मजबूत ब्रॉड बैंड प्रदर्शित करते हैं, डब्ल्यूओ के लिए जिम्मेदार ~840/सेमी पर एक मजबूत कंधे के साथ।कंपन को खींचने के लिए, लगभग 1610/सेमी पर एक तेज बैंड को ओएच के झुकने वाले कंपन के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है, जबकि लगभग 3400/सेमी पर एक व्यापक अवशोषण बैंड को हाइड्रॉक्सिल समूहों43 में ओएच के खिंचाव को खींचने के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है।ये परिणाम अंजीर में एक्सपीएस स्पेक्ट्रा के अनुरूप हैं।4बी, जहां WO कार्यात्मक समूह VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया के लिए सक्रिय साइट प्रदान कर सकते हैं।
एचडब्ल्यूओ और एचडब्ल्यूओ-50% सी76 (ए) का एफटीआईआर विश्लेषण, कार्यात्मक समूहों और संपर्क कोण माप (बी, सी) का संकेत दिया।
OH समूह इलेक्ट्रोड की हाइड्रोफिलिसिटी को बढ़ाते हुए VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया को भी उत्प्रेरित कर सकता है, जिससे प्रसार और इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण की दर को बढ़ावा मिलता है।जैसा कि दिखाया गया है, HWO-50% C76 नमूना C76 के लिए एक अतिरिक्त शिखर दिखाता है।~2905, 2375, 1705, 1607, और 1445 सेमी3 की चोटियों को क्रमशः सीएच, ओ=सी=ओ, सी=ओ, सी=सी, और सीओ खिंचाव कंपन को सौंपा जा सकता है।यह सर्वविदित है कि ऑक्सीजन कार्यात्मक समूह C=O और CO वैनेडियम की रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं के लिए सक्रिय केंद्र के रूप में काम कर सकते हैं।दो इलेक्ट्रोडों की वेटेबिलिटी का परीक्षण और तुलना करने के लिए, संपर्क कोण माप लिया गया जैसा कि चित्र 5 बी, सी में दिखाया गया है।एचडब्ल्यूओ इलेक्ट्रोड ने पानी की बूंदों को तुरंत अवशोषित कर लिया, जो उपलब्ध ओएच कार्यात्मक समूहों के कारण सुपरहाइड्रोफिलिसिटी का संकेत देता है।HWO-50% C76 अधिक हाइड्रोफोबिक है, 10 सेकंड के बाद लगभग 135° के संपर्क कोण के साथ।हालाँकि, इलेक्ट्रोकेमिकल माप में, HWO-50%C76 इलेक्ट्रोड एक मिनट से भी कम समय में पूरी तरह से गीला हो गया।वेटेबिलिटी माप एक्सपीएस और एफटीआईआर परिणामों के अनुरूप हैं, जो दर्शाता है कि एचडब्ल्यूओ सतह पर अधिक ओएच समूह इसे अपेक्षाकृत अधिक हाइड्रोफिलिक बनाते हैं।
HWO और HWO-C76 नैनोकम्पोजिट की VO2+/VO2+ प्रतिक्रियाओं का परीक्षण किया गया और यह उम्मीद की गई कि HWO मिश्रित एसिड में VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया में क्लोरीन विकास को दबा देगा, और C76 वांछित VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया को और उत्प्रेरित करेगा।HWO सस्पेंशन और CCC में %, 30% और 50% C76 लगभग 2 mg/cm2 की कुल लोडिंग के साथ इलेक्ट्रोड पर जमा होते हैं।
जैसा कि चित्र में दिखाया गया है।6, इलेक्ट्रोड सतह पर VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया की गतिशीलता की जांच मिश्रित अम्लीय इलेक्ट्रोलाइट में CV द्वारा की गई थी।ग्राफ़ पर सीधे विभिन्न उत्प्रेरकों के लिए ΔEp और Ipa/Ipc की आसान तुलना के लिए धाराओं को I/Ipa के रूप में दिखाया गया है।वर्तमान क्षेत्र इकाई डेटा चित्र 2एस में दिखाया गया है।अंजीर पर.चित्र 6a से पता चलता है कि HWO इलेक्ट्रोड सतह पर VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया की इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर को थोड़ा बढ़ा देता है और परजीवी क्लोरीन विकास की प्रतिक्रिया को दबा देता है।हालाँकि, C76 इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर को महत्वपूर्ण रूप से बढ़ाता है और क्लोरीन विकास प्रतिक्रिया को उत्प्रेरित करता है।इसलिए, HWO और C76 के सही ढंग से तैयार किए गए मिश्रण में सबसे अच्छी गतिविधि और क्लोरीन विकास प्रतिक्रिया को रोकने की सबसे बड़ी क्षमता होने की उम्मीद है।यह पाया गया कि C76 की सामग्री बढ़ाने के बाद, इलेक्ट्रोड की इलेक्ट्रोकेमिकल गतिविधि में सुधार हुआ, जैसा कि ΔEp में कमी और Ipa/Ipc अनुपात (तालिका S3) में वृद्धि से प्रमाणित है।इसकी पुष्टि चित्र 6डी (तालिका एस3) में नाइक्विस्ट प्लॉट से निकाले गए आरसीटी मूल्यों से भी हुई, जो बढ़ती सी76 सामग्री के साथ घटते पाए गए।ये परिणाम ली के अध्ययन के अनुरूप भी हैं, जिसमें मेसोपोरस WO3 में मेसोपोरस कार्बन जोड़ने से VO2+/VO2+35 पर चार्ज ट्रांसफर कैनेटीक्स में सुधार हुआ है।यह इंगित करता है कि सीधी प्रतिक्रिया इलेक्ट्रोड चालकता (सी=सी बांड) 18, 24, 35, 36, 37 पर अधिक निर्भर हो सकती है। यह [वीओ(एच2ओ)5]2+ और [वीओ2(एच2ओ)4]+ के बीच समन्वय ज्यामिति में बदलाव के कारण भी हो सकता है, सी76 ऊतक ऊर्जा को कम करके प्रतिक्रिया ओवरवॉल्टेज को कम करता है।हालाँकि, HWO इलेक्ट्रोड के साथ यह संभव नहीं हो सकता है।
(ए) 0.1 एम वीओएसओ4/1 एम एच2एसओ4 + 1 एम एचसीएल इलेक्ट्रोलाइट में विभिन्न एचडब्ल्यूओ:सी76 अनुपातों के साथ यूसीसी और एचडब्ल्यूओ-सी76 कंपोजिट की वीओ2+/वीओ2+ प्रतिक्रिया का चक्रीय वोल्टामेट्रिक व्यवहार (ν = 5 एमवी/एस)।(बी) रैंडल्स-सेवचिक और (सी) निकोलसन VO2+/VO2+ विधि प्रसार दक्षता का मूल्यांकन करने और k0(d) मान प्राप्त करने के लिए।
HWO-50% C76 न केवल VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया के लिए C76 के समान लगभग समान इलेक्ट्रोकैटलिटिक गतिविधि प्रदर्शित कर रहा था, बल्कि, अधिक दिलचस्प बात यह है कि इसने C76 की तुलना में क्लोरीन विकास को भी दबा दिया, जैसा कि चित्र 6 ए में दिखाया गया है, और अंजीर में छोटे अर्धवृत्त को भी प्रदर्शित करता है।6डी (निचला आरसीटी)।C76 ने HWO-50% C76 (तालिका S3) की तुलना में अधिक स्पष्ट Ipa/Ipc दिखाया, प्रतिक्रिया प्रतिवर्तीता में सुधार के कारण नहीं, बल्कि 1.2 V पर SHE के साथ क्लोरीन कटौती प्रतिक्रिया के चरम ओवरलैप के कारण। HWO का सबसे अच्छा प्रदर्शन- 50% C76 को नकारात्मक रूप से चार्ज किए गए अत्यधिक प्रवाहकीय C76 और HWO पर उच्च वेटेबिलिटी और W-OH उत्प्रेरक कार्यक्षमता के बीच सहक्रियात्मक प्रभाव के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है।कम क्लोरीन उत्सर्जन से पूर्ण सेल की चार्जिंग दक्षता में सुधार होगा, जबकि बेहतर कैनेटीक्स से पूर्ण सेल वोल्टेज की दक्षता में सुधार होगा।
समीकरण S1 के अनुसार, प्रसार द्वारा नियंत्रित अर्ध-प्रतिवर्ती (अपेक्षाकृत धीमी इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण) प्रतिक्रिया के लिए, शिखर धारा (आईपी) इलेक्ट्रॉनों की संख्या (एन), इलेक्ट्रोड क्षेत्र (ए), प्रसार गुणांक (डी), इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण गुणांक (α) और स्कैनिंग गति (ν) पर निर्भर करती है।परीक्षण की गई सामग्रियों के प्रसार-नियंत्रित व्यवहार का अध्ययन करने के लिए, आईपी और ν1/2 के बीच संबंध को चित्र 6 बी में प्लॉट और प्रस्तुत किया गया था।चूँकि सभी सामग्रियाँ एक रैखिक संबंध दर्शाती हैं, इसलिए प्रतिक्रिया प्रसार द्वारा नियंत्रित होती है।चूँकि VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया अर्ध-प्रतिवर्ती है, रेखा का ढलान प्रसार गुणांक और α (समीकरण S1) के मान पर निर्भर करता है।चूंकि प्रसार गुणांक स्थिर है (≈ 4 × 10–6 सेमी2/सेकंड)52, रेखा के ढलान में अंतर सीधे α के विभिन्न मूल्यों को इंगित करता है, और इसलिए इलेक्ट्रोड सतह पर इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर, जो C76 और HWO -50% C76 सबसे तेज ढलान (उच्चतम इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर) के लिए दिखाया गया है।
तालिका S3 (छवि 6d) में दिखाई गई कम आवृत्तियों के लिए गणना की गई वारबर्ग ढलानों (डब्ल्यू) में सभी सामग्रियों के लिए 1 के करीब मान हैं, जो रेडॉक्स प्रजातियों के सही प्रसार का संकेत देते हैं और ν1/ 2 की तुलना में आईपी के रैखिक व्यवहार की पुष्टि करते हैं। सीवी मापा जाता है।HWO-50% C76 के लिए, वारबर्ग ढलान 1 से 1.32 तक विचलन करता है, जो न केवल अभिकर्मक (VO2+) के अर्ध-अनंत प्रसार को दर्शाता है, बल्कि इलेक्ट्रोड सरंध्रता के कारण प्रसार व्यवहार में पतली परत व्यवहार के संभावित योगदान का भी संकेत देता है।
VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया की उत्क्रमणीयता (इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर) का और अधिक विश्लेषण करने के लिए, मानक दर स्थिरांक k041.42 निर्धारित करने के लिए निकोलसन अर्ध-प्रतिवर्ती प्रतिक्रिया विधि का भी उपयोग किया गया था।यह आयाम रहित गतिज पैरामीटर Ψ के निर्माण के लिए S2 समीकरण का उपयोग करके किया जाता है, जो ν-1/2 के एक फ़ंक्शन के रूप में ΔEp का एक फ़ंक्शन है।तालिका S4 प्रत्येक इलेक्ट्रोड सामग्री के लिए प्राप्त Ψ मान दिखाती है।समीकरण S3 (प्रत्येक पंक्ति के बगल में लिखा गया है और तालिका S4 में प्रस्तुत किया गया है) का उपयोग करके प्रत्येक प्लॉट के ढलान से k0 × 104 सेमी/सेकेंड प्राप्त करने के लिए परिणाम (चित्र 6c) प्लॉट किए गए थे।HWO-50% C76 में उच्चतम ढलान पाया गया (चित्र 6c), इस प्रकार k0 का अधिकतम मान 2.47 × 10–4 सेमी/सेकेंड है।इसका मतलब है कि यह इलेक्ट्रोड सबसे तेज़ कैनेटीक्स प्राप्त करता है, जो चित्र 6 ए और डी और तालिका एस 3 में सीवी और ईआईएस परिणामों के अनुरूप है।इसके अलावा, k0 का मान भी RCT मान (तालिका S3) का उपयोग करके समीकरण S4 के नाइक्विस्ट प्लॉट (चित्र 6d) से प्राप्त किया गया था।EIS के इन k0 परिणामों को तालिका S4 में संक्षेपित किया गया है और यह भी दिखाया गया है कि HWO-50% C76 सहक्रियात्मक प्रभाव के कारण उच्चतम इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर प्रदर्शित करता है।भले ही प्रत्येक विधि की अलग-अलग उत्पत्ति के कारण k0 मान भिन्न होते हैं, फिर भी वे परिमाण का समान क्रम दिखाते हैं और स्थिरता दिखाते हैं।
प्राप्त उत्कृष्ट कैनेटीक्स को पूरी तरह से समझने के लिए, इष्टतम इलेक्ट्रोड सामग्री की तुलना अनकोटेड यूसीसी और टीसीसी इलेक्ट्रोड से करना महत्वपूर्ण है।VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया के लिए, HWO-C76 ने न केवल सबसे कम ΔEp और बेहतर उत्क्रमणीयता दिखाई, बल्कि TCC की तुलना में परजीवी क्लोरीन विकास प्रतिक्रिया को भी महत्वपूर्ण रूप से दबा दिया, जैसा कि SHE के सापेक्ष 1.45 V पर वर्तमान द्वारा मापा गया था (चित्र 7a)।स्थिरता के संदर्भ में, हमने मान लिया कि HWO-50% C76 शारीरिक रूप से स्थिर था क्योंकि उत्प्रेरक को PVDF बाइंडर के साथ मिलाया गया था और फिर कार्बन क्लॉथ इलेक्ट्रोड पर लगाया गया था।HWO-50% C76 ने UCC के लिए 50 mV की तुलना में 150 चक्रों के बाद 44 mV (क्षरण दर 0.29 mV/चक्र) की चरम पारी दिखाई (चित्र 7b)।यह कोई बड़ा अंतर नहीं हो सकता है, लेकिन यूसीसी इलेक्ट्रोड की गतिशीलता बहुत धीमी है और साइकिल चलाने के साथ खराब हो जाती है, खासकर रिवर्स प्रतिक्रियाओं के लिए।यद्यपि टीसीसी की उत्क्रमणीयता यूसीसी की तुलना में काफी बेहतर है, टीसीसी में 150 चक्रों के बाद 73 एमवी की एक बड़ी शिखर शिफ्ट पाई गई, जो इसकी सतह पर बड़ी मात्रा में क्लोरीन बनने के कारण हो सकती है।ताकि उत्प्रेरक इलेक्ट्रोड सतह पर अच्छी तरह से चिपक जाए।जैसा कि परीक्षण किए गए सभी इलेक्ट्रोडों से देखा जा सकता है, यहां तक ​​​​कि समर्थित उत्प्रेरक के बिना इलेक्ट्रोड ने भी साइकिल चालन अस्थिरता की अलग-अलग डिग्री दिखाई, यह सुझाव देते हुए कि साइकिल चलाने के दौरान चरम पृथक्करण में परिवर्तन उत्प्रेरक पृथक्करण के बजाय रासायनिक परिवर्तनों के कारण होने वाली सामग्री के निष्क्रिय होने के कारण होता है।इसके अलावा, यदि बड़ी मात्रा में उत्प्रेरक कणों को इलेक्ट्रोड सतह से अलग किया जाता है, तो इसके परिणामस्वरूप शिखर पृथक्करण (न केवल 44 एमवी) में उल्लेखनीय वृद्धि होगी, क्योंकि सब्सट्रेट (यूसीसी) वीओ2+/वीओ2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया के लिए अपेक्षाकृत निष्क्रिय है।
यूसीसी (ए) की तुलना में सर्वोत्तम इलेक्ट्रोड सामग्री के सीवी की तुलना और वीओ2+/वीओ2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया (बी) की स्थिरता।0.1 एम वीओएसओ4/1 एम एच2एसओ4 + 1 एम एचसीएल इलेक्ट्रोलाइट में सभी सीवी के लिए ν = 5 एमवी/एस।
वीआरएफबी प्रौद्योगिकी के आर्थिक आकर्षण को बढ़ाने के लिए, उच्च ऊर्जा दक्षता प्राप्त करने के लिए वैनेडियम रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं की गतिशीलता का विस्तार और समझ आवश्यक है।कंपोजिट HWO-C76 तैयार किए गए और VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया पर उनके इलेक्ट्रोकैटलिटिक प्रभाव का अध्ययन किया गया।एचडब्ल्यूओ ने मिश्रित अम्लीय इलेक्ट्रोलाइट्स में थोड़ी गतिज वृद्धि दिखाई लेकिन क्लोरीन विकास को काफी हद तक दबा दिया।HWO-आधारित इलेक्ट्रोड के कैनेटीक्स को और अधिक अनुकूलित करने के लिए HWO:C76 के विभिन्न अनुपातों का उपयोग किया गया था।C76 को HWO तक बढ़ाने से संशोधित इलेक्ट्रोड पर VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया के इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण कैनेटीक्स में सुधार होता है, जिसमें से HWO-50% C76 सबसे अच्छी सामग्री है क्योंकि यह चार्ज ट्रांसफर प्रतिरोध को कम करता है और C76 और TCC जमा की तुलना में क्लोरीन को दबा देता है।.यह C=C sp2 संकरण, OH और W-OH कार्यात्मक समूहों के बीच सहक्रियात्मक प्रभाव के कारण है।HWO-50% C76 की बार-बार साइकिल चलाने के बाद गिरावट की दर 0.29 mV/चक्र पाई गई, जबकि UCC और TCC की गिरावट दर क्रमशः 0.33 mV/चक्र और 0.49 mV/चक्र है, जो इसे बहुत स्थिर बनाती है।मिश्रित अम्ल इलेक्ट्रोलाइट्स में.प्रस्तुत परिणाम तेज गतिकी और उच्च स्थिरता के साथ VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया के लिए उच्च प्रदर्शन इलेक्ट्रोड सामग्री की सफलतापूर्वक पहचान करते हैं।इससे आउटपुट वोल्टेज में वृद्धि होगी, जिससे वीआरएफबी की ऊर्जा दक्षता बढ़ेगी, जिससे इसके भविष्य के व्यावसायीकरण की लागत कम हो जाएगी।
वर्तमान अध्ययन में उपयोग किए गए और/या विश्लेषण किए गए डेटासेट उचित अनुरोध पर संबंधित लेखकों से उपलब्ध हैं।
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