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ऑल-वैनेडियम फ्लो-थ्रू रेडॉक्स बैटरियों (VRFB) की अपेक्षाकृत उच्च लागत उनके व्यापक उपयोग को सीमित करती है। VRFB की विशिष्ट शक्ति और ऊर्जा दक्षता को बढ़ाने के लिए विद्युत रासायनिक प्रतिक्रियाओं की गतिजता में सुधार करना आवश्यक है, जिससे VRFB की kWh की लागत कम हो जाती है। इस कार्य में, हाइड्रोथर्मली संश्लेषित हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (HWO) नैनोकणों, C76 और C76/HWO को कार्बन क्लॉथ इलेक्ट्रोड पर जमा किया गया और VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया के लिए इलेक्ट्रोकैटेलिस्ट के रूप में परीक्षण किया गया। फील्ड एमिशन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (FESEM), ऊर्जा फैलाने वाली एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDX), उच्च-रिज़ॉल्यूशन ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (HR-TEM), एक्स-रे विवर्तन (XRD), एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS), इन्फ्रारेड फूरियर ट्रांसफ़ॉर्म स्पेक्ट्रोस्कोपी (FTIR) और संपर्क कोण माप। यह पाया गया है कि HWO में C76 फुलरीन मिलाने से विद्युत चालकता में वृद्धि और इसकी सतह पर ऑक्सीकृत कार्यात्मक समूह प्रदान करके इलेक्ट्रोड की गतिजता में सुधार हो सकता है, जिससे VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया को बढ़ावा मिलता है। HWO/C76 कम्पोजिट (50 wt% C76) 176 mV के ΔEp के साथ VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया के लिए सबसे अच्छा विकल्प साबित हुआ, जबकि अनुपचारित कार्बन क्लॉथ (UCC) 365 mV था। इसके अलावा, HWO/C76 कम्पोजिट ने W-OH कार्यात्मक समूह के कारण परजीवी क्लोरीन विकास प्रतिक्रिया पर एक महत्वपूर्ण निरोधात्मक प्रभाव दिखाया।
तीव्र मानवीय गतिविधि और तीव्र औद्योगिक क्रांति ने बिजली की अत्यधिक मांग को जन्म दिया है, जो प्रति वर्ष लगभग 3% की दर से बढ़ रही है1। दशकों से, ऊर्जा के स्रोत के रूप में जीवाश्म ईंधन के व्यापक उपयोग ने ग्रीनहाउस गैस उत्सर्जन को बढ़ावा दिया है जो वैश्विक तापमान वृद्धि, जल और वायु प्रदूषण में योगदान देता है, जिससे संपूर्ण पारिस्थितिकी तंत्र को खतरा है। परिणामस्वरूप, स्वच्छ और नवीकरणीय पवन और सौर ऊर्जा का प्रवेश 2050 तक कुल बिजली का 75% तक पहुँचने की उम्मीद है1। हालाँकि, जब नवीकरणीय स्रोतों से बिजली का हिस्सा कुल बिजली उत्पादन का 20% से अधिक हो जाता है, तो ग्रिड अस्थिर हो जाता है।
हाइब्रिड वैनेडियम रेडॉक्स फ्लो बैटरी2 जैसी सभी ऊर्जा भंडारण प्रणालियों में, ऑल-वैनेडियम रेडॉक्स फ्लो बैटरी (वीआरएफबी) अपने कई फायदों के कारण सबसे तेजी से विकसित हुई है और इसे दीर्घकालिक ऊर्जा भंडारण (लगभग 30 वर्ष) के लिए सबसे अच्छा समाधान माना जाता है।) अक्षय ऊर्जा4 के साथ संयोजन में विकल्प। यह शक्ति और ऊर्जा घनत्व के पृथक्करण, तेज प्रतिक्रिया, लंबी सेवा जीवन और $65/kWh की अपेक्षाकृत कम वार्षिक लागत के कारण है, जबकि Li-आयन और लेड-एसिड बैटरी के लिए यह $93-140/kWh और प्रति kWh 279-420 अमेरिकी डॉलर है। बैटरी 4।
हालांकि, उनके बड़े पैमाने पर व्यावसायीकरण अभी भी उनकी अपेक्षाकृत उच्च प्रणाली पूंजी लागतों से बाधित है, मुख्य रूप से सेल स्टैक4,5 के कारण। इस प्रकार, दो आधे-तत्व प्रतिक्रियाओं की गतिजता को बढ़ाकर स्टैक प्रदर्शन में सुधार करके स्टैक आकार को कम किया जा सकता है और इस प्रकार लागत कम हो सकती है। इसलिए, इलेक्ट्रोड सतह पर तेजी से इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण आवश्यक है, जो इलेक्ट्रोड के डिजाइन, संरचना और संरचना पर निर्भर करता है और इसके लिए सावधानीपूर्वक अनुकूलन की आवश्यकता होती है6। कार्बन इलेक्ट्रोड की अच्छी रासायनिक और विद्युत रासायनिक स्थिरता और अच्छी विद्युत चालकता के बावजूद, ऑक्सीजन कार्यात्मक समूहों और हाइड्रोफिलिसिटी7,8 की अनुपस्थिति के कारण उनकी अनुपचारित गतिजता सुस्त है। इसलिए, विभिन्न इलेक्ट्रोकैटेलिस्ट को कार्बन-आधारित इलेक्ट्रोड, विशेष रूप से कार्बन नैनोस्ट्रक्चर और धातु ऑक्साइड के साथ जोड़ा जाता है, ताकि दोनों इलेक्ट्रोड की गतिजता में सुधार हो सके, जिससे VRFB इलेक्ट्रोड की गतिजता बढ़ जाती है।
C76 पर हमारे पिछले काम के अलावा, हमने सबसे पहले इस फुलरीन की VO2+/VO2+, चार्ज ट्रांसफर के लिए उत्कृष्ट इलेक्ट्रोकैटेलिटिक गतिविधि की रिपोर्ट की, गर्मी-उपचारित और अनुपचारित कार्बन कपड़े की तुलना में। प्रतिरोध 99.5% और 97% कम हो जाता है। C76 की तुलना में VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया के लिए कार्बन सामग्री का उत्प्रेरक प्रदर्शन तालिका S1 में दिखाया गया है। दूसरी ओर, कई धातु ऑक्साइड जैसे CeO225, ZrO226, MoO327, NiO28, SnO229, Cr2O330 और WO331, 32, 33, 34, 35, 36, 37 का उपयोग उनकी बढ़ी हुई गीलापन और प्रचुर मात्रा में ऑक्सीजन की कार्यक्षमता के कारण किया गया है। , 38. समूह। VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया में इन धातु ऑक्साइड की उत्प्रेरक गतिविधि तालिका S2 में प्रस्तुत की गई है। WO3 का उपयोग इसकी कम लागत, अम्लीय मीडिया में उच्च स्थिरता और उच्च उत्प्रेरक गतिविधि31,32,33,34,35,36,37,38 के कारण कई कार्यों में किया गया है। हालाँकि, WO3 के कारण कैथोडिक गतिज में सुधार नगण्य है। WO3 की चालकता में सुधार करने के लिए, कैथोडिक गतिविधि पर कम टंगस्टन ऑक्साइड (W18O49) का उपयोग करने के प्रभाव का परीक्षण किया गया38। हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (HWO) का परीक्षण कभी भी VRFB अनुप्रयोगों में नहीं किया गया है, हालाँकि यह निर्जल WOx39,40 की तुलना में तेज़ धनायन प्रसार के कारण सुपरकैपेसिटर अनुप्रयोगों में बढ़ी हुई गतिविधि प्रदर्शित करता है। तीसरी पीढ़ी की वैनेडियम रेडॉक्स फ्लो बैटरी बैटरी के प्रदर्शन को बेहतर बनाने और इलेक्ट्रोलाइट में वैनेडियम आयनों की घुलनशीलता और स्थिरता में सुधार करने के लिए HCl और H2SO4 से बने मिश्रित एसिड इलेक्ट्रोलाइट का उपयोग करती है। हालांकि, परजीवी क्लोरीन विकास प्रतिक्रिया तीसरी पीढ़ी के नुकसानों में से एक बन गई है, इसलिए क्लोरीन मूल्यांकन प्रतिक्रिया को बाधित करने के तरीकों की खोज कई शोध समूहों का ध्यान केंद्रित हो गई है।
यहाँ, कार्बन क्लॉथ इलेक्ट्रोड पर जमा HWO/C76 कंपोजिट पर VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया परीक्षण किए गए ताकि कंपोजिट की विद्युत चालकता और इलेक्ट्रोड सतह की रेडॉक्स गतिजता के बीच संतुलन पाया जा सके और साथ ही परजीवी क्लोरीन विकास को दबाया जा सके। प्रतिक्रिया (CER)। हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (HWO) नैनोकणों को एक सरल हाइड्रोथर्मल विधि द्वारा संश्लेषित किया गया। व्यावहारिकता के लिए तीसरी पीढ़ी के VRFB (G3) का अनुकरण करने और परजीवी क्लोरीन विकास प्रतिक्रिया पर HWO के प्रभाव की जांच करने के लिए मिश्रित एसिड इलेक्ट्रोलाइट (H2SO4/HCl) में प्रयोग किए गए।
इस अध्ययन में वैनेडियम (IV) सल्फेट हाइड्रेट (VOSO4, 99.9%, अल्फा-एसर), सल्फ्यूरिक एसिड (H2SO4), हाइड्रोक्लोरिक एसिड (HCl), डाइमिथाइलफॉर्मामाइड (DMF, सिग्मा-एल्ड्रिच), पॉलीविनाइलिडीन फ्लोराइड (PVDF, सिग्मा)-एल्ड्रिच), सोडियम टंगस्टन ऑक्साइड डाइहाइड्रेट (Na2WO4, 99%, सिग्मा-एल्ड्रिच) और हाइड्रोफिलिक कार्बन क्लॉथ ELAT (फ्यूल सेल स्टोर) का उपयोग किया गया।
हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (HWO) को हाइड्रोथर्मल प्रतिक्रिया 43 द्वारा तैयार किया गया था जिसमें 2 ग्राम Na2WO4 नमक को 12 मिली H2O में घोलकर रंगहीन घोल बनाया गया था, फिर 12 मिली 2 M HCl को बूंद-बूंद करके मिलाया गया ताकि हल्का पीला सस्पेंशन मिल सके। घोल को टेफ्लॉन कोटेड स्टेनलेस स्टील ऑटोक्लेव में रखा गया और हाइड्रोथर्मल प्रतिक्रिया के लिए 180 डिग्री सेल्सियस पर 3 घंटे के लिए ओवन में रखा गया। अवशेषों को छानकर एकत्र किया गया, इथेनॉल और पानी से 3 बार धोया गया, 70 डिग्री सेल्सियस पर लगभग 3 घंटे के लिए ओवन में सुखाया गया और फिर नीले-भूरे रंग का HWO पाउडर बनाने के लिए पीस लिया गया।
प्राप्त (अनुपचारित) कार्बन क्लॉथ इलेक्ट्रोड (सीसीटी) को वैसे ही इस्तेमाल किया गया या एक ट्यूब भट्टी में 450°C पर हवा में 10 घंटे के लिए 15 ºC/मिनट की हीटिंग दर से गर्म किया गया जिससे उपचारित सीसी (टीसीसी) प्राप्त हुए। जैसा कि पिछले लेख24 में वर्णित है। यूसीसी और टीसीसी को लगभग 1.5 सेमी चौड़े और 7 सेमी लंबे इलेक्ट्रोड में काटा गया। C76, HWO, HWO-10% C76, HWO-30% C76 और HWO-50% C76 के निलंबन 20 मिलीग्राम .% (~ 2.22 मिलीग्राम) पीवीडीएफ बाइंडर को ~1 मिली डीएमएफ में मिलाकर तैयार किया गया और एकरूपता में सुधार के लिए 1 घंटे के लिए ध्वनिकृत किया गया। लगभग 1.5 सेमी2 के यूसीसी सक्रिय इलेक्ट्रोड क्षेत्र पर 2 मिलीग्राम C76, HWO और HWO-C76 कंपोजिट क्रमिक रूप से लगाए गए। सभी उत्प्रेरकों को UCC इलेक्ट्रोड पर लोड किया गया और TCC का उपयोग केवल तुलना के उद्देश्य से किया गया, क्योंकि हमारे पिछले काम से पता चला कि गर्मी उपचार की आवश्यकता नहीं थी24। अधिक समान प्रभाव के लिए 100 µl सस्पेंशन (लोड 2 mg) को ब्रश करके इंप्रेशन सेटलमेंट प्राप्त किया गया। फिर सभी इलेक्ट्रोड को रात भर 60° C पर ओवन में सुखाया गया। सटीक स्टॉक लोडिंग सुनिश्चित करने के लिए इलेक्ट्रोड को आगे और पीछे मापा जाता है। एक निश्चित ज्यामितीय क्षेत्र (~ 1.5 सेमी 2) रखने और केशिका प्रभाव के कारण इलेक्ट्रोड पर वैनेडियम इलेक्ट्रोलाइट के बढ़ने को रोकने के लिए, सक्रिय सामग्री पर पैराफिन की एक पतली परत लगाई गई थी।
HWO सतह आकृति विज्ञान का निरीक्षण करने के लिए फ़ील्ड एमिशन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (FESEM, Zeiss SEM Ultra 60, 5 kV) का उपयोग किया गया था। Feii8SEM (EDX, Zeiss Inc.) से सुसज्जित एक ऊर्जा फैलाने वाला एक्स-रे स्पेक्ट्रोमीटर UCC इलेक्ट्रोड पर HWO-50%C76 तत्वों को मैप करने के लिए उपयोग किया गया था। 200 kV के त्वरित वोल्टेज पर संचालित एक उच्च रिज़ॉल्यूशन ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (HR-TEM, JOEL JEM-2100) का उपयोग उच्च रिज़ॉल्यूशन HWO कणों और विवर्तन रिंगों की छवि बनाने के लिए किया गया था। क्रिस्टलोग्राफी टूलबॉक्स (CrysTBox) सॉफ़्टवेयर HWO रिंग विवर्तन पैटर्न का विश्लेषण करने और परिणामों की तुलना XRD पैटर्न से करने के लिए रिंगGUI फ़ंक्शन का उपयोग करता है। UCC और TCC की संरचना और ग्राफिटाइजेशन का विश्लेषण 2.4°/मिनट की स्कैन दर पर 5° से 70° तक Cu Kα (λ = 1.54060 Å) के साथ पैनालिटिकल एक्स-रे डिफ्रैक्टोमीटर (मॉडल 3600) का उपयोग करके एक्स-रे डिफ्रेक्शन (XRD) द्वारा किया गया। XRD ने HWO की क्रिस्टल संरचना और चरण को दिखाया। डेटाबेस45 में उपलब्ध टंगस्टन ऑक्साइड मानचित्रों से HWO चोटियों का मिलान करने के लिए PANalytical X'Pert HighScore सॉफ़्टवेयर का उपयोग किया गया था। HWO परिणामों की तुलना TEM परिणामों से की गई। HWO नमूनों की रासायनिक संरचना और अवस्था का निर्धारण एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS, ESCALAB 250Xi, थर्मोसाइंटिफिक) द्वारा किया गया। CASA-XPS सॉफ़्टवेयर (v 2.3.15) का उपयोग पीक डीकनवोल्यूशन और डेटा विश्लेषण के लिए किया गया था। HWO और HWO-50%C76 के सतही कार्यात्मक समूहों को निर्धारित करने के लिए, फूरियर ट्रांसफॉर्म इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी (FTIR, पर्किन एल्मर स्पेक्ट्रोमीटर, KBr FTIR का उपयोग करके) का उपयोग करके माप किए गए। परिणामों की तुलना XPS परिणामों से की गई। इलेक्ट्रोड की वेटेबिलिटी को चिह्नित करने के लिए संपर्क कोण माप (KRUSS DSA25) का भी उपयोग किया गया।
सभी इलेक्ट्रोकेमिकल मापों के लिए, एक बायोलॉजिक एसपी 300 वर्कस्टेशन का उपयोग किया गया था। VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया के इलेक्ट्रोड काइनेटिक्स और अभिकर्मक प्रसार (VOSO4(VO2+)) के प्रतिक्रिया दर पर प्रभाव का अध्ययन करने के लिए साइक्लिक वोल्टामेट्री (CV) और इलेक्ट्रोकेमिकल इम्पेडेंस स्पेक्ट्रोस्कोपी (EIS) का उपयोग किया गया था। दोनों विधियों में 1 M H2SO4 + 1 M HCl (अम्लों का मिश्रण) में 0.1 M VOSO4 (V4+) की इलेक्ट्रोलाइट सांद्रता वाले तीन-इलेक्ट्रोड सेल का उपयोग किया गया था। प्रस्तुत सभी इलेक्ट्रोकेमिकल डेटा IR संशोधित हैं। एक संतृप्त कैलोमेल इलेक्ट्रोड (SCE) और एक प्लैटिनम (Pt) कॉइल को क्रमशः संदर्भ और काउंटर इलेक्ट्रोड के रूप में उपयोग किया गया था। CV के लिए, 5, 20 और 50 mV/s की स्कैन दरें (ν) (0–1) V बनाम SCE के लिए VO2+/VO2+ पोटेंशियल विंडो पर लागू की गईं, फिर प्लॉट करने के लिए SHE के लिए समायोजित की गईं (VSCE = 0.242 V बनाम HSE)। इलेक्ट्रोड गतिविधि की अवधारण का अध्ययन करने के लिए, UCC, TCC, UCC-C76, UCC-HWO और UCC-HWO-50% C76 के लिए ν 5 mV/s पर बार-बार चक्रीय CVs किए गए। EIS माप के लिए, VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया की आवृत्ति रेंज 0.01-105 Hz थी और ओपन-सर्किट वोल्टेज (OCV) पर वोल्टेज गड़बड़ी 10 mV थी। परिणामों की स्थिरता सुनिश्चित करने के लिए प्रत्येक प्रयोग को 2-3 बार दोहराया गया।
हाइड्रेटेड टंगस्टन ऑक्साइड (HVO) को हाइड्रोथर्मल विधि द्वारा सफलतापूर्वक संश्लेषित किया गया है। चित्र 1a में SEM छवि दर्शाती है कि जमा HWO में 25-50 एनएम की सीमा में आकार वाले नैनोकणों के समूह होते हैं।
HWO का एक्स-रे विवर्तन पैटर्न क्रमशः ~23.5° और ~47.5° पर चोटियों (001) और (002) को दर्शाता है, जो कि नॉनस्टोइकोमेट्रिक WO2.63 (W32O84) (PDF 077–0810, a = 21.4 Å, b = 17.8 Å, c = 3.8 Å, α = β = γ = 90°) की विशेषता है, जो उनके स्पष्ट नीले रंग से मेल खाता है (चित्र 1b) 48.49। लगभग 20.5°, 27.1°, 28.1°, 30.8°, 35.7°, 36.7° और 52.7° पर अन्य चोटियों को (140), (620), (350), (720), (740), (560°) को सौंपा गया था। ) ) और (970) विवर्तन विमान क्रमशः WO2.63 के लिए ऑर्थोगोनल हैं। सोंगारा एट अल द्वारा उसी सिंथेटिक विधि का उपयोग किया गया था। 43 एक सफेद उत्पाद प्राप्त करने के लिए, जिसे WO3(H2O)0.333 की उपस्थिति के लिए जिम्मेदार ठहराया गया था। हालांकि, इस कार्य में, विभिन्न स्थितियों के कारण, एक नीला-ग्रे उत्पाद प्राप्त हुआ, जो दर्शाता है कि WO3(H2O)0.333 (PDF 087-1203, a = 7.3 Å, b = 12.5 Å, c = 7 .7 Å, α = β = γ = 90°) और टंगस्टन ऑक्साइड का कम रूप। X'Pert HighScore सॉफ़्टवेयर का उपयोग करके अर्ध-मात्रात्मक विश्लेषण ने 26% WO3(H2O)0.333:74% W32O84 दिखाया। चूँकि W32O84 में W6+ और W4+ (1.67:1 W6+:W4+) होते हैं, इसलिए W6+ और W4+ की अनुमानित सामग्री क्रमशः लगभग 72% W6+ और 28% W4+ है। हमारे पिछले लेख में SEM इमेज, न्यूक्लियस स्तर पर 1-सेकंड XPS स्पेक्ट्रा, TEM इमेज, FTIR स्पेक्ट्रा और C76 कणों के रमन स्पेक्ट्रा प्रस्तुत किए गए थे। कवाडा एट अल.,50,51 के अनुसार टोल्यूनि को हटाने के बाद C76 के एक्स-रे विवर्तन ने FCC की मोनोक्लिनिक संरचना को दिखाया।
चित्र 2a और b में SEM छवियाँ दर्शाती हैं कि HWO और HWO-50%C76 को UCC इलेक्ट्रोड के कार्बन फाइबर पर और उनके बीच सफलतापूर्वक जमा किया गया। चित्र 2c में SEM छवियों पर टंगस्टन, कार्बन और ऑक्सीजन के EDX तत्व मानचित्र चित्र 2d-f में दिखाए गए हैं, जो दर्शाते हैं कि टंगस्टन और कार्बन पूरे इलेक्ट्रोड सतह पर समान रूप से मिश्रित हैं (एक समान वितरण दिखाते हुए) और जमाव विधि की प्रकृति के कारण मिश्रण समान रूप से जमा नहीं हुआ है।
जमा हुए HWO कणों (a) और HWO-C76 कणों (b) की SEM छवियाँ। छवि (c) में क्षेत्र का उपयोग करके UCC पर लोड किए गए HWO-C76 पर EDX मैपिंग नमूने में टंगस्टन (d), कार्बन (e), और ऑक्सीजन (f) का वितरण दिखाती है।
एचआर-टीईएम का उपयोग उच्च आवर्धन इमेजिंग और क्रिस्टलोग्राफिक सूचना के लिए किया गया था (चित्र 3)। HWO नैनोक्यूब आकारिकी को चित्र 3a में दिखाए अनुसार और चित्र 3b में अधिक स्पष्ट रूप से दिखाता है। चयनित क्षेत्रों के विवर्तन के लिए नैनोक्यूब को बड़ा करके, कोई भी झंझरी संरचना और विवर्तन विमानों की कल्पना कर सकता है जो ब्रैग नियम को संतुष्ट करते हैं, जैसा कि चित्र 3c में दिखाया गया है, जो सामग्री की क्रिस्टलीयता की पुष्टि करता है। चित्र 3c के इनसेट में WO3(H2O)0.333 और W32O84 चरणों में क्रमशः (022) और (620) विवर्तन विमानों के अनुरूप दूरी d 3.3 Å दिखाया गया है43,44,49। यह ऊपर वर्णित XRD विश्लेषण के अनुरूप है (चित्र 1b) 3d, जहां प्रत्येक वलय एक अलग तल से मेल खाता है। WO3(H2O)0.333 और W32O84 तल क्रमशः सफेद और नीले रंग के हैं, और उनके संगत XRD चोटियों को भी चित्र 1b में दिखाया गया है। वलय आरेख में दिखाया गया पहला वलय (022) या (620) विवर्तन तल के x-रे पैटर्न में पहले चिह्नित शिखर से मेल खाता है। (022) से (402) वलय तक, d-स्पेसिंग मान 3.30, 3.17, 2.38, 1.93 और 1.69 Å हैं, जो 3.30, 3.17, 2, 45, 1.93 और 1.66 Å के XRD मानों के अनुरूप हैं, जो क्रमशः 44, 45 के बराबर है।
(ए) एचडब्ल्यूओ की एचआर-टीईएम छवि, (बी) एक बड़ा चित्र दिखाती है। ग्रेटिंग प्लेन की छवियाँ (सी) में दिखाई गई हैं, इनसेट (सी) प्लेन की एक बड़ा चित्र दिखाता है और (002) और (620) प्लेन के अनुरूप 0.33 एनएम की पिच डी दिखाता है। (डी) एचडब्ल्यूओ रिंग पैटर्न जो WO3(H2O)0.333 (सफ़ेद) और W32O84 (नीला) से जुड़े प्लेन दिखाता है।
टंगस्टन की सतही रसायन विज्ञान और ऑक्सीकरण अवस्था को निर्धारित करने के लिए XPS विश्लेषण किया गया (चित्र S1 और 4)। संश्लेषित HWO के विस्तृत रेंज वाले XPS स्कैन स्पेक्ट्रम को चित्र S1 में दिखाया गया है, जो टंगस्टन की उपस्थिति को दर्शाता है। W 4f और O 1s कोर स्तरों के XPS संकीर्ण-स्कैन स्पेक्ट्रा को क्रमशः चित्र 4a और b में दिखाया गया है। W 4f स्पेक्ट्रम W ऑक्सीकरण अवस्था की बंधन ऊर्जाओं के अनुरूप दो स्पिन-ऑर्बिट डबल में विभाजित हो जाता है। और 36.6 और 34.9 eV पर W 4f7/2 क्रमशः 40 की W4+ अवस्था की विशेषता है। )0.333. फिट किए गए डेटा से पता चलता है कि W6+ और W4+ के परमाणु प्रतिशत क्रमशः 85% और 15% हैं इसके अलावा, ये दोनों विधियाँ सामग्री के अलग-अलग हिस्सों का विश्लेषण करती हैं क्योंकि XRD एक बल्क विधि है जबकि XPS एक सतह विधि है जो केवल कुछ नैनोमीटर तक पहुँचती है। O 1s स्पेक्ट्रम को 533 (22.2%) और 530.4 eV (77.8%) पर दो चोटियों में विभाजित किया गया है। पहला OH से मेल खाता है, और दूसरा WO में जाली में ऑक्सीजन बॉन्ड से। OH कार्यात्मक समूहों की उपस्थिति HWO के जलयोजन गुणों के अनुरूप है।
हाइड्रेटेड HWO संरचना में कार्यात्मक समूहों और समन्वयकारी जल अणुओं की उपस्थिति की जांच करने के लिए इन दोनों नमूनों पर एक FTIR विश्लेषण भी किया गया था। परिणाम दर्शाते हैं कि HWO-50% C76 नमूना और FT-IR HWO परिणाम HWO की उपस्थिति के कारण समान प्रतीत होते हैं, लेकिन विश्लेषण की तैयारी में उपयोग किए गए नमूने की अलग-अलग मात्रा के कारण चोटियों की तीव्रता भिन्न होती है (चित्र 5a)। ) HWO-50% C76 दर्शाता है कि टंगस्टन ऑक्साइड के शिखर को छोड़कर सभी शिखर फुलरीन 24 से संबंधित हैं। चित्र 5a में विस्तृत विवरण दर्शाता है कि दोनों नमूने ~710/सेमी पर एक बहुत मजबूत विस्तृत बैंड प्रदर्शित करते हैं, जो HWO जाली संरचना में OWO स्ट्रेचिंग दोलनों के कारण होता खिंचाव कंपन के लिए, लगभग 1610/सेमी पर एक तेज बैंड को OH के झुकने वाले कंपन के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है, जबकि लगभग 3400/सेमी पर एक व्यापक अवशोषण बैंड को हाइड्रॉक्सिल समूहों में OH के खिंचाव कंपन के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है43। ये परिणाम चित्र 4b में XPS स्पेक्ट्रा के अनुरूप हैं, जहाँ WO कार्यात्मक समूह VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया के लिए सक्रिय साइट प्रदान कर सकते हैं।
HWO और HWO-50% C76 (a) के FTIR विश्लेषण ने कार्यात्मक समूहों और संपर्क कोण माप (b, c) को इंगित किया।
OH समूह VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया को भी उत्प्रेरित कर सकता है, जबकि इलेक्ट्रोड की हाइड्रोफिलिसिटी को बढ़ाता है, जिससे प्रसार और इलेक्ट्रॉन हस्तांतरण की दर को बढ़ावा मिलता है। जैसा कि दिखाया गया है, HWO-50% C76 नमूना C76 के लिए एक अतिरिक्त शिखर दिखाता है। ~2905, 2375, 1705, 1607, और 1445 सेमी3 के शिखर क्रमशः CH, O=C=O, C=O, C=C, और CO स्ट्रेचिंग कंपन के लिए निर्दिष्ट किए जा सकते हैं। यह अच्छी तरह से ज्ञात है कि ऑक्सीजन कार्यात्मक समूह C=O और CO वैनेडियम की रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं के लिए सक्रिय केंद्र के रूप में काम कर सकते हैं। दो इलेक्ट्रोड की गीलापन की जांच और तुलना करने के लिए, संपर्क कोण माप लिया गया जैसा कि Fig. 5b,c में दिखाया गया है। HWO-50% C76 अधिक हाइड्रोफोबिक है, जिसका 10 सेकंड के बाद संपर्क कोण लगभग 135° है। हालाँकि, इलेक्ट्रोकेमिकल माप में, HWO-50%C76 इलेक्ट्रोड एक मिनट से भी कम समय में पूरी तरह से गीला हो गया। गीलापन माप XPS और FTIR परिणामों के अनुरूप है, जो दर्शाता है कि HWO सतह पर अधिक OH समूह इसे अपेक्षाकृत अधिक हाइड्रोफिलिक बनाता है।
HWO और HWO-C76 नैनोकंपोजिट्स की VO2+/VO2+ प्रतिक्रियाओं का परीक्षण किया गया और यह उम्मीद की गई कि HWO मिश्रित एसिड में VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया में क्लोरीन विकास को दबा देगा, और C76 वांछित VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया को और अधिक उत्प्रेरित करेगा। HWO निलंबन में %, 30%, और 50% C76 और लगभग 2 mg/cm2 के कुल लोडिंग के साथ इलेक्ट्रोड पर CCC जमा किया गया।
जैसा कि चित्र 6 में दिखाया गया है, इलेक्ट्रोड सतह पर VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया की गतिकी की जांच CV द्वारा मिश्रित अम्लीय इलेक्ट्रोलाइट में की गई थी। विभिन्न उत्प्रेरकों के लिए ΔEp और Ipa/Ipc की तुलना करने में आसानी के लिए धाराओं को I/Ipa के रूप में दिखाया गया है। वर्तमान क्षेत्र इकाई डेटा चित्र 2S में दिखाया गया है। चित्र 6a में दिखाया गया है कि HWO इलेक्ट्रोड सतह पर VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया की इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर को थोड़ा बढ़ा देता है और परजीवी क्लोरीन विकास की प्रतिक्रिया को दबा देता है। हालांकि, C76 इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर को महत्वपूर्ण रूप से बढ़ाता है और क्लोरीन विकास प्रतिक्रिया को उत्प्रेरित करता है। इसलिए, HWO और C76 के सही ढंग से तैयार किए गए मिश्रण में सबसे अच्छी गतिविधि और क्लोरीन विकास प्रतिक्रिया को बाधित करने की सबसे बड़ी क्षमता होने की उम्मीद है। यह पाया गया कि C76 की सामग्री को बढ़ाने के बाद, इलेक्ट्रोड की विद्युत रासायनिक गतिविधि में सुधार हुआ, जैसा कि ΔEp में कमी और Ipa/Ipc अनुपात (तालिका S3) में वृद्धि से स्पष्ट है। यह छवि 6d (तालिका S3) में Nyquist प्लॉट से निकाले गए RCT मानों से भी पुष्टि हुई, जो C76 सामग्री की वृद्धि के साथ घटते पाए गए। ये परिणाम ली के अध्ययन के भी अनुरूप हैं, जिसमें मेसोपोरस WO3 में मेसोपोरस कार्बन को शामिल करने से VO2+/VO2+35 पर बेहतर चार्ज ट्रांसफर कैनेटीक्स दिखाई दिया। यह इंगित करता है कि प्रत्यक्ष प्रतिक्रिया इलेक्ट्रोड चालकता (C=C बॉन्ड) 18, 24, 35, 36, 37 पर अधिक निर्भर हो सकती है। यह [VO(H2O)5]2+ और [VO2(H2O)4]+ के बीच समन्वय ज्यामिति में बदलाव के कारण भी हो सकता है, C76 ऊतक ऊर्जा को कम करके प्रतिक्रिया ओवरवोल्टेज को कम करता है।
(ए) 0.1 एम वीओएसओ4/1 एम एच2एसओ4 + 1 एम एचसीएल इलेक्ट्रोलाइट में विभिन्न एचडब्ल्यूओ:सी76 अनुपातों के साथ यूसीसी और एचडब्ल्यूओ-सी76 संयोजनों की वीओ2+/वीओ2+ प्रतिक्रिया का चक्रीय वोल्टामेट्रिक व्यवहार (ν = 5 एमवी/एस)। (बी) प्रसार दक्षता का मूल्यांकन करने और k0(d) मान प्राप्त करने के लिए रैंडल्स-सेवचिक और (सी) निकोलसन वीओ2+/वीओ2+ विधि।
न केवल HWO-50% C76 VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया के लिए C76 के समान ही लगभग समान विद्युत उत्प्रेरक गतिविधि प्रदर्शित कर रहा था, बल्कि, अधिक दिलचस्प बात यह है कि, इसने C76 की तुलना में क्लोरीन के विकास को भी दबा दिया, जैसा कि चित्र 6a में दिखाया गया है, और यह चित्र 6d (निचले RCT) में छोटे अर्धवृत्त को भी प्रदर्शित करता है। C76 ने HWO-50% C76 (तालिका S3) की तुलना में उच्च स्पष्ट Ipa/Ipc दिखाया, न कि बेहतर प्रतिक्रिया प्रतिवर्तीता के कारण, बल्कि 1.2 V पर SHE के साथ क्लोरीन कमी प्रतिक्रिया के चरम ओवरलैप के कारण। HWO- 50% C76 का सर्वश्रेष्ठ प्रदर्शन नकारात्मक रूप से चार्ज किए गए अत्यधिक प्रवाहकीय C76 और HWO पर उच्च गीलापन और W-OH उत्प्रेरक कार्यशीलता के बीच सहक्रियात्मक प्रभाव के कारण है।
समीकरण S1 के अनुसार, प्रसार द्वारा नियंत्रित एक अर्ध-प्रतिवर्ती (अपेक्षाकृत धीमी इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण) प्रतिक्रिया के लिए, शिखर धारा (IP) इलेक्ट्रॉनों की संख्या (n), इलेक्ट्रोड क्षेत्र (A), प्रसार गुणांक (D), इलेक्ट्रॉनों की संख्या हस्तांतरण गुणांक (α) और स्कैनिंग गति (ν) पर निर्भर करती है। परीक्षण की गई सामग्रियों के प्रसार-नियंत्रित व्यवहार का अध्ययन करने के लिए, IP और ν1/2 के बीच संबंध को प्लॉट किया गया और चित्र 6b में प्रस्तुत किया गया। चूँकि सभी सामग्रियाँ एक रैखिक संबंध दिखाती हैं, इसलिए प्रतिक्रिया प्रसार द्वारा नियंत्रित होती है। चूँकि VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया अर्ध-प्रतिवर्ती है, इसलिए रेखा का ढलान प्रसार गुणांक और α (समीकरण S1) के मान पर निर्भर करता है। चूंकि प्रसार गुणांक स्थिर है (≈ 4 × 10–6 cm2/s)52, रेखा के ढलान में अंतर सीधे α के विभिन्न मूल्यों को इंगित करता है, और इसलिए इलेक्ट्रोड सतह पर इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर, जो C76 और HWO -50% C76 सबसे खड़ी ढलान (उच्चतम इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर) के लिए दिखाया गया है।
तालिका S3 (चित्र 6d) में दर्शाए गए निम्न आवृत्तियों के लिए गणना किए गए वारबर्ग ढलान (W) में सभी सामग्रियों के लिए 1 के करीब मान हैं, जो रेडॉक्स प्रजातियों के पूर्ण प्रसार को इंगित करते हैं और ν1/2 की तुलना में IP के रैखिक व्यवहार की पुष्टि करते हैं। CV मापा जाता है। HWO-50% C76 के लिए, वारबर्ग ढलान 1 से 1.32 तक विचलित होता है, जो न केवल अभिकर्मक (VO2+) के अर्ध-अनंत प्रसार को दर्शाता है, बल्कि इलेक्ट्रोड छिद्रता के कारण प्रसार व्यवहार में पतली परत व्यवहार के संभावित योगदान को भी दर्शाता है।
VO2+/VO2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया की प्रतिवर्तीता (इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर) का आगे विश्लेषण करने के लिए, मानक दर स्थिरांक k041.42 निर्धारित करने के लिए निकोलसन अर्ध-प्रतिवर्ती प्रतिक्रिया विधि का भी उपयोग किया गया था। यह S2 समीकरण का उपयोग करके आयामहीन गतिज पैरामीटर Ψ का निर्माण करने के लिए किया जाता है, जो कि ΔEp का एक फ़ंक्शन है, ν-1/2 के फ़ंक्शन के रूप में। तालिका S4 प्रत्येक इलेक्ट्रोड सामग्री के लिए प्राप्त Ψ मान दिखाती है। परिणाम (चित्र 6c) को समीकरण S3 (प्रत्येक पंक्ति के आगे लिखा गया है और तालिका S4 में प्रस्तुत किया गया है) का उपयोग करके प्रत्येक प्लॉट के ढलान से k0 × 104 सेमी/सेकेंड प्राप्त करने के लिए प्लॉट किया गया था। HWO-50% C76 में सबसे अधिक ढलान पाया गया (चित्र 6c), इसका मतलब यह है कि यह इलेक्ट्रोड सबसे तेज़ गतिज गति प्राप्त करता है, जो चित्र 6a और d में CV और EIS परिणामों और तालिका S3 में संगत है। इसके अलावा, k0 का मान RCT मान (तालिका S3) का उपयोग करके समीकरण S4 के Nyquist प्लॉट (चित्र 6d) से भी प्राप्त किया गया था। EIS से ये k0 परिणाम तालिका S4 में संक्षेपित हैं और यह भी दिखाते हैं कि HWO-50% C76 सहक्रियात्मक प्रभाव के कारण उच्चतम इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण दर प्रदर्शित करता है। भले ही प्रत्येक विधि के अलग-अलग मूल के कारण k0 मान भिन्न हों, फिर भी वे परिमाण के समान क्रम को दर्शाते हैं और स्थिरता दिखाते हैं।
प्राप्त उत्कृष्ट गतिजता को पूरी तरह से समझने के लिए, बिना लेपित UCC और TCC इलेक्ट्रोड के साथ इष्टतम इलेक्ट्रोड सामग्री की तुलना करना महत्वपूर्ण है। VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया के लिए, HWO-C76 ने न केवल सबसे कम ΔEp और बेहतर प्रतिवर्तीता दिखाई, बल्कि TCC की तुलना में परजीवी क्लोरीन विकास प्रतिक्रिया को भी महत्वपूर्ण रूप से दबा दिया, जैसा कि SHE के सापेक्ष 1.45 V पर धारा द्वारा मापा गया (चित्र 7a)। स्थिरता के संदर्भ में, हमने माना कि HWO-50% C76 शारीरिक रूप से स्थिर था क्योंकि उत्प्रेरक को PVDF बाइंडर के साथ मिलाया गया था और फिर कार्बन क्लॉथ इलेक्ट्रोड पर लागू किया गया था। HWO-50% C76 ने 150 चक्रों के बाद 44 mV (गिरावट दर 0.29 mV/चक्र) का चरम बदलाव दिखाया, जबकि UCC के लिए यह 50 mV था (चित्र 7b)। हालाँकि टीसीसी की प्रतिवर्तीता यूसीसी की तुलना में बहुत बेहतर है, लेकिन टीसीसी में 150 चक्रों के बाद 73 mV का एक बड़ा शिखर बदलाव पाया गया, जो इसकी सतह पर बनने वाले क्लोरीन की बड़ी मात्रा के कारण हो सकता है। जिससे उत्प्रेरक इलेक्ट्रोड सतह पर अच्छी तरह से चिपक जाता है। जैसा कि जांचे गए सभी इलेक्ट्रोडों से देखा जा सकता है, यहां तक ​​कि बिना समर्थित उत्प्रेरक वाले इलेक्ट्रोडों ने भी साइक्लिंग अस्थिरता की अलग-अलग डिग्री दिखाई, जो यह दर्शाता है कि साइक्लिंग के दौरान शिखर पृथक्करण में परिवर्तन उत्प्रेरक पृथक्करण के बजाय रासायनिक परिवर्तनों से होने वाले पदार्थ के निष्क्रिय होने के कारण होता है। इसके अलावा, यदि बड़ी मात्रा में उत्प्रेरक कणों को इलेक्ट्रोड सतह से अलग किया जाता है, तो इससे शिखर पृथक्करण में उल्लेखनीय वृद्धि होगी (न केवल 44 mV),
यूसीसी (ए) की तुलना में सर्वोत्तम इलेक्ट्रोड सामग्री के सी.वी. की तुलना और वीओ2+/वीओ2+ रेडॉक्स प्रतिक्रिया (बी) की स्थिरता। 0.1 एम वीओएसओ4/1 एम एच2एसओ4 + 1 एम एचसीएल इलेक्ट्रोलाइट में सभी सी.वी. के लिए ν = 5 एमवी/एस।
वीआरएफबी तकनीक के आर्थिक आकर्षण को बढ़ाने हेतु, उच्च ऊर्जा दक्षता प्राप्त करने के लिए वैनेडियम रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं की गतिकी का विस्तार करना और समझना आवश्यक है। कम्पोजिट HWO-C76 तैयार किए गए और VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया पर उनके इलेक्ट्रोकैटेलिटिक प्रभाव का अध्ययन किया गया। HWO ने मिश्रित अम्लीय इलेक्ट्रोलाइट्स में थोड़ी गतिज वृद्धि दिखाई लेकिन क्लोरीन के विकास को महत्वपूर्ण रूप से दबा दिया। HWO:C76 के विभिन्न अनुपातों का उपयोग HWO-आधारित इलेक्ट्रोड की गतिकी को और अधिक अनुकूलित करने के लिए किया गया था। C76 को HWO में बढ़ाने से संशोधित इलेक्ट्रोड पर VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया की इलेक्ट्रॉन स्थानांतरण गतिकी में सुधार होता है, जिसमें HWO-50% C76 सबसे अच्छी सामग्री है क्योंकि यह चार्ज ट्रांसफर प्रतिरोध को कम करती है और C76 और TCC जमा की तुलना में क्लोरीन को और दबाती है। HWO-50% C76 के बार-बार चक्रण के बाद विघटन दर 0.29 mV/चक्र पाई गई, जबकि UCC और TCC की विघटन दर क्रमशः 0.33 mV/चक्र और 0.49 mV/चक्र है, जो इसे मिश्रित एसिड इलेक्ट्रोलाइट्स में बहुत स्थिर बनाती है। प्रस्तुत परिणाम तेजी से गतिज और उच्च स्थिरता के साथ VO2+/VO2+ प्रतिक्रिया के लिए उच्च प्रदर्शन इलेक्ट्रोड सामग्री की सफलतापूर्वक पहचान करते हैं। इससे आउटपुट वोल्टेज में वृद्धि होगी, जिससे VRFB की ऊर्जा दक्षता बढ़ेगी, जिससे इसके भविष्य के व्यावसायीकरण की लागत कम होगी।
वर्तमान अध्ययन में प्रयुक्त और/या विश्लेषित डेटासेट उचित अनुरोध पर संबंधित लेखकों से उपलब्ध हैं।
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