एक क्रांतिकारी नया इनलाइन स्टैटिक मिक्सर विशेष रूप से उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (एचपीएलसी) और अल्ट्रा उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (एचपीएलसी और यूएचपीएलसी) प्रणालियों की कठोर आवश्यकताओं को पूरा करने के लिए विकसित किया गया है।दो या दो से अधिक मोबाइल चरणों के खराब मिश्रण के परिणामस्वरूप सिग्नल-टू-शोर अनुपात अधिक हो सकता है, जिससे संवेदनशीलता कम हो जाती है।एक स्थैतिक मिक्सर की न्यूनतम आंतरिक मात्रा और भौतिक आयामों के साथ दो या दो से अधिक तरल पदार्थों का सजातीय स्थैतिक मिश्रण एक आदर्श स्थैतिक मिक्सर के उच्चतम मानक का प्रतिनिधित्व करता है।नया स्थैतिक मिक्सर एक अद्वितीय 3डी संरचना बनाने के लिए नई 3डी प्रिंटिंग तकनीक का उपयोग करके इसे प्राप्त करता है जो मिश्रण की प्रति इकाई आंतरिक मात्रा में बेस साइन तरंग में उच्चतम प्रतिशत कमी के साथ बेहतर हाइड्रोडायनामिक स्थैतिक मिश्रण प्रदान करता है।पारंपरिक मिक्सर के आंतरिक आयतन का 1/3 उपयोग करने से मूल साइन तरंग 98% कम हो जाती है।मिक्सर में अलग-अलग क्रॉस-अनुभागीय क्षेत्रों और पथ लंबाई के साथ परस्पर जुड़े 3 डी प्रवाह चैनल होते हैं, क्योंकि द्रव जटिल 3 डी ज्यामिति को पार करता है।कई घुमावदार प्रवाह पथों के साथ मिश्रण, स्थानीय अशांति और भंवर के साथ मिलकर, सूक्ष्म, मेसो और मैक्रो स्केल पर मिश्रण होता है।यह अनोखा मिक्सर कम्प्यूटेशनल फ्लूइड डायनेमिक्स (सीएफडी) सिमुलेशन का उपयोग करके डिज़ाइन किया गया है।प्रस्तुत परीक्षण डेटा से पता चलता है कि न्यूनतम आंतरिक मात्रा के साथ उत्कृष्ट मिश्रण प्राप्त किया जाता है।
30 से अधिक वर्षों से, फार्मास्यूटिकल्स, कीटनाशकों, पर्यावरण संरक्षण, फोरेंसिक और रासायनिक विश्लेषण सहित कई उद्योगों में तरल क्रोमैटोग्राफी का उपयोग किया गया है।किसी भी उद्योग में तकनीकी विकास के लिए प्रति मिलियन या उससे कम भागों को मापने की क्षमता महत्वपूर्ण है।खराब मिश्रण दक्षता से सिग्नल-टू-शोर अनुपात खराब हो जाता है, जो पता लगाने की सीमा और संवेदनशीलता के मामले में क्रोमैटोग्राफी समुदाय के लिए एक परेशानी है।दो एचपीएलसी सॉल्वैंट्स को मिलाते समय, कभी-कभी दो सॉल्वैंट्स को एकरूप बनाने के लिए बाहरी तरीकों से मिश्रण को मजबूर करना आवश्यक होता है क्योंकि कुछ सॉल्वैंट्स अच्छी तरह से मिश्रण नहीं करते हैं।यदि सॉल्वैंट्स को पूरी तरह से मिश्रित नहीं किया जाता है, तो एचपीएलसी क्रोमैटोग्राम का क्षरण हो सकता है, जो अत्यधिक बेसलाइन शोर और/या खराब शिखर आकार के रूप में प्रकट होता है।खराब मिश्रण के साथ, बेसलाइन शोर समय के साथ डिटेक्टर सिग्नल की साइन तरंग (बढ़ती और गिरती) के रूप में दिखाई देगा।साथ ही, खराब मिश्रण से चौड़ीकरण और असममित चोटियां हो सकती हैं, जिससे विश्लेषणात्मक प्रदर्शन, शिखर आकार और शिखर रिज़ॉल्यूशन कम हो सकता है।उद्योग ने माना है कि इन-लाइन और टी स्टेटिक मिक्सर इन सीमाओं में सुधार करने और उपयोगकर्ताओं को कम पहचान सीमा (संवेदनशीलता) प्राप्त करने की अनुमति देने का एक साधन है।आदर्श स्थैतिक मिक्सर न्यूनतम मात्रा और अधिकतम सिस्टम थ्रूपुट के साथ उच्च मिश्रण दक्षता, कम मृत मात्रा और कम दबाव ड्रॉप के लाभों को जोड़ता है।इसके अलावा, जैसे-जैसे विश्लेषण अधिक जटिल होता जाता है, विश्लेषकों को नियमित रूप से अधिक ध्रुवीय और मिश्रण करने में मुश्किल सॉल्वैंट्स का उपयोग करना चाहिए।इसका मतलब है कि भविष्य के परीक्षण के लिए बेहतर मिश्रण जरूरी है, जिससे बेहतर मिक्सर डिजाइन और प्रदर्शन की आवश्यकता और बढ़ जाएगी।
मॉट ने हाल ही में तीन आंतरिक वॉल्यूम: 30 μl, 60 μl और 90 μl के साथ पेटेंट किए गए परफेक्टपीक™ इनलाइन स्टेटिक मिक्सर की एक नई श्रृंखला विकसित की है।ये आकार अधिकांश एचपीएलसी परीक्षणों के लिए आवश्यक मात्राओं और मिश्रण विशेषताओं की सीमा को कवर करते हैं जहां बेहतर मिश्रण और कम फैलाव की आवश्यकता होती है।सभी तीन मॉडल 0.5″ व्यास के हैं और कॉम्पैक्ट डिज़ाइन में उद्योग-अग्रणी प्रदर्शन प्रदान करते हैं।वे 316L स्टेनलेस स्टील से बने होते हैं, जो जड़ता के लिए निष्क्रिय होते हैं, लेकिन टाइटेनियम और अन्य संक्षारण प्रतिरोधी और रासायनिक रूप से निष्क्रिय धातु मिश्र धातु भी उपलब्ध हैं।इन मिक्सर का अधिकतम परिचालन दबाव 20,000 पीएसआई तक होता है।अंजीर पर.1ए एक 60 μl मॉट स्टैटिक मिक्सर की तस्वीर है जिसे इस प्रकार के मानक मिक्सर की तुलना में छोटी आंतरिक मात्रा का उपयोग करते हुए अधिकतम मिश्रण दक्षता प्रदान करने के लिए डिज़ाइन किया गया है।यह नया स्थैतिक मिक्सर डिज़ाइन एक अद्वितीय 3डी संरचना बनाने के लिए नई एडिटिव विनिर्माण तकनीक का उपयोग करता है जो स्थैतिक मिश्रण प्राप्त करने के लिए क्रोमैटोग्राफी उद्योग में वर्तमान में उपयोग किए जाने वाले किसी भी मिक्सर की तुलना में कम आंतरिक प्रवाह का उपयोग करता है।इस तरह के मिक्सर में अलग-अलग क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्रों और अलग-अलग पथ लंबाई के साथ परस्पर जुड़े हुए त्रि-आयामी प्रवाह चैनल होते हैं, क्योंकि तरल अंदर जटिल ज्यामितीय बाधाओं को पार करता है।अंजीर पर.चित्र 1 बी नए मिक्सर का एक योजनाबद्ध आरेख दिखाता है, जो इनलेट और आउटलेट के लिए उद्योग मानक 10-32 थ्रेडेड एचपीएलसी संपीड़न फिटिंग का उपयोग करता है, और पेटेंट किए गए आंतरिक मिक्सर पोर्ट की नीली सीमाओं को छायांकित करता है।आंतरिक प्रवाह पथ के विभिन्न क्रॉस-अनुभागीय क्षेत्र और आंतरिक प्रवाह मात्रा के भीतर प्रवाह दिशा में परिवर्तन अशांत और लामिना प्रवाह के क्षेत्र बनाते हैं, जिससे सूक्ष्म, मेसो और मैक्रो स्केल पर मिश्रण होता है।इस अद्वितीय मिक्सर के डिज़ाइन में प्रवाह पैटर्न का विश्लेषण करने और इन-हाउस विश्लेषणात्मक परीक्षण और ग्राहक क्षेत्र मूल्यांकन के लिए प्रोटोटाइप से पहले डिज़ाइन को परिष्कृत करने के लिए कम्प्यूटेशनल तरल गतिशीलता (सीएफडी) सिमुलेशन का उपयोग किया गया था।एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग पारंपरिक मशीनिंग (मिलिंग मशीन, लेथ इत्यादि) की आवश्यकता के बिना सीएडी चित्रों से सीधे 3डी ज्यामितीय घटकों को प्रिंट करने की प्रक्रिया है।इन नए स्थैतिक मिक्सर को इस प्रक्रिया का उपयोग करके निर्मित करने के लिए डिज़ाइन किया गया है, जहां मिक्सर बॉडी सीएडी चित्रों से बनाई जाती है और भागों को एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग का उपयोग करके परत दर परत गढ़ा (मुद्रित) किया जाता है।यहां, लगभग 20 माइक्रोन मोटी धातु पाउडर की एक परत जमा की जाती है, और एक कंप्यूटर-नियंत्रित लेजर चुनिंदा रूप से पिघला देता है और पाउडर को एक ठोस रूप में बदल देता है।इस परत के ऊपर एक और परत लगाएं और लेजर सिंटरिंग लगाएं।इस प्रक्रिया को तब तक दोहराएँ जब तक कि भाग पूरी तरह समाप्त न हो जाए।फिर पाउडर को गैर-लेजर बंधे हिस्से से हटा दिया जाता है, जिससे एक 3डी मुद्रित हिस्सा बच जाता है जो मूल सीएडी ड्राइंग से मेल खाता है।अंतिम उत्पाद कुछ हद तक माइक्रोफ्लुइडिक प्रक्रिया के समान है, मुख्य अंतर यह है कि माइक्रोफ्लुइडिक घटक आमतौर पर दो-आयामी (सपाट) होते हैं, जबकि एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग का उपयोग करके, त्रि-आयामी ज्यामिति में जटिल प्रवाह पैटर्न बनाए जा सकते हैं।ये नल वर्तमान में 316L स्टेनलेस स्टील और टाइटेनियम में 3डी मुद्रित भागों के रूप में उपलब्ध हैं।अधिकांश धातु मिश्र धातु, पॉलिमर और कुछ सिरेमिक का उपयोग इस विधि का उपयोग करके घटकों को बनाने के लिए किया जा सकता है और भविष्य के डिजाइन/उत्पादों में इस पर विचार किया जाएगा।
चावल।1. 90 μl Mott स्थिर मिक्सर का फोटोग्राफ (ए) और आरेख (बी) नीले रंग में छायांकित मिक्सर द्रव प्रवाह पथ का क्रॉस-सेक्शन दिखा रहा है।
कुशल डिज़ाइन विकसित करने और समय लेने वाली और महंगी परीक्षण-और-त्रुटि प्रयोगों को कम करने में मदद करने के लिए डिज़ाइन चरण के दौरान स्थैतिक मिक्सर प्रदर्शन के कम्प्यूटेशनल तरल गतिशीलता (सीएफडी) सिमुलेशन चलाएं।COMSOL मल्टीफ़िज़िक्स सॉफ़्टवेयर पैकेज का उपयोग करके स्थिर मिक्सर और मानक पाइपिंग (नो-मिक्सर सिमुलेशन) का सीएफडी सिमुलेशन।किसी भाग के भीतर द्रव वेग और दबाव को समझने के लिए दबाव-संचालित लैमिनर द्रव यांत्रिकी का उपयोग करके मॉडलिंग करना।यह द्रव गतिशीलता, मोबाइल चरण यौगिकों के रासायनिक परिवहन के साथ मिलकर, दो अलग-अलग केंद्रित तरल पदार्थों के मिश्रण को समझने में मदद करती है।तुलनीय समाधानों की खोज करते समय गणना में आसानी के लिए मॉडल का अध्ययन 10 सेकंड के बराबर समय के एक फ़ंक्शन के रूप में किया जाता है।बिंदु जांच प्रक्षेपण उपकरण का उपयोग करके समय-सहसंबद्ध अध्ययन में सैद्धांतिक डेटा प्राप्त किया गया था, जहां डेटा संग्रह के लिए निकास के बीच में एक बिंदु चुना गया था।सीएफडी मॉडल और प्रायोगिक परीक्षणों में आनुपातिक सैंपलिंग वाल्व और पंपिंग सिस्टम के माध्यम से दो अलग-अलग सॉल्वैंट्स का उपयोग किया गया, जिसके परिणामस्वरूप सैंपलिंग लाइन में प्रत्येक विलायक के लिए एक प्रतिस्थापन प्लग तैयार हुआ।फिर इन सॉल्वैंट्स को एक स्थिर मिक्सर में मिलाया जाता है।चित्र 2 और 3 क्रमशः एक मानक पाइप (कोई मिक्सर नहीं) और एक मॉट स्टेटिक मिक्सर के माध्यम से प्रवाह सिमुलेशन दिखाते हैं।स्थिर मिक्सर की अनुपस्थिति में ट्यूब में पानी और शुद्ध एसीटोनिट्राइल के वैकल्पिक प्लग की अवधारणा को प्रदर्शित करने के लिए सिमुलेशन 5 सेमी लंबी और 0.25 मिमी आईडी वाली सीधी ट्यूब पर चलाया गया था, जैसा कि चित्र 2 में दिखाया गया है। सिमुलेशन में ट्यूब और मिक्सर के सटीक आयाम और 0.3 मिली/मिनट की प्रवाह दर का उपयोग किया गया था।
चावल।2. एचपीएलसी ट्यूब में क्या होता है, यानी मिक्सर की अनुपस्थिति में, यह दर्शाने के लिए 0.25 मिमी के आंतरिक व्यास के साथ 5 सेमी ट्यूब में सीएफडी प्रवाह का अनुकरण।पूर्ण लाल पानी के द्रव्यमान अंश का प्रतिनिधित्व करता है।नीला रंग पानी की कमी यानी शुद्ध एसीटोनिट्राइल को दर्शाता है।दो अलग-अलग तरल पदार्थों के वैकल्पिक प्लग के बीच प्रसार क्षेत्र देखे जा सकते हैं।
चावल।3. 30 मिलीलीटर की मात्रा वाला स्टेटिक मिक्सर, COMSOL CFD सॉफ़्टवेयर पैकेज में तैयार किया गया।किंवदंती मिक्सर में पानी के द्रव्यमान अंश का प्रतिनिधित्व करती है।शुद्ध पानी को लाल रंग में और शुद्ध एसीटोनिट्राइल को नीले रंग में दिखाया गया है।सिम्युलेटेड पानी के द्रव्यमान अंश में परिवर्तन को दो तरल पदार्थों के मिश्रण के रंग में परिवर्तन द्वारा दर्शाया जाता है।
अंजीर पर.4 मिश्रण दक्षता और मिश्रण मात्रा के बीच सहसंबंध मॉडल का एक सत्यापन अध्ययन दिखाता है।जैसे-जैसे मिश्रण की मात्रा बढ़ेगी, मिश्रण दक्षता भी बढ़ेगी।लेखकों की जानकारी के अनुसार, मिक्सर के अंदर काम करने वाली अन्य जटिल भौतिक शक्तियों को इस सीएफडी मॉडल में शामिल नहीं किया जा सकता है, जिसके परिणामस्वरूप प्रयोगात्मक परीक्षणों में उच्च मिश्रण दक्षता प्राप्त होती है।प्रायोगिक मिश्रण दक्षता को बेस साइनसॉइड में प्रतिशत कमी के रूप में मापा गया था।इसके अलावा, बढ़े हुए पीठ के दबाव के परिणामस्वरूप आमतौर पर उच्च मिश्रण स्तर होता है, जिसे सिमुलेशन में ध्यान में नहीं रखा जाता है।
विभिन्न स्थिर मिक्सर के सापेक्ष प्रदर्शन की तुलना करने के लिए कच्ची साइन तरंगों को मापने के लिए निम्नलिखित एचपीएलसी स्थितियों और परीक्षण सेटअप का उपयोग किया गया था।चित्र 5 में आरेख एक विशिष्ट एचपीएलसी/यूएचपीएलसी सिस्टम लेआउट दिखाता है।स्थैतिक मिक्सर का परीक्षण सीधे पंप के बाद और इंजेक्टर और पृथक्करण कॉलम से पहले मिक्सर को रखकर किया गया था।अधिकांश पृष्ठभूमि साइनसॉइडल माप स्थैतिक मिक्सर और यूवी डिटेक्टर के बीच इंजेक्टर और केशिका स्तंभ को दरकिनार करके किए जाते हैं।सिग्नल-टू-शोर अनुपात का मूल्यांकन करते समय और/या चरम आकार का विश्लेषण करते समय, सिस्टम कॉन्फ़िगरेशन चित्र 5 में दिखाया गया है।
चित्र 4. स्थिर मिक्सर की एक श्रृंखला के लिए मिश्रण दक्षता बनाम मिश्रण मात्रा का प्लॉट।सैद्धांतिक अशुद्धता सीएफडी सिमुलेशन की वैधता की पुष्टि करने वाले प्रयोगात्मक अशुद्धता डेटा के समान प्रवृत्ति का अनुसरण करती है।
इस परीक्षण के लिए उपयोग की जाने वाली एचपीएलसी प्रणाली एक एगिलेंट 1100 श्रृंखला एचपीएलसी थी जिसमें एक पीसी पर चलने वाले केमस्टेशन सॉफ्टवेयर द्वारा नियंत्रित यूवी डिटेक्टर था।तालिका 1 दो केस अध्ययनों में बुनियादी साइनसॉइड की निगरानी करके मिक्सर दक्षता को मापने के लिए विशिष्ट ट्यूनिंग स्थितियों को दिखाती है।सॉल्वैंट्स के दो अलग-अलग उदाहरणों पर प्रायोगिक परीक्षण किए गए।केस 1 में मिश्रित दो विलायक विलायक ए (विआयनीकृत पानी में 20 एमएम अमोनियम एसीटेट) और विलायक बी (80% एसीटोनिट्राइल (एसीएन)/20% विआयनीकृत पानी) थे।मामले 2 में, विलायक ए विआयनीकृत पानी में 0.05% एसीटोन (लेबल) का एक समाधान था।सॉल्वेंट बी 80/20% मेथनॉल और पानी का मिश्रण है।मामले 1 में, पंप को 0.25 मिली/मिनट से 1.0 मिली/मिनट की प्रवाह दर पर सेट किया गया था, और मामले 2 में, पंप को 1 मिली/मिनट की निरंतर प्रवाह दर पर सेट किया गया था।दोनों मामलों में, सॉल्वैंट्स ए और बी के मिश्रण का अनुपात 20% ए/80% बी था। डिटेक्टर को मामले 1 में 220 एनएम पर सेट किया गया था, और मामले 2 में एसीटोन का अधिकतम अवशोषण 265 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर सेट किया गया था।
तालिका 1. केस 1 और 2 के लिए एचपीएलसी कॉन्फ़िगरेशन केस 1 केस 2 पंप गति 0.25 मिली/मिनट से 1.0 मिली/मिनट 1.0 मिली/मिनट विलायक विआयनीकृत पानी में 20 एमएम अमोनियम एसीटेट 0.05% विआयनीकृत पानी में एसीटोन सॉल्वेंट बी 80% एसीटोनिट्राइल (एसीएन) / 20% विआयनीकृत पानी 80% मेथनॉल / 20% विआयनीकृत पानी विलायक अनुपात 20% ए / 80% बी 20% ए / 80% बी डिटेक्टर 220 एनएम 265 एनएम
चावल।6. सिग्नल के बेसलाइन ड्रिफ्ट घटकों को हटाने के लिए लो-पास फिल्टर लगाने से पहले और बाद में मिश्रित साइन तरंगों के प्लॉट को मापा जाता है।
चित्र 6 केस 1 में मिश्रित बेसलाइन शोर का एक विशिष्ट उदाहरण है, जिसे बेसलाइन बहाव पर आरोपित दोहराए जाने वाले साइनसॉइडल पैटर्न के रूप में दिखाया गया है।बेसलाइन बहाव पृष्ठभूमि सिग्नल में धीमी वृद्धि या कमी है।यदि सिस्टम को लंबे समय तक संतुलित रहने की अनुमति नहीं दी जाती है, तो यह आमतौर पर गिर जाएगा, लेकिन सिस्टम पूरी तरह से स्थिर होने पर भी अनियमित रूप से बह जाएगा।यह बेसलाइन बहाव तब बढ़ जाता है जब सिस्टम तीव्र ढाल या उच्च बैक प्रेशर स्थितियों में काम कर रहा होता है।जब यह बेसलाइन बहाव मौजूद होता है, तो नमूने से नमूने के परिणामों की तुलना करना मुश्किल हो सकता है, जिसे इन कम-आवृत्ति भिन्नताओं को फ़िल्टर करने के लिए कच्चे डेटा में कम-पास फ़िल्टर लागू करके दूर किया जा सकता है, जिससे एक फ्लैट बेसलाइन के साथ दोलन प्लॉट प्रदान किया जा सकता है।अंजीर पर.चित्र 6 लो-पास फिल्टर लगाने के बाद मिक्सर के बेसलाइन शोर का एक प्लॉट भी दिखाता है।
सीएफडी सिमुलेशन और प्रारंभिक प्रायोगिक परीक्षण पूरा करने के बाद, तीन अलग-अलग स्थैतिक मिक्सर बाद में तीन आंतरिक संस्करणों के साथ ऊपर वर्णित आंतरिक घटकों का उपयोग करके विकसित किए गए: 30 μl, 60 μl और 90 μl।यह रेंज कम विश्लेषण वाले एचपीएलसी अनुप्रयोगों के लिए आवश्यक मात्रा और मिश्रण प्रदर्शन की सीमा को कवर करती है जहां कम आयाम बेसलाइन का उत्पादन करने के लिए बेहतर मिश्रण और कम फैलाव की आवश्यकता होती है।अंजीर पर.7 उदाहरण 1 (ट्रेसर के रूप में एसीटोनिट्राइल और अमोनियम एसीटेट) के परीक्षण सिस्टम पर प्राप्त बुनियादी साइन तरंग माप दिखाता है, जिसमें तीन मात्रा में स्थिर मिक्सर हैं और कोई मिक्सर स्थापित नहीं है।चित्र 7 में दिखाए गए परिणामों के लिए प्रायोगिक परीक्षण की स्थिति 0.5 मिली/मिनट की विलायक प्रवाह दर पर तालिका 1 में उल्लिखित प्रक्रिया के अनुसार सभी 4 परीक्षणों के दौरान स्थिर रखी गई थी।डेटासेट पर एक ऑफसेट मान लागू करें ताकि उन्हें सिग्नल ओवरलैप के बिना एक साथ प्रदर्शित किया जा सके।ऑफसेट मिक्सर के प्रदर्शन स्तर को आंकने के लिए उपयोग किए जाने वाले सिग्नल के आयाम को प्रभावित नहीं करता है।मिक्सर के बिना औसत साइनसोइडल आयाम 0.221 mAi था, जबकि 30 μl, 60 μl और 90 μl पर स्थिर Mott मिक्सर का आयाम क्रमशः 0.077, 0.017 और 0.004 mAi तक गिर गया।
चित्र 7. एचपीएलसी यूवी डिटेक्टर सिग्नल ऑफसेट बनाम केस 1 के लिए समय (अमोनियम एसीटेट संकेतक के साथ एसीटोनिट्राइल) मिक्सर के बिना विलायक मिश्रण दिखा रहा है, 30 μl, 60 μl और 90 μl Mott मिक्सर स्थिर मिक्सर की मात्रा बढ़ने पर बेहतर मिश्रण (कम सिग्नल आयाम) दिखा रहे हैं।(वास्तविक डेटा ऑफसेट: 0.13 (कोई मिक्सर नहीं), बेहतर प्रदर्शन के लिए 0.32, 0.4, 0.45mA)।
त्रित्र में दिखाया गया डेटा।8 चित्र 7 के समान हैं, लेकिन इस बार उनमें 50 μl, 150 μl और 250 μl की आंतरिक मात्रा के साथ आमतौर पर उपयोग किए जाने वाले तीन एचपीएलसी स्थिर मिक्सर के परिणाम शामिल हैं।चावल।चित्रा 8. केस 1 के लिए एचपीएलसी यूवी डिटेक्टर सिग्नल सिग्नल ऑफसेट वर्सस टाइम प्लॉट (एसिटोनिट्राइल और अमोनियम एसीटेट के रूप में संकेतक के रूप में), स्थैतिक मिक्सर के बिना विलायक के मिश्रण को दिखा रहा है, मोट स्टैटिक मिक्सर की नई श्रृंखला, और तीन पारंपरिक मिक्सर (वास्तविक डेटा ऑफसेट 0.1 (बिना मिक्सर के), 0.32, 0.48, 0.6, 0.9, 0.8, 0.8, 0.8, 0.8, 0.8, 0.8, 0.8, 0.8, 0.8, 0.9, 0.9, 0.9, 0.9, 0.9, 0.9, 0.9, 0.9, 0.9, 0.9, 0.9, 0.9, 0.48, 0.32, 0.48, 0.48, 0.48, 0.48बेस साइन तरंग की प्रतिशत कमी की गणना मिक्सर स्थापित किए बिना साइन तरंग के आयाम और आयाम के अनुपात से की जाती है।केस 1 और 2 के लिए मापी गई साइन वेव क्षीणन प्रतिशत तालिका 2 में सूचीबद्ध हैं, साथ ही एक नए स्थिर मिक्सर की आंतरिक मात्रा और उद्योग में आमतौर पर उपयोग किए जाने वाले सात मानक मिक्सर भी हैं।चित्र 8 और 9 में डेटा, साथ ही तालिका 2 में प्रस्तुत गणना से पता चलता है कि मॉट स्टेटिक मिक्सर 98.1% साइन तरंग क्षीणन प्रदान कर सकता है, जो इन परीक्षण स्थितियों के तहत पारंपरिक एचपीएलसी मिक्सर के प्रदर्शन से कहीं अधिक है।चित्र 9. केस 2 के लिए एचपीएलसी यूवी डिटेक्टर सिग्नल ऑफसेट बनाम टाइम प्लॉट (ट्रेसर के रूप में मेथनॉल और एसीटोन) कोई स्थिर मिक्सर (संयुक्त) नहीं दिखा रहा है, मॉट स्टेटिक मिक्सर और दो पारंपरिक मिक्सर की एक नई श्रृंखला (वास्तविक डेटा ऑफसेट 0, 11 (मिक्सर के बिना), 0.22, 0.3, 0.35 एमए और बेहतर प्रदर्शन के लिए हैं)।उद्योग में आमतौर पर उपयोग किए जाने वाले सात मिक्सर का भी मूल्यांकन किया गया।इनमें कंपनी A (नामित मिक्सर A1, A2 और A3) और कंपनी B (नामित मिक्सर B1, B2 और B3) के तीन अलग-अलग आंतरिक वॉल्यूम वाले मिक्सर शामिल हैं।कंपनी सी ने केवल एक आकार का मूल्यांकन किया।
तालिका 2. स्टेटिक मिक्सर स्टिरिंग विशेषताएँ और आंतरिक वॉल्यूम स्टेटिक मिक्सर केस 1 साइनसॉइडल रिकवरी: एसीटोनिट्राइल टेस्ट (दक्षता) केस 2 साइनसॉइडल रिकवरी: मेथनॉल वॉटर टेस्ट (दक्षता) आंतरिक वॉल्यूम (µl) कोई मिक्सर नहीं - - 0 Mott 30 65% 67.2% 30 Mott 60 92.2% 91.3% 60 Mott 90 98। 1% 97.5% 90 मिक्सर A1 66.4% 73.7% 50 मिक्सर A2 89.8% 91.6% 150 मिक्सर A3 92.2% 94.5% 250 मिक्सर B1 44.8% 45.7% 9 35 मिक्सर B2 845.% 96.2% 370 मिक्सर C 97.2% 97 .4% 250
चित्र 8 और तालिका 2 में परिणामों के विश्लेषण से पता चलता है कि 30 μl Mott स्थिर मिक्सर में A1 मिक्सर, यानी 50 μl के समान मिश्रण दक्षता है, हालांकि, 30 μl Mott में 30% कम आंतरिक मात्रा है।जब 60 μl मॉट मिक्सर की 150 μl आंतरिक मात्रा A2 मिक्सर के साथ तुलना की गई, तो 92% बनाम 89% की मिश्रण दक्षता में थोड़ा सुधार हुआ, लेकिन इससे भी महत्वपूर्ण बात यह है कि मिश्रण का यह उच्च स्तर मिक्सर मात्रा के 1/3 पर हासिल किया गया था।समान मिक्सर A2.90 μl मॉट मिक्सर का प्रदर्शन 250 μl की आंतरिक मात्रा के साथ A3 मिक्सर के समान प्रवृत्ति का अनुसरण करता है।आंतरिक मात्रा में तीन गुना कमी के साथ 98% और 92% के मिश्रण प्रदर्शन में सुधार भी देखा गया।मिक्सर बी और सी के लिए समान परिणाम और तुलनाएं प्राप्त की गईं। परिणामस्वरूप, स्थिर मिक्सर मॉट परफेक्टपीकटीएम की नई श्रृंखला तुलनीय प्रतिस्पर्धी मिक्सर की तुलना में उच्च मिश्रण दक्षता प्रदान करती है, लेकिन कम आंतरिक मात्रा के साथ, बेहतर पृष्ठभूमि शोर और बेहतर सिग्नल-टू-शोर अनुपात, बेहतर संवेदनशीलता विश्लेषण, शिखर आकार और शिखर रिज़ॉल्यूशन प्रदान करती है।केस 1 और केस 2 दोनों अध्ययनों में मिश्रण दक्षता में समान रुझान देखे गए।केस 2 के लिए, 60 मिलीलीटर मॉट, एक तुलनीय मिक्सर A1 (आंतरिक मात्रा 50 μl) और एक तुलनीय मिक्सर B1 (आंतरिक मात्रा 35 μl) की मिश्रण दक्षता की तुलना करने के लिए (संकेतक के रूप में मेथनॉल और एसीटोन) का उपयोग करके परीक्षण किए गए थे।, मिक्सर स्थापित किए बिना प्रदर्शन खराब था, लेकिन इसका उपयोग बेसलाइन विश्लेषण के लिए किया गया था।60 मिलीलीटर मॉट मिक्सर परीक्षण समूह में सबसे अच्छा मिक्सर साबित हुआ, जिससे मिश्रण दक्षता में 90% की वृद्धि हुई।एक तुलनीय मिक्सर A1 में मिश्रण दक्षता में 75% सुधार देखा गया और उसके बाद एक तुलनीय B1 मिक्सर में 45% सुधार देखा गया।प्रवाह दर के साथ एक बुनियादी साइन तरंग कमी परीक्षण मिक्सर की एक श्रृंखला पर केस 1 में साइन वक्र परीक्षण के समान शर्तों के तहत किया गया था, केवल प्रवाह दर बदल गई थी।डेटा से पता चला कि 0.25 से 1 मिली/मिनट तक प्रवाह दर की सीमा में, साइन तरंग में प्रारंभिक कमी सभी तीन मिक्सर वॉल्यूम के लिए अपेक्षाकृत स्थिर रही।दो छोटी मात्रा वाले मिक्सर के लिए, प्रवाह दर कम होने पर साइनसॉइडल संकुचन में थोड़ी वृद्धि होती है, जो मिक्सर में विलायक के निवास समय में वृद्धि के कारण होने की उम्मीद है, जिससे प्रसार मिश्रण में वृद्धि की अनुमति मिलती है।प्रवाह के और कम होने पर साइन तरंग का घटाव बढ़ने की उम्मीद है।हालाँकि, उच्चतम साइन वेव बेस क्षीणन के साथ सबसे बड़े मिक्सर वॉल्यूम के लिए, साइन वेव बेस क्षीणन लगभग अपरिवर्तित रहा (प्रयोगात्मक अनिश्चितता की सीमा के भीतर), जिसका मान 95% से 98% तक था।चावल।10. मामले 1 में साइन तरंग बनाम प्रवाह दर का मूल क्षीणन। परीक्षण चर प्रवाह दर के साथ साइन परीक्षण के समान परिस्थितियों में किया गया था, जिसमें एसीटोनिट्राइल और पानी के 80/20 मिश्रण का 80% और 20 मिमी अमोनियम एसीटेट का 20% इंजेक्ट किया गया था।
तीन आंतरिक वॉल्यूम: 30 μl, 60 μl और 90 μl के साथ पेटेंट किए गए परफेक्टपीक™ इनलाइन स्टैटिक मिक्सर की नई विकसित रेंज बेहतर मिश्रण और कम फैलाव वाले फर्श की आवश्यकता वाले अधिकांश एचपीएलसी विश्लेषणों के लिए आवश्यक वॉल्यूम और मिश्रण प्रदर्शन रेंज को कवर करती है।नया स्थैतिक मिक्सर एक अद्वितीय 3डी संरचना बनाने के लिए नई 3डी प्रिंटिंग तकनीक का उपयोग करके इसे प्राप्त करता है जो आंतरिक मिश्रण की प्रति इकाई मात्रा में आधार शोर में उच्चतम प्रतिशत कमी के साथ बेहतर हाइड्रोडायनामिक स्थैतिक मिश्रण प्रदान करता है।पारंपरिक मिक्सर की आंतरिक मात्रा का 1/3 उपयोग करने से बेस शोर 98% कम हो जाता है।इस तरह के मिक्सर में अलग-अलग क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्रों और अलग-अलग पथ लंबाई के साथ परस्पर जुड़े हुए त्रि-आयामी प्रवाह चैनल होते हैं, क्योंकि तरल अंदर जटिल ज्यामितीय बाधाओं को पार करता है।स्थिर मिक्सर का नया परिवार प्रतिस्पर्धी मिक्सर की तुलना में बेहतर प्रदर्शन प्रदान करता है, लेकिन कम आंतरिक मात्रा के साथ, जिसके परिणामस्वरूप बेहतर सिग्नल-टू-शोर अनुपात और कम मात्रा सीमा होती है, साथ ही उच्च संवेदनशीलता के लिए बेहतर शिखर आकार, दक्षता और रिज़ॉल्यूशन होता है।
इस अंक में क्रोमैटोग्राफी - पर्यावरण के अनुकूल आरपी-एचपीएलसी - विश्लेषण और शुद्धिकरण में एसीटोनिट्राइल को आइसोप्रोपेनॉल से बदलने के लिए कोर-शेल क्रोमैटोग्राफी का उपयोग - नई गैस क्रोमैटोग्राफ...
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