एक क्रांतिकारी नया इनलाइन स्टैटिक मिक्सर विकसित किया गया है जिसे विशेष रूप से उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (HPLC) और अल्ट्रा उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (HPLC और UHPLC) प्रणालियों की कठोर आवश्यकताओं को पूरा करने के लिए डिज़ाइन किया गया है। दो या अधिक मोबाइल चरणों के खराब मिश्रण के परिणामस्वरूप उच्च सिग्नल-टू-शोर अनुपात हो सकता है, जो संवेदनशीलता को कम करता है। न्यूनतम आंतरिक आयतन और स्टैटिक मिक्सर के भौतिक आयामों के साथ दो या अधिक तरल पदार्थों का सजातीय स्टैटिक मिश्रण एक आदर्श स्टैटिक मिक्सर के उच्चतम मानक का प्रतिनिधित्व करता है। नया स्टैटिक मिक्सर एक अद्वितीय 3D संरचना बनाने के लिए नई 3D प्रिंटिंग तकनीक का उपयोग करके इसे प्राप्त करता है जो मिश्रण की प्रति इकाई आंतरिक मात्रा में बेस साइन वेव में उच्चतम प्रतिशत कमी के साथ बेहतर हाइड्रोडायनामिक स्टैटिक मिश्रण प्रदान करता है। पारंपरिक मिक्सर के आंतरिक आयतन का 1/3 उपयोग करने से मूल साइन वेव 98% कम हो जाती है। मिक्सर में अलग-अलग क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्रों और पथ लंबाई के साथ परस्पर जुड़े 3D प्रवाह चैनल होते हैं क्योंकि द्रव जटिल 3D ज्यामिति को पार करता है। स्थानीय अशांति और भंवरों के साथ कई टेढ़े-मेढ़े प्रवाह पथों पर मिश्रण करने से सूक्ष्म, मध्यम और स्थूल पैमाने पर मिश्रण होता है। इस अनोखे मिक्सर को कम्प्यूटेशनल द्रव गतिकी (CFD) सिमुलेशन का उपयोग करके डिज़ाइन किया गया है। प्रस्तुत परीक्षण डेटा से पता चलता है कि न्यूनतम आंतरिक आयतन के साथ उत्कृष्ट मिश्रण प्राप्त किया जाता है।
30 से अधिक वर्षों से, लिक्विड क्रोमैटोग्राफी का उपयोग कई उद्योगों में किया जाता रहा है, जिसमें फार्मास्यूटिकल्स, कीटनाशक, पर्यावरण संरक्षण, फोरेंसिक और रासायनिक विश्लेषण शामिल हैं। किसी भी उद्योग में तकनीकी विकास के लिए प्रति मिलियन या उससे कम भागों को मापने की क्षमता महत्वपूर्ण है। खराब मिक्सिंग दक्षता खराब सिग्नल-टू-शोर अनुपात की ओर ले जाती है, जो पता लगाने की सीमा और संवेदनशीलता के मामले में क्रोमैटोग्राफी समुदाय के लिए एक झुंझलाहट है। दो HPLC सॉल्वैंट्स को मिलाते समय, कभी-कभी दो सॉल्वैंट्स को समरूप बनाने के लिए बाहरी साधनों द्वारा मिश्रण को मजबूर करना आवश्यक होता है क्योंकि कुछ सॉल्वैंट्स अच्छी तरह से मिश्रित नहीं होते हैं। यदि सॉल्वैंट्स को अच्छी तरह से मिश्रित नहीं किया जाता है, तो HPLC क्रोमैटोग्राम का क्षरण हो सकता है, जो अत्यधिक बेसलाइन शोर और/या खराब पीक आकार के रूप में प्रकट होता है। खराब मिक्सिंग के साथ, बेसलाइन शोर समय के साथ डिटेक्टर सिग्नल की साइन वेव (बढ़ती और गिरती) के रूप में दिखाई देगा। साथ ही, खराब मिक्सिंग से चौड़ी और असममित चोटियाँ हो सकती हैं, जिससे विश्लेषणात्मक प्रदर्शन, पीक आकार और पीक रिज़ॉल्यूशन कम हो सकता है। उद्योग ने माना है कि इन-लाइन और टी स्टैटिक मिक्सर इन सीमाओं को बेहतर बनाने और उपयोगकर्ताओं को कम पहचान सीमा (संवेदनशीलता) प्राप्त करने की अनुमति देने का एक साधन हैं। आदर्श स्टैटिक मिक्सर उच्च मिश्रण दक्षता, कम मृत मात्रा और कम दबाव ड्रॉप के लाभों को न्यूनतम मात्रा और अधिकतम सिस्टम थ्रूपुट के साथ जोड़ता है। इसके अलावा, जैसे-जैसे विश्लेषण अधिक जटिल होता जाता है, विश्लेषकों को नियमित रूप से अधिक ध्रुवीय और मिश्रण करने में कठिन सॉल्वैंट्स का उपयोग करना चाहिए। इसका मतलब है कि भविष्य के परीक्षण के लिए बेहतर मिश्रण जरूरी है, जिससे बेहतर मिक्सर डिजाइन और प्रदर्शन की आवश्यकता और बढ़ जाती है।
मॉट ने हाल ही में तीन आंतरिक वॉल्यूम के साथ पेटेंटेड परफेक्टपीकTM इनलाइन स्टैटिक मिक्सर की एक नई रेंज विकसित की है: 30 µl, 60 µl और 90 µl। ये आकार अधिकांश HPLC परीक्षणों के लिए आवश्यक वॉल्यूम और मिश्रण विशेषताओं की रेंज को कवर करते हैं जहाँ बेहतर मिश्रण और कम फैलाव की आवश्यकता होती है। सभी तीन मॉडल 0.5″ व्यास के हैं और एक कॉम्पैक्ट डिज़ाइन में उद्योग-अग्रणी प्रदर्शन प्रदान करते हैं। वे 316L स्टेनलेस स्टील से बने हैं, जो निष्क्रियता के लिए निष्क्रिय हैं, लेकिन टाइटेनियम और अन्य संक्षारण प्रतिरोधी और रासायनिक रूप से निष्क्रिय धातु मिश्र धातु भी उपलब्ध हैं। इन मिक्सर में अधिकतम ऑपरेटिंग दबाव 20,000 psi तक है। चित्र 1a में 60 µl मॉट स्टैटिक मिक्सर की एक तस्वीर है जिसे इस प्रकार के मानक मिक्सर की तुलना में एक छोटे आंतरिक वॉल्यूम का उपयोग करते हुए अधिकतम मिश्रण दक्षता प्रदान करने के लिए डिज़ाइन किया गया है। यह नया स्टैटिक मिक्सर डिज़ाइन, स्टैटिक मिक्सिंग को प्राप्त करने के लिए क्रोमैटोग्राफी उद्योग में वर्तमान में उपयोग किए जाने वाले किसी भी मिक्सर की तुलना में कम आंतरिक प्रवाह का उपयोग करने वाली एक अनूठी 3D संरचना बनाने के लिए नई एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग तकनीक का उपयोग करता है। ऐसे मिक्सर में विभिन्न क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्रों और अलग-अलग पथ लंबाई वाले परस्पर जुड़े तीन आयामी प्रवाह चैनल होते हैं क्योंकि तरल अंदर जटिल ज्यामितीय बाधाओं को पार करता है। चित्र में। चित्र 1b नए मिक्सर का एक योजनाबद्ध आरेख दिखाता है, जो इनलेट और आउटलेट के लिए उद्योग मानक 10-32 थ्रेडेड HPLC संपीड़न फिटिंग का उपयोग करता है, और पेटेंट किए गए आंतरिक मिक्सर पोर्ट की नीली सीमाओं को छायांकित करता है। आंतरिक प्रवाह पथों के विभिन्न क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्र और आंतरिक प्रवाह मात्रा के भीतर प्रवाह दिशा में परिवर्तन, अशांत और लामिना के प्रवाह के क्षेत्र बनाते हैं एडिटिव मैन्युफ़ैक्चरिंग, पारंपरिक मशीनिंग (मिलिंग मशीन, लेथ, आदि) की आवश्यकता के बिना CAD ड्रॉइंग से सीधे 3D ज्यामितीय घटकों को प्रिंट करने की प्रक्रिया है। इन नए स्टैटिक मिक्सर को इस प्रक्रिया का उपयोग करके निर्मित करने के लिए डिज़ाइन किया गया है, जहाँ मिक्सर बॉडी को CAD ड्रॉइंग से बनाया जाता है और एडिटिव मैन्युफ़ैक्चरिंग का उपयोग करके भागों को परत दर परत बनाया (प्रिंट किया) जाता है। यहाँ, लगभग 20 माइक्रोन मोटी धातु पाउडर की एक परत जमा की जाती है, और एक कंप्यूटर-नियंत्रित लेजर चुनिंदा रूप से पाउडर को पिघलाता है और एक ठोस रूप में मिलाता है। इस परत के ऊपर एक और परत लगाएं और लेजर सिंटरिंग लागू करें। इस प्रक्रिया को तब तक दोहराएं जब तक कि भाग पूरी तरह से तैयार न हो जाए। फिर पाउडर को गैर-लेजर बॉन्डेड भाग से हटा दिया जाता है, जिससे एक 3D प्रिंटेड भाग निकल जाता है जो मूल CAD ड्रॉइंग से मेल खाता है। अंतिम उत्पाद कुछ हद तक माइक्रोफ़्लुइडिक प्रक्रिया के समान होता है, जिसमें मुख्य अंतर यह होता है कि माइक्रोफ़्लुइडिक घटक आमतौर पर दो-आयामी (सपाट) होते हैं, जबकि एडिटिव मैन्युफ़ैक्चरिंग का उपयोग करके, जटिल प्रवाह पैटर्न तीन-आयामी ज्यामिति में बनाए जा सकते हैं। ये नल वर्तमान में 316L स्टेनलेस स्टील और टाइटेनियम में 3D मुद्रित भागों के रूप में उपलब्ध हैं। अधिकांश धातु मिश्र धातु, पॉलिमर और कुछ सिरेमिक का उपयोग इस पद्धति का उपयोग करके घटकों को बनाने के लिए किया जा सकता है और भविष्य के डिजाइनों/उत्पादों में इस पर विचार किया जाएगा।
चित्र. 1. 90 μl मॉट स्टैटिक मिक्सर का फोटोग्राफ (ए) और आरेख (बी) जिसमें मिक्सर द्रव प्रवाह पथ का क्रॉस-सेक्शन नीले रंग में छायांकित दिखाया गया है।
कुशल डिजाइन विकसित करने और समय लेने वाले तथा महंगे परीक्षण-और-त्रुटि प्रयोगों को कम करने में सहायता के लिए डिजाइन चरण के दौरान स्थिर मिक्सर प्रदर्शन के कम्प्यूटेशनल द्रव गतिकी (CFD) सिमुलेशन चलाएं। COMSOL Multiphysics सॉफ्टवेयर पैकेज का उपयोग करके स्थिर मिक्सर और मानक पाइपिंग (नो-मिक्सर सिमुलेशन) का CFD सिमुलेशन। किसी भाग के भीतर द्रव वेग और दबाव को समझने के लिए दबाव-संचालित लेमिनर द्रव यांत्रिकी का उपयोग करके मॉडलिंग। यह द्रव गतिकी, मोबाइल चरण यौगिकों के रासायनिक परिवहन के साथ मिलकर, दो अलग-अलग सांद्रित द्रवों के मिश्रण को समझने में मदद करती है। तुलनीय समाधानों की खोज करते समय गणना में आसानी के लिए मॉडल का अध्ययन समय के एक फ़ंक्शन के रूप में किया जाता है, जो 10 सेकंड के बराबर होता है। बिंदु जांच प्रक्षेपण उपकरण का उपयोग करके समय-सहसंबद्ध अध्ययन में सैद्धांतिक डेटा प्राप्त किया गया था, जहां डेटा संग्रह के लिए निकास के बीच में एक बिंदु चुना गया था। CFD मॉडल और प्रायोगिक परीक्षणों ने एक आनुपातिक नमूना वाल्व और पंपिंग सिस्टम के माध्यम से दो अलग-अलग सॉल्वैंट्स का उपयोग किया, जिसके परिणामस्वरूप नमूना लाइन में प्रत्येक सॉल्वैंट के लिए एक प्रतिस्थापन प्लग होता है। इन सॉल्वैंट्स को फिर एक स्थिर मिक्सर में मिलाया जाता है। चित्र 2 और 3 क्रमशः एक मानक पाइप (बिना मिक्सर) और एक मॉट स्टैटिक मिक्सर के माध्यम से प्रवाह सिमुलेशन दिखाते हैं। चित्र 2 में दिखाए अनुसार, स्टैटिक मिक्सर की अनुपस्थिति में ट्यूब में पानी और शुद्ध एसिटोनाइट्राइल के वैकल्पिक प्लग की अवधारणा को प्रदर्शित करने के लिए सिमुलेशन को 5 सेमी लंबी और 0.25 मिमी आईडी की एक सीधी ट्यूब पर चलाया गया था। सिमुलेशन ने ट्यूब और मिक्सर के सटीक आयामों और 0.3 मिली / मिनट की प्रवाह दर का उपयोग किया।
चावल। 2. 0.25 मिमी के आंतरिक व्यास वाली 5 सेमी ट्यूब में सीएफडी प्रवाह का सिमुलेशन यह दर्शाता है कि एचपीएलसी ट्यूब में क्या होता है, यानी मिक्सर की अनुपस्थिति में। पूरा लाल पानी के द्रव्यमान अंश को दर्शाता है। नीला पानी की कमी को दर्शाता है, यानी शुद्ध एसीटोनिट्राइल। दो अलग-अलग तरल पदार्थों के वैकल्पिक प्लग के बीच प्रसार क्षेत्र देखे जा सकते हैं।
चावल. 3. COMSOL CFD सॉफ्टवेयर पैकेज में मॉडल किया गया 30 मिली की मात्रा वाला स्थिर मिक्सर। किंवदंती मिक्सर में पानी के द्रव्यमान अंश को दर्शाती है। शुद्ध पानी को लाल रंग में और शुद्ध एसिटोनाइट्राइल को नीले रंग में दिखाया गया है। नकली पानी के द्रव्यमान अंश में परिवर्तन को दो तरल पदार्थों के मिश्रण के रंग में परिवर्तन द्वारा दर्शाया गया है।
चित्र 4 में मिश्रण दक्षता और मिश्रण मात्रा के बीच सहसंबंध मॉडल का सत्यापन अध्ययन दिखाया गया है। जैसे-जैसे मिश्रण मात्रा बढ़ती है, मिश्रण दक्षता भी बढ़ती जाएगी। लेखकों के ज्ञान के अनुसार, मिक्सर के अंदर काम करने वाले अन्य जटिल भौतिक बलों को इस CFD मॉडल में शामिल नहीं किया जा सकता है, जिसके परिणामस्वरूप प्रायोगिक परीक्षणों में उच्च मिश्रण दक्षता होती है। प्रायोगिक मिश्रण दक्षता को बेस साइनसॉइड में प्रतिशत कमी के रूप में मापा गया था। इसके अलावा, बढ़े हुए बैक प्रेशर के परिणामस्वरूप आमतौर पर उच्च मिश्रण स्तर होते हैं, जिन्हें सिमुलेशन में ध्यान में नहीं रखा जाता है।
विभिन्न स्टैटिक मिक्सर के सापेक्ष प्रदर्शन की तुलना करने के लिए कच्ची साइन तरंगों को मापने के लिए निम्नलिखित HPLC स्थितियों और परीक्षण सेटअप का उपयोग किया गया था। चित्र 5 में आरेख एक विशिष्ट HPLC/UHPLC सिस्टम लेआउट दिखाता है। स्टैटिक मिक्सर का परीक्षण मिक्सर को पंप के ठीक बाद और इंजेक्टर और पृथक्करण स्तंभ से पहले रखकर किया गया था। अधिकांश पृष्ठभूमि साइनसोइडल माप स्टैटिक मिक्सर और UV डिटेक्टर के बीच इंजेक्टर और केशिका स्तंभ को बायपास करके किए जाते हैं। सिग्नल-टू-शोर अनुपात का मूल्यांकन करते समय और/या शिखर आकार का विश्लेषण करते समय, सिस्टम कॉन्फ़िगरेशन चित्र 5 में दिखाया गया है।
चित्र 4. स्थिर मिक्सर की एक श्रृंखला के लिए मिश्रण दक्षता बनाम मिश्रण मात्रा का प्लॉट। सैद्धांतिक अशुद्धता प्रयोगात्मक अशुद्धता डेटा के समान प्रवृत्ति का अनुसरण करती है जो CFD सिमुलेशन की वैधता की पुष्टि करती है।
इस परीक्षण के लिए प्रयुक्त HPLC प्रणाली एक एजिलेंट 1100 सीरीज HPLC थी जिसमें एक UV डिटेक्टर था जिसे Chemstation सॉफ्टवेयर चलाने वाले PC द्वारा नियंत्रित किया जाता था। तालिका 1 दो केस अध्ययनों में बुनियादी साइनसॉइड्स की निगरानी करके मिक्सर दक्षता को मापने के लिए सामान्य ट्यूनिंग स्थितियों को दर्शाती है। सॉल्वैंट्स के दो अलग-अलग उदाहरणों पर प्रायोगिक परीक्षण किए गए। केस 1 में मिश्रित दो सॉल्वैंट्स सॉल्वेंट A (विआयनीकृत जल में 20 mM अमोनियम एसीटेट) और सॉल्वेंट B (80% एसिटोनाइट्राइल (ACN)/20% विआयनीकृत जल) थे। केस 2 में, सॉल्वेंट A विआयनीकृत जल में 0.05% एसीटोन (लेबल) का घोल था। सॉल्वेंट B 80/20% मेथनॉल और पानी का मिश्रण है। दोनों मामलों में, विलायक A और B के मिश्रण का अनुपात 20% A/80% B था। डिटेक्टर को केस 1 में 220 nm पर सेट किया गया था, और केस 2 में एसीटोन का अधिकतम अवशोषण 265 nm की तरंग दैर्ध्य पर सेट किया गया था।
तालिका 1. केस 1 और 2 के लिए एचपीएलसी विन्यास केस 1 केस 2 पंप गति 0.25 मिली/मिनट से 1.0 मिली/मिनट 1.0 मिली/मिनट विलायक ए विआयनीकृत जल में 20 एमएम अमोनियम एसीटेट विआयनीकृत जल में 0.05% एसीटोन विलायक बी 80% एसीटोनिट्राइल (एसीएन) / 20% विआयनीकृत जल 80% मेथनॉल / 20% विआयनीकृत जल विलायक अनुपात 20% ए / 80% बी 20% ए / 80% बी डिटेक्टर 220 एनएम 265 एनएम
चित्र. 6. सिग्नल के बेसलाइन बहाव घटकों को हटाने के लिए कम-पास फिल्टर लगाने से पहले और बाद में मापी गई मिश्रित साइन तरंगों के प्लॉट।
चित्र 6 केस 1 में मिश्रित बेसलाइन शोर का एक विशिष्ट उदाहरण है, जिसे बेसलाइन बहाव पर आरोपित एक दोहराए जाने वाले साइनसोइडल पैटर्न के रूप में दिखाया गया है। बेसलाइन बहाव पृष्ठभूमि सिग्नल में धीमी वृद्धि या कमी है। यदि सिस्टम को लंबे समय तक संतुलित नहीं रहने दिया जाता है, तो यह आमतौर पर गिर जाएगा, लेकिन सिस्टम पूरी तरह से स्थिर होने पर भी अनियमित रूप से बहाव करेगा। यह बेसलाइन बहाव तब बढ़ जाता है जब सिस्टम खड़ी ढाल या उच्च बैक प्रेशर स्थितियों में काम कर रहा होता है। जब यह बेसलाइन बहाव मौजूद होता है, तो नमूने से नमूने के परिणामों की तुलना करना मुश्किल हो सकता है, जिसे इन कम-आवृत्ति विविधताओं को फ़िल्टर करने के लिए कच्चे डेटा पर लो-पास फ़िल्टर लागू करके दूर किया जा सकता है,
सीएफडी सिमुलेशन और प्रारंभिक प्रयोगात्मक परीक्षण पूरा करने के बाद, तीन आंतरिक वॉल्यूम के साथ ऊपर वर्णित आंतरिक घटकों का उपयोग करके तीन अलग-अलग स्थिर मिक्सर विकसित किए गए: 30 µl, 60 µl और 90 µl। यह रेंज कम एनालाइट एचपीएलसी अनुप्रयोगों के लिए आवश्यक वॉल्यूम और मिक्सिंग प्रदर्शन की रेंज को कवर करती है जहां कम आयाम बेसलाइन का उत्पादन करने के लिए बेहतर मिक्सिंग और कम फैलाव की आवश्यकता होती है। चित्र 7 में उदाहरण 1 (एसिटोनाइट्राइल और अमोनियम एसीटेट ट्रेसर के रूप में) की परीक्षण प्रणाली पर प्राप्त बुनियादी साइन वेव माप को स्थिर मिक्सर के तीन वॉल्यूम और बिना किसी मिक्सर के स्थापित किया गया है। चित्र 7 में दिखाए गए परिणामों के लिए प्रायोगिक परीक्षण की स्थिति 0.5 मिली / मिनट की विलायक प्रवाह दर पर तालिका 1 में उल्लिखित प्रक्रिया के अनुसार सभी 4 परीक्षणों में स्थिर रखी गई थी। डेटासेट पर एक ऑफसेट मान लागू करें ताकि उन्हें सिग्नल ओवरलैप के बिना एक साथ प्रदर्शित किया जा सके। ऑफसेट मिक्सर के प्रदर्शन स्तर का न्याय करने के लिए उपयोग किए जाने वाले सिग्नल के आयाम को प्रभावित नहीं करता है। मिक्सर के बिना औसत साइनसोइडल आयाम 0.221 mAi था, जबकि 30 µl, 60 µl, और 90 µl पर स्थिर Mott मिक्सर के आयाम क्रमशः 0.077, 0.017, और 0.004 mAi तक गिर गए।
चित्र 7. एचपीएलसी यूवी डिटेक्टर सिग्नल ऑफसेट बनाम केस 1 के लिए समय (अमोनियम एसीटेट सूचक के साथ एसिटोनाइट्राइल) मिक्सर के बिना विलायक मिश्रण दिखा रहा है, 30 µl, 60 µl और 90 µl मोट मिक्सर स्थिर मिक्सर की मात्रा बढ़ने पर बेहतर मिश्रण (कम सिग्नल आयाम) दिखा रहे हैं। (वास्तविक डेटा ऑफसेट: 0.13 (कोई मिक्सर नहीं), 0.32, 0.4, 0.45mA बेहतर प्रदर्शन के लिए)।
चित्र 8 में दिखाए गए डेटा चित्र 7 के समान हैं, लेकिन इस बार उनमें 50 µl, 150 µl और 250 µl के आंतरिक वॉल्यूम वाले तीन सामान्य रूप से प्रयुक्त HPLC स्टैटिक मिक्सर के परिणाम शामिल हैं। चावल। चित्र 8. केस 1 (एसिटोनिट्राइल और अमोनियम एसीटेट संकेतक के रूप में) के लिए HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल ऑफसेट बनाम टाइम प्लॉट, स्टैटिक मिक्सर के बिना विलायक के मिश्रण को दर्शाता है, Mott स्टैटिक मिक्सर की नई श्रृंखला, और तीन पारंपरिक मिक्सर (वास्तविक डेटा ऑफसेट 0.1 (मिक्सर के बिना), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 mA क्रमशः बेहतर प्रदर्शन प्रभाव के लिए)। बेस साइन वेव की प्रतिशत कमी की गणना साइन वेव के आयाम के अनुपात से मिक्सर स्थापित किए बिना आयाम के द्वारा की जाती है। तालिका 2 में केस 1 और 2 के लिए मापी गई साइन वेव क्षीणन प्रतिशतताएं सूचीबद्ध हैं, साथ ही एक नए स्टैटिक मिक्सर और उद्योग में आमतौर पर इस्तेमाल होने वाले सात मानक मिक्सर का आंतरिक वॉल्यूम भी दिया गया है। आंकड़े 8 और 9 में डेटा, साथ ही तालिका 2 में प्रस्तुत गणनाएं दर्शाती हैं कि मॉट स्टैटिक मिक्सर 98.1% तक साइन वेव क्षीणन प्रदान कर सकता है, जो इन परीक्षण स्थितियों के तहत एक पारंपरिक एचपीएलसी मिक्सर के प्रदर्शन से कहीं अधिक है। आंकड़ा 9. केस 2 (ट्रेसर के रूप में मेथनॉल और एसीटोन) के लिए एचपीएलसी यूवी डिटेक्टर सिग्नल ऑफसेट बनाम टाइम प्लॉट, जिसमें कोई स्टैटिक मिक्सर (संयुक्त), मॉट स्टैटिक मिक्सर की एक नई सीरीज और दो पारंपरिक मिक्सर (वास्तविक डेटा ऑफसेट 0, 11 (मिक्सर के बिना) दिखा रहा इनमें कंपनी A (मिक्सर A1, A2 और A3 नामित) और कंपनी B (मिक्सर B1, B2 और B3 नामित) के तीन अलग-अलग आंतरिक वॉल्यूम वाले मिक्सर शामिल हैं। कंपनी C को केवल एक आकार का दर्जा दिया गया है।
तालिका 2. स्टेटिक मिक्सर स्टिरिंग विशेषताएँ और आंतरिक आयतन स्टेटिक मिक्सर केस 1 साइनसॉइडल रिकवरी: एसिटोनाइट्राइल परीक्षण (दक्षता) केस 2 साइनसॉइडल रिकवरी: मेथनॉल जल परीक्षण (दक्षता) आंतरिक आयतन (µl) कोई मिक्सर नहीं – - 0 मोट 30 65% 67.2% 30 मोट 60 92.2% 91.3% 60 मोट 90 98.1% 97.5% 90 मिक्सर A1 66.4% 73.7% 50 मिक्सर A2 89.8% 91.6% 150 मिक्सर A3 92.2% 94.5% 250 मिक्सर B1 44.8% 45.7% 9 35 मिक्सर B2 845.% 96.2% 370 मिक्सर C 97.2% 97.4% 250
चित्र 8 और तालिका 2 में परिणामों के विश्लेषण से पता चलता है कि 30 µl Mott स्टैटिक मिक्सर की मिश्रण दक्षता A1 मिक्सर के समान ही है, यानी 50 µl, हालांकि, 30 µl Mott का आंतरिक आयतन 30% कम है। 60 µl Mott मिक्सर की तुलना 150 µl आंतरिक आयतन A2 मिक्सर से करने पर, मिश्रण दक्षता में 92% बनाम 89% का मामूली सुधार हुआ, लेकिन अधिक महत्वपूर्ण बात यह है कि मिश्रण का यह उच्च स्तर मिक्सर आयतन के 1/3 पर प्राप्त हुआ। समान मिक्सर A2। 90 µl Mott मिक्सर का प्रदर्शन 250 µl के आंतरिक आयतन वाले A3 मिक्सर के समान ही रहा। मिक्सर बी और सी के लिए समान परिणाम और तुलनाएं प्राप्त की गईं। नतीजतन, स्टेटिक मिक्सर Mott PerfectPeakTM की नई श्रृंखला तुलनीय प्रतियोगी मिक्सर की तुलना में उच्च मिश्रण दक्षता प्रदान करती है, लेकिन कम आंतरिक मात्रा के साथ, बेहतर पृष्ठभूमि शोर और बेहतर सिग्नल-टू-शोर अनुपात, बेहतर संवेदनशीलता विश्लेषक, शिखर आकार और शिखर रिज़ॉल्यूशन प्रदान करती है। केस 1 और केस 2 दोनों अध्ययनों में मिश्रण दक्षता में समान रुझान देखे गए थे। केस 2 के लिए, 60 मिली Mott, एक तुलनीय मिक्सर A1 (आंतरिक मात्रा 50 µl) और एक तुलनीय मिक्सर B1 (आंतरिक मात्रा 35 µl) की मिश्रण दक्षता की तुलना करने के लिए (संकेतक के रूप में मेथनॉल और एसीटोन) का उपयोग करके परीक्षण किए गए थे। , मिक्सर स्थापित किए बिना प्रदर्शन खराब था प्रवाह दर के साथ एक बुनियादी साइन वेव कमी परीक्षण केस 1 में साइन वक्र परीक्षण के समान स्थितियों के तहत मिक्सर की एक श्रृंखला पर किया गया था, केवल प्रवाह दर में बदलाव किया गया था। डेटा से पता चला है कि प्रवाह दरों की सीमा में 0.25 से 1 मिली/मिनट तक, साइन वेव में प्रारंभिक कमी सभी तीन मिक्सर वॉल्यूम के लिए अपेक्षाकृत स्थिर रही। दो छोटे वॉल्यूम मिक्सर के लिए, प्रवाह दर कम होने पर साइनसोइडल संकुचन में मामूली वृद्धि होती है, जो मिक्सर में विलायक के बढ़ते निवास समय के कारण अपेक्षित है, जिससे प्रसार मिश्रण में वृद्धि होती है। प्रवाह में और कमी होने पर साइन वेव का घटाव बढ़ने की उम्मीद है। हालांकि, उच्चतम साइन वेव बेस क्षीणन के साथ सबसे बड़े मिक्सर वॉल्यूम के लिए, साइन वेव बेस क्षीणन लगभग अपरिवर्तित रहा (प्रायोगिक अनिश्चितता की सीमा के भीतर) 10. केस 1 में प्रवाह दर बनाम साइन तरंग का मूल क्षीणन। परीक्षण, परिवर्तनीय प्रवाह दर के साथ साइन परीक्षण के समान स्थितियों में किया गया था, जिसमें एसिटोनाइट्राइल और पानी के 80/20 मिश्रण का 80% और 20 mM अमोनियम एसीटेट का 20% इंजेक्ट किया गया था।
तीन आंतरिक आयतनों के साथ पेटेंट किए गए PerfectPeakTM इनलाइन स्टैटिक मिक्सर की नई विकसित श्रृंखला: 30 µl, 60 µl और 90 µl, बेहतर मिश्रण और कम फैलाव वाले फ़्लोर की आवश्यकता वाले अधिकांश HPLC विश्लेषणों के लिए आवश्यक आयतन और मिश्रण प्रदर्शन सीमा को कवर करता है। नया स्टैटिक मिक्सर एक अनूठी 3D संरचना बनाने के लिए नई 3D प्रिंटिंग तकनीक का उपयोग करके इसे प्राप्त करता है जो आंतरिक मिश्रण के प्रति इकाई आयतन में बेस नॉइज़ में उच्चतम प्रतिशत कमी के साथ बेहतर हाइड्रोडायनामिक स्टैटिक मिक्सिंग प्रदान करता है। पारंपरिक मिक्सर के आंतरिक आयतन का 1/3 उपयोग करने से बेस नॉइज़ 98% कम हो जाता है। ऐसे मिक्सर में विभिन्न क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्रों और अलग-अलग पथ लंबाई वाले परस्पर जुड़े हुए तीन-आयामी प्रवाह चैनल होते हैं क्योंकि तरल अंदर जटिल ज्यामितीय बाधाओं को पार करता है। स्टैटिक मिक्सर का नया परिवार प्रतिस्पर्धी मिक्सर की तुलना में बेहतर प्रदर्शन प्रदान करता है, लेकिन कम आंतरिक आयतन के साथ, जिसके परिणामस्वरूप बेहतर सिग्नल-टू-शोर अनुपात और कम परिमाणीकरण सीमाएँ होती हैं, साथ ही उच्च संवेदनशीलता के लिए बेहतर शिखर आकार, दक्षता और रिज़ॉल्यूशन होता है।
इस अंक में क्रोमैटोग्राफी - पर्यावरण के अनुकूल आरपी-एचपीएलसी - विश्लेषण और शुद्धिकरण में एसिटोनाइट्राइल को आइसोप्रोपेनॉल से बदलने के लिए कोर-शेल क्रोमैटोग्राफी का उपयोग - नए गैस क्रोमैटोग्राफ के लिए...
बिजनेस सेंटर इंटरनेशनल लैबमेट लिमिटेड ओक कोर्ट सैंड्रिज पार्क, पोर्टर्स वुड सेंट एल्बंस हर्टफोर्डशायर AL3 6PH यूनाइटेड किंगडम