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बायोफिल्म्स क्रॉनिक संक्रमण के विकास में एक महत्वपूर्ण घटक हैं, खासकर जब चिकित्सा उपकरण शामिल हों। यह समस्या चिकित्सा समुदाय के लिए एक बड़ी चुनौती पेश करती है, क्योंकि मानक एंटीबायोटिक्स केवल बहुत सीमित सीमा तक ही बायोफिल्म्स को खत्म कर सकते हैं। बायोफिल्म निर्माण को रोकने के लिए विभिन्न कोटिंग विधियों और नई सामग्रियों का विकास हुआ है। इन विधियों का उद्देश्य सतहों को इस तरह से कोट करना है जो बायोफिल्म निर्माण को रोकता है। धातुई ग्लासी मिश्र धातु, विशेष रूप से तांबा और टाइटेनियम धातुओं वाले, आदर्श रोगाणुरोधी कोटिंग्स के रूप में उभरे हैं। इसी समय, कोल्ड स्प्रे तकनीक का उपयोग बढ़ गया है क्योंकि यह तापमान-संवेदनशील सामग्रियों के प्रसंस्करण के लिए एक उपयुक्त विधि है। इस अध्ययन के उद्देश्य का एक हिस्सा यांत्रिक मिश्र धातु तकनीकों का उपयोग करके त्रिगुट Cu-Zr-Ni से बना एक उपन्यास जीवाणुरोधी फिल्म धातुई ग्लास विकसित करना था। अंतिम उत्पाद बनाने वाले गोलाकार पाउडर का उपयोग कम तापमान पर स्टेनलेस स्टील सतहों की कोल्ड स्प्रे कोटिंग के लिए कच्चे माल के रूप में किया जाता है। धातुई ग्लास के साथ लेपित सब्सट्रेट स्टेनलेस स्टील की तुलना में कम से कम 1 लॉग द्वारा बायोफिल्म गठन को कम करने में सक्षम थे।
पूरे मानव इतिहास में, कोई भी समाज अपनी विशिष्ट आवश्यकताओं को पूरा करने वाली नवीन सामग्रियों के परिचय को डिजाइन और बढ़ावा देने में सक्षम रहा है, जिसके परिणामस्वरूप वैश्विक अर्थव्यवस्था में बेहतर प्रदर्शन और रैंकिंग हुई है।1 इसका श्रेय हमेशा मानव की सामग्री और निर्माण उपकरण और सामग्री निर्माण और लक्षण वर्णन के लिए डिजाइन विकसित करने की क्षमता को दिया जाता है ताकि एक देश या क्षेत्र से दूसरे देश या क्षेत्र में स्वास्थ्य, शिक्षा, उद्योग, अर्थशास्त्र, संस्कृति और अन्य क्षेत्रों में लाभ प्राप्त किया जा सके। प्रगति को देश या क्षेत्र की परवाह किए बिना मापा जाता है। 2 60 वर्षों से, सामग्री वैज्ञानिकों ने अपना अधिकांश समय एक प्रमुख चिंता पर ध्यान केंद्रित करने के लिए समर्पित किया है: उपन्यास और अत्याधुनिक सामग्रियों की खोज। हाल के शोध ने मौजूदा सामग्रियों की गुणवत्ता और प्रदर्शन को बेहतर बनाने के साथ-साथ पूरी तरह से नए प्रकार की सामग्रियों के संश्लेषण और आविष्कार पर ध्यान केंद्रित किया है।
मिश्रधातु तत्वों को जोड़ने, सामग्री सूक्ष्म संरचना के संशोधन, और थर्मल, मैकेनिकल या थर्मो-मैकेनिकल प्रसंस्करण तकनीकों के अनुप्रयोग के परिणामस्वरूप विभिन्न प्रकार की सामग्रियों के यांत्रिक, रासायनिक और भौतिक गुणों में महत्वपूर्ण सुधार हुए हैं। इसके अलावा, अब तक अनसुने यौगिकों को इस बिंदु पर सफलतापूर्वक संश्लेषित किया गया है। इन लगातार प्रयासों ने अभिनव सामग्रियों के एक नए परिवार को जन्म दिया है, जिसे सामूहिक रूप से उन्नत सामग्री 2 के रूप में जाना जाता है। नैनोक्रिस्टल, नैनोकण, नैनोट्यूब, क्वांटम डॉट्स, शून्य-आयामी, अनाकार धातु के गिलास और उच्च-एंट्रॉपी मिश्र धातु पिछली सदी के मध्य से दुनिया में पेश की गई उन्नत सामग्रियों के कुछ उदाहरण हैं। जब बेहतर गुणों के साथ नए मिश्र धातुओं का निर्माण और विकास किया जाता है, तो अंतिम उत्पाद में या इसके उत्पादन के मध्यवर्ती चरणों में, असंतुलन की समस्या अक्सर जुड़ जाती है। संतुलन से महत्वपूर्ण रूप से विचलित करने के लिए नई निर्माण तकनीकों को लागू करने के परिणामस्वरूप, मेटास्टेबल मिश्र धातुओं का एक नया वर्ग, जिसे धातु के गिलास के रूप में जाना जाता है, की खोज की गई है।
1960 में कैलटेक में उनके काम ने धातु मिश्र धातुओं की अवधारणा में एक क्रांति ला दी, जब उन्होंने तरल पदार्थों को लगभग दस लाख डिग्री प्रति सेकंड की गति से ठोस रूप में ढालकर कांचदार Au-25 at.% Si मिश्र धातुओं को संश्लेषित किया। 4. प्रोफेसर पोल डुवेज़ की खोज घटना ने न केवल धातु ग्लास (एमजी) के इतिहास की शुरुआत की, बल्कि धातु मिश्र धातुओं के बारे में लोगों की सोच में भी एक बड़ा बदलाव किया। एमजी मिश्र धातुओं के संश्लेषण में शुरुआती अग्रणी अध्ययनों के बाद से, लगभग सभी धातु ग्लास निम्नलिखित विधियों में से एक का उपयोग करके पूरी तरह से उत्पादित किए गए हैं; (i) पिघल या भाप का तेजी से ठोसीकरण, (ii) जाली का परमाणु विकार, (iii) शुद्ध धातु तत्वों के बीच ठोस-अवस्था अनाकार
एमजी की पहचान क्रिस्टल से जुड़ी लंबी दूरी के परमाणु क्रम की कमी से होती है, जो कि क्रिस्टल की एक परिभाषित विशेषता है। आज की दुनिया में, धातु ग्लास के क्षेत्र में बहुत प्रगति हुई है। वे दिलचस्प गुणों वाली नवीन सामग्रियां हैं जो न केवल ठोस-अवस्था भौतिकी में बल्कि धातु विज्ञान, सतह रसायन विज्ञान, तकनीक, जीवविज्ञान और कई अन्य क्षेत्रों में भी रुचि रखती हैं। इस नए प्रकार की सामग्री ठोस धातुओं से अलग गुणों को प्रदर्शित करती है, जो इसे विभिन्न क्षेत्रों में तकनीकी अनुप्रयोगों के लिए एक दिलचस्प उम्मीदवार बनाती है। उनके पास कुछ महत्वपूर्ण गुण हैं; (i) उच्च यांत्रिक लचीलापन और उपज शक्ति, (ii) उच्च चुंबकीय पारगम्यता, (iii) कम निग्राहिता, (iv) असामान्य संक्षारण प्रतिरोध, (v) तापमान स्वतंत्रता 6,7 की चालकता।
यांत्रिक मिश्रधातु निर्माण (एमए) 1,8 एक अपेक्षाकृत नई तकनीक है, जिसे पहली बार 1983 में प्रो. सीसी कॉक और उनके सहयोगियों द्वारा प्रस्तुत किया गया था। उन्होंने कमरे के तापमान के बहुत करीब परिवेश के तापमान पर शुद्ध तत्वों के मिश्रण को पीसकर अनाकार Ni60Nb40 पाउडर तैयार किया। आम तौर पर, एमए प्रतिक्रिया एक रिएक्टर में अभिकारक सामग्री पाउडर के विसरित युग्मन के बीच की जाती है, जो आम तौर पर स्टेनलेस स्टील से बना होता है, एक बॉल मिल 10 (छवि 1 ए, बी) में। तब से, इस यंत्रवत् प्रेरित ठोस-अवस्था प्रतिक्रिया तकनीक का उपयोग कम (छवि 1 सी) और उच्च ऊर्जा बॉल मिलों के साथ-साथ रॉड मिलों 11,12,13,14,15, 16 का उपयोग करके उपन्यास अनाकार / धातु ग्लास मिश्र धातु पाउडर तैयार करने के लिए किया गया है। विशेष रूप से, इस विधि का उपयोग गैर-मिश्रणीय प्रणालियों जैसे कि Cu-Ta17, साथ ही उच्च गलनांक वाले मिश्र धातुओं जैसे कि Al-संक्रमण धातु प्रणाली (TM; Zr, Hf, Nb और Ta) 18,19 और Fe-W20 को तैयार करने के लिए किया गया है, जिन्हें पारंपरिक तैयारी मार्गों का उपयोग करके प्राप्त नहीं किया जा सकता है। नाइट्राइड, हाइड्राइड, कार्बन नैनोट्यूब, नैनोडायमंड, साथ ही टॉप-डाउन दृष्टिकोण 1 और मेटास्टेबल चरणों के माध्यम से व्यापक स्थिरीकरण।
इस अध्ययन में Cu50(Zr50−xNix) मेटालिक ग्लास (MG) कोटिंग/SUS 304 तैयार करने के लिए प्रयुक्त निर्माण विधि को दर्शाने वाला योजनाबद्ध। (a) निम्न ऊर्जा बॉल मिलिंग तकनीक का उपयोग करके विभिन्न Ni सांद्रता x (x; 10, 20, 30 और 40 at.%) के साथ MG मिश्र धातु पाउडर तैयार करना। (a) आरंभिक सामग्री को टूल स्टील बॉल्स के साथ एक टूल सिलेंडर में लोड किया जाता है, और (b) He वायुमंडल से भरे ग्लोव बॉक्स में सील कर दिया जाता है। (c) पीसने के दौरान बॉल की गति को दर्शाने वाले पीसने वाले बर्तन का एक पारदर्शी मॉडल। 50 घंटे के बाद प्राप्त पाउडर के अंतिम उत्पाद का उपयोग कोल्ड स्प्रे विधि (d) का उपयोग करके SUS 304 सब्सट्रेट को कोट करने के लिए किया गया था।
जब थोक सामग्री सतहों (सब्सट्रेट) की बात आती है, तो सतह इंजीनियरिंग में सतहों (सब्सट्रेट) का डिज़ाइन और संशोधन शामिल होता है ताकि कुछ भौतिक, रासायनिक और तकनीकी गुण प्रदान किए जा सकें जो मूल थोक सामग्री में शामिल नहीं होते हैं। कुछ गुण जो सतह उपचार द्वारा प्रभावी रूप से सुधारे जा सकते हैं उनमें घर्षण प्रतिरोध, ऑक्सीकरण और संक्षारण प्रतिरोध, घर्षण का गुणांक, जैव-जड़ता, विद्युत गुण और थर्मल इन्सुलेशन शामिल हैं। धातुकर्म, यांत्रिक या रासायनिक तकनीकों का उपयोग करके सतह की गुणवत्ता में सुधार किया जा सकता है। एक प्रसिद्ध प्रक्रिया के रूप में, एक कोटिंग को बस एक या एक से अधिक परतों के रूप में परिभाषित किया जाता है जो किसी अन्य सामग्री से बने थोक ऑब्जेक्ट (सब्सट्रेट) की सतह पर कृत्रिम रूप से जमा की जाती है। इस प्रकार, कोटिंग्स का उपयोग कुछ वांछित तकनीकी या सजावटी गुणों को प्राप्त करने के लिए किया जाता है, साथ ही साथ आसपास के वातावरण के साथ अपेक्षित रासायनिक और भौतिक बातचीत से सामग्रियों की रक्षा के लिए भी किया जाता है।
कुछ माइक्रोमीटर (10-20 माइक्रोमीटर से कम) से लेकर 30 माइक्रोमीटर या यहां तक ​​कि कुछ मिलीमीटर की मोटाई वाली उपयुक्त सतह सुरक्षा परतों को जमा करने के लिए, कई तरीकों और तकनीकों को लागू किया जा सकता है। सामान्य तौर पर, कोटिंग प्रक्रियाओं को दो श्रेणियों में विभाजित किया जा सकता है: (i) गीली कोटिंग विधियां, जिसमें इलेक्ट्रोप्लेटिंग, इलेक्ट्रोलेस प्लेटिंग और हॉट-डिप गैल्वनाइजिंग विधियां शामिल हैं, और (ii) सूखी कोटिंग विधियां, जिसमें ब्रेज़िंग, सरफेसिंग, भौतिक वाष्प जमाव (पीवीडी), रासायनिक वाष्प जमाव (सीवीडी), थर्मल स्प्रे तकनीक और हाल ही में कोल्ड स्प्रे तकनीक 24 (चित्र 1डी) शामिल हैं।
बायोफिल्म्स को सूक्ष्मजीव समुदायों के रूप में परिभाषित किया जाता है जो सतहों से अपरिवर्तनीय रूप से जुड़े होते हैं और स्व-निर्मित बाह्य कोशिकीय पॉलिमर (ईपीएस) से घिरे होते हैं। सतही रूप से परिपक्व बायोफिल्म गठन से खाद्य उद्योग, जल प्रणालियों और स्वास्थ्य देखभाल वातावरण सहित कई औद्योगिक क्षेत्रों में महत्वपूर्ण नुकसान हो सकता है। मनुष्यों में, जब बायोफिल्म्स बनते हैं, तो सूक्ष्मजीव संक्रमण (एंटरोबैक्टीरिया और स्टैफिलोकोसी सहित) के 80% से अधिक मामलों का इलाज करना मुश्किल होता है। इसके अलावा, परिपक्व बायोफिल्म्स को प्लवक के जीवाणु कोशिकाओं की तुलना में एंटीबायोटिक उपचार के लिए 1000 गुना अधिक प्रतिरोधी बताया गया है, जिसे एक प्रमुख चिकित्सीय चुनौती माना जाता है। पारंपरिक कार्बनिक यौगिकों से प्राप्त रोगाणुरोधी सतह कोटिंग सामग्री का ऐतिहासिक रूप से उपयोग किया जाता रहा है।
बायोफिल्म निर्माण के कारण एंटीबायोटिक उपचारों के लिए बैक्टीरिया के व्यापक प्रतिरोध ने एक प्रभावी रोगाणुरोधी झिल्ली-लेपित सतह विकसित करने की आवश्यकता को जन्म दिया है जिसे सुरक्षित रूप से लागू किया जा सकता है27. एक भौतिक या रासायनिक विरोधी-चिपकने वाली सतह का विकास, जिसके साथ बैक्टीरिया कोशिकाओं को चिपकने के कारण बायोफिल्म को बांधने और बनाने से रोका जाता है, इस प्रक्रिया में पहला दृष्टिकोण है27. दूसरी तकनीक ऐसी कोटिंग्स विकसित करना है जो रोगाणुरोधी रसायनों को ठीक उसी जगह पहुँचाने में सक्षम बनाती हैं जहाँ उनकी आवश्यकता होती है, अत्यधिक केंद्रित और अनुकूलित मात्रा में. यह ग्रैफीन/जर्मेनियम28, ब्लैक डायमंड29 और ZnO-डोप्ड डायमंड-जैसे कार्बन कोटिंग्स30 जैसी अनूठी कोटिंग सामग्री विकसित करके प्राप्त किया जाता है जो बैक्टीरिया के लिए प्रतिरोधी होती हैं, एक ऐसी तकनीक जो बायोफिल्म निर्माण के कारण विषाक्तता और प्रतिरोध विकास को काफी हद तक कम करती है. इसके अतिरिक्त, ऐसी कोटिंग्स जो बैक्टीरिया के संदूषण से दीर्घकालिक सुरक्षा प्रदान करने के लिए सतहों में रोगाणुनाशक रसायनों को शामिल करती हैं, अधिक लोकप्रिय हो रही हैं. हालाँकि सभी तीन प्रक्रियाएँ लेपित सतहों पर रोगाणुरोधी प्रभाव पैदा करने में सक्षम हैं, उनमें से प्रत्येक की अपनी सीमाएँ हैं जिन्हें अनुप्रयोग रणनीतियों को विकसित करते समय विचार किया जाना चाहिए.
वर्तमान में बाजार में मौजूद उत्पाद जैविक रूप से सक्रिय अवयवों के लिए सुरक्षात्मक कोटिंग्स का विश्लेषण और परीक्षण करने के लिए अपर्याप्त समय के कारण बाधित हैं। कंपनियां दावा करती हैं कि उनके उत्पाद उपयोगकर्ताओं को वांछनीय कार्यात्मक पहलू प्रदान करेंगे; हालांकि, यह वर्तमान में बाजार में मौजूद उत्पादों की सफलता में बाधा रहा है। चांदी से बने यौगिकों का उपयोग अब उपभोक्ताओं के लिए उपलब्ध अधिकांश रोगाणुरोधी उपचारों में किया जाता है। इन उत्पादों को उपयोगकर्ताओं को सूक्ष्मजीवों के संभावित खतरनाक प्रभावों से बचाने के लिए विकसित किया गया है। चांदी के यौगिकों के विलंबित रोगाणुरोधी प्रभाव और संबंधित विषाक्तता शोधकर्ताओं पर कम हानिकारक विकल्प विकसित करने का दबाव बढ़ाती है36,37। एक वैश्विक रोगाणुरोधी कोटिंग बनाना जो घर के अंदर और बाहर काम करती है, अभी भी एक कठिन काम साबित हो रहा है। ऐसा स्वास्थ्य और सुरक्षा दोनों के लिए जुड़े जोखिमों के कारण है। एक रोगाणुरोधी एजेंट की खोज करना जो मनुष्यों के लिए कम हानिकारक है और यह पता लगाना कि इसे लंबे समय तक चलने वाले कोटिंग सब्सट्रेट में कैसे शामिल किया जाए, एक अत्यधिक वांछित लक्ष्य है38। नवीनतम रोगाणुरोधी और एंटी-बायोफिल्म सामग्री बैक्टीरिया को सीधे संपर्क के माध्यम से या सक्रिय एजेंट के निकलने के बाद, नजदीकी सीमा पर मारने के लिए डिज़ाइन की गई हैं। वे प्रारंभिक जीवाणु आसंजन को बाधित करके (सतह पर प्रोटीन परत के गठन का प्रतिकार करने सहित) या कोशिका भित्ति के साथ हस्तक्षेप करके बैक्टीरिया को मारकर ऐसा कर सकते हैं।
मूल रूप से, सतह कोटिंग सतह से संबंधित गुणों को बढ़ाने के लिए एक घटक की सतह पर एक और परत रखने की प्रक्रिया है। सतह कोटिंग का लक्ष्य घटक के निकट-सतह क्षेत्र की सूक्ष्म संरचना और/या संरचना को अनुकूलित करना है। सतह कोटिंग तकनीकों को विभिन्न विधियों में विभाजित किया जा सकता है, जिन्हें चित्र 2a में संक्षेपित किया गया है। कोटिंग्स को बनाने के लिए उपयोग की जाने वाली विधि के आधार पर, थर्मल, रासायनिक, भौतिक और इलेक्ट्रोकेमिकल श्रेणियों में विभाजित किया जा सकता है।
(क) सतह के लिए प्रयुक्त मुख्य निर्माण तकनीकों को दर्शाने वाला इनसेट, और (ख) कोल्ड स्प्रे तकनीक के चयनित फायदे और नुकसान।
कोल्ड स्प्रे तकनीक पारंपरिक थर्मल स्प्रे विधियों के साथ कई समानताएं साझा करती है। हालाँकि, कुछ प्रमुख मौलिक गुण भी हैं जो कोल्ड स्प्रे प्रक्रिया और कोल्ड स्प्रे सामग्री को विशेष रूप से अद्वितीय बनाते हैं। कोल्ड स्प्रे तकनीक अभी भी अपनी प्रारंभिक अवस्था में है, लेकिन इसका भविष्य उज्ज्वल है। कुछ अनुप्रयोगों में, कोल्ड स्प्रे के अनूठे गुण सामान्य थर्मल स्प्रे विधियों की अंतर्निहित सीमाओं पर काबू पाने, बहुत लाभ प्रदान करते हैं। यह पारंपरिक थर्मल स्प्रे तकनीक की महत्वपूर्ण सीमाओं को दूर करने का एक तरीका प्रदान करता है, जिसके दौरान पाउडर को सब्सट्रेट पर जमा करने के लिए पिघलाया जाना चाहिए। स्पष्ट रूप से, यह पारंपरिक कोटिंग प्रक्रिया नैनोक्रिस्टल, नैनोकणों, अनाकार और धातु ग्लास जैसे बहुत तापमान-संवेदनशील सामग्रियों के लिए उपयुक्त नहीं है40, 41, 42। इसके अलावा, थर्मल स्प्रे कोटिंग सामग्री हमेशा उच्च स्तर की छिद्रता और ऑक्साइड प्रदर्शित करती है। कोल्ड स्प्रे तकनीक में थर्मल स्प्रे तकनीक की तुलना में कई महत्वपूर्ण लाभ हैं, जैसे (i) सब्सट्रेट में न्यूनतम गर्मी इनपुट, (ii) सब्सट्रेट कोटिंग विकल्पों में लचीलापन, (iii) चरण परिवर्तन और अनाज विकास की अनुपस्थिति, (iv) उच्च बंधन शक्ति1,39 (चित्र। 2बी)। इसके अलावा, कोल्ड स्प्रे कोटिंग सामग्री में उच्च संक्षारण प्रतिरोध, उच्च शक्ति और कठोरता, उच्च विद्युत चालकता और उच्च घनत्व41 होता है। कोल्ड स्प्रे प्रक्रिया के फायदों के विपरीत, इस तकनीक का उपयोग करने में अभी भी कुछ नुकसान हैं, जैसा कि चित्र 2बी में दिखाया गया है। शुद्ध सिरेमिक पाउडर जैसे कि Al2O3, TiO2, ZrO2, WC, आदि को कोटिंग करते समय, कोल्ड स्प्रे विधि का उपयोग नहीं किया जा सकता है। दूसरी ओर, सिरेमिक/धातु मिश्रित पाउडर को कोटिंग्स के लिए कच्चे माल के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है। यही बात अन्य थर्मल स्प्रे विधियों के लिए भी लागू होती है। जटिल सतहों और आंतरिक पाइप सतहों को स्प्रे करना अभी भी मुश्किल है।
यह देखते हुए कि वर्तमान कार्य का उद्देश्य कच्चे कोटिंग सामग्री के रूप में धातुई कांच जैसे पाउडर का उपयोग करना है, यह स्पष्ट है कि पारंपरिक थर्मल स्प्रेइंग का उपयोग इस उद्देश्य के लिए नहीं किया जा सकता है। ऐसा इसलिए है क्योंकि धातुई कांच जैसे पाउडर उच्च तापमान पर क्रिस्टलीकृत हो जाते हैं।
चिकित्सा और खाद्य उद्योगों में उपयोग किए जाने वाले अधिकांश उपकरण सर्जिकल उपकरणों के उत्पादन के लिए 12 से 20 wt% के बीच क्रोमियम सामग्री के साथ ऑस्टेनिटिक स्टेनलेस स्टील मिश्र धातु (SUS316 और SUS304) से बने होते हैं। यह आमतौर पर स्वीकार किया जाता है कि स्टील मिश्र धातुओं में मिश्र धातु तत्व के रूप में क्रोमियम धातु का उपयोग मानक स्टील मिश्र धातुओं के संक्षारण प्रतिरोध में काफी सुधार कर सकता है। स्टेनलेस स्टील मिश्र धातु, उनके उच्च संक्षारण प्रतिरोध के बावजूद, महत्वपूर्ण रोगाणुरोधी गुण 38,39 प्रदर्शित नहीं करते हैं। यह उनके उच्च संक्षारण प्रतिरोध के विपरीत है। इसके बाद, संक्रमण और सूजन के विकास की भविष्यवाणी की जा सकती है, जो मुख्य रूप से स्टेनलेस स्टील बायोमटेरियल की सतह पर बैक्टीरिया के आसंजन और उपनिवेशण के कारण होता है
यह अध्ययन कुवैत फाउंडेशन फॉर द एडवांसमेंट ऑफ साइंस (केएफएएस), अनुबंध संख्या 2010-550401 द्वारा वित्त पोषित परियोजना का पहला चरण है, जिसका उद्देश्य जीवाणुरोधी फिल्म / एसयूएस 304 सतह संरक्षण कोटिंग के उत्पादन के लिए एमए तकनीक (तालिका 1) का उपयोग करके धात्विक ग्लासी Cu-Zr-Ni त्रिक पाउडर के उत्पादन की व्यवहार्यता की जांच करना है। जनवरी 2023 में शुरू होने वाले परियोजना के दूसरे चरण में सिस्टम की विद्युत रासायनिक संक्षारण विशेषताओं और यांत्रिक गुणों की विस्तार से जांच की जाएगी। विभिन्न जीवाणु प्रजातियों के लिए विस्तृत सूक्ष्मजीवविज्ञानी परीक्षण किए जाएंगे।
इस पत्र में, रूपात्मक और संरचनात्मक विशेषताओं के आधार पर ग्लास निर्माण क्षमता (जीएफए) पर Zr मिश्र धातु तत्व सामग्री के प्रभाव पर चर्चा की गई है। इसके अलावा, लेपित धातु ग्लास पाउडर कोटिंग / एसयूएस 304 समग्र के जीवाणुरोधी गुणों पर भी चर्चा की गई। इसके अलावा, निर्मित धातु ग्लास प्रणालियों के उप-शीतित तरल क्षेत्र के भीतर ठंडे छिड़काव के दौरान होने वाले धातु ग्लास पाउडर के संरचनात्मक परिवर्तन की संभावना की जांच करने के लिए वर्तमान कार्य किया गया है। प्रतिनिधि उदाहरणों के रूप में, इस अध्ययन में Cu50Zr30Ni20 और Cu50Zr20Ni30 धातु ग्लास मिश्र धातुओं का उपयोग किया गया है।
इस अनुभाग में, कम ऊर्जा बॉल मिलिंग में मौलिक Cu, Zr और Ni पाउडर के रूपात्मक परिवर्तन प्रस्तुत किए गए हैं। उदाहरण के तौर पर, Cu50Zr20Ni30 और Cu50Zr40Ni10 से युक्त दो अलग-अलग प्रणालियों को प्रतिनिधि उदाहरणों के रूप में उपयोग किया जाएगा। एमए प्रक्रिया को तीन अलग-अलग चरणों में विभाजित किया जा सकता है, जैसा कि पीसने के चरण के दौरान उत्पादित पाउडर के मेटलोग्राफिक लक्षण वर्णन द्वारा दिखाया गया है (चित्र 3)।
बॉल मिलिंग समय के विभिन्न चरणों के बाद प्राप्त यांत्रिक मिश्र धातु (एमए) पाउडर की मेटलोग्राफिक विशेषताएं। 3, 12 और 50 घंटे के कम ऊर्जा बॉल मिलिंग समय के बाद प्राप्त एमए और Cu50Zr40Ni10 पाउडर की फील्ड एमिशन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (FE-SEM) छवियों को Cu50Zr20Ni30 प्रणाली के लिए (a), (c) और (e) में दिखाया गया है, जबकि उसी एमए समय के बाद ली गई Cu50Zr40Ni10 प्रणाली की संगत छवियों को (b), (d) और (f) में दिखाया गया है।
बॉल मिलिंग के दौरान, प्रभावी गतिज ऊर्जा जिसे धातु पाउडर में स्थानांतरित किया जा सकता है, मापदंडों के संयोजन से प्रभावित होती है, जैसा कि चित्र 1 ए में दिखाया गया है। इसमें गेंदों और पाउडर के बीच टकराव, पीसने वाले मीडिया के बीच या बीच में फंसे पाउडर का संपीड़ित कतरनी, गिरती गेंदों का प्रभाव, चलती बॉल मिलिंग मीडिया के बीच पाउडर ड्रैग के कारण कतरनी और पहनना, और फसल के भार के माध्यम से गिरती गेंदों के माध्यम से सदमे की लहर शामिल है (चित्र 1 ए)। मौलिक Cu, Zr, और Ni पाउडर एमए (3 एच) के प्रारंभिक चरण में ठंडे वेल्डिंग के कारण गंभीर रूप से विकृत हो गए थे, जिसके परिणामस्वरूप बड़े पाउडर कण (> 1 मिमी व्यास) थे। इन बड़े समग्र कणों की विशेषता मिश्र धातु तत्वों (Cu, Zr, Ni) की मोटी परतों के गठन से होती है, 3सी,डी. इस स्तर पर, लगाया गया कतरनी बल, बारीक Cu, Zr, Ni संकेत परतों के साथ एक नई धातु सतह के गठन की ओर ले जाता है, जैसा कि चित्र 3सी,डी में दिखाया गया है। परत शोधन के परिणामस्वरूप, नए चरणों को उत्पन्न करने के लिए गुच्छों के इंटरफेस पर ठोस चरण प्रतिक्रियाएं होती हैं।
एम.ए. प्रक्रिया के चरमोत्कर्ष पर (50 घंटे के बाद), परतदार धातु विज्ञान केवल हल्का दिखाई दे रहा था (चित्र 3ई, एफ), लेकिन पाउडर की पॉलिश सतह ने दर्पण धातु विज्ञान दिखाया। इसका मतलब है कि एम.ए. प्रक्रिया पूरी हो गई है और एकल प्रतिक्रिया चरण का निर्माण हुआ है। चित्र 3ई (I, II, III), एफ, वी, vi) में सूचीबद्ध क्षेत्रों की मौलिक संरचना को ऊर्जा फैलाने वाले एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) (IV) के साथ संयुक्त क्षेत्र उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एफई-एसईएम) का उपयोग करके निर्धारित किया गया था।
तालिका 2 में, मिश्र धातु तत्वों की तात्विक सांद्रता को चित्र 3e,f में चयनित प्रत्येक क्षेत्र के कुल वजन के प्रतिशत के रूप में दिखाया गया है। तालिका 1 में सूचीबद्ध Cu50Zr20Ni30 और Cu50Zr40Ni10 की प्रारंभिक नाममात्र रचनाओं के साथ इन परिणामों की तुलना करने पर, यह देखा जा सकता है कि इन दो अंतिम उत्पादों की रचनाओं के नाममात्र रचनाओं के मूल्य बहुत समान हैं। इसके अलावा, चित्र 3e,f में सूचीबद्ध क्षेत्रों के लिए सापेक्ष घटक मूल्य एक क्षेत्र से दूसरे क्षेत्र में प्रत्येक नमूने की संरचना में महत्वपूर्ण गिरावट या उतार-चढ़ाव का संकेत नहीं देते हैं। यह इस तथ्य से प्रमाणित होता है कि एक क्षेत्र से दूसरे क्षेत्र में संरचना में कोई बदलाव नहीं होता है। यह सजातीय मिश्र धातु पाउडर के उत्पादन की ओर इशारा करता है, जैसा कि तालिका 2 में दिखाया गया है।
अंतिम उत्पाद Cu50(Zr50−xNix) पाउडर के FE-SEM माइक्रोग्राफ़ 50 MA बार के बाद प्राप्त किए गए, जैसा कि चित्र 4a-d में दिखाया गया है, जहाँ x क्रमशः 10, 20, 30 और 40 at.% है। इस मिलिंग चरण के बाद, वैन डेर वाल्स प्रभाव के कारण पाउडर एकत्र हो जाता है, जिसके परिणामस्वरूप 73 से 126 एनएम तक के व्यास वाले अति सूक्ष्म कणों से युक्त बड़े समुच्चय का निर्माण होता है, जैसा कि चित्र 4 में दिखाया गया है।
50 घंटे के एमए समय के बाद प्राप्त Cu50(Zr50−xNix) पाउडर की रूपात्मक विशेषताएं। Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30, Cu50Zr10Ni40 प्रणालियों के लिए, 50 एमए समय के बाद प्राप्त पाउडर की FE-SEM छवियां क्रमशः (a), (b), (c) और (d) में दिखाई गई हैं।
पाउडर को एक ठंडे स्प्रे फीडर में लोड करने से पहले, उन्हें पहले विश्लेषणात्मक ग्रेड इथेनॉल में 15 मिनट के लिए सोनिकेट किया गया और फिर 2 घंटे के लिए 150 डिग्री सेल्सियस पर सुखाया गया। यह कदम समूहन से सफलतापूर्वक निपटने के लिए उठाया जाना चाहिए जो अक्सर कोटिंग प्रक्रिया के दौरान कई महत्वपूर्ण समस्याओं का कारण बनता है। एमए प्रक्रिया पूरी होने के बाद, मिश्र धातु पाउडर की समरूपता की जांच के लिए आगे के लक्षण वर्णन किए गए। चित्र 5a-d, 50 घंटे M समय के बाद प्राप्त Cu50Zr30Ni20 मिश्र धातु के Cu, Zr और Ni मिश्र धातु तत्वों के क्रमशः FE-SEM माइक्रोग्राफ़ और संबंधित EDS छवियों को दिखाते हैं। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि इस चरण के बाद उत्पादित मिश्र धातु पाउडर सजातीय हैं क्योंकि वे उप-नैनोमीटर स्तर से परे किसी भी संरचनागत उतार-चढ़ाव को नहीं दिखाते हैं
एफई-एसईएम/ऊर्जा फैलाव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) द्वारा 50 एमए बार के बाद प्राप्त एमजी Cu50Zr30Ni20 पाउडर की आकृति विज्ञान और स्थानीय तात्विक वितरण। (ए) (बी) Cu-Kα, (सी) Zr-Lα और (डी) Ni-Kα छवियों का एसईएम और एक्स-रे ईडीएस मानचित्रण।
50 घंटे के एमए समय के बाद प्राप्त यांत्रिक रूप से मिश्रित Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30 और Cu50Zr20Ni30 पाउडर के एक्सआरडी पैटर्न क्रमशः चित्र 6 ए-डी में दिखाए गए हैं। मिलिंग के इस चरण के बाद, विभिन्न Zr सांद्रता वाले सभी नमूनों ने चित्र 6 में दिखाए गए विशिष्ट हेलो प्रसार पैटर्न के साथ अनाकार संरचनाएं दिखाईं।
50 घंटे के एम.ए. समय के बाद (ए) Cu50Zr40Ni10, (बी) Cu50Zr30Ni20, (सी) Cu50Zr20Ni30 और (डी) Cu50Zr20Ni30 पाउडर के एक्स-रे विवर्तन पैटर्न। बिना किसी अपवाद के सभी नमूनों में हेलो विसरण पैटर्न दिखा, जो एक अनाकार चरण के गठन को दर्शाता है।
संरचनात्मक परिवर्तनों का निरीक्षण करने और विभिन्न एमए समय पर बॉल मिलिंग के परिणामस्वरूप पाउडर की स्थानीय संरचना को समझने के लिए फील्ड एमिशन हाई-रिज़ॉल्यूशन ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (FE-HRTEM) का उपयोग किया गया था। Cu50Zr30Ni20 और Cu50Zr40Ni10 पाउडर के लिए मिलिंग के शुरुआती (6 घंटे) और मध्यवर्ती (18 घंटे) चरणों के बाद प्राप्त पाउडर की FE-HRTEM छवियां क्रमशः चित्र 7a,c में दिखाई गई हैं। MA​​ 6 घंटे के बाद उत्पादित पाउडर की उज्ज्वल क्षेत्र छवि (BFI) के अनुसार, पाउडर बड़े कणों से बना होता है जिसमें fcc-Cu, hcp-Zr और fcc-Ni तत्वों की अच्छी तरह से परिभाषित सीमाएं होती हैं, और ऐसा कोई संकेत नहीं है कि प्रतिक्रिया चरण बन गया है, जैसा कि चित्र 7a में दिखाया गया है क्रिस्टलीय और प्रतिक्रियाशील चरण की अनुपस्थिति।
प्रारंभिक (6 घंटे) और मध्यवर्ती (18 घंटे) चरणों के बाद प्राप्त एम.ए. पाउडर का स्थानीय संरचनात्मक लक्षण वर्णन। (ए) फील्ड एमिशन हाई रेजोल्यूशन ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एफई-एचआरटीईएम), और (बी) 6 घंटे के लिए एम.ए. उपचार के बाद Cu50Zr30Ni20 पाउडर का संबंधित चयनित क्षेत्र विवर्तन पैटर्न (एसएडीपी)। 18 घंटे के एम.ए. समय के बाद प्राप्त Cu50Zr40Ni10 की एफई-एचआरटीईएम छवि (सी) में दिखाई गई है।
जैसा कि चित्र 7c में दिखाया गया है, MA अवधि को 18 घंटे तक बढ़ाने से प्लास्टिक विरूपण के साथ गंभीर जाली दोष उत्पन्न हुए। MA प्रक्रिया के इस मध्यवर्ती चरण के दौरान, पाउडर विभिन्न दोषों को प्रदर्शित करता है, जिसमें स्टैकिंग दोष, जाली दोष और बिंदु दोष शामिल हैं (चित्र 7)। इन दोषों के कारण बड़े दाने अपनी दाने की सीमाओं के साथ 20 nm से कम आकार वाले उपदानों में विभाजित हो जाते हैं (चित्र 7c)।
36 घंटे एमए समय के लिए मिल्ड किए गए Cu50Z30Ni20 पाउडर की स्थानीय संरचना में एक अनाकार ठीक मैट्रिक्स में एम्बेडेड अल्ट्राफाइन नैनोग्रेन का गठन हुआ है, जैसा कि चित्र 8 ए में दिखाया गया है। स्थानीय ईडीएस विश्लेषण ने संकेत दिया कि चित्र 8 ए में दिखाए गए नैनोक्लस्टर अप्रसंस्कृत Cu, Zr और Ni पाउडर मिश्र धातु तत्वों से जुड़े थे। इसी समय, मैट्रिक्स की Cu सामग्री ~ 32 at.% (लीन क्षेत्र) से ~ 74 at.% (समृद्ध क्षेत्र) तक उतार-चढ़ाव हुई, जो विषम उत्पादों के गठन का संकेत देती है। इसके अलावा, इस स्तर पर मिलिंग के बाद प्राप्त पाउडर के संबंधित SADPs अनाकार चरण के हेलो-विसरित प्राथमिक और द्वितीयक छल्ले दिखाते हैं,
36 h-Cu50Zr30Ni20 पाउडर नैनोस्केल से परे स्थानीय संरचनात्मक विशेषताएं। (ए) उज्ज्वल क्षेत्र छवि (बीएफआई) और संबंधित (बी) 36 घंटे एमए समय के लिए मिलिंग के बाद प्राप्त Cu50Zr30Ni20 पाउडर का एसएडीपी।
एमए प्रक्रिया (50 घंटे) के अंत के पास, Cu50(Zr50−xNix), X; 10, 20, 30 और 40 at.% पाउडर में हमेशा एक भूलभुलैया अनाकार चरण आकारिकी होती है जैसा कि चित्र 9a-d में दिखाया गया है। प्रत्येक संरचना के संबंधित SADP में, न तो बिंदु-जैसे विवर्तन और न ही तीखे कुंडलाकार पैटर्न का पता लगाया जा सका। यह इंगित करता है कि कोई अप्रसंस्कृत क्रिस्टलीय धातु मौजूद नहीं है, बल्कि एक अनाकार मिश्र धातु पाउडर का निर्माण हुआ है। हेलो डिफ्यूजन पैटर्न दिखाने वाले इन सहसंबद्ध SADP का उपयोग अंतिम उत्पाद सामग्री में अनाकार चरणों के विकास के प्रमाण के रूप में भी किया गया था।
एमजी Cu50 (Zr50−xNix) प्रणाली के अंतिम उत्पाद की स्थानीय संरचना। 50 घंटे के एमए के बाद प्राप्त (ए) Cu50Zr40Ni10, (बी) Cu50Zr30Ni20, (सी) Cu50Zr20Ni30 और (डी) Cu50Zr10Ni40 के एफई-एचआरटीईएम और सहसंबंधित नैनोबीम विवर्तन पैटर्न (एनबीडीपी)।
अनाकार Cu50(Zr50−xNix) प्रणाली के Ni सामग्री (x) के एक फंक्शन के रूप में ग्लास संक्रमण तापमान (Tg), उपशीतित तरल क्षेत्र (ΔTx) और क्रिस्टलीकरण तापमान (Tx) की ऊष्मीय स्थिरता की जांच He गैस प्रवाह के तहत गुणों के अंतर स्कैनिंग कैलोरीमेट्री (DSC) का उपयोग करके की गई है। 50 घंटे के MA ​​समय के बाद प्राप्त Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20 और Cu50Zr10Ni40 अनाकार मिश्र धातु पाउडर के DSC निशान क्रमशः Fig. 10a, b, e में दिखाए गए हैं। जबकि अनाकार Cu50Zr20Ni30 का DSC वक्र Fig. 10c में अलग से दिखाया गया है।
50 घंटे के एमए समय के बाद प्राप्त Cu50(Zr50−xNix) MG पाउडर की थर्मल स्थिरता, जैसा कि ग्लास संक्रमण तापमान (Tg), क्रिस्टलीकरण तापमान (Tx), और उपशीतित तरल क्षेत्र (ΔTx) द्वारा अनुक्रमित किया गया है। 50 घंटे के एमए समय के बाद (a) Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30 और (e) Cu50Zr10Ni40 MG मिश्र धातु पाउडर के विभेदक स्कैनिंग कैलोरीमीटर (DSC) थर्मोग्राम। DSC में ~700 °C तक गर्म किए गए Cu50Zr30Ni20 नमूने का एक्स-रे विवर्तन (XRD) पैटर्न (d) में दिखाया गया है।
जैसा कि चित्र 10 में दिखाया गया है, विभिन्न Ni सांद्रता (x) वाले सभी रचनाओं के DSC वक्र दो अलग-अलग मामलों को इंगित करते हैं, एक एंडोथर्मिक और दूसरा एक्सोथर्मिक। पहली एंडोथर्मिक घटना Tg से मेल खाती है, जबकि दूसरी Tx से संबंधित है। Tg और Tx के बीच मौजूद क्षैतिज फैलाव क्षेत्र को सबकूल्ड तरल क्षेत्र (ΔTx = Tx - Tg) कहा जाता है। परिणाम दिखाते हैं कि Cu50Zr40Ni10 नमूने (चित्र 10a) के Tg और Tx, 526°C और 612°C पर रखे गए, Ni सामग्री (x) में वृद्धि के साथ क्रमशः 482°C और 563°C के निम्न तापमान की ओर सामग्री (x) को 20 at.% पर स्थानांतरित कर देते हैं, जैसा कि चित्र 10b में दिखाया गया है। परिणामस्वरूप, Cu50Zr40Ni10 का ΔTx 86 °C (चित्र 10a) से घटकर 81 Cu50Zr30Ni20 के लिए °C (चित्र 10b)। MG Cu50Zr40Ni10 मिश्र धातु के लिए, यह भी देखा गया कि Tg, Tx और ΔTx के मान 447°C, 526°C और 79°C (चित्र 10b) के स्तर तक कम हो गए। यह दर्शाता है कि Ni सामग्री में वृद्धि से MG मिश्र धातु की तापीय स्थिरता में कमी आती है। इसके विपरीत, MG Cu50Zr20Ni30 मिश्र धातु का Tg मान (507 °C) MG Cu50Zr40Ni10 मिश्र धातु से कम है; फिर भी, इसका Tx पूर्व (612 °C) के बराबर मूल्य दिखाता है। इसलिए, ΔTx एक उच्च मूल्य (87°C) प्रदर्शित करता है,
एमजी Cu50(Zr50−xNix) प्रणाली, एमजी Cu50Zr20Ni30 मिश्रधातु को एक उदाहरण के रूप में लेते हुए, एक तेज ऊष्माक्षेपी शिखर के माध्यम से fcc-ZrCu5, ऑर्थोरोम्बिक-Zr7Cu10 और ऑर्थोरोम्बिक-ZrNi के क्रिस्टल चरणों में क्रिस्टलीकृत हो जाती है (चित्र 10c)। इस अनाकार से क्रिस्टलीय चरण संक्रमण की पुष्टि एमजी नमूने के एक्सआरडी (चित्र 10d) द्वारा की गई, जिसे डीएससी में 700 °C तक गर्म किया गया था।
चित्र 11 में वर्तमान कार्य में किए गए कोल्ड स्प्रे प्रक्रिया के दौरान लिए गए फोटोग्राफ दिखाए गए हैं। इस अध्ययन में, 50 घंटे के एमए समय (उदाहरण के तौर पर Cu50Zr20Ni30 लेते हुए) के बाद संश्लेषित धातु के कांच जैसे पाउडर कणों को जीवाणुरोधी कच्चे माल के रूप में इस्तेमाल किया गया था, और स्टेनलेस स्टील प्लेट (SUS304) को कोल्ड स्प्रेइंग तकनीक द्वारा लेपित किया गया था। थर्मल स्प्रे तकनीक श्रृंखला में कोटिंग के लिए कोल्ड स्प्रे विधि को चुना गया था क्योंकि यह थर्मल स्प्रे श्रृंखला में सबसे कुशल विधि है और इसका उपयोग धातु के मेटास्टेबल तापमान संवेदनशील पदार्थों जैसे अनाकार और नैनोक्रिस्टलाइन पाउडर के लिए किया जा सकता है, जो चरण संक्रमण के अधीन नहीं होते हैं। यह इस विधि को चुनने का मुख्य कारक है। कोल्ड स्प्रे प्रक्रिया उच्च-वेग कणों का उपयोग करके की जाती है
फील्ड फोटो में 550 डिग्री सेल्सियस पर एमजी कोटिंग/एसयूएस 304 की लगातार पांच तैयारियों के लिए इस्तेमाल की गई कोल्ड स्प्रे प्रक्रिया को दिखाया गया है।
कणों की गतिज ऊर्जा, और इस प्रकार कोटिंग निर्माण में प्रत्येक कण की गति, को प्लास्टिक विरूपण (सब्सट्रेट में प्रारंभिक कण और कण-कण इंटरैक्शन और कण इंटरैक्शन), शून्यता समेकन, कण-कण रोटेशन, तनाव और अंततः गर्मी 39 जैसे तंत्रों के माध्यम से ऊर्जा के अन्य रूपों में परिवर्तित किया जाना चाहिए। इसके अलावा, यदि सभी आने वाली गतिज ऊर्जा गर्मी और तनाव ऊर्जा में परिवर्तित नहीं होती है, तो परिणाम एक लोचदार टक्कर है, जिसका अर्थ है कि कण प्रभाव के बाद बस वापस उछलते हैं। यह बताया गया है कि कण/सब्सट्रेट सामग्री पर लागू 90% प्रभाव ऊर्जा स्थानीय गर्मी 40 में परिवर्तित हो जाती है। इसके अलावा, जब प्रभाव तनाव लागू होता है, तो बहुत ही कम समय में संपर्क कण/सब्सट्रेट क्षेत्र में उच्च प्लास्टिक तनाव दर प्राप्त होती है41,42।
प्लास्टिक विरूपण को आम तौर पर ऊर्जा क्षय की एक प्रक्रिया माना जाता है, या अधिक विशेष रूप से, अंतरापृष्ठीय क्षेत्र में एक ऊष्मा स्रोत माना जाता है। हालांकि, अंतरापृष्ठीय क्षेत्र में तापमान में वृद्धि आमतौर पर अंतरापृष्ठीय गलन उत्पन्न करने या परमाणु अंतर-प्रसार को महत्वपूर्ण रूप से बढ़ावा देने के लिए पर्याप्त नहीं होती है। लेखकों को ज्ञात किसी भी प्रकाशन में इन धात्विक कांच जैसे पाउडर के गुणों के पाउडर आसंजन और निक्षेपण पर प्रभाव की जांच नहीं की गई है, जो शीत स्प्रे विधियों का उपयोग किए जाने पर होता है।
एमजी Cu50Zr20Ni30 मिश्र धातु पाउडर का बीएफआई चित्र 12 ए में देखा जा सकता है, जिसे एसयूएस 304 सब्सट्रेट (चित्र 11, 12 बी) पर लेपित किया गया था। जैसा कि चित्र से देखा जा सकता है, लेपित पाउडर अपनी मूल अनाकार संरचना को बनाए रखते हैं क्योंकि उनके पास बिना किसी क्रिस्टलीय विशेषताओं या जाली दोषों के एक नाजुक भूलभुलैया संरचना होती है। दूसरी ओर, छवि एक बाहरी चरण की उपस्थिति को इंगित करती है, जैसा कि एमजी-लेपित पाउडर मैट्रिक्स (चित्र 12 ए) में शामिल नैनोकणों द्वारा सुझाया गया है। चित्र 12 सी क्षेत्र I (चित्र 12 ए) से जुड़े अनुक्रमित नैनोबीम विवर्तन पैटर्न (एनबीडीपी) को दर्शाता है। जैसा कि चित्र 12 सी में दिखाया गया है, एनबीडीपी अनाकार संरचना का एक कमजोर प्रभामंडल प्रसार पैटर्न प्रदर्शित करता है सुपरसोनिक प्रवाह के तहत खुली हवा में स्प्रे बंदूक के नोजल से एसयूएस 304 तक यात्रा करते समय पाउडर का ऑक्सीकरण। दूसरी ओर, धात्विक ग्लासी पाउडर के विविट्रिफिकेशन ने 30 मिनट के लिए 550 °C पर ठंडे स्प्रे उपचार के बाद बड़े क्यूबिक चरणों के गठन को प्राप्त किया।
(ए) (बी) एसयूएस 304 सब्सट्रेट (चित्र के इनसेट) पर लेपित एमजी पाउडर की एफई-एचआरटीईएम छवि। (ए) में दिखाए गए गोलाकार प्रतीक का सूचकांक एनबीडीपी (सी) में दिखाया गया है।
बड़े क्यूबिक Zr2Ni नैनोकणों के निर्माण के लिए इस संभावित तंत्र को सत्यापित करने के लिए, एक स्वतंत्र प्रयोग किया गया था। इस प्रयोग में, पाउडर को SUS 304 सब्सट्रेट की दिशा में 550 °C पर एक स्प्रे बंदूक से छिड़का गया था; हालांकि, पाउडर के एनीलिंग प्रभाव को स्पष्ट करने के लिए, उन्हें SUS304 पट्टी से जितनी जल्दी हो सके हटा दिया गया था (लगभग 60 सेकंड)। प्रयोगों का एक और सेट किया गया था जिसमें पाउडर को जमा होने के लगभग 180 सेकंड बाद सब्सट्रेट से हटा दिया गया था।
आंकड़े 13 ए, बी एसयूएस 304 सबस्ट्रेट्स पर क्रमशः 60 एस और 180 एस के लिए जमा किए गए दो छिड़काव सामग्री की स्कैनिंग ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसटीईएम) द्वारा प्राप्त डार्क फील्ड इमेज (डीएफआई) दिखाते हैं। 60 सेकंड के लिए जमा किए गए पाउडर की छवि में कोई रूपात्मक विवरण नहीं है, जो फीचरहीनता (चित्र 13 ए) दर्शाता है। एक्सआरडी द्वारा भी इसकी पुष्टि की गई, जिसने संकेत दिया कि इन पाउडर की सामान्य संरचना अनाकार थी, जैसा कि चित्र 14 ए में दिखाए गए व्यापक प्राथमिक और माध्यमिक विवर्तन मैक्सिमा द्वारा इंगित किया गया है। ये मेटास्टेबल / मेसोफ़ेज़ वर्षण की अनुपस्थिति को इंगित करते हैं, जहां पाउडर अपनी मूल अनाकार संरचना को बरकरार रखता है। इसके विपरीत, एक ही तापमान (550 डिग्री सेल्सियस) पर छिड़का गया पाउडर,