Koristimo kolačiće kako bismo poboljšali vaše iskustvo.Nastavkom pregledavanja ove stranice pristajete na našu upotrebu kolačića.Dodatne informacije.
Farmaceutski sustavi s čistom ili čistom parom uključuju generatore, kontrolne ventile, distribucijske cijevi ili cjevovode, termodinamičke ili ravnotežne termostatske zamke, mjerače tlaka, reduktore tlaka, sigurnosne ventile i volumetrijske akumulatore.
Većina tih dijelova izrađena je od nehrđajućeg čelika 316 L i sadrži fluoropolimerne brtve (obično politetrafluoretilen, poznat i kao teflon ili PTFE), kao i polumetalne ili druge elastomerne materijale.
Ove komponente su osjetljive na koroziju ili degradaciju tijekom uporabe, što utječe na kvalitetu gotovog alata Clean Steam (CS).Projekt detaljno opisan u ovom članku procijenio je uzorke od nehrđajućeg čelika iz četiri studije slučaja CS sustava, procijenio rizik od potencijalnih utjecaja korozije na procesne i kritične inženjerske sustave te testirao čestice i metale u kondenzatu.
Uzorci korodiranih komponenti cjevovoda i distribucijskog sustava postavljaju se radi ispitivanja nusproizvoda korozije.9 Za svaki pojedini slučaj procijenjeni su različiti površinski uvjeti.Na primjer, procijenjeni su standardni učinci rumenila i korozije.
Na površinama referentnih uzoraka procijenjena je prisutnost naslaga rumenila pomoću vizualnog pregleda, Augerove elektronske spektroskopije (AES), elektronske spektroskopije za kemijsku analizu (ESCA), skenirajuće elektronske mikroskopije (SEM) i rendgenske fotoelektronske spektroskopije (XPS).
Ove metode mogu otkriti fizikalna i atomska svojstva korozije i naslaga, kao i odrediti ključne čimbenike koji utječu na svojstva tehničkih tekućina ili krajnjih proizvoda.jedan
Proizvodi korozije nehrđajućeg čelika mogu imati različite oblike, kao što je karmin sloj željeznog oksida (smeđi ili crveni) na površini ispod ili iznad sloja željeznog oksida (crni ili sivi)2.Sposobnost migracije nizvodno.
Sloj željeznog oksida (crno rumenilo) može se s vremenom zadebljati kako naslage postaju izraženije, što je vidljivo iz čestica ili naslaga vidljivih na površinama komore za sterilizaciju i opreme ili spremnika nakon sterilizacije parom, postoji migracija.Laboratorijska analiza uzoraka kondenzata pokazala je disperznu prirodu mulja i količinu topivih metala u CS fluidu.četiri
Iako postoje mnogi razlozi za ovu pojavu, CS generator obično daje glavni doprinos.Nije neuobičajeno pronaći crveni željezni oksid (smeđi/crveni) na površinama i željezni oksid (crni/sivi) u otvorima koji polako migriraju kroz distribucijski sustav CS.6
CS distribucijski sustav je konfiguracija grananja s više točaka upotrebe koje završavaju na udaljenim područjima ili na kraju glavnog zaglavlja i raznih podzaglavlja grana.Sustav može uključivati ​​brojne regulatore koji pomažu u pokretanju smanjenja tlaka/temperature na određenim točkama uporabe koje mogu biti potencijalne točke korozije.
Korozija se također može pojaviti u sifonima higijenskog dizajna koji se postavljaju na različite točke u sustavu za uklanjanje kondenzata i zraka iz čiste pare koja teče kroz sifon, nizvodne cijevi/ispusne cijevi ili kolektor kondenzata.
U većini slučajeva vjerojatna je povratna migracija gdje se naslage hrđe nakupljaju na sifonu i rastu uzvodno u i izvan susjednih cjevovoda ili kolektora na mjestu uporabe;hrđa koja se stvara u zamkama ili drugim komponentama može se vidjeti uzvodno od izvora sa stalnom migracijom nizvodno i uzvodno.
Neke komponente od nehrđajućeg čelika također pokazuju različite umjerene do visoke razine metalurških struktura, uključujući delta ferit.Vjeruje se da feritni kristali smanjuju otpornost na koroziju, iako mogu biti prisutni u samo 1-5%.
Ferit također nije tako otporan na koroziju kao austenitna kristalna struktura, tako da će prvenstveno korodirati.Feriti se mogu točno otkriti feritnom sondom, a poluprecizno magnetom, ali postoje značajna ograničenja.
Od postavljanja sustava, preko početnog puštanja u pogon i pokretanja novog CS generatora i distribucijskih cjevovoda, postoji niz čimbenika koji pridonose koroziji:
Tijekom vremena, korozivni elementi poput ovih mogu proizvesti proizvode korozije kada se susretnu, kombiniraju i preklapaju sa smjesama željeza i željeza.Crna čađa obično se prvo vidi u generatoru, zatim se pojavljuje u ispusnim cijevima generatora i na kraju u cijelom distribucijskom sustavu CS.
Provedena je SEM analiza kako bi se otkrila mikrostruktura nusproizvoda korozije koji pokrivaju cijelu površinu kristalima i drugim česticama.Pozadina ili temeljna površina na kojoj se nalaze čestice varira od različitih vrsta željeza (Sl. 1-3) do uobičajenih uzoraka, naime silika/željezo, pješčane, staklaste, homogene naslage (Sl. 4).Analiziran je i mijeh parnog odvajača (sl. 5-6).
AES ispitivanje je analitička metoda koja se koristi za određivanje kemije površine nehrđajućeg čelika i dijagnosticiranje njegove otpornosti na koroziju.Također pokazuje propadanje pasivnog filma i smanjenje koncentracije kroma u pasivnom filmu kako površina propada zbog korozije.
Za karakterizaciju elementarnog sastava površine svakog uzorka korištena su AES skeniranja (koncentracijski profili površinskih elemenata po dubini).
Svako mjesto koje se koristi za SEM analizu i povećanje pažljivo je odabrano kako bi pružilo informacije iz tipičnih regija.Svaka je studija pružila informacije od nekoliko gornjih molekularnih slojeva (procijenjenih na 10 angstroma [Å] po sloju) do dubine metalne legure (200-1000 Å).
U svim regijama Rougea zabilježene su značajne količine željeza (Fe), kroma (Cr), nikla (Ni), kisika (O) i ugljika (C).AES podaci i rezultati navedeni su u odjeljku studije slučaja.
Ukupni AES rezultati za početne uvjete pokazuju da dolazi do jake oksidacije na uzorcima s neobično visokim koncentracijama Fe i O (željeznih oksida) i niskim sadržajem Cr na površini.Ova rumena naslaga dovodi do oslobađanja čestica koje mogu kontaminirati proizvod i površine u kontaktu s proizvodom.
Nakon uklanjanja rumenila, "pasivirani" uzorci pokazali su potpuni oporavak pasivnog filma, s Crom koji je dosegao više razine koncentracije od Fe, s površinskim omjerom Cr:Fe u rasponu od 1,0 do 2,0 i ukupnim odsustvom željeznog oksida.
Različite hrapave površine analizirane su pomoću XPS/ESCA radi usporedbe koncentracija elemenata i spektralnih oksidacijskih stanja Fe, Cr, sumpora (S), kalcija (Ca), natrija (Na), fosfora (P), dušika (N) i O. i C (tablica A).
Postoji jasna razlika u sadržaju Cr od vrijednosti blizu pasivacijskog sloja do nižih vrijednosti koje se obično nalaze u baznim legurama.Razine željeza i kroma pronađene na površini predstavljaju različite debljine i stupnjeve naslaga rumenila.XPS testovi su pokazali povećanje Na, C ili Ca na hrapavim površinama u usporedbi s očišćenim i pasiviziranim površinama.
XPS testiranje također je pokazalo visoke razine C u željezno crvenom (crno) crvenom, kao i Fe(x)O(y) (željezov oksid) u crvenom.XPS podaci nisu korisni za razumijevanje površinskih promjena tijekom korozije jer ocjenjuju i crveni i osnovni metal.Za ispravnu procjenu rezultata potrebno je dodatno XPS testiranje s većim uzorcima.
Prethodni autori također su imali poteškoća u procjeni XPS podataka.10 Promatranja na terenu tijekom postupka uklanjanja pokazala su da je sadržaj ugljika visok i da se obično uklanja filtracijom tijekom obrade.SEM mikrofotografije snimljene prije i nakon tretmana uklanjanja bora ilustriraju oštećenje površine uzrokovano tim naslagama, uključujući rupičastu pojavu i poroznost, koji izravno utječu na koroziju.
XPS rezultati nakon pasivacije pokazali su da je omjer sadržaja Cr:Fe na površini bio puno veći kada je pasivacijski film ponovno formiran, čime je smanjena stopa korozije i drugi štetni učinci na površini.
Uzorci kupona pokazali su značajno povećanje omjera Cr:Fe između površine "kakva jest" i pasivirane površine.Početni omjeri Cr:Fe ispitani su u rasponu od 0,6 do 1,0, dok su omjeri pasivacije nakon obrade bili u rasponu od 1,0 do 2,5.Vrijednosti za elektropolirane i pasivizirane nehrđajuće čelike su između 1,5 i 2,5.
U uzorcima podvrgnutim naknadnoj obradi, maksimalna dubina omjera Cr:Fe (utvrđena pomoću AES) kretala se od 3 do 16 Å.Oni su povoljni u usporedbi s podacima iz prethodnih studija koje su objavili Coleman2 i Roll.9 Površine svih uzoraka imale su standardne razine Fe, Ni, O, Cr i C. Niske razine P, Cl, S, N, Ca i Na također su pronađene u većini uzoraka.
Ti su ostaci tipični za kemijska sredstva za čišćenje, pročišćenu vodu ili elektropoliranje.Daljnjom analizom pronađena je kontaminacija silicijem na površini i na različitim razinama samog kristala austenita.Čini se da je izvor sadržaj silicijevog dioksida u vodi/pari, mehanička sredstva za poliranje ili otopljeno ili ugravirano kontrolno staklo u ćeliji CS generacije.
Prijavljeno je da proizvodi korozije koji se nalaze u CS sustavima uvelike variraju.To je zbog različitih uvjeta ovih sustava i postavljanja različitih komponenti kao što su ventili, sifoni i drugi dodaci koji mogu dovesti do korozivnih uvjeta i proizvoda korozije.
Osim toga, često se u sustav uvode zamjenske komponente koje nisu pravilno pasivizirane.Na produkte korozije također značajno utječu dizajn CS generatora i kvaliteta vode.Neki tipovi generatorskih agregata su reboileri, dok su drugi cijevni plamenici.CS generatori obično koriste završne rešetke za uklanjanje vlage iz čiste pare, dok drugi generatori koriste pregrade ili ciklone.
Neki proizvode gotovo čvrstu željeznu patinu u razvodnoj cijevi i crveno željezo koje je prekriva.Izbačeni blok stvara crni željezni film s rumenilom od željeznog oksida ispod i stvara drugi fenomen gornje površine u obliku čađavog rumenila koje je lakše obrisati s površine.
U pravilu je ova željezo-čađava naslaga mnogo izraženija od željeznocrvene i pokretljivija je.Zbog povećanog oksidacijskog stanja željeza u kondenzatu, mulj koji se stvara u kanalu kondenzata na dnu razvodne cijevi ima mulj željeznog oksida na vrhu mulja željeza.
Rumenilo željeznog oksida prolazi kroz kolektor kondenzata, postaje vidljivo u odvodu, a gornji sloj se lako briše s površine.Kvaliteta vode igra važnu ulogu u kemijskom sastavu rumenila.
Veći sadržaj ugljikovodika dovodi do previše čađe u ružu za usne, dok viši sadržaj silicijevog dioksida rezultira većim sadržajem silicijevog dioksida, što rezultira glatkim ili sjajnim slojem ruža za usne.Kao što je ranije spomenuto, stakla za mjerenje razine vode također su sklona koroziji, dopuštajući krhotinama i silicijumu da uđu u sustav.
Pištolj je razlog za zabrinutost u parnim sustavima jer se mogu stvoriti debeli slojevi koji tvore čestice.Te su čestice prisutne na parnim površinama ili u opremi za parnu sterilizaciju.Sljedeći odjeljci opisuju moguće učinke lijeka.
SEM-ovi kakvi jesu na slikama 7 i 8 pokazuju mikrokristalnu prirodu karmina klase 2 u slučaju 1. Posebno gusta matrica kristala željeznog oksida formirana je na površini u obliku fino zrnatog ostatka.Dekontaminirane i pasivizirane površine pokazale su oštećenja od korozije što je rezultiralo hrapavom i blago poroznom teksturom površine kao što je prikazano na slikama 9 i 10.
NPP skeniranje na sl.Slika 11 prikazuje početno stanje izvorne površine s teškim željeznim oksidom na njoj. Pasivirana i deružirana površina (Slika 12) pokazuje da pasivni film sada ima povišen sadržaj Cr (crvena linija) iznad Fe (crna linija) na omjeru > 1,0 Cr:Fe. Pasivirana i deružirana površina (Slika 12) pokazuje da pasivni film sada ima povišen sadržaj Cr (crvena linija) iznad Fe (crna linija) na omjeru > 1,0 Cr:Fe. Pasivirana i obložena površina (slika 12) ukazuje na to da pasivna folija sada ima povećan sadržaj Cr (crvena linija) u usporedbi s Fe (crna linija) u omjeru Cr:Fe > 1,0. Pasivirana i deenergizirana površina (Sl. 12) pokazuje da pasivni film sada ima povećan sadržaj Cr (crvena linija) u usporedbi s Fe (crna linija) pri omjeru Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0 . Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0。 Passivirana i mrtvačka površina (slika 12) pokazuje da pasivirana folija sada ima veći sadržaj Cr (crvena linija), nego Fe (crna linija), u omjeru Cr:Fe > 1,0. Pasivirana i naborana površina (Sl. 12) pokazuje da pasivirani film sada ima veći sadržaj Cr (crvena linija) nego Fe (crna linija) pri omjeru Cr:Fe > 1,0.
Tanji (< 80 Å) pasivirajući film kromovog oksida štiti više od stotine angstroma debelog kristalnog filma željeznog oksida od osnovnog metala i sloja kamenca s udjelom željeza većim od 65%.
Kemijski sastav pasivirane i naborane površine sada je usporediv s pasiviranim poliranim materijalima.Sediment u slučaju 1 je sediment klase 2 koji se može formirati in situ;dok se nakuplja, stvaraju se veće čestice koje migriraju s parom.
U tom slučaju prikazana korozija neće dovesti do ozbiljnih nedostataka ili pogoršanja kvalitete površine.Normalno naboranje smanjit će korozivni učinak na površini i eliminirati mogućnost jake migracije čestica koje mogu postati vidljive.
Na slici 11, rezultati AES-a pokazuju da debeli slojevi blizu površine imaju više razine Fe i O (500 Å željeznog oksida; limun zelene i plave linije, respektivno), prelazeći na dopirane razine Fe, Ni, Cr i O. Koncentracija Fe (plava linija) mnogo je viša od koncentracije bilo kojeg drugog metala, povećavajući se od 35% na površini do preko 65% u leguri.
Na površini, razina O (svijetlozelena linija) ide od gotovo 50% u leguri do gotovo nule pri debljini oksidnog filma većoj od 700 Å. Razine Ni (tamno zelena linija) i Cr (crvena linija) su ekstremno niske na površini (< 4%) i rastu do normalnih razina (11% odnosno 17%) na dubini legure. Razine Ni (tamno zelena linija) i Cr (crvena linija) su ekstremno niske na površini (< 4%) i rastu do normalnih razina (11% odnosno 17%) na dubini legure. Urovni Ni (crno-zelena linija) i Cr (crvena linija) izrazito su niski na površini (<4%) i povećavaju se do normalne razine (11% odnosno 17% sukladno tome) u dubini splava. Razine Ni (tamno zelena linija) i Cr (crvena linija) su izuzetno niske na površini (<4%) i rastu do normalnih razina (11% odnosno 17%) duboko u leguri.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低．(< 4%)，而在合金深度处增加到正常水平（分别为11% i 17%).表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低．(< 4%)，而在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Ni (crno-zelena linija) i Cr (crvena linija) na površini su izrazito niske (<4%) i povećavaju se do normalne razine u dubini splava (11% odnosno 17%). Razine Ni (tamno zelena linija) i Cr (crvena linija) na površini su izuzetno niske (<4%) i rastu do normalnih razina duboko u leguri (11% odnosno 17%).
AES slika na sl.Slika 12 pokazuje da je sloj rumenila (željeznog oksida) uklonjen i da je pasivacijski film obnovljen.U primarnom sloju od 15 Å razina Cr (crvena linija) viša je od razine Fe (crna linija), što je pasivni film.U početku je sadržaj Ni na površini bio 9%, povećavajući se za 60-70 Å iznad razine Cr (± 16%), a zatim se povećavao do razine legure od 200 Å.
Počevši od 2%, razina ugljika (plava linija) pada na nulu na 30 Å. Razina Fe je u početku niska (< 15%), a kasnije je jednaka razini Cr na 15 Å i nastavlja rasti do razine legure na više od 65% na 150 Å. Razina Fe je u početku niska (< 15%), a kasnije je jednaka razini Cr na 15 Å i nastavlja rasti do razine legure na više od 65% na 150 Å. Razina Fe početno je niska (< 15%), kasnije razina razine Cr na 15 Å i nastavlja se povećavati do razine ispuštanja više od 65% na 150 Å. Razina Fe je u početku niska (< 15%), kasnije se izjednači s razinom Cr na 15 Å i nastavlja rasti do preko 65% razine legure na 150 Å. Fe 含量 最初 很 很 低 (<15%) ， 后来 在 在 15 Å 时 等于 等于 Cr 含量 并 在 150 Å 时 继续 增加 到 超过 65% 的 合金 含量。。 Fe 含量 最初 很 很 低 (<15%) ， 后来 在 在 15 Å 时 等于 等于 Cr 含量 并 在 150 Å 时 继续 增加 到 超过 65% 的 合金 含量。。 Sadržina Fe je značajno niska (< 15 %), možda se ono izjednačava sa sadržajem Cr na 15 Å i nastavlja se povećavati do sadržaja istopljenog više od 65 % na 150 Å. Sadržaj Fe je u početku nizak (< 15%), kasnije se izjednači sa sadržajem Cr na 15 Å i nastavlja rasti sve dok sadržaj legure ne bude iznad 65% na 150 Å.Razine Cr povećavaju se na 25% površine na 30 Å i smanjuju na 17% u leguri.
Povišena razina O u blizini površine (svijetlo zelena linija) smanjuje se na nulu nakon dubine od 120 Å.Ova analiza je pokazala dobro razvijen površinski pasivacijski film.SEM fotografije na slikama 13 i 14 pokazuju grubu, hrapavu i poroznu kristalnu prirodu površinskih 1. i 2. sloja željeznog oksida.Naborana površina pokazuje učinak korozije na djelomično rupičastoj hrapavoj površini (slike 18-19).
Pasivirane i naborane površine prikazane na slikama 13 i 14 ne podnose jaku oksidaciju.Slike 15 i 16 prikazuju restaurirani pasivacijski film na metalnoj površini.