Toplinska degradacija prahova za aditivnu proizvodnju metala: Utjecaji na protočnost, kinetiku pakiranja i elektrostatiku

Koristimo kolačiće kako bismo poboljšali vaše iskustvo. Nastavkom pregledavanja ove stranice pristajete na našu upotrebu kolačića. Dodatne informacije.
Aditivna proizvodnja (AM) uključuje stvaranje 3D objekata, jedan ultra tanki sloj odjednom, što je čini skupljom od tradicionalne obrade. Međutim, samo se mali dio praha zavaruje na komponentu tijekom procesa sastavljanja. Ostatak se ne stapa, pa se može ponovno upotrijebiti. Nasuprot tome, ako se objekt stvara na klasičan način, obično je potrebno glodanje i strojna obrada kako bi se uklonio materijal.
Svojstva praha određuju parametre stroja i moraju se uzeti u obzir na prvom mjestu. Trošak aditivne proizvodnje ne bi bio ekonomičan s obzirom na to da je nerastopljeni prah kontaminiran i ne može se reciklirati. Degradacija praha rezultira dvama fenomenima: kemijskom modifikacijom proizvoda i promjenama mehaničkih svojstava kao što su morfologija i raspodjela veličine čestica.
U prvom slučaju, glavni zadatak je stvoriti čvrste strukture koje sadrže čiste legure, stoga moramo izbjeći kontaminaciju praha, na primjer, oksidima ili nitridima. U potonjem fenomenu, ovi parametri povezani su s fluidnošću i mazivošću. Stoga, svaka promjena svojstava praha može dovesti do nejednolike raspodjele proizvoda.
Podaci iz nedavnih publikacija pokazuju da klasični mjerači protoka ne mogu pružiti odgovarajuće informacije o raspodjeli praha u AM na temelju sloja praha. Što se tiče karakterizacije sirovine (ili praha), na tržištu postoji nekoliko relevantnih metoda mjerenja koje mogu zadovoljiti taj zahtjev. Stanje naprezanja i polje protoka praha moraju biti isti u mjernom postavu i u procesu. Prisutnost tlačnih opterećenja nije kompatibilna sa slobodnim površinskim tokom koji se koristi u IM uređajima u ispitivačima smicanja i klasičnim reometrima.
GranuTools je razvio tijek rada za karakterizaciju AM praha. Naš glavni cilj je opremiti svaku geometriju preciznim alatom za simulaciju procesa, a ovaj tijek rada koristi se za razumijevanje i praćenje evolucije kvalitete praha u različitim procesima tiska. Odabrano je nekoliko standardnih aluminijskih legura (AlSi10Mg) za različita trajanja pri različitim toplinskim opterećenjima (od 100 do 200 °C).
Toplinska degradacija može se kontrolirati analizom sposobnosti praha da akumulira električni naboj. Praškovi su analizirani na protočnost (GranuDrum instrument), kinetiku pakiranja (GranuPack instrument) i elektrostatičko ponašanje (GranuCharge instrument). Mjerenja kohezije i kinetike pakiranja prikladna su za praćenje kvalitete praha.
Praškovi koji se lako nanose pokazat će niske indekse kohezije, dok će prahovi s brzom dinamikom punjenja proizvoditi mehaničke dijelove s nižom poroznošću u usporedbi s proizvodima koje je teže puniti.
Nakon nekoliko mjeseci skladištenja u našem laboratoriju, odabrana su tri uzorka praha aluminijske legure s različitim raspodjelama veličine čestica (AlSi10Mg) i jedan uzorak nehrđajućeg čelika 316L, ovdje nazvani uzorci A, B i C. Svojstva uzoraka mogu se razlikovati od uzoraka drugih proizvođača. Raspodjela veličine čestica uzorka mjerena je laserskom difrakcijskom analizom/ISO 13320.
Budući da kontroliraju parametre stroja, prvo se moraju uzeti u obzir svojstva praha, a ako se nerastopljeni prahovi smatraju kontaminiranima i nereciklirajućima, tada aditivna proizvodnja nije toliko ekonomična koliko bi se moglo nadati. Stoga će se istražiti tri parametra: protok praha, dinamika pakiranja i elektrostatika.
Razmazivanje je povezano s ujednačenošću i "glatkoćom" sloja praha nakon ponovnog nanošenja. To je vrlo važno jer se glatke površine lakše tiskaju i mogu se ispitati alatom GranuDrum s mjerenjem indeksa prianjanja.
Budući da su pore slabe točke u materijalu, mogu dovesti do pukotina. Dinamika punjenja je drugi ključni parametar jer prahovi koji se brzo pune pružaju nisku poroznost. Ovo ponašanje se mjeri GranuPackom s vrijednošću n1/2.
Prisutnost električnih naboja u prahu stvara kohezivne sile koje dovode do stvaranja aglomerata. GranuCharge mjeri sposobnost prahova da generiraju elektrostatički naboj kada su u kontaktu s odabranim materijalima tijekom toka.
Tijekom obrade, GranuCharge može predvidjeti pogoršanje toka, na primjer, prilikom formiranja sloja u AM-u. Stoga su dobivena mjerenja vrlo osjetljiva na stanje površine zrna (oksidacija, kontaminacija i hrapavost). Starenje oporavljenog praha tada se može točno kvantificirati (±0,5 nC).
GranuDrum je programirana metoda mjerenja protoka praha temeljena na principu rotirajućeg bubnja. Polovica uzorka praha nalazi se u horizontalnom cilindru s prozirnim bočnim stijenkama. Bubanj se okreće oko svoje osi kutnom brzinom od 2 do 60 okretaja u minuti, a CCD kamera snima slike (od 30 do 100 slika u intervalima od 1 sekunde). Granična površina zrak/prah identificira se na svakoj slici pomoću algoritma za detekciju ruba.
Izračunajte prosječni položaj granične površine i oscilacije oko tog prosječnog položaja. Za svaku brzinu rotacije, kut strujanja (ili „dinamički kut mirovanja“) αf izračunava se iz prosječnog položaja granične površine, a faktor dinamičke kohezije σf povezan s međuzrnatim vezanjem analizira se iz fluktuacija granične površine.
Na kut protoka utječu brojni parametri: trenje, oblik i kohezija između čestica (van der Waalsove, elektrostatske i kapilarne sile). Kohezivni prahovi rezultiraju isprekidanim protokom, dok neviskozni prahovi rezultiraju pravilnim protokom. Niske vrijednosti kuta protoka αf odgovaraju dobrom protoku. Dinamički indeks adhezije blizu nule odgovara nekohezivnom prahu, pa kako se adhezija praha povećava, indeks adhezije se sukladno tome povećava.
GranuDrum vam omogućuje mjerenje prvog kuta lavine i aeracije praha tijekom protoka, kao i mjerenje indeksa adhezije σf i kuta protoka αf ovisno o brzini rotacije.
Mjerenja gustoće nasipnog materijala, gustoće tapkanjem i Hausnerovog omjera (također poznata kao "testovi tapkanja") GranuPackom idealna su za karakterizaciju praha zbog jednostavnosti i brzine mjerenja. Gustoća praha i mogućnost povećanja njegove gustoće važni su parametri tijekom skladištenja, transporta, aglomeracije itd. Preporučeni postupci navedeni su u Farmakopeji.
Ovaj jednostavni test ima tri glavna nedostatka. Mjerenje ovisi o operateru, a način punjenja utječe na početni volumen praha. Mjerenje ukupnog volumena može dovesti do ozbiljnih pogrešaka u rezultatima. Zbog jednostavnosti eksperimenta, nismo uzeli u obzir dinamiku zbijanja između početnog i završnog mjerenja.
Ponašanje praha ubačenog u kontinuirani izlaz analizirano je pomoću automatizirane opreme. Točno izmjerite Hausnerov koeficijent Hr, početnu gustoću ρ(0) i konačnu gustoću ρ(n) nakon n klikova.
Broj dodirivanja obično je fiksan na n=500. GranuPack je automatizirano i napredno mjerenje gustoće dodirivanja temeljeno na nedavnim dinamičkim istraživanjima.
Mogu se koristiti i drugi indeksi, ali ovdje nisu navedeni. Prah se stavlja u metalnu cijev putem rigoroznog automatiziranog procesa inicijalizacije. Ekstrapolacija dinamičkog parametra n1/2 i maksimalne gustoće ρ(∞) uklonjena je iz krivulje zbijanja.
Lagani šuplji cilindar nalazi se na vrhu sloja praha kako bi se održala ravna granica između praha i zraka tijekom zbijanja. Cijev koja sadrži uzorak praha diže se do fiksne visine ΔZ i slobodno pada na visini koja je obično fiksna na ΔZ = 1 mm ili ΔZ = 3 mm, a koja se automatski mjeri nakon svakog dodira. Izračunajte volumen V hrpe iz visine.
Gustoća je omjer mase m i volumena sloja praha V. Masa praha m je poznata, gustoća ρ se primjenjuje nakon svakog udara.
Hausnerov koeficijent Hr povezan je s faktorom zbijanja i analizira se jednadžbom Hr = ρ(500) / ρ(0), gdje je ρ(0) početna gustoća u nasipu, a ρ(500) izračunati protok nakon 500 ciklusa. Mjerenje gustoće. Pri korištenju GranuPack metode, rezultati su reproducibilni korištenjem male količine praha (obično 35 ml).
Svojstva praha i svojstva materijala od kojeg je uređaj izrađen ključni su parametri. Tijekom protoka, elektrostatički naboji se stvaraju unutar praha zbog triboelektričnog efekta, koji predstavlja izmjenu naboja kada dvije čvrste tvari dođu u kontakt.
Kada prah teče unutar uređaja, na kontaktu između čestica i na kontaktu između čestica i uređaja javlja se triboelektrični efekt.
Nakon kontakta s odabranim materijalom, GranuCharge automatski mjeri količinu elektrostatičkog naboja stvorenog unutar praha tijekom protoka. Uzorak praha teče unutar vibrirajuće V-cijevi i pada u Faradayevu čašicu spojenu na elektrometar koji mjeri naboj koji se stvara dok se prah kreće unutar V-cijevi. Za ponovljive rezultate, koristite rotirajući ili vibrirajući uređaj za često punjenje V-cijevi.
Triboelektrični efekt uzrokuje da jedan objekt prima elektrone na svojoj površini i tako postaje negativno nabijen, dok drugi objekt gubi elektrone i tako postaje pozitivno nabijen. Neki materijali lakše primaju elektrone od drugih, a slično tome, drugi materijali lakše gube elektrone.
Koji materijal postaje negativan, a koji pozitivan ovisi o relativnoj sklonosti uključenih materijala da primaju ili gube elektrone. Kako bi se prikazali ti trendovi, razvijen je triboelektrični niz prikazan u Tablici 1. Navedeni su materijali s pozitivnim trendom naboja i drugi s negativnim trendom naboja, a metode materijala koje ne pokazuju nikakav trend ponašanja navedene su u sredini tablice.
S druge strane, tablica pruža samo informacije o trendovima u ponašanju punjenja materijala, pa je GranuCharge stvoren kako bi pružio točne numeričke vrijednosti za ponašanje punjenja prahova.
Provedeno je nekoliko eksperimenata za analizu toplinske razgradnje. Uzorci su stavljeni na 200°C tijekom jednog do dva sata. Prah se zatim odmah analizira GranuDrumom (naziv za vruće). Prah se zatim stavlja u posudu dok ne postigne sobnu temperaturu, a zatim analizira pomoću GranuDruma, GranuPacka i GranuChargea (tj. „hladno“).
Sirovi uzorci analizirani su pomoću GranuPack-a, GranuDrum-a i GranuCharge-a pri istoj sobnoj vlažnosti/temperaturi (tj. 35,0 ± 1,5% relativne vlažnosti i temperaturi 21,0 ± 1,0 °C).
Indeks kohezije izračunava sipkost prahova i korelira s promjenama položaja granice dodira (prah/zrak), što su samo tri kontaktne sile (van der Waalsova, kapilarna i elektrostatska sila). Prije eksperimenta zabilježene su relativna vlažnost zraka (RH, %) i temperatura (°C). Zatim je prah usut u bubanj i eksperiment je započeo.
Zaključili smo da ovi proizvodi nisu osjetljivi na aglomeraciju uzimajući u obzir tiksotropne parametre. Zanimljivo je da je toplinsko naprezanje promijenilo reološko ponašanje prahova uzoraka A i B od zgušnjavanja smicanjem do stanjivanja smicanjem. S druge strane, uzorci C i SS 316L nisu bili pod utjecajem temperature i pokazali su samo zgušnjavanje smicanjem. Svaki prah imao je bolju razmazivanje (tj. niži indeks kohezije) nakon zagrijavanja i hlađenja.
Utjecaj temperature također ovisi o specifičnoj površini čestica. Što je toplinska vodljivost materijala veća, to je veći utjecaj na temperaturu (tj. ???225°?=250?.?-1.?-1) i ???316?. 225°?=19?.?-1.?-1). Što je čestica manja, to je veći utjecaj temperature. Prahovi aluminijskih legura izvrsni su za primjene na visokim temperaturama zbog svoje povećane razmazljivosti, a čak i ohlađeni uzorci postižu bolju tečnost od izvornih prahova.
Za svaki GranuPack eksperiment, masa praha je zabilježena prije svakog eksperimenta, a uzorak je udaren 500 puta s frekvencijom udara od 1 Hz sa slobodnim padom od 1 mm u mjernoj ćeliji (energija udara ∝). Uzorak se dozira u mjernu ćeliju prema uputama softvera neovisnog o korisniku. Zatim su mjerenja ponovljena dva puta kako bi se procijenila ponovljivost te su istražene srednja vrijednost i standardna devijacija.
Nakon što je završena GranuPack analiza, prikazani su početna gustoća nasipnog materijala (ρ(0)), konačna gustoća nasipnog materijala (pri višestrukim dodirima, n = 500, tj. ρ(500)), Hausnerov omjer/Carrov indeks (Hr/Cr) i dva parametra registracije (n1/2 i τ) povezani s kinetikom zbijanja. Također je prikazana optimalna gustoća ρ(∞) (vidi Dodatak 1). Tablica u nastavku restrukturira eksperimentalne podatke.
Slike 6 i 7 prikazuju ukupnu krivulju zbijanja (gustoća mase u odnosu na broj udara) i omjer parametara n1/2/Hausner. Trake pogreške izračunate pomoću srednje vrijednosti prikazane su na svakoj krivulji, a standardne devijacije izračunate su ispitivanjem ponovljivosti.
Proizvod od nehrđajućeg čelika 316L bio je najteži proizvod (ρ(0) = 4,554 g/mL). Što se tiče gustoće nanošenja, SS 316L ostaje najteži prah (ρ(n) = 5,044 g/mL), a slijede ga uzorak A (ρ(n) = 1,668 g/mL), a zatim uzorak B (ρ(n) = 1,668 g/ml). (n) = 1,645 g/ml). Uzorak C bio je najniži (ρ(n) = 1,581 g/mL). Prema gustoći početnog praha, vidimo da je uzorak A najlakši, a uzimajući u obzir pogreške (1,380 g/ml), uzorci B i C imaju približno istu vrijednost.
Kako se prah zagrijava, njegov Hausnerov omjer se smanjuje, a to se događa samo s uzorcima B, C i SS 316L. Za uzorak A to nije bilo moguće izvesti zbog veličine stupaca pogreške. Za n1/2, podcrtavanje parametarskog trenda je složenije. Za uzorak A i SS 316L, vrijednost n1/2 smanjila se nakon 2 sata na 200 °C, dok se za prahove B i C povećala nakon toplinskog opterećenja.
Za svaki GranuCharge eksperiment korišten je vibrirajući dozator (vidi sliku 8). Koristile su se cijevi od nehrđajućeg čelika 316L. Mjerenja su ponovljena 3 puta kako bi se procijenila ponovljivost. Težina proizvoda korištenog za svako mjerenje bila je približno 40 ml i nakon mjerenja nije dobiven prah.
Prije eksperimenta zabilježena je težina praha (mp, g), relativna vlažnost zraka (RH, %) i temperatura (°C). Na početku ispitivanja izmjerena je gustoća naboja primarnog praha (q0 u µC/kg) stavljanjem praha u Faradayevu posudu. Konačno, masa praha je fiksirana i izračunate su konačna gustoća naboja (qf, µC/kg) i Δq (Δq = qf – q0) na kraju eksperimenta.
Sirovi podaci GranuCharge prikazani su u Tablici 2 i Slici 9 (σ je standardna devijacija izračunata iz rezultata testa reproducibilnosti), a rezultati su prikazani kao histogram (prikazani su samo q0 i Δq). SS 316L ima najniže početno punjenje; to može biti zbog činjenice da ovaj proizvod ima najveći PSD. Kada je riječ o početnom punjenju primarnog praha aluminijske legure, ne mogu se izvući zaključci zbog veličine pogrešaka.
Nakon kontakta s cijevi od nehrđajućeg čelika 316L, uzorak A je primio najmanju količinu naboja, dok su prahovi B i C pokazali sličan trend. Ako je prah SS 316L utrljan o SS 316L, pronađena je gustoća naboja blizu 0 (vidi triboelektrični niz). Produkt B je i dalje više nabijen od A. Za uzorak C, trend se nastavlja (pozitivan početni naboj i konačni naboj nakon curenja), ali broj naboja se povećava nakon toplinske degradacije.
Nakon 2 sata termičkog naprezanja na 200 °C, ponašanje praha postaje vrlo zanimljivo. U uzorcima A i B, početni naboj se smanjio, a konačni naboj se promijenio iz negativnog u pozitivni. Prah SS 316L imao je najveći početni naboj i promjena gustoće naboja postala je pozitivna, ali je ostala niska (tj. 0,033 nC/g).
Istražili smo utjecaj toplinske degradacije na kombinirano ponašanje prahova aluminijeve legure (AlSi10Mg) i nehrđajućeg čelika 316L, dok su originalni prahovi analizirani nakon 2 sata na 200°C na zraku.
Upotreba prahova na povišenim temperaturama može poboljšati protočnost proizvoda, učinak koji se čini važnijim za prahove s visokom specifičnom površinom i materijale s visokom toplinskom vodljivošću. GranuDrum je korišten za procjenu protočnosti, GranuPack je korišten za dinamičku analizu pakiranja, a GranuCharge je korišten za analizu triboelektričnosti praha u kontaktu s cijevi od nehrđajućeg čelika 316L.
Ovi rezultati su određeni korištenjem GranuPacka, koji je pokazao poboljšanje Hausnerovog koeficijenta za svaki prah (s izuzetkom uzorka A, zbog veličine pogrešaka) nakon procesa termičkog naprezanja. Nije pronađen jasan trend za parametar pakiranja (n1/2) jer su neki proizvodi pokazali povećanje brzine pakiranja, dok su drugi imali kontrastni učinak (npr. uzorci B i C).


Vrijeme objave: 12. studenog 2022.