Yo te devlope yon nouvo mixer estatik revolisyonè ki fèt espesyalman pou satisfè egzijans sevè nan segondè pèfòmans likid kromatografi (HPLC) ak ultra pèfòmans likid kromatografi (HPLC ak UHPLC).Pòv melanje de oswa plis faz mobil ka lakòz yon pi gwo rapò siyal-a-bri, ki diminye sansiblite.Omojèn melanje estatik de oswa plis likid ak yon volim entèn minimòm ak dimansyon fizik nan yon mixer estatik reprezante estanda ki pi wo nan yon mixer estatik ideyal.Nouvo mixer estatik la reyalize sa lè l sèvi avèk nouvo teknoloji enprime 3D pou kreye yon estrikti 3D inik ki bay amelyore melanj idrodinamik estatik ak pi gwo pousantaj rediksyon nan vag sinis baz pou chak inite volim entèn melanj lan.Sèvi ak 1/3 nan volim entèn yon mixer konvansyonèl diminye onn sinis debaz la pa 98%.Mixer a konsiste de chanèl koule 3D ki konekte ak divès zòn kwa-seksyonèl ak longè chemen pandan likid la travèse jeyometri 3D konplèks.Melanje sou plizyè chemen sikilasyon koule, konbine avèk toubisyon lokal yo ak remous, rezilta nan melanje nan echèl mikwo, mezo ak makro.Sa a mixer inik fèt lè l sèvi avèk simulation enfòmatik likid dinamik (CFD).Done tès yo prezante montre ke ekselan melanje reyalize ak yon volim entèn minimòm.
Pou plis pase 30 ane, chromatografi likid yo te itilize nan anpil endistri, ki gen ladan pharmaceutique, pestisid, pwoteksyon anviwònman, legal, ak analiz chimik.Kapasite pou mezire nan pati pa milyon oswa mwens se kritik nan devlopman teknolojik nan nenpòt endistri.Move efikasite melanje mennen nan rapò siyal-a-bri pòv, ki se yon kontraryete nan kominote a kwomatografi an tèm de limit deteksyon ak sansiblite.Lè w ap melanje de solvang HPLC, li pafwa nesesè pou fòse melanje pa mwayen ekstèn pou homogenize de solvang yo paske gen kèk solvang ki pa melanje byen.Si sòlvan yo pa byen melanje, degradasyon nan chromatogram HPLC ka rive, ki manifeste tèt li kòm twòp bri debaz ak / oswa fòm pik pòv.Avèk move melanj, bri debaz ap parèt kòm yon vag sinis (k ap monte ak tonbe) nan siyal detektè a sou tan.An menm tan an, move melanje ka mennen nan pik elaji ak asimetri, diminye pèfòmans analyse, fòm pik, ak rezolisyon pik.Endistri a te rekonèt ke nan-liy ak tee mixers estatik se yon mwayen pou amelyore limit sa yo ak pèmèt itilizatè yo reyalize pi ba limit deteksyon (sansiblite).Ideyal mixer estatik la konbine benefis ki genyen nan efikasite segondè melanje, volim ki ba mouri ak gout presyon ki ba ak volim minimòm ak debi sistèm maksimòm.Anplis de sa, kòm analiz vin pi konplèks, analis yo dwe regilyèman itilize solvang plis polè ak difisil pou melanje.Sa vle di pi bon melanje se yon dwe pou tès nan lavni, plis ogmante bezwen an pou konsepsyon mixer siperyè ak pèfòmans.
Mott te fèk devlope yon nouvo seri patante PerfectPeakTM melanje estatik aliye ak twa volim entèn: 30 µl, 60 µl ak 90 µl.Gwosè sa yo kouvri seri volim ak karakteristik melanje ki nesesè pou pifò tès HPLC kote yo nesesè pou amelyore melanj ak dispèsyon ki ba.Tout twa modèl yo se 0.5″ an dyamèt epi yo bay pèfòmans dirijan nan endistri a nan yon konsepsyon kontra enfòmèl ant.Yo te fè nan 316L Nerjaveèi, pasivasyon pou inertness, men Titàn ak lòt alyaj metal rezistan korozyon ak chimik inaktif yo disponib tou.Mixer sa yo gen yon presyon opere maksimòm ki rive jiska 20,000 psi.Sou fig.1a se yon foto yon mixer estatik Mott 60 µl ki fèt pou bay maksimòm efikasite melanje pandan w ap itilize yon volim entèn ki pi piti pase mixer estanda kalite sa a.Nouvo konsepsyon mixer estatik sa a sèvi ak nouvo teknoloji fabrikasyon aditif pou kreye yon estrikti 3D inik ki sèvi ak mwens koule entèn pase nenpòt mixer ki itilize kounye a nan endistri kwomatografi pou reyalize melanje estatik.Mixer sa yo konpoze de chanèl koule ki genyen twa dimansyon ki konekte ak diferan zòn kwa-seksyonèl ak longè chemen diferan kòm likid la travèse baryè konplèks jewometrik andedan.Sou fig.Figi 1b montre yon chema dyagram nan nouvo mixer a, ki sèvi ak estanda endistri 10-32 Threaded HPLC ekipman konpresyon pou inlet ak priz, e li gen lonbraj fwontyè ble nan pò a mixer entèn patante.Diferan zòn transvèsal nan chemen koule entèn yo ak chanjman nan direksyon koule nan volim koule entèn la kreye rejyon nan koule ajite ak laminè, sa ki lakòz melanje nan echèl mikwo, mezo ak macro.Desen an nan mixer inik sa a te itilize simulation enfòmatik likid dinamik (CFD) pou analize modèl koule ak rafine konsepsyon an anvan pwototip pou tès analyse andedan kay la ak evalyasyon jaden kliyan.Manifakti aditif se pwosesis pou enprime konpozan jeyometrik 3D ki soti dirèkteman nan desen CAD san yo pa bezwen tradisyonèl D '(machin fraisage, tour, elatriye).Nouvo mixers estatik sa yo fèt pou yo fabrike lè l sèvi avèk pwosesis sa a, kote kò a mixer kreye nan desen CAD ak pati yo fabrike (enprime) kouch pa kouch lè l sèvi avèk manifakti aditif.Isit la, yon kouch poud metal sou 20 mikron epè depoze, ak yon lazè kontwole òdinatè oaza fonn ak fusion poud lan nan yon fòm solid.Aplike yon lòt kouch sou tèt kouch sa a epi aplike lazè SINTERING.Repete pwosesis sa a jiskaske pati a konplètman fini.Lè sa a, yo retire poud lan nan pati ki pa lazè a, kite yon pati enprime 3D ki matche ak desen CAD orijinal la.Pwodwi final la se yon ti jan menm jan ak pwosesis mikrofluidik la, ak diferans prensipal la se ke konpozan mikrofluidik yo anjeneral ki genyen de dimansyon (plat), pandan w ap itilize fabrikasyon aditif, yo ka kreye modèl koule konplèks nan jeyometri ki genyen twa dimansyon.Tiyo sa yo disponib kounye a kòm pati enprime 3D nan asye pur 316L ak Titàn.Pifò alyaj metal, polymère ak kèk seramik ka itilize pou fè konpozan lè l sèvi avèk metòd sa a epi yo pral konsidere nan desen / pwodwi nan lavni.
Diri.1. Foto (a) ak dyagram (b) yon mixer estatik Mott 90 μl ki montre yon koup transvèsal chemen koule likid mixer a an ble.
Fè simulation enfòmatik likid dinamik (CFD) nan pèfòmans estatik mixer pandan faz konsepsyon an pou ede devlope konsepsyon efikas epi redwi eksperyans esè ak erè ki pran tan ak koute chè.Simulation CFD nan mixer estatik ak kanalizasyon estanda (simulation san mixer) lè l sèvi avèk pake lojisyèl COMSOL Multiphysics.Modèl lè l sèvi avèk mekanik likid laminè ki baze sou presyon pou konprann vitès likid ak presyon nan yon pati.Sa a dinamik likid, konbine avèk transpò chimik nan konpoze faz mobil, ede yo konprann melanje nan de likid diferan konsantre.Modèl la etidye kòm yon fonksyon tan, ki egal a 10 segonn, pou fasilite nan kalkil pandan y ap chèche solisyon konparab.Done teyorik yo te jwenn nan yon etid ki gen rapò ak tan lè l sèvi avèk zouti pwojeksyon pwen ankèt la, kote yo te chwazi yon pwen nan mitan sòti a pou koleksyon done.Modèl CFD ak tès eksperimantal yo te itilize de solvang diferan atravè yon valv echantiyon pwopòsyonèl ak sistèm ponpe, sa ki lakòz yon ploge ranplasman pou chak sòlvan nan liy echantiyon an.Lè sa a, Solvang sa yo melanje nan yon mixer estatik.Figi 2 ak 3 montre simulation koule atravè yon tiyo estanda (pa gen mixer) ak atravè yon mixer estatik Mott, respektivman.Simulation an te kouri sou yon tib dwat 5 cm longè ak 0.25 mm ID pou demontre konsèp nan altène ploge nan dlo ak asetonitrile pi bon kalite nan tib la nan absans la nan yon mixer estatik, jan yo montre nan Figi 2. Simulation la te itilize dimansyon egzak tib la ak mixer ak yon pousantaj koule nan 0.3 ml / min.
Diri.2. Simulation CFD koule nan yon tib 5 cm ak yon dyamèt entèn 0.25 mm pou reprezante sa k ap pase nan yon tib HPLC, sa vle di nan absans yon mixer.Wouj konplè reprezante fraksyon mas dlo.Blue reprezante mank dlo, sa vle di asetonitrile pi bon kalite.Rejyon difizyon yo ka wè ant ploge altène nan de likid diferan.
Diri.3. Panneau estatik ak yon volim 30 ml, modle nan pake lojisyèl COMSOL CFD la.Lejand la reprezante fraksyon mas dlo nan mixer la.Dlo pi montre nan wouj ak asetonitrile pi an ble.Chanjman nan fraksyon mas nan dlo simulation reprezante pa yon chanjman nan koulè melanje de likid.
Sou fig.4 montre yon etid validation nan modèl korelasyon ant efikasite melanje ak volim melanje.Kòm volim nan melanje ogmante, efikasite nan melanje ap ogmante.Pou konnen otè yo, lòt fòs fizik konplèks ki aji andedan mixer a pa ka konte nan modèl CFD sa a, sa ki lakòz pi wo efikasite melanje nan tès eksperimantal yo.Efikasite eksperimantal melanje a te mezire kòm pousantaj rediksyon nan sinusoid baz la.Anplis de sa, ogmante presyon tounen anjeneral rezilta nan pi wo nivo melanje, ki pa pran an kont nan simulation la.
Kondisyon HPLC sa yo ak konfigirasyon tès yo te itilize pou mezire onn sinis anvan tout koreksyon pou konpare pèfòmans relatif diferan mixers estatik.Dyagram nan Figi 5 montre yon layout sistèm HPLC/UHPLC tipik.Te mixer estatik la teste lè w mete mixer a dirèkteman apre ponp lan ak anvan kolòn enjektè a ak separasyon.Pifò mezi sinusoidal background yo fè kontoune enjèkteur a ak kolòn kapilè ant mixer a estatik ak detektè UV la.Lè w ap evalye rapò siyal-a-bri ak/oswa analize fòm pik la, yo montre konfigirasyon sistèm lan nan Figi 5.
Figi 4. Konplo efikasite melanje kont volim melanje pou yon seri mixer estatik.Enpurte teyorik la swiv menm tandans ak done eksperimantal enpurte ki konfime validite simulation CFD yo.
Sistèm HPLC yo te itilize pou tès sa a se te yon HPLC seri Agilent 1100 ak yon detektè UV ki te kontwole pa yon òdinatè ki te kouri lojisyèl Chemstation.Tablo 1 montre kondisyon akor tipik pou mezire efikasite mixer pa kontwole sinusoid debaz yo nan de ka etid.Tès eksperimantal yo te pote soti sou de egzanp diferan nan Solvang.De solvang yo melanje nan ka 1 yo te sòlvan A (20 mM amonyòm acetate nan dlo deyonize) ak sòlvan B (80% acetonitrile (ACN) / 20% dlo deyonize).Nan Ka 2, sòlvan A se te yon solisyon 0.05% asetòn (etikèt) nan dlo deyonize.Solvant B se yon melanj de 80/20% metanol ak dlo.Nan ka 1, ponp lan te mete nan yon pousantaj koule nan 0.25 ml / min a 1.0 ml / min, ak nan ka 2, ponp lan te mete nan yon to koule konstan nan 1 ml / min.Nan de ka yo, rapò a nan melanj lan nan Solvang A ak B te 20% A / 80% B. Yo te mete detektè a nan 220 nm nan ka 1, ak absòpsyon maksimòm nan asetòn nan ka 2 te mete nan yon longèdonn nan 265 nm.
Tablo 1. Konfigirasyon HPLC pou Ka 1 ak 2 Ka 1 Ka 2 Vitès Ponp 0.25 ml/min a 1.0 ml/min 1.0 ml/min Solvant A 20 mM amonyòm acetate nan dlo deyonize 0.05% Acetone nan dlo deyonize Solvan B 80% Acetonitrile / 80% dlo deionize / 80% dlo deionize pase 20% 0% dlo deionize Rapò sòlvan 20% A / 80% B 20% A / 80% B Detektè 220 nm 265 nm
Diri.6. Trase ond sinis melanje yo mezire anvan ak apre yo fin aplike yon filtè ki ba-pase pou retire konpozan derive debaz siyal la.
Figi 6 se yon egzanp tipik nan bri debaz melanje nan Ka 1, yo montre kòm yon modèl sinusoidal repete sipèpoze sou derive debaz.Derive debaz se yon ogmantasyon dousman oswa yon diminisyon nan siyal background nan.Si sistèm nan pa pèmèt yo ekilibre ase lontan, li pral anjeneral tonbe, men li pral flote iregilye menm lè sistèm nan se konplètman ki estab.Derivasyon debaz sa a gen tandans ogmante lè sistèm nan ap opere nan kondisyon gradyan apik oswa gwo presyon tounen.Lè derive debaz sa a prezan, li ka difisil pou konpare rezilta soti nan echantiyon an echantiyon, ki ka simonte lè w aplike yon filtè ki ba-pase nan done yo anvan tout koreksyon yo filtre soti varyasyon sa yo ki ba-frekans, kidonk bay yon konplo osilasyon ak yon debaz plat.Sou fig.Figi 6 montre tou yon konplo bri debaz mixer la apre w fin aplike yon filtè ki ba.
Apre yo fin ranpli simulation CFD yo ak premye tès eksperimantal yo, yo te devlope twa mixer estatik separe lè l sèvi avèk konpozan entèn ki dekri pi wo a ak twa volim entèn: 30 µl, 60 µl ak 90 µl.Ranje sa a kouvri seri volim ak pèfòmans melanje ki nesesè pou aplikasyon pou HPLC analit ki ba kote yo oblije amelyore melanje ak dispèsyon ki ba pou pwodwi liy debaz anplitid ki ba.Sou fig.7 montre mezi onn sinis debaz yo jwenn sou sistèm tès la nan Egzanp 1 (acetonitrile ak acetate amonyòm kòm trasè) ak twa volim nan mixer estatik epi pa gen okenn mixer enstale.Kondisyon tès eksperimantal pou rezilta yo montre nan Figi 7 yo te kenbe konstan pandan tout 4 tès yo dapre pwosedi ki endike nan Tablo 1 nan yon pousantaj koule sòlvan nan 0.5 ml/min.Aplike yon valè konpanse nan done yo pou yo ka parèt kòt a kòt san siyal sipèpoze.Offset pa afekte anplitid siyal la itilize pou jije nivo pèfòmans mixer la.Anplitid an mwayèn sinusoidal san mixer a te 0.221 mAi, pandan y ap anplitid yo nan mixer Mott estatik yo nan 30 µl, 60 µl, ak 90 µl tonbe nan 0.077, 0.017, ak 0.004 mAi, respektivman.
Figi 7. HPLC UV Detektè Siyal Offset vs Tan pou Ka 1 (asetonitrile ak endikatè acetate amonyòm) ki montre sòlvan melanje san mixer, 30 µl, 60 µl ak 90 µl mixer Mott ki montre melanj amelyore (pi ba anplitid siyal) kòm volim nan mixer estatik la ogmante.(Done aktyèl konpanse: 0.13 (pa gen mixer), 0.32, 0.4, 0.45mA pou pi bon ekspozisyon).
Done yo montre nan fig.8 yo se menm jan ak nan Fig. 7, men fwa sa a yo gen ladan rezilta yo nan twa souvan itilize HPLC mixer estatik ak volim entèn nan 50 µl, 150 µl ak 250 µl.Diri.Figi 8. HPLC UV Detektè Signal Offset kont tan Trase pou Ka 1 (Acetonitrile ak Amonyòm Acetate kòm endikatè) ki montre melanje nan sòlvan san mixer estatik, nouvo seri a nan mixer estatik Mott, ak twa mixer konvansyonèl (donne aktyèl konpanse se 0.1 (san mixer), 0.32, 0.6, 0.48, 0.48, .90, . efè).Pousantaj rediksyon vag sinis baz la kalkile pa rapò anplitid vag sinis la ak anplitid san mixer a enstale.Pousantaj atenuasyon vag sinis yo mezire pou Ka 1 ak 2 yo ki nan lis nan Tablo 2, ansanm ak volim entèn yo nan yon nouvo mixer estatik ak sèt mixer estanda yo souvan itilize nan endistri a.Done yo nan Figi 8 ak 9, ansanm ak kalkil yo prezante nan Tablo 2, montre ke Mott Static Mixer a ka bay jiska 98.1% atenuasyon vag sinis, byen lwen depase pèfòmans nan yon mixer konvansyonèl HPLC anba kondisyon tès sa yo.Figi 9. HPLC UV detektè siyal konpanse kont tan trase pou ka 2 (methanol ak asetòn kòm trasè) ki montre pa gen okenn mixer estatik (konbine), yon seri nouvo Mott mixer estatik ak de mixer konvansyonèl (reyèl konpanse done yo se 0, 11 (san mixer. ), 0.22, 0.3, 0.35, 0.35 ak pi bon pou ekspozisyon).Yo te evalye sèt mixer souvan itilize nan endistri a tou.Men sa yo enkli mixers ak twa volim entèn diferan nan konpayi A (deziyen Mixer A1, A2 ak A3) ak konpayi B (deziyen Mixer B1, B2 ak B3).Konpayi C sèlman rated yon sèl gwosè.
Tablo 2. Karakteristik brase estatik Mixer ak volim entèn Estatik Mixer Ka 1 Sinusoidal Rekiperasyon: Tès Acetonitrile (Efikas) Ka 2 Rekiperasyon Sinusoidal: Tès Dlo Methanol (Efikas) Volim Entèn (µl) Pa gen Mixer – - 0 Mott 30 65% 3692 65% 36.92% Mott. 0 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Mixer A1 66.4% 73.7% 50 Mixer A2 89.8% 91.6% 150 Mixer A3 92.2% 94.5% 250 Mixer B1 44.8% 45.8% 45.7% Mixer B92 91.6% 45.7% Mixer C 97.2% 97.4% 250
Analiz rezilta yo nan Figi 8 ak Tablo 2 montre ke 30 µl Mott estatik mixer la gen menm efikasite melanje ak mixer A1, sa vle di 50 µl, sepandan, 30 µl Mott la gen 30% mwens volim entèn.Lè w konpare mixer Mott 60 µl ak mixer A2 volim entèn 150 µl, te gen yon ti amelyorasyon nan efikasite melanje nan 92% kont 89%, men pi enpòtan, nivo sa a pi wo nan melanje te reyalize nan 1/3 nan volim nan mixer.menm jan an mixer A2.Pèfòmans mixer 90 µl Mott la te swiv menm tandans ak mixer A3 ak yon volim entèn 250 µl.Amelyorasyon nan pèfòmans melanje nan 98% ak 92% yo te obsève tou ak yon rediksyon 3-pliye nan volim entèn yo.Rezilta menm jan an ak konparezon yo te jwenn pou mixer B ak C. Kòm yon rezilta, seri a nouvo nan mixers estatik Mott PerfectPeakTM bay pi wo efikasite melanje pase mixer konpetitè konparab, men ak mwens volim entèn, bay pi bon bri background ak yon pi bon rapò siyal-a-bri, pi bon sansiblite Analyte, fòm pik ak rezolisyon pik.Tandans menm jan an nan efikasite melanje yo te obsève nan tou de ka 1 ak ka 2 etid.Pou Ka 2, tès yo te fèt lè l sèvi avèk (metanòl ak asetòn kòm endikatè) pou konpare efikasite melanje nan 60 ml Mott, yon mixer konparab A1 (volim entèn 50 µl) ak yon mixer konparab B1 (volim entèn 35 µl)., pèfòmans te pòv san yon mixer enstale, men li te itilize pou analiz debaz.60 ml Mott mixer a te pwouve yo dwe mixer ki pi bon nan gwoup tès la, bay yon ogmantasyon 90% nan efikasite melanje.Yon mixer konparab A1 te wè yon amelyorasyon 75% nan efikasite melanje ki te swiv pa yon amelyorasyon 45% nan yon mixer B1 konparab.Yon tès debaz rediksyon vag sinis ak to koule te pote soti sou yon seri de mixer nan menm kondisyon yo kòm tès la koub sinis nan Ka 1, ak sèlman to koule a chanje.Done yo te montre ke nan seri pousantaj koule soti nan 0.25 a 1 ml / min, diminisyon inisyal la nan vag sinis la rete relativman konstan pou tout twa volim mixer.Pou de mixer volim ki pi piti yo, gen yon ti ogmantasyon nan kontraksyon sinusoidal kòm to koule a diminye, ki espere akòz tan an rezidans ogmante nan sòlvan an nan mixer a, ki pèmèt pou ogmante difizyon melanje.Soustraksyon nan vag sinis la espere ogmante kòm koule a diminye pi lwen.Sepandan, pou volim nan pi gwo mixer ak pi wo atenuasyon baz vag sinis la, atenuasyon baz vag sinis la rete nòmalman chanje (nan seri ensètitid eksperimantal la), ak valè ki sòti nan 95% a 98%.Diri.10. Atenuasyon debaz nan yon vag sinis kont pousantaj koule nan ka 1. Tès la te pote soti nan kondisyon ki sanble ak tès la sinis ak pousantaj koule varyab, enjekte 80% nan yon melanj 80/20 nan asetonitrile ak dlo ak 20% nan 20 mM amonyòm acetate.
Ranje ki fèk devlope nan melanje estatik patante PerfectPeakTM aliy ak twa volim entèn: 30 µl, 60 µl ak 90 µl kouvri volim ak ranje pèfòmans melanje ki nesesè pou pifò analiz HPLC ki mande amelyore melanje ak etaj dispèsyon ki ba.Nouvo mixer estatik la reyalize sa lè l sèvi avèk nouvo teknoloji enprime 3D pou kreye yon estrikti 3D inik ki bay amelyore melanj idrodinamik estatik ak pi gwo pousantaj rediksyon nan bri baz pou chak volim inite melanj entèn yo.Sèvi ak 1/3 nan volim entèn yon mixer konvansyonèl diminye bri baz pa 98%.Mixer sa yo konpoze de chanèl koule ki genyen twa dimansyon ki konekte ak diferan zòn kwa-seksyonèl ak longè chemen diferan kòm likid la travèse baryè konplèks jewometrik andedan.Nouvo fanmi mixer estatik bay pèfòmans amelyore sou mixer konpetitif, men ak mwens volim entèn, sa ki lakòz pi bon rapò siyal-a-bri ak pi ba limit kantite, osi byen ke fòm pik amelyore, efikasite ak rezolisyon pou pi gwo sansiblite.
Nan nimewo sa a Kwomatografi – RP-HPLC ki bon pou anviwònman an – Itilizasyon kwomatografi nwayo-koki pou ranplase acetonitrile ak izopropanol nan analiz ak pirifikasyon – Nouvo gaz chromatograph pou…
Business Center International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Wayòm Ini