Cookie-kat használunk az élmény javítása érdekében.Az oldal böngészésének folytatásával elfogadja a cookie-k használatát.További információ.
A tiszta vagy tiszta gőzzel működő gyógyszerészeti rendszerek magukban foglalják a generátorokat, szabályozószelepeket, elosztócsöveket vagy csővezetékeket, termodinamikai vagy egyensúlyi termosztatikus csapdákat, nyomásmérőket, nyomáscsökkentőket, biztonsági szelepeket és térfogati akkumulátorokat.
Ezeknek az alkatrészeknek a többsége 316 literes rozsdamentes acélból készül, és fluorpolimer tömítéseket (jellemzően politetrafluoretilént, más néven teflont vagy PTFE-t), valamint félfémet vagy más elasztomer anyagokat tartalmaz.
Ezek az összetevők hajlamosak a korrózióra vagy lebomlásra a használat során, ami befolyásolja a kész Clean Steam (CS) segédprogram minőségét.Az ebben a cikkben részletezett projekt négy CS-rendszer esettanulmányából származó rozsdamentes acél mintákat értékelt, felmérte a lehetséges korróziós hatások kockázatát a folyamatokra és a kritikus mérnöki rendszerekre, és tesztelte a kondenzátumban lévő részecskéket és fémeket.
A korrodált csővezetékek és az elosztórendszer alkatrészeinek mintáit helyezik el a korróziós melléktermékek vizsgálatára.9 Konkrét esetenként eltérő felületi feltételeket értékeltünk.Például a szokásos pír- és korróziós hatásokat értékelték.
A referenciaminták felületét szemrevételezéssel, Auger elektronspektroszkópiával (AES), kémiai analízishez szükséges elektronspektroszkópiával (ESCA), pásztázó elektronmikroszkópiával (SEM) és röntgen fotoelektron spektroszkópiával (XPS) vizsgáltuk a pírlerakódások jelenlétére.
Ezek a módszerek feltárhatják a korrózió és a lerakódások fizikai és atomi tulajdonságait, valamint meghatározhatják a műszaki folyadékok vagy végtermékek tulajdonságait befolyásoló kulcstényezőket.egy
A rozsdamentes acél korróziós termékei sokféle formát ölthetnek, mint például a vas-oxid réteg (barna vagy vörös) kárminrétege a vas-oxid réteg alatt vagy felett (fekete vagy szürke)2.Lefelé irányuló migrációs képesség.
A vas-oxid réteg (fekete pír) idővel megvastagodhat, ahogy a lerakódások kifejezettebbé válnak, amit a sterilizáló kamra és a berendezések vagy tartályok felületén látható részecskék vagy lerakódások tanúsítanak gőzsterilizálás után, migráció van.A kondenzátumminták laboratóriumi elemzése kimutatta az iszap diszpergált jellegét és az oldható fémek mennyiségét a CS folyadékban.négy
Bár ennek a jelenségnek számos oka van, általában a CS generátor a fő közreműködő.Nem ritka, hogy vörös vas-oxidot (barna/piros) találunk a felületeken és vas-oxidot (fekete/szürke) a szellőzőnyílásokban, amelyek lassan vándorolnak át a CS elosztórendszeren.6
A CS elosztórendszer egy elágazó konfiguráció, több használati ponttal, amelyek távoli területeken vagy a fő fejléc és a különböző alfejlécek végén végződnek.A rendszer számos szabályozót tartalmazhat, amelyek elősegítik a nyomás/hőmérséklet csökkentését bizonyos felhasználási helyeken, amelyek potenciális korróziós pontok lehetnek.
Korrózió előfordulhat a higiénikus tervezésű csapdákban is, amelyeket a rendszer különböző pontjain helyeznek el, hogy eltávolítsák a kondenzátumot és a levegőt a csapdán, a lefelé irányuló csöveken/ürítőcsöveken vagy a kondenzvízgyűjtőn keresztül áramló tiszta gőzből.
A legtöbb esetben a fordított vándorlás akkor valószínű, ha rozsdalerakódások halmozódnak fel a csapdán, és a szomszédos csővezetékekbe vagy a felhasználási gyűjtőkbe befelé és túl nőnek;a csapdákban vagy más alkatrészekben képződő rozsda látható a forrás előtt, folyamatos migrációval az áramlás irányában és felfelé.
Egyes rozsdamentes acél komponensek mérsékelt és magas szintű kohászati ​​szerkezeteket is mutatnak, beleértve a delta-ferritet is.Úgy gondolják, hogy a ferritkristályok csökkentik a korrózióállóságot, még akkor is, ha akár 1-5%-ban is jelen lehetnek.
A ferrit szintén nem olyan ellenálló a korrózióval szemben, mint az ausztenites kristályszerkezet, ezért előnyösen korrodálódik.A ferriteket ferritszondával pontosan, mágnessel félig pontosan lehet kimutatni, de vannak jelentős korlátok.
A rendszer beállításától kezdve az első üzembe helyezésen át egy új CS generátor és elosztó csővezeték üzembe helyezéséig számos tényező járul hozzá a korrózióhoz:
Idővel az olyan korrozív elemek, mint ezek, korróziós termékeket hozhatnak létre, amikor vas és vas keverékével találkoznak, egyesülnek és átfedik őket.A fekete korom általában először a generátorban jelenik meg, majd megjelenik a generátor nyomócsövében, és végül az egész CS elosztórendszerben.
SEM analízist végeztünk a korróziós melléktermékek mikroszerkezetének feltárására, amely a teljes felületet kristályokkal és egyéb részecskékkel borítja.A háttér vagy az alatta lévő felület, amelyen a részecskék megtalálhatók, a különféle vasfajtáktól (1-3. ábra) a gyakori mintákig, nevezetesen szilícium-dioxid/vas, homogén, üveges, homogén lerakódásokig (4. ábra) változik.A gőzcsapda fújtatóit is elemeztük (5-6. ábra).
Az AES-teszt egy analitikai módszer, amelyet a rozsdamentes acél felületi kémiájának meghatározására és korrózióállóságának diagnosztizálására használnak.Ezen kívül a passzív fólia károsodása és a króm koncentrációjának csökkenése is látható a passzív filmben, ahogy a felület romlik a korrózió miatt.
Az egyes minták felületének elemi összetételének jellemzésére AES-szkenneléseket (felszíni elemek mélység feletti koncentrációprofilja) használtunk.
Minden SEM-elemzésre és -kiegészítésre használt webhelyet gondosan választottak ki, hogy információkat nyújtsanak a tipikus régiókból.Mindegyik tanulmány a legfelső néhány molekularétegtől (becslések szerint 10 angström [Å] rétegenként) a fémötvözet mélységéig (200-1000 Å) szolgáltatott információkat.
Jelentős mennyiségű vasat (Fe), krómot (Cr), nikkelt (Ni), oxigént (O) és szenet (C) regisztráltak Rouge minden régiójában.Az AES adatait és eredményeit az esettanulmány részben ismertetjük.
A kezdeti körülményekre vonatkozó általános AES-eredmények azt mutatják, hogy erős oxidáció lép fel a szokatlanul magas Fe és O (vas-oxidok) koncentrációjú és alacsony Cr-tartalmú minták felületén.Ez a vöröses lerakódás olyan részecskék felszabadulását eredményezi, amelyek szennyezhetik a terméket és a termékkel érintkező felületeket.
A pír eltávolítása után a „passzivált” minták a passzív film teljes visszanyerését mutatták, a Cr magasabb koncentrációt ért el, mint a Fe, a Cr:Fe felületi arány 1,0 és 2,0 között volt, és a vas-oxid teljes hiánya.
Különféle érdes felületeket elemeztek XPS/ESCA segítségével a Fe, Cr, kén (S), kalcium (Ca), nátrium (Na), foszfor (P), nitrogén (N), valamint O és C elemi koncentrációinak és spektrális oxidációs állapotának összehasonlítására (A táblázat).
Egyértelmű különbség van a Cr-tartalomban a passzivációs réteghez közeli értékek és az alapötvözetekben jellemzően alacsonyabb értékek között.A felületen található vas és króm szintje különböző vastagságú és fokú vöröses lerakódásokat jelent.Az XPS tesztek a Na, C vagy Ca növekedését mutatták durva felületeken a tisztított és passzivált felületekhez képest.
Az XPS-teszt magas C-szintet mutatott vasvörös (fekete) vörösben, valamint Fe(x)O(y) (vas-oxid) vörösben.Az XPS-adatok nem hasznosak a korrózió során bekövetkező felületi változások megértéséhez, mivel mind a vörös fémet, mind az alapfémet értékelik.Az eredmények megfelelő értékeléséhez további XPS-tesztekre van szükség nagyobb mintákkal.
A korábbi szerzőknek az XPS-adatok értékelése is nehézségekbe ütközött.10 Az eltávolítási folyamat során végzett helyszíni megfigyelések azt mutatták, hogy a széntartalom magas, és általában szűréssel távolítják el a feldolgozás során.A ránctalanító kezelés előtt és után készített SEM-mikroszkópos felvételek szemléltetik az ezen lerakódások által okozott felületi károsodásokat, beleértve a lyukasztást és a porozitást, amelyek közvetlenül befolyásolják a korróziót.
A passziválás utáni XPS eredmények azt mutatták, hogy a felületen a Cr:Fe tartalom aránya sokkal magasabb volt, amikor a passziváló filmet újra kialakították, ezáltal csökkentve a korrózió és egyéb káros hatások mértékét a felületen.
A kuponminták szignifikáns növekedést mutattak a Cr:Fe arányban az „ahogy van” felület és a passzivált felület között.A kezdeti Cr:Fe arányokat 0,6 és 1,0 között, míg a kezelés utáni passzivációs arányokat 1,0 és 2,5 között vizsgáltuk.Az elektropolírozott és passzivált rozsdamentes acélok értéke 1,5 és 2,5 között van.
Az utófeldolgozásnak alávetett mintákban a Cr:Fe arány maximális mélysége (AES-sel megállapított) 3 és 16 Å között volt.Kedvezően hasonlítják össze a Coleman2 és Roll által publikált korábbi tanulmányok adataival.9 Valamennyi minta felületén standard Fe, Ni, O, Cr és C szint volt. A legtöbb mintában alacsony P, Cl, S, N, Ca és Na szint is volt.
Ezek a maradványok jellemzőek a vegyi tisztítószerekre, a tisztított vízre vagy az elektropolírozásra.További elemzések során némi szilícium szennyeződést találtak magának az ausztenitkristálynak a felületén és különböző szintjein.Úgy tűnik, hogy a forrás a víz/gőz szilícium-dioxid-tartalma, a mechanikus polírozószerek vagy a CS-generáló cellában lévő oldott vagy maratott kémlelőüveg.
A jelentések szerint a CS-rendszerekben található korróziós termékek nagyon eltérőek.Ennek oka e rendszerek változó körülményei és a különféle alkatrészek, például szelepek, csapdák és egyéb tartozékok elhelyezése, amelyek korrozív körülményekhez és korróziós termékekhez vezethetnek.
Emellett gyakran olyan cserealkatrészeket is bevezetnek a rendszerbe, amelyek nincsenek megfelelően passziválva.A korróziós termékeket a CS generátor kialakítása és a víz minősége is jelentősen befolyásolja.A generátorkészletek egy része újraforraló, míg mások cső alakú villogók.A CS generátorok általában végszitákat használnak a nedvesség eltávolítására a tiszta gőzből, míg más generátorok terelőlemezeket vagy ciklonokat használnak.
Vannak, akik szinte tömör vaspatinát hoznak létre az elosztócsőben és az azt borító vörös vasban.A terelőblokk fekete vasfilmet képez, alatta vas-oxid pirosítóval, és egy második felső felületi jelenséget hoz létre kormos pír formájában, amelyet könnyebben letörölni a felületről.
Általában ez a vastartalmú-koromszerű lerakódás sokkal kifejezettebb, mint a vasvörös, és mozgékonyabb.A kondenzátumban lévő vas megnövekedett oxidációs állapota miatt az elosztócső alján lévő kondenzcsatornában keletkező iszap vas-oxidiszapot tartalmaz a vasiszap tetején.
A vas-oxid pír áthalad a kondenzátumgyűjtőn, láthatóvá válik a lefolyóban, a felső réteg pedig könnyen ledörzsölődik a felületről.A víz minősége fontos szerepet játszik a pirosító kémiai összetételében.
A magasabb szénhidrogén-tartalom túl sok kormot eredményez a rúzsban, míg a magasabb szilícium-dioxid-tartalom magasabb szilícium-dioxid-tartalmat eredményez, ami sima vagy fényes rúzsréteget eredményez.Ahogy korábban említettük, a vízszint-kémlelőüvegek is hajlamosak a korrózióra, így törmelék és szilícium-dioxid kerülhet a rendszerbe.
A pisztoly aggodalomra ad okot a gőzrendszerekben, mivel vastag rétegek képződhetnek, amelyek részecskéket képeznek.Ezek a részecskék gőzfelületeken vagy gőzsterilizáló berendezésekben vannak jelen.A következő szakaszok leírják a gyógyszer lehetséges hatásait.
Az As-Is SEM-ek a 7. és 8. ábrán a 2. osztályú kármin mikrokristályos természetét mutatják az 1. esetben. A vas-oxid kristályok különösen sűrű mátrixa képződik a felületen finom szemcsés maradék formájában.A dekontaminált és passzivált felületeken korróziós sérülések mutatkoztak, ami durva és enyhén porózus felületi textúrát eredményezett, amint az a 9. és 10. ábrán látható.
Atomerőmű-szkennelés az ábrán.A 11. ábra az eredeti felület kezdeti állapotát mutatja nehéz vas-oxiddal. A passzivált és roncsolódott felület (12. ábra) azt jelzi, hogy a passzív film Cr (piros vonal) tartalma a Fe (fekete vonal) fölé emelkedett, 1,0 Cr:Fe aránynál. A passzivált és roncsolódott felület (12. ábra) azt jelzi, hogy a passzív film Cr (piros vonal) tartalma a Fe (fekete vonal) fölé emelkedett, 1,0 Cr:Fe aránynál. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная пленка теперь имераснит поверхность (рис. 12) линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr:Fe > 1,0. A passzivált és feszültségmentesített felület (12. ábra) azt jelzi, hogy a passzív film most megnövekedett Cr-tartalommal rendelkezik (piros vonal) a Fe-hez (fekete vonal) képest Cr:Fe > 1,0 arány mellett.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高于有12. . Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0. Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная пленка теперь имееражждаке болоеет я линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. A passzivált és ráncos felület (12. ábra) azt mutatja, hogy a passzivált film Cr-tartalma (piros vonal) most nagyobb, mint a Fe (fekete vonal) Cr:Fe aránynál > 1,0.
Egy vékonyabb (< 80 Å) passziváló króm-oxid fólia jobban véd, mint a több száz angström vastagságú kristályos vas-oxid film nem nemesfémből és 65%-nál nagyobb vastartalmú vízkőrétegből.
A passzivált és ráncos felület kémiai összetétele ma már a passzivált polírozott anyagokéhoz hasonlítható.Az 1. esetben az üledék egy 2. osztályú üledék, amely in situ képződhet;felhalmozódása során nagyobb részecskék keletkeznek, amelyek a gőzzel együtt vándorolnak.
Ebben az esetben a bemutatott korrózió nem vezet súlyos hibákhoz vagy a felület minőségének romlásához.A normál ráncosodás csökkenti a felület korrozív hatását, és kiküszöböli a láthatóvá váló részecskék erőteljes migrációjának lehetőségét.
A 11. ábrán az AES eredmények azt mutatják, hogy a felszín közelében lévő vastag rétegekben magasabb a vas és az O szintje (500 Å vas-oxid; citromzöld és kék vonalak), átmenet a Fe, Ni, Cr és O adalékolt szintjeire. A Fe koncentrációja (kék vonal) sokkal magasabb, mint bármely más fémé, a felszínen lévő 35%-ról a 65%-ra nő.
A felületen az O-szint (világoszöld vonal) az ötvözetben lévő majdnem 50%-ról majdnem nullára megy 700 Å-nél nagyobb oxidrétegvastagságnál. A Ni (sötétzöld vonal) és Cr (piros vonal) szintje rendkívül alacsony a felszínen (< 4%), és normál szintre emelkedik (11%, illetve 17%) az ötvözet mélységében. A Ni (sötétzöld vonal) és Cr (piros vonal) szintje rendkívül alacsony a felszínen (< 4%), és normál szintre emelkedik (11%, illetve 17%) az ötvözet mélységében. Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) и увеличиваются норхо11% до ответственно) в глубине сплава. A Ni (sötétzöld vonal) és Cr (piros vonal) szintje rendkívül alacsony a felületen (<4%), és az ötvözet mélyén normál szintre emelkedik (11%, illetve 17%).表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金己度处增将11% és 17% között.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金匼尸幸处增司咺11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<4%) és увеличиваются увеличиваются до норовленая линия лава (11% és 17% соответственно). A Ni (sötétzöld vonal) és Cr (piros vonal) szintje a felszínen rendkívül alacsony (<4%), és az ötvözet mélyén normál szintre emelkedik (11%, illetve 17%).
AES kép az ábrán.A 12. ábra azt mutatja, hogy a rouge (vas-oxid) réteget eltávolították, és a passziváló filmet helyreállították.A 15 Å primer rétegben a Cr-szint (piros vonal) magasabb, mint a Fe-szint (fekete vonal), amely egy passzív film.Kezdetben a felület Ni-tartalma 9% volt, 60-70 Å-vel a Cr-szint fölé emelkedve (± 16%), majd a 200 Å-es ötvözetszintre emelkedett.
2%-tól kezdve a szénszint (kék vonal) 30 Å-nél nullára csökken. A Fe-szint kezdetben alacsony (< 15%), később megegyezik a Cr-szinttel 15 Å-nél, és tovább növekszik az ötvözetszintig, több mint 65%-ig 150 Å-nél. A Fe-szint kezdetben alacsony (< 15%), később megegyezik a Cr-szinttel 15 Å-nél, és tovább növekszik az ötvözetszintig, több mint 65%-ig 150 Å-nél. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжает увеличиваться до уровня сплава более 65% при 150 Å. A Fe-szint kezdetben alacsony (<15%), később megegyezik a Cr-szinttel 15 Å-nél, és 150 Å-nél tovább növekszik 65% feletti ötvözetszintre. Fe 含量最初很低 (< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在 150 Å 时继续增嫐皿黧续增嫐叇到. Fe 含量最初很低 (< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在 150 Å 时继续增嫐皿黧续增嫐叇到. Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15. более 65 % при 150 Å. A Fe-tartalom kezdetben alacsony (< 15%), később megegyezik a Cr-tartalommal 15 Å-nél, és tovább növekszik, amíg az ötvözettartalom 150 Å-nél 65% fölé nem kerül.A Cr-szint a felület 25%-ára nő 30 Å-nél, és 17%-ra csökken az ötvözetben.
A felszín közelében megemelt O szint (világoszöld vonal) 120 Å mélység után nullára csökken.Ez az elemzés jól fejlett felületi passzivációs filmet mutatott.A 13. és 14. ábrán látható SEM-fotók az 1. és 2. felületi vas-oxid réteg durva, érdes és porózus kristályos természetét mutatják.A ráncos felület a korrózió hatását mutatja a részben gödrös érdes felületen (18-19. ábra).
A 13. és 14. ábrán látható passzivált és ráncos felületek nem ellenállnak az erős oxidációnak.A 15. és 16. ábrán egy restaurált passzivációs film látható fémfelületen.