Sütiket használunk a felhasználói élmény javítása érdekében. A weboldal böngészésének folytatásával elfogadja a sütik használatát. További információk.
A tiszta vagy tiszta gőzzel működő gyógyszerészeti rendszerek közé tartoznak a generátorok, szabályozószelepek, elosztócsövek vagy csővezetékek, termodinamikai vagy egyensúlyi termosztatikus szifonok, nyomásmérők, nyomáscsökkentők, biztonsági szelepek és térfogatos akkumulátorok.
Ezen alkatrészek többsége 316 L rozsdamentes acélból készül, és fluorpolimer tömítéseket (jellemzően politetrafluoretilént, más néven teflont vagy PTFE-t), valamint félfém vagy más elasztomer anyagokat tartalmaznak.
Ezek az alkatrészek használat közben korrózióra vagy degradációra hajlamosak, ami befolyásolja a kész tiszta gőzt (CS) hasznosító berendezés minőségét. A cikkben részletezett projekt négy CS rendszer esettanulmányából származó rozsdamentes acél mintákat értékelt, felmérte a folyamat- és kritikus mérnöki rendszerekre gyakorolt ​​​​potenciális korróziós hatások kockázatát, valamint tesztelte a kondenzátumban lévő részecskék és fémek jelenlétét.
Korrodált csővezeték- és elosztórendszer-alkatrészek mintáit helyezték el a korróziós melléktermékek vizsgálata céljából. 9 Minden egyes esetben különböző felületi állapotokat értékeltek. Például a standard elszíneződést és a korróziós hatásokat értékelték.
A referencia minták felületeit vizuális vizsgálattal, Auger-elektronspektroszkópiával (AES), kémiai analízishez használt elektronspektroszkópiával (ESCA), pásztázó elektronmikroszkópiával (SEM) és röntgen-fotoelektron spektroszkópiával (XPS) vizsgálták a pírlerakódások jelenlétére.
Ezek a módszerek képesek feltárni a korrózió és a lerakódások fizikai és atomi tulajdonságait, valamint meghatározni azokat a kulcsfontosságú tényezőket, amelyek befolyásolják a műszaki folyadékok vagy végtermékek tulajdonságait.
A rozsdamentes acél korróziós termékei sokféle formát ölthetnek, például egy kárminréteg vas-oxid (barna vagy vörös) a vas-oxid réteg (fekete vagy szürke) alatt vagy felett.2 Képes a lefelé irányuló vándorlásra.
A vas-oxid réteg (fekete elszíneződés) idővel vastagodhat, ahogy a lerakódások egyre hangsúlyosabbá válnak, amint azt a sterilizáló kamra és a berendezés vagy a tartályok felületén látható részecskék vagy lerakódások is bizonyítják. A gőzsterilizálás után migráció figyelhető meg. A kondenzátumminták laboratóriumi elemzése kimutatta az iszap diszpergált jellegét és az oldható fémek mennyiségét a CS folyadékban. 4
Bár ennek a jelenségnek számos oka van, a CS-generátor általában a fő hozzájáruló. Nem ritka, hogy vörös vas-oxidot (barna/piros) találunk a felületeken és vas-oxidot (fekete/szürke) a szellőzőnyílásokban, amelyek lassan vándorolnak a CS-elosztó rendszeren. 6
A CS elosztórendszer egy elágazó konfiguráció, több felhasználási ponttal, amelyek távoli területeken vagy a fő elosztó és a különféle elágazó alelosztók végén végződnek. A rendszer számos szabályozót tartalmazhat, amelyek segítenek a nyomás-/hőmérsékletcsökkentés megindításában bizonyos felhasználási pontokon, amelyek potenciális korróziós pontok lehetnek.
Korrózió előfordulhat a higiénikus kialakítású szifonokban is, amelyeket a rendszer különböző pontjain helyeznek el, hogy eltávolítsák a kondenzvizet és a levegőt az áramló tiszta gőzből a szifonon, az alsóbb irányú csővezetéken/elvezető csővezetéken vagy a kondenzvíz-gyűjtőn keresztül.
A legtöbb esetben a fordított migráció valószínű, ahol a rozsdalerakódások felhalmozódnak a csapdán, és felfelé terjednek a szomszédos csővezetékekbe vagy a felhasználási ponton lévő gyűjtőkbe és azokon túlra; a csapdákban vagy más alkatrészekben képződő rozsda a forrás előtt látható, folyamatos migrációval lefelé és felfelé.
Egyes rozsdamentes acél alkatrészek közepes vagy magas szintű metallurgiai szerkezeteket is mutatnak, beleértve a delta-ferritet is. A ferritkristályokról úgy tartják, hogy csökkentik a korrózióállóságot, még akkor is, ha akár csak 1-5%-ban is jelen lehetnek.
A ferrit nem annyira ellenálló a korrózióval szemben, mint az ausztenites kristályszerkezet, ezért hajlamosabb a korrodálódásra. A ferritek pontosan kimutathatók ferritszondával, és félig pontosak mágnessel, de vannak jelentős korlátok.
A rendszer beállításától kezdve az üzembe helyezésen át az új CS generátor és elosztócsövek beindításáig számos tényező járul hozzá a korrózióhoz:
Idővel az ilyen korrozív elemek korróziós termékeket hozhatnak létre, amikor találkoznak, egyesülnek és átfedik egymást vas és vas keverékeivel. A fekete korom általában először a generátorban látható, majd megjelenik a generátor nyomócsöveiben, végül pedig a teljes CS elosztórendszerben.
A teljes felületet kristályokkal és egyéb részecskékkel borító korróziós melléktermékek mikroszerkezetének feltárására pásztázó elektronmikroszkópos (SEM) analízist végeztek. A háttér vagy az alatta lévő felület, amelyen a részecskék találhatók, a vas különböző minőségeitől (1-3. ábra) a közönséges mintákig, nevezetesen szilícium-dioxid/vas, homokos, üveges, homogén lerakódásokig (4. ábra) terjed. A gőzölő harmonikáját is elemezték (5-6. ábra).
Az AES-vizsgálat egy analitikai módszer, amelyet a rozsdamentes acél felületi kémiai összetételének meghatározására és korrózióállóságának diagnosztizálására használnak. Kiszámítja a passzív film romlását és a krómkoncentráció csökkenését a passzív filmben, ahogy a felület a korrózió miatt romlik.
Az egyes minták felületének elemi összetételének jellemzésére AES-szkenneléseket (a felszíni elemek koncentrációs profiljait a mélység függvényében) használtak.
Az SEM-elemzéshez és -augmentációhoz használt összes helyszínt gondosan választották ki, hogy tipikus régiókból nyerjenek információt. Minden egyes tanulmány a legfelső néhány molekuláris rétegtől (rétegenként becslések szerint 10 Å) a fémötvözet mélységéig (200–1000 Å) szolgáltatott információt.
Rouge minden régiójában jelentős mennyiségű vasat (Fe), krómot (Cr), nikkelt (Ni), oxigént (O) és szenet (C) regisztráltak. Az AES-adatokat és eredményeket az esettanulmány részben ismertetjük.
Az általános AES eredmények a kezdeti körülmények között azt mutatják, hogy erős oxidáció megy végbe a szokatlanul magas Fe- és O-koncentrációjú (vas-oxidok) és alacsony Cr-tartalmú mintákon a felületen. Ez a vöröses lerakódás olyan részecskék felszabadulásához vezet, amelyek szennyezhetik a terméket és a termékkel érintkező felületeket.
A pír eltávolítása után a „passzivált” minták a passzív film teljes regenerálódását mutatták, a Cr magasabb koncentrációban volt jelen, mint a Fe, a Cr:Fe felületi arány 1,0 és 2,0 között mozgott, és a vas-oxid összességében hiányzott.
Különböző érdes felületeket elemeztek XPS/ESCA segítségével az Fe, Cr, kén (S), kalcium (Ca), nátrium (Na), foszfor (P), nitrogén (N), valamint O és C elemi koncentrációinak és spektrális oxidációs állapotainak összehasonlítására (A. táblázat).
A krómtartalomban egyértelmű különbség van a passziváló réteghez közeli értékek és az alapötvözetekre jellemző alacsonyabb értékek között. A felületen található vas- és krómszintek a vörös lerakódások különböző vastagságát és minőségét képviselik. Az XPS-tesztek a Na, C vagy Ca mennyiségének növekedését mutatták ki az érdes felületeken a tisztított és passzivált felületekhez képest.
Az XPS-teszt magas C-szintet mutatott ki a vasvörös (fekete) vörösben, valamint a vörösben az Fe(x)O(y) (vas-oxid). Az XPS-adatok nem hasznosak a korrózió során bekövetkező felületi változások megértéséhez, mivel mind a vörös fémet, mind az alapfémet értékelik. Az eredmények megfelelő értékeléséhez további XPS-tesztekre van szükség nagyobb mintákkal.
A korábbi szerzőknek is nehézséget okozott az XPS-adatok értékelése. 10 Az eltávolítási folyamat során végzett terepi megfigyelések kimutatták, hogy a széntartalom magas, és általában szűréssel távolítják el a feldolgozás során. A ránctalanító kezelés előtt és után készített SEM mikrofelvételek szemléltetik a lerakódások által okozott felületi károsodást, beleértve a gödrösödést és a porozitást, amelyek közvetlenül befolyásolják a korróziót.
A passziválás utáni XPS eredmények azt mutatták, hogy a felületen a Cr:Fe tartalom arány sokkal magasabb volt, amikor a passziváló filmet újra kialakították, ezáltal csökkentve a korrózió és a felületen fellépő egyéb káros hatások sebességét.
A kuponminták a Cr:Fe arány jelentős növekedését mutatták az „ahogy van” felület és a passzivált felület között. A kezdeti Cr:Fe arányokat 0,6 és 1,0 között vizsgálták, míg a kezelés utáni passzivációs arányok 1,0 és 2,5 között voltak. Az elektropolírozott és passzivált rozsdamentes acélok értékei 1,5 és 2,5 között vannak.
Az utófeldolgozásnak alávetett mintákban a Cr:Fe arány maximális mélysége (AES segítségével meghatározva) 3 és 16 Å között mozgott. Ezek az adatok kedvezően összehasonlíthatók a Coleman2 és Roll9 által korábban publikált tanulmányok adataival. Minden minta felületén standard Fe-, Ni-, O-, Cr- és C-tartalom volt megfigyelhető. A legtöbb mintában alacsony P-, Cl-, S-, N-, Ca- és Na-szintet is találtak.
Ezek a maradványok jellemzőek a kémiai tisztítószerekre, a tisztított vízre vagy az elektropolírozásra. További elemzés során némi szilíciumszennyeződést találtak a felületen és az ausztenit kristály különböző szintjein. A forrás valószínűleg a víz/gőz szilícium-dioxid-tartalma, a mechanikai polírozószerek, illetve az oldott vagy maratott nézőüveg a CS generációs cellában.
A CS rendszerekben található korróziós termékekről a beszámolók szerint nagy eltérések lehetnek. Ez a rendszerek változó körülményeinek, valamint a különféle alkatrészek, például szelepek, szifonok és egyéb tartozékok elhelyezésének köszönhető, amelyek korrozív körülményeket és korróziós termékeket okozhatnak.
Ezenkívül gyakran olyan cserealkatrészeket helyeznek a rendszerbe, amelyek nincsenek megfelelően passziválva. A korróziós termékeket a CS generátor kialakítása és a víz minősége is jelentősen befolyásolja. Egyes generátoregységek újraforralók, míg mások cső alakú villanyforralók. A CS generátorok jellemzően végszűrőket használnak a nedvesség eltávolítására a tiszta gőzből, míg más generátorok terelőlemezeket vagy ciklonokat alkalmaznak.
Némelyik szinte tömör vaspatinát képez az elosztócsőben és az azt borító vörös vasrétegben. A terelőlemez egy fekete vasfilmet képez, alatta vas-oxid pírral, és egy második felületi jelenséget hoz létre korompír formájában, amelyet könnyebb letörölni a felületről.
Ez a vasas-koromszerű lerakódás általában sokkal hangsúlyosabb, mint a vasvörös, és mozgékonyabb is. A kondenzátumban lévő vas megnövekedett oxidációs állapota miatt az elosztócső alján lévő kondenzvízcsatornában keletkező iszapban a vasiszap tetején vas-oxid iszap található.
A vas-oxid színű folyadék áthalad a kondenzvízgyűjtőn, láthatóvá válik a lefolyóban, és a felső réteg könnyen ledörzsölődik a felületről. A vízminőség fontos szerepet játszik a folyadék kémiai összetételében.
A magasabb szénhidrogén-tartalom túl sok kormot eredményez a rúzsban, míg a magasabb szilícium-dioxid-tartalom magasabb szilícium-dioxid-tartalmat eredményez, ami sima vagy fényes rúzsréteget eredményez. Ahogy korábban említettük, a vízszint-ellenőrző üvegek szintén hajlamosak a korrózióra, lehetővé téve a törmelék és a szilícium-dioxid bejutását a rendszerbe.
A pisztoly aggodalomra ad okot a gőzrendszerekben, mivel vastag rétegek képződhetnek, amelyek részecskéket képeznek. Ezek a részecskék a gőzfelületeken vagy a gőzsterilizáló berendezésekben vannak jelen. A következő szakaszok a gyógyszer lehetséges hatásait ismertetik.
A 7. és 8. ábrán látható „As-Is” pásztázó elektronmikroszkópos felvételek (SEM) az 1. esetben a 2. osztályú kármin mikrokristályos jellegét mutatják. A felületen egy különösen sűrű vas-oxid kristályokból álló mátrix képződött finomszemcsés maradvány formájában. A dekontaminált és passzivált felületek korróziós károsodást mutattak, ami érdes és enyhén porózus felületi textúrát eredményezett, amint az a 9. és 10. ábrán látható.
A 11. ábrán látható NPP-szkennelés az eredeti felület kezdeti állapotát mutatja, nehéz vas-oxiddal. A passzivált és rúzsmentesített felület (12. ábra) azt jelzi, hogy a passzív film Cr-tartalma (piros vonal) most megemelkedett az Fe-tartalomhoz (fekete vonal) képest > 1,0 Cr:Fe aránynál. A passzivált és rúzsmentesített felület (12. ábra) azt jelzi, hogy a passzív film Cr-tartalma (piros vonal) most megemelkedett az Fe-tartalomhoz (fekete vonal) képest > 1,0 Cr:Fe aránynál. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная пленка теперь имесните поверхность (красная линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr:Fe > 1,0. A passzivált és feszültségmentesített felület (12. ábra) azt jelzi, hogy a passzív film Cr-tartalma (piros vonal) megnövekedett az Fe-tartalmához (fekete vonal) képest, Cr:Fe > 1,0 aránynál.A 1.0. Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0. Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная пленка теперь имеекоевжеперь имееет болорхность (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. A passzivált és gyűrött felület (12. ábra) azt mutatja, hogy a passzivált film Cr:Fe arány > 1,0 esetén most magasabb Cr-tartalommal (piros vonal) rendelkezik, mint Fe-tartalommal (fekete vonal).
Egy vékonyabb (< 80 Å) passziváló króm-oxid film nagyobb védelmet nyújt, mint egy több száz Å vastag kristályos vas-oxid film, amely egy 65%-nál nagyobb vastartalmú alapfémből és reverétegből áll.
A passzivált és gyűrött felület kémiai összetétele most összehasonlítható a passzivált polírozott anyagokéval. Az 1. esetben az üledék egy 2. osztályú üledék, amely in situ képződhet; felhalmozódása során nagyobb részecskék képződnek, amelyek a gőzzel együtt vándorolnak.
Ebben az esetben a látható korrózió nem vezet komoly hibákhoz vagy a felület minőségének romlásához. A normál gyűrődés csökkenti a felületre gyakorolt ​​korrozív hatást, és kiküszöböli a láthatóvá váló részecskék erős migrációjának lehetőségét.
A 11. ábrán az AES eredmények azt mutatják, hogy a felülethez közeli vastag rétegekben magasabb a Fe és az O szintje (500 Å vas-oxid; citromzöld és kék vonalak), majd átmenetet képez adalékolt Fe, Ni, Cr és O szintre. Az Fe koncentrációja (kék vonal) sokkal magasabb, mint bármely más fémé, a felületen mért 35%-ról az ötvözetben több mint 65%-ra nő.
A felületen az O-szint (világoszöld vonal) az ötvözetben lévő közel 50%-ról szinte nullára emelkedik, ha az oxidfilm vastagsága meghaladja a 700 Å-t. A Ni (sötétzöld vonal) és a Cr (piros vonal) szintje rendkívül alacsony a felszínen (< 4%), és az ötvözet mélységében a normál szintre emelkedik (11%, illetve 17%). A Ni (sötétzöld vonal) és a Cr (piros vonal) szintje rendkívül alacsony a felszínen (< 4%), és az ötvözet mélységében a normál szintre emelkedik (11%, illetve 17%). Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) и увеличиваются до нор1омуальгия (% 17% соответственно) в глубине сплава. A Ni (sötétzöld vonal) és a Cr (piros vonal) szintje rendkívül alacsony a felszínen (<4%), és az ötvözet mélyén a normál szintre emelkedik (11%, illetve 17%).表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到正常水平（分别为11% 和17%）.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) és Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<4%) és увеличиваются до норомуальгия глубине сплава (11% és 17% соответственно). A felszínen a Ni (sötétzöld vonal) és a Cr (piros vonal) szintje rendkívül alacsony (<4%), és az ötvözet mélyén a normál szintre emelkedik (11%, illetve 17%).
A 12. ábrán látható AES felvétel azt mutatja, hogy a vörös (vas-oxid) réteget eltávolították, és a passziváló filmet helyreállították. A 15 Å vastagságú elsődleges rétegben a Cr-szint (piros vonal) magasabb, mint a Fe-szint (fekete vonal), amely egy passzív film. Kezdetben a felület Ni-tartalma 9% volt, majd 60–70 Å-rel nőtt a Cr-szint fölé (± 16%), végül pedig 200 Å ötvözetszintig emelkedett.
2%-tól kezdve a szénszint (kék vonal) nullára csökken 30 Å-nél. Az Fe-szint kezdetben alacsony (< 15%), később 15 Å-nél megegyezik a Cr-szinttel, majd tovább növekszik, amíg 150 Å-nél több mint 65%-os ötvözetszintet ér el. Az Fe-szint kezdetben alacsony (< 15%), később 15 Å-nél megegyezik a Cr-szinttel, majd tovább növekszik, amíg 150 Å-nél több mint 65%-os ötvözetszintet ér el. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжает увеличиваться ва55 до бопела до уровня 150 Å. Az Fe-szint kezdetben alacsony (< 15%), később 15 Å-nél eléri a Cr-szintet, majd tovább növekszik, elérve a 65%-os ötvözőképességet 150 Å-nél. Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在 150 Å 时继续增劅臿6%臠到的合金含量. Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在 150 Å 时继续增劅臿6%臠到的合金含量. Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15. Å и продолжает увелия сплава более 65 % при 150 Å. Az Fe-tartalom kezdetben alacsony (< 15%), később 15 Å-nél megegyezik a Cr-tartalommal, és folyamatosan növekszik, amíg az ötvözettartalom el nem éri a 65%-ot 150 Å-nél.A krómszint a felület 25%-ára nő 30 Å-nél, majd az ötvözetben 17%-ra csökken.
A felszín közelében megemelkedett O-szint (világoszöld vonal) 120 Å mélység után nullára csökken. Ez az elemzés jól fejlett felületi passziváló filmet mutatott ki. A 13. és 14. ábrán látható SEM-felvételek a felület első és második vas-oxid rétegének érdes, érdes és porózus kristályos jellegét mutatják. A gyűrött felület a korrózió hatását mutatja egy részben gödrös, érdes felületen (18-19. ábra).
A 13. és 14. ábrán látható passzivált és gyűrött felületek nem bírják az erős oxidációt. A 15. és 16. ábra egy helyreállított passziváló filmet mutat egy fémfelületen.