Շնորհակալություն Nature.com կայք այցելելու համար: Ձեր օգտագործած դիտարկիչի տարբերակն ունի սահմանափակ CSS աջակցություն: Լավագույն փորձի համար խորհուրդ ենք տալիս օգտագործել թարմացված դիտարկիչ (կամ անջատել համատեղելիության ռեժիմը Internet Explorer-ում): Մինչդեռ, շարունակական աջակցությունն ապահովելու համար, մենք կայքը կցուցադրենք առանց ոճերի և JavaScript-ի:
Ադսորբցիոն սառնարանային համակարգերի և ջերմային պոմպերի շուկայական մասնաբաժինը դեռևս համեմատաբար փոքր է ավանդական կոմպրեսորային համակարգերի համեմատ: Չնայած էժան ջերմության օգտագործման հսկայական առավելությանը (թանկարժեք էլեկտրական աշխատանքների փոխարեն), ադսորբցիոն սկզբունքների վրա հիմնված համակարգերի ներդրումը դեռևս սահմանափակվում է մի քանի կոնկրետ կիրառություններով: Հիմնական թերությունը, որը պետք է վերացվի, տեսակարար հզորության նվազումն է՝ պայմանավորված ցածր ջերմահաղորդականությամբ և ադսորբենտի ցածր կայունությամբ: Ժամանակակից առևտրային ադսորբցիոն սառնարանային համակարգերը հիմնված են թիթեղային ջերմափոխանակիչների վրա, որոնք պատված են սառեցման հզորությունը օպտիմալացնելու համար: Արդյունքները լավ հայտնի են, որ ծածկույթի հաստության նվազեցումը հանգեցնում է զանգվածի փոխանցման դիմադրության նվազմանը, իսկ հաղորդիչ կառուցվածքների մակերեսի և ծավալի հարաբերակցության մեծացումը մեծացնում է հզորությունը՝ առանց վնասելու արդյունավետությանը: Այս աշխատանքում օգտագործված մետաղական մանրաթելերը կարող են ապահովել 2500-50,000 մ2/մ3 տեսակարար մակերես: Ծածկույթների արտադրության համար մետաղական մակերեսների, այդ թվում՝ մետաղական մանրաթելերի վրա աղի հիդրատների շատ բարակ, բայց կայուն ծածկույթներ ստանալու երեք մեթոդներ առաջին անգամ ցուցադրում են բարձր հզորության խտության ջերմափոխանակիչ: Ալյումինի անոդացման վրա հիմնված մակերեսային մշակումն ընտրվել է ծածկույթի և հիմքի միջև ավելի ամուր կապ ստեղծելու համար: Արդյունքում ստացված մակերեսի միկրոկառուցվածքը վերլուծվել է սկանավորող էլեկտրոնային մանրադիտակի միջոցով: Ցանկալի տեսակների առկայությունը ստուգելու համար օգտագործվել են նվազեցված ընդհանուր անդրադարձման Ֆուրյեի ձևափոխության ինֆրակարմիր սպեկտրոսկոպիա և էներգիայի դիսպերսիոն ռենտգենյան սպեկտրոսկոպիա: Հիդրատներ առաջացնելու դրանց ունակությունը հաստատվել է համակցված ջերմագրավիմետրիկ վերլուծության (TGA)/դիֆերենցիալ ջերմագրավիմետրիկ վերլուծության (DTG) միջոցով: MgSO4 ծածկույթում հայտնաբերվել է ավելի քան 0.07 գ (ջուր)/գ (կոմպոզիտ) ցածր որակ, որը ցույց է տվել ջրազրկման նշաններ մոտ 60 °C ջերմաստիճանում և վերարտադրելի է վերահիդրատացումից հետո: Դրական արդյունքներ են ստացվել նաև SrCl2-ի և ZnSO4-ի հետ՝ մոտ 0.02 գ/գ զանգվածային տարբերությամբ 100 °C-ից ցածր ջերմաստիճանում: Հիդրօքսիէթիլցելյուլոզը ընտրվել է որպես հավելանյութ՝ ծածկույթի կայունությունը և կպչունությունը բարձրացնելու համար: Արտադրանքի կլանող հատկությունները գնահատվել են միաժամանակյա TGA-DTG մեթոդով, և դրանց կպչունությունը բնութագրվել է ISO2409-ում նկարագրված փորձարկումների վրա հիմնված մեթոդով: CaCl2 ծածկույթի խտությունը և կպչունությունը զգալիորեն բարելավվել են՝ պահպանելով դրա կլանման ունակությունը՝ մոտ 0.1 գ/գ քաշի տարբերությամբ 100 °C-ից ցածր ջերմաստիճաններում: Բացի այդ, MgSO4-ը պահպանում է հիդրատներ առաջացնելու ունակությունը՝ ցույց տալով ավելի քան 0.04 գ/գ զանգվածի տարբերություն 100 °C-ից ցածր ջերմաստիճաններում: Վերջապես, ուսումնասիրվել են պատված մետաղական մանրաթելերը: Արդյունքները ցույց են տալիս, որ Al2(SO4)3-ով պատված մանրաթելային կառուցվածքի արդյունավետ ջերմահաղորդականությունը կարող է 4.7 անգամ ավելի բարձր լինել մաքուր Al2(SO4)3-ի ծավալի համեմատ: Ուսումնասիրված ծածկույթների ծածկույթը ուսումնասիրվել է տեսողականորեն, և ներքին կառուցվածքը գնահատվել է լայնական կտրվածքների մանրադիտակային պատկերի միջոցով: Ստացվել է մոտ 50 մկմ հաստությամբ Al2(SO4)3 ծածկույթ, սակայն ընդհանուր գործընթացը պետք է օպտիմալացվի՝ ավելի միատարր բաշխում ապահովելու համար:
Վերջին մի քանի տասնամյակների ընթացքում ադսորբցիոն համակարգերը մեծ ուշադրության են արժանացել, քանի որ դրանք ապահովում են էկոլոգիապես մաքուր այլընտրանք ավանդական սեղմման ջերմային պոմպերին կամ սառնարանային համակարգերին: Հարմարավետության չափանիշների բարձրացման և գլոբալ միջին ջերմաստիճանի պայմաններում ադսորբցիոն համակարգերը կարող են մոտ ապագայում նվազեցնել կախվածությունը բրածո վառելիքից: Բացի այդ, ադսորբցիոն սառնարանային սարքավորումների կամ ջերմային պոմպերի ցանկացած բարելավում կարող է փոխանցվել ջերմային էներգիայի կուտակմանը, ինչը ներկայացնում է առաջնային էներգիայի արդյունավետ օգտագործման ներուժի լրացուցիչ աճ: Ադսորբցիոն ջերմային պոմպերի և սառնարանային համակարգերի հիմնական առավելությունն այն է, որ դրանք կարող են աշխատել ցածր ջերմային զանգվածով: Սա դրանք հարմար է դարձնում ցածր ջերմաստիճանի աղբյուրների, ինչպիսիք են արևային էներգիան կամ թափոնային ջերմությունը, համար: Էներգիայի կուտակման կիրառությունների առումով ադսորբցիան ​​ունի ավելի բարձր էներգիայի խտության և էներգիայի ավելի քիչ ցրման առավելություն՝ համեմատած զգայական կամ թաքնված ջերմության կուտակման հետ:
Ադսորբցիոն ջերմային պոմպերը և սառնարանային համակարգերը հետևում են նույն թերմոդինամիկ ցիկլին, ինչ իրենց գոլորշու սեղմման համարժեքները: Հիմնական տարբերությունը կոմպրեսորի բաղադրիչների փոխարինումն է ադսորբենտներով: Տարրը կարող է ադսորբել ցածր ճնշման սառնագենտի գոլորշի չափավոր ջերմաստիճաններում՝ գոլորշիացնելով ավելի շատ սառնագենտ նույնիսկ այն ժամանակ, երբ հեղուկը սառը է: Անհրաժեշտ է ապահովել ադսորբենտի անընդհատ սառեցումը՝ ադսորբցիայի էնթալպիան (էկզոթերմ) բացառելու համար: Ադսորբենտը վերականգնվում է բարձր ջերմաստիճանում, ինչը հանգեցնում է սառնագենտի գոլորշու դեսորբցիային: Տաքացումը պետք է շարունակի ապահովել դեսորբցիայի էնթալպիան (էնդոթերմ): Քանի որ ադսորբցիայի գործընթացները բնութագրվում են ջերմաստիճանի փոփոխություններով, բարձր հզորության խտությունը պահանջում է բարձր ջերմահաղորդականություն: Այնուամենայնիվ, ցածր ջերմահաղորդականությունը, անկասկած, հիմնական թերությունն է կիրառությունների մեծ մասում:
Հաղորդականության հիմնական խնդիրը դրա միջին արժեքի բարձրացումն է՝ միաժամանակ պահպանելով ադսորբցիայի/դեսորբցիայի գոլորշիների հոսքը ապահովող փոխադրման ուղին: Դրան հասնելու համար սովորաբար օգտագործվում են երկու մոտեցում՝ կոմպոզիտային ջերմափոխանակիչներ և պատված ջերմափոխանակիչներ: Ամենատարածված և հաջողակ կոմպոզիտային նյութերը նրանք են, որոնք օգտագործում են ածխածնի վրա հիմնված հավելանյութեր, մասնավորապես՝ ընդարձակված գրաֆիտ, ակտիվացված ածուխ կամ ածխածնային մանրաթելեր: Օլիվեյրան և այլք2 ընդարձակված գրաֆիտի փոշին ներծծել են կալցիումի քլորիդով՝ մինչև 306 Վտ/կգ տեսակարար սառեցման հզորությամբ (SCP) և մինչև 0.46 կատարողականության գործակցով (COP) ադսորբիչ ստանալու համար: Զայաչկովսկին և այլք3 առաջարկել են ընդարձակված գրաֆիտի, ածխածնային մանրաթելի և կալցիումի քլորիդի համադրություն՝ 15 Վտ/մԿ ընդհանուր հաղորդունակությամբ: Ջիանը և այլք4 փորձարկել են կոմպոզիտներ՝ ծծմբական թթվով մշակված ընդարձակված բնական գրաֆիտով (ENG-TSA) որպես հիմք օգտագործելով երկփուլային ադսորբցիայի սառեցման ցիկլում: Մոդելը կանխատեսել է COP 0.215-ից մինչև 0.285 և SCP 161.4-ից մինչև 260.74 Վտ/կգ:
Անկասկած, ամենակենսունակ լուծումը պատված ջերմափոխանակիչն է: Այս ջերմափոխանակիչների պատման մեխանիզմները կարելի է բաժանել երկու կատեգորիայի՝ ուղղակի սինթեզ և սոսինձներ: Ամենահաջողակ մեթոդը ուղղակի սինթեզն է, որը ենթադրում է համապատասխան ռեակտիվներից անմիջապես ջերմափոխանակիչների մակերեսին ադսորբող նյութերի առաջացում: Sotech5-ը արտոնագրել է պատված զեոլիտի սինթեզի մեթոդ՝ Fahrenheit GmbH-ի կողմից արտադրվող սառնարանների շարքում օգտագործելու համար: Շնաբելը և այլք6 փորձարկել են չժանգոտվող պողպատի վրա պատված երկու զեոլիտների աշխատանքը: Այնուամենայնիվ, այս մեթոդը գործում է միայն որոշակի ադսորբենտների հետ, ինչը սոսինձներով պատումը դարձնում է հետաքրքիր այլընտրանք: Կապակցանյութերը պասիվ նյութեր են, որոնք ընտրվում են սորբենտի կպչունությունը և/կամ զանգվածի փոխանցումը ապահովելու համար, բայց որևէ դեր չեն խաղում ադսորբցիայի կամ հաղորդունակության բարելավման մեջ: Ֆրենին և այլք7 պատված ալյումինե ջերմափոխանակիչներ են AQSOA-Z02 զեոլիտով, որը կայունացված է կավի վրա հիմնված կապակցանյութով: Կալաբրեզեն և այլք8 ուսումնասիրել են զեոլիտային ծածկույթների պատրաստումը պոլիմերային կապակցանյութերով: Ամմանը և այլք9 առաջարկել են պոլիվինիլային սպիրտի մագնիսական խառնուրդներից ծակոտկեն զեոլիտային ծածկույթներ պատրաստելու մեթոդ: Ալյումինան (ալյումինա) նույնպես օգտագործվում է որպես կապակցող նյութ 10 ադսորբենտում: Մեր իմացության չափով, ցելյուլոզը և հիդրօքսիէթիլցելյուլոզը օգտագործվում են միայն ֆիզիկական ադսորբենտների հետ համատեղ11,12: Երբեմն սոսինձը չի օգտագործվում ներկի համար, այլ օգտագործվում է կառուցվածքը 13 ինքնուրույն կառուցելու համար: Ալգինատային պոլիմերային մատրիցների և բազմաթիվ աղի հիդրատների համադրությունը ձևավորում է ճկուն կոմպոզիտային գնդաձև կառուցվածքներ, որոնք կանխում են արտահոսքը չորացման ընթացքում և ապահովում են բավարար զանգվածի փոխանցում: Բենտոնիտի և ատտապուլգիտի նման կավերը օգտագործվել են որպես կապակցող նյութեր կոմպոզիտների պատրաստման համար15,16,17: Էթիլցելյուլոզը օգտագործվել է կալցիումի քլորիդի18 կամ նատրիումի սուլֆիդի19 միկրոկապսուլյացիայի համար:
Ծակոտկեն մետաղական կառուցվածք ունեցող կոմպոզիտները կարելի է բաժանել ադիտիվ ջերմափոխանակիչների և պատված ջերմափոխանակիչների: Այս կառուցվածքների առավելությունը բարձր տեսակարար մակերեսն է: Սա հանգեցնում է ադսորբենտի և մետաղի միջև ավելի մեծ շփման մակերեսի՝ առանց իներտ զանգվածի ավելացման, ինչը նվազեցնում է սառեցման ցիկլի ընդհանուր արդյունավետությունը: Լանգը և այլք20 բարելավել են ցեոլիտային ադսորբենտի ընդհանուր հաղորդականությունը՝ ալյումինե մեղրամոմային կառուցվածքով: Գիլլերմինոտը և այլք21 բարելավել են NaX զեոլիտային շերտերի ջերմահաղորդականությունը՝ օգտագործելով պղնձի և նիկելի փրփուրը: Չնայած կոմպոզիտները օգտագործվում են որպես փուլային փոփոխության նյութեր (PCM), Լիի և այլոց22 և Չժաոյի և այլոց23 արդյունքները նույնպես հետաքրքրություն են ներկայացնում քիմիական սորբցիայի համար: Նրանք համեմատել են ընդարձակված գրաֆիտի և մետաղական փրփուրի աշխատանքը և եզրակացրել, որ վերջինս նախընտրելի է միայն այն դեպքում, եթե կոռոզիան խնդիր չէ: Պալոմբան և այլք24 վերջերս համեմատել են այլ մետաղական ծակոտկեն կառուցվածքներ24: Վան դեր Պալը և այլք25 ուսումնասիրել են փրփուրներում ներդրված մետաղական աղերը25: Նախորդ բոլոր օրինակները համապատասխանում են մասնիկային ադսորբենտների խիտ շերտերին: Մետաղական ծակոտկեն կառուցվածքները գործնականում չեն օգտագործվում ադսորբենտները պատելու համար, ինչը ավելի օպտիմալ լուծում է: Զեոլիտների հետ կապվելու օրինակ կարելի է գտնել Վիտշտադտի և այլոց մոտ26, սակայն աղի հիդրատները կապելու փորձ չի արվել՝ չնայած դրանց ավելի բարձր էներգետիկ խտությանը27:
Այսպիսով, այս հոդվածում կուսումնասիրվեն ադսորբենտ ծածկույթներ պատրաստելու երեք մեթոդ՝ (1) կապակցող նյութի ծածկույթ, (2) ուղղակի ռեակցիա և (3) մակերեսային մշակում: Այս աշխատանքում հիդրօքսիէթիլցելյուլոզը նախընտրելի կապակցող նյութ էր՝ նախկինում հաղորդված կայունության և ֆիզիկական ադսորբենտների հետ համատեղ ծածկույթի լավ կպչունության շնորհիվ: Այս մեթոդը սկզբում ուսումնասիրվել է հարթ ծածկույթների համար, իսկ ավելի ուշ կիրառվել է մետաղական մանրաթելային կառուցվածքների վրա: Նախկինում հաղորդվել է ադսորբենտ ծածկույթների առաջացման հետ կապված քիմիական ռեակցիաների հնարավորության նախնական վերլուծության մասին: Նախկին փորձը այժմ փոխանցվում է մետաղական մանրաթելային կառուցվածքների ծածկույթին: Այս աշխատանքի համար ընտրված մակերեսային մշակումը ալյումինի անոդացման վրա հիմնված մեթոդ է: Ալյումինի անոդացումը հաջողությամբ համակցվել է մետաղական աղերի հետ՝ գեղագիտական ​​նպատակներով29: Այս դեպքերում կարելի է ստանալ շատ կայուն և կոռոզիակայուն ծածկույթներ: Այնուամենայնիվ, դրանք չեն կարող իրականացնել որևէ ադսորբցիայի կամ դեսորբցիայի գործընթաց: Այս հոդվածը ներկայացնում է այս մոտեցման մի տարբերակ, որը թույլ է տալիս զանգվածը տեղաշարժել՝ օգտագործելով սկզբնական գործընթացի կպչուն հատկությունները: Մեր ունեցած իմացության չափով, այստեղ նկարագրված մեթոդներից ոչ մեկը նախկինում չի ուսումնասիրվել: Դրանք ներկայացնում են շատ հետաքրքիր նոր տեխնոլոգիա, քանի որ թույլ են տալիս ձևավորել հիդրատացված ադսորբենտային ծածկույթներ, որոնք ունեն մի շարք առավելություններ հաճախ ուսումնասիրվող ֆիզիկական ադսորբենտների համեմատ։
Այս փորձերի համար որպես հիմքեր օգտագործված դրոշմված ալյումինե թիթեղները տրամադրվել են Չեխիայի «ԱԼԻՆՎԵՍՏ ԲՐԻԴԼԻՉՆԱ» ընկերության կողմից: Դրանք պարունակում են 98.11% ալյումին, 1.3622% երկաթ, 0.3618% մանգան և պղնձի, մագնեզիումի, սիլիցիումի, տիտանի, ցինկի, քրոմի և նիկելի հետքեր:
Կոմպոզիտների արտադրության համար ընտրված նյութերը ընտրվում են դրանց թերմոդինամիկ հատկություններին համապատասխան, այսինքն՝ կախված այն ջրի քանակից, որը դրանք կարող են կլանել/դեզորբացնել 120°C-ից ցածր ջերմաստիճաններում։
Մագնեզիումի սուլֆատը (MgSO4) ամենահետաքրքիր և ուսումնասիրված հիդրատացված աղերից մեկն է30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41: Ջերմադինամիկական հատկությունները համակարգված կերպով չափվել են և պարզվել է, որ դրանք հարմար են ադսորբցիոն սառնարանային համակարգերի, ջերմային պոմպերի և էներգիայի կուտակման ոլորտներում կիրառման համար: Օգտագործվել է չոր մագնեզիումի սուլֆատ CAS-Nr.7487-88-9 99% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Գերմանիա):
Կալցիումի քլորիդը (CaCl2) (H319) մեկ այլ լավ ուսումնասիրված աղ է, քանի որ դրա հիդրատն ունի հետաքրքիր թերմոդինամիկ հատկություններ41,42,43,44: Կալցիումի քլորիդի հեքսահիդրատ CAS-No. 7774-34-7 Օգտագործված 97% (Գրյուսինգ, Գմբեթ, Ֆիլսում, Նիդեռլանդական Սաքսոնիա, Գերմանիա):
Ցինկի սուլֆատը (ZnSO4) (H3O2, H318, H410) և դրա հիդրատները ունեն թերմոդինամիկ հատկություններ, որոնք հարմար են ցածր ջերմաստիճանի ադսորբցիայի գործընթացների համար45,46: Օգտագործվել է ցինկի սուլֆատի հեպտահիդրատ CAS-Nr.7733-02-0 99.5% (Grüssing GmbH, Filsum, Niedersachsen, Գերմանիա):
Ստրոնցիումի քլորիդը (SrCl2) (H318) նույնպես ունի հետաքրքիր թերմոդինամիկական հատկություններ4,45,47, չնայած այն հաճախ համակցվում է ամոնիակի հետ ադսորբցիոն ջերմային պոմպերի կամ էներգիայի կուտակման հետազոտություններում: Սինթեզի համար օգտագործվել է ստրոնցիումի քլորիդի հեքսահիդրատ CAS-Nr.10.476-85-4 99.0–102.0% (Sigma Aldrich, Սենթ Լուիս, Միսսուրի, ԱՄՆ):
Պղնձի սուլֆատը (CuSO4) (H302, H315, H319, H410) մասնագիտական ​​գրականության մեջ հաճախ հանդիպող հիդրատների շարքում չէ, չնայած դրա թերմոդինամիկ հատկությունները հետաքրքրություն են ներկայացնում ցածր ջերմաստիճանային կիրառությունների համար48,49: Սինթեզի համար օգտագործվել է պղնձի սուլֆատ CAS-Nr.7758-99-8 99% (Sigma Aldrich, Սենթ Լուիս, Միսսուրի, ԱՄՆ):
Մագնեզիումի քլորիդը (MgCl2) հիդրատացված աղերից մեկն է, որը վերջերս ավելի մեծ ուշադրության է արժանացել ջերմային էներգիայի կուտակման ոլորտում50,51: Փորձերի համար օգտագործվել է մագնեզիումի քլորիդի հեքսահիդրատ՝ CAS-Nr.7791-18-6 մաքուր դեղագործական որակի (Applichem GmbH., Դարմշտադտ, Գերմանիա):
Ինչպես նշվեց վերևում, հիդրօքսիէթիլցելյուլոզը ընտրվել է նմանատիպ կիրառություններում դրական արդյունքների պատճառով: Մեր սինթեզում օգտագործված նյութը հիդրօքսիէթիլցելյուլոզն է՝ CAS-Nr 9004-62-0 (Sigma Aldrich, Սենթ Լուիս, Միսսուրի, ԱՄՆ):
Մետաղական մանրաթելերը պատրաստվում են կարճ մետաղալարերից, որոնք միացված են միմյանց սեղմման և սինթերացման միջոցով, մի գործընթաց, որը հայտնի է որպես հալման արդյունահանում (ՀՀԱ)52: Սա նշանակում է, որ դրանց ջերմահաղորդականությունը կախված է ոչ միայն արտադրության մեջ օգտագործվող մետաղների ծավալային հաղորդականությունից և վերջնական կառուցվածքի ծակոտկենությունից, այլև թելերի միջև կապերի որակից: Մանրաթելերը իզոտրոպ չեն և արտադրության ընթացքում հակված են բաշխվել որոշակի ուղղությամբ, ինչը լայնակի ուղղությամբ ջերմահաղորդականությունը դարձնում է շատ ավելի ցածր:
Ջրի կլանման հատկությունները հետազոտվել են միաժամանակյա ջերմագրավիմետրիկ վերլուծության (TGA)/դիֆերենցիալ ջերմագրավիմետրիկ վերլուծության (DTG) միջոցով վակուումային փաթեթում (Netzsch TG 209 F1 Libra): Չափումները կատարվել են հոսող ազոտի մթնոլորտում՝ 10 մլ/րոպե հոսքի արագությամբ և 25-ից մինչև 150°C ջերմաստիճանի միջակայքում՝ ալյումինի օքսիդի հալոցքում: Տաքացման արագությունը կազմել է 1°C/րոպե, նմուշի քաշը տատանվել է 10-ից մինչև 20 մգ, լուծաչափը՝ 0.1 մկգ: Այս աշխատանքում պետք է նշել, որ մակերեսի միավորի զանգվածի տարբերությունը մեծ անորոշություն ունի: TGA-DTG-ում օգտագործված նմուշները շատ փոքր են և անկանոն կտրված, ինչը դրանց մակերեսի որոշումը դարձնում է անճշտ: Այս արժեքները կարող են էքստրապոլացվել ավելի մեծ մակերեսի վրա միայն մեծ շեղումները հաշվի առնելու դեպքում:
Թուլացած լրիվ անդրադարձման Ֆուրիեի ձևափոխության ինֆրակարմիր (ATR-FTIR) սպեկտրները ստացվել են Bruker Vertex 80 v FTIR սպեկտրոմետրի (Bruker Optik GmbH, Լայպցիգ, Գերմանիա) վրա՝ օգտագործելով ATR պլատինե լրասարք (Bruker Optik GmbH, Գերմանիա): Մաքուր չոր ադամանդի բյուրեղների սպեկտրները չափվել են անմիջապես վակուումում՝ նախքան նմուշները փորձարարական չափումների համար որպես ֆոն օգտագործելը: Նմուշները չափվել են վակուումում՝ օգտագործելով 2 սմ-1 սպեկտրալ լուծաչափ և 32 սկանավորման միջին քանակ: Ալիքային թվերի միջակայքը 8000-ից մինչև 500 սմ-1 է: Սպեկտրալ վերլուծությունը կատարվել է OPUS ծրագրի միջոցով:
Սկանավորման էլեկտրոնային մանրադիտակի (SEM) վերլուծությունը կատարվել է Zeiss-ի DSM 982 Gemini սարքի միջոցով՝ 2 և 5 կՎ արագացնող լարումների դեպքում: Էներգիայի դիսպերսիոն ռենտգենյան սպեկտրոսկոպիան (EDX) կատարվել է Thermo Fischer System 7 սարքի միջոցով՝ Պելտիե սառեցված սիլիցիումային դրեյֆ դետեկտորով (SSD):
Մետաղական թիթեղների պատրաստումը կատարվել է 53-ում նկարագրվածին նման ընթացակարգի համաձայն։ Սկզբում թիթեղը ընկղմվել է 50% ծծմբական թթվի մեջ 15 րոպե։ Այնուհետև դրանք մոտ 10 վայրկյանով տեղադրվել են 1 Մ նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթի մեջ։ Այնուհետև նմուշները լվացվել են մեծ քանակությամբ թորած ջրով, ապա 30 րոպե թրջվել թորած ջրում։ Նախնական մակերեսային մշակումից հետո նմուշները ընկղմվել են 3% հագեցած HEC լուծույթի և թիրախային աղի մեջ։ Վերջապես, հանվել և չորացվել 60°C ջերմաստիճանում։
Անոդացման մեթոդը ուժեղացնում և ամրացնում է պասիվ մետաղի վրա բնական օքսիդային շերտը: Ալյումինե վահանակները անոդացվել են կարծրացված վիճակում ծծմբական թթվով, ապա կնքվել են տաք ջրում: Անոդացմանը հաջորդել է նախնական փորագրումը 1 մոլ/լ NaOH-ով (600 վրկ), որին հաջորդել է չեզոքացումը 1 մոլ/լ HNO3-ում (60 վրկ): Էլեկտրոլիտային լուծույթը 2.3 Մ H2SO4, 0.01 Մ Al2(SO4)3 և 1 Մ MgSO4 + 7H2O խառնուրդ է: Անոդացումը կատարվել է (40 ± 1)°C ջերմաստիճանում, 30 մԱ/սմ2 1200 վայրկյանի ընթացքում: Կնքման գործընթացը կատարվել է տարբեր աղաջրի լուծույթներում, ինչպես նկարագրված է նյութերում (MgSO4, CaCl2, ZnSO4, SrCl2, CuSO4, MgCl2): Նմուշը եռացվել է դրա մեջ 1800 վայրկյան:
Հետազոտվել են կոմպոզիտներ ստանալու երեք տարբեր մեթոդներ՝ կպչուն ծածկույթ, ուղղակի ռեակցիա և մակերեսային մշակում: Յուրաքանչյուր մարզման մեթոդի առավելություններն ու թերությունները համակարգված կերպով վերլուծվում և քննարկվում են: Արդյունքները գնահատելու համար օգտագործվել են ուղղակի դիտարկում, նանոպատկերացում և քիմիական/տարրային վերլուծություն:
Անոդացումը ընտրվել է որպես փոխակերպման մակերեսային մշակման մեթոդ՝ աղի հիդրատների կպչունությունը մեծացնելու համար: Այս մակերեսային մշակումը ստեղծում է ալյումինի (ալյումինի) ծակոտկեն կառուցվածք անմիջապես ալյումինի մակերեսի վրա: Ավանդաբար, այս մեթոդը բաղկացած է երկու փուլից. առաջին փուլը ստեղծում է ալյումինի օքսիդի ծակոտկեն կառուցվածք, իսկ երկրորդ փուլը՝ ալյումինի հիդրօքսիդի ծածկույթ, որը փակում է ծակոտիները: Ստորև ներկայացված են աղը գազային փուլ մուտքը խոչընդոտելու առանց խցանելու երկու մեթոդ: Առաջինը բաղկացած է մեղրամոմային համակարգից, որն օգտագործում է առաջին քայլում ստացված փոքր ալյումինի օքսիդի (Al2O3) խողովակներ՝ ադսորբենտ բյուրեղները պահելու և մետաղական մակերեսներին դրա կպչունությունը մեծացնելու համար: Արդյունքում ստացված մեղրամոմերն ունեն մոտ 50 նմ տրամագիծ և 200 նմ երկարություն (Նկար 1ա): Ինչպես նշվեց ավելի վաղ, այս խոռոչները սովորաբար փակվում են երկրորդ քայլում Al2O(OH)2 բոեմիտի բարակ շերտով, որը պահվում է ալյումինի խողովակի եռման գործընթացով: Երկրորդ մեթոդում այս կնքման գործընթացը փոփոխվում է այնպես, որ աղի բյուրեղները կլանվում են բոհմիտի (Al2O(OH)) միատարր ծածկող շերտում, որն այս դեպքում չի օգտագործվում կնքման համար: Երկրորդ փուլն իրականացվում է համապատասխան աղի հագեցած լուծույթում: Նկարագրված նախշերը ունեն 50-100 նմ չափսեր և նման են ցայտող կաթիլների (Նկ. 1բ): Կնքման գործընթացի արդյունքում ստացված մակերեսն ունի արտահայտված տարածական կառուցվածք՝ մեծացված շփման մակերեսով: Այս մակերեսային նախշը, իրենց բազմաթիվ կապող կոնֆիգուրացիաների հետ մեկտեղ, իդեալական է աղի բյուրեղներ կրելու և պահելու համար: Նկարագրված երկու կառուցվածքներն էլ, կարծես, իսկապես ծակոտկեն են և ունեն փոքր խոռոչներ, որոնք, կարծես, լավ են հարմար աղի հիդրատները պահելու և գոլորշիները աղին կլանելու համար ադսորբենտի աշխատանքի ընթացքում: Այնուամենայնիվ, այս մակերեսների տարրական վերլուծությունը EDX-ի միջոցով կարող է հայտնաբերել մագնեզիումի և ծծմբի հետքեր բոհմիտի մակերեսին, որոնք չեն հայտնաբերվում ալյումինե մակերեսի դեպքում:
Նմուշի ATR-FTIR-ը հաստատեց, որ տարրը մագնեզիումի սուլֆատ է (տե՛ս նկար 2բ): Սպեկտրը ցույց է տալիս սուլֆատ իոնային բնորոշ գագաթներ 610–680 և 1080–1130 սմ–1-ում և ցանցային ջրի բնորոշ գագաթներ 1600–1700 սմ–1 և 3200–3800 սմ–1-ում (տե՛ս նկար 2ա, գ): Մագնեզիումի իոնների առկայությունը գրեթե չի փոխում սպեկտրը54:
(ա) բոհեմիտով պատված MgSO4 ալյումինե թիթեղի EDX, (բ) բոհեմիտի և MgSO4 ծածկույթների ATR-FTIR սպեկտրներ, (գ) մաքուր MgSO4-ի ATR-FTIR սպեկտրներ։
Ադսորբցիայի արդյունավետության պահպանումը հաստատվել է TGA-ի միջոցով: Նկար 3բ-ում ցույց է տրված մոտավորապես 60°C դեսորբցիայի գագաթնակետ: Այս գագաթնակետը չի համապատասխանում մաքուր աղի TGA-ում դիտարկված երկու գագաթների ջերմաստիճանին (Նկար 3ա): Գնահատվել է ադսորբցիա-դեսորբցիայի ցիկլի կրկնելիությունը, և նույն կորը դիտվել է նմուշները խոնավ մթնոլորտում տեղադրելուց հետո (Նկար 3գ): Դեսորբցիայի երկրորդ փուլում դիտարկված տարբերությունները կարող են լինել հոսող մթնոլորտում ջրազրկման արդյունք, քանի որ դա հաճախ հանգեցնում է ոչ լիարժեք ջրազրկման: Այս արժեքները համապատասխանում են մոտավորապես 17.9 գ/մ2-ի առաջին ջրազրկման և 10.3 գ/մ2-ի երկրորդ ջրազրկման ժամանակ:
Բոեմիտի և MgSO4-ի TGA վերլուծության համեմատություն. Մաքուր MgSO4-ի (ա), խառնուրդի (բ) և վերահիդրատացիայից հետո (գ) TGA վերլուծություն։
Նույն մեթոդը կիրառվել է կալցիումի քլորիդի որպես ադսորբենտ կիրառմամբ: Արդյունքները ներկայացված են նկար 4-ում: Մակերեսի տեսողական զննումը ցույց է տվել մետաղական փայլի աննշան փոփոխություններ: Մորթին հազիվ է երևում: Սկանավորող էլեկտրոնային մանրադիտակը (SEM) հաստատել է մակերեսին հավասարաչափ բաշխված փոքր բյուրեղների առկայությունը: Այնուամենայնիվ, TGA-ն չի ցույց տվել ջրազրկում 150°C-ից ցածր ջերմաստիճանում: Սա կարող է պայմանավորված լինել նրանով, որ աղի համամասնությունը չափազանց փոքր է հիմքի ընդհանուր զանգվածի համեմատ՝ TGA-ով հայտնաբերելու համար:
Պղնձի սուլֆատի ծածկույթի մակերեսային մշակման արդյունքները անոդացման մեթոդով ներկայացված են նկար 5-ում: Այս դեպքում CuSO4-ի սպասվող ներառումը Al օքսիդի կառուցվածքի մեջ տեղի չի ունեցել: Դրա փոխարեն նկատվում են ազատ ասեղներ, քանի որ դրանք սովորաբար օգտագործվում են պղնձի հիդրօքսիդ Cu(OH)2-ի համար, որն օգտագործվում է բնորոշ փիրուզագույն ներկանյութերի հետ:
Անոդացված մակերեսային մշակումը նույնպես փորձարկվել է ստրոնցիումի քլորիդի հետ համատեղ: Արդյունքները ցույց են տվել անհավասար ծածկույթ (տե՛ս նկար 6ա): Որոշելու համար, թե արդյոք աղը ծածկել է ամբողջ մակերեսը, կատարվել է EDX վերլուծություն: Մոխրագույն տարածքում գտնվող կետի կորը (նկ. 6բ-ի 1-ին կետը) ցույց է տալիս քիչ ստրոնցիում և շատ ալյումին: Սա ցույց է տալիս չափված գոտում ստրոնցիումի ցածր պարունակություն, ինչը, իր հերթին, ցույց է տալիս ստրոնցիումի քլորիդի ցածր ծածկույթ: Եվ հակառակը, սպիտակ տարածքները ունեն ստրոնցիումի բարձր և ալյումինի ցածր պարունակություն (նկ. 6բ-ի 2-6 կետերը): Սպիտակ տարածքի EDX վերլուծությունը ցույց է տալիս ավելի մուգ կետեր (նկ. 6բ-ի 2-րդ և 4-րդ կետերը), քլորի ցածր և ծծմբի բարձր պարունակություն: Սա կարող է ցույց տալ ստրոնցիումի սուլֆատի առաջացում: Ավելի պայծառ կետերը արտացոլում են քլորի բարձր և ծծմբի ցածր պարունակություն (նկ. 6բ-ի 3, 5 և 6 կետերը): Սա կարելի է բացատրել այն փաստով, որ սպիտակ ծածկույթի հիմնական մասը բաղկացած է սպասվող ստրոնցիումի քլորիդից: Նմուշի TGA-ն հաստատեց վերլուծության մեկնաբանությունը՝ մաքուր ստրոնցիումի քլորիդի բնորոշ ջերմաստիճանում գագաթնակետով (Նկ. 6c): Դրանց փոքր արժեքը կարելի է արդարացնել մետաղական կրողի զանգվածի համեմատ աղի փոքր մասնաբաժնով: Փորձերում որոշված ​​դեսորբցիայի զանգվածը համապատասխանում է ադսորբենտի մեկ միավոր մակերեսի համար 150°C ջերմաստիճանում անջատված 7.3 գ/մ2 քանակին:
Էլոքսալով մշակված ցինկի սուլֆատի ծածկույթները նույնպես փորձարկվել են: Մակրոսկոպիկորեն ծածկույթը շատ բարակ և միատարր շերտ է (Նկար 7ա): Այնուամենայնիվ, ՍԷՄ-ը բացահայտել է մակերես, որը ծածկված է փոքր բյուրեղներով, որոնք բաժանված են դատարկ տարածքներով (Նկար 7բ): Ծածկույթի և հիմքի TGA-ն համեմատվել է մաքուր աղի հետ (Նկար 7գ): Մաքուր աղը ունի մեկ ասիմետրիկ գագաթ 59.1°C ջերմաստիճանում: Ծածկված ալյումինը ցույց է տվել երկու փոքր գագաթ 55.5°C և 61.3°C ջերմաստիճաններում, ինչը վկայում է ցինկի սուլֆատի հիդրատի առկայության մասին: Փորձի ընթացքում հայտնաբերված զանգվածի տարբերությունը համապատասխանում է 10.9 գ/մ2-ի 150°C ջրազրկման ջերմաստիճանում:
Ինչպես նախորդ կիրառման դեպքում53, հիդրօքսիէթիլցելյուլոզը օգտագործվել է որպես կապակցանյութ՝ սորբենտ ծածկույթի կպչունությունն ու կայունությունը բարելավելու համար: Նյութի համատեղելիությունը և կպչունության վրա ազդեցությունը գնահատվել է TGA-ի միջոցով: Վերլուծությունն իրականացվում է ընդհանուր զանգվածի նկատմամբ, այսինքն՝ նմուշը ներառում է մետաղական թիթեղ, որն օգտագործվում է որպես ծածկույթի հիմք: Կպչունությունը ստուգվում է ISO2409 սպեցիֆիկացիայում սահմանված խաչաձև կտրվածքի թեստի վրա հիմնված թեստով (չի կարող համապատասխանել կտրվածքի բաժանման սպեցիֆիկացիային՝ կախված սպեցիֆիկացիայի հաստությունից և լայնությունից):
Վահանակները կալցիումի քլորիդով (CaCl2) պատելը (տե՛ս Նկ. 8ա) հանգեցրեց անհավասար բաշխման, ինչը չէր նկատվել լայնակի կտրվածքի փորձարկման համար օգտագործված մաքուր ալյումինե ծածկույթում: Մաքուր CaCl2-ի արդյունքների համեմատ, TGA-ն (Նկ. 8բ) ցույց է տալիս երկու բնորոշ գագաթներ, որոնք տեղաշարժված են համապատասխանաբար 40 և 20°C ցածր ջերմաստիճանների ուղղությամբ: Լայնական կտրվածքի փորձարկումը թույլ չի տալիս օբյեկտիվ համեմատություն կատարել, քանի որ մաքուր CaCl2 նմուշը (նմուշը աջ կողմում է Նկ. 8գ-ում) փոշոտ նստվածք է, որը հեռացնում է վերին մասնիկները: HEC արդյունքները ցույց տվեցին շատ բարակ և միատարր ծածկույթ՝ բավարար կպչունությամբ: Նկ. 8բ-ում ցույց տրված զանգվածի տարբերությունը համապատասխանում է ադսորբենտի մեկ միավոր մակերեսի համար 51.3 գ/մ2-ի 150°C ջերմաստիճանում:
Դրական արդյունքներ կպչունության և միատարրության առումով ստացվել են նաև մագնեզիումի սուլֆատի (MgSO4) դեպքում (տե՛ս Նկ. 9): Ծածկույթի դեսորբցիայի գործընթացի վերլուծությունը ցույց է տվել մոտավորապես 60°C ջերմաստիճանի մեկ գագաթնակետի առկայություն: Այս ջերմաստիճանը համապատասխանում է մաքուր աղերի ջրազրկման ժամանակ դիտվող դեսորբցիայի հիմնական փուլին, որը ներկայացնում է ևս մեկ փուլ 44°C ջերմաստիճանում: Այն համապատասխանում է հեքսահիդրատից պենտահիդրատի անցմանը և չի նկատվում կապակցանյութերով ծածկույթների դեպքում: Լայնական կտրվածքի փորձարկումները ցույց են տալիս բարելավված բաշխում և կպչունություն՝ համեմատած մաքուր աղով պատրաստված ծածկույթների հետ: TGA-DTC-ում դիտվող զանգվածի տարբերությունը համապատասխանում է ադսորբենտի մեկ միավոր մակերեսի համար 18.4 գ/մ2-ի 150°C ջերմաստիճանում:
Մակերեսային անհարթությունների պատճառով, ստրոնցիումի քլորիդը (SrCl2) ունի անհավասար ծածկույթ թևերի վրա (Նկար 10ա): Այնուամենայնիվ, լայնակի կտրվածքի թեստի արդյունքները ցույց տվեցին միատարր բաշխում՝ զգալիորեն բարելավված կպչունությամբ (Նկար 10գ): TGA վերլուծությունը ցույց տվեց քաշի շատ փոքր տարբերություն, որը պետք է պայմանավորված լինի մետաղական հիմքի համեմատ աղի ցածր պարունակությամբ: Այնուամենայնիվ, կորի վրա քայլերը ցույց են տալիս ջրազրկման գործընթացի առկայություն, չնայած գագաթնակետը կապված է մաքուր աղը բնութագրելիս ստացված ջերմաստիճանի հետ: Նկար 10բ-ում դիտարկված 110°C և 70.2°C գագաթնակետերը հայտնաբերվել են նաև մաքուր աղը վերլուծելիս: Այնուամենայնիվ, 50°C-ում մաքուր աղում դիտարկված հիմնական ջրազրկման փուլը չի ​​արտացոլվել կապակցանյութի միջոցով կորերում: Ի տարբերություն դրա, կապակցանյութի խառնուրդը ցույց տվեց երկու գագաթնակետ 20.2°C և 94.1°C ջերմաստիճաններում, որոնք չեն չափվել մաքուր աղի համար (Նկար 10բ): 150 °C ջերմաստիճանում դիտարկվող զանգվածի տարբերությունը համապատասխանում է ադսորբենտի մեկ միավոր մակերեսի համար 7.2 գ/մ2-ի։
ՀԷԿ-ի և ցինկի սուլֆատի (ZnSO4) համադրությունը չի տվել ընդունելի արդյունքներ (Նկար 11): Ծածկված մետաղի TGA վերլուծությունը չի բացահայտել որևէ ջրազրկման գործընթաց: Չնայած ծածկույթի բաշխումը և կպչունությունը բարելավվել են, դրա հատկությունները դեռևս հեռու են օպտիմալից:
Մետաղական մանրաթելերը բարակ և միատարր շերտով պատելու ամենապարզ եղանակը թաց ներծծումն է (Նկ. 12ա), որը ներառում է թիրախային աղի պատրաստումը և մետաղական մանրաթելերի ջրային լուծույթով ներծծումը։
Թաց ներծծմանը նախապատրաստվելիս բախվում են երկու հիմնական խնդրի։ Մի կողմից, աղային լուծույթի մակերեսային լարվածությունը խոչընդոտում է հեղուկի ճիշտ ինտեգրումը ծակոտկեն կառուցվածքի մեջ։ Արտաքին մակերեսի վրա բյուրեղացումը (Նկ. 12դ) և կառուցվածքի ներսում կուտակված օդային պղպջակները (Նկ. 12գ) կարող են նվազեցվել միայն մակերեսային լարվածությունը իջեցնելով և նմուշը նախապես թորած ջրով թրջելով։ Կառուցվածքի ամբողջական լցումն ապահովելու այլ արդյունավետ միջոցներ են նմուշում հարկադիր լուծարումը՝ ներսում գտնվող օդը դուրս մղելով կամ կառուցվածքում լուծույթի հոսք ստեղծելով։
Պատրաստման ընթացքում առաջացած երկրորդ խնդիրը աղի մի մասից թաղանթի հեռացումն էր (տե՛ս Նկ. 12բ): Այս երևույթը բնութագրվում է լուծույթի մակերեսին չոր ծածկույթի առաջացմամբ, որը դադարեցնում է կոնվեկտիվ խթանված չորացումը և սկսում դիֆուզիոն խթանված գործընթացը: Երկրորդ մեխանիզմը շատ ավելի դանդաղ է, քան առաջինը: Արդյունքում, բավարար չորացման ժամանակի համար անհրաժեշտ է բարձր ջերմաստիճան, ինչը մեծացնում է նմուշի ներսում փուչիկների առաջացման ռիսկը: Այս խնդիրը լուծվում է բյուրեղացման այլընտրանքային մեթոդ ներդնելով, որը հիմնված է ոչ թե կոնցենտրացիայի փոփոխության (գոլորշիացման), այլ ջերմաստիճանի փոփոխության վրա (ինչպես MgSO4-ի օրինակում Նկ. 13-ում):
Բյուրեղացման գործընթացի սխեմատիկ ներկայացումը պինդ և հեղուկ ֆազերի սառեցման և բաժանման ընթացքում՝ օգտագործելով MgSO4:
Այս մեթոդով կարելի է պատրաստել հագեցած աղի լուծույթներ սենյակային ջերմաստիճանում (ՍՋ) կամ ավելի բարձր ջերմաստիճանում: Առաջին դեպքում բյուրեղացումը տեղի է ունեցել ջերմաստիճանը սենյակային ջերմաստիճանից ցածր իջեցնելով: Երկրորդ դեպքում բյուրեղացումը տեղի է ունեցել, երբ նմուշը սառեցվել է մինչև սենյակային ջերմաստիճան (ՍՋ): Արդյունքում ստացվում է բյուրեղների (Բ) և լուծված (Ա) խառնուրդ, որի հեղուկ մասը հեռացվում է սեղմված օդի միջոցով: Այս մոտեցումը ոչ միայն խուսափում է այս հիդրատների վրա թաղանթի առաջացումից, այլև կրճատում է այլ կոմպոզիտների պատրաստման համար անհրաժեշտ ժամանակը: Այնուամենայնիվ, հեղուկի հեռացումը սեղմված օդի միջոցով հանգեցնում է աղի լրացուցիչ բյուրեղացման, ինչը հանգեցնում է ավելի հաստ ծածկույթի:
Մետաղական մակերեսները պատելու համար կարող է օգտագործվել մեկ այլ մեթոդ, որը ներառում է թիրախային աղերի անմիջական արտադրությունը՝ քիմիական ռեակցիաների միջոցով: Թթուների ռեակցիայով թևիկների և խողովակների մետաղական մակերեսների վրա պատված ջերմափոխանակիչներն ունեն մի շարք առավելություններ, ինչպես նշվել է մեր նախորդ ուսումնասիրության մեջ: Այս մեթոդի կիրառումը մանրաթելերի վրա հանգեցրել է շատ վատ արդյունքների՝ ռեակցիայի ընթացքում գազերի առաջացման պատճառով: Ջրածնային գազի պղպջակների ճնշումը կուտակվում է զոնդի ներսում և փոխվում է արդյունքի դուրսբերման հետ մեկտեղ (Նկար 14ա):
Ծածկույթը փոփոխվել է քիմիական ռեակցիայի միջոցով՝ ծածկույթի հաստությունն ու բաշխումն ավելի լավ վերահսկելու համար: Այս մեթոդը ներառում է թթվային մշուշի հոսքի անցկացում նմուշի միջով (Նկար 14բ): Ակնկալվում է, որ սա կհանգեցնի միատարր ծածկույթի՝ հիմքի մետաղի հետ ռեակցիայի միջոցով: Արդյունքները բավարար էին, բայց գործընթացը չափազանց դանդաղ էր՝ արդյունավետ մեթոդ համարվելու համար (Նկար 14գ): Ավելի կարճ ռեակցիայի ժամանակներ կարելի է ստանալ տեղայնացված տաքացման միջոցով:
Վերոնշյալ մեթոդների թերությունները հաղթահարելու համար ուսումնասիրվել է սոսինձների օգտագործման վրա հիմնված ծածկույթի մեթոդ: Նախորդ բաժնում ներկայացված արդյունքների հիման վրա ընտրվել է HEC: Բոլոր նմուշները պատրաստվել են 3% զանգվածային պարունակությամբ: Կապակցանյութը խառնվել է աղի հետ: Մանրաթելերը նախնական մշակվել են կողերի համար նախատեսված նույն ընթացակարգով, այսինքն՝ 15 րոպեի ընթացքում թրջվել են 50% ծավալային ծծմբական թթվի մեջ, այնուհետև 20 վայրկյան թրջվել են նատրիումի հիդրօքսիդի մեջ, լվացվել են թորած ջրով և վերջապես 30 րոպե թրջվել թորած ջրով: Այս դեպքում, ներծծումից առաջ ավելացվել է լրացուցիչ քայլ: Նմուշը կարճ ժամանակով ընկղմել նոսր թիրախային աղի լուծույթի մեջ և չորացնել մոտավորապես 60°C ջերմաստիճանում: Գործընթացը նախատեսված է մետաղի մակերեսը փոփոխելու համար՝ ստեղծելով միջուկագոյացման տեղամասեր, որոնք բարելավում են ծածկույթի բաշխումը վերջնական փուլում: Մանրաթելային կառուցվածքն ունի մեկ կողմ, որտեղ թելիկները ավելի բարակ են և խիտ փաթեթավորված, և հակառակ կողմ, որտեղ թելիկները ավելի հաստ են և պակաս բաշխված: Սա 52 արտադրական գործընթացների արդյունք է:
Կալցիումի քլորիդի (CaCl2) արդյունքները ամփոփված և պատկերազարդված են աղյուսակ 1-ում: Լավ ծածկույթ պատվաստումից հետո: Նույնիսկ այն թելերը, որոնց մակերեսին տեսանելի բյուրեղներ չկային, մետաղական արտացոլումները նվազեցին, ինչը վկայում է մակերեսի փոփոխության մասին: Այնուամենայնիվ, նմուշները CaCl2-ի և HEC-ի ջրային խառնուրդով ներծծվելուց և մոտ 60°C ջերմաստիճանում չորացնելուց հետո, ծածկույթները կենտրոնացան կառուցվածքների հատման կետերում: Սա լուծույթի մակերեսային լարվածության հետևանքով առաջացած էֆեկտ է: Թրջելուց հետո հեղուկը մնում է նմուշի ներսում՝ իր մակերեսային լարվածության պատճառով: Հիմնականում դա տեղի է ունենում կառուցվածքների հատման կետերում: Նմուշի լավագույն կողմն ունի մի քանի անցքեր, որոնք լցված են աղով: Ծածկույթից հետո քաշը ավելացել է 0.06 գ/սմ3-ով:
Մագնեզիումի սուլֆատով (MgSO4) ծածկույթը մեկ միավոր ծավալի հաշվով առաջացրել է ավելի շատ աղ (աղյուսակ 2): Այս դեպքում չափված աճը կազմում է 0.09 գ/սմ3: Ցանման գործընթացը հանգեցրել է նմուշի լայնածավալ ծածկույթի: Ծածկույթից հետո աղը արգելափակում է նմուշի բարակ կողմի մեծ հատվածները: Բացի այդ, նյութի որոշ հատվածներ արգելափակվում են, բայց որոշ ծակոտկենություն պահպանվում է: Այս դեպքում կառուցվածքների հատման կետում հեշտությամբ նկատվում է աղի առաջացում, ինչը հաստատում է, որ ծածկույթի գործընթացը հիմնականում պայմանավորված է հեղուկի մակերեսային լարվածությամբ, այլ ոչ թե աղի և մետաղական հիմքի փոխազդեցությամբ:
Ստրոնցիումի քլորիդի (SrCl2) և HEC-ի համադրության արդյունքները ցույց տվեցին նախորդ օրինակներին նման հատկություններ (աղյուսակ 3): Այս դեպքում նմուշի ավելի բարակ կողմը գրեթե ամբողջությամբ ծածկված է: Տեսանելի են միայն առանձին ծակոտիներ, որոնք ձևավորվել են չորացման ընթացքում՝ նմուշից գոլորշու արտանետման արդյունքում: Մատ կողմում դիտվող նախշը շատ նման է նախորդ դեպքին, տարածքը խցանված է աղով, և մանրաթելերը ամբողջությամբ ծածկված չեն:
Ջերմափոխանակիչի ջերմային կատարողականության վրա մանրաթելային կառուցվածքի դրական ազդեցությունը գնահատելու համար որոշվել է պատված մանրաթելային կառուցվածքի արդյունավետ ջերմահաղորդականությունը և համեմատվել մաքուր պատված նյութի հետ։ Ջերմահաղորդականությունը չափվել է ASTM D 5470-2017 ստանդարտի համաձայն՝ օգտագործելով նկար 15ա-ում պատկերված հարթ վահանակային սարքը՝ օգտագործելով հայտնի ջերմահաղորդականությամբ հղման նյութ։ Այլ անցումային չափման մեթոդների համեմատ, այս սկզբունքն առավելություն ունի ներկայիս ուսումնասիրության մեջ օգտագործվող ծակոտկեն նյութերի համար, քանի որ չափումները կատարվում են կայուն վիճակում և բավարար նմուշի չափսերով (հիմնական մակերեսը՝ 30 × 30 մմ2, բարձրությունը՝ մոտավորապես 15 մմ)։ Մաքուր պատված նյութի (հղման) և պատված մանրաթելային կառուցվածքի նմուշները պատրաստվել են մանրաթելի ուղղությամբ և մանրաթելի ուղղությամբ ուղղահայաց չափումների համար՝ անիզոտրոպ ջերմահաղորդականության ազդեցությունը գնահատելու համար։ Նմուշները հղկվել են մակերեսի վրա (P320 մանրախճաքար)՝ նմուշի նախապատրաստման պատճառով մակերեսային կոպտության ազդեցությունը նվազագույնի հասցնելու համար, որը չի արտացոլում նմուշի ներսում գտնվող կառուցվածքը։