Ստեղծվել է հեղափոխական նոր ներգծային ստատիկ խառնիչ, որը հատուկ նախագծված է բավարարելու բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատագրման (HPLC) և ծայրահեղ բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատոգրաֆիայի (HPLC և UHPLC) համակարգերի խիստ պահանջները:Երկու կամ ավելի շարժական փուլերի վատ խառնումը կարող է հանգեցնել ազդանշանի-աղմուկի ավելի բարձր հարաբերակցության, ինչը նվազեցնում է զգայունությունը:Ստատիկ խառնիչի նվազագույն ներքին ծավալով և ֆիզիկական չափսերով երկու կամ ավելի հեղուկների միատարր ստատիկ խառնուրդը ներկայացնում է իդեալական ստատիկ խառնիչի ամենաբարձր ստանդարտը:Նոր ստատիկ խառնիչը հասնում է դրան՝ օգտագործելով նոր 3D տպագրության տեխնոլոգիա՝ ստեղծելով եզակի 3D կառուցվածք, որն ապահովում է բարելավված հիդրոդինամիկ ստատիկ խառնուրդ՝ բազային սինուսային ալիքի ամենաբարձր տոկոսային կրճատմամբ խառնուրդի ներքին ծավալի միավորի համար:Սովորական խառնիչի ներքին ծավալի 1/3-ի օգտագործումը նվազեցնում է հիմնական սինուսային ալիքը 98%-ով:Խառնիչը բաղկացած է փոխկապակցված 3D հոսքի ալիքներից՝ տարբեր խաչմերուկային տարածքներով և ուղիների երկարությամբ, քանի որ հեղուկը անցնում է բարդ 3D երկրաչափություններով:Բազմաթիվ ոլորապտույտ հոսքերի երկայնքով խառնվելը, զուգորդված տեղային տուրբուլենտության և պտույտների հետ, հանգեցնում է միկրո, մեզո և մակրո մասշտաբների խառնմանը:Այս եզակի խառնիչը նախագծված է հաշվողական հեղուկների դինամիկայի (CFD) սիմուլյացիաների միջոցով:Ներկայացված փորձարկման տվյալները ցույց են տալիս, որ գերազանց խառնումը ձեռք է բերվում նվազագույն ներքին ծավալով:
Ավելի քան 30 տարի հեղուկ քրոմատոգրաֆիան օգտագործվում է բազմաթիվ արդյունաբերություններում, այդ թվում՝ դեղագործության, թունաքիմիկատների, շրջակա միջավայրի պաշտպանության, դատաբժշկական և քիմիական վերլուծության մեջ:Յուրաքանչյուր արդյունաբերության տեխնոլոգիական զարգացման համար չափազանց կարևոր է միլիոնի կամ պակաս մասերի չափման ունակությունը:Խառնման վատ արդյունավետությունը հանգեցնում է ազդանշան-աղմուկի վատ հարաբերակցության, ինչը տհաճություն է պատճառում քրոմատոգրաֆիայի համայնքին հայտնաբերման սահմանների և զգայունության առումով:Երկու HPLC լուծիչներ խառնելիս երբեմն անհրաժեշտ է լինում ստիպել խառնել արտաքին միջոցներով՝ երկու լուծիչները միատարրացնելու համար, քանի որ որոշ լուծիչներ լավ չեն խառնվում:Եթե ​​լուծիչները մանրակրկիտ խառնված չեն, ապա HPLC-ի քրոմատոգրամի քայքայումը կարող է առաջանալ, որը դրսևորվում է որպես չափազանց մեծ աղմուկ և/կամ գագաթնակետի վատ ձև:Վատ խառնման դեպքում ելակետային աղմուկը ժամանակի ընթացքում կհայտնվի որպես դետեկտորի ազդանշանի սինուսային ալիք (բարձրացող և իջնող):Միևնույն ժամանակ, վատ խառնումը կարող է հանգեցնել ընդլայնվող և ասիմետրիկ գագաթների, նվազեցնելով վերլուծական կատարումը, գագաթնակետի ձևը և առավելագույն լուծումը:Արդյունաբերությունը հասկացել է, որ ներգծային և թիային ստատիկ խառնիչները այս սահմանները բարելավելու միջոց են և թույլ են տալիս օգտվողներին հասնել հայտնաբերման ավելի ցածր սահմանների (զգայունության):Իդեալական ստատիկ խառնիչը միավորում է խառնման բարձր արդյունավետության, ցածր մեռած ծավալի և ցածր ճնշման անկման առավելությունները նվազագույն ծավալով և համակարգի առավելագույն թողունակությամբ:Բացի այդ, քանի որ վերլուծությունը դառնում է ավելի բարդ, վերլուծաբանները պետք է կանոնավոր կերպով օգտագործեն ավելի բևեռային և դժվար խառնվող լուծիչներ:Սա նշանակում է, որ ավելի լավ խառնումը պարտադիր է ապագա փորձարկման համար՝ հետագայում ավելացնելով խառնիչի բարձրակարգ դիզայնի և կատարողականի անհրաժեշտությունը:
Mott-ը վերջերս մշակել է արտոնագրված PerfectPeakTM ներկառուցված ստատիկ խառնիչների նոր տեսականի՝ երեք ներքին ծավալով՝ 30 մկլ, 60 մկլ և 90 մկլ:Այս չափերը ներառում են ծավալների և խառնման բնութագրերի շրջանակը, որոնք անհրաժեշտ են HPLC թեստերի մեծ մասի համար, որտեղ բարելավված խառնուրդ և ցածր դիսպերսիա է պահանջվում:Բոլոր երեք մոդելներն ունեն 0,5 դյույմ տրամագծով և կոմպակտ դիզայնով ապահովում են ոլորտի առաջատար կատարողականությունը:Դրանք պատրաստված են 316L չժանգոտվող պողպատից՝ պասիվացված իներտության համար, սակայն առկա են նաև տիտան և այլ կոռոզիակայուն և քիմիապես իներտ մետաղական համաձուլվածքներ:Այս խառնիչներն ունեն առավելագույն աշխատանքային ճնշում մինչև 20000 psi:Նկ.1a-ն 60 մկլ Mott ստատիկ խառնիչի լուսանկար է, որը նախատեսված է առավելագույն խառնման արդյունավետություն ապահովելու համար, մինչդեռ այս տեսակի ստանդարտ խառնիչներից ավելի փոքր ներքին ծավալ է օգտագործվում:Ստատիկ խառնիչի այս նոր դիզայնը օգտագործում է հավելումների արտադրության նոր տեխնոլոգիա՝ ստեղծելու եզակի 3D կառուցվածք, որն օգտագործում է ավելի քիչ ներքին հոսք, քան ցանկացած խառնիչ, որն այժմ օգտագործվում է քրոմատոգրաֆիայի արդյունաբերության մեջ՝ ստատիկ խառնուրդի հասնելու համար:Նման խառնիչները բաղկացած են փոխկապակցված եռաչափ հոսքային ալիքներից՝ տարբեր խաչմերուկային տարածքներով և տարբեր ուղիների երկարությամբ, քանի որ հեղուկը անցնում է ներսի բարդ երկրաչափական արգելքներով:Նկ.Նկար 1b-ը ցույց է տալիս նոր խառնիչի սխեմատիկ դիագրամը, որն օգտագործում է արդյունաբերության ստանդարտ 10-32 թելերով HPLC սեղմման կցամասեր մուտքի և ելքի համար և ունի արտոնագրված ներքին խառնիչի պորտի ստվերավորված կապույտ սահմանները:Ներքին հոսքի ուղիների տարբեր խաչմերուկային տարածքները և հոսքի ուղղության փոփոխությունները ներքին հոսքի ծավալում ստեղծում են տուրբուլենտ և շերտավոր հոսքի շրջաններ՝ առաջացնելով միկրո, մեզո և մակրո մասշտաբների խառնում:Այս եզակի խառնիչի նախագծում օգտագործվել են հաշվողական հեղուկների դինամիկայի (CFD) սիմուլյացիաներ՝ հոսքի օրինաչափությունները վերլուծելու և դիզայնը կատարելագործելու համար, նախքան ներքին վերլուծական թեստավորման և հաճախորդների դաշտի գնահատման նախատիպերը:Հավելանյութերի արտադրությունը 3D երկրաչափական բաղադրիչներն ուղղակիորեն CAD գծագրերից տպելու գործընթաց է՝ առանց ավանդական հաստոցների (ֆրեզերային հաստոցներ, խառատահաստոցներ և այլն) անհրաժեշտության:Այս նոր ստատիկ խառնիչները նախագծված են այս գործընթացով արտադրվելու համար, որտեղ խառնիչի մարմինը ստեղծվում է CAD գծագրերից, իսկ մասերը պատրաստվում են (տպվում) շերտ առ շերտ՝ օգտագործելով հավելանյութերի արտադրությունը:Այստեղ մոտ 20 մկմ հաստությամբ մետաղի փոշու շերտ է նստում, և համակարգչային կառավարվող լազերը ընտրողաբար հալեցնում և միաձուլում է փոշին պինդ ձևի:Այս շերտի վերևում կիրառեք ևս մեկ շերտ և կիրառեք լազերային սինթերինգ:Կրկնեք այս գործընթացը մինչև մասի ամբողջական ավարտը:Այնուհետև փոշին հանվում է ոչ լազերային կապակցված մասից՝ թողնելով 3D տպագրված մաս, որը համապատասխանում է բնօրինակ CAD գծագրին:Վերջնական արտադրանքը ինչ-որ չափով նման է միկրոհեղուկ գործընթացին, հիմնական տարբերությամբ այն է, որ միկրոհեղուկ բաղադրիչները սովորաբար երկչափ են (հարթ), մինչդեռ հավելանյութերի արտադրությունը օգտագործելով, եռաչափ երկրաչափության մեջ կարող են ստեղծվել հոսքի բարդ ձևեր:Այս ծորակները ներկայումս հասանելի են որպես 3D տպագրված մասեր՝ 316L չժանգոտվող պողպատից և տիտանից:Մետաղների համաձուլվածքների, պոլիմերների և որոշ կերամիկաների մեծ մասը կարող է օգտագործվել այս մեթոդով բաղադրիչներ պատրաստելու համար և կդիտարկվեն ապագա նախագծում/արտադրանքում:
Բրինձ.1. 90 մկլ Mott ստատիկ խառնիչի լուսանկար (ա) և դիագրամ (b), որը ցույց է տալիս խառնիչի հեղուկի հոսքի ուղու խաչմերուկը, որը ստվերված է կապույտով:
Նախագծման փուլում կատարեք ստատիկ խառնիչի աշխատանքի հաշվարկային հեղուկի դինամիկայի (CFD) սիմուլյացիաներ, որոնք կօգնեն մշակել արդյունավետ նախագծեր և նվազեցնել ժամանակատար և ծախսատար փորձարկումների և սխալների փորձերը:Ստատիկ խառնիչների և ստանդարտ խողովակաշարերի CFD մոդելավորում (առանց խառնիչի սիմուլյացիա)՝ օգտագործելով COMSOL Multiphysics ծրագրային փաթեթը:Մոդելավորում՝ օգտագործելով ճնշման վրա հիմնված շերտավոր հեղուկի մեխանիկա՝ հեղուկի արագությունն ու ճնշումը մի մասում հասկանալու համար:Այս հեղուկի դինամիկան, որը զուգորդվում է շարժական փուլային միացությունների քիմիական փոխադրման հետ, օգնում է հասկանալ երկու տարբեր խտացված հեղուկների խառնումը:Մոդելը ուսումնասիրվում է որպես ժամանակի ֆունկցիա, որը հավասար է 10 վայրկյանի, համեմատելի լուծումներ փնտրելիս հաշվարկը հեշտացնելու համար:Տեսական տվյալները ստացվել են ժամանակի հետ փոխկապակցված ուսումնասիրության արդյունքում՝ օգտագործելով կետային զոնդ պրոյեկցիոն գործիքը, որտեղ տվյալների հավաքագրման համար ընտրվել է ելքի մեջտեղի կետ:CFD մոդելը և փորձարարական թեստերը օգտագործում էին երկու տարբեր լուծիչներ՝ համամասնական նմուշառման փականի և պոմպային համակարգի միջոցով, ինչը հանգեցրեց նմուշառման գծի յուրաքանչյուր լուծիչի փոխարինման խցանին:Այդ լուծիչները հետո խառնվում են ստատիկ խառնիչի մեջ:Նկար 2-ը և 3-ը ցույց են տալիս հոսքի սիմուլյացիաները համապատասխանաբար ստանդարտ խողովակի (առանց խառնիչի) և Mott ստատիկ խառնիչի միջոցով:Մոդելավորումն իրականացվել է 5 սմ երկարությամբ և 0,25 մմ ID ուղիղ խողովակի վրա՝ ցույց տալու համար խողովակի մեջ ջրի և մաքուր ացետոնիտրիլի փոխարինող խցանների գաղափարը ստատիկ խառնիչի բացակայության դեպքում, ինչպես ցույց է տրված Նկար 2-ում:
Բրինձ.2. 0,25 մմ ներքին տրամագծով 5 սմ խողովակում CFD հոսքի մոդելավորում՝ ներկայացնելու, թե ինչ է տեղի ունենում HPLC խողովակում, այսինքն՝ խառնիչի բացակայության դեպքում:Ամբողջական կարմիրը ներկայացնում է ջրի զանգվածային բաժինը:Կապույտը ներկայացնում է ջրի, այսինքն՝ մաքուր ացետոնիտրիլի պակասը։Դիֆուզիոն շրջաններ կարելի է տեսնել երկու տարբեր հեղուկների փոփոխվող խցանների միջև:
Բրինձ.3. 30 մլ ծավալով ստատիկ խառնիչ՝ մոդելավորված COMSOL CFD ծրագրային փաթեթում։Լեգենդը ներկայացնում է ջրի զանգվածային բաժինը խառնիչում:Մաքուր ջուրը ցուցադրվում է կարմիրով, իսկ մաքուր ացետոնիտրիլը՝ կապույտով:Մոդելացված ջրի զանգվածային մասի փոփոխությունը ներկայացված է երկու հեղուկների խառնուրդի գույնի փոփոխությամբ։
Նկ.4-ը ցույց է տալիս խառնման արդյունավետության և խառնման ծավալի միջև հարաբերակցության մոդելի վավերացման ուսումնասիրությունը:Քանի որ խառնման ծավալը մեծանում է, խառնելու արդյունավետությունը կավելանա:Հեղինակների իմացությամբ, խառնիչի ներսում գործող այլ բարդ ֆիզիկական ուժերը չեն կարող հաշվառվել այս CFD մոդելում, ինչը հանգեցնում է փորձարարական թեստերում խառնման ավելի բարձր արդյունավետության:Փորձարարական խառնման արդյունավետությունը չափվել է որպես բազային սինուսոիդի տոկոսային նվազում:Բացի այդ, հետադարձ ճնշման ավելացումը սովորաբար հանգեցնում է խառնման ավելի բարձր մակարդակների, որոնք հաշվի չեն առնվում սիմուլյացիայի ժամանակ:
Հետևյալ HPLC պայմանները և փորձարկման կարգավորումները օգտագործվել են չմշակված սինուսային ալիքները չափելու համար՝ համեմատելու տարբեր ստատիկ խառնիչների հարաբերական աշխատանքը:Նկար 5-ի դիագրամը ցույց է տալիս տիպիկ HPLC/UHPLC համակարգի դասավորությունը:Ստատիկ խառնիչը փորձարկվել է՝ խառնիչը տեղադրելով անմիջապես պոմպից հետո և ներարկիչի և բաժանման սյունակից առաջ:Ֆոնային սինուսոիդային չափումների մեծ մասը կատարվում է շրջանցելով ներարկիչը և մազանոթային սյունը ստատիկ խառնիչի և ուլտրամանուշակագույն դետեկտորի միջև:Ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցությունը գնահատելիս և/կամ գագաթնակետի ձևը վերլուծելիս համակարգի կոնֆիգուրացիան ներկայացված է Նկար 5-ում:
Նկար 4. Մի շարք ստատիկ խառնիչների խառնուրդի արդյունավետության սխեման ընդդեմ խառնման ծավալի:Տեսական անմաքրությունը հետևում է նույն միտումին, ինչ փորձարարական անմաքրության տվյալները, որոնք հաստատում են CFD սիմուլյացիաների վավերականությունը:
Այս թեստի համար օգտագործված HPLC համակարգը Agilent 1100 Series HPLC-ն էր՝ ուլտրամանուշակագույն ճառագայթման դետեկտորով, որը կառավարվում է Chemstation ծրագրակազմով աշխատող ԱՀ-ով:Աղյուսակ 1-ը ցույց է տալիս խառնիչի արդյունավետությունը չափելու բնորոշ թյունինգային պայմանները՝ հիմնական սինուսոիդների մոնիտորինգի միջոցով երկու դեպքի ուսումնասիրություններում:Փորձարարական փորձարկումներ են իրականացվել լուծիչների երկու տարբեր օրինակների վրա:1-ի դեպքում խառնված երկու լուծիչներն էին լուծիչը A (20 մՄ ամոնիումի ացետատ դեիոնացված ջրի մեջ) և լուծիչը B (80% ացետոնիտրիլ (ACN)/20% դեիոնացված ջուր):2-րդ դեպքում լուծիչը A-ն 0,05% ացետոնի (պիտակ) լուծույթ էր դեոնացված ջրի մեջ:Լուծիչը B-ն 80/20% մեթանոլի և ջրի խառնուրդ է:1-ին դեպքում պոմպը սահմանվել է 0.25 մլ/րոպե-ից մինչև 1.0 մլ/րոպե հոսքի արագության, իսկ 2-րդ դեպքում՝ 1 մլ/րոպե մշտական ​​հոսքի արագության:Երկու դեպքում էլ A և B լուծիչների խառնուրդի հարաբերակցությունը եղել է 20% A/80% B: Դետեկտորը 1-ի դեպքում սահմանվել է 220 նմ, իսկ 2-ի դեպքում ացետոնի առավելագույն կլանումը սահմանվել է 265 նմ ալիքի երկարության վրա:
Աղյուսակ 1. HPLC-ի կոնֆիգուրացիաներ 1-ին և 2-րդ դեպքերի համար 1 դեպք 2 Պոմպի արագություն 0,25 մլ/րոպեից մինչև 1,0 մլ/րոպե 1,0 մլ/րոպե Լուծիչ A 20 մՄ ամոնիումի ացետատ դեիոնացված ջրի մեջ 0,05% ացետոն դեիոնացված ջրում, լուծիչ B 80% ակետոնացված լուծիչ 20% դեոնացված ջուր Լուծիչների հարաբերակցությունը 20% A / 80% B 20% A / 80% B Դետեկտոր 220 նմ 265 նմ
Բրինձ.6. Խառը սինուսային ալիքների սխեմաներ, որոնք չափվում են ցածր անցումային զտիչ կիրառելուց առաջ և հետո՝ ազդանշանի ելակետային դրեյֆի բաղադրիչները հեռացնելու համար:
Նկար 6-ը 1-ին դեպքում խառը բազային աղմուկի տիպիկ օրինակ է, որը ցուցադրվում է որպես կրկնվող սինուսոիդային օրինաչափություն՝ ելակետային դրեյֆի վրա:Ելակետային դրեյֆը ֆոնային ազդանշանի դանդաղ աճ կամ նվազում է:Եթե ​​համակարգին թույլ չտրվի բավականաչափ երկար հավասարակշռել, այն սովորաբար ընկնում է, բայց անկանոն շեղվելու է նույնիսկ այն ժամանակ, երբ համակարգը լիովին կայուն է:Այս ելակետային շեղումը հակված է մեծանալու, երբ համակարգը գործում է կտրուկ գրադիենտ կամ բարձր ճնշման պայմաններում:Երբ առկա է բազային գծի այս շեղումը, կարող է դժվար լինել համեմատել արդյունքները նմուշից նմուշ, որը կարելի է հաղթահարել՝ կիրառելով ցածր անցումային զտիչ չմշակված տվյալների վրա՝ զտելու այս ցածր հաճախականության տատանումները՝ դրանով իսկ ապահովելով տատանումների գծապատկերը հարթ ելակետով:Նկ.Նկար 6-ը նաև ցույց է տալիս խառնիչի ելակետային աղմուկի սյուժեն ցածր անցումային զտիչ կիրառելուց հետո:
CFD սիմուլյացիաներն ու նախնական փորձնական փորձարկումն ավարտելուց հետո երեք առանձին ստատիկ խառնիչներ հետագայում մշակվեցին՝ օգտագործելով վերը նկարագրված ներքին բաղադրիչները երեք ներքին ծավալներով՝ 30 մկլ, 60 մկլ և 90 մկլ:Այս տիրույթն ընդգրկում է ծավալների և խառնման արդյունավետության շրջանակը, որը պահանջվում է ցածր անալիտով HPLC կիրառությունների համար, որտեղ բարելավված խառնում և ցածր դիսպերսիա են պահանջվում ցածր ամպլիտուդով բազային գծեր ստեղծելու համար:Նկ.7-ը ցույց է տալիս սինուսային ալիքի հիմնական չափումները, որոնք ստացվել են օրինակ 1-ի փորձարկման համակարգի վրա (ացետոնիտրիլ և ամոնիումի ացետատ՝ որպես հետագծիչներ) երեք ծավալով ստատիկ խառնիչներով և ոչ մի խառնիչով տեղադրված:Նկար 7-ում ցուցադրված արդյունքների փորձնական փորձարկման պայմանները հաստատուն են մնացել բոլոր 4 փորձարկումների ընթացքում՝ համաձայն Աղյուսակ 1-ում նշված ընթացակարգի՝ լուծիչի հոսքի արագությամբ 0,5 մլ/րոպե:Կիրառեք օֆսեթ արժեք տվյալների հավաքածուներին, որպեսզի դրանք կարողանան ցուցադրվել կողք կողքի՝ առանց ազդանշանի համընկնման:Օֆսեթը չի ազդում խառնիչի աշխատանքի մակարդակը գնահատելու համար օգտագործվող ազդանշանի ամպլիտուդի վրա:Միջին սինուսոիդային ամպլիտուդն առանց խառնիչի եղել է 0,221 մԱի, մինչդեռ ստատիկ Mott խառնիչների ամպլիտուդները 30 մկլ, 60 մկլ և 90 մկլ-ում իջել են համապատասխանաբար մինչև 0,077, 0,017 և 0,004 մԱի:
Նկար 7. HPLC ուլտրամանուշակագույն դետեկտորի ազդանշանի շեղումը ընդդեմ դեպքի 1-ի ժամանակի (ացետոնիտրիլ՝ ամոնիումի ացետատի ցուցիչով), որը ցույց է տալիս լուծիչների խառնումը առանց խառնիչի, 30 մկլ, 60 մկլ և 90 մկլ Mott խառնիչներ, որոնք ցույց են տալիս բարելավված խառնում (ազդանշանի ավելի ցածր ամպլիտուդ), քանի որ խառնիչի ծավալը մեծանում է:(Տվյալների իրական շեղումները՝ 0,13 (առանց խառնիչի), 0,32, 0,4, 0,45 մԱ ավելի լավ ցուցադրման համար):
Տվյալները ցույց են տրված նկ.8-ը նույնն են, ինչ Նկար 7-ում, բայց այս անգամ դրանք ներառում են երեք սովորաբար օգտագործվող HPLC ստատիկ խառնիչների արդյունքներ՝ 50 մկլ, 150 մկլ և 250 մկլ ներքին ծավալներով:Բրինձ.Նկար 8. HPLC ուլտրամանուշակագույն դետեկտորի ազդանշանի շեղումը ընդդեմ 1-ին դեպքի ժամանակի գծապատկերի (ացետոնիտրիլ և ամոնիումի ացետատ որպես ցուցիչներ), որը ցույց է տալիս լուծիչի խառնումն առանց ստատիկ խառնիչի, Mott ստատիկ խառնիչների նոր շարքը և երեք սովորական խառնիչները (տվյալների իրական շեղումը 0.1 է (առանց խառնիչի), 0.1 (առանց խառնիչի) 0,9 մԱ համապատասխանաբար ավելի լավ ցուցադրման էֆեկտի համար):Հիմնական սինուսային ալիքի տոկոսային կրճատումը հաշվարկվում է առանց տեղադրված խառնիչի սինուսային ալիքի ամպլիտուդության հարաբերակցությամբ:1-ին և 2-րդ դեպքերի համար սինուսային ալիքի թուլացման չափված տոկոսները թվարկված են Աղյուսակ 2-ում՝ նոր ստատիկ խառնիչի և արդյունաբերության մեջ սովորաբար օգտագործվող յոթ ստանդարտ խառնիչների ներքին ծավալների հետ միասին:Նկար 8-ի և 9-ի տվյալները, ինչպես նաև Աղյուսակ 2-ում ներկայացված հաշվարկները ցույց են տալիս, որ Mott Static Mixer-ը կարող է ապահովել մինչև 98,1% սինուսային ալիքի թուլացում, ինչը զգալիորեն գերազանցում է սովորական HPLC խառնիչի աշխատանքը այս փորձարկման պայմաններում:Նկար 9. HPLC ուլտրամանուշակագույն դետեկտորի ազդանշանի շեղումը ընդդեմ ժամանակի գծապատկերի դեպքի 2-ի համար (մեթանոլ և ացետոն որպես հետագծիչներ), որը ցույց չի տալիս ստատիկ խառնիչ (համակցված), Mott ստատիկ խառնիչների նոր շարք և երկու սովորական խառնիչներ (փաստացի տվյալների շեղումները 0, 11 են (առանց խառնիչի.Գնահատվել են նաև արդյունաբերության մեջ հաճախ օգտագործվող յոթ խառնիչներ:Դրանք ներառում են խառնիչներ երեք տարբեր ներքին ծավալներով A ընկերության (նշանակված Mixer A1, A2 և A3) և B ընկերության (նշանակված Mixer B1, B2 և B3):C ընկերությունը գնահատել է միայն մեկ չափ:
Աղյուսակ 2. Ստատիկ խառնիչի խառնման բնութագրերը և ներքին ծավալը Ստատիկ խառնիչի պատյան 1 սինուսոիդային վերականգնում. ացետոնիտրիլային փորձարկում (արդյունավետություն) դեպք 2 Սինուսոիդային վերականգնում. մեթանոլային ջրի փորձարկում (արդյունավետություն) Ներքին ծավալ (մկլ) ոչ մի խառնիչ (մկլ) ոչ մի խառնիչ – 6% 25% – - 0.9% .2% 91.3% 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Mixer A1 66.4% 73.7% 50 Mixer A2 89.8% 91.6% 150 Mixer A3 92.2% 94.5% 2150 Mixer 92.2% 94.5% 2150 Mixer 45.% 96.2% 370 Հարիչ C 97.2% 97.4% 250
Նկար 8-ի և Աղյուսակ 2-ի արդյունքների վերլուծությունը ցույց է տալիս, որ 30 մկլ Mott ստատիկ խառնիչն ունի նույն խառնման արդյունավետությունը, ինչ A1 խառնիչը, այսինքն՝ 50 մկլ, սակայն 30 մկլ Mott-ն ունի 30%-ով պակաս ներքին ծավալ:60 մկլ Mott խառնիչը 150 մկլ ներքին ծավալով A2 խառնիչի հետ համեմատելիս, մի ​​փոքր բարելավվել է խառնման արդյունավետությունը՝ 92%՝ 89%-ի դիմաց, բայց ավելի կարևոր է, որ խառնման ավելի բարձր մակարդակը ձեռք է բերվել խառնիչի ծավալի 1/3-ում:նմանատիպ խառնիչ A2:90 մկլ Mott խառնիչի աշխատանքը հետևում էր նույն միտումին, ինչ A3 խառնիչը՝ 250 մկլ ներքին ծավալով:98% և 92% խառնուրդի կատարողականի բարելավումներ են նկատվել նաև ներքին ծավալի 3 անգամ կրճատմամբ:Նմանատիպ արդյունքներ և համեմատություններ են ստացվել B և C խառնիչների համար: Արդյունքում, ստատիկ խառնիչների նոր շարքը Mott PerfectPeakTM ապահովում է խառնման ավելի բարձր արդյունավետություն, քան համեմատելի մրցակից խառնիչները, բայց ավելի քիչ ներքին ծավալով, ապահովելով ավելի լավ ֆոնային աղմուկ և ավելի լավ ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցություն, ավելի լավ զգայունություն անալիտ, գագաթային ձև և գագաթնակետային լուծում:Խառնուրդի արդյունավետության համանման միտումներ են նկատվել ինչպես 1-ին, այնպես էլ 2-րդ դեպքի ուսումնասիրություններում:2-րդ դեպքի համար թեստեր են իրականացվել՝ օգտագործելով (մեթանոլ և ացետոն՝ որպես ցուցիչներ)՝ համեմատելու 60 մլ Mott խառնիչի արդյունավետությունը, համեմատելի A1 խառնիչը (ներքին ծավալը՝ 50 µl) և համեմատելի խառնիչը B1 (ներքին ծավալը՝ 35 µl):, կատարումը վատ էր առանց տեղադրվող խառնիչի, բայց այն օգտագործվում էր ելակետային վերլուծության համար:60 մլ Mott հարիչն ապացուցվել է, որ լավագույն հարիչն է փորձարկման խմբում՝ ապահովելով խառնման արդյունավետության 90% աճ:Համեմատելի Mixer A1-ը տեսել է 75% բարելավում խառնման արդյունավետության մեջ, որին հաջորդում է 45% բարելավում համեմատելի B1 խառնիչում:Հոսքի արագությամբ սինուսային ալիքի նվազեցման հիմնական փորձարկումն իրականացվել է մի շարք խառնիչների վրա նույն պայմաններում, ինչ 1-ին դեպքում սինուսային կորի փորձարկումը, միայն հոսքի արագության փոփոխությամբ:Տվյալները ցույց են տվել, որ 0.25-ից մինչև 1 մլ/րոպե հոսքի արագության միջակայքում սինուսային ալիքի սկզբնական նվազումը հարաբերականորեն հաստատուն է մնացել խառնիչի բոլոր երեք ծավալների համար:Երկու փոքր ծավալով խառնիչների համար կա սինուսոիդային կծկման մի փոքր աճ, քանի որ հոսքի արագությունը նվազում է, ինչը ակնկալվում է խառնիչում լուծիչի նստելու ժամանակի ավելացման պատճառով, ինչը թույլ է տալիս մեծացնել դիֆուզիոն խառնումը:Ակնկալվում է, որ սինուսային ալիքի հանումը կավելանա, քանի որ հոսքը հետագայում նվազում է:Այնուամենայնիվ, սինուսային ալիքի բազայի ամենաբարձր թուլացումով խառնիչի ամենամեծ ծավալի համար սինուսային ալիքի հիմքի թուլացումը գործնականում մնացել է անփոփոխ (փորձարարական անորոշության սահմաններում), արժեքները տատանվում են 95% -ից մինչև 98%:Բրինձ.10. Սինուսային ալիքի հիմնական թուլացումն ընդդեմ հոսքի արագության 1-ի դեպքում: Փորձարկումն իրականացվել է փոփոխական հոսքի արագությամբ սինուսային թեստի նման պայմաններում՝ 80% ացետոնիտրիլի և ջրի 80/20 խառնուրդի և 20 մՄ ամոնիումի ացետատի 20% ներարկումով:
Արտոնագրված PerfectPeakTM ներդիրային ստատիկ խառնիչների նոր մշակված տեսականին երեք ներքին ծավալով՝ 30 մկլ, 60 մկլ և 90 մկլ, ներառում է ծավալի և խառնման արդյունավետության շրջանակը, որն անհրաժեշտ է HPLC վերլուծությունների մեծ մասի համար, որոնք պահանջում են բարելավված խառնուրդ և ցածր ցրվածության հատակներ:Նոր ստատիկ խառնիչը հասնում է դրան՝ օգտագործելով նոր 3D տպագրության տեխնոլոգիա՝ ստեղծելով եզակի 3D կառուցվածք, որն ապահովում է բարելավված հիդրոդինամիկ ստատիկ խառնուրդ՝ բազային աղմուկի ամենաբարձր տոկոսային նվազեցմամբ ներքին խառնուրդի մեկ միավորի ծավալով:Սովորական խառնիչի ներքին ծավալի 1/3-ի օգտագործումը նվազեցնում է բազային աղմուկը 98%-ով:Նման խառնիչները բաղկացած են փոխկապակցված եռաչափ հոսքային ալիքներից՝ տարբեր խաչմերուկային տարածքներով և տարբեր ուղիների երկարությամբ, քանի որ հեղուկը անցնում է ներսի բարդ երկրաչափական արգելքներով:Ստատիկ խառնիչների նոր ընտանիքը ապահովում է բարելավված կատարում մրցակցային խառնիչների համեմատ, բայց ավելի քիչ ներքին ծավալով, ինչը հանգեցնում է ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցության և քանակական ավելի ցածր սահմանների, ինչպես նաև գագաթնակետի ձևի, արդյունավետության և լուծաչափի բարելավված բարձր զգայունության համար:
Այս թողարկումում Քրոմատագրություն – Էկոլոգիապես մաքուր RP-HPLC – Միջուկի կեղևի քրոմատագրության օգտագործումը ացետոնիտրիլը իզոպրոպանոլով փոխարինելու համար վերլուծության և մաքրման մեջ – Նոր գազային քրոմատոգրաֆ…
Business Center International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Միացյալ Թագավորություն