Մշակվել է հեղափոխական նոր գծային ստատիկ խառնիչ, որը հատուկ նախագծված է բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատոգրաֆիայի (HPLC) և գերբարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատոգրաֆիայի (HPLC և UHPLC) համակարգերի խիստ պահանջները բավարարելու համար: Երկու կամ ավելի շարժական փուլերի վատ խառնումը կարող է հանգեցնել ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցության բարձրացման, ինչը նվազեցնում է զգայունությունը: Երկու կամ ավելի հեղուկների միատարր ստատիկ խառնումը ստատիկ խառնիչի նվազագույն ներքին ծավալով և ֆիզիկական չափսերով ներկայացնում է իդեալական ստատիկ խառնիչի ամենաբարձր չափանիշը: Նոր ստատիկ խառնիչը դրան հասնում է՝ օգտագործելով նոր 3D տպագրության տեխնոլոգիա՝ ստեղծելու եզակի 3D կառուցվածք, որն ապահովում է բարելավված հիդրոդինամիկ ստատիկ խառնում՝ խառնուրդի ներքին ծավալի մեկ միավորի համար հիմնական սինուսոիդալ ալիքի ամենաբարձր տոկոսային նվազեցմամբ: Սովորական խառնիչի ներքին ծավալի 1/3-ի օգտագործումը հիմնական սինուսոիդալ ալիքը նվազեցնում է 98%-ով: Խառնիչը բաղկացած է փոխկապակցված 3D հոսքի ալիքներից՝ տարբեր լայնական հատույթի մակերեսներով և ուղիների երկարություններով, քանի որ հեղուկը անցնում է բարդ 3D երկրաչափություններով: Բազմակի ոլորապտույտ հոսքի ուղիներով խառնումը, զուգորդված տեղական տուրբուլենտության և պտույտների հետ, հանգեցնում է միկրո, մեզո և մակրո մասշտաբների խառնման: Այս եզակի խառնիչը նախագծված է հաշվողական հեղուկային դինամիկայի (CFD) մոդելավորման միջոցով: Ներկայացված փորձարկման տվյալները ցույց են տալիս, որ գերազանց խառնումը ապահովվում է նվազագույն ներքին ծավալով:
Ավելի քան 30 տարի հեղուկ քրոմատոգրաֆիան օգտագործվել է բազմաթիվ ոլորտներում, այդ թվում՝ դեղագործության, թունաքիմիկատների, շրջակա միջավայրի պաշտպանության, դատաբժշկական և քիմիական վերլուծության մեջ: Միլիոն մասերով կամ ավելի քիչ չափելու ունակությունը կարևոր է ցանկացած ոլորտում տեխնոլոգիական զարգացման համար: Խառնման ցածր արդյունավետությունը հանգեցնում է ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցության վատթարացման, ինչը նյարդայնացնում է քրոմատոգրաֆիայի համայնքին հայտնաբերման սահմանների և զգայունության առումով: Երկու HPLC լուծիչներ խառնելիս երբեմն անհրաժեշտ է լինում ստիպել խառնել արտաքին միջոցներով՝ երկու լուծիչները համասեռացնելու համար, քանի որ որոշ լուծիչներ լավ չեն խառնվում: Եթե լուծիչները մանրակրկիտ չեն խառնվում, կարող է առաջանալ HPLC քրոմատոգրամի քայքայում, որը դրսևորվում է որպես չափազանց բազային աղմուկ և/կամ վատ գագաթնակետի ձև: Վատ խառնման դեպքում բազային աղմուկը ժամանակի ընթացքում կհայտնվի որպես դետեկտորի ազդանշանի սինուսոիդալ ալիք (աճող և իջնող): Միևնույն ժամանակ, վատ խառնումը կարող է հանգեցնել լայնացման և ասիմետրիկ գագաթների, նվազեցնելով վերլուծական աշխատանքը, գագաթնակետի ձևը և գագաթնակետի լուծաչափը: Արդյունաբերությունը ճանաչել է, որ գծային և տի ստատիկ խառնիչները այս սահմանները բարելավելու և օգտագործողներին թույլ տալով հասնել ավելի ցածր հայտնաբերման սահմանների (զգայունության): Իդեալական ստատիկ խառնիչը համատեղում է բարձր խառնման արդյունավետության, ցածր մեռյալ ծավալի և ցածր ճնշման անկման առավելությունները՝ նվազագույն ծավալի և համակարգի առավելագույն թողունակության հետ միասին: Բացի այդ, քանի որ վերլուծությունը դառնում է ավելի բարդ, վերլուծաբանները պետք է պարբերաբար օգտագործեն ավելի բևեռային և դժվար խառնվող լուծիչներ: Սա նշանակում է, որ ապագա փորձարկումների համար անհրաժեշտ է ավելի լավ խառնում, ինչը հետագայում մեծացնում է խառնիչի գերազանց նախագծման և արդյունավետության անհրաժեշտությունը:
Mott-ը վերջերս մշակել է PerfectPeakTM գծային ստատիկ խառնիչների նոր շարք՝ երեք ներքին ծավալներով՝ 30 մկլ, 60 մկլ և 90 մկլ: Այս չափսերը ներառում են ծավալների և խառնման բնութագրերի այն շրջանակը, որը անհրաժեշտ է HPLC թեստերի մեծ մասի համար, որտեղ պահանջվում է բարելավված խառնում և ցածր դիսպերսիա: Երեք մոդելներն էլ ունեն 0.5 դյույմ տրամագիծ և ապահովում են արդյունաբերության մեջ առաջատար կատարողականություն՝ կոմպակտ դիզայնով: Դրանք պատրաստված են 316L չժանգոտվող պողպատից, պասիվացված իներտության համար, բայց հասանելի են նաև տիտան և այլ կոռոզիոնակայուն և քիմիապես իներտ մետաղական համաձուլվածքներ: Այս խառնիչներն ունեն մինչև 20,000 psi առավելագույն աշխատանքային ճնշում: Նկար 1ա-ում պատկերված է 60 մկլ Mott ստատիկ խառնիչի լուսանկար, որը նախատեսված է առավելագույն խառնման արդյունավետություն ապահովելու համար՝ օգտագործելով այս տեսակի ստանդարտ խառնիչների համեմատ ավելի փոքր ներքին ծավալ: Այս նոր ստատիկ խառնիչի դիզայնը օգտագործում է նոր հավելանյութերի արտադրության տեխնոլոգիա՝ ստեղծելու եզակի 3D կառուցվածք, որն օգտագործում է ավելի քիչ ներքին հոսք, քան քրոմատոգրաֆիայի արդյունաբերության մեջ ներկայումս օգտագործվող ցանկացած խառնիչ՝ ստատիկ խառնման հասնելու համար: Նման խառնիչները բաղկացած են փոխկապակցված եռաչափ հոսքային ալիքներից՝ տարբեր լայնական հատույթի մակերեսներով և տարբեր ուղիների երկարություններով, քանի որ հեղուկը հատում է ներսում բարդ երկրաչափական արգելքներ: Նկար 1բ-ում ցույց է տրված նոր խառնիչի սխեմատիկ դիագրամը, որն օգտագործում է արդյունաբերական ստանդարտ 10-32 թելավոր HPLC սեղմման կցամասեր մուտքի և ելքի համար, և ունի արտոնագրված ներքին խառնիչի անցքի կապույտ սահմաններ: Ներքին հոսքի ուղիների տարբեր լայնական հատույթի մակերեսները և ներքին հոսքի ծավալի ներսում հոսքի ուղղության փոփոխությունները ստեղծում են տուրբուլենտ և շերտավոր հոսքի շրջաններ, որոնք առաջացնում են խառնում միկրո, մեզո և մակրո մասշտաբներում: Այս եզակի խառնիչի նախագծման մեջ օգտագործվել են հաշվարկային հեղուկային դինամիկայի (CFD) սիմուլյացիաներ՝ հոսքի օրինաչափությունները վերլուծելու և դիզայնը կատարելագործելու համար՝ նախքան ներքին վերլուծական փորձարկման և հաճախորդների դաշտային գնահատման համար նախատիպերի ստեղծումը: Ադիտիվ արտադրությունը եռաչափ երկրաչափական բաղադրիչները CAD նկարներից անմիջապես տպագրելու գործընթաց է՝ առանց ավանդական մեքենայացման անհրաժեշտության (ֆրեզերային մեքենաներ, խառատահաստոցներ և այլն): Այս նոր ստատիկ խառնիչները նախագծված են արտադրվելու այս գործընթացի միջոցով, որտեղ խառնիչի մարմինը ստեղծվում է CAD նկարներից, և մասերը պատրաստվում (տպագրվում) շերտ առ շերտ՝ օգտագործելով ադիտիվ արտադրություն: Այստեղ նստեցվում է մոտ 20 միկրոն հաստությամբ մետաղական փոշու շերտ, և համակարգչային կառավարմամբ լազերը ընտրողաբար հալեցնում և միաձուլում է փոշին՝ այն վերածելով պինդ վիճակի: Այս շերտի վրա քսեք մեկ այլ շերտ և կիրառեք լազերային սինտերացում: Կրկնեք այս գործընթացը, մինչև մասը լիովին պատրաստ լինի: Այնուհետև փոշին հեռացվում է լազերային չմիացված մասից՝ թողնելով 3D տպագիր մաս, որը համապատասխանում է CAD-ի բնօրինակ նկարին: Վերջնական արդյունքը որոշ չափով նման է միկրոհոսքային գործընթացին, որի հիմնական տարբերությունն այն է, որ միկրոհոսքային բաղադրիչները սովորաբար երկչափ (հարթ) են, մինչդեռ հավելումային արտադրության միջոցով կարելի է ստեղծել բարդ հոսքի պատկերներ եռաչափ երկրաչափությամբ: Այս ծորակները ներկայումս հասանելի են որպես 316L չժանգոտվող պողպատից և տիտանից պատրաստված 3D տպագիր մասեր: Այս մեթոդով բաղադրիչներ պատրաստելու համար կարող են օգտագործվել մետաղական համաձուլվածքների, պոլիմերների և որոշ կերամիկայի մեծ մասը, որոնք կհաշվի առնվեն ապագա նախագծերում/արտադրանքներում:
Բրինձ։ 1. 90 մկլ ծավալով Mott ստատիկ խառնիչի լուսանկարը (ա) և դիագրամը (բ), որոնք ցույց են տալիս խառնիչի հեղուկի հոսքի ուղու լայնական կտրվածքը՝ կապույտ գույնով ստվերագծված։
Կատարել ստատիկ խառնիչի աշխատանքի հաշվարկային հեղուկային դինամիկայի (CFD) մոդելավորումներ նախագծման փուլում՝ արդյունավետ նախագծեր մշակելու և ժամանակատար ու թանկարժեք փորձերի ու սխալների փորձերը կրճատելու համար: Ստատիկ խառնիչների և ստանդարտ խողովակաշարերի CFD մոդելավորում (առանց խառնիչի մոդելավորում)՝ օգտագործելով COMSOL Multiphysics ծրագրային փաթեթը: Մոդելավորում՝ օգտագործելով ճնշման վրա հիմնված շերտավոր հեղուկային մեխանիկա՝ մասի ներսում հեղուկի արագությունը և ճնշումը հասկանալու համար: Այս հեղուկային դինամիկան, զուգորդված շարժական փուլային միացությունների քիմիական տեղափոխման հետ, օգնում է հասկանալ երկու տարբեր կոնցենտրացված հեղուկների խառնումը: Մոդելը ուսումնասիրվում է որպես ժամանակի ֆունկցիա, որը հավասար է 10 վայրկյանի, համեմատելի լուծումներ փնտրելիս հաշվարկի հեշտության համար: Տեսական տվյալները ստացվել են ժամանակի հետ կապված ուսումնասիրության միջոցով՝ օգտագործելով կետային զոնդի պրոյեկցիայի գործիքը, որտեղ տվյալների հավաքագրման համար ընտրվել է ելքի կենտրոնում գտնվող կետ: CFD մոդելը և փորձարարական փորձարկումները օգտագործել են երկու տարբեր լուծիչներ՝ համամասնական նմուշառման փականի և պոմպային համակարգի միջոցով, ինչի արդյունքում նմուշառման գծում յուրաքանչյուր լուծիչի համար փոխարինող խցան է ստացվել: Այնուհետև այս լուծիչները խառնվում են ստատիկ խառնիչում: Նկար 2-ը և 3-ը ցույց են տալիս հոսքի մոդելավորումները համապատասխանաբար ստանդարտ խողովակի (առանց խառնիչի) և Mott ստատիկ խառնիչի միջոցով: Սիմուլյացիան իրականացվել է 5 սմ երկարությամբ և 0.25 մմ ներքին տրամագծով ուղիղ խողովակի վրա՝ ցույց տալու համար ջրի և մաքուր ացետոնիտրիլի հերթագայող խցանների խողովակի մեջ ներմուծման գաղափարը ստատիկ խառնիչի բացակայության դեպքում, ինչպես ցույց է տրված նկար 2-ում: Սիմուլյացիան օգտագործել է խողովակի և խառնիչի ճշգրիտ չափերը և 0.3 մլ/րոպե հոսքի արագությունը:
Բրինձ։ 2. CFD հոսքի մոդելավորում 5 սմ խողովակում՝ 0.25 մմ ներքին տրամագծով, որպեսզի ներկայացվի, թե ինչ է կատարվում HPLC խողովակում, այսինքն՝ խառնիչի բացակայության դեպքում։ Լիարժեք կարմիրը ներկայացնում է ջրի զանգվածային մասը։ Կապույտը ներկայացնում է ջրի բացակայությունը, այսինքն՝ մաքուր ացետոնիտրիլը։ Դիֆուզիայի շրջանները կարելի է տեսնել երկու տարբեր հեղուկների հերթագայող խցանների միջև։
Բրինձ։ 3. 30 մլ ծավալով ստատիկ խառնիչ, մոդելավորված COMSOL CFD ծրագրային փաթեթում։ Նշանը ներկայացնում է խառնիչում ջրի զանգվածային մասը։ Մաքուր ջուրը նշված է կարմիրով, իսկ մաքուր ացետոնիտրիլը՝ կապույտով։ Սիմուլացված ջրի զանգվածային մասի փոփոխությունը ներկայացված է երկու հեղուկների խառնման գույնի փոփոխությամբ։
Նկար 4-ում ներկայացված է խառնման արդյունավետության և խառնման ծավալի միջև կորելյացիայի մոդելի վավերացման ուսումնասիրությունը: Խառնման ծավալի աճին զուգընթաց խառնման արդյունավետությունը կաճի: Հեղինակների իմացության չափով, խառնիչի ներսում գործող այլ բարդ ֆիզիկական ուժերը չեն կարող հաշվի առնվել այս CFD մոդելում, ինչը փորձարարական փորձարկումներում հանգեցնում է խառնման ավելի բարձր արդյունավետության: Փորձարարական խառնման արդյունավետությունը չափվել է որպես հիմքային սինուսոիդի տոկոսային նվազում: Բացի այդ, հետադարձ ճնշման բարձրացումը սովորաբար հանգեցնում է խառնման ավելի բարձր մակարդակների, որոնք հաշվի չեն առնվում մոդելավորման մեջ:
Հետևյալ HPLC պայմանները և փորձարկման կարգը օգտագործվել են հում սինուսոիդալ ալիքները չափելու համար՝ տարբեր ստատիկ խառնիչների հարաբերական աշխատանքը համեմատելու համար: Նկար 5-ում ներկայացված դիագրամը ցույց է տալիս HPLC/UHPLC համակարգի բնորոշ դասավորությունը: Ստատիկ խառնիչը փորձարկվել է՝ խառնիչը տեղադրելով անմիջապես պոմպից հետո և ներարկիչից ու բաժանման սյունից առաջ: Ֆոնային սինուսոիդային չափումների մեծ մասը կատարվում է ներարկիչը և մազանոթային սյունը շրջանցելով՝ ստատիկ խառնիչի և ուլտրամանուշակագույն դետեկտորի միջև: Ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցությունը գնահատելիս և/կամ գագաթի ձևը վերլուծելիս համակարգի կոնֆիգուրացիան ներկայացված է Նկար 5-ում:
Նկար 4. Ստատիկ խառնիչների մի շարքի խառնման արդյունավետության և խառնման ծավալի գրաֆիկը: Տեսական խառնուրդները հետևում են նույն միտմանը, ինչ փորձարարական խառնուրդների տվյալները՝ հաստատելով CFD մոդելավորումների վավերականությունը:
Այս փորձարկման համար օգտագործված HPLC համակարգը Agilent 1100 շարքի HPLC համակարգն էր՝ ուլտրամանուշակագույն ճառագայթման դետեկտորով, որը կառավարվում էր Chemstation ծրագրով աշխատող համակարգչով: Աղյուսակ 1-ը ցույց է տալիս խառնիչի արդյունավետությունը չափելու բնորոշ կարգավորման պայմանները՝ հիմնական սինուսոիդների մոնիթորինգի միջոցով, երկու ուսումնասիրության մեջ: Փորձարարական փորձարկումներ են իրականացվել լուծիչների երկու տարբեր օրինակների վրա: 1-ին դեպքում խառնված երկու լուծիչներն էին՝ լուծիչ A (20 մՄ ամոնիումի ացետատ ապաիոնացված ջրում) և լուծիչ B (80% ացետոնիտրիլ (ACN)/20% ապաիոնացված ջուր): 2-րդ դեպքում լուծիչ A-ն ապաիոնացված ջրում 0.05% ացետոնի (պիտակ) լուծույթ էր: Լուծիչ B-ն 80/20% մեթանոլի և ջրի խառնուրդ է: 1-ին դեպքում պոմպը կարգավորվել է 0.25 մլ/րոպեից մինչև 1.0 մլ/րոպե հոսքի արագության վրա, իսկ 2-րդ դեպքում պոմպը կարգավորվել է 1 մլ/րոպե հաստատուն հոսքի արագության վրա: Երկու դեպքում էլ A և B լուծիչների խառնուրդի հարաբերակցությունը կազմել է 20% A/80% B: Առաջին դեպքում դետեկտորը սահմանվել է 220 նմ, իսկ երկրորդ դեպքում ացետոնի առավելագույն կլանումը սահմանվել է 265 նմ ալիքի երկարության վրա:
Աղյուսակ 1. HPLC կոնֆիգուրացիաներ 1-ին և 2-րդ դեպքերի համար Դեպք 1 Դեպք 2 Պոմպի արագություն 0.25 մլ/րոպեից մինչև 1.0 մլ/րոպե 1.0 մլ/րոպե Լուծիչ A 20 մՄ ամոնիումի ացետատ ապաիոնացված ջրում 0.05% Ացետոն ապաիոնացված ջրում Լուծիչ B 80% Ացետոնիտրիլ (ACN) / 20% ապաիոնացված ջուր 80% մեթանոլ / 20% ապաիոնացված ջուր Լուծիչների հարաբերակցություն 20% A / 80% B 20% A / 80% B Դետեկտոր 220 նմ 265 նմ
Բրինձ։ 6. Խառը սինուսոիդալ ալիքների գրաֆիկներ, որոնք չափվել են ցածր հաճախականության ֆիլտրի կիրառումից առաջ և հետո՝ ազդանշանի բազային շեղման բաղադրիչները հեռացնելու համար։
Նկար 6-ը 1-ին դեպքում խառը բազային աղմուկի բնորոշ օրինակ է, որը ցույց է տրված որպես կրկնվող սինուսոիդալ նախշ, որը վերադրված է բազային գծի շեղման վրա: Բազային գծի շեղումը ֆոնային ազդանշանի դանդաղ աճ կամ նվազում է: Եթե համակարգին թույլ չի տրվում բավականաչափ երկար հավասարակշռվել, այն սովորաբար կնվազի, բայց կշեղվի անկանոն կերպով, նույնիսկ այն դեպքում, երբ համակարգը լիովին կայուն է: Այս բազային գծի շեղումը հակված է մեծանալու, երբ համակարգը գործում է կտրուկ գրադիենտի կամ բարձր հետադարձ ճնշման պայմաններում: Երբ այս բազային գծի շեղումը առկա է, դժվար կարող է լինել արդյունքները համեմատել նմուշից նմուշ, որը կարելի է հաղթահարել՝ ցածր հաճախականության ֆիլտր կիրառելով հում տվյալների վրա՝ այդ ցածր հաճախականության տատանումները զտելու համար, այդպիսով ապահովելով տատանման գրաֆիկ՝ հարթ բազային գծով: Նկար 6-ում նաև ցույց է տրված խառնիչի բազային աղմուկի գրաֆիկը՝ ցածր հաճախականության ֆիլտր կիրառելուց հետո:
CFD մոդելավորումների և նախնական փորձարարական փորձարկումների ավարտից հետո, վերը նկարագրված ներքին բաղադրիչների միջոցով մշակվել են երեք առանձին ստատիկ խառնիչներ՝ երեք ներքին ծավալներով՝ 30 մկլ, 60 մկլ և 90 մկլ: Այս միջակայքը ներառում է ցածր անալիտային HPLC կիրառությունների համար անհրաժեշտ ծավալների և խառնման կատարողականության միջակայքը, որտեղ ցածր ամպլիտուդային բազային գծեր ստանալու համար անհրաժեշտ է բարելավված խառնում և ցածր դիսպերսիա: Նկար 7-ում ներկայացված են սինուսոիդալ ալիքի հիմնական չափումները, որոնք ստացվել են Օրինակ 1-ի փորձարկման համակարգում (ացետոնիտրիլ և ամոնիումի ացետատ որպես հետագծիչներ)՝ ստատիկ խառնիչների երեք ծավալով և առանց տեղադրված խառնիչների: Նկար 7-ում ներկայացված արդյունքների փորձարարական փորձարկման պայմանները պահպանվել են հաստատուն բոլոր 4 փորձարկումների ընթացքում՝ համաձայն աղյուսակ 1-ում նշված ընթացակարգի՝ 0.5 մլ/րոպե լուծիչի հոսքի արագությամբ: Կիրառեք շեղման արժեք տվյալների հավաքածուների վրա, որպեսզի դրանք կարողանան ցուցադրվել կողք կողքի՝ առանց ազդանշանների համընկնման: Շեղումը չի ազդում խառնիչի կատարողականության մակարդակը գնահատելու համար օգտագործվող ազդանշանի ամպլիտուդի վրա: Առանց խառնիչի միջին սինուսոիդալ ամպլիտուդը կազմել է 0.221 մԱի, մինչդեռ ստատիկ Mott խառնիչների ամպլիտուդները 30 մկլ, 60 մկլ և 90 մկլ ծավալներում համապատասխանաբար նվազել են մինչև 0.077, 0.017 և 0.004 մԱի։
Նկար 7. HPLC ուլտրամանուշակագույն դետեկտորի ազդանշանի շեղումը ժամանակի նկատմամբ 1-ին դեպքի համար (ացետոնիտրիլ ամոնիումի ացետատի ինդիկատորով), որը ցույց է տալիս լուծիչի խառնումը առանց խառնիչի, 30 մկլ, 60 մկլ և 90 մկլ Mott խառնիչները ցույց են տալիս բարելավված խառնում (ավելի ցածր ազդանշանի ամպլիտուդ )՝ ստատիկ խառնիչի ծավալի մեծացմանը զուգընթաց (իրական տվյալների շեղումներ՝ 0.13 (խառնիչ չկա), 0.32, 0.4, 0.45մԱ՝ ավելի լավ ցուցադրման համար):
Նկար 8-ում ներկայացված տվյալները նույնն են, ինչ նկար 7-ում, սակայն այս անգամ դրանք ներառում են երեք լայնորեն օգտագործվող HPLC ստատիկ խառնիչների արդյունքները՝ 50 մկլ, 150 մկլ և 250 մկլ ներքին ծավալներով: Բրինձ: Նկար 8. HPLC ուլտրամանուշակագույն դետեկտորի ազդանշանի շեղումը ժամանակի նկատմամբ 1-ին դեպքի համար (ացետոնիտրիլ և ամոնիումի ացետատ որպես ինդիկատորներ), որը ցույց է տալիս լուծիչի խառնումը առանց ստատիկ խառնիչի, Mott ստատիկ խառնիչների նոր շարքի և երեք ավանդական խառնիչների (իրական տվյալների շեղումը համապատասխանաբար 0.1 (առանց խառնիչի), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 մԱ է՝ ավելի լավ ցուցադրման էֆեկտի համար): Հիմնական սինուսոիդալ ալիքի տոկոսային նվազումը հաշվարկվում է սինուսոիդալ ալիքի ամպլիտուդի և խառնիչի տեղադրման բացակայության ամպլիտուդի հարաբերակցությամբ: 1-ին և 2-րդ դեպքերի համար չափված սինուսոիդալ ալիքի մարման տոկոսները ներկայացված են աղյուսակ 2-ում՝ նոր ստատիկ խառնիչի և արդյունաբերության մեջ լայնորեն օգտագործվող յոթ ստանդարտ խառնիչների ներքին ծավալների հետ միասին: Նկար 8-ում և 9-ում ներկայացված տվյալները, ինչպես նաև աղյուսակ 2-ում ներկայացված հաշվարկները ցույց են տալիս, որ Mott ստատիկ խառնիչը կարող է ապահովել մինչև 98.1% սինուսոիդալ ալիքի մարում, որը զգալիորեն գերազանցում է ավանդական HPLC խառնիչի արդյունավետությունը այս փորձարկման պայմաններում: Նկար 9. HPLC ուլտրամանուշակագույն դետեկտորի ազդանշանի շեղման ժամանակի նկատմամբ գրաֆիկը դեպք 2-ի համար (մեթանոլ և ացետոն որպես հետագծիչներ), որը ցույց է տալիս ստատիկ խառնիչի բացակայությունը (համակցված), Mott ստատիկ խառնիչների նոր շարքը և երկու սովորական խառնիչներ (իրական տվյալների շեղումները 0, 11 (խառնիչ առանց), 0.22, 0.3, 0.35 մԱ և ավելի լավ ցուցադրման համար): Գնահատվել են նաև արդյունաբերության մեջ լայնորեն օգտագործվող յոթ խառնիչներ: Սրանք ներառում են A ընկերության (նշանակված խառնիչ A1, A2 և A3) և B ընկերության (նշանակված խառնիչ B1, B2 և B3) կողմից ստեղծված երեք տարբեր ներքին ծավալ ունեցող խառնիչներ: C ընկերությունը գնահատել է միայն մեկ չափս:
Աղյուսակ 2. Ստատիկ խառնիչի խառնման բնութագրերը և ներքին ծավալը Ստատիկ խառնիչի դեպք 1 Սինուսոիդալ վերականգնում. Ացետոնիտրիլային փորձարկում (արդյունավետություն) Դեպք 2 Սինուսոիդալ վերականգնում. Մեթանոլ Ջրային փորձարկում (արդյունավետություն) Ներքին ծավալ (µl) Ոչ Խառնիչ – - 0 Mott 30 65% 67.2% 30 Mott 60 92.2% 91.3% 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Խառնիչ A1 66.4% 73.7% 50 Խառնիչ A2 89.8% 91.6% 150 Խառնիչ A3 92.2% 94.5% 250 Խառնիչ B1 44.8% 45.7% 9 35 Խառնիչ B2 845.% 96.2% 370 Խառնիչ C 97.2% 97.4% 250
Նկար 8-ում և աղյուսակ 2-ում ներկայացված արդյունքների վերլուծությունը ցույց է տալիս, որ 30 մկլ ծավալով Mott ստատիկ խառնիչը նույն խառնման արդյունավետությունն ունի, ինչ A1 խառնիչը, այսինքն՝ 50 մկլ, սակայն 30 մկլ ծավալով Mott-ը 30%-ով պակաս ներքին ծավալ ունի։ 60 մկլ ծավալով Mott խառնիչը 150 մկլ ներքին ծավալով A2 խառնիչի հետ համեմատելիս, խառնման արդյունավետության մեջ աննշան բարելավում է գրանցվել՝ 92%՝ համեմատած 89%-ի հետ, բայց ավելի կարևոր է, որ խառնման այս ավելի բարձր մակարդակը ձեռք է բերվել խառնիչի ծավալի 1/3-ի դեպքում։ Նմանատիպ խառնիչ A2-ի դեպքում 90 մկլ ծավալով Mott խառնիչի աշխատանքը հետևել է A3 խառնիչի նույն միտումին՝ 250 մկլ ներքին ծավալով։ Խառնման արդյունավետության 98% և 92% բարելավումներ նույնպես նկատվել են՝ ներքին ծավալի 3 անգամ կրճատմամբ։ Նմանատիպ արդյունքներ և համեմատություններ են ստացվել B և C խառնիչների համար: Արդյունքում, Mott PerfectPeakTM ստատիկ խառնիչների նոր շարքը ապահովում է ավելի բարձր խառնման արդյունավետություն, քան համեմատելի մրցակից խառնիչները, բայց ավելի քիչ ներքին ծավալով, ապահովելով ավելի լավ ֆոնային աղմուկ և ավելի լավ ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցություն, ավելի լավ զգայունություն (անալիտ), գագաթնակետի ձև և գագաթնակետի լուծաչափ: Խառնման արդյունավետության նմանատիպ միտումներ են նկատվել ինչպես 1-ին, այնպես էլ 2-րդ դեպքում ուսումնասիրություններում: 2-րդ դեպքում թեստեր են իրականացվել (մեթանոլ և ացետոն որպես ցուցիչներ)՝ 60 մլ Mott-ի, համեմատելի A1 խառնիչի (ներքին ծավալ՝ 50 մկլ) և համեմատելի B1 խառնիչի (ներքին ծավալ՝ 35 մկլ) խառնման արդյունավետությունը համեմատելու համար: Արդյունավետությունը վատ էր առանց խառնիչի տեղադրման, բայց այն օգտագործվել է բազային վերլուծության համար: 60 մլ Mott խառնիչը ապացուցեց, որ լավագույն խառնիչն է փորձարկման խմբում՝ ապահովելով խառնման արդյունավետության 90% աճ: Համեմատելի A1 խառնիչը գրանցեց խառնման արդյունավետության 75% բարելավում, որին հաջորդեց համեմատելի B1 խառնիչի 45% բարելավում: Սինուսոիդալ ալիքի նվազեցման հիմնական փորձարկում հոսքի արագությամբ իրականացվել է մի շարք խառնիչների վրա՝ նույն պայմաններում, ինչ 1-ին դեպքում սինուսոիդալ կորի փորձարկման դեպքում, որտեղ միայն հոսքի արագությունը փոխվել է: Տվյալները ցույց են տվել, որ 0.25-ից մինչև 1 մլ/րոպե հոսքի արագության միջակայքում սինուսոիդալ ալիքի սկզբնական նվազումը մնացել է համեմատաբար անփոփոխ բոլոր երեք խառնիչների ծավալների համար: Երկու փոքր ծավալի խառնիչների համար հոսքի արագության նվազմանը զուգընթաց նկատվում է սինուսոիդալ կծկման աննշան աճ, ինչը սպասվում է խառնիչում լուծիչի մնալու ժամանակի ավելացման պատճառով, ինչը թույլ է տալիս ավելացնել դիֆուզիոն խառնումը: Սինուսոիդալ ալիքի հանումը, ենթադրաբար, կաճի հոսքի հետագա նվազմանը զուգընթաց: Այնուամենայնիվ, ամենամեծ խառնիչի ծավալի համար, որն ունի ամենաբարձր սինուսոիդալ ալիքի հիմքի թուլացում, սինուսոիդալ ալիքի հիմքի թուլացումը մնացել է գործնականում անփոփոխ (փորձարարական անորոշության սահմաններում), արժեքները տատանվում են 95%-ից մինչև 98%: Բրինձ: 10. Սինուսոիդալ ալիքի և հոսքի արագության հիմնական մարումը 1-ին դեպքում: Փորձարկումն իրականացվել է փոփոխական հոսքի արագությամբ սինուսոիդալ փորձարկմանը նման պայմաններում՝ ներարկելով ացետոնիտրիլի և ջրի 80/20 խառնուրդի 80%-ը և 20 մՄ ամոնիումի ացետատի 20%-ը:
Նոր մշակված արտոնագրված PerfectPeakTM գծային ստատիկ խառնիչների շարքը՝ երեք ներքին ծավալներով՝ 30 մկլ, 60 մկլ և 90 մկլ, ծածկում է ծավալի և խառնման կատարողականության այն տիրույթը, որը անհրաժեշտ է HPLC վերլուծությունների մեծ մասի համար, որոնք պահանջում են բարելավված խառնում և ցածր դիսպերսիոն հատակներ: Նոր ստատիկ խառնիչը դրան հասնում է՝ օգտագործելով նոր 3D տպագրության տեխնոլոգիա՝ ստեղծելու եզակի 3D կառուցվածք, որն ապահովում է բարելավված հիդրոդինամիկ ստատիկ խառնում՝ ներքին խառնուրդի մեկ միավոր ծավալի հաշվով հիմնական աղմուկի ամենաբարձր տոկոսային նվազեցմամբ: Սովորական խառնիչի ներքին ծավալի 1/3-ի օգտագործումը հիմնական աղմուկը նվազեցնում է 98%-ով: Նման խառնիչները բաղկացած են փոխկապակցված եռաչափ հոսքի ալիքներից՝ տարբեր լայնական հատույթի մակերեսներով և տարբեր ուղիների երկարություններով, քանի որ հեղուկը հատում է ներսում բարդ երկրաչափական արգելքներ: Ստատիկ խառնիչների նոր ընտանիքը ապահովում է բարելավված կատարողականություն մրցակցային խառնիչների համեմատ, բայց ավելի քիչ ներքին ծավալով, ինչը հանգեցնում է ազդանշան-աղմուկ հարաբերակցության ավելի լավ և քանակականացման ավելի ցածր սահմանների, ինչպես նաև գագաթնակետի ձևի, արդյունավետության և լուծաչափի բարելավման՝ ավելի բարձր զգայունության համար:
Այս համարում քրոմատոգրաֆիա – Էկոլոգիապես մաքուր RP-HPLC – Միջուկային թաղանթային քրոմատոգրաֆիայի կիրառումը՝ ացետոնիտրիլը իզոպրոպանոլով փոխարինելու համար վերլուծության և մաքրման մեջ – Նոր գազային քրոմատոգրաֆ…
Բիզնես կենտրոն «Ինտերնեյշնլ Լաբմեյթ» ՍՊԸ, Օուք Քորթ, Սանդրիջ Պարկ, Փորթերս Վուդ, Սենթ Ալբանս, Հերտֆորդշիր, AL3 6PH, Միացյալ Թագավորություն