Sintesis dan Karakterisasi Serbuk Vitreous Logam Cu-Zr-Ni yang Dihiasi dengan Nanopartikel Zr2Ni Kubik Besar untuk Aplikasi Potensial dalam Lapisan Film Antimikroba

Terima kasih telah mengunjungi Alam.com.Versi browser yang Anda gunakan memiliki dukungan CSS yang terbatas.Untuk pengalaman terbaik, kami menyarankan Anda menggunakan browser yang diperbarui (atau nonaktifkan Mode Kompatibilitas di Internet Explorer).Sementara itu, untuk memastikan dukungan yang berkelanjutan, kami akan merender situs tanpa gaya dan JavaScript.
Biofilm adalah komponen penting dalam perkembangan infeksi kronis, terutama jika menyangkut perangkat medis.Masalah ini menghadirkan tantangan besar bagi komunitas medis, karena antibiotik standar hanya dapat menghancurkan biofilm sampai batas yang sangat terbatas.Pencegahan pembentukan biofilm telah mengarah pada pengembangan berbagai metode pelapisan dan material baru.Teknik ini bertujuan untuk melapisi permukaan dengan cara yang mencegah pembentukan biofilm.Paduan logam vitreous, terutama yang mengandung logam tembaga dan titanium, telah menjadi pelapis antimikroba yang ideal.Pada saat yang sama, penggunaan teknologi semprotan dingin telah meningkat karena merupakan metode yang cocok untuk memproses bahan yang sensitif terhadap suhu.Bagian dari tujuan penelitian ini adalah untuk mengembangkan kaca film antibakteri baru yang terdiri dari Cu-Zr-Ni ternary menggunakan teknik pemaduan mekanik.Serbuk bulat yang membentuk produk akhir digunakan sebagai bahan baku untuk penyemprotan dingin pada permukaan baja tahan karat pada suhu rendah.Substrat berlapis kaca logam mampu secara signifikan mengurangi pembentukan biofilm setidaknya 1 log dibandingkan dengan baja tahan karat.
Sepanjang sejarah manusia, setiap masyarakat telah mampu mengembangkan dan mempromosikan pengenalan bahan-bahan baru untuk memenuhi kebutuhan spesifiknya, yang menghasilkan peningkatan produktivitas dan peringkat dalam ekonomi global1.Itu selalu dikaitkan dengan kemampuan manusia untuk merancang bahan dan peralatan manufaktur, serta desain untuk memproduksi dan mengkarakterisasi bahan untuk mencapai bidang kesehatan, pendidikan, industri, ekonomi, budaya, dan lainnya dari satu negara atau wilayah ke negara lain.Kemajuan diukur terlepas dari negara atau wilayah2.Selama 60 tahun, para ilmuwan material telah mencurahkan banyak waktu untuk satu tugas utama: pencarian material baru dan lanjutan.Penelitian terbaru berfokus pada peningkatan kualitas dan kinerja bahan yang ada, serta mensintesis dan menciptakan jenis bahan yang sama sekali baru.
Penambahan elemen paduan, modifikasi struktur mikro material dan penerapan metode perlakuan termal, mekanis, atau termomekanis telah menghasilkan peningkatan yang signifikan dalam sifat mekanik, kimia, dan fisik berbagai material.Selain itu, senyawa yang sampai sekarang tidak diketahui telah berhasil disintesis.Upaya gigih ini telah melahirkan keluarga baru material inovatif yang secara kolektif dikenal sebagai Advanced Materials2.Kristal nano, partikel nano, tabung nano, titik kuantum, kaca logam amorf, dimensi nol, dan paduan entropi tinggi hanyalah beberapa contoh material canggih yang telah muncul di dunia sejak pertengahan abad lalu.Dalam pembuatan dan pengembangan paduan baru dengan sifat yang lebih baik, baik dalam produk akhir maupun dalam tahap menengah produksinya, masalah ketidakseimbangan sering ditambahkan.Sebagai hasil dari pengenalan teknik manufaktur baru yang memungkinkan penyimpangan yang signifikan dari kesetimbangan, kelas baru paduan metastabil, yang dikenal sebagai gelas metalik, telah ditemukan.
Karyanya di Caltech pada tahun 1960 merevolusi konsep paduan logam ketika ia mensintesis paduan kaca Au-25 at.% Si dengan memadatkan cairan secara cepat pada hampir satu juta derajat per detik.4 Penemuan Profesor Paul Duves tidak hanya menandai awal sejarah kacamata logam (MS), tetapi juga menyebabkan perubahan paradigma dalam cara berpikir orang tentang paduan logam.Sejak penelitian perintis pertama dalam sintesis paduan MS, hampir semua gelas logam telah sepenuhnya diperoleh dengan menggunakan salah satu metode berikut: (i) pemadatan cepat dari lelehan atau uap, (ii) gangguan kisi atom, (iii) reaksi amorfisasi keadaan padat antara unsur logam murni dan (iv) transisi fase padat dari fase metastabil.
MG dibedakan dengan tidak adanya tatanan atom jarak jauh yang terkait dengan kristal, yang merupakan ciri khas kristal.Di dunia modern, kemajuan besar telah dibuat di bidang kaca metalik.Ini adalah bahan baru dengan sifat menarik yang menarik tidak hanya untuk fisika keadaan padat, tetapi juga untuk metalurgi, kimia permukaan, teknologi, biologi, dan banyak bidang lainnya.Material jenis baru ini memiliki sifat yang berbeda dengan logam keras, menjadikannya kandidat yang menarik untuk aplikasi teknologi di berbagai bidang.Mereka memiliki beberapa sifat penting: (i) keuletan mekanik yang tinggi dan kekuatan luluh, (ii) permeabilitas magnetik yang tinggi, (iii) koersivitas rendah, (iv) ketahanan korosi yang tidak biasa, (v) kemandirian suhu.Konduktivitas 6.7.
Teknik paduan (MA)1,8 adalah metode yang relatif baru, pertama kali diperkenalkan pada tahun 19839 oleh Prof. KK Kok dan rekan-rekannya.Mereka menghasilkan bubuk Ni60Nb40 amorf dengan menggiling campuran elemen murni pada suhu sekitar yang sangat dekat dengan suhu kamar.Biasanya, reaksi MA dilakukan antara ikatan difusi bubuk reaktan dalam reaktor, biasanya terbuat dari baja tahan karat, ke dalam ball mill.10 (Gbr. 1a, b).Sejak saat itu, metode reaksi keadaan padat yang diinduksi secara mekanis ini telah digunakan untuk menyiapkan bubuk paduan kaca amorf/logam baru menggunakan ball mill dan rod mill berenergi rendah (Gbr. 1c) dan tinggi11,12,13,14,15,16.Secara khusus, metode ini telah digunakan untuk membuat sistem yang tidak bercampur seperti Cu-Ta17 serta paduan titik leleh tinggi seperti logam transisi Al (TM, Zr, Hf, Nb dan Ta)18,19 dan sistem Fe-W20., yang tidak dapat diperoleh dengan menggunakan metode memasak konvensional.Selain itu, MA dianggap sebagai salah satu alat teknologi nano yang paling kuat untuk produksi skala industri partikel bubuk nanokristalin dan nanokomposit dari oksida logam, karbida, nitrida, hidrida, tabung nano karbon, nanodiamond, serta stabilisasi luas menggunakan pendekatan top-down.1 dan tahap metastabil.
Skema yang menunjukkan metode fabrikasi yang digunakan untuk menyiapkan lapisan kaca metalik Cu50(Zr50-xNix)/SUS 304 dalam penelitian ini.(a) Preparasi serbuk paduan MC dengan berbagai konsentrasi Ni x (x; 10, 20, 30, dan 40 at.%) menggunakan metode ball milling energi rendah.(a) Bahan awal dimuat ke dalam silinder perkakas bersama dengan bola baja perkakas dan (b) disegel dalam kotak sarung tangan yang diisi atmosfer He.(c) Model transparan dari bejana gerinda yang menggambarkan pergerakan bola selama gerinda.Produk bubuk akhir yang diperoleh setelah 50 jam digunakan untuk menyemprotkan dingin pada substrat SUS 304 (d).
Ketika datang ke permukaan material curah (substrat), rekayasa permukaan melibatkan desain dan modifikasi permukaan (substrat) untuk memberikan sifat fisik, kimia, dan teknis tertentu yang tidak ada dalam material curah asli.Beberapa sifat yang dapat ditingkatkan secara efektif melalui perawatan permukaan termasuk abrasi, ketahanan oksidasi dan korosi, koefisien gesekan, bioinertness, sifat listrik dan insulasi termal, hanya untuk beberapa nama saja.Kualitas permukaan dapat ditingkatkan dengan metode metalurgi, mekanik atau kimia.Sebagai proses yang terkenal, pelapisan secara sederhana didefinisikan sebagai satu atau lebih lapisan material yang secara artifisial diterapkan pada permukaan benda curah (substrat) yang terbuat dari bahan lain.Dengan demikian, pelapis digunakan sebagian untuk mencapai sifat teknis atau dekoratif yang diinginkan, serta untuk melindungi bahan dari interaksi kimia dan fisik yang diharapkan dengan lingkungan23.
Berbagai metode dan teknik dapat digunakan untuk menerapkan lapisan pelindung yang sesuai dari beberapa mikrometer (di bawah 10-20 mikrometer) hingga lebih dari 30 mikrometer atau bahkan dengan ketebalan beberapa milimeter.Secara umum, proses pelapisan dapat dibagi menjadi dua kategori: (i) metode pelapisan basah, termasuk elektroplating, elektroplating, dan galvanisasi celup panas, dan (ii) metode pelapisan kering, termasuk penyolderan, hardfacing, pengendapan uap fisik (PVD).), deposisi uap kimia (CVD), teknik semprotan termal, dan teknik semprotan dingin baru-baru ini 24 (Gambar 1d).
Biofilm didefinisikan sebagai komunitas mikroba yang melekat secara permanen pada permukaan dan dikelilingi oleh polimer ekstraseluler (EPS) yang diproduksi sendiri.Pembentukan biofilm yang matang secara dangkal dapat menyebabkan kerugian yang signifikan di banyak industri, termasuk pengolahan makanan, sistem air, dan perawatan kesehatan.Pada manusia, dengan terbentuknya biofilm, lebih dari 80% kasus infeksi mikroba (termasuk Enterobacteriaceae dan Staphylococci) sulit diobati.Selain itu, biofilm dewasa dilaporkan 1000 kali lebih resisten terhadap pengobatan antibiotik dibandingkan dengan sel bakteri planktonik, yang dianggap sebagai tantangan terapeutik utama.Secara historis, bahan pelapis permukaan antimikroba yang berasal dari senyawa organik umum telah digunakan.Meskipun bahan tersebut sering mengandung komponen beracun yang berpotensi berbahaya bagi manusia,25,26 hal ini dapat membantu menghindari penularan bakteri dan degradasi bahan.
Meluasnya resistensi bakteri terhadap pengobatan antibiotik karena pembentukan biofilm telah menyebabkan kebutuhan untuk mengembangkan permukaan berlapis membran antimikroba yang efektif yang dapat diaplikasikan dengan aman27.Pengembangan permukaan anti-perekat fisik atau kimiawi yang tidak dapat diikat oleh sel bakteri dan membentuk biofilm karena perlekatan adalah pendekatan pertama dalam proses ini27.Teknologi kedua adalah mengembangkan pelapis yang mengirimkan bahan kimia antimikroba tepat di tempat yang dibutuhkan, dalam konsentrasi tinggi dan jumlah yang disesuaikan.Hal ini dicapai melalui pengembangan bahan pelapis unik seperti graphene/germanium28, black diamond29 dan ZnO30-doped diamond-like carbon coatings yang tahan terhadap bakteri, sebuah teknologi yang memaksimalkan perkembangan toksisitas dan ketahanan akibat pembentukan biofilm.Selain itu, pelapis yang mengandung bahan kimia pembasmi kuman yang memberikan perlindungan jangka panjang terhadap kontaminasi bakteri menjadi semakin populer.Sementara ketiga prosedur mampu mengerahkan aktivitas antimikroba pada permukaan yang dilapisi, masing-masing memiliki batasannya sendiri yang harus dipertimbangkan ketika mengembangkan strategi aplikasi.
Produk yang saat ini beredar di pasaran terhambat oleh kurangnya waktu untuk menganalisis dan menguji lapisan pelindung untuk bahan aktif biologis.Perusahaan mengklaim bahwa produk mereka akan memberikan aspek fungsional yang diinginkan kepada pengguna, namun hal ini menjadi kendala bagi kesuksesan produk yang saat ini ada di pasar.Senyawa yang berasal dari perak digunakan di sebagian besar antimikroba yang saat ini tersedia untuk konsumen.Produk-produk ini dirancang untuk melindungi pengguna dari paparan mikro-organisme yang berpotensi berbahaya.Efek antimikroba yang tertunda dan toksisitas senyawa perak yang terkait meningkatkan tekanan pada peneliti untuk mengembangkan alternatif yang kurang berbahaya36,37.Menciptakan lapisan antimikroba global yang bekerja di dalam dan luar tetap menjadi tantangan.Ini disertai dengan risiko kesehatan dan keselamatan terkait.Menemukan agen antimikroba yang tidak terlalu berbahaya bagi manusia dan mencari cara untuk memasukkannya ke dalam substrat pelapis dengan umur simpan yang lebih lama adalah tujuan yang banyak dicari38.Bahan antimikroba dan antibiofilm terbaru dirancang untuk membunuh bakteri dalam jarak dekat baik melalui kontak langsung maupun setelah pelepasan zat aktifnya.Mereka dapat melakukannya dengan menghambat adhesi awal bakteri (termasuk mencegah pembentukan lapisan protein di permukaan) atau dengan membunuh bakteri dengan mengganggu dinding sel.
Pada dasarnya, pelapisan permukaan adalah proses menerapkan lapisan lain ke permukaan komponen untuk meningkatkan karakteristik permukaan.Tujuan pelapisan permukaan adalah untuk mengubah struktur mikro dan/atau komposisi daerah dekat permukaan suatu komponen39.Metode pelapisan permukaan dapat dibagi menjadi metode yang berbeda, yang dirangkum dalam Gambar. 2a.Lapisan dapat dibagi menjadi kategori termal, kimia, fisik dan elektrokimia tergantung pada metode yang digunakan untuk membuat lapisan.
(a) Inset yang menunjukkan teknik fabrikasi permukaan utama, dan (b) memilih keuntungan dan kerugian dari metode semprotan dingin.
Teknologi semprotan dingin memiliki banyak kesamaan dengan teknik semprotan termal tradisional.Namun, ada juga beberapa sifat dasar utama yang membuat proses semprotan dingin dan bahan semprotan dingin sangat unik.Teknologi semprotan dingin masih dalam masa pertumbuhan, tetapi memiliki masa depan yang cerah.Dalam beberapa kasus, sifat unik dari penyemprotan dingin menawarkan manfaat besar, mengatasi keterbatasan teknik penyemprotan termal konvensional.Ini mengatasi batasan signifikan dari teknologi semprotan termal tradisional, di mana bubuk harus dicairkan untuk disimpan di atas substrat.Jelas, proses pelapisan tradisional ini tidak cocok untuk bahan yang sangat sensitif terhadap suhu seperti kristal nano, partikel nano, gelas amorf dan logam40, 41, 42. Selain itu, bahan pelapis semprotan termal selalu memiliki tingkat porositas dan oksida yang tinggi.Teknologi cold spray memiliki banyak keuntungan signifikan dibandingkan teknologi thermal spray, seperti (i) input panas minimal ke substrat, (ii) fleksibilitas dalam memilih lapisan substrat, (iii) tidak ada transformasi fase dan pertumbuhan butir, (iv) kekuatan rekat tinggi1 .39 (Gbr. 2b).Selain itu, bahan pelapis semprotan dingin memiliki ketahanan korosi yang tinggi, kekuatan dan kekerasan yang tinggi, konduktivitas listrik yang tinggi dan densitas yang tinggi41.Terlepas dari kelebihan proses cold spray, metode ini masih memiliki beberapa kekurangan, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2b.Saat melapisi bubuk keramik murni seperti Al2O3, TiO2, ZrO2, WC, dll., metode semprotan dingin tidak dapat digunakan.Di sisi lain, serbuk komposit keramik/logam dapat digunakan sebagai bahan baku pelapis.Hal yang sama berlaku untuk metode penyemprotan termal lainnya.Permukaan yang sulit dan bagian dalam pipa masih sulit disemprot.
Mempertimbangkan bahwa pekerjaan ini diarahkan pada penggunaan bubuk vitreous metalik sebagai bahan awal untuk pelapisan, jelas bahwa penyemprotan termal konvensional tidak dapat digunakan untuk tujuan ini.Hal ini disebabkan oleh fakta bahwa bubuk vitreous metalik mengkristal pada suhu tinggi1.
Sebagian besar instrumen yang digunakan dalam industri medis dan makanan terbuat dari paduan baja tahan karat austenitik (SUS316 dan SUS304) dengan kandungan kromium 12 hingga 20% berat untuk produksi instrumen bedah.Secara umum diterima bahwa penggunaan logam kromium sebagai elemen paduan dalam paduan baja dapat secara signifikan meningkatkan ketahanan korosi paduan baja standar.Paduan baja tahan karat, meskipun memiliki ketahanan korosi yang tinggi, tidak memiliki sifat antimikroba yang signifikan38,39.Ini kontras dengan ketahanan korosi yang tinggi.Setelah itu, dimungkinkan untuk memprediksi perkembangan infeksi dan peradangan, yang terutama disebabkan oleh adhesi dan kolonisasi bakteri pada permukaan biomaterial stainless steel.Kesulitan yang signifikan dapat timbul karena kesulitan yang signifikan terkait dengan jalur adhesi bakteri dan pembentukan biofilm, yang dapat menyebabkan kesehatan yang buruk, yang dapat menimbulkan banyak konsekuensi yang secara langsung atau tidak langsung dapat mempengaruhi kesehatan manusia.
Studi ini adalah tahap pertama dari proyek yang didanai oleh Kuwait Foundation for the Advancement of Science (KFAS), kontrak no.2010-550401, untuk menyelidiki kelayakan produksi serbuk terner kaca Cu-Zr-Ni metalik menggunakan teknologi MA (tabel).1) Untuk produksi film / pelapis pelindung permukaan antibakteri SUS304.Tahap kedua dari proyek ini, yang akan dimulai pada Januari 2023, akan mempelajari secara rinci karakteristik korosi galvanik dan sifat mekanik dari sistem tersebut.Tes mikrobiologi terperinci untuk berbagai jenis bakteri akan dilakukan.
Artikel ini membahas pengaruh kandungan paduan Zr terhadap glass forming ability (GFA) berdasarkan karakteristik morfologi dan struktur.Selain itu, sifat antibakteri komposit powder coated metal glass/SUS304 juga dibahas.Selain itu, pekerjaan yang sedang berlangsung telah dilakukan untuk menyelidiki kemungkinan transformasi struktural bubuk kaca metalik yang terjadi selama penyemprotan dingin di daerah cairan superdingin dari sistem kaca metalik fabrikasi.paduan logam kaca Cu50Zr30Ni20 dan Cu50Zr20Ni30 digunakan sebagai contoh yang representatif dalam penelitian ini.
Bagian ini menyajikan perubahan morfologi serbuk unsur Cu, Zr dan Ni selama penggilingan bola energi rendah.Dua sistem berbeda yang terdiri dari Cu50Zr20Ni30 dan Cu50Zr40Ni10 akan digunakan sebagai contoh ilustrasi.Proses MA dapat dibagi menjadi tiga tahap terpisah, yang dibuktikan dengan karakterisasi metalografi serbuk yang diperoleh pada tahap penggilingan (Gbr. 3).
Karakteristik metalografi serbuk paduan mekanis (MA) diperoleh setelah berbagai tahap penggilingan bola.Gambar mikroskop elektron pemindaian emisi lapangan (FE-SEM) dari bubuk MA dan Cu50Zr40Ni10 diperoleh setelah penggilingan bola energi rendah selama 3, 12 dan 50 jam ditunjukkan dalam (a), (c) dan (e) untuk sistem Cu50Zr20Ni30, sedangkan pada MA yang sama.Gambar yang sesuai dari sistem Cu50Zr40Ni10 yang diambil setelah waktu ditunjukkan pada (b), (d), dan (f).
Selama penggilingan bola, energi kinetik efektif yang dapat ditransfer ke serbuk logam dipengaruhi oleh kombinasi parameter, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1a.Ini termasuk tumbukan antara bola dan bubuk, kompresi geser bubuk yang tersangkut di antara atau di antara media gerinda, benturan dari bola yang jatuh, geser dan keausan yang disebabkan oleh tarikan bubuk di antara badan ball mill yang bergerak, dan gelombang kejut yang melewati bola jatuh yang merambat melalui kultur yang dimuat (Gbr. 1a). Элементарные порошки Cu, Zr и Ni были сильно деформированы из-за холодной сварки на ранней стадии МА (3 ч ). Serbuk unsur Cu, Zr, dan Ni terdeformasi parah akibat pengelasan dingin pada tahap awal MA (3 jam), yang menyebabkan pembentukan partikel serbuk besar (berdiameter > 1 mm).Partikel komposit yang besar ini ditandai dengan pembentukan lapisan tebal elemen paduan (Cu, Zr, Ni), seperti yang ditunjukkan pada gambar.3a,b.Peningkatan waktu MA hingga 12 jam (tahap menengah) menyebabkan peningkatan energi kinetik ball mill, yang menyebabkan dekomposisi serbuk komposit menjadi bubuk yang lebih kecil (kurang dari 200 μm), seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 3c, kota .Pada tahap ini, gaya geser yang diterapkan mengarah pada pembentukan permukaan logam baru dengan lapisan tipis petunjuk Cu, Zr, Ni, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 3c, d.Sebagai hasil dari penggilingan lapisan pada antarmuka serpihan, reaksi fase padat terjadi dengan pembentukan fase baru.
Pada klimaks proses MA (setelah 50 jam), metalografi serpihan hampir tidak terlihat (Gbr. 3e, f), dan metalografi cermin diamati pada permukaan serbuk yang dipoles.Ini berarti proses MA telah selesai dan satu fase reaksi telah dibuat.Komposisi unsur dari daerah yang ditunjukkan pada Gambar.3e (I, II, III), f, v, vi) ditentukan menggunakan mikroskop elektron pemindaian emisi medan (FE-SEM) dalam kombinasi dengan spektroskopi sinar-X dispersif energi (EDS).(IV).
Di meja.2 konsentrasi unsur unsur paduan ditampilkan sebagai persentase dari total massa masing-masing daerah yang dipilih dalam gambar.3e, f.Membandingkan hasil tersebut dengan komposisi nominal awal Cu50Zr20Ni30 dan Cu50Zr40Ni10 yang diberikan pada Tabel 1 menunjukkan bahwa komposisi kedua produk akhir ini sangat mendekati komposisi nominal.Selain itu, nilai relatif komponen untuk wilayah yang tercantum pada Gambar. 3e,f tidak menunjukkan penurunan atau variasi yang signifikan dalam komposisi setiap sampel dari satu wilayah ke wilayah lainnya.Hal ini dibuktikan dengan tidak adanya perubahan komposisi dari satu daerah ke daerah lain.Ini menunjukkan produksi serbuk paduan seragam seperti yang ditunjukkan pada Tabel 2.
Mikrograf FE-SEM dari bubuk produk akhir Cu50 (Zr50-xNix) diperoleh setelah 50 kali MA, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 4a-d, di mana x masing-masing adalah 10, 20, 30, dan 40 pada%.%.Setelah langkah penggilingan ini, agregat bubuk karena efek van der Waals, yang mengarah pada pembentukan agregat besar yang terdiri dari partikel ultrahalus dengan diameter 73 hingga 126 nm, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.
Karakteristik morfologi serbuk Cu50(Zr50-xNix) diperoleh setelah 50 jam MA.Untuk sistem Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30, Cu50Zr10Ni40, gambar FE-SEM dari bubuk yang diperoleh setelah 50 MA masing-masing ditunjukkan pada (a), (b), (c), dan (d).
Sebelum memasukkan serbuk ke dalam pengumpan semprotan dingin, pertama-tama disonikasi dalam etanol kadar analitik selama 15 menit dan kemudian dikeringkan pada 150°C selama 2 jam.Langkah ini harus diambil agar berhasil memerangi aglomerasi, yang seringkali menyebabkan banyak masalah serius dalam proses pelapisan.Setelah proses MA selesai, penelitian lebih lanjut dilakukan untuk menyelidiki homogenitas serbuk paduan.Pada ara.5a – d menunjukkan mikrograf FE-SEM dan gambar EDS yang sesuai dari elemen paduan Cu, Zr dan Ni dari paduan Cu50Zr30Ni20 yang diambil masing-masing setelah 50 jam waktu M.Perlu dicatat bahwa serbuk paduan yang diperoleh setelah langkah ini homogen, karena tidak menunjukkan fluktuasi komposisi apa pun di luar tingkat sub-nanometer, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 5.
Morfologi dan distribusi lokal unsur dalam serbuk MG Cu50Zr30Ni20 diperoleh setelah 50 MA dengan FE-SEM/Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS).(a) pencitraan SEM dan X-ray EDS dari (b) Cu-Kα, (c) Zr-Lα, dan (d) Ni-Kα.
Pola difraksi sinar-X dari serbuk Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30, dan Cu50Zr20Ni30 paduan mekanis yang diperoleh setelah 50 jam MA ditunjukkan pada Gambar.6a – d, masing-masing.Setelah tahap penggilingan ini, semua sampel dengan konsentrasi Zr berbeda memiliki struktur amorf dengan pola difusi halo yang khas ditunjukkan pada Gambar 6.
Pola difraksi sinar-X bubuk Cu50Zr40Ni10 (a), Cu50Zr30Ni20 (b), Cu50Zr20Ni30 (c), dan Cu50Zr20Ni30 (d) setelah MA selama 50 jam.Pola difusi halo diamati pada semua sampel tanpa kecuali, menunjukkan pembentukan fase amorf.
Mikroskop elektron transmisi emisi medan resolusi tinggi (FE-HRTEM) digunakan untuk mengamati perubahan struktural dan memahami struktur lokal serbuk yang dihasilkan dari penggilingan bola pada waktu MA yang berbeda.Gambar bubuk yang diperoleh dengan metode FE-HRTEM setelah tahap awal (6 jam) dan menengah (18 jam) penggilingan bubuk Cu50Zr30Ni20 dan Cu50Zr40Ni10 ditunjukkan pada Gambar.7a, masing-masing.Menurut gambar medan terang (BFI) dari bubuk yang diperoleh setelah 6 jam MA, bubuk terdiri dari butiran besar dengan batas elemen fcc-Cu, hcp-Zr, dan fcc-Ni yang jelas, dan tidak ada tanda-tanda pembentukan fase reaksi, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 7a.Selain itu, pola difraksi area terpilih (SADP) berkorelasi yang diambil dari wilayah tengah ( a ) mengungkapkan pola difraksi yang tajam (Gbr. 7b) yang menunjukkan adanya kristalit besar dan tidak adanya fase reaktif.
Karakteristik struktural lokal bubuk MA diperoleh setelah tahap awal (6 jam) dan menengah (18 jam).( a ) Mikroskop elektron transmisi emisi medan resolusi tinggi (FE-HRTEM) dan ( b ) difraktogram area terpilih (SADP) yang sesuai dari bubuk Cu50Zr30Ni20 setelah pengobatan MA selama 6 jam.Gambar FE-HRTEM dari Cu50Zr40Ni10 diperoleh setelah 18 jam MA ditunjukkan pada (c).
Seperti yang ditunjukkan pada gambar.7c, peningkatan durasi MA hingga 18 jam menyebabkan cacat kisi yang serius dalam kombinasi dengan deformasi plastis.Pada tahap perantara proses MA ini, berbagai cacat muncul pada serbuk, termasuk cacat susun, cacat kisi, dan cacat titik (Gbr. 7).Cacat ini menyebabkan fragmentasi butir besar di sepanjang batas butir menjadi subbutir yang berukuran lebih kecil dari 20 nm (Gbr. 7c).
Struktur lokal bubuk Cu50Z30Ni20 yang digiling selama 36 jam MA ditandai dengan pembentukan butiran nano ultrahalus yang tertanam dalam matriks tipis amorf, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 8a.Analisis lokal EMF menunjukkan bahwa nanoclusters ditunjukkan pada Gambar.8a dikaitkan dengan paduan bubuk Cu, Zr dan Ni yang tidak diobati.Kandungan Cu dalam matriks bervariasi dari ~32 at.% (zona miskin) hingga ~74 at.% (zona kaya), yang mengindikasikan terbentuknya produk yang heterogen.Selain itu, SADP yang sesuai dari serbuk yang diperoleh setelah penggilingan pada langkah ini menunjukkan cincin fase amorf halo-difusi primer dan sekunder yang tumpang tindih dengan titik tajam yang terkait dengan elemen paduan yang tidak diolah ini, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 8b.
Fitur struktural lokal berskala nano dari bubuk Beyond 36 h-Cu50Zr30Ni20.( a ) Gambar medan terang (BFI) dan ( b ) SADP bubuk Cu50Zr30Ni20 yang sesuai diperoleh setelah penggilingan selama 36 jam MA.
Menjelang akhir proses MA (50 jam), bubuk Cu50(Zr50-xNix), X, 10, 20, 30, dan 40%, tanpa kecuali, memiliki morfologi labirin fase amorf, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. .Baik difraksi titik maupun pola annular tajam tidak dapat dideteksi dalam SADS yang sesuai dari setiap komposisi.Ini menunjukkan tidak adanya logam kristal yang tidak diolah, melainkan pembentukan bubuk paduan amorf.SADP berkorelasi ini menunjukkan pola difusi halo juga digunakan sebagai bukti pengembangan fase amorf dalam bahan produk akhir.
Struktur lokal dari produk akhir sistem Cu50 MS (Zr50-xNix).FE-HRTEM dan pola difraksi nanobeam berkorelasi (NBDP) dari (a) Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30, dan (d) Cu50Zr10Ni40 diperoleh setelah 50 jam MA.
Menggunakan kalorimetri pemindaian diferensial, stabilitas termal dari suhu transisi kaca (Tg), daerah cairan sangat dingin (ΔTx) dan suhu kristalisasi (Tx) dipelajari tergantung pada kandungan Ni (x) dalam sistem amorf Cu50(Zr50-xNix).(DSC) dalam aliran gas He.Kurva DSC serbuk paduan amorf Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, dan Cu50Zr10Ni40 diperoleh setelah MA selama 50 jam ditunjukkan pada Gambar.10a, b, e, masing-masing.Sementara kurva DSC Cu50Zr20Ni30 amorf ditunjukkan secara terpisah pada Gambar. abad ke-10 Sementara itu, sampel Cu50Zr30Ni20 dipanaskan hingga ~700°C dalam DSC ditunjukkan pada Gambar. 10g.
Stabilitas termal serbuk Cu50(Zr50-xNix) MG yang diperoleh setelah MA selama 50 jam ditentukan oleh suhu transisi gelas (Tg), suhu kristalisasi (Tx) dan daerah cairan superdingin (ΔTx).Termogram kalorimeter pemindaian diferensial (DSC) serbuk Cu50Zr40Ni10 (a), Cu50Zr30Ni20 (b), Cu50Zr20Ni30 (c), dan (e) serbuk paduan Cu50Zr10Ni40 MG setelah MA selama 50 jam.Pola difraksi sinar-X (XRD) dari sampel Cu50Zr30Ni20 yang dipanaskan hingga ~700°C dalam DSC ditunjukkan pada (d).
Seperti ditunjukkan pada Gambar 10, kurva DSC untuk semua komposisi dengan konsentrasi nikel yang berbeda (x) menunjukkan dua kasus yang berbeda, satu endotermik dan eksotermik lainnya.Peristiwa endoterm pertama berhubungan dengan Tg, dan yang kedua berhubungan dengan Tx.Luas bentang horizontal antara Tg dan Tx disebut luas subcooled liquid (ΔTx = Tx – Tg).Hasil menunjukkan bahwa Tg dan Tx dari sampel Cu50Zr40Ni10 (Gbr. 10a) ditempatkan pada suhu 526°C dan 612°C menggeser kandungan (x) hingga 20 pada % ke arah sisi suhu rendah 482°C dan 563°C.°C dengan peningkatan kandungan Ni (x), masing-masing, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 10b.Akibatnya, ΔTx Cu50Zr40Ni10 menurun dari 86°С (Gbr. 10a) menjadi 81°С untuk Cu50Zr30Ni20 (Gbr. 10b).Untuk paduan MC Cu50Zr40Ni10, penurunan nilai Tg, Tx, dan ΔTx ke level 447°С, 526°С, dan 79°С juga diamati (Gbr. 10b).Hal ini menunjukkan bahwa peningkatan kandungan Ni menyebabkan penurunan stabilitas termal paduan MS.Sebaliknya, nilai Tg (507 °C) paduan MC Cu50Zr20Ni30 lebih rendah dibandingkan dengan paduan MC Cu50Zr40Ni10;namun demikian, Tx-nya menunjukkan nilai yang sebanding dengannya (612 °C).Oleh karena itu, ΔTx memiliki nilai yang lebih tinggi (87°C) seperti yang ditunjukkan pada gambar.abad ke-10
Sistem Cu50(Zr50-xNix) MC, menggunakan paduan Cu50Zr20Ni30 MC sebagai contoh, mengkristal melalui puncak eksotermik yang tajam menjadi fase kristal fcc-ZrCu5, ortorombik-Zr7Cu10, dan ortorombik-ZrNi (Gbr. 10c).Transisi fase dari amorf ke kristal dikonfirmasi oleh analisis difraksi sinar-X dari sampel MG (Gbr. 10d) yang dipanaskan hingga 700 ° C dalam DSC.
Pada ara.11 memperlihatkan foto-foto yang diambil selama proses cold spray yang dilakukan pada pekerjaan saat ini.Dalam penelitian ini, partikel serbuk kaca logam yang disintesis setelah MA selama 50 jam (menggunakan Cu50Zr20Ni30 sebagai contoh) digunakan sebagai bahan baku antibakteri, dan pelat baja tahan karat (SUS304) dilapisi semprotan dingin.Metode cold spray dipilih untuk pelapisan dalam rangkaian teknologi thermal spray karena merupakan metode yang paling efisien dalam rangkaian teknologi thermal spray dimana metode ini dapat digunakan untuk bahan sensitif panas metastabil metalik seperti bubuk amorf dan nanokristalin.Tidak tunduk pada fase.transisi.Ini adalah faktor utama dalam memilih metode ini.Proses deposisi dingin dilakukan dengan menggunakan partikel berkecepatan tinggi yang mengubah energi kinetik partikel menjadi deformasi plastis, deformasi dan panas saat tumbukan dengan substrat atau partikel yang diendapkan sebelumnya.
Foto lapangan menunjukkan prosedur penyemprotan dingin yang digunakan untuk lima preparat MG/SUS 304 berturut-turut pada suhu 550°C.
Energi kinetik partikel, serta momentum setiap partikel selama pembentukan lapisan, harus diubah menjadi bentuk energi lain melalui mekanisme seperti deformasi plastis (partikel primer dan interaksi antar partikel dalam matriks dan interaksi partikel), simpul interstisial padatan, rotasi antar partikel, deformasi dan pemanasan terbatas 39. Selain itu, jika tidak semua energi kinetik yang masuk diubah menjadi energi panas dan energi deformasi, hasilnya akan menjadi tumbukan elastis, yang berarti bahwa partikel hanya memantul setelah tumbukan.Telah dicatat bahwa 90% energi tumbukan yang diterapkan pada bahan partikel/substrat diubah menjadi panas lokal 40 .Selain itu, ketika tegangan tumbukan diterapkan, laju regangan plastis yang tinggi dicapai di daerah kontak partikel/substrat dalam waktu yang sangat singkat41,42.
Deformasi plastis biasanya dianggap sebagai proses disipasi energi, atau lebih tepatnya, sebagai sumber panas di daerah antarmuka.Namun, peningkatan suhu di daerah antar muka biasanya tidak cukup untuk terjadinya pelelehan antar muka atau stimulasi yang signifikan dari saling difusi atom.Tidak ada publikasi yang diketahui oleh penulis yang menyelidiki efek dari sifat bubuk vitreous metalik ini pada adhesi bubuk dan pengendapan yang terjadi saat menggunakan teknik semprotan dingin.
BFI serbuk paduan MG Cu50Zr20Ni30 dapat dilihat pada Gambar 12a yang diendapkan pada substrat SUS 304 (Gbr. 11, 12b).Seperti dapat dilihat dari gambar, bubuk yang dilapisi mempertahankan struktur amorf aslinya karena memiliki struktur labirin yang halus tanpa fitur kristal atau cacat kisi.Di sisi lain, gambar tersebut menunjukkan adanya fase asing, sebagaimana dibuktikan oleh partikel nano yang termasuk dalam matriks bubuk berlapis MG (Gbr. 12a).Gambar 12c menunjukkan pola difraksi nanobeam terindeks (NBDP) yang terkait dengan wilayah I (Gambar 12a).Seperti yang ditunjukkan pada gambar.12c, NBDP menunjukkan pola difusi halo yang lemah dari struktur amorf dan hidup berdampingan dengan bintik-bintik tajam yang sesuai dengan fase Zr2Ni metastabil kubik kristal besar ditambah fase CuO tetragonal.Pembentukan CuO dapat dijelaskan dengan oksidasi bubuk saat bergerak dari nosel pistol semprot ke SUS 304 di udara terbuka dalam aliran supersonik.Di sisi lain, devitrifikasi serbuk kaca logam menghasilkan pembentukan fase kubik besar setelah perlakuan semprot dingin pada 550°C selama 30 menit.
(a) gambar FE-HRTEM dari bubuk MG yang diendapkan pada (b) substrat SUS 304 (Gambar inset).Indeks NBDP dari simbol bulat yang ditunjukkan pada (a) ditunjukkan pada (c).
Untuk menguji mekanisme potensial pembentukan nanopartikel Zr2Ni kubik besar ini, percobaan independen dilakukan.Dalam percobaan ini, serbuk disemprotkan dari alat penyemprot pada suhu 550°C ke arah substrat SUS 304;namun, untuk menentukan efek anil, serbuk dikeluarkan dari strip SUS304 secepat mungkin (sekitar 60 detik).).Serangkaian percobaan lain dilakukan di mana bubuk dihilangkan dari substrat kira-kira 180 detik setelah aplikasi.
Gambar 13a, b menunjukkan gambar Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) dark field (DFI) dari dua bahan tergagap yang disimpan pada substrat SUS 304 masing-masing selama 60 detik dan 180 detik.Gambar bubuk yang diendapkan selama 60 detik tidak memiliki detail morfologis, menunjukkan ketidakberdayaan (Gbr. 13a).Hal ini juga dikonfirmasi oleh XRD, yang menunjukkan bahwa struktur keseluruhan serbuk ini tidak berbentuk, seperti yang ditunjukkan oleh puncak difraksi primer dan sekunder yang luas yang ditunjukkan pada Gambar 14a.Ini menunjukkan tidak adanya endapan metastabil/mesofase, di mana serbuk mempertahankan struktur amorf aslinya.Sebaliknya, serbuk yang disimpan pada suhu yang sama (550°C) tetapi dibiarkan pada substrat selama 180 detik menunjukkan pengendapan butiran berukuran nano, seperti yang ditunjukkan oleh panah pada Gambar 13b.


Waktu posting: Sep-20-2022