Þakka þér fyrir að heimsækja Nature.com. Vafraútgáfan sem þú notar hefur takmarkaðan CSS-stuðning. Til að fá sem bestu upplifun mælum við með að þú notir uppfærðan vafra (eða slökkvir á samhæfingarstillingu í Internet Explorer). Á meðan, til að tryggja áframhaldandi stuðning, munum við birta síðuna án stíla og JavaScript.
Ryðfrítt stál, sem er mikið notað, og smíðaðar útgáfur þess eru ónæmar fyrir tæringu í umhverfisaðstæðum vegna óvirkjunarlagsins sem samanstendur af krómoxíði. Tæring og rof á stáli er hefðbundið tengt eyðingu þessara laga, en sjaldan á smásjárstigi, allt eftir uppruna óeinsleitni yfirborðsins. Í þessari vinnu ræður efnafræðileg ójöfnuður á nanóskala yfirborði, sem greindur er með litrófssmásjá og efnafræðilegri greiningu, óvænt ríkjum í niðurbroti og tæringu á kaltvalsuðu seríumbreyttu ofur-dúplex ryðfríu stáli 2507 (SDSS) við heita aflögunarhegðun þess. Á hinni hliðinni. Þó að röntgenljósrafeindasmásjá hafi sýnt tiltölulega einsleita þekju náttúrulega Cr2O3 lagsins, sýndi kaltvalsað SDSS lélegar óvirkjunarniðurstöður vegna staðbundinnar dreifingar Fe3+ ríkra nanóeyja á Fe/Cr oxíðlaginu. Þessi þekking á frumeindastigi veitir djúpa skilning á tæringu ryðfríu stáli og er búist við að hún hjálpi til við að berjast gegn tæringu á svipuðum háblönduðum málmum.
Frá því að ryðfrítt stál var fundið upp hefur tæringarþol ferrokrómmálmblöndum verið rakið til króms, sem myndar sterkt oxíð/oxýhýdroxíð sem sýnir óvirkni í flestum umhverfum. Í samanburði við hefðbundið (austenítískt og ferrítískt) ryðfrítt stál hefur ofur-duplex ryðfrítt stál (SDSS) með betri tæringarþol betri vélræna eiginleika1,2,3. Aukinn vélrænn styrkur gerir kleift að hanna léttari og samþjappaðari stál. Hins vegar hefur hagkvæma SDSS mikla mótstöðu gegn gryfju- og sprungutæringu, sem leiðir til lengri endingartíma og víðtækari notkunar í mengunarvörnum, efnaílátum og olíu- og gasiðnaði á hafi úti4. Hins vegar hindrar þröngt hitastigsbil hitameðferðar og léleg mótun víðtæka hagnýta notkun þess. Þess vegna hefur SDSS verið breytt til að bæta ofangreinda eiginleika. Til dæmis var Ce-breyting og mikil viðbót af N 6, 7, 8 kynnt til sögunnar í 2507 SDSS (Ce-2507). Viðeigandi styrkur upp á 0,08% sjaldgæft jarðefni (Ce) hefur jákvæð áhrif á vélræna eiginleika DSS, þar sem það bætir kornhreinsun og styrk kornamörka. Slitþol og tæringarþol, togstyrkur og sveigjanleiki og heitvinnsluhæfni hafa einnig batnað9. Mikið magn köfnunarefnis getur komið í stað dýrs nikkelinnihalds, sem gerir SDSS hagkvæmara10.
Undanfarið hefur SDSS verið afmyndað plastískt við mismunandi hitastig (lágt hitastig, kalt og heitt) til að ná framúrskarandi vélrænum eiginleikum6,7,8. Hins vegar er framúrskarandi tæringarþol SDSS vegna þunnrar oxíðfilmu á yfirborðinu, sem er undir áhrifum margra þátta, svo sem margra fasa með mismunandi kornamörkum, óæskilegum útfellingum og mismunandi efnahvörfum. Innri óeinsleit örbygging ýmissa austenítískra og ferrítískra fasa afmyndast7. Þess vegna er rannsókn á örlénseiginleikum slíkra filma á rafeindabyggingarstigi afar mikilvæg til að skilja tæringu SDSS og krefst flókinna tilraunatækni. Hingað til hafa yfirborðsnæmar aðferðir eins og Auger rafeindalitrófsgreining11 og röntgenljósrafeindalitrófsgreining12,13,14,15 sem og ljósrafeindakerfið með hörðum röntgengeislum greint á milli efnafræðilegra ástanda sama frumefnis á mismunandi stöðum í geimnum á nanóskala, en oft mistekist það að aðgreina þau. Nokkrar nýlegar rannsóknir hafa tengt staðbundna oxun króms við tæringarhegðun 17 austenítískra ryðfría stáltegunda, 18 martensítískra ryðfría stáltegunda og SDSS 19, 20. Hins vegar hafa þessar rannsóknir aðallega einbeitt sér að áhrifum Cr-ójöfnuðar (td Cr3+ oxunarástands) á tæringarþol. Lárétt ójöfnuður í oxunarástandi frumefna getur stafað af mismunandi efnasamböndum með sömu efnisþætti, svo sem járnoxíðum. Þessi efnasambönd erfa varmavélrænt unnin lítil stærð sem liggur nálægt hvort öðru, en eru mismunandi að samsetningu og oxunarástandi 16,21. Þess vegna krefst það skilnings á ójöfnu yfirborðs á smásjárstigi til að sýna fram á eyðingu oxíðfilma og síðan gryfjumyndun. Þrátt fyrir þessar kröfur vantar enn megindlega mat eins og ójöfnuður í láréttri oxun, sérstaklega járns á nanó-/atómskala, og þýðing þeirra fyrir tæringarþol er enn ókönnuð. Þangað til nýlega var efnafræðilegt ástand ýmissa frumefna, svo sem Fe og Ca, lýst megindlega á stálsýnum með mjúkri röntgenljósrafeindasmásjá (X-PEEM) í nanóskala samstillingargeislunaraðstöðu. Í bland við efnafræðilega næmar röntgengleypnispektroskopíutækni (XAS) gerir X-PEEM kleift að mæla XAS með mikilli rúmfræðilegri og litrófsfræðilegri upplausn, sem veitir efnafræðilegar upplýsingar um frumefnasamsetningu og efnafræðilegt ástand þeirra með rúmfræðilegri upplausn allt niður á nanómetra 23. Þessi litrófsskoðun á upphafsstað undir smásjá auðveldar staðbundnar efnafræðilegar tilraunir og getur sýnt fram á áður ókannaðar efnafræðilegar breytingar í Fe laginu.
Þessi rannsókn víkkar út kosti PEEM við að greina efnafræðilegan mun á nanóskala og kynnir innsæi í yfirborðsgreiningaraðferð á frumeindastigi til að skilja tæringarhegðun Ce-2507. Hún notar K-meðaltals klasa efnafræðileg gögn24 til að kortleggja heildarefnasamsetningu (fjölbreytni) frumefnanna sem um ræðir, þar sem efnafræðileg ástand þeirra er kynnt í tölfræðilegri framsetningu. Ólíkt hefðbundinni tæringu sem orsakast af niðurbroti krómoxíðfilmu, er núverandi léleg óvirkjun og léleg tæringarþol rakin til staðbundinna Fe3+ ríkra nanóeyja nálægt Fe/Cr oxíðlaginu, sem gætu verið árás frá verndandi oxíði. Það myndar filmu á staðnum og veldur tæringu.
Tæringarhegðun aflögaðs SDSS 2507 var fyrst metin með rafefnafræðilegum mælingum. Á mynd 1 eru Nyquist- og Bode-kúrfar fyrir valin sýni í súrum (pH = 1) vatnslausnum af FeCl3 við stofuhita. Valin raflausn virkar sem sterkt oxunarefni, sem einkennir tilhneigingu óvirkjunarfilmunnar til að brotna niður. Þó að efnið hafi ekki gengist undir stöðuga gryfjumyndun við stofuhita, veittu þessar greiningar innsýn í hugsanleg bilunartilvik og ferli eftir tæringu. Jafngildisrásin (mynd 1d) var notuð til að aðlaga rafefnafræðilega impedansrófsgreiningar (EIS) litróf og samsvarandi niðurstöður aðlögunar eru sýndar í töflu 1. Ófullkomnir hálfhringir komu fram við prófun á lausnarmeðhöndluðum og heitunnum sýnum, en samsvarandi þjappaðir hálfhringir voru kaldvalsaðir (mynd 1b). Í EIS litrófinu má líta á radíus hálfhringsins sem pólunarviðnám (Rp)25,26. Rp-gildið fyrir SDSS sem hefur verið meðhöndlað í lausn í töflu 1 er um 135 kΩ cm-2, en fyrir heitunnið og kaltvalsað SDSS sjáum við mun lægri gildi, 34,7 og 2,1 kΩ cm-2, talið í sömu röð. Þessi marktæka lækkun á Rp bendir til skaðlegra áhrifa plastaflögunar á óvirkjun og tæringarþol, eins og fram kemur í fyrri skýrslum 27, 28, 29, 30.
a Nyquist-, b- og c Bode-impedans- og fasarit, og jafngildisrásarlíkan fyrir d, þar sem RS er raflausnarviðnámið, Rp er pólunarviðnámið og QCPE er oxíð með fasta fasa sem notað er til að líkja eftir óhugsjónarrýmd (n). EIS-mælingarnar voru framkvæmdar við tómhleðsluspennu.
Fyrsta stigs fastar eru sýndir á Bode-myndinni og hátíðnistigið táknar rafvökvaviðnámið RS26. Þegar tíðnin lækkar eykst viðnámið og neikvætt fasahorn finnst, sem bendir til yfirráða rafrýmdar. Fasahornið eykst, heldur hámarksgildi sínu á tiltölulega breiðu tíðnibili og lækkar síðan (Mynd 1c). Hins vegar er þetta hámarksgildi í öllum þremur tilfellunum enn minna en 90°, sem bendir til óhugsjónar rafrýmdarhegðun vegna rafrýmdardreifingar. Því er QCPE fasti fasaþátturinn (CPE) notaður til að tákna dreifingu millifletisrýmdar sem er fengin frá yfirborðsgrófum eða óeinsleitni, sérstaklega hvað varðar atómskala, brotaformgerð, gegndræpi rafskautsins, ójafna spennu og yfirborðsháða straumdreifingu. Rafskautsformgerð31,32. CPE viðnám:
þar sem j er ímyndaða talan og ω er horntíðnin. QCPE er tíðnióháður fasti í réttu hlutfalli við virka opna flatarmál rafvökvans. n er víddarlaus aflstala sem lýsir fráviki frá hugsjón rafrýmdarhegðun rafrýmdar, þ.e. því nær sem n er 1, því nær er CPE hreinni rafrýmd, og ef n er nálægt núlli, þá er það viðnám. Lítið frávik frá n, nálægt 1, gefur til kynna óhugsjón rafrýmdarhegðun yfirborðsins eftir pólunarprófun. QCPE kaltvalsaðs SDSS er mun hærra en svipaðra vara, sem þýðir að yfirborðsgæðin eru minna einsleit.
Í samræmi við flesta tæringarþolseiginleika ryðfrítt stáls, leiðir tiltölulega hátt Cr-innihald SDSS almennt til betri tæringarþols SDSS vegna nærveru óvirkrar verndandi oxíðfilmu á yfirborðinu17. Þessi óvirkjunarfilma er venjulega rík af Cr3+ oxíðum og/eða hýdroxíðum, aðallega með Fe2+, Fe3+ oxíðum og/eða (oxý)hýdroxíðum33. Þrátt fyrir sömu yfirborðseinsleitni, óvirkjunaroxíðlag og engar sýnilegar skemmdir á yfirborðinu, eins og ákvarðað er með smásjármyndum,6,7 er tæringarhegðun heitvalsaðs og kaltvalsaðs SDSS ólík og því krefst ítarlegrar rannsóknar á aflögunarörbyggingu og byggingareiginleikum stáls.
Örbygging afmyndaðs ryðfrís stáls var megindlega rannsökuð með innri og samstilltum háorku röntgengeislum (viðbótarmyndir 1, 2). Ítarleg greining er að finna í viðbótarupplýsingunum. Þótt þær samsvari að mestu leyti gerð aðalfasans, þá finnst munur á rúmmálshlutföllum fasa, sem eru taldir upp í viðbótartöflu 1. Þessi munur getur tengst óeinsleitum fasahlutföllum á yfirborðinu, sem og rúmmálshlutföllum fasa sem framkvæmd eru á mismunandi dýpi. greining með röntgengeislun (XRD) með ýmsum orkugjöfum innfallandi ljóseinda. Tiltölulega hærra hlutfall austeníts í köldvölsuðum sýnum, ákvarðað með XRD úr rannsóknarstofu, bendir til betri óvirkjunar og þar af leiðandi betri tæringarþols35, en nákvæmari og tölfræðilegri niðurstöður benda til andstæðrar þróunar í fasahlutföllum. Að auki er tæringarþol stáls einnig háð því hversu mikið korn eru fínpússuð, kornstærðarminnkun, aukningu á öraflögunum og tilfærsluþéttleika sem á sér stað við varmafræðilega meðhöndlun36,37,38. Heitunnin sýni sýna kornóttari eðli, sem bendir til míkrómetrastærðar korna, en sléttu hringirnir sem sjást í kaltvalsuðu sýninu (viðbótarmynd 3) benda til verulegrar kornhreinsunar niður á nanóskala í fyrri vinnu6, sem ætti að stuðla að myndun filmuóvirkni og aukinni tæringarþol. Hærri tilfærsluþéttleiki er venjulega tengdur minni mótstöðu gegn dæld, sem samræmist vel rafefnafræðilegum mælingum.
Breytingar á efnafræðilegum ástöndum öreininga frumefna hafa verið rannsakaðar kerfisbundið með X-PEEM. Þrátt fyrir mikið magn af málmblönduðum frumefnum voru Cr, Fe, Ni og Ce39 valin hér, þar sem Cr er lykilþáttur í myndun óvirkjunarfilmu, Fe er aðalþátturinn í stáli og Ni eykur óvirkjun og jafnar ferrít-austenít fasabyggingu og tilgang Ce breytinga. Með því að aðlaga orku samstillingargeislunarinnar var RAS húðað frá yfirborðinu með helstu eiginleikum Cr (brún L2.3), Fe (brún L2.3), Ni (brún L2.3) og Ce (brún M4.5). Heitmótun og kaldvalsun Ce-2507 SDSS. Viðeigandi gagnagreining var framkvæmd með því að fella orkukvarðann inn í birt gögn (t.d. XAS 40, 41 á Fe L2, 3 brúnum).
Á mynd 2 eru sýndar X-PEEM myndir af heitunnu (mynd 2a) og kaldvalsuðu (mynd 2d) Ce-2507 SDSS og samsvarandi XAS brúnum Cr og Fe L2,3 á einstökum merktum stöðum. L2,3 brún XAS kannar óupptekin 3d ástand eftir ljósörvun rafeinda á snúningsbrautarskiptingarstigum 2p3/2 (L3 brún) og 2p1/2 (L2 brún). Upplýsingar um gildisástand Cr voru fengnar úr XAS á L2,3 brúninni á mynd 2b, e. Samanburður við dómara. 42,43 sýndi að fjórir tindar sáust nálægt L3 brúninni, nefndir A (578,3 eV), B (579,5 eV), C (580,4 eV) og D (582,2 eV), sem endurspegla áttahyrningslaga Cr3+, sem samsvarar Cr2O3 jóninni. Tilraunalitrófin eru í samræmi við fræðilegu útreikningana sem sýndir eru í töflum b og e, sem fengnir eru með endurteknum útreikningum á kristalsviðinu við Cr L2.3 tengiflötinn með því að nota kristalsvið upp á 2,0 eV44. Báðar yfirborðsfletir heitvalsaðs og kaldvalsaðs SDSS eru húðaðar með tiltölulega einsleitu lagi af Cr2O3.
X-PEEM hitamynd af hitauppsveifluðu SDSS sem samsvarar b Cr L2.3 brún og c Fe L2.3 brún, d X-PEEM hitamynd af köldvalsuðu SDSS sem samsvarar e Cr L2.3 brún og f Fe L2.3 brún (f). XAS litrófin eru teiknuð á mismunandi stöðum sem merktir eru á hitamyndunum (a, d), appelsínugulu punktalínurnar í (b) og (e) tákna hermd XAS litróf af Cr3+ með kristalsviðsgildi 2,0 eV. Fyrir X-PEEM myndir skal nota hitatöflu til að bæta lesanleika myndarinnar, þar sem litir frá bláu til rauðu eru í réttu hlutfalli við styrk röntgengeislunar (frá lágu til háu).
Óháð efnafræðilegu umhverfi þessara málmþátta var efnafræðilegt ástand viðbótanna af Ni og Ce álfelgur óbreytt fyrir bæði sýnin. Viðbótarteikningar. Myndir 5-9 sýna X-PEEM myndir og samsvarandi XAS litróf fyrir Ni og Ce á ýmsum stöðum á yfirborði heitunninna og kaltvalsaðra sýna. Ni XAS sýnir oxunarástand Ni2+ yfir allt mælda yfirborð heitunninna og kaltvalsaðra sýna (viðbótarumræða). Taka skal fram að í tilviki heitunninna sýna sást ekki XAS merki Ce, en í tilviki kaltvalsaðra sýna sást litróf Ce3+. Athugun á Ce-blettum í kaltvalsuðum sýnum sýndi að Ce birtist aðallega í formi útfellinga.
Í hitauppstreymdu SDSS-efninu sást engin staðbundin byggingarbreyting á XAS við Fe L2,3-brúnina (Mynd 2c). Hins vegar breytir Fe-fylkið ör-svæðisbundið efnafræðilegu ástandi sínu á sjö handahófskennt völdum stöðum á kaltvalsaða SDSS-efninu, eins og sýnt er á mynd 2f. Að auki, til að fá nákvæma hugmynd um breytingar á ástandi Fe á völdum stöðum á mynd 2f, voru gerðar staðbundnar yfirborðsrannsóknir (Mynd 3 og viðbótarmynd 10) þar sem minni hringlaga svæði voru valin. XAS-rófin fyrir Fe L2,3-brún α-Fe2O3 kerfa og Fe2+ áttahyrningsoxíða voru líkönuð með mörgum kristalsviðsútreikningum með því að nota kristalsvið 1,0 (Fe2+) og 1,0 (Fe3+)44. Við tökum eftir að α-Fe2O3 og γ-Fe2O3 hafa mismunandi staðbundnar samhverfur45,46, Fe3O4 hefur blöndu af bæði Fe2+ og Fe3+,47 og FeO45 sem formlega tvígilt Fe2+ oxíð (3d6). Við tökum eftir að α-Fe2O3 og γ-Fe2O3 hafa mismunandi staðbundnar samhverfur45,46, Fe3O4 hefur blöndu af bæði Fe2+ og Fe3+,47 og FeO45 sem formlega tvígilt Fe2+ oxíð (3d6).Athugið að α-Fe2O3 og γ-Fe2O3 hafa mismunandi staðbundnar samhverfur45,46, Fe3O4 sameinar bæði Fe2+ og Fe3+,47 og FeO45 í formi tvígilds oxíðs Fe2+ (3d6).Athugið að α-Fe2O3 og γ-Fe2O3 hafa mismunandi staðbundnar samhverfur45,46, Fe3O4 hefur blöndu af Fe2+ og Fe3+,47 og FeO45 virkar sem formlegt tvígilt Fe2+ oxíð (3d6). Allar Fe3+ jónir í α-Fe2O3 hafa aðeins Oh stöður, en γ-Fe2O3 er venjulega táknað með Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 spínelli með lausum stöðum í eg stöðum. Þess vegna hafa Fe3+ jónirnar í γ-Fe2O3 bæði Td og Oh stöður. Eins og fram kemur í fyrri grein,45 þó að styrkleikahlutfallið milli þeirra tveggja sé mismunandi, er styrkleikahlutfall þeirra eg/t2g ≈1, en í þessu tilfelli er mælda styrkleikahlutfallið eg/t2g um það bil 1. Þetta útilokar þann möguleika að í núverandi aðstæðum sé aðeins Fe3+ til staðar. Ef litið er til tilviks Fe3O4 með bæði Fe2+ og Fe3+, þá bendir fyrsti þekkti eiginleikinn sem hefur veikari (sterkari) L3 brún fyrir Fe til minni (stærri) óupptekins ástands t2g. Þetta á við um Fe2+ (Fe3+), sem sýnir að fyrsti eiginleiki aukningarinnar bendir til aukningar á innihaldi Fe2+47. Þessar niðurstöður sýna að samhliða tilvist Fe2+ og γ-Fe2O3, α-Fe2O3 og/eða Fe3O4 er ríkjandi á kaltvalsaðri yfirborði samsettra efna.
Stækkaðar hitamyndir úr ljósrafleiðum af XAS litrófunum (a, c) og (b, d) sem skera Fe L2,3 brúnina á ýmsum stöðum innan valinna svæða 2 og E á mynd 2d.
Tilraunagögnin sem fengust (mynd 4a og viðbótarmynd 11) eru teiknuð upp og borin saman við gögnin fyrir hrein efnasambönd 40, 41, 48. Þrjár mismunandi gerðir af tilraunamældum Fe L-brún XAS litrófum (XAS-1, XAS-2 og XAS-3: mynd 4a). Einkum var litróf 2-a (táknað sem XAS-1) á mynd 3b, fylgt eftir af litrófi 2-b (merkt XAS-2), séð yfir allt greiningarsvæðið, en litróf eins og E-3 sem sáust á mynd 3d (merkt XAS-3) sáust á tilteknum stöðum. Að jafnaði voru fjórir breytur notaðir til að bera kennsl á núverandi gildisástand í sýninu sem verið var að rannsaka: (1) litrófseinkenni L3 og L2, (2) orkustöður einkennanna L3 og L2, (3) orkumunur L3-L2, (4) L2/L3 styrkleikahlutfall. Samkvæmt sjónrænum athugunum (mynd 4a) eru allir þrír Fe-þættirnir, þ.e. Fe0, Fe2+ og Fe3+, til staðar á SDSS-yfirborðinu sem verið er að rannsaka. Útreiknað styrkleikahlutfall L2/L3 benti einnig til nærveru allra þriggja þátta.
Hermt XAS litróf af Fe með þremur mismunandi tilraunagögnum (heildar línurnar XAS-1, XAS-2 og XAS-3 samsvara 2-a, 2-b og E-3 á mynd 2 og 3). Samanburður: Áttflötungar Fe2+, Fe3+ með kristalsviðsgildum 1,0 eV og 1,5 eV, talið í sömu röð, tilraunagögn mæld með bd (XAS-1, XAS-2, XAS-3) og samsvarandi fínstilltum LCF gögnum (heildar svört lína), og einnig í formi XAS-3 litrófs með Fe3O4 (blandað ástand Fe) og Fe2O3 (hreint Fe3+) stöðlum.
Línuleg samsetning aðlögunar (LCF) þriggja staðlanna 40, 41, 48 var notuð til að magngreina samsetningu járnoxíðs. LCF var útfært fyrir þrjú valin Fe L-brún XAS litróf sem sýndu mesta birtuskilin, þ.e. XAS-1, XAS-2 og XAS-3, eins og sýnt er á mynd 4b–d. Fyrir LCF tengibúnað var 10% Fe0 tekið með í reikninginn í öllum tilvikum vegna þess að við sáum lítið frávik í öllum gögnum og einnig vegna þess að málmjárn er aðalþáttur stáls. Reyndar er reynsludýpt X-PEEM fyrir Fe (~6 nm)49 meiri en áætluð þykkt oxunarlagsins (örlítið > 4 nm), sem gerir kleift að greina merki frá járngrunnefninu (Fe0) undir óvirkjunarlaginu. Reyndar er reynsludýpt X-PEEM fyrir Fe (~6 nm)49 meiri en áætluð þykkt oxunarlagsins (örlítið > 4 nm), sem gerir kleift að greina merki frá járngrunnefninu (Fe0) undir óvirkjunarlaginu. Действительно, пробная глубина X-PEEM fyrir Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (неч окисления (>) позволяет обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Reyndar er X-PEEM dýpt könnunarinnar fyrir Fe (~6 nm)49 meiri en áætluð þykkt oxunarlagsins (örlítið >4 nm), sem gerir það mögulegt að greina merki frá járngrunnefninu (Fe0) undir óvirkjunarlaginu.事实上，X-PEEM 对Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4 nm），允许检测来自钝化层下方的铁基体（Fe0）的信号。事实上 ， X-PEEM 对 Fe （~ 6 nm） 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 氧化层 氧化层 厚度 略 倣nm来自 钝化层 下方 铁基体 （fe0） 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号信号 信号 信号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполагаемая толщидно > 4 нм), что позволяет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. Reyndar er greiningardýpt Fe (~6 nm) 49 með X-PEEM meiri en væntanleg þykkt oxíðlagsins (örlítið > 4 nm), sem gerir kleift að greina merki frá járngrunnefninu (Fe0) undir óvirkjunarlaginu. .Ýmsar samsetningar af Fe2+ og Fe3+ voru framkvæmdar til að finna bestu mögulegu lausnina fyrir tilraunagögnin sem mæld voru. Á mynd 4b sést XAS-1 litrófið fyrir samsetningu Fe2+ og Fe3+, þar sem hlutföll Fe2+ og Fe3+ voru svipuð um 45%, sem bendir til blandaðra oxunarástanda Fe. Fyrir XAS-2 litrófið verður hlutfall Fe2+ og Fe3+ ~30% og 60%, talið í sömu röð. Fe2+ er minna en Fe3+. Hlutfallið Fe2+ og Fe3, sem er jafnt og 1:2, þýðir að Fe3O4 getur myndast í sama hlutfalli milli Fe-jóna. Að auki, fyrir XAS-3 litrófið, verður hlutfall Fe2+ og Fe3+ ~10% og 80%, sem bendir til hærri umbreytingar Fe2+ í Fe3+. Eins og áður hefur komið fram getur Fe3+ komið frá α-Fe2O3, γ-Fe2O3 eða Fe3O4. Til að skilja líklegasta uppsprettu Fe3+ var XAS-3 litrófið teiknað með mismunandi Fe3+ stöðlum á mynd 4e, sem sýnir líkindi við báða staðlana þegar B-toppurinn er skoðaður. Hins vegar benda styrkleiki öxltoppanna (A: frá Fe2+) og styrkleikahlutfallið B/A til þess að litróf XAS-3 sé nálægt, en fellur ekki saman við litróf γ-Fe2O3. Í samanburði við γ-Fe2O3 í lausu hefur Fe2p XAS-toppurinn í A SDSS aðeins hærri styrkleika (mynd 4e), sem bendir til hærri styrkleika Fe2+. Þó að litróf XAS-3 sé svipað og γ-Fe2O3, þar sem Fe3+ er til staðar í Oh og Td stöðunum, er auðkenning mismunandi gildisástanda og samhæfing aðeins meðfram L2,3 brúninni eða L2/L3 styrkleikahlutfallinu enn umræðuefni vegna flækjustigs hinna ýmsu þátta sem hafa áhrif á loka litrófið41.
Auk litrófsmunarins í efnafræðilegu ástandi valinna áhugaverðra svæða sem lýst er hér að ofan, var einnig metið alþjóðlegt efnafræðilegt ólíkleika lykilþáttanna Cr og Fe með því að flokka öll XAS litróf sem fengust á yfirborði sýnisins með K-meðaltals klasaaðferðinni. Cr L brúnarsniðin mynda tvo staðbundna dreifða bestu klasa í heitunnum og kaltvölsuðum sýnum sem sýnd eru á mynd 5. Það er ljóst að engar staðbundnar byggingarbreytingar eru taldar svipaðar, þar sem tveir miðjur XAS Cr litrófsins eru sambærilegar. Þessar litrófsform klasanna tveggja eru næstum eins og þau sem samsvara Cr2O342, sem þýðir að Cr2O3 lögin eru tiltölulega jafnt dreifð á SDSS.
Cr L K-þýðir jaðarsvæðisþyrpingar og b er samsvarandi XAS-miðpunktar. Niðurstöður úr K-þýðis X-PEEM samanburði á kaltvalsuðu SDSS: c Cr L2,3 jaðarsvæði K-þýðisþyrpinga og d samsvarandi XAS-miðpunktar.
Til að lýsa flóknari FeL brúnakortum voru fjórir og fimm fínstilltir klasar og tengdir miðpunktar þeirra (litrófssnið) notaðir fyrir heitunnið og kaltvalsað sýni, talið í sömu röð. Þess vegna er hægt að fá prósentu (%) Fe2+ og Fe3+ með því að aðlaga LCF sem sýnt er á mynd 4. Gervi-rafskautsspennan Epseudo sem fall af Fe0 var notuð til að sýna örefnafræðilega óeinsleitni yfirborðsoxíðfilmunnar. Epseudo er gróflega áætlað með blöndunarreglunni,
þar sem \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) jafngildir \(\rm{Fe} + 2e^ – \ til \rm {Fe}^{2 + (3 + )}\), 0,440 og 0,036 V, talið í sömu röð. Svæði með lægri spennu hafa hærra innihald af Fe3+ efnasambandinu. Spennudreifingin í hitauppstreymisaflöguðum sýnum er lagskipt með hámarksbreytingu upp á um 0,119 V (Mynd 6a, b). Þessi spennudreifing er nátengd yfirborðslögun (Mynd 6a). Engar aðrar staðsetningarháðar breytingar á undirliggjandi lagskiptu innra lagi sáust (Mynd 6b). Þvert á móti, fyrir tengingu ólíkra oxíða með mismunandi innihaldi af Fe2+ og Fe3+ í kaltvalsuðu SDSS, má sjá ójafna eðli gervispennunnar (Mynd 6c, d). Fe3+ oxíð og/eða (oxý)hýdroxíð eru aðalefni ryðs í stáli og eru gegndræp fyrir súrefni og vatni50. Í þessu tilviki eru eyjarnar sem eru ríkar af Fe3+ taldar vera staðbundnar og má líta á sem tærð svæði. Á sama tíma er hægt að nota halla í spennusviðinu, frekar en algildi spennunnar, sem vísbendingu um staðsetningu virkra tæringarstaða. Þessi ójafna dreifing Fe2+ og Fe3+ á yfirborði kaltvalsaðs SDSS getur breytt staðbundinni efnafræði og veitt hagnýtara virkt yfirborðsflatarmál við niðurbrot oxíðfilmu og tæringarviðbrögð, sem gerir undirliggjandi málmgrind kleift að halda áfram að tærast, sem leiðir til innri ólíkleika og dregur úr verndandi eiginleikum óvirkjunarlagsins.
K-meðaltals klasa og samsvarandi XAS-miðpunktar í Fe L2.3 brúnarsvæðinu á heit-aflöguðu X-PEEM ac og df á kaltvalsuðu SDSS. a, d K-meðaltals klasamyndir lagðar yfir X-PEEM myndir. Reiknuð gervirafskautsspenna (Epseudo) er nefnd ásamt K-meðaltals klasamyndinni. Birtustig X-PEEM myndarinnar, eins og liturinn á mynd 2, er í réttu hlutfalli við röntgengeislunarstyrkinn.
Tiltölulega einsleitt Cr en mismunandi efnafræðilegt ástand Fe leiðir til mismunandi skemmda á oxíðfilmu og tæringarmynstra í heitvalsaðri og kaldvalsaðri Ce-2507. Þessi eiginleiki kaldvalsaðri Ce-2507 hefur verið vel rannsakaður. Hvað varðar myndun oxíða og hýdroxíða af Fe í andrúmsloftinu í þessari næstum hlutlausu vinnu eru viðbrögðin sem hér segir:
Ofangreind viðbrögð eiga sér stað í eftirfarandi aðstæðum byggðum á X-PEEM greiningu. Lítil öxl sem samsvarar Fe0 tengist undirliggjandi málmjárni. Viðbrögð málmjárns við umhverfið leiða til myndunar Fe(OH)2 lags (jafna (5)), sem eykur Fe2+ merkið í Fe L-brún XAS. Langvarandi útsetning fyrir lofti getur leitt til myndunar Fe3O4 og/eða Fe2O3 oxíða á eftir Fe(OH)252,53. Tvær stöðugar gerðir af Fe, Fe3O4 og Fe2O3, geta einnig myndast í Cr3+ ríka verndarlaginu, þar sem Fe3O4 kýs einsleita og klístraða uppbyggingu. Tilvist beggja leiðir til blandaðra oxunarástanda (XAS-1 litróf). XAS-2 litrófið samsvarar aðallega Fe3O4. Þó að athugun á XAS-3 litrófum á nokkrum stöðum benti til algerrar umbreytingar í γ-Fe2O3. Þar sem skarpskyggni óbrotinna röntgengeisla er um 50 nm, leiðir merkið frá neðra laginu til hærri styrkleika A-toppsins.
XPA litrófið sýnir að Fe þátturinn í oxíðfilmunni hefur lagskipt uppbyggingu ásamt Cr oxíðlagi. Ólíkt merkjum um óvirkjun vegna staðbundinnar óeinsleitni Cr2O3 við tæringu, þrátt fyrir einsleitt lag af Cr2O3 í þessari vinnu, sést lágt tæringarþol í þessu tilfelli, sérstaklega fyrir kaltvalsaðar sýni. Hegðunina sem sést má skilja sem ójöfnuð í efnaoxunarástandi efra lagsins (Fe), sem hefur áhrif á tæringareiginleika. Vegna sömu steikíómetríu efra lagsins (járnoxíð) og neðra lagsins (krómoxíð)52,53 leiðir betri víxlverkun (viðloðun) milli þeirra til hægari flutnings málm- eða súrefnisjóna í grindinni, sem aftur leiðir til aukinnar tæringarþols. Þess vegna er samfellt steikíómetrískt hlutfall, þ.e. eitt oxunarástand Fe, æskilegra en skyndilegar steikíómetrískar breytingar. Hitaafmyndað SDSS hefur einsleitara yfirborð, þéttara verndarlag og betri tæringarþol. Fyrir kaltvalsaða SDSS-strengi raskar nærvera Fe3+-ríkra eyja undir verndarlaginu heilleika yfirborðsins og veldur galvanískri tæringu með nærliggjandi undirlagi, sem leiðir til mikillar lækkunar á Rp (Tafla 1). EIS litrófið og tæringarþol þess minnka. Það má sjá að staðbundin dreifing Fe3+ ríkra eyja vegna plastaflögunar hefur aðallega áhrif á tæringarþolið, sem er bylting í þessari rannsókn. Því kynnir þessi rannsókn litrófssjármyndir af minnkun á tæringarþoli SDSS-sýna sem rannsökuð voru með plastaflögunaraðferðinni.
Þar að auki, þótt málmblöndur með sjaldgæfum jarðmálmum í tvíþættum stáli sýni betri afköst, er samspil þessa aukefnisþáttar við einstaka stálgrunnefnið hvað varðar tæringarhegðun samkvæmt litrófssmásjá enn óljóst. Tilkoma Ce-merkja (í gegnum XAS M-brúnir) birtist aðeins á fáeinum stöðum við kalda valsun, en hverfur við heita aflögun SDSS, sem bendir til staðbundinnar útfellingar Ce í stálgrunnefninu, frekar en einsleitrar málmblöndunar. Þó að nærvera sjaldgæfra jarðmálma bæti ekki verulega vélræna eiginleika SDSS6,7, dregur hún úr stærð innfellinganna og er talið að það hamli myndun dældar í upphafssvæðinu54.
Að lokum lýsir þessi vinna áhrifum ójöfnuðar á yfirborð á tæringu 2507 SDSS sem breytt er með seríum með því að magngreina efnainnihald nanóskala íhluta. Við svörum spurningunni hvers vegna ryðfrítt stál tærist jafnvel undir verndandi oxíðlagi með því að magngreina örbyggingu þess, yfirborðsefnafræði og merkjavinnslu með því að nota K-meðaltals þyrpingu. Það hefur verið staðfest að eyjar sem eru ríkar af Fe3+, þar á meðal áttahyrningslaga og fjórhyrningslaga samhæfing þeirra meðfram öllum eiginleikum blönduðu Fe2+/Fe3+, eru uppspretta skemmda og tæringar á kaltvalsaðri oxíðfilmu SDSS. Nanóeyjar sem eru ráðandi af Fe3+ leiða til lélegrar tæringarþols jafnvel í viðurvist nægilegs steikíómetrísks Cr2O3 óvirkjunarlags. Auk aðferðafræðilegra framfara í að ákvarða áhrif efnaójöfnuðar á nanóskala á tæringu, er búist við að áframhaldandi vinna muni hvetja til verkfræðilegra ferla til að bæta tæringarþol ryðfrítt stáls við stálframleiðslu.
Til að útbúa Ce-2507 SDSS stálstöngina sem notuð var í þessari rannsókn var blandað efni, þar á meðal Fe-Ce aðalmálmblanda, innsigluð með hreinu járnröri, brætt í 150 kg meðaltíðni spanofni til að framleiða brætt stál og hellt í mót. Mæld efnasamsetning (þyngdar%) er tilgreind í viðbótartöflu 2. Stöngunum er fyrst heitsmíðað í blokkir. Síðan var það glóðað við 1050°C í 60 mínútur til að fá stál í föstu formi og síðan kælt í vatni niður í stofuhita. Sýnin sem rannsökuð voru voru rannsökuð ítarlega með TEM og DOE til að rannsaka fasa, kornastærð og formgerð. Nánari upplýsingar um sýni og framleiðsluferli er að finna í öðrum heimildum6,7.
Sívalningslaga sýni (φ10 mm × 15 mm) fyrir heitþjöppun voru unnin þannig að ás sívalningsins væri samsíða aflögunarstefnu blokkarinnar. Háhitaþjöppun var framkvæmd við mismunandi hitastig á bilinu 1000-1150°C með því að nota Gleeble-3800 hitahermi við fastan álagshraða á bilinu 0,01-10 s-1. Fyrir aflögun voru sýnin hituð við hraðann 10 °C s-1 í 2 mínútur við valið hitastig til að útrýma hitastigshalla. Eftir að hitastigsjöfnu var náð var sýnið afmyndað í raunverulegt álagsgildi upp á 0,7. Eftir aflögunina voru sýnin strax kæfð með vatni til að varðveita afmyndaða uppbyggingu. Herta sýnið er síðan skorið samsíða þjöppunarstefnunni. Fyrir þessa rannsókn völdum við sýni með heita álagsskilyrði upp á 1050°C, 10 s-1 vegna þess að örhörkan sem mældist var hærri en hjá öðrum sýnum7.
Risavaxin (80 × 10 × 17 mm3) sýni af Ce-2507 föstu lausninni voru notuð í LG-300 þriggja fasa ósamstilltri tveggja valsa myllu með bestu vélrænu eiginleikana af öllum öðrum aflögunarstigum6. Álagshraðinn og þykktarminnkunin fyrir hverja leið eru 0,2 m·s-1 og 5%, talið í sömu röð.
Rafefnafræðileg vinnustöð frá Autolab PGSTAT128N var notuð fyrir rafefnafræðilegar mælingar á SDSS eftir kalda valsun þar til 90% þykkt minnkaði (1,0 jafngildi raunverulegrar álags) og eftir heitpressun við 1050°C í 10 s-1 þar til raunveruleg álags var 0,7. Vinnustöðin er með þriggja rafskautafrumu með mettaðri kalómel rafskaut sem viðmiðunarrafskauti, grafítmótrafskauti og SDSS sýni sem vinnurafskauti. Sýnin voru skorin í sívalninga með 11,3 mm þvermál, og koparvírar voru lóðaðir á hliðar þeirra. Sýnin voru síðan fest með epoxy, sem skildi eftir 1 cm2 opið vinnusvæði sem vinnurafskauti (neðri hlið sívalningslaga sýnisins). Gætið varúðar við herðingu epoxysins og síðari slípun og fægingu til að forðast sprungur. Vinnufletirnir voru slípaðir og fægðir með demantsfægingarlausn með agnastærð 1 μm, þvegnir með eimuðu vatni og etanóli og þurrkaðir í köldu lofti. Fyrir rafefnafræðilegar mælingar voru fægðu sýnin útsett fyrir lofti í nokkra daga til að mynda náttúrulega oxíðfilmu. Vatnslausn af FeCl3 (6,0%), sem hefur verið stöðuguð við pH = 1,0 ± 0,01 með HCl samkvæmt ASTM ráðleggingum, er notuð til að flýta fyrir tæringu ryðfríu stáli55 þar sem það er tærandi í návist klóríðjóna með sterka oxunargetu og lágt pH. Umhverfisstaðlar G48 og A923. Dýfið sýninu í prófunarlausnina í 1 klukkustund til að ná næstum stöðugu ástandi áður en mælingar eru gerðar. Fyrir sýni í föstu formi, heitmótuð og kaltvalsuð sýni voru viðnámsmælingar framkvæmdar við opin hringrásarspennu (OPC) upp á 0,39, 0,33 og 0,25 V, talið í sömu röð, á tíðnibilinu frá 1105 til 0,1 Hz með sveifluvídd 5 mV. Öll efnaprófanir voru endurteknar að minnsta kosti 3 sinnum við sömu aðstæður til að tryggja endurtekningarhæfni gagna.
Fyrir HE-SXRD mælingar voru rétthyrndir tvíhliða stálblokkir sem mældust 1 × 1 × 1,5 mm3 mældir til að magngreina geislafasasamsetningu Brockhouse háorku wiggler hjá CLS í Kanada56. Gagnasöfnun fór fram með Debye-Scherrer rúmfræði eða geislunarrúmfræði við stofuhita. Röntgenbylgjulengd kvarðað með LaB6 kvörðunartækinu er 0,212561 Å, sem samsvarar 58 keV, sem er mun hærra en bylgjulengd Cu Kα (8 keV) sem almennt er notað sem röntgengeislunargjafi í rannsóknarstofum. Sýnið var staðsett í 740 mm fjarlægð frá skynjaranum. Skynjunarrúmmál hvers sýnis er 0,2 × 0,3 × 1,5 mm3, sem er ákvarðað af geislastærð og þykkt sýnisins. Öll gögn voru söfnuð með Perkin Elmer flatarmálsskynjara, flatskjárröntgenskynjara, 200 µm pixlar, 40 × 40 cm2 með lýsingartíma upp á 0,3 sekúndur og 120 ramma.
X-PEEM mælingar á tveimur völdum líkankerfum voru framkvæmdar á Beamline MAXPEEM PEEM endastöðinni í MAX IV rannsóknarstofunni (Lund, Svíþjóð). Sýnin voru útbúin á sama hátt og fyrir rafefnafræðilegar mælingar. Útbúin sýni voru geymd í lofti í nokkra daga og afgasuð í ultraháu lofttæmisklefa áður en þau voru geisluð með synchrotron ljóseindum. Orkuupplausn geislalínunnar var fengin með því að mæla jónaafkastrófið í örvunarsvæðinu frá N1s til 1\(τ_g^ \ast\) nálægt hv = 401 eV í N2 með því að ljóseindaorkan var háð E3/2, 57. Nálgunarróf gáfu ΔE (breidd litrófslínunnar) upp á um 0,3 eV á mældu orkubili. Þess vegna var orkuupplausn geislalínunnar áætluð sem E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 og flæði ≈1012 ph/s með því að nota breyttan SX-700 einlitningsmæli með Si 1200-línu mm−1 grind fyrir Fe 2p L2,3 brúnina, Cr 2p L2,3 brúnina, Ni 2p L2,3 brúnina og Ce M4,5 brúnina. Þess vegna var orkuupplausn geislalínunnar áætluð sem E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 og flæði ≈1012 ph/s með því að nota breyttan SX-700 einlitningstæki með Si 1200-línu mm−1 grind fyrir Fe 2p L2.3 brúnina, Cr 2p L2.3 brúnina, Ni 2p L2.3 brúnina og Ce M4.5 brúnina. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВоВи 2000/0ки > 2000/0ки при использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,2, Cr 2p L2,2, Cr кромка Ni 2p L2,3 og кромка Ce M4,5. Þannig var orkuupplausn geislarásarinnar áætluð sem E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 og flæði ≈1012 f/s með því að nota breyttan SX-700 einlitningstæki með Si-rist upp á 1200 línur/mm fyrir Fe-brún 2p L2,3, Cr-brún 2p L2,3, Ni-brún 2p L2,3 og Ce-brún M4,5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈扈扈1012 ph/sＸ通蔇i，通1200 线mm-1 光栅的改进的SX-700 单色器用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、瘼 L2,Ni 2p, M2,Ni 2p边缘.因此 ， 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈ 丽1012 PH/S ，带有 1200 线 mm-1 光栅 改进 的 SX-700 单色器 于 于 于 用 用 用Fe 2p L2.3 边缘、C 边缘、C 2. 2p L2.3 边缘和Ce M4.5 边缘.Þannig, þegar notaður er breyttur SX-700 einlitunarbúnaður með 1200 lína Si grind. 3, Cr brún 2p L2.3, Ni brún 2p L2.3 og Ce brún M4.5.Skannaðu ljóseindaorka í 0,2 eV skrefum. Við hverja orku voru PEEM myndir teknar upp með TVIPS F-216 ljósleiðaratengdum CMOS skynjara með 2 x 2 hólfum, sem veitir upplausn upp á 1024 × 1024 pixla í 20 µm sjónsviði. Lýsingartími myndanna var 0,2 sekúndur, að meðaltali 16 rammar. Orka ljósrafeindamyndarinnar er valin þannig að hún gefi hámarks auka rafeindamerki. Allar mælingar voru framkvæmdar við venjulegt innfall með því að nota línulega skautaðan ljóseindageisla. Nánari upplýsingar um mælingar er að finna í fyrri rannsókn. Eftir að hafa rannsakað heildaraflsnýtingarstillingu (TEY) og notkun hennar í X-PEEM49, er tilraunadýpt þessarar aðferðar áætluð um 4-5 nm fyrir Cr merkið og um 6 nm fyrir Fe. Cr dýptin er mjög nálægt þykkt oxíðfilmunnar (~4 nm)60,61 en Fe dýptin er meiri en þykktin. XRD sem safnað er við jaðar FeL er blanda af XRD járnoxíðum og Fe0 úr grunnefninu. Í fyrra tilvikinu kemur styrkur losaðra rafeindanna frá öllum mögulegum gerðum rafeinda sem stuðla að TEY. Hins vegar krefst hreint járnmerki meiri hreyfiorku til þess að rafeindirnar fari í gegnum oxíðlagið upp á yfirborðið og greiningartækið safni þeim. Í þessu tilviki stafar Fe0 merkið aðallega af LVV Auger rafeindum, sem og annars stigs rafeindum sem þær senda frá sér. Að auki minnkar TEY styrkleiki þessara rafeinda á flóttaleið rafeindanna, sem dregur enn frekar úr Fe0 litrófssvöruninni í járn XAS kortinu.
Að samþætta gagnanám í gagnatening (X-PEEM gögn) er lykilatriði í að vinna úr viðeigandi upplýsingum (efna- eða eðliseiginleikum) með fjölvíddaraðferð. K-means þyrping er mikið notuð á ýmsum sviðum, þar á meðal vélasjón, myndvinnslu, óstýrðri mynsturgreiningu, gervigreind og flokkunargreiningu. Til dæmis hefur K-means þyrping gefið góða raun við þyrpingu á ofurrófsmyndgögnum. Í meginatriðum, fyrir fjöleiginleikagögn, getur K-means reiknirit auðveldlega flokkað þau út frá upplýsingum um eiginleika þeirra (ljóseindaorkueiginleika). K-means þyrping er endurtekin reiknirit til að skipta gögnum í K hópa sem skarast ekki (þyrpingar), þar sem hver pixla tilheyrir tilteknum þyrpingu eftir rúmfræðilegri dreifingu efnaójafnvægis í örbyggingu stálsins. K-means reikniritið felur í sér tvö stig: í fyrsta stigi eru K þungamiðjur reiknaðar og í öðru stigi er hverjum punkti úthlutað þyrpingu með nálægum þungamiðjum. Þyngdarpunktur þyrpingar er skilgreindur sem meðaltal gagnapunktanna (XAS litróf) fyrir þann þyrpingu. Það eru ýmsar vegalengdir til að skilgreina nágrannamiðjur sem evklíðsk vegalengd. Fyrir inntaksmynd af px,y (þar sem x og y eru upplausnin í pixlum), er CK þyngdarpunktur klasans; þessa mynd er síðan hægt að skipta (klasa) í K klasa með því að nota K-meðaltöl63. Síðustu skrefin í K-meðaltöl klasareikniritinu eru:
Skref 2. Reiknið út aðild allra pixla samkvæmt núverandi miðjupunkti. Til dæmis er það reiknað út frá evklíðsku fjarlægðinni d milli miðjunnar og hverrar pixlu:
Skref 3 Úthlutaðu hverjum pixli næsta þungamiðju. Reiknaðu síðan K þungamiðjustöðurnar upp á nýtt á eftirfarandi hátt:
Skref 4. Endurtakið ferlið (jöfnur (7) og (8)) þar til miðpunktarnir stefna saman. Lokaniðurstöður klasamyndunargæða eru sterklega í fylgni við besta val á upphafsmiðpunktum. Fyrir PEEM gagnabyggingu stálmynda er X (x × y × λ) venjulega teningur af 3D fylkisgögnum, en x og y ásarnir tákna rúmfræðilegar upplýsingar (pixlaupplausn) og λ ásinn samsvarar litrófsmynd af ljóseindaorku. K-meðaltals reikniritið er notað til að kanna áhugaverð svæði í X-PEEM gögnum með því að aðgreina pixla (klasa eða undirblokkir) eftir litrófseiginleikum þeirra og draga út bestu miðpunktana (XAS litrófssnið) fyrir hvert greiningarefni (klasa). Það er notað til að rannsaka rúmfræðilega dreifingu, staðbundnar litrófsbreytingar, oxunarhegðun og efnafræðileg ástand. Til dæmis var K-meðaltals klasamyndunarreikniritið notað fyrir Fe L-brún og Cr L-brún svæði í heitunnu og kaldvalsuðu X-PEEM. Prófaðir voru ýmsar K klasa (svæði örbyggingar) til að finna bestu klasana og miðpunktana. Þegar þessar tölur birtast eru pixlarnir endurúthlutaðir samsvarandi þyrpingamiðpunktum. Hver litadreifing samsvarar miðju klasans og sýnir rúmfræðilega uppröðun efna- eða eðlisfræðilegra hluta. Útdregnu miðpunktarnir eru línulegar samsetningar af hreinum litrófum.
Gögn sem styðja niðurstöður þessarar rannsóknar eru tiltæk ef viðkomandi höfundur WC óskar eftir því á sanngjarnan hátt.
Sieurin, H. & Sandström, R. Brotþol sveigðs tvíþætts ryðfrís stáls. Sieurin, H. & Sandström, R. Brotþol sveigðs tvíþætts ryðfrís stáls. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. & Sandström, R. Brotþol sveigðs tvíhliða ryðfrís stáls. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. Brotþol sveigðs tvíþætts ryðfrís stáls.Britannia. Brothluti. fur. 73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Tæringarþol tvíhliða ryðfría stáls í völdum lífrænum sýrum og lífrænum sýru/klóríð umhverfi. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Tæringarþol tvíhliða ryðfría stáls í völdum lífrænum sýrum og lífrænum sýru/klóríð umhverfi.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. og Van Der Merwe, J. Tæringarþol tvíhliða ryðfría stáls í umhverfi með sumum lífrænum sýrum og lífrænum sýrum/klóríðum. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh. og Van Der Merwe, J. Tæringarþol tvíhliða ryðfría stáls í völdum umhverfi lífrænna sýra og lífrænna sýra/klóríða.rotvarnarefni. Efnisaðferðir 57, 107–117 (2010).
Barrera, S. o.fl. Tæringar- og oxunarhegðun Fe-Al-Mn-C tvíþátta málmblöndu. Materials 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Ný kynslóð af ofur-tvíhliða stáli fyrir gas- og olíuframleiðslu með búnaði. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Ný kynslóð af ofur-tvíhliða stáli fyrir gas- og olíuframleiðslu með búnaði.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Ný kynslóð af ofur-tvíhliða stáli fyrir olíu- og gasframleiðslubúnað.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Ný kynslóð af ofur-tvíhliða stáli fyrir gas- og olíuframleiðslutæki. Vefráðstefna E3S 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Rannsókn á heitaaflögunarhegðun tvíhliða ryðfríu stáli af gerð 2507. Málm. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Rannsókn á heitaaflögunarhegðun tvíhliða ryðfríu stáli af gerð 2507. Málm. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали марки 2507. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Rannsókn á heita aflögunarhegðun tvíhliða ryðfríu stáli af gerðinni 2507. Málm. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 双相不锈钢2507 级热变形行为的研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级热变形行为的研究。Kingklang, S. og Utaisansuk, V. Rannsókn á heitu aflögunarhegðun tvíhliða ryðfríu stáli af gerðinni 2507. Málmur.Alma Mater. Trance. 48, 95–108 (2017).
Zhou, T. o.fl. Áhrif stýrðrar kaldvalsunar á örbyggingu og vélræna eiginleika seríumbreytts ofur-tvíhliða SAF 2507 ryðfríu stáli. alma mater. vísindin. Britannia. A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. o.fl. Byggingar- og vélrænir eiginleikar sem orsakast af varmaaflögun á seríum-breyttu ofur-tvíhliða SAF 2507 ryðfríu stáli. J. Alma mater. geymingartankur. tækni. 9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Áhrif sjaldgæfra jarðefna á oxunarhegðun austenítísks stáls við háan hita. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Áhrif sjaldgæfra jarðefna á oxunarhegðun austenítísks stáls við háan hita.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. og Zheng K. Áhrif sjaldgæfra jarðefna á hegðun austenítísks stáls við oxun við háan hita. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. og Zheng K. Áhrif sjaldgæfra jarðefna á hegðun austenítískra stáltegunda við oxun við háan hita.Koros. Vísindin. 164, 108359 (2020).
Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Áhrif Ce á örbyggingu og eiginleika 27Cr-3.8Mo-2Ni ofur-ferrítískra ryðfría stála. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Áhrif Ce á örbyggingu og eiginleika 27Cr-3.8Mo-2Ni ofur-ferrítískra ryðfría stála.Li Y., Yang G., Jiang Z., Chen K. og Sun S. Áhrif Se á örbyggingu og eiginleika ofurferrísks ryðfrís stáls 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和性能嚄和性能嚄和性能的和 Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Áhrif Ce á örbyggingu og eiginleika 27Cr-3.8Mo-2Ni ofurstáls úr ryðfríu stáli. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Влияние Ce на микроструктуру и свойства суперферритной нержавеющей стали 3,7-22. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Áhrif Ce á örbyggingu og eiginleika ofurferrísks ryðfrís stáls 27Cr-3,8Mo-2Ni.Járnmerki. Steelmak 47, 67–76 (2020).