Utilizziamo i cookie per migliorare la tua esperienza.Continuando a navigare su questo sito, accetti il ​​nostro utilizzo dei cookie.Informazioni aggiuntive.
I sistemi farmaceutici a vapore puro o puro comprendono generatori, valvole di regolazione, tubazioni o tubazioni di distribuzione, scaricatori termostatici termodinamici o di equilibrio, manometri, riduttori di pressione, valvole di sicurezza e accumulatori volumetrici.
La maggior parte di queste parti è realizzata in acciaio inossidabile 316 L e contiene guarnizioni in fluoropolimero (tipicamente politetrafluoroetilene, noto anche come Teflon o PTFE), nonché semi-metallo o altri materiali elastomerici.
Questi componenti sono soggetti a corrosione o degradazione durante l'uso, il che influisce sulla qualità dell'utilità Clean Steam (CS) finita.Il progetto dettagliato in questo articolo ha valutato campioni di acciaio inossidabile da quattro casi di studio del sistema CS, valutato il rischio di potenziali impatti di corrosione sui sistemi di processo e di ingegneria critica e testato per particelle e metalli nella condensa.
Vengono posizionati campioni di tubazioni corrose e componenti del sistema di distribuzione per indagare sui sottoprodotti della corrosione.9 Per ogni caso specifico sono state valutate diverse condizioni della superficie.Ad esempio, sono stati valutati effetti di arrossamento e corrosione standard.
Le superfici dei campioni di riferimento sono state valutate per la presenza di depositi arrossati mediante ispezione visiva, spettroscopia elettronica Auger (AES), spettroscopia elettronica per analisi chimiche (ESCA), microscopia elettronica a scansione (SEM) e spettroscopia fotoelettronica a raggi X (XPS).
Questi metodi possono rivelare le proprietà fisiche e atomiche della corrosione e dei depositi, nonché determinare i fattori chiave che influenzano le proprietà dei fluidi tecnici o dei prodotti finali.uno
I prodotti di corrosione dell'acciaio inossidabile possono assumere molte forme, come uno strato carminio di ossido di ferro (marrone o rosso) sulla superficie sotto o sopra lo strato di ossido di ferro (nero o grigio)2.Capacità di migrare a valle.
Lo strato di ossido di ferro (rossore nero) può ispessirsi nel tempo man mano che i depositi diventano più pronunciati, come evidenziato da particelle o depositi visibili sulle superfici della camera di sterilizzazione e delle apparecchiature o dei contenitori dopo la sterilizzazione a vapore, vi è migrazione.L'analisi di laboratorio dei campioni di condensa ha mostrato la natura dispersa del fango e la quantità di metalli solubili nel fluido CS.quattro
Sebbene ci siano molte ragioni per questo fenomeno, il generatore CS è solitamente il contributo principale.Non è raro trovare ossido di ferro rosso (marrone/rosso) sulle superfici e ossido di ferro (nero/grigio) nelle prese d'aria che migrano lentamente attraverso il sistema di distribuzione CS.6
Il sistema di distribuzione CS è una configurazione ramificata con più punti di utilizzo che terminano in aree remote o alla fine dell'intestazione principale e varie sottointestazioni di diramazione.Il sistema può includere una serie di regolatori per aiutare ad avviare la riduzione della pressione/temperatura in specifici punti di utilizzo che possono essere potenziali punti di corrosione.
La corrosione può verificarsi anche negli scaricatori con design igienico posizionati in vari punti del sistema per rimuovere la condensa e l'aria dal flusso di vapore pulito attraverso lo scaricatore, le tubazioni a valle/di scarico o il collettore della condensa.
Nella maggior parte dei casi, la migrazione inversa è probabile dove i depositi di ruggine si accumulano sulla trappola e crescono a monte dentro e oltre le condutture adiacenti o i collettori del punto di utilizzo;la ruggine che si forma nelle trappole o altri componenti è visibile a monte della sorgente con migrazione costante a valle ea monte.
Alcuni componenti in acciaio inossidabile presentano anche vari livelli da moderati ad alti di strutture metallurgiche, compresa la ferrite delta.Si ritiene che i cristalli di ferrite riducano la resistenza alla corrosione, anche se possono essere presenti solo nell'1–5%.
Inoltre, la ferrite non è resistente alla corrosione come la struttura cristallina austenitica, quindi si corroderà preferenzialmente.I ferriti possono essere rilevati accuratamente con una sonda in ferrite e semi-precisi con un magnete, ma ci sono limitazioni significative.
Dalla configurazione del sistema, attraverso la messa in servizio iniziale e l'avvio di un nuovo generatore CS e tubazioni di distribuzione, vi sono una serie di fattori che contribuiscono alla corrosione:
Nel tempo, elementi corrosivi come questi possono produrre prodotti di corrosione quando si incontrano, si combinano e si sovrappongono con miscele di ferro e ferro.La fuliggine nera di solito si vede prima nel generatore, quindi appare nelle tubazioni di scarico del generatore e infine in tutto il sistema di distribuzione CS.
L'analisi SEM è stata eseguita per rivelare la microstruttura dei sottoprodotti della corrosione che ricoprono l'intera superficie con cristalli e altre particelle.Lo sfondo o la superficie sottostante su cui si trovano le particelle varia da vari gradi di ferro (Fig. 1-3) a campioni comuni, vale a dire depositi di silice/ferro, sabbiosi, vitrei, omogenei (Fig. 4).Sono stati analizzati anche i soffietti degli scaricatori di condensa (Fig. 5-6).
Il test AES è un metodo analitico utilizzato per determinare la chimica della superficie dell'acciaio inossidabile e diagnosticare la sua resistenza alla corrosione.Mostra anche il deterioramento del film passivo e la diminuzione della concentrazione di cromo nel film passivo man mano che la superficie si deteriora a causa della corrosione.
Per caratterizzare la composizione elementare della superficie di ciascun campione, sono state utilizzate scansioni AES (profili di concentrazione degli elementi superficiali rispetto alla profondità).
Ogni sito utilizzato per l'analisi e l'aumento SEM è stato accuratamente selezionato per fornire informazioni dalle regioni tipiche.Ogni studio ha fornito informazioni dai primi strati molecolari (stimati a 10 angstrom [Å] per strato) alla profondità della lega metallica (200-1000 Å).
Quantità significative di ferro (Fe), cromo (Cr), nichel (Ni), ossigeno (O) e carbonio (C) sono state registrate in tutte le regioni di Rouge.I dati ei risultati di AES sono descritti nella sezione del caso di studio.
I risultati AES complessivi per le condizioni iniziali mostrano che si verifica una forte ossidazione su campioni con concentrazioni insolitamente elevate di Fe e O (ossidi di ferro) e basso contenuto di Cr sulla superficie.Questo deposito rossastro comporta il rilascio di particelle che possono contaminare il prodotto e le superfici a contatto con il prodotto.
Dopo la rimozione del blush, i campioni “passivati” hanno mostrato un completo recupero del film passivo, con il Cr che ha raggiunto livelli di concentrazione superiori al Fe, con un rapporto superficiale Cr:Fe compreso tra 1,0 e 2,0 e una totale assenza di ossido di ferro.
Varie superfici ruvide sono state analizzate utilizzando XPS/ESCA per confrontare le concentrazioni elementari e gli stati di ossidazione spettrale di Fe, Cr, zolfo (S), calcio (Ca), sodio (Na), fosforo (P), azoto (N) e O. e C (tabella A).
C'è una chiara differenza nel contenuto di Cr da valori vicini allo strato di passivazione a valori inferiori tipici delle leghe vili.I livelli di ferro e cromo presenti sulla superficie rappresentano diversi spessori e gradi di depositi rossicci.I test XPS hanno mostrato un aumento di Na, C o Ca su superfici ruvide rispetto a superfici pulite e passivate.
I test XPS hanno anche mostrato alti livelli di C nel rosso ferro (nero) e Fe(x)O(y) (ossido di ferro) nel rosso.I dati XPS non sono utili per comprendere i cambiamenti della superficie durante la corrosione perché valutano sia il metallo rosso che il metallo di base.Ulteriori test XPS con campioni più grandi sono necessari per valutare correttamente i risultati.
Anche gli autori precedenti avevano difficoltà a valutare i dati XPS.10 Le osservazioni sul campo durante il processo di rimozione hanno dimostrato che il contenuto di carbonio è elevato e viene solitamente rimosso mediante filtrazione durante la lavorazione.Le micrografie al SEM scattate prima e dopo il trattamento di rimozione delle rughe illustrano i danni superficiali causati da questi depositi, tra cui vaiolatura e porosità, che influenzano direttamente la corrosione.
I risultati dell'XPS dopo la passivazione hanno mostrato che il rapporto del contenuto di Cr:Fe sulla superficie era molto più alto quando il film di passivazione è stato riformato, riducendo così il tasso di corrosione e altri effetti negativi sulla superficie.
I campioni di coupon hanno mostrato un aumento significativo del rapporto Cr:Fe tra la superficie "così com'è" e la superficie passivata.I rapporti Cr:Fe iniziali sono stati testati nell'intervallo da 0,6 a 1,0, mentre i rapporti di passivazione post-trattamento variavano da 1,0 a 2,5.I valori per gli acciai inossidabili elettrolucidati e passivati ​​sono compresi tra 1,5 e 2,5.
Nei campioni sottoposti a post-elaborazione, la profondità massima del rapporto Cr:Fe (stabilita utilizzando AES) variava da 3 a 16 Å.Si confrontano favorevolmente con i dati di studi precedenti pubblicati da Coleman2 e Roll.9 Le superfici di tutti i campioni presentavano livelli standard di Fe, Ni, O, Cr e C. Bassi livelli di P, Cl, S, N, Ca e Na sono stati trovati anche nella maggior parte dei campioni.
Questi residui sono tipici dei detergenti chimici, dell'acqua depurata o dell'elettrolucidatura.Dopo ulteriori analisi, è stata trovata una certa contaminazione da silicio sulla superficie ea diversi livelli del cristallo di austenite stesso.La fonte sembra essere il contenuto di silice dell'acqua/vapore, lucidanti meccanici o vetro spia disciolto o inciso nella cella di generazione CS.
È stato riferito che i prodotti di corrosione trovati nei sistemi CS variano notevolmente.Ciò è dovuto alle condizioni variabili di questi sistemi e al posizionamento di vari componenti come valvole, trappole e altri accessori che possono portare a condizioni corrosive e prodotti di corrosione.
Inoltre, nel sistema vengono spesso introdotti componenti sostitutivi che non sono adeguatamente passivati.I prodotti della corrosione sono anche significativamente influenzati dal design del generatore CS e dalla qualità dell'acqua.Alcuni tipi di gruppi elettrogeni sono ribollitori mentre altri sono lampeggiatori tubolari.I generatori CS in genere utilizzano schermi terminali per rimuovere l'umidità dal vapore pulito, mentre altri generatori utilizzano deflettori o cicloni.
Alcuni producono una patina di ferro quasi solida nel tubo di distribuzione e nel ferro rosso che lo ricopre.Il blocco sconcertato forma una pellicola di ferro nero con un rossore di ossido di ferro al di sotto e crea un secondo fenomeno sulla superficie superiore sotto forma di un rossore fuligginoso che è più facile da rimuovere dalla superficie.
Di regola, questo deposito ferruginoso simile alla fuliggine è molto più pronunciato di quello rosso ferro ed è più mobile.A causa dell'aumentato stato di ossidazione del ferro nella condensa, i fanghi generati nel canale della condensa nella parte inferiore del tubo di distribuzione presentano fanghi di ossido di ferro sopra i fanghi di ferro.
Il rossore di ossido di ferro passa attraverso il collettore di condensa, diventa visibile nello scarico e lo strato superiore viene facilmente rimosso dalla superficie.La qualità dell'acqua gioca un ruolo importante nella composizione chimica del fard.
Un contenuto di idrocarburi più elevato si traduce in troppa fuliggine nel rossetto, mentre un contenuto di silice più elevato si traduce in un contenuto di silice più elevato, risultando in uno strato di rossetto liscio o lucido.Come accennato in precedenza, anche gli indicatori di livello dell'acqua sono soggetti a corrosione, consentendo l'ingresso di detriti e silice nel sistema.
La pistola è motivo di preoccupazione nei sistemi a vapore poiché possono formarsi strati spessi che formano particelle.Queste particelle sono presenti sulle superfici del vapore o nelle apparecchiature di sterilizzazione a vapore.Le sezioni seguenti descrivono i possibili effetti del farmaco.
I SEM As-Is nelle figure 7 e 8 mostrano la natura microcristallina del carminio di classe 2 nel caso 1. Una matrice particolarmente densa di cristalli di ossido di ferro si è formata sulla superficie sotto forma di un residuo a grana fine.Le superfici decontaminate e passivate hanno mostrato danni da corrosione risultanti in una struttura superficiale ruvida e leggermente porosa, come mostrato nelle Figure 9 e 10.
Scansione NPP in fig.11 mostra lo stato iniziale della superficie originale con ossido di ferro pesante su di essa. La superficie passivata e derouged (Figura 12) indica che il film passivo ha ora un elevato contenuto di Cr (linea rossa) al di sopra del Fe (linea nera) con un rapporto > 1,0 Cr:Fe. La superficie passivata e derouged (Figura 12) indica che il film passivo ha ora un elevato contenuto di Cr (linea rossa) al di sopra del Fe (linea nera) con un rapporto > 1,0 Cr:Fe. Пассивированная и обесточенная поверхность (ris. 12) указывает на то, что пассивная пленка теперь имеет повышенное соде ржание Cr (красная линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr:Fe > 1,0. La superficie passivata e diseccitata (Fig. 12) indica che il film passivo ha ora un contenuto maggiore di Cr (linea rossa) rispetto a Fe (linea nera) con un rapporto Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0. Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0。 Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная пленка теперь имеет более высокое содержание Cr (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. La superficie passivata e rugosa (Fig. 12) mostra che il film passivato ha ora un contenuto di Cr maggiore (linea rossa) rispetto a Fe (linea nera) con un rapporto Cr:Fe > 1,0.
Un film di ossido di cromo passivante più sottile (<80 Å) è più protettivo di un film di ossido di ferro cristallino spesso centinaia di angstrom da uno strato di metallo di base e scaglie con un contenuto di ferro superiore al 65%.
La composizione chimica della superficie passivata e rugosa è ora paragonabile ai materiali lucidi passivati.Il sedimento nel caso 1 è un sedimento di classe 2 in grado di formarsi in situ;man mano che si accumula, si formano particelle più grandi che migrano con il vapore.
In questo caso, la corrosione mostrata non porterà a gravi difetti o deterioramento della qualità della superficie.La normale grinza ridurrà l'effetto corrosivo sulla superficie ed eliminerà la possibilità di una forte migrazione di particelle che potrebbero diventare visibili.
Nella Figura 11, i risultati AES mostrano che gli strati spessi vicino alla superficie hanno livelli più elevati di Fe e O (500 Å di ossido di ferro; linee verde limone e blu, rispettivamente), passando a livelli drogati di Fe, Ni, Cr e O. La concentrazione di Fe (linea blu) è molto più alta di quella di qualsiasi altro metallo, aumentando dal 35% in superficie a oltre il 65% nella lega.
In superficie, il livello di O (linea verde chiaro) va da quasi il 50% nella lega a quasi zero con uno spessore del film di ossido superiore a 700 Å. I livelli di Ni (linea verde scuro) e Cr (linea rossa) sono estremamente bassi in superficie (<4%) e aumentano a livelli normali (rispettivamente 11% e 17%) a livello di profondità della lega. I livelli di Ni (linea verde scuro) e Cr (linea rossa) sono estremamente bassi in superficie (<4%) e aumentano a livelli normali (rispettivamente 11% e 17%) a livello di profondità della lega. Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) e увеличиваются до нормального уровня (11% e 17% соответственно) in глубине сплава. I livelli di Ni (linea verde scuro) e Cr (linea rossa) sono estremamente bassi in superficie (<4%) e aumentano a livelli normali (rispettivamente 11% e 17%) in profondità nella lega.表面的Ni（深绿线） e Cr（红线）水平极低（< 4%） ， % 和17%）。表面的Ni（深绿线） e Cr（红线）水平极低（< 4%） ， % Уровни Ni (темно-зеленая линия) e Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<4%) e увеличиваются до нормального уровня в глубине сплава (11% e 17% соответственно). I livelli di Ni (linea verde scuro) e Cr (linea rossa) in superficie sono estremamente bassi (<4%) e aumentano a livelli normali in profondità nella lega (rispettivamente 11% e 17%).
Immagine AES in fig.12 mostra che lo strato di rossetto (ossido di ferro) è stato rimosso e il film di passivazione è stato ripristinato.Nello strato primario di 15 Å, il livello di Cr (linea rossa) è superiore al livello di Fe (linea nera), che è un film passivo.Inizialmente, il contenuto di Ni sulla superficie era del 9%, aumentando di 60-70 Å al di sopra del livello di Cr (± 16%), e quindi aumentando fino al livello di lega di 200 Å.
A partire dal 2%, il livello di carbonio (linea blu) scende a zero a 30 Å. Il livello di Fe è inizialmente basso (< 15%) e successivamente uguale al livello di Cr a 15 Å e continua ad aumentare fino al livello della lega a più del 65% a 150 Å. Il livello di Fe è inizialmente basso (< 15%) e successivamente uguale al livello di Cr a 15 Å e continua ad aumentare fino al livello della lega a più del 65% a 150 Å. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжает увеличиваться до уровня сплава более 6 5% per 150 Å. Il livello di Fe è inizialmente basso (< 15%), successivamente eguaglia il livello di Cr a 15 Å e continua ad aumentare fino a superare il 65% del livello di lega a 150 Å. Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到超过65% 的合金含量。 Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到超过65% 的合金含量。 Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15 Å и продолжает увеличиваться до содержания сплава более 65 % при 150 Å. Il contenuto di Fe è inizialmente basso (< 15%), successivamente eguaglia il contenuto di Cr a 15 Å e continua ad aumentare fino a quando il contenuto di lega supera il 65% a 150 Å.I livelli di Cr aumentano al 25% della superficie a 30 Å e diminuiscono al 17% nella lega.
Il livello elevato di O vicino alla superficie (linea verde chiaro) diminuisce fino a zero dopo una profondità di 120 Å.Questa analisi ha dimostrato un film di passivazione superficiale ben sviluppato.Le fotografie al SEM nelle figure 13 e 14 mostrano la natura cristallina ruvida, ruvida e porosa del 1° e 2° strato superficiale di ossido di ferro.La superficie rugosa mostra l'effetto della corrosione su una superficie ruvida parzialmente butterata (Figure 18-19).
Le superfici passivate e rugose mostrate nelle figure 13 e 14 non resistono a forti ossidazioni.Le figure 15 e 16 mostrano un film di passivazione ripristinato su una superficie metallica.