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La produzione additiva (AM) prevede la creazione di oggetti 3D, uno strato ultrasottile alla volta, rendendola più costosa rispetto alla lavorazione tradizionale. Tuttavia, solo una piccola parte della polvere viene saldata al componente durante il processo di assemblaggio. Il resto non si fonde, quindi può essere riutilizzato. Al contrario, se l'oggetto viene creato con il metodo classico, di solito richiede fresatura e lavorazione meccanica per rimuovere il materiale.
Le proprietà della polvere determinano i parametri della macchina e devono essere considerate in primo luogo. Il costo della produzione additiva non sarebbe conveniente, dato che la polvere non fusa è contaminata e non riciclabile. La degradazione della polvere provoca due fenomeni: modifica chimica del prodotto e alterazioni delle proprietà meccaniche come la morfologia e la distribuzione granulometrica.
Nel primo caso, l'obiettivo principale è creare strutture solide contenenti leghe pure, quindi è necessario evitare la contaminazione della polvere, ad esempio con ossidi o nitruri. Nel secondo caso, questi parametri sono associati alla fluidità e alla spalmabilità. Pertanto, qualsiasi variazione delle proprietà della polvere può portare a una distribuzione non uniforme del prodotto.
Dati provenienti da pubblicazioni recenti indicano che i misuratori di portata classici non sono in grado di fornire informazioni adeguate sulla distribuzione della polvere nella produzione additiva (AM) in base al letto di polvere. Per quanto riguarda la caratterizzazione della materia prima (o della polvere), sono disponibili sul mercato diversi metodi di misura pertinenti in grado di soddisfare questo requisito. Lo stato di sforzo e il campo di flusso della polvere devono essere gli stessi nella configurazione di misura e nel processo. La presenza di carichi di compressione è incompatibile con il flusso a superficie libera utilizzato nei dispositivi IM nelle prove di taglio e nei reometri classici.
GranuTools ha sviluppato un flusso di lavoro per la caratterizzazione delle polveri AM. Il nostro obiettivo principale è dotare ogni geometria di uno strumento di simulazione di processo accurato, e questo flusso di lavoro viene utilizzato per comprendere e monitorare l'evoluzione della qualità delle polveri in diversi processi di stampa. Sono state selezionate diverse leghe di alluminio standard (AlSi10Mg) per diverse durate a diversi carichi termici (da 100 a 200 °C).
La degradazione termica può essere controllata analizzando la capacità della polvere di accumulare carica elettrica. Le polveri sono state analizzate per la scorrevolezza (strumento GranuDrum), la cinetica di impaccamento (strumento GranuPack) e il comportamento elettrostatico (strumento GranuCharge). Le misurazioni della coesione e della cinetica di impaccamento sono adatte per monitorare la qualità della polvere.
Le polveri facili da applicare presenteranno bassi indici di coesione, mentre le polveri con dinamiche di riempimento rapide produrranno parti meccaniche con porosità inferiore rispetto ai prodotti più difficili da riempire.
Dopo diversi mesi di conservazione nel nostro laboratorio, sono stati selezionati tre campioni di polveri di lega di alluminio con diverse distribuzioni granulometriche (AlSi10Mg) e un campione di acciaio inossidabile 316L, qui denominati campioni A, B e C. Le proprietà dei campioni possono differire da quelle di altri produttori. La distribuzione granulometrica del campione è stata misurata mediante analisi di diffrazione laser/ISO 13320.
Poiché controllano i parametri della macchina, è necessario considerare innanzitutto le proprietà della polvere e, se le polveri non fuse sono considerate contaminate e non riciclabili, la produzione additiva non è economica come si potrebbe sperare. Pertanto, verranno analizzati tre parametri: flusso della polvere, dinamica di impaccamento ed elettrostatica.
La spalmabilità è correlata all'uniformità e alla "levigatezza" dello strato di polvere dopo la ricopertura. Questo è molto importante poiché le superfici lisce sono più facili da stampare e possono essere esaminate con lo strumento GranuDrum per la misurazione dell'indice di adesione.
Poiché i pori sono punti deboli di un materiale, possono dare origine a crepe. La dinamica di riempimento è il secondo parametro chiave, poiché le polveri a riempimento rapido garantiscono una bassa porosità. Questo comportamento viene misurato con GranuPack con un valore di n½.
La presenza di cariche elettriche nella polvere crea forze coesive che portano alla formazione di agglomerati. GranuCharge misura la capacità delle polveri di generare una carica elettrostatica a contatto con materiali selezionati durante il flusso.
Durante la lavorazione, GranuCharge è in grado di prevedere il deterioramento del flusso, ad esempio durante la formazione di uno strato in AM. Pertanto, le misurazioni ottenute sono molto sensibili allo stato della superficie del grano (ossidazione, contaminazione e rugosità). L'invecchiamento della polvere recuperata può quindi essere quantificato con precisione (±0,5 nC).
GranuDrum è un metodo di misurazione programmata del flusso di polvere basato sul principio del tamburo rotante. Metà del campione di polvere è contenuta in un cilindro orizzontale con pareti laterali trasparenti. Il tamburo ruota attorno al proprio asse a una velocità angolare compresa tra 2 e 60 giri/min e la telecamera CCD scatta foto (da 30 a 100 immagini a intervalli di 1 secondo). L'interfaccia aria/polvere viene identificata su ogni immagine utilizzando un algoritmo di rilevamento dei bordi.
Calcolare la posizione media dell'interfaccia e le oscillazioni attorno a tale posizione media. Per ciascuna velocità di rotazione, l'angolo di flusso (o "angolo di riposo dinamico") αf viene calcolato a partire dalla posizione media dell'interfaccia, e il fattore di coesione dinamica σf associato alla coesione intergrana viene analizzato a partire dalle fluttuazioni dell'interfaccia.
L'angolo di flusso è influenzato da diversi parametri: attrito, forma e coesione tra le particelle (forze di van der Waals, elettrostatiche e capillari). Le polveri coesive determinano un flusso intermittente, mentre le polveri non viscose determinano un flusso regolare. Valori bassi dell'angolo di flusso αf corrispondono a un buon flusso. Un indice di adesione dinamica prossimo allo zero corrisponde a una polvere non coesiva, quindi all'aumentare dell'adesione della polvere, l'indice di adesione aumenta di conseguenza.
GranuDrum consente di misurare il primo angolo della valanga e l'aerazione della polvere durante il flusso, nonché di misurare l'indice di aderenza σf e l'angolo di flusso αf in funzione della velocità di rotazione.
Le misurazioni della densità apparente, della densità di tapping e del rapporto di Hausner (noti anche come "test di tapping") effettuate con il GranuPack sono ideali per la caratterizzazione delle polveri grazie alla loro semplicità e velocità di misurazione. La densità della polvere e la capacità di aumentarne la densità sono parametri importanti durante lo stoccaggio, il trasporto, l'agglomerazione, ecc. Le procedure raccomandate sono descritte nella Farmacopea.
Questo semplice test presenta tre svantaggi principali. La misurazione dipende dall'operatore e il metodo di riempimento influisce sul volume iniziale della polvere. La misurazione del volume totale può portare a gravi errori nei risultati. Data la semplicità dell'esperimento, non abbiamo tenuto conto delle dinamiche di compattazione tra la misurazione iniziale e quella finale.
Il comportamento della polvere immessa nell'uscita continua è stato analizzato utilizzando apparecchiature automatizzate. Misurare accuratamente il coefficiente di Hausner Hr, la densità iniziale ρ(0) e la densità finale ρ(n) dopo n clic.
Il numero di maschiature è solitamente fissato a n=500. GranuPack è un sistema di misurazione automatizzato e avanzato della densità di maschiatura basato su recenti ricerche dinamiche.
Possono essere utilizzati altri indici, ma non sono forniti in questa sede. La polvere viene inserita in un tubo metallico tramite un rigoroso processo di inizializzazione automatizzato. L'estrapolazione del parametro dinamico n½ e della densità massima ρ(∞) è stata rimossa dalla curva di compattazione.
Un cilindro cavo leggero è posizionato sopra il letto di polvere per mantenere il livello dell'interfaccia polvere/aria durante la compattazione. Il tubo contenente il campione di polvere sale fino a un'altezza fissa ΔZ e ricade liberamente a un'altezza solitamente fissata a ΔZ = 1 mm o ΔZ = 3 mm, che viene misurata automaticamente dopo ogni contatto. Calcolare il volume V della pila in base all'altezza.
La densità è il rapporto tra la massa m e il volume dello strato di polvere V. La massa della polvere m è nota, la densità ρ viene applicata dopo ogni impatto.
Il coefficiente di Hausner Hr è correlato al fattore di compattazione ed è analizzato dall'equazione Hr = ρ(500) / ρ(0), dove ρ(0) è la densità apparente iniziale e ρ(500) è la portata calcolata dopo 500 cicli. Misura della densità. Utilizzando il metodo GranuPack, i risultati sono riproducibili utilizzando una piccola quantità di polvere (solitamente 35 ml).
Le proprietà della polvere e del materiale con cui è realizzato il dispositivo sono parametri chiave. Durante il flusso, all'interno della polvere si generano cariche elettrostatiche a causa dell'effetto triboelettrico, ovvero lo scambio di cariche quando due solidi entrano in contatto.
Quando la polvere scorre all'interno del dispositivo, si verifica un effetto triboelettrico al contatto tra le particelle e al contatto tra le particelle e il dispositivo.
A contatto con il materiale selezionato, GranuCharge misura automaticamente la quantità di carica elettrostatica generata all'interno della polvere durante il flusso. Il campione di polvere scorre all'interno del tubo a V vibrante e cade in una tazza di Faraday collegata a un elettrometro che misura la carica acquisita durante il movimento della polvere all'interno del tubo a V. Per risultati riproducibili, utilizzare un dispositivo rotante o vibrante per alimentare frequentemente i tubi a V.
L'effetto triboelettrico fa sì che un oggetto acquisisca elettroni sulla sua superficie e si carichi quindi negativamente, mentre un altro oggetto li perda e si carichi quindi positivamente. Alcuni materiali acquisiscono elettroni più facilmente di altri e, analogamente, altri materiali li perdono più facilmente.
Quale materiale diventi negativo e quale positivo dipende dalla relativa propensione dei materiali coinvolti ad acquisire o perdere elettroni. Per rappresentare queste tendenze, è stata sviluppata la serie triboelettrica mostrata nella Tabella 1. Sono elencati i materiali con una tendenza alla carica positiva e altri con una tendenza alla carica negativa, mentre i metodi che non mostrano alcuna tendenza comportamentale sono elencati al centro della tabella.
D'altra parte, la tabella fornisce solo informazioni sulle tendenze del comportamento di carica dei materiali, quindi GranuCharge è stato creato per fornire valori numerici accurati per il comportamento di carica delle polveri.
Sono stati condotti diversi esperimenti per analizzare la decomposizione termica. I campioni sono stati conservati a 200 °C per una o due ore. La polvere è stata quindi immediatamente analizzata con GranuDrum (termostato a caldo). La polvere è stata quindi posta in un contenitore fino a raggiungere la temperatura ambiente e quindi analizzata utilizzando GranuDrum, GranuPack e GranuCharge (termostato a freddo).
I campioni grezzi sono stati analizzati utilizzando GranuPack, GranuDrum e GranuCharge alla stessa umidità/temperatura ambiente (ovvero 35,0 ± 1,5% RH e 21,0 ± 1,0 °C di temperatura).
L'indice di coesione calcola la scorrevolezza delle polveri ed è correlato alle variazioni di posizione dell'interfaccia (polvere/aria), che è rappresentata da sole tre forze di contatto (forza di van der Waals, capillare ed elettrostatica). Prima dell'esperimento, sono state registrate l'umidità relativa dell'aria (UR, %) e la temperatura (°C). Quindi, la polvere è stata versata nel tamburo e l'esperimento è iniziato.
Abbiamo concluso che questi prodotti non sono suscettibili all'agglomerazione se si considerano i parametri tissotropici. È interessante notare che lo stress termico ha modificato il comportamento reologico delle polveri dei campioni A e B, passando da un ispessimento a un assottigliamento per taglio. D'altra parte, i campioni C e SS 316L non sono stati influenzati dalla temperatura e hanno mostrato solo un ispessimento per taglio. Ciascuna polvere ha mostrato una migliore spalmabilità (ovvero un indice di coesione inferiore) dopo riscaldamento e raffreddamento.
L'effetto della temperatura dipende anche dalla superficie specifica delle particelle. Maggiore è la conduttività termica del materiale, maggiore è l'effetto sulla temperatura (ad esempio 225°C = 250°C -1,5°C) e 316°C = 225°C = 19°C -1,5°C). Più piccole sono le particelle, maggiore è l'effetto della temperatura. Le polveri di lega di alluminio sono eccellenti per applicazioni ad alta temperatura grazie alla loro maggiore spalmabilità, e anche i campioni raffreddati raggiungono una migliore fluidità rispetto alle polveri originali.
Per ogni esperimento GranuPack, la massa della polvere è stata registrata prima di ogni esperimento e il campione è stato colpito 500 volte con una frequenza d'impatto di 1 Hz, con una caduta libera di 1 mm nella cella di misura (energia d'impatto ∝). Il campione è stato distribuito nella cella di misura secondo le istruzioni del software, indipendenti dall'utente. Le misurazioni sono state quindi ripetute due volte per valutarne la riproducibilità e ne sono state analizzate la media e la deviazione standard.
Al termine dell'analisi GranuPack, sono stati calcolati la densità apparente iniziale (ρ(0)), la densità apparente finale (a più punti di pressione, n = 500, ovvero ρ(500)), il rapporto di Hausner/indice di Carr (Hr/Cr) e due parametri di registrazione (n½ e τ) relativi alla cinetica di compattazione. Viene inoltre mostrata la densità ottimale ρ(∞) (vedere Appendice 1). La tabella seguente ristruttura i dati sperimentali.
Le Figure 6 e 7 mostrano la curva di compattazione complessiva (densità apparente in funzione del numero di impatti) e il rapporto n1/2/parametro Hausner. Su ciascuna curva sono riportate barre di errore calcolate utilizzando la media, mentre le deviazioni standard sono state calcolate mediante test di ripetibilità.
Il prodotto in acciaio inossidabile 316L è risultato il più pesante (ρ(0) = 4,554 g/mL). In termini di densità di spillatura, l'acciaio inossidabile 316L rimane la polvere più pesante (ρ(n) = 5,044 g/mL), seguito dal campione A (ρ(n) = 1,668 g/mL), seguito dal campione B (ρ(n) = 1,668 g/ml). /ml) (n) = 1,645 g/ml). Il campione C è risultato il più leggero (ρ(n) = 1,581 g/mL). In base alla densità apparente della polvere iniziale, osserviamo che il campione A è il più leggero e, tenendo conto degli errori (1,380 g/ml), i campioni B e C presentano approssimativamente lo stesso valore.
Man mano che la polvere viene riscaldata, il suo rapporto di Hausner diminuisce, e questo si verifica solo con i campioni B, C e SS 316L. Per il campione A, non è stato possibile eseguire l'analisi a causa delle dimensioni delle barre di errore. Per n½, la sottolineatura del trend parametrico è più complessa. Per il campione A e SS 316L, il valore di n½ è diminuito dopo 2 ore a 200 °C, mentre per le polveri B e C è aumentato dopo il carico termico.
Per ogni esperimento GranuCharge è stato utilizzato un alimentatore vibrante (vedere Figura 8). Utilizzare tubi in acciaio inossidabile 316L. Le misurazioni sono state ripetute 3 volte per valutarne la riproducibilità. Il peso del prodotto utilizzato per ciascuna misurazione era di circa 40 ml e non è stata recuperata polvere dopo la misurazione.
Prima dell'esperimento, sono stati registrati il ​​peso della polvere (mp, g), l'umidità relativa dell'aria (RH, %) e la temperatura (°C). All'inizio del test, è stata misurata la densità di carica della polvere primaria (q0 in µC/kg) posizionando la polvere in una tazza di Faraday. Infine, è stata fissata la massa della polvere e sono stati calcolati la densità di carica finale (qf, µC/kg) e Δq (Δq = qf – q0) al termine dell'esperimento.
I dati grezzi di GranuCharge sono riportati nella Tabella 2 e nella Figura 9 (σ è la deviazione standard calcolata dai risultati del test di riproducibilità) e i risultati sono mostrati come istogramma (sono mostrati solo q0 e Δq). L'acciaio inossidabile 316L presenta la carica iniziale più bassa; ciò potrebbe essere dovuto al fatto che questo prodotto presenta la PSD più elevata. Per quanto riguarda il caricamento iniziale della polvere di lega di alluminio primaria, non è possibile trarre conclusioni a causa dell'entità degli errori.
Dopo il contatto con un tubo in acciaio inossidabile 316L, il campione A ha ricevuto la quantità minima di carica, mentre le polveri B e C hanno mostrato un andamento simile; strofinando la polvere di acciaio inossidabile 316L contro l'acciaio inossidabile 316L, è stata rilevata una densità di carica prossima a 0 (vedere la serie triboelettrica). Il prodotto B è ancora più carico di A. Per il campione C, l'andamento continua (carica iniziale positiva e carica finale dopo la perdita), ma il numero di cariche aumenta dopo la degradazione termica.
Dopo 2 ore di stress termico a 200 °C, il comportamento della polvere diventa molto interessante. Nei campioni A e B, la carica iniziale è diminuita e la carica finale è passata da negativa a positiva. La polvere SS 316L ha mostrato la carica iniziale più elevata e la sua variazione di densità di carica è diventata positiva, pur rimanendo bassa (ovvero 0,033 nC/g).
Abbiamo studiato l'effetto della degradazione termica sul comportamento combinato di polveri di lega di alluminio (AlSi10Mg) e di acciaio inossidabile 316L, mentre le polveri originali sono state analizzate dopo 2 ore a 200°C in aria.
L'uso di polveri a temperature elevate può migliorare la scorrevolezza del prodotto, un effetto che sembra essere più importante per le polveri con elevata area specifica e i materiali ad alta conduttività termica. GranuDrum è stato utilizzato per valutare la scorrevolezza, GranuPack per l'analisi dinamica dell'impaccamento e GranuCharge per analizzare la triboelettricità della polvere a contatto con tubi in acciaio inossidabile 316L.
Questi risultati sono stati determinati utilizzando GranuPack, che ha mostrato un miglioramento del coefficiente di Hausner per ciascuna polvere (ad eccezione del campione A, a causa dell'entità degli errori) dopo il processo di stress termico. Non è stata rilevata una chiara tendenza per il parametro di impaccamento (n½), poiché alcuni prodotti hanno mostrato un aumento della velocità di impaccamento mentre altri hanno avuto un effetto contrastante (ad esempio, i campioni B e C).