מערבל סטטי חדש ומהפכני פותח במיוחד כדי לעמוד בדרישות המחמירות של מערכות כרומטוגרפיית נוזלים בעלת ביצועים גבוהים (HPLC) וכרומטוגרפיית נוזלים בעלת ביצועים גבוהים במיוחד (HPLC ו-UHPLC). ערבוב לקוי של שתי פאזות ניידות או יותר יכול לגרום ליחס אות לרעש גבוה יותר, מה שמפחית את הרגישות. ערבוב סטטי הומוגני של שני נוזלים או יותר עם נפח פנימי מינימלי ומידות פיזיות של מערבל סטטי מייצג את הסטנדרט הגבוה ביותר של מערבל סטטי אידיאלי. המערבל הסטטי החדש משיג זאת באמצעות טכנולוגיית הדפסה תלת-ממדית חדשה ליצירת מבנה תלת-ממדי ייחודי המספק ערבוב סטטי הידרודינמי משופר עם ההפחתה הגבוהה ביותר באחוזים בגל הסינוס הבסיסי ליחידת נפח פנימי של התערובת. שימוש ב-1/3 מהנפח הפנימי של מערבל קונבנציונלי מפחית את גל הסינוס הבסיסי ב-98%. המערבל מורכב מערוצי זרימה תלת-ממדיים מחוברים זה לזה עם שטחי חתך ואורכי נתיב משתנים כאשר הנוזל חוצה גיאומטריות תלת-ממדיות מורכבות. ערבוב לאורך נתיבי זרימה מפותלים מרובים, בשילוב עם טורבולנציה ומערבולות מקומיות, מביא לערבוב בקני מידה מיקרו, מזו ומאקרו. מערבל ייחודי זה תוכנן באמצעות סימולציות דינמיקת נוזלים חישובית (CFD). נתוני הבדיקה המוצגים מראים כי מושגת ערבוב מעולה עם נפח פנימי מינימלי.
במשך יותר מ-30 שנה, כרומטוגרפיה נוזלית משמשת בתעשיות רבות, כולל תרופות, חומרי הדברה, הגנת הסביבה, זיהוי פלילי וניתוח כימי. היכולת למדוד עד לחלקיקים למיליון או פחות היא קריטית לפיתוח טכנולוגי בכל תעשייה. יעילות ערבוב ירודה מובילה ליחס אות לרעש ירוד, המהווה מטרד לקהילת הכרומטוגרפיה מבחינת גבולות הגילוי והרגישות. בעת ערבוב שני ממסי HPLC, לעיתים יש צורך לכפות ערבוב באמצעים חיצוניים כדי להפוך את שני הממסים להומוגניים מכיוון שממסים מסוימים אינם מתערבבים היטב. אם הממסים אינם מעורבבים היטב, עלולה להתרחש פגיעה בכרומטוגרמת ה-HPLC, המתבטאת כרעש בסיס מוגזם ו/או צורת שיא ירודה. עם ערבוב לקוי, רעש בסיס יופיע כגל סינוס (עולה ויורד) של אות הגלאי לאורך זמן. יחד עם זאת, ערבוב לקוי יכול להוביל לשיאים מתרחבים ואסימטריים, מה שמפחית את הביצועים האנליטיים, צורת השיא ורזולוציית השיא. התעשייה הכירה בכך שמערבלים סטטיים מקוונים ו-T הם אמצעי לשיפור גבולות אלה ולאפשר למשתמשים להשיג גבולות גילוי (רגישויות) נמוכים יותר. המיקסר הסטטי האידיאלי משלב את היתרונות של יעילות ערבוב גבוהה, נפח מת נמוך וירידת לחץ נמוכה עם נפח מינימלי ותפוקת מערכת מקסימלית. בנוסף, ככל שהניתוח הופך מורכב יותר, אנליסטים חייבים להשתמש באופן שגרתי בממסים קוטביים יותר וקשים לערבוב. משמעות הדבר היא שערבוב טוב יותר הוא חובה לבדיקות עתידיות, מה שמגביר עוד יותר את הצורך בתכנון וביצועי מיקסר מעולים.
חברת Mott פיתחה לאחרונה סדרה חדשה של מערבלים סטטיים מובנים מדגם PerfectPeak™, בעלי פטנט מורשה, עם שלושה נפחים פנימיים: 30 מיקרוליטר, 60 מיקרוליטר ו-90 מיקרוליטר. גדלים אלה מכסים את טווח הנפחים ומאפייני הערבוב הנדרשים עבור רוב בדיקות ה-HPLC, כאשר נדרש ערבוב משופר ופיזור נמוך. כל שלושת הדגמים הם בקוטר 0.5 אינץ' ומספקים ביצועים מובילים בתעשייה בעיצוב קומפקטי. הם עשויים מפלדת אל-חלד 316L, שעברה פסיבציה לצורך אינרטיות, אך זמינים גם טיטניום וסגסוגות מתכת אחרות עמידות בפני קורוזיה ואינרטיות כימית. מערבלים אלה בעלי לחץ פעולה מרבי של עד 20,000 psi. באיור 1a מוצגת תמונה של מערבל סטטי של Mott בנפח 60 מיקרוליטר, שנועד לספק יעילות ערבוב מרבית תוך שימוש בנפח פנימי קטן יותר מאשר מערבלים סטנדרטיים מסוג זה. עיצוב מערבל סטטי חדש זה משתמש בטכנולוגיית ייצור תוספים חדשה כדי ליצור מבנה תלת-ממדי ייחודי המשתמש בפחות זרימה פנימית מכל מערבל המשמש כיום בתעשיית הכרומטוגרפיה כדי להשיג ערבוב סטטי. מערבלים כאלה מורכבים מערוצי זרימה תלת-ממדיים מחוברים זה לזה עם שטחי חתך שונים ואורכי נתיב שונים כאשר הנוזל חוצה מחסומים גיאומטריים מורכבים בפנים. באיור 1b מוצג תרשים סכמטי של המערבל החדש, המשתמש באביזרי דחיסה HPLC בעלי הברגה סטנדרטית 10-32 בתעשייה עבור כניסה ויציאה, וכולל גבולות כחולים מוצללים של פתח המערבל הפנימי המוגן בפטנט. שטחי חתך שונים של נתיבי הזרימה הפנימיים ושינויים בכיוון הזרימה בתוך נפח הזרימה הפנימי יוצרים אזורים של זרימה טורבולנטית ולמינרית, הגורמים לערבוב בקני מידה מיקרו, מזו ומאקרו. תכנון המערבל הייחודי הזה השתמש בסימולציות דינמיקת נוזלים חישובית (CFD) כדי לנתח דפוסי זרימה ולשפר את התכנון לפני יצירת אב טיפוס לבדיקות אנליטיות פנימיות והערכת שטח על ידי הלקוח. ייצור תוסף הוא תהליך של הדפסת רכיבים גיאומטריים תלת-ממדיים ישירות משרטוטי CAD ללא צורך בעיבוד שבבי מסורתי (מכונות כרסום, מחרטות וכו'). מערבלים סטטיים חדשים אלה נועדו להיות מיוצרים באמצעות תהליך זה, שבו גוף המערבל נוצר משרטוטי CAD והחלקים מיוצרים (מודפסים) שכבה אחר שכבה באמצעות ייצור תוסף. כאן, מונח שכבה של אבקת מתכת בעובי של כ-20 מיקרון, ולייזר מבוקר מחשב מתיך ומאחד את האבקה לצורה מוצקה באופן סלקטיבי. מורחים שכבה נוספת על גבי שכבה זו ומפעילים סינטור בלייזר. חוזרים על תהליך זה עד שהחלק גמור לחלוטין. לאחר מכן, האבקה מוסרת מהחלק שאינו מחובר בלייזר, ומשאירים חלק מודפס בתלת-ממד התואם את שרטוט ה-CAD המקורי. המוצר הסופי דומה במידה מסוימת לתהליך המיקרופלואידי, כאשר ההבדל העיקרי הוא שהרכיבים המיקרופלואידיים הם בדרך כלל דו-ממדיים (שטוחים), בעוד שבאמצעות ייצור תוסף (Additive Manufacturing) ניתן ליצור דפוסי זרימה מורכבים בגיאומטריה תלת-ממדית. ברזים אלה זמינים כיום כחלקים מודפסים בתלת-ממד מפלדת אל-חלד 316L וטיטניום. ניתן להשתמש ברוב סגסוגות המתכת, הפולימרים וחלק מהקרמיקה לייצור רכיבים בשיטה זו והם יילקחו בחשבון בעיצובים/מוצרים עתידיים.
רייס. 1. תצלום (א) ותרשים (ב) של מערבל סטטי Mott בנפח 90 מיקרוליטר המציגים חתך רוחב של נתיב זרימת נוזל המערבל בצללים בכחול.
הרצת סימולציות דינמיקת נוזלים חישובית (CFD) של ביצועי מערבל סטטי במהלך שלב התכנון כדי לסייע בפיתוח עיצובים יעילים ולהפחתת ניסויי ניסוי וטעייה גוזלי זמן ויקרים. סימולציית CFD של מערבלים סטטיים וצנרת סטנדרטית (סימולציה ללא מערבל) באמצעות חבילת התוכנה COMSOL Multiphysics. מידול באמצעות מכניקת נוזלים למינרית מונעת לחץ כדי להבין את מהירות הנוזל והלחץ בתוך חלק. דינמיקת נוזלים זו, בשילוב עם ההובלה הכימית של תרכובות פאזה ניידת, מסייעת להבין את הערבוב של שני נוזלים מרוכזים שונים. המודל נחקר כפונקציה של זמן, שווה ל-10 שניות, לנוחות החישוב תוך חיפוש פתרונות דומים. נתונים תיאורטיים התקבלו במחקר מתואם בזמן באמצעות כלי הקרנת נקודת בדיקה, כאשר נבחרה נקודה באמצע היציאה לאיסוף נתונים. מודל ה-CFD והבדיקות הניסוייות השתמשו בשני ממסים שונים דרך שסתום דגימה פרופורציונלי ומערכת שאיבה, וכתוצאה מכך פקק חלופי לכל ממס בקו הדגימה. לאחר מכן ממסים אלה מעורבבים במערבל סטטי. איורים 2 ו-3 מציגים סימולציות זרימה דרך צינור סטנדרטי (ללא מערבל) ודרך מערבל סטטי Mott, בהתאמה. הסימולציה בוצעה על צינור ישר באורך 5 ס"מ וקוטר פנימי של 0.25 מ"מ כדי להדגים את הקונספט של הזרמת מים ואצטוניטריל טהור לסירוגין לתוך הצינור בהיעדר מערבל סטטי, כפי שמוצג באיור 2. הסימולציה השתמשה במידות המדויקות של הצינור והמערבל ובקצב זרימה של 0.3 מ"ל/דקה.
אורז. 2. סימולציה של זרימת CFD בצינור 5 ס"מ בקוטר פנימי של 0.25 מ"מ כדי לייצג את מה שקורה בצינור HPLC, כלומר בהיעדר מערבל. אדום מלא מייצג את שבר המסה של מים. כחול מייצג את היעדר המים, כלומר אצטוניטריל טהור. ניתן לראות אזורי דיפוזיה בין פקקים מתחלפים של שני נוזלים שונים.
אורז. 3. מערבל סטטי בנפח של 30 מ"ל, שעוצב בחבילת התוכנה COMSOL CFD. המקרא מייצג את חלק המסה של המים במערבל. מים טהורים מוצגים באדום ואצטוניטריל טהור בכחול. השינוי בחלק המסה של המים המדומים מיוצג על ידי שינוי בצבע ערבוב שני הנוזלים.
איור 4 מציג מחקר אימות של מודל המתאם בין יעילות הערבוב לנפח הערבוב. ככל שנפח הערבוב עולה, יעילות הערבוב תגדל. למיטב ידיעת המחברים, לא ניתן להסביר כוחות פיזיקליים מורכבים אחרים הפועלים בתוך המיקסר במודל CFD זה, וכתוצאה מכך יעילות ערבוב גבוהה יותר בניסויים. יעילות הערבוב הניסויית נמדדה כאחוז ההפחתה בסינוסואיד הבסיסי. בנוסף, לחץ אחורי מוגבר בדרך כלל מביא לרמות ערבוב גבוהות יותר, שאינן נלקחות בחשבון בסימולציה.
תנאי ה-HPLC ומערכת הבדיקה הבאים שימשו למדידת גלי סינוס גולמיים כדי להשוות את הביצועים היחסיים של מערבלים סטטיים שונים. התרשים באיור 5 מציג פריסה אופיינית של מערכת HPLC/UHPLC. המערבל הסטטי נבדק על ידי הצבת המערבל ישירות לאחר המשאבה ולפני המזרק ועמודת ההפרדה. רוב מדידות הסינוסואידליות ברקע מתבצעות תוך עקיפת המזרק ועמודת הקפילר בין המערבל הסטטי לגלאי ה-UV. בעת הערכת יחס אות לרעש ו/או ניתוח צורת השיא, תצורת המערכת מוצגת באיור 5.
איור 4. גרף של יעילות ערבוב לעומת נפח ערבוב עבור מגוון מערבלים סטטיים. רמת הטומאה התאורטית עוקבת אחר אותה מגמה כמו נתוני הטומאה הניסויים, המאשרים את תקפות סימולציות ה-CFD.
מערכת ה-HPLC ששימשה לבדיקה זו הייתה HPLC מסדרת Agilent 1100 עם גלאי UV הנשלט על ידי מחשב אישי ובו תוכנת Chemstation. טבלה 1 מציגה תנאי כוונון אופייניים למדידת יעילות המיקסר על ידי ניטור סינוסואידים בסיסיים בשני מקרי בוחן. נערכו בדיקות ניסוי על שתי דוגמאות שונות של ממסים. שני הממסים שעורבבו במקרה 1 היו ממס A (20 mM אמוניום אצטט במים מזוקקים) וממס B (80% אצטוניטריל (ACN)/20% מים מזוקקים). במקרה 2, ממס A היה תמיסה של 0.05% אצטון (תווית) במים מזוקקים. ממס B הוא תערובת של 80/20% מתנול ומים. במקרה 1, המשאבה כוונה לקצב זרימה של 0.25 מ"ל/דקה עד 1.0 מ"ל/דקה, ובמקרה 2, המשאבה כוונה לקצב זרימה קבוע של 1 מ"ל/דקה. בשני המקרים, היחס בין תערובת הממסים A ו-B היה 20% A/80% B. הגלאי כוון ל-220 ננומטר במקרה 1, וספיגת האצטון המקסימלית במקרה 2 כוון לאורך גל של 265 ננומטר.
טבלה 1. תצורות HPLC עבור מקרים 1 ו-2 מקרה 1 מקרה 2 מהירות משאבה 0.25 מ"ל/דקה עד 1.0 מ"ל/דקה 1.0 מ"ל/דקה ממס A 20 mM אמוניום אצטט במים מזוקקים 0.05% אצטון במים מזוקקים ממס B 80% אצטוניטריל (ACN) / 20% מים מזוקקים 80% מתנול / 20% מים מזוקקים יחס ממס 20% A / 80% B 20% A / 80% B גלאי 220 ננומטר 265 ננומטר
רייס. 6. גרפים של גלי סינוס מעורבים שנמדדו לפני ואחרי החלת מסנן מעביר נמוכים להסרת רכיבי סחיפה בסיסית של האות.
איור 6 הוא דוגמה אופיינית לרעש בסיס מעורב במקרה 1, המוצג כתבנית סינוסואידלית חוזרת המונחת על סחיפה של קו הבסיס. סחיפה של קו הבסיס היא עלייה או ירידה איטית באות הרקע. אם המערכת לא מקבלת הזדמנות לאזן את עצמה מספיק זמן, היא בדרך כלל תירד, אך תיסחף באופן לא יציב גם כאשר המערכת יציבה לחלוטין. סחיפה זו של קו הבסיס נוטה לעלות כאשר המערכת פועלת בתנאי שיפוע תלול או לחץ גב גבוה. כאשר סחיפה זו של קו הבסיס קיימת, קשה להשוות תוצאות מדגימה לדגימה, דבר שניתן להתגבר עליו על ידי החלת מסנן מעביר נמוכים על הנתונים הגולמיים כדי לסנן את השינויים בתדרים הנמוכים הללו, ובכך לספק גרף תנודה עם קו בסיס שטוח. באיור 6, איור 6 מציג גם גרף של רעש הבסיס של המיקסר לאחר החלת מסנן מעביר נמוכים.
לאחר השלמת סימולציות ה-CFD והבדיקות הניסוייות הראשוניות, פותחו שלושה מערבלים סטטיים נפרדים באמצעות הרכיבים הפנימיים שתוארו לעיל עם שלושה נפחים פנימיים: 30 מיקרוליטר, 60 מיקרוליטר ו-90 מיקרוליטר. טווח זה מכסה את טווח הנפחים וביצועי הערבוב הנדרשים עבור יישומי HPLC בעלי אנליטים נמוכים, בהם נדרשים ערבוב משופר ופיזור נמוך כדי לייצר קווי בסיס בעלי משרעת נמוכה. איור 7 מציג מדידות בסיסיות של גל סינוס שהתקבלו במערכת הבדיקה של דוגמה 1 (אצטוניטריל ואמוניום אצטט כעקבים) עם שלושה נפחים של מערבלים סטטיים וללא מערבלים מותקנים. תנאי הבדיקה הניסויית עבור התוצאות המוצגות באיור 7 נשמרו קבועים לאורך כל 4 הבדיקות בהתאם להליך המתואר בטבלה 1 בקצב זרימת ממס של 0.5 מ"ל/דקה. יש להחיל ערך היסט על מערכי הנתונים כך שניתן יהיה להציג אותם זה לצד זה ללא חפיפה של אותות. ההיסט אינו משפיע על משרעת האות המשמש לשיפוט רמת הביצועים של המיקסר. האמפליטודה הסינוסואידלית הממוצעת ללא המיקסר הייתה 0.221 mAi, בעוד שהאמפליטודות של מערבלי Mott הסטטיים ב-30 מיקרוליטר, 60 מיקרוליטר ו-90 מיקרוליטר ירדו ל-0.077, 0.017 ו-0.004 mAi, בהתאמה.
איור 7. קיזוז אות גלאי UV של HPLC לעומת זמן עבור מקרה 1 (אצטוניטריל עם אינדיקטור אמוניום אצטט) המציג ערבוב ממס ללא מערבל, מערבלי Mott של 30 מיקרוליטר, 60 מיקרוליטר ו-90 מיקרוליטר המציגים ערבוב משופר (אמפליטודת אות נמוכה יותר) ככל שנפח המערבל הסטטי עולה. (קיזוזי נתונים בפועל: 0.13 (ללא מערבל), 0.32, 0.4, 0.45 מיליאמפר לתצוגה טובה יותר).
הנתונים המוצגים באיור 8 זהים לאלו שבאיור 7, אך הפעם הם כוללים את התוצאות של שלושה מערבלי HPLC סטטיים נפוצים עם נפחים פנימיים של 50 מיקרוליטר, 150 מיקרוליטר ו-250 מיקרוליטר. רייס. איור 8. תרשים קיזוז אות גלאי UV של HPLC לעומת גרף זמן עבור מקרה 1 (אצטוניטריל ואמוניום אצטט כאינדיקטורים) המציג את ערבוב הממס ללא מערבל סטטי, הסדרה החדשה של מערבלי Mott סטטיים, ושלושה מערבלים קונבנציונליים (קיזוז הנתונים בפועל הוא 0.1 (ללא מערבל), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 מיליאמפר בהתאמה לאפקט תצוגה טוב יותר). אחוז ההפחתה של גל הסינוס הבסיסי מחושב על ידי היחס בין משרעת גל הסינוס למשרעת ללא התקנת המערבל. אחוזי הנחתה של גל הסינוס שנמדדו עבור מקרים 1 ו-2 מפורטים בטבלה 2, יחד עם הנפחים הפנימיים של מערבל סטטי חדש ושבעה מערבלים סטנדרטיים הנפוצים בתעשייה. הנתונים באיורים 8 ו-9, כמו גם החישובים המוצגים בטבלה 2, מראים כי מערבל הסטטי של Mott יכול לספק הנחתה של עד 98.1% של גל סינוס, ועולה בהרבה על הביצועים של מערבל HPLC קונבנציונלי בתנאי בדיקה אלה. איור 9. גרף קיזוז אות גלאי UV של HPLC לעומת זמן עבור מקרה 2 (מתנול ואצטון כעוקבים) המציג ללא מערבל סטטי (משולב), סדרה חדשה של מערבלים סטטיים של Mott ושני מערבלים קונבנציונליים (קיזוזי הנתונים בפועל הם 0, 11 (ללא מערבל), 0.22, 0.3, 0.35 מיליאמפר ולתצוגה טובה יותר). שבעה מערבלים נפוצים בתעשייה הוערכו גם הם. אלה כוללים מערבלים בעלי שלושה נפחים פנימיים שונים מחברה א' (המסומנת כמערבלים A1, A2 ו-A3) ומחברה ב' (המסומנת כמערבלים B1, B2 ו-B3). חברה ג' דירגה גודל אחד בלבד.
טבלה 2. מאפייני ערבוב של מערבל סטטי ונפח פנימי מערבל סטטי מקרה 1 שחזור סינוסואידלי: בדיקת אצטוניטריל (יעילות) מקרה 2 שחזור סינוסואידלי: בדיקת מים מתנול (יעילות) נפח פנימי (µl) ללא מערבל – - 0 מוט 30 65% 67.2% 30 מוט 60 92.2% 91.3% 60 מוט 90 98.1% 97.5% 90 מערבל A1 66.4% 73.7% 50 מערבל A2 89.8% 91.6% 150 מערבל A3 92.2% 94.5% 250 מערבל B1 44.8% 45.7% 9 35 מערבל B2 845.% 96.2% 370 מערבל C 97.2% 97.4% 250
ניתוח התוצאות באיור 8 ובטבלה 2 מראה כי למיקסר הסטטי של Mott בנפח 30 מיקרוליטר יש את אותה יעילות ערבוב כמו למיקסר A1, כלומר 50 מיקרוליטר, אולם למיקסר של Mott בנפח 30 מיקרוליטר יש נפח פנימי קטן ב-30%. בהשוואה למיקסר של Mott בנפח 60 מיקרוליטר עם מיקסר A2 בנפח פנימי של 150 מיקרוליטר, חל שיפור קל ביעילות הערבוב של 92% לעומת 89%, אך חשוב מכך, רמת ערבוב גבוהה יותר זו הושגה ב-1/3 מנפח המיקסר. ביצועי מיקסר A2 בנפח דומה. ביצועי מיקסר Mott בנפח 90 מיקרוליטר עקבו אחר אותה מגמה כמו מיקסר A3 עם נפח פנימי של 250 מיקרוליטר. נצפו גם שיפורים בביצועי הערבוב של 98% ו-92% עם הפחתה פי 3 בנפח הפנימי. תוצאות והשוואות דומות התקבלו עבור מיקסרים B ו-C. כתוצאה מכך, סדרת המיקסרים הסטטיים החדשה Mott PerfectPeak™ מספקת יעילות ערבוב גבוהה יותר מאשר מיקסרים מתחרים דומים, אך עם נפח פנימי קטן יותר, ומספקת רעש רקע טוב יותר ויחס אות לרעש טוב יותר, רגישות טובה יותר לאנליט, צורת שיא ורזולוציית שיא. מגמות דומות ביעילות הערבוב נצפו הן במחקרי מקרה 1 והן במחקרי מקרה 2. עבור מקרה 2, בוצעו בדיקות תוך שימוש במתנול ואצטון (כאינדיקטורים) כדי להשוות את יעילות הערבוב של 60 מ"ל Mott, מערבל דומה A1 (נפח פנימי 50 מיקרוליטר) ומערבל דומה B1 (נפח פנימי 35 מיקרוליטר). הביצועים היו גרועים ללא התקנת מערבל, אך הוא שימש לניתוח בסיסי. מערבל Mott בנפח 60 מ"ל הוכיח את עצמו כמערבל הטוב ביותר בקבוצת הבדיקה, וסיפק עלייה של 90% ביעילות הערבוב. מערבל דומה A1 ראה שיפור של 75% ביעילות הערבוב ואחריו שיפור של 45% במערבל דומה B1. מבחן הפחתת גל סינוס בסיסי עם קצב זרימה בוצע על סדרת מערבלים באותם תנאים כמו מבחן עקומת הסינוס במקרה 1, כאשר רק קצב הזרימה השתנה. הנתונים הראו שבטווח קצבי הזרימה שבין 0.25 ל-1 מ"ל/דקה, הירידה הראשונית בגל הסינוס נותרה קבועה יחסית עבור כל שלושת נפחי המערבל. עבור שני מערבלי הנפח הקטנים יותר, ישנה עלייה קלה בהתכווצות הסינוסואידלית ככל שקצב הזרימה יורד, דבר הצפוי עקב זמן השהייה המוגבר של הממס במערבל, המאפשר ערבוב דיפוזיה מוגבר. צפוי כי החיסור של גל הסינוס יגדל ככל שהזרימה תפחת עוד יותר. עם זאת, עבור נפח המערבל הגדול ביותר עם הנחתת בסיס גל הסינוס הגבוהה ביותר, הנחתת בסיס גל הסינוס נותרה כמעט ללא שינוי (בטווח אי הוודאות הניסויית), עם ערכים הנעים בין 95% ל-98%. 10. הנחתה בסיסית של גל סינוס לעומת קצב זרימה במקרה 1. הבדיקה בוצעה בתנאים דומים לבדיקת הסינוס עם קצב זרימה משתנה, תוך הזרקת 80% מתערובת 80/20 של אצטוניטריל ומים ו-20% של 20 mM אמוניום אצטט.
סדרת מערבלי PerfectPeak™ הסטטיים המוגנים בפטנט החדשים, בעלי שלושה נפחים פנימיים: 30 מיקרוליטר, 60 מיקרוליטר ו-90 מיקרוליטר, מכסה את טווח הנפחים וביצועי הערבוב הנדרשים עבור רוב ניתוחי ה-HPLC הדורשים ערבוב משופר ותשתיות פיזור נמוכות. המיקסר הסטטי החדש משיג זאת באמצעות טכנולוגיית הדפסה תלת-ממדית חדשה ליצירת מבנה תלת-ממדי ייחודי המספק ערבוב סטטי הידרודינמי משופר עם הפחתה באחוזים הגבוהים ביותר ברעש הבסיס ליחידת נפח של תערובת פנימית. שימוש ב-1/3 מהנפח הפנימי של מערבל קונבנציונלי מפחית את רעש הבסיס ב-98%. מערבלים כאלה מורכבים מערוצי זרימה תלת-ממדיים מחוברים זה לזה עם שטחי חתך שונים ואורכי נתיב שונים כאשר הנוזל חוצה מחסומים גיאומטריים מורכבים בפנים. משפחת המערבלים הסטטיים החדשה מספקת ביצועים משופרים על פני מערבלים מתחרים, אך עם נפח פנימי קטן יותר, וכתוצאה מכך יחס אות לרעש טוב יותר ומגבלות כימות נמוכות יותר, כמו גם צורת שיא משופרת, יעילות ורזולוציה לרגישות גבוהה יותר.
בגיליון זה כרומטוגרפיה - RP-HPLC ידידותי לסביבה - שימוש בכרומטוגרפיית ליבה-קליפה להחלפת אצטוניטריל באיזופרופנול באנליזה וטיהור - כרומטוגרפיית גז חדשה עבור...
מרכז עסקים בינלאומי Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH בריטניה