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学術誌「Additive Manufacturing Letters」に最近掲載された記事で、研究者らは、化学的にエッチングされたステンレス鋼のスパッタが積層造形における粉末の寿命を延ばす上での有用性について議論しています。
研究：積層造形における粉末寿命の延長：ステンレス鋼スパッタの化学エッチング。画像提供：MarinaGrigorivna/Shutterstock.com
金属レーザー粉末床溶融結合 (LPBF) スプラッシュ粒子は、溶融プールから放出された溶融液滴、またはレーザー ビームを通過する際に融点近くまたは融点以上に加熱された粉末粒子によって生成されます。
不活性環境を使用しているにもかかわらず、金属は融点付近で反応性が高く、酸化を促進します。LPBF 中に放出されたスパッタ粒子は表面で少なくとも短時間は溶解しますが、揮発性元素が表面に拡散する可能性が高く、酸素との親和性が高いこれらの元素によって厚い酸化物層が生成されます。
LPBF 内の酸素分圧は通常、ガスアトマイゼーションの場合よりも高いため、酸素と結合する可能性が高まります。
ステンレス鋼およびニッケルベースの合金のスパッタは急速に酸化することが知られており、厚さが数メートルに達する島を形成します。さらに、島状の酸化物スパッタを生成するステンレス鋼やニッケルベースの合金は、LPBF でより一般的に加工される材料であり、この方法をより一般的な LPBF 金属スパッタに適用して、通常の方法では化学的再生が粉末にとって重要であることを実証します。
(a) ステンレス鋼のスパッタ粒子のSEM画像、(b) 熱化学エッチングの実験方法、(c) 脱酸素スパッタ粒子のLPBF処理。画像提供：Murray, J. W, et al, Additive Manufacturing Letters
本研究では、著者らは新しい化学エッチング技術を採用し、酸化されたステンレス鋼のスプラッシュ粉末の表面から酸化物を除去しました。粉末上の酸化物島の周囲および下における金属の溶解が酸化物除去の主なメカニズムとして使用され、より積極的な酸化物除去が可能になります。スプラッシュ粉末、エッチング粉末、およびバージン粉末は、LPBF処理のために同じ粉末サイズ範囲にふるい分けされました。
研究チームは、ステンレス鋼のスパッタ粒子から酸化物を除去する方法、特に粉末表面にSiおよびMnに富む酸化物島を形成する化学技術を使用して分離された酸化物を除去する方法を示しました。316リットルのスパッタがLPBFプリントの粉末床から収集され、浸漬によって化学的にエッチングされました。すべての粒子を同じサイズ範囲にふるい分けした後、LPBFはそれらを最適化されたエッチングされたスパッタと未使用のステンレス鋼で1回のパスに処理します。
研究者らは、温度と 2 種類のステンレス鋼エッチング剤を調べました。同じサイズ範囲にスクリーニングした後、同様のバージン パウダー、スプラッシュ パウダー、効率的にエッチングされたスプラッシュ パウダーを使用して、LPBF シングル トラックが作成されました。
スパッタ、エッチングスパッタ、および純粋な粉末から生成された個々のLPBFトレース。高倍率画像では、スパッタリングされたトラックに広く見られる酸化物層が、エッチングされたスパッタリングされたトラックでは除去されていることがわかります。元の粉末では、酸化物がまだ残っていることが示されました。画像提供：Murray, J. W, et al, Additive Manufacturing Letters
ラルフ試薬を水浴で 65 °C に 1 時間加熱した後、316L ステンレス鋼のスプラッシュ パウダー上の酸化物の面積被覆率は 7% から 0.7% へと 10 分の 1 に減少しました。広い領域をマッピングすると、EDX データにより酸素レベルが 13.5% から 4.5% に減少したことが示されました。
エッチングされたスパッタは、スパッタと比較して、トラック表面の酸化物スラグコーティングが少なくなります。さらに、粉末の化学エッチングにより、トラック上の粉末の同化が促進されます。化学エッチングは、広く使用されている耐腐食性のステンレス鋼粉末から作られたスパッタ粉末または大量使用粉末の再利用性と耐久性を向上させる可能性があります。
45～63 µm のふるいサイズ範囲全体にわたって、エッチングされたスパッタ粉末とエッチングされていないスパッタ粉末に残っている凝集粒子により、エッチングされた粉末とスパッタされた粉末の痕跡量が同程度であるのに対し、元の粉末の量はおよそ 50% 多くなっています。凝集した粉末やサテライトを形成する粉末は、嵩密度、ひいては体積に影響を及ぼすことが観察されました。
エッチングされたスパッタは、スパッタと比較して、トラック表面の酸化物スラグコーティングが少なくなります。酸化物が化学的に除去されると、半結合粉末と裸粉末は還元酸化物の結合が改善された証拠を示し、これは濡れ性の改善によるものと考えられます。
ステンレス鋼システムのスプラッシュパウダーから酸化物を化学的に除去する際のLPBF処理の利点を示す図。酸化物を除去することで優れた濡れ性が得られます。画像提供：Murray, J. W, et al, Additive Manufacturing Letters
要約すると、この研究では、ラルフ試薬（塩化第二鉄と塩化第二銅の塩酸溶液）に浸漬することで、高度に酸化されたステンレス鋼のスパッタ粉末を化学的に再生する化学エッチング手順を使用しました。加熱されたラルフエッチング溶液に 1 時間浸漬すると、飛散した粉末の酸化物の面積が 10 分の 1 に減少することが観察されました。
著者らは、化学エッチングは改良の余地があり、より広範囲に利用することで、再利用された複数のスパッタ粒子や LPBF 粉末を再生し、高価な粉末ベースの材料の価値を高めることができると考えています。
Murray, JW, Speidel, A., Spierings, A. 他「積層造形における粉末寿命の延長：ステンレス鋼スパッタの化学エッチング」Additive Manufacturing Letters 100057 (2022).https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2772369022000317
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Surbhi Jain 氏は、インドのデリーを拠点とするフリーランスのテクニカル ライターです。彼女は博士号を取得しており、デリー大学で物理学の博士号を取得後、数多くの科学、文化、スポーツ活動に参加しました。彼女の学歴は材料科学研究で、特に光学デバイスとセンサーの開発を専門としています。コンテンツの執筆、編集、実験データ分析、プロジェクト管理の豊富な経験を持ち、Scopus 索引ジャーナルに 7 件の研究論文を発表し、研究に基づいて 2 件のインド特許を申請しています。読書、執筆、研究、テクノロジーに情熱を傾け、料理、演技、ガーデニング、スポーツを楽しんでいます。
Jainism, Subi.(2022年5月24日).新しい化学エッチング法で、酸化したステンレス鋼のスプラッシュパウダーから酸化物を除去。AZOM.2022年7月21日https://www.azom.com/news.aspx?newsID=59143から取得。
Jainism, Subi.「酸化したステンレス鋼のスパッタ粉末から酸化物を除去する新しい化学エッチング方法」AZOM。2022年7月21日。
Jainism, Subi.「酸化ステンレス鋼のスパッタ粉末から酸化物を除去する新しい化学エッチング法」AZOM.https://www.azom.com/news.aspx?newsID=59143.（2022年7月21日アクセス）。
Jainism, Subi.2022. 酸化したステンレス鋼のスプラッシュパウダーから酸化物を除去する新しい化学エッチング法。AZoM、2022年7月21日アクセス、https://www.azom.com/news.aspx?newsID=59143。
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