編集者注: Pharmaceutical Online は、業界の専門家である Arc Machines の Barbara Henon 氏によるバイオプロセス配管の軌道溶接に関する 4 部構成の記事をご紹介します。この記事は、昨年末の ASME カンファレンスでの Henon 博士のプレゼンテーションを基に作成されています。
耐食性の低下を防止します。DI や WFI などの高純度水は、ステンレス鋼に対して非常に攻撃的なエッチング剤です。また、医薬品グレードの WFI は、滅菌性を維持するために高温 (80°C) で循環されます。製品に致命的な生物が生息できるほど温度を下げることと、「ルージュ」の生成を促進するほど温度を上げることの間には微妙な違いがあります。ルージュは、ステンレス鋼の配管システム コンポーネントの腐食によって発生する、さまざまな組成の茶色の膜です。汚れや酸化鉄が主な成分ですが、さまざまな形の鉄、クロム、ニッケルが存在する場合もあります。ルージュの存在は一部の製品にとって致命的であり、さらに腐食を促進する可能性がありますが、他のシステムでの存在はかなり無害であるように見えます。
溶接は耐食性に悪影響を与える可能性があります。ホットカラーは、溶接中に溶接部やHAZに堆積した酸化物質によって発生し、特に有害で、製薬用水システムにおけるルージュの形成と関連しています。酸化クロムの形成はホットカラーの原因となり、腐食しやすいクロム欠乏層を残します。ホットカラーは、酸洗と研磨によって除去できます。酸洗と研磨では、下層のクロム欠乏層を含む表面から金属が除去され、耐食性が母材レベルに近いレベルまで回復します。しかし、酸洗と研磨は表面仕上げに悪影響を及ぼします。配管システムの不動態化は、配管システムが稼働する前に、溶接や製造による悪影響を克服するために行われます。オージェ電子分析により、キレート不動態化によって、溶接部と熱影響部で発生した酸素、クロム、鉄、ニッケル、マンガン分布の表面変化を回復できることが示されました。溶接前の状態です。ただし、不動態化は外表面層にのみ影響し、50オングストローム以下には浸透しませんが、熱着色は表面から1000オングストローム以上下まで広がる可能性があります。
したがって、耐食性配管システムを溶接されていない基板の近くに設置する場合、溶接や製造によって引き起こされる損傷を、不動態化によって実質的に回復できるレベルに制限することが重要です。そのためには、酸素含有量が最小限のパージガスを使用し、大気中の酸素や水分による汚染なしに溶接継手の内径に供給する必要があります。耐食性の低下を防ぐには、溶接中の入熱を正確に制御し、過熱を回避することも重要です。繰り返し可能で一貫した高品質の溶接を実現するために製造プロセスを管理し、製造中にステンレス鋼のパイプとコンポーネントを慎重に取り扱い、汚染を防ぐことは、腐食に耐え、長期にわたって生産的なサービスを提供する高品質の配管システムに不可欠な要件です。
高純度バイオ医薬品ステンレス鋼配管システムに使用される材料は、過去 10 年間にわたって耐食性の向上に向けて進化を遂げてきました。1980 年以前に使用されていたステンレス鋼のほとんどは 304 ステンレス鋼でした。これは、比較的安価であり、以前に使用されていた銅よりも改良されていたためです。実際、300 シリーズのステンレス鋼は機械加工が比較的容易で、耐食性を過度に損なうことなく溶接することができ、特別な予熱および後熱処理も必要ありません。
最近、高純度配管用途における316ステンレス鋼の使用が増加しています。316型は304型と組成が似ていますが、両方に共通するクロムとニッケルの合金元素に加えて、316には約2％のモリブデンが含まれており、316の耐食性が大幅に向上しています。「L」グレードと呼ばれる304L型と316L型は、標準グレードよりも炭素含有量が低くなっています（0.035％対0.08％）。この炭素含有量の低減は、溶接によって発生する可能性のある炭化物の析出量を減らすことを目的としています。これは炭化クロムの形成であり、クロムベースメタルの粒界を枯渇させ、腐食の影響を受けやすくします。「鋭敏化」と呼ばれる炭化クロムの形成は、時間と温度に依存し、手作業によるはんだ付けではより大きな問題となります。スーパーオーステナイト系ステンレス鋼 AL-6XN は、手作業で行う同様の溶接よりも耐腐食性に優れた溶接を実現します。これは、オービタル溶接により、電流、脈動、タイミングを正確に制御できるため、手作業による溶接よりも入熱が低く均一になるためです。オービタル溶接を「L」グレード 304 および 316 と組み合わせると、配管システムで腐食が発生する要因となる炭化物の析出が実質的に排除されます。
ステンレス鋼の加熱による変動。溶接パラメータやその他の要素は、かなり厳しい許容範囲内に抑えることができますが、ステンレス鋼の溶接に必要な入熱は、加熱ごとに異なります。加熱番号は、工場で特定のステンレス鋼溶解物に割り当てられたロット番号です。各バッチの正確な化学組成は、バッチ識別または加熱番号とともに、工場試験報告書 (MTR) に記録されます。純鉄は 1538°C (2800°F) で溶解しますが、合金金属は、存在する各合金または微量元素の種類と濃度に応じて、ある範囲の温度で溶解します。2 つのステンレス鋼の加熱で各元素の濃度がまったく同じになることはないため、溶接特性は炉ごとに異なります。
AOD パイプ (上) と EBR 材料 (下) 上の 316L パイプ軌道溶接の SEM では、溶接ビードの滑らかさに大きな違いが見られました。
外径と壁厚が類似するほとんどのヒートでは単一の溶接手順で対応できますが、一部のヒートでは通常よりも少ないアンペア数が必要であり、一部のヒートでは通常よりも高いアンペア数が必要になります。このため、現場でのさまざまな材料の加熱は、潜在的な問題を回避するために注意深く追跡する必要があります。多くの場合、新しいヒートでは、アンペア数を少し変更するだけで、満足のいく溶接手順を実現できます。
硫黄の問題。元素硫黄は鉄鉱石関連の不純物であり、大部分は製鋼工程で除去されます。AISI タイプ 304 および 316 ステンレス鋼の最大硫黄含有量は 0.030% に指定されています。アルゴン酸素脱炭 (AOD) などの現代の鉄鋼精錬工程や、真空誘導溶解とそれに続く真空アーク再溶解 (VIM+VAR) などの二重真空溶解法の開発により、次のような非常に特殊な化学組成を持つ鋼を生産することが可能になりました。鋼の硫黄含有量が約 0.008% を下回ると、溶接プールの特性が変化することが指摘されています。これは、溶融池の表面張力の温度係数に対する硫黄の影響と、それほどではないが他の元素の影響によるもので、この温度係数が溶融池の流動特性を決定します。
硫黄濃度が非常に低い場合（0.001%～0.003%）、中程度の硫黄含有量の材料で行われた同様の溶接と比較して、溶接パドルの溶け込みが非常に広くなります。低硫黄ステンレス鋼管で行われた溶接は幅が広くなりますが、厚肉管（0.065インチ、または1.66 mm以上）では、リセス溶接が発生する傾向が高くなります。溶接電流が十分に完全に溶け込んだ溶接を生成する場合、このため、硫黄含有量が非常に低い材料、特に厚肉の材料では溶接が困難になります。304または316ステンレス鋼の硫黄濃度が高い場合、溶接ビードは中程度の硫黄含有量の材料よりも流動性が低く、粗くなる傾向があります。したがって、溶接性の観点から理想的な硫黄含有量は、医薬品品質のASTM A270 S2で指定されている約0.005%～0.017%の範囲です。チューブ。
電解研磨されたステンレス鋼管の製造業者は、316 または 316L ステンレス鋼に中程度の硫黄が含まれていても、半導体やバイオ医薬品業界の顧客が求める滑らかでピットのない内面の要求を満たすのが困難になることに気付きました。走査型電子顕微鏡を使用して管の表面仕上げの滑らかさを検証することがますます一般的になっています。卑金属内の硫黄は、電解研磨中に除去され、0.25～1.0 ミクロンの範囲の空隙を残す非金属介在物または硫化マンガン (MnS)「ストリンガー」を形成することが示されています。
電解研磨チューブのメーカーとサプライヤーは、表面仕上げの要件を満たすために、市場を超低硫黄材料の使用へと導きつつあります。しかし、問題は電解研磨チューブに限ったことではありません。電解研磨されていないチューブでは、配管システムの不動態化処理中に介在物が除去されるからです。空隙は、滑らかな表面部分よりも孔食が発生しやすいことが分かっています。そのため、低硫黄で「よりクリーンな」材料へのトレンドには、いくつかの正当な理由があります。
アーク偏向。ステンレス鋼の溶接性を向上させるだけでなく、硫黄をある程度存在させることで被削性も向上します。その結果、製造業者は、規定の硫黄含有量範囲の上限にある材料を選択する傾向があります。硫黄濃度が非常に低いチューブを、硫黄含有量の高い継手、バルブ、またはその他のチューブに溶接すると、アークが硫黄含有量の低いチューブに偏向するため、溶接の問題が発生する可能性があります。アーク偏向が発生すると、硫黄含有量の低い側の方が硫黄含有量の高い側よりも溶け込みが深くなります。これは、硫黄濃度が一致するパイプを溶接する場合とは逆の現象です。極端な場合、溶接ビードが硫黄含有量の低い材料を完全に貫通し、溶接部の内部が完全に溶融しない状態になることがあります（Fihey and Simeneau, 1982）。継手の硫黄含有量をパイプの硫黄含有量に合わせるために、ペンシルベニア州のカーペンターテクノロジーコーポレーションのカーペンタースチール部門は、低硫黄（最大0.005%）の316バーストックを導入しました。 (タイプ 316L-SCQ) (VIM+VAR) は、低硫黄パイプに溶接される継手およびその他のコンポーネントの製造に使用されます。2 つの極低硫黄材料を互いに溶接することは、極低硫黄材料を高硫黄材料に溶接するよりもはるかに簡単です。
低硫黄チューブの使用への移行は、主に、滑らかな電解研磨されたチューブの内表面を得る必要性によるものです。表面仕上げと電解研磨は半導体業界とバイオテクノロジー/製薬業界の両方にとって重要ですが、SEMI は半導体業界の仕様を記述する際に、プロセスガス ライン用の 316L チューブには、表面端部の最適なパフォーマンスを得るために 0.004% の硫黄キャップが必要であると指定しました。一方、ASTM は、ASTM 270 仕様を修正し、硫黄含有量を 0.005 ～ 0.017% の範囲に制限する医薬品グレードのチューブを含めました。これにより、より低い範囲の硫黄に比べて溶接の困難さが少なくなるはずです。ただし、この限られた範囲内であっても、低硫黄パイプを高硫黄パイプまたは継手に溶接するときにアーク偏向が発生する可能性があることに注意する必要があります。設置者は材料の加熱を注意深く追跡し、製造前に加熱間のはんだの適合性を確認する必要があります。溶接部の製造。
その他の微量元素。硫黄、酸素、アルミニウム、シリコン、マンガンなどの微量元素は、浸透に影響を与えることがわかっています。母材に酸化物介在物として存在する微量のアルミニウム、シリコン、カルシウム、チタン、クロムは、溶接中のスラグ形成に関連しています。
さまざまな要素の効果は累積するため、酸素が存在すると低硫黄効果の一部が相殺される可能性があります。アルミニウムのレベルが高いと、硫黄浸透に対するプラス効果を打ち消す可能性があります。マンガンは溶接温度で揮発し、溶接熱影響部に堆積します。これらのマンガン堆積物は、耐食性の低下を伴います。(Cohen、1997 を参照)。半導体業界では現在、耐食性の低下を防ぐために、低マンガン、さらには極低マンガンの 316L 材料の実験が行われています。
スラグの形成。一部のヒートでは、ステンレス鋼のビード上にスラグ島が時々現れます。これは本質的に材料の問題ですが、溶接パラメータを変更することでこれを最小限に抑えられる場合があり、またアルゴン/水素混合を変更することで溶接を改善できることもあります。ポラードは、母材のアルミニウムとシリコンの比率がスラグ形成に影響することを発見しました。望ましくないプラーク型スラグの形成を防ぐには、アルミニウム含有量を 0.010%、シリコン含有量を 0.5% に保つことを推奨しています。ただし、Al/Si 比率がこのレベルを超えると、プラーク型ではなく球状のスラグが形成される可能性があります。このタイプのスラグは、電解研磨後にピットを残す可能性があり、高純度の用途では受け入れられません。溶接の OD に形成されるスラグ島は、ID パスの溶け込みが不均一になり、溶け込みが不十分になる可能性があります。ID 溶接ビードに形成されるスラグ島は、腐食の影響を受けやすい場合があります。
パルスによるシングルラン溶接。標準の自動オービタルチューブ溶接は、パルス電流と連続一定速度回転によるシングルパス溶接です。この技法は、外径が 1/8 インチから約 7 インチ、壁の厚さが 0.083 インチ以下のパイプに適しています。時間指定のプレパージの後、アークが発生します。チューブ壁の貫通は、アークが存在するものの回転は発生しない時間指定の遅延中に行われます。この回転遅延の後、最後の溶接層で溶接が溶接部の最初の部分に結合または重なり合うまで、電極は溶接ジョイントの周りを回転します。接続が完了すると、電流は時間指定の降下とともに徐々に減少します。
ステップモード（「同期」溶接）。通常0.083インチを超える厚肉材料の溶融溶接では、溶融溶接電源を同期モードまたはステップモードで使用できます。同期モードまたはステップモードでは、溶接電流パルスがストロークと同期されるため、ローターは高電流パルス時には最大の溶け込みを得るために固定され、低電流パルス時には移動します。同期溶接では、従来の溶接の10分の1秒または100分の1秒のパルス時間と比較して、約0.5秒から1.5秒の長いパルス時間を使用します。この技術は、厚さ0.154インチまたは6インチの40ゲージ薄肉パイプを効果的に溶接できます。ステップ溶接では、より広い溶接部が生成されるため、フォールトトレランス性が高く、寸法公差の差、多少の位置ずれ、または材料の熱的不適合性がある可能性のあるパイプ継手などの不規則な部品の溶接に適しています。このタイプの溶接は、従来の溶接の約2倍のアーク時間を必要とし、より広く、より粗い継ぎ目により、超高純度 (UHP) アプリケーションに適しています。
プログラム可能な変数。現在の世代の溶接電源はマイクロプロセッサベースで、パージ時間、溶接電流、移動速度（RPM）、層数と層あたりの時間、パルス時間、ダウンヒル時間など、溶接するパイプの特定の直径（OD）と壁の厚さに対する溶接パラメータの数値を指定するプログラムを保存します。フィラーワイヤが追加されたオービタルチューブ溶接の場合、プログラムパラメータには、ワイヤ送り速度、トーチ振動振幅とドウェル時間、AVC（一定のアークギャップを提供するためのアーク電圧制御）、およびアップスロープが含まれます。フュージョン溶接を実行するには、適切な電極とパイプクランプインサートを備えた溶接ヘッドをパイプに取り付け、電源メモリから溶接スケジュールまたはプログラムを呼び出します。溶接シーケンスは、ボタンまたはメンブレンパネルキーを押すことによって開始され、オペレータの介入なしに溶接が続行されます。
プログラム不可能な変数。一貫して良好な溶接品質を得るには、溶接パラメータを注意深く制御する必要があります。これは、溶接電源と溶接プログラムの精度によって実現されます。溶接プログラムは、特定のサイズのパイプを溶接するための溶接パラメータで構成される、電源に入力される一連の指示です。また、溶接が合意された標準を満たしていることを保証するために、溶接受け入れ基準と何らかの溶接検査および品質管理システムを指定した、効果的な溶接標準セットも必要です。ただし、溶接パラメータ以外の特定の要素と手順も注意深く制御する必要があります。これらの要素には、適切な端部処理機器の使用、適切な洗浄および取り扱い方法、溶接されるチューブまたはその他の部品の適切な寸法許容差、一貫したタングステンの種類とサイズ、高度に精製された不活性ガス、材料のばらつきに対する細心の注意が含まれます。- 高温。
パイプ端溶接の準備要件は、手動溶接よりも軌道溶接の方が重要です。軌道パイプ溶接の溶接継手は、通常、角突合せ継手です。軌道溶接で求められる再現性を実現するには、精密で一貫性のある機械加工された端部準備が必要です。溶接電流は壁の厚さによって異なるため、端部は外径または内径（OD または ID）にバリやベベルがなく直角でなければならず、壁の厚さに差が生じます。
パイプの端部は、角突合せ継手の端部間に目立った隙間がないように、溶接ヘッド内でぴったりとフィットする必要があります。隙間の小さい溶接継手も実現できますが、溶接品質に悪影響を与える可能性があります。隙間が大きいほど、問題が発生する可能性が高くなります。組み立てが不十分だと、はんだ付けが完全に失敗する可能性があります。ジョージ フィッシャー社などが製造した、パイプの切断と端部の面取りを同じ操作で行うことができるパイプソー、またはプロテム社、ワックス社などが製造したポータブル端部処理旋盤は、機械加工に適した滑らかな端部軌道溶接を行うためによく使用されます。チョップソー、ハックソー、バンドソー、チュービング カッターはこの目的には適していません。
溶接に電力を入力する溶接パラメータに加えて、溶接に大きな影響を与える可能性のある他の変数が存在します。ただし、それらは実際の溶接手順の一部ではありません。これには、タングステンのタイプとサイズ、アークをシールドして溶接ジョイント内部をパージするために使用されるガスのタイプと純度、パージに使用されるガス流量、使用するヘッドと電源のタイプ、ジョイントの構成、およびその他の関連情報が含まれます。これらを「非プログラム可能」変数と呼び、溶接スケジュールに記録します。たとえば、ガスのタイプは、溶接手順が ASME Section IX ボイラーおよび圧力容器コードに準拠するための溶接手順仕様 (WPS) で必須の変数と見なされています。ガスタイプまたはガス混合率の変更、または ID パージの削除には、溶接手順の再検証が必要です。
溶接ガス。ステンレス鋼は室温では大気中の酸素による酸化に対して耐性があります。融点（純鉄の場合は1530℃または2800℉）まで加熱すると容易に酸化されます。不活性アルゴンは、シールドガスとして、またオービタルGTAWプロセスにおける溶接継手内部のパージに最も一般的に使用されます。酸素と水分に対するガスの純度は、溶接後に溶接部またはその付近で発生する酸化誘起変色の程度を決定します。パージガスの品質が最高でない場合、またはパージシステムが完全に漏れておらず、少量の空気がパージシステムに漏れている場合、酸化は薄い青緑色または青みがかった色になることがあります。もちろん、洗浄を行わないと、一般的に「スイートニング」と呼ばれる黒っぽい表面は発生しません。ボンベで供給される溶接グレードのアルゴンは、サプライヤーによって異なりますが、純度99.996～99.997%で、5～7ppmの酸素とその他の不純物（以下を含む）が含まれています。 H2O、O2、CO2、炭化水素など、合計で最大 40 ppm です。シリンダー内の高純度アルゴンまたはデュワー内の液体アルゴンは、純度 99.999% または不純物合計 10 ppm で、酸素は最大 2 ppm です。注: パージ中に Nanochem や Gatekeeper などのガス精製装置を使用して、汚染レベルを 10 億分の 1 (ppb) の範囲まで低減できます。
混合組成。ヘリウム75%/アルゴン25%やアルゴン95%/水素5%などの混合ガスは、特殊な用途のシールドガスとして使用できます。これらの2つの混合ガスは、アルゴンと同じプログラム設定で溶接した場合よりも高温の溶接部を生成します。ヘリウム混合ガスは、特に炭素鋼の溶融溶接における最大の溶け込みに適しています。半導体業界のコンサルタントは、超高圧用途のシールドガスとしてアルゴン/水素混合ガスの使用を推奨しています。水素混合ガスにはいくつかの利点がありますが、重大な欠点もいくつかあります。利点は、溶接パドルの濡れ性と溶接面の滑らかさです。これは、内面を可能な限り滑らかにする超高圧ガス供給システムの実装に最適です。水素の存在は還元雰囲気を作り出すため、混合ガス中に微量の酸素が存在する場合、純粋なアルゴン中の同様の酸素濃度よりも溶接部はよりきれいに見え、変色が少なくなります。この効果は、約5%の水素含有量で最適です。95/5%の混合ガスを使用する人もいます。内部溶接ビードの外観を改善するために、ID パージとしてアルゴン/水素混合物を使用します。
シールドガスとして水素混合ガスを使用した場合、溶接ビードは狭くなりますが、ステンレス鋼の硫黄含有量が非常に低いため、同じ電流設定で混合ガスを含まないアルゴンを使用した場合よりも溶接時に多くの熱が発生します。アルゴン/水素混合ガスの大きな欠点は、アークが純アルゴンよりもはるかに不安定で、アークがドリフトする傾向があり、それが不溶着を引き起こすほど深刻であることです。アークドリフトは、異なる混合ガス源を使用すると消えることがありますが、これは汚染または混合不良が原因である可能性を示唆しています。アークによって発生する熱は水素濃度によって変化するため、再現性のある溶接を実現するには一定の濃度が不可欠であり、事前に混合されたボンベガスには違いがあります。もう1つの欠点は、水素混合ガスを使用するとタングステンの寿命が大幅に短くなることです。混合ガスによるタングステンの劣化の原因は特定されていませんが、アークがより困難になり、1～2回でタングステンの交換が必要になる可能性があると報告されています。溶接。アルゴン/水素混合物は炭素鋼やチタンの溶接には使用できません。
TIG プロセスの特徴は、電極を消耗しないことです。タングステンは金属の中で最も融点が高く (6098°F、3370°C)、優れた電子エミッターであるため、非消耗電極として使用するのに特に適しています。セリア、酸化ランタン、酸化トリウムなどの特定の希土類酸化物を 2% 追加すると特性が向上し、アークの始動性とアークの安定性が向上します。セリウム タングステンには優れた特性があるため、特にオービタル GTAW アプリケーションでは純粋なタングステンが GTAW で使用されることはほとんどありません。トリウム タングステンは、ある程度放射性があるため、以前ほど使用されなくなりました。
研磨仕上げの電極は、サイズがより均一です。電極形状の一貫性は、一貫した均一な溶接結果を得るために重要であるため、滑らかな表面は、粗い表面や不均一な表面よりも常に好ましいです。先端から放出された電子（DCEN）は、タングステン先端から溶接部へ熱を伝達します。先端が細いほど電流密度を非常に高く保つことができますが、タングステンの寿命が短くなる可能性があります。オービタル溶接では、タングステン形状と溶接の再現性を確保するために、電極先端を機械的に研磨することが重要です。鈍い先端は、アークを溶接部からタングステンの同じ場所に押し付けます。先端の直径は、アークの形状と特定の電流における溶け込み量を制御します。テーパー角はアークの電流/電圧特性に影響を与えるため、指定して制御する必要があります。タングステンの長さは重要です。タングステンの長さが分かっていれば、アークギャップを設定できるからです。特定の電流値におけるアークギャップによって電圧が決まり、ひいては電極に印加される電力が決まります。溶接。
電極のサイズと先端径は、溶接電流の強さに応じて選択されます。電流が電極またはその先端に対して高すぎると、先端から金属が失われる可能性があり、先端径が電流に対して大きすぎる電極を使用すると、アークドリフトが発生する可能性があります。当社では、溶接ジョイントの壁厚によって電極と先端径を指定し、小型精密部品の溶接に直径 0.040 インチの電極を使用するように設計されていない限り、壁厚が 0.093 インチまでのほとんどすべてに直径 0.0625 を使用します。溶接プロセスの再現性を確保するには、タングステンの種類と仕上げ、長さ、テーパー角度、直径、先端径、およびアークギャップをすべて指定して管理する必要があります。チューブ溶接アプリケーションでは、セリウムタングステンが常に推奨されます。このタイプは他のタイプよりも耐用年数がはるかに長く、アーク点火特性が優れているためです。セリウムタングステンは非放射性です。
詳細については、Arc Machines, Inc.、10280 Glenoaks Blvd.、Pacoima、CA 91331、技術出版マネージャーの Barbara Henon までお問い合わせください。電話: 818-896-9556、ファックス: 818-890-3724。