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製造プロセスにおける製品の微細構造を制御するための、選択的レーザー溶解に基づく新しいメカニズムが提案されています。このメカニズムは、複雑な強度変調レーザー照射による溶融池内での高強度の超音波の生成に依存しています。実験研究と数値シミュレーションにより、この制御メカニズムが技術的に実現可能であり、最新の選択的レーザー溶解機の設計に効果的に統合できることが示されています。
複雑な形状の部品の積層造形 (AM) は、ここ数十年で大幅に成長しました。しかし、選択的レーザー溶解 (SLM)1、2、3、直接レーザー金属蒸着 4、5、6、電子ビーム溶解 7、8 など 9、10 を含むさまざまな積層造形プロセスにもかかわらず、部品に欠陥が生じる可能性があります。これは主に、高い温度勾配、高い冷却速度、および材料の溶解および再溶解における加熱サイクルの複雑さに関連する溶融池凝固プロセスの特有の特性によるものです。これにより、エピタキシャル粒子の成長と顕著な多孔性がもたらされる。12、13は、微細な等軸結晶粒構造を達成するには、熱勾配、冷却速度、合金組成を制御するか、超音波などのさまざまな特性の外部場による追加の物理的衝撃を加える必要があることを示しました。
多くの出版物が、従来の鋳造プロセスにおける凝固プロセスに対する振動処理の影響に関するものです14、15。しかし、バルク溶融物に外部場を適用しても、望ましい材料微細構造は生成されません。液相の体積が少ない場合、状況は劇的に変化します。この場合、外部場は凝固プロセスに大きな影響を与えます。強烈な音場16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、アーク撹拌外部高強度超音波源 (20 kHz) を使用して基板に取り付けます。超音波による結晶粒微細化は、温度勾配の減少とキャビテーションによって新しい微結晶を生成するための超音波増強による構成的過冷却ゾーンの増加に起因すると考えられます。
この研究では、溶融レーザー自体によって生成された音波で溶融池を超音波処理することによって、オーステナイト系ステンレス鋼の粒子構造を変える可能性を調査しました。光吸収媒体に入射するレーザー放射の強度変調により、超音波が生成され、材料の微細構造が変化します。このレーザー放射の強度変調は、既存の SLM 3D プリンタに簡単に統合できます。この研究の実験は、表面が強度変調されたレーザー放射にさらされたステンレス鋼プレート上で行われました。 、技術的には、レーザー表面処理が行われます。ただし、そのようなレーザー処理が各層の表面で実行される場合、層ごとのビルドアップ中に、ボリューム全体またはボリュームの選択された部分に対する効果が達成されます。言い換えれば、部品が層ごとに構築される場合、各層のレーザー表面処理は「レーザーボリューム処理」と同等です。
超音波ホーンベースの超音波治療では、定在音波の超音波エネルギーがコンポーネント全体に分散されるのに対し、レーザー誘発超音波強度はレーザー放射が吸収される点付近に非常に集中します。SLM 粉末床溶融機でのソノトロードの使用は、レーザー放射にさらされる粉末床の上面を静止したままにする必要があるため複雑です。さらに、部品の上面には機械的応力がありません。したがって、音響応力はゼロに近く、粒子速度はステンレス鋼中の周波数 20 kHz の超音波の波長は \(\sim 0.3~\text {m}\) であり、深さは通常 \(\sim 0.3~\text {mm}\) 未満であるため、溶融池全体内の音圧は溶接ヘッドによって生成される最大圧力の 0.1% を超えることはできません。したがって、キャビテーションに対する超音波の影響は小さい可能性があります。
直接レーザー金属堆積における強度変調レーザー放射の使用は、活発な研究分野であることに注意してください35、36、37、38。
媒体に入射するレーザー放射の熱効果は、切断 41、溶接、硬化、穴あけ 42、表面洗浄、表面合金化、表面研磨 43 などのほとんどすべての材料加工レーザー技術 39、40 の基礎となっており、多くのレビューやモノグラフ 44、45、46 に予備的な結果がまとめられています。
吸収媒体に対するレーザー光の作用を含め、媒体に対する非定常作用は、多かれ少なかれ効率的に音波の励起を引き起こすことに注意してください。当初は、液体中の波のレーザー励起と、音のさまざまな熱励起メカニズム (熱膨張、蒸発、相転移中の体積変化、収縮など) 47、48、49 が主な焦点でした。多数のモノグラフ 50、51、52 ​​が提供しています。このプロセスの理論的分析とその実用化の可能性。
これらの問題はその後、さまざまな会議で議論され、超音波のレーザー励起はレーザー技術の産業応用53と医療54の両方に応用されています。したがって、パルスレーザー光が吸収媒体に作用するプロセスの基本概念は確立されていると考えることができます。レーザー超音波検査は、SLMで製造されたサンプルの欠陥検出に使用されます55、56。
レーザーで生成された衝撃波が材料に及ぼす影響は、レーザー衝撃ピーニングの基礎となっており、積層造形部品の表面処理にも使用されています 60。ただし、レーザー衝撃強化は、機械的負荷によりピーク圧力が増加するため、ナノ秒レーザー パルスおよび機械的負荷がかかった表面 (液体の層など) 59 に対して最も効果的です。
凝固した材料の微細構造に対するさまざまな物理場の考えられる影響を調査するために実験が行われました。実験セットアップの機能図を図 1 に示します。フリーランニング モード (パルス幅 \(\tau _L \sim 150~\upmu \text {s}\ )) で動作するパルス Nd:YAG 固体レーザーが使用されました。各レーザー パルスは、一連の減光フィルターとビーム スプリッター プレート システムを通過します。減光フィルターの組み合わせに応じて、ターゲット上のパルスエネルギーは \(E_L \sim 20~\text {mJ}\) から \(E_L \sim 100~\text {mJ}\) まで変化します。ビームスプリッターから反射されたレーザービームは同時データ収集のためにフォトダイオードに供給され、2 つの熱量計 (\(1~\text {ms}\) を超える長い応答時間を持つフォトダイオード) と 2 つのパワーメーター (フォトダイオード) がターゲットへの入射とターゲットからの反射を測定するために使用されます。短い応答時間\(<10~\text {ns}\))で入射光パワーと反射光パワーを決定します。熱量計とパワーメーターは、サーモパイル検出器Gentec-EO XLP12-3S-H2-D0とサンプル位置に取り付けられた誘電体ミラーを使用して絶対単位で値が得られるように校正されました。レンズ（\(1.06 \upmu \text {m}\）の反射防止コーティング、焦点距離\(16)を使用してビームをターゲットに焦点を合わせます0~\text {mm}\))、ターゲット表面でのビームウエストは 60– \(100~\upmu\text {m}\) です。
実験セットアップの機能概略図: 1 - レーザー。2 - レーザービーム。3 - 減光フィルター。4 - 同期フォトダイオード。5 - ビームスプリッター。6 - ダイヤフラム。7 - 入射ビームの熱量計。8 – 反射ビームの熱量計。9 – 入射ビームパワーメーター。10 – 反射ビームパワーメーター;11 – 集束レンズ。12 – 鏡。13 – サンプル。14 – 広帯域圧電トランスデューサー。15 – 2D コンバーター。16 – 位置決めマイクロコントローラー。17 – 同期ユニット。18 – さまざまなサンプリングレートを備えたマルチチャンネルデジタル取得システム。19 – パーソナルコンピュータ。
超音波治療は次のように行われます。レーザーはフリーランニング モードで動作します。したがって、レーザー パルスの持続時間は \(\tau _L \sim 150~\upmu \text {s}\) であり、それぞれ約 \(1.5~\upmu \text {s } \) の複数の持続時間で構成されます。レーザー パルスの時間的形状とそのスペクトルは、低周波エンベロープと高周波変調で構成され、図 2 に示すように、平均周波数は約 \(0.7~\text {MHz}\) です。- 周波数エンベロープは材料の加熱とそれに続く溶融と蒸発を提供し、高周波成分は光音響効果による超音波振動を提供します。レーザーによって生成される超音波パルスの波形は、主にレーザーパルス強度の時間形状によって決まります。\(7~\text {kHz}\) から \ (2~\text {MHz}\) で、中心周波数は \(~ 0.7~\text {MHz}\) です。光音響効果による音響パルスは、ポリフッ化ビニリデンフィルムで作られた広帯域圧電トランスデューサーを使用して記録されました。記録された波形とそのスペクトルを図 2 に示します。レーザーパルスの形状はフリーランニングモードレーザーの典型的なものであることに注意してください。 。
サンプルの裏面におけるレーザー パルス強度 (a) と音速 (b) の時間分布、単一レーザー パルス (c) と 300 個のレーザー パルス (赤色の曲線) の平均をとった超音波パルス (d) のスペクトル (青色の曲線)。
レーザーパルスの低周波エンベロープと高周波変調に対応する音響治療の低周波成分と高周波成分を明確に区別できます。レーザーパルスエンベロープによって生成される音響波の波長は \(40~\text {cm}\) を超えます。したがって、音響信号の広帯域高周波成分が微細構造に与える主な影響が予想されます。
SLM の物理プロセスは複雑であり、異なる空間的および時間的スケールで同時に発生します。したがって、マルチスケール手法は SLM の理論的解析に最も適しています。数学モデルは最初はマルチ物理的である必要があります。これにより、不活性ガス雰囲気と相互作用する多相媒体「固液融液」の力学および熱物理学を効果的に記述することができます。SLM における材料の熱負荷の特性は次のとおりです。
最大 \(10^{13}~\text {W} cm}^2\) のパワー密度で局所的にレーザー照射するため、加熱および冷却速度は最大 \(10^6~\text {K}/\text {s}\) /\text{ になります。
溶融凝固サイクルは 1 ～ \(10~\text {ms}\) の間で継続し、これが冷却中の溶融ゾーンの急速な凝固に寄与します。
サンプル表面を急速に加熱すると、表面層に高い熱弾性応力が形成されます。粉末層の十分な（最大 20%）部分が強く蒸発し 63、その結果、レーザーアブレーションに応じて表面に追加の圧力負荷が生じます。その結果、誘発されたひずみにより、部品の形状、特にサポートや薄い構造要素の近くが大きく歪みます。パルスレーザーアニーリングにおける高い加熱速度により、表面から伝播する超音波ひずみ波が生成されます。局所的な応力とひずみの分布に関する正確な定量的データを取得するために、熱と物質移動に共役した弾性変形問題のメゾスコピック シミュレーションが実行されます。
モデルの支配方程式には、(1) 熱伝導率が相状態 (粉末、溶融、多結晶) と温度に依存する非定常熱伝達方程式、(2) 連続アブレーション後の弾性変形の変動と熱弾性膨張方程式が含まれます。境界値問題は実験条件によって決定されます。変調されたレーザー光束はサンプル表面で定義されます。対流冷却には伝導性熱交換と蒸発束が含まれます。質量束は飽和度の計算に基づいて定義されます。蒸発する材料の蒸気圧。熱弾性応力が温度差に比例する場合、弾塑性応力とひずみの関係が使用されます。公称電力 \(300~\text {W}\)、周波数 \(10^5~\text {Hz}\)、間欠係数 100 および有効ビーム径の \(200~\upmu \text {m}\ ) について。
図 3 は、巨視的数学モデルを使用した溶融ゾーンの数値シミュレーションの結果を示しています。溶融ゾーンの直径は \(200~\upmu \text {m}\) (\(100~\upmu \text { m}\) 半径)、深さは \(40~\upmu \text {m}\) です。シミュレーション結果は、パルス変調の高い断続係数により、表面温度が時間とともに局所的に \(100~\text {K}\) のように変化することを示しています。加熱速度 \(V_h\) と冷却速度 \(V_c\) は、それぞれ \(10^7\) と \(10^6~\text {K}/\text {s}\) のオーダーです。これらの値は、以前の分析とよく一致しています 64。\(V_h\) と \(V_c\) の間に桁違いの差があるため、表面層が急速に過熱し、基板への熱伝導が熱を除去するには不十分です。したがって、 \(t=26~\upmu \text {s}\) では、表面温度は \(4800~\text {K}\) に達します。材料の激しい蒸発により、サンプル表面に過剰な圧力がかかり、剥離する可能性があります。
316L サンプルプレート上の単一レーザーパルスアニールの溶融ゾーンの数値シミュレーション結果。パルスの開始から溶融池の深さが最大値に達するまでの時間は \(180~\upmu\text {s}\) です。等温線 \(T = T_L = 1723~\text {K}\) は液相と固相の境界を表します。等圧線 (黄色の線) は、次のセクションで温度の関数として計算される降伏応力に対応します。したがって、2 つの等値線 (等温線 \(T=T_L\) と等圧線 \(\sigma =\sigma _V(T)\)) の間の領域では、固相は強い機械的負荷にさらされ、微細構造の変化につながる可能性があります。
この効果は、図 4a でさらに説明されています。ここでは、溶融ゾーン内の圧力レベルが時間と表面からの距離の関数としてプロットされています。まず、圧力の挙動は、上の図 2 で説明したレーザー パルス強度の変調に関連しています。約 \(10~\text {MPa}\) の最大圧力 \text{s}\) が、約 \(t=26~\upmu) で観察されました。第 2 に、制御点における局所的な圧力の変動は、制御点における局所的な圧力の変動は、 \(500~\text {kHz}\) の周波数。これは、超音波圧力波が表面で発生し、基板内に伝播することを意味します。
溶融ゾーン付近の変形ゾーンの計算された特性を図 4b に示します。レーザー アブレーションと熱弾性応力により、基板内に伝播する弾性変形波が生成されます。図からわかるように、応力の生成には 2 つの段階があります。\(t < 40~\upmu \text {s}\) の最初の段階では、ミーゼス応力は表面圧力と同様の変調で \(8~\text {MPa}\) まで上昇します。この応力はレーザー アブレーションによって発生します。初期の熱影響ゾーンが小さすぎるため、制御点では熱弾性応力は観察されませんでした。熱が基板に放散されると、制御点は \(40~\text {MPa}\) を超える高い熱弾性応力を生成します。
得られた変調応力レベルは固液界面に重大な影響を及ぼし、凝固経路を支配する制御機構である可能性があります。変形ゾーンのサイズは溶融ゾーンの 2 ～ 3 倍です。図 3 に示すように、溶融等温線の位置と降伏応力に等しい応力レベルが比較されます。これは、パルス レーザー照射が有効直径 300 ～ \(800~\upmu \text {m) の局所領域に高い機械的負荷を与えることを意味します。 }\) 瞬間時間に応じて。
したがって、パルスレーザーアニーリングの複雑な変調は超音波効果につながります。超音波負荷のないSLMと比較すると、微細構造の選択経路が異なります。変形した不安定領域により、固相内で圧縮と伸長の周期的なサイクルが発生します。したがって、新しい粒界と亜粒界の形成が可能になります。したがって、以下に示すように、微細構造特性を意図的に変更できます。得られた結論により、パルス変調誘起超音波駆動SLMプロトタイプを設計する可能性が得られます。この場合、他に使用されている圧電インダクタ２６を省略することができる。
(a) 対称軸に沿って表面からの異なる距離 0、20、および \(40~\upmu \text {m}\) で計算された時間の関数としての圧力。(b) サンプル表面から距離 70、120、および \(170~\upmu \text {m}\) の固体マトリックスで計算された時間依存のフォンミーゼス応力。
実験は、寸法 \(20\times 20\times 5~\text {mm}\) の AISI 321H ステンレス鋼プレートで実行されました。各レーザー パルスの後、プレートは \(50~\upmu \text {m}\) 移動し、ターゲット表面上のレーザー ビーム ウエストは約 \(100~\upmu \text {m}\) です。 後続の最大 5 回のビーム パスが同じトラックに沿って実行され、結晶粒微細化のために加工された材料の再溶解が引き起こされます。すべての場合において、レーザー放射の振動成分に応じて、再溶融ゾーンは超音波処理されました。これにより、平均結晶粒面積が 5 分の 1 以上減少します。図 5 は、レーザー溶融領域の微細構造がその後の再溶融サイクル (パス) の回数に応じてどのように変化するかを示しています。
サブプロット (a、d、g、j) および (b、e、h、k) – レーザー溶融領域の微細構造、サブプロット (c、f、i、l) – 着色粒子の面積分布。陰影はヒストグラムの計算に使用される粒子を表します。色は粒子領域に対応します (ヒストグラム上部のカラーバーを参照してください。サブプロット (ac) は未処理のステンレス鋼に対応し、サブプロット (df)、(gi)、(jl) は 1、3、および 5 回の再溶解に対応します。
レーザーパルスのエネルギーは後続のパス間で変化しないため、溶融ゾーンの深さは同じです。したがって、後続のチャンネルは前のチャンネルを完全に「覆います」。ただし、ヒストグラムは、平均粒子面積と中央粒子面積がパス数の増加とともに減少していることを示しています。これは、レーザーが溶融物ではなく基板に作用していることを示している可能性があります。
結晶粒の微細化は、溶融池の急速冷却によって引き起こされる可能性があります65。ステンレス鋼プレート（321Hおよび316L）の表面を大気中（図6）および真空中（図7）で連続波レーザー放射に曝露する別の一連の実験が実行されました。平均レーザー出力（それぞれ300 Wおよび100 W）および溶融池の深さは、フリーランニングモードでのNd:YAGレーザーの実験結果に近いです。柱状構造が観察されました。
連続波レーザー (300 W 定出力、200 mm/s スキャン速度、AISI 321H ステンレス鋼) のレーザー溶融領域の微細構造。
(a) 真空連続波レーザー (定出力 100 W、走査速度 200 mm/s、AISI 316L ステンレス鋼) のレーザー溶融ゾーンの微細構造と (b) 電子後方散乱回折像 \ (\sim 2~\text {mbar }\)。
したがって、レーザーパルス強度の複雑な変調が、得られる微細構造に重大な影響を与えることが明確に示されています。この効果は本質的に機械的なものであり、溶融物の照射表面からサンプルの奥深くまで伝播する超音波振動の生成によって発生すると考えられます。同様の結果が、Ti-6Al を含むさまざまな材料に高強度の超音波を提供する外部圧電トランスデューサーとソノトロードを使用して、13、26、34、66、67 で得られました。 -4V 合金 26 とステンレス鋼 34 の結果です。考えられるメカニズムは次のように推測されます。超高速その場シンクロトロン X 線イメージングで実証されているように、強力な超音波は音響キャビテーションを引き起こす可能性があります。キャビテーション気泡の崩壊により溶融材料内に衝撃波が発生し、その前面圧力は約 \(100~\text {MPa}\)69 に達します。このような衝撃波は、臨界サイズの固相核の形成を促進するのに十分強い可能性があります。バルク液体は、層ごとの積層造形の典型的な柱状粒子構造を破壊します。
ここでは、強力な超音波処理による構造変化の原因となる別のメカニズムを提案します。凝固直後の材料は融点に近い高温で、降伏応力が非常に低くなります。強い超音波は塑性流動を引き起こし、凝固したばかりの高温材料の粒子構造を変化させる可能性があります。ただし、降伏応力の温度依存性に関する信頼できる実験データは \(T\lesssim 1150~\text {K}\) で入手できます (図 8 を参照)。 したがって、仮説を検証するために、分子動力学 (MD) を実行しました。 ) 融点付近の降伏応力挙動を評価するために、AISI 316 L 鋼に類似した Fe-Cr-Ni 組成のシミュレーションを行いました。降伏応力を計算するには、70、71、72、73 で詳述されている MD せん断応力緩和手法を使用しました。原子間相互作用の計算には、74 の埋め込み原子モデル (EAM) を使用しました。MD シミュレーションは LAMMPS コード 75、76 を使用して実行されました。MD シミュレーションの詳細は他の場所で公開されます。温度の関数としての降伏応力の MD 計算結果を、利用可能な実験データおよびその他の評価とともに図 8 に示します 77、78、79、80、81、82。
AISI グレード 316 オーステナイト系ステンレス鋼の降伏応力および MD シミュレーションのモデル組成対温度。参考文献からの実験測定: (a) 77、(b) 78、(c) 79、(d) 80、(e) 81 を参照。(f)82 は、レーザー支援積層造形中のインライン応力測定における降伏応力 - 温度依存性の実験モデルです。大規模 MD シミュレーションの結果は次のとおりです。この研究は、ホールペッチ関係 Dimensions\(d = 50~\upmu \text {m}\) による平均粒径を考慮して、欠陥のない無限単結晶の場合は \(\vartriangleleft\) 、有限粒子の場合は \(\vartriangleright\) として表されます。
\(T>1500~\text {K}\) では、降伏応力が \(40~\text {MPa}\) を下回ることがわかります。一方、推定では、レーザーで生成された超音波振幅が \(40~\text {MPa}\) を超えると予測されています (図 4b を参照)。これは、凝固したばかりの高温の材料に塑性流動を誘発するのに十分です。
複雑な強度変調パルスレーザー源を使用して、SLM 中の 12Cr18Ni10Ti (AISI 321H) オーステナイト系ステンレス鋼の微細構造形成を実験的に研究しました。
1、3、または 5 回のパス後の連続的なレーザー再溶融により、レーザー溶融ゾーンの粒径の減少が見られました。
巨視的モデリングでは、超音波変形が凝固フロントにプラスの影響を与える可能性がある領域の推定サイズが \(1~\text {mm}\) までであることが示されています。
顕微鏡 MD モデルは、AISI 316 オーステナイト系ステンレス鋼の降伏強さが、融点付近で \(40~\text {MPa}\) まで大幅に低下することを示しています。
得られた結果は、複雑な変調レーザー加工を使用して材料の微細構造を制御する方法を示唆しており、パルスSLM技術の新しい改良を生み出すための基礎として機能する可能性があります。
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