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積層造形（AM）は、極薄層を1層ずつ重ねて3Dオブジェクトを作成するため、従来の製造方法よりもコストがかかります。しかし、組み立て工程で部品に溶接されるのは粉末のごく一部で、残りは融合しないため再利用できます。一方、従来の方法でオブジェクトを作成する場合、通常は材料を除去するためにフライス加工や機械加工が必要になります。
粉末の特性は機械のパラメータを決定するため、まず考慮に入れる必要があります。未溶融の粉末は汚染されておりリサイクルできないため、AMのコストは経済的ではありません。粉末の劣化は、製品の化学的変化と、形態や粒度分布などの機械的特性の変化という2つの現象を引き起こします。
前者の場合、主な課題は純粋な合金を含む固体構造を形成することであるため、酸化物や窒化物などの粉末への混入を避ける必要があります。後者の場合、これらのパラメータは流動性と延展性に関係しています。したがって、粉末の特性に何らかの変化が生じると、製品の分布が不均一になる可能性があります。
最近の出版物のデータによると、従来の流量計では、粉体層に基づいてAMにおける粉体の分布に関する適切な情報を提供できないことが示されています。原材料（または粉体）の特性評価に関しては、この要件を満たす適切な測定方法が市場にいくつか存在します。測定装置とプロセスにおいて、応力状態と粉体の流れ場は同一である必要があります。圧縮荷重の存在は、せん断試験機や従来のレオメーターなどのIM装置で使用される自由表面流と両立しません。
GranuToolsは、AM粉末の特性評価のためのワークフローを開発しました。私たちの主な目標は、あらゆる形状に高精度なプロセスシミュレーションツールを装備することです。このワークフローは、様々な造形プロセスにおける粉末品質の変化を理解し、追跡するために用いられます。複数の標準アルミニウム合金（AlSi10Mg）を選択し、異なる期間、異なる熱負荷（100～200℃）で試験を行いました。
熱劣化は、粉体の電荷蓄積能力を分析することで制御できます。粉体は、流動性（GranuDrum装置）、充填速度（GranuPack装置）、および静電挙動（GranuCharge装置）について分析されました。凝集力と充填速度の測定は、粉体の品質追跡に適しています。
塗布しやすい粉末は凝集指数が低く、充填ダイナミクスが速い粉末は充填が難しい製品に比べて多孔度の低い機械部品を生成します。
当社研究室で数ヶ月間保管した後、粒度分布の異なる3種類のアルミニウム合金粉末（AlSi10Mg）と316Lステンレス鋼サンプル1種類を選定しました。これらをサンプルA、B、Cと表記します。サンプルの特性は他社製品と異なる場合があります。サンプルの粒度分布は、レーザー回折法（ISO 13320）により測定しました。
粉末は機械のパラメータを制御するため、まず粉末の特性を考慮する必要があります。未溶融の粉末が汚染物質を含みリサイクル不可能とみなされる場合、積層造形は期待されるほど経済的ではありません。そこで、粉末の流れ、充填力学、静電特性という3つのパラメータを調査します。
塗り広がり性は、重ね塗り後の粉体層の均一性と「滑らかさ」に関係します。滑らかな表面は印刷が容易であり、GranuDrumの接着指数測定ツールで検査できるため、塗り広がり性は非常に重要です。
気孔は材料の弱点であり、ひび割れにつながる可能性があります。充填速度の速い粉末は気孔率が低いため、充填ダイナミクスは2つ目の重要なパラメータです。この挙動はGranuPackを用いてn1/2値で測定されます。
粉体中の電荷は凝集力を生み出し、凝集体の形成につながります。GranuChargeは、流動中に粉体が特定の材料と接触した際に静電気を発生する能力を測定します。
GranuChargeは、例えばAMにおける層形成時など、処理中に流動性の低下を予測できます。そのため、得られる測定値は粒子表面の状態（酸化、汚染、粗さ）に非常に敏感です。回収された粉末の経年変化を正確に定量化できます（±0.5 nC）。
GranuDrumは、回転ドラム原理に基づくプログラム式粉体流量測定装置です。粉体サンプルの半分は、透明な側壁を持つ水平円筒内に収容されます。ドラムは軸を中心に2～60rpmの角速度で回転し、CCDカメラが1秒間隔で30～100枚の画像を撮影します。各画像において、エッジ検出アルゴリズムを用いて空気と粉体の界面が特定されます。
界面の平均位置と、この平均位置の周りの振動を計算します。各回転速度において、平均界面位置から流動角（または「動的安息角」）αfを計算し、界面変動から粒間結合に関連する動的凝集係数σfを分析します。
流動角は、摩擦、形状、粒子間の凝集力（ファンデルワールス力、静電力、毛細管力）といった様々なパラメータの影響を受けます。凝集性の高い粉体は断続的な流動を、粘性の低い粉体は規則的な流動を生じます。流動角αfが低いほど流動性は良好です。動的付着指数がゼロに近いほど、粉体は非凝集性であるため、粉体の付着力が増加すると、付着指数もそれに応じて増加します。
GranuDrum を使用すると、流動中の粉末の雪崩の第一角度と通気を測定することができるほか、回転速度に応じて付着指数 σf と流動角度 αf を測定することもできます。
GranuPackの嵩密度、タッピング密度、ハウスナー比測定（「タッピング試験」とも呼ばれます）は、測定の容易さと迅速さから、粉体の特性評価に最適です。粉体の密度と密度増加能力は、保管、輸送、凝集などの際に重要なパラメータとなります。推奨手順は薬局方に記載されています。
この簡便な試験には、3つの大きな欠点があります。測定は作業者に依存し、充填方法は粉末の初期体積に影響を与えます。総体積を測定すると、結果に重大な誤差が生じる可能性があります。実験の簡便性のため、初期測定と最終測定の間の圧縮力学は考慮していません。
連続出口に供給された粉末の挙動を自動化装置を用いて解析した。ハウスナー係数Hr、初期密度ρ(0)、およびnクリック後の最終密度ρ(n)を正確に測定する。
タップ数は通常n=500に固定されます。GranuPackは、最新の動的研究に基づいた、自動化された高度なタッピング密度測定装置です。
他の指標も使用できますが、ここでは示していません。粉末は厳密な自動初期化プロセスを経て金属管内に配置されます。動的パラメータn1/2と最大密度ρ(∞)の外挿は圧縮曲線から除去されています。
軽量の中空円筒が粉体層の上に設置され、圧縮中に粉体と空気の界面を水平に保ちます。粉体サンプルを充填したチューブは、一定高さΔZまで上昇し、通常はΔZ = 1 mmまたはΔZ = 3 mmに固定された高さで自由落下します。この高さは、接触するたびに自動的に測定されます。この高さから、堆積物の体積Vを計算します。
密度は、質量 m と粉末層の体積 V の比です。粉末の質量 m は既知で、密度 ρ は各衝突後に適用されます。
ハウスナー係数Hrは圧縮係数と関連しており、Hr = ρ(500) / ρ(0)という式で解析されます。ここで、ρ(0)は初期の嵩密度、ρ(500)は500サイクル後の計算された流動です。密度タップ。GranuPack法を使用する場合、少量の粉末（通常35 ml）で結果を再現できます。
粉体の特性と、デバイスを構成する材料の特性が重要なパラメータとなります。流動中、摩擦電気効果（2つの固体が接触する際に電荷が交換される現象）により、粉体内部に静電気が発生します。
粉体が装置内部を流れる際に、粒子同士の接触部、および粒子と装置との接触部で摩擦電気効果が発生します。
GranuChargeは、選択された材料に接触すると、流動中に粉体内部に発生する静電気の量を自動的に測定します。粉体サンプルは振動するV字管内を流れ、ファラデーカップに落下します。ファラデーカップは電位計に接続されており、電位計は粉体がV字管内を移動する際に発生する電荷を測定します。再現性の高い結果を得るには、回転装置または振動装置を用いてV字管に頻繁に材料を供給してください。
摩擦電気効果により、ある物体は表面で電子を獲得して負に帯電し、別の物体は電子を失って正に帯電します。物質によっては、他の物質よりも電子を獲得しやすいものがあり、同様に、電子を失いやすい物質もあります。
どの材料が負に帯電し、どの材料が正に帯電するかは、対象となる材料の電子獲得または電子喪失の相対的な傾向によって決まります。これらの傾向を表すために、表1に示す摩擦帯電系列が開発されました。正に帯電する傾向を持つ材料と負に帯電する傾向を持つ材料がリストアップされており、挙動の傾向を示さない材料法は表の中央に記載されています。
一方、表では材料の帯電挙動の傾向に関する情報しか提供されないため、粉体の帯電挙動について正確な数値を提供するために GranuCharge が作成されました。
熱分解を分析するために、複数の実験が行われた。サンプルは200℃で1～2時間加熱された後、直ちにGranuDrum（ホットタイプ）で分析された。その後、粉末は容器に入れられ、室温に達するまで放置された後、GranuDrum、GranuPack、GranuCharge（コールドタイプ）で分析された。
生のサンプルは、GranuPack、GranuDrum、GranuCharge を使用して、同じ室内湿度/温度 (つまり、35.0 ± 1.5% RH および 21.0 ± 1.0 °C の温度) で分析されました。
凝集指数は粉体の流動性を計算し、粉体／空気界面の位置の変化と相関関係を示します。これは、ファンデルワールス力、毛細管力、静電力といった3つの接触力のみによるものです。実験前に、相対湿度（RH、％）と温度（°C）を記録しました。その後、粉体をドラムに投入し、実験を開始しました。
これらの製品は、チキソトロピーパラメータを考慮すると、凝集しにくいと結論付けられました。興味深いことに、サンプルAとBの粉末のレオロジー挙動は、熱応力によってずり増粘からずり減粘へと変化しました。一方、サンプルCとSS 316Lは温度の影響を受けず、ずり増粘のみを示しました。いずれの粉末も、加熱・冷却後に優れた展延性（すなわち、凝集指数の低下）を示しました。
温度の影響は粒子の比表面積にも依存します。材料の熱伝導率が高いほど、温度への影響は大きくなります（例：225°C = 250°C.? -1.? -1、316°C = 19°C.? -1.? -1）。粒子が小さいほど、温度の影響は大きくなります。アルミニウム合金粉末は、その優れた伸びにより高温用途に優れており、冷却後の試料でも元の粉末よりも優れた流動性が得られます。
GranuPackを用いた各実験では、実験前に粉末の質量を記録し、サンプルを測定セル内で1mmの自由落下（衝撃エネルギー∝）で1Hzの衝撃周波数で500回叩いた。サンプルは、ユーザーに依存しないソフトウェアの指示に従って測定セルに投入された。その後、再現性を評価するために測定を2回繰り返し、平均値と標準偏差を調べた。
GranuPack解析が完了すると、初期嵩密度（ρ(0)）、最終嵩密度（マルチタップ、n = 500、すなわちρ(500)）、ハウスナー比／カール指数（Hr/Cr）、および圧縮速度論に関連する2つの位置合わせパラメータ（n1/2およびτ）が表示されます。最適密度ρ(∞)も表示されます（付録1を参照）。以下の表は実験データを再構成したものです。
図6と図7は、全体の圧縮曲線（嵩密度と衝突回数の関係）とn1/2/ハウスナーパラメータ比を示しています。各曲線には平均値を用いて算出したエラーバーが表示され、標準偏差は再現性試験によって算出されました。
316Lステンレス鋼製品は最も重い製品でした（ρ(0) = 4.554 g/mL）。タッピング密度では、SS 316Lが最も重い粉末であり（ρ(n) = 5.044 g/mL）、次にサンプルA（ρ(n) = 1.668 g/mL）、次にサンプルB（ρ(n) = 1.668 g/ml）と続きます。 /ml）（n）= 1.645 g/ml）。サンプルCは最も低かったです（ρ(n) = 1.581 g/mL）。最初の粉末のかさ密度によると、サンプルAが最も軽く、誤差（1.380 g / ml）を考慮すると、サンプルBとCはほぼ同じ値になります。
粉末を加熱すると、ハウスナー比は低下しますが、これはサンプルB、C、SS 316Lでのみ発生します。サンプルAについては、エラーバーの大きさのため実行できませんでした。n1/2については、下線で示されているパラメータの傾向はより複雑です。サンプルAとSS 316Lでは、n1/2の値は200℃で2時間後に減少しましたが、粉末BとCでは熱負荷後に増加しました。
GranuChargeの各実験には振動フィーダーを使用しました（図8参照）。チューブは316Lステンレス鋼製です。再現性を評価するため、測定は3回繰り返しました。各測定に使用した製品の重量は約40mlで、測定後に粉末は回収されませんでした。
実験前に、粉末の重量（mp、g）、相対湿度（RH、%）、温度（°C）を記録した。試験開始時に、粉末をファラデーカップに入れ、一次粉末の電荷密度（q0、µC/kg）を測定した。最後に、粉末の質量を固定し、実験終了時の最終電荷密度（qf、µC/kg）とΔq（Δq = qf – q0）を計算した。
GranuChargeの生のデータは表2と図9に示されています（σは再現性試験の結果から算出された標準偏差です）。結果はヒストグラムとして示されています（q0とΔqのみを表示）。SS 316Lの初期充填量が最も低いのは、この製品のPSDが最も高いためと考えられます。一次アルミニウム合金粉末の初期充填量に関しては、誤差の大きさから結論を導き出すことはできません。
316Lステンレス鋼管との接触後、サンプルAは最も少ない電荷を受け取りましたが、粉末BとCも同様の傾向を示しました。SS 316L粉末をSS 316Lに擦り付けると、電荷密度はほぼ0に近づきました（摩擦電気系列を参照）。製品Bは依然としてAよりも帯電しています。サンプルCでは、この傾向は継続しています（初期電荷は正で、漏洩後は最終電荷となります）。しかし、熱劣化後は電荷数が増加します。
200℃で2時間の熱ストレスを受けた後、粉末の挙動は非常に興味深いものとなりました。サンプルAとBでは、初期電荷が減少し、最終電荷は負から正に変化しました。SS 316L粉末は初期電荷が最も高く、電荷密度の変化は正に変化しましたが、低いままでした（0.033 nC/g）。
アルミニウム合金 (AlSi10Mg) と 316L ステンレス鋼粉末の複合挙動に対する熱劣化の影響を調査し、元の粉末は空気中 200°C で 2 時間後に分析しました。
高温下での粉体の使用は製品の流動性を向上させる可能性があり、この効果は比表面積の大きい粉体や熱伝導率の高い材料の場合に特に重要となるようです。GranuDrumは流動性評価に、GranuPackは動的充填解析に、GranuChargeは316Lステンレス鋼管と接触する粉体の摩擦帯電特性の解析に使用しました。
これらの結果はGranuPackを用いて測定され、熱応力処理後、各粉末のハウスナー係数が改善したことが示されました（サンプルAは誤差の大きさのため例外）。充填パラメータ（n1/2）については明確な傾向は見られず、一部の製品では充填速度が向上したのに対し、他の製品では対照的な効果（例：サンプルBおよびC）が見られました。