Matur nuwun kanggo ngunjungi Nature.com.Versi browser sing sampeyan gunakake nduweni dhukungan winates kanggo CSS.Kanggo pengalaman sing paling apik, disaranake sampeyan nggunakake browser sing dianyari (utawa mateni mode kompatibilitas ing Internet Explorer).Sauntara kuwi, kanggo njamin dhukungan sing terus-terusan, kita bakal nampilake situs kasebut tanpa gaya lan JavaScript.
Manufaktur aditif ngganti cara peneliti lan industrialis ngrancang lan nggawe piranti kimia kanggo nyukupi kabutuhan tartamtu. Ing karya iki, kita nglaporake conto pisanan saka reaktor aliran sing dibentuk kanthi teknik laminasi lembaran logam negara padhet Ultrasonic Additive Manufacturing (UAM) kanthi bagean katalitik sing terintegrasi langsung lan unsur sensing. Ora mung teknologi UAM sing saiki bisa ngatasi akeh keterbatasan kimia, nanging uga nambah watesan produksi kimia. Serangkaian senyawa 1,4-disubstitusi 1,2,3-triazole sing penting sacara biologis kasil disintesis lan dioptimalake dening reaksi sikloaddisi dipolar Huisgen 1,3-dipolar Cu-mediated nggunakake set-up kimia UAM.
Amarga kaluwihan pinunjul saka pasangan akeh, kimia aliran minangka lapangan penting lan akeh ing loro setelan akademisi lan industri amarga kemampuan kanggo nambah selektivitas lan efisiensi sintesis kimia. Iki ngluwihi saka tatanan molekul organik prasaja1 kanggo senyawa farmasi2,3 lan produk alam4,5,6.Luwih saka 50% reaksi ing industri kimia lan farmasi sing apik bisa entuk manfaat saka panggunaan pangolahan aliran sing terus-terusan7.
Ing taun-taun pungkasan, ana tren akeh kelompok sing pengin ngganti peralatan gelas tradisional utawa peralatan kimia aliran kanthi "pembuluh reaksi" kimia aditif sing bisa disesuaikan (AM) 8. Desain iteratif, produksi kanthi cepet, lan kemampuan 3-dimensi (3D) saka teknik kasebut migunani kanggo wong-wong sing pengin ngatur piranti kasebut menyang set reaksi, piranti, utawa kahanan khusus sing meh padha karo 3D. Techniques kayata stereolithography (SL)9,10,11, fusid deposition modeling (FDM)8,12,13,14 lan printing inkjet 7, 15, 16. Kurang kekiatan lan kemampuan piranti kasebut kanggo nindakake macem-macem reaksi / analisis kimia17, 18, 18, 18, 20 sing luwih amba ing lapangan 17, 18, 18, 20, 20. 20 .
Amarga panggunaan kimia aliran sing saya tambah lan sifat sing cocog karo AM, perlu kanggo njelajah teknik sing luwih maju sing ngidini pangguna nggawe kapal reaksi aliran kanthi kapabilitas kimia lan analitik sing luwih apik.
Proses manufaktur siji sing duwe potensial ngembangake reaktor kimia adat yaiku manufikit (uam) .Ing teknologi laminasi solid lan gabung karo proses pabrik sing paling dhuwur, sing bisa digabungake kanthi proses manufaktur hibrida, sing ana ing proses manufaktur hibrida, sing ana ing -Situ Control Numeric Control (CNC) Milling utawa laser Milling Nemtokake lapisan jaring saka bahan sing diikat saka gabungan bahan-bahan cilik Langkah-langkah tunggal. Pilihan kombinasi material saka proses cair tegese alat plastik sing luwih apik, fenomena sing luwih apik kanggo numpuk angka mekanik, Pilih kiriman informasi nyata-wektu saka piranti menyang pangguna liwat analytics Integrasi.
Karya kepungkur penulis32 nuduhake kemampuan proses UAM kanggo nggawe struktur mikrofluida 3D metalik kanthi kapabilitas sensing terintegrasi.piranti aktif sing ora mung ngawasi nanging uga ngindhuksi sintesis kimia liwat bahan katalis terintegrasi struktural. Piranti kasebut nggabungake sawetara kaluwihan sing ana gandhengane karo teknologi UAM ing manufaktur piranti kimia 3D, kayata: kemampuan kanggo ngowahi desain 3D lengkap langsung saka model desain dibantu komputer (CAD) dadi produk;fabrikasi multi-material kanggo nggabungake konduktivitas termal lan bahan katalitik sing dhuwur;lan nanem sensor termal langsung antarane lepen reagen kanggo ngawasi suhu reaksi tepat lan kontrol.Kanggo nduduhake fungsi saka reaktor, perpustakaan pharmaceutically penting 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole senyawa iki disintesis dening tembaga-catalyzed Huisgen 1,3-dipolar-dipolar cycloaddition materi bisa mbukak kesempatan cycloaddition karya komputer anyar. kemampuan kanggo kimia liwat riset multidisiplin.
Kabeh pelarut lan reagen dituku saka Sigma-Aldrich, Alfa Aesar, TCI utawa Fischer Scientific lan digunakake tanpa pemurnian sadurunge. Spektrum 1H lan 13C NMR sing direkam ing 400 MHz lan 100 MHz, dipikolehi nggunakake JEOL ECS-400 400 MHz spektrometer 400 MHz utawa spektrometer 400 MHz CD 400 MHz utawa spektrometer 400 MHz CD utawa spektrometer 400 MHz. nt.Kabeh reaksi ditindakake kanthi nggunakake platform kimia aliran Uniqsis FlowSyn.
UAM digunakake kanggo nggawe kabeh piranti ing panliten iki. Teknologi kasebut diciptakake ing taun 1999, lan rincian teknis, paramèter operasi lan pangembangane wiwit penemuan kasebut bisa ditliti liwat bahan sing diterbitake ing ngisor iki 34,35,36,37. Piranti kasebut (Gambar 1) diimplementasikake kanthi nggunakake daya ultra-dhuwur, 9kW SonicLayer 4000®, kanggo piranti 4000 UAM SonicLayer (bahan OH, Bahan UAM sing dipilih). 110 lan Al 6061.Cu-110 nduweni kandungan tembaga sing dhuwur (minimal 99,9% tembaga), dadi calon apik kanggo reaksi katalis tembaga, lan mulane digunakake minangka "lapisan aktif ing mikroreaktor.Al 6061 O digunakake minangka materi "bulk", uga lapisan Embedding digunakake kanggo analisis;Alloy komponen tambahan embedding lan kondisi anil digabungake karo lapisan Cu-110.Al 6061 O minangka bahan sing wis ditampilake banget kompatibel karo proses UAM38, 39, 40, 41 lan wis diuji lan ditemokake kanthi kimia stabil karo reagen sing digunakake ing karya iki.Kombinasi Al 6061 O karo Cu-110 uga dianggep minangka kombinasi materi sing kompatibel kanggo UAM lan mulane minangka bahan sing cocok kanggo panliten iki.38,42 Piranti kasebut kapacak ing Tabel 1 ing ngisor iki.
Tahap fabrikasi reaktor (1) Al 6061 substrat (2) Fabrikasi saluran ngisor disetel kanggo foil tembaga (3) Embedding termokopel antarane lapisan (4) Saluran ndhuwur (5) Inlet lan stopkontak (6) Reaktor monolitik.
Filosofi desain path adi kanggo nggunakake path convoluted kanggo nambah adi kadohan travels ing chip, nalika tetep chip ing ukuran diatur. Tambah ing kadohan iki seng di pengeni kanggo nambah wektu interaksi katalis / reagen lan nyedhiyani asil produk banget. Kripik nggunakake 90 ° bends ing ends saka path sakcara kanggo ngindhuksi turbulent nyawiji karo lumahing sing bisa nambah wektu 44 saka cat (catalysts lan nambah adi ing lumahing sing). d, desain reaktor fitur loro inlets reagen digabungake ing Y-prapatan sadurunge ngetik bagean nyawiji serpentine. Inlet katelu, kang intersects stream separo liwat Karesidenan sawijining, kalebu ing desain mangsa sintesis reaksi multistep.
Kabeh saluran duwe profil persegi (ora ana sudut draf), asil saka panggilingan CNC périodik digunakake kanggo nggawe geometri saluran. Dimensi saluran dipilih kanggo njamin output volume dhuwur (kanggo mikroreaktor), nalika cukup cilik kanggo nggampangake interaksi permukaan (katalis) kanggo sebagian besar cairan sing ana. lan total volume reaktor ana 1 ml. Konektor terpadu (1/4″-28 UNF thread) kalebu ing desain kanggo ngidini interfacing prasaja piranti karo peralatan kimia aliran komersial.Ukuran saluran diwatesi dening kekandelan materi foil, sifat mekanik, lan paramèter ikatan sing digunakake karo ultrasonik.Ing jembar tartamtu kanggo materi tartamtu, materi bakal "sag" menyang saluran digawe.Saiki ora ana model khusus kanggo pitungan iki, saéngga ambane saluran maksimum kanggo materi lan desain tartamtu ditemtokake kanthi eksperimen;ing kasus iki, jembaré 750 μm ora bakal nimbulaké sag.
Wangun (kotak) saluran ditemtokake kanthi nggunakake pemotong persegi. Wangun lan ukuran saluran bisa diowahi dening mesin CNC kanthi nggunakake alat pemotong sing beda kanggo entuk tingkat aliran lan karakteristik sing beda. Conto nggawe saluran sing mlengkung nggunakake alat 125 μm bisa ditemokake ing karya Monaghan45. , kanggo njaga simetri saluran, outline kothak digunakake.
Sajrone jeda sing wis diprogram ing manufaktur, probe suhu termokopel (Tipe K) ditempelake langsung ing piranti antarane kelompok saluran ndhuwur lan ngisor (Gambar 1 - Tahap 3). Termokopel iki bisa ngawasi owah-owahan suhu saka -200 nganti 1350 °C.
Proses deposisi logam dileksanakake dening sungu UAM nggunakake 25,4 mm sudhut, 150 micron logam foil nglukis. Lapisan foil iki kaiket menyang seri ngudani jejer kanggo nutupi kabeh wilayah mbangun;ukuran materi setor luwih gedhe tinimbang prodhuk final minangka proses subtractive mrodhuksi wangun net final.CNC mesin digunakake kanggo mesin kontur njaba lan internal saka peralatan, asil ing Rampung lumahing peralatan lan saluran witjaksono kanggo alat sing dipilih lan paramèter proses CNC (kira-kira 1.6 μm Ra ing conto iki) . CNC Rampung tingkat akurasi panggilingan.Jembaré saluran sing digunakake kanggo piranti iki cukup cilik kanggo mesthekake yen materi foil ora "sag" menyang saluran adi, supaya saluran njogo kothak salib-bagean.Kamungkinan kesenjangan ing materi foil lan paramèter proses UAM ditemtokake sacara eksperimen dening partner manufaktur (Fabrisonic LLC, USA).
Studies wis ditampilake sing sethitik difusi unsur dumadi ing antarmuka iketan UAM 46, 47 tanpa perawatan termal tambahan, supaya kanggo piranti ing karya iki, lapisan Cu-110 tetep béda saka lapisan Al 6061 lan owah-owahan dumadakan.
Pasang regulator tekanan balik (BPR) 250 psi (1724 kPa) sing wis dikalibrasi menyang stopkontak reaktor lan pompa banyu liwat reaktor kanthi kecepatan 0,1 nganti 1 mL min-1. Tekanan reaktor dipantau nggunakake sensor tekanan sistem sing dibangun ing FlowSyn kanggo verifikasi manawa sistem kasebut bisa njaga tekanan aliran konstan sing stabil antarane reaktor suhu sing stabil. pasangan sing dipasang ing reaktor lan sing dipasang ing piring pemanasan chip FlowSyn. Iki digayuh kanthi ngowahi suhu hotplate sing bisa diprogram ing antarane 100 lan 150 °C kanthi tambahan 25 °C lan nyathet bedane antarane suhu sing diprogram lan direkam.
Kondisi reaksi sikloadisi phenylacetylene lan iodoethane dioptimalake (Skema 1- Sikloaddisi phenylacetylene lan iodoethane Skema 1- Sikloaddisi fenilasetilena lan iodoethane). .
Larutan kapisah saka sodium azide (0,25 M, 4:1 DMF:H2O), iodoethane (0,25 M, DMF), lan fenilacetylene (0,125 M, DMF) disiapake. d dening kromatografi cair kinerja dhuwur (HPLC). Kanggo konsistensi analisis, kabeh reaksi diconto mung sawise campuran reaksi ninggalake reaktor. Kisaran parameter sing dipilih kanggo optimalisasi ditampilake ing Tabel 2.
Kabeh sampel dianalisis kanthi nggunakake sistem Chromaster HPLC (VWR, PA, USA) sing kasusun saka pompa kuarterner, oven kolom, detektor UV dawa gelombang variabel lan autosampler. Kolom kasebut minangka Ekuivalen 5 C18 (VWR, PA, USA), ukuran 4,6 × 100 mm, ukuran partikel 5 µm, dipertahankan ing tingkat aliran banyu 50:50 °C. 1.5 mL.min-1.Volume injeksi yaiku 5 µL lan dawa gelombang detektor yaiku 254 nm. Area puncak% kanggo sampel DOE diwilang saka area puncak produk alkuna lan triazol ampas. Injeksi bahan wiwitan ngidini identifikasi puncak sing cocog.
Nggabungake output analisis reaktor menyang piranti lunak MODDE DOE (Umetrics, Malmö, Swedia) ngidini analisis tliti babagan tren asil lan nemtokake kahanan reaksi sing optimal kanggo cycloaddition iki.Mlakuake optimizer sing dibangun lan milih kabeh syarat model sing penting ngasilake kahanan reaksi sing dirancang kanggo nggedhekake area puncak produk nalika ngurangi area wiwitan acetylene.
Oksidasi tembaga lumahing ing kamar reaksi katalitik ditindakake kanthi nggunakake larutan hidrogen peroksida (36%) sing mili liwat kamar reaksi (laju aliran = 0,4 mL min-1, wektu panggonan = 2,5 min) sadurunge sintesis saben perpustakaan senyawa triazole.
Sawise kondisi optimal wis diidentifikasi, padha ditrapake kanggo sawetara turunan acetylene lan haloalkana kanggo ngidini kompilasi sintesis perpustakaan cilik, saéngga nggawe kemampuan kanggo aplikasi kahanan iki kanggo sawetara luwih akeh saka reagen potensial (Figure 1).2).
Siapke solusi kapisah saka sodium azide (0,25 M, 4:1 DMF:H2O), haloalkana (0,25 M, DMF) lan alkuna (0,125 M, DMF). cetate.Solusi sampel dikumbah nganggo banyu 3 × 10 ml. Lapisan banyu digabungake lan diekstrak nganggo 10 ml etil asetat;lapisan organik banjur digabungake, dikumbah nganggo 3 x 10 mL brine, dikeringake ing MgSO4 lan disaring, banjur pelarut dibuang ing vakum. Sampel diresiki kanthi kromatografi kolom ing gel silika nggunakake etil asetat sadurunge dianalisis kanthi kombinasi HPLC, 1H NMR, 13C NMR lan resolusi dhuwur (spektrometri massa HR).
Kabeh spektrum dipikolehi nggunakake spektrometer massa resolusi Thermofischer precision Orbitrap kanthi ESI minangka sumber ionisasi. Kabeh conto disiapake nggunakake asetonitril minangka pelarut.
Analisis TLC ditindakake ing piring silika sing didhukung aluminium. Piring kasebut digambarake kanthi sinar UV (254 nm) utawa pewarnaan lan pemanasan vanillin.
Kabeh conto dianalisis nggunakake sistem VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) sing dilengkapi autosampler, pompa binar oven kolom lan detektor dawa gelombang tunggal. Kolom sing digunakake yaiku ACE Equivalence 5 C18 (150 × 4.6 mm, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Aberdeen, Skotlandia).
Injeksi (5 µL) digawe langsung saka campuran reaksi kasar sing diencerke (pengenceran 1:10) lan dianalisis nganggo banyu: metanol (50:50 utawa 70:30), kajaba sawetara conto nggunakake sistem pelarut 70:30 (ditandani minangka nomer bintang) kanthi laju aliran 1,5 mL/menit. Dawane gelombang 40 °C ing kolom 40 °C.
% area puncak sampel diitung saka area puncak alkuna residual, mung produk triazole, lan injeksi bahan wiwitan ngidini identifikasi puncak sing relevan.
Kabeh sampel dianalisis nggunakake Thermo iCAP 6000 ICP-OES. Kabeh standar kalibrasi disiapake kanthi nggunakake larutan standar 1000 ppm Cu ing asam nitrat 2% (SPEX Certi Prep).
UAM nggunakke welding logam ultrasonik minangka technique iketan kanggo materi foil logam digunakake kanggo mbangun assembly final.Welding logam Ultrasonik ngompliti alat logam geter (disebut sungu utawa sungu ultrasonik) kanggo aplikasi meksa kanggo lapisan foil / lapisan consolidated sadurunge kanggo diikat nalika kedher material. Applied, ing oxides ing lumahing materi bisa crack.Tekanan terus lan geter bisa nimbulaké asperities saka materi kanggo ambruk 36 .Intim kontak karo panas lan meksa lokal mlebu banjur ndadékaké kanggo iketan ngalangi-negara ing antarmuka materi;uga bisa bantuan adhesion liwat owah-owahan ing energi lumahing48.Sifat mekanisme iketan ngatasi akeh masalah sing digandhengake karo suhu nyawiji variabel lan suhu dhuwur sawise-efek kasebut ing Techniques Manufaktur aditif liyane.Iki ngidini kanggo iketan langsung (IE, tanpa modifikasi lumahing, pangisi utawa adhesives) saka macem-macem lapisan saka bahan beda menyang struktur consolidated siji.
A faktor sarujuk kaloro kanggo UAM punika jurusan dhuwure aliran plastik diamati ing bahan metallic, malah ing kurang Suhu, IE uga ngisor titik leleh saka bahan metallic.Kombinasi osilasi ultrasonik lan meksa ngindhuksi tingkat dhuwur saka migrasi wates gandum lokal lan recrystallization tanpa Tambah suhu gedhe tradisional digandhengake karo bahan akeh.Sajrone construction saka lapisan lapisan exploi sing aktif lan lapisan exploi sing aktif ing antarane lapisan logam eksplosif sing bisa dilebokake. .Unsur kayata serat optik 49, bala 46, elektronik 50, lan termokopel (karya iki) kabeh wis kasil ditempelake ing struktur UAM kanggo nggawe rakitan komposit aktif lan pasif.
Ing karya iki, loro ikatan materi sing beda lan kemungkinan interkalasi saka UAM wis digunakake kanggo nggawe microreactor ngawasi suhu katalitik pokok.
Dibandhingake karo palladium (Pd) lan katalis logam liyane sing umum digunakake, katalisis Cu nduweni sawetara kaluwihan: (i) Secara ekonomi, Cu luwih murah tinimbang logam liyane sing digunakake ing katalisis lan mulane dadi pilihan sing menarik kanggo industri pangolahan kimia (ii) Reaksi kopling silang sing dikatalisis Cu tambah akeh lan katon rada komplementer karo metode2, katalisis5z) s bisa uga apik ing anané ligan liyane, ligan iki asring struktural prasaja lan inexpensive yen dikarepake, déné sing digunakake ing kimia Pd asring Komplek, larang, lan udhara-sensitif (iv) Cu, utamané dikenal kanggo kemampuan kanggo naleni alkuna ing sintesis, Contone, bimetallic-catalyzed Sonogashiraadditioning uga bisa ningkataké kopling Sonogashira (uga azideshira kanggo azides kimia) karo azidesiklik kanggo nggabungke kimia karo azides. nukleofil ing reaksi tipe Ullmann.
Conto heterogenisasi kabeh reaksi iki bubar dituduhake ing ngarsane Cu (0). Iki umume amarga industri farmasi lan fokus akeh ing pemulihan katalis logam lan nggunakake maneh55,56.
Dipelopori dening Huisgen ing taun 1960-an57, reaksi sikloaddisi 1,3-dipolar antarane asetilena lan azida dadi 1,2,3-triazole dianggep minangka reaksi demonstrasi sinergis.Asil 1,2,3 gugus triazol minangka kapentingan khusus minangka pharmacophore ing macem-macem aplikasi obat-obatan5 amarga nggunakake macem-macem aplikasi obat8.
Reaksi iki dadi fokus maneh nalika Sharpless lan liya-liyane ngenalake konsep "kimia klik" 59. Istilah "kimia klik" digunakake kanggo njlèntrèhaké set reaksi sing kuat, dipercaya lan selektif kanggo sintesis senyawa anyar lan perpustakaan gabungan kanthi cepet liwat linkage heteroatom (CXC)60 Daya tarik sintetik reaksi kasebut asale saka kahanan banyu lan reaksi sing gampang, reaksi sing prasaja, 6.
Sikloadisi Huisgen 1,3-dipole klasik ora kalebu ing kategori "kimia klik". utawa kahanan reaksi sing atos lan ngasilake konversi lengkap lan selektivitas kanggo 1,4-disubstitusi 1,2,3-triazoles (anti-1,2,3-triazole) ing skala wektu (Gambar 3).
Asil isometrik saka cycloaddomity konvensional lan tembaga catalyzed.CU (i) -Cataldition Cycloaded Huisgen mung ngasilake 1,2,3 triazoles biasane ngasilake 1,2,3 triazoles biasane ngasilake 1,2,3 triazoles 1: 1 campuran stereoisomer saka azoles.
Umume protokol nglibatake pengurangan sumber Cu (II) sing stabil, kayata pengurangan spesies CuSO4 utawa Cu (II) / Cu (0) kanthi kombinasi karo uyah natrium. Dibandhingake karo reaksi katalis logam liyane, panggunaan Cu (I) nduweni kaluwihan utama yaiku murah lan gampang ditangani.
Pasinaon labeling kinetik lan isotop dening Worrell et al.65 nuduhake yen ing kasus alkuna terminal, loro padha karo tembaga melu ngaktifake reaktivitas saben molekul menyang azide. , diikuti dekomposisi proton kanggo nyedhiyakake produk triazol lan nutup siklus katalitik.
Nalika keuntungan saka piranti kimia aliran wis didokumentasikake kanthi apik, ana kepinginan kanggo nggabungake alat analitis menyang sistem kasebut kanggo ngawasi proses in-line, in-situ,66,67.UAM mbuktekaken minangka cara sing cocok kanggo ngrancang lan ngasilake reaktor aliran 3D sing rumit banget digawe saka bahan konduktif termal sing aktif kanthi katalitik kanthi unsur sensing 4 sing dipasang langsung (Figure 4).
Reaktor aliran aluminium-tembaga sing digawe dening manufaktur aditif ultrasonik (UAM) kanthi struktur saluran internal sing kompleks, termokopel sing dipasang lan kamar reaksi katalitik. Kanggo nggambarake jalur cairan internal, prototipe transparan sing digawe nggunakake stereolithography uga ditampilake.
Kanggo mesthekake yen reaktor digawe kanggo reaksi organik ing mangsa ngarep, pelarut kudu digawe panas kanthi aman ing ndhuwur titik didih;tes tekanan lan suhu. Tes tekanan nuduhake yen sistem njaga tekanan sing stabil lan konstan sanajan tekanan sistem tambah (1,7 MPa). Tes hidrostatik ditindakake ing suhu kamar nggunakake H2O minangka cairan.
Nyambungake termokopel sing ditempelake (Gambar 1) menyang logger data suhu nuduhake yen termokopel kasebut 6 °C (± 1 °C) luwih adhem tinimbang suhu sing diprogram ing sistem FlowSyn. Biasane, kenaikan suhu 10 °C nyebabake tingkat reaksi tikel kaping pindho, saengga prabédan suhu mung sawetara derajat bisa ngowahi suhu awak amarga tingkat reaksi sing dhuwur. bahan sing digunakake ing proses Manufaktur.Hanyutan termal iki konsisten lan mulane bisa dianggep ing persiyapan peralatan kanggo mesthekake suhu akurat tekan lan diukur sak reaksi.Mulane, alat ngawasi online iki nggampangake kontrol nyenyet saka suhu reaksi lan nggampangake optimasi proses luwih akurat lan pangembangan kondisi optimal.Sensor iki uga bisa digunakake kanggo ngenali exotherms reaksi lan nyegah reaksi runaway ing sistem gedhe-ukuran.
Reaktor sing disedhiyakake ing karya iki minangka conto pisanan saka aplikasi teknologi UAM kanggo fabrikasi reaktor kimia lan ngatasi sawetara watesan utama sing saiki ana gandhengane karo percetakan AM / 3D piranti kasebut, kayata: (i) ngatasi masalah sing dilaporake babagan pangolahan paduan tembaga utawa aluminium (ii) resolusi saluran internal sing luwih apik dibandhingake karo teknik melting permukaan campuran (PBF) bubuk (69) utawa tekstur permukaan (PBF) bubuk (PBF) sing luwih selektif (69) iii) Suhu pangolahan suda, sing nggampangake ikatan langsung sensor, sing ora bisa ditindakake ing teknologi amben bubuk, (v) ngatasi sifat mekanik sing kurang apik lan sensitivitas komponen komponen basis polimer kanggo macem-macem pelarut organik umum17,19.
Fungsi reaktor dituduhake dening seri reaksi sikloaddisi alkuna azida sing dikatalisis tembaga ing kahanan aliran sing terus-terusan (Fig. 2). ides ing ngarsane natrium klorida (Gambar 3). Panganggone pendekatan aliran terus-terusan ngurangi keprihatinan safety sing bisa muncul ing proses batch, amarga reaksi iki ngasilake intermediet azide sing reaktif lan mbebayani [317], [318]. Kaping pisanan, reaksi kasebut dioptimalake kanggo cycloaddition saka phenylacetanethylene lan schemodocetanethylene lan schemodocetylene. ) (pirsani Gambar 5).
(Kiwa ndhuwur) Skema persiyapan sing digunakake kanggo nggabungake reaktor 3DP menyang sistem aliran (tengen ndhuwur) sing diduweni ing skema optimized (ngisor) skema Huisgen cycloaddition 57 antarane phenylacetylene lan iodoethane kanggo optimasi lan nuduhake tingkat konversi reaksi paramèter sing dioptimalake.
Kanthi ngontrol wektu panggonan reagen ing bagean katalitik reaktor lan ngawasi suhu reaksi kanthi probe termokopel langsung terpadu, kahanan reaksi bisa dioptimalake kanthi cepet lan akurat kanthi wektu lan konsumsi bahan sing paling tithik. suhu dianggep istilah model penting.Mlaku-mlaku optimizer dibangun ing nggunakake istilah sing dipilih iki njedulake sakumpulan kahanan reaksi sing dirancang kanggo nggedhekake area puncak produk nalika ngurangi area puncak materi wiwitan.Optimasi iki ngasilake konversi 53% saka produk triazole, kang rapet cocog karo prediksi model 54%.
Adhedhasar literatur sing nuduhake yen tembaga (I) oksida (Cu2O) bisa tumindak minangka spesies katalitik sing efektif ing permukaan tembaga nol valent ing reaksi kasebut, kemampuan kanggo pre-oksidasi permukaan reaktor sadurunge nindakake reaksi ing aliran diselidiki 70,71. saka materi wiwitan, kang diwilang dadi> 99%.Nanging, ngawasi dening HPLC nuduhake yen konversi iki Ngartekno suda wektu reaksi banget ingkang dipun danguaken nganti kira-kira 90 menit, ing ngendi aktivitas katon kanggo tingkat mati lan tekan "steady state". lapisan protèktif dhewe. Iki ngilangake perlu kanggo nambah sumber tembaga (II) tambahan kanggo co-komposisi71.